JP7291612B2 - ポリカーボネート樹脂組成物の製造方法 - Google Patents
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Description
一方、フィブリル形成能を有さないフッ素樹脂をポリカーボネート樹脂に配合することもドリップ抑制とは別の分野で行われる。例えば、フッ素樹脂の分散粒子径の小さい小粒子として微分散させ全光線透過率を低くするような場合がある。
本発明は上記の課題に鑑みて創案されたもので、フィブリル形成能を有さないフッ素樹脂を含有し、溶出イオンが極めて少ないポリカーボネート樹脂組成物を安定して生産性良く製造する方法を提供することを目的とする。
本発明は、以下のポリカーボネート樹脂組成物の製造方法に関する。
ポリカーボネート樹脂を二軸押出機に供給してスクリュー加熱、混練して溶融化し(第1混練工程)、
前記第1混練工程後に、前記フッ素樹脂を供給して、フッ素樹脂を分散しながら分散したフッ素樹脂と溶融化した前記ポリカーボネート樹脂とを混練し(第2混練工程)、
次いで、樹脂温度を315℃未満、かつダイ圧が0.5~8MPaの条件で押し出し、二軸押出機の先端からストランドとして押し出すことを特徴とするポリカーボネート樹脂組成物の製造方法。
[2]ポリカーボネート樹脂組成物のペレットを製造する上記[1]に記載の製造方法。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物の製造方法は、ポリカーボネート樹脂80~97質量部及びフィブリル形成能を有さないフッ素樹脂20~3質量部(但し、両者の合計は100質量部である。)を二軸押出機で製造する方法であって、
ポリカーボネート樹脂を二軸押出機に供給してスクリュー加熱、混練して溶融化し(第1混練工程)、
前記第1混練工程後に、前記フッ素樹脂を供給して、フッ素樹脂を分散しながら分散したフッ素樹脂と溶融化した前記ポリカーボネート樹脂とを混練し(第2混練工程)、
次いで、樹脂温度を315℃未満、かつダイ圧が0.5~8MPaの条件で押し出し、二軸押出機の先端からストランドとして押し出すことを特徴とする。
ポリカーボネート樹脂としては、芳香族ポリカーボネート樹脂、脂肪族ポリカーボネート樹脂、芳香族-脂肪族ポリカーボネート樹脂が挙げられるが、好ましくは、芳香族ポリカーボネート樹脂であり、具体的には、芳香族ジヒドロキシ化合物をホスゲン又は炭酸のジエステルと反応させることによって得られる熱可塑性芳香族ポリカーボネート重合体又は共重合体が用いられる。
なお、粘度平均分子量の異なる2種類以上のポリカーボネート樹脂を混合して用いてもよく、この場合には、粘度平均分子量が上記の好適な範囲外であるポリカーボネート樹脂を混合してもよい。
[η]=1.23×10-4Mv0.83
本発明のポリカーボネート樹脂組成物の製造方法に用いるフッ素樹脂はフィブリル形成能を有さないフッ素樹脂である。ここで、「フィブリル形成能」とは、せん断力等の外的作用により、樹脂同士が結合して繊維状になる傾向を示すことをいう。フッ素樹脂が「フィブリル形成能を有さない」かどうかの目安は、比溶融粘度により評価することも可能であり、380℃における比溶融粘度(ASTM 1238-52T)が1×107ポイズ以下であり、さらには1×106ポイズ以下であり、その下限は、通常、5×102ポイズである。
フィブリル形成能を有さないフッ素樹脂は、溶融混練や成形加工時等にフィブリルを形成することがなく摺動性を良くすることができる。
また、フィブリル形成能を有さないフッ素樹脂は単独でも2種類以上を混合して供給しても良く、更に他の樹脂や添加剤等と混合して供給しても良い。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物の製造方法は、二軸押出機を用い、ポリカーボネート樹脂を二軸押出機に供給してスクリュー加熱、混練して溶融化し(第1混練工程)、前記第1混練工程後に、前記フッ素樹脂を供給して、フッ素樹脂を分散しながら分散したフッ素樹脂と溶融化した前記ポリカーボネート樹脂とを混練し(第2混練工程)、
次いで、樹脂温度を315℃未満、かつダイ圧が0.5~8MPaの条件で押し出し、二軸押出機の先端からストランドとして押し出すことを特徴とする。
押出機は、通常、原料供給口、ベント口、ジャケットを備えたシリンダー、押出機先端に取り付けられたダイ部から構成される。
逆送りニーディングディスクエレメントは、Lニーディング(以下、Lと称することもある。)とも呼ばれ、通常羽根が2枚以上で、かつ羽のねじれ角度θが-10度から-75度であることが好ましい。逆送りニーディングディスクエレメントは、送られてくる樹脂を堰止めたり、送られてくる樹脂を送り戻す方向に働く昇圧能力のあるエレメントであり、混練を促進するエレメントの下流側に設けることにより樹脂を堰きとめ、強力な混練効果を発揮させるものである。
直交ニーディングディスクエレメントは、Nニーディング(以下、Nと称することもある。)とも呼ばれ、通常羽根が2枚以上で、かつ羽根のねじれ角度θが75度から105度である。羽根が略90度ずらして設置されているため樹脂を送り出す力は弱いが混練力は強い。
第一工程の混練ゾーンのスクリュー長さL1は、スクリュー径をDとすると、
L1=3D~7D であることが好ましい。
第一工程の混練ゾーンのスクリュー長さL1が3Dより短いと、剪断不足によりポリカーボネート樹脂の溶融可塑化が不十分となり、その結果フッ素樹脂の分散が悪化し分散粒子径が大きくなる傾向になるため好ましくない。一方、7Dを超えると過剰混練により局部的な樹脂組成物の分解が進行する傾向にあり、組成物本来の機械物性が劣るため好ましくない。
第2混練工程での樹脂温度は300℃以下の樹脂温度となるようにするのが好ましい。300℃以下の樹脂温度となるようにするためには、押出機への吐出量とスクリュー回転数を適宜調節したり、第一混練工程のスクリュー構成を調整する方法や第2混練工程のシリンダー設定温度を低く設定する方法が採られる。
また、サイドフィーダーへのフッ素樹脂の供給は一般的には2軸スクリューフィーダーや振動式フィーダーを使用して行うが、ここでもフッ素樹脂同士の再凝集を極力発生しないように低速で供給する方法が好ましい。
第2混練工程の混練ゾーンのスクリュー長さL2は、スクリュー径をDとすると、
L1=0.5D~3D であることが好ましい。
第2混練工程の混練ゾーンのスクリュー長さL2が0.5Dより短いと、フッ素樹脂の分散が不完全となり、一方、3Dを超えるとフッ素樹脂同士の再凝集が発生しやすくなるため好ましくない。
逆送り切欠き型ミキシングスクリュー(以下、BMSと称することもある。)は、スクリューの山(フライト部)を切り欠いた逆送りのミキシングスクリューエレメントである。フライト数は2条でも1条でもよく、切り欠き数は1スクリューリード当たり5~15個であることが好ましい。また、ギアタイプのミキシングスクリューを含む。
樹脂温度は、好ましくは315℃未満であり、より好ましくは310℃未満、特には306℃以下であることが好ましく、その下限としては280℃が好ましい。ダイ圧は好ましくは0.5~6MPa、より好ましくは0.5~4MPaである。
ブレーカープレート3には、所望の径、ランド長の穴(不図示)が所望の数で設けられる。
ダイ圧の調整は、スクリーンメッシュ4の目開きを細かいものにする、スクリーンメッシュの重ね合わせ枚数を増やすことにより高くでき、逆にすることでダイ圧は下げられる。また、後記するダイプレート8のダイ穴9の数を少なくする、あるいはダイ穴9の内径を小さくすることでダイ圧は高くでき、逆にすると低くすることができる。
また、吐出量を上げることによってもダイ圧を上げることが可能である。
押出ダイの形状は特に制限はなく、公知のものが使用される。ダイ穴9の直径は所望するペレットの寸法にもよるが、通常2~5mm、好ましくは3~4mm程度である。
ストランドは、引き取りローラーによって引き取られ、冷却槽に溜められた水中を搬送されるようにして、冷却される。樹脂の劣化を少なくするために、ストランドがダイから押し出されてから水に入るまでの時間は短い方がよい。通常は、ダイから押し出されてから1秒以内に水中に入るのがよい。
冷却槽に溜められた水は経時的に劣化し、電気伝導度が上がるが、冷却水を常時供給し、槽から水をオーバーフローさせることにより、電気伝導度を所定の範囲に保つことができる。また、水槽の温度は位置により変わり、通常ストランドが水槽に入ったところが最も温度が高く、冷却されるに従い水槽の温度も下がる。水槽の温度が低すぎればストランドが過冷却され、水槽の温度が高ければストランドの温度が上がりすぎる。水槽の温度の好ましい範囲は、30℃から90℃、更に好ましい範囲は40℃~70℃である。
得られたポリカーボネート樹脂組成物中のFイオンは、後記する樹脂ペレットの溶出イオン試験において、好ましくは5ppb以下であり、より好ましくは4ppb以下、さらに好ましくは3ppb以下である。また、Clイオンは、樹脂ペレットの溶出イオン試験において好ましくは5ppb以下、より好ましくは4ppb以下、さらに好ましくは3ppb以下である。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物の製造方法において、所望の諸物性を著しく損なわない限り、必要に応じて、ポリカーボネート樹脂及びフィブリル形成能を有さないフッ素樹脂以外に他の成分を含有していてもよい。他の成分の例を挙げると、ポリカーボネート樹脂以やフッ素樹脂以外の他の樹脂、各種樹脂添加剤などが挙げられる。なお、他の成分は、1種が含有されていてもよく、2種以上が任意の組み合わせ及び比率で含有されていてもよい。
他の樹脂としては、例えば、ポリエチレンテレフタレート樹脂、ポリトリメチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート樹脂などの熱可塑性ポリエステル樹脂;ポリスチレン樹脂、高衝撃ポリスチレン樹脂(HIPS)、アクリロニトリル-スチレン共重合体(AS樹脂)などのスチレン系樹脂;ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂等のポリオレフィン樹脂;ポリアミド樹脂;ポリイミド樹脂;ポリエーテルイミド樹脂;ポリウレタン樹脂;ポリフェニレンエーテル樹脂;ポリフェニレンサルファイド樹脂;ポリスルホン樹脂;ポリメタクリレート樹脂等が挙げられる。
なお、他の樹脂は、1種が含有されていてもよく、2種以上が任意の組み合わせ及び比率で含有されていてもよい。
他の樹脂は、1種が含有されていてもよく、2種以上が任意の組み合わせ及び比率で含有されていても良い。
ただし、他の樹脂を含有する場合の含有量は、ポリカーボネート樹脂100質量部に対し、10質量部以下とすることが好ましく、5質量部以下がより好ましく、さらに3質量部以下、中でも2質量部以下、特には1質量部以下とすることが好ましい。
樹脂添加剤としては、例えば、安定剤、酸化防止剤、離形剤、滑材、充填材、難燃剤、紫外線吸収剤、染顔料、帯電防止剤、防曇剤、アンチブロッキング剤、流動性改良剤、可塑剤、分散剤、抗菌剤などが挙げられる。なお、樹脂添加剤は1種が含有されていてもよく、2種以上が任意の組み合わせ及び比率で含有されていてもよい。
なお、これらは、1種が含有されていてもよく、2種以上が任意の組み合わせ及び比率で含有されていてもよい。
ポリカーボネート樹脂として、以下のポリカーボネート樹脂を使用した。
三菱エンジニアリングプラスチックス社製、界面重合法によるビスフェノールA型ポリカーボネート樹脂、商品名「ノバレックス(登録商標)7022PJ-NP2」
粘度平均分子量 Mv:21,800
残存メチレンクロライド量は9ppmのものを使用した。
メチレンクロライド残存量の分析方法は以下の通りである。
TD GC/MS(加熱条件150℃×15min〕
装置は、島津製作所製TD20(TD)、GC2010Plus(GC)
GCMS QP2010 Ultra(MS)を使用した。
フィブリル形成能を有さないフッ素樹脂として、以下のポリテトラフルオロエチレンを使用した。
3M社製、商品名「ダイニオン マイクロパウダー TF9207Z(乳化重合品)」
押出機としては、噛み合い型同方向回転二軸スクリュー押出機(日本製鋼所社製、「TEX44αII」、スクリュー径47mm)を使用した。
C1の位置にホッパーを設置し、ポリカーボネート樹脂を供給し、Rスクリューにより搬送した。第1混練部はシリンダーC6の位置にあり、各1D(Dはバレルの直径)の長さ、5枚パドルのニーディングディスクからなり、RNLの構成(Rは順送り、Nは中立、Lは逆送りニーディング)とした。C7には真空ベントを設けた。C8には長さ0.5Dのシールリングを配置し、その後にサイドフィードスクリューを配置して、フッ素樹脂を供給した。C9の位置に長さ0.5D、5枚パドルのニーディングディスクでRLの構成とした。C10の位置には真空ベントを設置した。
ダイヘッドには、ブレーカープレート内に、表1-2に記載の目開き(メッシュ)のスクリーンメッシュを装填した。表1-2中のメッシュ構成の数字は使用したスクリーンメッシュのメッシュで、複数のメッシュを重ねた場合、スクリュー側からのメッシュ#を上から順に記載した。
上記ポリカーボネート樹脂90質量部をC1のメインホッパーから供給し、次いでフッ素樹脂10質量部をC8のサイドフィーダー口からサイドフィーダーを用いて供給した。C7の第1ベント、C10の第2ベントとも真空ベントとした。圧力はそれぞれ常圧(760mmHg)、25mmHgとした。吐出量は300kg/h、スクリュー回転数は370rpmとした。ダイヘッドにはスクリュー側から150メッシュと40メッシュの2枚のメッシュを装填した。ブレーカープレートは、直径7mm、ランド長20mm、穴数39穴のものを使用した。そして、ダイヘッドには直径3.8mm、ランド長3mm、ノズル数21のダイプレートを取り付けた。
樹脂温度は305℃で、ダイ圧は1.6MPaであった。
押出されたストランドは水槽冷却し、ペレタイザーでペレット化した。水槽の水は電気伝導度0.6μS/cmの純水を使用した。
<溶出イオンの測定>
純水にて洗浄したボトルに、上記で得られたペレット50gを、純水100mlに入れて蓋を閉め、50℃で3時間保持してイオンを水中に溶出させた。その溶液をイオンクロマトグラフでFイオンの量とClイオンの量を測定した。イオンクロマトグラフはダイオニックス製「DX-100」を使用した。
ペレットの溶出イオンを測定すると、Fイオン量は2.1ppb、Clイオン量は2.5ppbであった。
実施例1において、以下の表1-2に記載した、原料配合、吐出量、スクリュー回転数、スクリーンメッシュ(枚数、構成)、ダイプレート(穴数、穴径、ランド長)、ダイ圧、樹脂温度とした以外は、実施例1と同様にして行った。
Claims (2)
- ポリカーボネート樹脂80~97質量部及びフィブリル形成能を有さないフッ素樹脂20~3質量部(但し、両者の合計は100質量部である。)を含むポリカーボネート樹脂組成物を二軸押出機で製造する方法であって、
ポリカーボネート樹脂を二軸押出機に供給してスクリュー加熱、混練して溶融化し(第1混練工程)、
前記第1混練工程後に、前記フッ素樹脂を供給して、フッ素樹脂を分散しながら分散したフッ素樹脂と溶融化した前記ポリカーボネート樹脂とを混練し(第2混練工程)、
次いで、樹脂温度を315℃未満、かつダイ圧が0.5~8MPaの条件で押し出し、二軸押出機の先端からストランドとして押し出すことを特徴とするポリカーボネート樹脂組成物の製造方法。 - ポリカーボネート樹脂組成物のペレットを製造する請求項1に記載の製造方法。
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