CA1139081A - Fabrication de silicate de sodium - Google Patents
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/20—Silicates
- C01B33/32—Alkali metal silicates
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Abstract
L'invention a pour objet un procédé de fabrication industrielle, en continu, de solution de silicate de sodium qui permet d'éviter les étapes de calcination ou de pétraitement du sable utilisé. Ce procédé consiste à solubiliser en autoclave le quartz de sables dans une solution de soude caustique et de carbonate de sodium à haute température et sous une pression élevée.
Description
~n~
La présente invention concerne une préparation de silicate de sodium, à partir de quartz, par réaction avec de la soude caustique en milieu aqueux sous pression.
Les procédés existants de production industrielle de silicate de sodium comportent généralement:
~ une calcination à plus de 1100 C du mél.ange de sable ~t de carbonate de sodium, - une solubilisation du silicate de sodium ainsi obtenu en autoclave à pression modéréei soit 2 à 5 bars,.Y
- une filtration.
Un tel procédé est coûteux car la calcination consomme du combustible, fuel ou charbon. D' autre part, l'atelier de calcination nécessite un entretien important du fait de la possibilité d'attaque des réfractaires par le carbonate de sodium.
Aussi divers procédés ont été mis au point pour supprimer.cette calcination du mélange~sable et carbonate de - . sodium et réaliser directement la solubillsation de la silice par autoclavation avec de la soude, en particulier dans Chemical ~:~ 20 Engineering 1962, February 2, p 76-78 et le brevet des Etats-Unis n 2.881.0~9.
Pour controler et éviter la corrosion du matériel etIspécialement des autoclaves,~la solubilisation est effec-. tuée à des pressions modérees, soit à 3 à 6 bars. Toutefois, les basses températures qui résultent de ces pressions néces-sitent de choisir la nature du sable, de le broyer ou de faire .
subir à ce sable un prétraitement consistant généralement en une caloination suivie d'une trempe à l'eau.
~ D.e tels procédés se sont donc avérés tout aussi onéreux que la calcination du mélange quartz et carbonate de sodium, seul procédé industriel finalement employé.
1- ,~
- `~
La demanderesse a mis au point un procédé de ~a-brication de silicate de sodium à partir de quartz ou de sable, par autoclavation avec de la soude caustique, qui ne présente pas les inconvénients des procédés précédents.
Ce nouveau procédé de ~abrication en continu est caractérisé en ce que l'on solubilise en autoclave du quartz de sables dans une solution de soude caustique et de carbonate de sodium à haute température et sous une presslon elevee.
Les conditions de cette autoclavation sont telles que la solubilisation peut être réalisée avec un sable non prétraité, sans influence de la nature et de la structure - physique du sable sauf en ce qui concerne la dimension des grains qui doit être in~érieure à 1 mm, ce qui exige éven-tuellement un broyage.
Selon l'invention, les problèmes de corrosion par la soude caustique ont été résolus en utilisant une solution de soude causti~ue chargée en carbonate de sodium et en réalisant une solubilisation en continu du quartz par autocla- -vation. Ces problèmes de corrosion peuvent être encore plusrésolus en réalisant un préchauffage de la solution de soude dans des échangeurs appropriés en rickel qui ne risquent pas ainsi d'être abrasés par le quartz.
Le ou les autoclaves utilisés ne sont donc pas nécessairement recouverts intérieurement de nickel pour résoudre les problèmes de corrosion par la soude caustique.
Ils sont en ~ er ordinaire, et conduisent à un investissement de l'usine et des ~rais d'entretien notablement réduits.
~ Ce procédé permet l!obtention d'une solution de silicate de sodium à un coût nettement inférieur aux procédés actuels. Par ailleurs, cette solution contient moins de 30 - . .
, ~3~Q~l à ~0 mg/l de Fe, et peut donc être utilisée en particulier pour fabriquer des zéolithes très blanches.
Les différentes étapes du procédé selon l'invention seront mieux comprise en se référant à la figure en annexe - qui illustre un schéma-bloc de mise en oeuvre de l'invention.
1. Les matières premières sont constituées par du ~able-quartz passant au tamis de 1 mm et par une lessive industrielle de soude caustique diluée à une concentration de 180 à
230 g/l de NaO~. Cette solution de soude caustique est chargée avec 15 à 20 g Na2CO3 par litre de façon à obtenir la liqueur d'attaque Ll.
La présente invention concerne une préparation de silicate de sodium, à partir de quartz, par réaction avec de la soude caustique en milieu aqueux sous pression.
Les procédés existants de production industrielle de silicate de sodium comportent généralement:
~ une calcination à plus de 1100 C du mél.ange de sable ~t de carbonate de sodium, - une solubilisation du silicate de sodium ainsi obtenu en autoclave à pression modéréei soit 2 à 5 bars,.Y
- une filtration.
Un tel procédé est coûteux car la calcination consomme du combustible, fuel ou charbon. D' autre part, l'atelier de calcination nécessite un entretien important du fait de la possibilité d'attaque des réfractaires par le carbonate de sodium.
Aussi divers procédés ont été mis au point pour supprimer.cette calcination du mélange~sable et carbonate de - . sodium et réaliser directement la solubillsation de la silice par autoclavation avec de la soude, en particulier dans Chemical ~:~ 20 Engineering 1962, February 2, p 76-78 et le brevet des Etats-Unis n 2.881.0~9.
Pour controler et éviter la corrosion du matériel etIspécialement des autoclaves,~la solubilisation est effec-. tuée à des pressions modérees, soit à 3 à 6 bars. Toutefois, les basses températures qui résultent de ces pressions néces-sitent de choisir la nature du sable, de le broyer ou de faire .
subir à ce sable un prétraitement consistant généralement en une caloination suivie d'une trempe à l'eau.
~ D.e tels procédés se sont donc avérés tout aussi onéreux que la calcination du mélange quartz et carbonate de sodium, seul procédé industriel finalement employé.
1- ,~
- `~
La demanderesse a mis au point un procédé de ~a-brication de silicate de sodium à partir de quartz ou de sable, par autoclavation avec de la soude caustique, qui ne présente pas les inconvénients des procédés précédents.
Ce nouveau procédé de ~abrication en continu est caractérisé en ce que l'on solubilise en autoclave du quartz de sables dans une solution de soude caustique et de carbonate de sodium à haute température et sous une presslon elevee.
Les conditions de cette autoclavation sont telles que la solubilisation peut être réalisée avec un sable non prétraité, sans influence de la nature et de la structure - physique du sable sauf en ce qui concerne la dimension des grains qui doit être in~érieure à 1 mm, ce qui exige éven-tuellement un broyage.
Selon l'invention, les problèmes de corrosion par la soude caustique ont été résolus en utilisant une solution de soude causti~ue chargée en carbonate de sodium et en réalisant une solubilisation en continu du quartz par autocla- -vation. Ces problèmes de corrosion peuvent être encore plusrésolus en réalisant un préchauffage de la solution de soude dans des échangeurs appropriés en rickel qui ne risquent pas ainsi d'être abrasés par le quartz.
Le ou les autoclaves utilisés ne sont donc pas nécessairement recouverts intérieurement de nickel pour résoudre les problèmes de corrosion par la soude caustique.
Ils sont en ~ er ordinaire, et conduisent à un investissement de l'usine et des ~rais d'entretien notablement réduits.
~ Ce procédé permet l!obtention d'une solution de silicate de sodium à un coût nettement inférieur aux procédés actuels. Par ailleurs, cette solution contient moins de 30 - . .
, ~3~Q~l à ~0 mg/l de Fe, et peut donc être utilisée en particulier pour fabriquer des zéolithes très blanches.
Les différentes étapes du procédé selon l'invention seront mieux comprise en se référant à la figure en annexe - qui illustre un schéma-bloc de mise en oeuvre de l'invention.
1. Les matières premières sont constituées par du ~able-quartz passant au tamis de 1 mm et par une lessive industrielle de soude caustique diluée à une concentration de 180 à
230 g/l de NaO~. Cette solution de soude caustique est chargée avec 15 à 20 g Na2CO3 par litre de façon à obtenir la liqueur d'attaque Ll.
2. En A, le quartz est mis en suspenslon par mélange avec une fraction de la lessive de soude Ll, de manière telle que la teneur en matière sèche de la suspension obtenue L3 permette son pompage sous pression dans l'autoclave C.
La charge en quartz est telle que le rapport pondéral SiO2~NaOH totale mise en jeu soit comprise dans la four-chette 1,7 - 2,6. ~-
La charge en quartz est telle que le rapport pondéral SiO2~NaOH totale mise en jeu soit comprise dans la four-chette 1,7 - 2,6. ~-
3. En B, le reste de la lessive de soude Ll est chauffé à
une température de 250 à 280 C dans des échangeurs tu-bulaires ou à plaque en nickel. Ce réchauffage indirect se fait en continu grâce à la vapeur ~1 récupérée dans les détendeurs D décrits ci~dessous, plus un apport com-plémentaire de vapeur V2. La liqueur réchauffée ne conte-nant pas de quartz, il n'y a pas d'abrasion du métal des echangeurs.
Cette liqueur d'attaque chauffée à 250-280 C, soit L2 est injectée en continu dans l'autoclave C.
une température de 250 à 280 C dans des échangeurs tu-bulaires ou à plaque en nickel. Ce réchauffage indirect se fait en continu grâce à la vapeur ~1 récupérée dans les détendeurs D décrits ci~dessous, plus un apport com-plémentaire de vapeur V2. La liqueur réchauffée ne conte-nant pas de quartz, il n'y a pas d'abrasion du métal des echangeurs.
Cette liqueur d'attaque chauffée à 250-280 C, soit L2 est injectée en continu dans l'autoclave C.
4. C'est dans cet autoclave C qu'est effectuée en continu ., ............................................................................. ,~ .
la solubilisation du quartzO
La liqueur d'attaque L2 et la suspension de quartz L3 sont --3~
. ~
~ 3~
introduits en continu. Ces injections de liqueur et de suspension sont réalisées sous pression.
La température dans le ou les autoclaves est de 225 à
245 C, la pression allant de 27 à 32 bars, et le temps de séjour de 20 à 35 minutes. Dans ces conditions la solubilisation du quartz, quelle que soit SOh origine, est rapide.
Cette solubilisation rapide réalisée en continu permet d'obtenir dans l'autoclave une solution stationnaire con-tenant plus de 160 g/l de SiO2 solubilisée peu corrosive vis à vis de l'acier ordinaire émployé, la soude étant neutralisée par la silice solubilisée.
La température des autoclaves est maintenue par injection de vapeur V3. A la sortie des autoclaves Cr plus de 95 %
de la charge de quartz sont solubilisés.
la solubilisation du quartzO
La liqueur d'attaque L2 et la suspension de quartz L3 sont --3~
. ~
~ 3~
introduits en continu. Ces injections de liqueur et de suspension sont réalisées sous pression.
La température dans le ou les autoclaves est de 225 à
245 C, la pression allant de 27 à 32 bars, et le temps de séjour de 20 à 35 minutes. Dans ces conditions la solubilisation du quartz, quelle que soit SOh origine, est rapide.
Cette solubilisation rapide réalisée en continu permet d'obtenir dans l'autoclave une solution stationnaire con-tenant plus de 160 g/l de SiO2 solubilisée peu corrosive vis à vis de l'acier ordinaire émployé, la soude étant neutralisée par la silice solubilisée.
La température des autoclaves est maintenue par injection de vapeur V3. A la sortie des autoclaves Cr plus de 95 %
de la charge de quartz sont solubilisés.
5. La suspension L4 sortant des autoclaves et constituée de silicate de sodium contenant le quartz n'ayant pas réagi est refroidie et sa pression est ramenée à la pression atmosphérique dans une série de détendeurs D. La vapeur émise Vl est réutilisée en B pour le préchaufEage de la solution de soude. -La solution de silicate LS est éventuellement diluée pour éviter la cristallisation du silicate de Na2O.SiO2, décantée ~ ~;
et filtrée. Le solide séparé est partiellement recyclé
en A. La lessive de silicate de sodium obtenue est caracté- ~;
risée par une concentration en silice de 320 à 370 g/l de SiO2, une concentration de 160 à 200 g/l de NaOH, une - teneur en fer inférieure à 40 mg/l de Fe.
Cette solution convient parfaitement à la fabrication de silicoaluminate de sodium et en particulier de zéolithe.
L'exemple suivant illustre l'invention, sans toutefois .
.
;
~, la limiter~
Exemple Une solution de soude causti~ue et de carbonate est préparée à partir de 428 kg de lessive de soude contenant 193 kg NaOH, à laquelle on ajoute 8 kg Na2CO3 et 570 kg d'eau.
La solution Ll obtenue a un volume de 0,83 m et contient:
NaOEI 193 kg Na2C3 8 kg H2O 805 kg Une fraction de cette solution, soit un volume de 0,21 m3 est utilisée en A pour mettre en suspension une charge de 343 kg de sable contenant 341 kg de SiO2.
La suspension L3 obtenue a un volume de 0,3~ m3.
Elle est injectée dans l'autoclave C.
Simultanément, le reste de la solution Ll est ~ ' chauffé en B à 275 C, puis injecté dans l'autoclave C.
' Dans l'autoclave la suspension a une température régulée à 2~0 C, la mise en température étant très'rapide, et la pression est de 27 bars. Le te'mps de séjour à cette température et sous cette pression est de 25 minutes.
- ' A la fin de cette réaction sous pression, la sus-pension est refroidie par détente, puis diluée par 0 7 22 m3 dieau et ensuite décantée et filtrée. Le solide séparé a un poids total de 15 kg. Il contient 13 kg de SiO2.
La li~ueur filtrée a un volume de 1,03 m3.
- Elle contient:
NaOH : 191 kg Na2CO3 : 7,5 kg SiO2 328 kg Fe 32 g
et filtrée. Le solide séparé est partiellement recyclé
en A. La lessive de silicate de sodium obtenue est caracté- ~;
risée par une concentration en silice de 320 à 370 g/l de SiO2, une concentration de 160 à 200 g/l de NaOH, une - teneur en fer inférieure à 40 mg/l de Fe.
Cette solution convient parfaitement à la fabrication de silicoaluminate de sodium et en particulier de zéolithe.
L'exemple suivant illustre l'invention, sans toutefois .
.
;
~, la limiter~
Exemple Une solution de soude causti~ue et de carbonate est préparée à partir de 428 kg de lessive de soude contenant 193 kg NaOH, à laquelle on ajoute 8 kg Na2CO3 et 570 kg d'eau.
La solution Ll obtenue a un volume de 0,83 m et contient:
NaOEI 193 kg Na2C3 8 kg H2O 805 kg Une fraction de cette solution, soit un volume de 0,21 m3 est utilisée en A pour mettre en suspension une charge de 343 kg de sable contenant 341 kg de SiO2.
La suspension L3 obtenue a un volume de 0,3~ m3.
Elle est injectée dans l'autoclave C.
Simultanément, le reste de la solution Ll est ~ ' chauffé en B à 275 C, puis injecté dans l'autoclave C.
' Dans l'autoclave la suspension a une température régulée à 2~0 C, la mise en température étant très'rapide, et la pression est de 27 bars. Le te'mps de séjour à cette température et sous cette pression est de 25 minutes.
- ' A la fin de cette réaction sous pression, la sus-pension est refroidie par détente, puis diluée par 0 7 22 m3 dieau et ensuite décantée et filtrée. Le solide séparé a un poids total de 15 kg. Il contient 13 kg de SiO2.
La li~ueur filtrée a un volume de 1,03 m3.
- Elle contient:
NaOH : 191 kg Na2CO3 : 7,5 kg SiO2 328 kg Fe 32 g
Claims (6)
1. Procédé de fabrication industrielle, en continu, d'une solution de silicate de sodium, consistant à solubiliser en autoclave du quartz de sables dans une solution de soude caustique et de carbonate de sodium à
haute température et sous une pression élevée.
haute température et sous une pression élevée.
2. Procédé selon la revendication 1 où la température de l'autoclave est de 225 à 245° C et la pression de 27 à 32 bars.
3. Procédé selon la revendication 2 où le quartz mis en oeuvre provient de sables d'origine quelconque utilisés sans prétraitement, sans calcination et sans broyage préalable.
4. Procédé selon la revendication 1, 2 ou 3 où
la solution de soude caustique est préchauffée, avant l'intro-duction de la charge de quartz.
la solution de soude caustique est préchauffée, avant l'intro-duction de la charge de quartz.
5. Procédé selon la revendication 1, 2 ou 3 où
les autoclaves utilisés sont en acier ordinaire.
les autoclaves utilisés sont en acier ordinaire.
6. Silicate de sodium obtenu par le procédé
faisant l'objet de la revendication 1, 2 ou 3, caractérisé en ce qu'il contient moins de 40 mg/l de fer et de silice solu-bilisée avec un rapport pondéral SiO2/NaOH allant de 1,7 à
2,6.
faisant l'objet de la revendication 1, 2 ou 3, caractérisé en ce qu'il contient moins de 40 mg/l de fer et de silice solu-bilisée avec un rapport pondéral SiO2/NaOH allant de 1,7 à
2,6.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR7919149 | 1979-07-25 | ||
| FR7919149A FR2462390A1 (fr) | 1979-07-25 | 1979-07-25 | Procede de fabrication de silicate de sodium |
Publications (1)
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|---|---|
| CA1139081A true CA1139081A (fr) | 1983-01-11 |
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ID=9228272
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CA000356972A Expired CA1139081A (fr) | 1979-07-25 | 1980-07-24 | Fabrication de silicate de sodium |
Country Status (26)
| Country | Link |
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| US (1) | US4336235A (fr) |
| JP (1) | JPS5622625A (fr) |
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