NO802236L - Fremgangsmaate til fremstilling av natriumsilikat - Google Patents

Description

Foreliggende oppfinnelse angår fremstilling av natriumsilikat fra kvarts ved omsetning med kaustikksoda i et vandig mediumundertrykk.

De eksisterende prosesser'for industriell fremstilling

av natriumsilikat omfatter generelt:

kalsinering ved over 1100°C av en blanding av sand og

natriumkarbonat,

oppløseliggjøring av det resulterende natriumsilikat i

en autoklav ved moderat trykk, nemlig 2 til 5.bar, og filtrering.

En prosess av denne type er kostbar fordi kalsineringen forbruker brennstoff, nemlig brennselsolje eller kull. Videre krever kalsineringsanlegg vesentlig vedlikehold på grunn av muligheten for at natriumkarbonat skal angripe de ildfaste materialer.

Det er derfor utviklet diverse prosesser for å omgå dette kalsineringstrinnet"-av en sand/natriumkarbonatblanding og å oppløseliggjøre silidsiumoksyd .direkte ved autoklavering med natriumhydroksyd, spesielt slik som beskrevet i "Chemical Engineering, februar 1962, 2, side 76-78, samt i US-PS 2.881.049.

For å kontrollere og forhindre korrosjon av utstyret

og spesielt av autoklavene utføres oppløseliggjøringen ved moderat trykk, nemlig 3 til 6 bar. Imidlertid gjør de lave tempera-turer som oppstår fra disse trykk det nødvendig å velge type sand, å male den eller å underkaste den en forbehandling som vanligvis består av kalsinering fulgt av bråkjøling med vann.

Slike prosesser har således vist seg like dyre som kalsinering av en kvarts/natriumkarbonatblanding og dette er den eneste industrielle prosess som virkelig benyttes.

Foreliggende søkerhar utviklet en fremgangsmåte for fremstilling av natriumsilikat fra kvarts eller sand ved autoklavering med kaustikksoda, en prosess som ikke viser de ovenfor

. nevnte prosessers mangler.

Betingelsene ved denne autoklavering er slike at opp^løseliggjøringen kan gjennomføres,med en ikke-behandlet sand uten at typen og sandens fysikalske struktur har noen innflytel-se, bortsett fra hva angår partikkelstørrelsen som må være mindre enn 1 mm, av hvilken grunn oppmaling kan være nødvendig..

Korrosjonsproblemene i forbindelse med kaustikksoda er løst ved å benytte en kaustikksodåoppløsning som er chargert med natriumkarbonat ved forvarming av natriumhydroksydoppløs-ningen i egnede nikkelutvekslere som således ikke vil bli an-grepet av kvartsen, og ved kontinuerlig å oppløseliggjøre kvartsen ved autoklavering.

Autoklaven eller autoklavene som benyttes behøver derfor ikke å fores ut med nikkel for å løse problemene i forbindelse med korrosjon på grunn av kaustikksoda. De er laget av vanlig stål o.g resulterer i vesentlig reduserte anleggsinvesteringer og vesentlig reduserte vedlikeholdsomkostninger. Denne prosess gjør det mulig å oppnå en natriumsilikatoppløsning til betydelig lavere omkostninger enn det som tidligere har vært tilfelle. Videre inneholder denne oppløsning mindre enn 30 til 40 mg/liter Fe og den kan således spesielt brukes for fremstilling av meget hvite zeolitter.

De forskjellige prosesstrinn er antydet i den ledsagende figur. 1. Råstoffene består av sand/kvarts som går gjennom en 1 mm sikt og av en industriell kaustikksodåoppløsning som er fortynnet til en konsentrasjon på 180 til 230 g/liter NaOH. Denne kaustikksodaoppløsning er chargert med 15 til 20 g Na2C0^per liter for å oppnå oppslutningsvæsken LI. 2. Ved A blir kvartsen suspendert ved å blande den med en del av natriumhydroksydoppløsningen LI slik at faststoffinnhol-det i den resulterende suspensjon L3 muliggjør at den kan pumpes under trykk til autoklaven C. Kvartschargen er slik at vektfor-ho.ldet SiC^/NaoH totalt er innen området 1,7 - 2,6. 3. Ved B blir resten av natriumhydroksydoppløsningen LI oppvarmet til en temperatur av 250° til 280°C i en rørformet eller plateutveksler laget av nikkel. Denne indirekte oppvar-ming utføres kontinuerlig ved hjelp av damp VI som gjenvinnes fra ekspansjonsventilen D som beskrives nedenfor, sammen med en komplementær tilførsel av damp V2. Når den oppvarmede væske ikke inneholder kvarts er det ingen avslipning av metall i vek-slerne.

Denne oppslutningsvæske, oppvarmet til 250°-280°C, nemlig L2, sprøytes kontinuerlig inn i autoklaven C. 4. Det er i denne autoklav C at den.kontinuerlige oppløse-liggjøring av kvartsen gjennomføres..

Oppslutningsvæsken L2 og kvartssuspensjonen L3 innføres

kontinuerlig. Væske og suspensjon sprøytes inn under trykk.

Temperaturen i autoklaven eller autoklavene er 225° til 245°C idet trykket ligger innen området 27 til 32 bar og oppholdstiden i området 20 til 35 minutter. Under dissé betingel-ser er oppløseliggjøringen av kvartsen hurtig, uansett opprinnel-se.

Denne hurtige oppløseliggjøring, gjennomført kontinuerlig/gjør det i autoklaven mulig å oppnå en oppløsning som alltid inneholder mer enn 160 g/liter oppløseliggjort Si02som har en svak korrosiv virkning på det benyttede vanlige stål og natriumhydroksyd blir nøytralisert av det'oppløseliggjorte silidsiumoksyd.

Temperaturen i autoklaven' holdes ved å' blåse inn damp V3. Ved utgangen av autoklaven er mer enn 95% av kvartschargen oppløseligg jort.

5. Suspensjonen L4 som går ut av autoklaven og som består

av natriumsilikat inneholdende ikke omsatt kvarts avkjøles og trykket reduseres til det atmosfæriske i en serie ekspansjons-ventiler D. Dampen VI som settes fri benyttes omigjen ved B for å forvarme natriumhydroksydoppløsningen.

Silikatoppløsningen L5 fortynnes hvis nødvendig for å forhindre krystallisering av silikatet Na2O.Si02, og separeres ved dekantering og filtreres. En del av faststoffene som separeres tilbakeføres til A. Den resulterende oppløsning innehol-■ der natriumhydroksyd og natriumsilikat og karakteriseres ved t silidsiumdioksydinnhold på 320 til,370 g/liter Si02, en konsentrasjon på 160 til 200 g/liter NaOH samt et jerninnhold på mindre enn 40 mg/liter.

Denne oppløsning er perfekt egnet for fremstilling av natriumsilikoaluminat og spesielt zeolitt.

Det følgende eksempel illustrerer oppfinnelsen uten å begrense den.

Eksempel

Oppløsning inneholdende kaustikksoda og natriumkarbonat fremstilles fra 428 kg natriumhydroksydoppløsning inneholdende 193 kg NaOH hvortil det settes 8 kg Na2C03og 570 kg vann.

Den resulterende oppløsning Li har et volum på 0,83 m"^ og inneholder: ' ■

En del av denne oppløsning, dvs. ca. 0,21 m<3>, brukes ved A for å suspendere en charge på 343 kg sand inneholdende 341 kg SiO . • . ■

Den resulterende suspensjon L3 har et volum på 0,34 m 3.

Den sprøytes inn i autoklaven C.

Samtidig blir resten av oppløsningen LI oppvarmet ved

B til 275°C og deretter sprøytet inn i autoklaven.

I autoklaven har suspensjonen en temperatur som er regu-lert til 240°C og denne temperatur'blir meget hurtig opprettet, trykket er 27 bar. Oppholdstiden ved denne temperatur og under dette trykk er 25 minutter.

Ved slutten av denne reaksjon under trykk blir suspensjonen avkjølt ved ekspensjon, deretter fortynnet med 0,22 m<3>vann og tilslutt separert ved dekantering og filtrert. Det se-parerte faststoff har en totalvekt på 15 kg og inneholder 13 kg SiO .

3

Den filtrerte væske har et volum på 1,03 m .

Den inneholder:

Claims (6)

1. Kontinuerlig fremgangsmåte for industriell fremstilling av en natriumsilikatoppløsning, karakterisert ved at den omfatter å oppløseliggjøre sand/kvarts i en autoklav til en oppløsning inneholdende kaustikksoda og natriumkarbonat ved høy temperatur og"under forhøyet trykk.

2. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at temperaturen i autoklaven er 225 til 245°C og at trykket er 27 til 3 2 bar.

3. Fremgangsmåte ifølge krav 1 eller 2, karakterisert ved at kvartsen sø m benyttes kommer fra sand av en hvilket som helst type og som brukes uten noen forbehandling uten kalsinering og foregående oppmaling.

4. Fremgangsmåte ifølge et hvilket som helst av kravene.1 til 3, karakterisert , v.ed at kaustikksodaopp-løsningen forvarmes før kvartschargen tilføres.

5. Fremgangsmåte ifølge et hvilket som helst av kravene 1 til 4, karakterisert ved at det anvendes en autoklav av vanlig stål.

6. Natriumsilikatopplø sning oppnådd ifølge et hvilket som helst av kravene 1 til 5, karakterisert ved ' at den inneholder mindre enn 40 mg/liter jern og inneholder opp-løseliggjort silidsiumdioksyd med et vektforhold mellom SiC^ og NaOH innen området 1,7 til- 2,5.