TW526229B - The pigment masterbatch pellet the full-painted pellet for the molding optical products, the method for preparation thereof and the painted compact disk substrate - Google Patents
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Description
526229 五、發明説明(1 ) 發明所屬之枝術領城 本發明係關於用於得到已著色之光學成形品的著色母粒 。更詳細來說,係關於用於得到圖案設計性優異、且可瞬 間判斷其種類與用途之已著色光學成形品的著色母粒。即 關於可得到褪色現象、色斑及色紋少,並其上電子特性( 例如,資訊讀寫之特性)優異之已著色光學成形品的著色 母粒。 於本說明書中,”著色母粒”係表示含有著色劑之粒子, 其與透明(不含著色劑)之粒子混合並熔融成形,而用於 得到著色光學成形品之粒子的意思。因此著色母粒係並非 使用於爲了熔融成形其本身而得到著色光學成形品之目的 。又"著色母粒組成物”係含有著色劑之樹脂組成物,所謂 使用於著色母粒之形成的樹脂組成物。 再者"全著粒子"係包含著色劑之粒子,所謂熔融成形 其本身(不與透明粒子混合而熔融成形)並使用於爲了得到 著色光學成形品之粒子。 習知技術 習知於光記錄媒體著色之方法方面,提案有於使用全著 粒子之特開平1 - 1 02505號公報中,以特定染料構成之橙色 光記錄媒體;於特開平2 - 33742號公報及特開平8 - 1 242 1 2 號公報中,黑色之光記錄媒體。又,提案於特開平7 -26 2606號公報中,使用極低濃度之著色母粒的著色光碟。 此處"極低濃度"係表示著色劑之含有比例極少之濃度的意 思。 526229 五、發明説明(2 ) 另一方面,於特開平6 - 1 8890號公報中記載以控制粒子 中微粉末量來抑制光碟製造時之銀色之產生。又,於特開 平11-342510號公報記載使用微粉末含量少之粒子的光碟 電子特性良好。 然而,以用於得到光學成形品之著色濃度比較高的著色 母粒,較於全著粒子或極低濃度之著色母粒的著色粒子之 分級與微粉末的影響大,與透明粒子混合並成形光碟等之 光學用成形品時,產生引起色斑及色紋之產生、電子特性 降低等之新的課題。 另一方面,上述公報記載之透明粒子、全著粒子或極低 濃度之著色母粒,並不能以著色母粒化來充分地解決上述 課題。 發明所解決之問題 本發明係關於可得到成形圖案設計性優異、且可瞬間判 斷其種類、用途等之著色光碟機板等之光學成形品時之褪 色現象、色斑及色紋少,且電子特性良好之著色光學成形 品的著色母粒。特別以提供適合於得到以雷射光進行光學 資訊訊號讀取之光碟的著色母粒爲目的。本發明者等爲了 達成相關目的之刻意硏究的結果,發現滿足特定要件之著 色母粒可達成本發明之目的,並完成本發明。 即,根據本發明者等之硏究,在將著色母粒與透明粒子 混合並熔融成形來製造光學成形品的情況下,解析關於色 斑及色紋之產生以及資訊訊號之讀寫信賴度降低的原因。 該結果爲於著色母粒之個別粒子中著色劑濃度不均爲其中 -4- 526229 五、發明説明(3 ) 之一原因,以及判斷以該個別粒子中之著色劑濃度不均在 一定水準之下,極可控制色斑及色紋之產生,同時得到高 度保持資訊訊號之讀寫信賴度的著色光學成形品。 再者根據本發明者等之硏究,在得到個別粒子中之著色 劑濃度不均在一定水準之下的著色母粒之同時,更判斷滿 足下述(1 )〜(2 )之要件之任一項的著色母粒,具有用於得 到著色光學成形品、特別是著色光碟基板之優異特性。 (1 )不論粒子所希望的形狀,粒徑在2mni以下,特別是 1 . Omm以下之小型的粉體含量在一定比例以下。 (2)包含於粒子中的異物個數要少。 用於解決課題之手段 本發明係基於前述所得之知識來達成者,根據本發明, 係提供含有著色劑(B成分)之透明熱塑性樹脂(A成分)之 著色組成物所形成之著色母粒,其中以吸光度來表示個 別母粒中之著色劑濃度,以X作爲其平均値時,用於具有 滿足0 . 5X〜1 . 5X範圍之著色劑濃度的粒子數目比例至少 爲90%之光學成形品的著色母粒。
於本發明所述之光學成形品係鏡片、光磁卡、光纖、 光碟等,特別以光碟爲適。相關之光碟係所謂以雷射光 照射來進行資訊之錄·放之光碟。具體例子方面,係 實用化數位音頻碟片(所謂壓縮碟片:CD)、CD-ROM、光 學型視頻碟片(所謂雷射光碟)或DVD-ROM、數位視頻碟片 (DVD-video) 、 DVD-R 、 CD-R 、 MO 、 MD-M0 、 PD 、 DVD-RAM 等之各種再生專用形碟片,記憶型碟片、光磁片、相變 化碟片等。本發明之著色母粒,特別適合有用於製造以 526229 五、發明説明(4 ) DVD-ROM、DVD-video、DVD-R等爲代表之高密度光碟的數 位多用途碟片。再者最適合於CD-R及DVD-R。 作爲本發明之A成份的熱可塑性樹脂方面,可帶例以由 芳香族聚碳酸酯樹脂、非晶型聚烯烴樹脂、丙烯酸樹脂、 氫化聚苯乙烯樹脂、非晶型聚酯樹脂、非晶型聚丙烯酸酯 樹脂等選擇之熱可塑性樹脂爲佳’而以芳香族聚碳酸酯樹 脂或非晶型聚烯烴樹脂爲更佳。非晶型聚烯烴樹脂方面’ 可舉出三井化學公司製之AP0樹脂、JSR公司製之亞通、 日本ΖΕΟΝ公司製之日歐耐克所、日翁亞、陶氏公司製HPS 樹脂等。特別以芳香族聚碳酸酯樹脂爲佳。 以下詳細地說明關於作爲本發明Α成分之適合芳香族聚 碳酸酯樹脂。於本發明所使用之芳香族聚碳酸酯樹脂,在 通常以界面縮合聚合法、熔融酯交換法來與二價酚及碳酸 酯反應而得者之外’以固相酯交換法’或以環狀碳酸酯化 合物之開環聚合法來聚合碳酸酯預聚合物來聚合而得者。 於此所使用之二價酚的代表例方面,舉例有對苯二酚、 間苯二酚、4,4 ^二羥基二酚、二(4 -羥苯基)甲烷、二{( 4-羥基-3,5-二甲基)苯基丨甲烷、1,1-二(4-羥苯基)乙烷 、1,1-二(4-羥苯基)-1-苯乙烷、2, 2-二(4-羥苯基)丙烷 (通稱雙酚A)、2,2 -二{(4 -羥基-3-甲基)苯基}丙烷、2, 2 -二{(4 -羥基-3, 5 -二甲基)苯基}丙烷、2,2-二{(3-異丙 基-4-羥基)苯基}丙烷、2,2 -二{(4-羥基-3-苯基}丙烷、 2,2 -二{(4-羥苯基)丁烷、2,2 -二{(4 -羥苯基)-3 -甲基丁 烷、2,2-二{(4-羥苯基)-3,3-二甲基丁烷、2,4-二{(4- 526229 五、發明説明(5 ) 羥苯基)-2 -甲基丁烷、2,2 -二{(4 -羥苯基)戊烷-2,2 -二 (4 -羥苯基)-4 -甲基戊烷、1,1 -二(4 -羥苯基)環己烷、1,1 -二_(4_羥苯基)-4 -異丙基環己烷、1,1-二- (4 -羥苯基)-3 , 3 , 5 - 三 甲基環 己烷、 9 , 9 - 二 - ( 4 - 羥苯基 ) 莽、 9 , 9 - 二 { ( 4 -羥基-3-甲基)苯基}莽、α,α -二(4 -羥苯基)-鄰二異丙基 苯、α,α-二(4-羥苯基)-間二異丙基苯、α,α-二(4-羥 苯基)-對二異丙基苯、1,3-二(羥苯基)-5, 7-二甲基金剛 烷、4,4 ’ -二羥基二苯楓、4,4 ’ -二羥基二苯亞碾、4,4 1 -二 羥基二苯基硫、4,4’-二羥基二苯基酮、4,4’-二羥基二苯 基醚及4,4 ’ -二羥基二苯基酯等,其中可單獨或混合2種以 上來使用。 特別是以從包括雙酚A、2,2 -二{( 4 -羥基-3 -甲基)苯基} 丙烷、2, 2-二(4-羥苯基)-3-甲基丁烷、2,2-二(4-羥苯 基)-3, 3 -二甲基丁烷、2,2 -二(4 -羥苯基)-4-甲基戊烷、 i,丨-二(4 -羥苯基)-3,3,5 -三甲基環己烷及α,α ’二(4 -羥苯基)-間二異丙基苯之群組中選擇至少1種之雙酚所得 之單聚合物或共聚合物爲佳,特別地,以使用雙酚Α之單 聚合物及1,1 -二(4 -羥苯基)-3 , 3,5 -三甲基環己烷與雙酚 A、2 , 2 -二{ ( 4 -羥基-3 -甲基)苯基丨丙烷或α,α ’ -二(4 -羥苯基)-間二異丙基苯之共聚合物爲佳’特別以雙酚Α之 單聚合物、或1,1 -二(4 -羥苯基)-3 , 3,5 -三甲基環己烷 與α,α 1 -二(4 -羥苯基)-間二異丙基苯之共聚合物爲佳。 碳酸酯先驅物方面係使用羧基鹵化物、碳酸酯或鹵仿等 ,具體而言係舉例有光氣、二苯基碳酸酯或二價酚之二鹵 仿等。 526229 五、發明説明(6 ) 當以界面縮合聚合法或熔融酯交換法來使上述二價酚與 碳酸酯先驅動反應,以製造聚碳酸酯樹脂時,必要時亦可 使用觸媒、端點終止劑、二價酚之氧化防止劑等。又聚碳 酸酯樹脂亦爲共聚合三官能基以上之多官能性芳香族化合 物之枝鏈聚碳酸酯樹脂,亦可爲共聚合芳香族或脂肪族之 二官能性碳酸之聚酯碳酸酯樹脂,又亦可爲混合2種以上 之所得的聚碳酸酯樹脂之混合物。 三官能基以上之多官能性芳香族化合物方面,舉例有間 苯三酚、間環己烷三醇、或4,6 -二甲基-2,4,6 -三(4 -羥苯 基)庚烯、2,4,6-三甲基- 2,4,6-三(4-羥苯基)庚烷、1,3, 5-三((4-羥苯基)苯、1,1,1-三((4-羥苯基)乙烷、1,1,ΙΕ (3, 5-二甲基 4-羥苯基 )乙烷、 2,6-二 (2-羥基-5-甲苄基 )-4-甲酚、4-{4-[1,1,二(4 -羥苯基)乙基]苯}-〇:,α -二 甲苄酚等之三酚類;四(4 -羥苯基)甲烷、二(2,4 -二羥苯 基)酮、1,4-二(4,4-二經苯基甲基)苯、或偏苯三酸、均 苯四甲酸、苯甲酮四羧酸及該等酸之氯化物等,其中以 1 , 1 , 1 -三(4 -羥苯基)乙烷、1,1,1 -三(3,5 -二甲基-4 -羥苯 基)乙烷爲佳,特別以1,1,1 -三(4 ·羥苯基)乙烷爲佳。 於包含產生相關之枝鏈聚碳酸酯樹脂的多官能性化合物 的情況下,相關之比例,在芳香族聚碳酸酯之總量中,爲 0.001〜1莫耳%、以0.00 5〜0.5莫耳%爲佳、而以〇.〇}〜 0 . 3莫耳%爲特佳。又特別在熔融酯交換法的情況,在產 生枝鏈構造爲副反應的情況下,關於相關之枝鏈構造量, 亦在芳香族聚碳酸酯之總量中’爲〇 . 00 1〜1莫耳%、 526229
五'發明説明(7 ) 以0.005〜0.5莫耳%爲佳、而以0.01〜〇·3莫耳%爲特佳 。還有,關於相關之比例係可由1H-NMR測定來計算出來。 以界面縮合聚合法之反應,通常爲二價酚與光氣之反 應’並於酸結合劑及有機溶劑的存在下反應。酸結合劑方 面係使用例如氫氧化鈉、氫氧化鉀等之鹼金屬之氫氧化 物或吡啶等胺化合物。有機溶劑方面係使用例如二氯甲烷 、氯苯等之鹵化碳氫化合物。又,爲了促進反應則可使用 例如三甲胺、四正丁基胺溴、四正丁基鳞溴等之第三級胺、 第四級胺化合物、第四級磷化合物等之觸媒。此時,以保 持反應溫度通常爲0〜40°C t、反應時間爲10分鐘〜5小 時之範圍、pH値爲9以上爲佳。 又,於相關之聚合反應中,通常使用端點終止劑。相關 之端點終止劑方面可使用單官能基酚類。單官能基酚類係 一般被使用於分子量調節而作爲端點終止劑,又所得之 聚碳酸酯樹脂係由於以基於單官能基酚類之基礎來封鎖端 點,與非如此者比較則熱安定性優異。相關之單官能基酚 類方面,一般爲酚或低級烷基置換酚,可表示由下述一般 式(1 )所代表之單官能基酚類。
(式中,A係氡原子或碳數爲1〜9之直鏈或枝鏈之烷基、 或爲酚基置換烷基,r爲1〜5、而以1〜3爲佳之整數。) 上述單官能基酚類之具體例方面,舉例有酚、對-三級 -9- 526229 五、發明説明(8 ) 丁基酚、對異丙苄酚及異辛酚。 又’其他單官能基酚類方面,亦可表示具有長鏈烷基或 脂肪族聚酯基作爲置換基之酚類或安息香酸氯化物類、或 者長鏈之烷基碳酸氯化物。其中,以使用以下述一般式 (2 )或(3 )表示之具有長鏈烷基作爲置換基之酚類爲佳。
(式中,X係表示- R-C0-0-或- R-0-C0-,此處R爲單鍵或碳 數1〜1 0、而以1〜5爲佳之二價脂肪族碳氫化合物,η係 表示10〜50之整數。) 相關之一般式(2)之置換酚類方面,η爲10〜30、而特別 以10〜26爲佳,該具體例方面,可舉例有癸酚、月桂酚、 (十四烷基)酚、(十六烷基)酚、八癸基酚、二十烷基酚、 二十二烷基酚及三十烷基酚等。 又,一般式(3)之置換酚類方面,爲-R-C0-0-,其中R 以單鍵化合物爲適,η爲10〜3 0、特別以10〜26爲適。該 具體例方面舉例有癸基羥基安息香酸酯、月桂基羥基安息 香酸酯、(十四烷基)羥基安息香酸酯、(十六烷基)羥基安 息香酸酯、二十烷基羥基安息香酸酯、二十二烷基羥基安 息香酸酯及三十烷基羥基安息香酸酯。 -10- 526229 五、發明説明(9 ) 端點終止劑則希望爲相對於所得之聚碳酸酯樹脂之全部 端點,導入至少5莫耳%、而以至少1 〇莫耳%端點爲佳。以 相對於全邰端點導入8 0莫耳%以上端點終止劑爲更佳,即 以來自二價酚端點之羥基(〇H基)在20莫耳%以下爲更佳, 而以相對於全部端點導入90莫耳%以上端點終止劑爲特佳 ,即OH基在1 〇莫耳%以下爲更佳。又端點終止劑亦可單 獨或混合2種以上來使用。 以熔融酯交換法之反應,通常爲二價酚與碳酸酯之酯交 換反應’係於非活性氣體存在下加熱同時混合二價酚與碳 酸酯’以蒸餾出所生成之醇類或酚類的方法來進行。雖然 反應溫度因蒸餾所生成之醇或酚的方法而有所不同,但是 通常在120〜3 50°C之範圍。於反應後期則將系統減壓至 1 .33x 105〜13.3Pa範圍而使所生成之醇或酚的蒸餾變得 容易。反應時間通常爲1〜4小時。 碳酸酯方面舉出有亦可置換之碳數6〜10之芳基、芳烷 基或碳數1〜4之芳烷基等的酯類。具體而言舉出有苯基碳 酸酯、二(氯苯基)碳酸酯、二萘基碳酸酯、二(二苯基)碳 酸酯、二甲基碳酸酯、二乙基碳酸酯、二丁基碳酸酯等, 特別以二苯基碳酸醋爲佳。 又,爲了加快聚合速度則可使用聚合觸媒,相關之聚合 機媒方面,可使用例如氫氧化鈉、氫氧化鉀、二價酚之鈉 鹽、鉀鹽等之鹼金屬化合物;氫氧化鈣、氫氧化鋇、氫氧 化鎂等之鹼土金屬化合物;四甲銨氫氧化物、四乙銨氫 氧化物、三甲胺、三乙胺等之含氮鹼性化合物;鹼金屬 -11- 526229 五、發明説明(1G ) 或鹼土金屬之烷氫化物類、鹼金屬或鹼土金屬之有機鹽類 、鋅化合物類、硼化合物類、鋁化合物類、矽化合物類、 鍺化合物類、有機錫化合物類、鉛化合物類、餓化合物類 、銻化合物類、錳化合物類、鈦化合物類、銷化合物類等 之通常酯化反應、酯交換反應中所使用之觸媒。觸媒可單 獨地來使用,亦可組合2種以上來使用。該等聚合觸媒之 使用量,相對於1莫耳原料之二價酚,於lx 1(Τ8〜lx 1〇·3 當量爲佳、而以lx 1(Τ7〜5x 1(Τ4當量且之範圍更佳之範圍 來選擇。 又,於相關之聚合反應中,爲了減少酚性之端基,於縮 合聚合反應之後期或結束後,以加入例如二(氯苯基)碳酸 酯、二(溴苯基)碳酸酯、二(硝苯基)碳酸酯、二(苯基苯) 碳酸酯、氯苯基苯碳酸酯、溴苯基苯碳酸酯、硝苯基苯碳 酸酯、苯基苯碳酸酯、甲氧羧基苯基苯碳酸酯及乙氧羧基 苯基苯碳酸酯等之化合物爲佳。尤其是使用2 -氯苯基苯碳 酸酯、2 -甲氧羧基苯基苯碳酸酯及2 -乙氧羧基苯基苯碳酸 酯爲佳、而特別以2 -甲氧羧基苯基苯碳酸酯爲佳。 再者,於相關之聚合反應中以使用中和觸媒活性之失 活劑爲佳°該失活劑之具體例方面,可舉例有苯擴酸、 對甲苯磺酸、苯磺酸甲酯、苯磺酸乙酯、苯磺酸丁酯、 苯磺酸辛酯、苯磺酸酚酯、對甲苯磺酸甲酯、對甲苯磺酸 乙插、對甲苯磺酸丁酯、對甲苯磺酸辛酯、對甲苯磺酸酚 酯等之磺酸酯;再者’三氟甲烷磺酸、萘磺酸、磺化聚苯 乙烯、丙烯酸甲酯-磺化苯乙烯共聚物、月桂烷基苯磺酸 -12- 526229 五、發明説明(11 ) -2 -苯基-2 - 丁酯、辛基磺酸四丁基鱗鹽、癸基磺酸四丁基 辚鹽、苯磺酸四丁基鳞鹽、月桂基苯磺酸四乙基鐵鹽、 月桂基苯磺酸四丁基鳞鹽、月桂基苯磺酸四己基錢鹽、月 佳基苯磺酸四辛基鱗鹽、癸基銨丁基硫酸鹽、癸基銨癸基 硫酸鹽、月桂基銨甲基硫酸鹽、月桂基銨乙基硫酸鹽、月 佳基甲銨甲基硫酸鹽、月桂基二甲銨月桂基硫酸鹽、(十 四烷基)二甲銨甲基硫酸鹽、四甲基銨己基硫酸鹽、癸基 三甲銨(十六烷基)硫酸鹽、四丁基銨月桂苄基硫酸鹽、四 乙基銨月桂苄基硫酸鹽、四甲基銨月桂苄基硫酸鹽等之化 合物,其中並無限制,亦可合倂使用二種以上該等化合 物。 於失活劑中亦以錢鹽找銨鹽型者爲佳。相關之失活劑的 量方面,相對於1莫耳殘留之觸媒,以0 . 5〜50莫耳之比 例來使用爲佳,又相對於聚合後之聚碳酸酯樹脂,以0 . 0 1 〜500ppm之比例、而以0.01〜300ppm爲較佳、以〇.〇1〜 1 00ppm爲特佳之比例來使用。 聚碳酸酯樹脂之分子量,係以黏度平均分子量(M)爲 1 0,000〜22,000爲佳、以1 2,000〜20,000爲較佳,以 1 3,000〜18,000爲更佳,而以1 3, 500〜16,500爲特佳。 具有相關之黏度平均分子量%芳香族聚碳酸酯樹脂係得到 作爲光學用材料之足夠強度,且成形時之熔融流動良好, 不產生成形歪斜而佳。又,混合2種以上之芳香族聚碳酸 酯樹脂亦無妨。於本發明中所謂黏度平均分子量係將從於 2〇°C溶解〇.7g聚碳酸酯樹脂於100ml二氯甲烷的溶液所求 -13- 526229 五、發明説明(12 ) 得之比黏度(7? s p )插入於下式中來求得。 T?sP/c=[7y ]+〇.45x [7? ]2c(但是[7?]爲極限黏度) [V ] = 1 . 23χ 10·4Μ'0·83 c = Ο . 7 又於本發明之Α成分中以包含熱安定劑爲佳,特別以包 含磷系安定劑之情況爲佳。相關之磷系安定劑方面,係可 使用磷酸酯系、膦酸酯系、及磷酸鹽之任一種。 於本發明中之磷酸酯系安定劑方面,可使用各式各橡者 。具體而言例如以一般式(4 ) p—〇一R1 (4) [式中R1表示氫或1〜20碳數之烷基、6〜20碳數之非芳基 的烷芳基、7〜30碳數之芳烷基、或該等之鹵紊、烷基硫 代(烷基爲1〜30碳數)或羥基置換基,3個R1係可選擇互 爲相同或互不相同之任一情況,又亦可選擇以由2價酚類 衍生之環狀構造。]表示之磷酸酯化合物。 又,一般式(4 )中之較佳之範例方面,可舉出有由以下 之一般式(5 )
[式中R2及R3表示氫或1〜20碳數之院基、6〜20碳數之 非芳基的烷芳基、7〜30碳數之芳烷基’ r2及r3不同時爲 氫,亦可選擇互爲相同或互不相同之任一情況。]表示之 -14- 526229 五、發明説明(13 ) 磷酸酯化合物。 又,一般式(6) ^ /0—CH2V /CH2—Ον ⑹ R — Ο—Ρ X >_〇_R5 、〇一CH2/^ 一〇/ [式中R4、R5個別表示氫、1〜20碳數之院基、6〜20碳 數之非芳基的烷芳基、7〜30碳數之芳烷基、4〜20碳數 之環烷基、15〜25碳數之2-(4-羥苯基)丙基置換芳基。 還有,環烷基或芳基係亦可選擇非以烷基置換者,或以烷 基置換者之任一種。]表不之憐酸醋化合物。 又 ,一般式(7)
Ο—Ρ
[式中R6、R7係12〜15碳數之烷基。還有,R6、R7亦可選 擇互爲相同或互不相同之任一情況。]表示之磷酸酯化合 物。 膦酸酯系安定劑方面,可舉出有以下述一般式(8)表示 之膦酸酯化合物,及下述一般式(9 )表示之膦酸酯化合 物。
Ar1—〇 Ar1 ~〇 >
⑻ 15- 526229 五、發明説明(14)
[式中,Ar1、Ar2係6〜20碳數之非芳基的烷芳基、或15 〜25碳數之2~( 4-羥苯基)丙基置換芳基,4個Ar1可選擇 互爲相同我互不相同之任一種。或2個Αι·2可選擇互爲相 同或互不相同之任一種。] 於本發明中,上述膦酸酯化合物及膦酸酯化合物之中, 較佳之膦系安定劑方面,可舉出有以上述一般式(5 )表示 之膦酸酯化合物(E1成分)、及以上述一般式(8)(E2成分) 及上述一般式(9 )( E3成分)表示之膦酸酯化合物。該等可 倂用1種或2種以上,以1 00至重量%之相關於以上述一 般式(5 )表示之膦酸酯化合物之E成分中,至少包含5重 量%的情況爲較佳。 對應於上述一般式(4 )之膦酸酯化合物中之較佳具體例 方面,舉出有二苯基異辛基膦酸酯、2,2 1 -亞甲基二(4,6 -二-三級丁基苯基)烷基膦酸酯、二苯基單((十三烷基)) 膦酸酯、苯基二異癸基膦酸酯、苯基二((十三烷基))膦酸 酯◦對應於較佳之上述一般式(5 )的較佳具體例方面,舉 出有三苯基膦酸酯、三(二甲基苯基)膦酸酯、三(二乙基 苯基)膦酸酯、三(二異丙基苯基)膦酸酯、三(二正丁基苯 基)膦酸酯、三(2, 4-二-三級丁基苯基)膦酸酯、三(2,6-一-二級丨基苯基)膦酸酯等,以三(二院基置換苯基)鱗酸 -16- 526229 五、發明説明(15) 酯爲佳,以三(二-三級丁基苯基)膦酸酯爲較佳’而以三 (2,4 -二-三級丁基苯基)膦酸酯爲特佳。上述膦酸酯化合 物係可倂用1種或2種以上。 對應於上述一般式(6 )之膦酸酯化合物中之較佳具體例 方面,舉出有二硬脂酸基五赤蘚醇二膦酸酯、二(2,4 -二 -三級丁基苯基)五赤蘚醇二膦酸酯、二(2,6 -二-三級丁 基苯基)五赤蘚醇二膦酸酯、苯基雙酚A五赤蘚醇二膦酸 酯、二環己基五赤蘚醇二膦酸酯,其中可舉出以二硬脂 酸基五赤蘚醇二膦酸酯、二(2,4 -二-三級丁基苯基)五赤 蘚醇二膦酸酯、二(2,6 -二-三級丁基苯基)五赤蘚醇二膦 酸酯爲佳。相關之膦酸酯化合物係可倂用1種或2種以 上。 對應於上述一般式(7 )之膦酸酯化合物中之較佳具體例 方面,可舉出有4,4’-異-1-亞丙基二苯基二(十三烷基) 膦酸酯。 對應於上述一般式(8 )之膦酸酯化合物中之較佳具體例 方面,舉出有四(2,4 -二異丙基苯基)-4,4 ’ -聯伸苯基二膦 酸酯、四(2 , 4 -二正丁基苯基)-4,4 1 -聯伸苯基二膦酸酯、 四(2 , 4 -二-三級丁基苯基)-4,4、聯伸苯基二膦酸酯、四 (2 , 4 -二-三級丁基苯基)-4,3 ’ -聯伸苯基二膦酸酯、四 (2,4 -二-三級丁基苯基)-3 , 3 ’ -聯伸苯基二膦酸酯、四 (2,6 -二異丙基苯基)-4,4 ^聯伸苯基二膦酸酯、四(2,6 -二正丁基苯基)-4,4 '-聯伸苯基二膦酸酯、四(2,6 -二-三 級丁基苯基)-4,4 ’ -聯伸苯基二膦酸酯、四(2,6 -二-三級 -17- 526229 五、發明説明(16) 丁基苯基)-4 , 3 ^聯伸苯基二膦酸酯、四(2,6 -二-三級丁 基苯基聯伸苯基二膦酸酯等,其中以四(二-三級 丁基苯基)-4,4 '-聯伸苯基二膦酸酯爲佳,而以四(2,4 -二 -三級丁基苯基)-4,4 '-聯伸苯基二膦酸酯爲更佳。該四 (2,4 -二-三級丁基苯基)-4,4 ’ -聯伸苯基二膦酸酯係以2 種以上之混合物爲佳,具體而言雖然可倂用四(2,4-二_ 三級丁基苯基)-4,4 ’ -聯伸苯基二膦酸酯(E2 - 1成分)、四 (2,4 -二-三級丁基苯基)-4,3 ’ -聯伸苯基二膦酸酯(E2 - 2成 分)、及四(2,4 -二-三級丁基苯基)-3,3 ^聯伸苯基二膦酸 酯(E2 - 3成分)之1種或2種以上來使用,但是以相關之3 種的混合物爲佳。又,於3種混合物的情況下該混合比爲 E2-1成分、E2-2成分及E2-3成分以重量比爲100:37〜 64·· 4〜14之範圍爲佳,而以1 00:40〜60: 5〜11之範圍爲更 佳。 對應於上述一般式(9 )之膦酸酯化合物中之較佳具體例 方面,舉出有二(2,4 -二異丙基苯基)-4 -苯基-苯膦酸酯、 二(2,4 -二正丁基苯基)-3 -苯基-苯膦酸酯、二(2,4 -二-三級丁基苯基)-4 -苯基-苯膦酸酯、二(2,4 -二-三級丁基 苯基)-3 -苯基-苯膦酸酯、二(2,6 -二異丙基苯基)-4 -苯 基-苯膦酸酯、二(2 , 6 -二正丁基苯基)-3 -苯基-苯膦酸酯 、二(2 , 6 -二-三級丁基苯基)-4 -苯基-苯膦酸酯、二(2, 6 -二-三級丁基苯基)-3 -苯基-苯膦酸醋等,其中以二(二 -三級丁基苯基)苯基-苯膦酸酯爲佳,而以二(2,4 -二-三 級丁基苯基)苯基-苯膦酸酯爲更佳。該二(2,4 -二-三級丁 -18- 526229 五、發明説明(17) 基苯基)苯基-苯膦酸酯係以2種以上之混合物爲佳,具體 而言雖然可倂用二(2,4 -二-三級丁基苯基)-4 -苯基-苯膦 酸酯(E3-1成分)、及二(2,4-二-三級丁基苯基)-3-苯基-苯膦酸酯(E3-2成分)之l種或2種以上來使用,但是以相 關之2種的混合物爲佳。又,於2種混合物的情況下該混 合比以重量比爲5 : 1〜4之範圍爲佳,而以5 : 2〜3之範圍 爲更佳。 另外,膦酸鹽系安定劑方面,可舉出有三丁基膦酸鹽、 三甲基膦酸鹽、三甲苯酚基膦酸鹽、三苯基膦酸鹽、三氯 苯基膦酸鹽、三乙基膦酸鹽、二苯基甲苯酚基膦酸鹽、 二苯基單鄰聯苯基膦酸鹽、三丁氧基乙基膦酸鹽、二丁基 膦酸鹽、二辛基膦酸鹽、二異丙基膦酸鹽等,其中以三曱 基膦酸鹽爲佳。 上述熱安定劑係每1 〇 〇重量份A成分,以包含0 . 0 0 0 1〜 0. 1重量份爲佳,以0.0005〜0.05重量份爲較佳,而以 0.001〜0.03重量份爲更佳。 又於本發明之著色組成物中,可包含離型劑。特別是在 A成分爲聚碳酸酯樹脂的情況下,以使用高級脂肪酸酯作 爲離型劑爲佳。.相關之高級脂肪酸酯方面,可舉出有1 0 〜3 4碳素之脂肪族飽和一價碳酸與一價或二價以上之多價 醇的酯類。相關之脂肪族飽和一價碳酸方面,舉出有癸酸 、十一烷酸、月桂酸、十三烷酸、肉宣蔻酸、十五烷酸、 棕櫚酸、代奶油酸、硬醋酸、十九烷酸、花生酸、山濟酸 、及褐媒酸等。 -19- 526229 五、發明説明(18) 再者,可舉出有以10〜24碳數爲佳、以16〜22碳數之 脂肪族飽和一價碳酸與二價以上之多價醇的部分酯類。於 DVD中雖然必須在極高溫下成形,但是相關之部分酯類於 高溫時之成形中特別可抑制螢光染料性之降低。二價以上 之多價醇方面,可舉例有乙二醇、丙三醇、季戊四醇等。 特別以硬酯酸與丙三醇之部分酯類爲佳,其中由理硏維他 命公司販售之商品名稱爲理克麻露S-100A,可由市場容易 地得到。相關之離型劑的組成比例方面,相對於1 00重量 份A成分,以0.005〜0.5重量份爲佳,以0.01〜0.2重量 份爲更佳。 使用作爲本發明之B成分的著色劑方面,舉出有紫蘚烯 系染料、香豆素系染料、硫靛系染料、蒽醌系染料、噻噸 酮系染料、紺青等之氰亞鐵酸化物;萘酮系染料、喹啉系 染料、喹吖系染料、二噁嗪系染料、異吲哚滿酮、酞菁系 染料等之有機系色劑或碳黑,其中以透明性之有機色劑爲 佳。可舉出以蒽醌系染料、萘酮系染料、喹啉系染料、紫 蘚烯系染料、香豆素菜染料、硫靛系染料。 B成分之染料的具體例方面,可舉出以Cl Solvent Red 52、 Cl Solvent Red 149' Cl Solvent Red 150' Cl Solvent Red 191 N Cl Solvent Red 151 ' Cl Solvent Blue 94 、 Cl Solvent Blue 97、 Cl Solvent Violet 13、 Cl Solvent Violet 14、 Cl Solvent Green 3、 Cl Solvent Green 28作爲已知之蒽醌系染料;以Cl Vat Orange 9、Cl Vat Orange 2、Cl Vat Orange 4 作爲已知 -20- 526229 五、發明説明() 之蒽醌系染料、異二苄唑啉類蒽醌系染料;以CI Vat Orange 1、Cl Vat Yellow 4作爲已知之二苯并芘蒽醌類蒽 醌系染料。硫靛系染料方面可舉出CI Vat Red 2、CI Vat Red 41、CI Vat Red 47等。紫蘚烯系染料方面可舉出CI Vat Red 15、CI Vat Orange 7、及以 BASF 公司製 LUMOGEN 系列作爲 F Orange 240、F Red 305、F Yellow 083、F 1^〇1 3 39等。香豆素系染料方面可舉出拜耳公司製^^0肋1^乂 Fluoresent Yellow 10GN(CI Solvent Yellow 160 : 1)' MACROLEX Fluorescent Red G ;喹啉系染料方面可舉出CI Solvent Yellow 33、 CI Solvent Yellow 157、 CI Solvent Yellow 54、CI Disprese Yellow 160 等。萘酮系染料方面 可舉出 CI Solvent Red 135、CI Solvent Red 179、CI Solvent Orange 60;酞菁系染料可舉出 CI Pigment Blue 15: 3、 CI Pigment Green 7、 CI Pigment Green 36 等。 該等可倂用1種或2種以上,可針對目的來進行著色。 有關於前述之著色劑(染料),以下述來表示區分顏色 爲黃、藍、紅及綠之該具體例。 (1)黃色系染料 黃色系染料之具體例方面舉出有以C I S ο 1 V e n t Y e 1 1 0 W 33 、CI Solvent Yellow 157、 CI Solvent Yellow 98、 CI Disperse Yellow 54、 CI Disperse Yellow 160 作 爲已知之喹啉系染料;以CI Solvent Green 3作爲紫蘚 烯系染料;以CI Va t Ye 1 1 ow 4作爲已知之二苯并芘蒽醌 -21- 526229 五、發明説明(20 ) 類葱醒系染料,以Solvent Yellow 160: 1作爲香豆素系 染料;更以BASF公司製LUM0GEN系列之F Yel low 083紫 蘇烯系染料等。 較佳之具體例方面,則從由Cl Solvent Yellow 33、
Cl Solvent Yellow 157、 Cl Solvent Yellow 98、 Cl Disperse Yellow 54、 Cl Disperse Yellow 160、 Cl Solvent Green 5、 Cl Vat Yellow 4、 Solvent Yellow 160 : 1及BASF公司製LUMOGEN系列之F Yellow 083所組 成之群組來選擇。 (2) 藍色系染料 監色系染料之具體例方面,舉出有以Cl Solvent Blue 87、 Cl Solvent Blue 94、 Cl Solvent Blue 97、 Cl Solvent Violet 13、Cl Solvent Violet 14 作爲已知之 蒽醌系染料;更以 Cl Pigment Blue 15、Cl Pigment Blue 15-1、Cl Pigment Blue 15:3作爲已知之酞菁系染 料。又亦可舉例表不Cl Disperse Violet 28。 較佳之具體例方面,則從由Cl Solvent Blue 87、Cl Solvent Blue 94、 Cl Solvent Blue 97、 Cl Solvent Violet 13、 Cl Solvent Violet 14 及 Cl Disperse Violet 28所組成之群組來選擇。 (3) 紅色系染料 紅色系染料之具體例方面,舉出有以Cl Solvent 22 、 Cl Solvent Red 52 、 Cl Solvent Red 149 、 Cl Solvent Red 150、 Cl Solvent Red 151 、 Cl Solvent -22- 526229 五、發明説明(21 )
Red 168、 CI Solvent Red 191 、 CI Solvent Red 207 作爲已知之蒽醌系染料;以Cl Vat Orange 9、Cl Vat Orange 2、Cl Vat Orange 4作爲已知之坐啉類i醒系 染料、異二苄唑啉類蒽醌系染料;以Cl Vat Orange 1作 爲已知之二苯并苑蒽醌類麗酿系染料;以Cl Solvent Red 135、Cl Solvent Red 179、Cl Solvent Orange 60 作爲 已知之萘酮系染料;以Cl Vat Red 2、Cl Vat Red 41、
Cl Vat Red 47作爲已知之硫靛系染料;以MACROLEX Fluorescent Red G作爲已知之香豆素系染料;以Cl Vat Red 15、Cl Vat Orange 7 及 BASF 公司製 LUM0GEN 系 列之 F Orange 240、F Red 305、F Red 3 39 作爲已知之 紫蘇烯系染料等。 較佳之具體例方面,則從由Cl Solvent Red 22、CI Solvent Red 52、 Cl Solvent Red 149、 Cl Solvent Red 150、 CI Solvent Red 151 、 CI Solvent Red 168 、CI Solvent Red 191 、 CI Solvent Red 207、 CI Solvent Red 135、 CI Solvent Red 179、 CI Vat Red 2 、 CI Vat Red 41 、 CI Vat Red 47 、 CI Solvent Orange 55λ CI Solvent Orange 60、CI Solvent Orange 63、 CI Vat Orange 1 、CI Vat Orange 2、 CI Vat Orange 4、 CI Vat Orangeg 9、拜耳公司製 MACROLEX Fluorescent Red G、BASF 公司製 LUMOGEN 系列之 F Red 305、F Red 3 39及F Orange 2 40所組成之群組來選擇。 (4)綠色系染料 -23- 526229 五、發明説明(22 ) 綠色系染料之具體例方面,舉出有以CI Solvent Green 3、 CI Solvent Green 20 、 CI Solvent Green 28 作爲已知之蒽醒系染料;以CI Pigment Green 7、CI Pigment Green 36作爲已知之駄菁系染料。 較佳之具體例方面,則從由CI S ο 1 v e n t G r e e η 3、 CI Solvent Green 20 及 CI Solvent Green 28 所組成之 群組來選擇。 於本發明之母粒中爲了得到著色成黑色的粒子,由前 述染料中,可組合綠色染料與紅色染料或使用藍色染料 與黃色染料之組合。即,爲了得到黑色母粒,較佳之具 體例爲選自包括(i)CI Solve.nt Green 3、CI Solvent Green 20及CI Solvent Green 28之群組的綠色染料, 及選自包括(ii)CI Solvent Red 22、CI Solvent Red 52 、CI Solvent Red 151、 CI Solvent Red 168、 CI Solvent Red 191 、 CI Solvent Red 207、 CI Solvent Red 135 、 CI Solvent Red 179 、 CI Solvent Orange 60 之群組的紅色染料的組合。 爲了得到黑色母粒,其他較佳之具體例爲選自包括 (i)CI Solvent Blue 87、 CI Solvent Blue 94、 CI Solvent Blue 97、 CI Solvent Violet 13、 CI Solvent Volet 14及CI Disperse Violet 28之群組的藍色染料, 及選自包括(ii)CI Solvent Yellow 33、CI Solvent Yellow 157、 CI Solvent Yellow 98、 CI Disperse Yellow 54、CI Disperse Yellow 160 之群組的黃色染 -24- 526229 五、發明説明() 料之組合。 著色劑爲了達成充分地均勻之分散則以粒徑細者爲佳, 則以具有5 0 // m以下之粒徑者爲更佳,相關之著色劑可 由各種過濾器之篩選而得。 於本發明之著色母粒中之B成份的比例方面,則於1 〇〇 重量%著色組成物中,B成分以0.005〜10重量%爲佳。於 相關之範圍中,具有於作爲光記錄媒體的惰況中之足夠的 彩度,可與富有圖案設計性之著色一起,得到成形光碟基 板等之光學成形品時之電氣特性良好的光學成形品。B成 分之比例方面則以0 · 0 1〜1 0重量%爲較佳,而以〇 . 05〜5重 量%爲特佳。 本發明之著色母粒的形狀,如果被使用作爲成形用著色 母粒,特別是用於光學用成形材料的著色母粒,並無特別 限制其大小與形狀。然而,以長度爲2.0〜3 . 3mm、以2 . 1 〜3· 1mm爲佳,同時於剖面上之長徑的長度爲2. 5〜3.5mm 、以2.7〜3.3mm者有利。又剖面之形狀雖然可爲圓形、 橢圓形或矩形之任一種,但是希望爲圓形或橢圓形。橢圓 形之惰況下,以具有於剖面之長徑/短徑比爲1 . 2〜1 . 8、 而以1 . 3〜1 . 7爲佳之橢圓形的剖面形狀者爲佳。本發明 之著色母如後所述,與透明粒子混合而成形,係爲了得到 著色光學成形品來使用。此時之透明粒子的形狀與大小, 係於前述著色母粒之形狀所說明之範圍。成形時較佳之範 例係以著色母粒與透明粒子之形狀大略相同者有利。 本發明之著色母粒,具有於個別粒子中著色劑(B成分) -25- 526229 五、發明説明(24 ) 之濃度偏差極少之特徵。即,本發明之著色母粒係以吸光 度表示個別之粒子中的著色劑的濃度,以X作爲平均値時 ,滿足0.5X〜1 .5X之範圍之粒子數目的比例,至少90%、 而以至少95%爲佳。該濃度之偏差,係以溶解個別粒子於 如後述之溶劑而得之溶液的吸光度偏差來表示。
本發明之著色母粒之較佳範例,以X作爲以吸光度來表 示個別之粒子中之著色劑濃度來表示其平均値時,滿足 〇 . 6X〜1 . 3X範圍之粒子數的比例,至少90%,而希望爲至 少 95%。 本發明之著色母粒之最佳範例,以X作爲以吸光度來表 示個別之粒子中之著色劑濃度來表示其平均値時,滿足 〇·7Χ〜1 .2X範圍之粒子數的比例,至少93%,而希望爲至 少 95%。
再者本發明之著色母粒,關於其製造方面,可採取各種 方法。可舉出有(1)將著色劑均勻地混合於熱塑性樹脂後 熔融混練的方法;(2)高濃度地添加單獨一種或複數種著 色劑於樹脂中,並在得到使用漢謝耳攪拌機等之混合機之 乾鍍之著色母粒組成物之中,與殘留之熱塑性樹脂進一步 混合之熔融混練的方法;(3)將著色劑與供給於獨立之押 出機等之熔融混練機之樹脂熔融混練的方法;(4 )將著色 劑溶解於有機溶劑後,將溶液直接供給於熔融樹脂混練機 的方法(該情況之著色劑溶液係以過濾器過濾爲佳);(5 ) 以高濃度地添加前述(4 )之著色劑熔異於樹脂之漢謝耳攪 拌機等之混合機來製成著色母粒組成物後,與殘留之樹脂 -26- 526229 五、發明説明(25 ) 成分來熔融混練的方法;(6)供給前數(5)之著色母粒組成 物於獨立之押出機等之熔融樹脂混練機來熔融混練的方法 ;(7 )混合著色劑溶液與熱塑性樹脂溶液(該情況之溶液係 以過濾器過濾爲佳),並以噴霧乾燥來得到除去觸媒之粉 末,接著熔融押出的方法;(8 )得到供給於著色劑溶液與 熱塑性樹脂溶液之混合溶液於直接押出機等之熔融混練機 之粒子的方法。該等之方法可適宜改變來實施。又當該等 之實施時,所使用之著色劑則細細地粉碎成不含有大粒子 ,又存在大粒子的情況下,則希望以使用篩網來分級。且 於與樹脂來混合混練著色劑時,由於將著色劑良好地同時 均勻地分散於樹脂中,應選擇混練機之種類及條件。 根據本發明者等之硏究,工業上有利於得到作爲本發明 目的之著色母粒的方法方面,發現了前述(2 )之改良法。 根據該改良法,得到均勻地乾鍍著色劑粉末及不包含著色 劑之熱塑性樹脂粉末的著色母粒組成物(粉體混合物),以 將該組成物與不包含著色劑之熱塑性樹脂粉末或粒子混合 來熔融混練,可得到作爲目的之著色母粒。該方法比較於 前樹脂其他方法,可得到有利於工業上同時良好品質之著 色母粒。 前述改良法係適於得到熱可塑性樹脂爲芳香族聚碳酸酯 樹脂之著色母粒。以下就關於使用芳香族聚碳酸酯樹脂之 實施情況來說明前述改良法。不含有著色劑之聚碳酸酯樹 脂粉末(稱爲"PC粉末"),平均粒徑以0. 10〜0.55ΠΗΏ、而以 0 · 1 5〜0 · 5mm爲佳、而以〇 . 25〜0 · 40mm爲特佳之範圍爲 -27- 526229 五、發明説明(26 ) 適。 在得到混合該pc粉末與著色劑之著色母粒組成物(粉末 狀)情況之混合比例,係以例如40〜99 . 9重量%PC粉末與 0 . 1〜60重量%著色劑之範圍、以60〜99重量% PC粉末與 1〜40重量%著色劑爲佳之範圍、而以70 - 95重量%PC粉末 與5〜30重量%著色劑爲特佳之範圍爲適。 以前述之比例得到均勻地混合PC粉末與著色劑粉末之粉 末狀的著色母粒組成物。將著色母粒組成物與透明PC粒子 或PC粉末混合並熔融成形,可得到本發明之著色母粒。 此處"透明PC粒子"係所謂不包含著色劑之聚碳酸酯樹脂粒 子。 此時,著色母粒組成物與透明PC粒子或PC粉末之混合 比例,係可由在混合物中之著色劑與樹脂之比例,在規定 於本發明之著色母粒中之範圍內來選擇。該混合比例可決 定考慮作爲目的之著色母粒中著色劑含有量、著色母粒組 成物中著色劑含有量與著色劑種類等之適當範圍。即,得 到混合有著色母粒組成物與透明PC粒子或PC粉末之本發 明的著色母粒。此時,著色母粒組成物與透明PC粒子或PC 粉末之混合比例則希望前者爲0 . 5〜5 0重量%及後者爲5 0〜 99 . 5重量%的範圍。較佳之混合比例爲前者爲1〜20重量% 及後者爲80〜99重量%的範圍,而特佳之範圍爲前者爲2〜 10重量%及後者爲90〜98重量%的範圍。在得到本發明之光 學成形品的情況下,著色母粒與透明PC粒子之比例則希 望前者爲3〜50重量%及後者爲50〜97重量%的範圍。較佳 -28- 526229 五、發明説明(27) 之混合比例爲前者爲5〜3 0重量%及後者爲7 0〜9 5重量%的 範圍’而特佳之範圍爲前者爲10〜25重量%及後者爲75〜 9〇重量%的範圍。 根據本發明者等之硏究,於著色母粒中,含有於粒子之 製造時(以絞線爲主之切斷時)所產生之小細片,則於使用 該著色母粒來成形如光碟之光學成形品的惰況下,發現產 生基於與單銀顯像不同的著色組成物之固有的色斑與色紋 ’且得到對電子特性有障礙之成形品。由於該粒子之細片 大小與數量會對於光學成形品之品質造成影響,粒子細片 則希望控制在某限度以下甚至不產生,或以篩網等之手段 來除去。 即’根據本發明者等之硏究,以著色母粒與相同著色組 成物所形成之粒徑爲2 . 0mm以下之粉末含有量爲5重量% 以下、而以3重量%以下爲佳來提供著色母粒◦此處粉末 之粒徑係所謂最長部分之長徑長度.。粒徑爲2 . 0mm以下粉 末之含有量爲1重量%以下的情況下爲較佳,而最佳者爲 0 . 5重量%以下。 本發明之較佳著色母粒係以包含於其中之大小爲1 . Omm 以下的粉末含有量在500ppm以下、而以300ppm以下爲 佳、以1 OOppm以下爲最佳爲有利的。 本發明之特佳著色母粒係以包含於其中之大小爲0 . 5mm 以下的粉末含有量在200ppm以下、而以lOOppm以下爲 佳、以50ppm以下爲最佳爲有利的。 本發明之著色母粒係以於如前述之個別粒子間的著色劑 濃度偏差爲一定範圍,以控制由包含於粒子中之著色劑所 -29- 526229 五、發明説明(28 ) 構成之一定大小之粒子含有比例同時控制粒子之細片,可 得色斑及色紋之產生極少、而且電子特性優異之光學成形 品。 製造本發明之粉末含有量少的著色母粒之一個手段,係 調整於粒子製造時之絞線的切斷條件來極力抑制粉末的產 生。例如異押出機來押出並扭絞樹脂組成物成絲,並以切 粒器將其切斷而得粒子的情況下,粒子之剖面形狀則希望 爲圓形或橢圓形之凹凸少者。用於減少該剖面形狀之凹凸 的絞線冷卻係希望以於絞線周圍限定均勻之溫度來冷卻, 此時切粒器切斷時之絞線溫度則希望以110〜140爲佳、 而以120〜130°C爲特佳來冷卻。特別是將絞線之彎曲最 少化,可儘可能地減少於剖面之表面凹凸。 又於切粒器切斷時,一但斯產生之粉末,可使用篩網來 分離去除或以使用風力之重力分級機來去除分離。 如前述之本發明之著色劑母粒,可由最通常之切斷所熔 融押出之絞線的方法來得到。因而其形狀方面基本上爲圓 形。雖然亦可能爲角柱狀等之形狀,但是以圓柱狀則絞線 可均勻地冷卻,可抑制於造粒時之所謂失切或二度切。因 而適於得到較均勻之形狀的粒子。 再者本發明之著色劑母粒係以滿足每20個粒子,平均其 長度爲4mm以上之巨大粒子未滿1個之條件爲佳。相關長 度爲一定値以上之巨大粒子的存在,係成形時之螺桿咬合 進入時不穩定之要因。特別是成形循環爲極短之光記錄媒 體的領城中,相關之不穩定之要因係容易招致樹脂之不均 -30- 526229 五、發明説明(29) 勻的混合。因而在通常之無著色的情況下不成問題之粒子 的存在,或在已著色之光記錄媒體等之光學用樹脂成形品 中,招致所謂色斑或光學特性不均勻的缺點。 上述之長度爲4mm以上之巨大粒子,以每100個未滿1 個爲佳,而以每500個未滿1個爲更佳。 相關粒子之長度測定,可採取各種方法。例如,可採取 平均1個粒子通過光感應器或音波感應器等,由其所得之 原來資訊來測定長度的方法。或亦舉出以畫面處理粒子之 方法來計算其長度的方法等。 另外,爲了極力降低特定以上之長度的巨大粒子,必須 穩定地切斷絞線。因此必須進行考慮於以下之要因的粒子 之製造。①考慮造粒機之切粒器刀刃之磨損及固定刃與 迴轉刃之空隙,防止起因於該等之切斷失誤;②穩定絞 絲之溫度,以絞線之硬度大約固定之狀態來進行切斷以防 止切斷失誤;③爲了以固定之速度來將絞絲牽引製造粒 機中,要使牽引輥的速度穩定,且使用輥具有足夠扭矩之 造粒機;④爲了穩定絞絲之粗細而考慮押出機模頭之設 計,因情況來穩定介於齒輪泵等之吐出量,來穩定絞線之 粗細。粗細之偏差則產生於絞線間之輕的壓著力之偏差’ 因此導致絞線之牽引速度變動;⑤使輥與切粒器刀刃之 距離拉近來防止以切粒器刀刃之切斷力來使絞線有大的變 形。其他方面,雖然比較於上述之基本操作有成本問題產 生,但是亦可舉出將以篩選機所粗篩之粒子,以光學感應 器等來檢測並篩選每1個長度之特定長度以上者的方法。 本發明之著色母粒係特定大小之異物含有量少者’適合 -31- 526229 五、發明説明(3G ) 用來得到於高溫高濕環境下亦不會產生偏光性缺陷(白色 缺點)、記錄之讀取失誤少、信賴性高之化學成形品(例如 光碟)。 本發明中之「異物」係表示由原料製造熱塑性樹脂(例 如芳香族聚碳酸酯樹脂)、至進一步成形光學成形品之所 有步驟中,並於各種步驟中之所混入之污染物質者,例如 包含於使用原料(單體、溶劑、安定劑、離型劑等之添加 劑;著色劑等)之不純物或灰塵、附著於製造設備之灰塵 或於成形過程中所產生之碳化物等之不溶於二氯甲烷的全 部成分。 本發明之著色母粒係每lkg粒子中不包含1個以下200 // m 以上粒徑之異物者。以每lkg粒子中包含300個以下100// m 以上粒徑之異物爲佳,而以每lkg粒子中不包含500個以 下50 // m以上粒徑之異物爲更佳。又關於微少之異物量, 以0.5// m以上粒徑在10, 〇〇〇個/ g以下爲佳。 在得到異物少之熱塑性樹脂方面,使用以昇華、再結晶 等所精製之不純物少的原料(單體、溶劑、安定劑、離型 劑等之添加劑;著色劑等),同時以前述之習知公認之常 法(溶液聚合法、熔融聚合法等)來製造後,於溶液狀態來 進行過濾處理,並於例如加熱條件下以丙酮等之非溶劑來 洗淨造粒(脫溶劑)後之粒狀原料,以除去低分子量成分或 未反應成分等之不純物或異物。再者於得到用於供予射出 成形之粒子狀樹脂之押出步驟(粒子化步驟)中,係於熔融 狀態時通過過濾1 0 // m精度之燒結金屬過濾器等,同時除 -32- 526229 五、發明説明(31 ) 去異物。於必要時,加入例如磷系等之氧化防止劑等之添 加劑亦可抑制異物產生。無論如何射出成形前之原料樹脂 必須極力降低異物、不純物、溶劑等之含有量。 本發明之著色母粒係於個別粒子間之著色劑濃度偏差爲 極少之粒子。換言之,本發明之著色母粒係著色劑被均勻 地且良好地分散的粒子。以上本發明之著色母粒係粒子細 片(粉末)含有量極少且異物之含有量亦極少。 關於本發明中之高品質著色母粒,係以與不含著色劑之 透明熱塑性樹脂粒子(稱爲"透明粒子")混合熔融成形,可 得到色斑及色紋之產生少、電子特性良好之著色光學成形 品(例如光碟)。 著色母粒與透明粒子之混合比例並物特別之限制。適宜 之混合比例係以兩者之總計爲100重量%時,著色母粒在3 〜50重量%,以5〜30重量%爲佳、而以10〜25重量%爲 特佳的範圍;透明粒子在97〜50重量%,以95〜70重量% 爲佳、而以90〜75重量%爲特佳的範圍。 與著色母粒混合之透明粒子的大小與形狀,係以擇自與 前述之著色母粒相同之範圍爲佳,而最佳之範例係兩粒子 具有大約相同之形狀與大小。又,透明粒子其細片與異物 含有量以於與著色母粒中所說明之範圍一樣少爲適。 由牢發明之著色母粒與透明粒子來得到光學成形品之方 法方面,可使用習知公認之各種方法,可由例如射出成形 、押出成形、壓縮成形等方法來成形爲所希望之形狀。本 發明係適合於除了已著色之光碟、特別是著色CD-R與著色 -33- 526229 五、發明説明(32 ) D V D - R寺之碟狀光記錄媒體之外’光磁卡等之任何板狀成 型體者,且適合於具有其他光記錄媒體機能之貼合型記錄 媒體的各種範例者。該等光記錄媒體係適合於各種影像軟 體用、電腦軟體用、遊戲機軟體用者。 再者本發明之著色母粒,係由於如前述之著色劑濃度偏 差極少,可由其自身’即不以與透明粒子混合而得到成形 之光學成形品。相關之光學成形品方面,可舉例有著色光 碟、具體而言係著色CD-R與著色DVD-R。 [實例] 以下,雖然舉出實例來具體地說明本發明,但是本發明 並不受該等實例之任何限制。又,實例中之「份」係表示 不特別預先通知之限制的重量份的意思。光碟共通之評估 項目與方法係依照以下。 (1 )色斑之測定 以使用表2記載之混合粒子的射出成形機[住友重機(株) S480 / 1 50],以於3 50t料筒溫度、120°C模具溫度下,以 連續成型來製作100片50mm長X 90mm寬X 0.6mm厚之色斑 評估成形板。 使用分光光度計(datacolor公司SF500)來測定該1〇〇片 成形板,於D65光源( 6504K相關色溫)下之L* (明度)、a* (從紅色到綠色之色度)、b* (從黃色到藍色之色度),將 從其最大値與最小値所求得之値導入(i )式中,求得並以 三階段評估該色差(ΛΕ*)。ΔΕ* (色差)値接近於〇者則 爲色相爲安定者。 -34- 526229 33 五、發明説明() 〇 : ΔΕ*^ 0.5 Δ : 0.5<ΔΕ*<〇.1 X : △ Ε * 2 1 · 0 ΔΕ ♦=-/ (L ♦max —L *min) 2+ (a ♦max—a * min) 2+ (b *mai—b *min) 2 ([) L*max、a*max、b*max : 100片成形板中之最大値 L*min、a*min、b*min: 100片成形板中之最小値 (2 )色紋之測定 針對從1 00片色斑評估成形板之中成形至第1射出〜第 1 0射出之1 0片,以目視來觀察其外觀,以3階段來評估。 〇:完全無色紋者 △ : 1處有色紋者 X : 2處以上有色紋者 (3) 光碟之外觀觀察 針對以上述所得之光碟,以目視來進行其外觀觀察。 (4) BLER之測定 以使用下述混合粒子之射出成形機(住友重機(株)製 0131<:3以111)成形成1.2〇1111厚、12〇11111^之八1副基板,以 BLER 測定機(SONY 製· CD player control unit CDS-3 00 )來測定該基板之81^1^。還有,表4之(:1八¥£係(:1誤差 (可由Cl碼訂正之λ誤差)之每1秒鐘的平均値。 (5 )光線透過特性 光線透過率測定用試驗片係將所得之粒子,以射出成 形機[住友重機械工業S480/ 1 50 ],於3 50°C料筒溫度、 120°C模具溫度下,製作成50mm長X 90mm寬X 0.6mm厚之 -35- 526229 五、發明説明() 透過率評估用成形板。 將該成形板以使用日立製作所(株)製自動記錄分光光 度計U- 3200型,來測定光線透過特性,求得①350ηιτι〜 4〇0nm之各波長中最大光線透過率, ②400nm〜650nm中最小光線透過率,③650nm中光線 透過率。 (6 )粉末量之測定 秤量5kg著色母粒後,將粒子於圓形振動篩選機(德壽工 作所製· TM-70-2S),以20分鐘來分離2.0mm以下、1.0_ 以下及0.5mm以下之粉末。測定該粉末之重量,並以ppm 單位來表示。 (7 )著色母粒之長度測定 從表1所示之著色劑母粒中取樣500g。相關之粒子係將 平均1個粒子承載於刻有半圓筒狀之溝槽的運送帶上。運 送帶上之粒子係以設置於上及橫向的CCD攝影機來攝取畫 面,以該畫面解析來測定粒子長度及直徑。相關之CCD攝 影機係分別設置3架,計算從其所記錄3點數據之平均値 作爲粒子度及直徑。 (8 )異物含有量之測定 2 00 // m以上之異物係將該粒子之固定量預先以〇. 05 β m 之過濾器來過濾並溶解於二氯甲烷,且以網目大小200 // m 之過濾器來過濾,計數過濾器上之殘存物之個數。以換 算成平均lkg樹脂之個數來表示。 又,0 . 5 // m以上之異物係以利用雷射光之光散射/光遮 -36- 526229 五、發明説明(35) 蔽方式來流通液體於液體微粒計數器(HIAC,ROYCO社製) 來測定上述溶液。 (9)長期信賴性試驗 將由碟片用成形機[住友重機械工業(株)製DI SK 3 Μ ΙΙΠ所成形之光碟用基板(120mm直徑、1 .2mm厚度)放置 於控制成80°C溫度、85%相對溼度之恆溫恆濕槽中1 000小 時後,計數基板上之20 // m以上大小的白色缺點數目。針 * 對25片光學形式碟片基板來進行,求得其平均値,將其 作爲白點個數。 (1 0 )基板貼合試驗 旋轉塗布紫外線硬化型接著劑,並以紫外線照射來硬化 ,貼合2片數據機板而得DVD光碟。接著以如以下之手法 來評估其接著性。 〇:不可用手剝離,具有足夠之接著力 X =可用手剝離 (1 1 )吸光度之測定方法 首先秤量於1 20°C乾燥5小時之各種著色母粒,將其1粒 (約20mg)分取秤量於質量燒瓶中,以氯仿來適當地稀釋溶 解(例如 100、200、300、5 00、1 000、1 500 倍等)◦將該溶 液以使用光路長l〇mm之石英元件之(株)日立製作所製U-3 2 0 0型自動記錄分光光度計來測定波長4 0 0 η πι〜7 0 0 n m之光 線透過率。此時最大吸收波長爲λ m a X。λ m a X之光線透過 率在3 5〜7 0%範圍之氯仿稀釋倍率爲A。以與上述同樣的方 法來測定以該稀釋倍率A之著色母粒之吸光度。附帶說明 -37- 發明説明(36) 實例N、0、P及Q之個別著色劑濃度的吸光度如下。 實例N之著色劑母粒的測定結果,以1 500倍稀釋倍率之 Amax = 477nm之吸光度平均爲0.252。 實例〇之著色劑母粒的測定結果,以700倍稀釋倍率 之人max = 4 7 8nm之吸光度平均爲〇 . 309。 實例P之著色劑母粒的測定結果,以300倍稀釋倍率之 λ max = 46 0nm之吸光度平均爲0.387。 實例Q之著色劑母粒的測定結果,以250倍稀釋倍率之 λ max = 634nm之吸光度平均爲0.195。 還有表示表1記載之各成分記號與項目係遵照如下。 lL塑性樹脂(A成分) PC- 1 以不使用黏度平均分子量爲1 5,200之胺觸媒的豪斯更 法而得之雙酚A聚碳酸酯樹脂粉末(使用對-三級丁基酚 作爲端點終止劑)。該粉末之平均粒徑爲〇 . 3 3mm。 PC-2 以使用黏度平均分子量爲1 4,800之胺觸媒的豪斯更法 而得,全部芳香族二羥基成分之中,1,1 _二(4 -羥苯基) -3,3,5 -三甲基環己烷爲4 5莫耳%、4,4,-(健伸苯基二異 亞丙基)二酚[雙酚M]爲55莫耳%之聚碳酸酯共聚物粉末。 (使用對-三級丁基酚作爲端點終止劑) PC-3 以使用相對於1莫耳原料雙酚A之2χ 1〇·7莫耳的變酚a 之2鈉鹽,作爲34莫耳%之端點羥基濃度、黏度平均分子 526229 3 7 \ 五、發明説明() 量爲1 5 , 300之酯交換觸媒的熔融酯交換法而得之雙酚A聚 碳酸酯樹脂粒子。 著色劑(B成分) 紅染料-1 :萘酮系紅染料,有本化學(株)製Plast Red 8370 紅染料-2 ::紫蘇烯系螢光紅染料,BASF公司製Lum0gen F Red 305
紅染料-3:香丑素系螢光紅染料,拜耳公司製Macr〇lex Fluorescent Red G 紅染料-4 :硫靛系螢光紅染料,有本化學(株)製p丨& $ t Red D54 紅染料-5 :萘酮系紅染料,紀和化學(株)製Kp p丨& $ [
Red HG 紅染料-6 紫穌烯系紅染料,紀和化學(株)製Kp P1 a s t
Red H2G 黃染料-1 喹啉系黃染料,有本化學(株)製p丄 8010
fluorescent Yellow l〇GN 黃染料-3 :喹啉系黃染料, 8050 有本化學(株)製 P 1 a s t Yellow 綠染料:蒽醌系綠染料, 監染料:蒽醒系藍染料, 其他添加劑 有本化學(株)製 拜耳公司製Mac
Oil Green 5602
acr〇lex Blue RR -39- 526229 五、發明説明(38) ST :三(2,4 -二-三級丁基苯基膦酸酯),日本千葉蓋紀 (株)製 Irgafos 168 L1 :甘油單硬醋酸酯,理硏維他命(株)製理克麻露S-100A 實例A〜R,1〜2 5及比較例A,B,1〜3 <著色母粒及透明粒子之製造> 著色母粒A〜R係首先使表1記載之著色劑成分與添加劑 成分之含有量爲1 0重量%的比例,以A成分之聚酸酯樹脂 粉末來稀釋,以漢謝耳攪拌機得到均勻地混合之著色母 粒與添加劑母粒組成物。其次使母粒組成物成爲表1之組 成比例來與殘留的樹脂成分混和,以滾光機均勻地混合 。之後,以裝置有直徑之通氣孔的雙軸押出機[ (株)神戶製鋼所KTX-30],由通氣孔真空排氣同時於280°C 料筒溫度下來熔融混練並押出粒子化(粒子形狀:2 . 7mm 直徑X 3 . Omm長)。於押出機之模頭部分,係設置過濾器 以使5 ν m以上之異物成爲每1 g有20個以下。又上述機器 係完全設置於循環通過過濾器之淸淨空氣之101. 8kP氣壓 下,而冷卻用水係使用離子交換水。 還有,著色劑母粒A〜Q係使用將絞線通過於流通冷卻水 之波板上的冷卻方法(波板冷卻方法)作爲冷卻方法,以切 拉機切斷之後之粒子溫度爲132°C ◦將該粒子落下於矩形 之導管中並分離除去附著於順流地流通離子化空氣之粒子 的粉末。 著色母粒X係僅以直接滾光機將表1記載之著色劑成分 、添加劑成分、A成分之熱塑性樹脂混合成表1之組成比例。 -40- 526229 39 五、發明説明() 之後,以裝置有3Omm φ直徑之通氣孔的雙軸押出機[(株) 神戶製鋼所ΚΤΧ - 3 0 ],由通氣孔真空排氣同時於2 80。(:料 筒溫度下來熔融混練並押出粒子化。此時,於押出機之 模頭部分無設置過濾器。又上述之機器冷卻用水係使用自 來水。 還有,著色母粒X係使用將絞線通過27°C之水浴5秒鐘 來冷卻的方法作爲冷卻方法,以切粒機切斷之後之粒子 溫度爲83°C,並不進行以離子化空氣之微粉末分離。 又,另外以與上述著色母粒A〜Q相同之條件,來製造 不包含稀釋用之著色劑成份的透明粒子(粒子形狀: 2 . 7mm 直徑 X 3 . Omni 長)。 -41- 526229 五、發明説明(“) X |99.81| r— Ο ο ο s ο σ 99.81! r*· Ο 0.01 g ο α. 99. 861 s CD 0.01 s o' Ο 99.411 wo o 0.01 g o ζ 98.44 CO O) o S ο ο ο 0.08 2 15.391 oo s C=> to d 0.01 g o -J 98.29 s ο CO C=) 0.01 0.08 99.61 CO 0.01 s o —> 98.91 in 〇 o r-"· o to 〇〇 o 0.01 g o 一 98.91 - 」 0.01 g o X 99.71 CM d 0.01 0.08 〇 98.911 \ 0.01 s o U. 98.91 *— ο ο 0.08 LU σ> 〇〇 σ> r— Ιο.οι I 0.08 〇 98.91! r— 1 ο.οι | 0.08 | 〇 98.311 r* CD |ο·οι 0.08 CQ 98.31] r— ① C=) 0.01 1 0.08 < |98,29| r— CSJ o 〇 l〇 o 1 ο.οι 1 I 0.08 | 著色母粒種類 重量份 % I pc- 1 PC — 2 PC - 3 1 |紅染料-1 紅染料-2 紅染料一 3 紅染料-4 |紅染料一 5 |紅染料-6 1 i CM i |黄染料一 3 1 綠染料· 藍染料 Η U) -J Α成分 B成分 其他 成份 —42 - 526229 五、發明説明(w ) ί g 丨_ m X I ύ 〇 <Μ ο 〇0 卜 σ> 0) 0) ο ο ψ"· I 00 CM m d o o 卜 •0 〇’ 6300 1 一 〇 CM ο 00 00 σ> 〇 〇 ο ο f— 1 ΙΟ CO <〇 U) f〇 o o 〇 卜 <Si d 7400 X Ο CM ο CO 卜 σ> 〇> Ο) ο ο r— 1 (D ro CO if) 兮 d o o wn 卜 rJ 笮 d 7400 ο I s ϋ σ 00 〇ο σ> 1 00 ο ο *— 1 to CO 00 i〇 «η d o 〇 r4 卜 «sj d 7300 S5_F u. o CM Ο 00 ο ο »·— 1 00 1 00 1 00 CJ CO CNJ d o 〇 卜 rJ d 7300 WJE Lii 〇 CN σ 〇ο ο ο r— 〇 〇 ο ο 1 o〇 CNJ d o 〇 ro 卜 CM· d 7200 _D O O CM σ 00 ο ο 〇 〇 TOO 1 卜 esi 〇· o 〇 卜 rg d 7400 勣網c 〇 o CM σ 〇ο C0 σ> 1 00 1 00 1 ΙΛ CO CO if) CM d o o 卜 tsj· u> 〇· 1 8100 i| CD I! j B !i 03 o ο 〇0 σ> α> 〇 〇 ο ο 1 ΙΛ CO ΙΛ in Oi d o o r〇 卜 •s! 10 d 8000 < o CM ο 00 CD Ο) 〇 〇 r— ο ο r— 1 寸 CO ο to CM o o 〇 卜 l〇 d 8200 重量份 % % % PP· PP· 遞置% o 理 mm | mm | fl/Kg | fl/g 1 檯頚1 粒子量 #— 1 ,υ Q. CM 1 ο α. PC-3 X τ X m ο 0.6X 〜1.3X 0·5Χ 〜1.5Χ 0.5Χ 〜1·5Χ 範圍外 0. SmLiXf 1·0«ϋ^ 下 Z.OmWF H- β -H B ® S 寸 * ' 平均!立子長 平均粒子直徑 i 200Mm以上 0.5 μηπ以上 φ ί柳 透明粒子 粒子之吸 光度偏差 粉末含有 Jt £ 成形粒子* .著色母粒^ 之特性 526229 五、發明説明(4 ) ! CQ !| ο ο 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 X 〇 CM ο 00 〇 cn f— <〇 00 (Ο 2 ΤΟ Ο 寸 cn CO ro ni 卜 Γ0 21200 ;| ;m σ I 鑛 < ο r— ο σ> CD Of 〇 〇 σ ο 1 1 (0 〇 m ra o o Ο ro 卜 «si IA d 〇 s α Ο CM ο 00 00 O) 〇 〇 r— ο ο 1 ΙΟ C0 to m CM o o Ο 卜 U) d g a> <〇 Ο Ι Ιί CL Ο CM ο 00 00 <J) 1 00 1 00 1 •ο 00 U) CM 〇· o ο ro 卜 «J 〇· 〇 !ΐ ί S Ο ο CM ο 00 o o ο ο ο ο 1 00 CV4 CM d 〇 Ο #n 卜 C〇 寸 d O «Μ 雙娜JN 2 Ο CM ο 00 O) O) 1 00 ο ο 1 CO o in rsj d o Ο fO 卜 cO ΙΟ 〇· S Csi eo *?_Κ 獅丨JL· ®_JM 2 ο CM o 00 O) 〇> ο ο ο ο 1 CM CO O to o' o ο ri 卜 U) d o s _J Ο CM ο 00 σ> σ> ο ο ο ο τ— 1 00 CO CO \n d o ο fri 卜 ΙΟ 〇· o s Ο CM ο 00 (Ο σ> σ> σ> ο ο 1 in ττ o CO O o Ο 卜 <SJ ay Ο o CO 1 重量份 % 韆 % 5 a Ά 〇L 重置% 個/2 0 S Ε Ε Ε Ε 個/Kg fl/g ss m 粒子量 1 υ 0. CNJ 1 u a. n 1 U Q. X 丁 X tn ο 0.6Χ 〜1,3Χ 0.5Χ 〜1.5Χ 0·5Χ 〜1·5Χ 範圍外 0.5*da 下 1.0«dU 下 I 2.0wmaT 屮.. 上 S: s: 寸毅 平均粒子長 ftl 200/xm以上 0.5um以上 著色母1 Ν- e 誃. 粒子之吸 光度偏差 粉末含有 置 成形粒子 .著色母粒 之特性 526229 43 五、發明説明( < CD碟片之製造〉 將CD專用之模具裝置於使用表2、表 衣2表3㊉載之成形粒子 的射出成形機、住友重機械工業製DISK3 Μ ηι,將裝入 凹槽之鎳_ GD用沖壓片著裝賴模具巾,將成形材料自 動運送地投入成形機的加料斗中,以34(rc料筒溫度、 75°C模具溫度、lOOmm/sec射出速度、392〇kPa保持壓力 的條件來成形1 2Omm直徑、1 . 2mm板厚之基板,得到使用 該基板之CD碟片。該等CD碟片之評估結果示於表4。 % - 45- 526229
—46 — 526229 45 五、發明説明() < CD-R碟片之製造〉 成形使用表2記載之成形粒子的碟片基板,於其中形成 色素系記錄層並製成CD-R碟片。該等CD-R碟片之評估結 果不於表5。 表5 實施例19 實施例20 實施例21 實施例22 實施例23 比較例3 成形粒子 實施例A 實施例E 實施例Η 實施例I 實施例J 比較例Β 色_斑 〇 〇 〇 〇 〇 — 色斑 〇 〇 〇 〇 〇 — 外觀 黑 紅 黃 藍 鮮明的紅 色 透明 再者,如於CD-R碟片之記錄面照射通過玻璃之日光, 進行硏究引起對於寫入·讀取之異常日數的耐候性試驗 的結果,相對於比較例,實例具有倍數以上之耐候性。 < DVD碟片之製造〉 將DVD專用之模具裝置於使用表2、表3記載之成形粒子 的射出成形機、住友重機械工業製DISK3 Μ III,將裝入 地址訊號之資訊的鎳製DVD用沖壓片著裝於該模具中, 將成形材料自動運送地投入成形機的加料斗中,以380°C 料筒溫度、1 1 5 °C模具溫度、3 0 0 m m / s e c射出速度、 3920kPa保持壓力的條件來成形1 2〇mm直徑、〇 . 6mm板厚之 基板,得到使用該基板之DVD碟片。該等DVD碟片之評估 結果不於表6。 __—^ -47- 526229 46 五、發明説明()
表6 實施例2 4 實施例2 5 成形粒子 實施例J 實施例K 色斑 〇 〇 色紋 〇 〇 透過 率(%) 350〜400nm之最大透過率 60 64 4〇0〜650nm之最小透過率 10 7 650nm之最透過率 90 90 DVD貼合性 〇 〇
-48- 申請日其 補充 案 號 ^〇11〇1〇〇 類 別 cp^j c〇sifj〇^k〇^ug)^(f 0116751 (以上各欄由本局填註) 526229 雲|專利説明書 文 發明 中文 新型名稱_ 英
姓 國 發明 創作Λ
光學成形品用著色母粒、全著粒子、其製造方法及其所 著色之光碟基板 (91年12月25日修正) THE PIGMENT MASTERBATCH PELLET THE FULL-PAINTED PELLET FOR THE MOLDING OPTICAL PRODUCTS, THE METHOD FOR PREPARATION THEREOF AND THE PAINTED COMPACT DISK SUBSTRATE 1.坂本昭浩 名 2.二宮秀雄 3.淸水久賀 1·日本 籍 2.日本 3.日本 住、居所1.東京都千代田區內幸町1 丁目2番2號 帝人化成株式會社內 2.-3.同上所 姓 名 (名稱) 帝人化成股份有限公司 (帝人化成株式會社) 國籍日本 申請人住、居所 (事務所) 東京都千代田區內幸町1丁目2番2號 , 相田憲一郎 代表人 姓 名
Claims (1)
- 526229 -本—______ 六、申請細-範圍-」 第 9 0 1 1 0 1 0 〇號「光學成形品用著色母粒、全 著粒子、其製造方法及其所著色之光碟基板」布—严......... 六申請專利範圍: 1· 一種著色母粒,其爲由含有著色劑(Β成分)之透明熱塑 性樹脂(Α成分)之著色組成物所形成之著色母粒,其中 以吸光度來表示個別母粒中之著色劑濃度,以X作爲 其平均値時,用於具有滿足0 . 5X至1 . 5X範圍之著色 劑濃度的粒子數目比例至少爲90%之光學成形品,且透 明之熱塑性樹脂(A成分)係粘度平均分子量具有 1 0,000至22,000之芳香族聚碳酸酯樹脂,該著色組成 物係著色劑(B成份)之含有量爲0.005至10重量%,且 著色劑(B成分)爲蒽醌系染料、萘酮系染料、喹啉系染 料、紫蘇烯系染料、香豆素系染料或酞菁系染料。 2 ·如申請專利範圍第1項之著色母粒,其中該粒子,其 長度爲2.0至3.3mm,同時具有於剖面上之長徑之長度 爲2.5至3.5mm之形狀。 3 ·如申請專利範圍第1項之著色母粒,其中具有以X作 爲以吸光度來表示個別之粒子中之著色劑濃度來表示 其平均値時,滿足〇·6Χ至1. 3X範圍之粒子數的比例 至少爲90%。 4 .如申請專利範圍第1項之著色母粒,其中具有以X作 526229 六、申請專利範圍 爲以吸光度來表示個別之粒子中之著色劑濃度來表示 其平均値時,滿足0 . 5X至1 . 5X範圍之粒子數的比例 至少爲95%。 5 .如申請專利範圍第1項之著色母粒,其中由前述著色 組成物所形成之1 . Omm以下粒徑粉末的含有量爲 250ppm 以下。 6 .如申請專利範圍第1項之著色母粒,其中由前述著色 組成物所形成之2 . 0mm以下粒徑粉末的含有量爲5重 量%以下。 7 ·如申請專利範圍第i項之著色母粒,其中200 // m以上 之異物個數爲每1 kg粒子有1個以下。 8.—種光學用樹脂成形材料,其由97至50重量%之如申 請專利範圔第1項之著色母粒與3至50重量%之由透 明芳香族聚碳酸酯樹脂所形成之粒子所構成。 9·一種已著色之光學用碟片,其由如申請專利範圍第8 項之成形材料所構成。 10.—種已著色之CD-R或DVD-R,其由申請專利範圍第8 項之成形材料所構成。 11 · 一種如申請專利範圍第1項之著色母粒,其中該著色 劑選自包含 Cl Solvent Yellow 33、Cl Solvent Yellow 157、 Cl Solvent Yellow 98、 Cl Disperse Yellow 54、 Cl Disperse Yellow 160、 Cl Vat Yellow 4、Cl Solvent Ye 1 i〇w 160 : 1 及 BASF 公司製 LUMOGEN 526229 六、申請專利範圍 系列之F Yel low 083之群組。 1 2 . —種藍色如申請專利範圍第1項之著色母粒,其中該 著色劑選自包含 Cl Solvent Blue 87、Cl Solvent Blue 94、 Cl Solvent Blue 97、 Cl Solvent Violet 13、 Cl Solvent Violet 14 及 Cl Disperse Violet 28 之群組。 1 3 . —種紅色如申請專利範圍第1項之著色母粒,其中該 著色劑選自包含 Cl Solvent Red 22、Cl Solvent Red 52、 Cl Solvent Red 149、 Cl Solvent Red 150、 Cl Solvent Red 151、 Cl Solvent Red 168、 Cl Solvent Red 191、 Cl Solvent Red 207、 Cl Solvent Red 135 、Cl Solvent Red 179、 Cl Vat Red 2 、 Cl Vat Red 41 、 Cl Vat Red 47、 Cl Solvent Orange 55、 Cl Solvent Orange 60、 Cl Solvent Orange 63、 Cl Vat Orange 1 、 Cl Vat Orange 2、 Cl Vat Orange 4、 Cl Vat Orangeg 9、拜耳公司製 MACROLEX Fluorescent Red G、BASF 公司製 LUMOGEN 系列之 F Red 305、F Red 339 及 F Orange 240 之群組。 14, 一種綠色如申請專利範圍第1項之著色母粒,其中該 著色劑選自包含 Cl Solvent Green 3、Cl Solvent G r e e η 2 0、CI S ο 1 v e n t G r e e η 2 8 之群組。 1 5 . —種黑色如申請專利範圍第1項之著色母粒,其中該 著色劑包含(i)選自包含Cl Solvent Green 3、CI 526229 六、申請專利範圍 Solvent Green 20、CI Solvent Green 28 之群組的綠 色著色劑及(ii)選自包含Cl Solvent Red 22、Cl Solvent Red 52、 CI Solvent Red 151、 CI Solvent Red 168 、 CI Solvent Red 191 、 CI Solvent Red 207 、CI Solvent Red 135、 CI Solvent Red 179、 CI Solvent Orange 60之群組的紅色著色劑。 16. —種黑色如申請專利範圍第1項之著色母粒,其中該 著色劑包含(1)選自包含CI Solvent Blue 87、CI Solvent Blue 94、 CI Solvent Blue 97、 CI Solvent Violet 13、 CI Solvent Volet 14 及 CI Disperse Violet 28之群組的藍色著色劑及(ii)選自包括CI Solvent Yellow 33、 CI Solvent Yellow 157、 CI Solvent Yellow 98、 CI Disperse Yellow 54、 CI Disperse Yellow 160之群組的黃色著色劑。 17. —種用於光學成形品之著色母粒,其爲由以含有著色 劑之具黏度平均分子量具有10000至22000之芳香族聚 碳酸酯樹脂構成之著色組成物所形成之著色母粒,其中 特徵爲 (1 )以吸光度來表示於個別母粒中之著色劑濃度’以X 作爲其平均値時,用於具有滿足0.5X至1.5X範圍 之著色劑濃度的粒子數目比例至少爲90%、 (2 )其粒子長度爲2 . 0至3 . 3mm,同時具有於剖面上之長 徑之長度爲2 . 5至3 . 5mm之形狀、 526229 六、申請專利範圍 ( 3 ) 200 // m以上之異物個數每lkg粒子有1個以下、同 時 (4 )由著色組成物所形成之1 . 〇mm以下粒徑粉末的含有 量爲250ppm以下,該著色組成物係著色劑之含有量 爲0.005至10重量%者,且著色劑爲蒽醌系染料、 萘酮系染料、喹啉系染料、紫蘇烯系染料、香豆素 系染料或酞菁系染料。 18.—種光學成形品著色母粒之製造方法,其以吸光度來 表示於個別母粒中之著色劑濃度,以X作爲其平均値 時,用於具有滿足0 . 5X至1 . 5X範圍之著色劑濃度的粒 子數目比例至少爲90%,其特徵爲 (1 )將著色劑粉末與芳香族聚碳酸樹脂粉末均勻地混 合,並製成粉末狀著色母粒組成物; (2 )將該著色母粒組成物與芳香族聚碳酸樹脂粉末或粒 子,混合成爲所得之混合物中著色劑之含有量爲 0.005至10重量%;其次, (3 )將所得之混合物熔融混練並粒子化。 i 9 .如申請專利範圍第1 8項之著色母粒之製造方法,其 中芳香族聚碳酸酯樹脂粉末具有平均粒徑爲〇.1〇至 0.55mm之形狀。 20.—種全著粒子,其由含有著色劑(B成分)之透明熱塑 性樹脂(A成分)構成之著色組成物所形成之全著粒子, 其中以吸光度來表示於個別母粒中之著色劑(B成分)濃 526229 六、申請專利範圍 度,以X作爲其平均値時,用於具有滿足0 ·5X至1 ·5X 範圍之著色劑濃度的粒子數目比例至少爲90%之光學成 形品,且透明之熱塑性樹脂(A成分)係黏度平均分子量 具有1 0,000至22,000之芳香族聚碳酸酯樹脂,該著色 組成物係著色劑(B成份)之含有量爲0.005至10重量 %,且著色劑(B成分)爲蒽醌系染料、萘酮系染料、喹 啉系染料、紫蘇烯系染料、香豆素系染料或駄菁系染 料。 2 1 · ~種光碟,其由如申請專利範圍第20項之全著粒子 所形成。 22.—種著色之CD-R或者色DVD-R,其由如申請專利範圍 第20項之全著粒子所形成。
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