JP3073723B2 - 光ディスク基板の製造方法 - Google Patents
光ディスク基板の製造方法Info
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、光ディスク基板の
製造方法に関する。
製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ポリカーボネートは強度、耐熱性、光線
透過率、耐湿性等に優れた特性を有しているため光ディ
スク基板として使用されている。
透過率、耐湿性等に優れた特性を有しているため光ディ
スク基板として使用されている。
【０００３】かかる光ディスク基板を製造するには、一
般には２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパ
ン［通称ビスフェノールＡ］を用いて得られるポリカー
ボネートが使用され、通常粉粒状のポリカーボネートを
溶融押出してペレットになし、このペレットを使用して
射出成形する方法が採用されている。この際問題になる
のは、得られる光ディスク基板中の異物（ゲルを含む）
である。光ディスク基板において、異物量が少ないこと
は、光ディスクとした時のエラー率の減少等の利点があ
り、極めて重要な因子である。
般には２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパ
ン［通称ビスフェノールＡ］を用いて得られるポリカー
ボネートが使用され、通常粉粒状のポリカーボネートを
溶融押出してペレットになし、このペレットを使用して
射出成形する方法が採用されている。この際問題になる
のは、得られる光ディスク基板中の異物（ゲルを含む）
である。光ディスク基板において、異物量が少ないこと
は、光ディスクとした時のエラー率の減少等の利点があ
り、極めて重要な因子である。
【０００４】かかる異物を少なくする方法として、例え
ば特開昭５８−１２６１１９号公報には、酸化防止剤を
配合したポリカーボネート粉粒体を溶融押出してペレッ
ト化し、このペレットを用いて光学式ディスク基板を射
出成形する方法が提案されている。しかしながら、ビス
フェノールＡより得られるポリカーボネートは結晶性で
あり、かかる結晶性粉粒体を加熱溶融して押出してペレ
ット化する工程の熱履歴は大きく、酸化防止剤を配合し
てもなお異物の発生を十分に抑制することは困難であ
る。
ば特開昭５８−１２６１１９号公報には、酸化防止剤を
配合したポリカーボネート粉粒体を溶融押出してペレッ
ト化し、このペレットを用いて光学式ディスク基板を射
出成形する方法が提案されている。しかしながら、ビス
フェノールＡより得られるポリカーボネートは結晶性で
あり、かかる結晶性粉粒体を加熱溶融して押出してペレ
ット化する工程の熱履歴は大きく、酸化防止剤を配合し
てもなお異物の発生を十分に抑制することは困難であ
る。
【０００５】この問題点を改良する方法として、特開平
２−２７６０４０号公報には、ペレット化工程を省き、
熱履歴を経ないポリカーボネート粉粒体を直接射出成形
してディスク基板を製造することによって樹脂の熱分解
を少なくし、ゲルや炭化物の混入を少なくする方法が提
案されている。しかしながらこの方法によっても次工程
の成形工程での熱履歴があり、尚異物の発生を充分に抑
制することはできないし、また粉粒体より直接に光学成
形品を射出成形するには、噛み込み不安定による品質不
良等別の問題がある。
２−２７６０４０号公報には、ペレット化工程を省き、
熱履歴を経ないポリカーボネート粉粒体を直接射出成形
してディスク基板を製造することによって樹脂の熱分解
を少なくし、ゲルや炭化物の混入を少なくする方法が提
案されている。しかしながらこの方法によっても次工程
の成形工程での熱履歴があり、尚異物の発生を充分に抑
制することはできないし、また粉粒体より直接に光学成
形品を射出成形するには、噛み込み不安定による品質不
良等別の問題がある。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、異物
の少ない光ディスク基板を製造する方法を提供するにあ
る。
の少ない光ディスク基板を製造する方法を提供するにあ
る。
【０００７】本発明者は、通常のポリカーボネート粉粒
体は、溶融温度や溶融粘度が高いこと、溶融押出機内に
おけるスクリュー噛込時の発熱が大きいこと、更には粉
粒体同志の摩擦による極部発熱が大きいこと等のために
樹脂温度を制御し難く、高温になり熱劣化を起し易く、
また粉粒化条件の変動によって融点も変動し、内部発熱
帯が変化するため、シリンダー及びスクリューに付着し
ている熱劣化物が剥ぎ取られて異物として混入すること
に着目し、ポリカーボネート粉粒体について鋭意検討し
た結果、通常の結晶化したポリカーボネート粉粒体を用
いて溶融成形すると、得られる成形品中の異物がほぼ倍
増するのに対し、殆ど融点が認められない実質的に非晶
状態の粉粒体を用いると、溶融押出時における樹脂温度
の制御が容易になり、溶融押出して得られるペレットの
異物量の増大が無く、さらに、このペレットを用いて射
出成形して得られる光ディスク基板中の異物量の増大も
無いことを究明し、本発明を完成した。なお、本発明で
いう異物とは金属粉、炭化物、ゲル等ポリカーボネート
に均一に溶解せず、溶剤にも溶解しないものをいう。
体は、溶融温度や溶融粘度が高いこと、溶融押出機内に
おけるスクリュー噛込時の発熱が大きいこと、更には粉
粒体同志の摩擦による極部発熱が大きいこと等のために
樹脂温度を制御し難く、高温になり熱劣化を起し易く、
また粉粒化条件の変動によって融点も変動し、内部発熱
帯が変化するため、シリンダー及びスクリューに付着し
ている熱劣化物が剥ぎ取られて異物として混入すること
に着目し、ポリカーボネート粉粒体について鋭意検討し
た結果、通常の結晶化したポリカーボネート粉粒体を用
いて溶融成形すると、得られる成形品中の異物がほぼ倍
増するのに対し、殆ど融点が認められない実質的に非晶
状態の粉粒体を用いると、溶融押出時における樹脂温度
の制御が容易になり、溶融押出して得られるペレットの
異物量の増大が無く、さらに、このペレットを用いて射
出成形して得られる光ディスク基板中の異物量の増大も
無いことを究明し、本発明を完成した。なお、本発明で
いう異物とは金属粉、炭化物、ゲル等ポリカーボネート
に均一に溶解せず、溶剤にも溶解しないものをいう。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明は、ポリカーボネ
ートの有機溶媒溶液を熱水中に供給して該有機溶媒を急
激に除去することにより非晶状態のポリカーボネート粉
粒体を得、この粉粒体を溶融押出してペレットとし、次
いで、このペレットを射出成形することにより光ディス
ク基板とすることを特徴とする光ディスク基板の製造方
法である。
ートの有機溶媒溶液を熱水中に供給して該有機溶媒を急
激に除去することにより非晶状態のポリカーボネート粉
粒体を得、この粉粒体を溶融押出してペレットとし、次
いで、このペレットを射出成形することにより光ディス
ク基板とすることを特徴とする光ディスク基板の製造方
法である。
【０００９】本発明で対象とするポリカーボネートは、
下記一般式
下記一般式
【００１０】
【化１】
【００１１】［式中Ｘは炭素数１〜５の置換又は非置換
アルキレン基、−Ｓ−、−ＳＯ2−、−ＳＯ−、−Ｏ−
又は−ＣＯ−である］で表される二価フェノール及び
４，４′−ジヒドロキシジフェニルより選ばれる少なく
とも一種の二価フェノールとホスゲンとを反応させて得
られるポリカーボネート又はかかるポリカーボネートに
共重合成分としてテレフタル酸、イソフタル酸、ナフタ
レンジカルボン酸の如き芳香族ジカルボン酸を用いたポ
リエステルカーボネートであって、濃度１３．０重量％
の塩化メチレン溶液にし、これを室温で放置して塩化メ
チレンを蒸発させて厚さ０．５ｍｍの板状体にした際に
示差走査熱量計により融点が認められる本来結晶性のポ
リカーボネートである。特に二価フェノールとしてビス
フェノールＡを用いて得られるポリカーボネートが好ま
しい。その重合度は、特に制限する必要はないが、粘度
平均分子量で表して１２，０００〜３０，０００の範囲
が好ましい。かかるポリカーボネートの粉粒体は、上記
二価フェノールのアルカリ水溶液にホスゲンを反応さ
せ、有機溶剤の存在下重縮合反応させて得られるポリカ
ーボネートの有機溶剤溶液から溶剤を除去することによ
って得られる。
アルキレン基、−Ｓ−、−ＳＯ2−、−ＳＯ−、−Ｏ−
又は−ＣＯ−である］で表される二価フェノール及び
４，４′−ジヒドロキシジフェニルより選ばれる少なく
とも一種の二価フェノールとホスゲンとを反応させて得
られるポリカーボネート又はかかるポリカーボネートに
共重合成分としてテレフタル酸、イソフタル酸、ナフタ
レンジカルボン酸の如き芳香族ジカルボン酸を用いたポ
リエステルカーボネートであって、濃度１３．０重量％
の塩化メチレン溶液にし、これを室温で放置して塩化メ
チレンを蒸発させて厚さ０．５ｍｍの板状体にした際に
示差走査熱量計により融点が認められる本来結晶性のポ
リカーボネートである。特に二価フェノールとしてビス
フェノールＡを用いて得られるポリカーボネートが好ま
しい。その重合度は、特に制限する必要はないが、粘度
平均分子量で表して１２，０００〜３０，０００の範囲
が好ましい。かかるポリカーボネートの粉粒体は、上記
二価フェノールのアルカリ水溶液にホスゲンを反応さ
せ、有機溶剤の存在下重縮合反応させて得られるポリカ
ーボネートの有機溶剤溶液から溶剤を除去することによ
って得られる。
【００１２】ポリカーボネート粉粒体は、常法によって
得られたポリカーボネートの有機溶剤溶液を、常法例え
ば特公昭４５−９８７５号公報記載のように、溶剤の沸
点よりやや高い温度の温水中に投入して濃縮ゲル化処理
すると、得られる粉粒体は結晶化して示差走査熱量計に
より融点が認められる。例えばビスフェノールＡより得
られるポリカーボネート粉粒体は２３０〜２６０℃に融
点が認められる。
得られたポリカーボネートの有機溶剤溶液を、常法例え
ば特公昭４５−９８７５号公報記載のように、溶剤の沸
点よりやや高い温度の温水中に投入して濃縮ゲル化処理
すると、得られる粉粒体は結晶化して示差走査熱量計に
より融点が認められる。例えばビスフェノールＡより得
られるポリカーボネート粉粒体は２３０〜２６０℃に融
点が認められる。
【００１３】本発明で使用するポリカーボネート粉粒体
は、示差走査熱量計により融点が実質的に認められない
非晶状態にあるポリカーボネート粉粒体である。かかる
粉粒体は、例えば特開昭６３−２８６４３６号公報記載
のように、ポリカーボネートの有機溶剤溶液を高温の熱
水中に投入して急激に溶剤を除去することによって得ら
れる。なおここでいう高温とは７０〜１００℃である。
従来、かかる方法によって得られる粉粒体は多孔性であ
って、見掛けの比重が小さく、取扱性がよくないために
採用されていないものである。
は、示差走査熱量計により融点が実質的に認められない
非晶状態にあるポリカーボネート粉粒体である。かかる
粉粒体は、例えば特開昭６３−２８６４３６号公報記載
のように、ポリカーボネートの有機溶剤溶液を高温の熱
水中に投入して急激に溶剤を除去することによって得ら
れる。なおここでいう高温とは７０〜１００℃である。
従来、かかる方法によって得られる粉粒体は多孔性であ
って、見掛けの比重が小さく、取扱性がよくないために
採用されていないものである。
【００１４】本発明で使用する押出成形機は任意のもの
でよく、溶融押出し条件としても通常採用されている条
件が任意に採用される。溶融押出しして得られるペレッ
トは射出成形によって光ディスク基板に成形される。
でよく、溶融押出し条件としても通常採用されている条
件が任意に採用される。溶融押出しして得られるペレッ
トは射出成形によって光ディスク基板に成形される。
【００１５】
【実施例】以下に実施例をあげて更に説明する。なお、
粘度平均分子量（Ｍ）は、ポリカーボネート０．７ｇを
塩化メチレン１００ｍｌに２０℃で溶解した溶液からオ
スワルド粘度計により比粘度（ηsp）を測定し、次式 ηsp／Ｃ＝［η］＋Ｋ［η］2Ｃ ［η］＝１．２３×１０-4Ｍ0.83 ［ここで、Ｃは濃度で０．７、Ｋは定数で０．４５であ
る］により算出した。
粘度平均分子量（Ｍ）は、ポリカーボネート０．７ｇを
塩化メチレン１００ｍｌに２０℃で溶解した溶液からオ
スワルド粘度計により比粘度（ηsp）を測定し、次式 ηsp／Ｃ＝［η］＋Ｋ［η］2Ｃ ［η］＝１．２３×１０-4Ｍ0.83 ［ここで、Ｃは濃度で０．７、Ｋは定数で０．４５であ
る］により算出した。
【００１６】異物量は粉粒体、ペレット及び光ディスク
基板１００ｇを夫々塩化メチレン１０００ｍｌに溶解
し、ハイアックロイコ社製の異物測定器により０．５μ
以上の異物量を測定した。融点はデュポン社製示差走査
熱量計（以下ＤＳＣと略称する）で測定した。
基板１００ｇを夫々塩化メチレン１０００ｍｌに溶解
し、ハイアックロイコ社製の異物測定器により０．５μ
以上の異物量を測定した。融点はデュポン社製示差走査
熱量計（以下ＤＳＣと略称する）で測定した。
【００１７】また、実施例及び比較例で用いるポリカー
ボネート溶液はビスフェノールＡの苛性ソーダ水溶液、
塩化メチレン、ｐ−ｔｅｒｔ−ブチルフェノール（分子
量調整剤）及びホスゲンを用いて常法で反応させて得ら
れたポリカーボネートの１５重量％塩化メチレン溶液で
あり、粉粒化に用いる装置は、本体の上部にポリカーボ
ネート溶液導入管、温水導入管、溶媒蒸気抜出管を設
け、下部に水蒸気導入管を設けた容積２００リットルの
ニーダーである。
ボネート溶液はビスフェノールＡの苛性ソーダ水溶液、
塩化メチレン、ｐ−ｔｅｒｔ−ブチルフェノール（分子
量調整剤）及びホスゲンを用いて常法で反応させて得ら
れたポリカーボネートの１５重量％塩化メチレン溶液で
あり、粉粒化に用いる装置は、本体の上部にポリカーボ
ネート溶液導入管、温水導入管、溶媒蒸気抜出管を設
け、下部に水蒸気導入管を設けた容積２００リットルの
ニーダーである。
【００１８】［実施例１］上記ニーダー中に７５℃の温
水４０ｋｇを仕込み、攪拌下ポリカーボネート溶液導入
管から粘度平均分子量１６，０００のポリカーボネート
の１５重量％塩化メチレン溶液を１５０リットル／ｈｒ
の速度で、また水蒸気導入管から１２０℃の水蒸気を内
温を７５℃に維持できる速度で供給して４５ｋｇのポリ
カーボネート粉粒体を得た。次いで得られた粉粒体を粉
砕機（ハンマー型）で粒径３ｍｍ以下に粉砕し、熱風乾
燥機により１４０℃で８時間乾燥した。得られた粉粒体
のＤＳＣチャートを図１に示した。図１より明らかなよ
うにこの粉粒体には融点は認められなかった。
水４０ｋｇを仕込み、攪拌下ポリカーボネート溶液導入
管から粘度平均分子量１６，０００のポリカーボネート
の１５重量％塩化メチレン溶液を１５０リットル／ｈｒ
の速度で、また水蒸気導入管から１２０℃の水蒸気を内
温を７５℃に維持できる速度で供給して４５ｋｇのポリ
カーボネート粉粒体を得た。次いで得られた粉粒体を粉
砕機（ハンマー型）で粒径３ｍｍ以下に粉砕し、熱風乾
燥機により１４０℃で８時間乾燥した。得られた粉粒体
のＤＳＣチャートを図１に示した。図１より明らかなよ
うにこの粉粒体には融点は認められなかった。
【００１９】乾燥した粉粒体を押出機［ナカタニ機械
（株）ＶＳＫ３０ｍｍベント式］によりシリンダー温度
２５５℃で押出し、切断してペレットを得た。このペレ
ットを熱風乾燥機により１２０℃で８時間乾燥し、射出
成形機［日本製鋼（株）アンカ−Ｖ１７−６５型］によ
り成形温度３００℃、金型温度８０℃で直径１２０ｍ
ｍ、厚み１．２ｍｍの円板（光ディスク基板）を成形
し、評価結果を表１に示した。
（株）ＶＳＫ３０ｍｍベント式］によりシリンダー温度
２５５℃で押出し、切断してペレットを得た。このペレ
ットを熱風乾燥機により１２０℃で８時間乾燥し、射出
成形機［日本製鋼（株）アンカ−Ｖ１７−６５型］によ
り成形温度３００℃、金型温度８０℃で直径１２０ｍ
ｍ、厚み１．２ｍｍの円板（光ディスク基板）を成形
し、評価結果を表１に示した。
【００２０】［比較例１］ニーダー中に仕込む温水の温
度を４５℃、量を５０ｋｇとし、ニーダーの内温を４５
℃に維持する以外は実施例１と同一条件で粉粒化し、乾
燥した。得られた粉粒体のＤＳＣチャートを図２に示し
た。図２より明らかなようにこの粉粒体の融点は２４１
℃であった。
度を４５℃、量を５０ｋｇとし、ニーダーの内温を４５
℃に維持する以外は実施例１と同一条件で粉粒化し、乾
燥した。得られた粉粒体のＤＳＣチャートを図２に示し
た。図２より明らかなようにこの粉粒体の融点は２４１
℃であった。
【００２１】乾燥した粉粒体を押出機によりシリンダー
温度２６５℃で押出し、切断してペレットを得た。この
ペレットを熱風乾燥機により１２０℃で８時間乾燥し、
射出成形機により成形温度３００℃、金型温度８０℃で
直径１２０ｍｍ、厚み１．２ｍｍの円板（光ディスク基
板）を成形し、評価結果を表１に示した。
温度２６５℃で押出し、切断してペレットを得た。この
ペレットを熱風乾燥機により１２０℃で８時間乾燥し、
射出成形機により成形温度３００℃、金型温度８０℃で
直径１２０ｍｍ、厚み１．２ｍｍの円板（光ディスク基
板）を成形し、評価結果を表１に示した。
【００２２】［実施例２］上記ニーダー中に８０℃の温
水４０ｋｇを仕込み、攪拌下ポリカーボネート溶液導入
管から粘度平均分子量２６，０００のポリカーボネート
の１５重量％塩化メチレン溶液を１５０リットル／ｈｒ
の速度で、また水蒸気導入管から１２０℃の水蒸気を内
温を８０℃に維持できる速度で供給して４５ｋｇのポリ
カーボネート粉粒体を得た。次いで得られた粉粒体を粉
砕機で粒径３ｍｍ以下に粉砕した後、熱風乾燥機により
１４０℃で８時間乾燥した。得られた粉粒体には融点は
認められなかった。
水４０ｋｇを仕込み、攪拌下ポリカーボネート溶液導入
管から粘度平均分子量２６，０００のポリカーボネート
の１５重量％塩化メチレン溶液を１５０リットル／ｈｒ
の速度で、また水蒸気導入管から１２０℃の水蒸気を内
温を８０℃に維持できる速度で供給して４５ｋｇのポリ
カーボネート粉粒体を得た。次いで得られた粉粒体を粉
砕機で粒径３ｍｍ以下に粉砕した後、熱風乾燥機により
１４０℃で８時間乾燥した。得られた粉粒体には融点は
認められなかった。
【００２３】乾燥した粉粒体を押出機によりシリンダー
温度２８５℃で押出し、切断してペレットを得た。この
ペレットを熱風乾燥機により１２０℃で８時間乾燥し、
射出成形機により成形温度３２０℃、金型温度１００℃
で直径１２０ｍｍ、厚み１．２ｍｍの円板（光ディスク
基板）を成形し、評価結果を表１に示した。
温度２８５℃で押出し、切断してペレットを得た。この
ペレットを熱風乾燥機により１２０℃で８時間乾燥し、
射出成形機により成形温度３２０℃、金型温度１００℃
で直径１２０ｍｍ、厚み１．２ｍｍの円板（光ディスク
基板）を成形し、評価結果を表１に示した。
【００２４】［比較例２］ニーダー中に仕込む温水の温
度を４５℃、量を５０ｋｇとし、ニーダーの内温を４５
℃に維持する以外は実施例２と同一条件で粉粒化し、乾
燥した。得られた粉粒体の融点は２４８℃であった。
度を４５℃、量を５０ｋｇとし、ニーダーの内温を４５
℃に維持する以外は実施例２と同一条件で粉粒化し、乾
燥した。得られた粉粒体の融点は２４８℃であった。
【００２５】乾燥した粉粒体を押出機によりシリンダー
温度２９５℃で押出し、切断してペレットを得た。この
ペレットを熱風乾燥機により１２０℃で８時間乾燥し、
射出成形機により成形温度３２０℃、金型温度１００℃
で直径１２０ｍｍ、厚み１．２ｍｍの円板（光ディスク
基板）を成形し、評価結果を表１に示した。
温度２９５℃で押出し、切断してペレットを得た。この
ペレットを熱風乾燥機により１２０℃で８時間乾燥し、
射出成形機により成形温度３２０℃、金型温度１００℃
で直径１２０ｍｍ、厚み１．２ｍｍの円板（光ディスク
基板）を成形し、評価結果を表１に示した。
【００２６】
【表１】
【００２７】
【発明の効果】本発明によれば、成形時における異物の
増加を著しく抑制することができ、異物量の少ない高性
能な光ディスク基板が容易に得られ、奏する工業的効果
は格別なものである。
増加を著しく抑制することができ、異物量の少ない高性
能な光ディスク基板が容易に得られ、奏する工業的効果
は格別なものである。
【図１】実施例１で得た粉粒体のＤＳＣチャートであ
る。
る。
【図２】比較例１で得た粉粒体のＤＳＣチャートであ
る。
る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ Ｇ１１Ｂ 7/24 ５２６ Ｇ１１Ｂ 7/24 ５２６Ｇ // Ｂ２９Ｋ 69:00 Ｂ２９Ｌ 17:00 Ｃ０８Ｌ 69:00 (72)発明者 菊元 伸二 東京都千代田区内幸町１丁目２番２号 帝人化成株式会社内 (56)参考文献 特開 昭63−286436（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−276040（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) G11B 7/26 511 B29B 9/06 B29B 11/10 B29C 45/00 C08J 3/12 CFD G11B 7/24 526 B29K 69:00 B29L 17:00 C08L 69:00
Claims (2)
- 【請求項１】 ポリカーボネートの有機溶媒溶液を熱水
中に供給して該有機溶媒を急激に除去することにより非
晶状態のポリカーボネート粉粒体を得、この粉粒体を溶
融押出してペレットとし、次いで、このペレットを射出
成形することにより光ディスク基板とすることを特徴と
する光ディスク基板の製造方法。 - 【請求項２】 ポリカーボネートが、２，２−ビス（４
−ヒドロキシフェニル）プロパンから得られるポリカー
ボネートである請求項１記載の光ディスク基板の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10304102A JP3073723B2 (ja) | 1998-10-26 | 1998-10-26 | 光ディスク基板の製造方法 |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10304102A JP3073723B2 (ja) | 1998-10-26 | 1998-10-26 | 光ディスク基板の製造方法 |
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP27897691A Division JP2918724B2 (ja) | 1991-10-01 | 1991-10-01 | 光学成形品用成形材料の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11203733A JPH11203733A (ja) | 1999-07-30 |
| JP3073723B2 true JP3073723B2 (ja) | 2000-08-07 |
Family
ID=17929061
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10304102A Expired - Fee Related JP3073723B2 (ja) | 1998-10-26 | 1998-10-26 | 光ディスク基板の製造方法 |
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3073723B2 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1813020B (zh) * | 2003-05-21 | 2012-07-04 | 帝斯曼知识产权资产管理有限公司 | 选择性渗透的结构强化膜材料 |
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1998
- 1998-10-26 JP JP10304102A patent/JP3073723B2/ja not_active Expired - Fee Related
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