DE2540837A1 - Verfahren zum extrahieren von aluminiumoxid aus aluminiumoxidhaltigen erzen - Google Patents
Verfahren zum extrahieren von aluminiumoxid aus aluminiumoxidhaltigen erzenInfo
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Description
HENKEL, KERN, FEILER&HÄNZEL
Sumitomo Chemical Company, Limited
Osaka, Japan
Osaka, Japan
UiNSER ZEICHEN:
BETRIFFT:
Ke/Bl/rm München, den HZ« 5θΡ.
Verfahren zum Extrahieren von Aluminiumoxid aus aluminiumoxidhaltigen Erzen
Die Erfindung "betrifft ein Verfahren zum Extrahieren von
Aluminiumoxid (A^O,) aus aluminiumoxidhaltigen Erzen (im
folgenden als Bauxit bezeichnet) und insbesondere ein derartiges Verfahren, bei dem eine Aufschlämmung von Bauxit
in Alkalilösung sowie eine Alkalilösung getrennt vorgewärmt werden, die vorgewärmte Aufschlämmung mit der vorgewärmten
Alkalilösung vermischt wird und anschließend Aluminiumoxid aus dem Bauxit extrahiert wird. Genauer gesagt,
befaßt sich die Erfindung mit einem verbesserten Verfahren zum Extrahieren von Aluminiumoxid aus Bauxit mittels einer
derartigen Behandlung der Aufschlämmung bzw. des Schlamms, daß die Bildung von Krusten bzw. "Zunder" oder Steinansatz
(scales) verhindert wird, der von der Ablagerung oder Ausfällung von boehmitartigem Aluminiumoxid im sogenannten
Zweistromsystem herrührt (wobei der Steinansatz im folgenden auch als Boehmitsteinansatz bezeichnet wird), wodurch
die Ablagerung des Steinansatzes auf einem Schlammvorwärmer verhindert wird und gleichzeitig die aus dem Extraktionsabfluß
wiedergewonnene Wärme effektiv ausgenutzt werden kann.
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254Q337
Für das Extrahieren von Aluminiumoxid aus Bauxit wird am häufigsten das Bayer-Verfahren angewandt. Dieses Verfahren
umfaßt einen Extraktionsschritt, bei dem pulverisierter Bauxit einer Extraktion mit einer Alkalilösung, wie einer
Ätznatronlauge oder einer Mischlösung aus Ätznatron und Natriumcarbonat, unterworfen wird, wobei eine Aufschlämmung
einer mit Aluminiumoxid übersättigten Natriumaluminatlösung erhalten wird, in welcher andere Alkali-unlösliche
Rückstände als Aluminiumoxid, z.B. Eisenoxid, Silikate, Titanoxid usw., suspendiert sind, einen Rotschlammabtrennschritt
zur Abtrennung der unlöslichen Rückstände von der erhaltenen Aufschlämmung unter Lieferung einer klaren Lösung
von Natriumaluminat, einen Ausfällschritt, bei dem Aluminiumhydroxidkeime zur klaren Natriumaluminatlösung
zugesetzt werden und dabei Aluminiumhydroxid ausgefällt wird, und einen Rückführschritt zur Abtrennung des ausgefällten
Aluminiumhydroxids aus der Natriumaluminatlösung, Rückführung eines Teils der abgetrennten Aluminiumhydroxidausfällung
als Keime und Abziehen des Rests des ausgefällten Aluminiumhydroxids als Produkt unter Rückführung der
abgetrennten Natriumaluminatlösung (im folgenden als Zerfallslösung bezeichnet) zum Extraktionsschritt für den
Bauxit, und zwar entweder unmittelbar oder nach Konzentration.
Das Bayer-Verfahren läßt sich weiterhin auf der Grundlage des Extraktionsvorgangs einmal in ein Einstromsystem, bei
dem der Bauxit und die für das Extrahieren erforderliche Alkalilösung miteinander vermischt und nach Vorwärmung
der Extraktion unterworfen werden, und zum anderen in ein
Zweistromsystem unterteilen, bei dem ein Schlamm bzw. eine Aufschlämmung aus aluminiumoxidhaltigen Erzen in Alkali-
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~ 3 —
lösung sowie eine Alkalilösung miteinander vermischt werden, nachjiem die zuletzt genannte Alkalilösung mit rückgewonnenem
Dampf vorgewärmt worden ist, und das Gemisch sodann der Extraktion unterworfen wird.
Beim Zweistromverfahren wird eine rückgeführte Zersetzungsoder Zerfallslösung üblicherweise in einen etwa 90 VoI,-%
der gesamten Zerfallslösung ausmachenden Hauptstrom und einen typischerweise 10 Vol.-96 betragenden Nebenstrom aufgetrennt.
Der Hauptstrom wird mit dem von einem für das Kühlen des bei der Extraktion entstehenden Schlamms eingesetzten
Verdampfer rückgewonnenen Dampf auf eine Temperatur nahe der Extraktionstemperatur (üblicherweise etwa 1700C
oder höher) vorgewärmt, während der Nebenstrom mit dem Bauxit vermischt wird, um eine Aufschlämmung zu erhalten, deren
Feststoffkonzentration bei etwa 20 bis 50 Gew.-% liegen
kann. Die so erhaltene Aufschlämmung wird dann mit dem vorgewärmten Hauptstrom der Zerfallslösung vermischt, und
das so erhaltene Gemisch wird in einen Aufschlußapparat bzw. Digestor eingefüllt und extrahiert.
Da der Nebenstrom aus einer Aufschlämmung mit hoher Feststoffkonzentration
besteht, kann sich Steinansatz aus der Aufschlämmung bei deren Erwärmung an einer Innenfläche
des Vorwärmers abaetzen, was zu einer beträchtlichen Herabsetzung des Wärmeübergangskoeffizienten und der Wärmerückgewinnungsleistung
führt. Zudem wird die Betriebsdauer auf Kosten der Steinansatzentfernung, die einen großen Arbeits-
und Kostenaufwand verursacht, verkürzt. Aufgrund dieser schwerwiegenden Nachteile wird die Vorwärmung üblicherweise
nur bis etwa zum Siedepunkt der Aufschlämmung durchgeführt. Der rückgewonnene Dampf wird daher nicht
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wirksam ausgenutzt, so daß die Nutzbarkeit des Dampfes erheblich eingeschränkt wird.
Zur Milderung dieser Nachteile ist ein Verfahren vorgeschlagen worden, bei dem die Aufschlämmung im voraus auf eine
Temperatur von etwa 70° bis 25O°C erwärmt, um dabei die sogenannte Vorentkieselungsbehandlung durchzuführen, und
anschließend auf eine Temperatur nahe der Extraktionstemperatur vorgewärmt wird, um dabei die Kieselsäure- oder
Siliziumoxidkomponenten der Aufschlämmung vor dem Vorwärmen als Entkieselungsprodukte abzulagern; hierdurch wird die
Bildung von Steinansatz im Vorwärmer verhindert und die Menge des sich auf der Innenfläche des Vorwärmers absetzenden
Steinansatzes verringert (US-PS 3 413 087). Dieses bekannte
Verfahren ist bezüglich der Verhinderung der Bildung
von Steinansatz aufgrund der Entkieselungsprodukte (dem früheren Verfahren) wesentlich überlegen. Zur größtmöglichen
Ausnutzung der Vorteile des ZweiStromsystems ist es wünschenswert, die Aufschlämmung auf eine möglichst hohe
Temperatur vorzuwärmen, z.B. auf eine Temperatur nahe der Extraktionstemperatur.
Die Vorentkieselungsbehandlung wird Jedoch normalerweise beim Siedepunkt der Aufschlämmung durchgeführt. Wenn aber
die von der Vorentkieselung erhaltene Aufschlämmung auf eine Temperatur nahe der Extraktionstemperatur vorgewärmt
wird, ist es ungeachtet der im voraus durchgeführten Vorentkieselungsbehandlung unmöglich, die Steinansatzbildung
auf der Innenfläche des Vorwärmers zu verhindern. Außerdem ist der abgelagerte Steinansatz kaum in einer Mineralsäure
löslich und außerdem schwer abschälbar.
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Erfindungsgemäß durchgeführte Untersuchungen bezüglich der
Steinansatzbildung auf der Innenfläche der Vorwärmer unter
derartigen Bedingungen haben aufgrund der genauen Analyse
des sich aus der Aufschlämmung, die von der Vorentkieselungsbehandlung
stammt, bildenden Steinansatzes gezeigt, daß der Steinansatz hauptsächlich aus boehmitartigest
Aluminiumoxid besteht. Dies bedeutet, daß der Steinansatz durch den von den Entkieselungsprodukten stammenden
Steinansatz und den aus der Ablagerung des boehmitartigen Alueiniumoxids entstehenden Steinansatz gebildet wird, und
daß die Ablagerung des Boehmitsteinansatzes vom Molverhält nis zwischen Ka2O und Al2O., in der Aufschlämmung abhängt,
d.h. der Boehmitsteinansatz bildet sich nur bei einem Na
von höchstens 1, aber nicht bei einem solchen von mehr als 1. Die Erfindung wurde nun auf der Grundlage
dieser Feststellungen entwickelt.
Aufgabe der Erfindung ist damit die Verhinderung der Ablagerung
von Steinansatz auf der Innenfläche eines Schlammvorwärmers und die effektive Ausnutzung der Wärme, die in
einem Extraktionsschritt eines Verfahrens zum Extrahieren von Aluminiumoxid aus Bauxit in einem Zweistromsystem rückgewonnen
wird.
Diese Aufgabe wird bei einem Verfahren zum Extrahieren von Aluminiumoxid aus aluminiumoxidhaltigen Erzen, bei dem
eine Trübe oder Aufschlämmung aus aluminiumoxidhaltigen
Erzen in AlkalilSsung einerseits und eine AlkalilSsung
andererseits getrennt vorgewärmt und die vorgewärmte Aufschlämmung sowie die vorgewärmte AlkalilSsung zu einem
auf einer Temperatur von etwa 200° bis 3000C gehaltenen
AufschluSapparat bzw. Digester überführt werden, um darin
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Aluminiumoxid aus den aluminiumoxidhaltigen Erzen zu extrahieren,,
erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß aus den aluminiujaoxidhaltigen Erzen und der Alkalilösung eine
Auf schlämmung mit einem Ma20/Al205-Molverhältnis von nicht
mehr als 1 zubereitet wird, daß die Aufschlämmung sodann
erforderlichenfalls einer vorhergehenden bzw. Vorentkieseluagsbehandlung
unterworfen wird, daß danach der Aufschlimmimg
wahrend ihrer Vorwärmung, bevor sie eine Temperatur erreicht, bei welcher sich durch Ablagerung von
boehffiitartigem Aluminiumoxid aus ihr Steinansatz bildet,
ein Alkalimaterial zugesetzt wird, so daß eine Aufschlämmung mit einem eingestellten Ka20/Al20^-Molverhältnis von
mehr als 1 erhalten wird, daß hierauf die auf dieses MoI-verhiltnis
eingestellte Aufschlämmung weiter auf eine Temperatur
vorgewärmt wird, die über der Temperatur der Steinansatzbildung durch Ablagerung von boehmitartigem Aluminiumoxid
aus der Aufschlämmung vor der Einstellung des Molverhlltnisses liegt, und daß schließlich die vorgewärmte
Aufschlämmung und eine getrennt vorgewärmte Alkalilösung zum Digestor überführt werden und in diesem das
Aluminiumoxid aus den aluminiumoxidhaltigen Erzen in der Aufschlämmung extrahiert wird.
Kachstehend wird das erfindungsgemäße Verfahren näher erläutert.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist auf das sogenannte Zweistromsystem
(two-stream system) anwendbar, bei dem eine Aufschlämmung von Bauxit in Alkalilösung und eine Alkalilösung
getrennt vorgewärmt und die vorgewärmte Aufschlämmung
sowie die vorgewärmte Alkalilösung einem Aufschlußapparat bzw. Digestor (digester) zugeführt werden, der
auf einer Temperatur von etwa 200° bis 300°e gehalten wird,
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wobei das Aluminiumoxid aus dem Bauxit extrahiert wird.
Bei der praktischen Durchführung der Erfindung wird die
rückgeführte Zerfallslösung in einen Hauptstrom und einen
Nebenstrom aufgeteilt, der einen förderbaren Bauxitschlamm mit einem Molverhältnis von Na2O zu Al2O, (d.h. ein MoI-verhältnis
von Alkali zur Gesamtmenge des leicht löslichen Aluminiumoxids [Aluminiumoxidtrihydrats ] in Bauxit
und Aluminiumoxid in der Zerfallslösung) von höchstens 1, üblicherweise von 0,2 bis 1 und vorzugsweise von 0,3 bis
0,8 bildet. Das Mengenverhältnis des Hauptstroms zu dem von der rückgeführten Zerfallslösung abzutrennenden Nebenstrom
hängt von der Art des verwendeten Bauxits und dgl. ab, doch wird die rückgeführte Zerfallslösung normalerweise
in einem Verhältnis des Hauptstroms zum Nebenstrom von 60 bis 95 : 5 bis 40 abgetrennt.
Wenn das Na20:Al20.,-Molverhältnis der zubereiteten Aufschlämmung
mehr als 1 beträgt, wird die Menge der zum Schlammvorwärmer, in welchem die Steinansatzbildung auftritt,
rückgeführten Zerfallslösung vergrößert, und infolgedessen wird die hohe Wärmerückgewinnungsleistung,
welche das kennzeichnende Merkmal des Zwei Stromsystems darstellt, verringert. Zudem wird hierbei die Kieselsäurekonzentration
herabgesetzt, so daß für die Vorentkieselungsbehandlung,
falls sie durchgeführt wird, eine ungünstig lange Verweilzeit erforderlich ist.
Die zubereitete Aufschlämmung mit dem vorgenannten Molverhältnis
Na20/Al20, wird unmittelbar oder nach der Vorentkieselungsbehandlung
einer Vorwärmstufe zugeführt.
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Die Vorentkieselung wird in der Weise durchgeführt, daß
die Aufschlämmung etwa 0,5 bis 12 h lang oder langer auf einer Temperatur von über etwa 7O0C, aber unterhalb der
Temperatur, bei der sich Boehmitsteinansatz aus der Aufschlämmung bildet, vorzugsweise bei 800C bis zum Siedepunkt
der Aufschlämmung unter Atmosphärendruck gehalten wird.
Die Boehmitsteinansatzbildungstemperatur hängt vom Molverhältnis zwischen Na2O und AIgO, der Aufschlämmung, von den
Sorten des verwendeten Bauxits usw. ab, doch liegt sie normalerweise im Bereich von etwa 130° bis 170°C. Bei
einem Na20/Al20,-Molverhältnis von 0,5 bildet sich Boehmitsteinansatz
im Falle des aus Südostasien stammenden Bauxits bei 160° bis 1700C und im Fall des australischen
Bauxits bei 130° bis 1400C.
Die Boehmitsteinansatzbildungstemperatur läßt sich ohne weiteres durch Röntgen- oder thermische Differentialanalyse
des gebildeten Steinansatzes bestimmen, durch welche das Vorhandensein von boehmitartigem Aluminiumoxid im
Steinansatz bestimmt wird.
Eine Wärmequelle für die Vorentkieselungsbehandlung ist der Dampf, der in einem Verdampfer zum Kühlen der Aufschlämmung
nach der Extraktion rückgewonnen wird, oder von außerhalb des Systems stammender Dampf. Die Erwärmung
kann durch unmittelbare Einleitung von Frischdampf oder durch indirekte Beheizung erfolgen. Der von der Vorentkieselung
erhaltene Schlamm oder der dieser Behandlung nicht unterworfene Schlamm wird üblicherweise einer Vorwärmstufe
zugeführt, in welcher er auf eine Temperatur
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über der Boehmitsteinansatzbildungstemperatur, normalerweise
auf eine Temperatur nahe der Extraktionstemperatür,
d.h. üblicherweise über etwa 1700C und vorzugsweise über
180°C, erwärmt wird.
Erfindungsgemäß wird jedoch der Aufschlämmung während ihrer Vorwärmung und bevor sie die Boehmitsteinansatzbildungstemperatur
erreicht, ein Alkalimaterial zugesetzt, so daß in der Aufschlämmung ein Molverhältnis von Na2O zu
AIpO, von mehr als 1, vorzugsweise von 1,05 bis 1,3, eingestellt
wird. Auf diese Weise kann die Bildung von Boehmitsteinansatz an der Innenfläche des Schlammvorwärmers
nebst der Verringerung des Wärmeaustauschwirkungsgrads des Schlammvorwärmers verhindert werden, wodurch auch die
Nutzbarkeit des rückgewonnenen Dampfes und die Betriebslebensdauer des Schlammvorwärmers verbessert werden. Außerdem
wird auf diese Weise der Arbeite- und Kostenaufwand für die Abtragung des abgelagerten Steinansatzes verringert.
Das Alkalimaterial wird der Aufschlämmung zur Verhinderung der Ablagerung von Boehmitsteinansatz während der Vorwärmung
der Aufschlämmung zugesetzt, bevor letztere eine Temperatur erreicht, bei der sich Boehmitsteinansatz bildet,
üblicherweise bevor die Aufschlämmung nach der Vorentkieselung etwa 1700C erreicht, vorzugsweise bei 130°
bis 1650C, wenn die Vorentkieselung durchgeführt wird.
Es ist nicht günstig, das Alkalimaterial oberhalb der Boehmitsteinansatzbildungstemperatur der Aufschlämmung
zuzusetzen, da in diesem Fall die Verhinderung der Boehmitsteinansatzbildung an der Innenfläche des Vorwärmers
nahezu unmöglich ist. Die Menge des der Aufschlämmung zur
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Verhinderung der Boehmitsteinansatzbildung zugesetzten Alkalimaterials
hängt vom Na20/Al205-Molverhältnis der Aufschlämmung,
der Na20-Konzentration des zuzugebenden Alkalimaterials
und dgl. ab, doch wird letzteres der Aufschlämmung in einer solchen Menge zugesetzt, daß die erhaltene
Aufschlämmung ein NapO/AlpO^-Molverhältnis von mehr als 1
besitzt.
Die rückgeführte Zerfallslösung, die Aufschlämmung nach der Extraktion, Alkalilösung von außerhalb des Systems usw.
können als das der Aufschlämmung zuzusetzende Alkalimaterial verwendet werden. Vorzugsweise wird hierzu der von
der rückgeführten Zerfallslösung, vorzugsweise unter Vorwärmung, abgezwägte Hauptstrom benutzt.
Wenn hierbei der Aufschlämmung die Gesamtmenge des Hauptstroms der rückgeführten Zerfallslösung zugesetzt wird,
kann die Bildung von Boehmitsteinansatz auf die erfindungsgemäß angestrebte Weise verhindert werden, doch kann die
Bildung von Entkieselungssteinansatz beim Schlammvorwärmschritt nicht vollständig ausgeschaltet werden. Infolgedessen
kann die Herabsetzung des Wärmeaustauschwirkungsgrads bei der Vorwärmung eines Gemisches aus einem großen
Anteil des Hauptstroms der rückgeführten Zerfallslösung und der Aufschlämmung nicht vernachlässigt werden, und die
Charakter!stika des Zweistromsystems lassen sich nicht
erzielen. Wenn daher der Aufschlämmung der Hauptstrom der rückgeführten Zerfallslösung in der Vorwärmleitung als
Alkalimaterial zugesetzt wird, sollten nicht mehr als etwa 80%, üblicherweise 20 bis 70%, dieses Hauptstroms
von dessen Vorwärmleitung abgezweigt und der Aufschlämmung zugesetzt werden.
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Wie erwähnt, kann durch Zugabe des Alkalimaterials zur Aufschlämmung
die Bildung von Boehmitsteinansatz verhindert werden, doch ist dieses Vorgehen bezüglich der Verhinderung
der Bildung von Entkieselungssteinansatz nicht so wirkungsvoll. Die Entkieselungsreaktion findet zu einem
merklichen Grad bei etwa 130° bis 1700C statt, so daß ein Verweilgefäß oder -behälter für die Entkieselungsreaktion
an einer Stelle vorgesehen wird, an welcher die Aufschlämmung- Vorwärmtemperatur 130° bis 1700C beträgt. Das
Alkalimaterial wird in den Verweilbehälter für die Entkieselungsreaktion eingegeben, um in vorteilhafter Weise die
Entkieselungsreaktion und die Behandlung zur Verhinderung der Bildung von Boehmitsteinansatz gleichzeitig durchzuführen.
Die Verweilzeit der Aufschlämmung im Verweilbehälter für die Entkieselungsreaktion hängt vom Kieselsäuregehalt der
Aufschlämmung, der Temperatur und dgl. ab, doch muß die Aufschlämmung normalerweise bei der genannten Temperatur
während einer Verweilzeit von mindestens etwa 3 min, vorzugsweise 5 bis 60 min, im Behälter verbleiben.
Als Verweilbehälter für die Entkieselungsreaktion kann ein Autoklav, ein Autoklav mit Rührwerk o. dgl. benutzt werden.
Da in diesem Verweilbehälter die Entkieselungsreaktion stattfinden soll, sollte vorzugsweise ein wärmeisolierter
Behälter ohne Wärmeübergangsfläche verwendet werden, doch kann nötigenfalls auch ein Behälter angewandt
werden, der durch Einleitung von Frischdampf oder durch indirekte Beheizung erwärmbar ist. Als Erwärmungsmedium
für die Durchführung der Entkieselung wird in besonders vorteilhafter Weise die Wärme des der Aufschlämmung zur
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Verhinderung der Boehmitsteinansatzbildung zuzusetzenden Hauptstroms der Zerfallslösung ausgenutzt.
Die mit dem Alkalimaterial zur Einstellung des Molverhältnisses auf die beschriebene Weise vermischte Aufschlämmung
wird weiter auf eine Temperatur über dem Boehmitsteinansatzbildungspunkt
der Aufschlämmung bei nicht eingestelltem Molverhältnis, d.h. der Aufschlämmung vor der Einstellung
des Molverhältnisses, erwärmt, und zwar vorzugsweise auf eine Temperatur nahe der Extraktionstemperatür, d.h.
etwa 17O°C oder höher.
Die Bildung von Boehmitsteinansatz hängt zwar von der Art
des als Rohmaterial verwendeten Bauxits und vom Molverhältnis zwischen NapO und AIpO-, der Aufschlämmung ab, sie setzt
jedoch im allgemeinen bei etwa 130° bis 1700C ein. Die Steinansatzbildung tritt bei einem solchen Molverhältnis
von nicht mehr als 1 auf, und wenn daher das Alkalimaterial der Aufschlämmung während deren Vorwärmung zugesetzt
wird, bevor sie die Boehmitsteinansatzbildungstemperatur erreicht, um dabei das genannte Molverhältnis auf mehr als
1 einzustellen, kann diese Boehmitsteinansatzbildung während der gesamten Vorwärmung vollständig oder praktisch
verhindert werden.
Als Schlammvorwärmer kann ein Doppelrohr-Wärmetauscher, ein Autoklav-Wärmetauscher, ein Mantel-Rohr-Wärmetauscher o.dgl.
verwendet werden.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren wird der Hauptstrom der Zerfallslösung auf bekannte Weise auf eine Temperatur nahe
der Extraktionstemperatur erwärmt, z.B. mit dem in einem Verdampfer zur Kühlung der Aufschlämmung nach der Extrak-
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tion rückgewonnene Dampf oder mittels eines Doppelrohroder Mantel-Rohr-Wärmetauschers.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren werden die vorgewärmte Aufschlämmung und der vorgewärmte Hauptstrom der Zerfallslösung einzeln oder nach Vereinigung zur Extraktionsstufe
überführt, in welcher die Extraktion erfolgt.
Bei der Erfindung brauchen die Aufschlämmung und die Alkalilösung nicht in jedem Fall in zwei völlig voneinander
unabhängigen Strömen vorgewärmt zu werden. Beispielsweise ist im Fall einer Aufschlämmung, die bei 1300C Boehmitsteinansatz
bildet, auch das folgende Vorgehen möglich: Das Alkalimaterial wird der Aufschlämmung zur Einstellung
ihres Molverhältnisses bei einer Temperatur von unter 130°C zugesetzt, worauf die so erhaltene Aufschlämmung
mit eingestelltem Molverhältnis z.B. auf 150°C weiter vorgewärmt
und dann mit dem Hauptstrom der Zerfallslösung vermischt wird. Hierauf wird das Gemisch weiter auf eine
Temperatur nahe der Extraktionstemperatur vorgewärmt und dann zum Digestor geleitet.
Im folgenden ist die Erfindung anhand der beiliegenden Zeichnung näher erläutert. Es zeigen:
Fig. 1 ein Fließdiagramm einer Ausführungsform einer Anlage zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens
und
Fig. 2 ein Fließdiagramm einer abgewandelten Anlage zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens.
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Gemäß Fig. 1 wird eine über eine Leitung 1 rückgeführte
Zersetzungs- oder Zerfallslösung zunächst in einen Hauptstrom in einer Leitung 2 und in einen Nebenstrom in einer
Leitung 3 aufgetrennt.
Der Nebenstrom in Leitung 3 wird mit über eine Leitung 4
zugeführten aluminiumoxidhaltigen Erzen, wie Bauxit, in einem Schlammbereitungsbehälter 24 vermischt, um eine
förderbare Aufschlämmung mit einem Molverhältnis zwischen Na2O und Al2O, von nicht mehr als 1 zu bilden. Die resultierende
Aufschlämmung wird über eine Leitung 5 einem Vorwärmer 25 zugeleitet und darin auf eine Temperatur unterhalb
des Punkts, an welchem sich Boehmitsteinansatz in der Aufschlämmung bildet, vorgewärmt. Der Vorwärmer
besteht üblicherweise aus einem Doppelrohr-Wärmetauscher, dem über Leitungen 20 bis 23 und 19 bis 22 Wärme von zum
Kühlen dienenden Verdampfern 32, 33 zugeführt wird.
Die auf die genannte Temperatur vorgewärmte Aufschlämmung wird über eine Leitung 6 zu einem Verweilbehälter 37 ±ir
die Entkieselungsreaktion geleitet, in welchem der Aufschlämmung über eine Leitung 16 ein Alkalimaterial zur
Einstellung des Na20/Al20,-Molverhältnisses der Aufschlämmung
auf mehr als 1 zugesetzt wird.
Als Alkalimaterial kann der Hauptstrom der Zerfallslösung in Leitung 9 benutzt werden, der eine ähnliche Temperatur
besitzt wie die Aufschlämmung.
Außerdem kann als Alkalimaterial die Zerfallslösung an einer anderen Stelle des Systems, die Aufschlämmung nach
der Extraktion oder Alkalilösung von außerhalb des Systems benutzt werden. Die Zugabe des Alkalimaterials kann
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an einer einzigen Stelle oder an mehreren getrennten Stellen
geschehen.
Die Aufschlämmung mit eingestelltem Molverhältnis wird zu dem üblicherweise aus einem Doppelrohr-Wärmetauscher bestehenden
Wärmetauscher 26 überführt, dem die Wärme von einem Verdampfer 31 über Leitungen 18 bis 21 zugeführt
wird und in welchem die Aufschlämmung auf eine Temperatur
über dem Boehmitsteinansatzbildungspunkt einer Aufschlämmung
mit nicht eingestelltem Molverhältnis, vorzugsweise auf eine Temperatur nahe der Extraktionstemperatur, normalerweise
17O°C oder höher, vorgewärmt wird. Infolge der Zugabe des Alkalimaterials über die Leitung 16 findet keine
Ablagerung von boehmitartigem Aluminiumoxid statt, so daß im Wärmetauscher 26 die Ablagerung von Boehmitsteinansatz
vollständig oder praktisch vollständig verhindert wird. Gemäß Fig. 1 wird das Alkalimaterial dem Verweilbehälter
37 für die Entkieselungsreaktion zugegeben, doch kann es auch unmittelbar zur Leitung 6 zugeführt werden.
Andererseits wird der Hauptstrom in Leitung 2 über Leitungen 8 und 9 durch Wärmetauscher 27, 28 und 29, die jeweils
üblicherweise aus einem Mantel-Rohr-Wärmetauscher bestehen, auf eine Temperatur nahe der Extraktionstemperatur
vorgewärmt. Die Wärmezufuhr zu den Wärmetauschern erfolgt über Leitungen 20, 19 und 18 von Kühlverdampfern 33, 32
und 31«
Der auf die Temperatur nahe der Extraktionstemperatur vorgewärmte
Hauptstrom der Zerfallslösung und die nach der Zugabe von Alkalimaterial auf eine Temperatur über dem
Boehmitsteinansatzbildungspunkt der Aufschlämmung vor der
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Einstellung des Molverhältnisses vorgewärmte Aufschlämmung werden über Leitungen 10 bzw. 7 abgezogen, miteinander vermischt
und über eine Leitung 11 zu einem Aufschlußapparat bzw. Digestor 30 überführt. Letzterer ist ein Hochdruckreaktor,
etwa ein Autoklav mit Rührwerk, der normalerweise auf etwa 200° bis 3000C erwärmt ist und welcher die Aufschlämmung
während einer Zeitspanne zurückhält, während welcher die Aluminiumoxidkomponenten aus den aluminiumoxidhaltigen
Erzen praktisch extrahiert werden.
Die Erwärmung des Digestors 30 erfolgt durch unmittelbare Einleitung von Frischdampf über eine Leitung 17 oder durch
mittelbare Beheizung mit Hilfe eines in ihm vorgesehenen Heizrohrs.
Die Aufschlämmung, welche die im Digestor 30 als Natriumaluminat
aus dem Erz extrahierten Aluminiumoxidkomponenten enthält, wird über eine Leitung 12 ausgetragen bzw. abgezogen,
durch Zufuhr über Leitungen 13 und 14 in Kühlverdampfern
31, 32 und 33 gekühlt und über eine Leitung 15 zu
den folgenden Behandlungsstufen überführt.
Der in den Kühlverdampfern 31, 32 und 33 rückgewonnene
Dampf wird üblicherweise als Wärmequelle für das Vorwärmen des Hauptstroms der Zerfallslösung und der Aufschlämmung
benutzt. Die aus dem letzten KUhlverdampfer 33 austretende
Aufschlämmung nach der Extraktion wird über eine Leitung 15 zu einem Abblasbehälter überführt, in welchem
die Aufschlämmung auf Atmosphärendruck entspannt (flashed) wird. Sodann wird die Aufschlämmung einer Rotschlammabtrennung
unterworfen, wonach der erhaltenen, klaren Natriumaluminatlösung Aluminiumhydroxidkeime zugesetzt werden,
um Aluminiumhydroxid auszufällen, das dann abgetrennt
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wird. Das auf diese Weise gewonnene Aluminiumhydroxid wird kalziniert, während die von der Abtrennung des Aluminiumhydroxids
erhaltene Zerfallslösung zur Leitung 1 zurückgeführt wird.
Fig. 2 veranschaulicht eine abgewandelte Ausführungsform einer Anlage zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens,
bei welcher die Aufschlämmung einer Vorentkieselungsbehandlung unterworfen wird, die vor der Vorwärmung gemäß
Fig. 1 stattfindet. In Fig. 2 bezeichnen die Bezugsziffern 1 bis 33 und 37 die gleichen Teile wie in Fig. 1. Die Aufschlämmung,
die durch Vermischen der aluminiumoxidhaltigen Erze mit dem Nebenstrom der Zerfallslösung im Schlammbereitungsbehälter
24 zubereitet worden ist, wird über eine Leitung 5 zu einem Vorentkieselungsbehälter 34 überführt,
in welchem die Aufschlämmung durch über die Leitung 35 zugeführte Wärme auf eine Temperatur von über 7O°C, aber unter
dem Punkt, an welchem Boehmitsteinansatz aus der Aufschlämmung ausfällt, erwärmt und in welchem sie belassen
wird, bis sich die in ihr enthaltene Kieselsäure in die gewünschte Menge an Entkieselungsprodukten verwandelt hat.
Als Vorentkieselungsbehälter wird normalerweise ein (gewöhnlicher)
Behälter verwendet. Als über die Leitung 35 zugeführter Wärmelieferant wird vorzugsweise der im Kühlverdampfer
rückgewonnene Dampf benutzt, doch kann selbstverständlich auch Dampf von außerhalb der Anlage angewandt
werden.
Die Aufschlämmung, welche der gewünschten Entkieselung unterworfen
worden ist, wird über eine Leitung 36 zu einem Schlammvorwärmer 25 geleitet und den in Verbindung mit Fig.
1 beschriebenen weiteren Behandlungen unterworfen.
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ORlGINAL INSPECTED 6 0 9816/0670
Durch Durchführung der vorhergehenden bzw. Vorentkieselungsbehandlung
gemäß Fig. 2 lassen sich die wesentlichen Vorteile erzielen, daß die Bildung von auf die Entkieselungsreaktion
zurückzuführendem Steinansatz sowie von Boehmitsteinansatz in den Schlammvorwärmern 25 und 26 vollständig
oder praktisch vollständig verhindert werden kann. In den Figuren sind die Kühlverdampfer, die Vorwärmer für die Zerfallslösung
und die Schlammvorwärmer jeweils in einer bestimmten Zahl -vorhanden, doch können sie selbstverständlich
auch in jeder beliebigen anderen Zahl vorgesehen sein.
Wie vorstehend beschrieben, kann beim erfindungsgemäßen Verfahren zum Extrahieren von Aluminiumoxid aus Bauxitschlamm
auf der Grundlage eines Zweistromsystems die Bildung von
in Mineralsäure schwer löslichem Boehmitsteinansatz auf der Innenfläche des Schlammvorwärmers vollständig oder
praktisch vollständig verhindert werden, so daß der Dampfnutzungsgrad
erheblich erhöht werden kann. Wenn das erfindungsgemäße Verfahren in Verbindung mit der Vorentkieselungsbehandlung
durchgeführt wird, läßt sich die Steinansatzbildung an der Innenfläche des Schlammvorwärmers vollständig
oder praktisch vollständig vermeiden. Die Betriebsdauer bis zu dem Zeitpunkt, an welchem der Steinansatz abgetragen
oder abgeklopft werden muß, verlängert sich beim erfindungsgemäßen Verfahren üblicherweise auf bis zu etwa
6 Monate, während die Betriebsdauer beim bisher angewandten Verfahren 0,7 Monate beträgt.
Nachstehend ist die Erfindung anhand von Beispielen näher erläutert, ohne auf diese beschränkt zu sein.
Die Aluminiumoxidextraktion aus Bauxit wurde unter Verwendung der Vorrichtungen gemäß Fig. 1 durchgeführt.
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Die über Leitung 1 rückgeführte Zersetzungs- oder Zerfalls lösung mit einer Si02-Konzentration von 0,4 bis 0,5 g/1
wurde in einen Hauptstrom (78 Gewichtsteile) und einen Nebenstrom (22 Gewichtsteile) aufgetrennt. Der Hauptstrom
wurde über Leitung 2 zu den jeweils aus einem Mantel-Rohr-Wärmetauscher
bestehenden Vorwärmern 27, 28 und 29 geleitet und in diesen auf 2100C vorgewärmt, während der Nebenstrom
über Leitung 3 zum Schlammbereitungsbehälter 24 überführt wurde. Letzterem wurden über Leitung 4 10 Gewichtsteile
Bauxit mit einem SiOp-Gehalt von 0,2 Gew.-%
zugeführt, um daraus eine Aufschlämmung bzw. Trübe zu bereiten. Die resultierende Aufschlämmung besaß ein Na2O/
Al20,-Molverhältnis von 0,52.
Die Aufschlämmung wurde über Leitung 5 zu dem aus einem
Doppelrohr-Wärmetauscher bestehenden Vorwärmer 25 geleitet und in diesem mit dem von der Aufschlämmung nach der Extraktion
gewonnenen Dampf auf 130°C erwärmt. Sodann wurden
37,6 Gewichtsteile des auf etwa 1300C vorgewärmten Hauptstroms
der Zerfallslösung von der Leitung 8 über die Leitung
16 der im Verweilbehälter 37 für die Entkieselungsreaktion befindlichen Aufschlämmung zugesetzt, um das Na2O
Al20,-Molverhältnis der Aufschlämmung auf 1,1 einzustellen.
Die Aufschlämmung mit eingestelltem Molverhältnis wurde weiterhin zu dem aus einem Doppelrohr-Wärmetauscher
bestehenden Vorwärmer 26 überführt und darin mit dem von der Aufschlämmung nach der Extraktion gewonnenen Dampf
auf 2100C vorgewärmt.
Nach dem Vorwärmen wurden der Hauptstrom und die Aufschläm
mung über Leitungen 10 bzw. 7 abgezogen und über Leitung
11 für die Aluminiumoxidextraktion zum Digestor 30 über-
-20-
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führt. Letzterer wurde durch Einleitung von Frischdampf über Leitung 17 auf etwa 2450C erwärmt.
Zum Vergleich wurde eine andere Extraktion auf die vorstehend beschriebene Weise, jedoch ohne Einstellung des
Molverhältnisses der Aufschlämmung durch Zugabe des Alkalimaterials durchgeführt.
Bei der vorstehend beschriebenen Arbeitsweise wurden die in der folgenden Tabelle I angegebenen Einzelheiten untersucht.
Die Ergebnisse finden sich ebenfalls in Tabelle I.
Erfindungs·
gemäßes
Verfahren
Vergleichsverfahren
Dampfnutzungsgrad ^
Schlamm- Steinansatzbildungs
vorwär- geschwindigkeit
mer Nr. ..
25 [I2 : Zeit (Tage)]
26
Betriebsdauer
Steinansatzbildungs geschwindigkeit
[I9 : Zeit (Tage)]
Betriebsdauer
1550
1550
1,85 x 10~8 1,85 x 10"8
etwa 2 Monate etwa 2 Monate
0,62 χ 10~8 5,32 χ 10~8
etwa 6 Mo- etwa 3 Wochen nate
Die Aluminiumoxidextraktion aus Bauxit wurde unter Verwendung der Vorrichtungen gemäß Fig. 2 durchgeführt.
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2540337
Die über Leitung 1 rückgeführte Zersetzungs- oder Zerfallslösung mit einer SiC^-Konzentration von 0,4 bis 0,5 g/l
wurde in einen Hauptstrom (85 Gewichtsteile) und einen Nebenstrom (15 Gewichtsteile) aufgetrennt. Der Hauptstrom
wurde über Leitung 2 zu den jeweils aus einem Mantel-Rohr-Wärme tauscher bestehenden Vorwärmern 27, 28 und 29 überführt
und darin auf 185°C vorgewärmt, während der Nebenstrom über Leitung 3 zum Schlammbereitungsbehälter 24 geleitet
wurde. Letzterem wurden über Leitung 4 10 Gewichtsteile Bauxit mit einem SiO2~Gehalt von 4 Gew.-% zugeführt,
um daraus eine Aufschlämmung bzw. Trübe zu bereiten. Die
erhaltene Aufschlämmung besaß ein NapO/AlpO^-Molverhältnis
von 0,48.
Die Aufschlämmung wurde über Leitung 5 zum Vorentkieselungsbehälter
34 geleitet, mittels des über Leitung 35 gelieferten, von der Aufschlämmung nach der Extraktion gewonnenen
Dampfes auf 900C erwärmt und in diesem Behälter
zur Durchführung der Vorentkieseiung 5 h lang auf dieser Temperatur belassen. Nach der Vorentkieselung wurde die
Aufschlämmung dann über Leitung 36 zu dem aus einem Doppelrohr-Wärmetauscher bestehenden Vorwärmer 25 überführt
und in diesem mittels des von der Aufschlämmung nach der Extraktion gewonnenen Dampfes auf 1500C vorgewärmt. Hierauf
wurden 34 Gewichtsteile des auf etwa 15O0C vorgewärmten
Hauptstroms der Zerfallslösung von der Leitung 9 über die Leitung 16 der Aufschlämmung im Verweilbehälter für
die Entkieselungsreaktion 37 zugesetzt, um das Na20/Al20,-Molverhältnis
der Aufschlämmung auf 1,1 einzustellen. Die bezüglich dieses Molverhältnisses eingestellte Aufschlämmung
wurde mit dem von der Aufschlämmung nach der Extraktion gewonnenen Dampf auf 185°C weiter vorgewärmt.
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ORiGiNAL INSPECTED 6098 16/0670
Nach dem Vorwärmen wurden der Hauptstrom und die Aufschlämmung über Leitungen 10 bzw.7 abgezogen und über Leitung 11
für die Aluminiumoxidextraktion zum Digestor 30 überführt.
Letzterer wurde durch Einleitung von Frischdampf über die Leitung 17 auf etwa 22O0C erwärmt.
Zum Vergleich wurde eine weitere Extraktion auf die vorstehend beschriebene Weise, jedoch ohne die Einstellung des
Molverhältnisses der Aufschlämmung durch Zugabe von Alkalimaterial durchgeführt.
Bei der vorstehend beschriebenen Arbeitsweise wurden die in Tabelle II angegebenen Einzelheiten untersucht. Die Ergebnisse
finden sich ebenfalls in Tabelle II.
Erfindungsgemäßes Verfahren
Vergleichsverfahren
Dampfnutzungsgrad (kg/t-Al2O,)
Schlamm- Steinansatzbildungsvorwärgeschwindigkeit mer Nr. 1
[-« : Zeit (Tage)]
25
26
If
Betriebsdauer
Betriebsdauer
Steinansatzbildungsgeschwindigkeit
[-ο : Zeit (Tage)]
tr
Betriebsdauer
1550
0,62 χ 10"8 etwa 6 Monate
0,62 χ 10"8 etwa 6 Monate
1550
0,62 χ 10"8 etwa 6 Monate
-8
5,32 χ 10
etwa 3 Wochen
Aus den obigen Tabellen geht hervor, daß das erfindungsgemäße Verfahren den bisher angewandten Verfahren erheblich
überlegen ist.
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609816/0670
ORIGINAL INSPECTED
Claims (12)
1. Verfahren zum Extrahieren von Aluminiumoxid aus aluminiumoxidhaltigen
Erzen, bei dem eine Trübe oder Aufschlämmung aus aluminiumoxidhaltigen Erzen in Alkalilösung
einerseits und eine Alkalilösung andererseits getrennt vorgewärmt und die vorgewärmte Aufschlämmung
sowie die vorgewärmte Alkalilösung zu einem auf einer Temperatur von etwa 200° bis 300°C gehaltenen Aufschlußapparat
bzw. Digestor überführt werden, um darin Aluminiumoxid aus den aluminiumoxidhaltigen Erzen zu extrahieren,
dadurch gekennzeichnet, daß aus den aluminiumoxidhaltigen Erzen und der Alkalilösung eine Aufschlämmung
mit einem NapO/Al^O^-Molverhältnis von nicht
mehr als 1 zubereitet wird, daß die Aufschlämmung sodann erforderlichenfalls einer vorhergehenden bzw. Vorentkieselungsbehandlung
unterworfen wird, daß danach der Aufschlämmung während ihrer Vorwärmung, bevor sie
eine Temperatur erreicht, bei welcher sich durch Ablagerung von boehmitartigem Aluminiumoxid aus ihr Steinansatz
bildet, ein Alkalimaterial zugesetzt wird, so daß eine Aufschlämmung mit einem eingestellten NagO/
AlpO-x-Molverhältnis von mehr als 1 erhalten wird, daß
hierauf die aufdieses Molverhältnis eingestellte Aufschlämmung
weiter auf eine Temperatur vorgewärmt wird, die über der Temperatur der Steinansatzbildung durch
Ablagerung von boehmitartigem Aluminiumoxid aus der Aufschlämmung vor der Einstellung des Molverhältnisses
liegt, und daß schließlich die vorgewärmte Aufschlämmung und eine getrennt vorgewärmte Alkalilösung zum
Digestor überführt werden und in diesem das Aluminiumoxid aus den aluminiumoxidhaltigen Erzen in der Aufschlämmung
extrahiert wird.
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6098 16/0670
<~ iNSPECTED
- 24 - 2540337
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die durch Vermischen des Erzes mit der Alkalilösung
zubereitete Aufschlämmung ein NapO/AloO^-Molverhältnis
von 0,2 bis 1 besitzt.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Aufschlämmung ein Na20/Al20,-Molverhältnis von
0,3 bis 0,8 besitzt.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorentkieselungsbehandlung bei einer Temperatur von
über 700C und unterhalb der Temperatur durchgeführt
wird, bei welcher sich Steinansatz aufgrund der Ablagerung bzw. Ausfällung von boehmitartigem Aluminiumoxid
aus der Aufschlämmung bildet.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorentkieselungsbehandlung bei einer Temperatur
von 80°C bis zum Siedepunkt der Aufschlämmung unter Atmosphärendruck durchgeführt wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
das N^O/AlgO^-Molverhältnis der Aufschlämmung nach
der Einstellung durch Zugabe des Alkalimaterials 1,05 bis 1,3 beträgt.
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Zugabe des Alkalimaterials bei einer Temperatur
von etwa 130° bis 1700C erfolgt.
8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Alkalimaterial eine rückgeführte Zersetzungs- oder
Zerfallslösung, extrahierte Aufschlämmung oder eine Alkalilösung von außerhalb des Systems verwendet wird.
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6098 16/0670 0RlQ1NAL inepeoted
9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Zugabe des Alkalimaterials in einem Verweilbehälter
für die Entkieselungsreaktion an einer Stelle erfolgt, an welcher eine Temperatur von etwa 130° bis
170°C herrscht.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß
die Aufschlämmung im Verweilbehälter während einer Verweilzeit von mindestens 3 min auf 130° bis 170°C
gehalten wird.
11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß eine Verweilzeit von 5 bis 60 min angewandt wird.
12. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die weitere Vorwärmung der Aufschlämmung bei einer
Temperatur von mindestens 170°C durchgeführt wird.
6098 16/0670
L e e Fs e We
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Non-Patent Citations (1)
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Also Published As
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