DE1955002C3 - Verfahren zur Aufbringung von Zinkphosphatumwandlungsüberzügen auf Metalloberflächen - Google Patents
Verfahren zur Aufbringung von Zinkphosphatumwandlungsüberzügen auf MetalloberflächenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Aufbringung von dünnen, korrosionsbeständigen und haftenden r.
Zinkphosphatumwandlungsüberzügen auf Metalloberflächen,
d. h. ein Verfahren zur Bildung von Überzugsfilmen aus Zinkphosphat auf Metalloberflächen, insbesondere
auf Flächen aus Eisen, Stahl, Zink und dessen Legierungen (einschließlich galvanisch verzinktem und
feuerverzinktem Stahl). Ziel der Erfindung ist es, eine feine und dichte kristalline Struktur des Zinkphosphats
des Überzugs zu erzielen, und zwar bei gleichzeitiger Gewichtsverminderung (oder Dickenverminderung) dss
Überzugs, wobei ferner das Haftvermögen des Überzugs an die Unterlagenmetalle gesteigert werden soll.
Auf diese Weise sollen das Haften von Anstrichfarben, die auf den Überzug aufgebracht werden, sowie die
KorrosionsbesSändigkeit der beschichteten Metalle verbessert werden.
Die Erfindung befaßt sich mit einem Verfahren zur Bildung eines festen Zinkphosphatüberzugs, der einem
Biegen bis zu 180° oder anderen starken mechanischen
Beanspruchungen zu widerstehen vermag, d. h. nicht abblättert oder Risse oder dergleichen zeigt. γ,
Die Erfindung ist in breitem Umfange auf die verschiedensten Metalle anwendbar, wobei auch hinsichtlich
der verwendeten Behandlungslösung viel Spielraum ist. Diese Vielseitigkeit stellt ein besonderes
Merkmal der Erfindung dar. m>
Der Bedarf an sogenannten vorbeschichteten Metallen oder gefärbten Stählen ist in neuerer Zeit stark
angestiegen. Werden derartige Metalle jedoch starkin
mechanischen Verarbeitungsoperationen ausgesetzt, beispielsweise einem Biegen um 180°, einem Klammern h-,
oder dergleichen, dann treten an den gebogenen Stellen des Films häufig Risse auf oder der Film blättert ab, was
eine Korrosion derartiger defekter Stellen /ur Folge hat. Eine derartige Korrosion führt zu einftr kurzen
Lebensdauer derartiger Metalle.
In bekannter Weise treten Fehlerstellen an Anstrichfjlmen, wie beispielsweise eine Rißbildung oder ein
Abblättern, im Falle von dünneren chemischen Überzügen weniger auf, wobei jedoch bei der Aufbringung von
dünnen Überzügen die Korrosionsbeständigkeit abnimmt
Dünne Überzüge werden häufig als Grundierungsüberzüge für Anstriche verwendet.
Bei der Aufbringung von Zinkphosphatüberzügen als vorbehandelnde Maßnahme zum Aufbringen von
Anstrichen legt man gewöhnlich in der Praxis größeren Wert auf das Haften des Grundüberzugs oder auf die
Korrosionsbeständigkeit des angestrichenen Metalls. Es wurden bisher viele Versuche unternommen, die weiter
oben geschilderten Nachteile zu beseitigen, jedoch konnte bisher kein brauchbarer Vorschlag gemacht
werden.
Es wurde nunmehr gefunden, daß durch Zugabe einer vorherbestimmten Menge an Stärke oder eines
Stärkederivats oder eines Polysaccharide, das durch saure Zersetzung von Stärke oder eines Stärkederivats
erhalten worden ist, zu einer in üblicher Weise verwendeten sauren Behandlungslösung zur Aufbringung
von Zinkphosphatüberzügen es möglich ist, Zinkphosphatüberzüge zu erhalten, denen nicht mehr
die Nachteile der bisher bekannten Überzüge anhaften. Außerdem vermögen diese Überzüge in ausgezeichneter
Weise Anstrichfarben festzuhalten und sie sind darüber hinaus korrosionsbeständig. Es tritt keine
Rißbildung oder kein Abschälen des Anstrichfilms durch Biegen oder Klammern auf, so daß angestrichene
Gegenstände eine extrem lange Lebensdauer besitzen.
Es konnte bisher noch nicht restlos aufgeklärt werden, weshalb Stärke oder ähnliche Additive diese
günstigen Wirkungen ausüben. Man nimmt jedoch an, daß aufgrund eines Schutzkoltoideffekts, eines Inhibitoreffekts
und eines die Viskosität steigernden Effekts Metallionen, die aus dem Metall herausgelöst werden,
unter den Einfluß eines Schutzkolijkls in einer solchen
Weise gelangen, daß die Geschwindigkeit der Hydrolyse Zn(H2PO4J2-► Zn3(PO4J2 infolge des Ansteigens des
pH-Wertes an der Oberfläche des Metalls vermindert wird, wodurch dasKristallwachstum von Zinkphosphat,
das an dem Metall als kathodischem Teil abgelagert wird, eingeschränkt wird. Dies hat zur Folge, daß ein
Überzugsfilm mit einer feinen und dichten Struktur gebildet wird, der fest an das Metall gebunden ist. In
jedem Falle wurde festgestellt, daß diese Additive bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens
die Zinkphosphat-Kristalle sehr klein halten und das Filmwachstum in genau der richtigen Weise einschränken,
so daß eine merkliche Herabsetzung des Überzugsgewichts die Folge ist. Dies hat die weitere Konsequenz,
daß das Haftvermögen des Überzugsfilmes an die Unterlagenmetalle merklich verbessert wird.
Stärke ist zwar bereits früher als möglicher Zusatz zu phosphathaltigen Schulzüberzugsiösungen genannt
worden (vgl. Machu »Die Phosphatierung«, 1950,
Seite 173, Abs. 3, und GB-PS 7 56 344), doch war hieraus nicht deren dargelegte besondere Wirksamkeit bei
Zinkphosphatumwandlungsüberzügen zu entnehmen.
Die Erfindung wird anhand der Zeichnungen näher erläutert.
F i g. I ist ein Diagramm, welches das Haftvermögen von Zinkphosphatumw.indliinjjsiiberzügen gemäß vorliegender
Erfindung, die auf mit Zink galvanisierte
Stahlbleche aufgebracht worden sind, zeigt:
Fig,2 ist ein Diagramm, aus welchem die Gewichte
der Überzüge hervorgehen.
Die Fig-1 und 2 zeigen das Haftvermögen bzw, das
Gewicht von Überzügen, und zwar in Abhängigkeit der zugesetzten Menge an Stärke oder ähnlichen Additiven,
falls Zinkphosphatumwandlungsbehandlungen unter Verwendung von galvanisch verzinkten Stahlplatten in
sauren Behandlungslösungen zur Aufbringung von Zinkphosphatüberzügen durchgeführt werden. Auf die
Versuche wird in den Beispielen noch näher eingegangen werden. Es werden erfindungsgemäß 0,01 — 1,0
Gewichts-% einer löslichen Stärke, wie beispielsweise Stärkephosphat, Dextrin oder dergleichen, zugesetzt.
Wie aus diesen Diagrammen deutlich zu ersehen ist, steigt in der Nähe einer Zusatzmenge an Stärke oder
einem ähnlichen Material von 0,05—0,10 Gewichts-% das Haftvermögen des Überzugs deutlich an, während
in der Nähe einer 0,10gewichts-%igen Zugabe das Gewicht des Überzugs deutlich abnimmt. Diese
Tatsachen stellen einen überraschenden, durch die vorliegende Erfindung gegebenen technischen Fortschritt
dar.
Diesen Diagrammen ist ferner zu entnehmen, daß in der Zone der Zugabe von ungefähr 0,1% Stärke oder
dergleichen sowohl das Haftvermögen als auch die Überzugsgewichte sich langsam in Abhängigkeit einer
in steigendem Maße zugesetzten Menge verändern. Diese Tatsache ist im Hinblick auf eine Betriebskontrolle
der Behandlungslösungen sowie eine Qualitätskontrolle der fertigen Produkte bei einem kontinuierlichen
Betrieb sehr vorteilhaft
Stärke oder ähnliche Materialien: die erfindungsgemäß als Additive in Frage kommen, sind beispielsweise
folgende: Amylose, Amylopectin, Dextrin, Stärke, Stärkederivate sowie Polysaccharide, die bei einer
sauren Zersetzung dieser Materialien erhalten werden. Von Stärkederivaten seien oxydierte Stärke, Stärkephosphat.
Nitrostärke, Stärkesulfat. Carboxylstärke, Hydroxyäthylstärke, Aminoäthylstärke, Alkylstärke
oder Arylstärke erwähnt.
Die Eri,/idung besteht darin, eine oder mehrere
Stärken oder andere Polysaccharide, wie sie vorstehend beschrieben wurden, in einer Menge von insgesamt
0,01 — 1,0 Gewichts-% einer üblichen sauren Lösung zuzusetzen, die zum Aufbringen von Zinkphosphatüberzügen
verwendet wird.
Liegt die Gesamtmenge an Additiven unterhalb 0,01 Gewichts-%, dann wird keine merkliche Wirkung
hinsichtlich einer Verbesserung des Überzugs oder einer Herabsetzung des Überzugsgewichts festgestellt.
Wird demgegenüber die Gesamtmenge auf mehr als 1,0 Gewichts-% erhöht, so gibt sich eine derartige
Erhöhung nicht mehr durch eine stärkere Ausprägung der gewünschten Eigenschaften zu erkennen.
Die erfindungsgemäßen Behandlungslösungen werden in der Weise erhalten, daß lediglich eine bestimmte
Menge an Stärke oder einem anderen Polysaccharid der Behandlungslösung zugesetzt wird. Bei der Behandlung
kann man die üblichen Bedingungen einschließlich des pH-Wertes einhalten. Diese Bedingungen richten sich
nach dem zu behandelnden Metall. Im allgemeinen liefern ein pH-Wert zwischen 2 und 3, eine Temperatur
zwischen 40 und 700C und eine Behandlungszeit im
Falle eines Aufsprühens von 3—10 Sekunden sowie im Falle eines Eintauchens von 5 Sekunden bis 3 Minuten
gute Ergebnisse.
Die nachfolgenden Beispiele erläutern die Erfindung.
Beispiel I
Zusammensetzung einer konzentrierten Lösung;
Zusammensetzung einer konzentrierten Lösung;
HjPO4 (75%)
HNOj(42°Be)
ZnO
NiCOj
HoSiFb(3O%)
H F (70%)
ΗΛ3
180,5 Teile
25,5 Teile
27,0 Teile
37,0 Teile
60,0 Teile
3,2 Teile
3,2 Teile
Rest zur Auffüllung auf 1000 Teile
Die Behandlungslösung wird in der Weise hergestellt,
ι". daß die vorstehend beschriebene konzentrierte Lösung
zu einer 6gewichts-%igen Lösung verdünnt wird, worauf 0,01 — 1,0 Gewichts-% einer löslichen Stärke
oder Dextrin zugesetzt werden. Die hergestellte Behandlungslösung wird auf 40—7(I°C erhitzt, worauf
2(1 galvanisch verzinkte oder feuerverzinkte Stahlplatten
mit der erhitzten Lösung während einer Zeitspanne von 3—10 Sekunden besprüht oder wäh' :.nd einer Zeitspanne
von 5—30 Sekunden in ein Bac! aus der erhitzten
Lösung eingetaucht werden. Durch diese Behandlung
r> werden Zinkphosphatüberzugsfilme gebildet, die fest
auf den Oberflächen der Platten anhaften.
Demgegenüber besitzen Filme, die unter Verwendung von derzeit üblichen Lösungen oder einer
verdünnten Lösung hergestellt worden sind, die aus der
jo konzentrierten Lösung ohne Additive zubereitet worden
ist, ein wesentlich geringeres Haften an galvanisch verzinkten oder feuerverzinkten Stahlplatten als die
erfindungsgemäß hergestellten Überzüge.
Um das Haften der nach den beiden vorstehend
Um das Haften der nach den beiden vorstehend
π geschilderten Methoden erzeugten Filme an den Platten
zu vergleichen, werden diese Platten mit einer Acrylfarbe angestrichen und nach einer Härtung um
einen Winkel von 180° gebogen. Dann werden selbstklebende Bänder auf die gebogenen Stellen
aufgeklebt, worauf die Bänder schnell abgezogen werden, um das Haften der Farbe an den behandelten
Oberflächen zu bestimmen. Dieser Test entspricht der Methode des Japanese Industrial Standard (JIS) G 3312.
Bei den erfindungsgemäß behandelten Platten wird
ii keine Veränderung festgestellt, während bei den in der
bisher üblichen Weise behandelten Platten mehr als 50% des Anstrichmittels abfallen. Daraus ist deutlich
der durch die Erfindung gegebene technische Fortschritt zu ersehen.
B e i s ρ i e I 2
Es wurde eine Behandlungslösung in der Weise hergestellt, daß 0,2 g/l eines Polyphosphate (beispielsweise
Natriummetaphosphat) und 0,1 —1,0 Gewichts-%
■ti einer löslichen Stärke oder Dextrin einer auf 6
Gewichts-% verdünnten wäßrigen Lösung der konzentrierten Lösung g^mäß Beispiel 1 zugesetr.i werden. Die
Behandlungslösung wird auf 40—70°C erhitzt, worauf galvanisch verzinkte oder feuerverzinkte Platten mit
Mi dieser erhitzten Lösung durch Besprühen oder Eintauchen
behandelt werden. Nach der Behandlung erhält man Zinkphosphatüberzüge mit einer feinen, dichten
und gleichmäßigen Kristallstruktur mit einem Überzugsgewicht von 1,2—1,8 g/m2 und einem gleichmäßi-
h> gen Aussehen.
Demgegenüber sind Überzugsfilme, die auf der Oberfläche galvanisch veizinkter oder feucrverzinktcr
Platten gebildet werden, welche mit der verdünnten
konzentrierten Lösung genial! Beispiel I (ohne Additi
ve) behandelt worden sind, in ihrer Kristallstruktur
wesentlich grober, wenigci dii.li. und weniger gleichmäßig.
Das Überzugsgewicht betragt 3.5 — 4,0 g/m-': d. h.
also das Zwei- bis Dreifache der erfindiingsgcmaß
erzeugten Filme, was natürlich ein wesentlich schlechteres Anhaften von Anstrichmitteln /ur Folge hat.
Diese Platten werden in der gleichen Weise mit einem Acrylanstrichmittel angestrichen und nach der Härtung
einem vergleichenden Biegetest entsprechend ]IS Cj 3312 unterzogen. Die Ergebnisse dieses Tests sind
praktisch die gleichen wie in Beispiel I.
Beispiel 3
Zusammensetzung der Behandlungslösung:
ISl-il'Iiil htiiiii!-
\ L'iiiihri.-ii
\ L'iiiihri.-ii
I ilui^L-^ κ Iif ,it."*
/lllkphl'Sph,,!
f f.tfu crimpen
,Hiffiebriii Inen
•\iislIK. hfihns I
,Hiffiebriii Inen
•\iislIK. hfihns I
Zn | I.hg/1 |
PO, | 5.4 g/l |
NO, | 1,8 g'l |
StFV | 1.3 g/l |
Ni | 1.3 g/l |
Hfl | Rest |
Die vorstehend angegebene Behandlungslösung wird
mit 0.01 bis 1.0 Gewicnts-% Stärkephosphat versetzt
und anschließend auf 40 — 70'C erhitzt. Anschließend wird sie durch Aufsprühen oder durch Eintauchen auf
galvanisch verzinkte oder fejcrverzinkte .Stahlplatten
aufgebracht. Der erhaltene kristalline Zinkphosphatüberzug besitzt eine feine und gleichmäßige Struktur
und ein glattes Aussehen. Das Filmgewicht liegt zwischen 1,2 und 1.8g/m-\
Diese Platten sowie diejenigen Platten, die in der
bisher bekannten Weise, wie sie in den Beispielen I und 2 angegeben ist. behandelt worden sind, werden nach
der Aufbringung eines Acrylanstrichmittels sowie nach dem Flärten einem vergleichenden Biegetest unterzogen.
Dabei erhält man ähnliche Ergebnisse wie in den Beispielen 1 und 2. Die erfindungsgemäß behandelten
Platten vermögen das Anstrichmittel wesentlich fester
zu halten als die in üblicher Weise behandelten Platten. Diese Vergleichsergebnisse sind in der folgenden
Tabelle zusammengefaßt, wobei in dieser Tabelle auch die Ergebnisse enthalten sind, die bei der bisher
bekannten Behandlung unter Verwendung eines Polyalkohois oder eines Derivats eines derartigen Alkohols
(beispielsweise eines Phosphoresters) erzielt werden. D ese zuletzt erwähnte bekannte Methode zielt darauf
ab. einer Neigung zu einer Abnahme des Filmgewichts entgegenzuwirken und ist daher in ihrer Zielsetzung von
der erfindungsgemäß gestellten Aufgabe verschieden. Die erfindungsgemäße Aufgabe besteht darin, das
Filmgewicht merklich herabzusetzen. Im Vergleich zu dem erfindungsgemäßen Verfahren liefert dieses bekannte Verfahren wesentlich schlechter anhaftende
Farbüberzüge.
Vergleich zwisc ien dem erfindungsgemäßen Verfahren
und der bisher bekannten Methode
Beschichtungsverfahren
Filmgewicht des Zinkphosphatüberzugs
aufgebrachten
mehr als 50%
des Films fallen ab
des Films fallen ab
3.5 - 4.0 g/m2 30 - 50% fallen ab
Bekannte 3.5 — 4.5 g/m2
Methode (ohne
Additiv)
Bekannte
Methode (unter
Zugabe von
Polyalkohol oder
einem Derivat
einer derartigen
Verbindung)
*) Getestet nach der |IS G-Methode 3312. Die nut einem
Anstrich versehenen Platten werden um einen Winkel von 180' gebogen, und /war in einer solchen Weise, daß sie mit
anderen Plattenstiickcn eine Sandwichsiriiktiir bilden.
Beispiel 4
Zusammensetzung der Behandlungslösung:
Zusammensetzung der Behandlungslösung:
Zn | i.5 | g/l |
Ni | 0,3 | B/l |
POi | lb.4 | g/l |
NO, | 4,4 | g'l |
HO | Rest |
Die Behandliingslosung wird auf 40 — 70 C erhitzt
und anschließend mit 0.01 — 1.0 Gewichts-% Stärke
phosphat versetzt. Diese Lösung wird durch Sprühen oder Eintauchen auf galvanisch verzinkte Slahlplatten
aufgebracht.
Der auf diese Weise erhaltene Zinkphosphatüberzug ist gleichmäßig und besitzt eine feine kristalline
Struktur. Er haftet fest an dem Unterlagenmctall an und
besitzt ein Filmgewicht von 0,7— 1,5 g/m-\
Im Gegensatz dazu sind Filme, die r-ich der bisher
bekannten Methode ohne Zugabe von .Stärkephosphat hergestellt worden sind, in ihrer Struktur grob-kristallin
und ungleichmäßig, wobei das Überzugsgewicht 4.5 g/m: erreicht.
Diese behandelten Platten werden mit einer Alkydmelamin-Anstrichfarbe
(Anstrichdicke 20 μ) beschichtet, worauf sie nach der Härtung dem Hafttest unter
Verwendung einer Schlagtestvorrichtung unterzogen werden. Das Gewicht der Schlaggewichte beträgt ! kg,
der Aufschlagdurchmesser 12.5 mm und die Fallhöhe 20 cm. Bei den nach der bekannten Methode behandelten
Platten wird ein Abschälen festgestellt, während bei
den erfindungsgemäß behandelten Platten auch nicht die Spur eines Abschälens festzustellen ist, und zwar
auch dann nicht, wenn die Fallhöhe 50 cm beträgt.
Beispiel 5
Zusammensetzung der Behandlungslösung:
Zusammensetzung der Behandlungslösung:
Zn
Ni
PO4
NO,
SiF6
H2O
2,4 g/l
03 g/l 6,8 g/l 1,6 g/l 0,4 g/l Rest
03 g/l 6,8 g/l 1,6 g/l 0,4 g/l Rest
gemäß Änderung und nach zwei Methoden auf Oberflächen von
beobachtet Stahlplatten aufgebracht, und zwar einmal ohne Zugabe
und ein anderes Mal mit Zugabe von ?—ig/1
Stärkephosphat gemiiß vorliegender Erfindung. Die Über/iigsgewichte betragen im ersteren Falle
2 — J g/m-, während sie im letzteren Falle /ti
0.8— 1.2 g/m2 ermittelt werden. Darüber hinaus sind die
erfindungsgemäß aufgebrachten Überzüge sehr fein, dicht und gleichmäßig und haften fest an dem
UntcHagenmetall an.
Nach der Aufbringung eines Alkydharz-Anstriehmittels
in einer Dicke von 30 μ sowie nach einer Härtung
werden die zwei verschieden behandelten Plattentests
mit der Schlagtestvorrichtung unterzogen. Dabei stellt man fest, daß die in der bisher bekannten Weise
behandelten Platten bei Verwendung von Schlaggewichten mil einem Gewicht von t kg, einem Aufpralldurchmesser
von 12.5 mm und einer Fallhöhe von 20 cm zerstört werden, während die erfindungsgemäß behandelten
Platten auch Fallhöhen von 50 cm ohne sichtbare Spuren eines Abscliälens des Anstrichmittels oder einer
Rißbildung in dem Anstrichmittel überstehen.
Hier/u I Matt Zeichnuimen
809634/98
Claims (3)
1. Verfahren zur Aufbringung von dünnen, korrosionsbeständigen und haftfesten Zinkphosphatumwandlungsüberzügen
auf Metalloberflächen mit Hilfe einer sauren Lösung, dadurch gekennzeichnet, daß die Metalloberflächen mit
einer Lösung behandelt werden, der wenigstens ein aus Stärke, einem Stärkederivat oder einem
Polysaccharid, d«is durch saure Zersetzung von
Stärke oder einem Stärkederivat hergestellt worden ist, bestehendes Kohlehydrat zugesetzt worden ist.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß zum Aufbringen der Überzüge die Oberflächen von Eisen, Stahl, Zink oder Zinklegierungen
mit einer Lösung behandelt werden, der das Kohlehydrat in einer Menge von zwischen 0,01 und
1,0 Gew.-%, bezogen auf die Lösung, zugesetzt worden ist
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Metalloberflächen durch
Aufsprühen der Lösung während einer Zeitspanne von 3 bis 10 Sekunden oder durch Eintauchen in die
Lösung während einer Zeitspanne von 5 Sekunden bis 3 Minuten behandelt werden.
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C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
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