ES2355477T5 - Cápsulas de núcleo-envuelta que contienen un aceite o un sólido ceroso - Google Patents
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Description
DESCRIPCION
Capsulas de nucleo-envuelta que contienen un aceite o un solido ceroso
Campo tecnico de la invencion
La invencion se refiere a composiciones que se incorporaran en el nucleo de capsulas de tipo nucleo-envuelta para controlar el suministro y la liberacion de fragancia y opcionalmente otros agentes beneficiosos cuando se usan como componentes en productos domesticos, para el cuidado personal y cosmeticos. Principalmente, la invencion se refiere a capsulas de nucleo-envuelta fabricadas mediante la condensacion de formaldelddo con melamina y/o urea como principales monomeros alrededor de una emulsion de los materiales del nucleo.
La invencion se refiere, ademas, al uso de estas capsulas en productos domesticos, para el cuidado personal y cosmeticos.
Antecedentes de la invencion
El suministro de una fragancia persistente o duradera en un beneficio de muchos productos domesticos, para el cuidado personal y cosmeticos. El suministro de agentes beneficiosos a superficies mediante inclusion directa en productos es, a menudo, muy ineficaz y los investigadores han buscado metodos de suministro mejorados. Para la fragancia, la seleccion de componentes de fragancia espedficos puede mejorar el suministro de perfume como se ilustra en la Patente de Estados Unidos N° 5.500.138 que reivindica un porcentaje de materiales de alto ClogP en una fragancia para suavizantes de tejidos. El encapsulado de un agente beneficioso y/o fragancia para controlar su comportamiento de suministro y liberacion es otra tecnologfa que ha sido explorada, como en la Patente de Estados Unidos N° 4.209.417 en la que la fragancia se emulsiona dentro de un polfmero de almidon, para protegerla en almacenamiento y liberarla durante el proceso de lavado o la Patente de Estados Unidos N° 4.152.272 que ensena la incorporacion de perfume en capsulas de cera aplicada desde un suavizante de tejidos protegiendo de este modo a la fragancia en almacenamiento y conduciendo durante el lavado a una mayor deposicion sobre el tejido seco. La Patente de Estados Unidos N° 4.145.184 describe la incorporacion de fragancia en una capsula de nucleo-envuelta que esta rodeada completamente por un polfmero, de este modo el perfume esta protegido durante todo el proceso de lavado y se libera cuando la capsula se rompe. La Solicitud de Patente Internacional WO99/65458 ensena la formulacion de ingredientes de capsula en base a la seleccion de materiales que tienen volatilidades preferidas (punto de ebullicion), hidrofobicidad (ClogP) y sensibilidad olfativa humana (umbral de percepcion). A pesar de todos estos esfuerzos, sigue existiendo una necesidad de mejorar el suministro de agentes beneficiosos, particularmente a partir de productos de lavandena y especialmente a partir de polvos detergentes.
Actualmente se ha descubierto una seleccion de ingredientes de fragancia que son a) capaces de incorporarse dentro de capsulas espedficas, b) qmmicamente estables en almacenamiento dentro de estas capsulas y c) tienen propiedades ffsicas adecuadas que se apreciaran en mayor medida cuando las capsulas se rompan y el contenido sea liberado.
Sumario de la invencion
La presente invencion se refiere a una capsula de nucleo-envuelta segun se define en las reivindicaciones que contiene, en el nucleo, un aceite o solido ceroso, comprendiendo dicho aceite o solido ceroso, en peso:
- 80-100% de una composicion de perfume, que es una mezcla de al menos dos ingredientes de perfume, en la que:
• los aldelddos, incluyendo aldelddos alfa beta insaturados, constituyen el 0-20% preferentemente el 0-10% mas preferentemente el 0-5% y aun mas preferentemente el 0-1% en peso de la composicion de perfume; • las aminas primarias o secundarias constituyen el 0-10% preferentemente el 0-1% en peso de la composicion de perfume;
• el 0-25%, preferentemente el 0-20% en peso de la composicion de perfume tiene un ClogP > 4,0;
• el 0-20%, preferentemente el 0-15% en peso de la composicion de perfume tiene un ClogP > 5,0;
• el 0-20% y preferentemente el 0-10% en peso de la composicion de perfume tiene un ClogP < 2,0;
- 0-20% en peso de agentes beneficiosos diferentes de ingredientes de perfume.
Los agentes beneficiosos diferentes de ingredientes de perfume, que tambien deben cumplir las anteriores condiciones a) y b), se seleccionan preferentemente entre el grupo constituido por agentes que contrarrestan malos olores, aceites esenciales, materiales aromaterapeuticos, agentes quimioesteticos, vitaminas, repelentes de insectos, absorbedores de UV, antioxidantes y agentes que mejoran las propiedades de la capsula, tal como:
a) estabilizando la emulsion durante la fabricacion de la capsula,
b) reduciendo las fugas de la capsula,
c) mejorando la dureza de la capsula.
Descripcion detallada de la invencion
Composicion de perfume
En el contexto de esta memoria descriptiva una “composicion de perfume”, que tambien se llama “fragancia” como se define a continuacion es una parte esencial de la invencion. La expresion “composicion de perfume” significa cualquier material odonfero o cualquier material que actue como contrarrestador de malos olores. Se conocen una gran diversidad de productos qmmicos para usos en perfumena, incluyendo materiales tales como alcoholes, cetonas, esteres, eteres, nitrilos, y similares. Sin desear estar limitado, normalmente en la mayona de los casos, los compuestos de perfume tendran pesos moleculares de menos de 400 unidades de masa para asegurar suficiente volatilidad y no contendran grupos funcionales fuertemente ionizantes tales como sulfonatos, sulfatos, o iones de amonio cuaternario.
Aceites y exudatos vegetales y animales de origen natural y exudatos identicos a los que se encuentran en la naturaleza, que comprenden complejas mezclas de diversos componentes qmmicos tambien se conocen para su uso como perfumes, y dichos materiales pueden usarse en este documento. Las composiciones de perfume de la presente invencion pueden ser relativamente sencillas en su composicion con un mmimo de dos ingredientes de perfume o fragancia o pueden comprender mezclas altamente complejas de componentes qmmicos naturales y sinteticos, seleccionados para proporcionar cualquier olor deseado. Los ingredientes de perfume se describen mas completamente en el documento S. Arctander, Perfume Flavors and Chemicals. Vols. I y II, Aurthor, Montclair, N.J., y el Merck Index, 8a Edicion, Merck & Co., Inc. Rahway, N.J., incorporados ambos en este documento como referencia.
De acuerdo con un aspecto de la invencion se ha descubierto que los aldehndos no solamente reaccionan en alguna medida durante la preparacion de las capsulas, sino que, sorprendentemente, siguen reaccionando a lo largo del tiempo en almacenamiento dentro de la propia capsula en una medida que pueden hacer a la fragancia olfativamente inaceptable. A pesar de la vision general de que los aldefndos son especies reactivas, algunos aldefndos por ejemplo lilial, aldehndo ciclamen y aldehndo hexil cinamico se usan frecuentemente a niveles bastante altos en fragancias para productos de lavandena y son estables en estas formulaciones. La composicion de perfume de la presente invencion debe restringir el nivel de aldehndos totales que incluyen aldehndos alfa beta insaturados a menos del 20% en peso, preferentemente menos del 10% y aun mas preferentemente menos del 1% de la composicion de perfume.
Tambien se ha descubierto que, aunque se anade un exceso de aminas solubles en agua al final de la fabricacion de la capsula para eliminar formaldehndo, las aminas presentes como componentes del nucleo muestran un sorprendente grado de estabilidad con la capsula. De este modo, la composicion de perfume de la invencion debe contener menos del 10% en peso, y mas preferentemente menos del 1% de aminas primarias y secundarias.
Un aspecto adicional de la invencion es que la capsula debe contener mas del 80% de ingredientes de perfumena. Aunque economicamente podna parecer obvio incorporar tantos ingredientes activos como sea posible en cada capsula, por muchas razones practicas, asociadas a la estabilidad de la emulsion, integridad de la capsula etc., muchas capsulas contienen otros ingredientes por ejemplo disolventes, endurecedores que sustancialmente diluyen la fragancia y los agentes beneficiosos.
Con lo anterior se relaciona la constatacion de que la fragancia ya no desempena un papel en la deposicion, de modo que la necesidad de seleccionar una proporcion de materiales con alto ClogP (logP calculado) como se ensena en las Patentes de Estados Unidos N° 5.652.206 y 5.500.138 para un suministro y longevidad de fragancia mejorados ya no es necesaria. De hecho, es preferible que se seleccionen ingredientes mas volatiles para que la fragancia proporcione un impacto de perfume maximo. Por lo tanto, las composiciones de fragancia de la invencion requieren menos del 25% en peso de ingredientes de perfume, preferentemente menos del 20% con ClogP > 4 y menos del 20% con ClogP < 2.
ClogP se refiere al coeficiente de particion de octanol/agua (P) de los ingredientes de fragancia. El coeficiente de particion de octanol/agua de un ingrediente de perfume es la proporcion entre sus concentraciones en equilibrio de octanol y de agua. Los coeficientes de particion de ingredientes de perfume se dan mas convenientemente en forma de su logaritmo en base 10, logP. Por lo tanto, los ingredientes de perfume de esta invencion tienen logP de aproximadamente 1,5 y superior, preferentemente en el intervalo de 2,5 a 5. Se ha descrito el logP de muchos ingredientes de perfume; por ejemplo, la base de datos Pomona92, disponible de Daylight Chemical Information Systems, Inc. (Daylight CIS), Irvine, Calif., contiene muchos, junto con citas de la bibliograffa original. Sin embargo, los valores de ClogP descritos en este documento se han calculado de la forma mas conveniente mediante el
programa “CLOGP” disponible en el Chemoffice Ultra Software, version 9, disponible de CambridgeSoft Corporation, 100 CambridgePark Drive, Cambridge, MA 02140 Estados Unidos, o CambridgeSoft Corporation, 8 Signet Court, Swanns Road, Cambridge CB5 8LA Reino Unido. Los valores de ClogP se usan preferentemente en lugar de los valores de logP experimentales en la seleccion de ingredientes de perfume que son utiles en la presente invencion. Para aceites o extractos naturales, la composicion de dichos aceites puede determinarse mediante analisis o usando las composiciones publicadas en la base de datos ESO 2000 publicada por BACIS (Boelens Aroma Chemical Information Service, Groen van Prinsterlaan 21, 1272 GB Huizen, Pafses Bajos).
Preferentemente, el aceite o solido ceroso contiene el 0-1% de ingredientes de perfume, que se seleccionan entre: i. los aldefndos seleccionados entre el grupo constituido por aldefndo amil cinamico; citral (CAS 005392-40-5); hidroxi-citronelal; aldefndo cinamico; hidroximetilpentil-ciclohexencarboxaldefndo; 2-(4-terc-butilbencil) propionaldefndo; aldeddo hexil cinamico; fenil acetaldeddo; trans-2-heptenal; 2,4-dihidroxi-3-metil benzaldeddo; Benzaldeddo; Crotonaldeddo E (CAS 123-73-9); y furfural (CAS 98-01-1);
ii. los ingredientes de perfume que tienen un ClogP > 4 seleccionados entre el grupo constituido por salicilato de bencilo, cinamato de bencilo, Farnesol (CAS 4602-84-0), d-Limoneno, I-Limoneno, D, L-Limoneno (racemico), 3-Metil-4-(2,6,6-trimetil-2-ciclohexen-1-il)-3-buten-2-ona, Cyclowood (CAS 13019-04-0), Polysantol (CAS 107898 54-4),
iii. los ingredientes de perfume que tienen un ClogP < 2 seleccionados entre el grupo constituido por alcohol bendlico, alcohol cinairnlico, Coumarina; alcohol anisflico; Acetal E71 (CAS 105-57-7), acetofenona; acetato de sec-butilo; acetato de terc-butilo; acetato de n-butilo; acetato de iso-butilo, p-Cresol; acetato de etilo; propionato de etilo; acetato de propilo; propionato de etilo; acetato de propilo; cianuro de bencilo.
Dado que es inherente en el exito de esta invencion que mas fragancia se deposite sobre superficies y que la concentracion local alrededor de capsulas rotas sea bastante alta, la composicion del nucleo de la capsula debe tener en cuenta las caractensticas menos deseables de algunos materiales de fragancia, tales como persistencia en el medioambiente, acumulacion en organismos acuaticos y efectos toxicos, alergenos o irritantes en algunos seres humanos.
En general, dado que las capsulas suministraran fragancia de forma mas eficaz a la superficie, menos capsulas y, por lo tanto, menos fragancia es necesaria para conseguir un efecto de fragancia deseado, de modo que la carga medioambiental global se reduce. Sin embargo, la mayor concentracion sobre la piel o muy proxima a la piel requiere un cuidado adicional para formular la composicion del nucleo usando solamente ingredientes que se sabe que son seguros en dicho contexto. Entre los materiales que se sabe que tienen caractensticas no deseables y por lo tanto, preferentemente excluidos de las composiciones de perfume de la invencion estan los nitroalmizcles segun lo ejemplificado por almizcle ambrette CAS 83-66-9, y almizcle cetona CAS 81-14-1, almizcles polidclicos tipificados mediante Galaxolide CAS 1222-05-5 y Tonalid CAS1506-02-1, cashmeran, geranil nitrilo, safrol, estragol, metil eugenol, materiales de perfumena que contienen halogeno. Disolventes especialmente los esteres de ftalato y eteres de carbitol definidos como R-(OCH2CH2)n-OR1 donde n = 1, 2 o 3 R = alquilo (C1-C7) o fenilo, o fenilo alquil sustituido y R1 es H o alquilo (C1-C7).
Los materiales enumerados en el Anexo 1 de la Directiva de Sustancias Peligrosas (67/548/EEC) o cualquiera de sus enmiendas o ATP (Adaptacion al Progreso Tecnico), o clasificados como R43 en su ficha de datos de seguridad estan opcionalmente restringidos a menos del 1% de la composicion del nucleo, preferentemente menos del 0,1% en peso, mas preferentemente por debajo del 0,001%, y aun mas preferentemente por debajo del lfmite de deteccion analttica.
Ademas, cualesquiera materiales clasificados como muy toxicos o toxicos estan preferentemente excluidos de la composicion del nucleo. Aquellos ingredientes de fragancia que son presuntas sustancias alergenas en la 7a enmienda de la Directiva Cosmetica, Directiva 2003/15/EC (7 a enmienda a la Directiva 76/768/EEC) y Las Normativas sobre Detergentes (2004/648/EEC) estan restringidos opcionalmente a por debajo del 1% en peso, preferentemente por debajo de 100 ppm y mas preferentemente por debajo de 10 ppm de la composicion del nucleo. Estas Directivas tambien se enmiendan mediante ATP, por ejemplo la 26a Directiva de la Comision 2002/34/EC. La composicion del nucleo se formula preferentemente para que no requiera forma alguna de clasificacion o frase de advertencia, especialmente clasificacion Xi o Xn debido a, por ejemplo, la presencia de cantidades de materias primas clasificadas como R43 “sensibilizacion por contacto con la piel”, R36 “irritante para los ojos”, R38 “irritante para la piel” o R21 “Perjudicial en contacto con la piel” bajo la Directiva de Preparaciones Peligrosas (99/45/EEC). A veces se descubre que la oxidacion de algunas materias primas puede conducir a la formacion de peroxidos, y que estos peroxidos tienen algunas preocupaciones sanitarias. El SCCNFP (Scientific Committee on Cosmetic Products and Non Food Products for Consumers) en su opinion SCCNFP/0392/00 final, dio una serie de materias primas en las que existe la preocupacion. El aceite o solido ceroso tiene preferentemente un valor de peroxido de 0 20 milimoles de peroxido/litro, preferentemente 0-10 milimoles de peroxido/litro, y aun mas preferentemente 0-1 milimoles de peroxido/litro. En particular, es deseable que si se usan limoneno (d-, l-, y dl-), y productos naturales
que contienen cantidades sustanciales de limoneno, deben tener un valor de peroxido de menos de 20 milimoles de peroxido por litro. Los metodos para medir el valor de peroxido son bien conocidos por los expertos en la materia, y un metodo es publicado por la FMA (Fragrance Material Association).
Las composiciones de perfume tipicas en este documento pueden comprender, por ejemplo, notas amaderadas/terrosas que contienen, como ingredientes de perfume, materiales sinteticos y extractos naturales tales como madera de sandalo, o aceite de pachulf y similares. Los perfumes en este documento pueden ser de una fragancia ligera, floral, por ejemplo, rosa, violeta, jazmm, lirio y similares. Las composiciones de perfume en este documento pueden formularse para proporcionar olores afrutados deseables, por ejemplo, lima, limon, naranja, frutas del bosque o melocoton y similares.
En resumen, cualquier material qmmicamente compatible que exude un olor agradable o deseable de otro modo puede usarse en las capsulas perfumadas en este documento para proporcionar un olor deseable cuando se aplica a tejidos.
La Tabla 1 a continuacion enumera algunos ingredientes de perfume que tienen valores de ClogP, calculados usando Chemoffice Ultra, Version 9, entre 2,0 y 5,0 y que cumplen los requisitos de la presente invencion. Se descubrio que los valores eran esencialmente identicos a los obtenidos usando Daylight CLogP (version 4.9).
Tabla 1
La Tabla 2 a continuacion enumera ejemplos de materiales, usados ampliamente en fragancias para productos domesticos, para el cuidado personal y cosmeticos, cuyos niveles estan restringidos en la invencion.
Tabla 2
En ambas tablas las listas no pretenden ser exhaustivas, sino que se incluyen meramente para aclarar las definiciones.
La invencion tambien abarca el uso de materiales odonferos que tambien actuan como contrarrestadores de malos olores. Estos materiales, aunque denominados “ingredientes de perfume” a continuacion en este documento,
pueden tener un olor debil pero pueden ocultar o reducir cualesquiera olores desagradables. Ejemplos de contrarrestadores de malos olores adecuados se describen en la Patente de Estados Unidos N° 3.102.101 y en la Patente de Estados Unidos N° 5.554.588.
Disolventes
Los disolventes olfativamente debiles o neutros pueden constituir hasta el 30% en peso del material del nucleo de la capsula, preferentemente menos del 20% en peso y mas preferentemente menos del 10% en peso. Si estan presentes, lo mas probable es que hayan sido introducidos con uno o mas ingredientes de perfume. En la industria del perfume es bastante habitual disolver materiales de fragancia solidos en un disolvente adecuado o diluir materiales potentes, usados a niveles bajos, con un disolvente para facilitar la fabricacion. Los disolventes tfpicos incluyen materiales de alto ClogP tales como benzoato de bencilo, miristato de isopropilo, adipatos de dialquilo, esteres de citrato tales como citrato de acetil trietilo o citrato de acetil tributilo o citrato de trietilo o ftalato de dietilo o materiales de bajo ClogP tales como propilenglicol o dipropilenglicol. Aunque estos materiales podnan afectar a la liberacion de fragancia o las propiedades de emulsion durante la fabricacion de la capsula, a los niveles descritos dichos efectos seran mmimos. Para los fines de esta patente, cuando el disolvente esta presente, se considera como “otro agente beneficioso”.
Otros agentes beneficiosos
En el contexto de esta memoria descriptiva, “otro agente beneficioso” significa cualquier material capaz de ser encapsulado de la manera que se describe a continuacion y que puede sobrevivir al almacenamiento para suministrar un beneficio cuando se usa en productos domesticos, para el cuidado personal o cosmeticos siempre que contenga poco o ningun aldefudo, en particular aldehfdos alfa, beta insaturados o aminas primarias o secundarias; como se ha descrito anteriormente, es decir, deben cumplir los requisitos referentes a aldefudos y aminas que se ha proporcionado anteriormente para la composicion de perfume. Los agentes beneficiosos no tienen que adaptarse a los requisitos de ClogP como se ha indicado para los ingredientes de fragancia, dado que no es una caractenstica necesaria de los agentes beneficiosos que se evaporen para ser eficaces.
Los agentes beneficiosos incluyen extractos o materiales naturales que tienen efectos terapeuticos como relajantes o estimulantes, por ejemplo aceites de aromaterapia, ya sean odonferos o no. Aceites naturales o extractos vegetales que sean beneficiosos para la piel, tales como aceite de jojoba o aceite de almendra tambien son agentes beneficiosos. Vitaminas o derivados de vitaminas tales como palmitato de ascorbilo (CAS 137-66-6) acetato de tocoferilo (CAS 58-95-7) o palmitato de retinilo (CAS 79-81-2) tambien son agentes beneficiosos dentro de esta definicion. Los materiales que suprimen o reducen malos olores y su percepcion mediante cualquiera de los muchos mecanismos propuestos son agentes beneficiosos tales como ricinoleato de zinc (CAS 13040-19-2). Materiales que, cuando se anaden a la emulsion, mejoran las propiedades de la emulsion del nucleo antes de la encapsulacion, o las propiedades de las propias capsulas. Materiales que proporcionan un efecto de calentamiento o refrigeracion tales como se describen en el documento Cosmetics and Toiletries Vol. 120 N° 5 p 105 de M Erman tambien son agentes beneficiosos. Los ejemplos de dichos agentes incluyen, aunque sin limitacion: ciclohexano carboxamida N-etil-5-metil-2-(1 -metiletilo) conocida como WS3tM (N° CAS 39711-79-0); N 2,3-trimetil-2-isopropilbutamida conocida como WS23™ (CAS 51115-67-4); lactato de mentilo (N° CAS 59259-38-0); (-)-mentoxipropano 1,2-diol conocido como agente de refrigeracion 10TM e isopulegol. Materiales que actuan como repelentes de insectos ejemplificados mediante etilbutilacetilaminopropionato conocido como IR3535™ de Merck (N° CAS 52304-36-6); o N,N-dietil touamida (N° CAS 134-62-3); o acido 1-piperidincarboxflico; ester 2-(2-hidroxietil)-1-metilpropflico conocido como Bayrepel™ (N° CAS 119515-38-7); o p-mentano-3,8-diol (N° CAS 42822-86-6) o aceites vegetales naturales tales como aceite del arbol del te, aceite de nim, aceite e citronela, o aceite de eucalipto son agentes beneficiosos. Materiales que actuan como agentes antimicrobianos se ejemplifican mediante triclosan™ (N° CAS 3380-34-5), los esteres de metil-etil, propil y butil para hidroxi benzoato (N° CAS 4247-02-3, 94-26-8, 94-13-3, 120-47-8, 99-76-3), 2-fenoxietanol, 3-yodopropinil-2-butilcarbamato (N° CAS 55406-53-6), 2-bromo-2-nitropropano-1,3 diol (N° CAS 52-51 7) y aceites naturales tales como aceite de clavo, aceite de pino, aceite de canela, y aceite de arbol del te son agentes beneficiosos. Materiales que actuan como antioxidantes tales como hidroxil tolueno butilado o hidroxianisol butilado o pentaeritritil tetra- di- t-butil hidroxihidrocinamato, octadecil di t-butil-4-hidroxihidrocinamato (N° CAS 2082 79-3), tetrabutil etilidenbisfenol (N° CAS 35958-30-6) son agentes beneficiosos. Materiales que actuan como absorbedores de UV tales como metoxicinamato de octilo, Benzofenona 3, butilmetoxidibenzoilmetano, o benzotriazolil dodecil p cresol (N° CAS 6683-19-8), bis etilhexiloxifenolmetoxifeniltriazina son agentes beneficiosos. Los materiales enumerados anteriormente pretenden ejemplificar los agentes beneficiosos pero no pretenden limitar los agentes beneficiosos a la lista. Las mezclas de lo anterior tambien pueden considerarse agentes beneficiosos de la invencion. Por lo tanto, puede ser ventajoso combinar absorbedores de UV con antioxidantes para proteger a los ingredientes de fragancia o combinar un agente anti-fungico con un bactericida para una proteccion antimicrobiana mas amplia. Ademas, se ha constatado que algunos materiales pueden mostrar mas de un beneficio. De este modo el acetato de vitamina E pueden funcionar como antioxidante ademas de como precursor de vitamina.
Preparacion de la capsula
Diversas patentes describen composiciones y procesos para fabricar capsulas aminoplasticas en forma de una dispersion, tales como EP 1.246.693 A1, Patente de Estados Unidos N° 6.261.483 y 6.719.931 que se incorporan en este documento como referencia. Sin desear limitar la patente de ninguna manera, un proceso tipico para preparar una dispersion de capsulas incluina las siguientes etapas.
La preparacion de una emulsion de los ingredientes de perfume y cualesquiera agentes beneficiosos o modificadores que pueden incluir agentes emulsionantes o estabilizantes de emulsion tiene lugar con agitacion vigorosa.
La primera etapa es el mezclado de la anterior emulsion con resina de melamina-formaldel'ndo (con una mezcla de melamina:formaldel'ndo:metanol a las proporciones molares aproximadas de 1:3:2 a 1:6:4) y un emulsionante. Estos monomeros pueden precondensarse o los monomeros pueden usarse directamente. Parte de la melamina puede sustituirse por urea. En estos polfmeros, el formaldefndo puede estar parcialmente eterificado preferentemente como eteres metflicos.
Preferentemente, la envuelta esta constituida por el 50-100% de polfmeros de condensacion de formaldefndomelamina o formaldefndo-melamina-urea o formaldefndo-urea o que corresponden parcialmente a polfmeros de condensacion de formaldefndo eterificado, preferentemente como los eteres metflicos.
A continuacion, se anade acido a la mezcla anterior para ajustar a un pH de 3,5 a 6,5 y la temperatura se eleva a 30-45°C. Se deja que continue la agitacion hasta que la dispersion esta libre de aceite. Cualquier acido que no tenga propiedades adversas puede usarse en este proceso, tal como, por ejemplo, acido formico o acido acetico.
Es particularmente ventajoso que las capsulas se endurezcan mediante calentamiento a una temperatura entre 60°C y 100°C durante varias horas en agitacion moderada.
Es particularmente ventajoso que, durante la fase temprana de endurecimiento, pueda realizarse una adicion mas de urea, melamina u otras aminas, o mezclas de las mismas para reducir la concentracion de formaldefndo en la dispersion acabada, y aumentar el grosor de la pared. Habitualmente, puede anadirse del 10-30% de melamina y/o urea adicional en esta fase, y una proporcion particularmente ventajosa es de 5:1 a 1:1 de melamina:urea.
Una vez completado el endurecimiento, la temperatura se reduce a aproximadamente 50°C, y la dispersion se neutraliza antes de ajustarla a un pH de aproximadamente 9,5.
La dispersion de capsulas final, como se envfa, debe contener menos del 0,1% en peso de formaldefndo libre o acetaldefndo libre medido mediante GLC o HPLC (los metodos convencionales son publicados por la US Environmental Protection Agency; HPLC requiere derivatizacion del formaldefndo), preferentemente menos de 100 ppm (p/p) y mas preferentemente menos de 10 ppm p/p.
Tambien puede ser ventajoso incorporar ffsica o qmmicamente materiales adicionales para mejorar la deposicion de la capsula a sustratos o para mejorar la selectividad de deposicion durante la aplicacion o para mejorar la estabilidad de la dispersion a lo largo del tiempo durante el almacenamiento. Materiales tales como polfmeros o copolfmeros cationicos, por ejemplo, polivinil imidazol, polisacaridos a base de enlaces beta 1,4 tales como una goma guar, y copolfmeros de poliester tales como los comercializados como polfmeros de que mejoran la disolucion de la suciedad para detergentes son ejemplos de materiales adecuados para mejorar la deposicion.
Las capsulas del proceso anterior tendran generalmente un tamano de partfcula en el intervalo de 1-100 |im, preferentemente 5-70 |im, dependiendo de las condiciones de emulsionado. La pared de la capsula tendra un grosor de 0,025-1,0 |im. Estos parametros son importantes en el funcionamiento apropiado de las capsulas. Si la pared de la capsula es demasiado fina, las capsulas seran demasiado fragiles para el posterior transporte y manejo, si esta es demasiado gruesa puede que no se rompan cuando sea necesario. Si las capsulas son muy pequenas, el material de la pared puede convertirse en una proporcion poco economicamente grande de la capsula. Las capsulas muy grandes requieren paredes mas gruesas o la adicion de endurecedores al nucleo para impedir la rotura durante el manejo, las cuales ambas reducen la cantidad de agente beneficioso suministrado.
La dispersion final puede contener habitualmente, en peso, el 2,5%-80%, preferentemente el 5%-70% y mas preferentemente el 30%-70% de capsulas dispersadas en agua. En algunas formas del proceso el exceso de agua puede eliminarse para formar una torta humeda concentrada o un polvo fluido seco, lo que mejor se adecue a la posterior aplicacion.
Las capsulas de la invencion pueden usarse en cualquier composicion para el cuidado personal, composiciones de limpieza o cuidado domestico lfquidas o solidas o composicion de detergente en polvo producida secando por pulverizacion capsulas en una mezcla con sales inorganicas, y opcionalmente un aglutinante y/o tensioactivo.
Las capsulas de la invencion son particularmente utiles para suministrar perfume a superficies mediante el metodo que comprende poner en contacto las superficies con las composiciones o detergentes de limpieza o cuidado domestico definidas anteriormente.
La presente invencion se describira a continuacion con mas detalle mediante los siguientes ejemplos ilustrativos, pero no limitantes. Las composiciones de perfume usadas en los ejemplos (composicion de perfume n° 1 a 5) se prepararon mezclando partes iguales de cada ingrediente indicado en las Tablas 3-7.
Ejemplo 1: preparacion de capsulas de acuerdo con la invencion
Un recipiente de agitacion cilmdrico de 2 I se equipo con un dispersador infinitamente ajustable que tiene un disco de dispersion comercial convencional con un diametro de 50 mm.
Se cargo de forma sucesiva con:
- 400 g de Fragancia (Composicion de Perfume N° 3 a continuacion),
- 69 g de una solucion al 70% de una resina de melamina metilada-formaldefndo (proporcion molar de melaminaformaldefndo^etanol 1:3,9:2,4) con una viscosidad Brookfield de 275 mPas y un pH de 8,5,
- 64 g de una solucion al 20% de sal sodica del acido poli-2-acrilamido-2-metilpropanosulfonico como emulsionante (valor K 123, viscosidad Brookfield 770 mpas),
- 350 g de agua,
- 15 g de acido formico al 10% de fuerza.
Esta carga se proceso a una dispersion de capsula ajustando la velocidad de agitacion a una velocidad periferica de aproximadamente 20 ms-1. La temperatura se mantuvo a aproximadamente 35°C.
Despues de 60 minutos, la dispersion estaba libre de aceite; se habfa establecido un tamano de partfcula de aproximadamente 5 |im. La velocidad de agitacion del disco de dispersion se redujo a continuacion a un nivel suficiente para la circulacion uniforme del contenido del recipiente.
Una temperatura de endurecimiento de 90°C se establecio, y una vez alcanzada mediante inyeccion de vapor caliente, se anadio una alimentacion de una suspension al 27% de melamina-urea (proporcion 2,5:1, de melamina:urea) en acido formico (para ajustar el pH a pH 4,5) a la dispersion de las microcapsulas preformadas con un caudal de masa constante y se midio en el transcurso de una hora. Un total de 67 g de la suspension de melamina-urea se midio en el interior.
Una fase de endurecimiento de 120 minutos sigue a 90°C.
Despues de enfriar la dispersion a aproximadamente 55°C, esta se neutralizo con dietanolamina y se ajusto a un pH de 9,5 usando amomaco.
Esto dio una dispersion de capsula uniforme con un contenido de solido del 50% y una viscosidad de 83 mPas. Siguiendo el mismo procedimiento, se prepararon capsulas con los ingredientes de perfume y opcionalmente los otros agentes beneficiosos mencionados en las Tablas 4 a 7.
Ejemplo 2: estabilidad de ingredientes de perfume durante la encapsulacion y despues del almacenamiento durante 8 semanas
Se midio la estabilidad de los ingredientes de perfumena durante la preparacion de la capsula como se ha definido en el ejemplo 1 y despues del almacenamiento durante 8 semanas a temperatura ambiente de las capsulas. El ensayo es una medicion de la cantidad total de fragancia en la dispersion, y no distingue fragancia “encapsulada” de fragancia libre en el lfquido sobrenadante. Los resultados obtenidos se dan en la Tablas 3 y 7.
Los resultados que se dan en las tablas 4 y 6 a continuacion muestran que los materiales de fragancia que contienen una funcion aldefndo sufren perdidas durante el proceso de encapsulacion, y potencialmente en el almacenamiento.
Los resultados que se dan en la tabla 7 a continuacion muestran que las materias primas de fragancia que contienen una funcion amina sufren perdidas durante el proceso de encapsulacion.
Tabla 3
Tabla 4
La composicion de la Tabla 4 ilustra un aceite de acuerdo con la invencion que contiene una composicion de perfume y otro agente beneficioso.
Tabla 5
Tabla 6
Tabla 7
Ejemplo 3
La dispersion encapsulada como se define en el ejemplo 1 se analizo adicionalmente para distinguir que materias primas de perfume estaban bien encapsuladas y que materiales estaban ampliamente presentes en la fase sobrenadante acuosa. Este analisis mostraba que las materias primas con ClogP < 2 estaban predominantemente presentes en la fase acuosa, y no estaban bien encapsuladas.
Ejemplo 4: Composiciones de limpieza domestica solidas
Las dispersiones de capsula descritas anteriormente pueden anadirse directamente a ciertos polvos, y en particular a ciertos polvos detergentes de lavandena. Un criterio clave para saber si es posible anadir la dispersion o no es si las propiedades del polvo no son afectadas extremadamente por el agua que esta asociada con la dispersion (habitualmente el 50% en peso). Para determinar la idoneidad de un polvo se ha definido un sencillo “ensayo de aglomeracion” que usa simplemente agua, que representa el agua que estana presente en la dispersion de capsula. Este “ensayo de aglomeracion” consiste en tomar 100 g de polvo, que esta preferentemente libre de agentes blanqueantes, y anadirlo al bol de mezclado de un mezclador Kenwood Chef equipado con un accesorio de mezclado en forma de batidor de globo. El polvo se agita constantemente a una potencia suficiente para mezclar el polvo (aproximadamente el 70% de la potencia maxima que sena un ajuste de aproximadamente 4 o 5 en un modelo actual pero podna ser superior en un modelo mas antiguo). A continuacion se anaden 0,1 g de agua gota a gota por toda la superficie del polvo. El polvo se agita durante 5 minutos y a continuacion se almacena en un tarro de vidrio sellado durante 24 horas a temperatura ambiente, despues de lo cual se analiza mediante tamizado.
Para los polvos que superan el ensayo de aglomeracion, no deben observarse aglomerados “pegajosos”, y el polvo debe quedar completamente fluido. Puede haber algun aumento en el % en peso de partfculas en el intervalo de 500-710 |im, y una correspondiente reduccion del % en peso de partfculas por debajo de 500 |im. El % en peso de partfculas en el intervalo de 500-710 |im no debe aumentar en mas del 30%.
El procedimiento anterior se adopto con los siguientes productos:
- Tide™ Free (sin perfume), producido por Procter and Gamble, comercializado en los Estados Unidos; sin fosfato,
y usa zeolita para ablandar el agua.
- Ariel™ Mild & Rein (polvo estandar o regular), producido por Procter and Gamble, comercializado en Alemania (15-30% de zeolita).
- Neutral™, producido por Sara Lee, comercializado en los Pafses Bajos (15-30% de zeolita).
- polvo Bonux™, producido por Procter & Gamble, comercializado en Polonia. Contiene fosfato como principal agente ablandandor de agua.
- Le Chat™ Perfect, producido por Henkel, comercializado en Francia (se declara que comprende carbonato, silicato y < 5% de policarboxilato, pero sin declaracion de fosfato o zeolita en la etiqueta de ingredientes).
Despues del ensayo de aglomeracion, no se observaron aglomerados “pegajosos”, y el polvo segrna siendo completamente fluido. Habfa algun aumento en el % en peso de partfculas en el intervalo de 500-710 |im, y una reduccion correspondiente en el % en peso de partfculas por debajo de 500 |im, pero siempre menos del 30%. Cuando se anadfa significativamente mas agua y se repetfa el procedimiento anterior, Tide, Ariel, Bonux y Le Chat segrnan siendo completamente satisfactorios en terminos de ausencia de aglomerados muy grandes o “pegajosos”, y siendo polvos fluidos.
La distribucion del tamano de partfcula con el producto Le Chat, antes y despues de la adicion de 0,52 g de agua a 100 g de polvo de la manera descrita anteriormente se da a continuacion.
La distribucion del tamano de partfcula con el producto Neutral colour, antes y despues de la adicion de 0,52 g de agua a 100 g de polvo de la manera descrita anteriormente se da a continuacion.
En el caso de Neutral, con 0,52 g de agua, no se supero el “ensayo de aglomeracion”.
Ejemplo 5 - Composicion de cuidado domestico solida: Toallita para secadora
Se prepararon formulaciones para secadora del siguiente tipo:
continuacion
1,35 g de cada una de las formulaciones TDS1-4 se aplicaron en puntos a Toallitas para Secadora de un solo lavado (toallitas Bounce Free 16,2 x 22,8 cm producidas por Procter & Gamble y comercializadas en los Estados Unidos). Las toallitas resultantes se colocaron a continuacion individualmente entre dos 2 trozos limpios de papel de aluminio, y se fundieron suavemente con una plancha con calor suave para extender las formulaciones de forma mas uniforme por toda la Toallita para secadora. Se procuro usar la minima presion con la plancha. Las toallitas se dejaron enfriar, separadas cuidadosamente.
Se realizaron dos ciclos de lavado de algodon Europeo convencionales a 40°C con un detergente sin fragancia a una dosis recomendada (6,8 g/I), usando una carga de toallas de 2,5 kg. A partir de cada lavado, la mitad de la carga se coloco en una secadora con una toallita cargada con fragancia libre (TDS1 o TDS3) y la otra mitad se habfa colocado en otra secadora con la toallita cargada con capsulas de fragancia (TDS2 o TDS4). Las cargas se secaron para dejarlas “listas para el planchado”.
El ejemplo anterior muestra que no solamente muchas capsulas no resultan danadas durante el proceso de secado sino que tambien mucha mas fragancia se deposita sobre la ropa cuando la fragancia esta encapsulada. Esta potenciacion de la deposicion es perceptible olfativamente cuando las toallas se frotan conjuntamente y se huelen. Ejemplo 6: Una composicion para el cuidado personal solida: Desodorante en stick
Una dispersion que contema el 40% de capsula de nucleo-envuelta con la composicion de perfume n° 2 se mezclo al 1% en peso en una base de desodorante en stick de acuerdo con la formulacion a continuacion. Las muestras se dejaron durante 24 h a temperatura ambiente.
Las capsulas se distribuyeron homogeneamente en la base. Tampoco iniciaron ninguna modificacion de propiedades de la base.
Ejemplo 7: Una composicion para el cuidado personal liquida: gel para el cabello
Una dispersion que contema el 40% de capsula de nucleo-envuelta con la composicion de perfume n° 2 (Tabla 4) -CD105 - se mezclo al 0,5% en peso en una base de gel para el cabello (vease la formula a continuacion). Las muestras se dejaron durante 24 h a temperatura ambiente.
Base de gel para el cabello
continuacion
Las capsulas se distribuyeron homogeneamente en la base. Tampoco iniciaron ninguna modificacion de propiedades de la base.
Ejemplo 8: Composiciones de limpieza y cuidado domestico liquidas: detergente liquido y suavizante de tejidos liquido.
Se prepararon los siguientes productos, y todos teman un aspecto ffsico satisfactorio despues de la preparacion, y en almacenamiento.
Ejemplo 8.1:
La dispersion de capsula de nucleo-envuelta CD105 se mezclo al 1,4% en peso en un suavizante Lenor Premium Rinse fabricado por Procter & Gamble y comercializado en Alemania. La muestra se agito durante 1 h en una cinta transportadora de rodillos y a continuacion se dejo durante 24 h a temperatura ambiente.
Ejemplo 8.2:
La dispersion de capsula de nucleo-envuelta de la composicion de perfume n° 2 se mezclo al 1,4% en peso en suavizante Vernel Rinse, fabricado por Henkel y comercializado en Espana. La muestra se agito durante 1 h en una cinta transportadora de rodillos y a continuacion se dejo durante 24 h a temperatura ambiente.
Ejemplo 8.3:
La dispersion de capsula de nucleo-envuelta de la composicion de perfume n° 2 se mezclo al 1,4% en peso en el, detergente de lavadora liquido Dash Alpina fabricado por Protect & Gamble y comercializado en Italia. La muestra se agito durante 1 h en una cinta transportadora de rodillos y a continuacion se dejo durante 24 h a temperatura ambiente.
Ejemplo 9
Este ejemplo muestra una composicion de fragancia de la invencion que puede formar el nucleo de una capsula. Es un acorde de te floral adecuado para productos de lavado o suavizantes de tejidos
Ejemplo 10
Este ejemplo ilustra una composicion de nucleo de capsula que comprende el 75% de una fragancia que tiene la formulacion de la tabla y el 25% de un agente beneficioso de refrigeracion 10TM. La nota de fragancia en este caso es una nota fresca y especiada.
continuacion
Ejemplo 11
Este ejemplo ilustra una composicion de nucleo de capsula con un acorde de clavel mas floral adecuado para una gama de productos domesticos y para el cuidado personal.
Ejemplo 12
Este ejemplo ilustra una composicion de nucleo de capsula que es un acorde floral adecuado para una gama de productos domesticos y para el cuidado personal.
Ejemplo 13
Este es un acorde floral verde adecuado para productos domesticos o para el cuidado personal. Tambien esta libre de cualquiera de los 26 ingredientes de fragancia designados como alergenos en las directivas y normativas que rigen los productos cosmeticos y detergentes a la venta en la Union Europea.
Claims (11)
1. Una capsula de nucleo-envuelta que contiene en el nucleo un aceite o solido ceroso, en la que el aceite o solido ceroso comprende, en peso:
• 80-100% de una composicion de perfume, que es una mezcla de al menos dos ingredientes de perfume, en la que:
a) los aldefudos, incluyendo aldefudos alfa beta insaturados constituyen el 0-20% en peso de la composicion de perfume;
b) las aminas primarias o secundarias constituyen el 0-10% en peso de la composicion de perfume;
c) el 0-25% en peso de la composicion de perfume tiene un ClogP > 4,0
d) el 0-20% en peso de la composicion de perfume tiene un ClogP > 5,0 y
e) el 0-20% en peso de la composicion de perfume tiene un ClogP < 2,0
• el 0 - 20% en peso de agentes beneficiosos diferentes de ingredientes de perfume;
donde la capsula es una capsula de aminoplasto; y
donde ClogP se calcula usando el programa CLOGP disponible en la version 9 de Chemoffice Ultra Software.
2. Una capsula de nucleo-envuelta de acuerdo con la reivindicacion 1, en la que la envuelta esta constituida por el 50-100% de polfmero de condensacion de formaldefudo-melamina o formaldefudo-melamina-urea o formaldefudo-urea, o de los polfmeros de condensacion de formaldefudo parcialmente eterificado, preferentemente como eteres metflicos.
3. Una capsula de nucleo-envuelta de acuerdo con la reivindicacion 1, en la que el aceite o solido ceroso contiene el 0-1% de ingredientes de perfume que se seleccionan entre:
i. los aldefudos seleccionados entre el grupo constituido por aldefudo amil cinamico; citral (CAS 005392-40-5); hidroxi-citronelal; aldefudo cinamico; fiidroximetilpentil-ciclofiexencarboxaldefudo; 2-(4-terc-butilbencil) propionaldefudo; aldefudo hexil cinamico; fenil acetaldefudo; trans-2-heptenal; 2,4-dihidroxi-3-metil benzaldefudo; Benzaldefudo; Crotonaldefudo E (CAS 123-73-9); y furfural (CAS 98-01-1);
ii. los ingredientes de perfume que tienen un ClogP > 4 seleccionados entre el grupo constituido por salicilato de bencilo, cinamato de bencilo, Farnesol (CAS 4602-84-0), d-Limoneno, I-Limoneno, D, L-Limoneno (racemico), 3-Metil-4-(2,6,6-trimetil-2-ciclofiexen-1-il)-3-buten-2-ona, Cyclowood (CAS 13019-04-0), Polysantol (Ca S 107898-54-4),
iii. los ingredientes de perfume que tienen un ClogP < 2 seleccionados entre el grupo constituido por alcofiol bendlico, alcofiol cinamflico, Coumarina; alcofiol anisflico; Acetal E71 (CAS 105-57-7), acetofenona; acetato de sec-butilo; acetato de terc-butilo; acetato de n-butilo; acetato de iso-butilo, p-Cresol; acetato de etilo; propionato de etilo; acetato de propilo; propionato de etilo; acetato de propilo; cianuro de bencilo.
4. Una capsula de nucleo-envuelta que contiene un aceite o solido ceroso de acuerdo con la reivindicacion 1, en la que el aceite o solido ceroso no contiene ninguno de los siguientes: esteres de ftalato, nitroalmizcles, almizcles polidclicos, casfimeran, geranil nitrilo, safrol, estragol, metil eugenol, materiales de perfumena que contienen fialogeno, y eteres de carbitol definidos como R-(OCH2CH2)n-OR1 donde n = 1, 2 o 3, R = alquilo C1-C7 o fenilo, o fenilo alqui-sustituido y R1 es H o alquilo C1-C7 con la excepcion de carbitoles a base de grupos propilo.
5. Una capsula de nucleo-envuelta que contiene un aceite o solido ceroso de acuerdo con la reivindicacion 1, en la que el aceite o solido ceroso tiene un valor de peroxido de 0-20 milimoles de peroxido/litro, preferentemente 0 10 milimoles de peroxido/litro, y aun mas preferentemente 0-1 milimoles de peroxido/litro.
6. Una capsula de nucleo-envuelta que contiene un aceite o solido ceroso de acuerdo con la reivindicacion 1, en la que la capsula de nucleo-envuelta tiene un tamano de partfcula de 1 |im a 100 |im y preferentemente 5-70 |im con un grosor de la pared de la envuelta de entre 0,025 y 1,0 |im.
7. Uso de una capsula de nucleo-envuelta de las reivindicaciones 1 a 2, para la fabricacion de una composicion para el cuidado personal que puede estar en forma de un lfquido, gel o solido que contiene un tensioactivo, siendo dicfia composicion para el cuidado personal de la forma mas preferente barras, polvos o sticks solidos.
8. Uso de una capsula de la reivindicaciones 1 a 2, para la fabricacion de una composicion de limpieza o cuidado domestico que contiene un tensioactivo, siendo dicfia composicion preferentemente un polvo, barra, aerosol seco, comprimido o sustrato no tejido recubierto.
9. Una composicion de limpieza o de cuidado suavizante domestica que contiene un tensioactivo y una capsula de las reivindicaciones 1 a 2, que puede estar en forma de un lfquido, gel, capsula, aerosol humedo o sustrato no tejido recubierto.
10. Una composicion en polvo producida secando por pulverizacion capsulas de acuerdo con las reivindicaciones 1 a 2, en una mezcla con sales inorganicas, y opcionalmente un aglutinante y/o tensioactivo.
11. Un metodo de suministro de perfume a superficies que comprende poner en contacto a las superficies con composiciones, opcionalmente diluidas con agua, de cualquiera de las reivindicaciones 9 a 10.
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