DE60126788T2 - Sechswertiges chrom-freies oberflächenbehandlungsmittel für auf sn- oder al-basis beschichtetes stahlblech, und oberflächenbehandltes stahlblech - Google Patents

Sechswertiges chrom-freies oberflächenbehandlungsmittel für auf sn- oder al-basis beschichtetes stahlblech, und oberflächenbehandltes stahlblech Download PDF

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Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein an sechswertigem Chrom freies Oberflächenbehandlungsmittel, welches eine verringerte Umweltbelastung aufweist, und ein mit Sn-, Sn-Legierung, Al- oder Al-Legierung plattiertes, oberflächenbehandeltes Stahlblech, welches mit dem Mittel behandelt ist, welches für einen Brennstofftank oder ein Abgassystem von Automobilen oder in Baumaterialien verwendet wird.
  • Nicht nur die Schweißbarkeit, sondern auch die allgemeine Korrosionsbeständigkeit auf der Außenseite und die Korrosionsbeständigkeit gegenüber Brennstoff auf der Innenseite ist für Materialien für Brennstofftanks für Automobile notwendig, welche Benzin als Brennstoff verwenden. Bisher wurden auf Pb-Sn-Basis plattierte Stahlbleche, welche durch Ternbeschichtung erhalten wurden, üblicherweise als Materialien für Brennstofftanks verwendet. Jedoch im Hinlick auf Umweltprobleme wurden die Vorschriften für Pb streng geregelt. Die Verwendung von Alkohol enthaltenden Brennstoffen, wie einem gemischten Benzin-/Alkohol-Brennstoff (einschließlich M15, welcher etwa 15 Masse% Methanol, und M85, welcher etwa 85 Masse% Methanol enthält), die Gasohole genannt werden, wurden in jüngerer Zeit in einigen Ländern durch Abgasverordnungen gefördert, nachdem Umweltprobleme in Betracht gezogen wurden. Da jedoch die üblichen Tern-beschichteten Bleche durch die vorstehend beschriebenen Alkohol enthaltenden Brennstoffe der Korrosion ausgesetzt sind, besteht eine dringende Notwendigkeit, Materialien für Brennstofftanks zu entwickeln, welche eine vorzügliche Korrosionsbeständigkeit gegenüber Alkohol enthaltenden Brennstoffen aufweisen. Deshalb wurden verschiedene Produkte, einschließlich durch Schmelztauchen aluminisiertes Stahlblech, durch Schmelztauchen plattiertes Sn-Zn-Stahlblech und ähnliche, als Materialien für Pb-freie Brennstofftanks für Automobile entwickelt.
  • Die ungeprüfte japanische Patentveröffentlichung (Kokai) Nr. 58-45396 offenbart ein oberflächenbehandeltes Stahlblech für Brennstofftanks, welches durch eine Chromatbehandlung eines Stahlblechs mit einer Schicht aus einer Zn-Ni-Legierung (Ni-Gehalt: 5 bis 50 Masse%, Dicke von 0,5 bis 20 μm) erhalten wird. Die ungeprüfte japanische Patentveröffentlichung Nr. 5-106058 offenbart ein oberflächenbehandeltes Stahlblech für einen Brennstofftank, welches durch Unterziehen eines Stahlblechs mit einer Plattierung aus einer Zn-Ni-Legierung (Ni-Gehalt: 8 bis 20 Masse%) in einer Plattierungsmasse von 10 bis 60 g/m2 einer Chromatbehandlung, enthaltend sechswertiges Chrom, erhalten wird. Die ungeprüften japanischen Patentveröffentlichungen Nr. 10-168581 und 11-217682 offenbaren Materialien, welche durch eine Chromatbehandlung von durch Schmelztauchen aluminisierten Materialien erhalten werden. Wie vorstehend beschrieben, sind fast alle Produkte, welche eine Ternbeschichtung ersetzen sollen, Produkte mit einer Außenschicht, welche sechswertiges Chrom enthält, die durch eine Chromatbehandlung erhalten wurde.
  • Es ist gut bekannt, dass sechswertiges Chrom eine schädliche und unvorteilhafte Substanz ist, da sie beim Menschen eine karzinogene Wirkung entfaltet, die Möglichkeit der Elution aus Produkten aufweist und Probleme bei der Abfallbehandlung verursacht. Obwohl einige Produkte mit dreiwertigem Chrom als elektrolytisches Chromat behandelt werden, verwenden diese Produkte sechswertiges Chrom während der Herstellung und sie verhalten sich gleich wie übliche Produkte, insofern als dass die Abfallbehandlung durchgeführt werden muss. Jedoch gibt es gegenwärtig keine geeignete Behandlung, welche eine Leistung erbringt, dass sie anstelle der Chromatbehandlung verwendet werden kann.
  • Selbstverständlich wurden verschiedene Studien mit Oberflächenbehandlungsmitteln ohne die Verwendung von sechswertigem Chrom durchgeführt. Zum Beispiel offenbart die geprüfte japanische Patentveröffentlichung (Kokoku) Nr. 2-18982 ein oberflächenbehandeltes Stahlblech für Brennstofftanks, umfassend eine plattierte Schicht als eine untere Schicht, welche aus Zn hergestellt wurde oder Zn als eine Hauptkomponenten enthält, und eine obere Schicht, welche ein Metallpulver aus einem 10% oder mehr Cr-enthaltendem rostfreien Stahl, Zn, Al, Mg, Ni und Sn in einem Phenoxyharz und ein durch Kautschuk modifiziertes Epoxyharz als Hauptkomponenten enthält. Da jedoch die Schweißbarkeitsbeständigkeit, wie die Punktschweißbarkeit und die Nahtschweißbarkeit, für die Verwendung bei Brennstofftanks nötig ist, kann eine Behandlung, welche eine dicke organische Beschichtung erzeugt, den Erfordernissen nicht genügen.
  • Die Erfinder der vorliegenden Erfindung haben Mittel zur Lösung der Probleme des Standes der Technik intensiv untersucht und festgestellt, dass die Probleme unter Verwendung eines wässrigen Behandlungsmittels für eine Metalloberfläche gelöst werden können, welches eine trivalente Chromverbindung, ein in Wasser dispergierbares Siliciumdioxid und ein schmierfähigkeitsvermittelndes Mittel enthält, wobei auf diese Weise die vorliegende Erfindung fertiggestellt wurde.
  • Die vorliegende Erfindung stellt ein an sechswertigem Chrom freies Oberflächenbehandlungsmittel für auf Sn- oder Al-Basis plattiertes Stahlblech bereit, welches eine trivalente Chromverbindung (A), ein wasser-dispergierbares Siliciumdioxid (B), einen schmierfähigkeitsvermittelnden Bestandteil (C), welcher aus einem oder mehreren Wachsen aus Polyolefinwachs, fluorenthaltendem Wachs und Paraffinwachs hergestellt ist, und Wasser umfasst, wobei das Massenverhältnis auf Basis des Feststoffanteils an dem wasserdispergierbaren Siliciumdioxid (B) zu dem schmierfähigkeitsvermittelnden Bestandteil (C), (B)/(C), im Bereich von 5/95 bis 95/5 liegt. Die Masse des Feststoffanteils des Bestandteils (B) liegt in einem Bereich von 10 bis 90 Masse%, basierend auf 100 Masse% des gesamten Feststoffanteils des Oberflächenbehandlungsmittels.
  • Vorzugsweise enthält das an sechswertigem Chrom freie Oberflächenbehandlungsmittel für auf Sn- oder Al-Basis plattiertes Stahlblech außerdem ein Metallnitrat (D) als zusätzlichen Bestandteil, wobei das Metall im Metallnitrat mindestens eines aus der Gruppe, bestehend aus Erdalkalimetallen, Co, Ni, Fe, Zr und Ti, ist. Vorzugsweise enthält es außerdem ein wasserlösliches Harz (E) als zusätzlichen Bestandteil. Vorzugsweise enthält es außerdem Phosphonsäure oder eine Phosphonsäureverbindung (F) als zusätzlichen Bestandteil. Die vorliegende Erfindung stellt auch ein oberflächenbehandeltes auf Sn-Basis oder Al-Basis plattiertes Stahlblech mit einer Beschichtung mit einer Trockenbeschichtungsmasse im Bereich von 0,01 bis 5 g/m2 bereit, welches durch Beschichten des erfindungsgemäßen Oberflächenbehandlungsmittels auf die auf Sn- oder Sn-Legierung-Basis oder Al- oder Al-Legierung-Basis plattierte Oberfläche und Trocknen des Oberflächenbehandlungsmittels erhalten wird.
  • Das Wesen der vorliegenden Erfindung wird nun ausführlich beschrieben.
  • Das erste Merkmal der vorliegenden Erfindung besteht in dem Vorliegen einer trivalenten Chromverbindung als Bestandteil (A). Beispiele für die trivalente Chromverbindung schließen Chrom(III)-sulfat, Chrom(III)-nitrat, Chrom(III)-bisphosphat, Chrom(III)-fluorid und Chrom(III)-halogenid ein, sie sind aber nicht darauf eingeschränkt. Der Anteil des Bestandteils (A), der in das erfindungsgemäße wässrige Metalloberflächenbehandlungsmittel eingebracht wird, ist nicht besonders eingeschränkt.
  • Das wasser-dispergierbare Siliciumdioxid, als der Bestandteil (B), der in der vorliegenden Erfindung verwendet wird, schließt, zum Beispiel, kolloidales Siliciumdioxid und in der Dampfphase hergestelltes Siliciumdioxid ein. Beispiele für das kolloidale Siliciumdioxid schließen SNOWTEX C, SNOWTEX O, SNOWTEX N, SNOWTEX S, SNOWTEX UP, SNOWTEX PS-M, SNOWTEX PS-L, SNOWTEX 20, SNOWTEX 30 und SNOWTEX 40 (wobei alle von NISSAN CHEMICAL INDUSTRIES, Ltd. hergestellt werden) ein, sie sind aber nicht darauf eingeschränkt. Beispiele für das Dampfphasen-Siliciumdioxid schließen AEROSIL 50, AEROSIL 130, AEROSIL 200, AEROSIL 300, AEROSIL 380, AEROSIL TT600, AEROSIL MOX80 und AEROSIL 170 (wobei alle von NIPPON AEROSIL Co., Ltd. hergestellt werden) ein, sie sind aber nicht darauf eingeschränkt.
  • Der schmierfähigkeitsvermittelnde Bestandteil, als der Bestandteil (C), der in der vorliegenden Erfindung verwendet wird, besitzt eine Wirkung der Verminderung des Reibungskoeffizienten der Oberfläche durch die Verwendung von einer oder mehreren Arten von Polyolefinwachs, Fluor enthaltendem Wachs und Paraffinwachs, wobei die Schmierfähigkeit vermittelt wird und Festfressen/Scheuern (engt.: "galling") vermieden werden und deshalb die Pressformbarkeit und die Walzbearbeitbarkeit verbessert werden. Das schmierfähigkeitsvermittelnde Mittel kann ein Mittel sein, das die Schmierfähigkeit der erhaltenen Beschichtung vermitteln kann und es wird vorzugsweise aus einer oder mehreren Arten von Polyolefinwachs, wie Polyethylen- oder Polypropylenwachs; fluorenthaltendem Wachs, wie Polytetrafluorethylen-, Polychlortrifluorethylen-, Polyvinylidenfluorid- oder Polyvinylfluoridwachs; und Paraffinwachs, hergestellt.
  • Das Massenverhältnis (B)/(C) des Bestandteils (B) zu dem Bestandteil (C) liegt in einem Bereich von 5/95 bis 95/5, vorzugsweise von 70/30 bis 90/10. Wenn das Massenverhältnis (B)/(C) kleiner als 5/95 ist oder 95/5 überschreitet, ist der Grad der Pressformbarkeit und der Walzbearbeitbarkeit ungenügend und das Verhältnis wird deshalb nicht bevorzugt.
  • Der Feststoffanteil des Bestandteils (B) liegt vorzugsweise in einem Bereich von 10 bis 90 Masse% und stärker bevorzugt von 20 bis 80 Masse%, basierend auf 100 Masse% des gesamten Feststoffanteils der Bestandteile (A) bis (C). Wenn der Feststoffanteil des Bestandteils (B) kleiner als 10 Masse% ist, basierend auf 100 Masse% des gesamten Feststoffanteils der Bestandteile (A) bis (C), hat die erhaltene Beschichtung eine schlechtere Korrosionsbeständigkeit und Überzugsfähigkeit und das wird deshalb nicht bevorzugt. Andererseits wird, wenn der Feststoffanteil des Bestandteils (B) 90 Masse% übersteigt, basierend auf 100 Masse% des gesamten Feststoffanteils der Komponenten (A) bis (C), die Korrosionsbeständigkeit schlechter, da die absolute Menge des Bestandteils (A), welcher für die Korrosionsbeständigkeit wirksam ist, vermindert ist und das wird deshalb nicht bevorzugt.
  • Ein Metallnitrat (D) wird vorzugsweise als zusätzlicher Bestandteil eingebracht, wobei die Korrosionsbeständigkeit weiter verbessert wird, und das Metall des Metallnitrats (D) ist nicht besonders eingeschränkt, aber es ist vorzugsweise mindestens eines aus der Gruppe bestehend aus Erdalkalimetallen, Co, Ni, Fe, Zr und Ti.
  • Um die Korrosionsbeständigkeit und die Anstrichfähigkeit weiter zu verbessern, kann ein wasserlösliches Harz (E) als zusätzlicher Bestandteil eingebracht werden. Das wasserlösliche Harz (E) ist nicht besonders eingeschränkt, aber es ist vorzugsweise ein wasserlösliches Acrylharz, und Beispiele für das wasserlösliche Acrylharz schließen Polymere von Acrylsäure, Methacrylsäure, Polyacrylsäure und Polymethacrylsäure und Copolymere davon mit einer Vinylverbindung (z. B. Styrol, Acrylnitril, usw.), welche mit dem vorstehenden Monomer copolymerisierbar ist, ein.
  • Der Feststoffanteil des Bestandteils (E) liegt vorzugsweise in einem Bereich von 0,1 bis 10 Masse%, stärker bevorzugt von 0,5 bis 5 Masse%, basierend auf 100 Masse% der gesamten Feststoffanteile der Bestandteile (A) bis (E). Wenn der Feststoffanteil des Bestandteils (E) kleiner als 0,1 Masse% ist, basierend auf 100 Masse% des gesamten Feststoffanteils der Bestandteile (A) bis (E), ist die Wirkung der Verbesserung der Korrosionsbeständigkeit und der Anstrichfähigkeit schlecht. Andererseits ist es nicht wirtschaftlich, wenn der Feststoffanteil 10 Masse% übersteigt, basierend auf 100 Masse%, da die Wirkung der Verbesserung der Korrosionsbeständigkeit gesättigt ist und die Schweißbarkeit schlechter ist. Deshalb wird das nicht bevorzugt.
  • Die Korrosionsbeständigkeit und die Anstrichfähigkeit kann durch Einbringen von Phosphonsäure oder einer Phosphonsäureverbindung (F) als weiterer Bestandteil weiter verbessert werden. Beispiele für die Phosphonsäureverbindung schließen Methyldiphosphonsäure, Aminotris(methylenphosphonsäure), Ethylidenphosphonsäure, 1-Hydroxyethyliden-1,1-diphosphonsäure, 1-Hydroxypropyliden-1,1-diphosphonsäure, 1-Hydroxybutyliden-1,1-diphosphonsäure, Ethylaminobis(methylenphosphonsäure), Dodecylaminobis(methylenphosphonsäure), Nitrilotris(methylenphosphonsäure), Ethylendiaminbis(methylenphosphonsäure), Ethylendiamintetrakis(methylenphosphonsäure), Hexendiamintetrakis(methylenphosphonsäure) und Diethylentriaminpenta(methylenphosphonsäure); und Ammonium- und Alkalimetallsalze (außer dem Na-Salz) der vorstehenden Phosphonsäuren; und andere chelatbildende Mittel mit einer oder mehreren Phosphonsäuregruppen oder Salze davon ein, sie sind aber nicht darauf eingeschränkt. Oxide davon schließen N-Oxide ein, welche durch Oxidation derartiger Phosphonsäure enthaltenden chelatbildenden Mittel mit einem Stickstoffatom in einem Molekül davon erhalten werden.
  • Der Feststoffanteil des Bestandteils (F) liegt vorzugsweise in einem Bereich von 0,1 bis 20 Masse%, stärker bevorzugt von 1 bis 10 Masse%, basierend auf 100 Masse% des gesamten Feststoffanteils der Bestandteile (A) bis (F). Wenn der Feststoffanteil des Bestandteils (F) kleiner als 1 Masse% ist, basierend auf 100 Masse% des gesamten Feststoffanteils der Bestandteile (A) bis (F), ist die Verbesserung der Korrosionsbeständigkeit schlecht. Andererseits ist es nicht wirtschaftlich, wenn der Feststoffanteil 20 Masse% übersteigt, basierend auf 100 Masse%, da die Wirkung der Verbesserung der Korrosionsbeständigkeit gesättigt ist und die Anstrichfähigkeit schlechter wird. Deshalb wird das nicht bevorzugt.
  • Das oberflächenbehandelte Stahlblech der vorliegenden Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, dass das erfindungsgemäße Oberflächenbehandlungsmittel auf einer Sn-, Sn-Legierung, Al- oder Al-Legierung plattierten Oberfläche beschichtet und getrocknet ist, wobei eine Beschichtung mit einer Trockenbeschichtungsmasse in einem Bereich von 0,01 bis 5 g/m2 erzeugt wurde. Wenn die Trockenbeschichtungsmasse geringer als 0,01 g/m2 ist, sind die Formbarkeit und die Korrosionsbeständigkeit ungenügend, und das wird deshalb nicht bevorzugt. Andererseits ist es nicht wirtschaftlich, wenn die Beschichtungsmasse 5 g/m2 übersteigt, da die Wirkung der Verbesserung der Formbarkeit und der Korrosionsbeständigkeit gesättigt ist und die Anstrichfähigkeit und die Schweißbarkeit schlechter sind. Deshalb wird das nicht bevorzugt.
  • Beispiele für das Material für einen Brennstofftank, der zur Verwendung bei der vorliegenden Erfindung geeignet ist, schließen Sn, Sn-Legierung, Al und Al-Legierung plattierte Stahlbleche ein.
  • Im Falle der Plattierung auf Sn-Basis (Sn- oder Sn-Legierung-Plattierung) enthält sie vorzugsweise einen oder mehrere Zusätze von Zn: 0,1-50% und Mg: 0,1-10%. Obwohl Zn hauptsächlich zur Verleihung einer Opferkorrosionsschutzwirkung für eine Plattierungsschicht zugegeben wird, hat Zn auch eine Wirkung der Hemmung des Auftretens von Whiskern, welche auftreten können, wenn nur mit Sn beschichtet wird. Wenn Zn in einer kleinen Menge von 0,1% zugegeben wird, setzt die hemmende Wirkung für das Auftreten von Whiskern ein. Wenn die Menge von Zn erhöht wird, tritt weißer Rost häufiger auf. Wenn die Menge von Zn 50% übersteigt, erscheint weißer Rost in bedeutsamem Maße und deshalb wird dieser Wert von Zn als eine obere Grenze genommen. Beispiele für das verunreinigende Element schließen Spuren von Fe, Ni, Co usw. ein. Wenn Mg zugegeben wird, wird eine Wirkung der Verbesserung der Korrosionsbeständigkeit ausgeübt. Falls nötig, können Al, Metallgemische, Sb usw. zugegeben werden.
  • Im Falle einer Plattierung auf Basis von Al (Al- oder Al-Legierung-Plattierung) enthält sie vorzugsweise Si: 3-15 Masse%. Si wird zugegeben, um eine zu starke Zunahme einer Legierungsschicht zu hemmen, welche im Falle eines auf einer Al-Basis plattierten Stahlblechs ein Problem verursacht. Wenn die Si-Menge geringer als 3 Masse% ist, wird die Korrosionsbeständigkeit nach dem Formen wegen der starken Zunahme der Legierungsschicht herabgesetzt, wodurch die Korrosionsbeständigkeit schwächer wird. Wenn die Si-Menge zu stark erhöht wird, werden große Primärkristalle von Si gebildet, wodurch die Korrosionsbeständigkeit schwächer wird. Wenn die Si-Menge 15% übersteigt, führt das zum Auftreten von weißem Rost, und deshalb wird dieser Wert von Si als obere Begrenzung genommen. Beispiele für das verunreinigende Element schließen eine kleine Menge Fe, Ni, Co usw. ein. Wenn Mg in einer Menge von 0,1 bis 15% zugegeben wird, tritt die Wirkung einer weiteren Verbesserung der Korrosionsbeständigkeit ein. Bei der Zugabe von sowohl Si als auch Mg wird in der Plattierungsschicht Mg2Si gebildet und die Korrosionsbeständigkeit wird durch die Elutionswirkung davon beachtlich verbessert. Falls nötig, kann Sn, ein Metallgemisch und Sb zugegeben werden. Die Korrosionsbeständigkeit der Kantenflächen des aluminisierten Stahlblechs kann durch weitere Zugabe von 0,1 bis 50% Zn verbessert werden.
  • Obwohl die aluminisierte Plattierungsschicht ein elektrisches Potenzial aufweist, das gegenüber einem Stahlblech edel ist (es erfolgt keine Opferkorrosionsschutzwirkung und kein Auftreten von rotem Rost auf einem Stahlblech), kann das Potenzial der Al-Plattierungsschicht, verglichen mit dem Stahlblech, durch Zugabe von Zn unedel gemacht werden, wobei es auf diese Weise möglich gemacht wird, das Auftreten von rotem Rost an den Kantenflächen des Stahlblechs zu hemmen. Wenn die Menge kleiner als 0,1% ist, wird die vorstehende Wirkung nicht ausgeübt. Andererseits ist, wenn die Menge 50% übersteigt, die vorstehende Wirkung gesättigt und die Korrosionsbeständigkeit des aluminisierten Stahlblechs wird im Gegenteil verschlechtert.
  • Das erfindungsgemäße Oberflächenbehandlungsmittel wird vorzugsweise nach dem Reinigen der Oberfläche der Materialien, die beschichtet werden sollen, durch alkalisches Entfetten, Abbeizen und/oder dergleichen aufgetragen.
  • Obwohl das Verfahren zum Beschichten mit dem Oberflächenbehandlungsmittel nicht besonders eingeschränkt ist, kann ein Walzenbeschichtungsverfahren, ein Tauchverfahren, ein elektrostatisches Beschichtungsverfahren oder dergleichen verwendet werden. Nach dem Beschichten wird das Oberflächenbehandlungsmittel vorzugsweise bei einer PMT (Metallspitzentemperatur) in einem Bereich von 60 bis 200°C getrocknet.
  • Beispiele
  • Die vorliegende Erfindung wird ausführlich durch die nachstehenden Beispiele und Vergleichsbeispiele beschrieben. Diese hier beschriebenen Beispiele dienen zur Erläuterung und bedeuten keine Einschränkung.
  • [Herstellung eines Testblechs]
  • (1) Testmaterial
  • (Herstellung eines Sn-Zn-plattierten Stahlblechs)
  • Ein Stahl, welcher die in Tabelle 1 gezeigten Bestandteile enthielt, wurde nach einem üblichen Stahlkonverter-Vakuumentgasungsverfahren geschmolzen, wobei eine Bramme erzeugt wurde, welche heiß gewalzt, kalt gewalzt und dann unter üblichen Bedingungen kontinuierlich getempert wurde, wobei ein getempertes Stahlblech (0,8 mm dick) erhalten wurde. Das erhaltene Stahlblech wurde einer Sn-Zn-Plattierung oder einer Sn-Zn-Mg-Plattierung unterworfen. Die Plattierung wurde nach verschiedenen Verfahren, wie einem Schmelzflussverfahren, einem Dampfphasenplattierungsverfahren und dergleichen, durchgeführt. Der Anteil an Zn wurde in einem Bereich von 0 bis 55% variiert, während der Anteil an Mg in einem Bereich von 0 bis 12% variiert wurde. Die Plattierungsmasse wurde auf etwa 40 g/m2 festgesetzt.
  • Tabelle 1: Bestandteile (Masse%) des ursprünglichen zu plattierenden Blechs
    Figure 00090001
  • (Herstellung von aluminisiertem Stahlblech)
  • Ein Stahl, welcher die in Tabelle 1 gezeigten Bestandteile enthielt, wurde durch ein übliches Stahlkonverter-Vakuumentgasungsverfahren geschmolzen, wobei eine Bramme erzeugt wurde, welche unter üblichen Bedingungen heiß gewalzt und dann kalt gewalzt wurde, wobei ein 0,8 mm dickes Stahlblech erhalten wurde. Das erhaltene Stahlblech wurde einer Al-Si-Plattierung, Al-Si-Mg-Plattierung und Al-Si-Mg-Zn-Plattierung in einer NOF-RE-Typ Tauchschmelz-Plattierungsfertigungslinie unterworfen und die Zusammensetzungen der Plattierungen wurden verändert. Außerdem wurde ein nach dem kalten Walzen getempertes Stahlblech einer Al-Mg-Plattierung unter Verwendung der Dampfphasenplattierung und des Schmelz-Salz-Plattierungsverfahrens unterworfen. Die Plattierungsmasse wurde auf etwa 40 g/m2 festgesetzt. Die auf diese Weise erhaltenen plattierten Stahlbleche wurden als Testmaterialien von aluminisierten Stahlblechen verwendet.
  • (2) Entfettungsbehandlung
  • Jedes vorstehend beschriebene Testmaterial wurde mit einem alkalischen Entfettungsmittel auf Silikatbasis, FINE CLEANER® 4336 (hergestellt von NIHON PARKERIZING Co., Ltd.) (Konzentration: 20 g/l, Temperatur: 60°C, 20 Sekunden Sprühzeit), entfettet und dann mit Leitungswasser gewaschen.
  • (3) Herstellung des Oberflächenbehandlungsmittels
  • Eine trivalente Chromverbindung in Tabelle 2, ein wasser-dispergierbares Siliciumdioxid in Tabelle 3, ein schmierfähigkeitsvermittelndes Mittel in Tabelle 4, ein Metallnitrat in Tabelle 5, ein wässriges Harz in Tabelle 6 und Phosphonsäure oder eine Phosphonsäureverbindung in Tabelle 7 wurden nacheinander bei Raumtemperatur in destilliertes Wasser gebracht und dann unter Rühren unter Verwendung eines Propellerrührers gemischt, wobei ein Oberflächenbehandlungsmittel hergestellt wurde. Die Oberflächenbehandlungsmittel der Beispiele sind in Tabelle 8 gezeigt und die Oberflächenbehandlungsmittel der Vergleichsbeispiele sind in Tabelle 9 gezeigt.
  • (4) Auftragen des Oberflächenbehandlungsmittels
  • Jedes auf diese Weise hergestellte Oberflächenbehandlungsmittel wurde auf jedes Testblech unter Verwendung eines Beschichters mit Auftragsschiene aufgetragen und dann bei 240°C Ofentemperatur getrocknet. Die Beschichtungsmasse (g/m2) wurde durch geeignetes Festsetzen des Feststoffanteils des Oberflächenbehandlungsmittels geregelt. Tabelle 2: In den Beispielen und Vergleichsbeispielen verwendete trivalente Chromverbindungen
    Figure 00100001
    • * Kontrollbeispiel
    Tabelle 3: In den Beispielen und Vergleichsbeispielen verwendete wasser-dispergierbare Siliciumdioxide
    Figure 00100002
    Tabelle 4: In den Beispielen und Vergleichsbeispielen verwendete schmierfähigkeitsvermittelnde Mittel
    Figure 00100003
    Tabelle 5: In den Beispielen und Vergleichsbeispielen verwendete Metallnitrate
    Figure 00110001
    Tabelle 6: In den Beispielen und Vergleichsbeispielen verwendete wasserlösliche Harze
    Figure 00110002
    • Mol.-Gew.: Molekulargewicht (Gewichtsmittel)
    Tabelle 7: In den Beispielen und Vergleichsbeispielen verwendete Phosphonsäure und Phosphonsäureverbindungen
    Figure 00110003
    Figure 00120001
  • [Auswertungspunkte und Auswertungsverfahren für die Leistungen]
  • (1) Formbarkeitstest
  • Ein Wulststrecktest wurde zur Auswertung der Formbarkeit durchgeführt. Unter Verwendung einer Pressform (Radius des Wulstes: 4R, Radius der Pressformschulter: 2R) wurde jedes Teststück bei einer hydraulischen Druckkraft von 1000 kg gepresst. Die Testprobe hatte eine Breite von 30 mm und der Zustand der Beschädigung, welche durch den Wulstteil verursacht wurde, wurde visuell im Querschnitt durch ein Mikroskop (Vergrößerung: × 400) beobachtet. Die beobachtete Länge betrug 20 mm und das Auftreten von Rissen in der Plattierungsschicht wurde ausgewertet.
  • [Auswertungsmerkmale]
    • O:
      formbar, keine Mängel bei der Plattierungsschicht
      Δ:
      formbar, es treten Risse in der Plattierungsschicht auf
      x:
      formbar, örtlich trat ein Abblättern in der Plattierungsschicht auf.
  • (2) Test der Korrosionsbeständigkeit
  • Unter Verwendung eines hydraulischen Formungstesters wurde jede Probe mit einem Durchmesser von 30 mm und einer Dicke von 20 mm, welche durch Aushöhlen (Tiefziehen zu einem Zylinder mit flachem Boden) erhalten wurde, durch das in JASO (Japanese Automobile Standards Organization) M610-92 definierte Testverfahren für das Korrosionsauftreten bei Automobilteilen ausgewertet.
  • [Auswertungsbedingungen]
    • Testperiode: 140 Cyclen (46 Tage)
  • [Auswertungsmerkmale]
    • Figure 00130001
      :
      Anteil des Auftretens von rotem Rost ist kleiner als 0,1%
      O:
      Anteil des Auftretens von rotem Rost ist 0,1% oder größer und weniger als 1%; oder weißer Rost ist vorhanden
      Δ:
      Anteil des Auftretens von rotem Rost ist 1% oder größer und weniger als 5%; oder weißer Rost ist sichtbar
      x:
      Anteil des Auftretens von rotem Rost ist 5% oder mehr, oder eine wesentliche Menge von weißem Rost ist vorhanden.
  • (3) Schweißbarkeit
  • Unter den nachstehenden Schweißbedingungen wurde ein Punktschweißen durchgeführt und die Anzahl von kontinuierlichen Punkten wurde gezählt, bis der Klumpendurchmesser auf 4√t oder weniger vermindert wurde. Im Falle einer Oberflächenbeschichtung wurde die Auswertung (t: Stahldicke) so durchgeführt, dass die Harzoberfläche der Innenseite in einem Stahlblech entspricht, während die Harzoberfläche zu der Außenseite bei dem anderen Stahlblech entspricht.
  • [Schweißbedingungen]
    • Schweißstrom: 10 kA
    • Druckkraft: 240 kg
    • Schweißzeit: 12 Cyclen (60 Hz)
    • Elektrode: Haubenformelektrode, Spitzendurchmesser von 6 mm
  • [Auswertungsmerkmale]
    • Figure 00140001
      :
      die Anzahl von kontinuierlichen Punkten übersteigt 900
      O:
      die Anzahl von kontinuierlichen Punkten beträgt 700 bis 900
      Δ:
      die Anzahl von kontinuierlichen Punkten beträgt 500 bis 700
      x:
      die Anzahl von kontinuierlichen Punkten ist kleiner als 500
  • (4) Anstrichfähigkeit
  • Jedes 70 mm × 150 mm Teststück wurde durch Sprühen beschichtet. Als Beschichtungszusammensetzung wurde ACRIE TK BLACK (hergestellt von YUKOSHA Co.) verwendet. Die Beschichtungsdicke betrug 20 μm und die Einbrennzeit 20 Minuten bei 140°C. Das Teststück wurde im Querschnitt geschnitten und 10 Tage bei 55°C in eine wässrige 5%-ige NaCl-Lösung getaucht. Nachdem das Teststück mit einem Band umwickelt wurde, wurde eine Schälbreite der Beschichtungszusammensetzung bestimmt, um die sekundäre Haftung der Beschichtungszusammensetzung auszuwerten.
  • [Auswertungsmerkmale]
    • O:
      die Schälbreite ist nicht größer als 5 mm
      Δ:
      die Schälbreite übersteigt 5 mm und ist nicht größer als 7 mm
      x:
      die Schälbreite übersteigt 7 mm
  • Figure 00150001
  • Figure 00160001
  • Figure 00170001

Claims (12)

  1. Ein an sechswertigem Chrom freies Oberflächenbehandlungsmittel für auf Sn- oder Al-Basis plattiertes Stahlblech, welches eine trivalente Chromverbindung (A), ein wasserdispergierbares Siliciumdioxid (B), einen schmierfähigkeitsvermittelnden Bestandteil (C) aus einem oder mehreren aus Polyolefinwachs, fluorenthaltendem Wachs und Paraffinwachs, und Wasser umfasst, wobei das Massenverhältnis auf Basis des Feststoffanteils an wasser-dispergierbarem Siliciumdioxid (B) zum schmierfähigkeitsvermittelnden Bestandteil (C), (B)/(C), im Bereich von 5/95 bis 95/5 liegt.
  2. Das an sechswertigem Chrom freie Oberflächenbehandlungsmittel für auf Sn- oder Al-Basis plattiertes Stahlblech gemäß Anspruch 1, wobei der Feststoffanteil des Bestandteils (B) in einem Bereich von 10 bis 90 Masse% liegt, basierend auf 100 Masse% des gesamten Feststoffanteils des Oberflächenbehandlungsmittels.
  3. Das an sechswertigem Chrom freie Oberflächenbehandlungsmittel für auf Sn- oder Al-Basis plattiertes Stahlblech gemäß Anspruch 1 oder 2, weiterhin umfassend ein Metallnitrat (D) als zusätzlichen Bestandteil, wobei das Metall im Metallnitrat mindestens eines aus der Gruppe bestehend aus Erdalkalimetallen, Co, Ni, Fe, Zr und Ti ist.
  4. Das an sechswertigem Chrom freie Oberflächenbehandlungsmittel für auf Sn- oder Al-Basis plattiertes Stahlblech gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3, weiterhin umfassend ein wasserlösliches Harz (E) als zusätzlichen Bestandteil.
  5. Das an sechswertigem Chrom freie Oberflächenbehandlungsmittel für auf Sn- oder Al- Basis plattiertes Stahlblech gemäß einem der Ansprüche 1 bis 4, weiterhin umfassend Phosphonsäure oder eine Phosphonsäureverbindung (F) als zusätzlichen Bestandteil.
  6. Ein an sechswertigem Chrom freie oberflächenbehandeltes auf Sn- oder Al-Basis plattiertes Stahlblech, welches ein auf Sn- oder Al-Basis plattiertes Stahlblech und eine Beschichtung auf dem plattierten Stahlblech umfasst, mit einer Trockenbeschichtungsmasse im Bereich von 0,01 bis 5 g/m2, wobei diese Beschichtung eine trivalente Chromverbindung (A), ein wasser-dispergierbares Siliciumdioxid (B), und einen schmierfähigkeitsvermittelnden Bestandteil (C) aus einem oder mehreren aus Polyolefinwachs, fluorenthaltendem Wachs und Paraffinwachs enthält, wobei ein Massenverhältnis auf Basis des Feststoffanteils an wasser-dispergierbarem Silica (B) zum schmierfähigkeitsvermittelnden Bestandteil (C), (B)/(C), im Bereich von 5/95 bis 95/5 liegt.
  7. Das an sechswertigem Chrom freie oberflächenbehandelte auf Sn- oder Al-Basis plattiertes Stahlblech gemäß Anspruch 6, wobei der Feststoffanteil des Bestandteils (B) in einem Bereich von 10 bis 90 Masse% liegt, basierend auf 100 Masse% der Beschichtungsmasse.
  8. Das an sechswertigem Chrom freie oberflächenbehandelte auf Sn- oder Al-Basis plattiertes Stahlblech gemäß Anspruch 6 oder 7, weiterhin umfassend ein Metallnitrat (D) als zusätzlichen Bestandteil zu der Beschichtung, wobei das Metall im Metallnitrat mindestens eines aus der Gruppe betsehend aus Erdalkalimetallen, Co, Ni, Fe, Zr und Ti ist.
  9. Das an sechswertigem Chrom freie oberflächenbehandelte auf Sn- oder Al-Basis plattiertes Stahlblech gemäß einem der Ansprüche 6 bis 8, weiterhin umfassend ein wasserlösliches Harz (E) als zusätzlichen Bestandteil zu der Beschichtung.
  10. Das an sechswertigem Chrom freie oberflächenbehandelte auf Sn- oder Al-Basis plattiertes Stahlblech gemäß einem der Ansprüche 6 bis 9, weiterhin umfassend Phosphonsäure oder eine Phosphonsäureverbindung (F) als zusätzlichen Bestandteil zu der Beschichtung.
  11. Das an sechswertigem Chrom freie oberflächenbehandelte auf Sn-Basis plattiertes Stahlblech gemäß einem der Ansprüche 6 bis 10, wobei eine Sn oder Sn-Legierungs-Beschichtungsschicht der Sn-basierenden Beschichtung zusammengesetzt ist aus einem oder mehreren aus Zn: 0,1-50 Masse% und Mg: 0,1-10 Masse%, wobei der Rest Sn und unvermeidbare Verunreinigungen sind.
  12. Das an sechswertigem Chrom freie oberflächenbehandelte auf Al-Basis plattiertes Stahlblech gemäß einem der Ansprüche 6 bis 10, wobei eine Al oder Al-Legierungs-Beschichtungsschicht der Al-basierenden Beschichtung zusammengesetzt ist aus einem oder mehreren aus Si: 3-15 Masse%, Mg: 0,1-15 Masse% und Zn: 0,1-50 Masse%, wobei der Rest Al und unvermeidbare Verunreinigungen sind.
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