DE10038425A1 - Laminiertes Halbleiter-Keramikbauelement und Herstellungsverfahren für das laminierte Halbleiter-Keramikbauelement - Google Patents

Laminiertes Halbleiter-Keramikbauelement und Herstellungsverfahren für das laminierte Halbleiter-Keramikbauelement

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Abstract

Ein laminiertes Halbleiter-Keramikbauelement ist mit guten PTC-Eigenschaften, einem niedrigen Raumtemperaturwiderstandswert und einer verbesserten Stehspannung, die auf 15 V oder mehr verbessert ist, ausgestattet. Es sind Halbleiter-Keramiklagen aus einer Halbleiterkeramik, die Bariumtitanat als Hauptbestandteil und das Element Nickel mit 0,2 Mol-% oder weniger (0 Mol-% ausgeschlossen) enthält, und Innenelektrodenlagen abwechselnd übereinander geschichtet, und eine Außenelektrode ist so ausgebildet, dass sie mit den Innenelektrodenlagen elektrisch verbunden ist. Das Herstellungsverfahren umfasst die Schritte des Erhalts eines laminierten Produkts aus Halbleitermateriallagen, die ein Bariumtitanat als Hauptbestandteil und 0,2 Mol-% oder weniger (0 Mol-% ausgeschlossen) des Elements Nickel enthalten, und aus Innenelektrodenlagen, des Erhalts eines laminierten gesinterten Pulverpresslings mittels Reduktionswärmebehandlung des laminierten Produkts, der Ausbildung einer mit den Innenelektroden des laminierten gesinterten Pulverpresslings elektrisch verbundenen Außenelektrode und der Rückoxidationsbehandlung des laminierten gesinterten Pulverpresslings.

Description

HINTERGRUND DER ERFINDUNG 1. Gebiet der Erfindung
Die vorliegende Erfindung betrifft ein laminiertes Halbleiter-Keramikbauelement, insbesondere ein laminiertes Halbleiter-Keramikbauelement mit positiven Wärme­ widerstandseigenschaften, und ein Herstellungsverfahren hierfür.
2. Beschreibung des Stands der Technik
Es ist allgemein bekannt, dass Bariumtitanat ausgezeichnete positive Temperatur­ widerstandseigenschaften (nachfolgend als die PTC-Eigenschaften bezeichnet) mit einem kleinen spezifischen Widerstand bei gewöhnlichen Temperaturen und einem drastischen Anstieg des Widerstandswerts bei Temperaturen über dem Curie-Punkt aufweist. Halbleiter-Keramikbauelemente, die Bariumtitanat als Hauptbestandteil enthalten, werden für die Entmagnetisierung von Kathodenstrahlröhren, für die Temperaturregelung, für den Überstromschutz, für Wärmegeräte und Ähnliches weit verbreitet eingesetzt.
Damit Halbleiter-Keramikbauelemente jedoch für diese Anwendungen eingesetzt werden können, sind ein geringerer Widerstand bei Raumtemperatur, eine kleinere Größe der Bauelemente und ein höherer Druckwiderstand stark gefragt. Die nicht geprüfte japanische Patentanmeldungsschrift Nr. 57-60802 offenbart ein laminiertes keramisches Halbleiter-Elektronikbauteil zur Erfüllung dieser Forderungen. Das la­ minierte keramische Halbleiter-Bauteil wird durch abwechselndes Laminieren von keramischen Halbleiterlagen, die Bariumtitanat als Hauptbestandteil enthalten, und von aus einer Pt-Pd-Legierung hergestellten Innenelektrodenlagen und gemeinsa­ mes Temperaturbehandeln derselben erzeugt. Gemäß dem laminierten Aufbau kann die Elektrodenfläche des keramischen Halbleiter-Elektronikbauteils drastisch vergrößert werden und somit kann eine kleine Größe des Elektronikbauteils selbst verwirklicht werden. Es besteht jedoch das Problem, dass der Raumtemperaturwi­ derstandswert steigt, wenn die Innenelektroden verwendet werden, da der Ohmsche Kontakt mit der Halbleiterkeramik nicht verwirklicht werden kann.
Die ungeprüfte japanische Patentanmeldungsschrift Nr. 6-151103 offenbart ein la­ miniertes keramisches Halbleiter-Elektronikbauteil, das ein Metall auf Ni-Basis als Innenelektrodenmaterial verwendet, das den Ohmschen Kontakt mit der Halbleiter­ keramik ermöglicht. Da ein Innenelektrodenmaterial, das Metall auf Ni-Basis ver­ wendet, in einer gewöhnlichen Atmosphäre oxidiert wird, ist es erforderlich, den Rückoxidationsprozess bei einer Temperatur durchzuführen, bei der das Metall auf Ni-Basis nicht nach dem Wärmebehandlungsschritt in einer reduzierenden Atmo­ sphäre oxidiert wird. Da der Ohmsche Kontakt der Halbleiterkeramik und der In­ nenelektrode erzielt werden kann, kann ein Anstieg des Raumtemperaturwider­ standswerts verhindert werden.
Das herkömmliche laminierte Halbleiter-Keramikbauelement weist zwar ausge­ zeichnete Werte bei den PTC-Eigenschaften und dem Raumtemperaturwider­ standswert auf, doch wird es aufgrund einer geringen Stehspannung in der Praxis nicht verwendet.
ZUSAMMENFASSENDE BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
Demgemäß besteht eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung darin, ein laminiertes Halbleiter-Keramikbauelement mit guten PTC-Eigenschaften, einem niedrigen Raumtemperaturwiderstandswert und einer verbesserten Stehspannung von 15 V oder mehr sowie ein Herstellungsverfahren hierfür zur Hand zu geben.
Zur Verwirklichung der Aufgabe ist eine erste Erscheinungsform der vorliegenden Erfindung ein laminiertes Halbleiter-Keramikbauelement, welches Halbleiter- Keramiklagen aus einer Halbleiterkeramik, die Bariumtitanat als Hauptbestandteil enthält, und aus abwechselnd darauf geschichteten Innenelektrodenlagen, und eine so ausgebildete Außenelektrode, dass diese mit den Innenelektrodenlagen elek­ trisch verbunden ist, umfasst, dadurch gekennzeichnet, dass die Halbleiterkeramik das Element Nickel mit 0,2 Mol% oder weniger (0 Mol% ausgeschlossen) enthält.
Unter Wahrung des Raumtemperaturwiderstandswerts auf dem herkömmlichen Halbleiter-Keramikbauelementniveau können die PTC-Eigenschaften und die Steh­ spannung verbessert werden.
Zudem ist in einer zweiten Erscheinungsform des erfindungsgemäßen laminierten Halbleiter-Keramikbauelements bevorzugt, dass die Halbleiterkeramik das Element Bor mit 0,2 bis 20 Mol% enthält.
Da das Element Bor in der Halbleiterkeramik enthalten ist, kann der Raumtempe­ raturwiderstandswert gesenkt werden.
Weiterhin ist eine dritte Erscheinungsform der vorliegenden Erfindung ein Herstel­ lungsverfahren für ein laminiertes Halbleiter-Keramikbauelement, welches die Schritte (1) des Erhalts eines laminierten Produkts aus Halbleitermateriallagen, die ein Bariumtitanat als Hauptbestandteil und 0,2 Mol% oder weniger (0 Mol% ausge­ schlossen) des Elements Nickel enthalten, und aus Innenelektrodenlagen, (2) des Erhalts eines laminierten gesinterten Pulverpresslings mittels Reduktionswärmebe­ handlung des laminierten Produkts, (3) der Ausbildung einer mit den Innenelektro­ den des laminierten gesinterten Pulverpresslings elektrisch verbundenen Außen­ elektrode und (4) der Rückoxidationsbehandlung des laminierten gesinterten Pulver­ presslings umfasst.
Gemäß dem Herstellungsverfahren kann ein Halbleiter-Keramikbauelement mit ei­ nem niedrigen Raumtemperaturwiderstandswert und ausgezeichneten PTC- Eigenschaften mit einer verbesserten Stehspannung erzeugt werden.
KURZBESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
Fig. 1 ist eine schematische Querschnittansicht eines erfindungsgemäßen lami­ nierten Halbleiter-Keramikbauelements.
BESCHREIBUNG DER BEVORZUGTEN AUSFÜHRUNGEN
Ein erfindungsgemäßes laminiertes Halbleiter-Keramikbauelement umfasst Lagen einer Halbleiterkeramik, die Bariumtitanat als Hauptbestandteil und das Element Nickel und das Element Bor enthält, sowie abwechselnd laminierte Innenelektro­ denlagen mit einer darauf ausgebildeten Außenelektrode.
Das in der Halbleiterkeramik als Hauptbestandteil enthaltene Bariumtitanat kann andere Unterbestandteile enthalten. Zum Beispiel kann ein Teil des Ba durch Ca, Sr, Pb oder Ähnliches nach Bedarf ersetzt werden, oder ein Teil des Ti kann durch Sn, Zr oder Ähnliches ersetzt werden. Zudem beinhalten Beispiele eines in der Halbleiterkeramik enthaltenen Halbleitermediums seltene Metallelemente wie zum Beispiel La, Y, Sm, Ce, Dy und Gd und Übergangselemente wie Nb, Ta, Bi, Sb und W. Zudem kann ein Oxid von Si, Mn oder Ähnlichen oder eine Verbindung nach Bedarf zugegeben werden.
Zudem ist das Verhältnis von Ba und Ti in dem Bariumtitanat nicht besonders auf 1 : 1 beschränkt, sondern kann leicht von dem stöchiometrischen Verhältnis abwei­ chen.
Das Element Nickel ist in der Halbleiterkeramik mit 0,2 Mol% oder weniger (0 Mol% ausgeschlossen) in Form von Nickeloxid enthalten. Zudem liegt die Menge des zu­ gegebenen Nickels weiterhin vorzugsweise bei 0,001 bis 0,2 Mol%, so dass be­ merkenswerte Wirkungen erzielt werden. Der Gehalt des Elements Nickel bezeich­ net hier die Menge des Elements Nickel bezüglich der Titanatstelle des Bariumtita­ nats in der Halbleiterkeramik.
Das Element Bor in der Halbleiterkeramik ist mit 0,2 bis 20 Mol% in Form von Boro­ xid enthalten. Der Gehalt des Element Bors bezeichnet hier die Menge des Ele­ ments Bor bezüglich der Titanatstelle des Bariumtitanats in der Halbleiterkeramik. In dem Fall, da das Element Bor in der Halbleiterkeramik enthalten ist, ist es erfor­ derlich, eine Flüssigphase mit einem Zusammensetzungsverhältnis AB3O5 (A: Ba- Stellenelement, B: Bor, O: Sauerstoff) zu erzeugen und das Element an der Ba- Stelle zusätzlich um 1/3 Mol bezüglich des Elements Bor zuzugeben, um die Sin­ tereigenschaften zu verbessern.
Die Innenelektrodenlagen sind bezüglich ihrer Zusammensetzung und Ähnlichem nicht besonders beschränkt, doch im Hinblick auf die Notwendigkeit eines gemein­ samen Sinterns mit der Halbleiterkeramik und der Notwendigkeit eines Ohmschen Kontakts zur Halbleiterkeramik werden als Hauptbestandteil aus Nickel hergestellte bzw. nickelhaltige bevorzugt.
Die Außenelektrode ist bezüglich ihrer Zusammensetzung nicht besonders be­ schränkt. Spezifische Beispiele derselben umfassen Silber, Silberpalladiumlegie­ rung, Nickel und Kupfer.
Zudem besteht ein Herstellungsverfahren eines erfindungsgemäßen laminierten Halbleiterkeramikbauelements aus dem Wärmebehandeln eines laminierten Pro­ dukts, das Halbleitermateriallagen, die Bariumtitanat als Hauptbestandteil und ein diesem zugegebenes Nickelelement enthalten, und Innenelektrodenlagen umfasst, in einer reduzierenden Atmosphäre und aus dem Ausbilden einer Außenelektrode auf dem laminierten gesinterten Pulverpressling, der durch den Rückoxidationsvor­ gang erhalten wurde.
Das laminierte Produkt wird in der reduzierenden Atmosphäre wärmebehandelt, um eine Oxidation der Innenelektrodenlagen zu verhindern. Beispiele der reduzieren­ den Atmosphäre umfassen eine H2/N2-Atmosphäre. Die Wärmebehandlungstempe­ ratur und die Wärmebehandlungszeit sind nicht besonders beschränkt, doch sie liegen vorzugsweise bei 900 bis 1.300°C über 0,5 bis 5 Stunden.
Der Rückoxidationsvorgang dient der Verwirklichung der PTC-Eigenschaften. Da er bei einer Temperatur durchgeführt werden sollte, bei der die Innenelektroden nicht oxidiert werden, liegt die Temperatur vorzugsweise bei etwa 500 bis 900°C. Der Rückoxidationsvorgang kann gleichzeitig mit dem Wärmebehandlungsvorgang der Außenelektrode durchgeführt werden, oder die Außenelektrode kann nach dem Rückoxidationsvorgang ausgebildet und wärmebehandelt werden.
(Beispiele)
Nachstehend wird ein Herstellungsverfahren für ein erfindungsgemäßes laminiertes Halbleiter-Keramikbauelement erläutert. Fig. 1 ist eine schematische Querschnit­ tansicht eines erfindungsgemäßen laminierten Halbleiter-Keramikbauelements.
(Beispiel 1)
Als Ausgangsmaterialien wurden BaCO3, CaCO3, TiO2, Sm2O3 und NiO so zube­ reitet, gemessen und gemischt, dass sie die folgende Zusammensetzung aufwie­ sen.
(Ba0,798Ca0,200Sm0,002)1,005TiO3 + xNiO
Durch Nassaufbereiten der erhaltenen Pulver unter Verwendung einer Zirkoniaku­ gel in einer Kugelmühle über 5 Stunden wurde ein Gemisch erhalten. Nach dem Kalzinieren des Gemisches bei 1.100°C über 2 Stunden, um ein kalziniertes Pro­ dukt zu erhalten, wurde das kalzinierte Produkt zur Bildung einer Schicht mit einem organischen Bindemittel gemischt, um eine ungesinterte Keramikschicht zu erhal­ ten (Halbleitermateriallage). Dann wurde eine Ni-Paste auf die ungesinterte Kera­ mikschicht gedruckt, um eine Innenelektrodenlage zu erhalten. Diese Materialien wurden laminiert und gepresst, um ein laminiertes Produkt zur Hand zu geben.
Gemäß dem Reduktionswärmebehandeln des erhaltenen laminierten Produkts in einer H2/N2-Atmosphäre bei 1.300°C über 2 Stunden wurde ein laminierter gesin­ terter Pulverpressling erhalten. Ag wurde auf der Oberfläche des laminierten gesinterten Pulverpresslings wärmebehandelt, wobei die Innenelektroden bei 800°C als Außenelektrode herausführten, und der Rückoxidationsvorgang wurde durchgeführt, um ein laminiertes Halbleiter-Keramikbauelement 1 mit einer Au­ ßenelektrode 9, die auf einem laminierten gesinterten Pulverpressling 3 mit wie in Fig. 1 gezeigt abwechselnd laminierten Halbleiterkeramiklagen 5 und Innenelek­ trodenlagen 7 ausgebildet ist, zu erhalten.
Bei geändertem Nickelgehalt des oben erwähnten erhaltenen Halbleiter- Keramikbauelements wurden der Raumtemperaturwiderstand, der Widerstandsän­ derungsbereich und die Stehspannung desselben gemessen. Der Raumtempera­ turwiderstand wurde mittels des Vierpolverfahrens unter Verwendung eines Digital­ voltmeters gemessen. Der Widerstandsänderungsbereich wurde durch Dividieren des maximalen Widerstandswerts durch den minimalen Widerstandswert bei Raumtemperatur auf 250°C und das Finden des gemeinsamen Logarithmus der­ selben berechnet. Zudem wurde die Stehspannung als der maximal angelegte Spannungswert unmittelbar vor dem Ausfall des Elements ermittelt. Diese Ergeb­ nisse werden in Tabelle 1 gezeigt. Probe Nr. 7 in der Tabelle steht für außerhalb des Bereichs der vorliegenden Erfindung.
Wie in Tabelle 1 gezeigt, wurde festgestellt, dass die erfindungsgemäßen laminier­ ten Halbleiter-Keramikbauelemente die Stehspannung verbesserten und dabei die ausgezeichneten PTC-Eigenschaften und den Raumtemperaturwiderstandswert auf dem herkömmlichen laminierten Halbleiter-Keramikbauelementniveau wahrten.
(Beispiel 2)
Als Ausgangsmaterialien wurden BaCO3, TiO2, Sm2O3, NiO und BN so zubereitet, gemessen und gemischt, dass sie die folgende Zusammensetzung aufwiesen:
(Ba0,998Sm0,002)TiO3 + xNiO + yBN + 1/3yBACO3.
Durch Nassaufbereiten der erhaltenen Pulver unter Verwendung einer Zirkoniaku­ gel in einer Kugelmühle über 5 Stunden wurde ein Gemisch erhalten. Nach dem Kalzinieren des Gemisches bei 1.000°C über 2 Stunden, um ein kalziniertes Pro­ dukt zu erhalten, wurde das kalzinierte Produkt zur Bildung einer Schicht mit einem organischen Bindemittel gemischt, um eine ungesinterte Keramikschicht zu erhal­ ten (Halbleitermateriallage). Dann wurde eine Ni-Paste auf die ungesinterte Kera­ mikschicht gedruckt, um eine Innenelektrodenlage zu erhalten. Diese Materialien wurden laminiert und gepresst, um ein laminiertes Produkt zur Hand zu geben.
Gemäß dem Reduktionswärmebehandeln des erhaltenen laminierten Produkts in einer H2/N2-Atmosphäre bei 1.000°C über 2 Stunden wurde ein laminierter gesin­ terter Pulverpressling erhalten. Ag wurde auf der Oberfläche des laminierten gesinterten Pulverpresslings wärmebehandelt, wobei die Innenelektroden bei 800°C als Außenelektrode herausführten, und ein Rückoxidationsvorgang wurde durchgeführt, um ein laminiertes Halbleiter-Keramikbauelement 1 mit einer Au­ ßenelektrode 9, die auf einem laminierten gesinterten Pulverpressling 3 mit wie in Fig. 1 gezeigt abwechselnd laminierten Halbleiterkeramiklagen 5 und Innenelek­ trodenlagen 7 ausgebildet ist, zu erhalten.
Bei geändertem Nickelgehalt des oben erwähnten erhaltenen Halbleiter- Keramikbauelements wurden der Raumtemperaturwiderstand, der Widerstandsän­ derungsbereich und die Stehspannung desselben wie in Beispiel 1 gemessen. Die­ se Ergebnisse werden in Tabelle 2 gezeigt. Probe Nr. 17 in der Tabelle steht für außerhalb des Bereichs der vorliegenden Erfindung und zeigt, dass die Proben Nr. 18 und 23 außerhalb des Bereichs der zweiten Erscheinungsform liegen.
Wie in Tabelle 2 gezeigt, wurde festgestellt, dass durch Aufnahme des Elements Bor in die Halbleiterkeramik der Raumtemperaturwiderstandswert zusätzlich zur Verbesserung der PTC-Eigenschaften und der Stehspannung gesenkt werden kann.
Der Grund für die Beschränkung des Elements Nickel und des Elements Bor in der Halbleiterkeramik in der ersten bis dritten Erscheinungsform wird erläutert.
Der Gehalt des Elements Nickel ist in der ersten bis dritten Erscheinungsform auf 0,2 Mol% oder weniger beschränkt, weil der Raumtemperaturwiderstandswert dra­ stisch erhöht wird, wenn der Gehalt des Elements Nickel bei über 0,200 Mol% liegt, wie bei den Proben Nr. 7 und 17, und dies ist nicht bevorzugt.
Zudem ist der Gehalt des Elements Bor auf 0,2 bis 20 Mol% in der zweiten Er­ scheinungsform beschränkt, weil die Sintereigenschaft nicht um so viel verbessert werden kann wie der Widerstand erhöht wird, wenn der Gehalt des Elements Bor bei unter 0,2 Mol% liegt, wie bei Probe Nr. 18, und dies ist somit nicht bevorzugt. Dagegen ist die Flüssigphasenmenge zu groß, so dass der Widerstand hoch ist, wenn der Gehalt des Elements Bor bei über 20 Mol% liegt, wie bei Probe Nr. 23, und dies ist somit nicht bevorzugt.
Da eine erfindungsgemäße laminierte Halbleiterkeramik ein laminiertes Halbleiter- Keramikbauelement ist, das Halbleiterkeramiklagen aus einer Halbleiterkeramik, die Bariumtitanat als Hauptbestandteil enthält, und abwechselnd darüber geschichtete Innenelektrodenlagen und eine so ausgebildete Außenelektrode, dass diese mit den Innenelektrodenlagen elektrisch verbunden ist, umfasst, dadurch gekennzeich­ net, dass die Halbleiterkeramik das Element Nickel mit 0,2 Mol% oder weniger (0 Mol% ausgeschlossen) enthält, können die PTC-Eigenschaften und die Stehspan­ nung auf 15 V oder mehr verbessert und dabei der Raumtemperaturwiderstands­ wert auf dem herkömmlichen Halbleiter-Keramikbauelementniveau gehalten wer­ den.
Da das Element Bor mit 0,2 bis 20 Mol% in der Halbleiterkeramik enthalten ist, kann zudem der Raumtemperaturwiderstandswert gesenkt werden.
Da ein Herstellungsverfahren für ein erfindungsgemäßes laminiertes Halbleiter- Keramikbauelement die Schritte (1) des Erhalts eines laminierten Produkts aus Halbleitermateriallagen, die ein Bariumtitanat als Hauptbestandteil und 0,2 Mol% oder weniger (0 Mol% ausgeschlossen) des Elements Nickel enthalten, und aus Innenelektrodenlagen, (2) des Erhalts eines laminierten gesinterten Pulverpress­ lings mittels Reduktionswärmebehandlung des laminierten Produkts, (3) der Ausbil­ dung einer mit den Innenelektroden des laminierten gesinterten Pulverpresslings elektrisch verbundenen Außenelektrode und (4) der Rückoxidationsbehandlung des laminierten gesinterten Pulverpresslings umfasst, kann ein Halbleiter- Keramikbauelement mit einem niedrigen Raumtemperaturwiderstandswert und ausgezeichneten PTC-Eigenschaften mit einer verbesserten Stehspannung erzeugt werden.
TABELLE 1
TABELLE 2

Claims (3)

1. Laminiertes Halbleiter-Keramikbauelement, welches Halbleiter-Keramiklagen aus einer Halbleiterkeramik, die Bariumtitanat als Hauptbestandteil enthält, und abwechselnd darauf geschichtete Innenelektrodenlagen und eine so ausgebil­ dete Außenelektrode, dass diese mit den Innenelektrodenlagen elektrisch ver­ bunden ist, umfasst, dadurch gekennzeichnet, dass die Halbleiterkeramik das Element Nickel mit 0,2 Mol% oder weniger (0 Mol% ausgeschlossen) enthält.
2. Laminiertes Halbleiter-Keramikbauelement nach Anspruch 1, dadurch gekenn­ zeichnet, dass die Halbleiterkeramik das Element Bor mit 0,2 bis 20 Mol% ent­ hält.
3. Herstellungsverfahren für ein laminiertes Halbleiter-Keramikbauelement, wel­ ches die folgenden Schritte umfasst:
Erhalt eines laminierten Produkts aus Halbleitermateriallagen, die ein Barium­ titanat als Hauptbestandteil und 0,2 Mol% oder weniger (0 Mol% ausgeschlos­ sen) des Elements Nickel enthalten, und aus Innenelektrodenlagen,
Erhalt eines laminierten gesinterten Pulverpresslings mittels Reduktionswärme­ behandlung des laminierten Produkts,
Ausbildung einer mit den Innenelektroden des laminierten gesinterten Pulver­ presslings elektrisch verbundenen Außenelektrode und
Rückoxidationsbehandlung des laminierten gesinterten Pulverpresslings.
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