DE69704826T2 - Modifizierungsmittel für Gummi - Google Patents
Modifizierungsmittel für GummiInfo
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Description
- Die vorliegende Erfindung betrifft Gummimodifikationsmittel zur Verbesserung der Verarbeitbarkeit beim Walzenkneten, Extrudieren, usw. durch Zumischen zu einem Gummi und insbesondere ein Gummimodifikationsmittel, das bezüglich des Modifikationseffektes auf die Verarbeitung und in der Handhabung hervorragend ist.
- Ethylen/Propylen-Copolymergummi (EPR) und Ethylen/Propylen/Dien-Copolymergummi (EPDM) haben im Vergleich zu allgemein verwendetem Gummi auf Dien-Basis eine bessere Wärmebeständigkeit und bessere Wetterbeständigkeit, da sie keine Ungesättigtheitsbindung in der Hauptkette haben; daher finden sie in vielen Produkten einschließlich Autoteilen, industrieller Konstruktionsmaterialien, usw. Anwendung.
- Entsprechend den in den letzten Jahren gestiegenen Anforderungen an die Leistungsfähigkeit von Gummiprodukten neigen die Molekulargewichte von EPR und EPDM dazu, erhöht zu werden. Allerdings sind EPRs und EPDMs mit höheren Molekulargewichten hinsichtlich der Verarbeitbarkeit, z. B. beim Walzenkneten und beim Extrudieren schlechter, wodurch ein Problem bei der Produktionseffizienz entsteht.
- Es ist bekannt, daß ein Ethylen/α-Olefin-Copolymer mit niedrigerem Molekulargewicht die Fähigkeit hat, die oben genannte Verarbeitbarkeit zu verbessern, ohne daß die Materialeigenschaften des Kautschuks (des Gummis) verschlechtert werden.
- Allerdings hat ein solcher Ethylen/α-Olefin-Copolymergummi mit niedrigerem Molekulargewicht eine zu hohe Viskosität, um ihn als fließfähige Masse zu handhaben, ist aber zu weich, um ihn als feste Masse zu handhaben, so daß seine Handhabungseigenschaften zu schlecht sind, um ihn in großem Umfang einzusetzen.
- Daher wurde erwartet, ein neues Gummimodifikationsmittel zu finden, das bei der Handhabung hervorragend ist und das eine Verbesserung der Verarbeitbarkeit eines Ethylen/α-Olefin- Copolymergummis, z. B. EPR oder EPDM, beim Walzenkneten und beim Extrudieren ohne Verschlechterung der dem Material innewohnenden Eigenschaften für einen solchen Copolymergummi durch einfaches Zumischen dazu erreichen kann.
- JP-A-55 036251 offenbart einen Ethylen-α-Olefin-Polyen-Gummi, umfassend:
- (A) 5 bis 70 Gew.-Teile Ethylen-α-Olefin-Polyen- Copolymergummi mit einem Molverhältnis von Ethylen zu α-Olefin von 50/50 bis 95/5, der eine Viskosität, bestimmt in Dekalin bei 135ºC, von 0,8 bis 6,0 dl/g und eine Jodzahl von 8 bis 50 hat, und
- (B) 30 bis 95 Gew.-Teile Ethylen-α-Olefin-Polyen- Copolymergummi mit einem Molverhältnis von Ethylen zu α-Olefin von 50/50 bis 95/5, der eine Viskosität, gemessen in Dekalin bei 135ºC, von 0,1 bis 5,0 dl/g hat und eine Jodzahl von 3 bis 40 hat, die aber um 3 bis 45 kleiner als die der Komponente (A) ist.
- EP-A-0446380, EP-A-0446382 und EP-A-0532764 beschreiben Ethylen/α-Olefin/Dien-Gummis, die sowohl Ethylen-Propylen- Dien-Copolymergummi mit hohem Molekulargewicht als auch mit niedrigem Molekulargewicht enthalten, wobei die Gummi- Komponente mit niedrigem Molekulargewicht nicht mehr als 60 Gew.-% der Zusammensetzung ausmacht und die Gummi- Komponente mit hohem Molekulargewicht mindestens 40 Gew.-% der Zusammensetzung ausmacht.
- Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, das Problem, das mit dem oben beschriebenen Stand der Technik einhergeht, zu überwinden und ein Gummimodifikationsmittel bereitzustellen, das einfach zu handhaben ist und das die Verarbeitbarkeit von Ethylen/α-Olefin-Copolymergummi, z. B. EPR und EPDM, verbessern kann, ohne daß die Materialeigenschaften des Copolymergummis, mit dem das Gummimodidifikationsmittel zu vermischen ist, verschlechtert werden.
- Somit betrifft die vorliegende Erfindung die Verwendung einer Gummimodifikationsmittelzusammensetzung zum Zumischen zu einem Gummi, um die Verarbeitbarkeit des Gummis beim walzenkneten und seiner Eigenschaften beim Extrudieren zu verbessern, wobei die Gummimodifikationsmittel- Zusammensetzung umfaßt:
- - einen Ethylen/α-Olefin-Copolymergummi (A), der
- (I) 60 bis 90 Gew.-% eines Ethylen/α-Olefin- Copolymergummis (A1), der ein oder mehrere Copolymer(e), das (die) aus (1) einem Copolymer von Ethylen und einem α-Olefin mit 3 bis 20 Kohlenstoffatomen und (2) einem Copolymer von Ethylen, einem α-Olefin mit 3 bis 20 Kohlenstoffatomen und einem nicht-konjugierten Polyen ausgewählt ist (sind), umfaßt und die folgenden Parameter hat:
- - ein Ethylen/α-Olefin-Molverhältnis im Bereich von 50/50 bis 85/15,
- - eine Grenzviskosität [η], bestimmt in Decahydronaphthalin bei 135ºC, im Bereich von 0,35 bis 0,65 dl/g und
- - eine Jodzahl im Bereich von 0 bis 40; und
- (II) 10 bis 40 Gew.-% eines Ethylen/α-Olefin- Copolymergummis (A2), der ein oder mehrere Copolymere, das (die) aus (1) einem Copolymer von Ethylen und einem α-Olefin mit 3 bis 20 Kohlenstoffatomen und (2) einem Copolymer von Ethylen, einem α-Olefin mit 3 bis 20 Kohlenstoffatomen und einem nicht-konjugierten Polyen ausgewählt ist (sind), umfaßt und die folgenden Parameter hat:
- - ein Ethylen/α-Olefin-Molverhältnis im Bereich von 60/40 bis 90/10,
- - eine Grenzviskosität [η], bestimmt in Decahydronaphthalin bei 135ºC, im Bereich von 3, 3 bis 5,0 dl/g und
- - eine Jodzahl im Bereich von 0 bis 40;
- umfaßt,
- und der Copolymergummi (A) die folgenden Parameter hat:
- - ein Ethylen/α-Olefin-Molverhältnis im Bereich von 51/49 bis 87/13,
- - eine Grenzviskosität [η], bestimmt in Decahydronaphthalin bei 135ºC, im Bereich von 0,8 bis 2,5 dl/g und
- - eine Jodzahl im Bereich von 0 bis 40.
- Nach einem weiteren Aspekt stellt die vorliegende Erfindung ein Verfahren zum Verbessern der Verarbeitbarkeit eines Gummis bereit, indem diesem eine Gummimodifikations- Zusammensetzung zugemischt wird, die den Ethylen-α-Olefin- Copolymergummi (A) wie er oben beschrieben ist, umfaßt.
- Nach einem weiteren Aspekt stellt die vorliegende Erfindung eine Kautschukzusammensetzung bereit, umfassend ein Gummimodifikationsmittel, das einem Gummi zugemischt ist, wobei das Gummimodifikationsmittel umfaßt:
- - einen Ethylen/α-Olefin-Copolymergummi (A), der
- ein oder mehrere Copolymer(e), das (die) aus (1) einem Copolymer von Ethylen und einem α-Olefin mit 3 bis 20 Kohlenstoffatomen und (2) einem Copolymer von Ethylen, einem α-Olefin mit 3 bis 20 Kohlenstoffatomen und einem nicht-konjugierten Polyen ausgewählt ist (sind), umfaßt, wobei der Copolymergummi (A) 60 bis 90 Gew.-% Ethylen/α-Olefin-Copolymergummi (A1), der die folgenden Parameter hat:
- - ein Ethylen/α-Olefin-Molverhältnis im Bereich von 50/50 bis 85/15,
- - eine Grenzviskosität [η], bestimmt in Decahydronaphthalin bei 135ºC, im Bereich von 0,35 bis 0,65 dl/g und
- - eine Jodzahl im Bereich von 0 bis 40; und
- 10 bis 40 Gew.-% eines Ethylen/α-Olefin-Copolymergummis (A2), der die folgenden Parameter hat:
- - ein Ethylen/α-Olefin-Molverhältnis im Bereich von 60/40 bis 90/10,
- - eine Grenzviskosität [η], bestimmt in Decahydronaphthalin bei 135ºC, im Bereich von 3,3 bis 5,0 dl/g und
- - eine Jodzahl im Bereich von 0 bis 40 umfaßt;
- wobei der Copolymergummi (A) die folgenden Parameter hat:
- - ein Ethylen/α-Olefin-Molverhältnis im Bereich von 51/49 bis 87/13,
- - eine Grenzviskosität [η], bestimmt in Decahydronaphthalin bei 135ºC, im Bereich von 0,8 bis 2,5 dl/g und
- - eine Jodzahl im Bereich von 0 bis 40.
- Der Ethylen/α-Olefin-Copolymergummi (A), der gemäß der vorliegenden Erfindung als Gummimodifikationsmittel zu verwenden ist, besteht aus zwei oder mehreren Copolymeren, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus einem Copolymer von Ethylen und einem α-Olefin mit 3 bis 20 Kohlenstoffatomen, vorzugsweise 3 bis 8 Kohlenstoffatomen und einem Copolymer von Ethylen, einem α-Olefin mit 3 bis 20 Kohlenstoffatomen, vorzugsweise 3 bis 8 Kohlenstoffatomen und einem nichtkonjugierten Polyen.
- Als Beispiele für das α-Olefin mit 3 bis 20 Kohlenstoffatomen können konkret aufgezählt werden, z. B. Propylen, 1-Buten, 1-Penten, 1-Hexen, 4-Methyl-1-penten, 1-Hepten, 1-Octen, 1-Decen, 1-Dodecen, 1-Tetradecen, 1-Hexadecen und 1-Eicosen. Diese α-Olefine können einzeln oder als Kombination von zwei oder mehreren eingesetzt werden. Unter diesen wird α-Olefinen mit 3 bis 8 Kohlenstoffatomen, z. B. Propylen, 1-Buten und 1-Octen, der Vorzug gegeben.
- Als Beispiele für das nicht-konjugierte Polyen können cyclische Diene, z. B. 5-Ethyliden-2-norbornen, 5-Propyliden- 5-norbornen, Dicyclopentadien, 5-Vinyl-2-norbornen, 5-Methylen-2-norbornen, 5-Isopropyliden-2-norbornen und Norbornadien; kettenförmige nicht-konjugierte Diene, z. B. 1,4-Hexadien, 4-Methyl-1,4-hexadien, 5-Methyl-1,4-hexadien, 5-Methyl-1,5-heptadien, 6-Methyl-1,5-heptadien, 6-Methyl-1,7- octadien und 7-Methyl-1,6-octadien; und Triene, z. B. 2,3-Diisopropyliden-5-norbornen und 4-Ethyliden-8-methyl-1,7- nonadien aufgezählt werden. Unter diesen sind 1,4-Hexadien, Dicyclopentadien und 5-Ethyliden-2-norbornen bevorzugt.
- Der Ethylen/α-Olefin-Copolymergummi (A) hat ein Ethylen/α-Olefin-Molverhältnis im Bereich von 51/49 bis 87/13, vorzugsweise im Bereich von 55/45 bis 80/20, besonders bevorzugt von 55/45 bis 75/25, eine Grenzviskosität [η], bestimmt in Decahydronaphthalin bei 135ºC, im Bereich von 0,8 bis 2,5 dl/g, vorzugsweise im Bereich von 1,0 bis 2,0 dl/g, besonders bevorzugt von 1,2 bis 1,8 dl/g und eine Jodzahl im Bereich von 0 bis 40, vorzugsweise von 0 bis 20, besonders bevorzugt von 0 bis 10.
- Der Ethylen/α-Olefin-Copolymergummi (A), der als Gummimodifikationsmittel gemäß der vorliegenden Erfindung zu verwenden ist, besteht aus einer Zusammensetzung von zwei oder mehreren Copolymergummis von Ethylen/α-Olefin und drei Parameter: das Ethylen/α-Olefin-Molverhältnis, die Grenzviskosität [η] und die Jodzahl desselben liegen innerhalb der oben definierten Bereiche.
- Für den Ethylen/α-Olefin-Copolymergummi (A), der aus einer Zusammensetzung von zwei oder mehreren Copolymergummis von Ethylen/α-Olefin besteht, ist es zulässig, daß nicht ausschließlich alle Parameter, nämlich Ethylen/α-Olefin- Molverhältnis, Grenzviskosität [η] und Jodzahl für jeden einzelnen Copolymer-Kautschuk in den oben definierten Bereichen liegen, sondern es ist auch zulässig, daß einer oder mehrere dieser Parameter eines einzelnen Copolymergummis außerhalb des oben definierten jeweiligen Bereichs liegt, solange die drei Parameter für die Zusammensetzung in dem oben definierten entsprechenden Bereich liegen.
- Es ist zulässig, jede beliebige Kombination einzelner Ethylen/α-Olefin-Copolymergummis für einen derartigen zusammengesetzten Copolymergummi (A) einzuarbeiten, solange die oben genannten drei Parameter für die Zusammensetzung jeweils in den oben definierten Bereichen liegen. Konkrete Beispiele für einen derartigen zusammengesetzten Copolymergummi (A) umfassen die folgenden:
- 1. Eine Zusammensetzung, die aus zwei oder mehreren Ethylen/α-Olefin-Copolymergummis besteht, in denen alle drei Parameter, das Ethylen/α-Olefin-Molverhältnis, die Grenzviskosität [η] und die Jodzahl für jeden einzelnen Copolymergummi jeweils in den oben definierten Bereichen liegt.
- 2. Eine Zusammensetzung, die aus zwei oder mehreren Ethylen/α-Olefin-Copolymergummis besteht, in denen einer oder zwei der oben genannten Parameter in dem oben definierten jeweiligen Bereich liegt (liegen).
- 3. Eine Zusammensetzung, die aus zwei oder mehreren Ethylen/α-Olefin-Copolymergummis besteht, in denen alle drei oben genannten Parameter außerhalb des oben definierten jeweiligen Bereichs liegen.
- 4. Zusammensetzung, die aus einem oder mehreren Ethylen/α-Olefin-Copolymergummis, in denen die oben genannten drei Parameter in dem oben definierten jeweiligen Bereich sind, und aus einem oder mehreren Ethylen/α-Olefin-Copolymergummi, in denen einer oder zwei der oben genannten drei Parameter in dem oben definierten jeweiligen Bereich liegt und/oder alle drei oben genannten Parameter außerhalb des oben definierten jeweiligen Bereichs liegen, besteht.
- 5. Zusammensetzung, die aus einem oder mehreren Ethylen/α-Olefin-Copolymergummis, in denen ein oder zwei der obigen drei Parameter in dem oben definierten jeweiligen Bereich liegen, und aus einem oder mehreren Ethylen/α-Olefin-Copolymergummi, in denen alle drei obigen Parameter außerhalb des oben definierten jeweiligen Bereichs liegen, besteht.
- Der Ethylen/α-Olefin-CopoTymergummi (A), der zur Verwendung in der vorliegenden Erfindung als Gummimodifikationsmittel bestimmt ist, ist eine Zusammensetzung, die aus Ethylen/α-Olefin-Copolymergummi mit relativ niedrigem Molekulargewicht (A1) und einem Ethylen/α-Olefin- Copolymergummi mit relativ höherem Molekulargewicht (A2) besteht und der umfaßt:
- 60 bis 90 Gew.-% eines Ethylen/α-Olefin-Copolymergummis (A1) mit den folgenden Parametern:
- ein Ethylen/α-Olefin-Molverhältnis im Bereich von 50/50 bis 85/15,
- eine Grenzviskosität [η], bestimmt in Decahydronaphthalin bei 135ºC, im Bereich von 0,35 bis 0,65 dl/g und
- eine Jodzahl im Bereich von 0 bis 40;
- und 10 bis 40 Gew.-% eines Ethylen/α-Olefin-Copolymergummis (A2) mit den Parametern:
- ein Ethylen/α-Olefin-Molverhältnis im Bereich von 60/40 bis 90/10,
- eine Grenzviskosität [η], bestimmt in Decahydronaphthalin bei 135ºC, im Bereich von 3,3 bis 5 dl/g und
- eine Jodzahl im Bereich von 0 bis 40. <
- Der Ethylen/α-Olefin-Copolymergummi (A1) besteht aus einem oder mehreren Copolymeren, das (die) aus einem Copolymer von Ethylen und einem α-Olefin mit 3 bis 20 Kohlenstoffatomen, vorzugsweise 3 bis 8 Kohlenstoffatomen, und einem Copolymer von Ethylen, einem α-Olefin mit 3 bis 20 Kohlenstoffatomen und einem nicht-konjugiert Polyen ausgewählt ist (sind) und hat ein Molekulargewicht, das niedriger ist als das des Ethylen/α-Olefin-Copolymergummis (A2), das später beschrieben wird.
- Als α-Olefin mit 3 bis 20 Kohlenstoffatomen und als nichtkonjugiertes Polyen können die eingesetzt werden, die vorher als Beispiele für den Ethylen/α-Olefin-Copolymergummi (A) genannt wurden.
- Der Ethylen/α-Olefin-Copolymergummi (A1) hat ein Ethylen/α-Olefin-Molverhältnis im Bereich von 50/50 bis 85/15, vorzugsweise von 55/45 bis 80/20, besonders bevorzugt von 60/40 bis 75/25, eine Grenzviskosität [η], bestimmt in Decahydronaphthalin bei 135ºC, im Bereich von 0,35 bis 0,65 dl/g und eine Jodzahl im Bereich von 0 bis 40, vorzugsweise von 0 bis 20, besonders bevorzugt von 0 bis 10.
- Der Ethylen/α-Olefin-Copolymergummi (A2) besteht aus einem oder mehreren Copolymeren, das (die) aus der Gruppe bestehend aus einem Copolymer von Ethylen und einem α-Olefin mit 3 bis 20 Kohlenstoffatomen, vorzugsweise 3 bis 8 Kohlenstoffatomen und einem Copolymer von Ethylen, einem α-Olefin mit 3 bis 20 Kohlenstoffatomen, vorzugsweise 3 bis 8 Kohlenstoffatomen und einem nicht-konjugierten Polyen ausgewählt ist (sind) und hat ein Molekulargewicht, das höher als das des Ethylen/α-Olefin-Copolymergummis (A1) ist.
- Als α-Olefin mit 3 bis 20 Kohlenstoffatomen und als nichtkonjugiertes Polyen können die Monomere verwendet werden, die als Beispiele für den Ethylen/α-Olefin-Copolymergummi (A) genannt wurden. Die α-Olefine und die nicht-konjugierten Polyene, die verwendet werden, können entweder mit denen, die für den Ethylen/α-Olefin-Copolymergummi (A1) verwendet werden, identisch sein oder sich von diesen unterscheiden.
- Der Ethylen/α-Olefin-Copolymergummi (A2) hat ein Ethylen/α-Olefin-Molverhältnis im Bereich von 60/40 bis 90/10, vorzugsweise von 60/40 bis 85/15, besonders bevorzugt von 65/35 bis 80/20, eine Grenzviskosität [η], bestimmt in Decahydronaphthalin bei 135ºC, im Bereich von 3,3 bis 5 dl/g, vorzugsweise von 3,5 bis 4,5 dl/g und eine Jodzahl im Bereich von 0 bis 40, vorzugsweise von 5 bis 35, besonders bevorzugt von 10 bis 30. Die Jodzahl des Ethylen/α-Olefin- Copolymergummis (A2) kann mit der des Ethylen/α-Olefin- Copolymergummis (A1) identisch sein oder sich von dieser unterscheiden.
- Für den Ethylen/α-Olefin-Copolymergummi (A), der eine Zusammensetzung ist, die den Ethylen/α-Olefin-Copolymergummi (A1) und den Ethylen/α-Olefin-Copolymergummi (A2) umfaßt, kann der Anteil des Ethylen/α-Olefin-Copolymergummis (A1) 90 bis 60%, vorzugsweise 85 bis 70%, bezogen auf das Gesamtgewicht aus den am Aufbau beteiligten Gummis (A1) und (A2), sein; und der Anteil des Ethylen/α-Olefin-Copolymers (A2) kann 10 bis 40%, vorzugsweise 15 bis 30%, bezogen auf das Gesamtgewicht der am Aufbau beteiligten Gummis (A1) und (A2), sein.
- Wenn der Anteil des am Aufbau beteiligten Gummis (A2) weniger als 10 Gew.-% der gesamten am Aufbau beteiligten Gummis ist, werden die Viskosität oder die Zähigkeit der Zusammensetzung niedrig und eine Handhabung derselben wird schwierig, wohingegen, wenn er 40 Gew.-% übersteigt, der Effekt der Verbesserung unbedeutend wird.
- Für den Ethylen/α-Olefin-Copolymergummi (A), der eine Zusammensetzung ist, die den Ethylen/α-Olefin-Copolymergummi (A1) und den Ethylen/α-Olefin-Copolymergummi (A2) umfaßt, können solche am Aufbau beteiligten Gummis (A1) und (A2) verwendet werden, in denen die drei vorher identifizierten Parameter in dem jeweiligen oben definierten Bereich liegen, wobei die, in denen alle drei Parameter in dem jeweiligen vorteilhaften Bereich liegen, am stärksten bevorzugt werden. Allerdings können auch solche, bei denen bestimmte Parameter in dem jeweiligen bevorzugten Bereich sind und andere in dem jeweiligen abgegrenzten, aber nicht vorteilhaften Bereich liegen, ebenfalls bevorzugt verwendet werden.
- Das Gummimodifikationsmittel gemäß der vorliegenden Erfindung umfaßt den Ethylen/α-Olefin-Copolymergummi (A) und wird einem praktischen allgemeinen Gummi (B) zur Verbesserung der Verarbeitbarkeit eines solchen Gummi (B) zugesetzt.
- Das Gummimodifikationsmittel (A) gemäß der vorliegenden Erfindung hat einen hervorragenden Effekt der Verbesserung der Verarbeitbarkeit beim Walzenkneten, Extrudieren usw. des Gummis (B), der mit dem Gummimodifikationsmittel (A) vermischt werden soll, ohne daß die Materialeigenschaften des Gummi (B) verschlechtert werden. Darüber hinaus ist es in seiner Handhabung hervorragend, so daß es mit einem Ballenspalter, der üblicherweise in der Gummiverarbeitung eingesetzt wird, verarbeitet werden kann und mit einer Wiegeapparatur abgewogen werden kann.
- Für den Gummi (B), dem das Gummimodifikationsmittel (A) gemäß der vorliegenden Erfindung zugemischt wird, besteht keine besondere Beschränkung, so lange es sich um einen Gummi handelt, der einer Verbesserung bezüglich der Verarbeitbarkeit beim Walzenkneten oder Extrudieren in ein geschlossenes Werkzeug unterzogen werden soll, obgleich Ethylen/Propylen-Copolymergummi (EPR) und Ethylen/Propyl/Dien-Copolymergummi (EPDM) der Vorzug gegeben wird.
- Das Mischungsverhältnis der Gummimodifikationsmittels (A) gemäß der vorliegenden Erfindung kann nach Wunsch im Bereich von 2 bis 200 Gew.-Teilen, vorzugsweise 40 bis 150 Gew.- Teilen pro 100 Gew.-Teile des zu modifizierenden Gummis (B) ausgewählt werden.
- Wie oben beschrieben wurde, kann das Gummimodifikationsmittel gemäß der vorliegenden Erfindung die Verarbeitbarkeit des Gummis (B), dem das Gummimodifikationsmittel zugemischt wird, modifizieren, ohne daß die Materialeigenschaften des Gummis, der mit dem Gummimodifikationsmittel vermischt wird, verschlechtert werden, da das Gummimodifikationsmittel aus einem spezifischen Ethylen/α-Olefin-Copolymergummi (A) besteht. Darüber hinaus ist das Gummimodifikationsmittel gemäß der vorliegenden Erfindung einfach zu handhaben und in der Verbesserungswirkung der Verarbeitbarkeit hervorragend.
- Im folgenden wird die vorliegende Erfindung anhand von Beispielen beschrieben, wobei diese Beispiele nicht so zu verstehen sind, daß sie die Erfindung in irgendeiner Weise beschränken.
- Die Materialeigenschaften und die Wirkung der Ethylen/α-Olefin-Copolymergummi-Zusammensetzung, die als Gummimodifikationsmittel verwendet wird, werden in Tabelle 1 aufgeführt. TABELLE 1
- Anmerkungen:
- 1) : Ethylen/α-Olefin-Molverhältnis
- 2) : Grenzviskosität in dl/g
- 3) : Wirkung (Arbeitsleistung): Jedes der Gummimodifikationsmittel wurde zu einer Testfolie mit 10 cm · 2 cm · 2 mm verarbeitet, auf eine Edelstahlplatte gelegt und bei Raumtemperatur 1 h stehengelassen, woraufhin die Abschalbarkeit der Folie von der Platte durch folgende Kriterien beurteilt wurde:
- Besser: Die Folie kann vollständig von der Platte abgezogen werden, wenn die Folie von einer Ecke aus nach oben gezogen wird
- Schlechter: Nach dem Abschältest wird ein Rest der Folie an der Platte festgestellt.
- Die Zusammensetzung der Gummimodifikationsmittel (1) bis (5), die in Tabelle aufgeführt sind, wird in der folgenden Tabelle 2 angegeben. TABELLE 2
- Anmerkungen:
- 1) : ENB = 5-Ethyliden-2-norbornen
- 2) : VNB = 5-Vinyl-2-norbornen
- 3) : Ethylen/α-Olefin-Molverhältnis
- 4) : Grenzviskosität [η] in dl/g
- 5) : Siehe Anmerkung 2) von Tabelle 1.
- In den Beispielen und Vergleichsbeispielen, die die in Tabelle 1 angegebenen Gummimodifikationsmittel verwenden, wurde die Prüfung der unvulkanisierten Gummizusammensetzungen und der vulkanisierten Gummis wie folgt durchgeführt:
- Der Kneten der unvulkanisierten Gummizusammensetzung wurde bei einer Walzentemperatur sowohl für die vordere wie auch für die hintere Walze von 55ºC 5 min lang durchgeführt, woraufhin die Leistungsfähigkeit beim Greifen des Gummis zwischen den Walzen und beim Wickeln um die Walze beobachtet wurden, um die Verarbeitbarkeit beim Walzenkneten durch die folgenden fünf Klassen zu beurteilen:
- Klasse 5: Gummiband paßt sich völlig eng an die Walze an und der Materialwulst dreht sich glatt.
- Klasse 4: Gummiband löst sich manchmal im Bereich zwischen der Spitze und dem Materialwulst von der Walze ab.
- Klasse 3: Gummiband löst sich im Bereich zwischen der Spitze und dem Materialwulst der Walze von der Walze ab.
- Klasse 2: Gummiband haftet nicht an der Walzenoberfläche und es kann kein Walzenkneten durchgeführt werden, solange das Gummiband nicht von Hand unterstützt wird.
- Klasse 1: Gummiband haftet überhaupt nicht an der Walzenoberfläche und hängt nach unten, so daß kein Walzenkneten durchgeführt werden kann, solange das Gummiband nicht von Hand unterstützt wird.
- Ein Hantelprüfkörper Nr. 3, definiert gemäß JIS K 6301 wurde aus einer vulkanisierten Gummifolie gestanzt; mit dieser wurde ein Zugversuch nach dem Verfahren, das in der Norm von JIS K 6301 (3) vorgeschrieben ist, bei einer Temperatur von 25ºC und bei einer Ziehgeschwindigkeit von 500 mm/min durchgeführt, um die Reißfestigkeit (TB) und die Dehnung beim Reißen (EB) zu bestimmen.
- Im Härtetest wurde die Federhärte HS (die JIS A-Härte) des vulkanisierten Gummis gemäß dem Verfahren, das in JIS K 6301 vorgeschrieben ist, bestimmt.
- Bei der Prüfung der bleibenden Formänderung unter Druck wurde eine bleibende Formänderung unter Druck (CS) nach dem Verfahren, das in JIS K 6301 vorgeschrieben ist, bei einer Temperatur von 120ºC nach 72 h bestimmt.
- 83,3 Gew.-Teile Ethylen/Propylen/ENB-Copolymer (im folgenden EPDM-1 bezeichnet) mit einem Ethylen-Gehalt von 70 Mol-%, einer Grenzviskosität [η] von 4,0 dl/g und einer Jodzahl von 22, 66,7 Gew.-Teile des Gummimodifikationsmittels (1), das in Tabelle 1 angegeben ist, 5 Gew.-Teile Zinkweiß, Produkt Nr. 1, 1 Gew.-Teil Stearinsäure, 60 Gew.-Teile MAF Ruß und 10 Gew.-Teile Paraffinöl {DINA PROCESS PW-380 (Marke) von Idemitsu Kosan Co., Ltd.} wurden in einem Bumbury-Mischer mit einer Kapazität von 4,3 l vermischt.
- Zu der so erhaltenen Mischung wurden 1,5 Gew.-Teile Zinkdimethyldithiocarbamat, 1,2 Gew.-Teile Tetramethylthiuramdisulfid, 0,5 Gew.-Teile 2-Mercaptobenzothiazol und 0,6 Gew.-Teile Schwefel gegeben, dann wurde das Gemisch mit einem Walzenkneter geknetet. Anschließend wurde die geknetete Masse in Portionen aufgeteilt, jeweils zu einer Folie extrudiert, die dann 17 min lang einer Preßvulkanisation bei 170ºC unterzogen wurde, wodurch ein Folienteststück aus vulkanisiertem Gummi mit einer Dicke von 2 mm erhalten wurde. Das Teststück wurde mit den oben beschriebenen Prüfungsverfahren auf seine Materialeigenschaften untersucht. Die Prüfungsergebnisse sind in Tabelle 3 angegeben.
- Es wurde nach denselben Verfahrensschritten wie in Beispiel 1 vorgegangen, außer daß die Mengen an EPDM-1 und die Paraffinölmenge in 100 Gew.-Teile bzw. 60 Gew.-Teile geändert wurde und daß kein Gummimodifikationsmittel (1) eingearbeitet wurde. Die Prüfungsresultate sind in Tabelle 3 angegeben.
- Es wurde nach denselben Verfahrensschritten wie in Vergleichsbeispiel 1 vorgegangen, außer daß die Menge an Paraffinöl in 10 Gew.-Teile geändert wurde und daß 50 Gew.- Teile Ethylen/Propylen-Copolymer (im folgenden als EPR-1 bezeichnet) mit einem Ethylen-Gehalt von 68 Mol-% und einer Grenzviskosität [η] von 0,5 dl/g zugemischt wurden. Die Prüfungsresultate sind in Tabelle 3 angegeben.
- Beim Abwiegen von EPR-1 wurde festgestellt, daß dieser EPR-1 nach normalen Abwiegeverfahren schwierig abzuwiegen war, da er beim Schneiden in Stücke am Blatt des Ballenspalters und am Wiegeteller beim Abwiegen auf einer Waage klebte. Somit waren die Handhabungseigenschaften dieses EPR-1 gering, da er bei einer Temperatur von über 100ºC geschmolzen werden muß, um ihn abzuwiegen.
- Es wurde nach denselben Verfahrensschritten wie in Beispiel 1 vorgegangen, außer daß das Gummimodifikationsmittel (1) in das Gummimodifikationsmittel (2) oder (3) von Tabelle 1 geändert wurde und die Menge jeder Komponente wie in Tabelle 3 angegeben eingestellt wurde. Die Prüfungsresultate sind in Tabelle angeführt. TABELLE 3
- Anmerkungen:
- 1) : Zusammensetzung in Gew.-Teilen; bezüglich der anderen Komponenten als die hier angegebenen, siehe die Beschreibung des entsprechenden Beispiels und Vergleichsbeispiels.
- 2) : Handhabungseigenschaften; "besser" meint, daß das Gummimodifikationsmittel oder EPR-1 nicht am Ballenschneiderblatt oder an der Wiegeschale kleben und "schlechter" meint, daß ein normales Abwiegen unter Verwendung eines Ballenschneiders aufgrund des Klebens des Gummimodifikationsmittels am Schneideblatt usw. unmöglich ist.
- 3) : Verarbeitbarkeit beim Walzenkneten.
- 4) : Physikalische Eigenschaften des vulkanisierten Gummis.
- 5) : Federhärter: JIS A-Härte.
- 6) : Bleibende Verformung unter Druck.
- 83 Gew.-Teile Ethylen/Propylen/5-Vinyl-2-Norbornen-Copolymer (im folgenden als EPDM-2 bezeichnet) mit einem Ethylen-Gehalt von 69 Mol-%, einer Grenzviskosität [η] von 3,6 dl/g und einer Jodzahl von 3, 67 Gew.-Teile des in Tabelle 1 angegebenen Gummimodifikationsmittels (4), 5 Gew.-Teile Zinkweiß, Produkt Nr. 1, 1 Gew.-Teile Stearinsäure, 100 Gew.- Teile in MISTRON VAPOR (Marke; ein Produkt von NIHON MISTRON Co., Ltd.) und 20 Gew.-Teile Paraffinöl {DIANA PROCESS PW-380 (Marke) von Idemitsu Kosan Co., Ltd.} wurden in einem Bumbury-Mischer mit einer Kapazität von 4,3 l geknetet.
- Zu dem so erhaltenen Gemisch wurden 2,7 Gew.-Teile Dicumylperoxid und 3,5 Gew.-Teile p,p'-Dibenzoylchinondioxim gegeben, dann wurde das Gemisch mit einem Walzenkneter geknetet. Die geknetete Masse wurde dann in aufgeteilten Portionen jeweils zu einer Folie extrudiert, die dann 10 min lang einer Preßvulkanisation bei 170ºC unterworfen wurde, wodurch ein Folienteststück aus vulkanisiertem Gummi mit einer Dicke von 2 mm erhalten wurde. Dieses Teststück wurde nach den oben angegebenen Prüfverfahren auf die Materialeigenschaften untersucht.
- Das resultierende Gummigemisch wurde außerdem mit einem 50 mm-Extruder gemäß der Norm von ASTM D 2230-77 auf seine Eigenschaften beim Extrudieren untersucht; dabei wurde eine Garvey-Düse bei einer Düsentemperatur von 90ºC, eine Zylindertemperatur von 70ºC und eine Schneckentemperatur von 80ºC bei einer Extrudiergeschwindigkeit von 30 m/min angewendet. Die Bewertung der Eigenschaften beim Extrudieren erfolgte durch visuelle Bestimmung der Schärfe einer 30º-Kante und der Oberflächenglätte des Teststücks in 5 Stufen, wobei die höchste Bewertung durch Stufe "5" dargestellt wird und die niedrigste Bewertung durch "1" dargestellt wird. Die Resultate sind in Tabelle 4 angegeben.
- Es wurde nach den Verfahrensschritten von Beispiel 1 gearbeitet, außer daß die Menge des Paraffinöls in 60 Gew.- Teile geändert wurde und daß kein Gummimodifikationsmittel (4) eingearbeitet wurde. Die Testresultate sind in Tabelle 4 angegeben.
- Es wurde den Verfahrensschritten von Beispiel 4 gefolgt, außer daß das Gummimodifikationsmittel (4) durch das Gummimodifikationsmittel (5) ersetzt wurde. Die Prüfungsresultate sind in Tabelle 4 angegeben. TABELLE 4
- Anmerkungen:
- 1) : Zusammensetzung in Gew.-Teilen; für die anderen Komponenten als die hier angegebenen wird auf die Beschreibung von Beispiel 4 verwiesen.
- 2) : Verarbeitbarkeit beim Walzenkneten.
- 3) : Physikalische Eigenschaften des vulkanisierten Gummis.
- 4): Federhärte: JIS A-Härte.
- 5) : Eigenschaften beim Extrudieren als Oberflächenglätte und Schärfe einer 30º-Kante.
- Wie aus den Tabellen 3 und 4 zu ersehen ist, weist die Gummimischung, der das erfindungsgemäße Gummimodifikationsmittel zugemischt ist, eine hervorragende bleibende Formänderung unter Druck und ausgezeichnete physikalische Eigenschaften des vulkanisierten Gummis zusammen mit hoher Verarbeitbarkeit beim Walzenkneten und Extrudieren auf. Das erfindungsgemäße Gummimodifikationsmittel hat hervorragende Arbeitseigenschaften (d. h. Handhabungseigenschaften), wie dies aus den Tabellen 1 bis 4 zu ersehen ist.
Claims (4)
1. Verwendung einer Gummimodifikationsmittel-
Zusammensetzung zum Zumischen zu einem Gummi, um die
Verarbeitbarkeit des Gummis beim Walzenkneten und seine
Eigenschaften beim Extrudieren zu verbessern, wobei die
Gummimodifikationsmittel-Zusammensetzung umfaßt:
- einen Ethylen/α-Olefin-Copolymergummi (A), der
(I) 60 bis 90 Gew.-% eines Ethylen/α-Olefin-
Copolymergummis (A1), der ein oder mehrere
Copolymer(e), das (die) aus (I) einem Copolymer von
Ethylen und einem α-Olefin mit 3 bis 20
Kohlenstoffatomen und (2) einem Copolymer von
Ethylen, einem α-Olefin mit 3 bis 20
Kohlenstoffatomen und einem nicht-konjugierten
Polyen ausgewählt ist (sind), umfaßt und die
folgenden Parameter hat:
- ein Ethylen/α-Olefin-Molverhältnis im Bereich von
50/50 bis 85/15,
- eine Grenzviskosität [η], bestimmt in
Decahydronaphthalin bei 135ºC, im Bereich von 0,35
bis 0,65 dl/g und
- eine Jodzahl im Bereich von 0 bis 40; und
(II) 10 bis 40 Gew.-% eines Ethylen/α-Olefin-
Copolymergummis (A2), der ein oder mehrere
Copolymere, das (die) aus (I) einem Copolymer von
Ethylen und einem α-Olefin mit 3 bis 20
Kohlenstoffatomen und (2) einem Copolymer von
Ethylen, einem α-Olefin mit 3 bis 20
Kohlenstoffatomen und einem nicht-konjugierten
Polyen ausgewählt ist (sind), umfaßt und die
folgenden Parameter hat:
- ein Ethylen/α-Olefin-Molverhältnis im Bereich von
60/40 bis 90/10,
- eine Grenzviskosität [η], bestimmt in
Decahydronaphthalin bei 135ºC, im Bereich von 3,3
bis 5,0 dl/g und
- eine Jodzahl im Bereich von 0 bis 40;
umfaßt,
und der Copolymergummi (A) die folgenden Parameter
hat:
- ein Ethylen/α-Olefin-Molverhältnis im Bereich von
51/49 bis 87/13,
- eine Grenzviskosität [η], bestimmt in
Decahydronaphthalin bei 135ºC, im Bereich von 0,8
bis 2,5 dl/g und
- eine Jodzahl im Bereich von 0 bis 40.
2. Verfahren zum Verbessern der Verarbeitbarkeit eines
Gummis, indem diesem eine Gummimodifikationsmittel-
Zusammensetzung zugemischt wird, wobei die
Gummimodifikationsmittel-Zusammensetzung umfaßt:
- einen Ethylen/α-Olefin-Copolymergummi (A), der
(I) 60 bis 90 Gew.-% eines Ethylen/α-Olefin-
Copolymergummis (A1), der ein oder mehrere
Copolymer(e), das (die) aus (1) einem Copolymer von
Ethylen und einem α-Olefin mit 3 bis 20
Kohlenstoffatomen und (2) einem Copolymer von
Ethylen, einem α-Olefin mit 3 bis 20
Kohlenstoffatomen und einem nicht-konjugierten
Polyen ausgewählt ist (sind), umfaßt und die
folgenden Parameter hat:
- ein Ethylen/α-Olefin-Molverhältnis im Bereich von
50/50 bis 85/15,
- eine Grenzviskosität [η], bestimmt in
Decahydronaphthalin bei 135ºC, im Bereich von 0,35
bis 0,65 dl/g und
- eine Jodzahl im Bereich von 0 bis 40; und
(II) 10 bis 40 Gew.-% eines Ethylen/α-Olefin-
Copolymergummis (A2), der ein oder mehrere
Copolymere, das (die) aus (1) einem Copolymer von
Ethylen und einem α-Olefin mit 3 bis 20
Kohlenstoffatomen und (2) einem Copolymer von
Ethylen, einem α-Olefin mit 3 bis 20
Kohlenstoffatomen und einem nicht-konjugierten
Polyen ausgewählt ist (sind), umfaßt und die
folgenden Parameter hat:
- ein Ethylen/α-Olefin-Molverhältnis im Bereich von
60/40 bis 90/10,
- eine Grenzviskosität [η], bestimmt in
Decahydronaphthalin bei 135ºC, im Bereich von 3,3
bis 5,0 dl/g und
- eine Jodzahl im Bereich von 0 bis 40;
umfaßt,
und der Copolymergummi (A) die folgenden Parameter
hat:
- ein Ethylen/α-Olefin-Molverhältnis im Bereich von
51/49 bis 87/13,
- eine Grenzviskosität [η], bestimmt in
Decahydronaphthalin bei 135ºC, im Bereich von 0,8
bis 2,5 dl/g und
- eine Jodzahl im Bereich von 0 bis 40.
3. Gummizusammensetzung, umfassend ein
Gummimodifikationsmittel, das einem Gummi zugemischt
ist, wobei das Gummimodifikationsmittel umfaßt:
- einen Ethylen/α-Olefin-Copolymergummi (A), der
(I) 60 bis 90 Gew.-% eines Ethylen/α-Olefin-
Copolymergummis (A1), der ein oder mehrere
Copolymer(e), das (die) aus (1) einem Copolymer von
Ethylen und einem α-Olefin mit 3 bis 20
Kohlenstoffatomen und (2) einem Copolymer von
Ethylen, einem α-Olefin mit 3 bis 20
Kohlenstoffatomen und einem nicht-konjugierten
Polyen ausgewählt ist (sind), umfaßt und die
folgenden Parameter hat:
- ein Ethylen/α-Olefin-Molverhältnis im Bereich von
50/50 bis 85/15,
- eine Grenzviskosität [η], bestimmt in
Decahydronaphthalin bei 135ºC, im Bereich von 0,35
bis 0,65 dl/g und
- eine Jodzahl im Bereich von 0 bis 40; und
(II) 10 bis 40 Gew.-% eines Ethylen/α-Olefin-
Copolymergummis (A2), der ein oder mehrere
Copolymere, das (die) aus (1) einem Copolymer von
Ethylen und einem α-Olefin mit 3 bis 20
Kohlenstoffatomen und (2) einem Copolymer von
Ethylen, einem α-Olefin mit 3 bis 20
Kohlenstoffatomen und einem nicht-konjugierten
Polyen ausgewählt ist (sind), umfaßt und die
folgenden Parameter hat:
- ein Ethylen/α-Olefin-Molverhältnis im Bereich von
60/40 bis 90/10,
- eine Grenzviskosität [η], bestimmt in
Decahydronaphthalin bei 135ºC, im Bereich von 3,3
bis 5,0 dl/g und
- eine Jodzahl im Bereich von 0 bis 40;
umfaßt,
und der Copolymergummi (A) die folgenden Parameter
hat:
- ein Ethylen/α-Olefin-Molverhältnis im Bereich von
51/49 bis 87/13,
- eine Grenzviskosität [η], bestimmt in
Decahydronaphthalin bei 135ºC, im Bereich von 0,8
bis 2,5 dl/g und
- eine Jodzahl im Bereich von 0 bis 40.
4. Gummizusammensetzung nach Anspruch 3, die 20 bis
200 Gew.-Teile des Gummimodifikationsmittels zu
100 Gew.-Teilen Gummi zugemischt umfaßt.
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