DE2540837C2 - Verfahren zum Extrahieren von Aluminiumoxid aus aluminiumoxidhaltigen Erzen - Google Patents

Verfahren zum Extrahieren von Aluminiumoxid aus aluminiumoxidhaltigen Erzen

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DE2540837C2 DE2540837A DE2540837A DE2540837C2 DE 2540837 C2 DE2540837 C2 DE 2540837C2 DE 2540837 A DE2540837 A DE 2540837A DE 2540837 A DE2540837 A DE 2540837A DE 2540837 C2 DE2540837 C2 DE 2540837C2
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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Extrahieren von Aluminiumoxid aus ahiminhimoiKih^lrigen Erzen, bei dem man aus ahmünhunoxidhaltigen Erzen und einer Alkalilosung eine Aufschlämmung mit einem niedrigen NajO/AljOj-Molvernaltnis zubereitet, die Aufschlämmung, sofern erforderlich, entkieselt, eine gesonderte Alkalilösung vorwärmt und die Aufschlämmung und die Alkalilösung in einen auf einer Temperatur von 200 bis 3000C gehaltenen AufschhiBapparat einfühlt.
Als wirtschaftlich bedeutsames animinhimoxidhaltiges Erz kommt Bauxit in Frage. .
Für das Extrahieren von Aluminiumoxid aus Bauxit wird am häufigsten das Bayer-Verfahren angewandt Dieses Verfahren umfaßt einen Extraktionsschritt, bei dem pulverisierter Bauxit einer Extraktion mit einer Alkalilösung, wie einer Ätznatronlauge oder einer Mischlösung aus Atznatron und Natriumcarbonat, unterworfen wird, wobei eine Aufschlämmung einer mit Aluminiumoxid fibersättigten Natriumahuninatlösung erhalten wird, in welcher andere Alkali-unlösliche Ruckstände als Aluminiumoxid, z. B. Eisenoxid, Silikate und Titanoxid, suspendiert sind, einen Rotschlammabtrennschritt zur Abtrennung der unlöslichen Rückstände von der erhaltenen Aufschlämmung unter Lieferung einer klaren Lösung von Natriumatuminat, einen Ausfallschritt, bei dem Aluminhimhydroxidkcime zur klaren Natriiimahiminatlösung zugesetzt werden und dabei Aluminiumhydroxid ausgefällt wird, und einen Rückführschritt zur Abtrennung des ausgefällten Ahiminhnnhydroxkls aus der Natriumahuninatlösung, es Rückführung eines Teils der abgetrennten Aluminhimhydroxidaiufälhing als Keime und Abziehen des Rests des ausgefällten Ahiminhimhydroxids als Produkt unter Rückführung der abgetrennten Natriumaluminatlösung (im folgenden als Zerfallslosung bezeichnet) zum Extraktionsschritt für den Bzmdt, und zwar entweder unmittelbar oder nach Konzentration.
Das Bayer-Verfahren läßt sich weiterhin anf der Grundlage des Extraktionsvorgangs einmal in ein Einstromsystem, bei dem der Bauxit und die für das Extrahieren erforderliche Alkahlösung miteinander vermischt und nach Vorwärmung der Extraktion unterworfen werden, und zum anderen in ein Zweistromsystem unterteilen, bei dem ein Schlamm bzw. eine
AufcfhHmmiirifl ujj ahiminii|mn"rlhaltigpn Erzen in
Alkahlösung sowie eine Alkahlösung miteinander 'vermischt werden, nachdem die zuletzt genannte Alkahlösung mit rückgewonnenem Dampf vorgewärmt worden ist, und das Gemisch sodann der Extraktion unterworfen wird.
Beim Zweistromverfahren wird eine rückgeführte Zersetzungs- oder Zerfallslösung üblicherweise in einen etwa 90 VoL-% der gesamten Zerfallslösung ausmachenden Hauptstrom und einen typischerweise 10 VoL-% betragenden Nebenstrom aufgetrennt Der Hauptstrom wird mit dem von einem für das Kühlen des bei der Extraktion entstehenden Schlamms eingesetzten Verdampfer rückgewonnenen Dampf auf eine Temperatur nahe der Extraktionstemperatur üblicherweise etwa 1700C oder höher) vorgewännt, während der Nebenstrom mit dem Bauxit vermischt wird, um eine Aufschlämmung zu erhalten, deren Feststoffkonzentration bei etwa 20 bis 50 Gew.-% liegen kann. Die so erhaltene Aufschlämmung wird dann mit dem vorgewärmten Hauptstrom der Zerfallslösung vermischt, und das so erhaltene Gemisch wird in einen Aufschlußapparat eingefüllt und extrahiert
Da der Nebenstrom aus einer Aufschlämmung mit hoher Feststoffkonzentration besteht, kann sich Steinansatz aus der Aufschlämmung bei deren Erwärmung an einer Innenfläche des Vorwärmers absetzen, was zu einer beträchtlichen Herabsetzung des Wärmeübergangskoeffizienten und der Wärmerückgewinnungslsistung führt Zudem wird die Betriebsdauer auf Kosten der Sieinansatzentfernung, die einen großen Arbeitsund Kostenaufwand verursacht, verkürzt Aufgrund dieser schwerwiegenden Nachteile wird die Vorwärmung üblicherweise nur bis etwa zum Siedepunkt der Aufschlämmung durchgeführt Der rückgewonnene Dampf wird daher nicht wirksam ausgenutzt, so daß die Nutzbarkeit des Dampfes erheblich eingeschränkt wird.
Zur Milderung dieser Nachteile ist ein Verfahren vorgescllriagen worden, bei dem die Aufschlämmung im voraus auf eine Temperatur von etwa 70° bis 2500C erwärmt, um dabei die sogenannte Vorentkieselungsbehandhing durchzuführen, und anschließend auf eine Temperatur nahe der Extraktionstemperatur vorgewärmt 'wird, um dabei die Kieselsäure- oder Siliziumoxidkomponenten der Aufschlämmung vor dem Vorwärmen als Entldesehingsprodukte abzulagern; hierdurch wird die Bildung von Steinsatz im Vorwärmer verhindert und die Menge des sich auf der Innenfläche des Vorwärmers absetzenden Steinsatzes verringert (US-PS 3413087). Dieses bekannte Verfahren ist bezuguch der Verhinderung der Bildung von Steinansatz aufgrund der Entldesehingsprodukte (dem früheren Verfahren) wesentlich überlegen. Zur größtmöglichen Ausnutrung der Vorteile des Zwei?trom«ystems ist es wünschenswert, die Aufschlämmung auf eine möglichst hohe Temperatur vorzuwärmen, z. **. au? eine Temperatur nahe der Extraktionstemperatur.
Die Vorentldesehiugsbehandhmg wird jedoch normalerweise beim Siedepunkt der Aufschlämmung durchgeführt. Wenn aber die von der Vorentldesehmg erhaltene Aufschlämmung auf eine Temperatur nahe der Extraktionstemperatur vorgewärmt wird, ist es ungeachtet der im voraus durchge fahrten Vorentkdesehingsbehandhing unmöglich, die Strinansatrfiilmmg auf der Innenfläche des Vorwärmers zu verhindern. Außerdem ist der abgelagerte Steinansatz kaumla einer Minen&lure löslich und außerdem schwer abschälbar.
Der Erfindung Hegt daher die Aufgabe zugrunde, das eingangs beschriebene Verfahren so zu eeern, daß die Ablagerung von Steinansatz auf der Innenfläche eines Schlammvorwärmers verhindert und die Wärme, die in einem Extraktionsschritt eines Verfahrens zum Extrahieren von Aluminiumoxid aus abmmiumoxidhaltigen Erzen, insbesondere Bauxh, in einem Zweistromsystem rückgewonnen wird, effektiv ausgenutzt wird.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß man eine Aufschlämmung mit einem NajO/AIjOr Verhältnis von nicht mehr als 1, insbesondere Q2 bis 1, bereitet und der Aufschlämmung während ihrer Vorwärmung, bevor sie eine Temperatur erreicht, bei der sich durch Ablagerung von boehmitartigem Aluminiumoxid aus ihr Steinansatz bildet, so viel Alkali zusetzt, daß man ein Na^/AbOrMolverhiltnis von mehr als 1, insbesondere 1,05 bis IA erhält, daß man hierauf die auf dieses Molverhältnis eingestellte Aufschlämmung weiter auf eine Temperatur vorwärmt, die Ober der Temperatur der Steinansatzbildunf durch Ablagerung von boehmitartigem Ahnninhnnoxid aus der Aufschlämmung vor der Einstellung des Motverhältnisses liegt, und diese vorgewärmte Aufschlämmung und die getrennt vorgewärmte AlfcaKlfiqmg in den Aufschlußapparat einfuhrt
Erfindungsgemäß durchgeführte Untersuchungen bezüglich der Steinansatzbildung auf der Innenfläche der Vorwärmer unter den erwähnten Bedingungen des Standes der Technik haben aufgrund der genauen Analyse des sich aus der Aufschlämmung, die von der Vorentkieselungsbehandlung stammt, bildenden Steinansatzes gezeigt, daß der Steinansatz hauptsächlich aus boehmitartigem Aluminiumoxid besteht Dies bedeutet, daß der Steinansatz durch den von den Entkiesehingsprodukten stammenden Steinansatz und den aus der Ablagerung des boehmitartigen Ahunimumoxids entstehenden Steinansatz gebildet wird, und daß die Ablagerung des Boehmit-Steinansatzes vom Molverhältnis zwischen Na2O und AI2Qj in der Aufschlämmung abhängt, d. h. der Boehmit-Steinsanstz badet sich nur bei einem Na^/AWWerhältnis von höchstens 1, aber nicht bei einem solchen von mehr als 1. Auf der Grundlage dieser Erkenntnis wurde das orfhxhingsgemäße Verfahren entwickelt
Das erfindungsgemäße Verfahren wird nachfolgend an Hand der Verwendung von Bauxit als Ausgangsmaterial näher erläutert
Das erfindungsgemäße Verfahren in auf das sogenannte Zweistromsystem anwendbar, bei dem eine Aufschlämmung eines aliiminiiimoxidhahigen Erzes (z. B. Bauxit) in einer Alkalilösung und eine Alkalilösung getrennt vorgewärmt und die vrgermte Aufschlämmung sowie die vorgewärmte AJkabiösung einem AufschiuBappar.it zugeführt werden, der auf einer Temperatur von etwa 200 bis 30C0C gehalten wird, wobei das Aluminiumoxid aus dem Bauxit extrahiert wird.
Bei der praktischen Durchfahrung des ernndungsge-
mäflen Verfahrens wird die rückgeführte Zerfallslösung in einen Hauptstrom und einen Nebenstrom aufgeteilt, der einen förderbaren Bauxidschlamm mit einem Molverhältnis von Na2O zu A^O3 (d. h. ein Molverhälts nis von Alkali zur Gesamtmenge des leicht löslichen Aluminiumoxids [Aluminiumoxidtrihydrats] in Bauxit und Aluminiumoxid in der Zerfallslösung) von höchstens 1, üblicherweise von 0,2 bis 1 und vorzugsweise von 03 bis 0,8 bildet Das Mengenverhältnis des Hauptstroms zu dem von der rückgeführten Zerfallslösung abzutrennenden Nebenstrom hängt von der Art des verwendeten Bauxits ab, doch wird die rückgeführte Zerfallslösung normalerweise in einem Verhältnis des Hauptstroms zum Nebenstrom von 60 bis 95:5 bis 40 abgetrennt
Wenn das Na2O : AliOrMolverhältnis der zubereiteten Aufschlämmung mehr als 1 beträgt, wird die Menge der zum Schlammvorwärmer, in welchem die Steinansatzbildung auftritt, rückgeführten Zerfallslösung ver- größert, und infolgedessen wird die hohe Wärmerückgewinnungsleistung, welche das kennzeichnende Merkmal des Zweistromsystems darstellt verringert Zudem wird hierbei die Kieselsäurekonzentration herabgesetzt so daß für die Vorentkieselungsbehandlung, falls sie durchgeführt wird, eine ungünstig lange Verweilzeit erforderlich ist
Die zubereitete Aufschlämmung mit dem vorgenannten Molverhältnis Na2OZAl2Oa wird unmittelbar oder nach der Vorentkieselungsbehandlung einer Vorwärm stufe zugeführt
Die Vorentkieselung wird in der Weise durchgeführt, daß die Aufschlämmung etwa 0,5 bis 12 Stunden lang oder langer auf einer Temperatur von über etwa 700C, aber unterhalb der Temperatur, bei der sich Boehmit steinansatz aus der Aufschlämmung bildet, vorzugswei se bei 80° C bis zum Siedepunkt der Aufschlämmung unter Atmosphärendruck gehalten wird.
Die Boehmitsteinansatzbildungstemperatur hängt vom Molverhältnis zwischen Na2O und AI2O3 der Aufschlämmung und von den Sorten des verwendeten Bauxits ab, doch liegt sie normalerweise im Bereich von etwa 130° bis 1700C. Bei einem Na2O/Al2O3-MoIvCrhältnis von 0,5 bildet sich Boehmitsteinansatz im Falle des aus Sfldostasien stammenden Bauxits bei 160° bis 170° C und im Fall des australischen Bauxits bei 130° bis 1400C.
Die Boehmitsteinansatzbildungstemperatur läßt sich ohne weiteres durch Röntgen- oder thermische Differentialanalyse des gebildeten Steinansatzes be stimmen, durch welche das Vorhandensein von boeh mitartigem Aluminiumoxid im Steinansatz bestimmt wird.
Eine Wärmequelle für die Vorentkisselungsbehandlung ist der Dampf, der in einem Verdampfer zum Kühlen der Aufschlämmung nach der Extraktion rückgewonnen wird, oder von außerhalb des Systems stammender Dampf. Die Erwärmung kann durch unmittelbare Einleitung von Frischdampf oder durch indirekte Beheizung erfolgen. Der von der Vorentkiese lung erhaltene Schlamm oder der diese Behandlung nicht unterworfene Schlamm wird üblicherweise einer Vorwärmstufe zugeführt, in welcher er auf eine Temperatur über der Boehmitsteinansatzbildungstemperatur, normalerweise auf eine Temperatur nahe der Extraktionstemperatur, d.h. üblicherweise über etwa 1703C und vorzugsweise über 1800C1 erwärmt wird.
Erfindungsgemäß wird jedoch der Aufschlämmung während ihrer Vorwärmung und bevor sie die
Boehmitsteinansatzbüdungstemperatur erreicht eine Alkalilösung zugesetzt, so daß in der Aufschlämmung ein Molverhältnis von Na2O zu Al2O3 von mehr als 1, vorzugsweise von 1,05 bis 13, eingestellt wird. Auf diese Weise kann die Bildung von Boehmitsteinansatz an der s Innenfläche des Schlammvorwärmers nebst der Verringerung des Wärmeaustauschwirkungsgrads des Schlammvorwärmers verhindert werden, wodurch auch die Nutzbarkeit des rdckgewonnenen Dampfes und die Betriebslebensdauer des Schlammvorwärmers verbessert werden. Außerdem wird auf diese Weise der Arbeits- und Kostenaufwand für die Abtragung des abgelagerten Steinansatzes verringert
Die Alkalilösung wird der Aufschlämmung zur Verhinderung der Ablagerung von Boehmitsteinansatz is während der Vorwärmung der Aufschlämmung zugesetzt, bevor letztere eine Temperatur erreicht, bei der sich Boehmitsteinansatz bildet, üblicherweise bevor die Aufschlämmung nach der Vorentkieselung etwa 170° C erreicht, vorzugsweise bei 130° bis 165° C, wenn die Vorentkieselung durchgeführt wird. Es ist nicht günstig, Beb die Alkalilösung oberhalb der Boehmitsteinansatzbildungstemperatur der Aufschlämmung zuzusetzen, da in diesem Fall die Verhinderung der Boehmitsteinansatzbildung an der Innenfläche des Vorwärmers nahezu 2s unmöglich ist Die Menge der der Aufschlämmung zur Verhinderung der Boehmitsteinansatzbüdung zugesetzten Alkalilösung hängt vom NajO/AljOa-MoIverhältnis der Aufschlämmung und der NajO-Konzentration der zuzugebenden Alkalilösung ab, doch wird letztere der Aufschlämmung in einer solchen Menge zugesetzt daß die erhaltene Aufschlämmung ein Na2OZAl2O3-MoIvCrhältnis von mehr als 1 besitzt
Die rückgeführte Zerfallslösung, die Aufschlämmung nach der Extraktion oder Alkaliiösung von außerhalb des Systems können als die der Aufschlämmung zuzusetzende Alkaliiösung verwendet werden. Vorzugsweise wird hierzu der von der rückgeführten Zerfallslösung, vorzugsweise unter Vorwärmung, abgezweigte Hauptstrom benutzt
Wenn hierbei der Aufschlämmung die Gesamtmenge des Hauptstroms der rückgeführten Zerfallslösung zugesetzt wird, kann die Bildung von Boehmitsteinansatz auf die erfindungsmäß angestrebte Weise verhindert werden, doch kann die Bildung von Entkieselungs- steinansatz beim Schlammvorwärmschritt nicht vollständig ausgeschaltet werden. Infolgedessen kann die Herabsetzung des Wärmeaustauschwirkungsgrads bei der Vorwärmung eines Gemisches aus einem großen Anteil des Hauptst* der ruckgeführten Zerfallslösung und der Aufschlämmung nicht vernachlässigt werden, und die Charakteristik« des Zweistromsystems lassen sich nschi erzielea. Wenn dsher der Aufschlämmung der Hauptstrom der rückgeführten Zerfallslosung in der Vorwärmleitung ab Alkaliiösung zugesetzt wird, sollten nicht mehr ab etwa 80%, üblicherweise 20 bis 70%, dieses Hauptstroms von dessen Vorwärmleitung abgezweigt und der Aufschlämmung zugesetzt werden.
Wie erwähnt, kann durch Zugabe der Alkaliiösung zur Aufschlämmung die Bildung von Boehmitsteinansatz verhindert werden, doch ist dieses Vorgehen bezüglich der Verhinderung der Bildung von Entkiesehmgssteinansatz nicht so wirkungsvoll Die Enüriesehingsreaktion findet zu einem merklichen Grad bei etwa 130° bis 1700C statt, so daß ein Verweflgefäß oder es -behälter für die Entlrieselungsreaktion an einer Stelle vorgesehen wird, an welcher die Anfschlämmungs-Vorwärmtemperatur 130° bis 170°C betragt Die Alkalilö sung wird in den Verweilbehälter für die Entkieselungsreaktion eingegeben, um in vorteilhafter Weise die Entkiesehmgsreaktion und die Behandlung zur Verhinderung der Bildung von Boehmitsteinansatz gleichzeitig durchzuführen.
Die Verweuzeh der Aufschlämmung im Verweilbehälter für die Entlrieselungsrcaktion hängt vom Kiesebiuregehah der Aufschlämmung und der Temperatur ab, doch muß die Aufschlämmung normalerweise bei der genannten Temperatur während einer Verweilzeit von mindestens etwa 3 min, vorzugsweise 5 bis 60 min, im Behälter verbleiben.
Ab Verweflbehiher für die Entkieselungsreaktion kann ein Autoklav bzw. ein Autoklav mit Rührwerk benutzt werden. Da in diesem Verweilbehälter die Entkieselungsreaktion stattfinden soll, sollte vorzugsweise ein wanneisolierter Behälter ohne Wärmeübergangsfläche verwendet werden, doch kann nötigenfalls auch ein Behäler angewandt werden, der durch Einleitung von Frischdampf oder durch indirekte rinnbar ist Als Erwärmungsmedium für die Durchfuhrung der Entkiesehing wird in besonders vorteilhafter Weise die Wärme des der Aufschlämmung zur Verhinderung der Boehmhsteinansatzbildung zuzusetzenden Hauptstroms der Zerfallslosung ausgenutzt
Die nah der Alkalilösung zur Einstellung des Motverhnhnisses auf die beschriebene Weise vermischte AufscUüammung wird weiter auf eine Temperatur über dein BoehmhstemansatzbUdungspunkt der Aufschlämmung bei nicht eingestelltem Molverhältnis, d. h. der AufscMänunung vor der Einstellung des Molverhältnisses, erwärmt und zwar vorzugsweise auf eine Teiuei a nabe der Extraktionstemperatur, d. h. etwa 170°Coder höher.
Die Büidung von Boehmitsteinansatz hingt zwar von der Art des ab Rohmaterial verwendeten Bauxits und vom Miitverhahnis zwischen Na2O und Al2O3 der AufschUiinmung ab, sie setzt jedoch im allgemeinen bei etwa 130· bis 170*C ein. Die Steinansatzbildung tritt bei einem solchen Motverhähnis von nicht mehr ab 1 auf, und wenn daher die AlkalDösung der Aufschlämmung während deren Vorwärmung zugesetzt wird, bevor sie die w»!«»!«Mnnt«nppr«tiir erreicht, um dabei die genannte Molverhältnis auf mehr ab 1 einzustellen, kann diese Boehmhsteinansatzbildung wahrend der gesamten Vorwärmung vollständig oder praktisch verhindert werden.
Ab Sdhbunmvorwlrmer kann ein Doppelrohr-Wärmetauscher, ein Autoklav-Wärmetauscher oder ein Mantel-Rohr-Wärmetauscher verwendet werden.
Beim cifiuuuDssaemasen Verfahren wird der Haupt-
p
strom der Ti ifaMaTnaniia, auf bekannte Weise auf eine
ιι«ιιρ«mtSSSt w wo
hl
| ρ
ζ. B. mh dem in einem Verdampfer zur Kühlung der Airfw-Ma nach der Extraktion ruckgewonnenen Dampf oder nitteb eines Doppelrohr- oder Mantelb
Verfahren werden die g und der vorgewärmte
Rohr-
Beim
vorgewärmte Aiag Hauptstrom der Zerfalblösung h
g dua
p g einzeln oder nach
Verehngiing zur Extraktionsstufe überfuhrt in welcher die Extraktion erfolgt
Bei der Erfindung brauchen die Aufschlämmung und die A&aElosung nicht in jedem Fall in zwei voffig voneinander ucabhängigen Strömen vo zn wciuen-BeapaJswciseistimFallemerAufiirhlammuBg, die bei 130°C Boehmitsteinansatz bildet auch das folgende Vorgehen mögSch: Die Alkalilösung wird der
Aufschlämmung zur Einstellung ihres Molverhältnisses bei einer Temperatur von unter 13O0C zugesetzt, worauf die so erhaltene Aufschlämmung mit eingestelltem Molverhältnis z.B. auf 150°C weiter vorgewärmt und dann mit dem Hauptstrom der Zerfallslösung vermischt wird. Hierauf wird das Gemisch weiter auf eine Temperatur nahe der Extraktionstemperatur vorgewärmt und dann zum Aufschlußapparat geleitet.
Im folgenden ist die Erfindung anhand der beiliegenden Zeichnung näher erläutert. Es zeigt
F i g. 1 ein Fließdiagramm einer Ausführungsform einer Anlage zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens und
F i g. 2 ein Fließdiagramm einer abgewandelten Anlage zur Durchführung des erfindungsgemäßen f ut laiii \»113.
Gemäß F i g. 1 wird eine über eine Leitung 1 rückgeführte Zerfallslösung zunächst in einen Hauptstrom in einer Leitung 2 und in einen Nebenstrom in einer Leitung 3 aufgetrennt.
Der Nebenstrom in Leitung 3 wird mit über eine Leitung 4 zugeführten aluminiumoxidhaltigen Erzen, wie Bauxit, in einem Schlammbereitungsbehälter 24 vermischt, um eine förderbare Aufschlämmung mit einem Molverhältnis zwischen Na2O und AI2O3 von nicht mehr als 1 zu bilden. Die resultierende Aufschlämmung wird über eine Leitung 5 einem Vorwärmer 25 zugeleitet und darin auf eine Temperatur unterhalb des Punkts, an welchem sich Boehmitsteinansatz in der Aufschlämmung bildet, vorgewärmt. Der Vorwärmer besteht üblicherweise aus einem Doppelrohr-Wärmetauscher, dem über Leitungen 20 bis 23 und 19 bis 22 Wärme von zum Kühlen dienenden Verdampfern 32,33 zugeführt wird.
Die auf die genannte Temperatur vorgewärmte Aufschlämmung wird über eine Leitung 6 zu einem Verweilbehälter 37 für die Entkieselungsreaktion geleitet, in welchem der Aufschlämmung über eine Leitung 16 eine Alkalilösung zur Einstellung des Na2O/Al2O3-Molverhältnisses der Aufschlämmung auf mehr als 1 zugesetzt wird.
Als Alkalilösung kann der Hauptstrom der Zerfallslösung in Leitung 9 benutzt werden, der eine ähnliche Temperatur besitzt wie die Aufschlämmung.
Außerdem kann als Alkalilösung die Zerfallslösung an einer anderen Stelle des Systems, die Aufschlämmung nach der Extraktion oder Alkalilösung von außerhalb des Systems benutzt werden. Die Zugabe der Alkalilösung kann an einer einzigen Stelle oder an mehreren getrennten Stellen geschehen.
Die Aufschlämmung mit eingestelltem Molverhältnis wird zu dem üblicherweise aus einem Doppelrohr-Wärmetauscher bestehenden Wärmetauscher 26 überführt, dem die Wärme von einem Verdampfer 31 über Leitungen 18 bis 21 zugeführt wird und in welchem die Aufschlämmung auf eine Temperatur über dem Boehmitsteinansatzbildungspunkt einer Aufschlämmung mit nicht eingestelltem Molverhältnis, vorzugsweise auf eine Temperatur nahe der Extraktionstemperatur, normalerweise 1700C oder höher, vorgewärmt wird Infolge der Zugabe der Atkalilösung über die Leitung 16 findet keine Ablagerung von boehmitartigem Aluminiumoxid statt, so daß im Wärmetauscher 26 die Ablagerung von Boehmitsteinansatz vollständig oder praktisch vollständig verhindert wird Gemäß F i g. 1 wird die Alkalilösung dem Verweilbehälter 37 für die Entkieselungsreaktion zugegeben, doch kann es auch unmittelbar zur Leitung 6 zugeführt werden.
Andererseits wird der Hauptstrom in Leitung 2 über Leitungen 8 und 9 durch Wärmetauscher 27, 28 und 29, die jeweils üblicherweise aus einem Mantel-Rohr-Wärmetauscher bestehen, auf eine Temperatur nahe der Extraktionstemperatur vorgewärmt. Die Wärmezufuhr zu den Wärmetauschern erfolgt über Leitungen 20, 19 und 18 von Kühlverdampfern 33,32 und 31.
Der auf die Temperatur nahe der Extraktionstemperatur vorgewärmte Hauptstrom der Zerfallslösung und die nach der Zugabe der Alkalilösung auf eine Temperatur über dem Boehmitsteinsansatzbildungspunkt der Aufschlämmung vor der Einstellung des Molverhältnisses vorgewärmte Aufschlämmung werden über Leitungen 10 bzw. 7 abgezogen, miteinander vermischt und über eine Leitung 11 zu einem Aüfschlußapparat 30 überführt. Letzterer ist ein Hochdruckreaktor, etwa ein Autoklav mit Rührwerk, der auf 200° bis 3000C erwärmt ist und welcher die Aufschlämmung während einer Zeitspanne zurückhält, während welcher die Aluminiumoxidkomponenten aus den aluminiumoxidhaltigen Erzen praktisch extrahiert werden.
Die Erwärmung des Aufschlußapparats 30 erfolgt durch unmittelbare Einleitung von Frischdampf über eine Leitung 17 oder durch mittelbare Beheizung mit Hilfe eines in ihm vorgesehenen Heizrohrs.
Die Aufschlämmung, welche die im Aufschlußapparat 30 als Natriumaluminat aus dem Erz extrahierten Aluminiumoxidkomponenten enthält, wird über eine
Leitung 12 ausgetragen bzw. abgezogen, durch Zufuhr
über Leitungen 13 und 14 in Kühlverdampfern 31, 32 und 33 gekühlt und über eine Leitung 15 zu den folgenden Behandlungsstufen überführt.
Der in den Kühlverdampfern 31, 32 und 33
rückgewonnene Dampf wird üblicherweise als Wärmequelle für das Vorwärmen des Hauptstroms der Zerfallslösung und der Aufschlämmung benutzt Die aus dem letzteren Kühlverdampfer 33 austretende Aufschlämmung nach der Extraktion wird über eine Leitung 15 zu einem Abblasbehälter überführt in welchem die Aufschlämmung auf Atmosphärendruck entspannt wird. Sodann wird die Aufschlämmung einer Rotschlammabtrennung unterworfen, wonach der erhaltenen, klaren Natriumaluminatlösung Aluminiumhydroxidkeime zu gesetzt werden, um Aluminiumhydroxid auszufällen, das dann abgetrennt wird. Das auf diese Weise gewonnene Aluminiumhydroxid wird kaliziniert, während die von der Abtrennung des Aluminiumhydroxids erhaltene Zerfallslösung zur Leitung 1 zurückgeführt wird
Fig.2 veranschaulicht eine abgewandelte Ausführungsform einer Anlage zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens, bei welcher die Aufschlämmung einer Vorentkieselungsbehandlung unterworfen wird die vor der Vorwärmung gemäß F i g. 1 stattfindet In F j g. 2 bezeichnen die Bezugsziffern 1 bis 33 und 37 die gleichen Teile wie in F i g. 1. Die Aufschlämmung, die durch Vermischen der aluminiumoxidhaltigen Erze mit dem Nebenstrom der Zerfallslösung im Schlammbereitungsbehälter 24 zubereitet worden ist, wird über eine Leitung 5 zu einem Vorentkieselungsbehälter 34 überführt, in welchem die Aufschlämmung durch über die Leitung 35 zugeführte Wärme auf eine Temperatur von über 70"C, aber unter dem Punkt an welchem Boehmitsteinansatz aus der Aufschlämmung ausfällt,
es erwärmt und in welchem sie belassen wird bis sich die in ihr enthaltene Kieselsäure in die gewünschte Menge an Entkieseiungsprodukten verwandelt hat Als über die Leitung 35 zugeführter Wärmelieferant
wird vorzugsweise der im Kühlverdampfer rückgewonnene Dampf benutzt, doch kann selbstverständlich auch Dampf von außerhalb der Anlage angewandt werden.
Die Aufschlämmung, welche der gewünschten Entkieselung unterworfen worden ist, wird über eine Leitung 36 zu einem Schlammvorwärmer 25 geleitet und den in Verbindung mit F i g. 1 beschriebenen weiteren Behandlungen unterworfen.
Durch Durchführung der vorhergehenden bzw. Vorentkieselungsbehandlung gemäß F i g. 2 lassen sich die wesentlichen Vorteile erzielen, daß die Bildung von auf die Entkieselungsreaktion zurückzuführendem Steinansatz sowie von Boehmitsteinsatz in den Schlammvorwärmern 25 und 26 vollständig oder praktisch vollständig verhindert werden kann. In den Figuren sind die Kühlverdampfer, die Vorwärmer für die Zerfallslösung und die Schlammvorwärmer jeweils in einer bestimmten Zahl vorhanden, doch können sie selbstverständlich auch in jeder beliebigen anderen Zahl vorgesehen sein.
Wie vorstehend beschrieben, kann beim erfindungsgemäßen Verfahren zum Extrahieren von Aluminiumoxid aus Bauxitschlamm auf der Grundlage eines Zweistromsystems die Bildung von in Mineralsäure schwer löslichem Boehmitsteinansatz auf der Innenfläche des Schlammvorwärmers vollständig oder praktisch vollständig verhindert werden, so daß der Dampfnutzungsgrad erheblich erhöht werden kann. Wenn das erfindungsgemäße Verfahren in Verbindung mit der Vorentkieselungsbehandlung durchgeführt wird, läßt sich die Steinansatzbildung an der Innenfläche des Schlammvorwärmers vollständig oder praktisch vollständig vermeiden. Die Betriebsdauer bis zu dem Zeitpunkt, an welchem der Steinansatz abgetragen oder abgeklopft werden muß, verlängert sich beim erfindungsgemäßen Verfahren üblicherweise auf bis zu etwa 6 Monate, während die Betriebsdauer beim bisher angewandten Verfahren 0,7 Monate beträgt
Nachstehend ist die Erfindung anhand von Beispielen näher erläutert, ohne auf diese beschränkt zu sein.
Beispiel 1
Die Aluminiumoxidextraktion aus Bauxit wurde unter Verwendung der Vorrichtungen gemäß F i g. 1 durchgeführt.
Die über Leitung 1 rückgeführte Zersetzungs- oder Zerfallslösung mit einer SiCh-Konzentration von 0,4 bis 0,5 g/l wurde in einen Hauptstrom (78 Gewichtsteile) und einen Nebenstrom (22 Gewichtsteile) aufgetrennt.
Der Hauptstrom wurde über Leitung 2 zu den jeweils aus einem Mantel-Rohr-Wärmetauscher bestehenden Vorwärmern 27, 28 und 29 geleitet und in diesen auf 2100C vorgewärmt, während der Nebenstrom über Leitung 3 zum Schlammbereitungsbehälter 24 überführt
ίο wurde. Letzterem wurden über Leitung 4 10 Gewichtsteile Bauxit mit einem SiO^-Gehalt von 0,2 Gew.-% zugeführt, um daraus eine Aufschlämmung zu bereiten. Die resultierende Aufschlämmung besaß ein Na2O/ Al2O3-Molverhältnis von 0,52.
Die Aufschlämmung wurde über Leitung 5 zu dem aus einem Doppelrohr-Wärmetauscher bestehenden Vorwärmer 25 geleitet und in diesem mit dem von der Aufschlämmung nach der Extraktion gewonnenen Dampf auf 130° C erwärmt. Sodann wurden 37,6 Gewichtsteile des auf etwa 130° C vorgewärmten Hauptstroms der Zerfallslösung von der Leitung 8 über die Leitung 16 der im Verweilbehälter 37 für die Entkieselungsreaktion befindlichen Aufschlämmung zugesetzt, um das Na2O/Al2C>3-Molverhältnis der Aufschlämmung auf 1,1 einzustellen. Die Aufschlämmung mit eingestelltem Molverhältnis wurde weiterhin zu dem aus einem Doppelrohr-Wärmetauscher bestehenden Vorwärmer 26 überführt und darin mit dem von der Aufschlämmung nach der Extraktion gewonnenen Dampf auf 210° C vorgewärmt.
Nach dem Vorwärmen wurden der Hauptstrom und die Aufschlämmung über Leitungen 10 bzw. 7 abgezogen und über Leitung 11 für die Aluminiumoxidextraktion zum Aufschlußapparat 30 überführt. Letzterer wurde durch Einleitung von Frischdampf über Leitung 17 auf etwa 245° C erwärmt. .
Zum Vergleich wurde eine andere Extraktion auf die vorstehend beschriebene Weise, jedoch ohne Einstellung des Molverhältnisses der Aufschlämmung durch Zugabe der Alkalilösung durchgeführt.
Bei der vorstehend beschriebenen Arbeitsweise wurden die in der folgenden Tabelle I angegebenen Einzelheiten untersucht. Die Ergebnisse finden sich ebenfalls in Tabelle I.
Tabelle I (kg/t-Al2O3) Erfindungsgemäßes
Verfahren		 Vergleichs
verfahren
Steinansatzbildungs-
geschwindigkeit		 1550 1550
Dampfnutzungsgrad Γ — : Zeit (Tage)]
Schlammvorwärmer
Nr. 25		 Betriebsdauer 1,85 X 10"8 1,85 X 10"8
Steinansatzbildungs-
geschwindigkeit
Γ-ί : Zeit (Tage)!		 etwa 2 Monate etwa 2 Monate
Betriebsdauer 0,62 x 10~8 5,32 x 1(T8
Nr. 26 etwa 6 Monate etwa 3 Wochen
Beispiel 2
Die Aluminiumoxidextraktion aus Bauxit wurde unter Verwendung der Vorrichtungen gemäß F i g. 2 durchgeführt.
Die über die Leitung 1 rückgeführte Zerfallslösung mit einer Si(VKonzentration von 0,4 bis 0,5 g/l wurde in einen Hauptstrom (85 Gewichtsteile) und einen Nebenstrom (15 Gewichtsteile) aufgetrennt. Der Hauptstrom wurde über Leitung 2 zu den jeweils aus einem Mantel-Rohr-Wärmetauscher bestehenden Vorwärmern 27, 28 und 29 überführt und darin auf 185° C vorgewärmt, während der Nebenstrom über Leitung 3 zum Schlammbereitungsbehälter 24 geleitet wurde. Letzterem wurden über Leitung 4 10 Gewichtsteile Bauxit mit einem SiO2-Gehalt von 4 Gew.-% zugeführt, um daraus eine Aufschlämmung zu bereiten. Die erhaltene Aufschlämmung besaß ein Na2O/Al2O3-Molverhältnis von 0,48.
Die Aufschlämmung wurde über Leitung 5 zum Vorentkieselungsbehälter 34 geleitet, mittels des über Leitung 35 gelieferten, von der Aufschlämmung nach der Extraktion gewonnenen Dampfes auf 90° C erwärmt und in diesem Behälter zur Durchführung der Vorentkieselung 5 Stunden lang auf dieser Temperatur belassen. Nach der Vorentkieselung wurde die Aufschlämmung dann über Leitung 36 zu dem aus einem Doppelrohr-Wärmetauscher bestehenden Vorwärmer 25 überführt und in diesem mittels des von der Aufschlämmung nach der Extraktion gewonnenen Dampfes auf 15O0C vorgewärmt. Hierauf wurden 34 Gewichtsteile des auf etwa 150° C vorgewärmten Hauptstroms der Zerfallslösung von der Leitung 9 über die Leitung 16 der Aufschlämmung im Verweilbehälter für die Entkieselungsreaktion 37 zugesetzt, um das Na2O/Al2O3-Molverhältnis der Aufschlämmung auf 1,1 einzustellen. Die bezüglich dieses Molverhältnisses eingestellte Aufschlämmung wurde mit dem von der Aufschlämmung nach der Extraktion gewonnen Dampf auf 185° C weiter vorgewärmt.
Nach dem Vorwärmen wurden der Hauptstrom und die Aufschlämmung über Leitungen 10 bzw. 7 abgezogen und über Leitung 11 für die Aluminiumoxidreaktion zum Aufschlußapparat 30 überführt. Letzterer wurde durch Einleitung von Frischdampf über die Leitung 17 auf etwa 220°C erwärmt
Zum Vergleich wurde eine weitere Extraktion auf die vorstehend beschriebene Weise, jedoch ohne die Einstellung des Molverhältnisses der Aufschlämmung durch Zugabe von Alkalilösung durchgeführt.
Bei der vorstehend beschriebenen Arbeitsweise wurden die in Tabelle II angegebenen Einzelheiten untersucht. Die Ergebnisse finden sich ebenfalls in Tabelle II.
Tabelle II (kg/t-Al2Oj) Erfindungsgemäßes
Verfahren		 Vergleichs
verfahren
Steinansatzbildungs-
geschwindigkeit		 1550 1550
Dampfnutzungsgrad Px : Zeit (Tage)]
Schlam m vorwärmer
Nr. 25		 Betriebsdauer 0,62 x 10"8 0,62 x 10"8
Steinansatzbildungs-
seschwindigkeit		 etwa 6 Monate etwa 6 Monate
Γ— : Zeit (Tage)]
Nr. 26 Betriebsdauer 0,62 x 10"8 5,32 x 10"8
etwa 6 Monate etwa 3 Wochen
Aus den obigen Tabellen geht hervor, daß das erfindungsgemäße Verfahren den bisher angewandten Verfahren erheblich überlegen ist.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Verfahren zum Extrahieren von Aluminiumoxid aus alinniiiiiiin«Ti<ni»itigm Erzen, bei dem man aus s ahimtnnimrrrirlhaltigril Erzen und einer Allralilftqing
    eine Anfa-hUmmung mit nm niedrigen ΝβτΟ/' AliOr-MoIverhihnis zubereitet, die Aufschlämmung, sofern erforderlich, entldcselt, eine gesonderte AUraülRoiiig vorwärmt und die Aufschlämmung und die Alkalilösung in einen auf einer Temperatur von 200 bis 3Q0°C gehaltenen AufschhiBapparat einführt dadurch gekennzeichnet, daß man eine mit einem NajO/AljQrVerhältnis
    von nicht mehr als 1, insbesondere 02 bis 1, bereitet is und der AnfnrhHmimmg wihrecd ihrer Vorwärmung, bevor sie eine Temperatur erreicht, bei der sich durch Ablagerung von boehmitarngem Aluminiumoxid aus ihr Steinansatz bildet, so viel Alkali zusetzt, daß man ein Na^AkOj-Mofvernältnis von mehr als 1, insbesondere 1,05 bis 13, erhält, daB man hierauf die auf dieses Molverhältnis eingestellte Aufschlämmung weiter auf eine Temperatur vorwärmt, die fiber der Temperatur der Steinansatzbildung durch Ablagerung von boehmitartigem Ahimi- 2s niumoxid aus der Aufschlämmung vor der Einstellung des Molverhältnisses liegt, und diese vorgewärmte Aufschlämmung und die getrennt vorgewärmte Alkalilosung in den AufschhiBapparat einführt
DE2540837A 1974-09-28 1975-09-12 Verfahren zum Extrahieren von Aluminiumoxid aus aluminiumoxidhaltigen Erzen Expired DE2540837C2 (de)

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