ES2355477T3

ES2355477T3 - Cápsulas de núcleo-envuelta que contiene un aceite o un sólido ceroso.

Info

Publication number: ES2355477T3
Application number: ES05291976T
Authority: ES
Inventors: Jonathan Warr; Stuart Fraser; Emmanuel Aussant; Unno Masakatsu
Original assignee: Takasago International Corp; Takasago Perfumery Industry Co
Current assignee: Takasago International Corp
Priority date: 2005-09-23
Filing date: 2005-09-23
Publication date: 2011-03-28
Anticipated expiration: 2025-09-23
Also published as: EP1767185A1; JP5202831B2; ES2355477T5; EP1767185B2; DE602005024404D1; BRPI0603952A; ATE485807T1; EP1767185B1; JP2007092067A; US20070149424A1

Abstract

Una cápsula de núcleo-envuelta que contiene en el núcleo un aceite o sólido ceroso, en la que el aceite o sólido ceroso comprende, en peso: o el 50-100% de una composición de perfume, que es una mezcla de al menos dos ingredientes de perfume, en la que: a) los aldehídos, incluyendo aldehídos alfa beta insaturados constituyen el 0-20% en peso de la composición de perfume; b) las aminas primarias o secundarias constituyen el 0-10% en peso de la composición de perfume; c) el 0-25% en peso de la composición de perfume tiene un ClogP > 4,0 d) el 0-20% en peso de la composición de perfume tiene un ClogP > 5,0 e) el 0-20% en peso de la composición de perfume tiene un ClogP < 2,0 o el 0 - 50% en peso de agentes beneficiosos diferentes de ingredientes de perfume.

Description

El campo técnico de la invención

La invención se refiere a composiciones que se incorporarán en el núcleo de cápsulas de tipo núcleo-envuelta para controlar el suministro y la liberación de fragancia y opcionalmente otros agentes beneficiosos cuando se usan 5 como componentes en productos domésticos, para el cuidado personal y cosméticos. Principalmente, la invención se refiere a cápsulas de núcleo-envuelta fabricadas mediante la condensación de formaldehído con melamina y/o urea como principales monómeros alrededor de una emulsión de los materiales del núcleo, sin embargo esto no pretende excluir cápsulas fabricadas con otros monómeros o que incorporan otros monómeros u otros polímeros de condensación de aldehído con amina. Otros monómeros adecuados para cápsulas de núcleo-envuelta son, por ejemplo, 10 metacrilato de metilo como se ejemplifica en el documento WO01/4981 y uretanos como se ejemplifica en documento WO03/099005. Los monómeros adecuados adicionales son bien conocidos por los expertos en la materia de reacciones de polimerización.

La invención se refiere, además, al uso de estas cápsulas en productos domésticos, para el cuidado personal y cosméticos. 15

Antecedentes de la invención

El suministro de una fragancia persistente o duradera en un beneficio de muchos productos domésticos, para el cuidado personal y cosméticos. El suministro de agentes beneficiosos a superficies mediante inclusión directa en productos es, a menudo, muy ineficaz y los investigadores han buscado métodos de suministro mejorados. Para la fragancia, la selección de componentes de fragancia específicos puede mejorar el suministro de perfume como se 20 ilustra en la Patente de Estados Unidos Nº 5.500.138 que reivindica un porcentaje de materiales de alto ClogP en una fragancia para suavizantes de tejidos. El encapsulado de un agente beneficioso y/o fragancia para controlar su comportamiento de suministro y liberación es otra tecnología que ha sido explorada, como en la Patente de Estados Unidos Nº 4.209.417 en la que la fragancia se emulsiona dentro de un polímero de almidón, para protegerla en almacenamiento y liberarla durante el proceso de lavado o la Patente de Estados Unidos Nº 4.152.272 que enseña la 25 incorporación de perfume en cápsulas de cera aplicada desde un suavizante de tejidos protegiendo de este modo a la fragancia en almacenamiento y conduciendo durante el lavado a una mayor deposición sobre el tejido seco. La Patente de Estados Unidos Nº 4.145.184 describe la incorporación de fragancia en una cápsula de núcleo-envuelta que está rodeada completamente por un polímero, de este modo el perfume está protegido durante todo el proceso de lavado y se libera cuando la cápsula se rompe. La Solicitud de Patente Internacional WO99/65458 enseña la formulación de 30 ingredientes de cápsula en base a la selección de materiales que tienen volatilidades preferidas (punto de ebullición), hidrofobicidad (ClogP) y sensibilidad olfativa humana (umbral de percepción). A pesar de todos estos esfuerzos, sigue existiendo una necesidad de mejorar el suministro de agentes beneficiosos, particularmente a partir de productos de lavandería y especialmente a partir de polvos detergentes.

Actualmente se ha descubierto una selección de ingredientes de fragancia que son a) capaces de incorporarse 35 dentro de cápsulas específicas, b) químicamente estables en almacenamiento dentro de estas cápsulas y c) tienen propiedades físicas adecuadas que se apreciarán en mayor medida cuando las cápsulas se rompan y el contenido sea liberado.

Sumario de la invención

La presente invención se refiere a una cápsula de núcleo-envuelta que contiene, en el núcleo, un aceite o 40 sólido ceroso, comprendiendo dicho aceite o sólido ceroso, en peso:

: - el 50-100%, preferentemente el 60-100%, más preferentemente el 70-100%, y aún más preferentemente el 80-100% de una composición de perfume, que es una mezcla de al menos dos ingredientes de perfume, en la que:

: o los aldehídos, incluyendo aldehídos alfa beta insaturados, constituyen el 0-20% preferentemente el 0-10% más preferentemente el 0-5% y aún más preferentemente el 0-1% en peso de la composición de 45 perfume;

: o las aminas primarias o secundarias constituyen el 0-10% preferentemente el 0-1% en peso de la composición de perfume;

: o el 0-25%, preferentemente el 0-20% en peso de la composición de perfume tiene un ClogP > 4,0;

: o el 0-20%, preferentemente el 0-15% en peso de la composición de perfume tiene un ClogP > 5,0; 50

: o el 0-20% y preferentemente el 0-10% en peso de la composición de perfume tiene un ClogP < 2,0;

: - el 0-50%, preferentemente el 0-40%, más preferentemente el 0-30% y aún más preferentemente el 0-20% en peso de agentes beneficiosos diferentes de ingredientes de perfume.

Los agentes beneficiosos diferentes de ingredientes de perfume, que también deben cumplir las anteriores condiciones a) y b), se seleccionan preferentemente entre el grupo constituido por agentes que contrarrestan malos 55 olores, aceites esenciales, materiales aromaterapéuticos, agentes quimioestéticos, vitaminas, repelentes de insectos, absorbedores de UV, antioxidantes y agentes que mejoran las propiedades de la cápsula, tal como:

: a) estabilizando la emulsión durante la fabricación de la cápsula,

: b) reduciendo las fugas de la cápsula,

: c) mejorando la dureza de la cápsula.

Descripción detallada de la invención

Composición de perfume

En el contexto de esta memoria descriptiva una “composición de perfume”, que también se llama “fragancia” 5 como se define a continuación es una parte esencial de la invención. La expresión “composición de perfume” significa cualquier material odorífero o cualquier material que actúe como contrarrestador de malos olores. Se conocen una gran diversidad de productos químicos para usos en perfumería, incluyendo materiales tales como alcoholes, cetonas, ésteres, éteres, nitrilos, y similares. Sin desear estar limitado, normalmente en la mayoría de los casos, los compuestos de perfume tendrán pesos moleculares de menos de 400 unidades de masa para asegurar suficiente volatilidad y no 10 contendrán grupos funcionales fuertemente ionizantes tales como sulfonatos, sulfatos, o iones de amonio cuaternario.

Aceites y exudatos vegetales y animales de origen natural y exudatos idénticos a los que se encuentran en la naturaleza, que comprenden complejas mezclas de diversos componentes químicos también se conocen para su uso como perfumes, y dichos materiales pueden usarse en este documento. Las composiciones de perfume de la presente invención pueden ser relativamente sencillas en su composición con un mínimo de dos ingredientes de perfume o 15 fragancia o pueden comprender mezclas altamente complejas de componentes químicos naturales y sintéticos, seleccionados para proporcionar cualquier olor deseado. Los ingredientes de perfume se describen más completamente en el documento S. Arctander, Perfume Flavors and Chemicals. Vols. I y II, Aurthor, Montclair, N.J., y el Merck Index, 8ª Edición, Merck & Co., Inc. Rahway, N.J., incorporados ambos en este documento como referencia.

De acuerdo con un aspecto de la invención se ha descubierto que los aldehídos no solamente reaccionan en 20 alguna medida durante la preparación de las cápsulas, sino que, sorprendentemente, siguen reaccionando a lo largo del tiempo en almacenamiento dentro de la propia cápsula en una medida que pueden hacer a la fragancia olfativamente inaceptable. A pesar de la visión general de que los aldehídos son especies reactivas, algunos aldehídos por ejemplo lilial, aldehído ciclamen y aldehído hexil cinámico se usan frecuentemente a niveles bastante altos en fragancias para productos de lavandería y son estables en estas formulaciones. La composición de perfume de la presente invención 25 debe restringir el nivel de aldehídos totales que incluyen aldehídos alfa beta insaturados a menos del 20% en peso, preferentemente menos del 10% y aún más preferentemente menos del 1% de la composición de perfume.

También se ha descubierto que, aunque se añade un exceso de aminas solubles en agua al final de la fabricación de la cápsula para eliminar formaldehído, las aminas presentes como componentes del núcleo muestran un sorprendente grado de estabilidad con la cápsula. De este modo, la composición de perfume de la invención debe 30 contener menos del 10% en peso, y más preferentemente menos del 1% de aminas primarias y secundarias.

Un aspecto adicional de la invención es que la cápsula debe contener más del 50% en peso, y preferentemente más del 60% y más preferentemente más del 70% y aún más preferentemente más del 80% de ingredientes de perfumería. Aunque económicamente podría parecer obvio incorporar tantos ingredientes activos como sea posible en cada cápsula, por muchas razones prácticas, asociadas a la estabilidad de la emulsión, integridad de la cápsula etc., 35 muchas cápsulas contienen otros ingredientes por ejemplo disolventes, endurecedores que sustancialmente diluyen la fragancia y los agentes beneficiosos.

Con lo anterior se relaciona la constatación de que la fragancia ya no desempeña un papel en la deposición, de modo que la necesidad de seleccionar una proporción de materiales con alto ClogP (logP calculado) como se enseña en las Patentes de Estados Unidos Nº 5.652.206 y 5.500.138 para un suministro y longevidad de fragancia mejorados ya 40 no es necesaria. De hecho, es preferible que se seleccionen ingredientes más volátiles para que la fragancia proporcione un impacto de perfume máximo. Por lo tanto, las composiciones de fragancia de la invención requieren menos del 25% en peso de ingredientes de perfume, preferentemente menos del 20% con ClogP > 4 y menos del 20% con ClogP < 2.

ClogP se refiere al coeficiente de partición de octanol/agua (P) de los ingredientes de fragancia. El coeficiente 45 de partición de octanol/agua de un ingrediente de perfume es la proporción entre sus concentraciones en equilibrio de octanol y de agua. Los coeficientes de partición de ingredientes de perfume se dan más convenientemente en forma de su logaritmo en base 10, logP. Por lo tanto, los ingredientes de perfume de esta invención tienen logP de aproximadamente 1,5 y superior, preferentemente en el intervalo de 2,5 a 5. Se ha descrito el logP de muchos ingredientes de perfume; por ejemplo, la base de datos Pomona92, disponible de Daylight Chemical Information 50 Systems, Inc. (Daylight CIS), Irvine, Calif., contiene muchos, junto con citas de la bibliografía original. Sin embargo, los valores de ClogP descritos en este documento se han calculado de la forma más conveniente mediante el programa “CLOGP” disponible en el Chemoffice Ultra Software, versión 9, disponible de CambridgeSoft Corporation, 100 CambridgePark Drive, Cambridge, MA 02140 Estados Unidos, o CambridgeSoft Corporation, 8 Signet Court, Swanns Road, Cambridge CB5 8LA Reino Unido. Los valores de ClogP se usan preferentemente en lugar de los valores de logP 55 experimentales en la selección de ingredientes de perfume que son útiles en la presente invención. Para aceites o extractos naturales, la composición de dichos aceites puede determinarse mediante análisis o usando las composiciones publicadas en la base de datos ESO 2000 publicada por BACIS (Boelens Aroma Chemical Information Service, Groen van Prinsterlaan 21, 1272 GB Huizen, Países Bajos).

Preferentemente, el aceite o sólido ceroso contiene el 0-1% de ingredientes de perfume, que se seleccionan 60 entre:

: i. los aldehídos seleccionados entre el grupo constituido por aldehído amil cinámico; citral (CAS 005392-40-5); hidroxi-citronelal; aldehído cinámico; hidroximetilpentil-ciclohexencarboxaldehído; 2-(4-terc-butilbencil) propionaldehído; aldehído hexil cinámico; fenil acetaldehído; trans-2-heptenal; 2,4-dihidroxi-3-metil

: benzaldehído; Benzaldehído; Crotonaldehído E (CAS 123-73-9); y furfural (CAS 98-01-1);

: ii. los ingredientes de perfume que tienen un ClogP > 4 seleccionados entre el grupo constituido por salicilato de bencilo, cinamato de bencilo, Farnesol (CAS 4602-84-0), d-Limoneno, I-Limoneno, D, L-Limoneno (racémico), 3-Metil-4-(2,6,6-trimetil-2-ciclohexen-1-il)-3-buten-2-ona, Cyclowood (CAS 13019-04-0), Polysantol (CAS 107898-54-4), 5

: iii. los ingredientes de perfume que tienen un ClogP < 2 seleccionados entre el grupo constituido por alcohol bencílico, alcohol cinamílico, Coumarina; alcohol anisílico; Acetal E71 (CAS 105-57-7), acetofenona; acetato de sec-butilo; acetato de terc-butilo; acetato de n-butilo; acetato de iso-butilo, p-Cresol; acetato de etilo; propionato de etilo; acetato de propilo; propionato de etilo; acetato de propilo; cianuro de bencilo.

Dado que es inherente en el éxito de esta invención que más fragancia se deposite sobre superficies y que la 10 concentración local alrededor de cápsulas rotas sea bastante alta, la composición del núcleo de la cápsula debe tener en cuenta las características menos deseables de algunos materiales de fragancia, tales como persistencia en el medioambiente, acumulación en organismos acuáticos y efectos tóxicos, alergenos o irritantes en algunos seres humanos.

En general, dado que las cápsulas suministrarán fragancia de forma más eficaz a la superficie, menos cápsulas 15 y, por lo tanto, menos fragancia es necesaria para conseguir un efecto de fragancia deseado, de modo que la carga medioambiental global se reduce. Sin embargo, la mayor concentración sobre la piel o muy próxima a la piel requiere un cuidado adicional para formular la composición del núcleo usando solamente ingredientes que se sabe que son seguros en dicho contexto. Entre los materiales que se sabe que tienen características no deseables y por lo tanto, preferentemente excluidos de las composiciones de perfume de la invención están los nitroalmizcles según lo 20 ejemplificado por almizcle ambrette CAS 83-66-9, y almizcle cetona CAS 81-14-1, almizcles policíclicos tipificados mediante Galaxolide CAS 1222-05-5 y Tonalid CAS1506-02-1, cashmeran, geranil nitrilo, safrol, estragol, metil eugenol, materiales de perfumería que contienen halógeno. Disolventes especialmente los ésteres de ftalato y éteres de carbitol definidos como R-(OCH2CH2)n-OR1 donde n = 1, 2 ó 3 R = alquilo (C1-C7) o fenilo, o fenilo alquil sustituido y R1 es H o alquilo (C1-C7). 25

Los materiales enumerados en el Anexo 1 de la Directiva de Sustancias Peligrosas (67/548/EEC) o cualquiera de sus enmiendas o ATP (Adaptación al Progreso Técnico), o clasificados como R43 en su ficha de datos de seguridad están opcionalmente restringidos a menos del 1% de la composición del núcleo, preferentemente menos del 0,1% en peso, más preferentemente por debajo del 0,001%, y aún más preferentemente por debajo del límite de detección analítica. 30

Además, cualesquiera materiales clasificados como muy tóxicos o tóxicos están preferentemente excluidos de la composición del núcleo. Aquellos ingredientes de fragancia que son presuntas sustancias alérgenas en la 7ª enmienda de la Directiva Cosmética, Directiva 2003/15/EC (7ª enmienda a la Directiva 76/768/EEC) y Las Normativas sobre Detergentes (2004/648/EEC) están restringidos opcionalmente a por debajo del 1% en peso, preferentemente por debajo de 100 ppm y más preferentemente por debajo de 10 ppm de la composición del núcleo. Estas Directivas 35 también se enmiendan mediante ATP, por ejemplo la 26ª Directiva de la Comisión 2002/34/EC. La composición del núcleo se formula preferentemente para que no requiera forma alguna de clasificación o frase de advertencia, especialmente clasificación Xi o Xn debido a, por ejemplo, la presencia de cantidades de materias primas clasificadas como R43 “sensibilización por contacto con la piel”, R36 “irritante para los ojos”, R38 “irritante para la piel” o R21 “Perjudicial en contacto con la piel” bajo la Directiva de Preparaciones Peligrosas (99/45/EEC). 40

A veces se descubre que la oxidación de algunas materias primas puede conducir a la formación de peróxidos, y que estos peróxidos tienen algunas preocupaciones sanitarias. El SCCNFP (Scientific Committee on Cosmetic Products and Non Food Products for Consumers) en su opinión SCCNFP/0392/00 final, dio una serie de materias primas en las que existe la preocupación. El aceite o sólido ceroso tiene preferentemente un valor de peróxido de 0-20 milimoles de peróxido/litro, preferentemente 0-10 milimoles de peróxido/litro, y aún más preferentemente 0-1 milimoles 45 de peróxido/litro. En particular, es deseable que si se usan limoneno (d-, l-, y dl-), y productos naturales que contienen cantidades sustanciales de limoneno, deben tener un valor de peróxido de menos de 20 milimoles de peróxido por litro. Los métodos para medir el valor de peróxido son bien conocidos por los expertos en la materia, y un método es publicado por la FMA (Fragrance Material Association).

Las composiciones de perfume típicas en este documento pueden comprender, por ejemplo, notas 50 amaderadas/terrosas que contienen, como ingredientes de perfume, materiales sintéticos y extractos naturales tales como madera de sándalo, o aceite de pachulí y similares. Los perfumes en este documento pueden ser de una fragancia ligera, floral, por ejemplo, rosa, violeta, jazmín, lirio y similares. Las composiciones de perfume en este documento pueden formularse para proporcionar olores afrutados deseables, por ejemplo, lima, limón, naranja, frutas del bosque o melocotón y similares. 55

En resumen, cualquier material químicamente compatible que exude un olor agradable o deseable de otro modo puede usarse en las cápsulas perfumadas en este documento para proporcionar un olor deseable cuando se aplica a tejidos.

La Tabla 1 a continuación enumera algunos ingredientes de perfume que tienen valores de ClogP, calculados usando Chemoffice Ultra, Versión 9, entre 2,0 y 5,0 y que cumplen los requisitos de la presente invención. Se descubrió 60 que los valores eran esencialmente idénticos a los obtenidos usando Daylight CLogP (versión 4.9).

Tabla 1

Nombre: ClogP Nº CAS

Carvona del laevo: 2,01 6485-40-1

Geraniol: 2,97 106-24-1

Cis-Jasmona: 2,64 588-10.8

Alfa Terpineol: 2,63 98-55-5

Eugenol: 2,34 97-53-0

Cinamato de metilo: 2,46 103-26-4

Dihidrojasmonato de metilo: 2,91 24851-98-7

Beta metil naftil cetona: 2,76 93-08-3

Acetato de isobornilo: 4,04 125-12-2

Carvacrol: 3,35 499-75-2

Para cimeno: 4,07 99-87-6

Dihidromircenol: 3,04 18479-58-8

Acetato de geranilo: 3,91 105-87-3

Acetato de linalilo: 3,70 115-95-7

Vertenex: 4,06 32210-23-4

La Tabla 2 a continuación enumera ejemplos de materiales, usados ampliamente en fragancias para productos domésticos, para el cuidado personal y cosméticos, cuyos niveles están restringidos en la invención.

Tabla 2 5

Nombre: ClogP Nº CAS

Hidroxicitronelal: 1,54 107-75-5

Linalool: 2,75 78-70-6

Alcohol fenil etílico: 1,33 60-12-8

Coumarina: 1,41 91-64-5

Vanilina: 1,28 121-33-5

Citronelol: 3,25 106-22-9

d-Limoneno: 4,35 5989-27-5

Isobutil quinolina: 3,98 93-19-6

Aldehído hexil cinámico: 5,00 101-86-0

Lilial: 4,10 80-54-6

Galaxolide: 5,74 1222-05-5

Aldehído ciclamen: 3,83 103-95-7

En ambas tablas las listas no pretenden ser exhaustivas, sino que se incluyen meramente para aclarar las definiciones.

La invención también abarca el uso de materiales odoríferos que también actúan como contrarrestadores de malos olores. Estos materiales, aunque denominados “ingredientes de perfume” a continuación en este documento, 10 pueden tener un olor débil pero pueden ocultar o reducir cualesquiera olores desagradables. Ejemplos de contrarrestadores de malos olores adecuados se describen en la Patente de Estados Unidos Nº 3.102.101 y en la

Patente de Estados Unidos Nº 5.554.588.

Disolventes

Los disolventes olfativamente débiles o neutros pueden constituir hasta el 30% en peso del material del núcleo de la cápsula, preferentemente menos del 20% en peso y más preferentemente menos del 10% en peso. Si están presentes, lo más probable es que hayan sido introducidos con uno o más ingredientes de perfume. En la industria del 5 perfume es bastante habitual disolver materiales de fragancia sólidos en un disolvente adecuado o diluir materiales potentes, usados a niveles bajos, con un disolvente para facilitar la fabricación. Los disolventes típicos incluyen materiales de alto ClogP tales como benzoato de bencilo, miristato de isopropilo, adipatos de dialquilo, ésteres de citrato tales como citrato de acetil trietilo o citrato de acetil tributilo o citrato de trietilo o ftalato de dietilo o materiales de bajo ClogP tales como propilenglicol o dipropilenglicol. Aunque estos materiales podrían afectar a la liberación de fragancia o 10 las propiedades de emulsión durante la fabricación de la cápsula, a los niveles descritos dichos efectos serán mínimos. Para los fines de esta patente, cuando el disolvente está presente, se considera como “otro agente beneficioso”.

Otros agentes beneficiosos

En el contexto de esta memoria descriptiva, “otro agente beneficioso” significa cualquier material capaz de ser encapsulado de la manera que se describe a continuación y que puede sobrevivir al almacenamiento para suministrar 15 un beneficio cuando se usa en productos domésticos, para el cuidado personal o cosméticos siempre que contenga poco o ningún aldehído, en particular aldehídos alfa, beta insaturados o aminas primarias o secundarias; como se ha descrito anteriormente, es decir, deben cumplir los requisitos referentes a aldehídos y aminas que se ha proporcionado anteriormente para la composición de perfume. Los agentes beneficiosos no tienen que adaptarse a los requisitos de ClogP como se ha indicado para los ingredientes de fragancia, dado que no es una característica necesaria de los 20 agentes beneficiosos que se evaporen para ser eficaces.

Los agentes beneficiosos incluyen extractos o materiales naturales que tienen efectos terapéuticos como relajantes o estimulantes, por ejemplo aceites de aromaterapia, ya sean odoríferos o no. Aceites naturales o extractos vegetales que sean beneficiosos para la piel, tales como aceite de jojoba o aceite de almendra también son agentes beneficiosos. Vitaminas o derivados de vitaminas tales como palmitato de ascorbilo (CAS 137-66-6) acetato de tocoferilo 25 (CAS 58-95-7) o palmitato de retinilo (CAS 79-81-2) también son agentes beneficiosos dentro de esta definición. Los materiales que suprimen o reducen malos olores y su percepción mediante cualquiera de los muchos mecanismos propuestos son agentes beneficiosos tales como ricinoleato de zinc (CAS 13040-19-2). Materiales que, cuando se añaden a la emulsión, mejoran las propiedades de la emulsión del núcleo antes de la encapsulación, o las propiedades de las propias cápsulas. Materiales que proporcionan un efecto de calentamiento o refrigeración tales como se 30 describen en el documento Cosmetics and Toiletries Vol. 120 Nº 5 p 105 de M Erman también son agentes beneficiosos. Los ejemplos de dichos agentes incluyen, aunque sin limitación: ciclohexano carboxamida N-etil-5-metil-2-(1-metiletilo) conocida como WS3TM (Nº CAS 39711-79-0); N 2,3-trimetil-2-isopropilbutamida conocida como WS23TM (CAS 51115-67-4); lactato de mentilo (Nº CAS 59259-38-0); (-)-mentoxipropano 1,2-diol conocido como agente de refrigeración 10TM e isopulegol. Materiales que actúan como repelentes de insectos ejemplificados mediante 35 etilbutilacetilaminopropionato conocido como IR3535TM de Merck (Nº CAS 52304-36-6); o N,N-dietil touamida (Nº CAS 134-62-3); o ácido 1-piperidincarboxílico; éster 2-(2-hidroxietil)-1-metilpropílico conocido como BayrepelTM (Nº CAS 119515-38-7); o p-mentano-3,8-diol (Nº CAS 42822-86-6) o aceites vegetales naturales tales como aceite del árbol del té, aceite de nim, aceite e citronela, o aceite de eucalipto son agentes beneficiosos. Materiales que actúan como agentes antimicrobianos se ejemplifican mediante triclosanTM (Nº CAS 3380-34-5), los ésteres de metil-etil, propil y butil 40 para hidroxi benzoato (Nº CAS 4247-02-3, 94-26-8, 94-13-3, 120-47-8, 99-76-3), 2-fenoxietanol, 3-yodopropinil-2-butilcarbamato (Nº CAS 55406-53-6), 2-bromo-2-nitropropano-1,3 diol (Nº CAS 52-51-7) y aceites naturales tales como aceite de clavo, aceite de pino, aceite de canela, y aceite de árbol del té son agentes beneficiosos. Materiales que actúan como antioxidantes tales como hidroxil tolueno butilado o hidroxianisol butilado o pentaeritritil tetra- di- t-butil hidroxihidrocinamato, octadecil di t-butil-4-hidroxihidrocinamato (Nº CAS 2082-79-3), tetrabutil etilidenbisfenol (Nº CAS 45 35958-30-6) son agentes beneficiosos. Materiales que actúan como absorbedores de UV tales como metoxicinamato de octilo, Benzofenona 3, butilmetoxidibenzoilmetano, o benzotriazolil dodecil p cresol (Nº CAS 6683-19-8), bis etilhexiloxifenolmetoxifeniltriazina son agentes beneficiosos. Los materiales enumerados anteriormente pretenden ejemplificar los agentes beneficiosos pero no pretenden limitar los agentes beneficiosos a la lista. Las mezclas de lo anterior también pueden considerarse agentes beneficiosos de la invención. Por lo tanto, puede ser ventajoso combinar 50 absorbedores de UV con antioxidantes para proteger a los ingredientes de fragancia o combinar un agente anti-fúngico con un bactericida para una protección antimicrobiana más amplia. Además, se ha constatado que algunos materiales pueden mostrar más de un beneficio. De este modo el acetato de vitamina E pueden funcionar como antioxidante además de cómo precursor de vitamina.

Preparación de la cápsula 55

Diversas patentes describen composiciones y procesos para fabricar cápsulas aminoplásticas en forma de una dispersión, tales como EP 1.246.693 A1, Patente de Estados Unidos Nº 6.261.483 y 6.719.931 que se incorporan en este documento como referencia. Sin desear limitar la patente de ninguna manera, un proceso típico para preparar una dispersión de cápsulas incluiría las siguientes etapas.

La preparación de una emulsión de los ingredientes de perfume y cualesquiera agentes beneficiosos o 60 modificadores que pueden incluir agentes emulsionantes o estabilizantes de emulsión tiene lugar con agitación vigorosa.

La primera etapa es el mezclado de la anterior emulsión con resina de melamina-formaldehído (con una mezcla de melamina:formaldehído:metanol a las proporciones molares aproximadas de 1:3:2 a 1:6:4) y un emulsionante. Estos monómeros pueden precondensarse o los monómeros pueden usarse directamente. Parte de la melamina puede sustituirse por urea. En estos polímeros, el formaldehído puede estar parcialmente eterificado preferentemente como 65 éteres metílicos.

Preferentemente, la envuelta está constituida por el 50-100% de polímeros de condensación de formaldehído-melamina o formaldehído-melamina-urea o formaldehído-urea o que corresponden parcialmente a polímeros de condensación de formaldehído eterificado, preferentemente como los éteres metílicos.

La envuelta también puede estar constituida por el 50-100% de metacrilato o uretano.

A continuación, se añade ácido a la mezcla anterior para ajustar a un pH de 3,5 a 6,5 y la temperatura se eleva 5 a 30-45ºC. Se deja que continúe la agitación hasta que la dispersión está libre de aceite. Cualquier ácido que no tenga propiedades adversas puede usarse en este proceso, tal como, por ejemplo, ácido fórmico o ácido acético.

Es particularmente ventajoso que las cápsulas se endurezcan mediante calentamiento a una temperatura entre 60ºC y 100ºC durante varias horas en agitación moderada.

Es particularmente ventajoso que, durante la fase temprana de endurecimiento, pueda realizarse una adición 10 más de urea, melamina u otras aminas, o mezclas de las mismas para reducir la concentración de formaldehído en la dispersión acabada, y aumentar el grosor de la pared. Habitualmente, puede añadirse del 10-30% de melamina y/o urea adicional en esta fase, y una proporción particularmente ventajosa es de 5:1 a 1:1 de melamina:urea.

Una vez completado el endurecimiento, la temperatura se reduce a aproximadamente 50ºC, y la dispersión se neutraliza antes de ajustarla a un pH de aproximadamente 9,5. 15

La dispersión de cápsulas final, como se envía, debe contener menos del 0,1% en peso de formaldehído libre o acetaldehído libre medido mediante GLC o HPLC (los métodos convencionales son publicados por la US Environmental Protection Agency; HPLC requiere derivatización del formaldehído), preferentemente menos de 100 ppm (p/p) y más preferentemente menos de 10 ppm p/p.

También puede ser ventajoso incorporar física o químicamente materiales adicionales para mejorar la 20 deposición de la cápsula a sustratos o para mejorar la selectividad de deposición durante la aplicación o para mejorar la estabilidad de la dispersión a lo largo del tiempo durante el almacenamiento. Materiales tales como polímeros o copolímeros catiónicos, por ejemplo, polivinil imidazol, polisacáridos a base de enlaces beta 1,4 tales como una goma guar, y copolímeros de poliéster tales como los comercializados como polímeros de que mejoran la disolución de la suciedad para detergentes son ejemplos de materiales adecuados para mejorar la deposición. 25

Las cápsulas del proceso anterior tendrán generalmente un tamaño de partícula en el intervalo de 1-100 m, preferentemente 5-70 m, dependiendo de las condiciones de emulsionado. La pared de la cápsula tendrá un grosor de 0,025-1,0 m. Estos parámetros son importantes en el funcionamiento apropiado de las cápsulas. Si la pared de la cápsula es demasiado fina, las cápsulas serán demasiado frágiles para el posterior transporte y manejo, si ésta es demasiado gruesa puede que no se rompan cuando sea necesario. Si las cápsulas son muy pequeñas, el material de la 30 pared puede convertirse en una proporción poco económicamente grande de la cápsula. Las cápsulas muy grandes requieren paredes más gruesas o la adición de endurecedores al núcleo para impedir la rotura durante el manejo, las cuales ambas reducen la cantidad de agente beneficioso suministrado.

La dispersión final puede contener habitualmente, en peso, el 2,5%-80%, preferentemente el 5%-70% y más preferentemente el 30%-70% de cápsulas dispersadas en agua. En algunas formas del proceso el exceso de agua 35 puede eliminarse para formar una torta húmeda concentrada o un polvo fluido seco, lo que mejor se adecue a la posterior aplicación.

Las cápsulas de la invención pueden usarse en cualquier composición para el cuidado personal, composiciones de limpieza o cuidado doméstico líquidas o sólidas o composición de detergente en polvo producida secando por pulverización cápsulas en una mezcla con sales inorgánicas, y opcionalmente un aglutinante y/o 40 tensioactivo.

Las cápsulas de la invención son particularmente útiles para suministrar perfume a superficies mediante el método que comprende poner en contacto las superficies con las composiciones o detergentes de limpieza o cuidado doméstico definidas anteriormente.

La presente invención se describirá a continuación con más detalle mediante los siguientes ejemplos 45 ilustrativos, pero no limitantes. Las composiciones de perfume usadas en los ejemplos (composición de perfume nº 1 a 5) se prepararon mezclando partes iguales de cada ingrediente indicado en las Tablas 3-7.

Ejemplo 1: preparación de cápsulas de acuerdo con la invención

Un recipiente de agitación cilíndrico de 2 I se equipó con un dispersador infinitamente ajustable que tiene un disco de dispersión comercial convencional con un diámetro de 50 mm. 50

Se cargó de forma sucesiva con:

: - 400 g de Fragancia (Composición de Perfume Nº 3 a continuación),

: - 69 g de una solución al 70% de una resina de melamina metilada-formaldehído (proporción molar de melamina:formaldehído:metanol 1:3,9:2,4) con una viscosidad Brookfield de 275 mPas y un pH de 8,5,

: - 64 g de una solución al 20% de sal sódica del ácido poli-2-acrilamido-2-metilpropanosulfónico como 55 emulsionante (valor K 123, viscosidad Brookfield 770 mpas),

: - 350 g de agua,

: - 15 g de ácido fórmico al 10% de fuerza.

Esta carga se procesó a una dispersión de cápsula ajustando la velocidad de agitación a una velocidad periférica de aproximadamente 20 ms-1. La temperatura se mantuvo a aproximadamente 35ºC.

Después de 60 minutos, la dispersión estaba libre de aceite; se había establecido un tamaño de partícula de aproximadamente 5 m. La velocidad de agitación del disco de dispersión se redujo a continuación a un nivel suficiente 5 para la circulación uniforme del contenido del recipiente.

Una temperatura de endurecimiento de 90ºC se estableció, y una vez alcanzada mediante inyección de vapor caliente, se añadió una alimentación de una suspensión al 27% de melamina-urea (proporción 2,5:1, de melamina:urea) en ácido fórmico (para ajustar el pH a pH 4,5) a la dispersión de las microcápsulas preformadas con un caudal de masa constante y se midió en el transcurso de una hora. Un total de 67 g de la suspensión de melamina-urea se midió en el 10 interior.

Una fase de endurecimiento de 120 minutos sigue a 90ºC.

Después de enfriar la dispersión a aproximadamente 55ºC, ésta se neutralizó con dietanolamina y se ajustó a un pH de 9,5 usando amoníaco.

Esto dio una dispersión de cápsula uniforme con un contenido de sólido del 50% y una viscosidad de 83 mPas. 15

Siguiendo el mismo procedimiento, se prepararon cápsulas con los ingredientes de perfume y opcionalmente los otros agentes beneficiosos mencionados en las Tablas 4 a 7.

Ejemplo 2: estabilidad de ingredientes de perfume durante la encapsulación y después del almacenamiento durante 8 semanas

Se midió la estabilidad de los ingredientes de perfumería durante la preparación de la cápsula como se ha 20 definido en el ejemplo 1 y después del almacenamiento durante 8 semanas a temperatura ambiente de las cápsulas. El ensayo es una medición de la cantidad total de fragancia en la dispersión, y no distingue fragancia “encapsulada” de fragancia libre en el líquido sobrenadante. Los resultados obtenidos se dan en la Tablas 3 y 7.

Los resultados que se dan en las tablas 4 y 6 a continuación muestran que los materiales de fragancia que contienen una función aldehído sufren pérdidas durante el proceso de encapsulación, y potencialmente en el 25 almacenamiento.

Los resultados que se dan en la tabla 7 a continuación muestran que las materias primas de fragancia que contienen una función amina sufren pérdidas durante el proceso de encapsulación.

Tabla 3

Composición de perfume Nº 1: Nº CAS ClogP Estabilidad recién preparada Estabilidad a los 2 meses

Alcohol isoamílico: 123-51-3 1,22 OK OK

Acetato de butilo: 123-86-4 1,77 OK OK

Alcohol fenil etílico: 60-12-8 1,33 OK OK

Veltol Plus: 4940-11-8 1,13 OK OK

Alcohol cinamílico: 104-54-1 1,61 OK OK

Beta cariofileno: 87-44-5 6,45 OK OK

Cetona de frambuesa: 5471-51-2 1,22 OK OK

Exaltolide: 106-02-5 5,34 OK OK

Hexadecanolide: 109-29-5 5,91 OK OK

30

Tabla 4

Composición de perfume Nº 2: Nº CAS ClogP Estabilidad recién preparada Estabilidad a los 2 meses

Linalool: 78-70-6 2,75 OK OK

Citronelal: 106-23-0 3,26 pérdida del 30% pérdida del 50%

Acetato de bencilo: 140-11-4 1,96 OK OK

Aldehído C-10: 112-31-2 4,01 pérdida del 80% pérdida del 80%

Citral: 5392-40-5 2,95 Sin pérdida pérdida del 100%

Aldehído cinámico: 104-55-2 2,05 pérdida del 20% pérdida del 80%

Verdox: 88-41-5 4,06 OK OK

Damascenona: 23696-85-7 4,27 OK OK

Cyclacet: 5413-60-5 2,88 OK OK

Beta ionona: 14901-07-6 3,71 OK OK

Iso Super E: 54464-57-2 4,85 OK OK

Almizcle T: 105-95-3 3,02 OK OK

Agente de refrigeración 10 (otro agente beneficioso): 87061-04-9 2,42 OK OK

La composición de la Tabla 4 ilustra un aceite de acuerdo con la invención que contiene una composición de perfume y otro agente beneficioso.

Tabla 5 5

Composición de perfume Nº 3: Nº CAS ClogP Estabilidad recién preparada Estabilidad a los 2 meses

Alfa pineno: 80-56-8 4,70 OK OK

Eucaliptol: 470-82-6 2,83 OK OK

Dihidromircenol: 18479-58-8 3,03 OK OK

Linalool: 78-70-6 2,75 OK OK

Acetato de bencilo: 140-11-4 1,96 OK OK

Benzoato de etilo: 93-89-0 2,64 OK OK

Alcohol C-10: 112-30-1 4,00 OK OK

Acetato de dimetilbencil carbinilo: 151-05-3 2,99 OK OK

Feniletil-2-metilbutirato: 24817-51-4 3,74 OK OK

Benzoato de hexilo: 6789-88-4 4,76 OK OK

Acetil iso eugenol: 93-29-8 2,48 OK OK

Tabla 6

Composición de perfume Nº 4: Nº CAS ClogP Estabilidad recién preparada Estabilidad a los 2 meses

Alcohol isoamílico: 123-51-3 1,22 OK OK

Acetato de butilo: 123-86-4 1,77 OK OK

Cis 3-hexenol: 928-96-1 1,40 OK OK

Benzaldehído: 100-52-7 1,49 OK OK

Alcohol fenil etílico: 60-12-8 1,33 OK OK

Veltol plus: 4940-11-8 1,13 OK Ligera pérdida

Alcohol cinamílico: 104-54-1 1,61 OK OK

Vanilina: 121-33-5 1,28 OK Ligera pérdida

Coumarina: 91-64-5 1,41 OK OK

Tabla 7

Composición de perfume Nº 5: Nº CAS ClogP Estabilidad recién preparada Estabilidad a los 2 meses

Acetofenona: 98-86-2 1,58 OK OK

Salicilato de metilo: 119-36-8 2,33 OK OK

Veltol plus: 4940-11-8 1,13 pérdida del 30% pérdida del 50%

Koavone: 81786-73-4 3,48 OK OK

Fenil acetaldehído dimetil acetal: 101-48-4 1,57 OK OK

Antranilato de metilo: 134-20-3 2,12 pérdida del 30% pérdida del 30%

Eugenol: 97-53-0 2,40 OK OK

Hedione: 24851-98-7 2,91 OK OK

Orbitone: 54464572 5,24 OK OK

Ambretone: 37609-25-9 5,97 OK OK

Ejemplo 3 5

La dispersión encapsulada como se define en el ejemplo 1 se analizó adicionalmente para distinguir qué materias primas de perfume estaban bien encapsuladas y qué materiales estaban ampliamente presentes en la fase sobrenadante acuosa. Este análisis mostraba que las materias primas con ClogP < 2 estaban predominantemente presentes en la fase acuosa, y no estaban bien encapsuladas.

Ejemplo 4: Composiciones de limpieza doméstica sólidas 10

Las dispersiones de cápsula descritas anteriormente pueden añadirse directamente a ciertos polvos, y en particular a ciertos polvos detergentes de lavandería. Un criterio clave para saber si es posible añadir la dispersión o no es si las propiedades del polvo no son afectadas extremadamente por el agua que está asociada con la dispersión (habitualmente el 50% en peso). Para determinar la idoneidad de un polvo se ha definido un sencillo “ensayo de aglomeración” que usa simplemente agua, que representa el agua que estaría presente en la dispersión de cápsula. 15

Este “ensayo de aglomeración” consiste en tomar 100 g de polvo, que está preferentemente libre de agentes blanqueantes, y añadirlo al bol de mezclado de un mezclador Kenwood Chef equipado con un accesorio de mezclado en forma de batidor de globo. El polvo se agita constantemente a una potencia suficiente para mezclar el polvo (aproximadamente el 70% de la potencia máxima que sería un ajuste de aproximadamente 4 ó 5 en un modelo actual pero podría ser superior en un modelo más antiguo). A continuación se añaden 0,1 g de agua gota a gota por toda la 20 superficie del polvo. El polvo se agita durante 5 minutos y a continuación se almacena en un tarro de vidrio sellado durante 24 horas a temperatura ambiente, después de lo cual se analiza mediante tamizado.

Para los polvos que superan el ensayo de aglomeración, no deben observarse aglomerados “pegajosos”, y el polvo debe quedar completamente fluido. Puede haber algún aumento en el % en peso de partículas en el intervalo de 500-710 m, y una correspondiente reducción del % en peso de partículas por debajo de 500 m. El % en peso de partículas en el intervalo de 500-710 m no debe aumentar en más del 30%.

El procedimiento anterior se adoptó con los siguientes productos: 5

: - TideTM Free (sin perfume), producido por Procter and Gamble, comercializado en los Estados Unidos; sin fosfato, y usa zeolita para ablandar el agua.

: - ArielTM Mild & Rein (polvo estándar o regular), producido por Procter and Gamble, comercializado en Alemania (15-30% de zeolita).

: - NeutralTM, producido por Sara Lee, comercializado en los Países Bajos (15-30% de zeolita). 10

: - polvo BonuxTM, producido por Procter & Gamble, comercializado en Polonia. Contiene fosfato como principal agente ablandandor de agua.

: - Le ChatTM Perfect, producido por Henkel, comercializado en Francia (se declara que comprende carbonato, silicato y < 5% de policarboxilato, pero sin declaración de fosfato o zeolita en la etiqueta de ingredientes).

Después del ensayo de aglomeración, no se observaron aglomerados “pegajosos”, y el polvo seguía siendo 15 completamente fluido. Había algún aumento en el % en peso de partículas en el intervalo de 500-710 m, y una reducción correspondiente en el % en peso de partículas por debajo de 500 m, pero siempre menos del 30%.

Cuando se añadía significativamente más agua y se repetía el procedimiento anterior, Tide, Ariel, Bonux y Le Chat seguían siendo completamente satisfactorios en términos de ausencia de aglomerados muy grandes o “pegajosos”, y siendo polvos fluidos. 20

La distribución del tamaño de partícula con el producto Le Chat, antes y después de la adición de 0,52 g de agua a 100 g de polvo de la manera descrita anteriormente se da a continuación.

100 g de Le chat perfect: 100 g de Le chat perfect

: Peso (g) % Adición de 0,52 g de agua Peso (g) %

> 710 m: 34,36 34,39 > 710 m 32,5 32,6

500-710 m: 51,47 51,52 500-710 m 57,6 57,7

355-500 m: 9,08 9,09 355-500 m 8,22 8,2

250-355 m: 2,95 2,95 250-355 m 1,49 1,5

100-250 m: 2,04 2,04 100-250 m

50-100 m: 50-100 m

Total: 99,9 Total 99,81

La distribución del tamaño de partícula con el producto Neutral colour, antes y después de la adición de 0,52 g de agua a 100 g de polvo de la manera descrita anteriormente se da a continuación. 25

100 g de Neutral Colour: 100 g de Neutral Colour

: Peso (g) % Adición de 0,52 g de agua Peso (g) %

> 710 m: 26,00 26,1 > 710 m 25,60 25,7

500-710 m: 23,60 23,7 500-710 m 56,04 56,3

355-500 m: 20,66 20,8 355-500 m 16,07 16,2

250-355 m: 19,94 20,0 250-355 m 2,08 2,1

100-250 m: 9,29 9,3 100-250 m

50-100 m: 50-100 m

Total: 99,49 Total 99,79

En el caso de Neutral, con 0,52 g de agua, no se superó el “ensayo de aglomeración”.

Ejemplo 5 - Composición de cuidado doméstico sólida: Toallita para secadora

Se prepararon formulaciones para secadora del siguiente tipo: 5

: TDS1 TDS2 TDS3 TDS4

STEPANTEX HTS-100 de STEPAN (g): 22 22 22 22

Composición de perfume nº 2 (g): 0,87

Composición de perfume nº 2 encapsulada (g de fragancia): 0,87

Composición de perfume nº 3 (g): 0,83

Composición de perfume nº 3 encapsulada (g de fragancia): 0,83

1,35 g de cada una de las formulaciones TDS1-4 se aplicaron en puntos a Toallitas para Secadora de un solo lavado (toallitas Bounce Free 16,2 x 22,8 cm producidas por Procter & Gamble y comercializadas en los Estados Unidos). Las toallitas resultantes se colocaron a continuación individualmente entre dos 2 trozos limpios de papel de aluminio, y se fundieron suavemente con una plancha con calor suave para extender las formulaciones de forma más 10 uniforme por toda la Toallita para secadora. Se procuró usar la mínima presión con la plancha. Las toallitas se dejaron enfriar, separadas cuidadosamente.

Se realizaron ciclos de lavado de algodón Europeo convencionales a 40ºC con un detergente sin fragancia a una dosis recomendada (6,8 g/I), usando una carga de toallas de 2,5 kg. A partir de cada lavado, la mitad de la carga se colocó en una secadora con una toallita cargada con fragancia libre (TDS1 o TDS3) y la otra mitad se había colocado en 15 otra secadora con la toallita cargada con cápsulas de fragancia (TDS2 o TDS4). Las cargas se secaron para dejarlas “listas para el planchado”.

: TDS1 TDS2 TDS3 TDS4

Cantidad de la composición de perfume nº 2 en toalla seca (g): 96 850

Cantidad de la composición de perfume nº 3 en toalla seca (g): 1600 2600

El ejemplo anterior muestra que no solamente muchas cápsulas no resultan dañadas durante el proceso de secado sino que también mucha más fragancia se deposita sobre la ropa cuando la fragancia está encapsulada. Esta 20 potenciación de la deposición es perceptible olfativamente cuando las toallas se frotan conjuntamente y se huelen.

Ejemplo 6: Una composición para el cuidado personal sólida: Desodorante en stick

Una dispersión que contenía el 40% de cápsula de núcleo-envuelta con la composición de perfume nº 2 se

mezcló al 1% en peso en una base de desodorante en stick de acuerdo con la formulación a continuación. Las muestras se dejaron durante 24 h a temperatura ambiente.

Ingredientes: % P/P Denominación INCI Proveedor

DOW CORNING 245: 53,00 CYCLOMETHICONE DOW CORNING

LANETTE 22: 23,00 BEHENYL ALCOHOL COGNIS

MIRISTATO DE ISOPROPILO: 3,00 ISOPROPYL MYRISTATE LAMBERT RIVIERE

REACH 501: 20,00 ALUMINIUM CHLORHYDRATE REHEIS

Dispersión CD105: 1,00 Composición de perfume nº 2

Las cápsulas se distribuyeron homogéneamente en la base. Tampoco iniciaron ninguna modificación de propiedades de la base. 5

Ejemplo 7: Una composición para el cuidado personal líquida: gel para el cabello

Una dispersión que contenía el 40% de cápsula de núcleo-envuelta con la composición de perfume nº 2 (Tabla 4) - CD105 - se mezcló al 0,5% en peso en una base de gel para el cabello (véase la fórmula a continuación). Las muestras se dejaron durante 24 h a temperatura ambiente.

Base de gel para el cabello 10

Ingredientes: % P/P Denominación INCI Proveedor

AGUA: 86,85 AQUA

KATHON CG: 0,05 METHYLCHLOROISOTHIAZOLINONE & METHYLISOTHIAZOLINONE SEPPIC

EDETA B: 0,10 EDTA BASF

CARBOPOL UKTREZ 10: 1,00 CARBOMER GOODRICH

ETANOL 96: 10,00 ETHANOL

LUVISKOL VA 64 polvo: 1,50 PVP / VA COPOLYMER/ BASF

Dispersión CD105: 0,5 Composición de perfume nº 2

Las cápsulas se distribuyeron homogéneamente en la base. Tampoco iniciaron ninguna modificación de propiedades de la base.

Ejemplo 8: Composiciones de limpieza y cuidado doméstico líquidas: detergente líquido y suavizante de tejidos líquido.

Se prepararon los siguientes productos, y todos tenían un aspecto físico satisfactorio después de la 15 preparación, y en almacenamiento.

Ejemplo 8.1:

La dispersión de cápsula de núcleo-envuelta CD105 se mezcló al 1,4% en peso en un suavizante Lenor Premium Rinse fabricado por Procter & Gamble y comercializado en Alemania. La muestra se agitó durante 1 h en una cinta transportadora de rodillos y a continuación se dejó durante 24 h a temperatura ambiente. 20

Ejemplo 8.2:

La dispersión de cápsula de núcleo-envuelta de la composición de perfume nº 2 se mezcló al 1,4% en peso en suavizante Vernel Rinse, fabricado por Henkel y comercializado en España. La muestra se agitó durante 1 h en una cinta transportadora de rodillos y a continuación se dejó durante 24 h a temperatura ambiente.

Ejemplo 8.3: 25

La dispersión de cápsula de núcleo-envuelta de la composición de perfume nº 2 se mezcló al 1,4% en peso en el, detergente de lavadora líquido Dash Alpina fabricado por Protect & Gamble y comercializado en Italia. La muestra se agitó durante 1 h en una cinta transportadora de rodillos y a continuación se dejó durante 24 h a temperatura ambiente.

Ejemplo 9

Este ejemplo muestra una composición de fragancia de la invención que puede formar el núcleo de una cápsula. Es un acorde de té floral adecuado para productos de lavado o suavizantes de tejidos

Ingrediente: Nº CAS ClogP % en peso

Alfa pineno: 80-56-8 4,70 0,50

Eucaliptol: 470-82-6 2,83 4,50

Dihidromircenol: 18479-58-8 3,03 45,00

Linalool: 78-70-6 2,75 30,00

Acetato de bencilo: 140-11-4 1,96 1,00

Benzoato de etilo: 93-89-0 2,64 0,70

Alcohol C-10: 112-30-1 4,0 0,30

Acetato de dimetilbencilcarbinilo: 151-05-3 2,99 14,00

Feniletil-2-metilbutirato: 24817-51-4 3,74 2,00

Benzoato de hexilo: 6789-88-4 4,76 0,50

Acetil iso eugenol: 93-29-8 2,48 1,50

Ejemplo 10 5

Este ejemplo ilustra una composición de núcleo de cápsula que comprende el 75% de una fragancia que tiene la formulación de la tabla y el 25% de un agente beneficioso de refrigeración 10TM. La nota de fragancia en este caso es una nota fresca y especiada

Ingrediente: Nº CAS ClogP % en peso

Linalool: 78-70-6 2,75 50,00

Acetato de bencilo: 140-11-4 1,96 1,875

Verdox: 88-41-5 4,06 1,00

Damascenona: 23696-85-7 4,27 0,25

Cyclacet: 5413-60-5 2,88 10,00

Beta ionona: 14901-07-6 3,71 4,375

Iso super E: 54464-57-2 4,85 1,25

Almizcle T: 105-95-3 3,02 31,25

Ejemplo 11 10

Este ejemplo ilustra una composición de núcleo de cápsula con un acorde de clavel más floral adecuado para una gama de productos domésticos y para el cuidado personal.

Ingrediente: Nº CAS ClogP % en peso

Acetofenona: 98-86-2 1,58 0,50

Salicilato de metilo: 119-36-8 2,33 0,10

Koavone: 81786-73-4 3,48 20,00

Fenilacetaldehído dimetil acetal: 101-48-4 1,57 2,50

Eugenol: 97-53-0 2,40 0,90

Hedione: 24851-98-7 2,91 75,00

Orbitone: 37609-25-9 5,97 1,00

Ejemplo 12

Este ejemplo ilustra una composición de núcleo de cápsula que es un acorde floral adecuado para una gama de productos domésticos y para el cuidado personal. 5

Ingrediente: Nº CAS ClogP % en peso

Fruitate: 80657-63-3/80623-07-0 3,37 2,00

Acetato de estiralilo: 93-92-5 2,28 3,00

Acetato de bencilo: 140-11-4 1,96 5,00

Beta ionona: 14901-07-6 3,71 5,00

Acetato de dimetilbencilcarbinilo: 151-05-3 2,99 5,00

Hedione: 24851-98-7 2,91 15,00

Linalool: 78-70-6 2,75 15,00

Dihidromircenol: 18479-58-8 3,03 20,0

Almizcle T: 105-95-3 3,02 30,00

Ejemplo 13

Este es un acorde floral verde adecuado para productos domésticos o para el cuidado personal. También está libre de cualquiera de los 26 ingredientes de fragancia designados como alergenos en las directivas y normativas que rigen los productos cosméticos y detergentes a la venta en la Unión Europea. 10

Ingrediente: Nº CAS ClogP % en peso

Undecavertol: 81782-77-6 3,89 5,00

Dec-9-en-1-ol: 13019-22-2 3,51 5,00

Koavone: 81786-73-4 3,48 5,00

Acetato de dimetilbencilcarbinilo: 151-05-3 2,99 10,00

Oxalide T: 1725-01-5 3,50 10,00

Cyclacet: 5413-60-5 2,88 15,00

Dihidromircenol: 18479-58-8 3,03 15,00

Hedione: 24851-98-7 2,91 15,00

Almizcle T: 105-95-3 3,02 20,00

Claims

REIVINDICACIONES

1. Una cápsula de núcleo-envuelta que contiene en el núcleo un aceite o sólido ceroso, en la que el aceite o sólido ceroso comprende, en peso:

o el 50-100% de una composición de perfume, que es una mezcla de al menos dos ingredientes de perfume, en la que: 5

a) los aldehídos, incluyendo aldehídos alfa beta insaturados constituyen el 0-20% en peso de la composición de perfume;

b) las aminas primarias o secundarias constituyen el 0-10% en peso de la composición de perfume;

c) el 0-25% en peso de la composición de perfume tiene un ClogP > 4,0

d) el 0-20% en peso de la composición de perfume tiene un ClogP > 5,0 10

e) el 0-20% en peso de la composición de perfume tiene un ClogP < 2,0

o el 0 - 50% en peso de agentes beneficiosos diferentes de ingredientes de perfume.
2. Una cápsula de núcleo-envuelta de acuerdo con la reivindicación 1, en la que la envuelta está constituida por el 50-100% de polímero de condensación de formaldehído-melamina o formaldehído-melamina-urea o formaldehído-urea, o de los polímeros de condensación de formaldehído parcialmente eterificado, preferentemente como éteres metílicos. 15
3. Una cápsula de núcleo-envuelta de acuerdo con la reivindicación 1, en la que la envuelta está constituida por el 50-100% de metacrilato o uretano.
4. Una cápsula de núcleo-envuelta de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, en la que los agentes beneficiosos se seleccionan entre el grupo constituido por agentes que contrarrestan malos olores, aceites esenciales, materiales aromaterapéuticos, agentes quimioestéticos, vitaminas, repelentes de insectos, absorbedores de 20 UV, antioxidantes o agentes que mejoran las propiedades de la cápsula, tal como:

a) estabilizando la emulsión durante la fabricación de la cápsula,

b) reduciendo las fugas de la cápsula,

c) mejorando la dureza de la cápsula.
5. Una cápsula de núcleo-envuelta de acuerdo con la reivindicación 1, en la que el aceite o sólido ceroso contiene 25 el 0-1% de ingredientes de perfume que se seleccionan entre:

i. los aldehídos seleccionados entre el grupo constituido por aldehído amil cinámico; citral (CAS 005392-40-5); hidroxi-citronelal; aldehído cinámico; hidroximetilpentil-ciclohexencarboxaldehído; 2-(4-terc-butilbencil) propionaldehído; aldehído hexil cinámico; fenil acetaldehído; trans-2-heptenal; 2,4-dihidroxi-3-metil benzaldehído; Benzaldehído; Crotonaldehído E (CAS 123-73-9); y furfural (CAS 98-01-1); 30

ii. los ingredientes de perfume que tienen un ClogP > 4 seleccionados entre el grupo constituido por salicilato de bencilo, cinamato de bencilo, Farnesol (CAS 4602-84-0), d-Limoneno, I-Limoneno, D, L-Limoneno (racémico), 3-Metil-4-(2,6,6-trimetil-2-ciclohexen-1-il)-3-buten-2-ona, Cyclowood (CAS 13019-04-0), Polysantol (CAS 107898-54-4),

iii. los ingredientes de perfume que tienen un ClogP < 2 seleccionados entre el grupo constituido por alcohol 35 bencílico, alcohol cinamílico, Coumarina; alcohol anisílico; Acetal E71 (CAS 105-57-7), acetofenona; acetato de sec-butilo; acetato de terc-butilo; acetato de n-butilo; acetato de iso-butilo, p-Cresol; acetato de etilo; propionato de etilo; acetato de propilo; propionato de etilo; acetato de propilo; cianuro de bencilo.
6. Una cápsula de núcleo-envuelta que contiene un aceite o sólido ceroso de acuerdo con la reivindicación 1, en la que el aceite o sólido ceroso no contiene ninguno de los siguientes: ésteres de ftalato, nitroalmizcles, almizcles 40 policíclicos, cashmeran, geranil nitrilo, safrol, estragol, metil eugenol, materiales de perfumería que contienen halógeno, y éteres de carbitol definidos como R-(OCH2CH2)n-OR1 donde n = 1, 2 ó 3, R = alquilo C1-C7 o fenilo, o fenilo alqui-sustituido y R1 es H o alquilo C1-C7 con la excepción de carbitoles a base de grupos propilo.
7. Una cápsula de núcleo-envuelta que contiene un aceite o sólido ceroso de acuerdo con la reivindicación 1, en la que el aceite o sólido ceroso tiene un valor de peróxido de 0-20 milimoles de peróxido/litro, preferentemente 0-10 45 milimoles de peróxido/litro, y aún más preferentemente 0-1 milimoles de peróxido/litro.
8. Una cápsula de núcleo-envuelta que contiene un aceite o sólido ceroso de acuerdo con la reivindicación 1, en la que la cápsula de núcleo-envuelta tiene un tamaño de partícula de 1 m a 100 m y preferentemente 5-70 m con un grosor de la pared de la envuelta de entre 0,025 y 1,0 m.
9. Una cápsula de núcleo-envuelta que contiene un aceite o sólido ceroso de acuerdo con la reivindicación 2 ó 3, 50 en la que el nivel de formaldehído libre es de 0-100 ppm (p/p), preferentemente 0-10 ppm (p/p) medido en la dispersión final.
10. Una cápsula de núcleo-envuelta que contiene un aceite o sólido ceroso de acuerdo con la reivindicación 2 ó 3, en la que el acetaldehído libre es de 0-100 ppm (p/p), preferentemente 0-10 ppm (p/p) medido en la dispersión final.
11. Uso de una cápsula de núcleo-envuelta de las reivindicaciones 1 a 3, para la fabricación de una composición para el cuidado personal que puede estar en forma de un líquido, gel o sólido que contiene un tensioactivo, siendo dicha composición para el cuidado personal de la forma más preferente barras, polvos o sticks sólidos.
12. Uso de una cápsula de la reivindicaciones 1 a 3, para la fabricación de una composición de limpieza o cuidado doméstico que contiene un tensioactivo, siendo dicha composición preferentemente un polvo, barra, aerosol seco, 5 comprimido o sustrato no tejido recubierto.
13. Una composición de limpieza o de cuidado suavizante doméstica que contiene un tensioactivo y una cápsula de las reivindicaciones 1 a 3, que puede estar en forma de un líquido, gel, cápsula, aerosol húmedo o sustrato no tejido recubierto.
14. Una composición en polvo producida secando por pulverización cápsulas de acuerdo con las reivindicaciones 1 10 a 3, en una mezcla con sales inorgánicas, y opcionalmente un aglutinante y/o tensioactivo.
15. Una composición en polvo producida mezclando vigorosamente un polvo, con una capacidad de transporte de líquido mayor de 0,1 ml de agua/100 g de polvo según lo medido mediante el “ensayo de aglomeración“, con una dispersión acuosa que comprende el 10-70% más preferentemente el 30-70% de una cápsula de acuerdo con las reivindicaciones 1 a 10. 15
16. Un método de suministro de perfume a superficies que comprende poner en contacto a las superficies con composiciones, opcionalmente diluidas con agua, de cualquiera de las reivindicaciones 12 a 15.