DE3027849A1 - Verfahren zur herstellung von natriumsilikat - Google Patents
Verfahren zur herstellung von natriumsilikatInfo
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Description
PATENTANWALT DR. HANS-GUNTHER EGGERT1 DIPLOMCHEMIKER
5 KÖLN 51, OBERLÄNDER UFER 90 - 3 -
Beschreibung:
Die Erfindung betrifft die Herstellung von Natriumsilikat aus Quarz durch Umsetzung mit Natriumhydroxid an einem wässrigen
Medium unter Druck.
Die bekannten Verfahren zur großtechnischen Herstellung von Natriumsilikat umfassen im allgemeinen eine Calcinierung des
Gemisches von Sand und Natriumcarbonat bei mehr als 11oo°C, eine Löslichmachung des hierbei erhaltenen Natriumsilikats
im Autoklaven bei mäßigem Druck von 2 bis 5 bar und eine Filtration. Ein solches Verfahren ist kostspielig, da durch
die Calcinierung Heizöl oder Kohle als Brennstoff verbraucht wird. Andererseits erfordert die Calcinierungsanlage hohe Instandhaltungskosten
aufgrund der Möglichkeit des Angriffs des feuerfesten Materials durch das Natriumcarbonat.
Ferner wurden verschiedene Verfahren vorgeschlagen, die diese Calcinierung des Gemisches von Sand und Natriumcarbonat überflüssig
machen sollen und bei denen eine direkte Löslichmachung des Siliciumdioxids durch Behandlung im Autoklaven
mit Natriumhydroxid erfolgt. Ein solches Verfahren wird insbesondere in Chemical Engineering vom 2.2.1962, Seite 76-78,
und in der US-PS 2 881 o49 vorgeschlagen.
Um die Korrosion des Werkstoffs, insbesondere der Autoklaven zu bekämpfen und zu vermeiden, wird die Löslichmachung bei
mäßigen Drucken von 3 bis 6 bar durchgeführt. Die niedrigen Temperaturen, die sich aus diesen Drücken ergeben, erfordern
jedoch, -daß die Art des Sandes gewählt und der Sand gemahlen
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oder einer Vorbehandlung, die im allgemeinen aus einer CaI-cinierung
mit anschließendem Abschrecken in Wasser besteht, unterworfen wird. Diese Verfahren erwiesen sich somit als
ebenso kostspielig wie die Calcinierung des Gemisches von Quarz und Natriumcarbonat, das einzige in der Praxis angewandte
großtechnische Verfahren.
Gegenstand der Erfindung ist die Herstellung von Natriumsilikat aus Quarz oder Sand durch Behandlung im Autoklaven mit
Natriumhydroxid nach einem Verfahren, das nicht die Nachteile der bekannten Verfahren aufweist.
Die Bedingungen dieser Autoklavenbehandlung werden so gewählt,
daß die Löslichmachung mit einem nicht vorbehandelten Sand ohne Einfluss der Art und der physikalischen Struktur des
Sandes vorgenommen werden kann. Eine Ausnahme bildet die Korngröße des Sandes, die unter 1 mm liegen muß, so daß gegebenenfalls
eine Zerkleinerung oder Mahlung erforderlich ist.
Die Probleme der Korrosion durch Natriumhydroxid wurden dadurch gelöst, daß eine mit Natriumcarbonat beladene Natriumhydroxidlösung
verwendet, die Natriumhydroxidlösung in geeigneten Wärmeaustauschern aus Nickel, bei denen somit nicht
die Gefahr eines Abriebs durch den Quarz besteht, vorerhitzt und die Löslichmachung des Quarzes kontinuierlich durch Autoklavenbehandlung
vorgenommen wird.
Der verwendete Autoklav bzw. die verwendeten Autoklaven sind somit nicht unbedingt innen mit Nickel ausgekleidet, um die
Probleme der Korrosion durch Natriumhydroxid zu lösen. Sie bestehen aus gewöhnlichem Stahl und führen zu wesentlich ver-
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ringerten Anlage- und Instandhaltungskosten.
Das Verfahren gemäß der Erfindung ermöglicht die Herstellung einer Natriumsilikatlösung mit Kosten, die deutlich unter
den Kosten der bekannten Verfahren liegen. Außerdem enthält diese Lösung weniger als 3o bis 4o mg Fe/1. Sie kann somit
insbesondere für die Herstellung von sehr weißen Zeolithen verwendet werden.
Die verschiedenen Stufen des Verfahrens sind schematisch in der Abbildung dargestellt.
1. Die Ausgangsmaterialien bestehen aus Quarzsand, der ein
1 mm-Sieb passiert, und einer technischen Natriumhydroxidlösung, die auf eine Konzentration von 18o bis 23o g
NaOH/1 verdünnt wurde. Dieser Natriumhydroxidlösung werden
15 bis 2o g Na_CO-./l zugesetzt, um die Aufschlusslösung
L1 zu erhalten.
2. Bei A wird der Quarz durch Mischen mit einer solchen Fraktion der Natronlauge L1 in Suspension gebracht, dass der
Gehalt an Trockenmasse der erhaltenen Suspension L3 es ermöglicht, sie unter Druck in den Autoklaven C zu pumpen.
Der Quarzanteil wird so gewählt, daß das Gewichtsverhältnis von insgesamt eingesetztem SiO2/NaOH im Bereich von
1,7 bis 2,6 liegt.
3. Bei B wird der Rest der Natronlauge L1 in Röhren- oder Plattenwärmeaustauschern aus Nickel auf eine Temperatur
von 25o bis 28o°C erhitzt. Dieses indirekte Erhitzen erfolgt kontinuierlich mit Hilfe des Dampfes V1, der in
den nachstehend beschriebenen Druckminderventilen erhalten wird, und mit Hilfe von zusätzlich zugeführtem Er-
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gänzungsdampf V2. Da die erhitzte Lauge keinen Quarz enthält,
findet kein Abrieb des Metalls der Wärmeaustauscher statt. Diese auf 25o bis 28o°C erhitzte Aufschlusslauge
L2 wird kontinuierlich in den Autoklaven C gedrückt.
4. In diesem Autoklaven C wird die Löslichmachung des Quarzes
kontinuierlich vorgenommen. Die Aufschlusslauge L2 und
die Quarzsuspension L3 werden kontinuierlich eingeführt. Diese Einführung der Lauge und der Suspension erfolgen
unter Druck. Die Temperatur im Autoklaven bzw. in den Autoklaven beträgt 225 bis 245°C, der Druck 27 bis 32 bar
und die Verweilzeit 2o bis 35 Minuten. Unter diesen Bedingungen findet eine schnelle Löslichmachung des Quarzes
ohne Rücksicht auf seine Herkunft statt.
Diese kontinuierlich durchgeführte schnelle Löslichmachung ermöglicht es, im Autoklaven eine stationäre Lösung zu
erhalten, die mehr als 16o g/l löslich gemachtes SiO2
enthält und nur eine geringe korrodierende Wirkung auf den verwendeten gewöhnlichen Stahl hat, da das Natriumhydroxid
durch das löslich gemachte Siliciumdioxid neutralisiert ist. Die Temperatur der Autoklaven wird durch
Einblasen von Dampf V3 aufrecht erhalten. Am Austritt der Autoklaven C sind mehr als 95 % des eingesetzten
Quarzes löslich gemacht.
5. Die aus den Autoklaven kommende Suspension L4, die aus Natriumsilikat besteht, das den nicht umgesetzten Quarz
enthält, wird in einer Reihe von Druckminderventilen D auf Normaldruck entspannt und gekühlt. Der austretende
Dampf V1 wird in B für die Vorwärmung der Natronlauge wiederverwendet.
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Die Silikatlösung L5 wird gegebenenfalls verdünnt, um Kristallisation des Silikats Na9O-SiO9 zu vermeiden,
dekantiert und filtriert. Der abgetrennte Feststoff wird teilweise nach A zurückgeführt. Die erhaltene Natriumsilikatlauge
ist durch eine Siliciumdioxidkonzentration von 32o bis 37o g/l SiO9, eine Konzentration
von 16o bis 2oo g/l NaOH und einen Eisengehalt unter
4o mg/1 Fe gekennzeichnet. Diese Lösung eignet sich sehr gut für die Herstellung von Natriumsilicoaluminat,
insbesondere von Zeolithen.
Die Erfindung wird durch das folgende Beispiel weiter erläutert.
Eine Lösung von Natriumhydroxid und -carbonat wird aus 428 kg Natronlauge, die 193 kg NaOH enthält und der 8 kg Na3CO3 und
57o kg Wasser zugesetzt werden, hergestellt. Die erhaltene Lösung L1 hat ein Volu
8 kg Na3CO3 und 8o5 kg
8 kg Na3CO3 und 8o5 kg
Lösung L1 hat ein Volumen von o,83 m und enthält 193 kg NaOH,
Ein Teil dieser Lösung, nämlich o,21 m , wird bei A verwendet, um 343 kg Sand, der 341 kg SiO9 enthält, zu suspendieren.
Die erhaltene Suspension L3 hat ein Volumen von o,34 m . Sie
wird in den Autoklaven C eingespritzt. Gleichzeitig wird der Rest der Lösung L1 bei B auf 275°C erhitzt und dann in den
Autoklaven C eingespritzt. Im Autoklaven hat die Suspension eine bei 24o°C geregelte Temperatur, die sehr schnell eingestellt
wird. Der Druck beträgt 27 bar. Die Verweilzeit bei dieser Temperatur und unter diesem Druck beträgt 25 Minuten.
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Nach Beendigung dieser Reaktion unter Druck wird die Suspension durch Entspannung gekühlt, anschließend mit O722 m
Wasser verdünnt und dann dekantiert und filtriert. Der abfiltrierte Feststoff hat ein Gesamtgewicht von 15 kg. Er
enthält 13 kg SiO3.
Wasser verdünnt und dann dekantiert und filtriert. Der abfiltrierte Feststoff hat ein Gesamtgewicht von 15 kg. Er
enthält 13 kg SiO3.
Die filtrierte Flüssigkeit hat ein Volumen von 1,o3 m . Sie enthält 191 kg NaOH, 7,5 kg Na2CO3, 328 kg SiO3 und 32 g Fe.
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Claims (6)
1. Verfahren zur kontinuierlichen großtechnischen Herstellung
einer Natriumsilikatlösung, dadurch gekennzeichnet, daß man im Autoklaven den Quarz von Sand in einer Natriumhydroxid-
und Natriumcarbonatlosung bei hoher Temperatur und unter erhöhtem Druck löslich macht.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man den Autoklaven auf eine Temperatur Λ
den Druck auf 27 bis 32 bar bringt.
den Autoklaven auf eine Temperatur von 225 bis 245 C und
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man Quarz verwendet, der von Sanden beliebigen Ursprungs
stammt, die ohne Vorbehandlung, ohne Calcinierung und ohne vorheriges Mahlen verwendet werden.
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4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man die Natriumhydroxidlösung vor der Einführung der
Quarzcharge vorwärmt.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet,
daß man Autoklaven aus gewöhnlichem Stahl verwendet.
6. Gemäß Anspruch 1 bis 5 hergestelltes Natriumsilikat, das löslich gemachtes Siliciumdioxid mit einem SiO2/NaOH-Gewichtsverhältnis
von 1,7 bis 2,5 und weniger als 4o mg/1 Eisen enthält.
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