DE602004004726T2

DE602004004726T2 - Aufschlämmungen von Melamin-Formaldehyd-Mikrokapseln zur Auffrischung eines Gegenstandes aus Gewebe

Info

Publication number: DE602004004726T2
Application number: DE602004004726T
Authority: DE
Inventors: Prabodh P. Parekh; Guillermo H. Fernandez; Kristine K. Colt
Original assignee: International Flavors and Fragrances Inc
Current assignee: International Flavors and Fragrances Inc
Priority date: 2003-11-20
Filing date: 2004-11-19
Publication date: 2007-10-31
Anticipated expiration: 2024-11-20
Also published as: EP1533415B1; ES2282813T3; US20050113282A1; EP1533415A1; DE602004004726D1

Description

GEBIET DER ERFINDUNG
Das Auffrischen von Gegenständen aus Gewebe erfolgt, indem die Gegenstände mit einer wäßrigen Aufschlämmung aus Mikrokapseln, die zerreißbare polymere Melamin-Formaldehyd-Wände aufweisen, die substantive und wirksame schlechtem Geruch entgegenwirkende Mittel und/oder Düfte enthalten, besprüht werden.
HINTERGRUND DER ERFINDUNG
Der Bedarf nach einer Anwendung verschiedener Funktionsprodukte, z. B. schlechtem Geruch entgegenwirkende Mittel, für tragbare Gewebe mit zumindest kurzer Dauer, ist in der modernen Menschheitsgeschichte allgemein anerkannt. Daher werden im Stand der Technik Gewebe, enthaltend eingebettete Mikrokapseln, zusammengesetzt aus polymeren Melamin-Formaldehyd-Hüllen, enthaltend Düfte, offenbart, beispielsweise US-Patent 4,917,920. Außerdem sind im Stand der Technik Verfahren zum Besprühen von Gewebe mit Faltenkontrollmitteln zusammen mit Materialien, die unerwünschten Geruch aus Gewebe mit schlechtem Geruch entfernen oder verringern, bekannt, beispielsweise US-Patente 6,001,343 und 6,146,621. Ferner werden im Stand der Technik, US-Patent Nr. 6,071,569, Verfahren zum Sprühen Funktionsprodukt enthaltender Mikrokapseln, beispielsweise Duft-enthaltende Mikrokapseln, auf Gewebe offenbart. Des weiteren werden im Stand der Technik Verfahren zum Sprühen von Mikrokapseln, wie die, die aus polymeren Melamin-Formaldehyd-Hüllen zusammengesetzt sind, enthaltend Düfte, umfassend schlechtem Geruch entgegenwirkende Düfte, auf Substrate, wie Böden, ebenso vorgeschlagen, beispielsweise PCT, veröffentlichtes Patent WO 02/085420 A1. Nichts im Stand der Technik dargelegtes beschreibt jedoch weder explizit noch implizit ein Verfahren zur dauerhaften Abscheidung von effektiv-zerreißbaren Mikrokapseln, die schlechten Geruch unterdrücken und/oder Duft auf Gewebe abgeben, wobei die resultierende abgegebene Duftaktivität und/oder schlechtem Geruch entgegenwirkende Aktivität langanhaltend ist und wobei das resultierende substantive Aroma ästhetisch über den langen Zeitraum, den es wirksam ist, ansprechend ist.
US-Patent 2005 0106192, eingereicht am 13. November 2003, offenbart die synergistische schlechtem Geruch entgegenwirkende Zusammensetzung aus Zinkricinoleat und substituierten monocyclischen organischen Verbindungen, wie 1-Cyclohexylethan-1-ylbutyrat, offenbart jedoch nicht die Verwendung solcher Zusammensetzungen in mikroeingekapselter Form oder in wäßrigen Aufschlämmungen.
ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
Unsere Erfindung ist auf ein Verfahren zur Auffrischung von Gegenständen aus Gewebe, indem die Gegenstände mit einer wäßrigen Aufschlämmung aus Mikrokapseln besprüht werden, wobei jede dieser Mikrokapseln eine zerreißbare Melamin-Formaldehyd-Polymerwand aufweist, die substantive und wirksame schlechtem Geruch entgegenwirkende Mittel und/oder Düfte enthält, und auf Stoffzusammensetzungen, die mikroeingekapselte Produkte umfassen, die in Verbindung mit der Durchführung des vorgenannten Verfahrens nützlich sind, gerichtet.
Spezieller ist unsere Erfindung auf ein Verfahren zum im Wesentlichen (a) Verleihen von Duft mindestens einem Gegenstand aus Gewebe für einen verlängerten Zeitraum und/oder (b) im Wesentlichen Beseitigen von schlechten Gerüchen von einem Gegenstand aus Gewebe für einen verlängerten Zeitraum und/oder (c) Überdecken von schlechten Gerüchen, die von mindestens einem Gegenstand aus Gewebe abgegeben werden, für einen verlängerten Zeitraum und/oder (d) Verhindern des Bildens von schlechtem Geruch in mindestens einem Gegenstand aus Gewebe für einen verlängerten Zeitraum gerichtet, umfassend die Schritte:

i. des Bereitstellens einer oder mehrerer exponierter Oberflächen eines oder mehrerer Gegenstände aus Gewebe;
ii. des Bereitstellens einer Umfassung, ausgerüstet mit mindestens einem druckaktivierten Luftzerstäuber mit einer außen angeordneten Sprühdüse, die mit dem Inneren der Umfassung in Verbindung steht, wobei die Düse 1 bis zu einer Mehrzahl von Düsenausgangsöffnungen, die jeweils einen effektiven Durchmesser D_NPi der Düsenausgangsöffnungen aufweisen, aufweist;
iii. des Herstellens einer Mehrzahl von Mikrokapseln, wobei jede dieser aus einer zerreißbaren äußeren Wand aus einem Melamin-Formaldehydpolymer zusammengesetzt ist, das etwa 10 Gew.-% bis etwa 30 Gew.-% einer ersten Funktionssubstanz, die eines oder mehrere von (a) einer Duftzusammensetzung, wobei jede der Komponenten dieser einen C log₁₀P zwischen 2,5 und 8 aufweist, wobei P der n-Octanol/Wasser-Verteilungskoeffizient der Komponente ist; (b) eine schlechtem Geruch entgegenwirkende Zusammensetzung, wobei jede der Komponenten dieser einen C log₁₀P zwischen 2,5 und 8 aufweist, wobei P der n-Octanol/Wasser-Verteilungskoeffizient der Komponente ist; und/oder (c) eine schlechten Geruch verhindernde Zusammensetzung, wobei jede der Komponenten dieser einen C log₁₀P zwischen 2,5 und 8 aufweist, wobei P der n-Octanol/Wasser-Verteilungskoeffizient der Komponente ist, ist, einschließt, wobei jede der Mikrokapseln einen durchschnittlichen effektiven Durchmesser
von etwa 5 Mikrometer bis etwa 80 Mikrometer aufweist, wobei jeder dieser Mikrokapseln einen wirksamen Durchmesser D_MCi aufweist, wobei der kleinste der D_NPi wesentlich größer als der größte der D_MCi ist, wobei
und N die Zahl der Mikrokapseln in der Aufschlämmung darstellt, die in der Umfassung enthalten ist;
iv. des Bereitstellens einer wäßrigen Lösung, umfassend (a) Wasser, (b) ein kompatibles Lösungsmittel, welches eines oder mehrere von Ethanol, dem Mono-C₁- oder -C₂-ether eines Mono-, Di- oder Tri-1,2-propylenglykols und/oder dem Di-C₁- oder -C₂-ether eines Mono-, Di- oder Tri-1,2-propylenglykols ist, (c) ein kompatibles Silikonpolymer, (d) ein kompatibles nicht-ionisches grenzflächenaktives Mittel, (e) ein kompatibles Konservierungsmittel und (f) ein kompatibles Suspensionsmittel;
v. des Mischens der Mehrzahl von Mirkokapseln mit der wäßrigen Lösung mit einem Anteil von etwa 0,1 Gew.-% bis etwa 0,4 Gew.-% Mikrokapseln, basierend auf dem Gewicht der wäßrigen Lösung, wodurch eine Mikrokapselaufschlämmung gebildet wird, wobei die Mikrokapseln in der Aufschlämmung suspendiert sind und jede der Mikrokapseln eine Absetzgeschwindigkeit V_S in der Aufschlämmung von gleich oder etwa 0 aufweist;
vi. gegebenenfalls des Verursachens, daß eine nicht-eingeschlossene zweite Funktionssubstanz, die eine oder mehrere von (a) einer Duftzusammensetzung, wobei jede der Komponenten dieser einen C log₁₀P zwischen 1 und 8 aufweist, wobei P der n-Octanol/Wasser-Verteilungskoeffizient der Komponente ist; (b) eine schlechtem Geruch entgegenwirkende Zusammensetzung, wobei jede der Komponenten dieser einen C log₁₀P zwischen 1 und 8 aufweist, wobei P der n-Octanol/Wasser-Verteilungskoeffizient der Komponente ist; und/oder (c) eine schlechten Geruch verhindernde Zusammensetzung, wobei jede der Komponenten dieser einen C log₁₀P zwischen 1 und 8 aufweist, wobei P der n-Octanol/Wasser-Verteilungskoeffizient der Komponente ist, ist, im Gemisch mit der Aufschlämmung mittels des Mischens der zweiten Funktionszusammensetzung (A) mit der wäßrigen Lösung und/oder (B) mit der Aufschlämmung vorliegt;
vii. des Einbringens der Mikrokapselaufschlämmung in die Umfassung;
viii. des Aufstellens der Umfassung, wodurch die Düsenausgangsöffnungen der außen angeordneten Sprühdüse jeweils im Wesentlichen in einer Ebene im Wesentlichen parallel zu und gegenüberliegend der einen oder mehreren exponierten Oberflächen des einen oder der mehreren Gegenstände aus Gewebe bei einem im Wesentlichen senkrechten mittleren Abstand von etwa 0 bis 3 Metern von der einen oder den mehreren exponierten Oberflächen des einen oder der mehreren Gegenstände aus Gewebe angeordnet sind;
ix. des Anlegens von ausreichendem Druck auf die innerhalb der Umfassung angeordnete Aufschlämmung, um zu ermöglichen, daß die Aufschlämmung durch die eine oder mehreren Düsenausgangsöffnungen auf die eine oder mehreren exponierten Oberflächen des einen oder der mehreren Gegenstände aus Gewebe gesprüht wird, wodurch die Mikrokapseln wirksam an die eine oder mehreren exponierten Oberflächen des einen oder der mehreren Gegenstände aus Gewebe angehaftet werden, wodurch eine oder mehrere Oberflächen des Gegenstands aus Gewebe mit fixierten Mikrokapseln gebildet werden; und

Die vorgenannte erste Funktionssubstanz und/oder zweite Funktionssubstanz kann ein Gemisch aus Zinkricinoleat oder einer Lösung davon und einer substituierten monocyclischen organischen Verbindung, die alternativ oder in Kombination eine oder mehrere von:
1-Cyclohexylethan-1-ylbutyrat;
1-Cyclohexylethan-1-ylacetat;
1-Cyclohexylethan-1-ol;
1-(4'-Methylethyl)cyclohexylethan-1-ylpropionat und
2'-Hydroxy-1'-ethyl(2-phenoxy)acetat ist,
umfassen,
wobei jede dieser Verbindungen unter der Marke VEILEX von International Flavors & Fragrances Inc., New York, N.Y., USA vermarktet wird.
Kapseln mit Wänden, zusammengesetzt aus einem Melamin-Formaldehyd-Polymer, die diese Zinkricinoleat-enthaltenden Gemische enthalten, sind neue Stoffzusammensetzungen.
Nützlich bei der Durchführung unserer Erfindung sind Mikrokapseln, wobei jede dieser aus einer polymeren Melamin-Formaldehyd-Hülle zusammengesetzt ist, wobei in der Hülle ein Funktionsbestandteil eingeschlossen ist, der entweder (a) eine Duftzusammensetzung, wobei jede der Komponenten dieser einen C log₁₀P zwischen 2,5 und 8 aufweist, wobei P der n-Octanol/Wasser-Verteilungskoeffizient der Komponente ist, und/oder (b) eine schlechtem Geruch entgegenwirkende Zusammensetzung ist, wobei jede der Komponenten dieser einen C log₁₀P zwischen 2,5 und 8 aufweist, wobei die Mikrokapsel in engem Kontakt mit einem oder mehreren polymeren Sili konphospholipiden steht, das/die in der Mikrokapselaufschlämmung bei einer Rate von 0,05 % bis 0,8 %, vorzugsweise 0,1 bis 0,3 % und am stärksten bevorzugt 0,2 % eingeschlossen ist/sind.
Vorzugsweise wird/werden solche polymeren Silikonphospholipid(e) durch die Phosphatierungsreaktion eines endständigen Dimethiconcopolyols mit einem Phosphatiermittel, gefolgt von der Neutralisation des Phosphats mit Base, gefolgt von einer Kondensationsreaktion mit einem Epihalogenhydrin, gefolgt von der Durchführung einer n-Alkylierungsreaktion mit einem Amin, hergestellt.
Ferner können alle oder ein Teil der Mikrokapseln, die bei der Durchführung unserer Erfindung nützlich sind, mit Beschichtungen beschichtet werde, wie in den Anmeldungen für U.S. Letters Patent Serial Nos. 10/268,566 und/oder 10/268,526, beide eingereicht am 10. Oktober 2002, beschrieben.
AUSFÜHRLICHE BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
Bei der Durchführung des Verfahrens unserer Erfindung ist die Umfassung, die mit einem druckaktivierten Luftzerstäuber ausgerüstet ist, ein Sprühdispenser, der am stärksten bevorzugt ein manuell oder nicht manuell aktivierter Pumpsprühdispenser ist, der die Aufschlämmungssuspension, die auf Gegenstände aus Gewebe gemäß dem Verfahren unserer Erfindung aufgebracht werden soll, enthält. Mehrere Drucksprüh- oder Fingerpumpsprühvorrichtungen sind für die Durchführung unserer Erfindung geeignet, beispielsweise die Indesco T-8500-Sprühvorrichtung, erhältlich von Continental Sprayers, Inc. aus St. Peters, Missouri, USA. Andere nützliche Sprühvorrichtungen sind in US-Patent 4,082,223 und 4,819,835 beschrieben. Andere nützliche Sprühvorrichtungen zur Durchführung des Verfahrens unserer Erfindung werden in US-Patent 6,592,813 offenbart.
Verfahren zur Herstellung der Funktionsprodukteinkapselungen mit polymeren Melamin-Formaldehyd-Hüllen, die bei der Durchführung unserer Erfindung nützlich sind, sind im Stand der Technik gemäß den US-Patenten 3,516,846; 4,681,806; 6,024,943; 6,194,375; 6,413,548; veröffentlichten US-Patentanmeldung 2003/0125222A1 und veröffentlichten US-Patentanmeldung 2003/0199412A1 offenbart. Der Teilchengrößenbereich der Einkapselungen, der bei der Durchführung des Verfahrens unserer Erfindung nützlich ist, liegt im Bereich von 5–80 Mikrometern; vorzugsweise 5–40 Mikrometern und am stärksten bevorzugt 5–10 Mikrometern.
Das Funktionsprodukt, z. B. Duft und/oder schlechtem Geruch entgegenwirkendes Mittel, das in die polymere Melamin-Formaldehyd-Einkapselung eingekapselt ist, das bei der Durchführung unserer Erfindung verwendet wird, hat einen C log₁₀P zwischen 2,5 und 8, wie oben abgegeben.
Die C log₁₀P-Werte vieler Funktionsproduktbestandteile, beispielsweise Duftbestandteile, die in Körperbehandlungszusammensetzungen und/oder Kosmetikzusammensetzungen enthalten sind, werden in den US-Patenten 5,968,404 und 6,495,058 besprochen. Des weiteren wurde von log₁₀P-Werten berichtet; beispielsweise der Pomona92-Datenbank, erhältlich von Daylight Chemical Information Systems, Inc., Daylight CIS, Irvine, Kalifornien. Die log₁₀P-Werte werden günstigerweise mit dem „CLOGP"-Programm berechnet, ebenso erhältlich von Daylight CIS. Dieses Programm führt außerdem experimentelle log₁₀P-Werte auf, wenn sie in der Pomona92-Datenbank verfügbar sind. Der „berechnete log₁₀P" (C log₁₀P) wird durch den Hansch-und-Leo-„Fragment"-Ansatz, basierend auf der chemischen Struktur eines jeden Funktionsproduktbestandteils, bestimmt und bezieht die Atomzahlen und -typen, die Atomkonnektivität und die chemische Bindung ein. Die C log₁₀P-Werte, die die verläßlichsten und weitgehend verwendeten Schätzwerte für diese physikalisch-chemischen Eigenschaften sind, werden vorzugsweise anstelle der experimentellen log₁₀P-Werte für die Auswahl von Funktionsbestandteilen, einschließlich Duftstoffbestandteilen, die nützliche Komponenten in den Mikroeinkapselungen enthaltenden Aufschlämmungen unserer Erfindung sind, verwendet.
Spezielle Beispiele bevorzugter Duftkomponenten, die in polymeren Melamin-Formaldehyd-Mikroeinkapselungen nützlich sind, die in dem Verfahren unserer Erfindung verwendet werden, und die Molekulargewichte und Clog₁₀P-Werte jeder dieser Komponenten werden in Tabelle I wie folgt dargelegt: Tabelle I
Die wäßrige Lösung, die in Schritt iv des Verfahrens unserer Erfindung bereitgestellt wird, ist aus Komponenten zusammengesetzt, die die gewünschten Wirkungen der Durchführung des Verfahrens unserer Erfindung an Gegenständen aus Gewebe nicht beeinträchtigen. Beispielsweise müssen jegliche Komponenten einer solchen wäßrigen Lösung im wesentlichen frei von irgendwelchem im wesentlichen wahrnehmbarem unangenehmem Aroma sein und keine Komponente darf einen erkenn baren Rest nach dem Trocknen des Produktes, das auf den Gegenstand aus Gewebe aufgebracht wird, als Ergebnis der Durchführung des Verfahrens unserer Erfindung hinterlassen. Demgemäß besteht in dem Verfahren unserer Erfindung die wäßrige Lösung, die in Schritt iv vorstehend bereitgestellt wird, vorzugsweise im wesentlichen aus (a) etwa 80 bis etwa 93 Gewichtsteilen Wasser; (b) etwa 4 bis etwa 8 Gewichtsteilen Ethanol oder einem Methyl- und/oder Ethylether von Propylenglykol, Dipropylenglykol und/oder Tripropylenglykol, wobei die Verwendung von Materialien, wie Methylcellosolve, im Hinblick auf dessen Aroma nicht anwendbar ist; (c) etwa 2 bis etwa 3 Gewichtsteilen eines kompatiblen nicht-ionischen grenzflächenaktiven Mittels; (d) etwa 0,05 bis etwa 0,5 Gewichtsteilen eines kompatiblen Konservierungsmittels; (e) etwa 0,1 bis etwa 2 Gewichtsteilen eines kompatiblen Silikonpolymers und (f) etwa 0,05 bis etwa 0,1 Gewichtsteilen kompatiblem Suspensionsmittel.
Bevorzugte Silikonpolymere sind emulgierte Silikone mit der Formel: (CH₃)₃SiO[(CH₃)₂SiO]_mSi(CH₃)₂, worin m im Bereich von 1 bis 8 liegt. Andere nützliche Silikonpolymere sind Polydimethylsiloxane, wie in US-Patent 6,001,343, Spalte 29, Zeilen 1–25 offenbart.
In der wäßrigen Lösung, die in dem Verfahren unserer Erfindung verwendet wird, ist das nicht-ionische grenzflächenaktive Mittel vorzugsweise ein Gemisch der Hydroxyoctaethoxyethern von n-Nonanol und n-Undecanol (TOMADOL 91-8, Marke von Tomah Products, Inc.), ist das kompatible Konservierungsmittel vorzugsweise Hexahydro-1,3,5-tris(2-hydroxyethyl)-s-triazin (SURCIDE P, erhältlich von Surety Laboratories) und ist das kompatible Suspensionsmittel vorzugsweise eines oder mehrere von Attapulgitton, Xanthangummi, Hydroxypropylcellulose mit einem Molekulargewicht von etwa 50.000 bis etwa 800.000, kolloidalem Siliziumdioxid und/oder Ethylcellulose mit einer Teilchengröße von etwa 0,004 Mikrometern bis etwa 0,130 Mikrometern, einer Oberfläche von etwa 100 m² pro Gramm bis etwa 500 m² pro Gramm und einer Dichte von etwa 1,0 bis etwa 4,0 Pfund pro ft³.
Um dem Gegenstand aus Gewebe des mikroeingekapselten Funktionsproduktes gemäß dem Verfahren unserer Erfindung erhöhte Substantivität zu verleihen, kann die Aufschlämmung, die die polymeren Melamin-Formaldehyd-Hüllen, die die vorbenannten Duft- und/oder die schlechten Geruch unterdrückenden oder entgegenwirkenden oder verhindernden Komponenten einkapseln, enthält, mit einem Silikonphospholipidpolymeradditiv gemischt werden, wie in US-Patent 5,237,035, Beispiele 56–85, Spalte 12 davon, beispielhaft dargestellt. Solche Silikonphospholipidpolymeradditive sind in der Mikrokapselaufschlämmung, die bei der Durchführung unserer Erfindung nützlich ist, bei einer Rate von 0,05 % bis 0,8 %, vorzugsweise 0,1 bis 0,3 % und am stärksten bevorzugt 0,2 %, enthalten. Solche Aufschlämmungen, die die Silikonphospholipidpolymere enthalten, sind neue Stoffzusammensetzungen.
Ferner können synergistische Kombinationen von schlechtem Geruch entgegenwirkenden Mitteln in den mikroeingekapselten Zusammensetzungen eingeschlossen sein, die bei der Durchführung unserer Erfindung nützlich sind, beispielsweise die Zusammensetzungen, umfassend:

i. etwa 10 bis etwa 90 Gewichtsteile mindestens eines eine substituierte monocyclische organische Verbindung enthaltenden Materials, welches:
(a) 1-Cyclohexylethan-1-ylbutyrat mit der Struktur:
(b) 1-Cyclohexylethan-1-ylacetat mit der Struktur:
(c) 1-Cyclohexylethan-1-ol mit der Struktur:
(d) 1-(4'-Methylethyl)cyclohexylethan-1-ylpropionat mit der Struktur:
und
(e) 2'-Hydroxy-1'-ethyl(2-phenoxy)acetat mit der Struktur:
und
ii. etwa 90 bis etwa 10 Gewichtsteile einer Zinkricinoleat-enthaltenden Zusammensetzung, die aus Zinkricinoleat und/oder Lösungen aus Zinricinoleat, die mehr als etwa 30 Gew.-% Zinkricinoleat enthalten, besteht. Vorzugsweise sind die vorgenannten Zinkricinoleat-enthaltenden Zusammensetzungen Gemische aus etwa 50 Gew.-% Zinkricinoleat und etwa 50 Gew.-% mindestens eines 1-Hydroxy-2-ethoxyethylethers eines C₁₂-C₁₄-Fettalkohols.

Spezieller ist eine bevorzugte Zusammensetzung, die in Kombination mit der Zinkricinoleatkomponent nützlich ist, ein Gemisch aus:

(A) 1-Cyclohexylethan-1-ylbutyrat;
(B) 1-Cyclohexylethan-1-ylacetat und
(C) 1-(4'-Methylethyl)cyclohexylethan-1-ylpropionat.

Stärker bevorzugt ist das Gewichtsverhältnis der Komponenten des unmittelbar oben erwähnten Zinkriconoleat-enthaltenden Gemisches eines, bei dem die Zinkricinoleat enthaltende Zusammensetzung : 1-Cyclohexylethan-1-ylbutyrat : 1-Cyclohexylethan-1-ylacetat : 1-(4'-Methylethyl)-cyclohexylethan-1-ylpropionat etwa 2 : 1 : 1 : 1 beträgt.
Eine weitere bevorzugte Zusammensetzung, die in Kombination mit der Zinkricinoleatkomponent oder -lösung nützlich ist, ist ein Gemisch aus:

(A) 1-Cyclohexylethan-1-ylacetat und
(B) 1-(4'-Methylethyl)cyclohexylethan-1-ylpropionat.

Stärker bevorzugt ist das Gewichtsverhältnis der Komponenten des unmittelbar oben erwähnten Zinkriconoleatgemisches eines, bei dem die Zinkricinoleat-enthaltende Zusammensetzung : 1-Cyclohexylethan-1-ylacetat : 1-(4'-Methylethyl)cyclohexylethan-1-ylpropionat etwa 3 : 1 : 1 beträgt.
Gegebenenfalls kann die Aufschlämmung, die bei der Durchführung des Verfahrens unserer Erfindung verwendet wird, ebenso nicht-eingeschlossenes (oder „nicht-eingekapseltes") Funktionsprodukt, z. B. Duft, enthalten, wobei jede Komponente dieser einen Clog₁₀P zwischen 1 und 8 aufweist, beispielsweise die, die in der folgenden Tabelle II dargestellt sind: Tabelle II
Es ist selbstverständlich, daß der bevorzugte Konzentrationsbereich des Funktionsproduktes, das in der Aufschlämmung unserer Erfindung enthalten ist, sowohl eingekapselt als auch nicht-eingeschlossen, etwa 0,03 bis etwa 0,8 Gew.-%; vorzugsweise etwa 0,05 bis etwa 0,3 Gew.-% der Aufschlämmung beträgt.
Nachdem die Aufschlämmung auf den Gegenstand aus Gewebe gemäß dem Verfahren unserer Erfindung aufgebracht wurde, war der Algorithmus der skalierten Intensität des Funktionsproduktes, das aus dem so behandelten Gegenstand entstand, Y, gegen die Zeit (in Tagen), X, wie folgt: Y = αX3 + βX2 + γX + δ,wobei –0,05 ≤ α ≤ +0,03; –2,0 ≤ β ≤ +0,3; –1,0 ≤ γ ≤ +5,0 und –1,0 ≤ δ ≤ +5,0.
KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
Die 1, 2, 3 und 4 sind Sätze von Balkendiagrammen für Bewertungszeiträume von 0, 3, 7 bzw. 14 Tagen, in denen die Duftintensität (von Beispiel A, hierin beschrieben) auf einer Skala von 0–5 (gemessen auf der „Y"-Achse) gegen die Zeit (gemessen auf der „X"-Achse) verglichen wird, für (a) Düfte, die aus verschiedenen Arten von Mikrokapselzusammensetzungen entstehen, beispielsweise solche, die Mikrokapseln enthalten, die aus polymeren Melamin-Formaldehyd-Hüllen, enthaltend Funktionsprodukt, zusammengesetzt sind, solche, die aus Harnstoff-Formaldehyd-Hüllen, enthaltend Funktionsprodukt, zusammengesetzt sind, solche, die aus Melamin-Formaldehyd-Hüllen, enthaltend Funktionsprodukt, zusammengesetzt sind, wobei zu der Aufschlämmung Silikonphospholipidpolymere in einer Konzentration von 0,2 % zugegeben wurden, und solche, die aus Mikrokapseln, gebildet durch Koazervation einer Gelatinekapsel um eine Flüssigphasenduftzusammensetzung, zusammengesetzt sind, und (b) reinen Duft, der jeweils in einer Menge von 1 Gramm auf kreisförmige Flächen mit einem Radius von 1'' tragbarer Gegenstände aus Gewebe (Baumwoll-T-Shirts) unter Verwendung des Verfahrens unserer Erfindung sowohl vor als auch nach dem Reiben abgeschieden wird. In allen Fällen liegt der Duft in der Zusammensetzung, die bewertet wird, bei einem Gehalt von 0,05 %, bezogen auf das Gewicht der Zusammensetzung, die bewertet wird, vor. In allen Fällen sind jede der Mikrokapseln und der reine Duft in einer Base, bestehend aus Wasser, Ethanol, Suspensionsmittel, nicht-ionischem grenzflächenaktiven Mittel, Konservierungsmittel und Silikonpolymer, enthalten.
Die Bewertung bei der Zeit „0" soll hierin eine Bewertung bedeuten, die 3 Stunden nach der Aufbringung der Zusammensetzung auf den Gegenstand aus Gewebe stattfindet, damit die Zusammensetzung zum Zeitpunkt der Bewertung trocken ist.
5 ist ein Satz von 10-Tages-Stabilitäts-Balkendiagrammen für eine anfängliche Bewertung (3 Stunden nach der Aufbringung), in denen, bei Raumtemperatur 20°C (68°F) und bei Ofentemperatur 49°C (120°F), die Duftintensität auf einer Skala von 0–5 (gemessen auf der „Y"-Achse) gegen die Zeit (gemessen auf der „X"-Achse) verglichen wird, für (a) Düfte, die sich aus verschiedenen Arten von Mikrokapseln entwickeln, wie die, die aus polymeren Melamin-Formaldehyd-Hüllen zusammengesetzt sind, die, die aus Harnstoff-Formaldehyd-Hüllen zusammengesetzt sind, und die, die durch Koazervation einer Gelatinekapsel um eine Flüssigphasenduftzusammensetzung (pulverisiert und nicht-pulverisiert) gebildet wird, und (b) reinen Duft, der auf Gewebemuster unter Verwendung des Verfahrens unserer Erfindung sowohl vor als auch nach dem Reiben abgeschieden wird. In allen Fällen ist jede der Mikrokapseln und der reine Duft in einer Base, bestehend aus Wasser, Ethanol, Suspensionsmittel, nicht-ionischem grenzflächenaktivem Mittel, Konservierungsmittel und Silikonpolymer, enthalten. In allen Fällen liegt der Duft in der Zusammensetzung, die bewertet wird, bei einem Gehalt von 0,05 %, bezogen auf das Gewicht der Zusammensetzung, vor.
6 ist ein Satz von Stabilitäts-Balkendiagrammen für eine anfängliche Kopfraumanalyse (mittels Gesamtflächenzählung in einem Gaschromatogramm) und eine 10-Tages-Kopfraumanalyse (mittels Gesamtflächenzählung in einem Gaschromatogramm), in denen, bei Gefriertemperatur 3,3°C (38°F), bei Raumtemperatur 20°C (68°F) und bei Ofentemperatur 49°C (120°F), die Kopfraumduftkonzentration, wie durch Gaschromatogramm-Flächenzählung (auf der „Y"-Achse) gemessen, für eine Base, bestehend aus Wasser, Ethanol, Suspensionsmittel, nicht-ionischem grenzflächenaktivem Mittel, Konservierungsmittel und Silikonpolymer, enthaltend (a) keinen Duft, (b) reinen Duft oder (c) Duft, mikroeingekapselt in Mikrokapseln, zusammengesetzt aus polymeren Melamin-Formaldehyd-Hüllen, abgeschieden auf Gewebemuster unter Verwendung des Verfahrens unserer Erfindung verglichen wird. Die Messungen wurden vor dem Reiben durchgeführt.
7A, 7B, 7C und 7D sind Sätze von Balkendiagrammen für Bewertungszeiträume bei 1, 2, 3 bzw. 4 Tagen, in denen die Duftintensität (von Beispiel B, unten) auf einer Skala von 0–5 (gemessen auf der „Y"-Achse) gegen die Zeit (gemessen auf der „X"-Achse) verglichen wird, für (a) Duft, der sich aus Mikrokapseln, zusammengesetzt aus polymeren Melamin-Formaldehyd-Hüllen, entwickelt; (b) reinen Duft (von Beispiel B, unten); (c) sowohl Duft, der sich aus Mikrokapseln, zusammengesetzt aus polymeren Melamin-Formaldehyd-Hüllen, entwickelt (50 %), als auch reinem Duft (von Beispiel B, unten) (50 %) und (d) eine kommerzielle Base (Stop and Shop, Inc. FABRIC EASE-Base), die jeweils auf eine kreisförmige Fläche mit einem Radius von 1'' eines Gegenstandes aus Gewebe (Baumwoll-T-Shirts) in einer Menge von 1 Gramm unter Verwendung des Verfahrens unserer Erfindung abgeschieden werden. Die Bewertungen wurden sowohl vor als auch nach dem Reiben durchgeführt.
In allen Fällen, außer in dem, der die kommerzielle Base betrifft, ist jede der Mikrokapseln und der reine Duft in einer Base, bestehend aus Wasser, Ethanol, Suspensionsmittel, nicht-ionischem grenzflächenaktivem Mittel, Konservierungsmittel und Silikonpolymer, enthalten.
In allen Fällen liegt der Duft in der Zusammensetzung, die bewertet wird, bei einem Gehalt von 0,10 %, bezogen auf das Gewicht der Zusammensetzung, die bewertet wird, vor.
In allen Fällen wurden die Bewertungen von einem Expertengremium aus 10 Mitgliedern vorgenommen.
8 ist ein Satz von Diagrammen mathematischer Modelle für Bewertungen skalierter Intensität gegen die Zeit (in Tagen) für jedes der Ergebnisse der 1, 2, 3 und 4. Die Bewertungen sind die von nicht-geriebenen und geriebenen Gegenständen aus Gewebe (Baumwoll-T-Shirts), auf die in einer Menge von 1 Gramm auf eine kreisförmige Fläche mit einem Radius von 1'' Aufschlämmungen, enthaltend (a) polymere Melamin-Formaldehyd-Duft-enthaltende Mikrokapseln, und (b) Aufschlämmungen, enthaltend polymere Melamin-Formaldehyd-Duft-enthaltende Mikrokapseln, zu denen 0,2 Gew.-% eines Silikonphospholipidpolymers zugegeben wurde, aufgebracht wurden. In jedem Fall entspricht das mathematische Modell der generischen Gleichung: Y = αX3 + βX2 + γX + δ.
9 ist ein Satz von Diagrammen mathematischer Modelle für Bewertungen skalierter Intensität gegen die Zeit (in Tagen) für jedes der Ergebnisse der 7A 7B, 7C und 7D. Die Bewertungen wurden für nicht-geriebene und geriebene Gegenstände aus Gewebe (Baumwoll-T-Shirts), auf die in einer Menge von 1 Gramm auf einer kreisförmigen Fläche mit einem Radius von 1'' Aufschlämmungen, enthaltend (a) polymere Melamin-Formaldehyd-Duft-enthaltende Mikrokapseln, und (b) 50 : 50-Gemische aus nicht-eingekapseltem Duft und polymeren Melamin-Formaldehyd-Duft-enthaltenden Mikrokapseln, aufgebracht wurden, vorgenommen. In jedem Fall entspricht das mathematische Modell der generischen Gleichung: Y = αX3 + βX2 + γX + δ.
AUSFÜHRLICHE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
In den 1, 2, 3 und 4 ist die „X"-Achse, entlang derer die Balkendiagramme angeordnet sind, durch das Bezugszeichen 16 gekennzeichnet, und ist die „Y"-Achse, die die skalierte Intensität von Duft (auf einer Skala von 0–5) darstellt, beobachtet nach der Behandlung, durch das Bezugszeichen 15 gekennzeichnet. 1 legt Bewertungen bei 0 Tagen (3 Stunden nach der Aufbringung der Testsubstanz auf den Gegenstand aus Gewebe) dar. Die 2, 3 bzw. 4 legen Bewertungen bei 3, 7 und 14 Tagen dar. Die Balkendiagramme, gekennzeichnet mit den Bezugszeichen 10A, 20A, 30A und 40A, wurden für nicht-geriebene Gegenstände aus Gewebe (Baumwoll-T-Shirts), auf die reiner Duft (von Beispiel A, unten) in einer Menge von 1 Gramm über eine kreisförmige Fläche mit einem Radius von 1'' aufgebracht wurde, und ihre Bewertungen bei 0, 3, 7 bzw. 14 Tagen erstellt. Die Balkendiagramme, gekennzeichnet durch die Bezugszeichen 10B, 20B, 30B und 40B, wurden für geriebene Gegenstände aus Gewebe (Baumwoll-T-Shirts), auf die reiner Duft (von Beispiel A, unten) in einer Menge von 1 Gramm über eine kreisförmige Fläche mit eine Radius von 1'' aufgebracht wurde, und deren Bewertungen bei 0, 3, 7 bzw. 14 Tagen erstellt. Die Balkendiagramme, gekennzeichnet durch die Bezugszeichen 11A, 21A, 31A und 41A, wurden für nicht-geriebene Gegenstände aus Gewebe (Baumwoll-T-Shirts) mit Mikrokapseln, zusammengesetzt aus polymeren Melamin-Formaldehyd-Hüllen, die Duft (von Beispiel A, unten) einkapseln, aufgebracht in einer Menge von 1 Gramm über eine kreisförmige Fläche mit einem Radius von 1'', und deren Bewertungen bei 0, 3, 7 bzw. 14 Tagen erstellt. Die Balkendiagramme, gekennzeichnet durch die Bezugszeichen 11B, 21B, 31B und 41B, wurden für geriebene Gegenstände aus Gewebe (Baumwoll-T-Shirts) mit Mikrokapseln, zusammengesetzt aus polymeren Melamin-Formaldehyd-Hüllen, die Duft (von Beispiel A, unten) einkapseln, aufgebracht in einer Menge von 1 Gramm über eine kreisförmige Fläche mit einem Radius von 1'', und deren Bewertungen bei 0, 3, 7 bzw. 14 Tagen erstellt.
Die Balkendiagramme, gekennzeichnet durch die Bezugszeichen 12A, 22A, 32A und 42A, wurden für nicht-geriebene Gegenstände aus Gewebe (Baumwoll-T-Shirts) mit Mikrokapseln, zusammengesetzt aus koazervierten Gelatinehüllen, die Duft (von Beispiel A, unten) einkapseln, aufgebracht in einer Menge von 1 Gramm über eine kreisförmige Fläche mit einem Radius von 1'', und deren Bewertungen bei 0, 3, 7 bzw. 14 Tagen erstellt. Die Balkendiagramme, gekennzeichnet durch die Bezugszeichen 12B, 22B, 32B und 42B, wurden für geriebene Gegenstände aus Gewebe (Baumwoll-T-Shirts) mit Mikrokapseln, zusammengesetzt aus koazervierten Gelatinehüllen, die Duft (von Beispiel A, unten) einkapseln, aufgebracht in einer Menge von 1 Gramm über eine kreisförmige Fläche mit einem Radius von 1'', und deren Bewertungen bei 0, 3, 7 bzw. 14 Tagen erstellt. Die koazervierten Gelatinemikrokapseln, enthaltend Düfte, werden gemäß dem in US-Patent 2,800,457 und insbesondere in Beispiel D, Spalte 19, Zeilen 51–65 des US-Patents 4,428,869 beschriebenen Verfahren hergestellt. Die Balkendiagramme, gekennzeichnet durch die Bezugszei chen 13A, 23A, 33A und 43A, wurden für nicht-geriebene Gegenstände aus Gewebe (Baumwoll-T-Shirts) mit Mikrokapseln, zusammengesetzt aus polymeren Harnstoff-Formaldehyd-Hüllen, die Duft (von Beispiel A, unten) einkapseln, aufgebracht in einer Menge von 1 Gramm über eine kreisförmige Fläche mit einem Radius von 1'', und deren Bewertungen bei 0, 3, 7 bzw. 14 Tagen erstellt. Die Duft-enthaltenden Mikrokapseln, zusammengesetzt aus Harnstoff-Formaldehyd-Hüllen, werden gemäß dem Verfahren von Beispiel 2, Spalte 8, Zeilen 28–47 von US-Patent 3,516,846 hergestellt. Die Balkendiagramme, gekennzeichnet durch die Bezugszeichen 13B, 23B, 33B und 43B, wurden für geriebene Gegenstände aus Gewebe (Baumwoll-T-Shirts) mit Mikrokapseln, zusammengesetzt aus polymeren Harnstoff-Formaldehyd-Hüllen, die Duft (von Beispiel A, unten) einkapseln, aufgebracht in einer Menge von 1 Gramm über eine kreisförmige Fläche mit einem Radius von 1'', und deren Bewertungen bei 0, 3, 7 bzw. 14 Tagen erstellt. Die Balkendiagramme, gekennzeichnet durch die Bezugszeichen 14A, 24A, 34A und 44A, wurden für nicht-geriebene Gegenstände aus Gewebe (Baumwoll-T-Shirts) mit einer Aufschlämmung (von Beispiel A) aus Duft-enthaltenden Mikrokapseln, zusammengesetzt aus polymeren Melamin-Formaldehyd-Hüllen, gemischt mit 0,2 Gew.-% zugegebenem polymerem Silikonphospholipid (hergestellt gemäß Beispiel 56, Spalte 12, Zeile 7 von US-Patent 5,237,035), aufgebracht in einer Menge von 1 Gramm über eine kreisförmige Fläche mit einem Radius von 1'', und deren Bewertungen bei 0, 3, 7 bzw. 14 Tagen erstellt. Die Balkendiagramme, gekennzeichnet durch die Bezugszeichen 14B, 24B, 34B und 44B, wurden für geriebene Gegenstände aus Gewebe (Baumwoll-T-Shirts) mit Mikrokapseln, zusammengesetzt aus polymeren Melamin-Formaldehyd-Hüllen, gemischt mit 0,2 Gew.-% zugegebenem polymerem Silikonphospholipid (hergestellt gemäß Beispiel 56, Spalte 12, Zeile 7 von US-Patent 5,237,035), die Duft (von Beispiel A, unten) einkapseln, aufgebracht in einer Menge von 1 Gramm über eine kreisförmige Fläche mit einem Radius von 1'', und deren Bewertungen bei 0, 3, 7 bzw. 14 Tagen erstellt.
Die folgende Tabelle legt den prozentualen Gewichtsanteil Duft, prozentualen Gewichtsanteil Duft-enthaltende Mikrokapseln und den prozentualen Gewichtsanteil Duft-freier Mikrokapseln, die in den Aufschlämmungen der Anmeldung enthalten sind, die in der Datensammlung für die oben beschriebenen 1, 2, 3 und 4, verwendet werden, dar: Tabelle III
In 5, die die Ergebnisse der 10-Tages-Stabilitäts-Studien zeigt, ist die „X"-Achse, entlang derer jedes der Balkendiagramme angeordnet ist, durch das Bezugszeichen 560 gekennzeichnet und ist die „Y"-Achse, die die skalierte Intensität von Duft (auf einer Skala von 0–5) darstellt, beobachtet nach der Behandlung, durch das Bezugszeichen 550 gekennzeichnet. Die Balkendiagramme, gekennzeichnet durch die Bezugszeichen 50A und 51A, wurden für die Bewertungen von nicht-geriebenen Gewebemustern, gehalten bei 49°C (120°F) bzw. 20°C (68°F), auf die reiner Duft (von Beispiel A, unten) aufgebracht wurde, erstellt. Die Balkendiagramme, gekennzeichnet durch die Bezugszeichen 50B und 51B, wurden für die Bewertungen von geriebenen Gewebemustern, gehalten bei 120°F bzw. 68°F, auf die reiner Duft (von Beispiel A, unten) aufgebracht wurde, erstellt. Die Balkendiagramme, gekennzeichnet durch die Bezugszeichen 52A und 53A, wurden für die Bewertungen von nicht-geriebenen Gewebemustern, gehalten bei 49°C (120°F) bzw. 20°C (68°F), mit Mikrokapseln, zusammengesetzt aus polymeren Melamin-Formaldehyd-Hüllen, die aufgebrachten Duft (von Beispiel A, unten) einkapseln, erstellt. Die Balkendiagramme, gekennzeichnet durch die Bezugszeichen 52B und 53B, wurden für die Bewertungen von geriebenen Gewebemustern, gehalten bei 120°F bzw. 68°F, mit Mikrokapseln, zusammengesetzt aus polymeren Melamin-Formaldehyd-Hüllen, die aufgebrachten Duft (von Beispiel A, unten) einkapseln, erstellt. Die Balkendiagramme, ge kennzeichnet durch die Bezugszeichen 54A und 55A, wurden für die Bewertungen von nicht-geriebenen Gewebemustern, gehalten bei 49°C (120°F) bzw. 20°C (68°F), mit Mikrokapseln, zusammengesetzt aus koazervierten Gelatinehüllen, die aufgebrachten Duft (von Beispiel A, unten) einkapseln, erstellt. Die Balkendiagramme, gekennzeichnet durch die Bezugszeichen 54B und 55B, wurden für die Bewertungen von geriebenen Gewebemustern, gehalten bei 120°F bzw. 68°F, mit Mikrokapseln, zusammengesetzt aus koazervierten Gelatinehüllen, die aufgebrachten Duft (von Beispiel A, unten) einkapseln, erstellt. Die koazervierten Gelatinemikrokapseln, enthaltend Düfte, wurden gemäß dem in US-Patent 2,800,457 und insbesondere in Beispiel D, Spalte 19, Zeilen 51–65 von US-Patent 4,428,869, beschriebenen Verfahren hergestellt. Die Balkendiagramme, gekennzeichnet durch die Bezugszeichen 56A und 57A, wurden für die Bewertungen von nicht-geriebenen Gewebemustern, gehalten bei 49°C (120°F) bzw. 20°C (68°F), mit Mikrokapseln, zusammengesetzt aus polymeren Harnstoff-Formaldehyd-Hüllen, die aufgebrachten Duft (von Beispiel A, unten) einkapseln, erstellt. Die Balkendiagramme, gekennzeichnet durch die Bezugszeichen 56B und 57B, wurden für die Bewertungen von geriebenen Gewebemustern, gehalten bei 120°F bzw. 68°F, mit Mikrokapseln, zusammengesetzt aus polymeren Harnstoff-Formaldehyd-Hüllen, die aufgebrachten Duft (von Beispiel A, unten) einkapseln, erstellt. Die Balkendiagramme, gekennzeichnet durch die Bezugszeichen 58A und 59A, wurden für die Bewertungen von nicht-geriebenen Gewebemustern, gehalten bei 120°F bzw. 68°F, mit pulverisierten Mikrokapseln, zusammengesetzt aus koazervierten Gelatinehüllen, die aufgebrachten Duft (von Beispiel A, unten) einkapseln, erstellt. Die Balkendiagramme, gekennzeichnet durch die Bezugszeichen 58B und 59B, wurden für die Bewertungen von geriebenen Gewebemustern, gehalten bei 49°C (120°F) bzw. 20°C (68°F), mit pulverisierten Mikrokapseln, zusammengesetzt aus koazervierten Gelatinehüllen, die aufgebrachten Duft (von Beispiel A, unten) einkapseln, erstellt.
In allen Fällen liegt der Duft in der Zusammensetzung, die bewertet wird, bei einem Gehalt von 0,05 %, bezogen auf das Gewicht der Zusammensetzung, die bewertet wird, vor.
In 6, dem Satz von Stabilitäts-Balkendiagrammen, wird die Gesamtflächenzählung auf der „Y"-Achse gemessen, gekennzeichnet durch das Bezugszeichen 65, und die Balkendiagramme sind entlang der „X"-Achse gekennzeichnet, gekennzeichnet mit dem Bezugszeichen 66. Die Balkendiagramme, gekennzeichnet durch die Bezugszeichen 61A, 62A, 63A bzw. 64A, wurden für die Messung der Stabilität von reinem Duft (von Beispiel A, unten) bei einem Gehalt von 0,1 % in einer Base, enthaltend Wasser, Ethanol, Suspensionsmittel, nicht-ionisches grenzflächenaktives Mittel, Konservierungsmittel und Silikonpolymer, für 0 Tage, 10 Tage bei Gefriertemperatur (38°F), 10 Tage bei Raumtemperatur (68°F) und 10 Tage bei Ofentemperatur (120°F) erstellt. Die Balkendiagramme, gekennzeichnet durch die Bezugszeichen 61B, 62B, 63B bzw. 64B, wurden für die Messung der Stabilität von Mikrokapseln, zusammengesetzt aus polymeren Melamin-Formaldehyd-Hüllen, die Duft (von Beispiel A, unten) bei einem Duftgehalt von 0,1 % in einer Base, enthaltend Wasser, Ethanol, Suspensionsmittel, nicht-ionisches grenzflächenaktives Mittel, Konservierungsmittel und Silikonpolymer, einkapseln, für 0 Tage, 10 Tage bei Gefriertemperatur 3,3°C (38°F), 10 Tage bei Raumtemperatur 20°C (68°F) und 10 Tage bei Ofentemperatur 49°C (120°F) erstellt. Die Balkendiagramme, gekennzeichnet durch die Bezugszeichen 62C, 63C bzw. 64C, wurden für die Messung der Stabilität von Mikrokapseln, zusammengesetzt aus leeren polymeren Melamin-Formaldehyd-Hüllen (die keinen Duft oder ein anderes Funktionsprodukt enthalten) für 10 Tage bei Gefriertemperatur (38°F), 10 Tage bei Raumtemperatur 20°C (68°F) und 10 Tage bei Ofentemperatur 49°C (120°F) erstellt. Der prozentuale Gewichtsanteil der Mikrokapsel, enthaltend Duft, in der Aufschlämmung beträgt 0,27 % und der prozentuale Gewichtsanteil der leeren Mikrokapsel in der Aufschlämmung beträgt 0,17 %. Die in 6 gezeigten Ergebnisse sind indikativ für den hohen Stabilitätsgrad von Düften, die in Mikrokapseln, zusammengesetzt aus polymeren Melamin-Formaldehyd-Hüllen, eingekapselt sind.
In den 7A, 7B, 7C und 7D wird die „X"-Achse, entlang derer jedes der Balkendiagramme angeordnet ist, mit dem Bezugszeichen 702 gekennzeichnet und wird die „Y"-Achse, die die skalierte Duftintensität (auf einer Skala 0–5), beobachtet nach der Behandlung, darstellt, mit dem Bezugszeichen 701 gekennzeichnet.
In 7A, die Testergebnisse bei 24 Stunden (1 Tag) nach der Anwendung zeigt, stellen die Balkendiagramme, gekennzeichnet durch die Bezugszeichen 71A, 72A, 73A und 74A, die Bewertungen von nicht-geriebenen Gegenständen aus Gewebe (Baumwoll-T-Shirts) dar, auf die in einer Menge von 1 Gramm über eine kreisförmige Fläche mit einem Radius von 1'' (a) reiner Duft (von Beispiel B, unten), der bei einem Gehalt von 0,1 % in einer Base, bestehend aus Wasser, Ethanol, Suspensionsmittel, nicht-ionischem grenzflächenaktiven Mittel, Konservierungsmittel und Silikonpolymer, enthalten ist; (b) eine Zusammensetzung, bestehend aus 50 % mikroeingekapseltem Duft (von Beispiel B, unten), der in Mikrokapseln, zusammengesetzt aus Melamin-Formaldehyd-Hüllen, enthalten ist, wobei der Duft bei einem Gehalt von 0,05 % in einer Base, bestehend aus Wasser, Ethanol, Suspensionsmittel, nicht-ionischem grenzflächenaktivem Mittel, Konservierungsmittel und Silikonpolymer, enthalten ist, und 50 % nicht-eingeschlossenem („nicht-eingekapseltem") Duft (von Beispiel B, unten) bei einem Gehalt von 0,05 % in einer Base, bestehend aus Wasser, Ethanol, Suspensionsmittel, nicht-ionischem grenzflächenaktivem Mittel, Konservierungsmittel und Silikonpolymer, (c) eine Zusammensetzung, bestehend aus mikroeingekapseltem Duft (von Beispiel B, unten), der in Mikrokapseln, zusammengesetzt aus Melamin-Formaldehyd-Hüllen, enthalten ist, wobei der Duft bei einem Gehalt von 0,10 % in einer Base, bestehend aus Wasser, Ethanol, Suspensionsmittel, nicht-ionischem grenzflächenaktivem Mittel, Konservierungsmittel und Silikonpolymer, enthalten ist, und (d) eine kommerzielle Base (Stop and Shop, Inc. FABRIC EASE-Base) aufgebracht wurden; und stellen die Balkendiagramme, gekennzeichnet durch die Bezugszeichen 71B, 72B, 73B und 74B, Bewertungen von geriebenen Gegenständen aus Gewebe (Baumwoll-T-Shirts) dar, auf die in einer Menge von 1 Gramm über eine kreisförmige Fläche in einem Radius von 1'' (a) reiner Duft (von Beispiel B, unten), der bei einem Gehalt von 0,1 % in einer Base, bestehend aus Wasser, Ethanol, Suspensionsmittel, nicht-ionischem grenzflächenaktivem Mittel, Konservierungsmittel und Silikonpolymer, enthalten ist; (b) eine Zusammensetzung, bestehend aus 50 mikroeingekapseltem Duft (von Beispiel B, unten), der in Mikrokapseln, zusammengesetzt aus Melamin-Formaldehyd-Hüllen, enthalten ist, wobei der Duft bei einem Gehalt von 0,05 % in einer Base, bestehend aus Wasser, Ethanol, Suspensionsmittel, nicht-ionischem grenzflächenaktivem Mittel, Konservierungsmittel und Silikonpolymer, enthalten ist, und 50 % nicht-eingekapseltem Duft (von Beispiel B, unten) bei einem Gehalt von 0,05 % in einer Base, enthaltend Wasser, Ethanol, Suspensionsmittel, nicht-ionisches grenzflächenaktives Mittel, Konservierungsmittel und Silikonpolymer; (c) eine Zusammensetzung, bestehend aus mikroeingekapseltem Duft (von Beispiel B, unten), der in Mikrokapseln, zusammengesetzt aus Melamin-Formaldehyd-Hüllen, enthalten ist, wobei der Duft bei einem Gehalt von 0,10 % in einer Base, bestehend aus Wasser, Ethanol, Suspensionsmittel, nicht-ionischem grenzflächenaktivem Mittel, Konservierungsmittel und Silikonpolymer, enthalten ist, und (d) eine kommerzielle Base (Stop and Shop, Inc. FABRIC EASE-Base) aufgebracht wurden.
In 7B, die die Testergebnisse bei 48 Stunden (2 Tage) nach der Anwendung zeigt, stellen die Balkendiagramme, gekennzeichnet durch die Bezugszeichen 81A, 82A, 83A und 84A, Bewertungen von nicht-geriebenen Gegenständen aus Gewebe (Baumwoll-T-Shirts) dar, auf die in einer Menge von 1 Gramm über eine kreisförmige Fläche mit einem Radius von 1'' (a) reiner Duft (von Beispiel B, unten), der bei einem Gehalt von 0,1 % in einer Base, bestehend aus Wasser, Ethanol, Suspensionsmittel, nicht-ionischem grenzflächenaktivem Mittel, Konservierungsmittel und Silikonpolymer, enthalten ist; (b) eine Zusammensetzung, bestehend aus 50 % mikroeingekapseltem Duft (von Beispiel B, unten), der in Mikrokapseln, zusammengesetzt aus Melamin-Formaldehyd-Hüllen, enthalten ist, wobei der Duft bei einem Gehalt von 0,05 % in einer Base, bestehend aus Wasser, Ethanol, Suspensionsmittel, nicht-ionischem grenzflächenaktivem Mittel, Konservierungsmittel und Silikonpolymer, enthalten ist, und 50 % nicht-eingeschlossenem („nicht-eingekapseltem") Duft (von Beispiel B, unten) bei einem Gehalt von 0,05 % in einer Base, bestehend aus Wasser, Ethanol, Suspensionsmittel, nicht-ionischem grenzflächenaktivem Mittel, Konservierungsmittel und Silikonpolymer; (c) eine Zusammensetzung, bestehend aus mikroeingekapseltem Duft (von Beispiel B, unten), der in Mikrokapseln, zusammengesetzt aus Melamin-Formaldehyd-Hüllen, enthalten ist, wobei der Duft bei einem Gehalt von 0,10 in einer Base, bestehend aus Wasser, Ethanol, Suspensionsmittel, nicht-ionischem grenzflächenaktivem Mittel, Konservierungsmittel und Silikonpolymer, enthalten ist, und (d) eine kommerzielle Base (Stop and Shop, Inc. FABRIC EASE-Base) aufgebracht wurden; und stellen die Balkendiagramme, gekennzeichnet durch die Bezugszeichen 81B, 82B, 83B und 84B, Bewertungen von geriebenen Gegenständen aus Gewebe (Baumwoll-T-Shirts) dar, auf die in einer Menge von 1 Gramm über ei ne kreisförmige Fläche mit einem Radius von 1'' (a) reiner Duft (von Beispiel B, unten), der bei einem Gehalt von 0,1 % in einer Base, bestehend aus Wasser, Ethanol, Suspensionsmittel, nicht-ionischem grenzflächenaktivem Mittel, Konservierungsmittel und Silikonpolymer, enthalten ist; (b) eine Zusammensetzung, bestehend aus 50 % mikroeingekapseltem Duft (von Beispiel B, unten), der in Mikrokapseln, zusammengesetzt aus Melamin-Formaldehyd-Hüllen, enthalten ist, wobei der Duft bei einem Gehalt von 0,05 % in einer Base, bestehend aus Wasser, Ethanol, Suspensionsmittel, nicht-ionischem grenzflächenaktivem Mittel, Konservierungsmittel und Silikonpolymer, enthalten ist, und 50 % nicht-eingekapseltem Duft (von Beispiel B, unten) bei einem Gehalt von 0,05 % in einer Base, bestehend aus Wasser, Ethanol, Suspensionsmittel, nicht-ionischem grenzflächenaktivem Mittel, Konservierungsmittel und Silikonpolymer; (c) eine Zusammensetzung, bestehend aus mikroeingekapseltem Duft (von Beispiel B, unten), der in Mikrokapseln, zusammengesetzt aus Melamin-Formaldehyd-Hüllen, enthalten ist, wobei der Duft bei einem Gehalt von 0,10 % in einer Base, enthaltend Wasser, Ethanol, Suspensionsmittel, nicht-ionisches grenzflächenaktives Mittel, Konservierungsmittel und Silikonpolymer, enthalten ist, und (d) eine kommerzielle Base (Stop and Shop, Inc. FABRIC EASE-Base) aufgebracht wurden.
In 7C, die die Testergebnisse bei 72 Stunden (3 Tage) nach der Anwendung zeig, stellen die Balkendiagramme, gekennzeichnet durch die Bezugszeichen 91A, 92A, 93A und 94A, Bewertungen von nicht-geriebenen Gegenständen aus Gewebe (Baumwoll-T-Shirts) dar, auf die in einer Menge von 1 Gramm über eine kreisförmige Fläche mit einem Radius von 1'' (a) reiner Duft (von Beispiel B, unten), der bei einem Gehalt von 0,1 % in einer Base, bestehend aus Wasser, Ethanol, Suspensionsmittel, nicht-ionischem grenzflächenaktivem Mittel, Konservierungsmittel und Silikonpolymer, enthalten ist; (b) eine Zusammensetzung, bestehend aus 50 % mikroeingekapseltem Duft (von Beispiel B, unten), der in Mikrokapseln, zusammengesetzt aus Melamin-Formaldehyd-Hüllen, enthalten ist, wobei der Duft bei einem Gehalt von 0,05 % in einer Base, bestehend aus Wasser, Ethanol, Suspensionsmittel, nicht-ionischem grenzflächenaktivem Mittel, Konservierungsmittel und Silikonpolymer, enthalten ist, und 50 % nicht-eingekapseltem Duft (von Beispiel B, unter) bei einem Gehalt von 0,05 % in einer Base, bestehend aus Wasser, Ethanol, Suspensionsmittel, nichtionischem grenzflächenaktivem Mittel, Konservierungsmittel und Silikonpolymer; (c) eine Zusammensetzung, bestehend aus mikroeingekapseltem Duft (von Beispiel B, unten), der in Mikrokapseln, zusammengesetzt aus Melamin-Formaldehyd-Hüllen, enthalten ist, wobei der Duft bei einem Gehalt von 0,10 % in einer Base, bestehend aus Wasser, Ethanol, Suspensionsmittel, nicht-ionischem grenzflächenaktivem Mittel, Konservierungsmittel und Silikonpolymer, enthalten ist, und (d) eine kommerzielle Base (Stop and Shop, Inc. FABRIC EASE-Base) aufgebracht wurden; und stellen die Balkendiagramme, gekennzeichnet durch die Bezugszeichen 91B, 92B, 93B und 94B, Bewertungen von geriebenen Gegenständen aus Gewebe (Baumwoll-T-Shirts) dar, auf die in einer Menge von 1 Gramm über eine kreisförmige Fläche mit einem Radius von 1'' (a) reiner Duft (von Beispiel B, unten), der bei einem Gehalt von 0,1 % in einer Base, bestehend aus Wasser, Ethanol, Suspensionsmittel, nicht-ionischem grenzflächenaktivem Mittel, Konservierungsmittel und Silikonpolymer, enthalten ist; (b) eine Zusammensetzung, bestehend aus 50 % mikroeingekapseltem Duft (von Beispiel B, unten), der in Mikrokapseln, zusammengesetzt aus Melamin-Formaldehyd-Hüllen, enthalten ist, wobei der Duft bei einem Gehalt von 0,05 % in einer Base, bestehend aus Wasser, Ethanol, Suspensionsmittel, nicht-ionischem grenzflächenaktivem Mittel, Konservierungsmittel und Silikonpolymer, enthalten ist, und 50 % nicht-eingekapseltem Duft (von Beispiel B, unten) bei einem Gehalt von 0,05 % in einer Base, bestehend aus Wasser, Ethanol, Suspensionsmittel, nichtionischem grenzflächenaktivem Mittel, Konservierungsmittel und Silikonpolymer; (c) eine Zusammensetzung, bestehend aus mikroeingekapseltem Duft (von Beispiel B, unten), der in Mikrokapseln, zusammengesetzt aus Melamin-Formaldehyd-Hüllen, enthalten ist, wobei der Duft bei einem Gehalt von 0,10 % in einer Base, bestehend aus Wasser, Ethanol, Suspensionsmittel, nicht-ionischem grenzflächenaktivem Mittel, Konservierungsmittel und Silikonpolymer, enthalten ist, und (d) eine kommerzielle Base (Stop and Shop, Inc. FABRIC EASE-Base) aufgebracht wurden.
In 7D, die die Testergebnisse bei 96 Stunden (4 Tage) nach der Anwendung zeigt, stellen die Balkendiagramme, gekennzeichnet durch die Bezugszeichen 101A, 102A, 103A und 104A, Bewertungen von nicht-geriebenen Gegenständen aus Gewebe (Baumwoll-T-Shirts) dar, auf die in einer Menge von 1 Gramm über eine kreisförmige Fläche mit einem Radius von 1'' (a) reiner Duft (von Beispiel B, unten), der bei einem Gehalt von 0,1 % in einer Base, bestehend aus Wasser, Ethanol, Suspen sionsmittel, nicht-ionischem grenzflächenaktivem Mittel, Konservierungsmittel und Silikonpolymer, enthalten ist; (b) eine Zusammensetzung, bestehend aus 50 % mikroeingekapseltem Duft (von Beispiel B, unten), der in Mikrokapseln, zusammengesetzt aus Melamin-Formaldehyd-Hüllen, enthalten ist, wobei der Duft bei einem Gehalt von 0,05 % in einer Base, bestehend aus Wasser, Ethanol, Suspensionsmittel, nicht-ionischem grenzflächenaktivem Mittel, Konservierungsmittel und Silikonpolymer, enthalten ist; (c) eine Zusammensetzung, bestehend aus mikroeingekapseltem Duft (von Beispiel B, unten), der in Mikrokapseln, zusammengesetzt aus Melamin-Formaldehyd-Hüllen, enthalten ist, wobei der Duft bei einem Gehalt von 0,10 % in einer Base, bestehend aus Wasser, Ethanol, Suspensionsmittel, nicht-ionischem grenzflächenaktivem Mittel, Konservierungsmittel und Silikonpolymer, enthalten ist, und (d) eine kommerzielle Base (Stop and Shop, Inc. FABRIC EASE-Base) aufgebracht wurden; und stellen die Balkendiagramme, gekennzeichnet durch die Bezugszeichen 101B, 102B, 103B und 104B, Bewertungen von geriebenen Gegenständen aus Gewebe (Baumwoll-T-Shirts) dar, auf die in einer Menge von 1 Gramm über eine kreisförmige Fläche mit einem Radius von 1'' (a) reiner Duft (von Beispiel B, unten), der bei einem Gehalt von 0,1 % in einer Base, bestehend aus Wasser, Ethanol, Suspensionsmittel, nicht-ionischem grenzflächenaktivem Mittel, Konservierungsmittel und Silikonpolymer, enthalten ist; (b) eine Zusammensetzung, bestehend aus 50 % mikroeingekapseltem Duft (von Beispiel B, unten), der in Mikrokapseln, zusammengesetzt aus Melamin-Formaldehyd-Hüllen, enthalten ist, wobei der Duft bei einem Gehalt von 0,05 % in einer Base, bestehend aus Wasser, Ethanol, Suspensionsmittel, nicht-ionischem grenzflächenaktivem Mittel, Konservierungsmittel und Silikonpolymer, enthalten ist, und 50 % nicht-eingekapseltem Duft (von Beispiel B, unten) bei einem Gehalt von 0,05 % in eine Base, bestehend aus Wasser, Ethanol, Suspensionsmittel, nicht-ionischem grenzflächenaktivem Mittel, Konservierungsmittel und Silikonpolymer; (c) eine Zusammensetzung, bestehend aus mikroeingekapseltem Duft (von Beispiel B, unten), der in Mikrokapseln, zusammengesetzt aus Melamin-Formaldehyd-Hüllen, enthalten ist, wobei der Duft bei einem Gehalt von 0,10 % in eine Base, bestehend aus Wasser, Ethanol, Suspensionsmittel, nicht-ionischem grenzflächenaktivem Mittel, Konservierungsmittel und Silikonpolymer, enthalten ist, und (d) eine kommerzielle Base (Stop and Shop, Inc. FABRIC EASE-Base) aufgebracht wurden.
8 zeigt eine Reihe von Diagrammen skalierter Intensität (auf einer Skala von 0 bis 5) gegen die Zeit (Tage) für die in den Balkendiagrammen 11A, 11B, 14A und 14B in 1; Balkendiagrammen 21A, 21B, 24A und 24B in 2; Balkendiagrammen 31A, 31B, 34A und 34B in 3 und Balkendiagrammen 41A, 41B, 44A und 44B in 4 gezeigten Daten. Jedes der Diagramme ist eine Gleichung dritten Grades. Die skalierte Intensität wird auf der „Y"-Achse gemessen, die durch das Bezugszeichen 180 gekennzeichnet ist. Die Zeit (in Tagen) wird entlang der „X"-Achse gemessen, die durch das Bezugszeichen 181 gekennzeichnet ist. Die folgende Tabelle legt die Gleichung für jedes Diagramm, das Bezugszeichen, das das Diagramm kennzeichnet, und die Bezugszeichen, die die speziellen Balkendiagramme kennzeichnen, auf denen jedes Diagramm basiert, dar: Tabelle IV
9 zeigt eine Reihe von Diagrammen skalierter Intensität (auf einer Skala von 0 bis 5) gegen die Zeit (Tage) für die in den Balkendiagrammen 72A, 72B, 73A und 73B in 7A; Balkendiagrammen 82A, 82B, 83A und 83B in 7B; Balkendiagrammen 92A, 92B, 93A und 93B in 7C und Balkendiagrammen 102A, 102B, 103A und 103B in 7D gezeigten Daten. Jedes der Diagramme ist eine Gleichung dritten Grades. Die skalierte Intensität wird auf der „Y"-Achse gemessen, die durch das Bezugszeichen 190 gekennzeichnet ist. Die Zeit (in Tagen) wird entlang der „X"-Achse gemessen, die durch das Bezugszeichen 191 gekennzeichnet ist. Die folgende Tabelle stellt die Gleichung für jedes Diagramm, das Bezugszeichen, das das Diagramm kennzeichnet, und die Bezugszeichen, die die speziellen Balkendiagramme kennzeichnen, auf denen jedes Diagramm basiert, dar: Tabelle V
Die folgenden Beispiele sollen den Umfang der Erfindung nicht definieren oder anderweitig einschränken. Eher soll der Umfang der Erfindung gemäß den Ansprüchen, die den Beispielen folgen, ermittelt werden. Sofern nicht etwas Gegenteiliges angegeben ist, beziehen sich alle Prozentangaben auf Gewichtsprozent auf Trockengewichtsbasis.
Beispiel A
Die folgende Duftzusammensetzung wurde hergestellt:
Beispiel B
Der folgende Duft wurde hergestellt:
BEISPIEL I
Bei der folgenden Rate wurde der Duft aus Beispiel A in die folgenden Mikrokapseln gemäß den aufgeführten Verfahren mikroeingekapselt: Tabelle VI
Eine ausreichende Menge jedes der Mikrokapselprodukte in der obigen Tabelle wurde in der folgenden Base plaziert:

(a) Wasser – 90,7 %
(b) Ethanol – 5 %
(c) SURCIDE P (Konservierungsmittel) – 0,1 %
(d) TOMADOL 91-8 (nicht-ionisches grenzflächenaktives Mittel) – 2,7 %
(e) Xanthangummi – 0,5 %
(f) Dimethylsilikonpolymer- 1,0 % damit das Funktionsprodukt in jedem Fall 0,05 % der Aufschlämmung ausmacht.

In jedem Fall wurde das mikroeingekapselte Funktionsprodukt als eine „suspendierte Aufschlämmung" suspendiert. 150 cm³ der resultierenden suspendierten Aufschlämmung wurden dann in eine Drucksprühvorrichtung gegeben, wie in US-Patent 4,819,835 offenbart. Ferner wurde der reine Duft aus Beispiel A (nicht-eingeschlossen) in eine fünfte Probe der oben gekennzeichneten Base bei einer Rate von 0,05 % gegeben (gekennzeichnet als Probe A).
In einer einzelnen Menge von 1 Gramm wurde dann jedes der resultierenden Produkte gleichzeitig auf kreisförmige Flächen mit einem Radius von 1 inch fünf separater gleich schlecht riechender Baumwoll-T-Shirts mit identischen schlechten Tabakgerüchen gesprüht.
Die Sprühergebnisse sind in den oben beschriebenen 1, 2, 3 und 4 dargelegt. Die numerischen Ergebnisse in bezug auf die skalierte Intensität auf einer Skala von 0–5 sind in der folgenden Tabelle VII dargelegt: Tabelle VII
Alle Bewertungen, die zu den Ergebnissen in Tabelle VII führen, wurden von einem Expertengremium mit 10 Mitgliedern durchgeführt.
Die Verwendung der Proben B und E, die beide Melamin-Formaldehyd-mikroeingekapseltes Funktionsprodukt enthielten, überdeckten den schlechten Tabakgeruch in einer weitaus besseren Weise als die Proben A, C und D. Außerdem war die Intensi tät der ästhetisch-angenehmen Aromen vor und nach dem Reiben bei der Verwendung der Proben B und E wesentlich größer als die irgendwelcher ästhetisch-angenehmer Aromen, die im Ergebnis der Verwendung irgendeiner der Proben A, C oder D erzeugt wurden, wobei dadurch die klare Überlegenheit von Aufschlämmungen gezeigt wird, die mikroeingekapselte Funktionsprodukte enthalten, wo die Mikrokapseln aus polymeren Melamin-Formaldehyd-Hüllen zusammengesetzt sind.
BEISPIEL II
Bei einer Rate von 28 % wurde der Duft aus Beispiel B in Mikrokapseln, hergestellt gemäß den US-Patenten 3,516,846 und 6,413,548 und zusammengesetzt aus polymeren Melamin-Formaldehyd-Hüllen, von denen jede einen durchschnittlichen effektiven Durchmesser von 5–10 Mikrometern aufwies, mikroeingekapselt.
Eine Base wurde formuliert, enthaltend die folgenden Bestandteile:

(a) Wasser – 90,7 %
(b) Ethanol – 5 %
(c) SURCIDE P (Konservierungsmittel) – 0,1 %
(d) TOMADOL 91-8 (nicht-ionisches grenzflächenaktives Mittel) – 2,7 %
(e) Xanthangummi – 0,5 %
(f) Dimethylsilikonpolymer – 1,0 %

Eine erste Gruppe von Mikrokapseln wurde in einer Aufschlämmung mit der oben genannten Base gebildet, wobei die resultierende Aufschlämmung 0,1 Gew.-% Duft enthielt und der prozentuale Gewichtsanteil der Mikrokapseln, die Duft enthielten, 0,27 % betrug. Die Aufschlämmung wurde durch den Buchstaben „γ" gekennzeichnet.
Eine zweite Gruppe von Mikrokapseln wurde in eine Aufschlämmung mit der oben genannten Base gebildet, in Kombination mit nicht-eingeschlossenem Duft von Beispiel B, wobei die resultierende Aufschlämmung 0,05 Gew.-% eingekapselten Duft und 0,05 Gew.-% nicht-eingeschlossenen („nicht-eingekapselten") Duft enthielt und der prozentuale Gewichtsanteil der Mikrokapseln, die Duft enthielten, 0,135 % betrug. Die Aufschlämmung wurde durch den Buchstaben „β" gekennzeichnet.
Nicht-eingeschlossener Duft von Beispiel B wurde mit der oben genannten Base gemischt, wobei die resultierende Formulierung 0,1 Gew.-% Duft enthielt. Die resultierende Zusammensetzung wurde mit dem Buchstaben „α" gekennzeichnet.
Eine vierte Probe war eine kommerzielle Base, FABRIC EASE, vermarktet von Stop & Shop, Inc. Die kommerzielle Base wurde mit dem Buchstaben „δ" gekennzeichnet.
Jede der Zusammensetzungen, „α", „β", „γ" und „δ", wurde mittels Aufsprühen in Mengen von jeweils 1 Gramm einzeln auf separate schlecht riechende Gegenstände aus Gewebe (Baumwoll-T-Shirts), die die gleichen schlechten Tabakgerüche abgaben, in kreisförmige Flächen mit Radien von 1'' aufgebracht.
Die Sprühergebnisse werden in den hierin beschriebenen 7A, 7B, 7C und 7D dargelegt. Die numerischen Ergebnisse in bezug auf die skalierte Intensität auf einer Skala von 0–5 werden in der folgenden Tabelle VIII dargelegt: Tabelle VIII
Alle Bewertungen, die zu den Ergebnissen in Tabelle VIII führen, wurden durch ein Expertengremium aus 10 Mitgliedern durchgeführt.
Die Verwendung der Proben „β" und „γ", die beide Melamin-Formaldehyd-mikroeingekapseltes Funktionsprodukt enthielten, überdeckten den schlechter Tabakgeruch in einer weitaus besseren Weise, als die Proben „α" und „δ". Außerdem war die In tensität der ästhetisch-angenehmen Aromen vor und nach dem Reiben bei der Verwendung der Proben „β" und „γ" wesentlich größer als die irgendwelcher ästhetisch-angenehmer Aromen, die im Ergebnis der Verwendung irgendeiner der Proben „α" oder „δ" erzeugt wurden, wobei dadurch die klare Überlegenheit von Aufschlämmungen, die mikroeingekapselte Funktionsprodukte enthalten, wo die Mikrokapseln aus polymeren Melamin-Formaldehyd-Hüllen zusammengesetzt sind, gegenüber Basen, die nicht-eingeschlossene Düfte enthalten, gezeigt wird.

Claims

Verfahren zum im Wesentlichen (a) Verleihen von Duft mindestens einem Gegenstand aus Gewebe für einen verlängerten Zeitraum und/oder (b) im Wesentlichen Beseitigen von schlechten Gerüchen von einem Gegenstand aus Gewebe für einen verlängerten Zeitraum und/oder (c) Überdecken von schlechten Gerüchen, die von mindestens einem Gegenstand aus Gewebe abgegeben werden, für einen verlängerten Zeitraum und/oder (d) Verhindern des Bildens von schlechtem Geruch in mindestens einem Gegenstand aus Gewebe für einen verlängerten Zeitraum, umfassend die Schritte: i. des Bereitstellens einer oder mehrerer exponierter Oberflächen eines oder mehrerer Gegenstände aus Gewebe; ii. des Bereitstellens einer Umfassung, ausgerüstet mit mindestens einem druckaktivierten Luftzerstäuber mit einer außen angeordneten Sprühdüse, die mit dem Inneren der Umfassung in Verbindung steht, wobei die Düse 1 bis zu einer Mehrzahl von Düsenausgangsöffnungen mit effektiven Durchmessern D_NPi der Düsenausgangsöffnungen aufweist; iii. des Herstellens einer Mehrzahl von Mikrokapseln, wobei jede dieser aus einer zerreißbaren äußeren Wand aus einem Melamin-Formaldehydpolymer zusammengesetzt ist, das etwa 10 Gew.-% bis etwa 30 Gew.-% einer ersten Funktionssubstanz, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus (a) einer Duftzusammensetzung, wobei jede der Komponenten dieser einen C log₁₀P zwischen 2,5 und 8 aufweist, wobei P der n-Octanol/Wasser-Verteilungskoeffizient der Komponente ist, (b) eine schlechtem Geruch entgegenwirkende Zusammensetzung, wobei jede der Komponenten dieser einen C log₁₀P zwischen 2,5 und 8 aufweist, wobei P der n-Octanol/Wasser-Verteilungskoeffizient der Komponente ist, und (c) eine schlechten Geruch verhindernde Zusammensetzung, wobei jede der Komponenten dieser einen C log₁₀P zwischen 2,5 und 8 aufweist, wobei P der n-Octanol/Wasser-Verteilungskoeffizient der Komponente ist, einschließt, wobei jede der Mikrokapseln einen durchschnittlichen effektiven Durchmesser D_MC von etwa 5 Mikrometer bis etwa 80 Mikrometer aufweist, wobei jede dieser Mikrokapseln einen wirksamen Durchmesser D_MCi aufweist, wobei der kleinste der D_NPi wesentlich größer als der größte der D_MCi ist, wobei
und N die Zahl der Mikrokapseln in der Aufschlämmung darstellt, die in der Umfassung enthalten ist; iv. des Bereitstellens einer wäßrigen Lösung, umfassend (a) Wasser, (b) ein kompatibles Lösungsmittel, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus Ethanol, dem Mono-C₁ oder -C₂-Ether eines Mono-, Di-, oder Tri-1,2-Propylenglykols und dem Di-C₁- oder -C₂-Ether eines Mono-, Dioder Tri-1,2-propylenglykols, (c) ein Silikonpolymer, (d) ein kompatibles nicht-ionisches grenzflächenaktives Mittel, (e) ein kompatibles Konservierungsmittel und (f) ein kompatibles Suspensionsmittel; v. des Mischens der Mehrzahl von Mikrokapseln mit der wäßrigen Lösung mit einem Anteil von etwa 0,1 Gew.-% bis etwa 0,4 Gew.-% Mikrokapseln, basierend auf dem Gewicht der wäßrigen Lösung, wodurch eine Mikrokapselaufschlämmung gebildet wird, wobei die Mikrokapseln in der Aufschlämmung suspendiert sind und jede der Mikrokapseln eine Absetzgeschwindigkeit V_S in der Aufschlämmung von gleich oder etwa 0 aufweist; vi. gegebenenfalls des Verursachens, dass eine nicht-eingeschlossene zweite Funktionssubstanz, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus (a) einer Duftzusammensetzung, wobei jede der Komponenten dieser einen C log₁₀P zwischen 1 und 8 aufweist, wobei P der n-Octanol/Wasser-Verteilungskoeffizient der Komponente ist, (b) eine schlechtem Geruch entgegenwirkende Zusammensetzung, wobei jede der Komponenten dieser einen C log₁₀P zwischen 1 und 8 aufweist, wobei P der n-Octanol/Wasser-Verteilungskoeffizient der Komponente ist, und (c) eine schlechten Geruch verhindernde Zusammensetzung, wobei jede der Komponenten dieser einen C log₁₀P zwischen 1 und 8 aufweist, wobei P der n-Octanol/Wasser-Verteilungskoeffizient der Komponente ist, im Gemisch mit der Aufschlämmung mittels des Mischens der zweiten Funktionszusammensetzung (A) mit der wäßrigen Lösung oder (B) mit der Aufschlämmung vorliegt; vii. des Einbringens der Mikrokapselaufschlämmung in die Umfassung; viii. des Aufstellens der Umfassung, wodurch die Düsenausgangsöffnungen der mindestens einen außen angeordneten Sprühdüse jeweils im Wesentlichen in einer Ebene im Wesentlichen parallel zu und gegenüberliegend der einen oder mehreren exponierten Oberflächen des einen oder der mehreren Gegenstände aus Gewebe bei einem im Wesentlichen senkrechten mittleren Abstand von etwa 0 bis 3 Metern von der einen oder den mehreren exponierten Oberflächen des einen oder der mehreren Gegenstände aus Gewebe angeordnet sind; ix. des Anlegens von ausreichendem Druck auf die innerhalb der Umfassung angeordnete Aufschlämmung, um zu ermöglichen, dass die Aufschlämmung durch die eine oder mehreren Düsenausgangsöffnungen auf die eine oder mehreren exponierten Oberflächen des einen oder der mehreren Gegenstände aus Gewebe gesprüht wird, wodurch die Mikrokapseln wirksam an die eine oder mehreren exponierten Oberflächen des einen oder der mehreren Gegenstände aus Gewebe angehaftet werden, wodurch eine oder mehrere Oberflächen des Gegenstands aus Gewebe mit fixierten Mikrokapseln gebildet werden; und wobei (a) die Konzentration der in der Aufschlämmung enthaltenen Funktionssubstanz direkt vor dem Schritt ix von etwa 0,03 % bis etwa 0,8 % beträgt, und (b) nach dem Schritt ix, wenn die Oberflächen des Gegenstands aus Gewebe, auf denen Mikrokapseln fixiert sind, gerieben werden, die Mikrokapseln reißen, wodurch die erste Funktionssubstanz abgegeben wird.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei verursacht wird, dass eine nicht-eingeschlossene zweite Funktionssubstanz, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus (a) einer Duftzusammensetzung, wobei jede der Komponenten dieser einen C log₁₀P zwischen 1 und 8 aufweist, wobei P der n-Octanol/Wasser-Verteilungskoeffizient der Komponente ist, (b) eine schlechtem Geruch entgegenwirkende Zusammensetzung, wobei jede der Komponenten dieser einen C log₁₀P zwischen 1 und 8 aufweist, wobei P der n-Octanol/Wasser-Verteilungskoeffizient der Komponente ist, und (c) eine schlechten Geruch verhindernde Zusammensetzung, wobei jede der Komponenten dieser einen C log₁₀P zwischen 1 und 8 aufweist, wobei P der n-Octanol/Wasser-Verteilungskoeffizient der Komponente ist, im Gemisch mit der Aufschlämmung mittels des Mischens der zweiten Funktionszusammensetzung (A) mit der wäßrigen Lösung oder (B) mit der Aufschlämmung vorliegt.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei die erste Funktionssubstanz ein Gemisch aus Zinkricinoleat oder einer Lösung davon und einer substituierten monocyclischen organischen Verbindung, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus 1-Cyclohexylethan-1-yl butyrat, 1-Cyclohexylethan-1-yl acetat, 1-Cyclohexylethan-1-ol, 1-(4'-Methylethyl)cyclohexylethan-1-yl propionat und 2'-Hydroxy-1'-ethyl(2-phenoxy)acetat umfasst.
Verfahren nach Anspruch 2, wobei die erste Funktionssubstanz und die zweite Funktionssubstanz jeweils ein Gemisch aus Zinkricinoleat oder einer Lösung davon und einer substituierten monocyclischen organischen Verbindung, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus 1-Cyclohexylethan-1-yl butyrat, 1-Cyclohexylethan-1-yl acetat, 1-Cyclohexylethan-1-ol, 1-(4'-Methylethyl)cyclohexylethan-1-yl propionat und 2'-Hydroxy-1'-ethyl(2-phenoxy)acetat umfassen.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei die erste Funktionssubstanz eine Duftzusammensetzung ist, welche die Unterdrückung von schlechtem Geruch bewirkt.
Verfahren nach Anspruch 2, wobei die erste Funktionssubstanz eine Duftzusammensetzung ist, welche die Unterdrückung von schlechtem Geruch bewirkt, und die zweite Funktionssubstanz eine Duftzusammensetzung ist, welche die Unterdrückung von schlechtem Geruch bewirkt.
Verfahren nach Anspruch 2, wobei die erste Funktionssubstanz ein Gemisch aus Zinkricinoleat oder einer Lösung davon und einer substituierten monocyclischen organischen Verbindung, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus 1-Cyclohexylethan-1-yl butyrat, 1-Cyclohexylethan-1-yl acetat, 1-Cyclohexylethan-1-ol, 1-(4'-Methylethyl)cyclohexylethan-1-yl propionat und 2'-Hydroxy-1'-ethyl(2-phenoxy)acetat umfasst, und die zweite Funktionssubstanz eine Duftzusammensetzung ist, welche die Unterdrückung von schlechtem Geruch bewirkt.
Verfahren nach Anspruch 2, wobei die erste Funktionssubstanz eine Duftzusammensetzung ist, welche die Unterdrückung von schlechtem Geruch bewirkt, und die zweite Funktionssubstanz ein Gemisch aus Zinkricinoleat oder einer Lösung davon und einer substituierten monocyclischen organischen Verbindung, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus 1-Cyclohexylethan-1-yl butyrat, 1-Cyclohexylethan-1-yl acetat, 1-Cyclohexylethan-1-ol, 1-(4'-Methylethyl)cyclohexylethan-1-yl propionat und 2'-Hydroxy-1'-ethyl(2-phenoxy)acetat umfasst.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei die skalierte ästhetisch-angenehme Duftintensität Y der Funktionssubstanz gegen die Zeit in Tagen X nach dem Reiben gemäß dem folgenden Algorithmus definiert ist: Y = αX3 + βX2 + γX + δwobei –0,05 ≤ α ≤ +0,03; –2,0 ≤ β ≤ +0,3; –1,0 ≤ γ ≤ +5,0; und –1,0 ≤ δ ≤ +5,0.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei mindestens ein endlicher Teil der Mikrokapseln mit einem polymeren Silikonphospholipid in Kontakt steht.
Verfahren nach Anspruch 10, wobei das polymere Silikonphospholipid durch die Phosphatierungsreaktion eines endständigen Dimethiconcopolyols mit einem Phosphatiermittel, gefolgt von der Neutralisation des Phosphats mit Base, gefolgt von einer Kondensationsreaktion mit einem Epihalohydrin, gefolgt von der Durchführung einer n-Alkylierungsreaktion mit einem Amin, hergestellt wird.
Mikrokapsel, im Wesentlichen bestehend aus einer polymeren Melamin-Formaldehyd-Hülle, und wobei innerhalb der Hülle eine Zusammensetzung eingeschlossen ist, umfassend ein Gemisch aus Zinkricinoleat oder einer Lösung davon und einer substituierten monocyclischen organischen Verbindung, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus 1-Cyclohexylethan-1-yl butyrat, 1-Cyclohexylethan-1-yl acetat, 1-Cyclohexylethan-1-ol, 1-(4'-Methylethyl)cyclohexylethan-1-yl propionat und 2'-Hydroxy-1'-ethyl(2-phenoxy)acetat.
Aufschlämmung, umfassend eine wäßrige Base, eine in der Base suspendierte Mikrokapsel, im Wesentlichen bestehend aus einer polymeren Melamin-Formaldehyd-Hülle, wobei innerhalb der Hülle ein Funktionsbestandteil, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus (a) einer Duftzusammensetzung, wobei jede der Komponenten dieser einen C log₁₀P zwischen 2,5 und 8 aufweist, wobei P der n-Octanol/Wasser-Verteilungskoeffizient der Komponente ist, und (b) eine schlechtem Geruch entgegenwirkende Zusammensetzung, wobei jede der Komponenten dieser einen C log₁₀P zwischen 2,5 und 8 aufweist, wobei P der n-Octanol/Wasser-Verteilungskoeffizient der Komponente ist, eingeschlossen ist, und wobei ein polymeres Silikonphospholipid mit der Mikrokapsel in Kontakt steht.
Aufschlämmung nach Anspruch 13, wobei das polymere Silikonphospholipid durch die Phosphatierungsreaktion eines endständigen Dimethiconcopolyols mit einem Phosphatiermittel, gefolgt von der Neutralisation des Phosphats mit Base, gefolgt von einer Kondensationsreaktion mit einem Epihalohydrin, gefolgt von der Durchführung einer n-Alkylierungsreaktion mit einem Amin, hergestellt ist.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei die in Schritt iv bereitgestellte wäßrige Lösung im Wesentlichen aus (a) etwa 80 bis etwa 93 Gewichtsteilen Wasser, (b) etwa 4 bis etwa 8 Gewichtsteilen Ethanol, (c) etwa 2 bis etwa 3 Gewichtsteilen nicht-ionisches grenzflächenaktives Mittel, (d) etwa 0,05 bis etwa 0,5 Gewichtsteilen Konservierungsmittel, (e) etwa 0,1 bis etwa 2 Gewichtsteilen Silikonpolymer und (f) etwa 0,05 bis etwa 0,1 Gewichtsteilen Suspensionsmittel besteht.
Verfahren nach Anspruch 15, wobei das nicht-ionische grenzflächenaktive Mittel ein Gemisch der Hydroxy-octaethoxyether von n-Nonanol und n- Undecanol ist, das Konservierungsmittel Hexahydro-1,3,5-tris(2-hydroxyethyl)-s-triazin ist und das Suspensionsmittel aus der Gruppe, bestehend aus Attapulgitton, Xanthangummi, Hydroxypropylcellulose mit einem Molekulargewicht von etwa 50.000 bis etwa 800.000, kolloidalem Siliziumdioxid, Ethylcellulose mit einer Teilchengröße von etwa 0,004 Mikrometer bis etwa 0,130 Mikrometer, einer Oberfläche von etwa 100 m² pro Gramm bis etwa 500 m² pro Gramm und einer Dichte von etwa 1,0 bis etwa 4,0 Pfund pro ft³, ausgewählt ist.
Aufschlämmung nach Anspruch 13, wobei die wäßrige Base im Wesentlichen aus (a) etwa 80 bis etwa 93 Gewichtsteilen Wasser, (b) etwa 4 bis etwa 8 Gewichtsteilen Ethanol, (c) etwa 2 bis etwa 3 Gewichtsteilen nichtionisches grenzflächenaktives Mittel, (d) etwa 0,05 bis etwa 0,5 Gewichtsteilen Konservierungsmittel, (e) etwa 0,1 bis etwa 2 Gewichtsteilen Silikonpolymer und (f) etwa 0,05 bis etwa 0,1 Gewichtsteilen Suspensionsmittel besteht.
Aufschlämmung nach Anspruch 17, wobei das nicht-ionische grenzflächenaktive Mittel ein Gemisch der Hydroxy-octaethoxyether von n-Nonanol und n-Undecanol ist, das Konservierungsmittel Hexahydro-1,3,5-tris(2-hydroxyethyl)-s-triazin ist und das Suspensionsmittel aus der Gruppe, bestehend aus Attapulgitton, Xanthangummi, Hydroxypropylcellulose mit einem Molekulargewicht von etwa 50.000 bis etwa 800.000, kolloidalem Siliziumdioxid, Ethylcellulose mit einer Teilchengröße von etwa 0,004 Mikrometer bis etwa 0,130 Mikrometer, einer Oberfläche von etwa 100 m² pro Gramm bis etwa 500 m² pro Gramm und einer Dichte von etwa 1,0 bis etwa 4,0 Pfund pro ft³, ausgewählt ist.
Aufschlämmung nach Anspruch 13, wobei mit der Base eine nicht-eingeschlossene Duftzusammensetzung gemischt ist, wobei jede Komponente dieser einen C log₁₀P zwischen 1 und 8 aufweist, wobei P der n-Octanol/Wasser-Verteilungskoeffizient der Komponente ist, und wobei ein polymeres Silikonphospholipid mit der nicht-eingeschlossenen Duftzusammensetzung in Kontakt steht.
Aufschlämmung nach Anspruch 19, wobei die wäßrige Base im Wesentlichen aus (a) etwa 80 bis etwa 93 Gewichtsteilen Wasser, (b) etwa 4 bis etwa 8 Gewichtsteilen Ethanol, (c) etwa 2 bis etwa 3 Gewichtsteilen nichtionisches grenzflächenaktives Mittel, (d) etwa 0,05 bis etwa 0,5 Gewichtsteilen Konservierungsmittel, (e) etwa 0,1 bis etwa 2 Gewichtsteilen Silikonpolymer und (f) etwa 0,05 bis etwa 0,1 Gewichtsteilen Suspensionsmittel besteht.
Aufschlämmung nach Anspruch 20, wobei das nicht-ionische grenzflächenaktive Mittel ein Gemisch der Hydroxy-octaethoxyether von n-Nonanol und n-Undecanol ist, das Konservierungsmittel Hexahydro-1,3,5-tris(2-hydroxyethyl)-s-triazin ist und das Suspensionsmittel aus der Gruppe, bestehend aus Attapulgitton, Xanthangummi, Hydroxypropylcellulose mit einem Molekulargewicht von etwa 50.000 bis etwa 800.000, kolloidalem Siliziumdioxid, Ethylcellulose mit einer Teilchengröße von etwa 0,004 Mikrometer bis etwa 0,130 Mikrometer, einer Oberfläche von etwa 100 m² pro Gramm bis etwa 500 m² pro Gramm und einer Dichte von etwa 1,0 bis etwa 4,0 Pfund pro ft³, ausgewählt ist.