JP2673712B2 - 充填剤含有着色熱可塑性樹脂組成物の製造方法 - Google Patents
充填剤含有着色熱可塑性樹脂組成物の製造方法Info
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- C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
- C08J3/20—Compounding polymers with additives, e.g. colouring
- C08J3/22—Compounding polymers with additives, e.g. colouring using masterbatch techniques
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- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J2323/00—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond; Derivatives of such polymers
- C08J2323/02—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond; Derivatives of such polymers not modified by chemical after treatment
-
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- C08J2423/00—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond; Derivatives of such polymers
Description
【発明の詳細な説明】 ＜産業上の利用分野＞ 本発明は、熱可塑性樹脂組成物に顔料を配合して、射
出成形や押出成形により成形品、シートあるいはフィル
ム等として利用できる新規な顔料分散性、耐衝撃性の良
好な着色樹脂組成物の製造方法に関するものである。
出成形や押出成形により成形品、シートあるいはフィル
ム等として利用できる新規な顔料分散性、耐衝撃性の良
好な着色樹脂組成物の製造方法に関するものである。
＜従来の技術＞ 充填剤含有着色熱可塑性樹脂組成物の着色剤として、
一般に顔料単体あるいはステアリン酸亜鉛、ステアリン
酸マグネシウムなどの金属セッケン、ワックス、脂肪酸
等の分散媒体を顔料に配合した加工顔料が使用されてい
る。これら顔料単体あるいは加工顔料、充填剤を熱可塑
性樹脂に一括配合し、押出機、バンバリーミキサー、ニ
ーダー等を用い、溶融混練を行ない、耐熱性、剛性、難
燃性、寸法安定性、印刷性、塗装性、接着性等の諸性質
を改良する事は一般に行われている。
一般に顔料単体あるいはステアリン酸亜鉛、ステアリン
酸マグネシウムなどの金属セッケン、ワックス、脂肪酸
等の分散媒体を顔料に配合した加工顔料が使用されてい
る。これら顔料単体あるいは加工顔料、充填剤を熱可塑
性樹脂に一括配合し、押出機、バンバリーミキサー、ニ
ーダー等を用い、溶融混練を行ない、耐熱性、剛性、難
燃性、寸法安定性、印刷性、塗装性、接着性等の諸性質
を改良する事は一般に行われている。
しかしながら、顔料単体の場合、２軸押出機あるいは
バンバリーミキサー等の高混練機が必要であり、かつ発
色性が不安定である欠点を有する。
バンバリーミキサー等の高混練機が必要であり、かつ発
色性が不安定である欠点を有する。
また、加工顔料充填剤及び熱可塑性樹脂の一括配合の
場合、溶融混練工程において充填剤に顔料分散媒体が吸
着され、２軸押出機あるいはバンバリーミキサー等の高
混練機をもちいても顔料分散は不十分である。
場合、溶融混練工程において充填剤に顔料分散媒体が吸
着され、２軸押出機あるいはバンバリーミキサー等の高
混練機をもちいても顔料分散は不十分である。
このような顔料は分散不良は着色濃度の低下、色ムラ
あるいは物性低下等の欠点を有し、製品の価値を著しく
低下させる。
あるいは物性低下等の欠点を有し、製品の価値を著しく
低下させる。
従来充填剤含有着色熱可塑性樹脂組成物の一般的な製
造方法としては熱可塑性樹脂または熱可塑性樹脂組成
物、充填剤及び顔料を一括、均一に混合し、押出機、バ
ンバリーミキサー、ニーダー等の溶融混練装置を用いて
溶融混練を行ないペレット化することが行われている。
しかしながら、顔料がドライカラーあるいはマスターパ
ウダーの場合、混練溶融工程で充填剤に顔料分散媒体が
吸着され、顔料凝集物が生成し、顔料分散不良による着
色濃度の低下、光沢低及び耐衝撃性が低下するといった
欠点を有する。
造方法としては熱可塑性樹脂または熱可塑性樹脂組成
物、充填剤及び顔料を一括、均一に混合し、押出機、バ
ンバリーミキサー、ニーダー等の溶融混練装置を用いて
溶融混練を行ないペレット化することが行われている。
しかしながら、顔料がドライカラーあるいはマスターパ
ウダーの場合、混練溶融工程で充填剤に顔料分散媒体が
吸着され、顔料凝集物が生成し、顔料分散不良による着
色濃度の低下、光沢低及び耐衝撃性が低下するといった
欠点を有する。
これらの欠点を改良する方法として、ドライカラーあ
るいはマスターパウダーに熱可塑性樹脂を担体樹脂とし
た顔料マスターバッチを用いて前記と同様に一括溶融混
練を行ないペレット化することが行われており、顔料分
散性の改良はみられるが、近年の高いレベルの耐熱性及
び耐衝撃性が要求される工業部品分野には不十分であ
る。また顔料マスターバッチを用いることによりコスト
高となり経済上問題がある。
るいはマスターパウダーに熱可塑性樹脂を担体樹脂とし
た顔料マスターバッチを用いて前記と同様に一括溶融混
練を行ないペレット化することが行われており、顔料分
散性の改良はみられるが、近年の高いレベルの耐熱性及
び耐衝撃性が要求される工業部品分野には不十分であ
る。また顔料マスターバッチを用いることによりコスト
高となり経済上問題がある。
＜発明が解決しようとする課題＞ 本発明は、かかる従来技術の欠点に鑑み、溶融混練装
置を用い、特定の製造方法を行なうことにより、顔料分
散が良好でかつ、平滑性、色ムラ等の外観及び耐衝撃性
が改良された、充填剤含有着色熱可塑性樹脂組成物の製
造方法を提供することを目的とする。
置を用い、特定の製造方法を行なうことにより、顔料分
散が良好でかつ、平滑性、色ムラ等の外観及び耐衝撃性
が改良された、充填剤含有着色熱可塑性樹脂組成物の製
造方法を提供することを目的とする。
該充填剤含有着色熱可塑性樹脂組成物は高いレベルの
耐熱性及び耐衝撃性が要求される自動車部品、家電部品
等の工業部品分野への用途に適当である。
耐熱性及び耐衝撃性が要求される自動車部品、家電部品
等の工業部品分野への用途に適当である。
＜課題を解決するための手段＞ 本発明は、熱可塑性樹脂（Ａ）およびまたは熱可塑性
樹脂組成物（Ｂ）に充填剤（Ｃ）を配合してなる充填剤
含有熱可塑性樹脂組成物（Ｄ）に顔料（Ｅ）を配合して
なる充填剤含有着色熱可塑性樹脂組成物（Ｆ）の製造方
法において、溶融混練装置を用いて、顔料（Ｅ）以外の
成分を最初に配合して溶融混練し、更に該溶融物に顔料
（Ｅ）を配合して連続溶融混練することを特徴とする充
填剤含有熱可塑性樹脂組成物（Ｆ）の製造方法、又は第
１段目で熱可塑性樹脂（Ａ）の１部もしくは全部、また
は熱可塑性樹脂組成物（Ｂ）の構成成分の１種の１部も
しくは全部と充填剤（Ｃ）の全部を、予め溶融混練装置
を用いて、溶融混練し、１度固化させて充填剤マスター
バッチ（Ｇ）を製造しておき、更に第２段目で熱可塑性
樹脂（Ａ）の残量または熱可塑性樹脂組成物（Ｂ）の１
種の構成成分の残量かつ他種の構成成分の全量、および
顔料（Ｅ）を配合して、溶融混練することを特徴とする
充填剤含有着色熱可塑性樹脂組成物（Ｆ）の製造方法に
関するものである。
樹脂組成物（Ｂ）に充填剤（Ｃ）を配合してなる充填剤
含有熱可塑性樹脂組成物（Ｄ）に顔料（Ｅ）を配合して
なる充填剤含有着色熱可塑性樹脂組成物（Ｆ）の製造方
法において、溶融混練装置を用いて、顔料（Ｅ）以外の
成分を最初に配合して溶融混練し、更に該溶融物に顔料
（Ｅ）を配合して連続溶融混練することを特徴とする充
填剤含有熱可塑性樹脂組成物（Ｆ）の製造方法、又は第
１段目で熱可塑性樹脂（Ａ）の１部もしくは全部、また
は熱可塑性樹脂組成物（Ｂ）の構成成分の１種の１部も
しくは全部と充填剤（Ｃ）の全部を、予め溶融混練装置
を用いて、溶融混練し、１度固化させて充填剤マスター
バッチ（Ｇ）を製造しておき、更に第２段目で熱可塑性
樹脂（Ａ）の残量または熱可塑性樹脂組成物（Ｂ）の１
種の構成成分の残量かつ他種の構成成分の全量、および
顔料（Ｅ）を配合して、溶融混練することを特徴とする
充填剤含有着色熱可塑性樹脂組成物（Ｆ）の製造方法に
関するものである。
本発明において用いられる熱可塑性樹脂（Ａ）は結晶
性のポリプロピレンであり、プロピレンのホモポリマー
のほかに第１工程でプロピレン、第２工程でたとえば、
エチレンとプロピレン、ブテン−１などのα−オレフィ
ンとを共重合させたブロックコポリマーまたはプロピレ
ンとエチレン、ブテン−１などのα−オレフィンとを共
重合させたランダムコポリマー等を含む。
性のポリプロピレンであり、プロピレンのホモポリマー
のほかに第１工程でプロピレン、第２工程でたとえば、
エチレンとプロピレン、ブテン−１などのα−オレフィ
ンとを共重合させたブロックコポリマーまたはプロピレ
ンとエチレン、ブテン−１などのα−オレフィンとを共
重合させたランダムコポリマー等を含む。
本発明の充填剤含有着色熱可塑性樹脂組成物が特に耐
熱性、剛性等が要求される用途に用いられる場合、ポリ
プロピレンはプロピレンのホモポリマーおよびブロック
コポリマーの第１工程で重合された第１セグメントであ
るホモポリマー部分の沸騰ヘプタン不溶部のアイソタク
チック・ペンタッド分率が0.970以上で、かつ沸騰ヘプ
タン可溶部の含有量が5.0重量％以下であり、かつ20℃
キシレン可溶部の含有量が2.0重量％以下である高結晶
性ポリプロピレンを用いることが好ましい。
熱性、剛性等が要求される用途に用いられる場合、ポリ
プロピレンはプロピレンのホモポリマーおよびブロック
コポリマーの第１工程で重合された第１セグメントであ
るホモポリマー部分の沸騰ヘプタン不溶部のアイソタク
チック・ペンタッド分率が0.970以上で、かつ沸騰ヘプ
タン可溶部の含有量が5.0重量％以下であり、かつ20℃
キシレン可溶部の含有量が2.0重量％以下である高結晶
性ポリプロピレンを用いることが好ましい。
本発明の充填剤含有着色熱可塑性樹脂組成物が耐衝撃
性が要求される用途に用いられる場合、ポリプロピレン
は第１工程で重合された第１セグメントであるプロピレ
ンのホモポリマー部分と第２工程で重合された第２セグ
メントであるエチレンとプロピレン、ブテン−１などの
α−オレフィンを共重合させたプロピレンブロックポリ
マーを用いることが好ましい。
性が要求される用途に用いられる場合、ポリプロピレン
は第１工程で重合された第１セグメントであるプロピレ
ンのホモポリマー部分と第２工程で重合された第２セグ
メントであるエチレンとプロピレン、ブテン−１などの
α−オレフィンを共重合させたプロピレンブロックポリ
マーを用いることが好ましい。
本発明に用いられる熱可塑性樹脂組成物（Ｂ）は前記
のポリプロピレンおよびエチレン−プロピレン共重合体
ゴム（Ｈ）もしくはエチレン−プロピレン−非共役ジエ
ン共重合体ゴム（Ｉ）又はエチレン−ブテン−１共重合
体ゴム（Ｊ）から構成される組成物である。
のポリプロピレンおよびエチレン−プロピレン共重合体
ゴム（Ｈ）もしくはエチレン−プロピレン−非共役ジエ
ン共重合体ゴム（Ｉ）又はエチレン−ブテン−１共重合
体ゴム（Ｊ）から構成される組成物である。
エチレン−プロピレン共重合体ゴム（Ｈ）はエチレン
含量が15〜85重量％、好ましくは40〜80重量％である。
すなわちエチレン含量が85重量％より多い高結晶性共重
合体は通常のゴム成形条件下での加工が難しく、またエ
チレン含量エチレンが15重量％より少ないものはガラス
転移温度（Tg）が上昇し、ゴム的性質がなくなるため好
ましくない。またエチレン−プロピレン共重合体ゴムの
数平均分子量は押出機中で混練可能なものであることが
好ましく10,000〜100,000である。分子量が小さすぎる
と押出機に供給する際の取扱が困難であり、また分子量
が大きすぎると流動性が小さくなり加工が困難である。
含量が15〜85重量％、好ましくは40〜80重量％である。
すなわちエチレン含量が85重量％より多い高結晶性共重
合体は通常のゴム成形条件下での加工が難しく、またエ
チレン含量エチレンが15重量％より少ないものはガラス
転移温度（Tg）が上昇し、ゴム的性質がなくなるため好
ましくない。またエチレン−プロピレン共重合体ゴムの
数平均分子量は押出機中で混練可能なものであることが
好ましく10,000〜100,000である。分子量が小さすぎる
と押出機に供給する際の取扱が困難であり、また分子量
が大きすぎると流動性が小さくなり加工が困難である。
また、エチレン−プロピレン−非共役ジエン共重合体
ゴム（Ｉ）としては、原料ゴム中の非共役ジエン含量を
３重量％以下とする事が好ましい。非共役ジエン含量が
３重量％を超えると、混練の際、ゲル化を起こす為、好
ましくない。エチレン−ブデン−１共重合体ゴムはエチ
レン含量15〜85重量％であり、好ましくはエチレン含量
40〜80重量％のものが用いられる。ポリプロピレン／エ
チレン−ブテン−１共重合体ゴムとの混合比は重量比で
55/45〜99/1である。
ゴム（Ｉ）としては、原料ゴム中の非共役ジエン含量を
３重量％以下とする事が好ましい。非共役ジエン含量が
３重量％を超えると、混練の際、ゲル化を起こす為、好
ましくない。エチレン−ブデン−１共重合体ゴムはエチ
レン含量15〜85重量％であり、好ましくはエチレン含量
40〜80重量％のものが用いられる。ポリプロピレン／エ
チレン−ブテン−１共重合体ゴムとの混合比は重量比で
55/45〜99/1である。
本発明において用いられる充填剤（Ｃ）としては、タ
ルク、炭酸カルシウム、マイカ、硫酸バリウム、クレー
などの無機充填剤、ガラス繊維、炭素繊維などが挙げら
れる。
ルク、炭酸カルシウム、マイカ、硫酸バリウム、クレー
などの無機充填剤、ガラス繊維、炭素繊維などが挙げら
れる。
本発明組成物の剛性、耐熱性の改良を目的とする場合
は、充填剤（Ｃ）としてタルク、マイカ炭酸カルシウム
などの無機系充填剤またはガラス繊維、炭素繊維を用い
ることが好ましい。
は、充填剤（Ｃ）としてタルク、マイカ炭酸カルシウム
などの無機系充填剤またはガラス繊維、炭素繊維を用い
ることが好ましい。
本発明に用いられる充填剤含有熱可塑性樹脂組成物
（Ｄ）としては、前記に説明したポリプロピレン（Ａ）
及びエチレン−プロピレン重合体ゴム（Ｈ）又はエチレ
ン−プロピレン−非共役ジエン共重合体ゴム（Ｉ）及び
充填剤（Ｃ）から構成される組成物またはポリプロピレ
ン（Ａ）及び充填剤（Ｃ）から構成される組成物であ
り、メルトフローレートが5g/10分以上、好ましくは10g
/10分以上になるように選択することが望ましい。
（Ｄ）としては、前記に説明したポリプロピレン（Ａ）
及びエチレン−プロピレン重合体ゴム（Ｈ）又はエチレ
ン−プロピレン−非共役ジエン共重合体ゴム（Ｉ）及び
充填剤（Ｃ）から構成される組成物またはポリプロピレ
ン（Ａ）及び充填剤（Ｃ）から構成される組成物であ
り、メルトフローレートが5g/10分以上、好ましくは10g
/10分以上になるように選択することが望ましい。
この充填剤含有熱可塑性樹脂組成物（Ｄ）の製造方法
としては、一般に用いられている押出機、バンバリーミ
キサー、ニーダー等を用い溶融混練を行なう方法で得ら
れる。
としては、一般に用いられている押出機、バンバリーミ
キサー、ニーダー等を用い溶融混練を行なう方法で得ら
れる。
本発明に用いられる顔料（Ｅ）は顔料単体に分散媒体
に配合した加工顔料であり、代表的な顔料単体として
は、ポリアゾ系顔料、キナクリドン系顔料、フタロシア
ニン系顔料、ペリレン・ペリノン系顔料などの有機顔
料、酸化チタン、群青、酸化鉄などの無機顔料、及びカ
ーボンブラックなどがあげられる。
に配合した加工顔料であり、代表的な顔料単体として
は、ポリアゾ系顔料、キナクリドン系顔料、フタロシア
ニン系顔料、ペリレン・ペリノン系顔料などの有機顔
料、酸化チタン、群青、酸化鉄などの無機顔料、及びカ
ーボンブラックなどがあげられる。
これらは通常顔料単体では分散が不十分であり、発色
安定性に欠けるため、顔料単体にステアリン酸、ラウリ
ン酸などの高級脂肪酸の金属塩を分散媒体としヘンシェ
ルミキサー等の高速混合手段で得られるドライカラー、
ポリエチレンを適当な条件下で熱分解又はエチレンを適
当な条件下で重合したポリエチレンワックスを分散媒体
とし、押出機、バンバリーミキサー、ニーダーロールミ
ル等の混練溶融装置を用いて得られるマスターパウダ
ー、ポリプロピレンを適当な条件下で熱分解又はプロピ
レンを適当な条件下で重合したポリプロピレンワックス
を分解媒体とし、押出機、バンバリーミキサー、ニーダ
ー、ロールミル等の混練溶融装置を用いて得られるマス
ターパウダー及びこれらにポリエチレン、ポリプロピレ
ン等の熱可塑性樹脂を担体樹脂とし押出機、バンバリー
ミキサー、ニーダー等の混練溶融装置を用いて得られる
マスターバッチ等の加工顔料が使用されている。
安定性に欠けるため、顔料単体にステアリン酸、ラウリ
ン酸などの高級脂肪酸の金属塩を分散媒体としヘンシェ
ルミキサー等の高速混合手段で得られるドライカラー、
ポリエチレンを適当な条件下で熱分解又はエチレンを適
当な条件下で重合したポリエチレンワックスを分散媒体
とし、押出機、バンバリーミキサー、ニーダーロールミ
ル等の混練溶融装置を用いて得られるマスターパウダ
ー、ポリプロピレンを適当な条件下で熱分解又はプロピ
レンを適当な条件下で重合したポリプロピレンワックス
を分解媒体とし、押出機、バンバリーミキサー、ニーダ
ー、ロールミル等の混練溶融装置を用いて得られるマス
ターパウダー及びこれらにポリエチレン、ポリプロピレ
ン等の熱可塑性樹脂を担体樹脂とし押出機、バンバリー
ミキサー、ニーダー等の混練溶融装置を用いて得られる
マスターバッチ等の加工顔料が使用されている。
本発明の充填剤含有着色熱可塑性樹脂組成物（Ｆ）は
前記で説明したポリプロピレン、充填剤及び顔料から構
成される組成物又はポリプロピレン、エチレン−プロピ
レン共重合体ゴム（Ｈ）もしくはエチレン−プロピレン
−非共役ジエン共重合体ゴム（Ｉ）、充填剤（Ｃ）及び
顔料から構成される組成物である。
前記で説明したポリプロピレン、充填剤及び顔料から構
成される組成物又はポリプロピレン、エチレン−プロピ
レン共重合体ゴム（Ｈ）もしくはエチレン−プロピレン
−非共役ジエン共重合体ゴム（Ｉ）、充填剤（Ｃ）及び
顔料から構成される組成物である。
混練装置としては、押出機、バンバリーミキサー、ニ
ーダー等の溶融混練装置を用いることができるが、連続
的な製造が可能であること、別フィードが可能であると
いう点から、押出機を用いることが好ましく、さらには
２軸押出機が好ましい。
ーダー等の溶融混練装置を用いることができるが、連続
的な製造が可能であること、別フィードが可能であると
いう点から、押出機を用いることが好ましく、さらには
２軸押出機が好ましい。
混練方法は、ポリプロピレン又はポリプロピレン及び
エチレン−プロピレン共重合体ゴム（Ｈ）又はエチレン
−プロピレン−非共役ジエン共重合体ゴム（Ｉ）又はエ
チレン−ブテン−１共重合体ゴム、充填剤（Ｃ）を予
め、均一に混合し、溶融混練装置を用い溶融混練し、さ
らにこの溶融物に顔料を配合し連続混練を行なうことに
よって組成物を得る方法またはポリプロピレンの１部も
しくは全部、またはポリプロピレン、エチレン−プロピ
レン共重合体ゴム、エチレン−プロピレン−非共役ジエ
ン共重合体ゴム又はエチエン−ブテン−１共重合体ゴム
から選ばれた１種の成分の１部もしくは全部と充填剤の
全量を予め、均一に混練し、溶融混練装置を用いて、溶
融混練を行ないペレット化して得られた充填剤マスター
バッチ（Ｇ）とポリプロピレンの残量またはポリプロピ
レン、エチレン−プロピレン共重合体ゴム、エチレン−
プロピレン−非共役ジエン共重合体ゴムの構成成分の残
量と顔料を均一に混合し、溶融混練装置を用いて、溶融
混練する。
エチレン−プロピレン共重合体ゴム（Ｈ）又はエチレン
−プロピレン−非共役ジエン共重合体ゴム（Ｉ）又はエ
チレン−ブテン−１共重合体ゴム、充填剤（Ｃ）を予
め、均一に混合し、溶融混練装置を用い溶融混練し、さ
らにこの溶融物に顔料を配合し連続混練を行なうことに
よって組成物を得る方法またはポリプロピレンの１部も
しくは全部、またはポリプロピレン、エチレン−プロピ
レン共重合体ゴム、エチレン−プロピレン−非共役ジエ
ン共重合体ゴム又はエチエン−ブテン−１共重合体ゴム
から選ばれた１種の成分の１部もしくは全部と充填剤の
全量を予め、均一に混練し、溶融混練装置を用いて、溶
融混練を行ないペレット化して得られた充填剤マスター
バッチ（Ｇ）とポリプロピレンの残量またはポリプロピ
レン、エチレン−プロピレン共重合体ゴム、エチレン−
プロピレン−非共役ジエン共重合体ゴムの構成成分の残
量と顔料を均一に混合し、溶融混練装置を用いて、溶融
混練する。
このように充填剤を予め熱可塑性樹脂または熱可塑性
樹脂組成物で溶融あるいはペレット化させることによ
り、充填剤を均一に分散させ、さらに充填剤表面を熱可
塑性樹脂または熱可塑性樹脂組成物でコーティングさ
れ、顔料分散媒体の凝集は生成されず、顔料分散性の優
れた充填剤含有着色熱可塑性樹脂組成物が得られる。
樹脂組成物で溶融あるいはペレット化させることによ
り、充填剤を均一に分散させ、さらに充填剤表面を熱可
塑性樹脂または熱可塑性樹脂組成物でコーティングさ
れ、顔料分散媒体の凝集は生成されず、顔料分散性の優
れた充填剤含有着色熱可塑性樹脂組成物が得られる。
以下に実施例をあげて本発明を具体的に説明する。
＜実施例＞ ここで用いる各種測定法を以下に示す。
（１）分散性 3mm厚の平板試験片を120気圧、230℃で３分間プレス
して薄膜シートにした後、偏光型光学顕微鏡で顔料及び
充填剤の粒子径を倍率50倍にて観察し、分散性を評価し
た。
して薄膜シートにした後、偏光型光学顕微鏡で顔料及び
充填剤の粒子径を倍率50倍にて観察し、分散性を評価し
た。
分散性の評価は、偏光型光学顕微鏡の視野内の顔料粒
子の円相当最大粒子直径より判定した。
子の円相当最大粒子直径より判定した。
評 価 ５ 円相当最大粒子直径 10μ以下 ４ 〃 10〜30μ ３ 〃 30〜50μ ２ 〃 50〜100μ １ 〃 100μ以上 （２）落錘衝撃試験（FWI） 3mm厚の平板試験片を用いJIS−K7211に規定された方
法による。測定温度は23℃である。
法による。測定温度は23℃である。
上記物性及び分散性評価用平板試験片は、組成物を熱
風乾燥器で120℃で２時間乾燥後、東芝機械（株）製IS1
50E−Ｖ型射出成形機を用い、成形温度220℃、金型温度
50℃、射出時間15sec、冷却温度30secで射出成形を行っ
た。
風乾燥器で120℃で２時間乾燥後、東芝機械（株）製IS1
50E−Ｖ型射出成形機を用い、成形温度220℃、金型温度
50℃、射出時間15sec、冷却温度30secで射出成形を行っ
た。
（３）組成物の製造条件 以下の組成物は特にことわりのない限り次のような条
件で製造した。
件で製造した。
各成分の所定量を計量し、ヘンシェルミキサーで均一
に予備混合した後、連続２軸押出機（日本製鋼所（株）
製 TEX 44 SS 30BW−2V型）にて押出量30kg/時間、樹脂
温度220℃、スクリュー回転数350回転／分、ベント吸引
下で行った。スクリューは三条タイプのローターとニー
デイングデイスクを混練ゾーン２ケ所、おのおの第１フ
ィード口、第２フィード口の次のゾーンに配置し構成し
た。
に予備混合した後、連続２軸押出機（日本製鋼所（株）
製 TEX 44 SS 30BW−2V型）にて押出量30kg/時間、樹脂
温度220℃、スクリュー回転数350回転／分、ベント吸引
下で行った。スクリューは三条タイプのローターとニー
デイングデイスクを混練ゾーン２ケ所、おのおの第１フ
ィード口、第２フィード口の次のゾーンに配置し構成し
た。
実施例１〜３、比較例１〜３ 熱可塑性樹脂（Ａ）としてポリプロピレン（ノーブレ
ンAX574住友化学（株）製）、熱可塑性樹脂組成物
（Ｂ）としてポリプロピレン（ノーブレンZ101住友化学
（株）製）、エチレン−プロピレン共重合体ゴム（エス
プレン E120P住友化学（株）製）、充填剤（Ｃ）として
タルク（ミクロンホワイト5000S、林化成（株）製）を
各々35を重量比40/5の混合物、20重量部を配合した。顔
料はカーボンブラック（ブラックパール800キャボット
社製）50重量部に対しステアリン酸マグネシウム（堺化
学（株）製）50重量部を配合し、高速混合手段によって
得た。
ンAX574住友化学（株）製）、熱可塑性樹脂組成物
（Ｂ）としてポリプロピレン（ノーブレンZ101住友化学
（株）製）、エチレン−プロピレン共重合体ゴム（エス
プレン E120P住友化学（株）製）、充填剤（Ｃ）として
タルク（ミクロンホワイト5000S、林化成（株）製）を
各々35を重量比40/5の混合物、20重量部を配合した。顔
料はカーボンブラック（ブラックパール800キャボット
社製）50重量部に対しステアリン酸マグネシウム（堺化
学（株）製）50重量部を配合し、高速混合手段によって
得た。
また同カーボンブラックに分散媒体としてポリエチレ
ンワックス（ACワックスアライトケミカル社製）、ポリ
プロピレンワックス（ヘキストワックスPP−230ヘキス
ト社製）を同量配合しニーダー混練を行ない粉砕して得
た。
ンワックス（ACワックスアライトケミカル社製）、ポリ
プロピレンワックス（ヘキストワックスPP−230ヘキス
ト社製）を同量配合しニーダー混練を行ない粉砕して得
た。
前記の（Ａ）（Ｂ）（Ｃ）を所定割合で配合し、所定
の混練条件で第１フィード口より投入し、溶融混練を行
ない、顔料については第２フィードより投入し溶融混練
することによって本発明の充填剤含有着色熱可塑性樹脂
組成物を得た。
の混練条件で第１フィード口より投入し、溶融混練を行
ない、顔料については第２フィードより投入し溶融混練
することによって本発明の充填剤含有着色熱可塑性樹脂
組成物を得た。
比較例として同一原料を同配合割合で顔料を含め、均
一混合し所定の混練条件で第１フィード口より投入し溶
融混練を行ない組成物を得た。
一混合し所定の混練条件で第１フィード口より投入し溶
融混練を行ない組成物を得た。
得られた組成物を所定の射出成形条件で試験片を作成
し、所定の評価方法で評価を行った。評価結果を表１、
２に示す。
し、所定の評価方法で評価を行った。評価結果を表１、
２に示す。
充填剤含有着色熱可塑性樹脂組成物の製造方法におい
て、一括混合し溶融混練する比較例１〜３に比べて、本
発明の実施例１〜３の顔料を別供給することによりタル
クと顔料分散媒体との凝集はみられず分散性及び落錘衝
撃性が著しく改良されていることがわかる。
て、一括混合し溶融混練する比較例１〜３に比べて、本
発明の実施例１〜３の顔料を別供給することによりタル
クと顔料分散媒体との凝集はみられず分散性及び落錘衝
撃性が著しく改良されていることがわかる。
実施例４〜６ 実施例１〜３で用いた原料と同一原料を同配合割合で
計量し、顔料以外を所定の混練条件で溶融混練しペレッ
ト化して得た。
計量し、顔料以外を所定の混練条件で溶融混練しペレッ
ト化して得た。
充填剤マスターバッチ組成物に実施例１〜３で用いた
顔料を均一混合し、さらに所定の混練条件で溶融混練を
行ない組成物を得た。得られた組成物を実施例１〜３と
同様に評価を行った。
顔料を均一混合し、さらに所定の混練条件で溶融混練を
行ない組成物を得た。得られた組成物を実施例１〜３と
同様に評価を行った。
充填剤を予めポリプロピレン及びエチレン−プロピレ
ン共重合体ゴムでマスターバッチ化することによりタル
クと顔料分散媒体との凝集はみられず、分散性及びFWI
値は実用レベルにある。
ン共重合体ゴムでマスターバッチ化することによりタル
クと顔料分散媒体との凝集はみられず、分散性及びFWI
値は実用レベルにある。
実施例７〜８、比較例４〜５ 顔料としてフタロシアニンブルー（シアニンブルーGH
住友化学（株）製）を用い、他は実施例７〜８および
比較例４〜５に対応して各々実施例１〜２および比較例
１〜２と同一原料を用い同配合割合で同様に組成物を製
造し評価を行った。評価結果を表１、２に示す。
住友化学（株）製）を用い、他は実施例７〜８および
比較例４〜５に対応して各々実施例１〜２および比較例
１〜２と同一原料を用い同配合割合で同様に組成物を製
造し評価を行った。評価結果を表１、２に示す。
カーボンブラックと同様にフタロシアニンブルーにお
いても著しい改良がみられる。充填剤含有着色熱可塑性
樹脂組成物の製造方法において本発明の製造方法を用い
ることにより充填剤と顔料との凝集性は少なくなり顔料
分散性が改良され、着色濃度の増加及び耐衝撃性の著し
い改良が可能である。
いても著しい改良がみられる。充填剤含有着色熱可塑性
樹脂組成物の製造方法において本発明の製造方法を用い
ることにより充填剤と顔料との凝集性は少なくなり顔料
分散性が改良され、着色濃度の増加及び耐衝撃性の著し
い改良が可能である。
実施例９〜12、比較例６ 熱可塑性樹脂（Ａ）としてポリプロピレン（ノーブレ
ンAX574及びノーブレンZ101A、住友化学（株）製）、充
填剤（Ｃ）としてタルク（ミクロンホワイト5000S、林
化成（株）製）を各々60、20、20重量部を配合した。
ンAX574及びノーブレンZ101A、住友化学（株）製）、充
填剤（Ｃ）としてタルク（ミクロンホワイト5000S、林
化成（株）製）を各々60、20、20重量部を配合した。
顔料は実施例１〜３で用いた同一原料を同方法で作成
した。
した。
前記の熱可塑性樹脂（Ａ）、充填剤（Ｃ）を所定配合
で均一混合し、所定の混練条件で第フィード口より投入
し溶融混練を行ない、顔料は第２フィード口より投入
し、溶融混練することによって本発明の充填剤含有着色
熱可塑性樹脂組成物を得た。
で均一混合し、所定の混練条件で第フィード口より投入
し溶融混練を行ない、顔料は第２フィード口より投入
し、溶融混練することによって本発明の充填剤含有着色
熱可塑性樹脂組成物を得た。
また、同一原料の熱可塑性樹脂（Ａ）、充填剤（Ｃ）
を同配合割合で、所定の混練条件で溶融混練し、ペレッ
ト化して得た充填剤マスターバッチ（Ｇ）に顔料（Ｅ）
を所定量、均一混合し、さらに所定の混練条件で溶融混
練を行ない組成物を得た。
を同配合割合で、所定の混練条件で溶融混練し、ペレッ
ト化して得た充填剤マスターバッチ（Ｇ）に顔料（Ｅ）
を所定量、均一混合し、さらに所定の混練条件で溶融混
練を行ない組成物を得た。
比較例６として同一原料を同配合割合で顔料も含め均
一混合し、同様に製造し組成物を得た。
一混合し、同様に製造し組成物を得た。
得られた組成物を実施例１〜３と同様に成形し、評価
を行った。評価結果を表１、２に示す。
を行った。評価結果を表１、２に示す。
充填剤含有着色熱可塑性樹脂組成物の製造方法におい
て一括混合し、溶融混練すると比較例６に比べて、本発
明の実施例９〜11の顔料を別供給する製造方法、あるい
は本発明の実施例12の充填剤マスターバッチを作成後、
顔料着色コンパウンドする製造方法によりタルクと顔料
分散媒体との凝集は防止でき、分散性及び落錘衝撃性が
著しく改良される。
て一括混合し、溶融混練すると比較例６に比べて、本発
明の実施例９〜11の顔料を別供給する製造方法、あるい
は本発明の実施例12の充填剤マスターバッチを作成後、
顔料着色コンパウンドする製造方法によりタルクと顔料
分散媒体との凝集は防止でき、分散性及び落錘衝撃性が
著しく改良される。
＜発明の効果＞ 本発明の製造方法によって顔料分散性の著しい向上が
みられ、組成物の着色濃度の増加及び物性バランス、特
に耐衝撃性において顕著な効果を発揮する。
みられ、組成物の着色濃度の増加及び物性バランス、特
に耐衝撃性において顕著な効果を発揮する。
そして、本発明に提供される樹脂組成物は通常熱可塑
性樹脂に用いられる。成形加工法、例えば射出成形、押
出成形等により容易に成形品に加工され、高いレベルの
耐熱性及び耐衝撃性が要求される自動車部品あるいは家
電部品等の工業部品に使用可能である。
性樹脂に用いられる。成形加工法、例えば射出成形、押
出成形等により容易に成形品に加工され、高いレベルの
耐熱性及び耐衝撃性が要求される自動車部品あるいは家
電部品等の工業部品に使用可能である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０８Ｌ 101/00 Ｃ０８Ｌ 101/00 (72)発明者 堀 慎一 兵庫県伊丹市森本１丁目35番地 住化カ ラー株式会社内 (72)発明者 福田 勝康 兵庫県伊丹市森本１丁目35番地 住化カ ラー株式会社内 (72)発明者 栗岡 幸雄 兵庫県伊丹市森本１丁目35番地 住化カ ラー株式会社内 (56)参考文献 特開 昭49−132126（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−5812（ＪＰ，Ａ)
Claims (10)
- 【請求項１】熱可塑性樹脂（Ａ）およびまたは熱可塑性
樹脂組成物（Ｂ）に充填剤（Ｃ）を配合してなる充填剤
含有熱可塑性樹脂組成物（Ｄ）に顔料（Ｅ）を配合して
なる熱可塑性樹脂組成物（Ｆ）の製造方法において、溶
融混練装置を用いて顔料（Ｅ）以外の成分を最初に配合
して溶融混練し、更に該溶融物に顔料（Ｅ）を配合して
連続溶融混練することを特徴とする充填剤含有着色熱可
塑性樹脂組成物（Ｆ）の製造方法。 - 【請求項２】請求項１に記載の充填剤含有着色熱可塑性
樹脂組成物（Ｆ）の製造方法において、第１段目で熱可
塑性樹脂（Ａ）の１部もしくは全部、または熱可塑性樹
脂組成物（Ｂ）の構成成分の１種の１部もしくは全部と
充填剤（Ｃ）の全部を、予め溶融混練装置を用いて、溶
融混練し１度固化させて充填剤マスターバッチ（Ｇ）を
製造しておき、更に第２段目で熱可塑性樹脂（Ａ）の残
量または熱可塑性樹脂組成物（Ｂ）の１種の構成成分の
残量かつ他種の構成成分の全量、および顔料（Ｅ）を配
合して、溶融混練することを特徴とする充填剤含有着色
熱可塑性樹脂組成物（Ｆ）の製造方法。 - 【請求項３】熱可塑性樹脂（Ａ）が、ポリプロピレンで
ある請求項１又は２に記載の充填剤含有着色熱可塑性樹
脂組成物（Ｆ）の製造方法。 - 【請求項４】熱可塑性樹脂組成物（Ｂ）がポリプロピレ
ン（Ａ）及びエチレン−プロピレン共重合体ゴム（Ｈ）
又はエチレン−プロピレン非共役ジエン共重合体ゴム
（Ｉ）又はエチレン−ブテン−１共重合体ゴム（Ｊ）か
ら構成される組成物である請求項１又は２に記載の充填
剤含有着色熱可塑性樹脂組成物（Ｆ）の製造方法。 - 【請求項５】熱可塑性樹脂組成物（Ｄ）のメルトフロー
レートが5g/10分以上である請求項１又は２に記載の充
填剤含有着色熱可塑性樹脂組成物（Ｆ）の製造方法。 - 【請求項６】充填剤（Ｃ）がタルク、マイカおよび炭酸
カルシウムなどの無機充填剤である請求項１又は２に記
載の充填剤含有着色熱可塑性樹脂組成物（Ｆ）の製造方
法。 - 【請求項７】顔料（Ｅ）が、脂肪酸の金属塩を分散媒体
として用いた加工顔料である請求項１又は２に記載の充
填剤含有着色熱可塑性樹脂組成物（Ｆ）の製造方法。 - 【請求項８】顔料（Ｅ）が、ポリエチレンワックスを分
散媒体として用いた加工顔料である請求項１又は２に記
載の充填剤含有着色熱可塑性樹脂組成物（Ｆ）の製造方
法。 - 【請求項９】顔料（Ｅ）が、ポリプロピレンワックスを
分散媒体として用いた加工顔料である請求項１又は２に
記載の充填剤含有着色熱可塑性樹脂組成物（Ｆ）の製造
方法。 - 【請求項１０】顔料（Ｅ）が、ポリアゾレッド又はフタ
ロシアニンブルーである有機顔料、酸化チタン又は弁柄
である無機顔料、もしくはカーボンブラック、またはそ
れらの配色顔料である請求項７、８又は９に記載の充填
剤含有着色熱可塑性樹脂組成物（Ｆ）の製造方法。
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|---|---|---|---|
| JP63260299A JP2673712B2 (ja) | 1988-10-15 | 1988-10-15 | 充填剤含有着色熱可塑性樹脂組成物の製造方法 |
| EP89402816A EP0365400B1 (en) | 1988-10-15 | 1989-10-12 | Method for producing filler-containing colored thermoplastic resin composition |
| CA002000542A CA2000542C (en) | 1988-10-15 | 1989-10-12 | Method for producing filler-containing colored thermoplastic resin composition |
| DE68924900T DE68924900T2 (de) | 1988-10-15 | 1989-10-12 | Verfahren zur Herstellung einer füllstoffhaltigen gefärbten thermoplastischen Harzmischung. |
| US07/421,093 US5041259A (en) | 1988-10-15 | 1989-10-13 | Method for producing filler-containing colored thermoplastic resin composition |
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|---|---|---|---|
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ID=17346114
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
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| IT1240601B (it) * | 1990-03-13 | 1993-12-17 | Hoechst Italia | Procedimento per la produzione di concentrati di pigmento e prodotti cosi' ottenuti, contraddistinti da alta concentrazione, elevata dispersione e massima resa coloristica |
| DE4234816C1 (de) * | 1992-10-15 | 1993-10-07 | Seitz Filter Werke | Textilverstärkte Membran und Verfahren zu deren Herstellung |
| KR100367146B1 (ko) * | 1995-05-23 | 2003-04-10 | 삼성종합화학주식회사 | 항균도마용마스터배치를이용한항균도마의제조방법 |
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| US20120102693A1 (en) * | 2010-10-29 | 2012-05-03 | Royal Antoine | method for manufacturing agglomerated material and profile and coffin manufactured with such material |
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| US3507951A (en) * | 1966-07-19 | 1970-04-21 | Mobay Chemical Corp | Colored polycarbonates and process for preparing the same |
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