DE3031560A1 - Ternaere polycarbonat- zubereitungen - Google Patents
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Description
Ternäre Polycarbonat-Zubereitungen
Die vorliegende Erfindung betrifft die Verbesserung von
sowohl der Schlagzähigkeit nach Alterung als auch der Tieftemperatur-Schlagzähigkeit
von aromatischen Polycarbonatharzen mit hohem Molekulargewicht.
Es ist bereits bekannt, daß Polycarbonatharze eine hohe
Schlagzähigkeit unterhalb einer kritischen Dicke von zwischen etwa 12,7 und 6,35 mm (1/2 und 1/4 inchesJ aufweisen. Oberhalb
dieser durchschnittlichen Dicke ist die Schlagzähigkeit von Polycarbonatharzen gering. Außerdem nimmt die Schlagzähigkeit
von Polycarbonatharzen rasch ab, wenn die Temperaturen unterhalb etwa -5°C sinken, und ebenso nach Alterung
der Polymeren bei erhöhten Temperaturen oberhalb etwa 10O0C.
Diese Eigenschaften beschränken daher die Anwendungsgebiete
dieser Harze. So sind nicht modifizierte Polycarbonat-Materialien in der Praxis für eine Verwendung bei niedrigen oder
hohen Temperaturen, wo eine gute Schlagzähigkeit gefordert
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wird, nicht geeignet. Daher ist es wünschenswert, sowohl
die Schlagzähigkeit von Polycarbonatharzen bei niedrigen und hohen Temperaturen, als auch deren Schlagzähigkeit nach
Alterung zu verbessern, um die Anwendungsgebiete für derartige Harze zu verbreitern.
Es wurde nun gefunden, daß ternäre Zubereitungen, die ein thermoplastisches, aromatisches Polycarbonat mit hohem Molekulargewicht,
ein Acrylat-Copolymeres und ein Polyolefin enthalten, nicht nur eine verbesserte Schlagzähigkeit nach
Alterung aufweisen, sondern daß gewisse Formulierungen auch eine verbesserte Schlagzähigkeit sowohl bei niedrigen, als
auch bei hohen Temperaturen im Vergleich zu nicht modifizierten Polycarbonatharzen besitzen. Diese neuen Zubereitungen
weisen auch eine gute Schweißnahtfestigkeit auf.
Unter thermoplastischen, aromatischen Polycarbonaten mit
hohem Molekulargewicht im Sinne der vorliegenden Erfindung
sind HomopoIycarbonate und Copolycarbonate, und Mischungen
davon, zu verstehen, die durchschnittliche Molekulargewichte von etwa 8000 bis mehr als 200 000, vorzugsweise von etwa
20 000 bis 80 000, und eine I.V. (intrinsic viscosity) von
0,40 bis 1,0 dl/g, gemessen in Methylenchlorid bei 25°C, aufweisen.
Diese Polycarbonate leiten sich von zweiwertigen Phenolen, wie beispielsweise von 2,2-Bis(4-hydroxyphenyl)-propan,
Bis(4-hydroxyphenyl)-methan, 2,2-Bis(4-hydroxy-3-methylphenyl)-propan,
4,4-Bis(4-hydroxyphenyl)-heptan, 2,2-(3,5,
3' , 5 '-Tetrachlor-4,4'-dihydroxypheny1)-propan, 2,2-(3,5,3*,
5' -Tetrabrom-4 , 4 ' -dihydroxydipheny1) ^-propan und
(3,3'-DiChIOr-^,4'-dihydroxydipheny1)-methan ab. Andere zweiwertige
Phenole, die- ebenfalls, in der Herstellung der oben
genannten Polycarbonate als geeignet eingesetzt werden können, werden in den US-Patentschriften 2 999 835, 3 038 365,
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- 6 3 334 154 und 4 131 575 beschrieben.
Diese aromatischen Polycarbonate können mittels bekannter Verfahren hergestellt werden, wie beispielsweise durch Umsetzen
eines zweiwertigen Phenols mit einer Carbonat-Vorstufe,
wie Phosgen,"gemäß den in den oben genannten US-Patentschriften
und den in den US-Patentschriften 4 018 750
und 4 123 436" angegebenen Verfahren, oder durch Umesterungsverfahren,
wie sie in der US-Patentschrift 3 153 008 angeführt sind, als auch nach irgendwelchen anderen, dem Fachmann
bekannten Verfahren.
Die in der vorliegenden Erfindung eingesetzten aromatischen
Polycarbonate schließen auch die polymeren Derivate eines zweiwertigen Phenols, einer Dicarbonsäure und von Kohlensäure
ein, wie sie'in der US-Patentschrift 3 169 131 offenbart werden. '
Es ist ferner auch möglich, zwei oder mehrere verschiedene zweiwertige Phenole,'oder ein Copolymeres' eines zweiwertigen
Phenols mit einem Glykol oder mit einem Polyester mit Hydroxy- oder Säureendgfuppen, oder mit'einer zweibasischen Säure
in dem Falle zu verwenden, <3äß eher ein Carbonat-CopoTymeres
oder -Interpolymeres, als ein Homopolymeres für die Verwendung
bei der Herstellung des bei der praktischen Durchführung der vorliegenden Erfindung eingesetzten aromatischen Polycarbonate
gewünscht wird." Ebenso können auch bei der prakti-"
sehen Durchführung der vorliegenden Erfindung" Mischungen von
irgendwelchen der oben angegebenen Materialien"zur Schaffung
der aromatischen Polycarbonate eingesetzt werden.
Verzweigte Polycarbonate, wie sie in der US-Patentschrift
4 001 184 beschrieben worden,"können ebenfalls bei der prak-
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ORIGINAL INSPECTED
tischen Durchführung der vorliegenden Erfindung verwendet werden, als auch Mischungen eines linearen Polycarbonats
und eines verzweigten Polycarbonats.
Das in der vorliegenden Erfindung eingesetzte "Acrylat"-Copolymere
ist ein Copolymeres eines C,-Cr-Methacrylats und eines C,-C5-Acrylats, wobei der Ausdruck "C.-Cr" sowohl
gesättigte und ungesättigte, als auch geradkettige oder verzweigtkettige aliphatische Kohlenwasserstoffreste mit
1 bis 5 Kohlenstoffatomen bedeutet.
Bevorzugte Acrylate für die Verwendung in dem Copolymeren sind Methylacrylat, Äthylacrylat, Isobutylacrylat, 1,4-Butandioldiacrylat,
n-Butylacrylat und 1,3-Butylendiacrylat.
Bevorzugte Methacrylate für die Verwendung in diesem Copolymeren schließen Methylmethacrylat,Isobutylmethacrylat,
1,3-Butylendimethacrylat, Butylmethacrylat und Äthylmethacrylat
ein.
Der Acrylatteil des Copolymeren, bezogen auf das Gesamtgewicht des Copolymeren, kann im Bereich von etwa 50 bis
etwa 85 Gewichtsprozent liegen. Der Methacrylatteil des Copolymeren kann im Bereich von etwa 15 bis etwa 5O Gewichtsprozent
liegen.
Das für eine Verwendung in der vorliegenden Erfindung bevorzugte Acrylat-Copolymere ist ein Copolymeres aus n-Butylacrylat
und Methylmethacrylat, in welchem das Gewichtsverhältnis des n-Butylacrylatteils zum Methylmethacrylatteil
in dem Copolymeren etwa 3 zu 2 beträgt.
Geeignete Acrylat-Copolymere, wie sie oben definiert sind, können nach dem Fachmann wohlbekannten Verfahren hergestellt
werden oder sind kommerziell verfügbar. Beispielsweise ist
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das von der Firma Rohm and Haas hergestellte Acryloid® KM 330-Copolymere, das ein Copolymeres aus n-Butylacrylat und
Methylmethacrylat ist, für die Verwendung in der vorliegenden
Erfindung geeignet.
Geeignete Polyolefine für die Verwendung in der vorliegenden Erfindung schließen beispielsweise Polyäthylen, Polypropylen,
Polyisobutylen, Äthylen-Propylen-Dien-Copolymere, und
deren Copolymere und Terpolymere, ein.
Zusätzliche Polyolefine, die hier für eine Verwendung geeignet sind, sind dem auf diesem Gebiete tätigen Fachmann
bekannt. Die bevorzugten Polyolefine sind Polyäthylen und Polypropylen. Diese Polyolefine und deren Co- und Terpolymeren
sind kommerziell verfügbar.
Die Menge an in der ternären Zubereitung der vorliegenden Erfindung vorhandenem Polyolefin kann im Bereich von etwa 0,5
bis etwa 4 Gewichtsteilen, pro 100 Teile des aromatischen Polycarbonats, liegen. Vorzugsweise ist das Polyolefin in
Mengen im Bereich von etwa 1 bis etwa 3 Gewichtsteilen, pro 100 Teile des aromatischen Polycarbonats, zugegen. Die
Menge des Acrylat-Copolymeren, das in der ternären Zubereitung anwesend ist, kann im Bereich von etwa 2 bis etwa 6
Gewichtsteilen, pro 100 Teile des aromatischen Polycarbonats, variieren. Vorzugsweise ist das Acrylat-Copolymere
in Mengen im Bereich von etwa 3 bis etwa 5 Gewichtsteilen, pro■100 Teile des aromatischen Polycarbonats, zugegen.
Es sei bemerkt, daß es gemäß der vorliegenden Erfindung auch möglich ist, daß in der ternären Polycarbonat-Zubereitung
herkömmliche Additive zur Verstärkung, zum Färben oder zur Stabilisierung der Zubereitung, in herkömmlichen Mengen enthalten
sind.
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Die Zubereitungen der vorliegenden Erfindung werden durch mechanisches Mischen des aromatischen Polycarbonats mit
hohem Molekulargewicht mit dem Acrylat-Copolymeren und dem Polyolefin nach üblichen Verfahren hergestellt.
Die nachfolgenden Beispiele dienen zur weiteren Erläuterung der Erfindung und sollen diese keinesfalls beschränken. In
den Beispielen und in den Vergleichsfällen sind alle Teile und Prozentsätze auf das Gewicht bezogen, es sei denn, daß
ausdrücklich etwas anderes angegeben wird.
95 Teile eines aromatischen Polycarbonats, das sich von 2,2-Bis(4-hydroxyphenyl)-propan ableitet und eine intrinsic
viscosity (I.V.) im Bereich von etwa 0,46 bis etwa 0,49 dl/g besitzt, wie sie in Methylenchlorid-Lösung bei 25°C bestimmt
wird, wurden mit 4 Teilen eines Copolymeren aus n-Butylacrylat
und Methylmethacrylat (nachfolgend als Acrylat-Copolymeres bezeichnet), wobei das Copolymere ein Gewichtsverhältnis
von n-Butylacrylat zu Methylmethacrylat von etwa 3 zu 2
hatte, und 1 Teil Polypropylen gemischt. Die Bestandteile wurden dann durch mechanisches Mischen derselben in einem
Laboratoriumstaumelmischer vermischt und die erhaltene Mischung einem Extruder zugeführt, der bei etwa 265°C betrieben
wurde. Das erhaltene Extrudat wurde in Pellets zerkleinert. Die Pellets wurden bei etwa 29O°C bis 31O°C durch
Spritzgießen zu Prüfstäben von etwa 127 χ 12,7 χ 6,35 mm
(5" χ 1/2" χ 1/4") und 127 χ 12,7 x 3,175 mm (5" x 1/2" x
1/8") verarbeitet, wobei die letztgenannte Dimension die Dicke der Prüfstäbe bedeutet. Die Izod-Schlagzähigkeiten
dieser Prüfstäbe wurden gemäß dem Kerb-Izod-Test, ASTM D256,
bestimmt und in Tabelle I angegeben. Die Ubergangstemperatur
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von duktil zu spröde (D/B), welches die höchste Temperatur ist, bei welcher eine Probe beginnt, eher einen spröden
Bruch als einen duktilen Bruch zu zeigen, wurde gemäß den Verfahren von ASTM D256 erhalten und ist ebenfalls in der
Tabelle I angegeben. Die als "Kontrollversuch" bezeichnete Probe wurde aus einem Polycarbonatharζ mit einer I.V. von
etwa 0,46 bis etwa 0,49 dl/g erhalten und war sowohl ohne
Acrylat-Copolymeres, als auch ohne irgendeinem Polyolefin hergestellt.
B e i spiel 2
Das Verfahren von Beispiel 1. wurde genau wiederholt, mit
der Ausnahme, daß das Polypropylen durch ein Polyäthylen/ Polypropylen-Copolymeres ersetzt wurde, in welchem das
Gewichtsverhältnis des Polyäthylenanteils zum Polypropylenanteil etwa 3 zu 2 betrug. In der erhaltenen Zubereitung
betrugen die Gewichtsteile an Polycarbonat, Acrylat-Copolymerem
und Polyäthylen/Polypropylen-Copolymerem 96, 3 bzw. 1, Die Ergebnisse der Kerb-Schlagzähigkeit-Untersuchungen nach
Izod und die D/B-Werte sind in der Tabelle I angegeben.
B e i s ρ i e 1 3
Das Verfahren von Beispiel 2 wurde genau wiederholt, mit der Ausnahme, daß die Gewichtsteile an Polycarbonat, Acrylat-Copolymerem
und Polyäthylen/Polypropylen-Copolymerem in dem Prüfstab 97, 2 bzw. 1 betrugen. Die Ergebnisse der
Kerb-Schlagzähigkeit-Untersuchungen nach Izod und die D/B-Werte
sind in der Tabelle I angegeben.
B e Γ spiel 4
Das Verfahren von· Beispiel 1 wurde genau wiederholt, mit der Ausnahme, daß die Zubereitung 94 Teile Polycarbonat,
4 Teile Acrylat-Copolymeres und 2 Teile Polypropylen enthielt,
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ORIGINAL INSPECTED
ORIGINAL INSPECTED
Die Ergebnisse der Kerb-Schlagzähigkeit-Untersuchungen
nach Izod sind in Tabelle I angegeben.
Beispiel 5
Das Verfahren von Beispiel 2 wurde genau wiederholt, mit der Ausnahme, daß die Gewichtsteile an Polycarbonat, Acrylat-Copolymerem
und Polyäthylen/Polypropylen-Copolymerem in dem Prüfstab 95, 4 bzw. 1 betrugen. Die Ergebnisse der
Kerb-Schlagzähigkeit-Untersuchungen nach Izod und die D/B-Werte
sind in der Tabelle I angegeben.
Das Verfahren von Beispiel 1 wurde genau wiederholt, mit der Ausnahme, daß das Polypropylen iurch Polyäthylen ersetzt
wurde. Die Gewichtsteile von Polycarbonat, Acrylat-Copolymerem und Polyäthylen in dem Prüfstab waren 95, 4 bzw. 1. Die
Ergebnisse der Kerb-Schlagzähigkeit-Untersuchungen nach Izod und die D/B-Werte sind in der Tabelle I angegeben.
Das Verfahren von Beispiel 6 wurde genau wiederholt, mit der Ausnahme, daß die Gewichtsteile von Polycarbonat, Acrylat-Copolymerem
und Polyäthylen in dem Prüfstab 96, 3 bzw. 1 betrugen. Die Ergebnisse der Kerb-Schlagzähigkeit-Untersuchungen
nach Izod und die D/B-Werte sind in der Tabelle I angegeben.
Das Verfahren von Beispiel 5 wurde genau wiederholt, mit der Ausnahme, daß das Acrylat-Copolymere nicht zu der Mischung
zugegeben wurde. Die erhaltene Zubereitung enthielt 96 Teile Polycarbonat und 4 Teile Polyäthylen.Die Ergebnisse der Kerb-Schlagzähigkeit-Untersuchungen
nach Izod und die D/B-Werte sind in der Tabelle I angegeben.
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co ο
ro
ο cn co cn
| S c h 1 a g ζ | I' I11I. ähigkeit (ft. lb/in) |
48 h | P/B, UC 3,175 nm (l/8")dick, |
|
| 3,175 ma (1/8") dick, | 3,175 mm (1/8") Wärnegealtert bei 125°C | 12,8* | nicht gealtert | |
| aUtJcXcXL-UlIy vUxli | nicht gealtert | 13,9* | -23/-29Πα | |
| Beispiel 1 | 0% | 24 h | 12,1* | -18/-2ΟΠΠ |
| Beispiel 2 | K | 13,4* | se | -l8/-2OQq |
| Beispiel 3 | 13,9* | 13,7* | s: | |
| Beispiel 4 | 13,4* | 13,1* | 12,0* | -23/-26Ρα |
| Beispiel 5 | 14,1* | 13,4* | ;: | ^23/-26ΠΠ |
| Beispiel 6 | 13,3* | 13,4* | ^Ο/-23αα ! | |
| Beispiel 7 | 12,7* | -15/-18ΠΠ | ||
| Vergleichs beispiel 1 |
15,0* | 13,7* | ||
| Vergleichs beispiel 2 |
12,5* | 4,6* | >-5 | |
| Kontrollversuct | 14,8* . ,' ' ι ' " . 1 —· |
7,0*** | ||
| 1,3** | ||||
| 6,35 mm (1/4") dick, | ||||
| nicht gealtert | ||||
| 14,1* | ||||
| 12,7* | ||||
| 13,3* | ||||
| ;: | ||||
| 14,1* | ||||
| 13,2* | ||||
| 12,4* | ||||
| 11,4* | ||||
| 8,4* | ||||
| 1,6** |
* Die Proben gingen mit 100 % Duktilität zu Bruqh
** Die Proben gingen mit 0 % Duktilität zu Bruch
*** Die Proben gingen mit 50 % Duktilität zu Bruch
Kein Versuch durchgeführt
Kein Versuch durchgeführt
nn
Änderung vom duktilen Bruch zum spröden Bruch über den angegebenen Bereich aufgezeichnet.
to I
Das Verfahren von Vergleichsbeispiel 1 wurde genau wiederholt, mit der Ausnahme, daß die Zubereitung 95 Teile PoIycarbonat
und 5 Teile Polyäthylen enthielt. Die Ergebnisse der Kerb-Schlagzähigkeit-Untersuchungen nach Izod sind in
der vorstehenden Tabelle I angegeben.
Das Verfahren von Beispiel 1 wurde genau wiederholt, und die erhaltene Zubereitung, die 95 Gewichtsteile Polycarbonat,
4 Gewichtsteile Acrylat-Copolymeres und 1 Gewichtsteil Polypropylen enthielt, untersucht, wobei für das Verhalten
bei Stoß bzw. Schlag bei Temperaturen unter Null von Proben mit einer Dicke von 3,175 mm (1/8"), die jeweils während
eines Zeitraums von 45 Minuten auf Temperaturen von -18°C und -29°C gehalten worden waren/ der Kerb-Schlagzähigkeits-Test
nach Izod angewandt wurde.
Das Verfahren von Beispiel 6 wurde genau wiederholt, und die erhaltene Zubereitung, die 95 Gewichtsteile Polycarbonat,
4 Gewichtsteile Acrylat-Copolymeres und 1 Gewichtsteil Polyäthylen enthielt, unter Verwendung des Kerb-Schlagzähigkeits-Tests
nach Izod für Temperaturen unter Null in der gleichen Weise wie im vorstehenden Beispiel 8 untersucht.
Die Ergebnisse dieser Untersuchungen sind in ft. lb/in in
der nachfolgenden Tabelle' II angegeben. Die' Ergebnisse dieser Untersuchungen erläutern die ausgezeichnete Tieftemperatur-Schlaggähigkeit
der ternären Zubereitung der vorliegenden Erfindung.
- /14 -
130012/0696
Das Verfahren von Beispiel 8 wurde wiederholt, mit der Ausnahme, daß das Polypropylen nicht zu der Mischung zugegeben
wurde. Die erhaltene Zubereitung, die 96 Gewichtsteile PoIycarbonat
und 4 Gewichtsteile Acrylat-Copolymeres enthielt, wurde auf ihr Verhalten gegen Stoß bei Temperaturen unter
Null mittels einer Probe von 3,175 mm (1/8") Dicke bei -18°C und -29°C untersucht. Die Ergebnisse dieser Untersuchungen
sind in der nachstehenden Tabelle II niedergelegt.
T a belle
II
| Zubereitung von: | Schlagzähigkeit (ft. lb/in) | -29°C |
| Beispiel 8 : Beispiel 9 Vergleichsbeispiel 3 |
3,175 mm U/8") Dicke bei | 5,0 4,O 2,6 |
| . -18°C | ||
| 12,8 12,6 4,0 |
Die ternären Zubereitungen'gemäß der vorliegenden Erfindung
zeigen ferner auch eine gute Schweißnahtfestigkeit, wie dies in "double gate"-Schlagzähigkeits-üntersuchungen nach Izod
gezeigt wird, die nach Verfahren durchgeführt wurden, wie sie in ASTM D256 spezifiziert sind.
V.
130012/0696
Claims (10)
- PatentansprücheTernäre Polycarbonat-Zubereitung, dadurch gekennzeichnet, daß sie in einer Mischung ein aromatisches Polycarbonat mit hohem Molekulargewicht, das auf einem zweiwertigen Phenol basiert, eine kleinere Menge eines Acrylat-Copolymeren, das ein Copolymeres eines C.-Cc-Acrylats und eines C,-Cc-Methacrylats ist, und eine kleinere Menge eines Polyolefins enthält.
- 2. Zubereitung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Acrylat-Copolymere in einer Menge im Bereich von etwa 2 bis etwa 6 Gewichtsteilen pro 100 Teile des aromatischen Polycarbonats zugegen ist.
- 3. Zubereitung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Acrylat-Copolymere in einer Menge im Bereich von etwa 3 bis etwa 5 Gewichtsteilen pro 1OO Teile des aromatischen Polycarbonats zugegen ist.130012/069631331560
- 4. Zubereitung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Polyolefin in einer Menge im Bereich von etwa 0,5 bis etwa 4 Gewichtsteilen pro 100 Teile des aromatischen Polycarbonats zugegen ist.
- 5. Zubereitung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Polyolefin in einer Menge im Bereich von etwa 1 bis etwa 3 Gewichtsteilen pro 100 Teile des aromatischen Polycarbonats zugegen ist.
- 6. Zubereitung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Polyolefin Polyäthylen und/oder Polypropylen, und das Methacrylat in dem Acrylat-Copolymeren Methylmethacrylat, 1,3-Butylendimethacrylat, Xsobutylmethacrylat, Butylmethacrylat und/oder Äthylmethacrylat und das Acrylat 1,4-Butandioldiacrylat, Isobutylacrylat, Methylacrylat, Äthylacrylat, n-Butylacrylat und/ oder 1,3-Butylendiacrylat ist.
- 7. Zubereitung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das aromatische Polycarbonat sich von 2,2-Bis(4-hydroxyphenyl)-propan ableitet.
- 8. Zubereitung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß in dem Acrylat-Copolymeren das Methacrylat Methylmethacrylat und das Acrylat n-Butylacrylat ist.
- 9. Zubereitung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß in dem Acrylat-Copolymeren das Gewichtsverhältnis von Methylmethacrylat zu n-isutylacrylat im Bereich von etwa 1:2 bis etwa 2:1 liegt.130012/0896
- 10. Ternäre Polycarbonat-Zubereitung, dadurch
gekennzeichnet, daß sie in einer Mischung ein aromatisches Polycarbonat mit hohem Molekulargewicht, das
sich von 2,2-Bis(4-hydroxyphenyl)-propan ableitet, und von etwa 1 bis etwa 3 Gewichtsteile pro 100 Teile des aromatischen Polycarbonats eines Polyolefins, und von etwa 3 bis etwa 5 Gewichtsteile pro 100 Teile des aromatischen Polycarbonats, eines Copolymeren von Methylmethacrylat und
n-Butylacrylat, in welchem das Gewichtsverhältnis von n-Butylacrylat zu Methylmethacrylat etwa 3: 2 beträgt, enthält.1 30012/0696 ORIGINAL INSPECTED
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