JP2918724B2 - 光学成形品用成形材料の製造方法 - Google Patents
光学成形品用成形材料の製造方法Info
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- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
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Description
の製造方法、更に詳しくは光ディスク、光カード、光フ
ァイバー、レンズ、位相差フィルム等を成形するに適し
たペレット及びシートを製造する方法に関する。
透過率、耐湿性等に優れた特性を有しているため光ディ
スク、光カード、光ファイバー、レンズ、位相差フィル
ム等に使用されている。
2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン[通
称ビスフェノールA]を用いて得られるポリカーボネー
トが使用され、通常粉粒状のポリカーボネートを溶融押
出してペレットになし、このペレットを使用して射出成
形する方法が採用されている。この際問題になるのは、
得られる成形品中の異物(ゲルを含む)である。かかる
異物を少なくする方法として、例えば特開昭58−12
6119号公報には、酸化防止剤を配合したポリカーボ
ネート粉粒体を溶融押出してペレット化し、このペレッ
トを用いて光学式ディスク基板を射出成形する方法が提
案されている。しかしながら、ビスフェノールAより得
られるポリカーボネートは結晶性であり、かかる結晶性
粉粒体を加熱溶融して押出してペレット化する工程の熱
履歴は大きく、酸化防止剤を配合してもなお異物の発生
を十分に抑制することは困難である。
2−276040号公報には、ペレット化工程を省き、
熱履歴を経ないポリカーボネート粉粒体を直接射出成形
してディスク基板を製造することによって樹脂の熱分解
を少なくし、ゲルや炭化物の混入を少なくする方法が提
案されている。しかしながらこの方法によっても次工程
の成形工程での熱履歴があり、尚異物の発生を充分に抑
制することはできないし、また粉粒体より直接に光学成
形品を射出成形するには、噛み込み不安定による品質不
良等別の問題がある。
の少ない光学成形品を製造することのできる成形材料を
提供するにある。
体は、溶融温度や溶融粘度が高いこと、溶融押出機内に
おけるスクリュー噛込時の発熱が大きいこと、更には粉
粒体同志の摩擦による極部発熱が大きいこと等のために
樹脂温度を制御し難く、高温になり熱劣化を起し易く、
また粉粒化条件の変動によって融点も変動し、内部発熱
体が変化するため、シリンダー及びスクリューに付着し
ている熱劣化物が剥ぎ取られて異物として混入すること
に着目し、ポリカーボネート粉粒体について鋭意検討し
た結果、通常の結晶化したポリカーボネート粉粒体を用
いて溶融成形すると、得られる成形品中の異物がほぼ倍
増するのに対し、この結晶性ポリカーボネートを殆ど融
点が認められない実質的に非晶状態の粉粒体として用い
ると、溶融押出時における樹脂温度の制御が容易にな
り、溶融押出して得られるペレットの異物及びこのペレ
ットを用いて射出成形して得られる成形品中の異物は殆
ど増加していないことを究明し、本発明を完成した。な
お、本発明でいう異物とは金属粉、炭化物、ゲル等ポリ
カーボネートに均一に溶解せず、溶剤にも溶解しないも
のをいい、粉粒体とは粉末状からペレットのような粒状
体をいう。
あるポリカーボネートの有機溶媒溶液を熱水中に供給し
て、該有機溶媒を急激に除去することにより得られた実
質的に非晶状態の粉粒体を溶融押出してペレット又はシ
ートにすることを特徴とする光学成形品用成形材料の製
造方法である。
下記一般式
アルキレン基、−S−、−SO2 −、−SO−、−O−
又は−CO−である]で表される二価フェノール及び
4,4′ージヒドロキシジフェニルより選ばれる少なく
とも一種の二価フェノールとホスゲンとを反応させて得
られるポリカーボネート又はかかるポリカーボネートに
共重合成分としてテレフタル酸、イソフタル酸、ナフタ
レンジカルボン酸の如き芳香族ジカルボン酸を用いたポ
リエステルカーボネートであって、濃度13.0重量%
の塩化メチレン溶液にし、これを室温で放置して塩化メ
チレンを蒸発させて厚さ0.5mmの板状体にした際に示
差走査熱量計により融点が認められる本来結晶性のポリ
カーボネートである。特に二価フェノールとしてビスフ
ェノールAを用いて得られるポリカーボネートが好まし
い。その重合度は、特に制限する必要はないが、粘度平
均分子量で表して12,000〜30,000の範囲が
好ましい。かかるポリカーボネートの粉粒体は、上記二
価フェノールのアルカリ水溶液にホスゲンを反応させ、
有機溶剤の存在下重縮合反応させて得られるポリカーボ
ネートの有機溶剤溶液から溶剤を除去することによって
得られる。
法によって得られたポリカーボネートの有機溶剤溶液
を、常法例えば特公昭45−9875号公報記載のよう
に、溶剤の沸点よりやや高い温度の温水中に投入して濃
縮ゲル化処理すると、得られる粉粒体は結晶化して示差
走査熱量計により融点が認められる。例えばビスフェノ
ールAより得られるポリカーボネート粉粒体は230〜
260℃に融点が認められる。
は、上記結晶性ポリカーボネートよりなり、示差走査熱
量計により融点が実質的に認められない非晶状態にある
粉粒体である。かかる粉粒体は、例えば特開昭63−2
86436号公報記載のように、ポリカーボネートの有
機溶剤溶液を高温の熱水中に投入して急激に溶剤を除去
することによって得られる。なおここでいう高温とは7
0〜100℃である。従来、かかる方法によって得られ
る粉粒体は多孔性であって、見掛けの比重が小さく、取
扱性がよくないために採用されていないものである。
でよく、溶融押出し条件としても通常採用されている条
件が任意に採用される。溶融押出しして得られるペレッ
トは射出成形、押出成形等によって光ディスク、レン
ズ、シ−ト、光ファイバー等の光学成形品に成形され
る。また、シートは光カード、位相差フィルム等の光学
成形品に加工されるか、又は裁断されて光学成形品用の
成形材料としても使用される。
粘度平均分子量(M)は、ポリカーボネート0.7g を
塩化メチレン100mlに20℃で溶解した溶液からオス
ワルド粘度計により比粘度(ηsp)を測定し、次式 ηsp/C=[η]+K[η]2 C [η]=1.23×10-4M0.83
0.45である]により算出した。異物量は粉粒体、ペ
レット及び成形品100g を夫々塩化メチレン1000
mlに溶解し、ハイアックロイコ社製の異物測定器により
0.5μ以上の異物量を測定した。融点はデュポン社製
示差走査熱量計(以下DSCと略称する)で測定した。ま
た、実施例及び比較例で用いるポリカーボネート溶液は
ビスフェノールAの苛性ソーダ水溶液、塩化メチレン、
p-tert−ブチルフェノール(分子量調整剤)及びホスゲ
ンを用いて常法で反応させて得られたポリカーボネート
の15重量%塩化メチレン溶液であり、粉粒化に用いる
装置は、本体の上部にポリカーボネート溶液導入管、温
水導入管、溶媒蒸気抜出管を設け、下部に水蒸気導入管
を設けた容積200リットルのニーダーである。
込み、攪拌下ポリカーボネート溶液導入管から粘度平均
分子量16,000のポリカーボネートの15重量%塩
化メチレン溶液を150リットル/hrの速度で、また水
蒸気導入管から120℃の水蒸気を内温を75℃に維持
できる速度で供給して45kgのポリカーボネート粉粒体
を得た。次いで得られた粉粒体を粉砕機(ハンマー型)
で粒径3mm以下に粉砕し、熱風乾燥機により140℃で
8時間乾燥した。得られた粉粒体の DSCチャートを図1
に示した。図1より明らかなようにこの粉粒体には融点
は認められなかった。
(株)VSK30mmベント式]によりシリンダー温度25
5℃で押出し、切断してペレットを得た。このペレット
を熱風乾燥機により120℃で8時間乾燥し、射出成形
機[日本製鋼(株)アンカ−V17−65型]により成
形温度300℃、金型温度80℃で直径120mm、厚み
1.2mmの円板を成形し、評価結果を表1に示した。
量を50kgとし、ニーダーの内温を45℃に維持する以
外は実施例1と同一条件で粉粒化し、乾燥した。得られ
た粉粒体の DSCチャートを図2に示した。図2より明ら
かなようにこの粉粒体の融点は241℃であった。
温度265℃で押出し、切断してペレットを得た。この
ペレットを熱風乾燥機により120℃で8時間乾燥し、
射出成形機により成形温度300℃、金型温度80℃で
直径120mm、厚み1.2mmの円板を成形し、評価結果
を表1に示した。
込み、攪拌下ポリカーボネート溶液導入管から粘度平均
分子量26,000のポリカーボネートの15重量%塩
化メチレン溶液を150リットル/hrの速度で、また水
蒸気導入管から120℃の水蒸気を内温を80℃に維持
できる速度で供給して45kgのポリカーボネート粉粒体
を得た。次いで得られた粉粒体を粉砕機で粒径3mm以下
に粉砕した後、熱風乾燥機により140℃で8時間乾燥
した。得られた粉粒体には融点は認められなかった。
温度285℃で押出し、切断してペレットを得た。この
ペレットを熱風乾燥機により120℃で8時間乾燥し、
射出成形機により成形温度320℃、金型温度100℃
で直径120mm、厚み1.2mmの円板を成形し、評価結
果を表1に示した。
量を50kgとし、ニーダーの内温を45℃に維持する以
外は実施例2と同一条件で粉粒化し、乾燥した。得られ
た粉粒体の融点は248℃であった。
温度295℃で押出し、切断してペレットを得た。この
ペレットを熱風乾燥機により120℃で8時間乾燥し、
射出成形機により成形温度320℃、金型温度100℃
で直径120mm、厚み1.2mmの円板を成形し、評価結
果を表1に示した。
込み、攪拌下ポリカーボネート溶液導入管から粘度平均
分子量26,000のポリカーボネートの15重量%塩
化メチレン溶液を150リットル/hrの速度で、また水
蒸気導入管から120℃の水蒸気を内温を80℃に維持
できる速度で供給して45kgのポリカーボネート粉粒体
を得た。次いで得られた粉粒体を粉砕機で粒径3mm以下
に粉砕した後、熱風乾燥機により140℃で8時間乾燥
した。得られた粉粒体には融点は認められなかった。
ー型溶融押出シート製造機により押出温度305℃で、
幅200mm、厚さ1.5mmのシートを製造し、その評価
結果を表1に示した。
量を50kgとし、ニーダーの内温を45℃に維持する以
外は実施例3と同一条件で粉粒化し、粉砕乾燥した。得
られた粉粒体の融点は248℃であった。
ー型溶融押出シート製造機により押出温度315℃で、
幅200mm、厚さ1.5mmのシートを製造し、その評価
結果を表1に示した。
増加を著しく抑制することができ、異物量の少ない高性
能な成形品が容易に得られ、奏する工業的効果は格別な
ものである。
Claims (1)
- 【請求項1】 本来結晶性であるポリカーボネートの有
機溶媒溶液を熱水中に供給して、該有機溶媒を急激に除
去することにより得られた実質的に非晶状態の粉粒体を
溶融押出してペレット又はシートにすることを特徴とす
る光学成形品用成形材料の製造方法。但し、ここでいう
本来結晶性であるポリカーボネートとは、濃度13.0
重量%の塩化メチレン溶液を室温で放置して塩化メチレ
ンを蒸発させて厚さ0.5mmの板状体にした際に示差走
査熱量計により融点が認められるポリカーボネートであ
り、実質的に非晶状態のポリカーボネート粉粒体とは、
示差走査熱量計により融点が実質的に認められない粉粒
体である。
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