JP5173601B2 - ポリカーボネート樹脂ペレットの製造方法 - Google Patents
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Description
1.水を注入する機構(水注入部)を有する下記構成の可塑化混練水添二軸押出機を用いて、ポリカーボネート樹脂100重量部当り0.1〜10重量部の水を注入してポリカーボネート樹脂粉粒体を溶融押出し、ペレタイジングすることを特徴とするポリカーボネート樹脂ペレットの製造方法、
可塑化混練水添二軸押出機の構成:加熱冷却可能なシリンダ(1)内に、駆動機にて同方向に回転する2本のスクリュ(2)が挿入されており、前記シリンダ(1)には原料供給側である上流側から、原料の供給口(5)、第一ベント(6a)、水注入部(13)、第二ベント(6b)、サイドフィーダ(11)、排出口(7)が配備されており、スクリュ(2)は、上流側から固体輸送部(8)、可塑化混練部(9)、第一溶融体輸送部(10a)、水混練分散部(14)、第二溶融体輸送部(10b)、サイドフィード後の溶融混練分散部(12)、第三溶融体輸送部(10c)で構成されており、前記可塑化混練部(9)の最上流部に、ディスク(B)1枚の幅がシリンダ内径Dの0.1〜0.5倍で、チップ部(G)における前記ディスク(B)の前面側の頂部(a)と該ディスク(B)の後面側の頂部(b)との間の角度である螺旋角度θが、前記スクリュ(2)の軸を法線とする前記ディスク(B)の断面を軸先端方向に見て前記スクリュ(2)の反回転方向に0°<θ<90°の範囲内にあり、前記スクリュ(2)の軸周りのディスク相互間のずれ角度である位相角度(E)が0°<E<90°で配列されているツイストニーディングディスクを組み込み、かつ、下記式(1)によって算出される割合が30%以上であるスクリュ(2)を挿入した可塑化混練水添二軸押出機
式(1):(スクリュ中のツイストニーディングディスクL/Dの合計/スクリュ中の可塑化混練部(9)+水混練分散部(14)+溶融混練分散部(12)の混練翼ディスクL/Dの合計)×100(%)
2.水を注入する機構(水注入部)を有する下記構成の可塑化混練水添二軸押出機を用いて、ポリカーボネート樹脂100重量部当り0.1〜10重量部の水を注入してポリカーボネート樹脂粉粒体を溶融押出し、ペレタイジングすることを特徴とするポリカーボネート樹脂ペレットの製造方法、
可塑化混練水添二軸押出機の構成:加熱冷却可能なシリンダ(1)内に、駆動機にて同方向に回転する2本のスクリュ(2)が挿入されており、前記シリンダ(1)には原料供給側である上流側から、原料の供給口(5)、第一ベント(6a)、水注入部(13)、第二ベント(6b)、サイドフィーダ(11)、第三ベント(6c)、排出口(7)が配備されており、スクリュ(2)は、上流側から固体輸送部(8)、可塑化混練部(9)、第一溶融体輸送部(10a)、水混練分散部(14)、第二溶融体輸送部(10b)、サイドフィード後の溶融混練分散部(12)、第三溶融体輸送部(10c)で構成されており、前記可塑化混練部(9)の最上流部に、ディスク(B)1枚の幅がシリンダ内径Dの0.1〜0.5倍で、チップ部(G)における前記ディスク(B)の前面側の頂部(a)と該ディスク(B)の後面側の頂部(b)との間の角度である螺旋角度θが、前記スクリュ(2)の軸を法線とする前記ディスク(B)の断面を軸先端方向に見て前記スクリュ(2)の反回転方向に0°<θ<90°の範囲内にあり、前記スクリュ(2)の軸周りのディスク相互間のずれ角度である位相角度(E)が0°<E<90°で配列されているツイストニーディングディスクを組み込み、かつ、下記式(1)によって算出される割合が30%以上であるスクリュ(2)を挿入した可塑化混練水添二軸押出機
式(1):(スクリュ中のツイストニーディングディスクL/Dの合計/スクリュ中の可塑化混練部(9)+水混練分散部(14)+溶融混練分散部(12)の混練翼ディスクL/Dの合計)×100(%)
3.水を注入する機構(水注入部)を有する下記構成の可塑化混練水添二軸押出機を用いて、ポリカーボネート樹脂100重量部当り0.1〜10重量部の水を注入してポリカーボネート樹脂粉粒体を溶融押出し、ペレタイジングすることを特徴とするポリカーボネート樹脂ペレットの製造方法、
可塑化混練水添二軸押出機の構成:加熱冷却可能なシリンダ(1)内に、駆動機にて同方向に回転する2本のスクリュ(2)が挿入されており、前記シリンダ(1)には原料供給側である上流側から、原料の供給口(5)、水注入部(13)、第一ベント(6a)、サイドフィーダ(11)、第二ベント(6b)、排出口(7)が配備されており、スクリュ(2)は、上流側から固体輸送部(8)、可塑化混練部(9)、第一溶融体輸送部(10a)、水混練分散部(14)、第二溶融体輸送部(10b)、サイドフィード後の溶融混練分散部(12)、第三溶融体輸送部(10c)で構成されており、前記可塑化混練部(9)の最上流部に、ディスク(B)1枚の幅がシリンダ内径Dの0.1〜0.5倍で、チップ部(G)における前記ディスク(B)の前面側の頂部(a)と該ディスク(B)の後面側の頂部(b)との間の角度である螺旋角度θが、前記スクリュ(2)の軸を法線とする前記ディスク(B)の断面を軸先端方向に見て前記スクリュ(2)の反回転方向に0°<θ<90°の範囲内にあり、前記スクリュ(2)の軸周りのディスク相互間のずれ角度である位相角度(E)が0°<E<90°で配列されているツイストニーディングディスクを組み込み、かつ、下記式(1)によって算出される割合が30%以上であるスクリュ(2)を挿入した可塑化混練水添二軸押出機
式(1):(スクリュ中のツイストニーディングディスクL/Dの合計/スクリュ中の可塑化混練部(9)+水混練分散部(14)+溶融混練分散部(12)の混練翼ディスクL/Dの合計)×100(%)
4.ポリカーボネート樹脂粉粒体の粘度平均分子量が1.9×104〜4.0×104である前項1〜3のいずれか1項に記載のポリカーボネート樹脂ペレットの製造方法、
5.スクリュ(2)のL/Dが36.5〜48.0である前項1〜3のいずれか1項に記載のポリカーボネート樹脂ペレットの製造方法、
6.原料の供給口(5)にポリカーボネート樹脂粉粒体と共に投入される添加剤がリン系安定剤であって、そのリン原子量が10ppm未満である前項1〜3のいずれか1項に記載のポリカーボネート樹脂ペレットの製造方法、および
7.ポリカーボネート樹脂ペレット中の塩素原子量が10ppm以下である前項1〜3のいずれか1項に記載のポリカーボネート樹脂ペレットの製造方法、
が提供される。
図4にツイストニーディング混練翼(ツイストニーディングディスク)を示す。ディスクB1枚の幅がシリンダ内径Dの0.1〜0.5倍で、好ましくは0.1〜0.3倍で、より好ましくは0.1〜0.2倍である。ディスクBのチップ部GのディスクBの前面側の頂部aとそのディスクBの後面側の頂部bとの間の角度である螺旋角度θが、ディスクBの断面A−Aを軸先端方向にみてスクリュの反回転方向に0°<θ<90°の範囲内にあり、スクリュ2の軸周りのディスク相互間のずれ角度である位相角度Eが0°<E<90°で配列されている。
図5に従来の混練翼を示す。FKは、5枚のディスクBで構成された混練翼であり、各ディスクBが、プラスチック原料Hの流れ方向に、位相角度Eでずれて配列されたものである。ディスクBの幅は、シリンダ内壁Fの直径に対し0.1〜0.9倍である。ディスクBのフライト頂点と、シリンダ内壁Fで構成された部分がチップ部Gである。
サイドフィーダは、サイドフィーダシリンダ、サイドフィーダスクリュ、サイドフィーダモータ、サイドフィーダ減速機で構成されており、冷却可能なサイドフィーダシリンダ内に、サイドフィーダスクリュが2本装備されているものが好ましい。サイドフィーダスクリュは、サイドフィーダ減速機と連結し、サイドフィーダ減速機に連結されているサイドフィーダモータにて同方向回転に駆動している。2本のサイドフィーダスクリュは、お互い噛み合っている。サイドフィーダシリンダには、サイドフィーダ供給口があり、ポリカーボネート樹脂粉粒体と添加剤の混合粉粒体が供給される。
水の注入添加量は、あまりに少ないと水注入添加の効果が発現せず、得られる芳香族ポリカーボネート樹脂ペレット中の塩素原子含有量が低減しない。また、あまりに多くなるとベント部における脱気が不十分になり、ポリカーボネート樹脂に対し加水分解等の悪影響を及ぼすようになるので、各水注入添加位置における水の注入添加量は、供給するポリカーボネート樹脂100重量部当り0.1〜10重量部であり、0.2〜8重量部が好ましく、0.3〜6重量部がより好ましく、0.5〜5重量部がさらに好ましい。注入する水は25℃で測定した電気伝導度が1μS/cm以下であることが望ましく、さらに0.5μS/cm以下が望ましい。かかる1μS/cm以下の電気伝導度の水を使用すると、ポリカーボネート樹脂の加水分解がより起こり難くなり、樹脂の分子量低下が抑制され好ましい。
本発明において、水添押出処理に供給されるポリカーボネート樹脂粉粒体の形状は、粉末状、微粒状、フレーク状のもののいずれであってもよく、好ましくは粉末状、微粒状またはフレーク状のものである。本発明において、ポリカーボネート樹脂粉粒体は、押出機供給口に設けられたホッパーに直接供給されてもよく、定量供給フィーダーによって一定量づつ供給されてもよい。また、供給ホッパーに窒素を通気することによって、ポリカーボネート樹脂の酸化劣化をある程度抑えることが可能であり採用することができる。可塑化混練部で溶融したポリカーボネート樹脂は、溶融体輸送部のベントでポリカーボネート樹脂粉粒体中に含まれる不要な揮発成分が除去され、水混練分散部にて水注入部より添加された水が混練分散され、下流の溶融体輸送部のベントで水と不要な揮発成分が除去されながら輸送され、サイドフィーダより添加剤が添加され、排出口へ輸送され、排出口を通してシリンダ外にストランド状で排出される。また、ポリカーボネート樹脂を混練押出する際の樹脂温度は、ポリカーボネート樹脂の分子量等により適宜設定され、270〜320℃程度が好ましく用いられる。
本発明で使用されるポリカーボネート樹脂は、二価フェノールとカーボネート前駆体とを一例として溶剤の存在下界面重合法または溶融重合法で反応させて得られる芳香族ポリカーボネート樹脂である。ここで用いる二価フェノールとしては例えばハイドロキノン、レゾルシン、4,4′−ジヒドロキシジフェニル、ビス(4−ヒドロキシフェニル)メタン、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)エタン、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン(通称ビスフェノールA)、2,2−ビス(3−メチル−4−ヒドロキシフェニル)プロパン、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)シクロヘキサン(通称ビスフェノールZ)、2,2−ビス(3−フェニル−4−ヒドロキシフェニル)プロパン、2,2−ビス(3−イソプロピル−4−ヒドロキシフェニル)プロパン、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)ブタン、2,2−ビス(3,5−ジメチル−4−ヒドロキシフェニル)プロパン、4,4′−ジヒドロキシジフェニルスルホン、4,4′−ジヒドロキシジフェニルスルホキシド、4,4′−ジヒドロキシジフェニルスルフィド、3,3′−ジメチル−4,4′−ジヒドロキシジフェニルスルフィド、4,4′−ジヒドロキシジフェニルオキシド、9,9−ビス(4−ヒドロキシフェニル)フルオレン、9,9−ビス{(4−ヒドロキシ−3−メチル)フェニル}フルオレン、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−3,3,5−トリメチルシクロヘキサン、α,α′−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−m−ジイソプロピルベンゼン、1,3−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−5,7−ジメチルアダマンタン等があげられる。なかでもビスフェノールA、ビスフェノールZ、9,9−ビス{(4−ヒドロキシ−3−メチル)フェニル}フルオレン、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−3,3,5−トリメチルシクロヘキサン、α,α′−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−m−ジイソプロピルベンゼンが好ましい。これらは単独で用いても、二種以上併用してもよい。
有機溶媒としては、例えば塩化メチレン、クロロホルム、1,2−ジクロロエタン、1,1−ジクロロエタン、ブロモエタン、ブチルクロライド、クロロプロパンおよびクロロベンゼン等のハロゲン化炭化水素が用いられ、特に塩化メチレンが好ましく用いられる。これらの溶媒は単独もしくは2種以上混合して使用される。
界面重合法による反応温度は通常0〜40℃、反応時間は10分〜5時間程度、反応中のpHは9以上に保つことが好ましい。
酸洗浄に用いる酸としてはりん酸、塩酸、硫酸等の水溶液が好ましく用いられ、好ましくは0.0004〜40g/リットル濃度(またはpH5以下)の水溶液が使用される。アルカリ洗浄に用いるアルカリとしては水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等のアルカリ金属化合物、水酸化カルシウム、水酸化バリウム、水酸化マグネシウム等のアルカリ土類金属化合物が挙げられ、特に水酸化ナトリウムが好ましく用いられ、好ましくは0.1〜20g/リットル濃度(またはpH11.5以上)の水溶液が使用される。
前記水洗浄が施された有機溶媒溶液は、次いで、溶媒を除去してポリカーボネート樹脂の粉粒体を得る操作が行われる。
溶融エステル交換法により得られた溶融ポリカーボネート樹脂は、そのまま溶融押出機により、ペレット化することができる。このペレットは成形用に供される。
ηsp/c=[η]+0.45×[η]2c(但し[η]は極限粘度)
[η]=1.23×10−4M0.83
c=0.7
本発明のポリカーボネート樹脂には、本発明の目的を損なわない範囲で各種特性を付与する為に、各種添加剤を使用することができる。添加剤としては離型剤、熱安定剤、紫外線吸収剤、ブルーイング剤、帯電防止剤、難燃剤、熱線遮蔽剤、蛍光染料(蛍光増白剤含む)、顔料、光拡散剤、強化充填剤、他の樹脂やエラストマー等を配合することができる。
ポリカーボネート樹脂粉粒体中の離型剤の含有量としては、ポリカーボネート樹脂粉粒体100重量部に対して0.005〜2.0重量部の範囲が好ましく、0.01〜0.6重量部の範囲がより好ましく、0.02〜0.5重量部の範囲がさらに好ましい。
熱安定剤としては、リン系熱安定剤、硫黄系熱安定剤およびヒンダードフェノール系熱安定剤が挙げられる。
ポリカーボネート樹脂粉粒体中のリン系熱安定剤の含有量としては、ポリカーボネート樹脂粉粒体100重量部に対して0.001〜0.2重量部が好ましい。
ポリカーボネート樹脂粉粒体中の硫黄系熱安定剤の含有量としては、ポリカーボネート樹脂粉粒体100重量部に対して0.001〜0.2重量部が好ましい。
ポリカーボネート樹脂粉粒体中のヒンダードフェノール系熱安定剤の含有量としては、ポリカーボネート樹脂粉粒体100重量部に対して0.001〜0.3重量部が好ましい。
ベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤としては、2−(2−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)ベンゾトリアゾ−ル、2−(2−ヒドロキシ−5−tert−オクチルフェニル)ベンゾトリアゾ−ル、2−(2−ヒドロキシ−3,5−ジクミルフェニル)フェニルベンゾトリアゾール、2−(2−ヒドロキシ−3−tert−ブチル−5−メチルフェニル)−5−クロロベンゾトリアゾール、2,2’−メチレンビス[4−(1,1,3,3−テトラメチルブチル)−6−(2N−ベンゾトリアゾール−2−イル)フェノール]、2−(2−ヒドロキシ−3,5−ジ−tert−ブチルフェニル)ベンゾトリアゾ−ル、2−(2−ヒドロキシ−3,5−ジ−tert−ブチルフェニル)−5−クロロベンゾトリアゾール、2−(2−ヒドロキシ−3,5−ジ−tert−アミルフェニル)ベンゾトリアゾ−ル、2−(2−ヒドロキシ−5−tert−オクチルフェニル)ベンゾトリアゾ−ル、2−(2−ヒドロキシ−5−tert−ブチルフェニル)ベンゾトリアゾ−ル、2−(2−ヒドロキシ−4−オクトキシフェニル)ベンゾトリアゾ−ル、2,2’−メチレンビス(4−クミル−6−ベンゾトリアゾールフェニル)、2,2’−p−フェニレンビス(1,3−ベンゾオキサジン−4−オン)、2−[2−ヒドロキシ−3−(3,4,5,6−テトラヒドロフタルイミドメチル)−5−メチルフェニル]ベンゾトリアゾ−ルが挙げられ、これらを単独あるいは2種以上の混合物で用いることができる。
尚、実施例中の部は重量部であり、%は特に断らないかぎり重量%を示す。評価は下記の方法で行った。
[1]紫外線吸収剤:
(i)2−(2−ヒドロキシ−5−tert−オクチルフェニル)ベンゾトリアゾ−ル(ケミプロ化成(株)製ケミソーブ79(商品名)
[2]熱安定剤:
(1)ヒンダードフェノール系化合物
(i)ペンタエリスリトールテトラキス[3−(3,5)ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル]プロピオネート](チバ・スペシャリティ・ケミカルズ(株)製イルガノックス1010(商品名))
(2)リン系化合物
(i)トリス(2,4−ジ−tert−ブチルフェニル)ホスファイト(チバ・スペシャリティ・ケミカルズ(株)製イルガフォス168)
(ii)テトラキス−2,4−ジ−tert−ブチルフェニル−4,4’−ビフェニレンジホスフィン酸(クラリアントジャパン(株)製フォスタノックスP−EPQ(商品名))
[3]離型剤:
(i)ペンタエリスリトールテトラステアレート(理研ビタミン(株)製リケスターEW400(商品名))
[4]ブルーイング剤:
(i)アントラキノン系化合物(バイエル(株)製:マクロレックスバイオレットB(商品名))
(1)ペレットの青味:各実施例で得たペレットの青味を日本電色(株)製色差計SE−2000型を用いて透過光を測定したb値にて評価した。b値が高いほど黄色みを帯びており、ポリカーボネート樹脂の溶融押出時における熱安定性が劣っていたことを示す。
(2)成形耐熱性(滞留耐熱性):各実施例で得たペレットを用いて射出成形機によりシリンダー温度350℃、1分サイクルで「滞留前の色相測定用平板」(縦70mm×横50mm×厚み2mm)を成形した。さらに、シリンダー中に樹脂を10分間滞留させた後、「滞留後の色相測定用平板」(縦70mm×横50mm×厚み2mm)を成形した。滞留前後の平板の色相を日本電色(株)製SE−2000を用いてC光源により測定し、次式により色差ΔEを求めた。ΔEが小さいほど成形耐熱性が優れることを示す。
ΔE={(L−L’)2+(a−a’)2+(b−b’)2}1/2
「滞留前の色相測定用平板」の色相:L、a、b
「滞留後の色相測定用平板」の色相:L’、a’、b’
(3)塩素原子含有量:ポリカーボネート樹脂ペレットを完全燃焼させ、生成した塩化水素(HCl)を銀イオン(Ag+)で電位滴定し、この電位滴定に要した電気量より塩素原子含有量を求めた。
(4)リン原子含有量:押出機の原料の供給口に投入されるポリカーボネート樹脂粉粒体に含まれるリン原子含有量は、蛍光X線分析装置(理学電気工業製 RIX2000)を用い、板状試料に一次X線を照射し、試料から出る二次X線を分光結晶により元素別に分光させ求めた。
[実施例1〜8、比較例1〜8]
本実施例Aでは、加熱冷却可能なシリンダ内に、駆動機にて同方向に回転する2本のスクリュが挿入されており、前記シリンダには原料供給側である上流側から、原料の供給口、第一ベント、水注入部、第二ベント、サイドフィーダ、排出口が配備されており、スクリュは、上流側から固体輸送部、可塑化混練部、第一溶融体輸送部、水混練分散部、第二溶融体輸送部、サイドフィード後の溶融混練分散部、第三溶融体輸送部で構成されているポリカーボネート樹脂粉粒体の可塑化混練水添二軸押出機を用いて、上記のスクリュ条件にて粘度平均分子量16,000から27,000までのポリカーボネート樹脂パウダーを混練し、スクリュ中のツイストニーディングの比率が及ぼす影響を実施した。ペレット色相、ペレット中の塩素原子量および成形耐熱性を求め、その評価結果を表1および表2に示した。また、供給口から導入した粉粒体に含有するリン系安定剤由来のリン原子量とサイドフィーダより導入した添加剤の組成はポリカーボネート樹脂量を100重量部とした所定重量部を表1および表2に同時に示した。
機種:TEX65α−28BW−V((株)日本製鋼所製:噛み合い同方向二軸スクリュ押出機:シリンダ内径D=φ69mm、スクリュのL/D=41
運転条件:処理量Q=374kg/h、スクリュ回転数Ns=252rpm
可塑化混練部シリンダ温度設定:285℃
No.1スクリュは従来の混練翼を使用したスクリュである。
No.1スクリュの可塑化混練部はディスクBの1枚の幅が、シリンダ内径Dの0.2倍で、各ディスクの位相角度Eが45度で配列されている5枚組のFK(送り翼、順ニーディング)をシリンダ内径Dの3.0倍の長さ(L/D:3.0)で組み込んでいる。その下流側にディスクの1枚の幅が、シリンダ内径Dの0.2倍で、各ディスクの位相角度Eが90度で配列されている5枚組のCK(中立翼、直交ニーディング)を、シリンダ内径Dの2.0倍の長さ(L/D:2.0)で組み込んでいる。さらにCKの下流側にディスクの1枚の幅が、シリンダ内径Dの0.2倍で、各ディスクの位相角度Eが−45度で配列されている5枚組のBKを、シリンダ内径Dの1.0倍の長さ(L/D:1.0)で組み込んでいる。
水混練分散部はディスクBの1枚の幅が、シリンダ内径Dの0.1で、各ディスクの位相角度Eが90度で配列されている5枚組のCK(中立翼、直交ニーディング)を、シリンダ内径Dの1.5倍の長さ(L/D:1.5)で組み込んでいる。
サイドフィード後の溶融混練分散部はシリンダ内径Dの0.1倍で、各ディスクBの位相角度Eが45度で配列されている5枚組のFK(送り翼、順ニーディング)をシリンダ内径Dの1.0倍の長さ(L/D:1.0)で組み込んでいる。
式(1):(スクリュ中のツイストニーディングディスクL/Dの合計/スクリュ中の可塑化混練部の混練翼と水混練分散部と溶融混練分散部ディスクのL/Dの合計)×100(%)にて算出された値が0%であるスクリュ。
No.2スクリュはディスクの1枚の幅がシリンダ内径Dの約0.2倍で、ディスクのチップ部Gのディスクの前面側の頂部aとそのディスクの後面側の頂部bとの間の角度である螺旋角度θがディスクBの断面A−Aを軸先端方向にみてスクリュの反回転方向に約6度で傾斜しており、各ディスクの位相角度Eが45度で配列されている5枚組のTKDを、シリンダ内径Dの約3.0倍の長さ(L/D:3.0)で組み込んでいる。その下流側にシリンダ内径Dの0.1倍で、各ディスクBの位相角度Eが45度で配列されている5枚組のFK(送り翼、順ニーディング)をシリンダ内径Dの1.5倍の長さ(L/D:1.5)で組み込んでいる。その下流側にディスクBの1枚の幅が、シリンダ内径Dの0.1倍で、各ディスクBの位相角度Eが90度で配列されている5枚組のCK(中立翼、直交ニーディング)を、シリンダ内径Dの0.5倍の長さ(L/D:0.5)で組み込んでいる。さらにCKの下流側にディスクBの1枚の幅が、シリンダ内径Dの0.2倍で、各ディスクBの位相角度Eが−45度で配列されている5枚組のBKを、シリンダ内径Dの1.0倍の長さ(L/D:1.0)で組み込んでいる。
水混練分散部はディスクBの1枚の幅が、シリンダ内径Dの0.1倍で、各ディスクの位相角度Eが90度で配列されている5枚組のCK(中立翼、直交ニーディング)を、シリンダ内径Dの1.5倍の長さ(L/D:1.5)で組み込んでいる。
サイドフィード後の溶融混練分散部はシリンダ内径Dの0.1倍で、各ディスクBの位相角度Eが45度で配列されている5枚組のFK(送り翼、順ニーディング)をシリンダ内径Dの1.0倍の長さ(L/D:1.0)で組み込んでいる。
式(1):(スクリュ中のツイストニーディングディスクL/Dの合計/スクリュ中の可塑化混練部の混練翼と水混練分散部と溶融混練分散部ディスクのL/Dの合計)×100(%)にて算出された値が35.3%であるスクリュ。
なお、表1および表2中のTDK比率とは、式(1)にて算出された値を示す。
[実施例9〜10、比較例9〜12]
本実施例Bでは、加熱冷却可能なシリンダ内に、駆動機にて同方向に回転する2本のスクリュが挿入されており、前記シリンダには原料供給側である上流側から、原料の供給口、第一ベント、水注入部、第二ベント、サイドフィーダ、排出口が配備されており、スクリュは、上流側から固体輸送部、可塑化混練部、第一溶融体輸送部、水混練分散部、第二溶融体輸送部、サイドフィード後の溶融混練分散部、第三溶融体輸送部で構成されているポリカーボネート樹脂粉粒体の可塑化混練水添二軸押出機を用いて、上記スクリュ条件にて樹脂を混練し、スクリュ中のツイストニーディングの比率が及ぼす影響を実施した。ペレット色相、ペレット中の塩素原子量および成形耐熱性を求め、その評価結果を表3に示した。また、供給口から導入した粉粒体に含有するリン系安定剤由来のリン原子量とサイドフィーダより導入した添加剤の組成はポリカーボネート樹脂量を100重量部とした所定重量部を表3に同時に示した。
機種:TEX65α−28BW−V((株)日本製鋼所製:噛み合い同方向二軸スクリュ押出機:シリンダ内径D=φ69mm、スクリュのL/D=41
運転条件:処理量Q=374kg/h、スクリュ回転数Ns=252rpm
可塑化混練部シリンダ温度設定:285℃
No.1スクリュは従来の混練翼を組み込んだスクリュである。
No.1スクリュは実施例Aにて使用したスクリュである。
No.2スクリュはツイストニーディングディスクを使用したスクリュである。
No.2スクリュは実施例Aにて使用したスクリュである。
No.3スクリュはディスクの1枚の幅がシリンダ内径Dの約0.2倍で、ディスクのチップ部Gのディスクの前面側の頂部aとそのディスクの後面側の頂部bとの間の角度である螺旋角度θがディスクBの断面A−Aを軸先端方向にみてスクリュの反回転方向に約6度で傾斜しており、各ディスクの位相角度Eが45度で配列されている5枚組のTKDを、シリンダ内径Dの約2.0倍の長さ(L/D:2.0)で組み込んでいる。その下流側にシリンダ内径Dの0.1倍で、各ディスクBの位相角度Eが45度で配列されている5枚組のFK(送り翼、順ニーディング)をシリンダ内径Dの1.5倍の長さ(L/D:1.5)で組み込んでいる。その下流側にディスクBの1枚の幅が、シリンダ内径Dの0.1倍で、各ディスクBの位相角度Eが90度で配列されている5枚組のCK(中立翼、直交ニーディング)を、シリンダ内径Dの0.5倍の長さ(L/D:0.5)で組み込んでいる。さらにCKの下流側にディスクBの1枚の幅が、シリンダ内径Dの0.2倍で、各ディスクBの位相角度Eが−45度で配列されている5枚組のBKを、シリンダ内径Dの1.0倍の長さ(L/D:1.0)で組み込んでいる。
水混練分散部はディスクBの1枚の幅が、シリンダ内径Dの0.1倍で、各ディスクの位相角度Eが90度で配列されている5枚組のCK(中立翼、直交ニーディング)を、シリンダ内径Dの1.5倍の長さ(L/D:1.5)で組み込んでいる。
サイドフィード後の溶融混練分散部はシリンダ内径Dの0.1倍で、各ディスクBの位相角度Eが45度で配列されている5枚組のFK(送り翼、順ニーディング)をシリンダ内径Dの1.0倍の長さ(L/D:1.0)で組み込んでいる。
式(1):(スクリュ中のツイストニーディングディスクL/Dの合計/スクリュ中の可塑化混練部の混練翼と水混練分散部と溶融混練分散部ディスクのL/Dの合計)×100(%)にて算出された値が26.7%であるスクリュ。
なお、表3中のTDK比率とは、式(1)にて算出された値を示す。
[実施例11〜12、比較例13〜14]
本実施例Cでは、加熱冷却可能なシリンダ内に、駆動機にて同方向に回転する2本のスクリュが挿入されており、前記シリンダには原料供給側である上流側から、原料の供給口、第一ベント、水注入部、第二ベント、サイドフィーダ、排出口が配備されており、スクリュは、上流側から固体輸送部、可塑化混練部、第一溶融体輸送部、水混練分散部、第二溶融体輸送部、サイドフィード後の溶融混練分散部、第三溶融体輸送部で構成されているポリカーボネート樹脂粉粒体の可塑化混練水添二軸押出機を用いて、上記スクリュ条件にて樹脂を混練し、スクリュ中のツイストニーディングを最上流部に組み込むことが及ぼす影響を実施した。ペレット色相およびペレット中の塩素原子量を求め、評価結果を表4に示した。また、供給口から導入した粉粒体に含有するリン系安定剤由来のリン原子量とサイドフィーダより導入した添加剤の組成はポリカーボネート樹脂量を100重量部とした所定重量部を表4に同時に示した。
機種:TEX65α−28BW−V((株)日本製鋼所製:噛み合い同方向二軸スクリュ押出機:シリンダ内径D=φ69mm、スクリュのL/D=41
運転条件:処理量Q=374kg/h、スクリュ回転数Ns=252rpm
可塑化混練部シリンダ温度設定:285℃
No.2スクリュはツイストニーディングディスクを混練部の最上流部に組み込んだスクリュである。
No.2スクリュは実施例Aにて使用したスクリュである。
No.4スクリュは従来の混練翼を混練部の最上流部に組み込んだスクリュである。
No.4スクリュはディスクBの1枚の幅が、シリンダ内径Dの0.1倍で、各ディスクの位相角度Eが45度で配列されている5枚組のFK(送り翼、順ニーディング)をシリンダ内径Dの1.5倍の長さ(L/D:1.5)で組み込んでいる。その下流側にディスクの1枚の幅がシリンダ内径Dの約0.2倍で、ディスクのチップ部Gのディスクの前面側の頂部aとそのディスクの後面側の頂部bとの間の角度である螺旋角度θがディスクBの断面A−Aを軸先端方向にみてスクリュの反回転方向に約6度で傾斜しており、各ディスクの位相角度Eが45度で配列されている5枚組のTKDを、シリンダ内径Dの約3.0倍の長さ(L/D:3.0)で組み込んでいる。その下流側にディスクBの1枚の幅が、シリンダ内径Dの0.1倍で、各ディスクBの位相角度Eが90度で配列されている5枚組のCK(中立翼、直交ニーディング)を、シリンダ内径Dの0.5倍の長さ(L/D:0.5)で組み込んでいる。さらに、その下流側にディスクBの1枚の幅が、シリンダ内径Dの0.2倍で、各ディスクBの位相角度Eが−45度で配列されている5枚組のBKを、シリンダ内径Dの1.0倍の長さ(L/D:1.0)で組み込んでいる。
水混練分散部はディスクBの1枚の幅が、シリンダ内径Dの0.1倍で、各ディスクの位相角度Eが90度で配列されている5枚組のCK(中立翼、直交ニーディング)を、シリンダ内径Dの1.5倍の長さ(L/D:1.5)で組み込んでいる。
サイドフィード後の溶融混練分散部はシリンダ内径Dの0.1倍で、各ディスクBの位相角度Eが45度で配列されている5枚組のFK(送り翼、順ニーディング)をシリンダ内径Dの1.0倍の長さ(L/D:1.0)で組み込んでいる。
式(1):(スクリュ中のツイストニーディングディスクL/Dの合計/スクリュ中の可塑化混練部の混練翼と水混練分散部と溶融混練分散部ディスクのL/Dの合計)×100(%)にて算出された値が35.3%であるスクリュ。
なお、表4中のTDK比率とは、式(1)にて算出された値を示す。
[実施例13〜16、比較例15〜16]
本実施例Dでは、加熱冷却可能なシリンダ内に、駆動機にて同方向に回転する2本のスクリュが挿入されており、前記シリンダには原料供給側である上流側から、原料の供給口、第一ベント、水注入部、第二ベント、サイドフィーダ、排出口が配備されており、スクリュは、上流側から固体輸送部、可塑化混練部、第一溶融体輸送部、水混練分散部、第二溶融体輸送部、サイドフィード後の溶融混練分散部、第三溶融体輸送部で構成されているポリカーボネート樹脂粉粒体の可塑化混練水添二軸押出機を用いて、上記スクリュ条件にて樹脂を混練し、原料の供給口に投入するポリカーボネート樹脂粉粒体中のリン原子量が及ぼす影響を実施した。ペレット色相とペレット中の塩素原子量を求め、評価結果を表5に示した。また、供給口から導入した粉粒体に含有するリン系安定剤由来のリン原子量とサイドフィーダより導入した添加剤の組成はポリカーボネート樹脂量を100重量部とした所定重量部を表5に同時に示した。
機種:TEX65α−28BW−V((株)日本製鋼所製:噛み合い同方向二軸スクリュ押出機:シリンダ内径D=φ69mm、スクリュのL/D=41
運転条件:処理量Q=374kg/h、スクリュ回転数Ns=252rpm
可塑化混練部シリンダ温度設定:285℃
No.1スクリュは従来の混練翼を混練部の最上流部に組み込んだスクリュである。
No.1スクリュは実施例Aにて使用したスクリュである。
No.2スクリュはツイストニーディングディスクを混練部の最上流部に組み込んだスクリュである。
No.2スクリュは実施例Aにて使用したスクリュである。
なお、表5中のTDK比率とは、式(1)にて算出された値を示す。
[実施例17〜19]
本実施例Eでは、ベントの位置と数が異なる可塑化混練水添二軸押出機を用いて、ポリカーボネート樹脂粉粒体をペレタイズした後のペレット色相およびペレット中の塩素原子量を求め、評価結果を表6に示した。また、供給口から導入した粉粒体に含有するリン系安定剤由来のリン原子量とサイドフィーダより導入した添加剤の組成はポリカーボネート樹脂量を100重量部とした所定重量部を表6に同時に示した。
機種:TEX65α−28BW−V((株)日本製鋼所製:噛み合い同方向二軸スクリュ押出機:シリンダ内径D=φ69mm、スクリュのL/D=41
運転条件:処理量Q=374kg/h、スクリュ回転数Ns=252rpm
可塑化混練部シリンダ温度設定:285℃
本実施例Eで使用したスクリュの可塑化混練部形状を下記に示した。
No.2スクリュはツイストニーディングディスクを混練部の最上流部に組み込んだスクリュである。
No.2スクリュは実施例Aにて使用したスクリュである。
実施例17
可塑化混練水添二軸押出機は、図1で示した構成のものである。加熱冷却可能なシリンダ内に、駆動機にて同方向に回転する2本のスクリュが挿入されている。スクリュは、減速機と連結し、減速機に連結されているモータにて同方向回転に駆動している。2本のスクリュは、お互い噛み合っている。シリンダには原料供給側である上流側から、原料の供給口、第一ベント、水注入部、第二ベント、サイドフィーダ、排出口が配備されており、スクリュは、上流側から固体輸送部、可塑化混練部、第一溶融体輸送部、水混練分散部、第二溶融体輸送部、サイドフィード後の溶融混練分散部、第三溶融体輸送部で構成されている。
可塑化混練水添二軸押出機は、図2で示した構成のものである。加熱冷却可能なシリンダ内に、駆動機にて同方向に回転する2本のスクリュが挿入されている。スクリュは、減速機と連結し、減速機に連結されているモータにて同方向回転に駆動している。2本のスクリュは、お互い噛み合っている。シリンダには原料供給側である上流側から、原料の供給口、第一ベント、水注入部、第二ベント、サイドフィーダ、第三ベント、排出口が配備されており、スクリュは、上流側から固体輸送部、可塑化混練部、第一溶融体輸送部、水混練分散部、第二溶融体輸送部、サイドフィード後の溶融混練分散部、第三溶融体輸送部で構成されている。
可塑化混練水添二軸押出機は、図3で示した構成のものである。加熱冷却可能なシリンダ内に、駆動機にて同方向に回転する2本のスクリュが挿入されている。スクリュは、減速機と連結し、減速機に連結されているモータにて同方向回転に駆動している。2本のスクリュは、お互い噛み合っている。シリンダには原料供給側である上流側から、原料の供給口、水注入部、第一ベント、サイドフィーダ、第二ベント、排出口が配備されており、スクリュは、上流側から固体輸送部、可塑化混練部、第一溶融体輸送部、水混練分散部、第二溶融体輸送部、サイドフィード後の溶融混練分散部、第三溶融体輸送部で構成されている。さらに、第一ベントはスクリュの水混練分散部の下流に配備されている。
(2)スクリュ
(3)モータ
(4)減速機
(5)原料の供給口
(6a)第一ベント
(6b)第二ベント
(6c)第三ベント
(7)排出口
(8)固体輸送部
(9)可塑化混練部
(10a)第一溶融体輸送部
(10b)第二溶融体輸送部
(10c)第三溶融体輸送部
(11)サイドフィーダ
(12)サイドフィード後の溶融混練分散部
(13)水注入部
(14)水混練分散部
B:ディスク
E:位相角度
G:チップ部
H:樹脂の流れ方向
θ:螺旋角度
F:シリンダ内壁
Claims (7)
- 水を注入する機構(水注入部)を有する下記構成の可塑化混練水添二軸押出機を用いて、ポリカーボネート樹脂100重量部当り0.1〜10重量部の水を注入してポリカーボネート樹脂粉粒体を溶融押出し、ペレタイジングすることを特徴とするポリカーボネート樹脂ペレットの製造方法。
可塑化混練水添二軸押出機の構成:加熱冷却可能なシリンダ(1)内に、駆動機にて同方向に回転する2本のスクリュ(2)が挿入されており、前記シリンダ(1)には原料供給側である上流側から、原料の供給口(5)、第一ベント(6a)、水注入部(13)、第二ベント(6b)、サイドフィーダ(11)、排出口(7)が配備されており、スクリュ(2)は、上流側から固体輸送部(8)、可塑化混練部(9)、第一溶融体輸送部(10a)、水混練分散部(14)、第二溶融体輸送部(10b)、サイドフィード後の溶融混練分散部(12)、第三溶融体輸送部(10c)で構成されており、前記可塑化混練部(9)の最上流部に、ディスク(B)1枚の幅がシリンダ内径Dの0.1〜0.5倍で、チップ部(G)における前記ディスク(B)の前面側の頂部(a)と該ディスク(B)の後面側の頂部(b)との間の角度である螺旋角度θが、前記スクリュ(2)の軸を法線とする前記ディスク(B)の断面を軸先端方向に見て前記スクリュ(2)の反回転方向に0°<θ<90°の範囲内にあり、前記スクリュ(2)の軸周りのディスク相互間のずれ角度である位相角度(E)が0°<E<90°で配列されているツイストニーディングディスクを組み込み、かつ、下記式(1)によって算出される割合が30%以上であるスクリュ(2)を挿入した可塑化混練水添二軸押出機
式(1):(スクリュ中のツイストニーディングディスクL/Dの合計/スクリュ中の可塑化混練部(9)+水混練分散部(14)+溶融混練分散部(12)の混練翼ディスクL/Dの合計)×100(%) - 水を注入する機構(水注入部)を有する下記構成の可塑化混練水添二軸押出機を用いて、ポリカーボネート樹脂100重量部当り0.1〜10重量部の水を注入してポリカーボネート樹脂粉粒体を溶融押出し、ペレタイジングすることを特徴とするポリカーボネート樹脂ペレットの製造方法。
可塑化混練水添二軸押出機の構成:加熱冷却可能なシリンダ(1)内に、駆動機にて同方向に回転する2本のスクリュ(2)が挿入されており、前記シリンダ(1)には原料供給側である上流側から、原料の供給口(5)、第一ベント(6a)、水注入部(13)、第二ベント(6b)、サイドフィーダ(11)、第三ベント(6c)、排出口(7)が配備されており、スクリュ(2)は、上流側から固体輸送部(8)、可塑化混練部(9)、第一溶融体輸送部(10a)、水混練分散部(14)、第二溶融体輸送部(10b)、サイドフィード後の溶融混練分散部(12)、第三溶融体輸送部(10c)で構成されており、前記可塑化混練部(9)の最上流部に、ディスク(B)1枚の幅がシリンダ内径Dの0.1〜0.5倍で、チップ部(G)における前記ディスク(B)の前面側の頂部(a)と該ディスク(B)の後面側の頂部(b)との間の角度である螺旋角度θが、前記スクリュ(2)の軸を法線とする前記ディスク(B)の断面を軸先端方向に見て前記スクリュ(2)の反回転方向に0°<θ<90°の範囲内にあり、前記スクリュ(2)の軸周りのディスク相互間のずれ角度である位相角度(E)が0°<E<90°で配列されているツイストニーディングディスクを組み込み、かつ、下記式(1)によって算出される割合が30%以上であるスクリュ(2)を挿入した可塑化混練水添二軸押出機
式(1):(スクリュ中のツイストニーディングディスクL/Dの合計/スクリュ中の可塑化混練部(9)+水混練分散部(14)+溶融混練分散部(12)の混練翼ディスクL/Dの合計)×100(%) - 水を注入する機構(水注入部)を有する下記構成の可塑化混練水添二軸押出機を用いて、ポリカーボネート樹脂100重量部当り0.1〜10重量部の水を注入してポリカーボネート樹脂粉粒体を溶融押出し、ペレタイジングすることを特徴とするポリカーボネート樹脂ペレットの製造方法。
可塑化混練水添二軸押出機の構成:加熱冷却可能なシリンダ(1)内に、駆動機にて同方向に回転する2本のスクリュ(2)が挿入されており、前記シリンダ(1)には原料供給側である上流側から、原料の供給口(5)、水注入部(13)、第一ベント(6a)、サイドフィーダ(11)、第二ベント(6b)、排出口(7)が配備されており、スクリュ(2)は、上流側から固体輸送部(8)、可塑化混練部(9)、第一溶融体輸送部(10a)、水混練分散部(14)、第二溶融体輸送部(10b)、サイドフィード後の溶融混練分散部(12)、第三溶融体輸送部(10c)で構成されており、前記可塑化混練部(9)の最上流部に、ディスク(B)1枚の幅がシリンダ内径Dの0.1〜0.5倍で、チップ部(G)における前記ディスク(B)の前面側の頂部(a)と該ディスク(B)の後面側の頂部(b)との間の角度である螺旋角度θが、前記スクリュ(2)の軸を法線とする前記ディスク(B)の断面を軸先端方向に見て前記スクリュ(2)の反回転方向に0°<θ<90°の範囲内にあり、前記スクリュ(2)の軸周りのディスク相互間のずれ角度である位相角度(E)が0°<E<90°で配列されているツイストニーディングディスクを組み込み、かつ、下記式(1)によって算出される割合が30%以上であるスクリュ(2)を挿入した可塑化混練水添二軸押出機
式(1):(スクリュ中のツイストニーディングディスクL/Dの合計/スクリュ中の可塑化混練部(9)+水混練分散部(14)+溶融混練分散部(12)の混練翼ディスクL/Dの合計)×100(%) - ポリカーボネート樹脂粉粒体の粘度平均分子量が1.9×104〜4.0×104である請求項1〜3のいずれか1項に記載のポリカーボネート樹脂ペレットの製造方法。
- スクリュ(2)のL/Dが36.5〜48.0である請求項1〜3のいずれか1項に記載のポリカーボネート樹脂ペレットの製造方法。
- 原料の供給口(5)にポリカーボネート樹脂粉粒体と共に投入される添加剤がリン系安定剤であって、そのリン原子量が10ppm未満である請求項1〜3のいずれか1項に記載のポリカーボネート樹脂ペレットの製造方法。
- ポリカーボネート樹脂ペレット中の塩素原子量が10ppm以下である請求項1〜3のいずれか1項に記載のポリカーボネート樹脂ペレットの製造方法。
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