CH644567A5 - Procede de fabrication d'une solution de silicate de sodium. - Google Patents
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Description
La présente invention concerne un procédé de préparation d'une solution de silicate de sodium, à partir de quartz, par réaction avec de la soude caustique en milieu aqueux sous pression.
Les procédés existants de production industrielle de silicate de sodium comportent généralement:
— une calcination à plus de 1100°C du mélange de sable et de carbonate de sodium,
— une solubilisation de silicate de sodium ainsi obtenu en autoclave à pression modérée, soit 2 à 5 bar,
— une filtration.
Un tel procédé est coûteux, car la calcination consomme du combustible, fuel ou charbon. D'autre part, l'atelier de calcination nécessite un entretien important du fait de la possibilité d'attaque des ré-fractaires par le carbonate de sodium.
Aussi divers procédés ont-ils été mis au point pour supprimer cette calcination du mélange sable et carbonate de sodium et réaliser directement la solubilisation de la silice par autoclavation avec de la soude, en particulier dans «Chemical Engineering», 2 février 1962, pp. 76-78 et le brevet US N° 2881049.
Pour contrôler et éviter la corrosion du matériel et spécialement des autoclaves, la solubilisation est effectuée à des pressions modérées, soit 3 à 6 bar. Toutefois, les basses températures qui résultent de ces pressions nécessitent de choisir la nature du sable, de le broyer ou de lui faire subir un prétraitement consistant généralement en une calcination suivie d'une trempe à l'eau.
De tels procédés se sont donc révélés tout aussi onéreux que la calcination du mélange quartz et carbonate de sodium, seul procédé industriel finalement employé.
La titulaire a mis au point un procédé de fabrication de silicate de sodium à partir de quartz ou de sable, par autoclavation avec de la soude caustique, qui ne présente pas les inconvénients des procédés précédents.
Les conditions de cette autoclavation sont telles que la solubilisation peut être réalisée avec un sable non prétraité, sans influence de la nature et de la structure physique du sable, sauf en ce qui concerne la dimension des grains qui doit être inférieure à 1 mm, ce qui exige éventuellement un broyage.
Les problèmes de corrosion par la soude caustique ont été résolus en utilisant une solution de soude caustique chargée en carbonate de sodium, en réalisant un préchauffage de la solution de soude dans les échangeurs appropriés en nickel qui ne risquent pas ainsi d'être abrasés par le quartz, et en réalisant une solubilisation en continu du quartz par autoclavation.
Le ou les autoclaves ne sont donc pas nécessairement recouverts intérieurement de nickel pour résoudre les problèmes de corrosion par la soude caustique. Ils sont en acier ordinaire, et conduisent à un investissement et à des frais d'entretien notablement réduits.
Ce procédé permet l'obtention d'une solution de silicate de sodium à un coût nettement inférieur aux procédés actuels. Par ailleurs, cette solution contient moins de 30 à 40 mg/1 de Fe; elle peut donc être utilisée en particulier pour fabriquer des zéolites très blanches.
Les différentes étapes du procédé sont indiquées aur la figure en annexe.
1. Les matières premières sont constituées par du sable-quartz passant au tamis de 1 mm et par une lessive industrielle de soude caustique diluée à une concentration de 180 à 230 g/1 de NaOH. Cette solution de soude caustique est chargée avec 15 à 20 g de Na2C03 par litre de façon à obtenir la liqueur d'attaque Ll.
2. En A, le quartz est mis en suspension par mélange avec une fraction de la lessive de soude Ll, de manière telle que la teneur en matière sèche de la suspension obtenue L3 permette son pompage sous pression dans l'autoclave C. La charge en quartz est telle que le rapport pondéral Si02/Na0H totale mise enjeu soit compris dans la fourchette 1,7-2,6.
3. En B, le reste de la lessive de soude Ll est chauffé à une température de 250 à 280° C dans des échangeurs tubulaires ou à plaque en nickel. Ce réchauffage indirect se fait en continu grâce à la vapeur VI récupérée dans les détendeurs D décrits ci-dessous, plus un apport complémentaire de vapeur V2. La liqueur réchauffée ne contenant pas de quartz, il n'y a pas d'abrasion du métal des échangeurs. Cette liqueur d'attaque chauffée à 250-280° C, soit L2, est injectée en continu dans l'autoclave C.
4. C'est dans cet autoclave C qu'est effectuée en continu la solubilisation du quartz. La liqueur d'attaque L2 et la suspension de quartz L3 sont introduites en continu. Ces injections de liqueur et de suspension sont réalisées sous pression. La température dans le ou les autoclaves est de 225 à 245° C, la pression allant de 27 à 32 bar, et le temps de séjour de 20 à 35 min. Dans ces conditions, la solubilisation du quartz, quelle que soit son origine, est rapide. Cette solubilisation rapide réalisée en continu permet d'obtenir dans l'autoclave une solution stationnaire contenant plus de 160 g/1 de Si02 solubilisée peu corrosive vis-à-vis de l'acier ordinaire employé, la soude étant neutralisée par la silice solubilisée. La température des autoclaves est maintenue par injection de vapeur V3. A la sortie des autoclaves C, plus de 95% de la charge de quartz sont solubilisés.
5. La suspension L4 sortant des autoclaves et constituée de silicate de sodium contenant le quartz n'ayant pas réagi est refroidie et sa pression est ramenée à la pression atmosphérique dans une série de détendeurs D. La vapeur émise VI est réutilisée en B pour le pré-chauffage de la solution de soude. La solution de silicate L5 est éventuellement diluée pour éviter la cristallisation du silicate Na20si02, décantée et filtrée. Le solide séparé est partiellement recyclé en A. La lessive de silicate de sodium obtenue est caractérisée par une concentration en silice de 320 à 370 g/1 de Si02, une concentration de 160 à 200 g/1 de NaOH, une teneur en fer inférieure à
40 mg/1 de Fe. Cette solution convient parfaitement à la fabrication de silicoaluminate de sodium, et en particulier de zéolite.
L'exemple suivant illustre l'invention.
Exemple:
Une solution de soude caustique et de carbonate est préparée à partir de 428 kg de lessive de soude contenant 193 kg de NaOH, à laquelle on ajoute 8 kg de Na2C03 et 570 kg d'eau.
La solution Ll obtenue a un volume de 0,83 m3 et contient: NaOH: 193 kg Na2C03: 8 kg H20 : 805 kg
Une fraction de cette solution, soit un volume de 0,21 m3, est utilisée en A pour mettre en suspension une charge de 343 kg de sable contenant 341 kg de Si02.
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
65
3
644 567
La suspension L3 obtenue a un volume de 0,34 m3. Elle est injectée dans l'autoclave C.
Simultanément, le reste de la solution Ll est chauffé en B à 275" C, puis injecté dans l'autoclave C.
Dans l'autoclave, la suspension a une température réglée à 240" C, la mise en température étant très rapide, et la pression est de 27 bar. Le temps de séjour à cette température et sous cette pression est de 25 min.
A la fin de cette réaction sous pression, la suspension est refroidie par détente, puis diluée par 0,22 m3 d'eau et ensuite décantée et filtrée. Le solide séparé a un poids total de 15 kg. Il contient 13 kg de Si02.
La liqueur filtrée a un colume de 1,03 m3.
5 Elle contient:
NaOH:
191
kg
Na2C03 :
7,5
kg
Si02:
328
kg
Fe:
32
g
R
1 feuille dessin
Claims (7)
- 644 5672REVENDICATIONS1. Procédé de fabrication, en continu, d'une solution de silicate de sodium, consistant à dissoudre en autoclave du quartz de sables dans une solution de soude caustique et de carbonate de sodium à haute température et sous pression élevée.
- 2. Procédé selon la revendication 1, où la température de l'autoclave est de 225 à 245° C et la pression de 27 à 32 bar.
- 3. Procédé selon l'une des revendications 1 ou 2, où le quartz mis en œuvre est un sable d'origine quelconque utilisé sans prétraitement, mais dont les grains ont un diamètre inférieur à 1 mm.
- 4. Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, où la charge de quartz est introduite dans une solution de soude caustique préchauffée.
- 5. Procédé selon l'une des revendications 1 à 4, où les autoclaves utilisés sont en acier ordinaire.
- 6. Solution de silicate de sodium, obtenue par le procédé selon la revendication 1.
- 7. Solution de silicate de sodium selon la revendication 6, contenant moins de 40 mg/1 de fer et de la silice solubilisée avec un rapport pondéral Si02/Na0H allant de 1,7 à 2,5.
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