DE3321924A1 - Magnetisches aufzeichnungsmaterial - Google Patents

Magnetisches aufzeichnungsmaterial

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DE3321924A1 DE19833321924 DE3321924A DE3321924A1 DE 3321924 A1 DE3321924 A1 DE 3321924A1 DE 19833321924 DE19833321924 DE 19833321924 DE 3321924 A DE3321924 A DE 3321924A DE 3321924 A1 DE3321924 A1 DE 3321924A1
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Description

Die Erfindung betrifft ein magnetisches Aufzeichnungsmaterial mit ausgezeichneten Oberflächeneigenschaften, insbesondere ein magnetisches Aufzeichnungsmaterial vom Überzugstyp, das eine spezielle Binderzusammensetzung besitzt.
Die üblichen Binder für magnetische Aufzeichnungsmaterialien vom Überzugstyp umfassen Vinylchlorid-Vinylacetat-Copolymere, Cellulosederivate, Acrylharze, d.h. Copolymere der Acrylsäure oder Methacrylsäure mit deren Estern, Polyurethanharze, Vinylidenchlorid-Copolymere, synthetische Kautschuke, Polyester und dergleichen, die überwiegend einzeln oder in verschiedenen Kombinationen angewandt werden. Ferner ist auch eine große Anzahl von Bindermassen derjenigen Art bekannt, welche hydroxylgruppenhaltige thermoplastische Harze in Kombination mit Polyisocyanaten zur Härtung der aufgezogenen Filme enthalten. Jedoch werden zur Anwendung in Videobändern von hoher Dichte genügend ausreichende Oberflächeneigenschaften mit den üblichen Methoden und Bindermassen nicht stets erzielt, wie z.B. in der US-PS 4 135 016 ausgeführt ist.
Im Rahmen der vorliegenden Erfindung wurden Vinylchlorid-Vinylacetat-Maleinsäure-Copolymere und Polyurethane in dem Ausmaß untersucht, daß ihre chemischen Strukturen in Betracht gezogen wurden. Dies erfolgte in der Absicht, einen Binder aufzufinden, der ausgezeichnete Oberflächeneigenschäften für magnetische Aufzeichnungsschichten von hoher Dichte liefert. Im Rahmen dieser Untersuchungen wurde erfindungsgemäß festgestellt, daß ausgezeichnete Oberflächeneigenschaften, d.h. ein hohes Verhältnis von Signal zu Geräusch (S/N), erhalten werden können, wenn eine Bindermasse verwendet wird, die aus einem Vinylchlorid-Vinylacetat-Maleinsäure-Copolymeren und einem Polyurethanharz mit speziellen chemischen Zusammensetzungen aufgebaut ist.
Die Hauptaufgabe der Erfindung besteht in einem magnetischen Aufzeichnungsmaterial, welches im Hinblick auf sein "Verhältnis von Signal zu Geräusch und Abriebsbeständigkeit ausgezeichnet ist. Diese und weitere Aufgaben werden durch ein magnetisches Aufzeichnungsmaterial erreicht, welches einen nichtmagnetischen Träger mit einer darauf befindlichen magnetischen Aufzeichnungsschicht umfaßt, die ein ferromagnetisches feines Pulver und einen Binder als Hauptkomponenten enthält. Der Binder besteht aus (1) einem Vinylchlorid-Vinylacetat-Maleinsäure-Copolymeren, welches einen mittleren Polymerisationsgrad von etwa 300 bis etwa 400 und einen Maleinsäureanteil oder eine Maleinsäurefraktion von etwa 0,6 bis etwa 1,5 Gew.?6 besitzt, und (2) einem Polyurethanharz, welches ein numerisches Durchschnittsmolekulargewicht von 40 000 bis 100 000 besitzt und aus einem Gemisch, worin Polyneopentyladipat mit einem mittleren Molekulargewicht von 500 bis 2500 und Polybutylenadipat mit einem mittleren Molekulargewicht von 500 bis 2500 in einem Mischverhältnis des ersteren zu dem letzteren im Bereich von 2/8 bis 9/1, auf das Gewicht bezogen, vermischt sind, und Diphenylmethandiisocyanat hergestellt ist. Ferner kann der vorstehend angegebene Binder zusätzlich eine Polyisocyanatverbindung von niedrigem Molekulargewicht enthalten, welche die Ausbildung von dreidimensionalen Vernetzungen in der Magnetschicht verursacht, so daß sich eine Erhöhung der physikalischen Festigkeit einstellt.
In dem magnetischen Aufzeichnungsmaterial gemäß der Erfindung kann eine Kalandrierung zu einem sehr zufriedenstellenden Ausmaß durch die synergistischen Effekte des Vinylchlorid-Vinylacetat-Maleinsäure-Copolymeren und des speziellen Polyurethanharzes bewirkt werden, die die geeignete Schmiegsamkeit für die magnetische Aufzeichnungs-
·?■
schicht erteilt. Deshalb wird gemäß der Erfindung ein magnetisches Aufzeichnungsmaterial von ausgezeichneter Oberflächenglätte und entsprechend ausgezeichnetem S/N-Verhältnis erhalten.
Im Rahmen der Beschreibung der Erfindung im einzelnen sind bevorzugte Beispiele für die erfindungsgemäß einzusetzenden Vinylchlorid-Vinylacetat-Maleinsäure-Copolyraeren solche, die einen mittleren Polymerisationsgrad von etwa 300 bis etwa 400, stärker bevorzugt 310 bis 360, und einen Maleinsäureanteil von etwa 0,6 bis etwa 1,5 Gew.%, stärker bevorzugt 0,8 bis 1,3 Gew.%, besitzen. Die Viskosität des Copolymeren beträgt vorzugsweise 0,10 bis 0,30 cps und stärker bevorzugt 0,15 bis 0,20. Falls das Copolymere einen zu niedrigen Polymerisationsgrad besitzt, verursacht dies eine Verringerung der Filmbildungseignung und ein kräftiger Film kann nicht erhalten werden. Falls andererseits das Copolymere einen zu hohen Polymerisationsgrad besitzt, nimmt die Auflösungsgeschwindigkeit in Lösungsmitteln ab, was vom Gesichtspunkt der Herstellung von Magnetbändern ungünstig ist. Falls der Maleinsäureanteil oder die Maleinsäurefraktion zu gering ist, wird die Dispergierbarkeit der magnetischen Substanzen darin verringert und die Abriebsbeständigkeit der erhaltenen Magnetschicht wird geschädigt, während, falls das Copolymere einen zu großen Maleinsäureanteil besitzt, eine gewisse Schädigung der Löslichkeit, der Dispergierbarkeit der magnetischen Substanzen darin und der Abriebsbeständigkeit der erhaltenen Magnetschicht auftritt.
Polyneopentyladipat und Polybutylenadipat, die den Polyesterteil des Polyurethanharzes bilden, haben jeweils mittlere Molekulargewichte im gleichen Bereich von 500 bis 2500, vorzugsweise 800 bis 2000. Falls diese Adipate mittlere Molekulargewichte von weniger als 500 besitzen, werden
die erhaltenen Polyurethanharze sehr hart, während, falls die Molekulargewichte derselben mehr als 2500 betragen, das erhaltene Polyurethanharz zu weich wird und die erhaltene Magnetschicht eine zu schlechte Dauerhaftigkeit besitzt, um ein kräftiges Reiben mit dem Magnetkopf auszuhalten.
Das bevorzugte Mischungsverhältnis dieser beiden Adipate liegt im Bereich von 2/8 bis 9/1, auf das Gewicht bezogen, stärker bevorzugt von 4/6 bis 7/3, auf das Gewicht bezogen. Falls das Verhältnis an Polyneopentyladipat über den vorstehend angegebenen Bereich hinaus ansteigt, wird das erhaltene Polyurethanharz zu hart, während, falls es unterhalb des vorstehend angegebenen Bereiches abfällt, das Polyurethanharz im allgemeinen zu weich wird. Deshalb ist der Bereich von 2/8 bis 9/1 zu empfehlen. Die Polyisocyanate werden zur Erteilung von Steifigkeit an die erhaltenen Polyurethanmoleküle verwendet. Aufgrund dieses Gesichtspunktes ist Diphenylmethandiisocyanat am besten, vorausgesetzt, daß die vorstehend aufgeführten Polyester in Kom-
20 bination angewandt werden.
Falls das aus den vorstehend aufgeführten Verbindungen hergestellte Polyurethanharz ein Molekulargewicht von 100 000 oder darüber besitzt, wird es nur wenig in den allgemeinen Lösungsmitteln gelöst, während, falls es ein Molekulargewicht von 40 000 oder darunter hat, die physikalische Festigkeit der erhaltenen Magnetschicht verringert wird. Infolgedessen ist der Bereich von 40 000 bis 100 000 geeignet.
Die im Rahmen der Erfindung verwendbaren niedrigmolekularen Isocyanate sind solche, die mindestens zwei Isocyanatgruppen besitzen, d.h. Di-, Tri- und Tetraisocyanate
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von aliphatischen Kohlenwasserstoffen, alicyclischen Kohlenwasserstoffen und aromatischen Kohlenwasserstoffen wie Benzol, Naphthalin, Biphenyl, Diphenylmethan, Triphenylmethan und dergleichen und deren Additionsprodukte. Spezifische Beispiele für derartige Isocyanate sind Äthandiisocyanat, Butan- co , u) '-diisocyanat, Hexan- co, oO '-diisocyanat, 2,2-Dimethylpentan-co, UM-diisocyanat, 2,2,4-Trimethylpentan-to, U)*-diisocyanat, Decan- 03, W-diisocyanat, co, u)f-Diisocyanat-1,3-dimethylbenzol, 60, U>'-Diisocyanat-1,2-Dimethylcyclohexan, 60, U) '-Diisocyanat-1,4-diäthylbenzol, CO, üo1 -Diisocyanat-1,5-dimethy!naphthalin, ω,ω'-Diisocyanat -n-propylbiphenyl, 1,3-Phenylendiisocyanat, 1-Methylbenzol-2,4-diisocyanat, 1,3-Dimethylbenzol-2,6-diisocyanat, Naphthalin-1,4-diisocyanat, 1,1·-Dinaphthyl-2,2'-diisocyanat, Biphenyl-2,4'-diisocyanat, 3,3'-Dimethylbiphenyl-4,4'-diisocyanat, Diphenylmethan-4,4'-diisocyanat, 2,2'-Dimethyldiphenylmethan-4,4'-diisocyanat, 3,3'-Dimethoxydiphenylmethan-4,4'-diisocyanat, 4,4'-Diäthoxydiphenylmethan-4,4'-diisocyanat, 1-Methylbenzol-2,4,6-triisocyanat, 1,3,5-Trimethylbenzol-2,4,6-triisocyanat, Diphenylmethan-2,4,4l-triisocyanat, Triphenylmethan-4,4', 4"-triisocyanat, Tolylendiisocyanat, 1,5-Naphthylindiisocyanat und ähnliche Isocyanate, Dimere oder Trimere der vorstehenden Isocyanate und Additiefigprodukte d§i· vorstehend beschriebenen Isocyanate und zwei- oder dreiwertige Polyalkohole. Hiervon werden Triisocyanate wie das Additionsprodukt von 1 Mol Trimethylolpropan und 3 Mol Tolylendiisocyanat und dasjenige von 1 Mol Trimethylolpropan und 3 Mol Hexamethylendiisocyanat besonders bevorzugt. Diese Polyisocyanatverbindungen von niedrigem Molekulargewicht werden vorzugsweise in einem Anteil von 5 bis 40 %, bezogen auf das Gesamtgewicht sämtlicher Binderkomponenten, zugesetzt.
Die in den Bindern zu dispergierenden ferromagnetischen feinen Pulver, die Lösungsmittel und Zusätze wie Dispergiermittel, Gleitmittel, Schleifmittel, antistatische Mittel und dergleichen und die nichtmagnetischen Träger, die im Rahmen der Erfindung verwendet werden können, umfassen solche, wie sie üblicherweise auf diesem Fachgebiet angewandt werden.
Geeignete Materialien, welche für den nichtmagnetischen Träger verwendet werden können, umfassen Polyester wie Polyethylenterephthalat, Polyäthylen-2,6-Naphthalat und dergleichen, Polyolefine wie Polyäthylen, Polypropylen und dergleichen, Cellulosederivate wie Cellulosetriacetat, Cellulosediacetat, Celluloseacetatbutyrat, Celluloseacetatpropionat und dergleichen, Vinylharze wie Polyvinylchlorid, Polyvinylidenchlorid und dergleichen und andere synthetische Materialien wie Polycarbonate, Polyamide, Polyimide, Polyamidimide und dergleichen.
Beispiele für ferromagnetische feine Pulver, die erfindungsgemäß verwendet werden können, umfassen ferromagnetisches Eisenoxidpulver, ferromagnetisch.es Chromdioxidpulver, ferromagnetische Legierungspulver und dergleichen.
Zu dem ferromagnetischen Eisenoxidpulver können zweiwertige Metalle zugesetzt werden. Spezifische Beispiele derartiger zweiwertiger Metalle sind Cr, Mn, Co, Ni, Cu, Zn und dergleichen und sie können im allgemeinen in Mengen von 0 bis 10 Atom-%, bezogen auf das Eisenoxid, zugegeben werden.
Das vorstehend angegebene ferromagnetische Chromdioxid umfaßt CrO2 als solches und CrO2, zu dem 0 bis 20 Gew.% an Metallen wie Na, K, Ti, V, Mn, Fe, Co, Ni, Tc, Ru, Sn,
Ce, Pb und dergleichen, Halbmetalle wie P, Sb, Te und dergleichen oder Oxide dieser Metalle zugesetzt wurden.
Geeignete Beispiele für erfindungsgemäß verwendbare Dispergiermittel umfassen Fettsäuren mit 12 bis 18 Kohlenstoff atomen (R^COOH, worin R-. eine Alkyl- oder Alkeny !gruppe mit 11 bis 17 Kohlenstoffatomen bedeutet), wie Caprylsäure, Caprinsäure, Laurinsäure, Myristinsäure, Palmitinsäure, Stearinsäure, Oleinsäure, Elaidinsäure, Linolsäure, Linolensäure, Stearolsäure und dergleichen, Metallseifen, welche Alkalisalze (Li, Na, K und dergleichen) oder Erdalkalisalze (Mg, Ca,, Ba und dergleichen) der vorstehend aufgeführten Fettsäuren enthalten, fluorhaltige Esterverbindungen der vorstehend aufgeführten Fettsäuren, Amide der vorstehend aufgeführten Fettsäuren, Polyalkylenoxidalkylphosphate, Lecithin, quaternäre TrialkyIpolyolefinoxyammoniumsalze, worin der Alkylanteil 1 bis 5 Kohlenstoffatome enthält und das Olefin aus Äthylen, Propylen und dergleichen besteht, und ähnliche Verbindungen. Außerdem können auch höhere Alkohole mit 12 oder mehr Kohlenstoffatomen und Schwefelsäureester derselben verwendet werden. Hiervon werden Laurinsäure, Myristinsäure, Palmitinsäure und Stearinsäure bevorzugt verwendet.
Diese Dispergiermittel wirken auch als Gleitmittel.
Geeignete Beispiele für verwendbare Gleitmittel umfassen Siliconöle wie Dialky!polysiloxane, worin der Alkylanteil 1 bis 5 Kohlenstoffatome aufweist, DialkoxypoIysiloxane, worin der Alkoxyanteil 1 bis' 4 Kohlenstoffatome aufweist; Monoalkylmonoalkoxypolysiloxane, worin der Alkylanteil 1 bis 5 Kohlenstoffatome aufweist und der Alkoxyanteil 1 bis 4 Kohlenstoffatome enthält, Pheny!polysiloxane, Fluoralkylpolysiloxane, worin der Alkylanteil 1 bis 5 Kohlenstoffatome
* β 4
ΆΑ-
aufweist, und dergleichen, elektrisch leitende feine Pulver wie Graphit und dergleichen, anorganische feine Pulver wie Molybdändisulfid, Wolframdisulfid und dergleichen, synthetische feine Harzpulver, beispielsweise diejenigen von Polyäthylen, Polypropylen, Äthylen-Vinylchlorid-Copolymeren, Polytetrafluoräthylen und dergleichen, a-01efinpolymere, ungesättigte aliphatische Kohlenwasserstoffe, die bei gewöhnlicher Temperatur flüssig sind, welche aus oc-Olefinen bestehen, worin die Doppelbindung mit dem endständigen Kohlenstoffatom verbunden ist und etwa 20 Kohlenstoff atome enthalten sind, Fettsäureester, die aus Monocarbonsäurefettsäuren mit 12 bis 20 Kohlenstoffatomen und einwertigen Alkoholen mit 3 bis 12 Kohlenstoffatomen hergestellt sind, Fluorkohlenstoffe und dergleichen. Hiervon werden die Siliconöle, Graphit, Fettsäureester und Fluorkohlenstoffe bevorzugt. Ferner werden auch Laurinsäure, Myristinsäure, Palmitinsäure und Stearinsäure bevorzugt als Gleitmittel verwendet.
Beispiele für verwendbare Schleifmittel umfassen geschmolzenes Aluminiumoxid, Siliciumcarbid, Chromoxid (C^O*), Korund, künstlicher Korund, Diamant, künstlicher Diamant, Granat und Smaragd (Hauptkomponenten Korund und Magnetit), wovon geschmolzenes Aluminiumoxid, Siliciumcarbid und Chromoxid bevorzugt werden.
Beispiele für verwendbare antistatische Mittel umfassen elektrisch leitende Pulver wie Ruß, Ruß-Pfropfpolymere und dergleichen, natürliche oberflächenaktive Mittel wie Saponin und dergleichen, nichtionische oberflächenaktive .Mittel vom Alkylenoxidtyp, Glycerintyp, Glycidoltyp und dergleichen, kationische oberflächenaktive Mittel wie höhere Alkylamine, quaternäre Ammoniumsalze, Pyridin- und ähnliche Heteroring-Verbindungen, Phosphoniumverbindungen,
Sulfoniumverbindungen und dergleichen, anionische oberflächenaktive Mittel mit sauren Gruppen wie Carbonsäuregruppen, Sulfonsäuregruppen, Phosphorsäuregruppen, Sulfatgruppen, Phosphatgruppen und dergleichen, amphotere oberflächenaktive Mittel wie Aminosäuren, Aminosulfonsäuren, Schwefelsäure- oder Phosphorsäureester von Aminoalkoholen und dergleichen. Elektrisch leitfähige Pulver werden zu diesem Zweck bevorzugt eingesetzt.
Beispiele für beim Aufziehen verwendbare organische Lösungsmittel umfassen Ketone wie Aceton, Methyläthylketon; Methylisobutylketon, Cyclohexanon und dergleichen, Ester wie Methylacetat, Äthylacetat, Butylacetat, Ä*thyllactat, Glykolacetatmonoäthyläther und dergleichen, Teere (aromatische Kohlenwasserstoffe) wie Benzol, Toluol, Xylol und dergleichen, chlorierte Kohlenwasserstoffe wie Methylenchlorid, Äthylenchlorid, Tetrachlorkohlenstoff, Chloroform, Äthylenchlorhydrin, Dichlorbenzol und dergleichen und ähnliche Materialien. Hiervon werden Methyläthylketon, Methylisobutylketon, Äthylacetat, Butylacetat, Toluol und Xylol bevorzugt verwendet.
Es ist wesentlich für die vorliegende Erfindung, daß als Binderkomponenten das Vinylchlorid-Vinylacetat-Maleinsäure-Copolymere und das Polyurethan, wie vorstehend beschrieben, enthalten sind. Jedoch können auch andere Binderkomponenten zugesetzt werden, wie Vinylchlorid-Vinylacetat-Copolymere, Cellulosederivate, Acrylharze, Polyurethanharze, Polyesterharze, Vinylidenchlorid-Copolymere und synthetische Kautschuke. Außerdem können weiterhin Nitrilkautschuk und andere polymere Weichmacher teilweise als Binderkomponente zum Zweck der Steuerung der Härte der erhaltenen Magnetschicht zugefügt werden.
Γ:·
Die vorstehend aufgeführten Komponenten werden jeweils in den folgenden Mengen verwendet.
Die Menge des Binders variiert in Abhängigkeit von den Eigenschaften, beispielsweise spezifischer Oberflächenbereich, der ferromagnetischen Pulver, und er wird vorzugsweise im Bereich von 13 bis 50 Gewichtsteilen, stärker bevorzugt 17 bis 30 Gewichtsteilen, auf 100 Gewichtsteile des ferromagnetischen Pulvers eingesetzt.
Das Verhältnis der Menge des Vinylchlorid-Vinylacetat-Maleinsäure-Copolymeren zu derjenigen des Polyurethanharzes liegt im Bereich von 100/130 bis 100/20, vorzugsweise 100/100 bis 100/40, auf das Gewicht bezogen. Die Menge des verwendeten Lösungsmittels beträgt das 3,5- bis 4,5-fache derjenigen des ferromagnetischen feinen Pulvers. Das Di s-· pergiermittel wird in einer Menge im Bereich von 0,5 bis 20 Gewichtsteilen auf 100 Gewichtsteile des Binders, das Gleitmittel innerhalb eines Bereiches von 0,2 bis 20 Gewichtsteilen, das Schleifmittel innerhalb eines Bereiches von 0,5 bis 20 Gewichtsteilen, das elektrisch leitende feine Pulver, das als antistatisches Mittel verwendet wird, innerhalb eines Bereiches von 0,2 bis 20 Gewichtsteilen und das oberflächenaktive Mittel, das als antistatisches Mittel verwendet wird, innerhalb eines Bereiches von 0 bis 3 Gewichtsteilen eingesetzt.
Die magnetische Überzugsmasse wird durch Verkneten der vorstehend aufgeführten Materialien ferromagnetisch.es Pulver, Binder, Dispergiermittel, Gleitmittel, Schleifmittel, antistatisches Mittel, Lösungsmittel und dergleichen hergestellt.
Die dadurch erhaltene magnetische Überzugsmasse wird auf einen nichtmagnetischen Träger aufgezogen. Die bevorzugte Dicke des magnetischen Überzugs liegt allgemein innerhalb des Bereiches von 1 bis 18 μπι auf Trockenbasis. Jedoch wird sie in geeigneter Weise in Abhängigkeit von dem Endgebrauchszweck des herzustellenden magnetischen Aufzeichnungsmaterials, der Form, beispielsweise Filmform, Bandform, Blattform und dergleichen, dem Standard und dergleichen gewählt.
Die geeignete Trocknungstemperatur und -zeit für die Magnetschicht hängt von der Art des angewandten Lösungsmittels, dem Gehalt desselben in der Überzugsmasse und der möglichen restlichen Menge in der Magnetschicht ab. Die Trocknungstemperatur wird allmählich, wenn die Trocknung fortschreitet, innerhalb eines Bereiches von allgemein 40 bis 1000C erhöht. Die geeignete Trocknungszeit beträgt etwa 5 Sekunden bis etwa 3 Minuten.
Nach der Trocknung kann das magnetische Aufzeichnungsmaterial um eine Walze oder dergleichen aufgewickelt werden, jedoch ist es günstiger, das magnetische Aufzeichnungsmaterial einer Kalandrierbehandlung ohne Aufwicklung desselben um eine Walze zu unterwerfen, um das S/N-Verhältnis zu verbessern. Die beim Kalandrierverfahren einzusetzenden Walzen umfassen die üblicherweise verwendeten. Im einzelnen wird die Kalandrierung vorzugsweise unter Anwendung eines Superkalandrierverfahrens durchgeführt, wobei das magnetische Aufzeichnungsmaterial zwischen zwei Walzen, nämlich einer Metallwalze und einer Baumwollwalze, einer synthetischen Harzwalze, beispielsweise aus Nylon, Epoxyharz, PoIyurethan und dergleichen, oder einer Metallwalze durchgeführt wird.
Die Bedingungen für die Superkalandrierung werden in geeigneter Weise in Abhängigkeit von der Art des herzustellenden Magnetbandes gewählt. Jedoch werden im allgemeinen ein Druck zwischen den Walzen im Bereich von 80 bis 300 kg/cm, vorzugsweise 100 bis 240 kg/cm, eine Bandförderungsgeschwindigkeit im Bereich von 30 bis 200 m/min, vorzugsweise 60 bis 150 m/min, und eine Walzentemperatur im Bereich von 25 bis 1200C, vorzugsweise 45 bis 800C, angewandt. Falls der Druck weniger als 80 kg/cm beträgt, wird kein ausreichender Oberflächenglättungseffekt erhalten, während, falls der Druck mehr als 300 kg/cm beträgt, sich die Lebensdauer der Kalandrierwalzen verkürzt, was wirtschaftlich ungünstig ist. Falls die Temperatur niedriger als 250C liegt, ist der erhaltene Oberflächenglättungseffekt unzureichend, während, falls die Temperatur höher als 1200C ist, die Lebensdauer der Kalandrierwalzen verkürzt wird, was wirtschaftlich ungünstig ist.
Die Erfindung wird nachfolgend im einzelnen anhand der folgenden Beispiele und Vergleichsbeispiele erläutert. Sämt liehe Teile und Verhältnisse sind auf das Gewicht bezogen, falls nichts anderes angegeben ist.
Beispiel 1 Magnetische Überzugsmasse Teile
Co-überzogenes y-?^
(Koerzitivkraft 63O 06, mittlere Korngröße 300
0,33 μιη) ·
Vinylchlorid-Vinylacetat-Maleinsäure-Copoly-.
meres (mittlerer Polymerisationsgrad 340, 35
Maleinsäureanteil 0,6 Gev.%)
Polyurethanharz
(Reaktionsprodukt aus Polyneopentyladipat 26
(PNA) mit einem Molekulargewicht von 1000,
Polybutylenadipat (PBA) mit einem Molekulargewicht von 1000 (Gemisch 1:1) und Diphenylmethandiisoeyanat (MDI); numerisches Durch-
35 schnittsmolekulargewicht 60 000)
Elektrisch leitender Ruß 15
Schleifmittel
(α-Aluminiumoxid mit einer mittleren Korn- 24 größe von 0,5 μπι,
5 γ-Aluminiumoxid mit einer mittleren Korngröße von 0,02 μπι (78:22-Gemisch))
Myristinsäure 7
Butylstearat ' 1
Lösungsmittel
(MEK-Butylacetat (3:7-Gemisch)) 780
Die vorstehend "beschriebene Masse wurde unter Anwendung einer Kugelmühle und einer Sandmühle verknetet und dispergiert und die magnetische Überzugsmasse erhalten. Schließlich wurden 16 Teile auf Feststoffkomponentenbasis eines Reaktionsproduktes aus 1 Mol Trimethylolpropan und 3 Mol Toluoldiisocyanat (Colonate L, Produkt der Nippon Polyurethane Industry Go., Ltd.) zu der vorstehend aufgeführten Masse als Polyisocyanatkomponente von niedrigem Molekulargewicht zur Herstellung der fertigen Lösung zugegeben. Die dabei erhaltene Überzugsmasse wurde auf eine 15 μπι dicke Polyäthylenterephthalatfolie, die darauf eine Grundierschicht vom Polyestertyp aufwies, zur Bildung einer Magnetschicht mit einer Trockenstärke von 5 μπι aufgezogen. Dann wurde sie einer Superkalandrierbehandlung zur Ausführung der Oberflächenglättung der Magnetschicht unterworfen. Diese breite Folie wurde zu Magnetbändern mit einer Breite von 12,7 nun geschlitzt. Das dabei erhaltene Band wird als Probe 1 bezeichnet.
Beispiel 2
Ein mit Probe 2 bezeichnetes Band wurde in der glei-. chen ¥eise wie in Beispiel 1 hergestellt, wobei jedoch ein Vinylchlorid-Vinylacetat-Maleinsäure-Copolymeres mit einem mittleren Polymerisationsgrad von 320 und einem Maleinsäure-
■nt-
anteil von 1 Gew.% und ein Polyurethanharz, welches das Reaktionsprodukt zwischen PNA mit einem Molekulargewicht von 1000, PBA mit einem Molekulargewicht von 1200 (6:4-Gemisch) und MDI war und ein numerisches Durchschnittsmolekulargewicht von 80 000 hatte, anstelle der entsprechenden Komponenten in Beispiel 1 verwendet wurden.
Vergleichsbeispiel 1
Ein Magnetband wurde in der gleichen ¥eise wie in Beispiel 1 hergestellt, wobei jedoch ein Vinylchlorid-Vinylacetat-Vinylalkohol-Copolymeres (VAGH, Produkt der Union Carbide Co., mittlerer Polymerisationsgrad 420, Vinylalkoholanteil 6,0 Gew.^) anstelle des Vinylchlorid-Vinylacetat-Maleinsäure-Copolymeren verwendet wurde.
Vergleichsbeispiel 2
Ein Magnetband wurde in der gleichen ¥eise wie in Beispiel 1 hergestellt, wobei jedoch ein Epoxyharz (Epikote 1001, Produkt der Shell Chem. Corp.) anstelle des Polyurethanharzes verwendet wurde.
Vergleichsbeispiel 3
Ein Magnetband wurde in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 hergestellt, wobei jedoch ein Polyurethanharz aus PBA mit einem Molekulargewicht von 2000 und Tolylendiisocyanat mit einem Durchschnittsmolekulargewicht von •70 000 anstelle des Polyurethanharzes von Beispiel 1 ver-
25 wendet wurde.
Vergleichsbeispiel 4
Ein Magnetband wurde in der gleichen Weise wie in Beispiel 2 hergestellt, wobei jedoch ein Vinylchlorid-Vinylacetat-Maleinsäure-Copolymeres mit einem mittleren Polymerisationsgrad von 420 und einem Maleinsäureanteil von 1,0 Ge-w,% anstelle des Vinylchlorid-Vinylacetat-Maleinsäure-Copolymeren von Beispiel 2 verwendet wurde.
Beispiele 3t 4 und 5
Die als Proben 3, 4 und 5 bezeichneten Magnetbänder wurden jeweils in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 her gestellt, wobei jedoch sowohl das Vinylchlorid-Vinylacetat Maleinsäure-Copolymere als auch das Polyurethanharz geändert wurden, wie in der folgenden Tabelle I aufgeführt.
Tabelle I
Beispiel
Nr.
4
5
Vinylchlorid-Vinylacetat-Maleinsäure-Copolymeres
Mittlerer
Polymeri-sa-
tionsgrad
325
340
350
Maleinsäure·
anteil
(Gew.JO
1,1 0,9
1,4 Polyure thanharζ
Mittleres Mittleres Mischver Numerisches
Molekular Molekular hältnis Molekular
gewicht gewicht von PMA gewicht
von PNA von PBA zu PBA
1000
2000
1000
1200
2000
2000
7/3
2/8
9/1
000
000
000
Beispiel 6
Ein als Probe 6 bezeichnetes Magnetband wurde in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 hergestellt, wobei jedoch das Polyisocyanat von niedrigem Molekulargewicht nicht verwendet wurde, die zugesetzte Menge des Vinylchlorid-Vinylacetat-Maleinsäure-Copolymeren zu 50 Teilen geändert wurde und die Zusatzmenge des Polyurethanharzes zu 27 Teilen geändert wurde.
Die charakteristischen Eigenschaften der in den Beispielen und Vergleichsbeispielen erhaltenen Proben sind in der Tabelle II zusammengefaßt.
Tabelle II
Probe Nr. Chroma S/N*1 *2
Abriebsbeständigkeit
(dB) (min)
1 0 30 oder mehr
2 + 0,4 Il
3 + 0,2 Il
4 + 0,1 Il
5 + 0,1 Il
6 + 0,2 Il
Vergleichs
beispiel 1		 - 0,3 8
2 - 0,2 3
3 - 0,4 6
4 - 0,3 20
(*1) Relativwerte, berechnet unter Anpassung des Verhältnisses von Videofarbsignal zu Geräusch von Probe 1 als Vergleichsbasis, die als + 0 dB genommen wurde.
(*2) Werte, erhalten unter Anwendung eines ruhenden Rahmentests, wobei ein Probeband in eine Kassettenhälfte vom VHS-Typ eingesetzt wurde, das ruhende Bild unter Anwendung eines VTR-Gerätes (Modell NV-8310 der Matsushita Electric Industrial Co., Ltd.) wiedergegeben wurde und der Zeitpunkt, bei dem das TV-Bild eine Änderung erlitt, gemessen wurde.
Es ergibt sich aus den vorstehend aufgeführten Ergebnissen, daß ein magnetisches Aufzeichnungsmaterial mit ausgezeichneter Chroma-S/N-Eigenschaft und Abriebsbeständigkeit erhalten werden kann, wenn als Binder eine Kombination aus einem Vinylchlorid-Vinylacetat-Maleinsäure-Copolymeren und einem Polyurethanharz, wie sie erfindungsgemäß vorgesehen ist, verwendet wird.
Die Erfindung wurde vorstehend anhand bevorzugter Ausführungsformen beschrieben, ohne daß die Erfindung hierauf begrenzt ist.

Claims (13)

(1937-1982) D-8000 MÖNCHEN HERZOG-WILHELM-STR. W. 44 352/83 - Ko/Hi l6. Juni 1983 Fuji Photo Film Co., Ltd. Kinami Ashlgara-Shi, Kanagawa (Japan) Magnetisches Aufzeichnungsmaterial Patentansprüche YiJ Magnetisches Aufzeichnungsmaterial, bestehend aus einem nichtmagnetischen Träger mit einer darauf befindlichen magnetischen Aufzeichnungsschicht, die ein ferromagnetisches feines Pulver und einen Binder enthält, dadurch gekennzeichnet, daß der Binder
1) ein Vinylchlorid-Vinylacetat-Maleinsäure-Copolymeres enthält, das einen mittleren Polymerisationsgrad von etwa 300 bis etwa 400 und einen Maleinsäureanteil von etwa 0,6 bis etwa 1,5 Gew.% besitzt, und
2) ein Polyurethanharz, welches ein numerisches durchschnittliches Molekulargewicht von 40 000 bis 100 000 besitzt und aus (i) einem Gemisch von Polyneopentyladipat mit einem mittleren Molekulargewicht von 500 bis 2500 und Polybutylenadipat mit einem mittleren Molekulargewicht von 500 bis 2500 bei einem Mischungsverhältnis von Polyneopentyladipat zu Polybutylenadipat von 2/8 bis 9/1, auf das Gewicht bezogen, und (ii) Diphenylmethandiisocyanat hergestellt ist,
10 umfaßt.
2. Magnetisches Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Binder zusätzlich eine Polyisocyanatverbindung von niedrigem Molekulargewicht enthält.
3. Magnetisches AufZeichnungsmaterial "nach Anspruch oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Vinylchlorid-Vinylacetat-Maleinsäure-Copolymere einen mittleren Polymerisationsgrad von etwa 310 bis 360 und einen Maleinsäureanteil von etwa 0,8 bis 1,3 Gew.% besitzt.
4. Magnetisches Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die PoIyisocyanatverbindung in einer Menge im Bereich von 5 bis 40 %, bezogen auf das Gesamtgewicht des Binders, vorliegt.
5. Magnetisches Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Binder in einer Menge innerhalb des Bereiches von 13 bis 50 Gewichtsteilen auf 100 Gewichtsteile des ferromagnetischen feinen Pulvers vorliegt.
6. Magnetisches Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Binder in einer Menge innerhalb des Bereiches von 17 bis 30 Gewichtsteilen auf 100 Gewichtsteile des ferromagnetischen
5 Pulvers vorliegt.
7. Ferromagnetisches Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis des Vinylchlorid-Vinylacetat-Maleinsäure-Copolymeren zu dem Polyurethanharz im Bereich von IOO/13O bis 100/20, auf das Gewicht bezogen, beträgt.
8. Magnetisches Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis des Vinylchlorid - Vinylacetat-Maleinsäure-Copolymeren zu dem Polyurethanharz innerhalb des Bereiches von IOO/IOO bis 100/40, auf das Gewicht bezogen, beträgt.
9. Magnetisches Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß es weiterhin ein Dispergiermittel enthält, das in einer Menge innerhalb des Bereiches von 0,5 bis 20 Gewichtsteilen auf 100 Gewichtsteile des Binders vorliegt.
10. Magnetisches Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß es weiterhin ein Gleitmittel enthält, das in einer Menge
■ innerhalb des Bereiches von 0,2 bis 20 Gewichtsteilen auf 100 Gewichtsteile des Binders vorliegt.
11. Magnetisches Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß es weiterhin ein Schleifmittel in einer Menge innerhalb des Bereiches von 0,5 bis 20 Gewichtsteilen auf 100 Gewichtstei-
30 Ie des Binders enthält.
12. Magnetisches Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß es weiterhin ein elektrisch leitendes feines Pulver enthält, das in einer Menge innerhalb des Bereiches von 0,2 bis 20 Gewichtstellen auf 100 Gewichtsteile des Binders vorliegt.
13. Magnetisches Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß es ein oberflächenaktives Mittel enthält, das in einer Menge innerhalb des Bereiches von O bis 3 Gewichtsteilen auf 100 Gewichtsteile des Binders vorliegt.
1^. Magnet isnhes Auf ze j chmmgsniaterial nach Anspruch 1 hJfl I *·, dadurch gekennzeichnet, daß die magnetische Aufzeichnungsschicht eine Trockenstärke innerhalb des Bereiches von 1 bis 18 μΐη besitzt.
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