DE102007023763A1 - Anlage, Reaktor und Verfahren zur kontinuierlichen industriellen Herstellung von Polyetheralkylalkoxysilanen - Google Patents

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Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Anlage, einen Reaktor und ein Verfahren zur kontinuierlichen industriellen Durchführung einer Umsetzung, wobei man eine alpha,beta-ungesättigte aliphatische Polyetherverbindung A mit einer HSi-Verbindung B in Gegenwart eines Katalysators C und optional weiterer Hilfsstoffe umsetzt und die Anlage mindestens auf der Eduktzusammenführung (3) für die Komponenten A (1) und B (2), mindestens einem Multielementreaktor (5), der seinerseits zwei Reaktoreinheiten in Form von auswechselbaren Vorreaktoren (5.1) und mindestens eine weitere den Vorreaktoren nachgeschaltete Reaktoreinheit (5.3) beinhaltet, und auf einer Produktaufarbeitung (8) basiert.

Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft einen neuen Reaktor und eine Anlage zur kontinuierlichen industriellen Herstellung von Polyetheralkylalkoxysilanen durch Umsetzung eines α,β-ungesättigten aliphatischen Polyetherverbindung mit einer HSi-Verbindung sowie ein diesbezügliches Verfahren.
  • Organosilane, wie Vinylchlor- bzw. Vinylalkoxysilane ( EP 0 456 901 A1 , EP 0 806 427 A2 ), Chloralkylchlorsilane ( DE-AS 28 15 316 , EP 0 519 181 A1 , DE 195 34 853 A1 , EP 0 823 434 A1 , EP 1 020 473 A2 ), Alkylalkoxysilane ( EP 0 714 901 A1 , DE 101 52 284 A1 ), Fluoralkylalkoxysilane ( EP 0 838 467 A1 , DE 103 01 997 A1 ), Aminoalkylalkoxysilane ( DE-OS 27 53 124 , EP 0 709 391 A2 , EP 0 849 271 A2 , EP 1 209 162 A2 , EP 1 295 889 A2 ), Glycidyloxyalkylalkoxysilane ( EP 1 070 721 A2 , EP 0 934 947 A2 ), Methacryloxyalkylalkoxysilane ( EP 0 707 009 A1 , EP 0 708 081 A2 ), Polyetheralkylalkoxysilane ( EP 0 387 689 A2 ), u. v. m., sind von hohem technischen und industriellen Interesse. Verfahren und Anlagen zu ihrer Herstellung sind lange bekannt. Diese Produkte sind vergleichsweise kleintonnagige Produkte und werden überwiegend in Batchverfahren hergestellt. In der Regel verwendet man dazu vielfach verwendbare Anlagen, um eine möglichst hohe Auslastung der Batch-Anlagen zu erzielen. Jedoch sind bei Produktwechsel aufwendige Reinigungs- und Spülprozesse solcher Batch-Anlagen notwendig. Darüber hinaus sind häufig lange Verweilzeiten des Reaktionsgemischs in einer großvolumigen, teuren und personalintensiven Batch-Anlage erforderlich, um hinreichend Ausbeute zu erzielen. Ferner sind besagte Umsetzungen oft beträchtlich exotherm mit Reaktionswärmen im Bereich von 100 bis 180 kJ/mol. Daher können bei der Umsetzung auch unerwünschte Nebenreaktionen einen erheblichen Einfluss auf Selektivität und Ausbeute haben. Handelt es sich bei besagten Umsetzungen um Hydrosilylierungen, so stellt die mögliche Abspaltung von Wasserstoff beträchtliche Anforderungen an die Sicherheitstechnik. Ferner wird häufig in einer Semi-Batch-Fahrweise ein Edukt gemeinsam mit dem Katalysator vorgelegt und das andere Edukt zudosiert. Darüber hinaus können bereits kleine Schwankungen in der Prozessführung von Batch- bzw. Semi-Batch-Anlagen zu einer beträchtlichen Streuung der Ausbeuten und Produktqualitäten über verschiedene Ansätze führen. Will man Ergebnisse aus dem Labor-/Technikumsmaßstab in den Batch-Maßstab überführen (scale up), treten auch dabei nicht selten Schwierigkeiten auf.
  • Mikrostrukturierte Reaktoren als solche, beispielsweise für eine kontinuierliche Herstellung von Polyetheralkoholen ( DE 10 2004 013 551 A1 ) oder der Synthese von u. a. Ammoniak, Methanol, MTBE ( WO 03/078052 ), sind bekannt. Auch sind Mikroreaktoren für katalytische Umsetzungen bekannt ( WO 01/54807 ). Jedoch hat man bisher die Mikroreaktortechnik für die industrielle Herstellung von Organosilanen ausgespart oder zumindest nicht realisiert. Dabei ist die Neigung von Alkoxy- und Chlorsilanen zur Hydrolyse – bereits bei kleinen Mengen an Feuchtigkeit – und entsprechender Anbackungen in einer Organosilanherstellungsanlage wohl als nachhaltiges Problem zu sehen.
  • Daher bestand die Aufgabe, für die industrielle Herstellung von Polyetheralkylalkoxysilanen eine weitere Möglichkeit bereitzustellen. Insbesondere bestand das Anliegen, eine weitere Möglichkeit für die kontinuierliche Herstellung solcher Organosilane bereitzustellen, wobei man bestrebt war, oben genannte Nachteile zu minimieren.
  • Die gestellte Aufgabe wird erfindungsgemäß entsprechend den Angaben in den Patentansprüchen gelöst.
  • Bei der vorliegenden Erfindung wurde in überraschender Weise gefunden, dass man die Hydrosilylierung einer HSi-enthaltenden Komponente B, insbesondere eines Hydrogenalkoxysilans, mit einer α,β-ungesättigte aliphatische Polyetherverbindung (Komponente A) in Gegenwart eines Katalysators C in einfacher und wirtschaftlicher Weise in einem industriellen Maßstab und kontinuierlich in einer auf einem Multielementreaktor (5) basierenden Anlagen vorteilhaft durchführen kann, wobei insbesondere der Multielementreaktor (5) mindestens zwei Reaktoreinheiten in Form von auswechselbaren Vorreaktoren (5.1) und mindestens eine weitere den Vorreaktoren nachgeschaltete Reaktoreinheit (5.3) beinhaltet.
  • So kann vorteilhaft durch den Einsatz eines Multielementreaktors (5) in der vorliegenden Ausführungsform zum kontinuierlichen Betreiben des erfindungsgemäßen Prozesses beitragen werden, da der vorliegende Multielementreaktor (5) den gezielten, turnusmäßigen Austausch von Vorreaktoren, in denen sich nach einer Betriebszeit deutliche Mengen an Hydrolysat abscheidet, gegen frische Vorreaktoren auch unter Betriebsbedingungen ermöglicht.
  • Dabei können in besonders vorteilhafter Weise Vorreaktoren eingesetzt werden, die mit Füllkörpern ausgestattet sind, wodurch noch gezielter und effektiver eine Abscheidung von Hydrolysat bzw. -partikel und damit eine Verringerung der Verstopfungsneigung und Stillstandzeiten der Anlage durch Ablagerungen und Anbackungen im Reaktor erzielt werden kann.
  • Anders als bei einem Batch-Ansatz ist es bei der vorliegenden Erfindung möglich, die Edukte unmittelbar vor dem Multielementreaktor kontinuierlich vorzumischen, dabei kann das Vormischen auch kalt erfolgen, anschließend im Multielementreaktor zu erwärmen und dort zielgerichtet und kontinuierlich umzusetzen. Auch kann dem Eduktgemisch ein Katalysator zugesetzt werden. Anschließend kann das Produkt kontinuierlich aufgearbeitet werden, z. B. in einer Eindampfung, Rektifikation und/oder in einem Kurzweg- bzw. Dünnschichtverdampfer – um nur einige Möglichkeiten zu nennen. Die bei der Umsetzung frei werdende Reaktionswärme kann im Multielementreaktor vorteilhaft über die im Verhältnis zum Reaktorvolumen große Oberfläche der Reaktorinnenwände und – sofern vorgesehen – an ein Wärmeträgermedium abgeführt werden. Ferner ist bei der vorliegenden Anwendung von Multielementreaktoren eine deutliche Steigerung der Raum-Zeit-Ausbeute von schnellen, wärmetönenden Umsetzungen möglich. Ermöglicht wird dies durch eine schnellere Vermischung der Edukte, ein höheres mittleres Konzentrationsniveau der Edukte als beim Batchverfahren, d. h. keine Limitierung durch Eduktverarmung, und/oder eine Anhebung der Temperatur, die in der Regel eine zusätzliche Beschleunigung der Reaktion bewirken kann. Darüber hinaus ermöglicht die vorliegende Erfindung in vergleichsweise einfacher und wirtschaftlicher Weise die Wahrung der Prozesssicherheit. So konnte bei vorliegender Erfindung eine drastische Prozessintensivierung, insbesondere Verkürzung der Prozesszeit unter Reaktionsbedingungen um mehr als 99 %, bezogen auf die Raum-Zeit-Ausbeute, gegenüber dem Standard-Batchverfahren, erzielt werden. Es wurden gleichzeitig auch erhöhte Ausbeuten von bis zu 20 % durch höhere Umsätze und Selektivitäten erzielt. Bevorzugt wurden die vorliegenden Umsetzungen in einem Edelstahlmultielementreaktor durchgeführt. Somit kann für die Durchführung besagter Umsetzungen auf den Einsatz von Sonderwerkstoffen in vorteilhafter Weise verzichtet werden. Darüber hinaus kann durch die kontinuierliche Fahrweise bei unter Druck durchzuführenden Umsetzungen eine längere Standzeit der Reaktoren aus Metall festgestellt werden, da das Material gegenüber einer Batchfahrweise deutlich langsamer ermüdet. Zudem konnte die Reproduzierbarkeit gegenüber vergleichbaren Untersuchungen bei Batchverfahren deutlich verbessert werden. Zusätzlich besteht beim vorliegenden Verfahren ein deutlich verringertes Scale-Up-Risiko bei der Übertragung der Ergebnisse aus dem Labor- bzw. Technikumsmaßstab. Insbesondere kann beim vorliegenden kontinuierlichen Verfahren unter Nutzung einer erfindungsgemäßen Anlage, wobei ein Multielementreaktor vorteilhaft mindestens einen auswechselbaren, vorzugsweise mit Füllkörpern gefüllten Vorreaktor beinhaltet, eine überraschend lange Anlagenlaufzeit auch ohne Stillstände, die durch Anbackungen bzw. Ablagerungen bedingt sind, ermöglicht werden. Darüber hinaus wurde in überraschender Weise gefunden, dass es beim vorliegenden Verfahren besonders vorteilhaft ist, den Multielementreaktor vor dem Start der eigentlichen Umsetzung mit dem Reaktionsgemisch, insbesondere wenn dieses einen Homogenkatalysator enthält, zu spülen, d. h. vorzukonditionieren. Durch diese Maßnahme kann eine unerwartet rasche Einstellung konstanter Prozessbedingungen auf hohem Niveau bewirkt werden.
  • Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist somit eine Anlage zur kontinuierlichen industriellen Durchführung einer Umsetzung, wobei man eine α,β-ungesättigte aliphatische Polyetherverbindung A mit einer HSi-Verbindung B in Gegenwart eines Katalysators C und optional weiterer Hilfsstoffe umsetzt und die Anlage mindestens auf der Eduktzusammenführung (3) für die Komponenten A (1) und B (2), mindestens einem Multielementreaktor (5), der seinerseits mindestens zwei Reaktoreinheiten in Form mindestens eines auswechselbaren Vorreaktors (5.1) und mindestens eine weitere, dem Vorreaktorsystem nachgeschaltete Reaktoreinheit (5.3) beinhaltet, und auf einer Produktaufarbeitung (8) basiert.
  • Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ferner ein Multielementreaktor (5) zur Umsetzung hydrolysierbarer Silane, insbesondere solcher, die H-Si-Einheiten enthalten, der seinerseits mindestens zwei Reaktoreinheiten in Form mindestens eines auswechselbaren Vorreaktors (5.1) und mindestens eine weitere, dem Vorreaktorsystem nachgeschaltete Reaktionseinheit (5.3) beinhaltet.
  • Bevorzugt sind dabei Vorreaktoren (5.1), die mit Füllkörpern bestückt sind. Als Füllkörper eignen sich dazu beispielsweise – aber nicht ausschließlich – strukturierte Füllkörper, d. h. regelmäßige oder unregelmäßige Partikel mit gleicher oder unterschiedlicher Größe, vorzugsweise mit einer durchschnittlichen Partikelgröße, wobei der durchschnittliche Partikeldurchmesser der Querschnittsfläche ≤ 1/3, besonders bevorzugt 1/10 bis 1/100, des freien Querschnitts der jeweiligen Reaktoreinheit (5.1) sowie die durchschnittliche Partikelquerschnittsfläche bevorzugt 100 bis 10–6 mm2 entspricht, wie Späne, Fasern/Wolle, Kugeln, Splitter, Stränge mit rundem bzw. annähernd rundem oder eckigem Querschnitt, Spiralen, Zylinder, Röhren, Becher, Sättel, Wabenkörper, Platten, Gitter, Gewebe, offenporige Schwämme, unregelmäßige Form- bzw. Hohlkörper, (Struktur-)Packungen oder Gebinde aus zuvor genannten Strukturkörpern, usw.) sphärische Körper aus Metall, Metalloxid, Keramik, Glas oder Kunststoff (wie Stahl, Edelstahl, Titan, Kupfer, Aluminium, Titanoxide, Aluminiumoxide, Korund, Siliciumoxide, Quarz, Silikaten, Tone, Zeolithe, Alkaliglas, Borglas, Quarzglas, poröse Keramik, glasierte Keramik, Sonderkeramik, SiC, Si3N4, BN, SiBNC, ... u. v. m.
  • Den 1 bis 6 sind Fließschemen von Anlagen bzw. Anlagenteilen als bevorzugte Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung zu entnehmen.
  • So ist 1 eine bevorzugte kontinuierliche Anlage zu entnehmen, bei der die Eduktkomponenten A und B in der Einheit (3) zusammengeführt, der Einheit (5), wobei diese einen immobilisierten Katalysator enthalten kann, zugeführt, dort umgesetzt und das Reaktionsprodukt in der Einheit (8) aufgearbeitet wird.
  • 2 zeigt eine weitere bevorzugte Ausführungsform einer vorliegenden kontinuierlichen Anlage, wobei ein Katalysator C der Komponente B zugeführt wird. Man kann den Katalysator, insbesondere einen Homogenkatalysator, aber auch der Einheit (3) zuführen oder – wie 3 zu entnehmen ist – den Katalysator C einem Gemisch der Komponenten A und B kurz vor Eintritt in die Multielemtreaktoreinheit (5) zudosieren.
  • Ferner kann man den jeweiligen zuvor genannten Stoffströmen optional weitere Hilfsstoffe zusetzen.
  • Dabei versteht man unter einer Reaktoreinheit ein Element des Multielementreaktors (5), wobei jedes Element einen Bereich bzw. Reaktionsraum für die besagte Umsetzung darstellt, vgl. beispielsweise (5.1) (Reaktoreinheit in Form eines Vorreaktors) in 4 sowie (5.5) [Reaktoreinheit eines integrierten Blockreaktors (5.3.1)] in 5 sowie (5.10) [Reaktoreinheit eines Mikrorohrbündelwärmetauscherreaktors (5.9)]. D. h. Reaktoreinheiten eines Multielementreaktors (5) im Sinne der vorliegenden Erfindung sind insbesondere Edelstahl- oder Quarzglaskapillaren, Edelstahlrohre bzw. wohl dimensionierte Edelstahlreaktoren, beispielsweise Vorreaktoren (5.1), Rohre (5.10) in Mikrorohrbündelwärmetauscherreaktoren [z. B. (5.9)] sowie umwandete Bereiche (5.5) in Form integrierter Blockreaktoren [z. B. (5.3.1)]. Dabei können die Innenwände der Reaktorelemente beschichtet sein, beispielsweise mit einer keramischen Schicht, einer Schicht aus Metalloxiden, wie Al2O3, TiO2, SiO2, ZTO2, Zeolithe, Silikate, um nur einige zu nennen, aber auch organische Polymere, insbesondere Fluorpolymere, wie Teflon, sind möglich.
  • So beinhaltet eine erfindungsgemäße Anlage einen oder mehrere Multielementreaktoren (5), die ihrerseits auf mindestens 2 bis 1 000 000 Reaktoreinheiten, einschließlich aller dazwischen liegenden natürlichen Zahlen, vorzugsweise von 3 bis 10 000, insbesondere von 4 bis 1 000 Reaktoreinheiten, basieren.
  • Dabei weist der Reaktor- bzw. Reaktionsraum mindestens einer Reaktoreinheit bevorzugt einen halbkreisförmigen, halbovalförmigen, runden, ovalen, dreieckigen, quadratischen, rechteckigen oder trapezförmigen Querschnitt senkrecht zur Strömungsrichtung auf.
  • Bevorzugt besitzt ein solcher Querschnitt eine Querschnittsfläche von 75 μm2 bis 75 cm2. Besonders bevorzugt sind Querschnittsflächen mit 0,7 bis 120 mm2 und alle numerisch dazwischen liegenden Zahlenwerte. Bei runden Querschnittsflächen ist ein Durchmesser von ≥ 30 μm bis < 15 mm, insbesondere 150 µm bis 10 mm, bevorzugt. Eckige Querschnittsflächen weisen vorzugsweise Kantenlängen von ≥ 30 μm bis < 15 mm, vorzugsweise 0,1 bis 12 mm, auf. Dabei können in einem Multielementreaktor (5) einer erfindungsgemäßen Anlage Reaktoreinheiten mit unterschiedlich geformten Querschnittsflächen vorliegen.
  • Ferner beträgt die Strukturlänge in einer Reaktoreinheit, d. h. von Eintritt des Reaktions- bzw. Produktstroms in die Reaktoreinheit, vgl. z. B. (5.1 und 5.1.1) oder (5.5 und 5.5.1), bis zum Austritt, vgl. (5.1.2) bzw. (5.5.2), vorzugsweise 5 cm bis 500 m, einschließlich aller numerisch dazwischen liegenden Zahlenwerte, besonders bevorzugt ≥ 15 cm bis 100 m, ganz besonders bevorzugt 20 cm bis 50 m, insbesondere 25 cm bis 30 m.
  • In einer erfindungsgemäßen Anlage bevorzugt man Reaktoreinheiten, deren jeweiliges Reaktionsvolumen (auch als Reaktorvolumen bezeichnet, d. h. das Produkt aus Querschnittsfläche und Strukturlänge) 0,01 ml bis 100 l, einschließlich aller numerisch dazwischen liegenden Zahlenwerte, beträgt. Besonders bevorzugt beträgt das Reaktorvolumen einer Reaktoreinheit einer erfindungsgemäßen Anlage 0,05 ml bis 10 l, ganz besonders bevorzugt 1 ml bis 5 l, ganz besonders bevorzugt 3 ml bis 2 l, insbesondere 5 ml bis 500 ml.
  • Weiter können erfindungsgemäße Anlagen auf einem oder mehreren Multielementreaktoren (5), die vorzugsweise parallel geschaltet sind, basieren. Man kann besagte Multielementreaktoren (5) aber auch hintereinander schalten, so dass das Produkt, das aus dem vorangehenden Multielementreaktor stammt, dem Einlass des nachfolgenden Multielementreaktors zugeführt werden kann.
  • Vorliegende Multielementreaktoren (5) können vorteilhaft mit einem Eduktkomponentenstrom (4) bzw. (5.2), der geeigneterweise in die jeweiligen Teilströme aufgeteilt wird, vgl. z. B. (5.4) in 5 sowie (5.11) in 6, gespeist werden. Nach der Umsetzung kann man die Produktströme zusammenführen, vgl. z. B. (5.7) in 5, (5.12) in 6 sowie (7), und anschließend vorteilhaft in einer Aufarbeitungseinheit (8) aufarbeiten. Dabei kann eine solche Aufarbeitungseinheit (8) zunächst über eine Kondensationsstufe oder Eindampfungsstufe verfügen, der eine oder mehrere Destillationsstufen folgen.
  • Ferner kann ein Multielementreaktor (5) einer erfindungsgemäßen Anlage auf mindestens einer, vorzugsweise mindestens zwei parallel geschalteten Edelstahlkapillaren oder auf mindestens zwei parallel geschalteten Quarzglaskapillaren oder mindestens einem Rohrbündelwärmetauscherreaktor (5.9) oder mindestens einem integrierten Blockreaktor (5.3.1) basieren.
  • Dabei kann man insbesondere Edelstahlkapillaren, Reaktoren bzw. Vorreaktoren, die vorteilhaft aus einem hochfesten, hochtemperaturbeständigen sowie nicht rostenden Edelstahl bestehen, verwenden; beispielsweise aber nicht ausschließlich bestehen Vorreaktoren, Kapillaren, Blockreaktoren, Rohrbündelwärmetauscherreaktoren usw. aus Stahl des Typs 1.4571 oder 1.4462, vgl. insbesondere auch Stahl gemäß DIN 17007. Darüber hinaus kann die dem Reaktionsraum zugewandte Oberfläche einer Edelstahlkapillare bzw. eines Multielementreaktors mit einer Polymerschicht, beispielsweise einer fluorhaltigen Schicht, u. a. Teflon, oder einer keramischen Schicht, vorzugsweise einer gegebenenfalls porösen SiO2-, TiO2- oder Al2O3-Schicht, insbesondere zur Aufnahme eines Katalysators, ausgestattet sein.
  • Insbesondere kann man vorteilhaft einen integrierten Blockreaktor einsetzen, wie er beispielsweise als temperierbarer Blockreaktor, aufgebaut aus definiert strukturierten Metallplatten (nachfolgend auch Ebene genannt), aus http://www.heatric.com/pcheconstruction.html zu entnehmen ist, hervorgeht.
  • Die Herstellung besagter strukturierter Metallplatten bzw. Ebenen, aus denen dann ein Blockreaktor erstellt werden kann, kann beispielsweise durch Ätzen, Drehen, Schneiden, Fräsen, Prägen, Walzen, Funkenerodieren, Laserbearbeitung, Plasmatechnik oder einer anderen Technik der an sich bekannten Bearbeitungsmethoden erfolgen. So werden mit äußerster Präzision wohl definierte und gezielt angeordnete Strukturen, beispielsweise Rillen oder Fugen, auf einer Seite einer Metallplatte, insbesondere einer Metallplatte aus Edelstahl, eingearbeitet. Dabei finden die jeweiligen Rillen bzw. Fugen ihren Anfang auf einer Stirnseite der Metallplatte, sind durchgängig und enden in der Regel auf der gegenüber liegenden Stirnseite der Metallplatte.
  • So zeigt 5 eine Ebene eines integrierten Blockreaktors (5.3.1) mit mehreren Reaktoreinheiten bzw. Elementen (5.5). Dabei besteht eine solche Ebene in der Regel aus einer Grundplatte aus Metall mit darauf befindlichen Metallwänden (5.6), die die Reaktionsräume (5.5) gemeinsam mit einer Deckplatte aus Metall sowie einer Einheit zur Temperierung (6.5, 6.6), vorzugsweise einer weiteren Ebene bzw. strukturierten Metallplatte, begrenzen. Ferner beinhaltet die Einheit (5.3.1) einen Bereich (5.4) zur Aufgabe und Verteilung des Eduktgemischs (5.2) in die Reaktorelemente (5.5) und einen Bereich (5.7) zur Zusammenführung der Produktströme aus den Reaktionsbereichen (5.5) und Abführung des Produktstroms (7). Darüber hinaus können im Rahmen eines integrierten Blockreaktors (5.3.1) auch mehrere solcher zuvor beschriebenen Ebenen übereinander verbunden sein. Das Verbinden kann beispielsweise durch (Diffusions-)Schweißen oder Löten erfolgen; zu solchen und anderen hier anwendbaren Arbeitstechniken vgl. auch www.immmainz.de/seiten/de/u_050527115034_2679.php?PHPSESSID=75a6285eb0433122b9cec aca3092dadb. Ferner sind solche integrierten Blockreaktoren (5.3.1) vorteilhaft von einer Temperiereinheit (6.5, 6.6) umgeben, die das Aufheizen oder Kühlen des Blockreaktors (5.3.1), d. h. eine gezielte Temperaturführung, ermöglicht. Dazu kann ein Medium (D), z. B. Marlotherm oder Mediatherm, mittels eines Wärmetauschers (6.7) temperiert und über Leitung (6.8) einer Pumpe (6.9) und Leitung (6.1) der Temperiereinheit (6.5) zugeführt und über (6.6) und (6.2) abgeführt und der Wärmetauschereinheit (6.7) zugeführt werden. Dabei kann man in einem integrierten Blockreaktor (5.3.1) freigesetzte Reaktionswärme optimal auf kürzestem Wege kontrollieren, wodurch man Temperaturspitzen, die eine gezielte Reaktionsführung nachteilig beeinflussen, vermeiden kann. Man kann den integrierten Blockreaktor (5.3.1) und die diesbezügliche Temperiereinheit (6.5, 6.6) aber auch so ausgestalten, dass zwischen zwei Reaktorelementebenen jeweils eine Temperierebene angeordnet ist, die eine noch gerichtetere Führung des Temperiermediums zwischen den Bereichen (6.1, 6.5) und (6.6, 6.2) ermöglicht.
  • In erfindungsgemäßen Anlagen bevorzugt man insbesondere einen Multielementreaktor (5), der mindestens einen Vorreaktor (5.1) und mindestens eine weitere Reaktoreinheit (5.3), beispielsweise eine Edelstahlkapillare, oder mindestens einen Vorreaktor (5.1) und mindestens einen integrierten Blockreaktor (5.3.1) oder mindestens einen Vorreaktor (5.1) und mindestens einen Mikrorohrbündelwärmerauscherreaktor (5.9) beinhaltet, vgl. 4. Ferner führt man den Vorreaktor (5.1) geeigneterweise temperierbar, d. h. kühlbar und/oder beheizbar, aus (D, 6.3, 6.4).
  • In der Regel führen bereits Spuren von Wasser zur Hydrolyse der Alkoxy- bzw. Chlorsilanedukte und so zu Ablagerungen bzw. Anbackungen. Der besondere Vorteil einer solchen Ausführungsform eines Vorreaktors (5.1) im Rahmen des Multielementreaktors (5), insbesondere für die Umsetzung von Silanen, besteht darin, dass man neben der Durchführung der kontinuierlichen Umsetzung durch eine gezielte Abscheidung und Ausschleusung von Hydrolysaten bzw. Partikeln unplanmäßige Still- bzw. Ausfallzeiten vorteilhaft minimieren kann. So kann man den erfindungsgemäß ausgestatteten Vorreaktoren (5.1) zusätzlich Filter zur Partikelabscheidung vor- und/oder nachschalten.
  • Im Allgemeinen beruht eine erfindungsgemäße Anlage für die kontinuierliche industrielle Durchführung von Umsetzungen auf einer Eduktzusammenführung (3) für die Komponenten A und B, mindestens einem besagten Multielementreaktor (5) und auf einer Produktaufarbeitung (8), vgl. 1, 2 und 3, wobei der Multielementreaktor (5) mindestens zwei Reaktoreinheiten in Form von auswechselbaren Vorreaktoren (5.1), die bevorzugt mit Füllkörpern bestückt sind, und mindestens eine weitere, dem Vorreaktorsystem nachgeschaltete Reaktoreinheit (5.3) beinhaltet.
  • Dabei können die Eduktkomponenten A und B jeweils aus einer Bevorratungseinheit mittels Pumpen und optional mittels Differenzwägesystem kontinuierlich im Bereich (3) gezielt zusammengeführt werden. In der Regel werden die Komponenten A und B bei Umgebungstemperatur, vorzugsweise bei 10 bis 40 °C dosiert und im Bereich (3) gemischt. Man kann aber auch zumindest eine der Komponenten, beide Komponenten bzw. Einsatzstoffe oder das entsprechende Gemisch vorwärmen. So können die besagte Bevorratungseinheit klimatisiert sowie die Bevorratungsbehälter temperierbar ausgeführt sein. Ferner kann man die Eduktkomponenten unter Druck zusammenführen. Über Leitung (4) kann man das Eduktgemisch dem Multielementreaktor (5) kontinuierlich zuführen.
  • Dabei wird der Multielementreaktor (5) bevorzugt mittels eines Temperiermediums D (6.1, 6.2) auf die gewünschte Betriebstemperatur gebracht bzw. gehalten, so dass unerwünschte Temperaturspitzen und Temperaturschwankungen, die man aus Batch-Anlagen kennt, bei der vorliegenden erfindungsgemäßen Anlage vorteilhaft vermieden oder hinreichend gering werden können.
  • Der Produkt- bzw. Rohproduktstrom (7) wird kontinuierlich der Produktaufarbeitung (8), beispielsweise einer Rektifikationseinheit, zugeführt, wobei man beispielsweise über Kopf (10) ein leicht siedendes Produkt F, beispielsweise ein im Überschuss eingesetztes und optimal recyclierbares Silan, und über den Sumpf (9) ein schwerer siedendes Produkt E kontinuierlich abnehmen kann. Man kann aus der Einheit (8) aber auch Seitenströme als Produkt abnehmen.
  • Ist es erforderlich, die Umsetzung der Komponenten A und B in Gegenwart eines Katalysators C durchführen zu müssen, so kann man in vorteilhafter Weise einen homogenen Katalysator durch Zudosieren in den Eduktstrom einsetzen. Man kann aber auch einen Suspensionskatalysator verwenden, den man ebenfalls dem Eduktstrom zudosieren kann. Dabei sollte der maximale Partikeldurchmesser des Suspensionskatalysators vorteilhaft weniger als 1/3 der Ausdehnung der kleinsten freien Querschnittsfläche einer Reaktoreinheit des Multielementreaktors (5) betragen.
  • So ist 2 zu entnehmen, dass man einen besagten Katalysator C vorteilhaft der Komponente B zudosiert, bevor diese mit Komponente A im Bereich (3) zusammengeführt wird.
  • Man kann einen homogenen Katalysator C oder einen Suspensionskatalysator C aber auch einem Gemisch aus A und B, das in Leitung (4) geführt wird, vorzugsweise kurz vor Eintritt in den Multielementreaktor, über eine Leitung (2.2) zudosieren, vgl. 3.
  • In gleicher Weise wie bei einem Homogenkatalysator kann man den Eduktkomponenten A und B auch weitere, vorwiegend flüssige Hilfsstoffe, beispielsweise – aber nicht ausschließlich – Aktivatoren, Initiatoren, Stabilisatoren, Inhibitoren, Löse- bzw. Verdünnungsmittel usw., zusetzen.
  • Man kann aber auch einen Multielementreaktor (5) wählen, der mit einem immobilisierten Katalysator C ausgestattet ist, vgl. 1. Dabei kann der Katalysator C beispielsweise – aber nicht ausschließlich – an der Oberfläche des Reaktionsraums der jeweiligen Reaktorelemente vorliegen.
  • Im Allgemeinen basiert eine erfindungsgemäße Anlage zur kontinuierlichen industriellen Durchführung der Umsetzung einer besagten Verbindung A mit einer Verbindung B optional in Gegenwart eines Katalysators sowie weiterer Hilfsstoffe auf mindestens einer Eduktzusammenführung (3), mindestens einem Multielementreaktor (5), der seinerseits mindestens zwei erfindungsgemäße Reaktoreinheiten beinhaltet, und auf einer Produktaufarbeitung (8). Geeigneterweise werden die Edukte bzw. Einsatzstoffe in einer Bevorratungseinheit für die Durchführung der Umsetzung bereitgestellt und je nach Bedarf zugeführt bzw. dosiert. Darüber hinaus ist eine erfindungsgemäße Anlage mit den in der Technik an sich üblichen Mess-, Dosier-, Absperr-, Transport-, Förder-, Überwachungs-, Steuereinheiten sowie Abgas- und Abfallentsorgungsvorrichtungen ausgestattet. Darüber hinaus kann eine solche erfindungsgemäße Anlage vorteilhaft in einem transportablen sowie stapelbaren Container untergebracht und flexibel gehandhabt werden. So kann man eine erfindungsgemäße Anlage rasch und flexibel beispielsweise zu den jeweils benötigten Edukt- oder Energiequellen bringen. Man kann mit einer erfindungsgemäßen Anlage aber auch mit all den Vorteilen kontinuierlich Produkt bereitstellen, und zwar an der Stelle, an der das Produkt weiter verarbeitet bzw. weiter eingesetzt wird, beispielsweise direkt bei Kunden.
  • Ein weiterer, besonders hervorzuhebender Vorteil einer erfindungsgemäßen Anlage zur kontinuierlichen industriellen Durchführung einer Umsetzung α,β-ungesättigter Verbindungen A mit einer HSi-Verbindung B besteht darin, dass man nun über eine Möglichkeit verfügt, auch kleine Spezialprodukte mit Absatzmengen zwischen 5 kg und 100 000 t p. a., vorzugsweise 10 kg bis 10 000 t p. a., in einfacher und wirtschaftlicher Weise kontinuierlich und flexibel herzustellen. Dabei können unnötige Stillstandzeiten, die Ausbeute, die Selektivität beeinflussende Temperaturspitzen und -schwankungen sowie zu lange Verweilzeiten und damit unerwünschte Nebenreaktionen vorteilhaft vermieden werden. Insbesondere kann man eine solche Anlage auch unter ökonomischen, ökologischen und kundenfreundlichen Gesichtspunkten optimal zur Herstellung vorliegender Silane nutzen.
  • Somit ist weiter Gegenstand der vorliegenden Erfindung ein Verfahren zur kontinuierlichen industriellen Herstellung eines Polyetheralkylalkoxysilans der allgemeinen Formel (I) Y-Si(R')m(OR)3-m (I),worin Y für eine Polyetheralkylgruppe der Form H3C[O-(CH2)2]nO-(CH2)3- mit n = 1 bis 20 oder H[O-(CH2)2]nO-(CH2)3- mit n = 1 bis 20, steht, R' und R unabhängig eine C1- bis C4-Alkylgruppe, bevorzugt Methyl, Ethyl, n-Propyl, darstellen und m gleich 0 oder 1 ist,
    wobei man die Umsetzung der Eduktkomponenten A und B in Gegenwart eines Katalysators C sowie optional weiterer Komponenten in einem Multielementreaktor (5) durchführt, der seinerseits auf mindestens zwei Reaktoreinheiten in Form mindestens eines auswechselbaren Vorreaktors (5.1) und mindestens einer weiteren, dem Vorreaktorsystem nachgeschalteten Reaktoreinheit (5.3) basiert.
  • Bevorzugt führt man dabei die Umsetzung in mindestens einem Multielementreaktor (5) durch, dessen Reaktoreinheiten aus Edelstahl oder Quarzglas bestehen bzw. dessen Reaktionsräume durch Edelstahl oder Quarzglas begrenzt sind, wobei die Oberflächen der Reaktoreinheiten beschichtet bzw. belegt sein können, beispielsweise mit Teflon.
  • Ferner wird bei erfindungsgemäßen Verfahren bevorzugt, dass man Reaktoreinheiten einsetzt, deren jeweiliger Querschnitt halbkreisförmig, halbovalförmig, rund, oval, dreieckig, quadratisch, rechteckig oder trapezförmig ausgeführt ist.
  • Dabei setzt man vorteilhaft Reaktoreinheiten ein, deren jeweilige Querschnittsfläche 75 μm2 bis 75 cm2 beträgt.
  • Weiter setzt man vorzugsweise solche Reaktoreinheiten ein, die eine Strukturlänge von 5 cm bis 200 m, besonders bevorzugt 10 cm bis 120 m, ganz besonders bevorzugt 15 cm bis 80 m, insbesondere 18 cm bis 30 m, einschließlich aller möglichen Zahlenwerte, die von den zuvor genannten Bereichen eingeschlossen werden, aufweisen.
  • So setzt man beim erfindungsgemäßen Verfahren geeigneterweise Reaktoreinheiten ein, deren jeweiliges Reaktionsvolumen 0,01 ml bis 100 l einschließlich aller numerisch dazwischen liegenden Zahlenwerte beträgt, vorzugsweise 0,1 ml bis 50 l, besonders bevorzugt 1 ml bis 20 l, ganz besonders bevorzugt 2 ml bis 10 l, insbesondere 5 ml bis 5 l.
  • Beim erfindungsgemäßen Verfahren kann man die besagte Umsetzung ebenfalls vorteilhaft in einer Anlage mit einem Multielementreaktor (5) durchführen, der (i) auf mindestens zwei parallel geschalteten Vorreaktoren (5.1) und mindestens einer den Vorreaktoren nachgeschalteten Edelstahlkapillaren oder (ii) auf mindestens zwei parallel geschalteten Vorreaktoren (5.1) und mindestens einer den Vorreaktoren nachgeschalteten Quarzglaskapillaren oder (iii) auf mindestens zwei parallel geschalteten Vorreaktoren (5.1) und mindestens einem integrierten Blockreaktor (5.3.1) oder (iv) auf mindestens zwei parallel geschalteten Vorreaktoren (5.1) und mindestens einem Rohrbündelwärmetauscherreaktor (5.9) basiert.
  • Insbesondere bevorzugt man dabei einen Multielementreaktor (5), der mindestens zwei erfindungsgemäße auswechselbare Vorreaktoren (5.1) beinhaltet, wobei diese mit Füllkörpern, wie sie insbesondere oben aufgeführt sind, zur Abscheidung von Hydrolyseprodukten eingesetzter, hydrolysierbarer Silane ausgestattet sind. Besonders bevorzugt wird das erfindungsgemäße Verfahren in Reaktoreinheiten aus Edelstahl durchgeführt.
  • Ferner bevorzugt man, dass beim erfindungsgemäßen Verfahren die mit dem Edukt/Produktgemisch in Kontakt stehende Oberfläche der Reaktoreinheiten des Multielementreaktors mit einem Katalysator belegt ist.
  • Sofern man im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens die Umsetzung der Komponenten A und B in Gegenwart eines homogenen Katalysators C durchführt, wurde überraschenderweise gefunden, dass es besonders vorteilhaft ist, den Multielementreaktor durch einen oder mehrere Spülgänge mit einem Gemisch aus Homogenkatalysator C und Komponente B oder aus Homogenkatalysator C und den Komponenten A und B oder einem kurzzeitigen Betrieb der Anlage, beispielsweise für 10 bis 120 Minuten und optional mit einer höheren Katalysatorkonzentration, vorzukonditionieren.
  • Die für die Vorkonditionierung des Multielementreaktors eingesetzten Stoffe können aufgefangen und später dem Eduktstrom zumindest anteilig wieder zudosiert werden oder direkt der Produktaufarbeitung zugeführt und aufgearbeitet werden.
  • Durch die oben beschriebene Vorkonditionierung des Multielementreaktors, insbesondere wenn er aus Edelstahl besteht, kann man in überraschender und vorteilhafter Weise schneller einen konstanten Betriebszustand bei maximaler Ausbeute erzielen.
  • Beim erfindungsgemäßen Verfahren kann man die besagte Umsetzung in der Gas- und/oder Flüssigphase durchführen. Dabei kann das Reaktions- bzw. Produktgemisch ein-, zwei- oder dreiphasig vorliegen. Vorzugsweise führt man beim erfindungsgemäßen Verfahren die Umsetzung einphasig, insbesondere in der Flüssigphase, durch.
  • So betreibt man das erfindungsgemäße Verfahren vorteilhaft unter Einsatz eines Multielementreaktors bei einer Temperatur von 10 bis 250 °C bei einem Druck von 0,1 bis 500 bar abs. Bevorzugt führt man dabei die Umsetzung der Komponenten A und B, insbesondere eine Hydrosilylierung, im Multielementreaktor bei einer Temperatur von 50 bis 200 °C, vorzugsweise bei 60 bis 180 °C, und bei einem Druck von 0,5 bis 300 bar abs., vorzugsweise bei 1 bis 200 bar abs., besonders bevorzugt bei 2 bis 50 bar abs., durch.
  • In der Regel beträgt der Differenzdruck in einer erfindungsgemäßen Anlage, d. h. zwischen Eduktzusammenführung (3) und Produktaufarbeitung (8), 1 bis 10 bar abs. Vorteilhaft kann man eine erfindungsgemäße Anlage mit einem Druckhalteventil ausrüsten, insbesondere bei Einsatz von Trimethoxysilan (TMOS). Bevorzugt stellt man das Druckhalteventil von 1 bis 100 bar abs., vorzugsweise bis 70 bar abs., besonders bevorzugt bis 40 bar abs., insbesondere auf einen Wert zwischen 10 bis 35 bar abs., ein.
  • Die Umsetzung kann man erfindungsgemäß bei einer Lineargeschwindigkeit (LV) von 1 bis 1·104 h–1 i. N. durchführen. Dabei liegt die Strömungsgeschwindigkeit des Stoffstroms in den Reaktoreinheiten bevorzugt im Bereich von 0,0001 bis 1 m/s i. N., besonders bevorzugt 0,0005 bis 0,7 m/s, insbesondere 0,05 bis 0,3 m/s, und aller möglichen Zahlen innerhalb der zuvor genannten Bereiche. Bezieht man das bei erfindungsgemäßer Umsetzung vorherrschende Verhältnis von Reaktoroberfläche (A) auf das Reaktorvolumen (V), so bevorzugt man ein A/V-Verhältnis von 20 bis 5 000 m2/m3 – einschließlich aller numerisch möglicher Einzelwerte, die in dem genannten Bereich liegen – zur vorteilhaften Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens. Das A/V-Verhältnis ist dabei ein Maß für den Wärmeübergang sowie möglicher heterogener (Wand-)einflüsse.
  • So führt man die Umsetzung bei erfindungsgemäßen Verfahren vorteilhaft bei einer mittleren Verweilzeit (ϑ) von 10 Sekunden bis 60 Minuten, vorzugsweise 1 bis 30 Minuten, besonders bevorzugt 2 bis 20 Minuten, insbesondere 3 bis 10 Minuten, durch. Auch hier wird wieder auf alle möglichen Zahlenwerte, die der genannte Bereich offenbart, gesondert hingewiesen.
  • Als Komponente A kann man beim erfindungsgemäßen Verfahren beispielsweise – aber nicht ausschließlich – folgende α,β-ungesättigten Polyetherverbindungen oder entsprechende Gemische daraus einsetzen:
    H3C[O-(CH2)2]nO-CH2CH=CH2 mit n = 1 bis 20, insbesondere die Zahlen 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 15, 16, 17, 18 und 19, H[O-(CH2)2]1O-CH2CH=CH2 mit n = 1 bis 20, insbesondere 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 15, 16, 17, 18 und 19.
  • Bevorzugt stellt man beim erfindungsgemäßen Verfahren Dynasylan® 4140, 3-(Methylpolyethylenglykol)propyltrialkoxysilan, entsprechend der allgemeinen Formel (I) mit m = 0 und mit n = 2 bis 20, besonders bevorzugt 4 bis 18, ganz besonders bevorzugt 6 bis 16, insbesondere mit 8 bis 12, d. h. im Durchschnitt rd. 10, her.
  • Als Komponenten B eignen sich beim erfindungsgemäßen Verfahren Silane der allgemeinen Formel (II) HSi(R')m(OR)3-m (II),worin R' und R unabhängig für eine C1- bis C4-Alkylgruppe stehen und m gleich 0 oder 1 ist, vorzugsweise ist R' Methyl und als Gruppe R bevorzugt man Methyl oder Ethyl.
  • So setzt man erfindungsgemäß bevorzugt Trimethoxysilan (TMOS), Triethoxysilan (TEOS), Methyldimethoxysilan oder Methyldiethoxysilan ein.
  • Die Komponenten A und B setzt man beim erfindungsgemäßen Verfahren bevorzugt in einem molaren Verhältnis A zu B von 1 : 5 bis 100 : 1, besonders bevorzugt 1 : 4 bis 5 : 1, ganz besonders bevorzugt 1 : 2 bis 2 : 1, beispielsweise – aber nicht ausschließlich – 1 : 0,7 bis 0,9, insbesondere von 1,0 : 1,5 bis 1,5 : 1,0, einschließlich aller möglichen Zahlen innerhalb der zuvor genannten Bereiche, ein.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren führt man bevorzugt in Gegenwart eines Homogenkatalysators C durch. Man kann das erfindungsgemäße Verfahren aber auch ohne den Zusatz eines Katalysators betreiben, wobei dann in der Regel mit einem deutlichen Rückgang der Ausbeute zu rechnen ist.
  • Insbesondere nutzt man das erfindungsgemäße Verfahren für die Durchführung einer Hydrosilylierungsreaktion zur Herstellung von Organosilanen gemäß Formel (I), wobei man insbesondere Homogenkatalysatoren aus der Reihe Pt-Komplexkatalysator, beispielsweise solche vom Karstedt-Typ, wie Pt(0)-Divinyltetramethyldisiloxan in Xylol, PtCl4, H2[PtCl6] bzw. H2[PtCl6]·6H2O, vorzugsweise einen „Speyer-Katalysator", cis-(Ph3P)2PtCl2, Komplexkatalysatoren von Pd, Rh, Ru, Cu, Ag, Au, Ir oder solche von anderen Übergangs- bzw. Edelmetallen. Dabei kann man die an sich bekannten Komplexkatalysatoren in einem organischen, vorzugsweise polaren Lösemittel zu beispielsweise – aber nicht ausschließlich – Ether, wie THF, Ketonen, wie Aceton, Alkoholen, wie Isopropanol, aliphatischen oder aromatischen Kohlenwasserstoffen, wie Toluol, Xylol, lösen.
  • Zusätzlich kann man dem Homogenkatalysator bzw. der Lösung des Homogenkatalyators einen Aktivator zusetzen, beispielsweise in Form einer organischen oder anorganischen Säure, wie HCl, H2SO4, H3PO4, Mono- bzw. Dicarbonsäuren, HCOOH, H3C-COOH, Propionsäure, Oxalsäure, Bernsteinsäure, Citronensäure, Benzoesäure, Phthalsäure – um nur einige zu nennen.
  • Darüber hinaus kann der Zusatz einer organischen oder anorganischen Säure zum Reaktionsgemisch eine andere vorteilhafte Funktion übernehmen, beispielsweise als Stabilisator bzw. Inhibitor für Verunreinigungen im Spurenbereich.
  • Sofern man beim erfindungsgemäßen Verfahren einen Homogenkatalysator oder einen Suspensionskatalysator verwendet, setzt man die Olefinkomponente A zum Katalysator, bezogen auf das Metall, vorzugsweise in einem molaren Verhältnis von 2 000 000 : 1 bis 1 000 : 1, besonders bevorzugt von 1 000 000 : 1 bis 4 000 : 1, insbesondere von 500 000 : 1 bis 10 000 : 1, und aller möglichen Zahlenwerte innerhalb der zuvor genannten Bereiche, ein.
  • Man kann aber auch einen immobilisierten Katalysator bzw. Heterogenkatalysator aus der Reihe der Übergangs- bzw. Edelmetalle bzw. einen entsprechenden Multielementkatalysator für die Durchführung der Hydrosilylierungsreaktion einsetzen. So kann man beispielsweise – aber nicht ausschließlich – Edelmetallschlämme oder Edelmetall auf Aktivkohle verwenden. Man kann aber auch ein Festbett für die Aufnahme eines Heterogenkatalysators im Bereich des Multielementreaktors vorsehen. So kann man beispielsweise – aber nicht ausschließlich – auch Heterogenkatalysatoren, die auf einem Träger, wie Kugeln, Stränge, Pellets, Zylinder, Rührern usw. aus u. a. SiO2, TiO2, Al2O3, ZTO2, in den Reaktionsbereich der Reaktoreinheiten einbringen.
  • Beispiele für integrierte Blockreaktoren mit Katalysatorfestbett sind unter http://www.heatric.com/iqs/sid.0833095090382426307150/mab_reactors.html zu entnehmen.
  • Ferner kann man als Hilfsstoffe Löse- bzw. Verdünnungsmittel, wie Alkohole, aliphatische sowie aromatische Kohlenwasserstoffe, Ether, Ester, Ketone, CKW, FCKW – um nur einige zu nennen – einsetzen. Solche Hilfsstoffe können beispielsweise in der Produktaufarbeitung aus dem Produkt entfernt werden.
  • Ebenfalls kann man beim vorliegenden Verfahren Inhibitoren, beispielsweise Polymerisationsinhibitoren oder entsprechende Gemische, als zusätzliche Hilfsstoffe einsetzen.
  • Im Allgemeinen führt man das erfindungsgemäße Verfahren wie folgt durch: In der Regel dosiert man zunächst die Eduktkomponenten A, B und gegebenenfalls C sowie gegebenenfalls weitere Hilfsstoffe und mischt. Dabei ist man bestrebt, einen Homogenkatalysator mit einer Genauigkeit von ≤ ±20 %, vorzugsweise ≤ ±10 % zu dosieren. In besonderen Fällen kann man den Homogenkatalysator sowie optional weitere Hilfsstoffe in das Gemisch aus den Komponenten A und B auch erst kurz vor Eintritt in den Multielementreaktor dosieren. Anschließend kann man das Eduktgemisch dem Multielementreaktor zuführen und die Komponenten unter Temperaturkontrolle umsetzen. Man kann aber auch den Multielementreaktor zunächst mit einem katalysatorhaltigen Edukt bzw. Eduktgemisch spülen bzw. vorkonditionieren, bevor man die Temperatur zur Durchführung der Umsetzung vorfährt. Man kann die Vorkonditionierung des Multielementreaktors aber auch unter leicht erhöhter Temperatur durchführen. Die im Multielementreaktor zusammengeführten bzw. erhaltenen Produktströme (Rohprodukt) kann man nachfolgend in einer Produktaufarbeitung der erfindungsgemäßen Anlage in geeigneter Weise aufarbeiten, beispielsweise – aber nicht ausschließlich – durch eine Vakuumdestillation, wobei auch Strippmittel eingesetzt werden können. Das Verfahren wird bevorzugt kontinuierlich betrieben.
  • So kann man das erfindungsgemäße Verfahren unter Verwendung einer erfindungsgemäßen Anlage in vorteilhafter Weise kontinuierlich mit einem Produktaustrag von 5 kg bis 100 000 t p. a. betreiben.
  • Die vorliegende Erfindung wird durch das nachfolgende Beispiel näher erläutert, ohne den Gegenstand zu beschränken.
  • Beispiele
  • Beispiel 1
  • Herstellung von 3-(Methylpolyethylenglykol)propyltrimethoxysilan
  • Die für die kontinuierliche Herstellung von 3-(Methylpolyethylenglykol)propyltrimethoxysilan (Dynasylan® 4140) verwendete Anlage bestand im Wesentlichen aus den Eduktvorratsbehältern, HPLC-Pumpen, Regel-, Mess- und Dosiereinheiten, einem T-Mischer, vier parallel geschalteten, wechselbaren und mit Füllkörpern bestückten Vorreaktoren aus Edelstahl (jeweils Durchmesser 10 mm, Länge 50 mm, Edelstahlkügelchen mit durchschnittlich 1,5 mm Durchmesser als Füllkörper), einem integrierten Blockreaktor aus Edelstahl, vgl. hierzu auch 5, Temperaturregelung, einem Druckhalteventil, einer mit N2 betriebenen Strippkolonne und Verbindungsleitungen in der Anlage für Eduktzuführung, zwischen den oben genannten Anlagenteilen sowie Produkt-, Recycling- und Abgasabführung. Ferner wurde für die Vorreaktoren und den Blockreaktor eine Temperierung über ein Beheiz- und Kühlsystem vorgesehen.
  • Zunächst wurde bei Raumtemperatur das Polyetherolefin (ZALP 500, Goldschmidt) und eine acetonische, HOAc-haltige Lösung von Hexachloroplatinsäure in einem molaren Verhältnis Olefin : Pt = 48 000 : 1 und Olefin : Essigsäure = 1 : 0,01 dosiert bzw. gemischt und im T-Mischer mit Trimethoxysilan (TMOS, Degussa AG) in einem molaren Verhältnis Olefin : TMOS = 1 : 0,85 gemischt und dem Reaktorsystem zugeführt. Dabei betrug der Druck 25 ± 10 bar. Beim Anfahren der Anlage sollte ein möglichst H2O-freier Zustand der Anlage angestrebt werden. Ferner wurde die Anlage vor der Anhebung der Temperatur im Reaktor mit Eduktgemisch für 2 Stunden gespült. Bei einer Durchsatzmenge von in Summe 10 kg/h wurde die Temperatur in den Reaktoren vorgefahren, auf 110 °C eingestellt und über 27 Tage kontinuierlich betrieben. Nach Reaktor wurden in zeitlichen Abständen Proben für GC-WLD-Messungen entnommen. Der Umsatz, bezogen auf das Olefin, lag im Durchschnitt bei 97 % und die Selektivität, bezogen auf das Zielprodukt, lag bei 75 %. Das erhaltene Rohprodukt wurde kontinuierlich in die Strippkolonne gefahren und bei einer Manteltemperatur von 150 °C, p = 20 mbar, mit N2 (Volumenstrom = 100 l/h, T = 150 °C) kontinuierlich gestrippt. Das Kopfprodukt wurde kondensiert und bestand zu rund 4 Gew.-% aus Aceton, 5 Gew.-% Essigsäure, 78 Gew.-% TMOS, 11 Gew.-% Tetramethoxysilan und 2 Gew.-% Methanol. Aus dem Sumpf wurden kontinuierlich rund 9,8 kg/h Hydrosilylierungsprodukt (Dynasylan® 4140) entnommen.
  • Beispiel 2
  • Herstellung von 3-(Methylpolyethylenglykol)propyltrimethoxysilan
  • Für die kontinuierliche Herstellung von 3-(Methylpolyethylenglykol)propyltrimethoxysilan (Dynasylan® 4140) wurde eine Anlage gemäß Beispiel 1 verwendet.
  • Zunächst wurde bei Raumtemperatur das Polyetherolefin (ZALP 500, Goldschmidt) und eine Xylol-haltige Lösung des Pt(0)-Komplexkatalysators (CPC072, Degussa) in einem molaren Verhältnis Olefin: Pt = 48 000 : 1 und Olefin : Propionsäure = 1 : 0,01 dosiert bzw. gemischt und im T-Mischer mit Trimethoxysilan (TMOS, Degussa AG) in einem molaren Verhältnis Olefin : TMOS = 1 : 0,85 gemischt und dem Reaktorsystem zugeführt. Dabei betrug der Druck 25 ± 10 bar. Beim Anfahren der Anlage sollte ein möglichst H2O-freier Zustand der Anlage angestrebt werden. Ferner wurde die Anlage vor der Anhebung der Temperatur im Reaktor mit Eduktgemisch für 2 Stunden gespült. Bei einer Durchsatzmenge von in Summe 10 kg/h wurde die Temperatur in den Reaktoren vorgefahren, auf 130 °C eingestellt und über 10 Tage kontinuierlich betrieben. Nach Reaktor wurden in zeitlichen Abständen Proben für GC-WLD-Messungen entnommen. Der Umsatz, bezogen auf das Olefin, lag im Durchschnitt bei 97 % und die Selektivität, bezogen auf das Zielprodukt, lag bei 80 %. Das erhaltene Rohprodukt wurde kontinuierlich in die Strippkolonne gefahren und bei einer Manteltemperatur von 150 °C, p = 200 mbar, mit N2 (Volumenstrom = 100 l/h, T = 150 °C) kontinuierlich gestrippt. Das Kopfprodukt wurde kondensiert und bestand zu 9 Gew.-% aus Propionsäure, 80 Gew.-% TMOS, 10 Gew.-% Tetramethoxysilan und 1 Gew.-% Xylol. Aus dem Sumpf wurden kontinuierlich rund 9,8 kg/h Hydrosilylierungsprodukt (Dynasylan® 4140) entnommen.

Claims (23)

  1. Anlage zur kontinuierlichen industriellen Durchführung einer Umsetzung, wobei man eine α,β-ungesättigte aliphatische Polyetherverbindung A mit einer HSi-Verbindung B in Gegenwart eines Katalysators C und optional weiterer Hilfsstoffe umsetzt und die Anlage mindestens auf der Eduktzusammenführung (3) für die Komponenten A (1) und B (2), mindestens einem Multielementreaktor (5), der seinerseits mindestens zwei Reaktoreinheiten in Form mindestens eines auswechselbaren Vorreaktors (5.1) und mindestens eine weitere, dem Vorreaktorsystem nachgeschaltete Reaktoreinheit (5.3) beinhaltet, und auf einer Produktaufarbeitung (8) basiert.
  2. Anlage nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch eine Reaktoreinheit (5.3), die ihrerseits 1 bis 100 000 Reaktoreinheiten einschließt.
  3. Anlage nach Anspruch 1 oder 2, gekennzeichnet durch Reaktoreinheiten, wobei ein Vorreaktor (5.1) ein freies Reaktionsvolumen von 5 ml bis 10 l und eine Reaktoreinheit (5.3) in Summe ein freies Reaktionsvolumen von 1 ml bis 100 l aufweisen.
  4. Anlage nach einem der Ansprüche 1 bis 3, gekennzeichnet durch mindestens einen Multielementreaktor (5), der (i) auf mindestens zwei parallel geschalteten Vorreaktoren (5.1) und mindestens einer den Vorreaktoren nachgeschalteten Edelstahlkapillaren oder (ii) auf mindestens zwei parallel geschalteten Vorreaktoren (5.1) und mindestens einer den Vorreaktoren nachgeschalteten Quarzglaskapillaren oder (iii) auf mindestens zwei parallel geschalteten Vorreaktoren (5.1) und mindestens einem integrierten Blockreaktor (5.3.1) oder (iv) auf mindestens zwei parallel geschaltete Vorreaktoren (5.1) und mindestens einem Mikrorohrbündelwärmetauscherreaktor (5.9) basiert.
  5. Anlage nach einem der Ansprüche 1 bis 4, gekennzeichnet durch mindestens zwei Vorreaktoren (5.1), die mit Füllkörpern ausgestattet sind.
  6. Anlage nach einem der Ansprüche 1 bis 5, gekennzeichnet durch einen Multielementreaktor (5), der vier bis acht parallel geschaltete und mit Füllkörpern gepackte Vorreaktoren (5.1) und einen den Vorreaktoren nachgeschaltenen integrierten Blockreaktor (5.3.1), der seinerseits 10 bis 4 000 Reaktoreinheiten (5.5) umfaßt, beinhaltet.
  7. Multielementreaktor (5) zur Umsetzung hydrolysierbarer Silane, der seinerseits mindestens zwei Reaktoreinheiten in Form von auswechselbaren Vorreaktoren (5.1) und mindestens eine weitere den Vorreaktoren nachgeschaltete Reaktoreinheit (5.3) beinhaltet.
  8. Anlage nach einem der Ansprüche 1 bis 6 oder Mulielementreaktor nach Anspruch 7, gekennzeichnet durch Vorreaktoren (5.1), die mit strukturierten Füllkörpern (5.1.3) gepackt sind.
  9. Verfahren zur kontinuierlichen industriellen Herstellung eines Polyetheralkylalkoxysilans der allgemeinen Formel (I) Y-Si(R')m(OR)3-m (I),worin Y für eine Polyetheralkylgruppe der Form H3C[O-(CH2)2]nO-(CH2)3- mit n = 1 bis 20 oder H[O-(CH2)2]nO-(CH2)3- mit n = 1 bis 20, steht, R' und R unabhängig eine C1- bis C4-Alkylgruppe darstellen und m gleich 0 oder 1 ist, wobei man die Umsetzung der Eduktkomponenten A und B in Gegenwart eines Katalysators C sowie optional weiterer Komponenten in einem Multielementreaktor (5) durchführt, der seinerseits auf mindestens zwei Reaktoreinheiten in Form mindestens eines auswechselbaren Vorreaktors (5.1) und mindestens einer weiteren, dem Vorreaktorsystem nachgeschalteten Reaktoreinheit (5.3) basiert.
  10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass man die Umsetzung in mindestens einem Multielementreaktor (5) durchführt, wobei die Reaktoreinheiten in Edelstahl ausgeführt sind und mindestens zwei der Vorreaktoren (5.1) mit Füllkörpern (5.1.3) ausgestattet sind.
  11. Verfahren nach Anspruch 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, dass man eine Komponente A aus der Reihe H3C[O-(CH2)2]nO-CH2CH=CH2 mit n = 1 bis 20 oder H[O-(CH2)2]nO-CH2CH=CH2 mit n = 1 bis 20 mit einem Silan (Komponente B) der allgemeinen Formel (II) HSi(R')mOR3-m (II),worin R' und R unabhängig für eine C1- bis C4-Alkylgruppe stehen und m gleich 0 oder 1 ist, umsetzt.
  12. Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass man die Komponenten B (Hydrogensilan) und A (Polyetherolefin) in einem molaren Verhältnis von 0,7 bis 0,9 zu 1 einsetzt.
  13. Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass man einen Homogenkatalysator C und diesen, bezogen auf das Edelmetall, in einem molaren Verhältnis zur Komponente A von 1 bis 2 zu 60 000 einsetzt.
  14. Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass man die Umsetzung in Gegenwart eines Katalysators C auf der Basis von PtCl4 oder H2PtCl6 durchführt.
  15. Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass man den Mulitielementreaktor (5) mit einem katalysatorhaltigen Eduktgemisch vorkonditioniert.
  16. Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dass man die Umsetzung im Multielementreaktor (5) bei einer Temperatur von 90 bis 140 °C und bei einem Druck von 15 bis 35 bar abs. betreibt.
  17. Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass man die Umsetzung bei einer mittleren Verweilzeit von 1 Minute bis 10 Minuten durchführt.
  18. Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 17, dadurch gekennzeichnet, dass man die Umsetzung bei einem Verhältnis von Reaktoroberfläche zu Reaktorvolumen (A/V) von 20 bis 50 000 m2/m3 durchführt.
  19. Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 18, dadurch gekennzeichnet, dass man kontinuierlich die Eduktkomponenten A, B und C dosiert und mischt, anschließend einen definierten Volumenstrom des Eduktgemischs dem Multielementreaktor (5) zuführt, umsetzt und das dabei erhaltene Produktgemisch nachfolgend aufarbeitet.
  20. Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 19, dadurch gekennzeichnet, dass man ein Eduktgemisch auf der Basis der Komponenten A, B und C einsetzt, das als weitere Komponente eine organische oder anorganische Säure enthält.
  21. Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 20, dadurch gekennzeichnet, dass man als weitere Komponente Essigsäure einsetzt und man das molaren Verhältnis von Essigsäure zu Komponente A auf 0,01 bis 5 zu 10 000 einstellt.
  22. Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 21, dadurch gekennzeichnet, dass man nach einer definierten Betriebszeit der Anlage mindestens einen Vorreaktor (5.1), der optional mit Füllkörpern (5.1.3) gepackt ist, gegen einen frischen, optional mit Füllkörpern ausgestatteten Vorreaktor auswechselt, während man mindestens einen weiteren Vorreaktor (5.1) zur Durchführung des kontinuierlichen Prozesses weiter betreibt.
  23. Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 22, dadurch gekennzeichnet, dass die Strömungsgeschwindigkeit in den Vorreaktoren (5.1) geringer ist als die in den nachgeschalteten Reaktoreinheiten.
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