KR930000739B1 - 투명한 폴리부틸렌 테페프탈레이트 수지 필름과 그 제조방법 - Google Patents
투명한 폴리부틸렌 테페프탈레이트 수지 필름과 그 제조방법 Download PDFInfo
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Abstract
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Description
본 발명은 투명한 폴리부틸렌 테레프탈레이트 수지 필름에 관한 것이며, 특히 통상의 진공 냉각 상승 인플레이션 성형 방법에 의하여 투명한 폴리부틸렌 테레프탈레이트 수지 필름을 제공하는 방법에 관한 것이며 이 방법에 의하여 생성된 고투명도와 우수한 내열성을 지니는 필름에 관한 것이다.
폴리 부틸렌 테레프탈레이트 수지는 전형적인 공업 합성수지로 광범위하게 쓰인다. 비록 필름을 형성하기 위하여 주로 사출성형을 하지만 압출 성형도 있다.
성형으로서 필름을 생성하기 위하여 T-다이 방법과 인플레이션 방법이 공지되었다.
인플레이션 방법에 의하여 폴리부틸렌 테레프탈레이트 수지 필름을 생성하기에 어렵다 하더라도 우수한 성질을 지닌 블루운(blown)필름은 일본 특허 공개공보 No.251219/1988에서 공개된 방법에 의하여 생성될 수 있다고 공지되었다.
필름은 다양한 분야에서 넓게 사용된다. 특히 일반 포장과 식품포장 분야에서 투명한 필름이 요구되며 상세하게는 탁월한 내열성과 내약품성을 지닌 투명한 폴리부틸렌 테레프탈레이트 수지 필름이 요구된다. 그러나 투명필름은 진공 냉각 장치를 사용하여 가장 정통한 상향식 인플레이션 방법에 의하여 어떠한 성형 조건에서도 얻을 수 없다. 즉, 필름은 폴리부틸렌 테레프탈레이트 수지의 고결정속도로 인한 결정화에 의하여 회게되기 때문에 투명한 필름은 통상 진공냉각 상향식 인플레이션법에 의하여 얻어질 수 없다. “투명”이란 용어는 ASTM D 1003에 의하여 측정된 하즈(haze)(흐림치)가 10%이하인 상태인 정의한 것이다.
상기 설명된 문제를 해결하기 위한 진공냉각 인플레이션 방법에 의하여 투명한 폴리부틸렌 테레프탈레이트 수지 필름을 생산하기 위하여 물질과 성형조건을 집중적으로 조사한 후 발명가는 상당한 고투명도와 우수한 내열성, 내약품성을 가지는 필름이 특정 고유점도를 가지는 폴리부틸렌 테레프탈레이트 수지와 특정고유점도를 가지는 폴리카보네이트 수지의 특정양를 배합하여 이루어진 수지 조성물이 특정조건하에서 인플레이션 성형될때 생성될 수 있다는 것을 발명했다. 본 발명은 이런 발명을 기초로 완결되어진 것이다.
즉, 본 발명은 적어도 1.0의 고유점도를 가지는 폴리부틸렌 테레프탈레이트 수지의 100중량부와 폴리부틸렌 테레프탈레이트 수지의 점도비 대 폴리카르보네이트 수지의 점도비가 다음식(1)에 만족되도록 선택된 0.4이상의 고유점도를 가지는 폴리카보네이트 수지의 15내지 45중량부로 이루어진 수지 조성물은 다음 식(2)에 의하여 정의된 범위에서 압출을 위하여 수지온도와 1.0내지 3.0범위의 블루우업비에서 진공냉각 상향식 인플레이션 성형법에 의하여 성형된 것을 특징으로 하는 두께 50㎛이하인 투명 폴리부틸렌 테레프탈레이트 수지 필름을 생산하는 방법에 관한 것이다.
위 식에서 ηA는 260℃ 전단속도 100sec-1에서 폴리부틸렌 테레프탈레이트 수지의 용융점도(P)를 타나내고 ηB는 260℃ 전단속도 100sec-1에서 폴리카보네이트 수지의 용융점도(P)를 나타낸다. 그리고
위 식에서 융점은 조성물의 융점을 의미한다(온도 증발속도 10℃/분에서 시차열적 분석에 의하여 측정된 흡열 피크온도) 그리고 고투명도를 가지는 필름은 이 방법에 의하여 생성된다.
여기에서 폴리부틸렌 테레프탈레이트 수지의 고유점도는 25℃ 0- 클로로페놀에서 측정된 값에 대한 것이다. 폴리카보네이트 수지의 고유점도는 20℃에서 염화메틸렌에서 측정된 값을 의미한다.
폴리부틸렌 테레프탈레이트는 주순환단위가 부틸렌 테레프탈레이트인 폴리에스테르를 의미한다. 상세하게는 1, 4- 부탄디올과 테레프탈산 또는 그것들의 저알콜 에스테르의 증축합에 의하여 생성된 폴리에스테르이다. 또한 폴리부틸렌 테레프탈레이트로 주로 공중합체도 될 수 있다.
폴리부틸렌 테레프탈레이트 수지의 고유점도가 1.0 미만때 필름 생성은 인플레이션 성형하는 동안 삭감이 일어나기 때문에 어렵게 된다. 1.0 이상의 고유점도를 가지는 폴리부틸렌 테레프탈레이트 수지와 함께 1.0 미만의 고유 점도를 가지는 폴리부틸렌 테레프탈레이트 수지의 혼합물은 혼합물의 고유점도가 1.0이상이고 본 발명의 기본 수지로 사용되는한 필름 형성이 가능하다. 폴리부틸렌 테레프탈레이트 수지의 고유점도의 상한이 특정하게 제공되지 않아도 상당히 높은 고유점도는 생성을 어렵게 한다. 사용된 중합체의 고유점도는 이면에서 고려하여 바람직하게 선택되어야 한다. 따라서 고유점도는 바람직하게는 1.0 내지 2.0 더 바람직하게는 1.2 내지 1.8이다.
사용된 폴리카보네이느 수지는 용제법 즉 이수소화 페놀이 포스겐과 같은 카보네이트 전구물질과 반응하는 것과 또는 이수소화 페놀이 산 받게로 알려진 이페닐 카보네이트와 같은 카보네이트 전구물질과 염화메틸렌과 같은 용매로서 분자량 조절제와 함께 교환 반응되는 것 둘중 하나로 생성할 수 있다.
더 좋은 이수소화 페놀은 2, 2-비스(4-히드록시 페닐) 프로판 즉 비스페놀 A는 특히 유용하다는 것에 따라 비스페놀을 함유한다. 비스페놀 A는 부분적으로 또는 전체적으로 또다른 이수소화 페놀과 반응할 수 있다. 비스페놀 A보다 다른 이수소화 페놀은 히드로퀴논, 4, 4-디히드록시디페닐, 비스(4-히드록시 페닐)알칸, 비스(4-히드록시페닐)-사이크로알칸, 비스(4-히드록시페닐) 설파이드, 비스-(4-히드록시페닐)설폰, 비스(4-히드록시페닐) 설파이드, 비스(4-히드록시페닐) 에테르 그리고 비스(3, 5-디브로모-4-히드로시페닐)프로판과 비스(3, 5-디클로로-4-히드로시페닐)프로판과 같은 할로겐화 비스페놀이 포함된다. 이수소화 페놀은 호모중합체도 될수 있고 또는 두개 이상의 중합체도 될 수 있다. 본 발명에서 사용된 폴리카보네이트 수지는 역시 이수소화 페놀 그리고/또는 카보네이트 전구물질과 함께 다작용성, 방향족 화합물과 반응하여 생성된 열가소성 무작위-분지 폴리카보네이트로 될 수 있다.
폴리카보네이트 수지의 고유점도가 0.4 이하일때 생성된 필름은 저장력강도와 바람직하지 않는 장력신장을 가지게 된다. 장력신장은 특히 이런 경우에 심하게 낮아진다. 폴리카보네이트 수지의 고유점도의 상한이 특별히 제공되지 않아도 상당히 높은 고유점도는 바람직하지 않다. 따라서 필름의 생성은 어렵게 되기 때문에 폴리부틸렌 테레프탈레이트 수지와 함께 분산도 불충분하고 필름의 투명도도 이런 경우에 감소된다. 사용된 중합체의 고유점도는 이런면에서 고려하여 바람직하게 선택된다.
사용된 폴리카보네이트의 양은 폴리부틸렌 테레프탈레이트 수지의 100중량부 당 15 내지 45 중량부이다. 폴리카보네이트 수지의 양이 15 중량부 이하일때 형성된 필름의 투명도는 바람직하지 않게 낮다. 그와 반대로 45중량부를 초과하면 필름의 채택은 높은 블록킹으로 인해 어렵게 되고 형성된 필름은 낮은 내열성을 가진다.
폴리부틸렌 테레프탈레이트 수지는 어느 방법에 의하여도 폴리카보네이트 수지와 혼합될 수 있다. 혼합방법은 폴리부틸렌 테레프탈레이트 수지의 중합반응이 완결되거나 중합반응의 완결주위일때 폴리카보네이트 수지를 가하는 방법과 폴리부틸렌 테레프탈레이트 수지를 압출기로 폴리카보네이트 수지와 용융 혼합하는 방법 그리고 그것들을 성형단계에서 서로 혼합시키는 방법등이 있다. 그것들이 용융 혼합될때 용융혼합시간은 30분 이내가 바람직하다. 특히 공중합 또는 착색을 억제하기 위하여 10분이내가 좋다.
폴리카보네이트 수지의 점도에 대한 상기 식(1)의 폴리부틸렌 테레프탈레이트 수지의 점도비는 0.35내지 1.5의 범위를 가져야 하며 바람직하게는 0.5 내지 1.2이다.
점도비(
)이 0.35보다 적을때 용융 혼합물에 있는 수지 분포의 조화가 좋지않고 생성물의 투명도가 바람직하지 않게 떨어진다. 점도비(
)가 1.5를 초과할때 바람직하지 않게 같은 결과를 가져온다. 따라서 우수한 투명도를 가진 필름을 얻기 위하여 비율(
)는 0.35 내지 1.5의 범위를 가져야 한다. 특히 더 좋은
는 투명도의 면에서 0.5내지 1.2를 가지면 좋다.
더우기 필름형성 조건은 또한 중요하다. 성형단계에서 압출 수지온도는 가져야 한다. 바람직하게는 240내지 280℃이고 더 바람직하게는 250 내지 270℃이다. 압출수지의 온도가 240℃미만일때 필름은 낮은 투명도를 가지며 반대로 280℃를 초과할때 용융점도는 삭감을 증가하기 위하여 그리고 성형특성에 심한 영향을 주기 위하여 낮아진다.
성형단계동안 블로우업비 즉, 압출 다이의 직경에 대한 인플레이션 필름의 마지막 직경의 비는 1.0내지 3.0의 범위를 가진다. 필름의 두께는 바람직하게는 50㎛ 이하이다. 50㎛을 초과하면 투명한 필름의 생성은 어렵게 된다.
본 발명의 조성물은 보통의 열가소성과 열경화성수지에 가한 공지된 물질, 즉 가소제, 산화방지제, 자외선흡수제와 같은 안정제, 윤활제, 대전방지제, 계면활성제 등이 본 발명의 목적을 방해하지 않는한 생성물의 요구한 성질을 좌우하는 것으로 함유한다.
따라서 생성된 본 발명의 필름은 식품과 다양한 다른 물질에 대한 포장재료로서 우수하게 사용될 수 있으며 그것은 우수한 투명도와 내열성 내약품성과 내유(油)성 그리고 무미무취를 가지기 때문이다.
우수한 투명도와 내열성 내약품성을 가지는 본 발명의 인플레이션 필름은 특히 포장재료로서 사용하는데 적합하다. 더우기 가방 생성물, 인쇄, 레미네이션(lamination)에 있어 탁월한 기계성을 나타내는 우수한 슬리프성질도 역시 가진다. 따라서 본 발명의 필름은 일상 포장재료 또는 식품포장재료 뿐만 아니라 역시 다양한 용도에서도 포장재료로서 역시 사용할 수 있다.
[실시예]
다음 실시예는 본 발명을 예시할 것이며 이것은 결코 본 발명을 제한하지 않는다.
투명도는 다음 기준을 기초로 ASTM D 1003에 따라 측정된 하즈(haze)값의 단위로 표현된다.
◎ : 상당히 우수함(하즈 : 5%이하)
○ : 우수함(하즈 : 10%이하)
△ : 상대적으로 우수함(하즈 : 10내지 20%)
× : 나쁨(하즈 : 2%이상)
[실시예 1 내지 3]
고유점도 1.4를 가지는 폴리부틸렌 테레프탈레이트 수지(PBT)와 고유점도 0.51(점도비
)을 가지는 폴리카보네이트 수지(PC)로 이루어졌고 PBT : PC의 비가 85 : 15, 80 : 20 또는 70 : 30 을 가지는 수지 조성물은 수지 펠레트를 만들기 위하여 40mm
쌍 - 나사 압출기로 용융 혼합된다. 펠레트는 필름의 성형성과 투명도를 측정하기 위하여 진공냉각 상향식 인플레이션 성형기계를 가지교 2.0의 블루우업비와 표1에 명시된 압출수지온도에서 두께 25㎛을 가지는 관형 필름을 성형된다. 결과는 표1에서 나타난다.
[실시예 4 내지 7]
1. 4 또는 1.2의 고유점도를 가지는 PBT 수지는 수지 펠레트를 만들기 위하여 40mm
쌍나사 압출기로 표1에 명시된 바에서 고유점도 0.4, 0.51를 가지는 PC수지와 용융혼합된다. 펠레트는 실시예 1 내지 3으로 펠레트와 같은 방법으로 표1에 명시된 압출 수지 온도에서 필름으로 성형된다. 얻어진 필름은 실시예 1 내지 3의 것과 같은 방법으로 실시된다. 결과는 표1에 나타난다.
[비교 실시예 1 내지 5]
고유점도 1. 4 또는 1.2을 가지는 PBT 수지는 수지 펠레트를 만들기 위하여 40mm
쌍나사 압출기로 표1에 명시된 비에서 고유점도 0.51, 0.55 또는 0.60을 가지는 PC수지와 용융혼합된다. 펠레트는 실시예 1 내지 3의 것과 같은 방법으로 표 1에 명시된 압출 수지 온도에서 필름으로 성형된다. 형성된 필름은 실시예 1내지 3의 것과 같은 방법으로 실시된다. 결과는 표 1에 나타난다.
[비교 실시예 6과 7]
고유점도 1.4를 가지는 PBT 수지는 수지 펠레트를 만들기 위하여 40mm
쌍나사 압출기로 표 1에 명시된 비에서 0.40의 고유점도를 가지는 PC와 용융혼합된다. 펠레트는 실시예 1 내지 3의 것과 같은 방법에서 표 1에 명시된 압출수지온도에서 필름으로 성형된다. 형성된 필름은 실시예 1 내지 3과 같은 방법으로 실시된다. 결과는 표1에서 나타난다.
[표 1]
Claims (2)
- 폴리부틸렌 테레프탈레이트 수지의 점도와 폴리카보네이트 수지의 점도의 비가 다음 식 (1)을 만족하도록 선택된 것인 1.0이상의 고유점도를 가지는 폴리부틸렌 테레프탈레이트 수지의 100중량부와 0.4 이상의 고유점도를 가지는 폴리카보네이트 15 내지 45 중량부로 이루어진 수지 조성물이 다음식(2)에 의하여 정의된 범위에서 압출되기 위한 수지 온도와 1.0 내지 3.0의 범위의 블루우업비에서 진공냉각 상향식 인플레이션 성형방법에 의해 성형되고
여기서는 260℃와 100sec-1의 전단속도에서 폴리부틸렌 수지의 용융점도(P)를 나타내고
는 260℃와 100sec-1의 전단속도에서 폴리카보네이트 수지의 용융점도(P)를 나타내며 그리고
여기서 용융점은 조성물의 용융점을 의미하며 단 흡열피크의 온도는 승온속도 10℃/분 에서 시차열분석법에 의하여 측정하는 것으로 특징지어진 50㎛ 이하의 두께를 가지는 투명한 폴리부틸렌 테레프탈레이트 수지 필름을 제조하는 방법. - 제1항에 따라 제조되는 투명한 폴리부틸렌 테레프탈레이트 수지필름으로서, 두께가 50㎛이고 ASTM D 1003에 따라 측정된 하즈가 10%이하인 투명한 폴리부틸렌 테레프탈레이트 수지 필름.
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