DE69534086T2 - Methoden zur Benutzung eines modularen Reaktionssystems im Nanomassstab - Google Patents

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Description

  • Die Erfindung betrifft ein verbessertes Verfahren und eine Apparatur zur kontinuierlichen Synthese chemischer Verbindungen unter kontrollierten und gesteuerten Reaktionsbedingungen. Die Erfindung betrifft ganz besonders ein modulares Mehrkomponentensystem mit auswechselbaren Mikroreaktoren, die hintereinander, parallel oder einzeln verwendet werden können. Die Durchfluss- und Reaktionsbedingungen des modularn Mehrkomponentensystems können überwacht werden, um den Reaktionsprozess zu steuern und/oder eine optimale Umgebung für die Synthese der gewünschten chemischen Verbindungen zu schaffen.
  • Hintergrund der Erfindung
  • Komplexe anorganische und organische Verbindungen, z.B. Arzneimittel, Monomere, organometallische Verbindungen, Halbleiter, Polymere, Peptide, Oligonukleotide, Polynukleotide, Kohlenhydrate, Aminosäuren und Nukleinsäuren gehören zu einer Klasse von Materialien mit beträchtlicher diagnostischer, medizinischer und wirtschaftlicher Bedeutung. Es sind viele Techniken zur Herstellung dieser Materialien entwickelt worden. Die erforderlichen Systeme für die Durchführung und Herstellung oder die Synthese dieser komplexen Materialien sind jedoch uneffizient, verschwenderisch und erfordern oft Reagenzmengen in einem Überschuss, der weit über dem liegt, was verfügbar ist. Dies ist insbesondere der Fall, wo Mikrolitermengen beteiligt sind. Die Verwendung herkömmlicher Substrate erfordert größer ausgelegte Systeme mit ihren Problemen bei der Prozesssteuerung. Zusätzlich muss die Stabilität des Reagenz oder der Reaktanden beachtet und genau gesteuert werden, um das Verfahren bezüglich der Ausbeute und der Kosten effizient zu machen.
  • Die Herstellung dieser komplexen Materialien erfordert ein flexibles System, welches unterschiedliche Reaktions- und Trennungsabläufe handhaben kann. Die meisten Syntheseanlagen stellen nur eine einzige Reaktortype bereit, z.B. eine elektrochemische, katalytische, festbettförmige, enzymatische, fotochemische oder eine Hohlraumkammer.
  • Das US-Patent Nr. 4,517,338 an Urdea lehrt zum Beispiel ein System zur Sequenzierung von Aminosäuren, das ein oder mehrere längliche röhrenförmige Reaktionszonen verwendet. Die Reaktoren für die einzelnen Reaktionszonen weisen eine ähnliche Struktur auf mit einem Innendurchmesser (ID) von 0,1 bis 1,0 cm. Jeder dieser Reaktoren benötigt eine Glasfritte als Unterlage für das feste Material.
  • Das US-Patent Nr. 4,960,566 an Mochida betrifft einen automatischen Analysator für den Transport von Kapillarrohren, die mit einem Reagenz beschichtet sind, entlang von Prozesslinien, wo Reagenzien zugegeben, umgesetzt und analysiert werden. Das Mochida-Patent weist in Spalte 3 darauf hin, dass der Innendurchmesser der Kapillarrohre nicht kleiner als 0,95 mm zu sein scheint. Das Verfahren von Mochida dient für Reihenversuche unter Verwendung von Reagenzrohren üblicher Ausführung. Eine unabhängige Temperatursteuerung paralleler Rohre und eine Modularität sind nicht vorgesehen.
  • Das US-Patent Nr. 4,276,048 an Leaback gibt Reaktionsbehälter von kapillarer Größe für den volumetrischen Transfer von Flüssigkeiten zu einer Mikrotiterschale an. Das System arbeitet im Wesentlichen chargenweise und beinhaltet keinen kontinuierlichen Durchfluss oder eine automatische Ventilsteuerung, um den Strom eines bestimmten Reagenz selektiv zu einer gegenüberliegenden Reaktionssäule zu lenken, um die Aminosäuresequenzierung innerhalb des Rohres zu bewirken.
  • Das US-Patent Nr. 5,176,881 an Sepaniak et al. gibt einen regenerierbaren Biosensor auf Faseroptik-Basis an, der einen kapillaren Einspeismechanismus verwendet.
  • Das US-Patent Nr. 4,362,699 an Verlander et al. betrifft eine Hochdruck-Peptidsyntheseanlage und verwendet eine Vielzahl von Behältern die über ein Umschaltventil mit einem Reaktor 90 in Verbindung stehen. Das Verlander-System wurde darauf ausgelegt, die Beschränkungen des Merrifield-Systems zu überwinden, das bei der Synthese von Peptiden bei nicht mehr als 10 Aminosäuren offensichtlich eine Grenze hat. Das System kann auch stromaufwärts vom Reaktor einen Mischer einschließen, um die geschützte Aminosäurelösung und das geeignete Aktivierungsmittel zu mischen; Spalte 6, Zeile 3–12. Das System arbeitet automatisch und die Reaktorsäule enthält ein Polystyrolharz, das mit einer geschützten Aminosäure derivatisiert ist.
  • Das US-Patent Nr. 4,458,066 an Caruthers et al. lehrt ein Aminosäure-Synthesegerät und verwendet eine Vielzahl von Reagenzbehälter, die über eine Rohrverzweigung mit einem Rohrreaktor verbunden sind. Die Reaktorsäule 10 schließt eine für das Sequenzierungsverfahren derivatisierte feste Silicagel-Matrix ein und kann über ein Ventil mit einem UV-Detektor 58 verbunden werden. Es wird angegeben, dass der Reaktor für ein Volumen von 1 ml ausgelegt ist.
  • Das US-Patent Nr. 4,728,502 an Hamill betrifft ein Aminosäuresequenziergerät, das eine Vielzahl übereinander angeordneter Teller verwendet, von denen jeder eine Vielzahl von Kammern aufweist und in einer Vielzahl von parallelen Kammern endet. Obwohl der Inhalt einer jeden Kammer eine jeden Tellers entfernbar ist, sind dies die betreffenden, durch eine Reihe von Kammern in den übereinander angeordneten Tellern gebildeten Säulen nicht.
  • Das US-Patent Nr 4,961,915 an Martin betrifft ein DNA-Sequenziersystem. Ein rotierbarer Drehtisch transportiert Fluide entlang enger, an einem Ende offener Kanäle. Dies erlaubt die individuelle Abgabe zusätzlicher Reagezien entlang der Länge des Kanals. Das Martin-Patent sieht kein ventilgesteuertes Durchflussreaktionssystem oder eine direkte Inline-Regulierung vor, um Reagenzien direkt zu einem oder mehreren Kanälen zu steuern. Darüber hinaus befinden sich die Einschnitte oder Kanäle in einer gewöhnlichen Basis und ein Ersatz oder eine Überführung in einen größeren Maßstab ist nicht möglich.
  • Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist die Bereitstellung eines „Integrierten Chemischen Synthesesystems" (ICS), das modular aufgebaut ist und einen kontinuierlichen Durchflussbetrieb ermöglicht. Die modulare Natur des ICS-Systems erlaubt die Verwendung eines oder mehrere Reaktoren des gleichen Typs oder einer Vielzahl unterschiedlicher Reaktortypen, von denen jeder eine Mikroliter-Kapazität aufweist. Die Reaktoren des ICS-Systems können einzeln, gemeinsam und untereinander austauschbar verwendet werden und können vom thermischen, elektrochemischen, katalytischen, enzymatischen, photochemischen oder vom Hohlkammer-Typ sein. Die modulare Natur des Systems, z. B. die Reaktoren, Strömungskanäle, Sensoren, Detektoren, Temperaturregeleinheiten erlauben einen leichten Ersatz und/oder Austausch der Bauteile und schaffen eine Flexibilität, wie sie vorhandene Systeme nicht bieten.
  • Das ICS-System schafft eine einheitliche Temperatursteuerung für kontinuierliche Durchflussreaktoren unter erhöhten Drücken. Dies erlaubt die genaue Kontrolle der Verweilzeit innerhalb der Reaktionszone. ICS-Synthesegeräte würden folglich eine Reihe von Vorteilen aufweisen, verglichen mit konventionellen Systemen größerer Abmessung. Der Wärmeübergang, der vom Verhältnis Oberfläche (A) zu Volumen (V) abhängt, wäre für die kleineren Reaktoren viel besser. Dies ist zum Beispiel ein größerer Vorteil bei der Kapillarzonenelektrophorese, verglichen mit der Gelelektrophoreseim größeren Maßstab. Diese Anordnung erlaubt auch eine schnellere Wärmeverteilung und eine schnellere Wärmeregelung.
  • Das ICS-System würde nicht nur eine bessere Kontrolle der Reaktionsbedingungen bieten, sondern auch das Abschrecken von Reaktionen in bestimmten Stufen erlauben, um die Weiterreaktion zu stoppen. Das ICS-System würde aufgrund seiner modularen Natur eine Anordnung von Reaktoren in Reihe schaffen, um kontrollierte Folgereaktionen von Zwischenprodukten zu erlauben. Darüber hinaus sollte es viel einfacher sein Reaktionen auf der Grundlage des ICS-Konzepts in einen größeren Maßstab überzuführen, da man einfach zusätzliche Module des genau gleichen Typs hinzufügen würde, um den Durchsatz zu erhöhen. Für die industrielle Synthese würde das ICS-Konzept den Weg von einem Technikumsreaktor über eine Reihe unterschiedlicher Pilotanlagen bis zu einer Prodsuktionsanlage eliminieren.
  • Darüber hinaus beinhaltet die inhärente Überkapazität durch mehrfache parallele ICS-Reaktoren weniger Probleme beim Betrieb durch Ausfall einiger Reaktoren, insbesondere, wenn das System auf den leichten Ersatz und die Reparatur einer einzelnen ICS-Linie ausgelegt ist. Als Folge davon sind solche Systeme wahrscheinlich von Haus aus viel sicherer. Der Ausfall eines einzelnen ICS-Reaktors würde selbst bei hoher Temperatur und hohem Druck einen vernachlässigbaren Schaden verursachen, weil das Gesamtvolumen und die Menge der freigesetzten Reaktanden klein wäre. Dies wäre insbesondere dann günstig, wenn Reaktionen unter extremen Bedingungen erfolgen, z. B. bei hohen Temperaturen und Drücken in überkritischem Wasser oder anderen Fluiden. Alles in allem sollte das ICS-System wegen der besseren Steuerung der Reaktionsparameter zu besseren Produktausbeuten mit weniger Abfall- und Entsorgungsproblemen führen.
  • Mit dem modularen ICS-System wurden die Probleme der Ineffizienz, der fehlenden Flexibilität, der Ausfalltzeiten, des Reagenz/Reaktanden-Verlustes und der überhöhten Kosten überwunden.
  • Zusammenfassung der Erfindung
  • Die vorliegende Erfindung stellt demzufolge ein neues Verfahren zur Synthese chemischer Verbindungen bereit. Das erfindungsgemäße Verfahren kann auch Verbindungen unter einer Vielzahl von Verfahrensbedingungen synthetisiert, z. B. bei einheitlicher Temperatur in einem kontinuierlichen Durchflussreaktor unter hohem Druck, bei nicht-einheitlichen Temperaturen und hohem Druck.
  • In einem Aspekt der Erfindung wird bereitgestellt ein Verfahren zur Durchführung einer vorbestimmten chemischen Reaktion unter Verwendung mindestens eines Reaktanden und einer Vielzahl selektiv angeordneter modularer Nanomaßstabs-Reaktionssystemkomponenten, das Verfahren umfassend:
    • (A)(i) das Bereitstellen einer Trägerstruktur mit einer Vielzahl vorangeordneter Strömungsverbindungen; das Auswählen der Vielzahl von Reaktionssystemkomponenten; das Zusammenbauen der Vielzahl von gewählten Reaktionssystemkomponenten auf der Trägerstruktur; oder
    • (ii) das Bereitstellen einer Trägerstruktur; das Bereitstellen einer Vielzahl von Strömungsverbindungen; das Auswählen der Vielzahl von Reaktionssystemkomponenten; das Zusammenbauen der Vielzahl der gewählten Reaktionssystemkomponenten und der Vielzahl an Strömungsverbindungen auf der Trägerstruktur; und
    • (B) das Durchführen der vorbestimmten chemischen Reaktion zur Bildung von einem oder mehreren Reaktionsprodukten,
    worin die Vielzahl an Reaktionssystemkomponenten und die Vielzahl an Strömungsverbindungen gewählt und angeordnet werden, um sich an die vorbestimmte chemische Reaktion anzupassen.
  • In einem anderen Aspekt der Erfindung wird bereitgestellt ein Konstruktionsverfahren für ein chemisches Reaktionssystem zur Durchführung einer vorbestimmten chemischen Reaktion unter Anwendung einer Vielzahl selektiv angeordneter modularer Nanomaßstabs-Reaktionssystemkomponenten, das Verfahren umfassend:
    • (i) Bereitstellen einer Trägerstruktur mit einer Vielzahl vorangeordneter Strömungsverbindungen; das Auswählen der Vielzahl von Reaktionssystemkomponenten; und das Zusammenbauen der Vielzahl von ausgewählten Reaktionssystemkomponenten auf der Trägerstruktur, worin die Vielzahl an Reaktionssystemkomponenten gewählt und angeordnet wird, um sich der vorbestimmten chemischen Reaktion anzupassen; oder
    • (ii) das Bereitstellen einer Trägerstruktur; das Bereitstellen einer Vielzahl von Strömungsverbindungen; das Auswählen der Vielzahl von Reaktionssystemkomponenten; und das Zusammenbauen der Vielzahl von gewählten Reaktionssystemkomponenten und der Vielzahl an Strömungsverbindungen auf der Trägerstruktur,
    worin die Vielzahl an Reaktionssystemkomponenten und die Vielzahl an Strömungsverbindungen gewählt und angeordnet werden, um sich der vorbestimmten chemischen Reaktion anzupassen.
  • Nach einem Aspekt der vorliegenden Erfindung nutzt das Verfahren ein modulares Mehrkomponentensystem.
  • Das System, z. B. ein Kit, schafft ein Reaktionssystem, das eine Vielzahl von Reaktionen durch Verwendung einer Reaktoreinheit mit einer Reaktionskammer mit einem Innendurchmesser von etwa 1 μm bis hinauf zu etwa 1 mm, und stärker bevorzugt, von 1–100 μm, handhaben kann. Insbesondere wird eine modulare Reaktoreinheit vom Chip-Typ durch Aufbringen einer Photoresistschicht auf eine obere Oberfläche eines SiO2- oder Si-Substrat geformt und darauf ein Reaktordesign gebildet. Das Reaktormuster wird entwickelt und mit Säure geäzt, um eine Reaktionskammer mit einem ID von weniger als 100 μm zu bilden. Die Kammer wird abgedeckt und die Einheit auf eine Zusammenbauplatte montiert, welche Fluidtransferkanäle mit Befestigungsmitteln enthält, um für die Strömung zu und von der Reaktionskammer zu sorgen.
  • Einem anderen Aspekt der vorliegenden Erfindung gemäß nutzt das Verfahren ein modulares Mehrkomponentensystem, das eine Vielzahl von auswechselbaren, gleichen oder unterschiedlichen Reaktionsbehältern parallel oder hintereinander enthält, und Reaktionsvolumina von 1 nl bis hinauf zu 10 μl handhaben kann, und stärker bevorzugt 1 nl–10 μl.
  • In noch einem weiteren Aspekt können sowohl organische als auch anorganische Verbindungen synthetisiert werden.
  • Kurze Beschreibung der Zeichnungen
  • 1a–1d zeigen eine fertige Reaktoreinheit vom Chip-Typ für das modulare ICS-System
  • 2 veranschaulicht eine zerlegte Ansicht der Reaktoreinheit vom Chip-Typ und die Strömungskanäle für die Fluideinspeisung einer Zusammenbauplatte gemäß der vorliegenden Erfindung.
  • 3 ist eine zerlegte Ansicht einer Ausführungsform des ICS-Systems.
  • 4 zeigt ein Musterbeispiel eines ICS-Systems mit Fluidsteuerung und Computerinterface gemäß dem Erfindungsgegenstand.
  • 5 ist ein Fließbild zur Herstellung von t-BuCl unter Verwendung des Erfindungsgegenstandes.
  • 6 zeit ein Fließbild für die photochemische Umwandlung von Dibenzyllceton unter Verwendung des erfindungsgemäßen ICS-Systems.
  • 7 ist ein Fließbild, das die elektrochemische Reduktion von Benzochinon gemäß der vorliegenden Erfindung veranschaulicht.
  • 8 ist ein Fließbild für die Umwandlung von Benzylpenicillin in 6-Aminopenicillinsäure (6-APA) mit einem Mehrphasenmembranreaktor unter Verwendung des ICS-Systems.
  • 9 ist ein Fließbild für die Umwandlung von n-C7H16 in Toluol unter Verwendung des Erfindungsgegenstandes.
  • Detaillierte Beschreibung der bevorzugten Ausführungsformen
  • Die vorliegend Erfindung ist im weitesten Sinn auf ein modulares Gesamtsystem mit wenigstens einem Reaktormodul ausgelegt. Ein solches modulares System kann eine Vielzahl von ersetzbaren und austauschbaren zylindrischen oder rechtwinkligen Reaktoren in Verbindung mit einem Sensor auf Massebasis verwenden. Das ICS-System kann generell einschließen (1) Komponenten zur Handhabung und Kontrolle des Fluidstroms; (2) Mischer; (3) Reaktionseinheiten vom Chip-Typ; (4) Trennvorrichtungen; (5) Mess- und Steuergeräte für die Verfahrensparameter; und (6) ein Computerinterface für die Kommunikation mit einem Hauptkontrollzentrum.
  • Das ICS-System kann auch einen Unterbau einschließen, um die verschiedenen Systemkomponenten abnehmbar zu fixieren. Der Unterbau kann von der Art einer Zusammenbauplatte sein, welche vorgefertigte Strömungskanäle und Verbindungsöffnungen enthält. Die gewünschten Systemkomponenten können in diesen Verbindungselementen mit Nadeln befestigt werden. Die Komponenten zur Steuerung des Durchflusses, mit denen das ICS-System ausgestattet ist, können Pumpen, Strömungskanäle, Verzweigungen, Strömungsbegrenzer, Ventile etc. einschließen. Diese Komponenten besitzen die nötigen Anschlüsse mit denen sie mit den vorgefertigten oder selektiv angeordneten Strömungs-kanälen oder Verbindungselementen abgedichtet werden können. Das Strömungssystem kann auch abnehmbare Mischvorrichtungen, z.B. statische oder Ultraschallmischer, einschließen, von denen manche ein Design vom Chip-Typ aufweisen können. Die Reaktionseinheiten, ob vom Chip-Typ oder nicht, können vom thermischen, elektrochemischen, photochemischen oder unter Druck stehendem Typ sein und eine rechtwinklige oder zylindrischen Gestalt aufweisen.
  • Die Trennkomponenten können zur Membrantrennung, Gleich- oder Gegenstromextraktion, chromatographischen Trennung, elektrophoretischen Trennung oder Destillation dienen. Die Detektoren zur Überwachung der Reaktanden, Zwischenprodukte oder Endprodukte können elektrochemische, spektroskopische oder Fluoreszenz-Detektoren einschließen.
  • Das ICS-System kann eine Vielzahl einzelner, abnehmbarer Reaktionseinheiten einschließen. Bei einer Vielzahl von Einheiten kann eine Reaktionseinheit strukturell verschieden sein und die Ausführung eines unterschiedlichen chemischen Prozesses ermöglichen. Beispielsweise können thermische und photochemische Einheiten oder elektrochemische, thermische und unter Druck stehende Einheiten vorliegen. Das ICS-System kann auch eine abnehmbare Trennkammer und einen Analysator zur Überwachung und/oder Steuerung der Prozessparameter einschließen. Eine typische Ausführungsform verwendet ganz speziell Strömungskanäle, Durchflussmischer, wenigstens eine elektrochemische Reaktionskammer, eine elektrophoretische Trennkammer und einen elektrochemischen Analysator.
  • Entsprechend der bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist ein Apparat zur Durchführung der vorstehend beschriebenen Synthese in 1–9 dargestellt.
  • Das Grundkonzept des Erfindungsgegenstandes besteht in der Herstellung eines modularen Systems, mit Komponenten (Reaktoren, Trennkammern, Analysatoren etc.), die kostengünstig sind und leicht zusammengebaut werden können. Der Erfindungsgegenstand kann auf einer Strömungskanal-Zusammenbauplatte zusammengebaut werden; Auf die gleiche Weise werden integrierte Leiterchips und andere elektrische Komponenten auf einer Leiterplatte montiert. Beim ICS-System werden verschiedene Reaktoren, Analysator(en), z. B. Chip-Einheiten auf einer Zusammenbauplatte zusammengesetzt. Die beiden Möglichkeiten solche Systeme zusammenzustellen wären (a) kundenspezifische Chips und Zusammenbauplatten oder (b) der Weg über die Hochdruckflüssigkeitschromatographie-(HPLC)-Kapillarzonenelektrophorese (CZE) unter Verwendung von Säulen mit Mikrobohrung (Silicate, Edelstahl) und verschiedenen Verbindungselementen, Einspritzvorrichtungen Pumpen, etc. Im Fall (a) könnten die Chips aus Silicat (SiO2, Glas), Silizium (Si; als integrierte Leiterchips), Polymere (Kunststoff und/oder Metall (Edelstahl, Titan) hergestellt werden.
  • Ein Beispiel für die erfindungsgemäße Fertigung einer Chip-Einheit 100 ist in 1a–1d dargestellt. Entsprechend 1a–1d ist ein Substrat aus SiO2 oder Si vorgesehen eine rechtwinklige Reaktionskammer 4 aufzunehmen. Die Kammer 4 wird nach photolithographischem Verfahren gebildet, wie sie gegenwärtig für integrierte Schaltungen und Leiterplatten verwendet werden. Eine Photoresistschicht 2 wird auf der oberen Oberfläche 6 des SiO2- oder Si-Blocksubstrats 1 abgeschieden und das gewünschte Muster 3 in der Schicht 2 durch Aussetzen an eine geeignete Abbildungs- und Entwicklungstechnik gebildet. Die rechtwinklige Reaktorkammer 4 wird durch Ätzen des erzeugten Musters in das Substrat im erforderlichen Umfang, z.B. mit HF bei SiO2, gebildet, um eine Kammer mit dem gewünschten Volumen zu erzeugen. Bei komplexen Strukturen können mehrfache photolithographische Prozesse erforderlich sein. Strömungskanäle für den Reaktor werden auf ähnliche Weise mithilfe der Photolithographie von der anderen Seite des Substrats aus gefertigt. Eine zweite Photoresistschicht 7 wird auf die untere Oberfläche 6 aufgebracht und ausgesetzt, um die Aus-/Einlassöffnungen 8 und 9 zu bilden. Anschließend werden die Kanäle 10 und 11 geformt, um für die Strömungskommunikation zur Reaktorkammer 4 zu sorgen. Schließlich wird eine Abdeckung 12 angebracht, um die obere Oberfläche 5 abzuschließen und ein Oberteil für den Reaktor 4 zu bilden und den fertigen Chip herzustellen. Die Photoresistschichten 2 und 7 schließen auch eine Vielzahl von darauf gebildeten Mustern 13–16 und 17–20 ein, so das zur Befestigung durch die Kanäle Nadeln gebildet werden können. Der Reaktor könnte alternativ auch aus Kunststoffmaterialien durch Spritzformen oder Gießverfahren in einem Arbeitsgang gefertigt werden. Zur Herstellung der erfindungsgemäßen modularen Einheiten könnte auch die mikromechanische Bearbeitung (z.B. mithilfe des Rastertunellmikroskops oder des elektrochemischen Rastermikroskops) von Metallen und Halbleitersubstraten verwendet werden.
  • Tabelle 1: Volumen-Parameter für verschiedene ICS-Reaktoren Volumina der ICS-Reaktoren
    Figure 00100001
  • Die unterschiedlichen, nach dem Erfindungsgegenstand hergestellten Arten von Chip-Einheiten, könnten dann mit der Zusammenbauplatte, welche die gewünschten Durchflussverbindungen (2) enthält, und auch (nicht dargestellt) die elektrischen Verbindungen mit den Elektroden, Heizelementen, etc. verbunden werden. 2 verwendet O-Ringe 40 und 41 (Teflon, Viton) um die Chip-Kanäle 10 und 11 mit den entsprechenden Kanälen 50 und 51 auf der Zusammenbauplatte 20 zu verbinden und Nadeln 30–37 (oder Klammern) um den Chip an der Platte 20 zu befestigen.
  • 3 zeigt eine Anordnung mit verschiedenen unterschiedlichen, untereinander verbundenen Chips auf einer einzigen Platte. In 3 sind die Einheiten 100, 60 und 70 in dieser Reihenfolge ein Reaktor, ein Separator und ein Analysator. Die Gehäuse für den Separator 60 und den Analysator 70 werden auf ähnliche Weise, wie vorstehend für die Reaktoreinheit 100 beschrieben, gebildet, schließen jedoch die Voraussetzungen, Strukturen und Komponenten zur Durchführung des vorgesehenen Prozesses, z.B. Trennung, Analyse, ein.
  • In 3 verbinden die Nadeln 30–33 die Einheiten 100, 60 und 70 mit den in der Zusammenbauplatte 80 enthaltenen Kanälen 81–84. Die Kanäle 81 und 82 kommunizieren mit den Kanälen 10 bzw. 11 in der Reaktoreinheit 100. Auf ähnliche Weise kommunizieren die Kanäle 82 und 83 mit den entsprechenden Kanälen in der Einheit 60 und die Kanäle 83 und 84 kommunizieren mit den Kanälen in der Einheit 70.
  • Alternativ können Kapillarverrohrungen für Reaktoren, Detektoren, etc. entsprechend der gegenwärtigen HPLC-CZE-Praxis, deren Größe in Übereinstimmung mit dem offen gelegten Gegenstand ausgelegt wurde, in ähnlicher Weise auf einer Zusammenbauplatte zusammengebaut werden (nicht dargestellt).
  • Kapillarsäulen, Verbindungsstücke, Pumpen etc. können bei Verwendung der Kapillar-HPLC-Technik von Herstellern wie Valco, Swagelock und Waters erhalten werden. Spezielle Materialien die für erfindungsgemäße Reaktoren und Separatoren verwendbar sind, können aus Naflon (Ionenaustauscher) Hohlfasern hergestellt werden und werden von DuPont gefertigt.
  • Wird für Chip-Einheiten ein Glassubstrat verwendet, bestehen die Wandungen bereits aus SiO2. Wird ein Si-Substrat verwendet, kann SiO2 durch Oxidation an der Luft unter kontrollierten Temperaturbedingungen gebildet werden. Bei Metallsubstraten, z. B. Ti, kann ein Schutz- und Isolationsfilm auch durch Luft oder anodische Oxidation gebildet werden. Man kann auch die Wandungen der Säule mit Katalysatorteilchen, organischen Filmen für die Trennung, etc. beschichten.
  • 4 schließt eine Zusammenbauplatte ein, welche die erfindungsgemäßen Prozesseinheiten vom Chip-Typ zeigt. Die Zusammenbauplatte schließt einen Reaktor R ein, der ähnlich der vorstehenden Einheit 100 gebildet wurde, jedoch ein Wärmeübertragungssystem beinhaltet. Der Reaktor R kommuniziert mit einem Mischer vom Chip-Typ MX am stromaufwärts gelegenen Ende und einem Detektor vom Chip-Typ D1, z. B. der Einheit 100, am stromabwärts gelegenen Ende. Der Detektor D1 kommuniziert mit einem Separator vom Chip-Typ, z. B. der Einheit 60, welcher seinerseits mit einer zweiten Detektoreinheit D2, z.B. der Einheit 70, in Fluidkommunikation steht.
  • Das System von 4 arbeitet wie folgt: Die Reagenzien A und B strömen über Druckpumpen PA und PB und Ventile VA und VB nacheinander oder gleichzeitig zum Mischer MX. Ist eine Trennung der Reagenzien erforderlich, wird, nachdem das Reagenz A in den Mischer MX eingespeist und in den Reaktor R1 übergeführt worden ist, eine Waschflüssigkeit W über die Pumpe PW und das Ventil VW in den Mixer MX eingespeist und verworfen. Die Signale von den Detektoren D1, D2, vom Thermoelement TC und Durchflussmesser FM werden über ein Interface an den Computer übertragen, um die Strömung der Reagenzien A und B und die Temperatur, oder die irgendwelcher zusätzlicher Reagenzien, zu regeln, je nachdem, wie das erfindungsgemäße Verfahren durchgeführt wird.
  • Nachdem nun diese Erfindung im Allgemeinen beschrieben wurde, sind die folgenden Beispiele zum Zwecke der Veranschaulichung eingeschlossen, welche die Erfindung in keiner Weise einschränken sollen.
  • Beispiel 1
  • Thermische Umwandlung von t.-Butanol in t.-Butylchlorid
    • (CH3)3-C-OH + Cl– + H+ → (CH3)3-C-Cl + H2O
  • Entsprechend 5 werden Lösungen von konzentrierter Salzsäure 201 und t.-Butanol 202 über Pumpen 203, 206 und Ventile 204, 207 in die Reaktionskammer 208 eindosiert. Die Temperatur in der Reaktionskammer 208 wird über ein Heiz/Kühl-System 215 auf der Zusammenbauplatte, z.B. 80, geregelt, um eine Reaktionstemperatur (gemessen mittels Thermoelement) von etwa 30–40°C aufrechtzuerhalten. Die gebildeten zwei Phasen werden in der Trennkammer 209 getrennt und das t.-BuCl kann, wenn gewünscht, in der Kammer 213 bei 50°C weiter gereinigt werden, wobei das Produkt über die Leitung 214 abgezogen wird. HCl und H2O werden über die Leitung 210 abgezogen und der Abfall wird über die Leitung 212 entsorgt.
  • Beispiel 2 Photochemische Umwandlung von Dibenzylketon
    Figure 00130001
  • Entsprechend 6 wird Dibenzylketon in Benzol 301 (0,01 M) über 302 und 303 in die photochemische Reaktionskammer 304, welche mindestens eine transparente Wandung aufweist, eindosiert, wo es mit Licht 307 aus einer 450 Watt Xenonlampe 305 durch das Filter 306 bestrahlt wird. Das bei der Reaktion 309 produzierte CO (310) wird abgesaugt und das Dibenzyl-Produkt, wenn gewünscht, über eine chromatographische Trennvorrichtung 308 gereinigt und durch die Leitung 309 abgezogen.
  • Beispiel 3 Elektrochemische Reduktion von Benzochinon
    Figure 00130002
  • In 7 wird eine saure, wässrige Lösung von Benzochinon (0,1 M) 401 in die Kathodenkammer 416 des elektrochemischen Reaktors 415 eindosiert (402, 403). Diese Kammer, die z. B. außen aus einem Naflon-Hohlfaserrohr besteht, welche die Pt-Anode und den Analyten enthält, enthält eine Kohlenstoff oder Zink-Kathode. Anode 408a und Kathode 408b sind mit einem Netzteil 407 verbunden. Die Stromdichte und Durchflussrate werden geregelt, um die Stromstärke anhand der analytischen Bestimmung von Hydrochinon mittels des elektrochemischen Detektors 417 zu maximieren. Hydrochinon 410 wird im Extraktionsapparat 409 mit Ether, welcher aus dem Ethervorratsbehälter 414 zudosiert wird (412 und 413), aus dem resultierenden Produktstrom extrahiert. Die Strömung in Kammer 415 kann mit geeigneten Steuergeräten alternativ zur inneren Anodenkammer geleitet werden.
  • Beispiel 4 Umwandlung von Benzypenicillin (BP) in 6-Aminopenicillinsäure (6-APA) in einem Mehrphasen-Membranreaktor
    Figure 00140001
  • In 8 wird der Penicillin BP enthaltende Austrittsstrom 501 aus einem Penicillin-Fermentationsreaktor durch Filterbetten 502 und 503 geleitet. Das filtrierte BP wird im Mischer 506 mit einer wässrigen Säure gemischt und in den Membranreaktor 507 eingespeist. Der Membranreaktor 507 besteht vorzugsweise aus einem Hohlfaser-Rohr 511 in dem das Enzym Penicillin Acylase immobilisiert worden ist. Das Rohr extrahiert auch 6-APA selektiv (vergl. J. L. Lopez, S. L. Matson, T. J. Stanley und J. A. Quinn, in „Extractive Bioconversions", Bioprocess Technologies Series, Band 3, B. Masttgiasson und O. Holst, Hrsg., Marcel Dekker, N.Y., 1987). Das BP wird an der Wand der Faser umgewandelt und das Produkt bewegt sich in die rasche Strömung im Innern der Faser, wo es mittels Ionenaustausch 508 gereinigt werden kann.
  • Beispiel 5 Katalytische Umwandlung (Reformierung) von n-Heptan zu Toluol
    Figure 00150001
  • In 9 wird flüssiges n-Heptan über 602, 603 in die auf 150°C konditionierte Verdampfungskammer 604 eindosiert. Toluol wird in der Gasphase zum katalytischen Reaktor 605 geleitet, der ein bei 400°C befindliches gepacktes Bett aus Pt-Al2O3-Katalysator enthält. Der Wasserstoff wird durch die Leitung 606 entfernt. Das Heptan/Toluol-Gemisch wird aus dem Reaktor 605 in den Separator 608 eingespeist, wobei das Toluol über die Leitung 609 und das Heptan über die Leitung 607 entfernt wird.

Claims (49)

  1. Verfahren zur Durchführung einer vorbestimmten chemischen Reaktion unter Verwendung mindestens eines Reaktanden und einer Vielzahl selektiv angeordneter modularer Nanomaßstabs-Reaktionssystemkomponenten, das Verfahren umfassend: (A)(i) das Bereitstellen einer Trägerstruktur mit einer Vielzahl vorangeordneter Strömungsverbindungen; das Auswählen der Vielzahl von Reaktionssystemkomponenten; das Zusammenbauen der Vielzahl von gewählten Reaktionssystemkomponenten auf der Trägerstruktur; oder (ii) das Bereitstellen einer Trägerstruktur; das Bereitstellen einer Vielzahl von Strömungsverbindungen; das Auswählen der Vielzahl von Reaktionssystemkomponenten; das Zusammenbauen der Vielzahl der gewählten Reaktionssystemkomponenten und der Vielzahl an Strömungsverbindungen auf der Trägerstruktur; und (B) das Durchführen der vorbestimmten chemischen Reaktion zur Bildung von einem oder mehreren Reaktionsprodukten, worin die Vielzahl an Reaktionssystemkomponenten und die Vielzahl an Strömungsverbindungen gewählt und angeordnet werden, um sich an die vorbestimmte chemische Reaktion anzupassen.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, worin der Schritt der Durchführung der vorbestimmten chemischen Reaktion zusätzlich umfasst: das Bereitstellen des mindestens einen Reaktanden an eine oder mehrere der Reaktionssystemkomponenten; das Umsetzen des mindestens einen Reaktanden in einer oder mehrerer der Reaktionssystemkomponenten zur Bildung von einem oder mehreren Reaktionsprodukt(en); und das Sammeln des einen Reaktionsproduktes oder der mehreren Reaktionsprodukte.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, worin mindestens zwei der Reaktionssystemkomponenten in Serie arbeiten.
  4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, worin mindestens zwei der Reaktionssystemkomponenten parallel arbeiten.
  5. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, worin ein oder mehrere Reaktand(en) an zwei oder mehr der Vielzahl an parallel arbeitenden Reaktionssystemkomponenten bereitgestellt werden.
  6. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, worin ein oder mehrere Reaktand(en) an zwei oder mehr der Vielzahl in Serie arbeitender Reaktionssystemkomponenten bereitgestellt werden.
  7. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, worin die Reaktionsprodukte Zwischenprodukte und/oder Reaktionsendprodukte umfassen.
  8. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, worin die Reaktionssystemkomponenten ausgewählt sind aus der Gruppe, bestehend aus Steuerungsvorrichtungen für Fluidströmung, Mischern, Reaktoren, Trennvorrichtungen, Detektoren und Steuereinrichtungen.
  9. Verfahren nach Anspruch 8, worin die Steuervorrichtungen für Fluidströmung ausgewählt sind aus der Gruppe, bestehend aus Pumpen, Strömungskanälen, Verteilerstücken, Strömungsbeschränkern und Ventilen.
  10. Verfahren nach Anspruch 8, worin die Mischer ausgewählt sind aus der Gruppe, bestehend aus statischen und Ultraschallmischern.
  11. Verfahren nach Anspruch 8, worin die Reaktoren ausgewählt sind aus der Gruppe, bestehend aus thermischen, elektrochemischen, photochemischen, enzymatischen, katalytischen und Druck-Reaktoren.
  12. Verfahren nach Anspruch 8, worin die Trennvorrichtungen ausgewählt sind aus der Gruppe, bestehend aus Membran-, gleichlaufender Strömungsextraktion, gegenläufiger Strömungsextraktion, chromatographischen und Destillations-Trennvorrichtungen.
  13. Verfahren nach Anspruch 8, worin die Detektoren ausgewählt sind aus der Gruppe, bestehend aus elektrochemischen, spektroskopischen, Fluoreszenz- und auf Masse basierenden Detektoren.
  14. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, zusätzlich umfassend das Überwachen von einer oder mehreren der Reaktionssystemkomponenten.
  15. Verfahren nach Anspruch 7, zusätzlich umfassend das Überwachen von einem oder mehreren der Reaktanden und Reaktionsprodukte.
  16. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, zusätzlich umfassend das Überwachen von einer oder mehreren Prozessvariablen, die mit der vorbestimmten chemischen Reaktion verknüpft sind.
  17. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, zusätzlich umfassend das Analysieren von einer oder mehreren Prozessvariablen, die mit der vorbestimmten chemischen Reaktion assoziiert sind.
  18. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, zusätzlich umfassend das selektive Steuern von einer oder mehreren der Reaktionssystemkomponenten.
  19. Verfahren nach den Ansprüchen 14, 15, 16, 17 und 18, worin die selektive Steuerung auf einem oder mehreren Ergebnissen basiert, die aus der Überwachung von einem oder mehreren der Reaktionssystemkomponenten, der Reaktanden und/oder Reaktionsprodukte und der Prozessvariablen erhalten werden.
  20. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, worin eine oder mehrere Verbindungen synthetisiert werden.
  21. Verfahren nach Anspruch 20, worin eine oder mehrere der synthetisierten Verbindungen organisch sind.
  22. Verfahren nach Anspruch 20, worin eine oder mehrere der synthetisierten Verbindungen anorganisch sind.
  23. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, worin die vorbestimmte chemische Reaktion seriell in der Vielzahl der Reaktionssystemkomponenten durchgeführt wird.
  24. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, worin eine oder mehrere Zwischenreaktionen durchgeführt werden, um die vorbestimmte chemische Reaktion durchzuführen.
  25. Verfahren nach Anspruch 24, worin die eine oder mehrere Zwischenreaktionen) in Serie und/oder parallel durchgeführt werden.
  26. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, zusätzlich umfassend das Hinzufügen von einer oder mehreren zusätzlichen Anordnungen gewählter Reaktionssystemkomponenten, um den Maßstab der vorbestimmten chemischen Reaktion zu vergrößern.
  27. Verfahren nach Anspruch 26, worin die zusätzlichen Anordnungen parallel zugefügt werden.
  28. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, worin die vorbestimmte chemische Reaktion parallel in der Vielzahl an Reaktionssystemkomponenten durchgeführt wird.
  29. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, worin die vorbestimmte chemische Reaktion Reaktionsschritte, die in Serie durchgeführt werden, und Reaktionsschritte, die parallel durchgeführt werden, umfasst.
  30. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, worin eine vorbestimmte Menge an Reaktionsprodukten gebildet wird.
  31. Verfahren nach Anspruch 28, worin eine vorbestimmte Menge an Reaktionsprodukten bezogen auf eine Anzahl der parallel arbeitenden Reaktionssystemkomponenten gebildet wird.
  32. Verfahren nach Anspruch 30, worin die vorbestimmte Menge an Reaktionsprodukten entweder durch Erhöhen oder Senken der Anzahl der parallel arbeitenden Reaktionssystemkomponenten im Maßstab angepasst wird.
  33. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, worin die vorbestimmte chemische Reaktion in kontinuierlichem Strömungsmodus durchgeführt wird.
  34. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, worin eines oder mehrere der Reaktionsprodukte thermisch gebildet werden.
  35. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, worin eines oder mehrere der Reaktionsprodukte elektrochemisch gebildet werden.
  36. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, worin eines oder mehrere der Reaktionsprodukte katalytisch gebildet werden.
  37. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, worin eines oder mehrere der Reaktionsprodukte enzymatisch gebildet werden.
  38. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, worin eines oder mehrere der Reaktionsprodukte photochemisch gebildet werden.
  39. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, worin eines oder mehrere der Reaktionsprodukte unter Druck gebildet werden.
  40. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, zusätzlich umfassend das Zufügen, Ersetzen oder Austauschen von einer oder mehreren der Reaktionssystemkomponenten, um eine zweite vorbestimmte chemische Reaktion durchzuführen.
  41. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, zusätzlich umfassend das gleichmäßige Steuern einer Temperatur der Vielzahl von Reaktionssystemkomponenten.
  42. Verfahren nach Anspruch 41, zusätzlich umfassend das Steuern einer Verweilzeit der Vielzahl von Reaktanden in der einen oder den mehreren Reaktionssystemkomponente(n).
  43. Konstruktionsverfahren für ein chemisches Reaktionssystem zur Durchführung einer vorbestimmten chemischen Reaktion unter Anwendung einer Vielzahl selektiv angeordneter modularer Nanomaßstabs-Reaktionssystemkomponenten, das Verfahren umfassend: (i) Bereitstellen einer Trägerstruktur mit einer Vielzahl vorangeordneter Strömungsverbindungen; das Auswählen der Vielzahl von Reaktionssystemkomponenten; und das Zusammenbauen der Vielzahl von ausgewählten Reaktionssystemkomponenten auf der Trägerstruktur, worin die Vielzahl an Reaktionssystemkomponenten gewählt und angeordnet wird, um sich der vorbestimmten chemischen Reaktion anzupassen; oder (ii) das Bereitstellen einer Trägerstruktur; das Bereitstellen einer Vielzahl von Strömungsverbindungen; das Auswählen der Vielzahl von Reaktionssystemkomponenten; und das Zusammenbauen der Vielzahl von gewählten Reaktionssystemkomponenten und der Vielzahl an Strömungsverbindungen auf der Trägerstruktur, worin die Vielzahl an Reaktionssystemkomponenten und die Vielzahl an Strömungsverbindungen gewählt und angeordnet werden, um sich der vorbestimmten chemischen Reaktion anzupassen.
  44. Verfahren nach Anspruch 43, worin eine Ausgabe des chemischen Reaktionssystems durch Zufügen weiterer Reaktionssystemkomponenten im Maßstab angepasst wird.
  45. Verfahren nach Anspruch 44, worin die zusätzlichen Reaktionssystemkomponenten in Serie zugefügt werden.
  46. Verfahren nach Anspruch 44, worin die zusätzlichen Reaktionssystemkomponenten parallel zugefügt werden.
  47. Verfahren nach Anspruch 44, worin einige der zusätzlichen Reaktionssystemkomponenten in Serie und andere parallel zugefügt werden.
  48. Verfahren nach Anspruch 43, zusätzlich umfassend das Zufügen von einer oder mehreren weiteren Anordnungen gewählter Reaktionssystemkomponenten, um den Maßstab der vorbestimmten chemischen Reaktion zu vergrößern.
  49. Verfahren nach Anspruch 48, worin die weiteren Anordnungen parallel zugefügt werden.
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