JP6107272B2 - ポリカーボネート樹脂押出成形体の製造方法 - Google Patents
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Description
中でも無水糖アルコールの一種であるイソソルビドをポリカーボネート樹脂の原料として使用すると、得られたポリカーボネート樹脂は低光弾性係数や負の波長分散性など特徴ある光学特性を示すことから、光学フィルムとして利用価値が高いことが知られている(例えば特許文献1〜4参照)。
また、イソソルビド中の金属原子含有量を低減することによって、得られるポリカーボネート樹脂の着色を抑制する試みもなされている(例えば特許文献5、6参照)。
[1]下記式(1)で表されるジヒドロキシ化合物に由来する構造単位を含有するポリカーボネート樹脂を押出機より押出して、連続的に押出成形体を製造する方法であって、
押出成形体の製造を開始してから少なくとも4時間以上48時間以下の間に押出成形体の製造を5分間以上中断させ、かつ、押出成形体の製造を中断させる間に、押出機出口での吐出圧を20%以上変化させる操作を行うことを特徴とするポリカーボネート樹脂押出成形体の製造方法。
[3]前記押出機出口での吐出圧を変化させる操作が、押出機出口から前記フィルターの間に設置した樹脂パージ用排出口から樹脂を排出することによりなされることを特徴とする[1]又は[2]に記載のポリカーボネート樹脂押出成形体の製造方法。
[4]前記押出機出口での吐出圧を変化させる操作が、押出機からの樹脂吐出量を変化させることによりなされることを特徴とする[1]又は[2]に記載のポリカーボネート樹脂押出成形体の製造方法。
[5]前記押出機出口での吐出圧を変化させる操作が、押出機出口以降に設けられたギアポンプの回転数を変化させることによりなされることを特徴とする[1]〜[4]のいずれかに記載のポリカーボネート樹脂押出成形体の製造方法。
[6]真空ベント口を有する押出機を使用することを特徴とする[1]〜[5]のいずれかに記載のポリカーボネート樹脂押出成形体の製造方法。
[7]ダイスから吐出される樹脂の温度が200℃以上280℃以下であることを特徴とする[1]〜[6]のいずれかに記載のポリカーボネート樹脂押出成形体の製造方法。
[8]下記式(I)で表される還元粘度保持率が0.85以下であることを特徴とする[1]〜[7]のいずれかに記載のポリカーボネート樹脂押出成形体の製造方法。
[11][1]〜[10]のいずれかに記載の方法によって得られたポリカーボネート樹脂押出成形体。
尚、本発明において、ポリカーボネート樹脂とは下記式(1)で表されるジヒドロキシ化合物に由来する構造単位を含有するポリカーボネートを必須とし、他の材料が混合されていてもよい。ポリカーボネート樹脂の製造方法については、後述する。
また、ポリカーボネート樹脂押出成形体の製造を中断させた後に製造を再開してから、吐出量が安定するまでの間を「再開直後」と称する。
本発明のポリカーボネート樹脂押出成形体の製造方法は、下記式(1)で表されるジヒドロキシ化合物に由来する構造単位を含有するポリカーボネート樹脂を押出機より押出して、連続的に押出成形体を製造する方法であって、
押出成形体の製造を開始してから少なくとも4時間以上48時間以下の間に押出成形体の製造を5分間以上中断させ、かつ、押出成形体の製造を中断させる間に、押出機出口での吐出圧を20%以上変化させる操作を行うことを特徴とする。
尚、本発明における押出成形体とは、押出機より押し出された樹脂が成形され冷却固化した状態のもの全てを指し、ペレット、フィラメント、フィルム、シート、ブロー成形体等、用途に応じた各種成形品を包含する。また、ポリカーボネート樹脂押出成形体の製造において、樹脂を製造工程から排出することを「パージ」と称することがある。
本発明においては、押出成形体の製造を開始してから少なくとも4時間以上48時間以下の間に押出成形体の製造を5分間以上中断させ、かつ、押出成形体の製造を中断させる間に、押出機出口での吐出圧を20%以上変化させる操作を行う。
押出成形体の製造を開始してから押出成形体の製造を中断させるまでの時間は、ストランド切れを未然に防止する観点から、その時間の上限は36時間以下が好ましく、24時間以下がより好ましく、12時間以下が更に好ましい。一方、中断の頻度を減らし、効率よく押出成形体を製造する観点から、その時間の下限は8時間以上がより好ましい。押出成形体の製造を中断させる時間は、排出される樹脂を減らし、効率よく押出成形体を製造する観点から、短い方が好ましいが特に限定されない。
さらに、樹脂劣化物や分解ガスの発生をセンサーや押出機に備えられた軸(以下、「スクリュー」と称することがある)のトルク、モーター電流値、樹脂温度等から検出して、運転者に押出機出口での吐出圧を変化させる操作を促したり、自動的に押出機出口での吐出圧を変化させる操作を行なったりする設計にしてもよい。
(a)ポリカーボネート樹脂の押出機供給方法
本発明において、重縮合反応よって式(1)で表される構造単位を有するポリカーボネート樹脂を得た後、該ポリカーボネート樹脂中に含まれる低分子量成分の除去や、熱安定剤等の添加混練等を実施するため、重縮合で得られたポリカーボネート樹脂を溶融状態のままもしくはいったん冷却固化してペレットとした後に押出機に供給する。好ましくは次いで押出機から排出されたポリカーボネート樹脂を、フィルターを用いて濾過する。次いで溶融状態にあるポリカーボネート樹脂を押出機より押し出し、押出成形体を得る。
(i)最終重合反応器から溶融状態で一軸または二軸の押出機にポリカーボネート樹脂を供給する方法。
(ii)最終重合反応器から固化させることなく溶融状態のままで一軸または二軸の押出機にポリカーボネート樹脂を供給し、溶融押出しした後、一旦ストランドの形態で冷却固化させてペレット等に粒状化し、該粒状体を再度押出機に導入する方法。
中でも熱履歴を最小限に抑え、色相の悪化や分子量の低下等、熱劣化を抑制するためには、最終重合反応器から固化させることなく溶融状態のまま一軸または二軸の押出機にポリカーボネート樹脂を供給し、溶融押出しした後、直接に前記フィルターで濾過し、ダイスから吐出させてストランドの形態で冷却固化させて、回転式カッター等で粒状化し、再び押出機に供給して溶融押出した後、製品形態に成形する方法が好ましい。
本発明のポリカーボネート樹脂成形体の製造方法において、バレル(別名シリンダーとも呼ぶことがある)の温度調整を行うため複数のヒーターを連ねて、バレル内部に一軸又は二軸のスクリューを備えた押出機が用いられる。
上記条件で供給されたポリカーボネート樹脂は、前記スクリューを包む複数の連続したバレルを、複数のヒーターで外部から加熱又は冷却しながら押し出される。本発明では少なくとも一つのヒーター設定温度が250℃以下であることが必要であり、好ましくは240℃以下、より好ましくは220℃以下、特に好ましくは200℃以下である。このようにヒーターを設定することで、それ以上の温度に樹脂が加熱されている場合はそこで冷却されることになり、ポリカーボネート樹脂が熱によって劣化することを抑制する。ヒーターの一部が上記の温度の上限を超えていても本発明は実施可能であるが、過熱をより徹底して防ぐためには、全てのヒーターが上記の250℃以下であることがより好ましい。
ただし、急冷しすぎるとポリカーボネート樹脂の粘度が増大して、かえって局所過熱を招くことがあるため、供給側に隣接するヒーターに対する温度差は、50℃以下であることが好ましい。
本発明において、上記のようにヒーター温度を設定した前記押出機から排出されるポリカーボネート樹脂の温度は、280℃以下にするのが好ましく、より好ましくは270℃以下、特に好ましくは260℃以下である。前記押出機から排出されたポリカーボネート樹脂が280℃を超えると、ポリカーボネート樹脂の劣化が起こりやすくなり、色相の悪化や、分子量の低下、それに伴う機械的強度の低下を招く傾向がある。また逆に、押出機から排出されるポリカーボネート樹脂の温度が低くなりすぎると、ポリカーボネート樹脂の溶融粘度が高く、押出機への負荷が大きくなり、スクリュー回転が不安定になったり、モーターの過負荷を招いたりするため、好ましくは200℃以上、より好ましくは220℃以上、特に好ましくは230℃以上である。通常、押出機ではスクリューの回転に伴う樹脂の剪断による発熱があり、一般的には供給されるポリカーボネート樹脂の温度より排出されるポリカーボネート樹脂の温度の方が高くなる傾向にあり、特にポリカーボネート樹脂の分子量が高く溶融粘度が高い場合にこの傾向は顕著となる。ポリカーボネート樹脂の温度を上げれば溶融粘度は低下し、その分剪断発熱は抑えられる傾向にあるが、ポリカーボネート樹脂の温度自体が高ければ劣化が起こりやすくなり、色相の悪化や、分子量の低下、それに伴う機械的強度の低下を招く傾向があるため、熱安定性に劣る高粘度のポリカーボネート樹脂の劣化を防ぎ、押出を行うことは容易ではない。
本発明においては、重縮合して得られたポリカーボネート樹脂について、前記押出機で脱揮や添加剤との混合を行った後、樹脂中に含まれる焼けやゲル等の異物を除去するためフィルターで濾過することが好ましい。中でも、残存モノマーや副生フェノール等を減圧脱揮により除去し、熱安定剤や離型剤等の添加剤を混合するために、ポリカーボネート樹脂を押出機で押出した後、フィルターで濾過することが好ましい。
βχ=(χμmより大きい1次側の粒子数)/(χμmより大きい2次側の粒子数) (III)
(ここで1次側とはフィルターでの濾過前、2次側とは濾過後を示す)
(YI)
本発明の方法で得られるポリカーボネート樹脂押出成形体のイエローインデックス(以下、「YI」と称することがある)値は、70以下であるのが好ましく、より好ましくは30以下、特に好ましくは15以下、最も好ましくは10以下である。YIはASTM D1925に準拠し、後述の測定法に従って測定される。YI値を下げるには、前述のように、モノマー調製条件、重合反応条件、濾過条件、押出条件やスクリューエレメント、熱安定剤、離型剤等の選択を適切に行う必要がある。
また、本発明の方法で得られるポリカーボネート樹脂押出成形体に含まれる異物の数は、ポリカーボネート押出成形体試料を射出成形して幅(W)60mm×長さ(L)60mm×厚さ(T)3mmのプレートとし、目視で300μm以上の異物を数えた場合に、異物が5個以下であることが好ましく、2個以下であることがより好ましく、1個以下であることがさらに好ましい。また、ポリカーボネート押出成形体をダイ成形してなるフィルムに含まれる異物の数は、画像解析法で150μm以上の異物を数えた場合に、1m2当たりの異物が10個以下であることが好ましく、5個以下であることがより好ましく、2個以下であることがさらに好ましい。
本発明の方法において得られる前記ポリカーボネート樹脂押出成形体を構成するポリカーボネート樹脂の分子量は、還元粘度(ηsp/c)で表すことができる。還元粘度の下限は、通常0.3dL/g以上、好ましくは0.4dL/g以上、より好ましくは0.5dL/g以上、特には0.6dL/g以上であり、還元粘度の上限は、通常1.2dL/g以下、好ましくは0.8dL/g以下、特に好ましくは0.7dL/gである。還元粘度が低すぎると成形体の機械的強度が小さい可能性があり、大きすぎると、成形する際の流動性が低下し、生産性や成形性を低下させる傾向があるだけでなく、濾過や押出時の劣化が激しくなる可能性がある。尚、還元粘度は、ポリカーボネート樹脂押出成形体を精秤し、溶媒として塩化メチレンを用い、0.6g/dLに精密に調製し、温度20.0℃±0.1℃でウベローデ粘度管を用いて測定する。
本発明においては、押出成形体の製造時間が長くなるにつれて押出機内部に劣化した樹脂や分解ガス等が滞留し、押出機内部の樹脂は還元粘度が低下することから、押出成形体の製造を中断する間に劣化した樹脂や分解ガス等をまとめて排出し、還元粘度の低下を抑制することが行われる。そのため、次式(I)で表される還元粘度保持率は、製造時間が長くなるにつれて低下し、また、一定時間ごとに前記中断操作を行う場合は、中断操作に伴って還元粘度保持率が一旦上昇し、次回の中断操作までは製造時間が長くなるにつれて還元粘度保持率が低下することを繰り返す傾向がある。還元粘度保持率が0.5を下回ると、分解ガスでのストランドガス切れや成形品での気泡発生が発生しなくても、成形品に異物が発生しやすくなり、一方0.85を超えると、十分に分解樹脂が排出されておらず、製造再開直後にストランド切れや気泡が発生する傾向にある。したがって、ポリカーボネート樹脂押出成形体に樹脂劣化物や分解ガスが成形体に異物として混入したり、ストランド切れを起こしたりしないためには、還元粘度保持率の下限が0.5以上であることが好ましく、0.6以上であることがより好ましい。一方、樹脂劣化物や分解ガスを効率よく排出する観点からは、還元粘度保持率は、0.85以下であることが好ましく、0.80以下であることがより好ましい。
本発明の方法で得られるポリカーボネート樹脂押出成形体を用いて240℃で測定した剪断速度91.2sec−1での溶融粘度は、通常500Pa・s以上、好ましくは800Pa・s以上、特に好ましくは1000Pa・s以上であり、その上限は通常3000Pa・s以下、好ましくは2000Pa・s以下、より好ましくは1500Pa・s以下である。溶融粘度が低すぎると成形不良になったり。得られた成形体の機械的強度が劣ったりする傾向があり、溶融粘度が高すぎると前述のように、フィルターや押出機での剪断発熱が大きくなり、濾過時や押出時の劣化が激しくなる可能性がある。なお、溶融粘度はポリカーボネート樹脂の分子量の他、分子構造によっても変わるので、求められる性能に適した分子量や共重合組成のポリカーボネート樹脂を選択し、場合によっては2種類以上の異なるポリカーボネート樹脂を適宜配合して溶融粘度の値を上記範囲に制御することが重要である。
さらに、前記押出機に供給するポリカーボネート樹脂は、そのガラス転移温度が80℃以上であることが好ましく、より好ましくは85℃以上、特に好ましくは90℃以上である。ガラス転移温度が低すぎると耐熱性に劣り、得られた押出成形体を成形体にする際に使用分野が限定されてしまう。
一方、ガラス転移温度が高いと溶融粘度が高くなりすぎて、実質的に温度の上限を有する工業的な反応器では、実用的な機械的物性を持つポリカーボネート樹脂が得られなかったり、熱安定性に劣るポリカーボネート樹脂の場合には、重合温度を高くすると分解反応が台頭して、実用的な機械的物性を持つポリカーボネート樹脂が得られなかったりする可能性がある。また、例え重合反応でポリカーボネート樹脂が得られたとしても、ガラス転移温度の高いポリカーボネート樹脂では、実用的な分子量を有する領域においては、溶融粘度が高くなってしまうために、押出機内での剪断発熱によってポリカーボネート樹脂の劣化を招く可能性があるため、本発明におけるポリカーボネート樹脂のガラス転移温度は145℃以下であることが好ましく、より好ましくは140℃以下、特に好ましくは135℃以下である。
なお、本発明のガラス転移温度とは、窒素気流下、昇温速度20℃/分で室温からガラス転移温度を十分超える温度まで昇温し、3分間温度を保持した後、30℃まで20℃/分の速度で冷却し、30℃で3分保持し、再びガラス転移温度を十分超える温度まで20℃/分の速度で昇温して得られた(2回目の昇温で得られた)DSCデータより求めた、補外ガラス転移開始温度のことを言う。
また、本発明で得られるポリカーボネート樹脂押出成形体を構成するポリカーボネート樹脂の下記式(9)で表される末端基の濃度は、好ましくは20μeq/g以上、さらに好ましくは40μeq/g以上、特に好ましくは50μeq/g以上である。該末端基の濃度が低すぎると濾過時に着色が大きくなる傾向にある。また高すぎても濾過時にガスが発生しやすくなる傾向にあり、ストランドのガス切れ等の不具合を招く可能性があるため、好ましくは200μeq/g以下、さらに好ましくは150μeq/g以下、特に好ましくは100μeq/g以下である。
脂肪族ポリカーボネートは、カーボネート基が高温により脱炭酸するとともに、脂肪族ジオールの末端が二重結合になることが知られている。
本発明においては、押出成形体の製造時間が長くなるにつれて押出機内部に劣化した樹脂等が滞留し、末端二重結合の濃度が上昇することから、押出成形体の製造を中断する間に劣化した樹脂等をまとめて排出し、押出成形体の末端二重結合濃度の上昇を抑制することが行われる。そのため、次式(II)で表される末端二重結合濃度比は、製造時間が長くなるにつれて上昇し、前記中断操作に伴って末端二重結合濃度比が一旦低下し、次回の中断操作までは製造時間が長くなるにつれて末端二重結合濃度比が上昇することを繰り返す傾向がある。末端二重結合濃度比が1.3を下回ると、樹脂の排出の頻度が高いため収率が低下し、一方2.5を超えると、十分に分解樹脂が排出されておらず、製造再開直後にストランド切れや気泡が発生したり、押出成形体が着色したりする傾向にある。したがって、樹脂劣化物を効率よく排出する観点からは、末端二重結合濃度比は1.3以上であることが好ましく、1.5以上であることがより好ましく、1.8以上がさらに好ましい。一方、樹脂劣化物が成形体に異物として混入しないためには、末端二重結合濃度比は、2.5以下であることが好ましく、2.2以下であることがより好ましい。
(ジヒドロキシ化合物)
以下、本発明のポリカーボネート樹脂押出成形体の製造製法において使用するポリカーボネート樹脂について説明する。該ポリカーボネート樹脂は、下記式(1)で表されるジヒドロキシ化合物に由来する構造単位を含有するものであり、その原料として、炭酸ジエステルおよびジヒドロキシ化合物を用い、ジヒドロキシ化合物のうち少なくとも1種が、下記式(1)で表されるジヒドロキシ化合物であることを特徴とする。これら下記式(1)で表されるジヒドロキシ化合物は、芳香環構造を有しないためポリカーボネート樹脂の色相の観点から好ましい。
その他のジヒドロキシ化合物としては、特に限定されるものではないが、具体的には、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、テトラエチレングリコール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリテトラメチレングリコール等のオキシアルキレングリコール類;エチレングリコール、1,3−プロパンジオール、1,2−プロパンジオール、1,4−ブタンジオール、1,3−ブタンジオール、1,2−ブタンジオール、1,5−ヘプタンジオール、1,6−ヘキサンジオール等の脂肪族ジヒドロキシ化合物類;1,2−シクロヘキサンジメタノール、1,3−シクロヘキサンジメタノール、1,4−シクロヘキサンジメタノール、トリシクロデカンジメタノール、ペンタシクロペンタデカンジメタノール、2,6−デカリンジメタノール、1,5−デカリンジメタノール、2,3−デカリンジメタノール、2,3−ノルボルナンジメタノール、2,5−ノルボルナンジメタノール、1,3−アダマンタンジメタノール等の脂環式ジヒドロキシ化合物類;下記式(3)で表されるスピログリコール等の環状エーテル構造を有する化合物;9,9−ビス(4−(2−ヒドロキシエトキシ)フェニル)フルオレン、9,9−ビス(4−(2−ヒドロキシエトキシ)−3−メチルフェニル)フルオレン、9,9−ビス(4−(2−ヒドロキシエトキシ)−3−イソプロピルフェニル)フルオレン、9,9−ビス(4−(2−ヒドロキシエトキシ)−3−イソブチルフェニル)フルオレン、9,9−ビス(4−(2−ヒドロキシエトキシ)−3−t−ブチルフェニル)フルオレン、9,9−ビス(4−(2−ヒドロキシエトキシ)−3−シクロヘキシルフェニル)フルオレン、9,9−ビス(4−(2−ヒドロキシエトキシ)−3−フェニルフェニル)フルオレン、9,9−ビス(4−(2−ヒドロキシエトキシ)−3,5−ジメチルフェニル)フルオレン、9,9−ビス(4−(2−ヒドロキシエトキシ)−3−t−ブチル−6−メチルフェニル)フルオレン、9,9−ビス(4−(3−ヒドロキシ−2,2−ジメチルプロポキシ)フェニル)フルオレン等の側鎖に芳香族基を有し主鎖に芳香族基に結合したエーテル基を有する化合物;2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン[=ビスフェノールA]、2,2−ビス(4−ヒドロキシ−3,5−ジメチルフェニル)プロパン、2,2−ビス(4−ヒドロキシ−3,5−ジエチルフェニル)プロパン、2,2−ビス(4−ヒドロキシ−(3,5−ジフェニル)フェニル)プロパン、2,2−ビス(4−ヒドロキシ−3,5−ジブロモフェニル)プロパン、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)ペンタン、2,4’−ジヒドロキシ−ジフェニルメタン、ビス(4−ヒドロキシフェニル)メタン、ビス(4−ヒドロキシ−5−ニトロフェニル)メタン、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)エタン、3,3−ビス(4−ヒドロキシフェニル)ペンタン、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)シクロヘキサン、ビス(4−ヒドロキシフェニル)スルホン、2,4’−ジヒドロキシジフェニルスルホン、ビス(4−ヒドロキシフェニル)スルフィド、4,4’−ジヒドロキシジフェニルエーテル、4,4’−ジヒドロキシ−3,3’−ジクロロジフェニルエーテル等の芳香族ビスフェノール類が挙げられる。
本発明において、上述した本発明のジヒドロキシ化合物を含むジヒドロキシ化合物と炭酸ジエステルとを原料として、エステル交換反応により重縮合させてポリカーボネート樹脂を得ることができる。本発明で用いられる炭酸ジエステルとしては、下記一般式(4)で表されるものが挙げられる。これらの炭酸ジエステルは、1種を単独で用いてもよく、2種以上を混合して用いてもよい。
本発明において、上述のように式(1)のジヒドロキシ化合物を含むジヒドロキシ化合物と炭酸ジエステルとをエステル交換反応により重縮合させてポリカーボネート樹脂を製造する際に、エステル交換触媒(以下、単に「触媒」と称することがある。)を存在させる。
(重合前における原料の濾過)
本発明において、最終的に得られるポリカーボネート樹脂押出成形体に含まれる異物をより低減させるために、原料モノマーを重縮合させる前に、予め原料濾過フィルターで濾過することが好ましい。
本発明において、式(1)で表されるジヒドロキシ化合物を含むジヒドロキシ化合物と炭酸ジエステルとをエステル交換反応により重縮合させることによって、ポリカーボネート樹脂を得る。原料であるジヒドロキシ化合物と炭酸ジエステルを独立に反応槽に投下してエステル交換反応をさせることも可能であるが、融解した炭酸ジエステルにジヒドロキシ化合物が溶解する場合は、エステル交換反応前に均一に混合することにより低い温度で混合することができ好ましい。この混合の温度は80℃以上がよく、好ましくは90℃以上であり、その上限は250℃以下がよく、好ましくは200℃以下、更に好ましくは150℃以下である。中でも100℃以上130℃以下が好適である。混合の温度が低すぎると溶解速度が遅かったり、溶解度が不足したりする可能性があり、しばしば固化等の不具合を招き、混合の温度が高すぎるとジヒドロキシ化合物の熱劣化を招く場合があり、結果的に得られるポリカーボネート樹脂の色相が悪化し、耐光性や耐熱性に悪影響を及ぼす可能性がある。
本発明において、ジヒドロキシ化合物と炭酸ジエステルとをエステル交換により重縮合させてポリカーボネート樹脂を得る方法は、上述の触媒存在下、複数の反応器を用いて多段階で実施されるとよい。重縮合反応の形式は、バッチ式、連続式、あるいはバッチ式と連続式の組み合わせのいずれの方法でもよい。
重合初期においては、相対的に低温、低真空でプレポリマーを得、重合後期においては相対的に高温、高真空で所定の値まで分子量を上昇させることが好ましいが、各分子量段階でのジャケット温度と内温、反応系内の圧力を適切に選択することが色相や熱安定性の観点から重要である。例えば、重合反応が所定の値に到達する前に温度、圧力のどちらか一方でも早く変化させすぎると、未反応のモノマーが留出し、ジヒドロキシ化合物と炭酸ジエステルのモル比率を狂わせ、重合速度の低下を招いたり、所定の分子量や末端基を持つポリマーが得られなかったりして結果的に本願発明の目的を達成することができない可能性がある。
本発明の好ましい態様の1つ(第1の態様)として、原料モノマーからポリカーボネート樹脂ペレットを得る装置の一例を、図1の工程図に示す。以下、原料モノマーである式(1)で表されるジヒドロキシ化合物としてイソソルビド(ISB)を、その他のジヒドロキシ化合物としてシクロヘキサンジメタノール(CHDM)を、炭酸ジエステルとしてジフェニルカーボネート(DPC)を、触媒として酢酸カルシウムを用いた例で説明する。
(i)押出機15aとギアポンプ4dとの間にある樹脂パージ用排出口15fから溶融樹脂を排出する。この場合は、樹脂をパージする間は開放系になり、押出機出口での吐出圧が0MPaになるため、押出機出口での吐出圧は100%変化する。また、劣化したポリカーボネート樹脂やガスは効率よく排出・除去されるため、ポリカーボネート押出成形体に含まれる異物が少なく、またポリカーボネート押出成形体の着色が少ない特徴がある。
(ii)押出機15aへの樹脂供給量を低下させると同時に、押出機15aのスクリュー回転数およびギアポンプ4dの回転数を連動させて低下させる。この場合は閉鎖系のままであり、押出機15aのスクリュー回転数およびギアポンプ4dの回転数が低いほど押出機出口での吐出圧が低下する傾向になる。劣化したポリカーボネート樹脂やガスはダイスから排出されるが、押出機からの樹脂排出量は少ないため、ポリカーボネート樹脂の収率が高い特徴がある。また、ギアポンプ4c、押出機15a、ギアポンプ4dの圧力差による負荷を低減する観点から、押出機出口での吐出圧変化量は20%以上80%以下、好ましくは60%以下に設定する。
(iii)押出機15aのスクリュー回転数を維持したまま、ギアポンプ4dの回転数を低下させる。この場合、押出機15aからの樹脂排出量が低下し、押出機15a内の樹脂は一時的に密になる。ベントアップ防止や押出機への負荷をしたい場合は、ギアポンプ4cの吐出量を一時的に低下させて、押出機15aへの供給量を低下させる。低減ギアポンプ4dの回転数が低いほど押出機出口での吐出圧が低下する傾向になるが、ギアポンプ4dにかかる圧力差による負荷が高いため、押出機出口での吐出圧変化量は20%以上50%以下、好ましくは30%以下に設定する。
上記の方法で得られたポリカーボネート樹脂ペレットをさらにフィルム成形法、射出成形法、押出成形法、圧縮成形法等の通常知られている方法で押出成形体にすることができ、その際、本発明の製造方法を適用することができる。
本発明の第2の好ましい態様として、ポリカーボネート樹脂フィルムを得る装置の一例を、図2の工程図に示す。以下、原料としてポリカーボネート樹脂ペレットを用い、押出機で加熱溶融させ、Tダイからフィルム状に押し出して冷却し、巻き取ってロールフィルムを得る例で説明する。
(i)ギアポンプ24aとTダイ25aの間にある三方バルブ23aを切り替えて溶融しているポリカーボネート樹脂を排出する。この場合は、樹脂をパージする間は開放系になり、押出機出口での吐出圧が0MPaになるため、押出機出口での吐出圧は100%変化する。また、劣化したポリカーボネート樹脂やガスは効率よく排出・除去されるため、ポリカーボネート押出成形体に含まれる異物が少なく、またポリカーボネート押出成形体の着色が少ない特徴がある。
(ii)単軸押出機22aへの樹脂供給量を低下させると同時に、単軸押出機22aのスクリュー回転数およびギアポンプ24aの回転数を連動させて低下させる。この場合は閉鎖系のままであり、単軸押出機22aのスクリュー回転数およびギアポンプ24aの回転数が低いほど押出機出口での吐出圧が低下する傾向になる。劣化したポリカーボネート樹脂やガスはダイスから排出されるが、押出機からの樹脂排出量は少ないため、ポリカーボネート樹脂の収率が高い特徴がある。また、単軸押出機22aとギアポンプ24aの圧力差による負荷を低減する観点から、押出機出口での吐出圧変化量は20%以上80%以下、好ましくは60%以下に設定する。
(iii)単軸押出機22aのスクリュー回転数を維持したまま、ギアポンプ24aの回転数を低下させる。この場合、単軸押出機22aからの樹脂排出量が低下し、押出機22a内の樹脂は一時的に密になる。押出機への負荷をしたい場合は、原料ホッパー21bからの供給量を一時的に低下させて、押出機22aへの供給量を低下させる。ギアポンプ24aの回転数が低いほど押出機出口での吐出圧が低下する傾向になるが、ギアポンプ24aにかかる圧力差による負荷が高いため、押出機出口での吐出圧変化量は20%以上50%以下、好ましくは30%以下に設定する。
本発明において、ポリカーボネート樹脂に必要に応じて、通常知られている添加剤を配合することが出来る。添加剤としては、ポリカーボネート樹脂押出成形品の劣化を防止する観点から熱安定剤および紫外線吸収剤を配合することが好ましく、さらに紫外線吸収剤と耐光安定剤とを併用することがより好ましい。また、フィルムや射出成形品の製造においては離型剤、難燃剤、充填剤、ブルーイング剤を配合することができる。その他、必要に応じて中和剤、着色剤、帯電防止剤、滑剤、潤滑剤、可塑剤、相溶化剤等を配合することもできる。
ポリカーボネート樹脂に配合する添加剤の添加時期、添加方法は特に限定されない。添加剤の添加時期としては、例えば、ポリカーボネートの重合反応でそれ自身が消費されたり、重合速度を阻害したりしない場合は重合時に添加できる。また、一般的には重合反応終了時のポリカーボネート樹脂が溶融した状態、または押出機等でポリカーボネート樹脂が溶融した状態で添加できる。また、タンブラー、スーパーミキサー、フローター、V型ブレンダー、ナウターミキサー、バンバリーミキサー等を用いポリカーボネート樹脂ペレットと添加剤を混合して押出機に供給して混練することもできる。添加方法としては、ポリカーボネート樹脂に充填材を直接混合または混練する方法でもよく、添加剤を高濃度に含むマスターバッチとしてポリカーボネート樹脂に配合しても良い。
熱安定剤としては、ホスファイト系熱安定剤、ヒンダードフェノール系熱安定剤、イオウ系熱安定剤、ヒンダードアミン系熱安定剤等が挙げられる。中でもホスファイト系熱安定剤、ヒンダードフェノール系熱安定剤が好ましい。これら熱安定剤は単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
熱安定剤の含有量が過度に少ないと、着色抑制効果が不十分になることがある。また、熱安定剤の含有量が過度に多いと、金型表面やフィルム成形の場合は冷却ロール表面に付着物が多くなって、製品の表面外観が損なわれる恐れがある。また、ホスファイト系熱安定剤とヒンダードフェノール系熱安定剤とを併用した場合にその効果が大きい。
紫外線吸収剤としては、紫外線吸収能を有する化合物であれば特に限定されず、有機化合物を用いても良く、無機化合物を用いても良い。なかでも有機化合物はポリカーボネート樹脂との親和性を確保しやすく、均一に分散しやすいので好ましい。
しかしながら、本発明で使用する式(1)で表されるジヒドロキシ化合物に由来する構造単位を含有するポリカーボネート樹脂においては、逆に塩基性化合物を混合することにより、更にはアミン化合物を混合することにより、紫外線などの光に対する安定性が飛躍的に向上し、しかも加水分解による劣化は非常に小さい。なかでも、窒素が環式構造の一部となっている構造を有するものが好ましく、ピペリジン構造を有するヒンダードアミン系耐光安定剤(HALS)であることがより好ましい。ここで規定するピペリジン構造には、飽和6員環状のアミン構造となっていれば如何なる構造であっても構わず、ピペリジン構造の一部が置換基により置換されているものも含む。該ピペリジン構造が有していてもよい置換基としては、炭素数4以下のアルキル基が挙げられ、特にはメチル基が好ましい。アミン化合物としては、更には、ピペリジン構造を複数有する化合物が好ましく、複数のピペリジン構造を有する場合、それらのピペリジン構造がエステル構造により連結されている化合物が好ましい。
離型剤としては、高級脂肪酸、一価または多価アルコールの高級脂肪酸エステル、蜜蝋等の天然動物系ワックス、カルナバワックス等の天然植物系ワックス、パラフィンワックス等の天然石油系ワックス、モンタンワックス等の天然石炭系ワックス、オレフィン系ワックス、シリコーンオイル、オルガノポリシロキサン等が挙げられる。中でも高級脂肪酸、一価または多価アルコールの高級脂肪酸エステルが好ましい。これらの離型剤は単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
高級脂肪酸としては、置換又は無置換の炭素数10〜30の飽和脂肪酸が好ましい。中でもミリスチン酸、ラウリン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、ベヘニン酸等が好ましい。
難燃剤としては、例えば、燐含有化合物系難燃剤、ハロゲン含有化合物系難燃剤、スルホン酸金属塩系難燃剤、珪素含有化合物系難燃剤等が挙げられる。これらの難燃剤は単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。難燃剤の配合量は、ポリカーボネート樹脂100質量部に対し、0〜30質量部であるが、難燃剤の種類や難燃性の程度に応じて適宜選択することが可能である。
また、シリコーンワニスには、無溶剤のシリコーンワニス、溶剤を含むシリコーンワニスがあるが、本発明においては溶剤を含まないシリコーンワニスが好ましい。
これら各種珪素含有化合物系難燃剤は東レダウ社、信越シリコーン社、東芝GEシリコーン社等から市販されている。
充填剤としては無機充填剤及び有機充填剤が挙げられる。これらの充填剤は単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
ガラス繊維は、熱可塑性樹脂に使用されているものであればいずれも使用できる。特に、無アルカリタイプのアルミノホウケイ酸ガラス(Eガラス)が好ましい。ガラス繊維の直径は、好ましくは6〜20μmであり、より好ましくは9〜14μmである。ガラス繊維の直径が過度に小さいと補強効果が不充分となる傾向がある。また、ガラス繊維の直径が過度に大きいと、製品外観に悪影響を与えやすい。
ガラスビーズは、ポリカーボネート樹脂中での分散性が良好で、高充填化が可能である。ガラスビーズの形状は、粒径10〜50μmの球状が好ましい。ガラスビーズの市販品としては、例えば、粒径20μm以下の品種としてユニチカ社製「UBS−0020E」、粒径30μm以下の品種としてユニチカ社製「UBS−0030E」等が挙げられる。
ガラスフレークとしては、鱗片状のガラスフレークが挙げられる。ポリカーボネート樹脂を配合後のガラスフレークの最大径は、一般的には1000μm以下、好ましくは1〜500μmである。アスペクト比(平均粒径と平均厚さとの比)が大きいほど強化性が高い。ガラスフレークのアスペクト比は好ましくは5以上、より好ましくは10以上、さらに好ましくは30以上である。ガラスフレークの市販品としては、例えば、平均厚さ5μm、平均粒径600μm(アスペクト比=300)の品種として日本板硝子社製REF−600等が挙げられる。
式(1)で表されるジヒドロキシ化合物に由来する構造単位を含有するポリカーボネート樹脂には、樹脂や紫外線吸収剤に基づくレンズの黄色味を打ち消すためにブルーイング剤を配合することができる。ブルーイング剤としては、従来、ポリカーボネート樹脂に使用されるものであれば、特に支障なく使用することができる。一般的にはアンスラキノン系染料が入手容易であり好ましい。
これらのブルーイング剤は単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。また、バイオレット系とブルー系のブルーイング剤を併用すると、ポリカーボネート樹脂組成物の色調が良好になるため好ましい。これらブルーイング剤は、通常、ポリカーボネート樹脂100質量部に対し、0.1×10−5〜2×10−4質量部の割合で配合される。
重合反応装置内の酸素濃度を、酸素濃度計(AMI社製:1000RS)を使用し、測定した。
ポリカーボネート樹脂押出成形体を、溶媒として塩化メチレンを用いて溶解し、0.6g/dLの濃度のポリカーボネート溶液を調製した。森友理化工業社製ウベローデ型粘度管を用いて、温度20.0℃±0.1℃で測定を行い、溶媒の通過時間t0と溶液の通過時間tから次式より相対粘度ηrelを求め、
ηrel=t/t0
相対粘度から次式より比粘度ηspを求めた。η0は溶媒の粘度である。
ηsp=(ηrel−η0)/η0=ηrel−1
比粘度を濃度c(g/dL)で割って、還元粘度ηsp/cを求めた。この値が高いほど分子量が大きい。
ポリカーボネート樹脂押出成形体約30mgを秤取し、重クロロホルム約0.7mLに溶解させ溶液とし、1,1,2,2−テトラブロモエタンを内標として既知量添加し、これを内径5mmのNMR用チューブに入れ、日本電子(株)製JNM−AL400(共鳴周波数400MHz)を用いて常温で1HNMRスペクトルを測定し、内標と末端フェニル基、末端二重結合に基づくシグナル強度比より求めた。
ポリカーボネート30mgを秤取し、重クロロホルム約0.7mLに溶解し、これを内径5mmのNMR用チューブに入れ、1H NMRスペクトルを測定した。各末端基と各ジヒドロキシ化合物に由来する構造単位に基づくシグナルの強度比より末端フェニル基、末端ヒドロキシ基、および末端二重結合の量を定量した。用いた装置や条件は、次のとおりである。
・装置:日本電子社製JNM−AL400(共鳴周波数400MHz)
・測定温度:常温
・緩和時間:6秒
・積算回数:512回
(a):5.6−4.8ppm:全ISB構造単位由来(プロトン数:3、分子量:172.14)
(b):2.2−0.5ppm:全CHDM構造単位由来(プロトン数:10、分子量:170.21)
(c):4.4ppm:ISBの末端ヒドロキシ基由来(プロトン数:1、分子量:173.14)
(d):3.6−3.5ppm:ISBの末端ヒドロキシ基由来(プロトン数:1、分子量:173.14)とCHDMの末端ヒドロキシ基由来(プロトン数:2、分子量:171.21)
(e):3.5−3.4ppm:CHDMの末端ヒドロキシ基由来(プロトン数:2、分子量:171.21)とISBの末端二重結合由来(プロトン数:1、分子量:155.13)
(f):2.6ppm:ISBの末端ヒドロキシ基由来(プロトン数:1、分子量:173.14)
(g):6.7−6.5ppm:ISBの末端二重結合由来(プロトン数:1、分子量:155.13)
(h)2.3ppm:CHDMの末端二重結合由来(プロトン数:2、分子量:153.20)
(i):7.5−7.3ppm:末端フェニル基由来(プロトン数:2、分子量:93.10)
[各構造のモル数に相当する値]
・全ISB構造単位:(a)積分値/3=(a´)
・全CHDM構造単位:(b)積分値/10=(b´)
・ISBの末端ヒドロキシ基:(c)積分値+(f)積分値=(c´)
・CHDMの末端ヒドロキシ基:{(d)積分値−(f)積分値}/2+{(e)積分値−(g)積分値)}/2=(d´)
・ISBの末端二重結合:(g)積分値=(e´)
・CHDMの末端二重結合:(h)積分値/2=(f´)
・末端フェニル基:(i)積分値/2=(g´)
[各末端基の量(単位:μeq/g)]
・ISBの末端ヒドロキシ基量:(c´)/(i´)×1000000
・CHDMの末端ヒドロキシ基量:(δ´)/(i´)×1000000
・ISBの末端二重結合量:(e´)/(i´)×1000000
・CHDMの末端二重結合量:(f´)/(i´)×1000000
・末端フェニル基量:(g´)/(i´)×1000000
ただし、(i´)=(a´)×172.14+(b´)×170.21とする。
ポリカーボネート樹脂押出成形体約1.25gを精秤し、塩化メチレン7mlに溶解し溶液とした後、総量が25mlになるようにアセトンを添加して再沈殿処理を行った。次いで、該処理液を0.2μmディスクフィルターでろ過して、液体クロマトグラフィーにて定量を行った。
ポリカーボネート樹脂のペレットを90℃で5時間以上、真空乾燥した。乾燥したポリカーボネート樹脂のペレットを射出成形機(日本製鋼所社製J75EII型)に供給し、最終シリンダーの温度を250℃、成形サイクル23秒間の条件でプレート型の射出成形片(幅60mm×長さ60mm×厚さ3mm)を成形する操作を繰り返した。10ショット目をコニカミノルタ社製分光測色計CM−5を用い、ASTM D1925に準拠してYI値を測定し、さらに目視にて300μm以上の異物をカウントした。
得られたフィルムよりOptical Control System社製、Film Quality Testing System(型式FSA100)を使用し、1m2当たりの150μm以上の異物数を測定した。
(7)収率
押出機に供給した樹脂質量と、押出成形から得られた成形体の質量を測定し、後者を前者で除して質量百分率で表示した。
ISB:イソソルビド (ロケットフルーレ社製、商品名POLYSORB)
CHDM:1,4−シクロヘキサンジメタノール (新日本理化(株)製 商品名SKY CHDM)
DPC:ジフェニルカーボネート (三菱化学(株)製)
(原料調製工程)
竪型攪拌反応器3器と横型攪拌反応器1器、並びに二軸押出機からなる連続重合設備(図1の製造装置)を用いて、ポリカーボネート樹脂の重合を行った。ISBとCHDMとDPCをそれぞれタンクで溶融させ、原料(ISB)供給口1bからISBを25.6kg/hr、原料(その他のジヒドロキシ化合物)供給口1cからCHDMを25.3kg/hr、原料(炭酸ジエステル供給口)1aからDPCを75.5kg/hr(モル比でISB/CHDM/DPC=0.500/0.500/1.005)の流量で原料混合槽2aに連続的に供給した。原料混合槽2aで各種原料を混合し、原料濾過フィルター5aに供給した。同時に、触媒として酢酸カルシウム1水和物の水溶液を全ジヒドロキシ化合物1molに対して1.5μmolとなるように触媒供給口1dから原料濾過フィルター5a手前の配管で混合した。混合原料を、原料濾過フィルター5aを通じて混合原料を第1竪型攪拌反応器6aに供給した。
第1竪型攪拌反応器6aでは、平均滞留時間が90分となるように、反応器底部の移送配管に設けられたバルブの開度を制御しつつ反応液の液面レベルを一定に保った。反応器底部より排出された反応液を、引き続き第2竪型攪拌反応器6b、第3竪型攪拌反応器6c、第4横型攪拌反応器6d[(株)日立プラントテクノロジー社製2軸メガネ翼具備]に逐次連続供給した。第1竪型攪拌反応器6aと第2竪型攪拌反応器6bはそれぞれ還流冷却器9a、9bを具備しており、還流比を調節することで、未反応のジヒドロキシ化合物とDPCの留出を抑制した。
各反応器の反応温度、内圧、滞留時間はそれぞれ、第1竪型攪拌反応器6a:190℃、25kPa、90分、第2竪型攪拌反応器6b:195℃、10kPa、45分、第3竪型攪拌反応器6c:210℃、3kPa、45分、第4横型攪拌反応器6d:225℃、0.5kPa、90分とした。得られるポリカーボネート樹脂の還元粘度が0.59dL/gから0.63dL/gとなるように、第4横型攪拌反応器6dの内圧を微調整しながら運転を行った。
続いて第4横型攪拌反応器6dより60kg/hrの流量でポリカーボネート樹脂を抜き出し、溶融状態のまま樹脂を二軸押出機15a[(株)日本製鋼所製TEX30α]に供給した。押出機15aは3つの真空ベント口15b、15c、15dを有しており、第2真空ベント口15cの手前(注水口15e)で水を樹脂に対して2000質量ppm加えて、第2、3真空ベント口15c、15dから樹脂中の残存低分子成分を脱揮除去(注水脱揮)した。押出機15aはシリンダー温度を210℃、スクリュー回転数を220rpmに設定した。押出機出口での樹脂温度は249℃であった。
押出機15aを通過したポリカーボネート樹脂を、ギアポンプ4dを経て、引き続き溶融状態のままフィルター16aを通して異物を濾過した後、ダイス16bからストランド状に排出させ、ストランド冷却槽16cで水冷、固化させた後、ストランドカッター16dでペレット化した。通常運転時の押出機出口吐出圧は9.5〜10.5MPaであった。
製造開始から10時間経過した時点で押出機15aとギアポンプ4dの間に設置してある樹脂パージ用排出口15fを開き、樹脂を5kg排出(この時、押出機出口吐出圧は0.0MPaでギアポンプ4d回転数は最低回転数で運転)し、5分後に再び樹脂パージ用排出口15fを閉じ、押出機出口吐出圧とギアポンプ4d回転数を復旧し、フィルターに溶融樹脂を通液させ、その際にダイス16bより排出される樹脂5kgをパージ樹脂として採取した後に、再びストランド状に排出させてペレット製造を再開した。以後、運転再開から10時間経過する毎に樹脂の排出を行いながら運転を継続した。
運転開始から70時間後に採取したパージ樹脂を最終パージ樹脂とし、還元粘度と末端二重結合量の測定を行った。また、運転再開から72時間後に、ダイから排出される樹脂温度を測定するとともに、得られたペレット(製造開始72時間時点での製品ペレット)の還元粘度、末端二重結合量、残存フェノール濃度を測定し、還元粘度保持率、末端二重結合濃度比を算出した。また、運転期間中に押出機に供給した樹脂の質量とペレットとして得られた樹脂の質量から収率を算出した。さらに、製造開始72時間時点での製品ペレットから射出成形プレートを製造し、プレート中の異物の数と色調(YI値)を測定した。これらの結果を表1に示す。
製造開始30時間経過した時点および製造再開から30時間経過した時点で樹脂パージ用排出口15fから排出を行い、製造開始から60時間後に採取したパージ樹脂を最終パージ樹脂としたこと以外は、実施例1と同様に行った。その結果を表1に示す。
樹脂パージ用排出口15fからの排出を実施せずに、製造開始から20時間経過した時点および以後20時間毎に、5分間のみ、ギアポンプ4cの回転数を低下させて押出機15aへの樹脂供給量を35kg/hrに変更すると同時に押出機出口吐出圧を通常運転時の40%低下するように押出機15a押出量およびギアポンプ4dの回転数を制御し、そのままダイス16bより5分間樹脂を排出し、続いて樹脂供給量を60kg/hrの供給量に戻すと共に押出機出口吐出圧が通常運転時の状態になるように押出機15aおよびギアポンプ4dの回転数を復旧させ、そのままダイス16bよりパージされる樹脂5kgを排出してパージ樹脂を採取した後に、再びダイス16bからストランド状に排出させてペレット製品製造を再開し、製造開始から60時間後に採取したパージ樹脂を最終パージ樹脂としたこと以外は実施例1と同様に行った。その結果を表1に示す。
運転開始から40時間経過した時点で、ギアポンプの4dの回転数を低下させ、押出機出口吐出圧を通常運転時の25%低下するように制御し、そのままダイス16bより5分間樹脂を排出し、続いてギアポンプ4dの回転数を通常運転時の状態に復旧させ、その際にダイス16bより排出される樹脂5kgを採取して最終パージ樹脂とした後に、再びダイス16bよりストランド状に排出させてペレット製品製造を再開し、40時間目に得られる樹脂を最終パージ樹脂としたこと以外は実施例3と同様に行った。その結果を表1に示す。
押出機の第2真空ベント口15c、第3真空ベント口15dを使用しなかったこと以外は実施例1と同様に行った。運転開始から60時間以降でストランドガス切れが発生した。その結果を表1に示す。
[実施例6]
押出機の第2真空ベント口15c、第3真空ベント口15dを使用しなかったこと以外は実施例3と同様に行った。運転開始から48時間でストランドガス切れが発生した。その結果を表1に示す。
[比較例1]
樹脂パージ用排出口15fからの排出を実施せず、製造開始から72時間運転を継続したこと以外は実施例1と同様に行った。運転開始から65時間以降でストランドガス切れや白化した樹脂劣化物の排出が多発し、また、運転終了後のダイスノズル付近には、白化した樹脂劣化物が蓄積していた。その結果を表1に示す。
[比較例2]
運転開始から20時間経過した時点および以後20時間毎に押出機への樹脂供給量を5分間のみ50kg/hrの供給量に変更すると同時にギアポンプ吐出圧を通常運転時の15%低下するようにギアポンプの回転数を制御したこと以外は実施例3と同様に行った。運転開始から65時間以降でストランド切れが多発し、また、運転終了後のダイスノズル付近には、白化した樹脂劣化物が蓄積していた。その結果を表1に示す。
[比較例3]
製造開始から3時間経過した時点で樹脂パージ用排出口15fから排出を行い、以後3時間毎に排出を繰り返し、製造開始から69時間後に採取したパージ樹脂を最終パージ樹脂としたこと以外は実施例1と同様に行った。その結果を表1に示す。
製造を開始してから48時間を越えて連続して運転した比較例1では、製造開始から65時間以降にストランドのガス切れが多発し、またダイヘッドから白化した樹脂が頻繁に排出され、製造終了後にはダイノズル付近に白化した樹脂が蓄積していた。
また、製造開始から20時間毎に押出成形体の製造を中断させ、その間に押出機出口の樹脂圧を15%低下させる操作を行った比較例2でも、製造開始から65時間以降にストランドのガス切れが多発し、製造終了後にはダイノズル付近に白化した樹脂が蓄積していた。
押出成形体の製造を中断させ、押出機出口での吐出圧を20%以上変化させる操作を行った直後に採取した最終パージ樹脂の還元粘度保持率はいずれも0.85以下、末端二重結合濃度比はいずれも1.5以上であり、前記操作によって劣化した樹脂を最終パージ樹脂に集中させ、排出されていることが分かる。
実施例1で得られたポリカーボネート樹脂ペレットを80℃で5時間真空乾燥し、30kg/hrで単軸押出機(いすず化工機社製、スクリュー径25mm、シリンダー設定温度:220℃)に供給し、ギアポンプにより昇圧し、三方バルブを経て、Tダイ(幅300mm、設定温度:220℃)、チルロール(設定温度:120〜130℃)および巻取機を備えたフィルム製膜装置(図2の製造装置)を用いて、厚み200μm±10μmのフィルムを作製した。三方バルブの他方はパージラインに接続されている。
製造開始から15時間後および以後15時間毎に三方バルブをパージラインに変更し、樹脂を3kg排出した後に、Tダイへのラインに復旧させた後、Tダイから樹脂を3kgパージさせた後にフィルムの製造を再開した。製造開始から60時間後に採取したパージ樹脂を最終パージ樹脂とし、還元粘度と末端二重結合量の測定を行った。また、製造開始から72時間後に得られるフィルムの還元粘度、末端二重結合量、残存フェノール濃度を測定し、還元粘度保持率、末端二重結合濃度比を算出した。また、運転期間中に押出機に供給したペレットの質量とフィルムとして得られた樹脂の質量から収率を算出した。さらに、製造開始72時間時点でのフィルム中の異物の数を測定した。これらの結果を表2に示す。
[比較例4]
パージラインから樹脂を排出させなかったこと以外は実施例7と同様に行った。得られたフィルムには異物が多く、フィルム全面に多数の気泡が見られた。その結果を表2に示す。
実施例1で得たペレットを再び押出機に供給してフィルムを成形する場合、15時間ごとに樹脂パージした実施例7では、異物が少ない状態で72時間連続的に製造できたが、樹脂パージを行わず72時間連続で製造した比較例4では、劣化した樹脂の排出や分解によって生じたガスの脱気が不十分で、得られたフィルムには多数の異物や気泡が見られた。
本発明の方法で得られたポリカーボネート樹脂押出成形体は例えば、電気・電子部品、自動車用部品、光学記録媒体、レンズ等の光学分野等でいわゆるエンジニアリングプラスチックスとして使用することができる。特に、最近急激に普及しつつあるフラットパネルディスプレー等の光学補償フィルム用途に好適である。
また、芳香族ポリカーボネート、芳香族ポリエステル、脂肪族ポリエステル、ポリアミド、ポリスチレン、ポリオレフィン、アクリル樹脂、アモルファスポリオレフィン、ABS、ASなどの合成樹脂、ポリ乳酸、ポリブチレンスクシネートなどの生分解性樹脂、ゴムなどの1種又は2種以上と混練して、ポリマーアロイとしても用いることもできる。
1b:原料(ISB)供給口
1c:原料(その他のジヒドロキシ化合物)供給口
1d:触媒供給口
2a:原料混合槽
3a:攪拌翼
4a:原料供給ポンプ
4c,4d:ギアポンプ
5a:原料濾過フィルター
6a:第1竪型攪拌反応器
6b:第2竪型攪拌反応器
6c:第3竪型攪拌反応器
6d:第4横型攪拌反応器
7a,7b,7c:マックスブレンド翼
7d:2軸メガネ型攪拌翼
8a,8b:内部熱交換器
9a,9b:還流冷却器
10a,10b:還流管
11a,11b,11c,11d:留出管
12a,12b,12c,12d:凝縮器
13a,13b,13c,13d:減圧装置
14:留出液回収タンク
15a:2軸押出機
15b:第1真空ベント口
15c:第2真空ベント口
15d:第3真空ベント口
15e:注水口
15f:樹脂パージ用排出口
16a:フィルター
16b:ダイス
16c:ストランド冷却槽
16d:ストランドカッター
17a:空送ブロワー
17b:製品ホッパー
17c:計量器
17d:製品袋(紙袋、フレキシブルコンテナ等)
21a:ドライヤー
21b:原料ホッパー
22a:単軸押出機
23a:三方バルブ
24a:ギアポンプ
25a:Tダイ
25b:チルロール
25c,25e,25f:搬送ロール
25d:ニップロール
26:ポリカーボネート樹脂フィルム
27:巻取機
28:ロールフィルム
Claims (9)
- 押出機出口以降に目開きが50μm以下のフィルターを設置し、該フィルターを用いて溶融押出しされたポリカーボネート樹脂を濾過することを特徴とする請求項1に記載のポリカーボネート樹脂押出成形体の製造方法。
- 前記押出機出口での吐出圧を変化させる操作が、押出機出口から前記フィルターの間に設置した樹脂パージ用排出口から樹脂を排出することによりなされることを特徴とする請求項1又は2に記載のポリカーボネート樹脂押出成形体の製造方法。
- 前記押出機出口での吐出圧を変化させる操作が、押出機からの樹脂吐出量を変化させる
ことによりなされることを特徴とする請求項1又は2に記載のポリカーボネート樹脂押出成形体の製造方法。 - 前記押出機出口での吐出圧を変化させる操作が、押出機出口以降に設けられたギアポンプの回転数を変化させることによりなされることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載のポリカーボネート樹脂押出成形体の製造方法。
- 真空ベント口を有する押出機を使用することを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載のポリカーボネート樹脂押出成形体の製造方法。
- ダイスから吐出される樹脂の温度が200℃以上280℃以下であることを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載のポリカーボネート樹脂押出成形体の製造方法。
- 前記ポリカーボネート樹脂押出成形中のモノヒドロキシ化合物含有量が1000質量ppm以下である請求項1〜8のいずれか1項に記載のポリカーボネート樹脂押出成形体の製造方法。
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