DE1811796B2 - Verfahren zum faerben von cellulosefasern oder gemischen derselben mit synthetischen fasern - Google Patents

Verfahren zum faerben von cellulosefasern oder gemischen derselben mit synthetischen fasern

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Description

und mechanischen Eigenschaften verändert, infolge ihrer offenen Struktur werden gequollene Cellulosefaser!1, voii wasserlöslichen Verbindungen mit niedrigem Molekulargewicht durchdrungen und reagieren mit denselben. Va 1 k ο und L i m ei i berichten in •Textile Research Journal·. Bd. 32 (1962). auf S. 331 bis 337. daß Baumwolle in Wasser, welches sowohl hochsiedende, wasserlösliche, nicht reaktionsfähige Vei hindiingen von begrenztem Molekulargewicht als auch ein Vernetzungsmittel enthält, quillt. Das Wasser läßt sich unter Aufrechterhaltung der Quelliing entfernen, worauf die Vernetzung vorgenommen v·erden kann. Die Verfasser schlagen vor. dieses Verfahren anzuwenden, um nicht nur vvassei lösliche, reaktionsfähige Stoffe (Vernetzungsmittel), sondern auch andere reaktionsfähige Stoffe, die in Wasser unlöslich, in der hochsiedenden, wasserlöslichen, nicht reaktionsfähigen Verbindung jedoch löslich sind, in Baumwolle einzuführen. Ein ähnliches Verfahren ist ir, der USA.-Patentschrift 2 339 913 beschrieben. Zunächst läßt man die Cellulosefaser!! in Wasser quellen, dann verdrängt man das Wasser »lurch ein Gemisch aus Methanol und Benzol und schließlich durch Benzol, wobei die Quellung erhalten bleibt. Darauf wird die mit Cellulose reaktionsfähige Verbindung (das Vernetzungsmittel) in Form einer Lösung in Benzol zugesetzt und die Vernetzung durchgeführt.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, tin Verfahren zum Färben von in Wasser quellbaren Cellulosefaser!! oder Gemischen derselben mit synthetischen Fasern, gegebenenfalls kontinuierlich, nit einem weiten Bereich \on Farbstoffen von begrenzter Wasserlöslichkeit bei hoher Ausnutzung des Farbstoffs zur Verfügung zu stellen.
Diese Aufgabe wird bei dem eingangs definierten Verfahren erlindungsgcmäß dadurch gelöst, daß man in Wassei quellbare Cellulosefaser!! oder mindestens diesen Bestandteil eines Gemisches derselben mit synthetisch .ή Fasern färbt, indem man die Cellulose fasern bzw. das Gemisch gleichzeitig oder in beliebiger Reihenfolge mit
(1) Wasser in genügender Menge, um die Celluiosefa.-ern quellen zu lassen.
(2/ einen Farbstoff, der keine Aasserlöslichmachen·· den Gruppen enthält, und dessen gesättigte Lösung in siedender 0.1 molarer wäßriger Na-Iriumcarboiiatlösung bei dci Wellenlänge der maximalen Absorption eine Extinktion von höchstens 9.K aufweist, wenn die Extinktion diircii lOI'aches Verdünnen der siedenden gesättigten Liistmg mit Tiiäthv leiiglykoldimethvläll.er. Messen der Absorption der verdünnten Lösung und Berechnung der Extinktion der gesättigten siedenden Lösung nach dem Bcerschen Gesetz bestimmt wird, in ausreichender Menge, um die Cellulosefasern zti färben, und
(3) eil.cm Lösungsmittel, das gegebenenfalls einen LösungsNcmiiiiler für den Farbstoff enthält, in au-reiclicnden Mengen behandelt, um die Quellung (.!er Cellulosefasern aufrechtzuerhalten, wenn das Wasser entfernt wird, wobei das Lösungsmittel
la) ZLi mindestens 2.5 Gewichtsprozent hei 25 C in Wasser löslich ist.
(b) !-ei Aimosphärendruck oberhalb 150'C siedet.
(el bei einer Temperatur im Bereich von etwa 0 bis 225 C ein Lösungsmittel für den Farbstoff ist und
(d) die allgemeine Forme!
R ,O CFI --CH
CH,,.
I R ,O- CH --CH; „,O!.rA
oder
aufweist, worin
/; den Wert O oder 1 hat.
in eine positive ganze Zahl bedeutet.
.γ die Anzahl der nicht abgesättigten Valenzen
in A bedeutet.
A die Bedeutuim ROCHXFIORCH., --.
— CHXHORClF, — — CHXHCH.,
— CHX(CHX)R),. (— CH..)X(CH,QR),. (— C H, ),CC H.,O R"(— CFL)1C."
— CH.,(CHOR~)XH.,OR. — Ch,('CH0R)„-CH.,- oder — CH2(CHOR)„-,( — Ci\ ):CH, hat. wobei r den Wert 2. 3 oder 4 und ζ den Wert O, 1. 2. 3 oder 4 hat. aber nicht größer als r ist.
R ein Wasserstoffatom. ;inen C1 ..,-Alkylrcsl. einen Cj-u-Aralkyl- oder -Alkarylrest bedeutet oder die Bedeutung
R-C — , R-SO.,- oder R-OC —
hat und R1 die Bedeutung — O! I. —OR2.
— SR-, — NHR-. — NR-(C1-,-Alkyl),
— NR'--(C7-,3-Aralkyl oder -Alkaryl).
— OCR2, — OSO,R"-. OCOR2,
— NH(Phenyl) oder
-- NH(Naplilhyl) hat. wobei R2 einen C1 s-Alkvlrest. einen C-.-m-Cycloalkylrest. einen C- ,--Aralkyl- oder -Alkarylre.it, einen C6-Arylresi. einen C10-Arylrest oder den FuiTii-
;'° rylrcst bedeutet.
mit der Maßgabe, daß in irgendeiner VerfalircnsstL fc das Innere der gequollenen Cellulosefaser,! mit einer Lösung des Farbstoffs in dem gegebenenfalls wäßrigen Lösungsmitiel (3) in Berührung gebracht wird, wobei ein etwaiger Färbevorgang von im Gemisch mit Cellulosefaser.! vorliegende.! synthetischen Fasere in an sich bekannter Weise unter Erhitzen auf eine Temperatur nicht über etwa ?25"C
ßo vorgenommen wird.
Nach einer besonderen Ausrulirungsfonn der Erfindung bringt man das Innere der gequollenen CeIIu-Iosefaseni mit der Lösung des I'arbstolfs in dem gegebenenfalls .väßrigcn Farbstol'flösungsmittel bei <vK)hter Temperatur in Berührung.
Nach einer anderen Ausfuhrungsform der Erfindung bringt man d;.s Innere der gequollenen CeIIuloscfasCi'n mit einer Lösunu des Farbstoffs in dem
üciichcncniull·. -AiiHmien Farhstofl'lösiiiigsniittel in /iisäl/e verwendet m.m häuli;: MiIIcI /um Ver-
IkTÜhrniiL". die diiivh /usat/ eines Hei Atmosphären- hindern der Wanderung, wie i'eiviui^le l'llan/en-
druck unterhalb etwa 130 (' -iedenden Halogen- harze uinl \et/millel. beispielsweisi iono;;ene und
kohlenwasserstoff als LöMiiigsverniiüler erhallen nicht-ionogeiie obei 11,'n. licnaku\e MiIIeI. wie \th\len-
w ml. 5 o\id-koinlen -alion -produkte. K ohlenw as- -iTMoffsiilfo-
\ (H/iiusweise \erwendel man einen larbstolT. nale uinl laiiiikelliüe \ I k»> Ii ι > I ,ull'ate. I )ι<· I arhllotu-n
dessen gesäüigte lösung m siedender, 0,1 molarer können aneh I arbstol'l'e \ on einer bei dem erlindim;;s-
wäHriger Nalriunicarhonatlösung linier t\cn oben- geniäHen Verfahren mehl erforderlieheii \ri enihalien:
genannten MeHhedingungen eine lAtinktion \on z.U. können Direkifarbsioft'e oder nut der |-,i>er
weniger als etwa 0,2 aufweist. io reaktionsfähige I aibsloffc für Ii.nun«ulk- oder Iin
Nach einer weiteren Ausfülmingsform der Erfin- Polyamide anwesend sein, um Farbabstufungen zu
dung ist es möglich, das Wasser auf die Cellulose- erzielen,
fasern aus der Dampfphase aufzukondcnsicrcn. Wenn ein einziges Klotzbad zum Färben von
Ebenso ist es möglich, das Farbstofflösiingsmittcl Baumwollfasern oder Gemischen aus Baumwoll- und
auf die Cellulosefascrn aus der Dampfphase auf- 15 Polyesterfasern bei dem eriindiingsgemäßen Verfahren
z.ukondcnsiercn. verwendet wird, kann die Wasserinengc in dieser
Eine bevorzugte Aiisführungsform der Erfindung Farbfloltc im Bereich von etwa IO bis 95 Gewichts-
besteht darin, daß man das Ausgangsgut prozcnt liegen. Die l'arbllottc muß mindestens
(A) mit einer Farbflottc, die 10 Gewichtsprozent Wasser enthalten, um eine aus-
20 reichende Qiicllunc der Haumwolllasern zu gewahr-
(1) Wasser in Mengen von etwa 10 bis 95 Gc- leisten. 70 bis 95% Wasser werden bevorzugt. Nach wichtsprozent und obcn nj„ jst ^10 Wassermenge nur durch die Lösungs-
(2) das unter den Färbebedingungen mit Wasser mittclmcngc begrenzt, die erforderlich ist, damit das mischbare Lösungsmittel in Mengen von Verfahren in wirksamer Weise durchgeführt werden etwa 5 bis 90 Gewichtsprozent enthält, a5 kann. Die Menge des FarbstofflösiiiigsmiUels in der
wobei der Farbstoff in dem Farbstofflösungs- Farbflotte muß ausreichen, um die »aiimwollfascrn
mittel bei einer Temperatur von etwa 125 bis ·" gequollenem Zustand zu halten, wenn das Wasser
2251C löslich ist, tränkt und entfernt wird. Der Gehalt der Farbflottc an Lösungs-
,,^ r 1-ic i_· Λ-ir ^ i.·. . ι i_ r ·· mittel beträgt etwa 5 bis 90 Gewichtsprozent, vor-
(B) auf 125 bis 225-C erhitzt und gegebenenfalls 3<J zugswcisc c,°a 5 bis 30 Gewichtsprozent. Mit uroBcn mit einer wäßrigen alkalischen Reinigungsmittel· LA.ungsmitielmengcn kann die ! !crsicüung labiler lösung nachwascht. Farbstoffdispersionen schwieriger sein.
Beim Färben von Cellulosefascrn nach dem crfin- Fs können auch jeweils zwei der obengenannten dungsgemäßen Verfahren können Wasser, Farbstoff drei Bestandteile gleichzeitig angewandt werden, und und Farbstofflösungsmittcl in jeder beliebigen Reihen- 35 der dritte Bestandteil kann in einer gesonderten folge auf das Färbegut aufgebracht werden, sofern Stufe des Färbcverfahiens zugesetzt werden, /um nur das Wasser und das Farbstofflösungsmittcl in Beispiel kann man eine herkömmliche l-'arbstoffirgendcincr Verfahrcnsstufc entweder vor oder gleich- dispersion in Wasser in der üblichen Weise, z. B. zeitig mit dem eigentlichen Färben gleichzeitig an- durch Besprühen, Bedrucken, Imprägnieren im Vawcscnd sind. Das bevorzugte Verfahren zum Färben 40 kuum oder nach herkömmlichen Klot/walzenmcvon Textilstoffcn aus Cellulosefaser)! oder Gemischen thodcn. aufbringen, und das Lösungsmittel kann aus Cellulose- und Synthesefasern besteht darin, den später in beliebiger Weise, z. B. durch Besprühen. Textilstoff mit einem Gemisch aus einem oder von der Oberfläche einer gravierten Walze, durc'i mehreren Farbstoffen, Wasser und dem Farbstoff- ein poröses Sieb oder eine poröse Rollo oder durch lösungsmittel in einer herkömmlichen Farbflottc zu 45 Aufkondcnsicren auf das zu färbende Gut aus einem tränken und dann auszuquetschen, um die über- Nebel oder Dampf, aufgebracht werden. Gegebeaeiischüssige Flüssigkeit zu entfernen, oder den Textil- falls kann der Farbstoff zuerst als trockenes PuK er stoff mit einer lösungsmittelhaltinen Druckfarbe zu elektrostatisch oder durch Aufklotzen oder Aufbedrucken und dann durch Erhitzen so viel Wasser drucken eines herkömmlichen wäßrigen Farhstoffzum Verdampfen zu bringen, daß der Farbstoff in 50 gemische» aufgebracht «crilcn. v.i;rauf ms« !r;veki;c'. Lösung geht, worauf der Textilstoff gefärbt ist. Man um das Wasser zu entfernen. Dann können Wasser kann auch nur so wenig Wasser zum Vetdampfen und Farbstofflösungsmittel in beliebiger Weise gebringen, daß der Farbstoff nicht in Lösung geht, mcinsam aufgebracht werden. Ebenso kann man und dann Druck und Wärme zur Einwirkung bringen, zunächst den Farbstoff und das Farbstofflösungsum den Farbstoff ohne weitere Verdampfung von 55 mittel und dann das Wasser aufbringen. Der Farb-Wasser in Lösung zu bringen. Druckfarben können stoff und das Farbstofflösungsmittel können auf nach bekannten Verfahren, z. B. durch Vermählen beliebige Weise, z. B. aus einer Lösung des Farbdes Farbstoffs in Gegenwart eines Dispergiermittels Stoffs in dem heißen Lösungsmittel oder als Dispersen oder oberflächenaktiven Mittels, hergestellt werden. des Farbstoffs in dem kalten Lösungsmittel, auf-Eine Farbflotte kann durch Verdünnen der Druck- 60 gebracht werden. Gegebenenfalls kann der Farbstoff farbe mit Wasser oder mit einem wäßrigen Lösungs- und/oder das Lösungsmittel als Lösung in einem mittel hergestellt werden. Wenn man ein Lösungs- niedrigsiedenden Hilfslösungsmittel. wie einem untermittel zu der Druckfarbe vor dem Zi satz von Wasser halb etwa 130°C siedenden Halogenkohlenwasserhinzufügt, kann sich der Farbstoff dadurch aus- stoff, aufgebracht werden. Eine weitere Möglichkeit scheiden, weswegen diese Verfahrensweise gewöhnlich 65 qesteht darin, ein Gemisch aus Wasser und Lösungsvermieden wird. Die Farbflotten können auch außer mittel aufzubringen, das Wasser durch Erhitzen zu einem Farbstofflösungsmittcl und einem Dispergier- entfernen und dann den Farbstoff als Pulver zumittel noch andere Zusätze enthalten. Als solche zusetzen. Sobald der Farbstoff, gegebenenfalls unter
I liil/en. ' I ι1 iii::1 ;'e!-t. .; iiei I arl.e1. otgaiii: sh ill wanderan;1. kommen. K ·,( >ik!ei ■■ wenn die I roe' -
eiii'el. \:'ilt ;': ι1 ' ι in I .-1Ie k iiiii del I aibsioll π iiiH! iIiiilIi ι a ι in; 11 el b; ι re W armeeinw ι; kiinu auf die
■-ι !'el eiieiilall .,I. li>.v . - '· r I n .|-..-i si, m in ileni ι >!vi liaehe de- 11 \tiKlofl's ciToIlM.
i.'ii-.i' I i! ι · ■': ι' -. inn'·,-:. - Ιο,πι.': in einem Mill,- Pie Mi. π ge an I at Ιτ-toinosunüsniil Ii I, ,lie zum
ι- ·ιιι ι-ί;ι π- ι ■ '■ ι il .'■ ι."- I )ι jvr-ioii /iiL'e el." i ν ιι !.-.amen I arlvn I ei ileni ei lini!ih];:sjjem;'il'.en Ver-
■ ■■ ■:' Um fahien ei Im derlieh i--l. haiiül etwas inn dein leweiligen
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■ "1-!-.1Ii .nil'.:'.' Mih: '.-.ei.lei: /lan Heispvl kann mengen Ivn, I ihn,en \ u loreih'ehen. ist gewöhnlich ι ι , il'-i'-li -. iel· ι η--IaIi-I Ii al·· Ircikene- l'ul'ii mehl I οΜΐημ-aniltel ei iorderlkh. Wenn .ai -\iifai.L'
■ Ι; Η- I i'Ma'i!' η einei-i I I i!|s|. - .iingsniil IeI aiii- i" des I rhil/iini's\ οι j'.uiivs weniger als etwa 3 " ,, I o-.■•■i i.iilii wei !'.'i' ■'. in P-I man das I I ill-U-sim^-miiiel (iiigsmiücl, !'e/ogen .ml das Irockciiv I <iilie.gut. verdampft ui d das I arbNlofflösungsmitiel sowie das vorhanden sind, wird die I arbsloffmenge, die nach W as^er gesondert aufbringt. dem anschließenden Waschen mit Wasser und mit
Gegeherenfall·. kann einer oder können mehrere Lösungsmittel in den Cellulosefaser!* hintcrblciN, der Bestandteile gleichzeitig mit dem Erhitzen auf- 15 bedeutend herabgesetzt. Gewöhnlich verwende! man gebracht werden. Zum Beispiel kann man ein kaltes nicht mehr als 60% Lösungsmittel. Die beste Farb-Gewehe, das Farbstoff und I arbstofflösungsniilt·*! stoflixicrung in Bauniwollfascrn erzielt man gewöhnenthält, in einen Ofen einführen, in dem sich über- lieh mit etwa 6 bis 20% Lösungsmittel, bezogen hitzter Wasserdampf hclindct. Hierbei kondensiert auf das Fasergcwiehl. Wenn Mischgewebe aus Baumsich zunächst Wassci auf dem Gewebe (wobei Quel- 20 wolle und hydrophoben synthetischen Fasern gefärbt lung stattfindet), und später verdampft das über- werden, ist weniger Lösungsmittel erforderlich. Zum schlissige Wasser. Sobald das überschüssige Wasser Beispiel benötigt man zum wirksamen Färben eines entfernt ist, geht der Farbstoff in Lösung, und das Gemisches aus 65 Gewichtsprozent Polyester und (icwcbe wird gefärbt. Fbenso kann man ein Färb- .15 Gewichtsprozent Baumwolle nur etwa 3% l.östoff und Wasser enthaltendes Gewebe in einen Ofen 35 sungsniittel. bezogen auf das Gewicht des trockenen einführen, in dem sich ein Nebel odei Dampf eines Gewebes. Gewöhnlich verwendet man für Mischl'arbstofflösungsniiltels befindet. Das Lösungsmittel gewebe nicht mehr als 60% Lösungsmittel,
kondensiert sich auf dem Gewebe und erhitz! das Die Temperatur, bei der die I ärbiing bei den Ciewebe dadurch. Überschüssiges Wasser verdampft erlindungsgcniäßen Verfahren durchgeführt wird, richlind.odcr das Verhältnis von Wasser zu Lösungs- 30 (et sich nach der Löslichkeit des Farbstoffs in dem mittel verringert sich, der Farbstoff geht in Lösung, I arbstofflosungsniittel oder dem wäßrigen Farbstofflind das Gewebe ist gefärbt. lösMiu-smitiel Lmigc Farbstoffe sind ·,-. löslich. Ein ähnliches Verfahren kann angewandt werden, besonders wenn ein Lösungsvermittlcr zugegen ist. lim Papier zu färben, oder man kann den Farbstoff daß sie sieh sogar noch bei OC zum Färben eignen. tu dem Papierstoff bei dem herkömmlichen Hol- 35 Die Löslichkeiten der vorteilhafteren Farbstoffe sind länderverfahren zusetzen. Fs wurde auch gefunden. aber gewöhnlich unzureichend, um bei Temperaturen daß das erfmdungsgcmäi'e Verfahren mehrmals nach- unter etwa 125 C die gewünschte Farbtiefc zu erhaltinander durchgeführt werden kann, wobei man !en. Zum Färben von Baumwolle werden Tempc- :egehenenfalls eine oder mehrere der wesentlichen raturcn über etwa 150 C bevorzugt. Zum Färben Componentcn verwendet, die von dem vorher- .|o von Gemischen aus Bauniwoll- und Polycstcifasern !eilenden Färbevorgang !unterblieben sind. Zum werden Temperaturen von mindestens etwa ISO'C Jcispiel kann rn.in mehrfarbige Färbungen durch bevorzugt, um die schnelle und gleichmäßige Für-.'berdrucken eines zuvor gefärbten Stoffes cihaltcn. bung der Polyesterfasern zu gewährleisten. Nach Die zum wirksamen Färben bei dem crfindungs- oben hin sind die anwendbaren Temperaturen nur fcmäßcn Verfahren erforderliche Wassermenge ist 45 durch die mögliche Beeinträchtigung der Fasern liel geringer als diejenige, die auf Gewebe bei dem durch hohe Temperaturen begrenzt. Wenn bleibende ♦hen beschriebenen Klotz*.erfahren mit einer Färb- Änderungen in den Bauniwoll- und/oder synthclotte aufgebracht wird. Bei einem typischen Klotz- tischen Fasein vermieder, werden sollen, dürfen die torgaiig erhält man bei einer Aufnahme von etwa Temperaturen in der Regel 225'C nicht überschreiten t0%. bezogen auf das Gewicht des Gewebes, aus 50 Bei den meisten Ausführungsfom-pn der F.rfindiinj.· iineni Klotzbad, das etwa 70% Wasser enthält, ein wird erhitzt, um die Löslichkeit des Farbstoffs zu Gewehe mit einem Wassergehalt von über 50 Gc- erhöhen, wobei mitunter Wasser verdampft. Dieses wichtsprozent, wobei bereits die Gleichgewichtsmenge Erhitzen kann in jeder beliebigen Weise durchgeführt an Wasser eingerechnet ist. die gewöhnlich in dem werden, z. B. durch Einvvirkenlassen von Ultrarot-Gewebe vor dem Klotzen enthalten ist. Die genaue 55 strahlung oder einer erhitzten Oberfläche auf das \\.)ssCr,Tienge. die zum Quellenlasser des Cellulose- Gewebe, durch Berührung des Gewebes mit einer st.'ffs erfordeilich ist, hängt von den Versuchsbedin- Metallschmelze oder mit überhitztem Wasserdampf gi riien ab. 'iegt aber gewöhnlich im Bereich \i/n oder durch Erhitzen des Gewebes in einem Zugluftetwa 10 bis 20% vom Gewicht des trockenen Aus- Heißgasofen. Das Erhitzen kann in gesonderten gangsgutes. Da Cellulosefasern im Gleichgewicht mit 60 Zonen oder Stufen erfolgen, um die Wanderung von Luft bei normaler relativer Luftfeuchtigkeit unter ungelöstem Farbstoff bei der anfänglichen TrocK-Umständen nur 5% Wasser enthalten, ist gew.lhnlich nung unter Kontrolle zu halten oder um Faserweiteres Wasser erforderlich, um die notwendige gemische stufenweise zu färben. Zum Färben von QueUung herbeizuführen. Etwa 20 bis 30% Wasser, fortlaufenden Gewebelängen bedient man sich vorbezogen auf das Gewicht des trockenen Färbegutes, S5 zugsweise einer Anlage, ähnlich derjenigen, wie sie •werdenbevorzugt. Durch große Wassermengen werden üblicherweise bei dem bekannten ThermosolverZeit und Kosten für die Verdampfung des Wassers fahren verwendet wird.
erhöht, und es kann zu einer unerwünschten Färb- Die Erhitzungsdauer richtet sich nach der Wärme-
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Zum Färben von Mischgeweben ist es mitunter vorteilhaft und erwünscht, das Gewebe in zwei gesonderten Stufen zn erhitzen, /um Heispiel kann ■lan Haumwolllasern mit Hilfe des erlindiingsgemäBen 'Verfahren·- bei einei niedrigeren Temperatur fiirhen #K sie bisher für Polyester angewandt wurde. Dabei 'kissen sich die Haumwollfasern in einem Mischgewehe tus Haumwolle und Polyester nach dem erlindungsfemiilicn Verfahren schon bei Temperaturen von 175 C oiler darunter anfärben, ohne dal· die Polyesterfasern in nennenswertem Ausmal· gefärbt werden Ilie Polyesterfasern können dann unter lirltit/cn auf tine Temperatur von mindestens etwa ISO T mit rtem gleichen oder einem anderen farbstoff gefärbt iverdcn. Dieser Unterschied in der f'ärhetempeiatur !kann mit Vorteil ausaeniitzi werden, um die fouers gefahr herabzusetzen, die mit der Verwendung dei ■Itärkei flüchtigen oder entflammbaren farbstoffi|()simgsmittcl verbunden ist Gegebenenfalls kann .die Temperatur zu Anfang auf !HI) his 22^ C gehalten Iverden. so dal' Haumwolle und Polyester gleich/eilig angefärbt werden. Hei einer anderen Abwandlung lies Verfahren?· werden die synthetischen Fasern eines Mischgewebes durch F.rhitzcii in Abwesenheit vor XV'asscr und'oder T-arbstoff lösungsmittel auf eine Temperatur von mindestens ctwji ISO C gefärbt lind dann werden die Raumwollfasern durch F.rhitzcri Huf eine niedrigere Temperatur in Gegenwart de* vorher nicht vorhandenen Wassers und'oder Fiirb Itofflhsungsmittels gefärbt Solche Verfahrensahande tungen können angewandt werden, um die Farbstoff-Verteilung zwischen den Raumwollfasern und der lynthctischen Fasern zu steuern.
Die erlir.dr.ngsgcmüi.' gefärhtrn fasern können fecebenenfalls ohne weiteres Waschen verwende! iverden; ein Wasw·-.organg ist jedoch gewöhnlich empfehlenswert, um den an der Oberfläche der Fasern anhaftenden Farbstoff zu entfernen Die gewöhnlichen Seif- und Waschverfahren, die üblicher weise bei der Küpen- und Azofärbung angewandt werden, eignen sich für diejenigen ί arbstoffe. die sich nach diesem Verfahren in Baumwollfasern ein lagern lassen: für diejenigen Farbstoffe, die weniger wirksam ausgenutzt werden, ist jedoch mitunter das Waschen mit einem organischen Lösungsmittel erfor derlich. Wenn die Färbung ohne Anwendung von W'ärme erfolgt und oder wesentliche Meigen des wäßrigen Farbstcfflösungsmittels oder Farb>-toffi>'-sungsmittels hinterbleiben, ist das Xachwaschen nötig, um Echtheit gegen das Waschen mit wäßrigen Lösungen und gegen die Trockenreinigung zu erzielen. Die Lösungsmittel rum Nachwaschen mit orga-I ti-..
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vermögen heim l-rhit/en mil Wasser nirht vo>>oiitlicli vcrmmHi-ri \vii>!. mi\m· ;miii l'iirhon μ in roher oder se\v,i«.chonti- H.tnniuoll·- -ind B.nmvMilk·. die merzc-
is ri^ieri oder ,uidorwritii: sorncM' In iinipfi worden ist. Hcfenericito (''elliilosefn^ern. die eine hinreichend offene Struklui .uifwcwn. so d,iH sie in Vv'nsser qnolh-n und m« dmi !-',lrbstoflliSviincsniittel dnichdnin.iren uerdi'i.. sind ohonf.ills fiühhiu. /. l(. Kupfer-
'» ;ininioni,ikseidr N'Kk'isoKun-tseidc hai normalerweise eine Struklui. *iu s, :.wor,-i t]\iil!i und etwas längen: l-mwirkmins/eiten mmi !-,irhsinfl. Wasser und l-'arbsioffliisunpMiiiliol hei niedriporen Temperaturen erfor derhoh machen kann ι iemische aus Haumwoll- und
:= Kcyonlasern Ihss.mi -ich fiirhen. und das erliiHliines-gemalie Verfahren ι>ι auch auf pereiniuten M0I7-/cllsinff und Papier anwendbai Nicht anwendbar sst d;^ Veifahrcii ant ί'eilulosoncelu. weil dieses miehi das iTlniderli.lic Oi'ellv.'rmönen in Wasser
3« aufweisi
Vu den synthetic-hen lasern <lii sieh nacli dem erlindungsp.emiilVu Verfahren im < iemiscli mit CeIh;-losefasern färben hssen. pehöron P'>Iyes(er. Poly amide, ("elliilrseüih,··. und -estei «>wii- (opolymen
.v. satc und cienus.h, i|j,>ser S'-ntbetio· mit anderen komponenten Ίκ· Ίι«.- .'\ufgaiv li;ilvn. «lie Synthetics leichter fjirbb:n /n mat-heii "<'·.·: ihnen andere er wünschte l:igciKrh:ift.M· /■■ ·.,--ι ·ίΐν.·η Γ»κ· rrlindinii· eigne' sich besonder^ /un ' iii-ivn von ι u-miM-hen
.1·. ;uis Riiumvill- und Polyester od.M Polvi'nndfasern >· R von (icmis.-lion ;m· '^ hf xf· ι M-Hulitspro/eni Polyätlivlcntercphihnlüi uiu' ">'' hi>. prozent Raumv.illi· »;·ιη !-ürb.-'n d,·; lasern in <olclu*n (ΐοηπ^οΐκ·' ν v-.-Ι..τ X'crfahrensheflinguniTcn aiif.-v a»'!:
Die im Rahmen der ί rlinilm·,;· I arhstnffc sind tost, .vl.·-
keine Oxydation. Rednl hm-.
chemische Änderung '''"' ί
5' odo; fichtheit h-c< ihrer \t-·.'.
farbstoffe miis-sen Ιιίη-.'Ίι.-Ι'ί
Flüssigkeiten sein, mn donor,
normalen Verwendungsbedinirungen m Beriihnins kommt damit sie br· dor spaterer Bonnyunr π ·}■·.■■ aus dem gefärbten f r/cupm· orufo'r' '-.-rdfr. ] ;, BaumwulltextiKtofTc muster .·· ί ;.-S^r1IfT- Kir reichend unlos-lich in beiftrn ^H ril^.l·. r ""■,>«■'-lösungen sein, damn sic Κ-·κτ nicht ausgewaschen werden I τ.
auf Grund dcs<cn die lignirc oi ausgesagt werden kann, ist rV Vfe^i-ng lichkeit in siedender. f>.1rno|;.r?r nä^-^i carhonatlösung. \'or7ttgvwei«:c voll .7. > dann praktisch unlöslich sein IVe Βλ·.:-.-..
fij Farbe der überstehenden 1 öMms r·.·»·> kochen einer geringen Menge de5^ r.-'-en Farbstoffs genügt gewöhnlich, um fevtzf!«teller·, ob der FarbstofE m löshch ist: man kann jedoch eine quantitative
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Bestimmung i.lcr l.xiinklion an einer gesattigten Li)MiHi: iiacii dem folgenden \ erfahren duiehführui: 2.5g pulverförmiger I arbslofl' werden I Stunde bei Küekllußlenpevatur in 50 ml 0,1 molarer wäUriger Natriumcarbonat^·,ung gerührt, worauf das Gemisch durch einen mil I )air -pfmantel ausgestatteten Trichter tiltriert wird. Das I iltral wird wieder /um Sieden crhit/t und nochmals durch den gleichen Trichter tiltriert. in dem Trichter müssen Feststoffe vurhanden sein, damit die wäßrige I ösiing gesättigt ist. Das zweite I iltral wird wieder /.um Sieden erhit/.t, IU ml fvcrdcn mit einer vorcrhit/tcn Pipette abgezogen und
mit rriäthylenglvkoldimelhyläther auf 100 ir! verdünnt, und von der verdünnten Lösung werden etwaige I locken ablillrierl. Die Extinktion der verdünnten Lösung wird hei der Wellenlänge der maximalen Absorption des betreffenden Farbstoffs in einer Linheiis/elle (I cm) mit dem [■' .'gistrierspeklropholomcter nach Carey best;,unit. Die I-xtinkiioii ist als
log,
definiert, wobei
Durchlässigkeit T -Intensität des von der Probe diirchgelassencn Lichts Intensität des auf die Probe auftreffenden Lichts
In der Praxis wird die Extinktion direkt von dem ίο tnit Maßeinteilung versehenen Registricrblatt des Spcktrophotometers als Höhe des Absorptionsmaxi-Inums über der Grundlinie abgelesen. Wenn man fine längere Zelle verwendet, muß der aus der Höhe lies Maximums gewonnene Wert entsprechend bcrichligt werden. Hieraus wird die Extinktion der siedenden feesättigten wäßrigen Lösung nach dem Bcer'schen besetz berechnet, indem man den gemessenen Wert fnit 10 multipliziert.
Eine gleichwertige, aber bequemere Methode ist (die folgende:
1 g gepulverter Farbstoff wird 1 Stunde in 50 m! Ü,lmolarer wäßriger Natriumcarbonatlösungauf RückflußtemperaUir erhitzt. Eine 10-ml-Pipcttc wird in tin 15 cm langes Glasrohr eingesetzt, das an seinem Oberen Ende mit einem Gummischlauch ausgekleidet Ist, in den die Pipette genau hineinpaßt, und das bn seinem unteren Ende durch ein GlasFrittenfilter tnit Porenöffnungen von 4 bis 4,5 μ verschlossen ist. !Rohr und Pipette werden durch 10 Minuten langes Eintauchen in die siedende, den Farbstoff enthaltende Natriumcarbonatlösung erhitzt. Auf die Pipette wird ein Gummiball aufgesetzt, und 10 ml der siedenden Lösung werden durch das Glasfrittenlilter in die Pipette eingesaugt, wobei die ungelösten jFarbstoffteilchen von dem Filter zurückgehalten \verdcn. Dann wird die Pipette aus dem Glasrohr herausgenommen, ihr Stiel schnell durch Abwischen Von anhaftender Ilii-sigkeit befreit und der Inhalt in einen lOO-rril-Meßr.oiben einlaufen gelassen. C>er Kolben wird mit einem Gemisch aus 90" „ Trifithylenglykoldimethyläther und 10n/0 Wasser von Raumtemperatur (20 bis 250C) bis zur 100-ml-Marke aufgefüllt, wobei der Farbstoff in Lösung bleibt. Eine dabei etwa ausfallende gelinge Menge Natriumcarbonat braucht nicht entfernt zu werden, da sie die Bestimmung nicht stört. Dann wird die Extinktion der verdünnten Lösung, wie oben beschrieben, bestimmt.
Um zuverlässige Ergebnisse zu erhalten, muß der Farbstoff sehr rein sein. Farbige Verunreinigungen, die stärker löslich sind als der Farbstoff selbst, können zu hohe Extinktionswerte ergeben, während große Meneen von anorganischen Stoffen die Auflösung des f-arbstoffs beeinträchtigen und dadurch zu niedrige Extinktiorswerte ergeben können. Ebenso wichtig ist es, dal' die Farbstoffteilchen nicht so fein sind, daß sie durch das Filter hindurchgehen und sich in dem wäßrigen organischen Lösungsmittel lösen, ".veil sonst wiederum zu hohe Werte für die Extinktion erhalten werden. Gewöhnlich läßt sich dies durch gesteuertes Umkristallisieren des Farbstoffe aus einem geeigneten Lösungsmittel vor Durchführung der Exlinktionsbcstimmung erreichen.
Die für einfache Tcxtilanwcndungen bevorzugten Farbstoffe haben eine nach dem obigen Verfahren bestimmte Extinktion von weniger als etwa 0,2.
Die Extinktion von typischen Farbstoffen, bestimmt nach dem oben beschriebenen Verfahren, ist in Tabelle I angegeben. Die Extinktion der beiden 7iilrt7t aufgeführten Fnrhsloffe liegt weit oberhalb der oberen Grenze für die im Sinne der Erfindung verwendbaren Farbstoffe.
Tabelle I
Extinktion typischer Farbstoffe
Farbstoff
1.4-Bis-(p-methoxyanilino)-anthrachinon
Kupplungsprodukt aus Aminoazobenzol
und Phenyliminodiäthanoldibenzoat... Cl. Disperse Orange 44 (Typ: Azofarb-
stoff)
CI. Disperse Blue 59 (Typ: Anthra-
chinonfarbstoff)
l-Amino-2-(3-hydroxybutoxy)-
4-hydroxyanthi achinon
CI. Disperse Yellow 67 (Typ: Chinolin-
farbstoff)
CM. Disperse Orange 26 (Typ: Disazo-
farbstoff)
Ι-Λ-linktion
Die bei dem erfindungsgemäßen Verfahren verwendeten Farbstoffe müssen in dem Farbstofflösungsmittel bei einer Temperatur im Bereich von etwa 0 bis 225 C löslich sein; die Temperatur von 225c C ist die höchste Temperatur, die gewöhnlich bei dem Färbeverfahren angewandt werden kann, wenn eine bleibende Schädigung des Färbegutes vermieden werden soll. Beim Färben von Baumwolle soll der Farbstoff vorzugsweise in dem Farbstofflösungsmittel bei Temperaturen von etwa 125 bis 225°C löslich sein. Gewöhnlich genügt es, die Farbe einer gesättigten
L.>-ung des reinen Farbstoffs m Jem Losungsmitlei til;Tl-h Augenschein /■.: beobachten, um fextzustelle i. ob Jic jeweilige kombination von Farbstoff und 1..W1IiIgMIiItIeI geeignet ixt: ma;-, kann jedoch auch tine quantitative Messung vornehmen. Wenn die Ixtinktion der larhxtolTlosiing weniger als etwa i5 beträgt, liefen Jer Farbstoff nur Pa>!eIIfarbtötie oder helle Färbungen, wenn er bei dem eriindungsgemäßen \ erfahren eingesetzt wird, [lie Bestimmung der Iximkiion erfolgt nach dem oben beschriebenen > erfahren mit dem L nterxchied. JaH die 0.1 molare ν a'ßrigc Natriumcarbonailösunü durch Jas I arhstofflosiugxmiuel ersetzt und liie Sättigung nicht bei RucÜlußteiiiperauir. sondern bei einer bestimmten Farbetemperatur vorgenommen wird.
Oie erlindungxgemäß verwendbaren Farbstoffe haben gewöhnlich ein miulcro Molekiilaniev.ichi. eine mittlere Schmelztemperatur um\ krixtalliniiät und weisen im allgemeinen keine die V, axxerlö-lich- -eit herbeiluhrenden Gruppen auf. besonders wenn iextilxtoffe gefärbt werden sollen. Viele der üblichen Dispersionsfarbstoffe, «-lic zum Färben von synthetischen Fasern -.tuχ wäßrigen Farhlloiten verwendet '.verden. Miui liir the /ufnedcnstellende Färbung von Ie\til>toffen nach dem crlindun-xgemäMen Verfahren in h;ißem Wasser zu löslich. Finige von diesen Parb-.s.iolfei. sind bei dem ertindungxgemäßen Verfahren lur nichitexiile Anwendungszwecke oder für textile Anwendungszweeke brauchbar, bei Jenen dem Textilstoff durch eine Nachbehandlung W aschechtheii verliehen wird. \ icle andere Farbstoffe und Piüiiiente SllUl Ui 1.ILlI .Li'wl ,',lilUliCn ι <| Γ \~, .·, H ., , i L'..-, t, Il \L · ι . ,i U ■- ! ι '.
liir die /wecke der Frlindung nicht löslieh genug. Viele Küpenfarbstoffe mit nrol.ien und verwickelt zusammengesetzten Molekülen sind z. B. in ihrer !arbigen oder oxydierten Form in Wasser unlöslich und auch in den verwendbaren FarhxtolTIösungxmiiteln nicht löslich genug, um sich nach dem erlindiingsgemäHen Verfahren in Baumwollfaxcrn einführen zu lassen. Auch die meisten l.acke und viele Pigmente sind in dcu verwendbaren Farbstofflösungsmiiteln nicht löslich siciiim.
I arbstoffe mit geeigneter Löslichkeit für ti ic Anwendung bei dem crrindungsgemäl.tcn Verfahren können aus clen üblichen i arbstoffk'assen. wie Azofarbstoffen. Anthrachinonfarbstoffe!!, indigoiden Farb-Nloffen. thioindigoiden Faibsioffeu und Phthalocvaninlarbsioffen. ausgewählt werden, /u l\c\\ neeii;-neien Anthrachinonfarbstofl'en gehören aminosubstiiiiierie .Anthrachinone und Anthrachmonderivate mil kondensierten Ringen, wie Pyndinoanthrachinone und Henzacndone. Azofarbstoffe sind im allgemeinen löslicher in Jen bevorzugten Lösungsmitteln und geben daher tiefere I arblöne. Sie stellen eine bevorzugte larbstoffklasse dar. Ivpische geeignete .Azofarbstoffe erhält man durch 1 nisetzung einer Diazoniumverbindiint; mil einem MibMiitiienon Dcrival \o\\ .AcetoacelaniliJ. Phenol. Naphthol. Aminonaphlhol. .Anilin. 2-1 lvdrox\ nanhlhocsäure oder Phenv Imethv l|iv razolon. .Auch Bis izol'arhstolfe können verwendet werden. Die bevorzugten Larhsioffe zum Liiroen von Mischgeweben aus Baumwolle und Polvcster gemäß dei Lrlinilung sind die in wälirigem Alkali iinliislichen Glieder derjenigen Farbstoffklassen. die besonders zum Färben von Polvesterasern nacli I lochtempcr.iturvci fahren, wie dem u'kannteu Ihermosolvcrfahrcn. entwickelt worden Die Anwesenheit des Farbstoffs in dem nach Jem eriinJungsgeniäßen Verfahren gefärbten Cellnloxexioff lal>t sich mikroskopisch nachweisen.
Von Je.i Karbxlofflöxungsniitteln der eingangs angegebenen allgemeinen Formel werden diejenigen bevorzugt, hei denen ί gleich 0 ixt und in einen Wert von 2 bis 25 hat.
Wenn z. B. in Jer allgemeinen Forme! /; gleich n.
in großer als 1. R ein W asserstoffatom und R' eine
-.o OH-Gruppe ist. so sind die l.ösuiigxiiiiitel PoIväthvlenglv kole. die im Handel 'liit verschiedenen Molekularem ichten und Molekulargew ichtsbereiciien erhältlich sind. Tvpisehe Glvkole dieser Art sind Triäthvlenglv ko! und Pol>äth> lenglv kol mit einem mittleren Molekulargewicht von dOO.
Wenn /; gleich 0 und /» größer als i ist. R einen
C1 ,-.Alkvlrest und R1 eine < HI-Gruppe hedeutei.
sind die LösLingsmittel Aik\lätlier von l'olväihv knghkolen. und wenn R. ein W asscrstolTatom ist und
so R1 die BeJeutLiiiii
OC R- =5 C)
hat. sind die Lösungsmittel Fster von I'ol>;iih\lenglvkolen. Die bevorzugten Lösungsmittel dieser Gruppen sinj die Meihvläther und Essigsäureester sowie die Diäther. Diester und Atherester. wie Methoxv-
p.)'-Phenox_väthanol ist ein Beispiel für ein erlindungsgemäl.i verweiuibares Lösuiiiisinitiel. wobei π gleich I). in gleich 1. R ein Wasserstoffatom ist und R die Bedeutung -OR- hai. wobei R- einen Cfl-Arvlrest bedeutet.
Lösnngsii'iitel der angegebenen allgemeinen Formel, bei denen η deich I und m größer als 1 ist. sind PoIvpnpylenglyKole und Derivate von PolypropWenülykolen. In Anbetracht der geringeren Wasserlöslichkeit dc PoIv propv lenglv kole und ihrer Derivate haben die bevorzugten Lösungsmittel dieser V'erbindiingxklasse niedrigere Molekulargewichte als die entsprechenden Polväthv lenglykole und Derivate derselben. Bei typischen Verbindungen dieser .Art hat in einen Wert von 4 bis 12.
Geeignete Lösungsmittel, die sowohl Athylenülykolals auch l'ropvlenglv kolreste in ihren MoIe-
,Vj küler, enthalten, sind ebenfalls im Hände' erhältlich. Solche Lösungsmittel können auch durch Kondensation verschiedener Mengen ν on Athvlenoxid mit Propv lenglykolen verschiedener Molekulargewichte uno gegebenenfalls anschließende rmvvandlung in
,Ίό die Lsier oder andere chemische Derivate hergestellt werden.
U'eilere geeiiinele Lösungsmittel sind Reaktionsprodukte von ,\lkvleno\iilen mit Phenolen. Arylaminen. MercaptoverbinJungen oder Sulfonsäuren.
fio Ivpixche geeignete Lösungsmittel dieser Ar! sind I nixetzungsprojiikte aus etwa 10 Mol Athylenoxid und I Mol Phenol. Anilin. Thiophenol. Naphthol oder Natrium-p-toluolxulfonat. Weitere geeignete Lösungsmittel erhält man durch Umsetzung eines PoIv-
f>5 glvkols. wie Polväihylenglykol mit einem mittleren Molekulargewicht von 600. mit ein oder/ wei chemischen Äquivalenten einer Verbindung, vvie Chlorameiscnsäureäthv !ester oder Methansulfonvlclilorid.
Lösungsmittel der allgemeinen Formel
:.R , O- CH CH....„.0 .r.-\
CH,„ ,
sind vollständig mit Wasser mischbar.
\ icle \ erbindungen diener Klasse sind im Handel erhältlich, und /war in erster Linie als Polyole /iir Herstellung von L rethankautschuken und -Schaumstoffen. Beispiele dafür .sind l.'msemingsprodukie Non Alkylenoxide!! mit Glycerin. Trimethv lolpropan. Pentaerythrit oder Sorbit. /. B. die I mset/ungspro- dnkie mit mittleren Molekulargewichten von etwa JOO. Wenn solche L mseizimgsprodukte weiter durch I nisct/ung init Verbindungen, die mit ihren Fh- <dro\\ !gruppen reagieren, modifiziert werden, sind sie ebenfalls als Lösungsmittel bei dem erlinuung·.-gemäßen F-ärheverfahren \er\\endbar. sofern diese I nisei/ungsprodiikie noch die erforderliche Wasseili'shclikeit aufweisen. T\pische Lösungsmittel dieser Art erhält man durch I nisetzung \on Sorbit mit Atlnlenoxid /u einem Produkt mit einem minieren Molekulargewicht \ι·η 600 und anschließende In:- sct/ung eines Teiles bis /ur Hälfte der Mvdri'W !gruppen mit ( hlorameisensäuremeihy !ester oder Fs-iü-äureanlndrid.
Die bevorzugten Losungsmittel dieser letztgenannten Klasse sind Polsole sowie Äther- und F.sterdemate derselben, bei denen /; üieich 0 und in nicht iirößer als 25 !st.
Beim Färben nach dem erlindungsgemäßen \ erfahren soll das f arbstofflösungsmittel gewöhnlich \ oivi igs .-,eise mit Wasser bei 25 C und mindestens unter den l-'ärbeheclingiingen willkommen mischbar sein. Besonders beim Klotzen vereinfacht die Verwendung vollständig mit Wasser mischbarer Lösungsmittel die Herstellung der Farbflotte und gewährleistet die Durchdringung des Gewebe und die gleichmäßige Färbung. Daß die vollständige Mischbarkeit mit Wasser nicht wesentlich ist. ergibt sich aus der Tatsache, daß /i-Phenoxyäthanol. wenn es in einem Klotzbad emulgiert ist. ein zufriedenstellendes Lösungsmittel darstellt, obwohl es sich in Wasser bei 25 C nur zu etwa 2.5 Gewichtsprozent löst. Diese Verbindung ist auch ein zufriedenstellendes Farbstofflösungsmittel zum Aufsprühen auf ein Gevi ehe. das bereits Farbstoff und Wasser enthält. F arb-Mofflösungsiniitcl mit Wasserloslichkeitcn \on weniger iils etw.i 2.5 Gewichtsprozent bei 25 C führen gewöhnlich zu einer weniger guten l'arbstofffixierung.
Der Siedepunkt des Lösungsmittels soll so hoch sein, daß :;ich das Wasser aus den Cellulosefaser!! ohne übermäßigen Fösimgsmittelvcrlust abdampfen läßt. Lösungsmittel, die bei Almosphärendruck oberhalb etwa 150 C sieden, haben sich in dieser Beziehung als zufriedenstellend erwiesen. Fs ist zu beachten, daß Lösungsmittel mit Siedepunkten bis etwa 300"C bei den meisten Ausführungsformen des erfinduiigsgemäßen Verfahrens eine beträchtliche Verdampfung erleiden. Die Lösungsmittelverdampfung i'-t jedoch nicht wesentlich, und es können viele nuliillüchtige Lösungsmittel bei dem erlindungsgcmäßen Verfahren verwendet werden.
AK wahlweise zu verwendende Lösungsvermittler kommen halogeniert Kohlenwasserstoffe in Betracht, die bei Atmuspliäreiuiniek unter etwa 130 C sieden: /u ihnen gehören Triehlorätliylcn, Tetrachloräthylen. Melhylchluroform. Methvlenchlorid und I.l.2-Tri-■hlor-1 2 2-ίπ!]·ΐι'πίιΙκιιι. Sie haben sich als !χ·- ucr'voi'fer.ue-en. mn ilen Farbstoff in gelöste eiti.aiühren. und auch bei der Herstellung \, sunken au- Farbstoff. Wasser und Farbstoff!. HVtI-Cl Od1T aus larbsiotr und Lösungsmittel. [,',"" den f'.i!'jepden Heispielen beziehen λ ic !'is ai.aeres angegeben ist. a:
Teile fal
Beispiel
Λ Ph'niL niiicib I. Colour Index 11680. wird · ire Kuppeln der DiaZ:ii\o!'.',poneniL ■■. ^. ι. . /I . . ir, Acetoacetaniiid her;ies;e!ii und nach hekanntei ,e fahren vermählen. Fm liairniwollgewebe wird K- /. einer Aufnahme von "5",. des Fasergew ich!- ;n; einer wäßrigen F-ii-pi.. .ion geklotzt, die eine u..-.;iizcnde Meiiüe de- mit den W aschlKissigk ?iten -er· einiüten Farhstofl-Filtiat-. um eine Karbstoffko: vrti.i'uoii von 12.5 i: I bereitzustellen. 20 g I Dispe. ;■ mittel (Kondeiisatio lsprodiiki eines langkenigc; \i kohoN mit
Äth-.lenoxidi und 15OmII Dian. Vnn|_\ koldiace'.al (Kp. .!50 C ι als Farbstofflösungsir> tiel enthält. Das geklotzte luch wird 3 Minuten im I mlufiofen auf 1S5 bis 'M5 C erhitzt. Hierbei verbleibt eine wc-enilnhe Lost.ngsmitielmeüge in .:,-m Tuch. Dann wird da- Tuch 20 Minuten bei Vi' C in Wasser nachgewaschen, das 2OgI Dispergiermittel (Koiiiiensatioiisprodukl eines langkettigen Alkohol, und Ailiylenoxid) enthält. Man erhält eine leuchtend gelbe Färbung.
B. Die gleiche larbllotte und das gleiche Verfahren werden angewandt, um ein Mischgewebe aus 65 Teilen Polyäthvlenieiephthalatfasern und 35 Teilen Baumwollfasern zu färben. Mit beiden Arien von lasern erhält man eine leuchtend gelbe Lmfarbe.
Beim Nachwaschen erleiden beide Gewebearten einen leichten Farbstoff· erlust. was darauf hindeutet, daß die Haiiptmenge des Farbstoffs sich in den lasern befindet, aber sie weisen auch einen geringen Trockenfarbstoffabrieb auf. was darauf hindculel. daß etwas Farbstoff sich auch auf der Oberfläche der F-asern befindet. Das Baumvvollgcwebe ergibt beim Waschtest Nr. 3 (Prüfnorm 61-1962) der American Association of Textile Chemists and Colorists) den Wert 4-3W und nach 40 bis 60 Stunden langer Prüfung nach einem Lichtechtheilstest (Prüfnorni I6A-1964 der American Association of Textile Chemists and Colorists) den Wert 4DvV. Das Mischgewebe aus Polyester und Baumwolle ergibt beim Waseluest den Wert 5-4W und heim IO bis 20 Stunden dauernden Lichtechtheitsiest den Wert 4 DW.
Die gleiche F:arhflottc und das gleiche Verfahren werden angewandt, um andere Baumwollgewebe und Mischgewebe aus Polyester und ßaumwolle zu färben, wobei jedoch die geklotzten Gewebe 3 Minuten im Ofen auf 205 C erhitzt (wobei wieder erhebliche Lösungsmittelmcngen in dem Gewebe verbleihen) und mit 2prozcntiger Olealseifenlösung bei der Siedetemperatur nachgewaschen werden. Beim Naclivvaschcn werden 6,61V0 des Farbstoffs aus dem ßnumwollgewche entfernt (93,4prozentigc Fixierung). Der Waschtest Nr. 3 ergibt bei dem Baumwollgcwehe den Wert 2VV un<.\ bei dem Mischgewebe den Wert 4-3W. Durch Nachwasehen werden von dem Baumwollgewebe 6,6"/„ des Farbstoffs entfernl (93,4prozentige Fixierung). Der Waschtest Nr. 3 ergibt bei dem Bauniwollgewebe den Wert 2W und bei dem Mischgewebe den Wert 4-3 W.
Tabelle IT
Bei- !
■- ρ i υ-1 I
Farbstoff
: A Küpenrot 40. C. I. (SS 300 (E --- 0,2)*)
B j Küpenorange 5. C. !. 73 335 (Γ; - 0,!)
C I 3-Chlvir-4-nitro-6-methylunilin,
j Azokomponente 7, C. I. 37 565 (E - 0.6)
i) 4-Aminobenzaeridon (E -- 1.5)
Küpenorange 7. C. I. 7! 105 (E -0,1)
Aminoazobenzol, Azokomponente 2,
C. I. 37 505 (E- 0,5)
Diazokomponente 5, C. I. 37 125 — Acetoaeeio-anisidid (E -- 0,1)
Diazokomponente 5, C. I. 37 125 — Aectoaceto-anisidid (E -■■ 0,1)
Diazokomponente 5, C. I. 37 125 - Aeetoaceto-anisidid (E -= 0,1)
Pign:entorange 6, C. 1. 12 730 (E - 2,2)
Küpen rot 10, C. 1. 67 000 (E ·; 2)*
L ! 5-Anuino-1.9-N-phenylanthrapyridazon
! (E 1.1)
\1 ι 4-\niiino-2-phenylaiHhr;izapyridin (E 0,3)
') I: I \iinktion.
l-rziellc RuK-
Menyc
Rot
Drange
Rot
Griinlichhlau
Rotbraun
Weinrot
Ciclb
GeIb
GcIb
Orange
Rot
Rot
Braun
15 10 20
10 13,3
15
15 K) 10
10
Zusiimmensel/iini;
Aeeioxyätho.xydiäihylenglvkol Ac'.Mox.\..ihoxydiäthvle,:glvkol Triütliylcnglykoldiacclal
Diülhvlenglvkoldincetat
a) Diüthylenglykokliaeeiat
b) Trial hy lenglyk old iacetat
c) Diäthyleiiglykoldiaeetat ti) Triäthylenglykoldiaeetat
Diäthylenglykokliacetal Methoxypolyathylenglykol. MW 350 Triälhyleiiglykoldinielhyla'lher
l^iälhvlenglykokl iacetat Triäthylenglykoldiaeetat Triäthylenglykoldiaeetat
TriüthylenglykoldiacetaL
Kp. ( Cl
2 I,S 2IS 31)()
Λ·ίι
I \1 innK
Tempel.Hur I ( Ί
175
2 ί IOD
200
Ivilin-
200 200
200
200 j c
200
200
200
OO
CD
Nach dem Verfahren des Beispiels 1 Λ wird Baumvolliiewebe mit den Farbstoffen und unter den larhebedinuuniien gemäß Tabellen gefärbt, /um Nach\\a>chen werden vier verschiedene Verfahren angewandt, nämlich:
(α) wie im Beispiel I Λ.
(bi 20 bis 30 Miinnen langes l'mwälzen in 2pro-/eniiger Natriumoleatlösung bei NO bis 90 C. (ei heftiges Waschen mit Seife und heißem Wasser, (di L mwäl/en mit Tetrachlorethylen bei 50 C.
Rs werden zufriedenstellende Färbungen erhalten. Wie im Beispiel I werden trotz der hohen Ofentemperatur wieder erhebliche Mengen Lösungsmittel vn den Gewehen zurückgehalten. In einigen Fällen terbie'ben in dem Gewehe über 95 "„ der ursprünglichen Lösungsmittel menge.
Beispiel 3
Die in Tabelle Il beschriebenen Farbstoffe
Verfahren gemäß den Beispielen 2 B. 2 E. 2 G. 2 Fl. 2 1 und 2 .1 werden angewandt, um ein Mischgewebe aus (i5°„ Polyester und 35",, Baumwolle zu färben. Man erhält l.nifarhen: beide Komponenten werden angefärbt. Wie im Beispiel 2 werden während der Ofenbehandlung erhebliche Lösungsmittelmengen von dem Gewebe, mindestens von dem Baumwollteil desselben, zurückgehalten.
Beispiel 4
küpenhlau 2. L. 1. 73045. färbt beide Komponenten eines Mischgewebes aus 65",, Polyäthvlentercphthalat- und 35",, BaumwoMfasern hellblau, wenn es gemäß Beispiel 1 angewandt wird. Auch in diesen: I alle hält mindestens Jie Baumwollkomponente des Mischgewebes eine erhebliche Lösungsmittelmeiiiie während der Ofenbehandiung zurück.
Bei
iel 5
Beispiel 6
Batimwollgewehe wird mit einer wäßrigen Dispersion geklotzt, die einen gelben Farbstoff, hergestellt
ö durch Kuppeln der Azokomponenic 13. C.l.375°.\ mit Acetoaeet-o-anisidid. in einer Konzentration *.m-20g I enthält. Nach dem Trocknen wird das Gewehe mit einer Lösung von 90 Volumprozent Diätlnienglykoldiacetat und 10 Volumprozent Wasser geklot/t.
• o Das geklotzte Tuch wird 3 Minuten auf 2o7 (.' erhitzt (wobei eine beträchtliche Lösungsmiitelmeiiüe zurückgehalten wiidi und in 2prozentiger Nairiumoleatlostmg bei 90 C nachgewaschen. Man erhält eine leuchtend gelbe Färbung.
B e i s η i e I 7
Baunr.vollkleidertuch wird bis zu einer lOOprozentigen Aufnahme mit einer wäßrigen Dispersion
so geklotzt, die SOgI Pigi:.;iHgelh 1. C. 1.1 !6Si). und lüg i eines Kondensaiionspiudukies aus einem lanukettigen Alkohol und .-\lh\leno\id enthält. Da-Gewebe wird trocknen gelassen, und !'rohen desselben werden mit einem Gemisch aus Wasser und einem
ϊ5 der nachstehend aufgeführten Lösungsmittel getränkt. Die Lösiingsmittelkonzcntration beträgt in einer Versuchsreihe 33 Volumprozent und in einer zweiten Versuchsreihe 67 Volumpiozent.
Lösungsmittel
Diäthy lengly kolmonoinethyläihcr
Äthylenglykol
Diäthylengly kolmoiioäthylälher . .
3ä Diäthylcnglykol-n-butyläther
Dipropylenglykol
MethoNytriäthv lengly kolacetat
Diäthy lengly kol-n-buty lälhcracetat
Tetiaäthvienglykol
Sicdcpunk
( (I
193
19X
202
231
232
244
246
32S
A. Baum Wolltuch für .lcuis wird bis zu einer Aufnahme von 70" ι, des Fasergewichtes mit einem Gemisch aus 2.5" „ Pigmentgelb" 1. C. I. I 16S0. 2.77% Tragantharz. 0.55" „ nichtionogeneni oberfläehenaktivem Mittel (Kondensationsprodukt aus einem langkeitigen Alkohol und Athylenoxid). 10 Volumpro..:ent Diäthylcnglykoldiacetat und Wasser geklotzt. Das Gewehe wird fortlaufend mit solcher Geschwindigkeit durch einen auf etwa 175 bis 220 C gehaltenen I leißluft-Thermosolofen geleitet, daß die Frhitzungszeit im Ofen zwischen etwa 90 und ISO Sekunden liegt. Hierbei wird eine wesentliche Lösungsmitlelmenge von dem Tuch zurückgehalten. Proben des Gewebes werden dann 15 Minuten mit 2prozenii'ier ()k*;ilscifenlösiing bei der Siedetemperatur nachgewaschen: andere Proben werden mit Tetrachlorethylen nachgewaschen. Man erhält leuchtend gelbe I ärhuniien von guter Beschaffenheit.
B- Ähnliche Färbungen erhält man. wenn in ähnlicher \Vtlv geklotzte Gewebe fortlaufend durch Ofen geleitet werden, in denen sich l'hraroterhitzer oder erhitzte I roekenwalzen belinden. Auch in diesem I MIc verbleibt eine erhebliche Lösungsmitielmenge w.üirenti der Wärmebehandlung in den Gewchen.
Das Gewebe wird 3 Minuten auf 210 C erhitzt. 15 bis 20 Minuten bei der Siedetemperatur mit Seifenwasser nachgewaschen und dann mit Wasser gewaschen. Die mit den Gemischen aus Lösungsmittel und Wasser getränkten Teile sind leuchtend gelb, während der Rest des Gewebes nur angetönt ist. Trotz der beträchtlichen Unterschiede in den Siedepunkten der verschiedenen Lösungsmittel werden in
5u allen Fällen beträchtliche Lösungsmittelir.engen während der Wärmehehandlung von dem Gewehe zurückgehalten. Von dem am niedrigsten siedenden Lösungsmittel wird ein größerer Anteil zurückgehalten: von einigen anderen Lösungsmitteln werden über 95" ι, der ursprünglichen Menge nach der Wärmebehandlung zurückgehallen.
Beispiel S
fi" Der durch Kuppeln von Aminoazotoluol mit 4-Aceto-l-naphthol erhaltene Farbstoff wird unter Verwendung von Ligninsulfonat als Dispergiermittel in Wasser dispergiert. 20 ml dieser Dispersion (15", Wirkstoff) werden mit Wasser und 20 ml eines Ge-
f>5 misches aus 2 Teilen Diäthy lengly koldiacetat tine: 1 Teil Triäthylenglykoldiacelat zu einem Farhllotlenvolumen von !00 ml verdünnt. Fin Mischköpergewebe aus 50" ι, Baumwolle und 50"/» Polyamk
wild mil der obigen I arhllotte gekloi/l und d.inn 2.5 MimilL'ii ;inf 200 C erliit/l. Das pefarbte Gewebwird l5MimilcM hei 90 ( in 2piwenlij.vr ()L\itseifenlösung naelifjewasehcn. Die so erhaltene riibmrote I arbtmg hat ein L'leiehmältijR's Aussehen uiul eine ^nte Nallcchtlieil. Während iler Wiirnieiieli.mil hing wird eine beträchtliche l.osiingsmitlelinenw \mi dem Gewebe, mindestens von der liaiimwnllkompnriente desselben, zurückgehalten.
Ii c i
s ρ i c
Ιΐΐη Bnumwollgcwcbc wird bis zu einer Aufnahme von 70% mit einem Klot/bad geklotzt, das durch Verdünnen von 44 g einer 17,8 Gewichtsprozent l-Benzoylamino-4-anilinoanthrachinon enthaltenden Farbstoffpaste mit Wasser auf 500 ml und Zumischen von 10 g gereinigtem Pflanzcnharz hergestellt worden ist. Das Tuch wird dann in einem Ticftcmperaturofen getrocknet und unter solchen Bedingungen da 1.1 em AbMtrptionsgleirhgewicht mil der I eikhlr'keH dti umgebenden I nil cr/iell wird, l'rnben diese-. Ir.Kkenen I uehcs werden bis /u einer Aufnaliiue \on /"",, mit (iemischen aus Wasser .') und di'i) in IaIvIIe III angegebenen I arbsiorflösiini'.smitteln in ilen in der 'labrlle genannten Kon/en-Ir.itii'iii-u nacligeklot/l. Die nassen Gewebe werden im Ofen fur die in Tabelle III angegebenen /eilläiinii"-auf die angegebenen Temperaturen erhit/l.
in Dann werden dir Gewebe in W-isser. das ein Ällieralkulu.lsiillai als Reinigungsmittel enthält, !ei 90°C 5 Minuten nachgewaschen, getrocknet, dann 5 Minuten in Tetrachlorethylen bei 50"C gewaschen und wieder getrocknet. In allen Fällen erhält man blaue
15 Färbungen.
Wenn die geklotzten und getrockneten, aber nicht in Gegenwart von Wasser und dem Farbstofflösungsmille! erhitzten Gewebe nachgewaschen werden, wird der I-arhsloff praktisch vollständig ausgewaschen
jo und das Gewebe bleibt nur noch schwach angetönl.
Tabelle III
Ucispicl
I'arbstofTlosungsniidcl
Polyäthylenglykol, M.
Polyäthylcnglykol, M.
Polyälhylenglykol, M.
Polyäthvlenglykol, M.
!'olyäthylenglykol.
Polyäthylenglykol, M.
Polyäthylenglykol, M.
W. 300 W. 400 W. 600 W. 1000 VV. 1500 W. 4000 W. 6000 Polypropylenglykol, M. W. 425 Kondensationsprodukt aus Pentaerythrit und Propylcnoxid.
M. W. 500(A)
Kondensationsprodukt aus Sorbit und Propylenoxid,
M. W. 530(B)
Kondensationsprodukt aus Sorbit und Propylcnoxid,
M. W. 760(C)
Kondensationsprodukt aus Sorbit und Propylenoxid,
M. W. 555 (D)
Kondensationsprodukt aus Sorbit und Propylenoxid.
M. W. 750 (E)
Kondensationsprodukt aus Polypropylenoxid (M. W. 1750) und Äthylenoxid;
40% Äthylenoxidgehalt (F)
Hergestellt durch Kondensieren von Athylendiamin mit Propylcnoxid bis zu einem Molekulargewicht von 1500 bis 2000 und dann mit Äthylenoxid bis zu einem Äthyieno.xidgehait von 40 bis 44%
9 A
9B
9 C
9 I)
9 F.
9 F
9G
9 II
91
Beispiel 10
Ein Teil des nach Beispiel 9 geklotzten und getrockneten Baumwolfgewebes wird mit einer Emulsion von !Og jS-Phenoxyäthanol. 78 g Wasser und 2 g Äthylenoxid-Kondensationsprodukt als oberflächenaktivem Mittel nachgeklotzt.' Das nasse Gewebe wird 2 Minuten im Ofen auf 2200C erhitzt und dann mit Wasser und Tetrachloräthylen gemäß Beispiel 9 nachgewaschen. Man erhält eine kräftige blaue Färbung.
Beispiel 11
Ein Baunv.vollgewebc wird bis zu einer Aufnahme von 70% mit einem Klotzbad geklotzt, das 0,75 Gel.östings·
mittel in Wasser
10
IO
10
10
10
10
10
IO
10
10
10
10
10
10
[irhitziings- f;rhil/tings-
tcnipcralur r.cit
(O (Minuten)
210 2
210 2
220 4
220 Λ
T
220 4
220 4
220 4
220 4
220 2
220 2
220 2
220 2
220 ι
220 4
220 4
wichtsprozent Pigmentgelb 74, C. I. 11741, und 2 Gewichtsprozent gereinigtes Pflanzenharz enthält. Das geklotzte Gewebe wird in einem Tieftemperaturofen getrocknet und unter solchen Bedingungen gelagert, daß es mit der umgebenden Atmosphäre ins Gleichgewicht kommt. Ein Teil des getrockneten Gewebes wird bis zu einer Aufnahme von 70% mit einem Gemisch aus 80Raumteilen Isopropanol und 20Raumteilen Dipropyfenglykol nachgeklotzt und dann 1 Stunde an der Luft getrocknet, wobei praktisch das gesamte Isopropanol verdampft. Das getrocknete Gewebe wird 6 Minuten in einem Ofen unter Einleiten von »trockenem* Wasserdampf auf 130 bis 1400C erhitzt. Da das Gewebe beim Einbringen in den mit Dampf gefüllten Ofen kalt ist. kondensiert
309522/452
! 8 i I 796
25 26
mc I) /uiKK list Wasser auf «li'iii (lewelie iiiid verdampft 3 g I niehl-ionoi'eiies oberflächenaktives Mittel und
dann. I ).b erhiizle ' icuebe und mit Wasser und -KKIgI Dipropylenglykol enthält. Das Gewebe wird
letrai-hlorätlnle.'i gemi'ii'. UeiNpiel'> naehi'.i-spüli Man IO Minuten im Ofen auf 150'C erhitzt und dann
erhält eine leui.ilend \1he I ärhimg nach Beispiel'' nachgewaschen. Man erhält eine
\vcnn ein atuieiei leil ties getrockneten (iewebcs 5 gelbe Färbung. Heim Waschen des geklotzten, aber
I Minuten in einem Ofen auf 210 (' erhitzt und nicht erhitzten Gewebes wird praktisch der ganze
■ Ι.ιηη nat h)'f>piilt wird, hält da- ' icwehe nur sehr Farbstoff ausgewaschen, und es hinterhleibt eine nur
>u-n.- I-arhstdlf zurück und !unterbleibt nur in schwach augctöntc Viskosekunslseide.
leicht angeiiinlein /uslaiul. . c
Ahnlkhe I rgebnisse erhält man, wenn man das m e 1 s ρ 1 e I I .>
Dipropylcni'lykol durch Diäthylenglykoldiacctat er- F.inc fortlaufende Länge Baumwollpopcline mit
setzt. einem Flächcngewicht von 186,5 g/m* w.rd bis zu
IJe is nie I P emer Aufnahme von 60% mit einem Klotz.bad
p " geklotzt, das außer Wasser 100 g/l Farbstofftcig,
Fmc fortlaufende Fänge Baumwollluch wird bis 15 der 15 Cicwichtsprozent l-Bcnzoylamino-4-aniIino- ZU einer Aufnahme von 60% mit einem wäßrigen anlhrachinon enthält, 20g/l raffiniertes Naturharz Gemisch aus 17SgI Farbstofftcig, der 43 g/l Bis- und 200 g/l Triäthylenglykoldiacctat enthält. Das gc-
(l,4-p-äthoxyanilino)-anthrachinon enthält, 20 g/l ge- klotzte Tuch wird mit einer Geschwindigkeit von
reinigtcm Pflanzcnhar/ und lg/l Mononatriumphos- 1,8 m/Min, zwischen zwei Reihen von Ultrarot-
phat geklotzt. Das nasse geklotzte Tuch wird bei 20 lampen hindurchgeführt, so daß je eine Reihe von
einer Verweil/cit von 1 Minute durch einen auf 75"C drei 1000-W-Lampcn, die in horizontalen Abständen
hcliiullichen Ofen gclcilct, um einen Teil des Wassers von 10 cm voneinander stehen, je eine Seite des
aus der Klotzllüssigkeit zu verdampfen. Das teilweise Cicwebes aus einem Abstand von 7,6 cm senkrecht
getrocknete Tuch wird dann mit einer Vcrwcil/eit bestrahlt. Das erhitzte Gewebe hat einen trockenen
von 2 Minuten und 48 Sekunden durch einen auf 25 Griff. Wenn ein Teil des erhitzten (iewebcs bei 80'C
165 ( befindlichen Ofen geleitet, wobei in den Ofen in einer Iprozentigcn wäßrigen Lösung eines Ätlicr-
cm ' icmisch aus 7 Gewichtstcilcn auf 23O"C über- alkoholsulfats als Reinigungsmittel nachgewascl" η
hiiztem Wasserdampf und 3 Gcwichtsteilen auf 250"C wird, hinterhleibt ein blau gefärbtes Gewebe. Wäscht
überhitztem Dipropylenglykol (Kp. 232"C) cingc- man einen anderen Teil des geklotzten, aber nicht
spritzt wird. Da die Temperatur des Ofens sich 30 erhitzten Gewebes in der gleichen Weise nach, so
unter dem Siedepunkt des Dipropylenglykols, aher wird praktisch der ganze Farbstoff aus dem Gewebe
über dem Siedepunkt des Wassers befindet und die ausgewaschen, und es hinterhleibt nur cmc schwach
Temperatur des in den Ofen eintretenden Tuches angetöme Probe,
unter 75°C liegt, kondensieren sich beim Eintritt in Bei 116
den Ofen auf dem Tuch sowohl Wasser als auch 35 ' ^
Dipropylenglykol, das Wasser verdampft aber wieder Eine fortlaufende Länge Baumwollpopclinc uu ■!
praktisch vollständig beim Durchgang des Tuches gemäß Beispiel 15 mit einem Klotzbad geklotzt, d■<
durch den Ofen. Nach dem Durchgang durch den außer Wasser 100 g/! Farbstofftcig mit einem (1-h.i1
Ofen wird ein Teil des Tuches mit Wasser und mit an l-Benzoylamino-4-anilinoanthrachinon von 15(n Tetrachlorethylen gemäß Beispiel 9 nachgewaschen. 40 wichtsprozent. 20 g/l gereinigtes Pflanzenharz im Man erhält eine leuchtend grüne Färbung. Wenn bei 205 g/l Dipropylcnglykol enthält. Das geklotzte c 1
dem oben beschriebenen Verfahren in den Ofen nur webe wird mit einer Geschwindigkeit von 183 cm/Mn
überhitzter Wasserdampf, aber kein Farbstoff lösungs- durch einen Tieftemperaturofen gefördert, um die At
mittel eingespritzt wird, wird der Farbstoff beim nähme auf 20% herabzusetzen, und dann hintere ■
Nachwaschen praktisch vollständig aus dem Tuch 45 ander über vier rotierende Trommeln mit glatter Ob. r
ausgewaschen. fläche und von solcher Größe geleitet, daß die (I
Beispiel 13 samtkontaktzeit mit den Trommeln 71 Sekunden K
trägt. Die Trommeln sind auf 2000C erhitzt, und da
Popeline aus 65% Polyester- und 35% Baum- Gewebe, welches glatt über die Trommeln hinwcgläufi
wollfasern wird mit einem Gemisch aus 0.75 g so wird plötzlich angehalten, derjenige Teil, der die erste
2-Phenyl-6-(p-loluidino)-3 H-anthrapyrimidin in 80 ml Trommel gerade berührt, wird gekennzeichnet und
Trichloräthylen und 20 ml /J-Phenoxyathanol geklotzt. das Gewebe so schnell wie möglich von den Trommeln Das Gewebe wird 5 Minuten bei Raumtemperatur entfernt. Die Gewebelänge zwischen dem Tieftempe
getrocknet, um das Trichloräthylen verdampfen zu raturofen und der letzten Trommel wird bei 8O0C nut
lassen, und dann 2 Minuten in einen Ofen eingebracht 55 Wasser nachgewaschen, das 1 % eines Ätheralkohol·
der Wasserdampf enthält und sich auf 125'C befindet. sulfats als oberflächenaktives Mittel enthält. Durch
Dann wird das Gewebe 2 Minuten in einem Ofen dieses Nachwaschen wird aus dem Gewebe, welche1·
bei 215"C belassen, mit warmem Wasser gespült, noch nicht mit der ersten erhitzten Trommel in Beruh
10 Minuten bei 80"C in Wasser, das ein Ätlieralkohol- rung gekommen ist, praktisch der ganze Farbstoff aus
sulfat als Reinigungsmittel enthält, nachgewaschen So gewaschen. Die Färbung entwickelt eine maximale
und schließlich 10 Minuten bei 500C mit Tetrachlor- Farbtiefe auf einer sehr kurzen Gewebestrecke; eine
äthylen nachgewaschen. Sowohl die Baumwoll- als Farbtiefe von 50% der maximalen Tiefe entwickelt sich
auch die Polyesterfasern erweisen sich als gefärbt. in etwa 1 Sekunde, und die maximale Farbtiefe ent-
„ . .... wickelt sich in 3 bis 5 Sekunden.
B e 1 s ρ 1 e 1 14 65
Ein Gewebe aus Viskosekunstseide wird bis zu B e i s ρ i e I 17
einer Aufnahme von 70% mit einem wäßrigen Klotz- A. Popeline aus 65% Polyäthylenterephthalatfasern
bad geklotzt, das 33 g I Pigmentgelb 74, ( I. 11741. und 35% Baumwollfasern (Flächengewicht 100 g/m2)
7 9 6
V. Il (I In- /ti L'itii'-i Λ . ;fiul'
|\n 1 )ί·ρ·.τ -inn :■·.1.!"1 5 ' - [ N . ' '.' - !!! s ι ' ! Γ. <! i
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-[]/.>uilu! l· ι
I Μιρι
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tes Hiali.VPli.n/ .!lid ρ;
1 \is L-L-I.!. «l/h f .,--.'-Ή· ...i|..l .in ..<:: ! .:W .η ■ !■ ,i„ ' ■'.■ : l· i Sfi hi , 'fl'i ·>. ' i.-ii ■ i i-L· {.Ί-Ι:· ι I Ui i'u! .Ii ; ' ' ' ' r:iti-i) 1H ciiH il ' 'Tl'H !■■·' ""'1O- l.i ""H ' -,ι' !-.-■'· .. i>.im|.r Ι·.·-!υ:·(!.·1ι lücr.i if ν. .Ί.ι .1 , , f ,,·... \- .-..,'. ■-. Slider |i: I N1 i 111; I c in 1Va c \, ,: ~'t) ■ ·■ ; , Wasser von W bis 95 t . πι W iisscr \i>n 9\i Ins ''.■> t , das 1 °/0 eines Atheralkoholsulfuts als Rciiiit-uiH^inii IcI enthält, in Wasser von 90 bis 95 1C umiI s> hlie-IMich in Wasser von 20 bis 30"C gespült. Das Gewehe ist nunmehr gleichmänig in einer l'nifarbe i-efürbt: mhhi[.| die Haimnvollfascrn als auch clic PnheMcrfa^ern siiul in gleicher Weise gefärbt.
Pin erster Teil des gcfäihlcn Gewebes wird nach »Test Hl« gemäß Prüfnorm Vi-19f>5 der American Association of Textile Chemists and Colnrist-. untersucht, um dm Waschcchtheit der Färbung /u hcsiim· men Schon bei einmaligem Waschen wird ein starker Farbverlusl beobachtet, und das gewaschene Gc weh hat ein heidekrautartiges Aussehen, weil die Kaum wollfascrn einen beträchtlichen Teil ihres FaibstofT verloren haben, während der Farbstoff in den PoK-esterfascrn erhalten geblieben ist.
Fin zweiter Teil des gefärbten Gewebes wird his /u einer Aufnahme von ft0°.0 mit einem wältigen Had nachgcklot/t, das 25 Gewichtsprozent eines im Handel erhältlichen "Bügelfrei*-!F.ir/cs \on der Art il·: · Dimctliyioiclihydroxyimida/oluns und > (icwit-litspr««- /cnt sauren Katalysator enthält. Das nachge'r.l.i'tt· (lewebe wird an der Luft bei SO bis 100 C gelr.n knct und dann 1.7 Minuten in einen) mit Wasserdampf gefüllten Ofen auf 160 bis 170°C crhil/t. Tm Teil des mi! Ilar^ behandelten Gewebe-, -λ-in! nach -Tt-t ![(·· rc mäh Pnifnorm 36-1965 untersucht, um die Wasihcchthei' 7u bestimmen. Wich /ehim,'.Ii :eni Wachen i:emäO ;sTest Mi·' wird kein wo~e:iilic!iei Farbserlu^i beobachtet, und das (iewcbc bleibt /ufrii-deri'-tcücnd linifarbig.
R. Die gleichen Krgebn is.se.· erhält man. wenn η λ: ι das Dipropylenglykol :v. tier T'arbtlotie diinjh eine aqui^.ilente Menge PohjtlnlengKkoI (mutiere^ Molekulargewicht 600) ersetzt.
^. Das obige Verfahren wird mit einer Firbtlotte wiederholt, die kein Farbstofflösungsniittol enthält. Schon nach einmaligem Waschen gemäl'· Tc-t KI« 7eigt sowohl eine erste Probe, die keine Flar/.hehandlung erfahren hat, al; 'ach eine /weite Probe, die mir Harz behandelt worden ist, da«= gleiche heidekramartige Aussehen infolge starken Farbu-rlustes der Baumwollfasern des Mischgewebes.
Beispiel IH
1000 Teile gebleichter Sulfitzellstoff «erden in 18000Teilen Wasser dispergiert. Man ot.'t «Teile Pigmentgelb 74, C. 1. 11 741, und 50 Teile technische Aluminiumsulfat, Al2(SO1)J ■ 18H2O, ?u und rührt d.i> Gemisch 0.5 Stunden. Das nach herkömmlichen Verfahren hergesteflte Papierblatt zeigt einen hc'lgelben Farbton. Eine Probe dieses Papiers wird ;n ein Gemisch aus 20 Teilen Dipropylenglykol und 80 Teilen Wasser getaucht, 10 Minuten im Ofen bei 1100C getrocknet und dann 30 Sekunden mit inem Bügeleisen bei etwa 1700C gebügelt. Dabei nimmt die sichtbare Stärke des Fa-btons um 100% zu. Ähr.Rhe Frgeb- Λ11 Il I i
Mjmpoiiemi1 ι .-. U . ι. Γ/ .--.'iij hergestellt. Dieser iarbst.iff wird durch I .'iiiM-t/ung mit l\ ubaltacctal in einem Gemisch aus Alh\iengl\ kol uiui Fv.ijisäurc in die Knbaltkomplewci iiiiulimg übergeführt. Der metallisierte Farbstoff wird isoliert und gemäß Heispiel 1 mit Sand und einem ί igninsulfonal al·, Dispergiermittel vermählen. Der -.■' erhaltene '-'-älVige FarbstofTlciii •.sird auf I')0,,, W . ksiofT eingestellt. Is wir<! eine Farbfolie herzest, üt. die Kl ml dieses Färb ,lofftcigs, 10 ml TriäthylenpKki'ldiai.?: ! uml 10 ml W.i.sscr enthüll. Mit dii .er F'arl Π. It. ,|J I! lu'involhucii für leans bis /u einei Aufnahme \on Ml"l; g-Ί.Ιοί/ΐ. Das geklotzte f ie w ν hi: wird ' Μπιιι'-.ίι im O fei ι auf T1Os11C erhitzt und dann mit einer »■.älVii.'in W-1 .ehlösiing nachgcwaschen. >-.r- Das Gewehe er-eK· ·ύΙι als gleichmäßig grün gefärbt und !ial eine gut.· 'VihJ·- nn,| I ii htechtheit.
Ähnliche Fie·. hü: .. im hält mau mit Korper aus Fkiumw.'ll- unJ !'. Ί ..uridf.: em.
Fine graue IV.tbung wird «rliahen. wenn der obige .)o A/.ofarbstofT mi K :ιρί·Ί (ll)-aii.tat metallisiert wird
Der diucli Kuppihidei C' I. Az.i-Fii.iyokomponentc 1 3fi nut der ( Ι. Λ,·.·- K utiplimi·- komp.incntc 12 (C. I U 550) erhall·, ι.;: Fai!..,t,.fi wird mit Ki:pfei(ll)-acct.u metallisier! und ; λ Γ:!, 'j., in: ι W ■■■ ,..■ iufl.' nimwollgewclie .!.ι und Niischji ' .' ■ i'i IVK..!'u-.' :,n.| Maumwdlle aufuebiail1,!. IFii.il'·. lh i'i n -,v. riihii·.·.· I nun.: Färbungen
Fm HaUIiV-WiII^e1- c!"e wu'd u it -j."..:.! <"ieini^cli aus 0.75 g N.N'-(2-Älh"\-.p!.c;.;- i':-1.5-diamiiioauthiai.lii-IH)Ii, iOml Trichh-räl'li} !.-ι. lii:·! 20 m! Dipropyleiiglykol gckloi/t Di·. G ."■-,.'n: vM.--i "Minuten l-ei Ra.imteniperatur ge'-oci. ivi. -Π; ·ί-ι-, Trichlorätlnlci
*3 verdampfen /u Ia^ en. u-.ί d.tn· 2 Mir-utcn ii] ciiieii Ofen Min 1?0'C cin-.h.-., .h:. ,!. ■; W.^serdair-pT enthält. Dann wird daw (iev...'!^e :,·;; .-.ιπικρι Wisser gespult. 10 Minuten Hei S1) C \>,\ .vht ■'■ ";'"igen Aiiier.jlkoholsiilfatlösun;: ;mk! Λλχ:-, i;1 \!in;i':.;i Ivi 5Ci"C nut Tetrachlorätrnlcn nachgc-s.i^'-i r ! iiertic-i 'ilcibt eine beträchtliche Farbvtoffnienp ' π naui.-wkI"·.·-■ rn fixiert
R e ι s ρ ; e ' '"
5S Fine fortl.nifendcT .ingc r.[c'. ·- ' ^' Pohe^;· ·- und 35°.., Baumu,.>llf.i.sern ^ird ! . -,,.fr ui'nab·■■ e \^n M°,o niit einem Klot/F ■ . V1 '■", <\δ- μ.'ίγ Wa. er '00 g/l Farbst<--ffteig '-: π-αη GcV.il·. .m l,5-Hi<-ip-anisidini')-antr.r.iiJiii > ·.. " 15 Ch-λι».!
pro?ent, 20g,l gereinigte-. N.~:t :r\. ·->/ ..ην! Γ'^'ϊ g, I propylenglykol enthalt. Das gekk.uii Γ'.ολ·.!η· ,.,.■! . t einer Geschwindigkeit von l.sr.\iii, /wis«.v;en ι lOOO-W-Ultrarotlampen hindurtS^eiiil^t. \, r \, n je eine eine Seite des Gewebes "-erl rc\'.i <t - < W<: ' istand son 7.6cm bestrahlt. Das feucht». Gewebe *, '. dann über vier rotierende Trommeln mit glatter Überfläche geleitet, wobei die Temperatur stufenweise von ino auf 150"C erhöht wird. Die mittlere Kontaktzeit
auf jcüer Trommel beträgt IS Sekunden. Dann wird das Gewebe fortlaufen:.! (lurch (.'inen Ofen Ki 21(1 ( geführt, wo die (iesamherwcil/cil 90 Sekunden beträft Nach diesem let/ten Ij hi(/tini!s\organg wird das Gewebe aufgewickelt. Gcwcheporer. die \ή und nach der letzten lirhit/uiigssliife entnommen weiden. /eigen nach dem Waschen gcmüli HcKpicl Id violette Farbtöne. Wascht man eine ähnliche, geklotzte, aber
η ich t erhitzte (ieweheprobc. so wird der ,arbstoff aus dem Gewebe praktisch vollständig ausgewaschen. Jede der gewaschenen Proben wird 15 Minuten hei 120"C mit 70pni/eniiger Schwefelsäure behandelt, um die iiaumv.'ollfaserii herauszulösen und nur die Polyesterfasern iihiiivul.issen. In der .,anstehenden TaKeIIe sind die l:rgebnisse der Wuschvcrsiiche. uiul des I lerausiöNcns der Baiimwnlliüsern angegeben.
l'robc
Nach der Behandlung bei 150' C (auf heißen Walzen)
Nach Ofenbehandlung bei 210' C
Geklotzt, aber nicht erhitzt
bei 80 C mil I "Ό Dctcrgens
gewaschen
Aussehen des (icwebcs naeh
tier Hchanillung
l'arbc nach dein Herauslösen
der Haumwollfascrn mit
Schwefelsäure
Purpurfärbung
Purpurfärbung
sehr schwach angetönt
blasse Purpurfärbung
tiefe I'urpurfärbung
sehr schwach angctönl
Ein Vergleich der Gewebe nach dem Herauslösen tier Baumwollfasern mit den mit der Dctergenslösung gewaschenen Geweben zeigt, daß naeh der Wärmebehandlung bei 150cC die Purpurfarbe im wesentlichen auf die Färbung der Baumwollfascm zurückz.uführcn ist, da das Gewebe nach dem Herauslösen der Baum-Wollfasern nur eine blaßi· Farbe aufweist. Bei der höheren Temperatur wird auch der Polyester stark angefärbt, was sich aus der Farbe des Gewebes nach dem Herauslösen der Baumwollfascm ergibt.
Ähnliche Ergebnisse erhält man mit einem Mischgewebe aus 80% Polyester- und 20°/ö Baumwollfasern.
Beispiel 22
A. Ein Baumwollgewebc wird bis ?u einer Aufnahme Von 701Yo ro·' einer wäßrigen Lösung geklotzt, die 200g/I Polyäthylenglykol (Molekulargewicht d00) und 20g/l gereinigtes Pflanzenharz enthält. Das geklotzte Cewebe wird 5 Minuten auf 160 C erhitzt, um das Wasser zu verdampfen, wobei die Baumwollfascm in gequollenem Zustand hintcrbleiben. Das Gewebe wird mit einem pulverförmigen I arbstoff bestreut, der durch Kuppeln von diazotierten! p-Athyianitin mit der Azo-Kupplungskomponente 19 erhalten worden ist. Das tarbstoffhaltige Gewebe wird 3 Minuten auf 160C •rhitzt. Man erhält eine scheckige rote Färbung, bei der die Farbe sich an denjenigen Stoffen des Gewebes befindet, die mit den festen Farbstoff teilchen in Berührung gekommen sind. Nach dem Nachwaschen gemäß Beispiel 9 und Trocknen behalten die gefärbten Teile des Gewebes ihre Farbe bei.
Ähnliche Ergebnisse erhält man, wenn man ah Farbstoff 1,4-Bis-(p-äihoxyanilino)-anthrachinon verwendet.
B. Ein nach Teil (A) dieses Beispiels hergestelltes gequollenes Gewebe wird über Nacht aufbewahrt und dann mit einer Druckfarbe aus 10 g Farbstoff teig mit einem Gehalt an 1.4-Bis-(o-äthoxyaniIino)-anthrachinon von 15%, 30 g Wasser und 60 g gereinigtem Naturharzäther als Verdicker mit einem Muster bedruckt. Das bedruckte Gewebe wird 1,7 Minuten auf 1800C erhitzt und gemäß Teil (A) nachgewaschen. Die bedruckten Stellen sind stark angefärbt. Eine andere Probe des Gewebe*, wird ohne vorherige Quellung mit Wasser in Gegenwart eines Lösungsmittels bedruckt, erhitzt und nachgcwaschcn und zeigt nach dem Nach-
a5 waschen nur eine schwache Tönung.
C. L:in gequollenes Baumwollgewcbe wird nach Teil (A) dieses Heispiels unter Verwendung einer wäßrigen Lösung von 100 g/l Methoxypolyäthylenglykol (Molekulargewicht 350) und 20 g/l gereinigten Pflanzcnharzes hergestellt. Das gequollene Gewebe wird in Trichloräthylcn getaucht, das 1 Gewichtsprozcntdesdurch Kuppeln von diazotierten·, Asr.inobcnzc! ffiii Piicnyiiminodiäthanoldibenzoat erhaltene ι Azofarbstoffes enthält. Das Gewebe wird dann 3 Minuten auf 160'C erhitzt. Man erhält eine Orangefärbung, und die Farbe bleibt nach dem Nachwahlen gemäß Teil (A)
halten.
Beispiel 23
Ein Baumwollgewebe wird mit eine wäßrigen Dispersion von 50 g/l eines Farbstoffleigs mit einem Gehalt an dem Farbstoff gemäß Beispiel 22 (C) von 15 Gewichtsprozent, 20 g/l gereinigtem Pflanzcnharz und 200 ml/l Dipropylenglykol geklotzt. Das Gewebe wird in 12 Teile geteilt. Drei von diesen Teilen werden in der beim Klotzen anfallenden Form verwendet, dr.' Teile werden 20 Minuten durch Aufhängen im Laboratoriiim, drei Teile 60 Minuten durch Aufhängen im Laboratorium getrocknet, und drei Teile werden gründlich im Vakuumexsiocator bei einem Druck von 0,1 mm Hg getrocknet. Der Feuchtigkeitsgehalt eines Teiles einer jeden Gruppe wird durch Soxhlet-Extraktion bestimmt. Ein anderer Teil einer jeden Gruppe wird 36 Stunden in einem verschlossenen Behälter bei Raumtemperatur gelagert. Der verbleibende Teil einer jeden Gruppe wird aufgewickelt und in einer verschlossenen Metallbombe 7 Stunden auf 130°C erhitzt. Die acht bei Raumtemperatur gelagerten und auf 130"C erhitzten Teile werden gemäß Beispiel 9 nachgewaschen, und die Farbstoffmenge, die in jedem dieser Teile verblieben ist, wird durch Reftexionsspektroskopie bestimmt. Die Ergebnisse sind in Tabelle IV als prozentuale Fixierung angegeben, d. h. als das Verhältnis der in einem jeden Teil festgestellten Farbmenge zu der Farbmenge in demjenigen Teil, der die stärkste Farbe aufweist. Bei dem Teil des Gewebes mit der stärksten
Farbe Ki die Farbstoffausnuizung praktisch vollstendig
Tabelle IY
Was<er-
«ehali.
" „ des
Trockengewichts
Prozentuale Fixierung
λ6 Stunden bei Raumtemperatur
7 Stunden bei l.MVC
Geklotzt
2«< Minuten an der
Luft getrocknet
60 Minuten an der
Luft getrocknet
Im Yakuum getroek-
10S
23.S
10.3
4.8
0.T 0.8 3.0
8.4
S.l 9.7 68
! ioo
Beispiel 24
Bauinwollgewebe wird in Wasser eingeweicht, bis es gründlich naß ist, dann durch Ablöschen zwischen Papierhandtüchern von an Her Oberfläche anhaftendem Wasser befreit und in ein am Rückflußkühler siedendes Gemisch aus 150 ml Trichlorätlnlen, 50 nil Dipropylenglykol und 1,5 g des durch Kuppeln von diazotierten! Dehydroihio-p-toluidin mit Phenyl-/i-naphthylamin erhaltenen Farbstoffs eingebracht. Nach 5 Minuten wird das Tuch auch der Farbflotte herausgenommen, an der Luft getrocknet, bis es frei von Trichlorethylen ist, und gemäß Beispiel 9 mit W-asoer und Tetrachloräthylen nachgewaschen. Das Baumwollgewebe ist nunmehr rot gefärbt. Wenn das gleiche Verfahren ohne Einweichen in Wasser durchgeführt wird, also nur mit der Feuchtigkeit, die das Baumwollgewebe im Gleichgewicht mit der umgebenden Luft enthält, wird das Gewebe nur schwach angetönt.
(K
Beispiel 25
Ein Gemisch aus 1.25 g C. 1. Küpengelb 4 (C. I. 59 100) und 300 ml TriäthUenghkolmonomeihyläther wird auf SO C erhitzt, worauf man ein Stück Baumwolltuch für Jeans, das 1.7 g wiegt und mit 2,0 g Wasser befeuchtet ist. zusetzt u.id das Ganze 2.5 Stunden auf 140 C erhitzt. Das Tuch wird t.,it Wasser gespült und gemäß Beispiel 9 nachgewaschen. Es ist nunmehr gelb gefärbt.
Wenn das gleiche Verfahren mit einem BauniwoU-tu:h ohne Wasserzusatz durchgeführt wird, wird das Tuch in einer beträchtlich helleren Farbtönung angefärbt.
Das gleiche Verfahren wird mit einem Gemisch aas 3.0 g (C. I. 73 335) Küpenorange 5 und 300 ml Butoxyacetoxydiäthylenglykol durchgeführt. Hierbei svird das Tuch orange gefärbt. Wenn man jedoch ohne Wasser arbeitet, wird das Tucli nur schwach angetönt.
Beispiel 2ö
Baumwolltuch für Jeans wird bis zu einer Aufnahme von 103n „ mit einem wäßrigen Farbstoffteig aus 140 ml/1 ivlethoxypolyäthylenglykol (Molekulargewicht 350). 20 g/l gereinigtem Pflanzenharz, 1 g 1 eines Kondensationsproduktes aus einem langkettigen Alkohol und Athylenoxid und 50 a I eines handelsüblichen Farbstoffteigs, der 50 Gewichtsprozent C. L Dispersblau 59 enthält, geklotzt. Eine Probe des geklotzten Tuches wird über Nacht bei einem Druck von 0.13 mm Hg gelagert, dann in kaltem Wasser gespült und mehrmals nacheinander bei 50 C mit Tetrachloräthylen gewaschen, bis das Tetrachloräthylen farblos bleibt. Diese erste Tuchprobe ist blau gefärbt. Eine zweite Probe des gleichen Tuches wird über Nacht in einem geschlossenen Behälter bei Atmosphärendruck und Raumtemperatur aufbewahrt, dann mit kaltem Wasser gespüit und in der gleichen Weise nachgewaschen. Diese zveite Tuchprobe ist nur schwach angetönt.

Claims (1)

Patentanspi üche: i. Verfahren zum Färben von Cellulosefasern oder Gemischen derselben mit synthetischen Fasern unter Verwendung von Glvkolen oder Glykolderivaten. die eine gewisse VVa- .'rlösliehkeit aufweisen, als LarhslofTlÖNiinüMniuei. d a d u r c h g e k e π η / e ι c h net. daß man in Was-.er quellhare Cellulosefaser!! oder mindestens diesen Bestandteil eines Gemische-- derselben mit synthetischen Fasern färbt, indem man die Cellulosefasern bzw. das Gemisch uieichzeitig oder in beliebiger Reihenfolge mit Mi Wasser in genügender Menge, um die Ce loscfas.-.-rn quellen .-1: lassen. l2i einem Farbstoff, der keine wasseriöslichmachenden Gruppen enthält und dessen gesättigte Lösung in siedender n.lmolarer wäßriger Natriumcarbonailösung hei der Wellenlänge der maximalen Absorption cmc Extinktion von höchstens 9.S aufweist, wenn die Fxtinkiion durch 1Of aches Verdünnen der siedenden gesättigten Lösung mit Triälliylenglvkoldimethylather. Messen der Absorption der verdünnten Lösung im J Berechnung der Extinktion der gesättigten siedenden Lösung nach dem Beerschen Gesetz bestimmt wird, in ausreichender Menge, um die Cellulosefasern zu färben, und (3) einem Lösungsmittel, das gegebenenfalls einen Lösungsvermittler für den Farbstoff enthält, i'i ausreichenden Mengen behandelt, um die Queilun« der Cellulosefasern aufrechtzuerhalten, wenn das Wasser entfernt wird, wobei das Lösungsmittel (a) zu mindestens 2.5 Gewichtsprozent hei 25 C in Wasser löslich ist. (b) bei Atmosphärendruck oberhalb 150X siedet. (C) bei einer Temperatur im Bereich von etwa 0 bis 225 C ein Lösungsmittel für den Farbstoff ist (d) die allgemeine Formel R /O--CH -CH2XmR1 - '5 35 40 45 oder R /O CH- CH., ■,Ο],Λ 55 aufweist, worin // den Wert 0 oder 1 hat, m eine positive ganze Zahl bedeutet, ν die Anzahl der nicht abgesättigten Valenzen in A bedeutet, A die Bedeutung ROCHXHORCH., --, -CILCHORCl-In--, --CI-LCHCIl.'--, — CTLC(CIL1OR).,, (-- CTL)X(CI I.,o"R).„ (— CHo)1CCiLOR, (-- CFLO1C " " — C1L(CFIOR)XH.,OR. CIIo(CHOR)XH., -- oder — CIL(CHOR),, ·( CH)XII., hat, wobei ν den Wert 2. 3 oder 4 und : den Wert O. 1. 2. 3 oder 4 hat. aber nicht größer als r ist. R ein Wasscrstoffatom. einen C1 ,-Alkylrest. einen C7-K,-Aralk_vl- oder -Alkarylrest bedeutet oder die Bedeutung RX---. R-SO,- oder R-OC O O hat und R1 die ßedeuiunt: — OH. -- OR- -SR-. — NHR-. — NR-(C1 -„-Alk\D. — NR--(C-, !.-,-Aralkyl oder -Alkaryl). OCR-, - OSO,R-, - OCOR-. — N Fl( Phenyl) oder — NH(Naphthyi) hat. wobei RJ einen C1 „-Alk\lrest. einen C5-Jn-CyCIoalkylrest. einen C7-15-Aralkyl- oder -Alkarylrest. einen C15-Arylre.st. einen C111-Arylrest oder den Furfurylrest bedeutet. mit der MaBgahe, daß in irgendeiner Verfahrensstufe das Innere der gequollenen Cellulosefasern mit einer Lösung des Farbstoffs in dem gegebenenfalls wäßrigen Lösungsmittel (3) in Berührung gebracht wird, wobei ein etw.iiger Färhevorgang von im Gemisch mit Cellulosefasern vorliegenden synthetischen Fasern in an sich bekannter Weise unter F.rh it/en auf eine Temperatur nicht über etwa 225 C vorgenommen wird. 2. Verfahren nach Anspruch '., dadurch gekennzeichnet, daß man das Innere der gequollenen Cellulosefasern mit der Lösung des Farbstoffs in dem gegebenenfalls wäßrigen Farbstofflösungsmittel (3) bei erhöhter Temperatur in Berührung bringt. 3. Verfahren nach Anspruch 1. dadurch gekennzeichnet, daß man das Innere der gequollenen Cellulosefasern mit einer Lösung des Farbstoffs in dem gegebenenfalls wäßrigen Farbstofflösungsmittel (3) in Berührung bringt, die durch Zusatz, eines bei Atmoiphärcndruck unterhalb etwa 130 C siedenden Halogenkohlenwasserstoffs als Lösungsvermittler erhalten wird. 4. Verfahren nach Anspruch 2. dadurch gekennzeichnet, daß man einen Farbstoff verwendet, dessen gesättigte Lösung in siedender. 0,1 molarer wäßriger Natriumcarbonatlösung unter den im Anspruch 1, (2) genannten Meßbedingungen eine Extinktion von weniger als etwa 0,2 aufweist. 5. Verfahren nach Anspruch 2. dadurch gekennzeichnet, daß man das Wasser auf die Cellulosefasern aus der Dampfphase aufkondc.siert. 6. Verfahren nach Anspruch 2. dadurch gekennzeichnet, daß man das Farbstofflösungsmittcl auf die Cellulosefasern aus der Dampfphase aufkondcnsiert. 7. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dal:· man aas Ausgangsgut (A) mit einer Farbflott;. die (I) Wasser in Mengen von etwa IO bis 95 Gewichtsprozent und 81 1 796 u' ' L- ,V ' ·''■■- -<-; '-gi-ge-, :ι"'iι iiiehtuul.innen Flotte unter solchen Bediiiuuniieii v\ ^s^er misenh -r ■ ■ - ι \ ι ■ ι ^ . ^ ' "."■ " '"■'' '- χΐ'-'Π- aiii das zu färbende CiLit aiif/ielien gelassen. daß emh^li "' " " ' ' ' ■JAKhi"!'r"/cnl Jer Farbstoff dabei chemisch an das Färbegut gebunden wird, wie es bei mil der Fa>er reak- ■.Miliei i\cv LarKi.if! ■... j--,-. ; · -:,.;; |,,.u,,,,.. '-> tioiisfähigen Farbstoffen geschieht, !•.li'icl bei einer ']i:i-."j-..\. ..;-, -ι.Λ;. f;~ 1^' Wasserunlösliche Pigmente werden an die CeIIu- !■■:- 22? c' löslich U;. ι,■..:.-, · ,..: losefasern mit Hilfe von Polymerisaten gebunden ,. ,τ- ,_. ,., _ . v. ie beim Pigmentdruck. ''_"■' ' ~~ '' ~.~; . ^! ■■''■■'■ ·■■■' l-eg-'b.enenlalK (m Liη wasserunlöslicher Farbstoff wird in fein- :11" "';ller 'Λ-;::|:^':· .'Ii--- --I::;, i'.eiiiiu'iiniis- m teiliücr Form bei der I lerstelluiiü >'-er Cellulose- ' lasern in dieselben eingelagert. \\ic es mitunter beim lirspiniicii von Reyon geschieht. Keines dieser bekannten X'erfahren kann ange- - .- ι -. wandt werden, um Cellulosefasern durch unmiitel- e trliiKlting Ivtritlt eir, \ erfahren /um 1 arben. 15 nares Einführen eines bereits fertigen, nichtreaktions- v ' -"'·1|ι).^ "-"-Tn oder (lenii-ciien de:veiivii mit lahiaen. wassenmlöslichen Farbstoffs /u färben, da '■ "Γ1;110,11, "Crn UlUer N er--Ae;iJun^ '.on CKkolen solche FarbstorTe kaum eine natüiliche Aflinität oder ( ·'.l>kokien\aten. die eine geui^e Ua.-erK.slicr- ein Auf/iehvermöuen für Ceiiuloselasern aufweisen. 1 ;lhv ;el1- als ^r'rMoMIÖMingsmiiici. Andereiseits haben die obenaenamUcn Verfahren , \erlah,ren /um I arbeu von Te^.iUoffen m eine Reihe von Nachteilen, da sie umständlich durcli- 1 -^ger^An mit wasserunlo- liehen ..der wasser- zuführen sind, nicht imstande sind, einen weiten ! .!,en ί.;Γ »stofleii ist aus der fran/osi.dien Patent- Bereich, von verschiedenen Farben zu er/euüen. und ν.· :;; ! |W> 94! nekannt. Hei diesem \ erfahren uad da die gefärbten Cellulosefasern eine unzureichende t . iie:Kc. nichtwalinge. nichülüchiigc. wasserlösliche F.chtheii gegen das Waschen mit wäßrigen Waseh- I ,igkeit. wie Ath\lenglv kol. Diätlr·. lenglv kol. (lly- 25 lösungen und oder das Trockenreinigen1" mit orga- iv;' oder Athanolamme. m I alle von wasser unlös- nischen Lösungsmitteln aufweisen. Ii-.-.en I arhstoffen als I arhstofflösungsmiuei und im Die Yerwe.ukma von FarbsiofTen von aerinsier I : !; von wasserlöslichen Farbstoffen als Wanne- Wasserlöslichkeit zum Färben von Baumwolle 1st i. rtragungsmittel verwendet. Wenn die nichtwäß- in der britischen Patentschrift 1 112 279 beschrieben, r: e i lüssigkeit als I arbstofflösimgsmiuel verwendet 30 Bei diesem Verfahren werden Farbstoff. Wasser und ν ; i. liiulet der Farbevorgang in Abwesenheit von Harnstoff oder eine damit strukturverwandte Ver- W.isser statt. 'i,id die niciuwäßrige Flüssigkeit wird bindung auf das Ausgangsgut aufgebracht, worauf
1. :cli dem Färben mit Was^r aus dem Textilstoff dieses erhitzt wird. Bei diesem Verfahren ist die
E:..-gewaschen. Nach einei anderen Ausführungsform Farbstoffausnutzung häufig unzureichend, und es
des bekannten Verfahrens kan· man den Textilstoff 35 können sieh unerwünschte basische Abbauprodukte
nit ^ einer wältigen Lösung oder Dispersion des aus dem Harnstoff oder den damit verwandten Yer-
I .irbsioffs sättigen und dann in die heiße, nicht- bindungen bilden.
v.äl.irige Flüssigkeit eintauchen, in welchem Falle Weitere Schwierigkeiten ergeben sich bei den diese Flüssigkeit nach den Angaben der Patentschrift bisher bekannten Värbever1'.ihren im Falle von aber nicht als rarbstofflösungsmittel. sondern nur 40 Gemischen aus Cellulosefasern und synthetischen als Wärmeübertragungsmittel wirkt. Schließlich kann Fasern. Im allgemeinen sind hierfür umständliche man auch den Textilstoff zunächst mit der heißen. zweistufige Verfuhren erforderlich, bei denen die nichtwüßrigen Flüssigkeit behandeln und ihn dann einzelnen Bestandteile des Gemisches in verschiedenen mit einer wäßrigen Lösung des Farbstoffs sättigen. Verfahrensstufen mit verschiedenen Farbstoffen ge-F.s wurde festgestellt, daß es nicht gelingt. CeIIu- -15 färbt werden. Gewöhnlich sind große Farbstofflosefasern nach diesem Verfahren mit vvasserunlös- mengen erforderlich, wobei außerdem noch jeder liehen Farbstoffen zu färben. Zum Färben von CeIIu- Farbstoff die Färbung mit dem anderen Farbstoff losefasern konnten bisher nur die folgenden Vcr- stört. Die Umständlichkeil des zweistufigen Verfahren angewandt werden: fahrens ergibt sich auch aus dem Unterschied in (Ii Ein wasserunlöslicher Farbstoff von hohem 5° dcn Arbeitsbedingungen zwischen den hcrkömm-Molckulargcvicht wird in dem zu färbenden lichen färbeverfahren füi Cellulosefasern einerseits Ausgangsau entweder durch Umsetzung zweier Lmd synthetischen Fasern andererseits. Im Gegensatz kleinerer Moleküle, wie bei der Herstellung eines zu dcn obenerwähnten Verfahren zum Farben von AzofarbsloTs durch eine Kupplunesreaktion. Cellulosefaser.! beruhen die herkömmlichen Verfahren oder durch eine chemische Reaktion crzeuet, 55 zum Kirbcn von sylltlletlcs auf ^ L™unS von die einen löslichen l-arbstolTbildncr unlöslich wasserunlöslichen Farbstoffen in dem synthetischen macht, wie bei der Küpen- und Bei/.färbimii. Matcna .
Das Farben von Gemischen aus Cellulosefasern
(2) Man läßt einen bereits fertigen, wasserlöslichen mu| synthetischen Fasern nach einem Zwcistufcn-Farbstofr, der eine Affinität für Cellulosefaser;! 60 verfahren ist in der USA.-Palentschrift 3 3Π59Ο aufweist, nach einem Verfahren, bei dem die beschrieben
Löslichkeit des Farbstoffs in der wäßrigen Lösung Djc Quellfähiükeit von Baumvvollfascrn und anvermindert wird, aus einer wäßrigen Flotte auf t|ercn Cellulosefaser!! in Wasser ist seit langem das zu färbende Gut aufziehen, wie es bei Direkt- bekannt. Die Quelking erfolgt bei Berühinng mit farbstoffen geschieht. ß5 Wasser gewöhnlich schnell, wird aber durch NeU-
(3) Fin Farbsloff mit einem Subslitticnten, der mit mittel und Wärme erleichtert. Die gequollenen Lasern den Cellulosefasern oder mit modifizierten CcIIu- sind größer und biegsamer, haben eine geringere losefasern reagiert, wird aus einer wäßrigen oder Festigkeit und sind auch sonst in ihren physikalischen
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