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Die
vorliegende Erfindung bezieht sich auf Körnchen, umfassend
einen Kern und eine Beschichtung, sowie eine dampfbehandelte Futterzusammensetzung.
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Auf
dem Gebiet des Tierfutters ist es eine bekannte Tatsache, dass das
Pelletieren von Futter etwas Erwünschtes ist, da das Pelletieren
von Futter die Verdaubarkeit, insbesondere der Stärkefraktion
des Futters, erhöht. Außerdem verringert das Pelletieren
des Futters Probleme mit Staub. Es macht das Futter für
die Vögel leichter essbar und es ermöglicht es,
kleine Mengen von Inhaltsstoffen in das Futter einzuarbeiten und
die Futtermischung zu ”verschließen”.
In dem Verfahren zur Herstellung von Futterpellets wird es als nötig
erachtet, die Futterpellets mit Dampf zu behandeln, um Salmonellenbakterien
abzutöten, falls diese vorhanden sind, wobei eine Dampfbehandlung
bei ungefähr 80°C angemessen ist. In den Futterpellets
vorhandene aktive Verbindungen, wie Enzyme, sind bei dieser hohen
Temperatur nicht stabil und somit muss ein großer Überschuss
an Enzymen verwendet werden oder enzymfreie Futterkomponenten werden
pelletiert und mit Dampf behandelt, wonach eine Enzym enthaltende
Aufschlämmung oder Lösung auf die mit Dampf behandelten
Pellets aufgebracht wird. Diese Beschichtung ist jedoch beschwerlich
und ist häufig mit den vorhandenen Anlagen nicht kompatibel.
Ein Versuch, verbesserte Enzymkörnchen für Futter
zu erhalten, findet sich in
WO
92/12645 .
WO 92/12645 beschreibt
T-Körnchen, welche mit einem Fett oder einem Wachs beschichtet
sind, und Futterkomponenten, welche mit Dampf behandelt und anschließend
pelletiert werden. Durch diese Erfindung war es möglich,
die Körnchen, die Enzyme umfassen, wärmezubehandeln
und die beschwerliche Beschichtung mit Enzymen nach der Wärmebehandlung
zu vermeiden. Die Verwendung von wachsbeschichteten T-Körnchen war
eine signifikante Verbesserung auf diesem Gebiet, da es möglich
war, eine annehmbare Enzymaktivität während des
Dampfpelletierens aufrechtzuerhalten. Aber die Industrie verlangt
eine noch weiter verbesserte Enzymaktivität nach dem Dampfpelletieren.
Außerdem gibt einen Bedarf für kleine Enzymkörnchen,
welche auch eine signifikante Menge an aktivem Enzym nach dem Pelletieren
umfassen, für die Produktion von Futter für Brathühnchen.
Es macht die Steuerung der Menge an Enzym in den Futterpellets viel
leichter, wenn kleine Enzymkörnchen verwendet werden. Brathühnchen
fressen nur wenige Pellets pro Tag und es wird angenommen, dass
sie eine homogenere Enzymaufnahme erhalten, wenn kleine Enzymkörnchen
bei der Herstellung der Futterpellets verwendet werden. Es ist leichter,
diesen Bedarf mit den Körnchen der vorliegenden Erfindung
zu erfüllen, verglichen mit den bekannten Enzymkörnchen,
die heute auf dem Markt sind.
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Die
vorliegende Erfindung löst diese Anforderung durch Beschichten
eines Enzym enthaltenden Körnchens mit einem Salz vor dem
Dampfpelletieren. Es wurde gezeigt, dass es möglich ist,
mit Salz beschichtete Körnchen, die eine aktive Verbindung
umfassen, mit Dampf zu behandeln und eine signifikante Menge an
Aktivität beizubehalten.
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Die
Verwendung von Salzbeschichtungen bei der Enzymgranulation ist aus
WO 00/01793 bekannt, in der
festgestellt wurde, dass Salzbeschichtungen die Lagerstabilität
von Enzymkörnchen für Detergenzien verbessern.
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Eine
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist, Körnchen bereitzustellen,
die eine aktive Verbindung umfassen, welche eine signifikante Menge
an Aktivität trotz einer Dampfpelletierung beibehalten.
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Eine
zweite Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist, mit Dampf behandelte
pelletierte Futterzusammensetzungen mit einer signifikanten Menge
an Aktivität bereitzustellen.
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Es
wurde überraschenderweise herausgefunden, dass Körnchen,
die aktive Verbindungen wie Enzyme umfassen, besonders gut bei der
Herstellung von dampfbehandeltem pelletierten Futter sind, wenn
sie mit einem Salz beschichtet sind, da sie ein signifikantes Ausmaß an
Aktivität trotz der Dampfbehandlung beibehalten. Es wurde
ferner gezeigt, dass es selbst mit kleinen Körnchengrößen
möglich war, ein akzeptables Ausmaß an Aktivität
beizubehalten.
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Die
vorliegende Erfindung stellt somit in einem ersten Aspekt Körnchen
bereit, umfassend einen Kern, welcher eine Escherichia coli-Phytase
umfasst, und eine Beschichtung, welche ein Salz umfasst.
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In
einem zweiten Aspekt stellt die vorliegende Erfindung eine dampfbehandelte
pelletierte Futterzusammensetzung, umfassend solche Körnchen,
bereit.
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Definitionen:
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Lösung:
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Eine
Lösung ist definiert als eine homogene Mischung aus zwei
oder mehr Substanzen.
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Suspension:
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Eine
Suspension ist definiert als feine Teilchen, die in einer Flüssigkeit
bzw. einem Fluid suspendiert sind.
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Teilchengröße:
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Die
Teilchengröße des Körnchens bedeutet
den massenmittleren Durchmesser der Körnchen.
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% RH:
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Der
Begriff „% RH” bedeutet im Zusammenhang der Erfindung
die relative Feuchtigkeit von Luft. 100% RH ist Luft, die mit Wasser
bei einer bestimmten Temperatur gesättigt ist und % RH
gibt somit die prozentuale Feuchtigkeitssättigung der Luft
wider.
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Konstante Feuchtigkeit:
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Der
Begriff „konstante Feuchtigkeit” (im Zusammenhang
der Erfindung manchmal als CH abgekürzt) einer Verbindung
oder Substanz bedeutet die % RH von atmosphärischer Luft
im Gleichgewicht mit einer gesättigten wässrigen
Lösung der Verbindung in Kontakt mit der festen Phase der
Verbindung, die alle in einem geschlossenen Raum bei einer bestimmten
Temperatur eingeschlossen sind. Diese Definition stimmt überein mit „Handbook
of chemistry and physics" CRC Press, Inc., Cleveland, USA,
58. Auflage, S. E46, 1977–1978. Entsprechend bedeutet
CH20°C = 50% für eine
Verbindung, dass Luft mit einer 50%igen Feuchtigkeit im Gleichgewicht
mit einer gesättigten wässrigen Lösung
der Verbindung bei 20°C steht. Entsprechend ist der Begriff „konstante
Feuchtigkeit” ein Maß für die hygroskopischen
Eigenschaften einer Verbindung.
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Wir
haben überraschenderweise festgestellt, dass es möglich
ist, die Stabilität der E. coli Phytase, die in Körnchen
enthalten ist, während des Dampfpelletierens durch Aufbringen
einer Salzbeschichtung auf die Körnchen vor der Dampfbehandlung
zu erhöhen. Dies bedeutet, dass wir die Stabilität
der E. coli Phytase, die in Futterzusammensetzungen enthalten sind,
verbessern können, welche während des Pelletierens
einer Dampfbehandlung ausgesetzt werden.
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Wir
haben außerdem festgestellt, dass es möglich ist,
kleine Körnchen, die E. coli Phytase umfassen, welche akzeptable
Aktivitätsniveaus trotz einer Dampfbehandlung beibehalten,
durch Beschichten mit einem Salz herzustellen.
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Neben
diesen überraschenden Vorteilen hat es sich gezeigt, dass
die Salzbeschichtung gute Staubwerte ergibt und die Lagerbeständigkeit
von Futterkörnchen im Vergleich zu bekannten wachsbeschichteten Körnchen
erhöht. Außerdem kann eine Salzbeschichtung als
Löslichkeitsregulator dienen.
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Das Körnchen:
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Wenn
auf das Körnchen der vorliegenden Erfindung Bezug genommen
wird, kann es sich entweder um ein einzelnes Körnchen oder
mehrere Körnchen handeln.
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Das
Körnchen der vorliegenden Erfindung, welches sich besonders
gut für die Dampfpelietierung eignet, und als Teil einer
dampfbehandelten pelletierten Futterzusammensetzung dient, umfasst
einen Kern und wenigstens eine Beschichtung. Der Kern umfasst eine
E. coli Phytase und die Beschichtung umfasst ein Salz.
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Die
Teilchengröße der Körnchen, die in Futterpellets
verwendet werden sollen, beträgt normalerweise mehr als
700 μm, insbesondere 700–1000 μm. Geeignete
Teilchengrößen des Körnchens der vorliegenden
Erfindung betragen 50–2000 μm, insbesondere 100–1000 μm.
Wir haben festgestellt, dass es möglich ist, besonders
kleine Futterkörnchen zum Pelletieren durch Beschichten
der Körnchen mit einer Salzbeschichtung herzustellen. Das
Körnchen der vorliegenden Erfindung kann in einer speziellen
Ausführungsform eine Teilchengröße unter
700 μm aufweisen. In einer anderen speziellen Ausführungsform
der vorliegenden Erfindung beträgt die Teilchengröße
des fertigen Körnchens 100–600 μm. In
einer spezielleren Ausführungsform der vorliegenden Erfindung
beträgt die Teilchengröße des fertigen
Körnchens 200–400 μm. In einer noch spezielleren Ausführungsform
der vorliegenden Erfindung beträgt die Teilchengröße
210–390 μm. In einer ganz speziellen Ausführungsform
der vorliegenden Erfindung liegt die Teilchengröße
des fertigen Körnchens unter 400 μm. In einer
anderen ganz speziellen Ausführungsform liegt die Teilchengröße
der Körnchen der vorliegenden Erfindung über 250 μm
und unter 350 μm.
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In
einer speziellen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung
liegt die Teilchengröße des Körnchens
der vorliegenden Erfindung unter 400 μm.
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In
einer speziellen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung
weisen die Körnchen der dampfbehandelten Futterzusammensetzung
eine Teilchengröße unter 400 μm auf.
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In
einer speziellen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung
weisen die Körnchen, die für dampfbehandelte pelletierte
Futterzusammensetzungen verwendet werden sollen, eine Teilchengröße
unter 400 μm auf.
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In
einer speziellen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung
liegt die Teilchengröße des Körnchens
der vorliegenden Erfindung zwischen 210 und 390 μm.
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In
einer speziellen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung
liegt die Teilchengröße des Körnchens
der dampfbehandelten pelletierten Futterzusammensetzung zwischen
210 und 390 μm.
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In
einer speziellen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung
liegt die Größe der Körnchen, die für dampfbehandelte
pelletierte Futterzusammensetzungen verwendet werden sollen, zwischen
210 und 390 μm.
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Der Kern:
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Der
Kern umfasst eine E. coli Phytase in Form von konzentrierter Trockensubstanz.
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Der
Kern kann entweder
- 1. eine homogene Mischung
von einer E. coli Phytase, oder
- 2. ein inertes Teilchen mit einer darauf aufgebrachten E. coli
Phytase, oder
- 3. eine homogene Mischung von einer E. coli Phytase und optionalen
Materialien, welche als Bindemittel dienen, welche mit einer aktiven
Verbindung beschichtet ist,
sein.
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Das
Kernteilchen der vorliegenden Erfindung ist in einer speziellen
Ausführungsform 20–800 μm. In einer spezielleren
Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist die Kernteilchengröße
50–500 μm. In einer noch spezielleren Ausführungsform
der vorliegenden Erfindung ist die Kernteilchengröße
100–300 μm. In einer ganz speziellen Ausführungsform
der vorliegenden Erfindung ist die Kernteilchengröße
150–250 μm.
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Inertes Teilchen:
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Das
inerte Teilchen kann wasserlöslich oder wasserunlöslich,
z. B. Stärke, z. B. in Form von Cassava oder Weizen sein;
oder ein Zucker (wie Sucrose oder Lactose) oder ein Salz (wie Natriumchlorid
oder Natriumsulfat). Zu geeigneten inerten Teilchenmaterialien der
vorliegenden Erfindung gehören anorganische Salze, Zucker,
Zuckeralkohole, kleine organische Moleküle wie organische
Säuren oder Salze, Mineralien wie Tone oder Silicate oder
eine Kombination von zwei oder mehr von diesen.
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Inerte
Teilchen können durch eine Reihe von Granulationsmethoden
hergestellt werden, zu denen gehören: Kristallisation,
Fällung, Dragierung, Fließbettbeschichtung, Fließbettagglomeration,
Rotationszerstäubung, Extrusion, Sprühkristallisation,
Sphäronisierung, Größenreduktionsverfahren,
Trommelgranulation und/oder Granulation bei hoher Scherung.
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Enzym:
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Das
Enzym der Erfindung, das im Kern vorhanden ist, ist eine E. coli
Phytase oder Mischungen davon.
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Es
versteht sich, dass Enzymvarianten (hergestellt z. B. durch rekombinante
Methoden) von der Bedeutung des Begriffs „Enzym” umfasst
sind. Beispiele für solche Enzymvarianten sind z. B. in
EP 251,446 (Genencor),
WO 91/00345 (Novo Nordisk),
EP 525,610 (Solvay) und
WO 94/02618 (Gist-Brocades
NV) offenbart.
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Enzyme
können auf der Grundlage des Handbuchs Enzyme Nomenclature
von NCIUBMB, 1992) eingeteilt werden, siehe auch die ENZYME-Seite
im Internet:
http://www.expasy.ch/enzyme/.
ENZYME ist eine Fundgrube von Information bezüglich der
Nomenklatur von Enzymen. Es beruht hauptsächlich auf den
Empfehlungen des Nomenclature Committee of the International Union
of Biochemistry and Molecular Biology (IUB-MB), Academic Press,
Inc., 1992 und es beschreibt jede Art von charakterisiertem Enzym,
für welche eine EC (Enzyme Commission)-Nummer vergeben
worden ist (Bairoch A. The ENZYME database, 2000, Nucleic
Acids Res 28: 304–305). Diese IUB-MB Enzym-Nomenklatur beruht
auf ihrer Substratspezifität und gelegentlich auf ihrem
molekularen Mechanismus; eine solche Einteilung spiegelt die strukturellen
Merkmale dieser Enzyme nicht wider.
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Zu
Beispielen für kommerziell erhältliche Phytasen
gehören Bio-FeedTM Phytase (Novozymes),
RonozymeTM P (DSM Nutritional Products),
NatuphosTM (BASF), FinaseTM (AB
Enzymes), und die PhyzymeTM-Produktreihe
(Danisco).
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In
dem vorliegenden Zusammenhang ist eine Phytase ein Enzym, welches
die Hydrolyse von Phytat (Myo-inositol-hexakisphosphat) zu (1) Myo-inositol
und/oder (2) Mono-, Di-, Tri-Tetra- und/oder Pentaphosphaten davon
und (3) anorganischem Phosphat katalysiert.
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Gemäß der
ENZYME-Seite, auf die vorstehend Bezug genommen wurde, sind verschiedene
Arten von Phytasen bekannt: eine sogenannte 3-Phytase (Myo-inositol-hexaphosphat-3-phosphohydrolase,
EC 3.1.3.8) und eine sogenannte 6-Phytase (Myo-inositol-hexaphosphat-6-phosphohydrolase,
EC 3.1.3.26). Für die Zwecke der vorliegenden Erfindung
sind beide Arten in der Definition von Phytase umfasst.
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Für
die Zwecke der vorliegenden Erfindung kann und wird vorzugsweise
die Phytaseaktivität in der Einheit von FYT bestimmt, wobei
ein FYT die Menge an Enzym ist, welche 1 Mikromol anorganisches
Orthophosphat pro min unter den folgenden Bedingungen freisetzt:
pH 5,5; Temperatur 37°C; Substrat: Natriumphytat (C
6H
6O
24P
6Na
12) in einer Konzentration
von 0,0050 mol/l. Geeignete Phytaseassays sind in Beispiel 1 von
WO 00/20569 beschrieben.
FTU ist zum Bestimmen der Phytaseaktivität in Futter und
Vormischungen. Alternativ können die gleichen Extraktionsprinzipien
wie in Beispiel 1 beschrieben, z. B. für Endoglucanase-
und Xylanasemessungen, zum Bestimmen der Phytaseaktivität
in Futter und Vormischungen verwendet werden.
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Phytasen
können z. B. erhalten werden aus den folgenden:
- i. Escherichia coli ( US 6110719 );
- ii. eine Phytase, die eine Aminosäuresequenz mit wenigstens
75% Identität mit einer (reifen) Aminosäuresequenz
einer Phytase von (i) aufweist; oder
- iii. eine Phytase, die von einer Nukleinsäuresequenz
codiert wird, welche unter Bedingungen niedriger Stringenz mit einem
eine reife Phytase codierenden Teil eines Gens hybridisiert, das
einer Phytase von (i) entspricht;
- iv. eine Variante der Phytase von (i), umfassend eine Substitution,
Deletion und/oder Insertion von einer oder mehreren Aminosäuren;
- v. eine allelische Variante von (i);
- vi. ein Fragment von (i), welches eine Phytaseaktivität
aufweist; oder
- vii. ein synthetisches Polypeptid, das auf der Basis von (i)
konstruiert ist und eine Phytaseaktivität aufweist.
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Die
vorliegende Erfindung eignet sich besonders für thermolabile
Verbindungen wie Phytasen. Der Begriff thermolabil, angewandt im
Zusammenhang mit bestimmten aktiven Verbindungen, bezieht sich auf
die Schmelztemperatur, Tm, bestimmt durch
Differenzial-Scanning-Calorimetrie (DSC) bei einem pH von 5,5. Für eine
thermolabile aktive Verbindung beträgt Tm weniger
als 100°C. In speziellen Ausführungsformen beträgt die
Tm weniger als 90°C, wie etwa weniger
als 80°C, weniger als 70°C, sogar weniger als
60°C. Die Bestimmung von Tm durch
DSC wird bei verschiedenen pH-Werten unter Verwendung eines VP-DSC
von MicroCal durchgeführt. Scans werden mit einer konstanten
Scanrate von 1,5°C/min von 20–90°C durchgeführt.
Vor dem Durchführen der DSC werden die Phytasen entsalzt,
wobei NAP-5-Säulen (Pharmacia) verwendet werden, die in
den passenden Puffern quilibriert sind (z. B. 0,2 M Glycin-HCl,
pH 2,5 oder 3,0; 0,1 M Natriumacetat, pH 5,5; 0,1 M Tris-HCl, pH
7,0). Die Datenverarbeitung kann unter Verwendung der MicroCal Origin-Software
erfolgen.
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Die
DSC-Messungen werden so durchgeführt, wie es in
WO 2003/66847 beschrieben
ist, welches hiermit durch Bezugnahme in die vorliegende Anmeldung
aufgenommen ist.
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Es
wurde festgestellt, dass es durch Beschichten der Körnchen
der vorliegenden Erfindung mit einer Salzbeschichtung möglich
ist, mehr als 50% der Aktivität der E. coli Phytase, die
im Kern vorhanden ist, mehr als 60%, wie etwa mehr als 70%, und
sogar mehr als 75% der Aktivität nach dem Dampfpelletieren
bei 100°C in 60 Sekunden beizubehalten.
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In
einer speziellen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung
beträgt die beibehaltene Aktivität der E. coli
Phytase, die im Kern der Körnchen in der dampfbehandelten
pelletierten Futterzusammensetzung vorhanden ist, wenigstens 75%
der Aktivität der E. coli Phytase im Kern der Körnchen
vor dem Dampfpelletieren.
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In
einer speziellen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung
beträgt die beibehaltene Aktivität der E. coli
Phytase, die im Kern der Körnchen vorhanden ist, die für
dampfbehan delte pelletierte Futterzusammensetzungen verwendet werden
sollen, wenigstens 75% der Aktivität der E. coli Phytase
im Kern der Körnchen vor dem Dampfpelletieren.
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In
einer speziellen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung
beträgt die Aktivität der E. coli Phytase wenigstens
75% der ursprünglichen Aktivität der E. coli Phytase,
die im Kern der Körnchen vorhanden ist, vor der Dampfbehandlung
und Pelletierung der Zusammensetzung.
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In
einer speziellen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung
umfasst das Körnchen einen Kern und eine Beschichtung,
wobei der Kern eine E. coli Phytase umfasst und die Beschichtung
ein Salz umfasst, und wobei das Körnchen im Stande ist,
wenigstens 75% der anfänglichen Enzymaktivität
beizubehalten, wenn es in den Prozess der Dampfpelletierung aufgenommen
wird, und wobei das Körnchen außerdem eines oder mehrere
der Folgenden umfasst:
- i. die Teilchengröße
des Körnchens liegt unter 400 μm,
- ii. die Dicke der Salzbeschichtung beträgt wenigstens
8 μm,
- iii. die E. coli Phytase ist thermolabil,
- iv. das Körnchen umfasst außerdem eine Wachsbeschichtung,
- v. das Körnchen umfasst außerdem eine Milchsäurequelle,
und
Analyse der Phytase-Aktivität:
Verfahren:
Die Phytase spaltet Phytinsäure in Phosphat, freigesetztes
Phosphat wird mit Vanadium- und Molybdänoxiden zu einem
gefärbten (gelben) Komplex umgesetzt. Die Extinktion wird
bei 415 nm gemessen.
Einheit: 1 FTU = Enzymmenge, welche bei
Standardbedingungen (wie nachstehend angegeben) Phosphat freisetzt,
das 1 μM Phosphat pro Minute entspricht.
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Puffer:
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- Extraktionspuffer: 0,01% Tween 20 (Polyoxyethylensorbitanmonolaurat)
- Substrat: 5 mM Phytinsäure, 0,22 M Acetat (Natriumacetat/Essigsäure),
pH 5,5
- Reagenz: 5 mM Ammoniumvanadat, 20 mM Ammoniumheptamolybdat-tetrahydrat,
40 mM Ammoniak, 2,4 M Salpetersäure
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Verfahren:
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Extraktion
des Futters: 50 g Futter wird 1 Stunde in 500 ml Extraktionspuffer
extrahiert. Gegebenenfalls weitere Verdünnung in Extraktionspuffer,
falls die Aktivität höher als 2,5 FTU/g Futter
beträgt. (Nachweislevel ist 0,1 FTU/g Futter). Die Probe
wird zentrifugiert (15 Minuten bei 4000 U/min). 300 μl Überstand
wird mit 3 ml Substrat vermischt und 60 Minuten bei 37°C
umgesetzt. 2 ml Reagens werden zugegeben. Die Proben werden zentrifugiert
(10 Minuten bei 4000 U/min). Die Extinktion bei 415 nm wird gemessen.
Die Aktivität wird bezogen auf eine Eichkurve bestimmt,
die mit KH2PO4 hergestellt
wurde.
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Es
wird auf
WO 2003/66847 verwiesen.
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In
einer speziellen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung
wird beim Bestimmen der Aktivität der E. coli Phytase die
Futterzusammensetzung von Beispiel 1 verwendet. In einer spezielleren
Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird beim Bestimmen
der Aktivität der E. coli Phytase die Futterzusammensetzung von
Beispiel 2 verwendet.
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Als Bindemittel geeignete Materialien:
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Bindemittel
der vorliegenden Erfindung können synthetische Polymere,
Wachse, einschließlich Fette, Fermentationsbrühe,
Kohlenhydrate, Salze oder Polypeptide sein.
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Synthetische Polymere
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Synthetische
Polymere bedeuten Polymere, deren Gerüst synthetisch polymerisiert
worden ist. Zu geeigneten synthetischen Polymeren der Erfindung
gehören insbesondere Polyvinylpyrrolidon (PVP), Polyvinylalkohol
(PVA), Polyvinylacetat, Polyacrylat, Polymethacrylat, Poly-acrylamid,
Polysulfonat, Polycarboxylat und Copolymere davon, insbesondere
wasserlösliche Polymere oder Copolymere.
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In
einer speziellen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung
ist das synthetische Polymer ein Vinylpolymer.
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Wachse
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Ein „Wachs” bedeutet
im Zusammenhang der vorliegenden Erfindung ein polymeres Material
mit einem Schmelzpunkt zwischen 25–150°C, speziell
30–100°C, noch spezieller 35–85°C,
ganz speziell 40–75°C. Das Wachs liegt vorzugsweise
bei Raumtemperatur, 25°C, in einem festen Zustand vor.
Die Untergrenze ist bevorzugt, um einen vernünftigen Abstand
zwischen der Temperatur, bei der das Wachs zu schmelzen beginnt,
und der Temperatur, bei der die Körnchen oder die Zusammensetzungen,
welche die Körnchen umfassen, gewöhnlich gelagert
werden, 20 bis 30°C, festzusetzen.
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Für
einige Körnchen ist es ein bevorzugtes Merkmal des Wachses,
dass das Wachs wasserlöslich oder wasserdispergierbar sein
sollte, das Wachs zerfallen und/oder sich auflösen sollte,
so dass eine schnelle Freisetzung und Auflösung der in
den Teilchen eingearbeiteten aktiven Verbindung in der wässrigen
Lösung erhalten wird. Beispiele für wasserlösliche
Wachse sind Polyethylenglycole (PEGs). Zu wasserunlöslichen Wachsen,
welche in einer wässrigen Lösung dispergierbar
sind, gehören Triglyceride und Öle. Für
einige Körnchen ist es bevorzugt, dass das Wachs unlöslich
ist.
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In
einer speziellen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung
ist die Wachszusammensetzung eine hydrophile Zusammensetzung. In
einer speziellen Ausführungsform sind wenigstens 25% Gew./Gew.
der in der Wachszusammensetzung enthaltenen Bestandteile in Wasser
löslich, vorzugsweise wenigstens 50% Gew./Gew., vorzugsweise
wenigstens 75% Gew./Gew., vorzugsweise wenigstens 85% Gew./Gew.,
vorzugsweise wenigstens 95% Gew./Gew., vorzugsweise wenigstens 99%
Gew./Gew.
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In
einer anderen Ausführungsform ist die Wachszusammensetzung
hydrophil und in einer wässrigen Lösung dispergierbar.
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In
einer speziellen Ausführungsform umfasst die Wachszusammensetzung
weniger als 75% Gew./Gew. hydrophobe Bestandteile, vorzugsweise
weniger als 50% Gew./Gew., vorzugsweise weniger als 25% Gew./Gew.,
vorzugsweise weniger als 15% Gew./Gew., vorzugsweise weniger als
5% Gew./Gew., vorzugsweise weniger als 1% Gew./Gew.
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In
einer speziellen Ausführungsform umfasst die Wachszusammensetzung
weniger als 75% Gew./Gew. wasserunlösliche Bestandteile,
vorzugsweise weniger als 50% Gew./Gew., vorzugsweise weniger als
25% Gew./Gew., vorzugsweise weniger als 15% Gew./Gew., vorzugsweise
weniger als 5% Gew./Gew., vorzugsweise weniger als 1% Gew./Gew.
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Geeignete
Wachse sind organische Verbindungen oder Salze von organischen Verbindungen
mit einer oder mehreren der vorstehend erwähnten Eigenschaften.
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Die
Wachszusammensetzung der Erfindung kann ein beliebiges Wachs umfassen,
welches chemisch synthetisiert wird. Sie kann auch ebenso gut Wachse
umfassen, die aus einer natürlichen Quelle isoliert wurden,
oder ein Derivat davon.
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Entsprechend
kann die Wachszusammensetzung der Erfindung Wachse umfassen, die
aus der folgenden nicht beschränkenden Liste von Wachsen
ausgewählt sind.
- – Polyethylenglycole,
PEG. Verschiedene PEG-Wachse sind mit verschiedenen Molekülgrößen
kommerziell erhältlich, wobei PEGs mit niedrigen Molekülgrößen
auch niedrige Schmelzpunkte aufweisen. Beispiele für geeignete
PEGs sind PEG 1500, PEG 2000, PEG 3000, PEG 4000, PEG 6000, PEG
8000, PEG 9000 usw., z. B. von BASF (Pluriol E-Reihe) oder von Clariant
oder von Ineos. Es können auch Derivate von Polyethylenglycolen
verwendet werden.
- – Polypropylene (z. B. Polypropylenglycol Pluriol P-Reihe
von BASF) oder Polyethylene oder Mischungen davon. Es können
auch Derivate von Polypropylenen und Polyethylenen verwendet werden.
- – Polymere von Ethylenoxid, Propylenoxid oder Copolymere
sind brauchbar, wie etwa in Blockpolymeren, z. B. Pluronic PE 6800
von BASF. Derivate von ethoxylierten Fettalkoholen.
- – Wachse, die aus einer natürlichen Quelle
isoliert werden, wie Carnaubawachs (Schmelzpunkt zwischen 80–88°C),
Candelillawachs (Schmelzpunkt zwischen 68–70°C)
und Bienenwachs. Andere natürliche Wachse oder Derivate
davon sind Wachse, die aus Tieren oder Pflanzen gewonnen werden,
z. B. marinen Ursprungs. Hydriertes Pflanzenöl oder Tiertalg.
Beispiele für solche Wachse sind hydriertes Ochsentalg,
hydriertes Palmöl, hydriertes Baumwollsamen- und/oder hydriertes
Sojabohnenöl, wobei der Begriff „hydriert”, so
wie er hier verwendet wird, als Sättigung von ungesättigten
Kohlenhydratketten, z. B. in Triglyceriden, aufgefasst werden soll,
wobei Kohlenstoff = Kohlenstoff-Doppelbindungen in Kohlenstoff-Kohlenstoff-Einfachbindungen
umgewandelt werden. Hydriertes Palmöl ist z. B. von Hobum Öle
und Fette GmbH
- – Deutschland oder Deutsche Cargill GmbH-Deutschland
kommerziell erhältlich.
- – Fettalkohole, wie etwa der lineare langkettige Fettalkohol
NAFOL 1822 (C18, 20, 22) von Condea Chemie GmbH-Deutschland, mit
einem Schmelzpunkt zwischen 55–60°C. Derivate
von Fettalkoholen.
- – Monoglyceride und/oder Diglyceride, wie Glycerylstearat,
wobei Stearat eine Mischung aus Stearin- und Palmitinsäure
ist, sind brauchbare Wachse. Ein Beispiel dafür ist Dimodan
PNM von Danisco Ingredients, Dänemark.
- – Fettsäuren wie hydrierte lineare langkettige
Fettsäuren und Derivate von Fettsäuren.
- – Paraffine, d. h. feste Kohlenwasserstoffe.
- – Mikrokristallines Wachs.
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In
weiteren Ausführungsformen können Wachse, welche
in der Erfindung brauchbar sind, in C. M. Mc Taggart et
al., int. J. Pharm. 19, 139 (1984) oder Flanders
et al., Drug Dev. Ind. Pharm. 13, 1001 (1987) gefunden
werden, die beide durch Bezugnahme in diese Anmeldung aufgenommen
sind.
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In
einer speziellen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung
ist das Wachs der vorliegenden Erfindung eine Mischung aus zwei
oder mehr verschiedenen Wachsen.
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In
einer speziellen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung
ist das Wachs oder die Wachse ausgewählt aus der Gruppe
bestehend aus PEG, Fettsäuren, Fettalkoholen und Glyceriden.
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In
einer anderen speziellen Ausführungsform der vorliegenden
Erfindung sind die Wachse aus synthetischen Wachsen ausgewählt.
In einer spezielleren Ausführungsform sind die Wachse der
vorliegenden Erfindung PEG. In einer ganz speziellen Ausführungsform
der vorliegenden Erfindung ist das Wachs ausgewählt aus
der Gruppe aus Rindertalg, PEG und Palmöl.
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Fermentationsbrühe
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Eine
Fermentationsbrühe gemäß der vorliegenden
Erfindung umfasst mikrobielle Zellen und/oder Zelltrümmer
davon (Biomasse).
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In
einer bevorzugten Ausführungsform umfasst die Fermentationsbrühe
wenigstens 10% der Biomasse, mehr bevorzugt wenigstens 50%, noch
mehr bevorzugt wenigstens 75% und am meisten bevorzugt wenigstens
90% oder wenigstens 95% der Biomasse, die von der Fermentation herrührt.
In einer anderen bevorzugten Ausführungsform enthält
die Brühe 0–31% Gew./Gew. Trockensubstanz, vorzugsweise
0–20% Gew./Gew., mehr bevorzugt 0–15% Gew./Gew.,
wie etwa 10–15% Gew./Gew. Trockensubstanz, wobei 0% Trockensubstanz
von diesen Bereichen ausgeschlossen ist. Die Biomasse kann bis zu
90% Gew./Gew. der Trockensubstanz ausmachen, vorzugsweise bis zu
75% Gew./Gew., mehr bevorzugt bis zu 50% Gew./Gew. der Trockensubstanz,
während das Enzym bis zu 50% Gew./Gew. der Trockensubstanz
ausmachen kann, vorzugsweise bis zu 25% Gew./Gew., mehr bevorzugt
bis zu 10% Gew./Gew. der Trockensubstanz.
-
Polysaccharide
-
Die
Polysaccharide der vorliegenden Erfindung können unmodifizierte
natürlich vorkommende Polysaccharide oder modifizierte
natürlich vorkommende Polysaccharide sein.
-
Zu
geeigneten Polysacchariden gehören Cellulose, Pektin, Dextrin
und Stärke. Die Stärken können in Wasser
löslich oder unlöslich sein.
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In
einer speziellen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung
ist das Polysaccharid eine Stärke. In einer speziellen
Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist das Polysaccharid
eine unlösliche Stärke.
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Natürlich
vorkommende Stärken von einer großen Vielfalt
von pflanzlichen Quellen sind in Zusammenhang mit der Erfindung
geeignet (entweder als Stärken an sich oder als Ausgangspunkt
für modifizierte Stärken), und zu relevanten Stärken
gehören Stärke von: Reis, Mais, Weizen, Kartoffeln,
Hafer, Cassava, Sagopalme, Yucca, Gerste, Süßkartoffel,
Sorghum, Yams, Roggen, Hirse, Buchweizen, Pfeilwurz, Taro, Tannia
und können z. B. in Form eines Mehles vorliegen.
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Cassavastärke
gehört zu den bevorzugten Stärken in Zusammenhang
mit der Erfindung; in diesem Zusammenhang kann erwähnt
werden, dass Cassava und Cassavastärke unter verschiedenen
Synonymen, einschließlich Tapioka, Maniok, Mandioka und
Manihot, bekannt sind.
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Wie
er im Zusammenhang der vorliegenden Erfindung verwendet wird, bezeichnet
der Begriff „modifizierte Stärke” eine
natürlich vorkommende Stärke, welche einer Art
von wenigstens teilweisen chemischen Modifizierung, enzymatischen
Modifizierung und/oder physika lischen oder physikalisch-chemischen
Modifizierung unterzogen wurde, und welche im Allgemeinen veränderte
Eigenschaften, bezogen auf die „Stamm”-Stärke,
aufweist.
-
In
einer speziellen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung
umfasst das Körnchen ein Polysaccharid.
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Salze
-
Der
Kern kann ein Salz umfassen. Das Salz kann ein anorganisches Salz
sein, z. B. Salze von Sulfat, Sulfit, Phosphat, Phosphorrat, Nitrat,
Chlorid oder Carbonat oder Salze von einfachen organischen Säuren (weniger
als 10 Kohlenstoffatome, z. B. 6 oder weniger Kohlenstoffatome)
wie Citrat, Malonat oder Acetat. Beispiele für Kationen
in diesen Salzen sind Alkali- oder Erdalkalimetallionen, wenngleich
das Ammoniumion oder Metallion der ersten Übergangsreihe
wie Natrium, Kalium Magnesium, Calcium, Zink oder Aluminium. Zu
Beispielen für Anionen gehören Chlorid, Iodid,
Sulfat, Sulfit, Bisulfit, Thiosulfat, Phosphat, primäres
Phosphat, sekundäres Phosphat, Hypophosphit, Dihydrogenpyrophosphat,
Carbonat, Bicarbonat, Metasilicat, Citrat, Malst, Maleat, Malonat,
Succinat, Lactat, Formiat, Acetat, Butyrat, Propionat, Benzoat,
Tartrat, Ascorbat oder Gluconat. Insbesondere können Alkali-
oder Erdalkalimetallsalze von Sulfat, Sulfit, Phosphat, Phosphonat,
Nitrat, Chlorid oder Carbonat oder Salze von einfachen organischen
Säuren wie Citrat, Malonat oder Acetat verwendet werden.
Zu spezifischen Beispielen gehören NaH2PO4, Na2HPO4, Na3PO4,
(NH4)H2PO4, K2HPO4,
KH2PO4, Na2SO4, K2SO4, KHSO4, ZnSO4, MgSO4, CuSO4,
Mg(NO3)2, (NH4)2SO4,
Natriumborat, Magnesiumacetat und Natriumcitrat.
-
Das
Salz kann auch ein hydratisiertes Salz, d. h. ein kristallines Salzhydrat
mit gebundenem Kristallwasser sein, wie es etwa in
WO 99/32595 beschrieben ist. Zu Beispielen
für hydratisierte Salze gehören Magnesiumsulfat-heptahydrat
(MgSO
4(7H
2O)), Zinksulfat-heptahydrat
(ZnSO
4(7H
2O)), Dinatriumphosphat-heptahydrat
(Na
2HPO
4(7H
2O)), Magnesiumnitrat-hexahydrat (Mg(NO
3)
2(6H
2O)),
Natriumborat-decahydrat, Natriumcitrat-dihydrat und Magnesiumacetat-tetrahydrat.
-
In
einer speziellen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung
ist das Bindemittel ein Polypeptid. Das Polypeptid kann ausgewählt
sein aus Gelatine, Kollagen, Casein, Chitosan, Polyasparaginsäure
und Polyglutaminsäure. In einer anderen speziellen Ausführungsform
ist das Bindemittel ein Cellulosederivat wie Hydroxypropylcellulose,
Methylcellulose oder CMC. Ein geeignetes Bindemittel ist ein Kohlenhydratbindemittel wie
Dextrin, z. B. Glucidex 21 D oder Avedex W80.
-
Feuchtigkeit absorbierende Materialien:
-
Wir
haben festgestellt, dass einige Körnchen, welche mit Salz
beschichtet sind, eine signifikante Abnahme der Stabilität
an sich aufweisen. Das Salz dient als Feuchtigkeitsbarriere und
wenn der Kern vor dem Beschichten mit dem Salz nicht trocken genug
ist, wird Feuchtigkeit in dem Kern eingeschlossen und kann die Aktivität
der aktiven Verbindung negativ beeinflussen. Wir haben festgestellt,
dass wir durch Zugeben einer feuchtigkeitsabsorbierenden Verbindung
zu dem Kern und/oder zu der Beschichtung dieses Problem lösen können.
In einigen Fällen kann es durch gründliches Trocknen
des Kerns vor dem Aufbringen der Salzbeschichtung gelöst
werden.
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Das
feuchtigkeitsabsorbierende Material ist in dem Körnchen
als ein Puffer vorhanden, welcher die Wasseraktivität innerhalb
des Kerns durch Entfernen von freiem Wasser in Kontakt mit der aktiven
Verbindung nach dem Aufbringen der Salzbeschichtung herabsetzen
kann. Wenn das feuchtigkeitsabsorbierende Material dem Kern zugegeben
wird, ist es wichtig, dass nach dem Aufbringen der Salzbeschichtung
eine überschüssige Pufferkapazität vorhanden
ist, um das vorhandene Wasser zu entfernen. Die feuchtigkeitsabsorbierende
Verbindung hat eine Wasseraufnahme von mehr als 3%, mehr als 5%,
wie etwa mehr als 10%. Die Wasseraufnahme wird als die Gleichgewichtswasseraufnahme
bei 25°C und 70% relativer Feuchtigkeit nach einer Woche
festgestellt. Die Menge der zu dem Körnchen zugegebenen
feuchtigkeitsabsorbierenden Verbindung beträgt mehr als
1%, mehr als 2%, mehr als 5%, sogar mehr als 10% % Gew./Gew.
-
Die
feuchtigkeitsabsorbierenden Materialien können sowohl organische
als auch anorganische Verbindungen sein und können ausgewählt
sein aus der Gruppe bestehend aus Mehl, Stärke, Maisspindel-
bzw. Maiskolbenprodukten, Cellulose und Silicagel, sind aber nicht
darauf beschränkt.
-
Zusätzliche Granulierungsmaterialien:
-
Das
Körnchen kann zusätzliche Materialien wie Füllstoffe,
Fasermaterialien, Stabilisierungsmittel, Solubilisierungsmittel,
Suspendiermittel, viskositätsregulierende Mittel, leichte
Kugeln, Weichmacher, Salze, Schmiermittel und Duftstoffe umfassen.
-
Füllstoffe
-
Geeignete
Füllstoffe sind wasserlösliche und/oder unlösliche
anorganische Salze wie etwa fein gemahlenes Alkalisulfat, Alkalicarbonat
und/oder Alkalichlorid, Tone wie Kaolin (z. B. SPESWHITETM, English China Clay), Bentonite, Talksorten,
Zeolithe, Kreide, Calciumcarbonat und/oder Silicate. Typische Füllstoffe sind
Dinatriumsulfat und Calciumlignosulfonat. Andere Füllstoffe
sind Siliciumdioxid, Gips, Kaolin, Talk, Magnesiumaluminiumsilicat
und Cellulosefasern.
-
Fasermaterialien
-
Reine
oder unreine Cellulose in faserartiger Form wie Sägemehl,
reine faserartige Cellulose, Baumwolle und andere Formen von reiner
oder unreiner faserartiger Cellulose. Außerdem können
Filterhilfsmittel auf der Basis von faserartiger Cellulose verwendet
werden. Mehrere Marken von Cellulose in faserartiger Form sind auf
dem Markt, z. B. CEPO
TM und ARBOCELL
TM. Zweckdienliche Beispiele für
faserartige Cellulosefilterhilfsmittel sind ARBOCELL BFC 200
TM und ARBOCELL BC 200
TM.
Außerdem können synthetische Fasern verwendet
werden, wie es in
EP
304331 B1 beschrieben ist.
-
Stabilisierungsmittel
-
Stabilisierungsmittel
oder schützende Mittel wie sie herkömmlicherweise
auf dem Gebiet der Granulierung verwendet werden. Stabilisierende
oder schützende Mittel können in verschiedene
Kategorien fallen: alkalische oder neutrale Materialien, Reduktionsmittel,
Antioxidanzien und/oder Salze von Metallionen der ersten Übergangsreihe.
Jedes von diesen kann in Verbindung mit anderen schützenden
Mitteln der gleichen oder verschiedenen Kategorien verwendet werden.
Beispiele für alkalische schützende Mittel sind
Alkalimetallsilicate, Carbonate oder Bicarbonate. Beispiele für
reduzierende schützende Mittel sind Salze von Sulfit, Thiosulfit,
Thiosulfat oder MnSO
r, während
Beispiele für Antioxidanzien Methionin, butyliertes Hydroxytoluol
(BHT) oder butyliertes Hydroxyanisol (BHA) sind. Insbesondere können
Stabilisierungsmittel Salze von Thiosulfat sein, z. B. Natriumthiosulfat
oder Methionin. Noch weitere Beispiele für brauchbare Stabilisatoren
sind Gelatine, Harnstoff, Sorbitol, Glycerol, Casein, Polyvinylpyrrolidon
(PVP), Hydroxypropylmethylcellulose (HPMC), Carboxymethylcellulose
(CMC), Hydroxyethylcellulose (HEC), Magermilchpulver und/oder Speiseöle
wie Sojaöl oder Canolaöl. Spezielle Stabilisierungsmittel
in Futterkörnchen sind eine Milchsäurequelle oder
Stärke. In einer speziellen Ausführungsform der
vor liegenden Erfindung umfassen die Körnchen eine Milchsäurequelle gemäß der
Patentanmeldung Nr.
EP 1,117,771 ,
welche hiermit durch Bezugnahme in die Anmeldung aufgenommen ist.
Eine bevorzugte Milchsäurequelle ist Maisquellwasser. Es
ist im Fachgebiet auch bekannt, dass Enzymsubstrate wie Stärke,
Lipide, Proteine usw. als Stabilisatoren für Enzyme dienen
können.
-
Solubilisierungsmittel
-
Wie
dem Fachmann bekannt ist, können viele Mittel durch eine
Vielzahl von Verfahren dazu dienen, die Löslichkeit von
Formulierungen zu erhöhen, und typische Mittel, die im
Fachgebiet bekannt sind, kann man in den nationalen Arzneibüchern
finden.
-
Leichte Kugeln:
-
Leichte
Kugeln sind kleine Teilchen mit einer niedrigen wahren Dichte. Typischerweise
sind sie Hohlkugelteilchen mit Luft oder Gas im Inneren. Solche
Materialien werden gewöhnlich durch Expandieren eines festen
Materials hergestellt. Diese leichten Kugeln können von
anorganischer oder organischer Beschaffenheit sein. Polysaccharide
sind bevorzugt, wie etwa Stärke oder Derivate davon. Biodac® ist ein Beispiel für
ein nicht hohles leichtes Material, das aus Cellulose (Abfall von
der Papierherstellung) hergestellt ist, erhältlich von Gran-Tek
Inc. Diese Materialien können in den Körnchen
der Erfindung entweder allein oder als Mischung von verschiedenen
leichten Materialien enthalten sein.
-
Suspendiermittel:
-
Suspendiermittel,
Vermittler und/oder Lösungsmittel können eingearbeitet
werden.
-
Viskositätsregulierende Mittel:
-
Viskositätsregulierende
Mittel können vorhanden sein.
-
Weichmacher:
-
Zu
Weichmachern der vorliegenden Erfindung gehören z. B.:
Polyole wie Zucker, Zuckeralkohole, Glycerin, Glyceroltrimethylolpropan,
Neopentylglycol, Triethanolamin, Mono-, Di- und Triethylenglycol
oder Polyethylenglcole (PEGs) mit einem Molekulargewicht von weniger
als 1000; Harnstoff und Wasser.
-
Schmiermittel:
-
Wie
es in dem vorliegenden Zusammenhang verwendet wird, bezieht sich
der Begriff „Schmiermittel” auf jedes Mittel,
welches die Oberflächenreibung verringert, die Oberfläche
des Körnchens schmiert, die Neigung zum Aufbau von statischer
Elektrizität herabsetzt und/oder die Brüchigkeit
der Körnchen verringert. Schmiermittel können
als Antiagglomerationsmittel und Netzmittel dienen. Beispiele für
geeignete Schmiermittel sind niedere Polyethylenglycole (PEGs) und
Mineralöle. Das Schmiermittel ist insbesondere ein Mineralöl oder
eine nichtionische oberflächenaktive Substanz und spezieller
ist das Schmiermittel nicht mit den anderen Materialien mischbar.
-
Die Salzbeschichtung:
-
Die
Körnchen der vorliegenden Erfindung umfassen neben einem
Kern wenigstens eine Beschichtung, worunter hier die den Kern umgebende
Schicht verstanden wird.
-
Die
Beschichtung, welche ein Salz umfasst, kann in einer speziellen
Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wenigstens 60%
Gew./Gew., z. B. 65% Gew./Gew. oder 70% Gew./Gew. Salz umfassen,
welches insbesondere wenigstens 75% Gew./Gew., z. B. wenigstens
80% Gew./Gew., wenigstens 85% Gew./Gew., z. B. wenigstens 90% Gew./Gew.
oder wenigstens 95% Gew./Gew., sogar wenigstens 99% Gew./Gew. betragen
kann.
-
In
einer speziellen Ausführungsform der Erfindung macht die
Menge an Salz in der Beschichtung des Körnchens wenigstens
60% Gew./Gew. der Beschichtung aus.
-
In
einer speziellen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung
macht die Menge an Salz in der Beschichtung der Körnchen
in der dampfbehandelten pelletierten Futterzusammensetzung wenigstens
60% Gew./Gew. der Beschichtung aus.
-
In
einer speziellen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung
macht die Menge an Salz in der Beschichtung der Körnchen,
die für dampfbehandelte pelletierte Futterzusammensetzungen
verwendet werden sollen, wenigstens 60% Gew./Gew. der Beschichtung
aus.
-
In
Abhängigkeit von der Größe des Kernmaterials
kann die Beschichtung in einer Menge von 1–200% Gew./Gew.
des Gewichts des beschichteten Körnchens aufgebracht werden,
um eine gewünschte Größe des beschichteten
Körnchens zu erhalten. Üblicherweise machen Beschichtungen
5–150% Gew./Gew., speziell 10–100% Gew./Gew.,
noch spezieller 20–80% Gew./Gew., ganz speziell 40–60%
Gew./Gew. des beschichteten Körnchens aus.
-
In
einigen Fällen, insbesondere wenn kleine Kerngrößen
verwendet werden, kann die Beschichtung jedoch 15–50% Gew./Gew.
oder sogar 50–75% Gew./Gew. des beschichteten Körnchens
ausmachen.
-
Die
Wirkung der Salzbeschichtung hängt von der Dicke der Beschichtung
ab. Eine erhöhte Dicke der Beschichtung ergibt einen besseren
Schutz der aktiven Verbindung, führt aber zur gleichen
Zeit zu erhöhten Herstellungskosten.
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Um
im Stande zu sein, einen annehmbaren Schutz bereitzustellen, hat
die Salzbeschichtung vorzugsweise eine bestimmte Dicke. In einer
speziellen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist
die Salzbeschichtung wenigstens 1 μm dick. In einer spezielleren
Ausführungsform beträgt die Dicke der Salzbeschichtung
wenigstens 2 μm. In einer noch spezielleren Ausführungsform
beträgt die Gesamtdicke der Salzbeschichtung wenigstens
4 μm. In einer ganz speziellen Ausführungsform
beträgt die Gesamtdicke der Salzbeschichtung wenigstens
8 μm. Je dicker die Beschichtung, desto zeitraubender und
teurer wird es, das Körnchen herzustellen. In einer speziellen
Ausführungsform der vorliegenden Erfindung liegt die Dicke
der Salzbeschichtung unter 100 μm. In einer spezielleren
Ausführungsform liegt die Dicke der Salzbeschichtung unter
60 μm. In einer noch spezielleren Ausführungsform
liegt die Gesamtdicke der Salzbeschichtung unter 40 μm.
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In
einer speziellen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung
beträgt die Dicke der Salzbeschichtung des Körnchens
der vorliegenden Erfindung wenigstens 8 μm.
-
In
einer speziellen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung
beträgt die Dicke der Salzbeschichtung der dampfbehandelten
pelletierten Futterzusammensetzung wenigstens 8 μm.
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In
einer speziellen Ausführungsform beträgt die Dicke
der Salzbeschichtung der Körnchen, die für dampfbehandelte
pelletierte Futterzusammensetzungen verwendet werden sollen, wenigstens
8 μm.
-
In
einer Ausführungsform ist das beschichtete Körnchen
ein Körnchen gemäß
WO 01/25412 , wobei die Kerneinheit
kleiner ist als im Fachgebiet bekannte Kerne und die Beschichtung
dicker ist als im Fachgebiet bekannte Beschichtungen. Für
solche Körnchen beträgt das Verhältnis
zwischen dem Durchmesser des beschichteten Körnchens und
dem Durchmesser der Kerneinheit (abgekürzt DG/DC) für
diese Art von Körnchen gewöhnlich DG/DC wenigstens
1,1, speziell wenigstens 1,5, spezieller wenigstens 2, spezieller
wenigs tens 2,5, spezieller wenigstens 3, ganz speziell wenigstens
4. DG/DC liegt jedoch speziell unter ungefähr 100, speziell
unter ungefähr 50, spezieller unter 25 und ganz speziell
unter 10. Ein spezieller Bereich für DG/DC ist ungefähr
4 bis ungefähr 6. Somit sollte für solche Körnchen
die Dicke der Beschichtung wenigstens 25 μm betragen. Eine
spezielle Dicke ist wenigstens 50 μm, wie etwa wenigstens
75 μm, wenigstens 100 μm, wenigstens 150 μm,
wenigstens 200 μm, wenigstens 250 μm oder speziell
wenigstens 300 μm. Die Dicke dieser Art von Beschichtung
liegt gewöhnlich unter 800 μm. Eine spezielle
Dicke liegt unter 500 μm, wie etwa unter 350 μm, unter
300 μm, unter 250 μm, unter 200 μm, unter
150 μm oder speziell unter 80 μm.
-
Die
Beschichtung sollte die Kerneinheit durch Ausbilden einer im Wesentlichen
zusammenhängenden Schicht einkapseln. Unter einer im Wesentlichen
zusammenhängenden Schicht versteht man in der vorliegenden
Erfindung eine Beschichtung mit wenigen oder keinen Löchern,
so dass die Kerneinheit, welche sie einkapselt, wenige oder keine
unbeschichteten Flächen aufweist. Die Schicht oder Beschichtung
sollte insbesondere eine homogene Dicke aufweisen.
-
Das
Salz, das zugegeben werden soll, liegt vorzugsweise in Form einer
Salzlösung oder einer Salzsuspension vor, wobei die feinen
Teilchen weniger als 5 μm, wie etwa weniger als 1 μm
aufweisen.
-
In
einer speziellen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung
ist es bevorzugt, eine Lösung eines Salzes als Salzbeschichtung
zu verwenden, aber wenn die verwendeten Salze eine niedrige Löslichkeit
aufweisen, kann es bevorzugt sein, eine Suspension von Salz anstelle
einer Lösung zu verwenden, um mehr Salz pro Liter Flüssigkeit,
die den Körnchen zugegeben wird, zugeben zu können.
In einer speziellen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung
wird die Salzbeschichtung gemäß der Beschichtung
in
WO 03/55967 hergestellt.
-
Salze:
-
Bezug
nehmend auf das Salz in der Salzbeschichtung, kann es entweder ein
spezielles Salz oder eine Mischung von Salzen sein. Das verwendete
Salz kann ein anorganisches Salz sein, z. B. Salze von Sulfat, Sulfit,
Phosphat, Phosphonat, Nitrat, Chlorid oder Carbonat oder Salze von
einfachen organischen Säuren (weniger als 10 Kohlenstoffatome,
z. B. 6 oder weniger Kohlenstoffatome), wie Citrat, Malonat oder
Acetat. Beispiele für Kationen in diesem Salz sind Alkali-
oder Erdalkalimetallionen, wenngleich das Ammoniumion oder Me tallion
der ersten Übergangsreihe, wie Natrium, Kalium, Magnesium,
Calcium, Zink oder Aluminium. Zu Beispielen für Anionen
gehören Chlorid, Bromid, Iodid, Sulfat, Sulfit, Bisulfit,
Thiosulfat, Phosphat, primäres Phosphat, sekundäres
Phosphat, Hypophosphit, Dihydrogenpyrophosphat, Tetraborat, Borat,
Carbonat, Bicarbonat, Metasilicat, Citrat, Malst, Maleat, Malonat,
Succinat, Lactat, Formiat, Acetat, Butyrat, Propionat, Benzoat, Tartrat,
Ascorbat oder Gluconat, insbesondere können Alkali- oder
Erdalkalimetallsalze von Sulfat, Sulfit, Phosphat, Phosphonat, Nitrat,
Chlorid oder Carbonat oder Salze von einfachen organischen Säuren
wie Citrat, Malonat oder Acetat verwendet werden. Zu spezifischen
Beispielen gehören NaH2PO4, Na2HPO4, Na3PO4, (NH4)H2PO4,
K2HPO4, KH2PO4, Na2SO4, K2SO4,
KHSO4, ZnSO4, MgSO4, CuSO4, Mg(NO3)2, (NH4)2SO4, Natriumborat,
Magnesiumacetat und Natriumcitrat.
-
Das
Salz kann auch ein hydratisiertes Salz sein, d. h. ein kristallines
Salzhydrat mit gebundenem Kristallwasser, wie es etwa in
WO 99/32595 beschrieben
ist. Zu Beispielen für hydratisierte Salze gehören
Magnesiumsulfat-heptahydrat (MgSO
4(7H
2O)), Zinksulfat-heptahydrat (ZnSO
4(7H
2O)), Dinatriumphosphat-heptahydrat
(Na
2HPO
4(7H
2O)), Magnesiumnitrat-hexahydrat (Mg(NO
3)
2(6H
2O)),
Natriumborat-decahydrat, Natriumcitrat-dihydrat und Mag nesiumacetat-tetrahydrat.
-
Es
wurde jedoch überraschenderweise festgestellt, dass einige
hydratisierte Salze einen negativen Einfluss auf die Stabilität
der Körnchen an sich und auf die Pelletierstabilität
haben. Fragwürdige hydratisierte Salze sind Salze, die
Wassermoleküle umfassen, welche sich nach der Aufbringung
der Salzbeschichtung von dem Salz trennen können und danach
in den Kern wandern, wo eine wasserempfindliche aktive Verbindung vorhanden
ist. In einer speziellen Ausführungsform der vorliegenden
Erfindung umfasst die Beschichtung kein hydratisiertes Salz. In
einer spezielleren Ausführungsform der vorliegenden Erfindung
umfasst die Beschichtung kein Salz, das mehr als vier Wassermoleküle
bei 50°C umfasst.
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In
einer speziellen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung
hat das in der Beschichtung verwendete Salz eine konstante Feuchtigkeit
bei 20°C über 60%. In einer spezielleren Ausführungsform
der vorliegenden Erfindung hat das in der Beschichtung verwendete
Salz eine konstante Feuchtigkeit bei 20°C über 70%.
In einer noch spezielleren Ausführungsform der vorliegenden
Erfindung hat das in der Beschichtung verwendete Salz eine konstante
Feuchtigkeit bei 20°C über 80%. In einer ganz
speziellen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung hat
das in der Beschichtung verwendete Salz eine konstante Feuchtigkeit
bei 20°C über 85%. In einer speziellen Ausführungsform
der vorliegenden Erfindung wird die Salzbeschichtung gemäß
WO 00/01793 hergestellt,
welches hiermit durch Bezugnahme in die vorliegende Anmeldung aufgenommen ist.
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In
einer speziellen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung
hat das in der Beschichtung des Körnchens der vorliegenden
Erfindung enthaltene Salz eine konstante Feuchtigkeit bei 20°C über
60%.
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In
einer speziellen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung
hat das in der Beschichtung des Körnchens der dampfbehandelten
pelletierten Futterzusammensetzung enthaltene Salz eine konstante
Feuchtigkeit bei 20°C über 60%.
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In
einer speziellen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung
hat das in der Beschichtung der Körnchen, die für
dampfbehandelte pelletierte Futterzusammensetzungen verwendet werden
sollen, enthaltene Salz eine konstante Feuchtigkeit bei 20°C über
60%.
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In
einer speziellen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung
hat das Salz eine konstante Feuchtigkeit bei 20°C, welche über
60% beträgt.
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In
einer speziellen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung
sind die spezifischen Beispiele für geeignete Salze der
Erfindung NaCl (CH20°C = 76%),
Na2CO3 (CH20°C = 92%), NaNO3(CH20°C = 73%), Na2HPO4(CH20°C =
95%), Na3PO4((CH25°C = 92%), NH4Cl
(CH20°C = 79,5%), (NH4)2HPO4(CH20°C =
93,0%), NH4H2PO4(CH20°C =
93,1%), (NH4)2SO4 (CH20°C =
81,1%), KCl(CH20°C = 85%), K2HPO4(CH20°C =
92%), KH2PO4(CH20°C = 96,5%), KNO3(CH20°C = 93,5%), Na2SO4(CH20°C =
93%), K2SO4(CH20°C = 98%), KHSO4 (CH20°C = 86%), MgSO4(CH20°C = 90%), ZnSO4(CH20°C = 90%) und Natriumcitrat (CH25°C = 86%).
-
In
einer speziellen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung
ist das Salz ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus NaCl,
Na2CO3, NaNO3, Na2HPO4, Na3PO4,
Na4Cl, (NH4)2HPO4, NH4H2PO4,
(NH4)2SO4, KCl, K2HPO4, KH2PO4,
KNO3, Na2SO4, K2SO4,
KHSO4, MgSO4, ZnSO4, NaCl und Natriumcitrat oder Mischungen davon.
In einer spezielleren Ausführungsform der vorliegenden
Erfindung ist das Salz ausgewählt aus der Gruppe bestehend
aus NaCl, Na2CO3,
NaNO3, Na2HPO4, Na3PO4,
NH4Cl, (NH4)2HPO4, NH4H2PO4,
(NH4)2SO4, KCl, K2HPO4, KH2PO4,
KNO3, Na2SO4, K2SO4,
KHSO4, NaCl und Natriumcitrat oder Mischungen
davon.
-
In
einer speziellen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung
ist das in der Beschichtung des Körnchens der vorliegenden
Erfindung enthaltene Salz ausgewählt aus der Gruppe bestehend
aus NaCl, Na2CO3, NaNO3, Na2HPO4, Na3PO4,
NH4Cl, (NH4)2HPO4, NH4H2PO4,
(NH4)2SO4, KCl, K2HPO4, KH2PO4,
KNO3, Na2SO4, K2SO4,
KHSO4, MgSO4, ZnSO4, NaCl und Natriumcitrat oder Mischungen
davon.
-
In
einer speziellen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung
ist das in der Beschichtung des Körnchens der dampfbehandelten
pelletierten Futterzusammensetzung enthaltene Salz ausgewählt
aus der Gruppe von NaCl, Na2CO3,
NaNO3, Na2HPO4, Na3PO4,
NH4Cl, (NH4)2HPO4, NH4H2PO4,
(NH4)2SO4, KCl, K2HPO4, KH2PO4,
KNO3, Na2SO4, K2SO4,
KHSO4, MgSO4, ZnSO4, NaCl und Natriumcitrat oder Mischungen
davon.
-
In
einer speziellen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung
ist das in der Beschichtung der Körnchen, die für
dampfbehandelte pelletierte Futterzusammensetzungen verwendet werden
sollen, enthaltene Salz ausgewählt aus der Gruppe von NaCl,
Na2CO3, NaNO3, Na2HPO4, Na3PO4,
NH4Cl, (NH4)2HPO4, NH4H2PO4,
(NH4)2SO4, KCl, K2HPO4, KH2PO4,
KNO3, Na2SO4, K2SO4,
KHSO4, MgSO4, ZnSO4, NaCl und Natriumcitrat oder Mischungen
davon.
-
Zusätzliche Beschichtungen:
-
Die
Körnchen der vorliegenden Erfindung können eine,
zwei oder mehr zusätzliche Überzugsschichten auf
der inneren oder äußeren Oberfläche der
Schutzbeschichtung gemäß der Erfindung umfassen.
-
Zusätzliche
Beschichtungen können auf das Körnchen aufgebracht
werden, um zusätzliche Merkmale oder Eigenschaften bereitzustellen.
So kann z. B. eine zusätzliche Beschichtung eine oder mehrere
der folgenden Wirkungen erzielen:
- (i) Reduktion
der Staubbildungsneigung eines Körnchens;
- (ii) Schutz der aktiven Verbindung in dem Körnchen
gegen schädliche Verbindungen in der Umgebung.
- (iii) Auflösung mit einer gewünschten Rate
bei Einbringung des Körnchens in ein flüssiges
Medium (wie etwa ein saures Medium);
- (iv) Bereitstellen einer besseren mechanischen Festigkeit des
Körnchens.
-
Beliebige
zusätzliche herkömmliche Beschichtung(en) mit
gewünschten Eigenschaften können aufgebracht werden
und Beispiele für herkömmliche Beschichtungsmaterialien
und Beschichtungsverfahren sind unter anderem beschrieben in
US 4,106,991 ,
EP 170360 ,
EP 304332 ,
EP 304331 ,
EP 458849 .
EP 458845 ,
WO 97/39116 ,
WO 92/12645 ,
WO 89/08695 ,
WO 89/08694 ,
WO 87/07292 ,
WO 91/06638 ,
WO 92/13030 ,
WO 93/07260 ,
WO 93/07263 ,
WO 96/38527 ,
WO 96/16151 ,
WO 97/23606 ,
US 5,324,649 ,
US 4,689,297 ,
EP 206417 ,
EP 193829 ,
DE 4344215 ,
DE 4322229 A ,
DD 263790 ,
JP 61162185 A ,
JP 58179492 oder
PCT/DK/01/00628 .
-
In
einer speziellen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung
ist die zusätzliche Beschichtung eine Wachsbeschichtung
gemäß
US 4,106,991 oder
EP 0,569,468 , welche hiermit
durch Bezugnahme in die vorliegende Anmeldung aufgenommen sind.
Geeignete Wachse siehe den vorstehenden Abschnitt „Wachse”.
In einer speziellen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung
kann eine zusätzliche Beschichtung PEG und/oder Palmöl
umfassen.
-
Zusätzliche Beschichtungsmaterialien:
-
Die
Beschichtung kann zusätzliche Beschichtungsmaterialien
wie Bindemittel, Füllstoffe, Fasermaterialien, Enzymstabilisierungsmittel,
Solubilisierungsmittel, Suspendiermittel, viskositätsregulierende
Mittel, leichte Kugeln, Weichmacher, Salze, Schmiermittel und Duftstoffe
umfassen, wie sie in dem Abschnitt „zusätzliche
Granulierungsmaterialien” vorstehend erwähnt sind.
Weitere Beschichtungsinhaltsstoffe können Pigmente sein.
-
Pigmente
-
Zu
geeigneten Pigmenten gehören fein verteilte Weißmacher,
wie Titandioxid oder Kaolin, Farbpigmente, wasserlösliche
Farbmittel, sowie Kombinationen von einem oder mehreren Pigmenten
und wasserlöslichen Farbmitteln, sie sind aber nicht darauf
beschränkt.
-
Gegebenenfalls
können die Körnchen mit einer Beschichtungsmischung
beschichtet werden. Solche Mischungen können Beschichtungsmittel,
vorzugsweise hydrophobe Beschichtungsmittel, wie hydriertes Palmöl
und Rindertalg, und falls gewünscht andere Additive, wie
Calciumcarbonat oder Kaolin, umfassen, sie sind aber nicht darauf
beschränkt.
-
In
einer speziellen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung
umfassen die Körnchen der vorliegenden Erfindung außerdem
eine Wachsbeschichtung.
-
In
einer speziellen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung
umfasst das Körnchen der dampfbehandelten pelletierten
Futterzusammensetzung eine Wachsbeschichtung.
-
In
einer speziellen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung
umfassen die Körnchen, die für dampfbehandelte
pelletierte Futterzusammensetzungen verwendet werden sollen, eine
Wachsbeschichtung.
-
In
einer speziellen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung
umfasst das Körnchen der vorliegenden Erfindung außerdem
eine Milchsäurequelle.
-
In
einer speziellen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung
umfasst das Körnchen der dampfbehandelten pelletierten
Futterzusammensetzung eine Milchsäurequelle.
-
In
einer speziellen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung
umfasst das Körnchen, das für dampfbehandelte
pelletierte Futterzusammensetzungen verwendet werden soll, eine
Milchsäurequelle.
-
In
einer speziellen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung
umfasst das Körnchen der vorliegenden Erfindung außerdem
Trockensubstanz von Maisquellwasser.
-
In
einer speziellen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung
umfasst das Körnchen der dampfbehandelten pelletierten
Futterzusammensetzung Trockensubstanz von Maisquellwasser.
-
In
einer speziellen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung
umfasst das Körnchen, das für dampfbehandelte
pelletierte Futterzusammensetzungen verwendet werden soll, Trockensubstanz
von Maisquellwasser.
-
Herstellung des Kerns
-
Der
Kern umfasst eine E. coli Phytase in Form von konzentrierter Trockensubstanz.
Die konzentrierte Trockensubstanz kann durch Sprühtrocknen
hergestellt werden, ist aber nicht auf die Herstellung durch Sprühtrocknen
beschränkt.
-
Verfahren
zum Herstellen des Kerns kann man im Handbook of Powder Technology;
Particle size enlargement von C. E. Capes; Band 1; 1980;
Elsevier finden. Zu Herstellungsverfahren gehören bekannte
Futter- und Körnchenformulierungstechnologien, d. h.:
- a) Sprühgetrocknete Produkte, worin
eine eine flüssige E. coli Phytase enthaltende Lösung
in einem Sprühtrocknungsturm zerstäubt wird unter
Bildung von kleinen Tröpfchen, welche auf ihrem Weg nach
unten durch den Trocknungsturm trocknen, wobei ein die E. coli Phytase
enthaltendes teilchenförmiges Material gebildet wird. Auf
diese Weise können sehr kleine Teilchen hergestellt werden
(Michael S. Showell (Herausgeber); Powdered detergents:
Surfactant Science Series; 1998; Bd. 71; Seite 140–142;
Marcel Dekker).
- b) Geschichtete Produkte, wobei die E. coli Phytase als eine
Schicht um ein vorgeformtes inertes Kernteilchen herum aufgebracht
wird, wobei eine die E. coli Phytase enthaltende Lösung
zerstäubt wird, typischerweise in einer Fließbettapparatur,
worin die vorgeformten Kernteilchen aufgewirbelt werden, und die
die E. coli Phytase enthaltende Lösung an den Kernteilchen
anhaftet und auftrocknet, so dass eine Schicht von trockener E.
coli Phytase auf der Oberfläche des Kernteilchens zurückbleibt.
Teilchen einer gewünschten Größe können
auf diese Weise erhalten werden, wenn ein brauchbares Kernteilchen
mit der gewünschten Größe gefunden werden
kann. Diese Art von Produkt ist z. B. in WO 97/23606 beschrieben.
- c) Absorbierte Kernteilchen, worin anstatt die E. coli Phytase
als eine Schicht um den Kern herum aufzutragen, die E. coli Phytase
auf und/oder in der Oberfläche des Kerns absorbiert wird.
Ein solches Verfahren ist in WO
97/39116 beschrieben.
- d) Extrusion oder pelletierte Produkte, worin eine die E. coli
Phytase enthaltende Paste zu Pellets gepresst oder unter Druck durch
eine kleine Öffnung extrudiert und in Teilchen geschnitten
wird, welche anschließend getrocknet werden. Solche Teilchen
haben gewöhnlich eine beträchtliche Größe,
da das Material, in dem die Extrusionsöffnung erzeugt wird
(gewöhnlich eine Platte mit Bohrlöchern), eine
Grenze für den zulässigen Druckabfall über
die Extrusionsöffnung setzt. Außerdem erhöhen
sehr hohe Extrusionsdrücke bei der Verwendung einer kleinen Öffnung
die Wärmeerzeugung in der Paste der E. coli Phytase, welche
für die aktive Verbindung schädlich ist (Michael
S. Showell (Herausgeber); Powdered detergents: Surfactant Science
Series; 1998; Bd. 71; Seite 140–142; Marcel Dekker).
- e) Durch Sprühkristallisation erzeugte Produkte, worin
ein aktives Pulver in geschmolzenem Wachs suspendiert wird und die
Suspension, z. B. durch einen Rotationsscheibenzerstäuber,
in eine Kühlkammer versprüht wird, in der die
Tröpfchen rasch erstar ren (Michael S. Showell (Herausgeber);
Powdered detergents: Surfactant Science Series; 1998; Bd. 71; Seite
140–142; Marcel Dekker). Das erhaltene Produkt
ist eines, in dem die E. coli Phytase in einem inerten Material
einheitlich verteilt ist, statt auf seiner Oberfläche konzentriert
zu sein. Außerdem sind US
4,016,040 und US 4,713,245 Dokumente,
die sich auf diese Methode beziehen.
- f) Mischergranulierungsprodukte, wobei eine die E. coli Phytase
enthaltende Flüssigkeit zu einer trockenen Pulverzusammensetzung
aus herkömmlichen Granulierungskomponenten zugegeben wird.
Die Flüssigkeit und das Pulver werden in einem geeigneten
Verhältnis vermischt und wenn die Feuchtigkeit der Flüssigkeit in
das trockene Pulver absorbiert wird, beginnen die Komponenten des
trockenen Pulvers zu kleben und zu agglomerieren und es bauen sich
Teilchen auf, die Granulate bilden, welche die aktive Verbindung
umfassen. Ein solches Verfahren ist in US 4,106,991 (NOVO NORDISK) und den
verwandten Dokumenten EP 170360
B1 (NOVO NORDISK), EP
304332 B1 (NOVO NORDISK), EP
304331 (NOVO NORDISK), WO 90/09440 (NOVO
NORDISK) und WO 90/09428 (NOVO
NORDISK) beschrieben. In einem speziellen Produkt dieses Verfahrens,
worin verschiedene Mischer mit hoher Scherung als Granulatoren verwendet
werden können, werden Granulate, die aus Enzym als aktiver
Verbindung, Füllstoffen und Bindemitteln usw. bestehen,
mit Zellulosefasern vermischt, um die Teilchen zu verstärken,
um das sogenannte T-Granulat zu erhalten. Verstärkte Teilchen,
die robuster sind, setzen weniger Enzymstaub frei.
- g) Zerkleinerung, wobei die Kerne durch Mahlen oder Zerstoßen
von größeren Teilchen, Pellets, Tabletten, Briketts
usw., welche die aktive E. coli Phytase enthalten, hergestellt werden.
Die gewünschte Kernteilchenfraktion wird durch Sieben des
gemahlenen oder zerstoßenen Produkts erhalten. Teilchen
mit zu großer und zu kleiner Größe können
recycliert werden. Die Zerkleinerung ist in (Martin Rhodes
(Hrsg.); Principles of Powder Technology; 1990; Kapitel 10; John
Wiley & Sons)
beschrieben.
- h) Fließbettgranulierung. Die Fließbettgranulierung
umfasst das Suspendieren von teilchenförmigem Material
in einem Luftstrom und Sprühen einer Flüssigkeit
auf die aufgewirbelten Teilchen über Düsen. Teilchen, die
von Sprühtröpfchen getroffen werden, werden befeuchtet
und klebrig. Die klebrigen Teilchen kollidieren mit anderen Teilchen
und haften an ihnen und bilden ein Körnchen.
- i) Die Kerne können getrocknet werden, wie etwa in
einem Fließbetttrockner. Andere bekannte Verfahren zum
Trocknen von Körnchen in der Futter- oder Enzymindustrie
können vom Fachmann verwendet werden. Das Trocknen findet
vorzugsweise bei einer Produkttemperatur von 25 bis 90°C
statt. Für einige E. coli Phytasen ist es wichtig, dass
die Kerne, welche die E. coli Phytasen umfassen, eine niedrige Menge
an Wasser vor dem Beschichten mit dem Salz umfassen. Wenn wasserempfindliche
E. coli Phytasen mit einem Salz beschichtet werden, bevor überschüssiges
Wasser entfernt wird, wird es in dem Kern eingeschlossen und kann
die Aktivität der aktiven Verbindung negativ beeinflussen.
Nach dem Trocknen enthalten die Kerne vorzugsweise 0,1–10%
Gew./Gew. Wasser.
-
Herstellung der Salzbeschichtung
-
Die
Salzbeschichtung kann auf das Kernkörnchen, das die E.
coli Phytase umfasst, durch Zerstäubung auf die Kernkörnchen
in einem Fließbett aufgebracht werden, die Salzbeschichtung
kann außerdem in Vakuummischern, Drageebeschichtungsvorrichtungen
(Dragiertrommelbeschichtungsvorrichtungen), Anlagen zum Beschichten
von Saatgut, Anlagen, die rotierende Böden umfassen (eks.
Roto Glatt, CF-Granulatoren (Freund), Torbed-Prozessoren (Gauda)
oder in rotierenden Fließbettprozessoren wie Omnitex (Nara)
aufgebracht werden.
-
Nach
dem Aufbringen der Salzschicht kann das Körnchen gegebenenfalls
getrocknet werden. Das Trocknen des mit Salz beschichteten Körnchens
kann durch ein beliebiges Trocknungsverfahren erzielt werden, das
dem Fachmann zur Verfügung steht, wie Sprühtrocknen,
Gefriertrocknen, Vakuumtrocknen, Fließbetttrocknen, Dragiertrommelbeschichten
und Mikrowellentrocknen. Das Trocknen des mit Salz beschichteten Körnchens
kann auch mit Granulationsmethoden kombiniert werden, welche z.
B. die Verwendung eines Fließbetts, eines Fließbettsprühtrockners
(FSD) oder eines Mehrstufentrockners (MSD) umfassen.
-
Herstellung einer zusätzlichen
Beschichtung
-
Herkömmliche
Beschichtungen und Verfahren, wie sie im Fachgebiet bekannt sind,
können zweckmäßig verwendet werden, wie
etwa die Beschichtungen, die in der dänischen
PA 2002 00473 ,
WO 89/08694 ,
WO 89/08695 ,
270 608 B1 und/oder
WO 00/01793 beschrieben
sind. Weitere Beispiele für herkömmliche Beschichtungsmaterialien
kann man in
US 4,106,991 ,
EP 170360 ,
EP 304332 ,
EP 304331 ,
EP 458849 ,
EP 458845 ,
WO 97/39116 ,
WO 92/12645A ,
WO 89/08695 ,
WO 89/08694 ,
WO 87/07292 ,
WO 91/06638 ,
WO 92/13030 ,
WO 93/07260 ,
WO 93/07263 ,
WO 96/38527 ,
WO 96/16151 ,
WO 97/23606 ,
WO 01/25412 ,
WO 02/20746 ,
WO 02/28369 ,
US 5879920 ,
US 5,324,649 ,
US 4,689,297 ,
US 6,348,442 ,
EP 206417 ,
EP 193829 ,
DE 4344215 ,
DE 4322229 A ,
DE 263790 ,
JP 61162185 A und/oder
JP 58179492 finden.
-
Die
Beschichtung kann durch die gleichen Verfahren wie vorstehend im
Abschnitt „Herstellung des Kerns” und „Herstellung
der Salzbeschichtung” erwähnt hergestellt werden.
-
Die
erhaltenen Körnchen können einer Abrundung (z.
B. Sphäronisierung), wie etwa in einem MarumeriserTM, oder einer Verdichtung unterworfen werden.
-
Die
Körnchen können getrocknet werden, wie etwa in
einem Fließbetttrockner. Andere bekannte Verfahren zum
Trocknen von Körnchen in der Futter- oder Enzymindustrie
können vom Fachmann verwendet werden. Das Trocknen findet
vorzugsweise bei einer Produkttemperatur von 25–90°C
statt.
-
Herstellung von Futterpellets
-
Bei
der Herstellung von Futterpellets ist es bevorzugt, eine Dampfbehandlung
vor dem Pelletieren durchzuführen, ein Verfahren, das als
Konditionierung bezeichnet wird. In dem nachfolgenden Pelletierschritt wird
das Futter durch eine Düse gepresst und die resultierenden
Stränge werden in geeignete Pellets von variabler Länge
geschnitten. Während dieses Konditionierungsschritts kann
die Prozesstemperatur auf 60–100°C ansteigen.
-
Die
Futtermischung wird hergestellt durch Vermischen der Körnchen,
die die E. coli Phytase umfassen, mit gewünschten Futterkomponenten.
Die Mischung wird zu einer Konditioniervorrichtung geleitet, z.
B. einem Kaskadenmischer mit Dampfinjektion. Das Futter wird in
der Konditioniervorrichtung durch Injizieren von Dampf auf eine
spezifizierte Temperatur, 60–100°C, z. B. 60°C,
70°C, 80°C, 90°C oder 100°C
erhitzt, gemessen am Auslass der Konditioniervorrichtung. Die Verweilzeit
kann variabel sein von Sekunden bis Minuten und sogar Stunden. Wie
etwa 5 Sekunden, 10 Sekunden, 15 Sekunden, 30 Sekunden, 1 Minute,
2 Minuten, 5 Minuten, 10 Minuten, 15 Minuten, 30 Minuten und 1 Stunde.
In einer speziellen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung
beträgt die Temperatur 100°C und die Verweilzeit
beträgt 60 Sekunden.
-
In
einer speziellen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung
beträgt die Prozesstemperatur während der Dampfbehandlung
wenigstens 60°C. In einer spezielleren Ausführungsform
der vorliegenden Erfindung beträgt die Prozesstemperatur
während der Dampfbehandlung wenigstens 70°C. In
einer noch spezielleren Ausführungsform der vorliegenden
Erfindung beträgt die Prozesstemperatur während
der Dampfbehandlung wenigstens 80°C. In einer ganz speziellen
Ausführungsform der vorliegenden Erfindung beträgt
die Prozesstemperatur während der Dampfbehandlung wenigstens
90°C.
-
Aus
der Konditioniervorrichtung wird das Futter zu einer Presse, z.
B. einer Simon-Heesen-Presse geleitet und zu Pellets mit variabler
Länge, z. B. 15 mm gepresst. Nach der Presse werden die
Pellets in einen Luftkühler gegeben und für eine
festgelegte Zeit, z. B. 15 Minuten gekühlt.
-
Die
Körnchen können umfassen eines oder mehrere der
Folgenden:
- i. die Menge an Salz in der Beschichtung
macht wenigstens 60% Gew./Gew. der Beschichtung aus,
- ii. das in der Beschichtung enthaltene Salz hat eine konstante
Feuchtigkeit bei 20°C über 60%,
- iii. das in der Beschichtung des Körnchens enthaltene
Salz ist ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus NaCl,
Na2CO3, NaNO3, Na2HPO4, Na3PO4,
NH4Cl, (NH4)2HPO4, NH4H2PO4,
(NH4)2SO4, KCl, K2HPO4, KH2PO4,
KNO3, Na2SO4, K2SO4,
KHSO4, MgSO4, ZnSO4, NaCl und Natriumcitrat oder Mischungen
davon,
- iv. die Teilchengröße des Körnchens
liegt unter 400 μm,
- v. die Dicke der Salzbeschichtung beträgt wenigstens
8 μm,
- vi. die E. coli Phytase ist thermolabil,
- vii. das Körnchen umfasst außerdem eine Wachsbeschichtung,
- viii. das Körnchen umfasst außerdem eine Milchsäurequelle,
und
Tierfutter
-
Das
Körnchen der vorliegenden Erfindung eignet sich zur Verwendung
in Tierfutterzusammensetzungen. Das Körnchen wird mit Futtersubstanzen
vermischt. Die Eigenschaften des Körnchens gestatten seine Verwendung
als Komponente einer Zusammensetzung, welche sich gut als Tierfutter
eignet, welche dampfbehandelt und anschließend pelletiert
wird.
-
Der
Begriff Tier schließt alle Tiere ein. Beispiele für
Tiere sind Nichtwiederkäuer und Wiederkäuer wie Kühe,
Schafe und Pferde. In einer speziellen Ausführungsform
der vorliegenden Erfindung ist das Tier ein nicht wiederkäuendes
Tier. Zu nicht wiederkäuenden Tieren gehören Tiere
mit einhöhligem Magen wie Schweine (einschließlich,
aber nicht beschränkt auf Ferkel, Jungschweine und Säue);
Geflügel wie Truthähne und Hühner (einschließlich,
aber nicht beschränkt auf Brathühnchen, Legehennen);
junge Kälber; und Fische (einschließlich, aber
nicht beschränkt auf Lachs).
-
Der
Begriff Futter oder Futterzusammensetzung bedeutet jede Verbindung,
Zubereitung, Mischung oder Zusammensetzung. Das Futter der vorliegenden
Erfindung kann pflanzliche Proteine umfassen. Der Begriff pflanzliche
Proteine, so wie er hier verwendet wird, bezieht sich auf jede Verbindung,
Zusammensetzung, Zubereitung oder Mischung, welche wenigstens ein
Protein enthält, das aus einer Pflanze gewonnen ist oder von
ihr abstammt, einschließlich modifizierte Proteine und
Proteinderivate. In speziellen Ausführungsformen beträgt
der Proteingehalt der pflanzlichen Proteine wenigstens 10, 20, 30,
40, 50 oder 60% (Gew./Gew.).
-
Pflanzliche
Proteine können aus pflanzlichen Proteinquellen gewonnen
werden, wie etwa Leguminosen und Getreide, z. B. Materialien aus
Pflanzen der Familien Fabaceae (Leguminosae), Cruciferaceae, Chenopodiaceae
und Poaceae, wie etwa Sojabohnenschrot, Lupinenschrot und Rapsschrot.
-
In
einer speziellen Ausführungsform ist die pflanzliche Proteinquelle
ein Material von einer oder mehreren Pflanzen aus der Familie Fabaceae,
z. B. Sojabohne, Lupine, Erbse oder Bohne.
-
In
einer anderen speziellen Ausführungsform ist die pflanzliche
Proteinquelle ein Material von einer oder mehreren Pflanzen der
Familie Chenopodiaceae, z. B. Rübe, Zuckerrübe,
Spinat oder Quinoa.
-
Weitere
Beispiele für pflanzliche Proteinquellen sind Rapssamen
und Kohl.
-
Die
Sojabohne ist eine bevorzugte pflanzliche Proteinquelle.
-
Weitere
Beispiele für pflanzliche Proteinquellen sind Getreide
wie Gerste, Weizen, Roggen, Hafer, Mais (Zea mays), Reis und Sorghum.
-
Geeignete
Tierfutteradditive sind Enzyminhibitoren, fettlösliche
Vitamine, wasserlösliche Vitamine, Spurenmineralien und
Makromineralien.
-
Ferner
sind optionale Futterzusatzinhaltsstoffe Farbmittel, Aromaverbindungen,
Stabilisatoren, antimikrobielle Peptide und/oder wenigstens ein
weiteres Enzym, ausgewählt aus Phytasen EC 3.1.3.8 oder 3.1.3.26;
Xylanasen EC 3.2.1.8; Galactanasen EC 3.2.1.89; und/oder β-Glucanasen
EC 3.2.1.4.
-
Beispiele
für antimikrobielle Peptide (AMPs) sind CAP18, Leucocin
A, Tritrpticin, Protegrin-1, Thanatin, Defensin, Ovispirin wie etwa
Novispirin (Robert Lehrer, 2000) und Varianten oder Fragmente davon,
welche eine antimikrobielle Aktivität beibehalten.
-
Beispiele
für antifungale Polypeptide (AFPs) sind die Aspergillus
giganteus und Aspergillus niger Peptide sowie Varianten und Fragmente
davon, welche eine antifungale Aktivität beibehalten, wie
es in
WO 94/01459 und
PCT/DK02/00289 offenbart
ist.
-
Gewöhnlich
bilden fett- und wasserlösliche Vitamine sowie Spurenmineralien
Teil einer sogenannten Vormischung, die für die Zugabe
zu dem Futter vorgesehen ist, wogegen Makromineralien gewöhnlich
getrennt zu dem Futter zugegeben werden.
-
Das
folgende sind nicht ausschließende Listen von Beispielen
für diese Komponenten: Beispiele für fettlösliche
Vitamine sind Vitamin A, Vitamin D3, Vitamin E und Vitamin K, z.
B. Vitamin K3.
-
Beispiele
für wasserlösliche Vitamine sind Vitamin B12,
Biotin und Cholin, Vitamin B1, Vitamin B2, Vitamin B6, Niacin, Folsäure
und Panthothenat, z. B. Ca-D-Panthothenat.
-
Beispiele
für Spurenmineralien sind Mangan, Zink, Eisen, Kupfer,
Iod, Selen und Cobalt.
-
Beispiele
für Makromineralien sind Calcium, Phosphor und Natrium.
-
In
noch weiteren speziellen Ausführungsformen enthält
die Tierfutterzusammensetzung der Erfindung 0–80% Mais;
und/oder 0–80% Sorghum; und/oder 0–70% Weizen;
und/oder 0–70% Gerste; und/oder 0–30% Hafer; und/oder
0–40% Sojabohnenschrot; und/oder 0–10% Fischmehl;
und/oder 0–20% Molke.
-
Die
vorliegende Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher
beschrieben.
-
Beispiel 1
-
Körnchen 1:
-
5
kg Na
2SO
4-Kerne,
gesiebt auf 180–250 Mikrometer, wurden in ein Niro MP-1-Top-Spray-Fließbett gegeben.
Die folgende Mischung wurde auf die Kerne aufgebracht:
450
g | Phytasekonzentrat |
50
g | Dextrin,
Avedex W80 |
265
g | Maisquellwasserpulver |
265
g | Weizenstärke |
3300
g | Wasser |
-
Körnchen 2:
-
3,0
kg Körnchen 1 wurden in ein Niro MP-1-Top-Spray-Fließbett
gegeben.
-
Die
folgende Mischung wurde auf die Kerne aufgebracht:
1200
g | Na2SO4 |
50
g | Dextrin,
Avedex W80 |
3200
g | Wasser |
-
Körnchen 3:
-
3,0
kg Körnchen 1 wurden in ein MP-1-Top-Spray-Fließbett
gegeben.
-
Die
folgende Mischung wurde auf die Kerne aufgebracht:
1200
g | MgSO4·7H2O |
50
g | Dextrin,
Avedex W80 |
2000
g | Wasser |
-
Magnesiumsulfat
ist nach dem Beschichten noch mit wenigstens 6 Wassermolekülen
hydratisiert.
-
Die
folgenden Betteinstellungen wurden während der Beschichtung
von Körnchen 1, 2 und 3 verwendet:
- Luftstrom: 175
kg/h
- Lufteinlasstemperatur: 80°C
- Produkttemperatur: 42–46°
- 1,2 mm Düse
- 3,6 bar Düsendruck
-
Nach
dem Beschichten wurden die Körnchen auf eine Produkttemperatur
von 60°C getrocknet.
-
Körnchen 4:
-
Kleine
Phytasekerne wurden durch Sprühtrocknen hergestellt und
anschließend beschichtet.
-
Sprüheinsatzmaterial
1 (Sulfatsuspension auf 45–50°C gehalten):
14560
g | Na2SO4 |
3200
g | Talk
(Magnesiumsilicat) |
2080
g | Dextrin,
Avedex W80 |
12160
g | Wasser |
-
Sprüheinsatzmaterial
2 (Enzymlösung, die bei 20–25°C gehalten
wurde):
19840
g | Phytasekonzentrat |
4800
g | Maisquellwasserpulver |
4800
g | Weizenstärke |
2560
g | Wasser |
-
Die
zwei Sprüheinsatzmaterialien wurden über peristaltische
Pumpen mit einer Rate von 500 g/Minute zugeteilt und in einem statischen
Mischer unmittelbar vor dem Eintritt in den Sprühtrockner
(Bontech 1038DAN) vermischt. Die Lufteinlasstemperatur in dem Sprühtrockner
betrug 140°C und die Pulverauslasstemperatur 44–46°C.
-
Das
Pulver wurde zwischen 125 und 180 Mikrometer gesiebt.
-
3
kg gesiebte Kerne wurden an dem MP-1 mit der folgenden Mischung
beschichtet:
3045
g | Na2SO4 |
105
g | Dextrin,
Avedex W80 |
7350
g | Wasser |
-
Während
dieser Beschichtung wurde die folgende Fließbetteinstellung
verwendet:
- Luftstrom: 80–110 kg/h
- Einlasstemperatur = 70–90°C
- Produkttemperatur 40–43°
- 1,2 mm Düse
- 3,0 bar Düsendruck
-
Nach
der Beschichtung wurden die Produkte auf eine Produkttemperatur
von 60°C getrocknet.
-
Die
Teilchen wurden durch Aufsprühen der folgenden Dispersion
auf die mit Salz beschichteten Kerne in dem MP-1 vergrößert:
10451
g | Na2SO4 |
968
g | gefälltes
CaCO3(PCC) |
581
g | Dextrin,
Avedex W80 |
7353
g | Wasser |
-
Während
dieser Vergrößerung wurde die folgende Fließbetteinstellung
verwendet:
- Luftstrom: 110–130 kg/h
- Lufteinlasstemperatur = 80–92°C
- Produkttemperatur 39–41°C
- 1,2 mm Düse
- 3,6 bar Düsendruck
-
Nach
der Beschichtung wurden die Produkte auf eine Produkttemperatur
von 60°C getrocknet.
-
Körnchen 5:
-
Ein
Futtergranulat wurde wie in
WO
92/12645 Beispiel 2 hergestellt (T-Granulat, jedoch mit
Phytasekonzentrat und unter Verwendung von hydriertem Palmöl
als Beschichtungsmaterial anstelle von hydriertem Rindertalg).
-
Messungen der Pelletierstabilität
-
Körnchen
1 bis 5 wurden unter Verwendung sehr harscher Bedingungen pelletiert.
-
Versuchsaufbau:
-
Annähernd
50 g Enzymgranulat wurde mit 10 kg Futter 10 Minuten in einem horizontalen
Mischer vorgemischt. Diese Vormischung wurde mit 90 kg Futter 10
Minuten in einem größeren horizontalen Mischer
vermischt. Aus dem Mischer wurde das Futter zu der Konditioniervorrichtung
(ein Kaskadenmischer mit Dampfinjektion) mit einer Rate von annähernd
300 kg/Stunde geleitet. Die Konditioniervorrichtung erwärmte
das Futter durch Injizieren von Dampf auf 100°C (gemessen
am Auslass). Die Verweilzeit in der Konditioniervorrichtung betrug
60–70 Sekunden. Aus der Konditioniervorrichtung wurde das
Futter zu einer Simon-Heesen-Presse geleitet, die mit einer horizontalen
3,0 × 35 mm-Düse ausgestattet war, und zu Pellets
mit einer Länge von ungefähr 15 mm gepresst. Nach
der Presse wurden die Pellets in einen Luftkühler gegeben
und 15 Minuten gekühlt. Futterformulierung:
74,0% | gemahlener
Weizen |
20,7% | getoastetes
Sojagrobmehl |
5,0% | Sojaöl |
0,3% | Solivit
Mikro 106 (kommerzielle Mischung von Mineralien und Vitaminen von
Løvens Kemiske Fabrik, Dänemark) |
Wassergehalt: | 12,0% |
-
Die
Aktivität der hereinkommenden Enzymgranulate und die Aktivitäten
der am Ende erhaltenen Pellets wurden analysiert und aus diesen
Zahlen wurde die Restaktivität berechnet. Die Zahlen wurden
für die Blindwerte von Phytase in einer Futterprobe ohne
Enzym vor und nach dem Pelletieren korrigiert. Pelletierversuchsergebnisse:
Formulierung | Umfassend | | Teilchengröße, | %
Restaktivität |
| | | Mikrometer | |
Produkt
1 | Körnchen
1 | unbeschichtet | 273 | 51 |
Produkt
2 | Körnchen
2 | Na2SO4 | 299 | 77 |
Produkt
3 | Körnchen
3 | MgSO4·7H2O | 508* | 64 |
Produkt
4 | Körnchen
4 | Na2SO4 | 233 | 81 |
Produkt
5 | Körnchen
5 | wachsbeschichtet | 500 | 71 |
- * Die große Teilchengröße
ist auf eine Agglomeration zurückzuführen, die
während der Salzbeschichtung auftrat. Die „Primär”-Teilchen
weisen ungefähr 300 Mikrometer auf.
-
Aus
den Ergebnissen ist ersichtlich, dass eine Salzbeschichtung die
Pelletierstabilität signifikant verbessert. Die Natriumsulfatbeschichtung
ist etwas effizienter als die Magnesiumsulfat-heptahydratbeschichtung.
Die Stabilität der mit Natriumsulfat beschichteten Granulate
ist besser als die der wachsbeschichteten Körnchen.
-
Beispiel 2
-
Körnchen 6:
-
4
kg Na
2SO
4-Kerne,
gesiebt auf 180–250 Mikrometer, wurden in ein MP-1-Top-Spray-Fließbett
gegeben und beschichtet mit:
500
g | Phytasekonzentrat |
40
g | Dextrin,
Avedex W80 |
210
g | Maisquellwasserpulver |
210
g | Weizenstärke |
2300
g | Wasser |
-
Körnchen 7:
-
3
kg Körnchen 6 wurden an dem MP-1 beschichtet mit:
1200
g | Na2SO4 |
50
g | Dextrin,
Avedex W80 |
3200
g | Wasser |
-
Körnchen 8:
-
4
kg Na
2SO
4-Kerne,
gesiebt auf 180–250 Mikrometer, wurden in ein MP-1-Top-Spray-Fließbett
gegeben und beschichtet mit:
640
g | Phytasekonzentrat |
40
g | Dextrin,
Avedex W80 |
210
g | Maisquellwasserpulver |
210
g | Weizenstärke |
2200
g | Wasser |
-
Körnchen 9:
-
3
kg Körnchen 8 wurden in ein MP-1-Top-Spray-Fließbett
gegeben und beschichtet mit:
2400
g | Na2SO4 |
100
g | Dextrin,
Avedex W80 |
6400
g | Wasser |
-
Körnchen 10:
-
4
kg Na
2SO
4-Kerne,
gesiebt auf 180–250 Mikrometer, wurden in ein MP-1-Top-Spray-Fließbett
gegeben und beschichtet mit:
550
g | Phytasekonzentrat |
40
g | Dextrin,
Avedex W80 |
210
g | Maisquellwasserpulver |
210
g | Weizenstärke |
500
g | gemahlenes
Farigel (gelatinisiertes Mehl von Westhove) |
2200 | Wasser |
-
Körnchen 11:
-
3
kg Körnchen 10 wurden in den MP-1 gegeben und beschichtet
mit:
1200
g | Na2SO4 |
50
g | Dextrin,
Avedex W80 |
3200
g | Wasser |
-
Körnchen 12:
-
3
kg Körnchen 6 wurde in den MP-1 gegeben und beschichtet
mit:
1200
g | (NH4)2SO4 |
2000
g | Wasser |
-
Die
folgende Fließbetteinstellung wurde vorstehend verwendet,
wenn das Enzym auf die Kerne aufgetragen wurde:
- Luftstrom:
220 kg/h
- Lufteinlasstemperatur = 70°C
- Produkttemperatur 42–46°C
- 1,2 mm Düse
- 3,0 bar Düsendruck
-
Nach
dem Beschichten wurden die Produkte auf eine Produkttemperatur von
60°C getrocknet.
-
Die
folgende Fließbetteinstellung wurde vorstehend erwähnt,
wenn mit Salz auf das Enzym aufgetragen wurde:
- Luftstrom:
270 kg/h
- Lufteinlasstemperatur = 90°C
- Produkttemperatur 45–55°C
- 1,2 mm Düse
- 3,0 bar Düsendruck
-
Nach
dem Beschichten wurden die Produkte auf eine Produkttemperatur von
60°C getrocknet.
-
Pelletierstabilität
-
Produkt
6, 7, 8, 9 und 10, umfassend Körnchen 7, 9, 11, 12 bzw.
5, wurden unter Verwendung der in Beispiel 1 angegebenen Bedingungen
pelletiert, mit der Ausnahme, dass der Wassergehalt in dem Futter durch
Trocknen des hereinkommenden Weizens auf 10,1% gesenkt wurde (was
zu weniger harschen Pelletierbedingungen führte)
Produkt | Umfassend | | Teilchengröße,
Mikrometer | %
Restaktivität |
Produkt
6 | Körnchen
7 | Na2SO4 | 336 | 89 |
Produkt
7 | Körnchen
9 | Na2SO4 | 433 | 91 |
Produkt
8 | Körnchen
11 | Na2SO4 | 346 | 88 |
Produkt
9 | Körnchen
12 | (NH4)2SO4 | 469* | 81 |
Produkt
10 | Körnchen
5 | Wachs | 500 | 73 |
- * Die große Teilchengröße
ist auf eine Agglomeration zurückzuführen, die
während der Salzbeschichtung auftrat. Die Primärteilchen
weisen ungefähr 340 Mikrometer auf.
-
Aus
den Versuchen ist klar, dass eine Salzbeschichtung die Pelletierstabilität
signifikant verbessert und die Stabilität ist besser als
die von bekannten wachsbeschichteten Körnchen.
-
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
-
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-
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