DE10038425B4 - Laminiertes Halbleiter-Keramikbauelement und Herstellungsverfahren für das laminierte Halbleiter-Keramikbauelement - Google Patents
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Abstract
Laminiertes Halbleiter-Keramikbauelement, welches Halbleiter-Keramiklagen (5) aus einer Halbleiterkeramik, die Bariumtitanat als Hauptbestandteil enthält, und abwechselnd darauf geschichtete Innenelektrodenlagen (7) mit Nickel als Hauptbestandteil und eine so ausgebildete Außenelektrode (9), dass diese mit den Innenelektrodenlagen (7) elektrisch verbunden ist, umfasst, dadurch gekennzeichnet, dass die Halbleiterkeramik das Element Nickel mit 0,2 Mol% oder weniger, 0 Mol% ausgeschlossen, enthält.
Description
- HINTERGRUND DER ERFINDUNG
- 1. Gebiet der Erfindung
- Die vorliegende Erfindung betrifft ein laminiertes Halbleiter-Keramikbauelement, insbesondere ein laminiertes Halbleiter-Keramikbauelement mit positiven Wärmewiderstandseigenschaften, und ein Herstellungsverfahren hierfür.
- 2. Beschreibung des Stands der Technik
- Es ist allgemein bekannt, dass Bariumtitanat ausgezeichnete positive Temperaturwiderstandseigenschaften (nachfolgend als die PTC-Eigenschaften bezeichnet) mit einem kleinen spezifischen Widerstand bei gewöhnlichen Temperaturen und einem drastischen Anstieg des Widerstandswerts bei Temperaturen über dem Curie-Punkt aufweist. Halbleiter-Keramikbauelemente, die Bariumtitanat als Hauptbestandteil enthalten, werden für die Entmagnetisierung von Kathodenstrahlröhren, für die Temperaturregelung, für den Überstromschutz, für Wärmegeräte und Ähnliches weit verbreitet eingesetzt.
- Damit Halbleiter-Keramikbauelemente jedoch für diese Anwendungen eingesetzt werden können, sind ein geringerer Widerstand bei Raumtemperatur, eine kleinere Größe der Bauelemente und eine höhere Druckfestigkeit stark gefragt. Die nicht geprüfte
japanische Patentanmeldungsschrift Nr. 57-60802 - Die ungeprüfte
japanische Patentanmeldungsschrift Nr. 6-151103 - Das herkömmliche laminierte Halbleiter-Keramikbauelement weist zwar ausgezeichnete Werte bei den PTC-Eigenschaften und dem Raumtemperaturwiderstandswert auf, doch wird es aufgrund einer geringen Stehspannung in der Praxis nicht verwendet.
- Aus der
US 5 820 995 A ist ein laminiertes Keramikbauelement mit halbleitenden Keramikschichten bekannt, das durch abwechselndes Schichten von Innenelektroden mit Keramikschichten, die als Hauptbestandteil Bariumtitanat enthalten, an schließendem Laminieren, reduzierendem Sintern, Aufbringen der Außenelektroden, die mit den Innenelektroden in Kontakt stehen, und einer abschließenden Reoxidationsbehandlung hergestellt wurde. Es handelt sich um ein laminiertes Halbleiter-Keramikbauelement mit den Merkmalen des Oberbegriffs des Anspruchs 1. - Die
DE 27 53 766 A1 offenbart ein Verfahren zur gezielten Einstellung der elektrischen Eigenschaften keramischer Kaltleiterkörper aus Perowskitstruktur besitzendem, ferroelektrischem Material auf Bariumtitanatbasis, das wenigstens zwei Dotierungssubstanzen enthält, von denen die eine Antimon, Niob, Lanthan, Yttrium, Neodym, Wismuth und/oder Wolfram ist und die andere Kupfer, Kobalt, Mangan, Nickel und/oder Eisen. Mit dem Verfahren können der Kaltwiderstand, die Nenntemperatur, der Heißwiderstand, der Widerstandsanstieg oder die Spannungsfestigkeit keramischer Kaltleiterkörper gezielt eingestellt werden. - Aus der
EP 0 040 391 B1 ist ein keramisches Kaltleiterelement auf der Basis von Bariumtitanat bekannt, auf dessen Oberfläche sich Elektroden aus Aluminium befinden, die einen sperrfreien Kontakt mit dem Kaltleitermaterial bilden. - ZUSAMMENFASSENDE BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
- Demgemäß besteht eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung darin, ein laminiertes Halbleiter-Keramikbauelement mit guten PTC-Eigenschaften, einem niedrigen Raumtemperaturwiderstandswert und einer verbesserten Stehspannung von 15 V oder mehr sowie ein Herstellungsverfahren hierfür zur Hand zu geben.
- Zur Verwirklichung der Aufgabe ist eine erste Erscheinungsform der vorliegenden Erfindung ein laminiertes Halbleiter-Keramikbauelement, welches Halbleiter-Keramiklagen aus einer Halbleiterkeramik, die Bariumtitanat als Hauptbestandteil enthält, und aus abwechselnd darauf geschichteten Innenelektrodenlagen mit Nickel als Hauptbestandteil, und eine so ausgebildete Außenelektrode, dass diese mit den Innenelektrodenlagen elektrisch verbunden ist, umfasst, dadurch gekennzeichnet, dass die Halbleiterkeramik das Element Nickel mit 0,2 Mol% oder weniger (0 Mol% ausgeschlossen) enthält.
- Unter Wahrung des Raumtemperaturwiderstandswerts auf dem herkömmlichen Halbleiter-Keramikbauelementniveau können die PTC-Eigenschaften und die Stehspannung verbessert werden.
- Zudem ist in einer zweiten Erscheinungsform des erfindungsgemäßen laminierten Halbleiter-Keramikbauelements bevorzugt, dass die Halbleiterkeramik das Element Bor mit 0,2 bis 20 Mol% enthält.
- Da das Element Bor in der Halbleiterkeramik enthalten ist, kann der Raumtemperaturwiderstandswert gesenkt werden.
- Weiterhin ist eine dritte Erscheinungsform der vorliegenden Erfindung ein Herstellungsverfahren für ein laminiertes Halbleiter-Keramikbauelement, welches die Schritte (1) des Erhalts eines laminierten Produkts aus Halbleitermateriallagen, die ein Bariumtitanat als Hauptbestandteil und 0,2 Mol% oder weniger (0 Mol% ausgeschlossen) des Elements Nickel enthalten, und aus Innenelektrodenlagen mit Nickel aus Hauptbestandteil, (2) des Erhalts eines laminierten gesinterten Pulverpresslings mittels Reduktionswärmebehandlung des laminierten Produkts, (3) der Ausbildung einer mit den Innenelektroden des laminierten gesinterten Pulverpresslings elektrisch verbundenen Außenelektrode und (4) der Rückoxidationsbehandlung des laminierten gesinterten Pulverpresslings umfasst.
- Gemäß dem Herstellungsverfahren kann ein Halbleiter-Keramikbauelement mit einer niedrigen Raumtemperaturwiderstandswert und ausgezeichneten PTC-Eigenschaften mit einer verbesserten Stehspannung erzeugt werden.
- KURZBESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
-
1 ist eine schematische Querschnittansicht eines erfindungsgemäßen laminierten Halbleiter-Keramikbauelements. - BESCHREIBUNG DER BEVORZUGTEN AUSFÜHRUNGEN
- Ein erfindungsgemäßes laminiertes Halbleiter-Keramikbauelement umfasst Lagen einer Halbleiterkeramik, die Bariumtitanat als Hauptbestandteil und das Element Nickel und das Element Bor enthält, sowie abwechselnd laminierte Innenelektrodenlagen mit einer darauf ausgebildeten Außenelektrode.
- Das in der Halbleiterkeramik als Hauptbestandteil enthaltene Bariumtitanat kann andere Unterbestandteile enthalten. Zum Beispiel kann ein Teil des Ba durch Ca, Sr, Pb oder Ähnliches nach Bedarf ersetzt werden, oder ein Teil des Ti kann durch Sn, Zr oder Ähnliches ersetzt werden. Zudem beinhalten Beispiele eines in der Halbleiterkeramik enthaltenen Halbleitermediums seltene Metallelemente wie zum Beispiel La, Y, Sm, Ce, Dy und Gd und Übergangselemente wie Nb, Ta, Bi, Sb und W. Zudem kann ein Oxid von Si, Mn oder Ähnlichen oder eine Verbindung nach Bedarf zugegeben werden.
- Zudem ist das Verhältnis von Ba und Ti in dem Bariumtitanat nicht besonders auf 1:1 beschränkt, sondern kann leicht von dem stöchiometrischen Verhältnis abweichen.
- Das Element Nickel ist in der Halbleiterkeramik mit 0,2 Mol% oder weniger (0 Mol% ausgeschlossen) in Fort von Nickeloxid enthalten. Zudem liegt die Menge des zugegebenen Nickels weiterhin vorzugsweise bei 0,001 bis 0,2 Mol%, so dass bemerkenswerte Wirkungen erzielt werden. Der Gehalt des Elements Nickel bezeichnet hier die Menge des Elements Nickel bezüglich der Titanatstelle des Bariumtitanats in der Halbleiterkeramik.
- Das Element Bor in der Halbleiterkeramik ist mit 0,2 bis 20 Mol% in Form von Boroxid enthalten. Der Gehalt des Element Bors bezeichnet hier die Menge des Elements Bor bezüglich der Titanatstelle des Bariumtitanats in der Halbleiterkeramik. In dem Fall, da das Element Bor in der Halbleiterkeramik enthalten ist, ist es erforderlich, eine Flüssigphase mit einem Zusammensetzungsverhältnis AB3O5 (A: Ba-Stellenelement, B: Bor, O: Sauerstoff) zu erzeugen und das Element an der Ba-Stelle zusätzlich um 1/3 Mol bezüglich des Elements Bor zuzugeben, um die Sintereigenschaften zu verbessern.
- Die Innenelektrodenlagen sind bezüglich ihrer Zusammensetzung und Ähnlichem nicht besonders beschränkt, doch im Hinblick auf die Notwendigkeit eines gemeinsamen Sinterns mit der Halbleiterkeramik und der Notwendigkeit eines Ohm'schen Kontakts zur Halbleiterkeramik werden als Hauptbestandteil aus Nickel hergestellte bzw. nickelhaltige bevorzugt.
- Die Außenelektrode ist bezüglich ihrer Zusammensetzung nicht besonders beschränkt. Spezifische Beispiele derselben umfassen Silber, Silberpalladiumlegierung, Nickel und Kupfer.
- Zudem besteht ein Herstellungsverfahren eines erfindungsgemäßen laminierten Halbleiterkeramikbauelements aus dem Wärmebehandeln eines laminierten Produkts, das Halbleitermateriallagen, die Bariumtitanat als Hauptbestandteil und ein diesem zugegebenes Nickelelement enthalten, und Innenelektrodenlagen umfasst, in einer reduzierenden Atmosphäre und aus dem Ausbilden einer Außenelektrode auf dem laminierten gesinterten Pulverpressling, der durch den Rückoxidationsvorgang erhalten wurde.
- Das laminierte Produkt wird in der reduzierenden Atmosphäre wärmebehandelt, um eine Oxidation der Innenelektrodenlagen zu verhindern. Beispiele der reduzierenden Atmosphäre umfassen eine H2/N2-Atmosphäre. Die Wärmebehandlungstemperatur und die Wärmebehandlungszeit sind nicht besonders beschränkt, doch sie liegen vorzugsweise bei 900 bis 1.300°C über 0,5 bis 5 Stunden.
- Der Rückoxidationsvorgang dient der Verwirklichung der PTC-Eigenschaften. Da er bei einer Temperatur durchgeführt werden sollte, bei der die Innenelektroden nicht oxidiert werden, liegt die Temperatur vorzugsweise bei etwa 500 bis 900°C. Der Rückoxidationsvorgang kann gleichzeitig mit dem Wärmebehandlungsvorgang der Außenelektrode durchgeführt werden, oder die Außenelektrode kann nach dem Rückoxidationsvorgang ausgebildet und wärmebehandelt werden.
- (Beispiele)
- Nachstehend wird ein Herstellungsverfahren für ein erfindungsgemäßes laminiertes Halbleiter-Keramikbauelement erläutert.
1 ist eine schematische Querschnittansicht eines erfindungsgemäßen laminierten Halbleiter-Keramikbauelements. - (Beispiel 1)
- Als Ausgangsmaterialien wurden BaCO3, CaCO3, TiO2, Sm2O3 und NiO so zubereitet, gemessen und gemischt, dass sie die folgende Zusammensetzung aufwiesen.
(Ba0,798Ca0,200Sm0,002)1,005TiO3 + xNiO - Durch Nassaufbereiten der erhaltenen Pulver unter Verwendung einer Zirkoniakugel in einer Kugelmühle über 5 Stunden wurde ein Gemisch erhalten. Nach dem Kalzinieren des Gemisches bei 1.100°C über 2 Stunden, um ein kalziniertes Produkt zu erhalten, wurde das kalzinierte Produkt zur Bildung einer Schicht mit einem organischen Bindemittel gemischt, um eine ungesinterte Keramikschicht zu erhalten (Halbleitermateriallage). Dann wurde eine Ni-Paste auf die ungesinterte Keramikschicht gedruckt, um eine Innenelektrodenlage zu erhalten. Diese Materialien wurden laminiert und gepresst, um ein laminiertes Produkt zur Hand zu geben.
- Gemäß dem Reduktionswärmebehandeln des erhaltenen laminierten Produkts in einer H2/N2-Atmosphäre bei 1.300°C über 2 Stunden wurde ein laminierter gesinterter Pulverpressling erhalten. Ag wurde auf der Oberfläche des laminierten gesinterten Pulverpresslings wärmebehandelt, wobei die Innenelektroden bei 800°C als Außenelektrode herausführten, und der Rückoxidationsvorgang wurde durchgeführt, um ein laminiertes Halbleiter-Keramikbauelement
1 mit einer Außenelektrode9 , die auf einem laminierten gesinterten Pulverpressling3 mit wie in1 gezeigt abwechselnd laminierten Halbleiterkeramiklagen5 und Innenelektrodenlagen7 ausgebildet ist, zu erhalten. - Bei geändertem Nickelgehalt des oben erwähnten erhaltenen Halbleiter-Keramikbauelements wurden der Raumtemperaturwiderstand, der Widerstandsänderungsbereich und die Stehspannung desselben gemessen. Der Raumtemperaturwiderstand wurde mittels des Vierpolverfahrens unter Verwendung eines Digitalvoltmeters gemessen. Der Widerstandsänderungsbereich wurde durch Dividieren des maximalen Widerstandswerts durch den minimalen Widerstandswert bei Raumtemperatur auf 250°C und das Finden des dekadischen Logarithmus derselben berechnet. Zudem wurde die Stehspannung als der maximal angelegte Spannungswert unmittelbar vor dem Ausfall des Elements ermittelt. Diese Ergebnisse werden in Tabelle 1 gezeigt. Probe Nr. 7 in der Tabelle steht für außerhalb des Bereichs der vorliegenden Erfindung.
- Wie in Tabelle 1 gezeigt, wurde festgestellt, dass die erfindungsgemäßen laminierten Halbleiter-Keramikbauelemente die Stehspannung verbesserten und dabei die ausgezeichneten PTC-Eigenschaften und den Raumtemperaturwiderstandswert auf dem herkömmlichen laminierten Halbleiter-Keramikbauelementniveau wahrten.
- (Beispiel 2)
- Als Ausgangsmaterialien wurden BaCO3, TiO2, Sm2O3, NiO und BN so zubereitet, gemessen und gemischt, dass sie die folgende Zusammensetzung aufwiesen.
(Ba0,998Sm0,002)TiO3 + xNiO + yBN + 1/3yBaCO3 - Durch Nassaufbereiten der erhaltenen Pulver unter Verwendung einer Zirkoniakugel in einer Kugelmühle über 5 Stunden wurde ein Gemisch erhalten. Nach dem Kalzinieren des Gemisches bei 1.000°C über 2 Stunden, um ein kalziniertes Produkt zu erhalten, wurde das kalzinierte Produkt zur Bildung einer Schicht mit einem organischen Bindemittel gemischt, um eine ungesinterte Keramikschicht zu erhalten (Halbleitermateriallage). Dann wurde eine Ni-Paste auf die ungesinterte Keramikschicht gedruckt, um eine Innenelektrodenlage zu erhalten. Diese Materialien wurden laminiert und gepresst, um ein laminiertes Produkt zur Hand zu geben.
- Gemäß dem Reduktionswärmebehandeln des erhaltenen laminierten Produkts in einer H2/N2-Atmosphäre bei 1.000°C über 2 Stunden wurde ein laminierter gesinterter Pulverpressling erhalten. Ag wurde auf der Oberfläche des laminierten gesinterten Pulverpresslings wärmebehandelt, wobei die Innenelektroden bei 800°C als Außenelektrode herausführten, und ein Rückoxidationsvorgang wurde durchgeführt, um ein laminiertes Halbleiter-Keramikbauelement
1 mit einer Außenelektrode9 , die auf einem laminierten gesinterten Pulverpressling3 mit wie in1 gezeigt abwechselnd laminierten Halbleiterkeramiklagen5 und Innenelektrodenlagen7 ausgebildet ist, zu erhalten. - Bei geändertem Nickelgehalt des oben erwähnten erhaltenen Halbleiter-Keramikbauelements wurden der Raumtemperaturwiderstand, der Widerstandsänderungsbereich und die Stehspannung desselben wie in Beispiel 1 gemessen. Diese Ergebnisse werden in Tabelle 2 gezeigt. Probe Nr. 17 in der Tabelle steht für außerhalb des Bereichs der vorliegenden Erfindung und zeigt, dass die Proben Nr. 18 und 23 außerhalb des Bereichs der zweiten Erscheinungsform liegen.
- Wie in Tabelle 2 gezeigt, wurde festgestellt, dass durch Aufnahme des Elements Bor in die Halbleiterkeramik der Raumtemperaturwiderstandswert zusätzlich zur Verbesserung der PTC-Eigenschaften und der Stehspannung gesenkt werden kann.
- Der Grund für die Beschränkung des Elements Nickel und des Elements Bor in der Halbleiterkeramik in der ersten bis dritten Erscheinungsform wird erläutert.
- Der Gehalt des Elements Nickel ist in der ersten bis dritten Erscheinungsform auf 0,2 Mol% oder weniger beschränkt, weil der Raumtemperaturwiderstandswert drastisch erhöht wird, wenn der Gehalt des Elements Nickel bei über 0,200 Mol% liegt, wie bei den Proben Nr. 7 und 17, und dies ist nicht bevorzugt.
- Zudem ist der Gehalt des Elements Bor auf 0,2 bis 20 Mol% in der zweiten Erscheinungsform beschränkt, weil die Sintereigenschaft nicht um so viel verbessert werden kann wie der Widerstand erhöht wird, wenn der Gehalt des Elements Bor bei unter 0,2 Mol% liegt, wie bei Probe Nr. 18, und dies ist somit nicht bevorzugt. Dagegen ist die Flüssigphasenmenge zu groß, so dass der Widerstand hoch ist, wenn der Gehalt des Elements Bor bei über 20 Mol% liegt, wie bei Probe Nr. 23, und dies ist somit nicht bevorzugt.
- Da eine erfindungsgemäße laminierte Halbleiterkeramik ein laminiertes Halbleiter-Keramikbauelement ist, das Halbleiterkeramiklagen aus einer Halbleiterkeramik, die Bariumtitanat als Hauptbestandteil enthält, und abwechselnd darüber geschichtete Innenelektrodenlagen und eine so ausgebildete Außenelektrode, dass diese mit den Innenelektrodenlagen elektrisch verbunden ist, umfasst, dadurch gekennzeichnet, dass die Halbleiterkeramik das Element Nickel mit 0,2 Mol% oder weniger (0 Mol% ausgeschlossen) enthält, können die PTC-Eigenschaften und die Stehspannung auf 15 V oder mehr verbessert und dabei der Raumtemperaturwiderstandswert auf dem herkömmlichen Halbleiter-Keramikbauelementniveau gehalten werden.
- Da das Element Bor mit 0,2 bis 20 Mol% in der Halbleiterkeramik enthalten ist, kann zudem der Raumtemperaturwiderstandswert gesenkt werden.
- Da ein Herstellungsverfahren für ein erfindungsgemäßes laminiertes Halbleiter-Keramikbauelement die Schritte (1) des Erhalts eines laminierten Produkts aus Halbleitermateriallagen, die ein Bariumtitanat als Hauptbestandteil und 0,2 Mol% oder weniger (0 Mol% ausgeschlossen) des Elements Nickel enthalten, und aus Innenelektrodenlagen, (2) des Erhalts eines laminierten gesinterten Pulverpresslings mittels Reduktionswärmebehandlung des laminierten Produkts, (3) der Ausbildung einer mit den Innenelektroden des laminierten gesinterten Pulverpresslings elektrisch verbundenen Außenelektrode und (4) der Rückoxidationsbehandlung des laminierten gesinterten Pulverpresslings umfasst, kann ein Halbleiter-Keramikbauelement mit einem niedrigen Raumtemperaturwiderstandswert und ausgezeichneten PTC-Eigenschaften mit einer verbesserten Stehspannung erzeugt werden. TABELLE 1
Probe Nr. Menge des Elements Ni x Widerstandsänderungsbereich Raumtemperaturwiderstandswert (Ω) Stehspannung (V) 1 0,00001 3,0 0,51 14 2 0,00003 3,2 0,52 17 3 0,00010 3,3 0,53 20 4 0,00030 3,4 0,55 23 5 0,00100 3,4 0,58 26 6 0,00200 3,4 0,62 26 7* 0,00300 3,1 1,20 35 Vergleichsbeispiel 0,00000 2,8 0,50 13 Probe Nr. Menge des Elements Ni x Menge des Elements B y Widerstandsänderungsbereich Raumtemperaturwiderstandswert (Ω) Stehspannung (V) 11 0,00001 0,06 3,3 0,17 13 12 0,00003 0,06 3,5 0,18 15 13 0,00010 0,06 3,6 0,18 16 14 0,00030 0,06 3,6 0,19 16 15 0,00100 0,06 3,4 0,20 17 16 0,00200 0,06 3,3 0,25 17 17* 0,00300 0,06 3,0 0,53 18 18** 0,00010 0,001 3,0 3,50 25 19 0,00010 0,002 3,2 0,41 15 20 0,00010 0,01 3,6 0,20 16 21 0,00010 0,10 3,6 0,18 16 22 0,00010 0,20 3,5 0,32 17 23** 0,00010 0,25 2,9 1,50 18 Vergleichsbeispiel 0,00000 0,06 2,9 0,17 10
** Proben 18 und 23 liegend außerhalb des Bereichs der zweiten Erscheinungsform
Claims (3)
- Laminiertes Halbleiter-Keramikbauelement, welches Halbleiter-Keramiklagen (
5 ) aus einer Halbleiterkeramik, die Bariumtitanat als Hauptbestandteil enthält, und abwechselnd darauf geschichtete Innenelektrodenlagen (7 ) mit Nickel als Hauptbestandteil und eine so ausgebildete Außenelektrode (9 ), dass diese mit den Innenelektrodenlagen (7 ) elektrisch verbunden ist, umfasst, dadurch gekennzeichnet, dass die Halbleiterkeramik das Element Nickel mit 0,2 Mol% oder weniger, 0 Mol% ausgeschlossen, enthält. - Laminiertes Halbleiter-Keramikbauelement nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Halbleiterkeramik das Element Bor mit 0,2 bis 20 Mol% enthält.
- Herstellungsverfahren für ein laminiertes Halbleiter-Keramikbauelement, welches die folgenden Schritte umfasst: Erhalt eines laminierten Produkts aus Halbleitermateriallagen (
5 ), die ein Bariumtitanat als Hauptbestandteil und 0,2 Mol% oder weniger, 0 Mol% ausgeschlossen, des Elements Nickel enthalten, und aus Innenelektrodenlagen (7 ) mit Nickel als Hauptbestandteil, Erhalt eines laminierten gesinterten Pulverpresslings mittels Reduktionswärmebehandlung des laminierten Produkts, Ausbildung einer mit den Innenelektroden (7 ) des laminierten gesinterten Pulverpresslings elektrisch verbundenen Außenelektrode (9 ) und Rückoxidationsbehandlung des laminierten gesinterten Pulverpresslings.
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