LU82649A1 - Procede de fabrication de silicate de sodium - Google Patents
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Description
- 1 -
La présente invention concerne une préparation de silicate de sodium, à partir de quartz, par réaction avec de la soude caustique en milieu aqueux sous pression.
Les procédés existants de production industrielle 5 de silicate de sodium comportent généralement : —* une calcination à plus de 1100° C du mélange de sable et de carbonate de sodium, - une solubilisation du silicate de sodium ainsi obtenu en autoclave à pression modérée, soit 2 à 5 bars, 10 - une filtration.
Un tel procédé est coûteux car la calcination consomme du combustible, fuel ou charbon. D*autre part, 1*atelier de calcination nécessite un entretien important du fait de la possibilité d*attaque des réfractaires par le 15 carbonate de sodium.
Aussi divers procédés ont été mis au point pour supprimer cette calcination du mélange sable et carbonate de sodium et réaliser directement la solubilisation de la silice par autoclavation avec de la soude, en particulier 20 dans Chemical Engineering 1962, February 2, p 76-78 et 1*U.S,P. 2.881.049.
Pour contrôler et éviter la corrosion du matériel et spécialement des autoclaves, la solubilisation est effectuée à des pressions modérées, soit 3 à 6 bars. Toutefois, 25 les basses températures qui résultent de ces pressions nécessitent de choisir la nature du sable, de le broyer ou * de faire subir à ce sable un prétraitement consistant géné- a râlement en une calcination suivie d*une trempe à l*Eau.
De tels procédés se sont donc avérés tout aussi 30 onéreux que la calcination du mélange quartz et carbonate de sodium, seul procédé industriel finalement employé.
La demanderesse a mis au point un procédé de fabrication de silicate de sodium à partir de quartz ou de sable, par autoclavation avec de la soude caustique, qui ne 35 présente pas les inconvénients des procédés précédents.
. - 2 - * .
•
Les conditions de cette autoclavation sont telles que la solubilisation peut être réalisée avec un sable non prétraité, sans influence de la nature et de là structure physique du sable sauf en ce qui concerne la dimension des 5 grains qui doit être inférieure à 1 mm, ce qui exige éven-# · tuellement un broyage.
Les problèmes de corrosion par la soude caustique • , ont été résolus en utilisant une solution de soude caustique chargée en carbonate de sodium, en réalisant un préchauffa— 3 10 ge de la solution de soude dans des échangeurs appropriés en nickel qui ne risquent pas ainsi d1être abrasés par le quartz, et en réalisant une solubilisation en continu du quartz par autoclavation.
. Le ou les autoclaves utilisés ne sont donc pas 15 nécessairement recouverts intérieurement de nickel pour résoudre les problèmes de corrosion par la soude caustique. Ils sont en acier ordinaire, et conduisent à un investissement de l*usine et des frais d^entretien notablement réduits.
Ce procédé permet l*obtention d*une solution de 20 silicate de sodium à un coOt nettement inférieur aux procédés actuels. Par ailleurs, cette solution contient moins de 30 à 40 mg/1 de Fe, elle peut donc être utilisée en particulier pour fabriquer des zéolithes'très blanches.
* Les différentes étapes du procédé sont indiquées 25 sur la figure en annexe.
1· Les matières premières sont constituées par du sable- * quartz passant au tamis de 1 mm et par une lessive industrielle de soude caustique diluée à une concentration de 180 à 23D g/1 de NaOH. Cette solution de soude caustique 30 est chargée avec 15 à 20 g Ν82^03 par litre de façon à obtenir la liqueur d*attaque L1· 2* En A, le quartz est mis en suspension par mélange avec une fraction de la lessive de soude L1, de manière telle que la teneur en matière sèche de la suspension obtenue - 3 - •
La charge en quartz est telle que le rapport pondéral SiO^/NaOH totale mise en jeu soit compris dans la fourchette 1,7-2,6.
3· En B, le reste de la lessive de soude L1 est chauffé à 5 'une température de 250° à 280° C dans des échangeurs tu bulaires ou a plaque en nickel. Ce réchauffage indirect se fait en continu grâce à la vapeur V1 récupérée dans - > les détendeurs D décrits ci-dessous, plus un apport com plémentaire de vapeur V2. La liqueur réchauffée ne conte-10 nant pas de quartz, il n’y a pas d’abrasion du métal des échangeurs.
Cette liqueur d*attaque chauffée à 25D°-2B0D C, soit L2 .est injectée en continu dans l’autoclave C.
4. C’est dans cet autoclave C qu’est effectuée en continu 15 la solubilisation du quartz.
La liqueur d’attaque L2 et la suspension de quartz L3 sont introduits en continu. Ces injections de liqueur et de suspension sont réalisées sous pression.
La température dans le ou les autoclaves est de 225° à 20 245° C, la pression allant de 27 à 32 bars, et le'temps de séjour de 20 à 35 minutes. Dans ces conditions la solubilisation du quartz, quelle que soit son origine, est rapide.
Cette solubilisation rapide réalisée en continu permet 25 d’obtenir dans l’autoclave une solution stationnaire con- * tenant plus de 160 g/1 de SiO^ solubilisée peu corrosive vis à vis de l’acier ordinaire employé, la soude étant neutralisée par la silice solubilisée.
La température des autoclaves est maintenue par injection 30 de vapeur V3. A la sortie des autoclaves C, plus de 95 £ de la charge de quartz sont solubilisés.
5. La suspension L4 sortant des autoclaves et constituée de /* /1 silicate de sodium contenant le quartz n’ayant pas réagi « - 4 - est refroidie et sa pression est ramenée à la pression atmosphérique dans une série de détendeurs D. La vapeur émise V1 est réutilisée en B pour le préchauffage de la solution de soude.
5 La solution de silicate L5 est éventuellement diluée pour éviter la -cristallisation du silicate décantée et filtrée. Le solide séparé est partiellement recyclé en A. La lessive de silicate de sodium obtenue est caractéri-sëe par une concentration en silice de 32D à 370 g/1 de 10 Si02# une concentration de 160 à 200 g/1 de NaOH, une te neur en fer inférieure à 40 mg/1 de Fe.
Cette solution convient parfaitement à la fabrication de silicoaluminate de sodium et en particulier de zéolithe. L’exemple suivant illustre l’invention, sans la limiter.
15 Exemple
Une solution de soude caustique et de carbonate est préparée à partir de 428 kg de lessive-de soude contenant 193 kg NaOH, à laquelle on ajoute B kg ^2^0^ et 570 kg d’eau.
3 20 La solution L1 obtenue a un volume de 0,83 m et contient :
NaOH 193 kg ¢.
8 kg H20 805 kg 25 Une fraction de cette solution, soit un volume de 3 0,21 m est utilisée en. A pour mettre en suspension une charge de 343 kg de sable contenant 341 kg de Si0_.
* 3
La suspension L3 obtenue a un volume de 0,34 m .
Elle est injectée dans l’autoclave C.
30 .Simultanément, le reste de la solution L1 est chauffé en B à 275° C, puis injecté dans l’autoclave C.
Dans l’autoclave la suspension a une température régulée à 240° C, la mise en température étant très rapide, /1 .
( / I. r —r .. m— - i * et la pression est de 27 bars. Le temps de séjour à cette température et sous cette pression est de 25 minutes.
A la fin de cette réaction sous pression, la suspension est refroidie par. détente, puis diluée par 0,22 m 5 dfeau et ensuite décantée et filtrée. Le solide séparé a un poids total de 15 kg. Il contient 13 kg de SiO .
^ 3 * La liqueur filtrée a un volume de 1,03 m ·
Elle contient :
NaOH s 191 kg 10 Na2C03 Σ 7,5 kg
Si02 328 kg
Fe 32 g % / «
Claims (6)
1. Procédé de fabrication industrielle, en continu, de solution de silicate de sodium consistant à solubiliser en autoclave le quartz de sables dans une solution de soude . caustique et de carbonate de sodium à haute température 5* et sous une pression élevée.
2. Procédé selon la revendication 1 où la température de 1*autoclave est de 225 à 245° C et la pression de 27 à 32 bars.
3. Procédé selon une des revendications 1 ou 2 où le quartz 10 mis en oeuvre provient de sables d*origine quelconque utilisés sans prétraitement, sans calcination et sans broyage préalable.
4^ Procédé selon l*une des revendications 1 à 3 où la solution de soude caustique est préchauffée, avant lfintro- 15 duction de la charge de quartz.
5. Procédé selon l*une des revendications 1 à 4 où les autoclaves utilisés sont en acier ordinaire. '
6. Silicate de sodium obtenu par l*une des revendications ' 1 è 5 contenant moins de 40 mg/1 de fer et de la silice 20 solubilisée avec un rapport pondéral SiO^/NaOH allant de 1,7 à·2,5. i A \ \ Hf ' V -·' V-' V. v
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