DD297991A5 - Russ mit grosser spezifischer oberflaeche - Google Patents
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Abstract
Rusze mit stabiler Oberflaeche und Struktur, die bei Einlagerung in Kautschukverbindungen hoehere Abreibfestigkeit und geringere Hysterese verleihen. Ebenfalls offenbart werden Kautschukverbindungen, die die neuartigen Rusze enthalten.
Description
Hierzu 2 Seiten Zeichnungen
Gebiet der Erfindung
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine Gruppe neuer und neuartiger Fumace-Ruße, die für verschiedene Anwendungen geeignet sind und insbesondere in Kautschukverbindungen eingesetzt werden können.
Ausgangssituation der Erfindung
Ruß wird im allgemeinen in einem ofenartigen Reaktor durch Pyrolyse eines kohlenwasserstoff haltigen Ausgangsproduktes mit heißen Verbrennungsgasen hergestellt. Dabei entstehen Verbrennungsprodukte, die Ri Steilchen enthalten. Ruß findet Verwendung als Pigmont, Füllstoff, Verstärkungsmittel und für eine Reihe anderer Zwecke. Beispielsweise wird Ruß in starkem Maße als Füllstoff und Verstärkungspigment bei der Herstellung von Kautschukverbindungun eingesetzt. Die für die Herstellung von Kautschuk verwendeten Ruße besitzen unterschiedliche Qualität in Abhängigkeit von ihren Eigenschaften. Im allgemeinen werden sie auf der Grundlage ihrer analytischen Eigenschaften u.a. nach folgenden Kriterien klassifiziort: spezifische Oberfläche (Jodadsorptionszahl), Stickstoffoberfläche, Struktur (Dibutylphthalat-Absorption) u.a.m. Die größte Bedeutung besitzt Ruß bei der Herstellung von Vulkanisaten für die Reifenproduktion. Bei der Reifenproduktion wird im allgemeinen der Einsatz von Rußen angestrebt, die die Herstellung von Reifen mit folgenden Eigenschaften ermöglichen: befriedigende Gebrauchs- und Laufeigenschaften, Abrie'ofestigkeit und Rollreibung (Rutschsicherheit auf trockenem und nassem Untergrund).
Die an; häufigsten für Reifenlaufflächen verwendeten Ruße sind folgende: HAF (hochabriebfester Ruß), ISAF (zwischensuperabriebfester Ruß) und SAF (superabriebfester Ruß). SAF-Ruß besitzt eine größere Oberfläche als ISAF-Ruß, der wiederum eine größere Oberfläche als HAF-Ruß hat. Die Abriebfestigkeit nimmt im Prinzip mit steigender Oberfläche zu. Die Eigenschaften der Rußsorte sind ein wichtiger Faktor für die Bestimmung verschiedener Eigenschaften der Kautschukverbindung, in welche die Rußteilchen eingelagert sind. Im allgemeinen verwendet man die Ruße, die eine größere spezifische Oberfläche als ISAF-Ruß haben, für die Herstellung von Laufflächen für LKW- und Busreifen auf der Grundlage von Naturkautschuk als Hauptbestandteil. H.VF-Ruße werden für die Laufflächen von PKW-Reifen eingesetzt, wobei Synthesekautschukarten (z.B. Styrol-Butadien-Kautschuk) als Hauptbestandteil verwendet werden.
Ruße mit größerer Oberfläche verleihen den LKW- und Busreifen eine höhere Abriebfestigkeit. Andererseits ergibt sich jedoch bei wachsender spezifischer Oberfläche eine erhöhte Wärmeentwicklung der Kautschukverbindung und eine größere Hysterese. Die Hysterese der Bestandteile bezeichnet hierbei die Differenz zwischen der Energie, die aufgewendet wird, um eine Kautschukverbindung zu verformen, und der Energie, die freigesetzt wird, wenn die Kautschukverbindung wieder in ihren ursprünglichen unverformten Zustand zurückkehrt. Reifen mit niedrigeren Hystaresewerten besitzen einen geringeren Rollwiderstand, was wiederum zu einer Verminderung des Kraftstoffverbrauchs des Fahrzeuges, an dem diese Reifen montiert sind, führt. Folglich wäre es wünschenswert, eine Rußsorte zu entwickeln, die den Kautschukverbindungen sowohl eine höhere Abriebfestigkeit als auch eine geringere Hysterese verleihen könnte. Die unter Verwendung einer solchen Rußsorte hergestellten Reifen würden einen niedrigeren Rollwiderstand und eine höhere Abriebfestigkeit besitzen. Diese würde einerseits zu einer Kraftstoffeinsparung für das Fahrzeug, an dem diese Reifen montiert sind, führen, und andererseits würde dadurch ein geringerer Verschleiß der Reifenlauffläche auftreten.
Dementsprechend besteht ein Ziel der vorliegenden Erfindung in der Herstellung neuer Ruße, die Naturkautschuk, Syrithesekautschuk und Gemische von Natur- und Synthesekautschuk, die Ruß beinhalten, eine höhere Abriebfestigkeit und eine verminderte Hysterese verleihen. Die Ruße dieser Erfindung besitzen eine stabile Oberfläche und eine stabile Struktur. Einen weiteren Gegenstand der vorliegenden Erfindung bilden neue Kautschukgemische, die die neuen Ruße beinhalten und vorteilhaft für die Herstellung von Reifen für Nutzfahrzouge (LKW und Bus) eingesetzt w(, Jen können. Weitere Ziele der vorliegenden Erfindung gehen aus der folgenden Beschreibung und den Ansprüchen hervor.
Zusammenfassende Beschreibung der Erfindung
Wir haben eine neue Klasse von Rußen entdeckt, die eine Jod-Ad ,orptionszahl von mindestens ca. 135mg/g (Milligramm/ Gramm) bis ca. 200mg/g, eine Dibutylphthalat-Absorptionszahl on mindestens ca. 105cm3/100g (Kubikzantimeter pro 100 Gramm) bis ca. 150cm3/100g, ein Verhältnis zwischen Zetyltrimethylammoniumbromid-Adsorptionsoberfläche und Jodadsorptionszahl von 0,95 bis 1,0B, ein Verhältnis zwischen Stickstoffoberfläche und Zetyltrimethylammoniumbromid-Adsorptionsoberfläche von maximal 1,05, ein Verhältnis zwischen komprimiertem Maximalwert und unkomprimiertem Maximalwert von mindestens 0,96 bis ca. 1,0 aufweisen. Zusätzlich weisen die bevorzugten Ruße der vorliegenden Erfindung ein Verhältnis von AD60 (komprimiert) zu AD6O (unkomprimiert)* von wenigstens ca. 1,0 bis maximal 1,15 auf. Darüber hinaus haben wir eine neue Klasse von Kautschukverbindungen entdeckt, die diese Ruße enthalten.
Bei den Rußen der vorliegenden Erfindung kommt es beim Mischen mit großer Wahrscheinlichkeit zu einer Rußagglomeration und darr.it zu einer Vergrößerung des Hystereseverlusts, wenn die Jod-Adsorptionszahl 200 mg/g überschreitet. Wenn sie unter 135mg/g liegt, nimmt der Verstärkungseffekt der Ruße ab, und die Ruße erzeugen keine günstige KautschL'kverbindung. Wenn die Dibutylphthalat-Abso, ptionszahl des Rußes 1O5cm3/g oder weniger beträgt, ist die Verstärkungswirkung der Ruße nicht ausreichend, und wenn dio Dibutylphthalat-Absorptionszahl 150cm3/g überschreitet, erhöht sich der Modul der Kautschukverbindungen, die die Ruße beinhalten, in unerwünschter Weise, und die Härte der Kautschukverbindungen vergrößert sich ebenfalls in nicht wünschenswerter Art.
Das Verhältnis zwischen Zetyltrimethylammoniu^bromid-Adsorptionsoberfläche und Joo-Adsorptionszahl ist ein Maß für die chemische Aktivität an der Oberfläche. Je größer dieses Verhältnis ist, umso höh or ist dio chemische Oberflächenaktivität. Bei rlfin Rußen der vorliegenden Erfindung wird festgestellt, daß bei einem Verhältnis zwischen Zetyltrimethylammoniumbromid-Adsorptionsoberfläche und Jod-Adsorptionszahl von 0,95 bis 1,05 eine Verbesserung der Verstärkungswirkung und des Hystereseverlusts der Kautschukverbindung eintritt, was wahrscheinlich auf die Wechselwirkung zwischen dem foutschuk und dem R'jß auf der Grundlage der chemischen Uberflächenaktivität zurückzuführen ist.
Das Verhältnis zwischen Zetyltrimethylammoniumbromid-Adsorptionsoberfläche und Stickstoffoberfläche ist ein Maß für die Oberflächenporosität des Rußes. Je größer dieses Verhältnis ist, um so größer ist auch die Porosität der Rußoberfläche. Bei einem Verhältnis von 1,05 oder weniger findet eine aktive Wechselwirkung zwischen dem Ruß und der Kautschukverbindung statt. Das Verhältnis zwischen komprimiertem Maximalwert und unkomprimiertem Maximalwert ist ein Indikator für die Stabilität der Rußstruktur. Wenn dor Wert dieses Verhältnisses mindestens 0,96 bis ca. 1,0 beträgt, kann man feststellen, daß die Struktur beim Mischkneten nicht zerbricht und daß die ursprünglichen Eigenschaften des Rußes erhalten werden. Die Ruße der vorliegenden Erfindung können in einem Rußofenreaktor hergestellt worden, der aus einer ersten (Verbrennungs·) Zone und einer Reaktionsione besteht, die wiederum durch eine Übergangszone voneinander getrennt sind. In dieser Übergangszone wird das gesamte oder ein Teil des Ausgangsmaterials, aus dem Ruß erzeugt werden soll, in einen Strom heißer Verbrennungsgase eingespritzt. Das Einspritzen des Ausgangsmaterials zur Herstellung von Ruß in den heißen Verbrennungsstrom erfolgt i'abei von der äußeren Peripherie des Reaktors aus in radialer Richtung nach innen und ebenfalls aus der mittleren Zone in radialer Richtung nach außen. Das gebildete Gemisch aus Heißon Verbrennungsgasen und Ausgangsmaterial strömt in die Reaktionszone. Die Pyrolyse des Ausgangsprodukts zur Erzeugung von Ruß wird beendet, indem das Gemisch gequencht wird, sobald die Ruße der vorliegenden Erfindung gebildet wurden. Der Abbruch der Pyrolyse geschieht vorzugsweise durch eine Quencheinrichtung, die eine Quenchflüssigkeit einspritzt. In den Beispielen wird als Quenchflüssigkeit Wasser verwendet. Ein Reaktor, der für den Einsatz zur Herstellung der Ruße der vorliegenden Erfindung geeignet ist, wird prinzipiell durch das USA-Patent Nr.3922335 beschrieben, dessen Offenbarung hiermit in Betracht gezogen wird. Das Verfahren zur Herstellung dor neuartigen Ruße der vorliegenden Erfindung wird eingehender nachfolgend beschrieben.
Die Kiiutschukarten, für die die neuartigen Ruße dieser Erfindung als Verstärkungsmittel wirksam werden, umfassen Natur- und Synthesekautschuk. Prinzipiell kann eine Menge von ca. 10 bis 250 Masseteilen Ruß auf je 100 Masseteile Kautschuk eingesetzt werden, um eine signifikante Verstärkung zu erreichen. Es wird jedoch vorgezogen, Rußmengen von ca. 20 bis ca. 100 Masseteilen pro 100 Massetuile Kautschuk zu verwenden. Ein besonderer Vorzug wird dabei dem Einsatz von ca. 50 bis ca. 100 Teilen Ruß pro 100 Teile Kautschuk gegeben.
Unter den Kautschukarten, die für den Einsatz innerhalb der vorliegenden Erfindung geeignet sind, befinden sich Naturkautschuk und seine Derivate wie z. B. Chlorkautschuk; Mischpolymero, die aus ca. 10 bis ca. 70 Ma.-% Styrol und aus ca. 90 bis ca. 30 Ma.-% Butadien bestehen, wie z. B. ein Mischpolymer aus 43 Teilen Styrol und 57 Teilen Butadien und ein Mischpolymer aus 50 Teilen Styrol und 50 Teilen Butadien; Polymere und Mischpolymere aus konjugierten Dienen wie z. B. Polybutadien, Polyisopren, Polychloropren und ähnliche Verbindungen sowie Mischpolymere aus solchen konjugierten Dienen mit einer Äthylengruppe, die ein damit mischpolymerisierbares Monomer, wie z. B. Styrol, Methylstyrol, Chlorostyrol, Akrylonitril, 2-Vinyl-pyridin, 5-Methyl-2-vinylpyridin, 5-Äthyl-2-vinylpyridin, 2-Methyl-5-vinylpyridin, alkylsubstituierte Akrylate, Vinylketon, Methylisopropenylketon, Methylvinyläther, a-Methyienkarbonsäuren sowie deren Ester und Amide wie z. B. Akrylsäure und Dialkylakrylsäureamid. Ebenso geeignet dafür sind Mischpolymere aus Äthylen und anderen hohen a-Olefinen wie z. B. Propylen, Buten-1 und Penten-1. Besonders bevorzugt werden die Äthylen/Propylen-Mischpolymere, deren Äthylenanteil zwischen 20 bis 90 Ma.-% liegt, sowie auch dieÄthylon/r'ropylen-Polymere, die ein drittes zusätzliches Monomer enthalten, wie z.B. Dizyclopentadien, 1,4-Hexadie.i und Methylennorbornen.
* Siehe Anmerkungen des Übersetzers am Schluß des Textes.
Ein Vorteil der Ruße der vorliegenden Erfindung besteht darin, daß die Ruße den Verbindungen aus Naturkautschukarten, Synthesekautschukarten oder Gemischen dieser Kautschukarten, die die Ruße der vorliegenden Erfindung beinhalten, eine höhere Abriebfestigkeit und eine niedrigere Hysterese verleihen.
Ein Vorzug der Kau'schukverbindungen der vorliegenden Erfindung besteht darin, daß sich die Kautschukverbindungen besonders gut für die Herstellung von Reifen für Nutzfahrzeuge eignen.
V/eitere Vorzüge der vorliegenden Erfindung gehen aus der folgenden, eingehenderen Beschreibung der Erfindung hervor.
Kurze Beschreibung der Zeichnungen
Abbildung 1 ist eine Schnittdarstellung eines Teils eines Rußreaktorofens, der zur Erzeugung von Rußen der vorliegenden Erfindung eingesetzt werden kann.
Abbildung 2 ist ein Diagramm, das ein Beispiel einer Verteilungskurve des Stokesscher. Durchmessers zeigt.
Eingehende Beschreibung der Erfindung
Die Ruße der vorliegenden Erfindung werden dadurch gekennzeichnet, daß sie eine Jod-Adsorptionszahl von mindestens ca. 135mg/g bis ca. 200mg/g, eine Dibutylphthalat-Absorptionszahl von mindestens ca. 105cm3/100g bis ca. 150cm3/100g, ein Verhältnis zwischen Zetyltrimethylammoniumbromid-Adsorptionsoberfläche und Jod-Adsorptionszahl von 0,95 bis 1,05, ein Verhältnis zwischen Stickstoffoberfläche und Zetyltrimethylammoniumbromid-Adsorptionsoberflache von maximal 1,05 und ein Verhältnis zwischen komprimiertem und unkomprimiertem Maximaiwert von mindestens 0,96 bis ca. 1,0 besitzen. Darüber hinaus werden die bevorzugten Ruße durch ein (AD5o)c/(ADM)u*-Verhältnis von mindestens ca. 1,0 bis maximal 1,15 gekennzeichnet.
Die Ruße der vorliagenden Erfindung können in einem nach dem Baukastenprinzip aufgebauten Rußreaktor hergestellt werden, der auch als „StuferT'-Reaktor bezeichnet wird. Ein Schnitt eines typischen, nach dem Baukastenprinzip aufgebauten Rußreaktors, der für die Herstellung der Ruße der vorliegenden Erfindung eingesetzt werden kann, ist in Abbildung 1 dargestellt. Unter Bezugnahme auf Abbildung 1 können die Ruße der vorliegenden Erfindung in einem Rußreaktor (2) hergestellt werden, der eine Verbrennungszone (10) besitzt, die sich wiederum in eine trichterförmige Zone (11), eine Übergangszone (12) und eine Reaktionszone (18) unterteilt. Die Durchmesser der Verbrennungszone (10) bis zu der Stelle, wo die trichterförmige Zone (11) beginnt, ist als D-I dargestellt. Der Durchmesser der Zone (12) wird als D-2 bezeichnet, und der Durchmesser der Reaktionszone(18) als D-3. Die Länge der Verbrennungszone (Ί0) bis zu der Stelle, wo die trichterförmige Zone (11 !beginnt, wird als L-1 dargestellt. Die Länge der trichterförmigen Zone wird als L-2 bezeichnet, die Länge der Übergangszone als L-3 und die Länge der Reaktionszone (18) als L-4. Die in den Beispielen beschriebenen Ruße wurden in einem Reaktor hergestellt, der folgende Abmessungen hatte: D-1 = 52,5cm; D-2 = 31,5cm; D-3 = 45,7cm; L-1 = 95,3cm; L-2 = 74,9cm; L-3 = 29,2cm; L-4= 121,9cm.
Zur Herstellung der Ruße der vorliegenden Erfindung werden in der Verbrennungszone (10) heiße Verbrennungsgase erzeugt, indem man einen flüssigen oder gasförmigen Brennstoff in einem geeigneten Oxydationsmittelstrom (z. B. Luft, Sauerstoff, Luft-Sauerstoff-Gemisch oder ähnliches) verbrennt. Im allgemeinen liegt die dabei eingeführte Luftmenge zwischen ca. 15000 und ITOOONm3Zh. Die für die Erzeugung der heißen Verbrennungsgase geeigneten Brennstoffe sind alle leicht brennbare Gas-, Dampf- oder Flüssigkeitsströme wie z. B. Erdgas, Wasserstoff, Kohlenmonoxid, Methan, Azetylen, Alkohole oder Kerosin. Im allgemeinen wird jedoch der Einsatz von Brennstoffen bevorzugt, die einen hohen Gehalt an Kohlenstoffverbindungen und insbesondere an Kohlenwasserstoffen besitzen. Um die Erzeugung der heißen Veibrennungsgase zu erleichtern, kann der Strom des Oxydationsmittels bis auf eine Temperatur von beispielsweise 500°C bis 8000C vorgeheizt werden. Die heißen Verbrennungsgase strömen aus den Zonen (10) und (11) in die Zonen (12), (14) und dann (18). Die Fließrichtung der heißen Verbrennungsgase wird in der Abbildung durch den Pfeil dargestellt.
Das Ausgangsmaterial zur Herstellung von Ruß (30) wird sowohl an der Stelle (32) (in der Zone 12) als auch gleichzeitig über die Sonde (16) an der Stelle (34) eingeführt. Im allgemeinen liegt die Menge an eingeführtem Ausnangsmaterial zwischen ca. 4200 und 4500kg/h. Der Abstand vom Ende der.trichterförmigen Zone bis zu der Stelle (32) wird als F-1 dargestellt. Der Abstand von der Stelle (32) entgegen der Strömungsrichtung bis zur Stelle (34) ist als F-2 dargestellt. Zur Herstellung der Ruße der vorliegenden Erfindung kann ca. 80% bis ca. 40% der Masse des Ausgangsmaterials an der Stelle (32) eingeführt werden. Das Restmaterial der Gesamtmenge von ca. 20% bis ca. 60% der Mase kann an der Stelle (34) eingeführt werden. Vorzugsweise wird ca. 75% bis ca. 60% der Gesamtmasse des Ausgangsmaterials an der Stelle (32) eingeführt, während der Rest der Gesamtmasse des Ausgangsmaterials in Höhe von ca. 25% bis ca. 40% der Masse an der Stelle (34) eingeführt wird. Bei den hier beschriebenen Beispielen wurde das Ausgt>ngsmaterial zur Herstellung von Ruß (30) mehrstrahlig eingespritzt. Die einzelnen Strahlen dringen bis in die inneren Bereiche des heißen Verbrennungsgasstroms vor und garantieren damit einen hohen Grad der Mischung und Scherung der heißen Verbrennungsgase mit dem Ausgangsmaterial zur Herstellung von Ruß, um einen schnellen und vollständigen Abbau des Ausgangsmaterials und dessen Umwandlung in die neuartigen Ruße der vorliegenden Erfindung zu erreichen.
Das Gemisch aus dem Ausgangsmaterial zur Herstellung von Ruß und den heißen Verbrennungsgasen wird in Strömungsrichtung durch Zone (12) in die Reaktionszone (18) geführt. Die Quencheinrichtung (40) an der Stelle (42) wird zum Einspritzen von Wasser (5C) eingesetzt, um so die Pyrolyse des Ausgangsmaterials zur Herstellung von Ruß zu beenden, wenn die neuartigen Ruße der vorliegenden Erfindung gebildet sind. Die Festlegung der Stelle (42) kann mit Hilfe jedes Verfahrens vorgenommen werden, das zur Bestimmung der Position einer Quencheinrichtung zum Pyrolyseabbruch innerhalb des Fachbereichs bekannt ist. Eine Methode zur Bestimmung der Position der Quencheinrichtung zum Pyrolyseabbruch besteht darin, daß man den Punkt definiert, an dem eine Toluolextraktion vorhanden ist, die für die Herstellung der neuartigen Ruße der
' Siehe Anmerkungen des Übersetzers am Schluß des Textes.
vorliegenden Erfindung ausreicht. Der Umfang der Toluolextraktion kann mit Hilfe des ASTM-Testverfahrens D16518-83 „Extrahierbarkeit von Ruß-Toluolvorfärbung" ermittelt werden. Q stellt die Entfernung vom Anfang der Zone (18) bis zur Quenchstelle (42) dar. Dieser Abstand ändert sich in Abhängigkeit von der Position der Quencheinrichtung. Nach dem Quenchen des Gemisches aus heißen Verbrennungsgasen und dem Ausgangsmaterial zur Herstellung von Ruß werden die abgekühlten Gase in Strömungsrichtung in eine beliebige Kühl- und Abscheidevorrichtung eingeleitet, wobei der Ruß gewonnen wird. Die Abscheidung des Rußes aus dem Gasstrom wird problemlos mit Hilfe von konventionellen Geräten (z.B. Abscheider, Zyklonabscheider oder Schlauchabscheider) durchgeführt. Nach dieser Abscheidung kann ein Körnen mit Hilfe eines Naßpollotizers vorgenommen werden.
Mit Hilfe der folgenden Versuchsverfahren werden die analytischen Eigenschaften des Rußes der vorliegenden Erfindung sowie die physikalischen Eigenschaften der Kautschukverbindungen, die die Ruße der vorliegenden Erfindung beinhalten, bestimmt und eingeschätzt.
Die Stickstoffoberfläche des Rußes wurde auf der Grundlage des Standards ASTM D 3037-80 bestimmt. Die Jod-Adsorptionszahl des Rußes wurde entsprechend JIS K6221-1982 bestimmt. Die Zetyltrimothylammoniumbromid-Adsorptionsoberfläche wurde auf der Grundlage des Standards ASTM D3765-85 bestimmt. Der Dibutylphthalat-Absorptionswert der Rußperlen wurde auf der Grundlage des Verfahrens bestimmt, das in dem Standard JIS K6221-1982 beschrieben wird. Das Zerkleinern der Rußperlen geschah unter Verwendung des Verfahrens, das in dem Standard ASTM D 3493 definiert wird.
Der Wert AD50* des Rußes wurde auf die folgende Art und Weise bestimmt: Von dem Stokesschen Durchmesser der Perlen der Rußprobe wird ein Histogramm in Abhängigkeit von der relativen Häufigkeit ihres Auftretens in der betreffenden Probe angefertigt. Wie in Abbildung 2 dargestellt, wird dann eine Linie (B) von der Spitze (A) des Histogramms parallel zur Y-Achse bis zum Punkt (C) des Histogramms gezogen, wo diese Linie auch endet. Die Mitte (F) der Linie (B) wird bestimmt und durch diesen Punkt (F) wird dann eine Linie (G) parallel zur X-Achse gezogen. Die Linie (G) schneidet die Verteilungskurve des Histogramms in zwei Punkten (D und E). Der absolute Wert de: Differenz der beiden Stokesschen Durchmesser der Rußteilchen in den Punkten D und E ist der Wart für AD6O*. Die zur Erstellung des Histogramms verwendeten Daten werden mit Hilfe einer Tellerzentrifuge, wie sie von der Firma Joyce Loebl Co. of Tyne and Wear (Großbritannien) hergestellt wird, bestimmt. Das folgende Verfahren, das zur Bestimmung der Daten verwendet wird, stellt eine Änderung des Verfahrens dar, das in der Bedienanleitung der Tellerzentrifuge von Joyce Loebl (Nr. DCF 4.008 vom 1.2.1985) beschrieben wird. Gleichzeitig werden die Schlußfolgerungen aus dieser Bedienanleitung hiermit in Betracht gezogen. Das Verfahren hat folgenden Inhalt: 10 mg (Milligramm) einer Rußprobe werden in einem Wägegefäß abgewogen und dann 50cm3 einer Lösung aus 10% wasserfreiem Äthanol und 90% destilliertem Wasser zugesetzt, welches 0,05% des oberflächenaktiven Stoffes NONIDET P-40 darstellt. (NONIDET P-40 ist ein eingetragenes Warenzeichen für einen oberflächenaktiven Stoff, der von der Firma Shell Chemical Co. hergestellt und vertrieben wird.) Die entstehende Suspension wird mit Hilfe von Ultraschallenergie 15 Minuten lang dispergiert. Dabei wird das Schallgerät Sonifier Model No. W 385 verwendet, das von der Firma Heat Systems Ultrasonics Inc., Farmingdale (New York) hergestellt und vertrieben wird.
Vor d ar Inbetriebnahme der Tellerzentrifuge werden die folgenden Daton in den Rechner eing ageben, der die Daten der Tellerzentrifuge aufzeichnet.
1. die spezifische Dichte von Ruß, die mit 1,86g/cm3 angenommen wird;
2. das Volumen der in einer Lösung aus Wasser und Ethanol dispergieren Rußlösung, das in diesem Fall 0,5cm3 beträgt;
3. das Drehflüssigkeitsvolumen, das in diesem Fall 10cm3 Wasser beträgt;
4. die Viskosität der Drehflüssigkeit, die in diesem Fall mit 0,933cP (Zentipoise) bei 23°C angenommen wird;
5. die Dichte der Drehflüssigkeit, die in diesem Fall 0,9975g/cm3 bei 23X beträgt;
6. die Tellerdrehzahl, die in diesem Fall 8000U/min beträgt;
7. der Datenabtastintervall, der in diesem Fall 1 Sekunde beträgt.
Die Tellerzentrifuge läuft mit 8000U/min bei gleichzeitigem Betrieb des Stroboskops. In den sich drehenden Teller werden 10cm3 destilliertes Wasser als Drehflüssigkeit eingespritzt. Die Trübung wird auf 0 gestellt, und 1 cm3 der Lösung aus 10% wasserfreiem Ethanol und 90% destilliertem Wasser werden als Pufferflüssigkeit eingespritzt. Anschließend steuert man die Drehzahl der Tellerzentrifuge so aus, daß ein niedriger Konzentrationsgradient zwischen der Drehflüssigkeit und der Pufferflüssigkeit entsteht. Dieser Gradient wird visuell überwacht. Wenn der Gradient so gering wird, daß keine Grenze zwischen den beiden Flüssigkeiten mehr erkennbar ist, werden 0,5cm3 des in wäßriger Ethanollösung dispergieren Rußes in den sich drehenden Teller eingespritzt. Im gleichen Moment wird mit der Datenerfassung begonnen. Falls Störungen auftreten, wird der Versuch abgebrochen. Vom Zeitpunkt des Einspritzens des in wäßriger Ethanollösung dispergieren Rußes an gerechnet, wird der Teller 20 Minuten lang in Drehung gehalten. Nach diesen 20 Minuten wird der Teller angehalten und die Temperatur der Drehflüssigkeit gemessen. Die am Versuchsanfang gemessene Temperatur der Drehflüssigkeit und die am Ende des Versuchs gemessene Temperatur der Drehflüssigkeit werden in den Rechner, der die Daten der Tellerzentrifuge aufzeichnet, eingegeben. Die Daten werden auf der Grundlage der Stokesschen Normgleichung ausgewertet und unter Verwendung der folgenden Definitionen dargestellt:
Rußperle:eine einzelne, feste kolloidale Substanz als kleinste dispergierbare Einheit; sie besteht aus stark koaleszierten Teilchen. Stokesscher Durchmesser: der Durchmesser einer Kugel, die in einem viskosen Medium in einem Zentrifugal- oder Gravitationsfeld nach der Stokesschen Gleichung sedimentiert. Ein nichtkugelförmiges Objekt, wie z. B. eine Rußperle, kann auch mit Hilfe des Stokesschen Durchmessers dargestellt werden, wenn man annimmt, daß sich dieses Objekt als glatte, feste Kugel verhält, die die gleiche Dichte und die gleiche Sedimentationsgeschwindigkeit wie das nichtkugelförmige Objekt
besitzt. Als übliche Einheiten für die Durchmesser werden Nanometer verwendet. Maximumstelle (für Uerichtszwecke als Dmodb bezeichnet): Der Stokessche Durchmesser am Spitzenpunkt (Punkt A der
beigefügten Abbildung 2) der Verteilungskurve des Stokesschen Durchmessers. Mittlerer Stokesscher Durchmesser (für Berichtszwecke als Dst bezeichnet): Der Punkt in der Verteilungskurve des Stokesschen Durchmessers, wo 50 Ma.-% der Probe entweder größeroder kleiner sind (Punkt H der beigefügten Abbildung 2). Aus diesem Grunde stellt dieser Punkt den Mittelwert der Ermittlung dar.
Siehe Anmerkungen des Übersetzers am Schluß des Textes.
Die Werte für den komprimierten Maximalwert und (ADM)C· wurden ermittelt, indem die Proben zunächst mit Hilfe des im Standard ASTM D 3493 definierton Verfahren komprimiert wurden und man dann die komprimierten Proben unter Verwendung des oben beschriebenen Verfahrens bewertete.
Die Abriebdaten der Kautschukverbindungen wurden mit Hilfe einer Lambourn-Abriebprüfmaschine ermittelt. Die Versuchsstücke hatten einen äußeren Durchmesser von 54,0mm und eine Dicke von 12,7 mm. Die Schmirgelscheibe hatte ein Schleifkorn des Typs C, die Korngröße betrug Nr. 80, und der Bindungsgrad war gleich K. Der relative Schlupf zwischen der Oberfläche der Schmirgelscheibe und dem Versuchsstück betrug 25%. Die Versuchsmenge belief sich auf 12 kg. Es wurden 10g Karborundschleifkorn pro Minute (Korngröße Nr. 100) hinzugesetzt. In den folgenden Beispielen ergibt sich der Abriebindex be; gleichem Schlupf aus der Division des Abriebgrades einer Testverbindung mit Ruß (IRB Nr. 6*) durch den Abriebgrad einer Verbindung, die unter Verwendung eines definierten Rußes der vorliegenden Erfindung hergestellt wurde, Der Modul der Zugfestigkeit und die Dehnung der Kautschukverbindungen wurden mit Hilfe des Verfahrens gemessen, das in dem Standard ASTM D 412 definiert ist.
Die Wirksamkeit und die Vorzüge der vorliegenden Erfindu, werden durch die folgenden Beispiele weiter veranschaulicht.
Beispiele 1-3
Mit Hilfe eines Reaktors, der in diesem Dokument prinzipiell beschrieben wird und dessen Aufbau in Abbildung 1 dargestellt ist, sowie unter Verwendung der Reaktorbedingungen und -abmessungen, die in Tabelle 1 genannt werden, wurden drei Beispiele der neuartigen Ruße der vorliegenden Erfindung in drei verschiedenen Durchgängen hergestellt. Die Eigenschaften des in alien Beispielen für die Verbrennungsreaktion verwendeten Heizöls sowie die Eigenschaften des in jedem Beispiel verwendeten Ausgangsmaterials werden nachfolgend aufgeführt:
| Heizöl | Ausgangsmaterialöl | |
| Wasserstoff-Kohlenstoff-Verhältnis | 1,21 | 0,76 |
| Wasserstoff (Ma.-%) | 9,22 | 5,89 |
| Kohlenstoff (Ma.-%) | 90,64 | 92,06 |
| Schwefel (Ma.-%) | 0,03 | 0,50 |
| BMCI+(Viskosität-Dichte) | 40 | 148 |
| API-üichte | ||
| 15,5/15,6C(60)F(ASTM D-287) | 22,30 | -4,59 |
| Spezifische Dichte | ||
| 15,5/15,6 C(CO)F (ASTM D-287) | 0,920 | 1,115 |
| Viskosität, Saybolt (13O0F) | ||
| (ASTM D-88) | 40 | 50 |
| Viskosität, Saybolt (21O0F) | ||
| (ASTM D-88) | 30 | 40 |
Ruß Beispiel 2
| D-1 (Inch) | 20,7 | 20,7 | 20,7 |
| D-2(lnch) | 12,4 | 12,4 | 12,4 |
| D-3(lnch) | 18,0 | 18,0 | 1 18,0 |
| L-1 (Inch) | 37,5 | 37,5 | 37,5 |
| L-2(lnch) | 29,5 | 29,5 | 29,5 |
| L-3(lnch) | 11,5 | 11,5 | 11,5 |
| L-4(lnch) | 48,0 | 48,0 | 48,0 |
| F-1 (Inch) | 5,75 | 5,75 | 5,75 |
| F-2(lnch) | 12,5 | 0,00 | 0,00 |
| Q (Inch) | 30 | 30 | 30 |
| Öleinspritzstelle32, Λ Düsennr. x Größe f | |||
| (Inch) | 12X0,0595 | 12x0,0595 | 12x0,0595 |
| Öleinspritzmenge an Stelle 32 | |||
| (Gallonen/h) | |||
| Öldruck an Stelle 32 | 708 | 677 | 754 |
| (Pound/Square Inch) | |||
| Ölvorwärmtemperatur | 156 | 299 | 249 |
| an Stelle 32 (0F) | |||
| Öleinspritzung an Stelle 34, "^ Düsennr. χ Größe f | 248 | 248 | 248 |
| (Inch) | |||
| Öleinspritzmenge an Stelle 34 | 6 x 0,595 | 6 x 0,595 | 6 x 0,595 |
| (Gallonen/h) | |||
| Öldruck an Stelle 34 | |||
| (Pound/Square Inch) | 264 | 337 | 258 |
| Ölvorwärmtemperatur | |||
| an Stelle 34 (0F) | 306 | 299 | 256 |
| 248 | 248 | 248 |
* Siehe Anmerkungen des Übersetzers am Schluß des Textes.
Tabelle 1 (Forts.)
| Beispiel 1 | Ruß | Beispiel 3 | |
| Beispiel 2 | |||
| Verbrennungsluft | |||
| (Standard-Kubikfuß/h, | 640 | 710 | |
| in Tausend) | 600 | ||
| Verbrennungsluft- | |||
| Vorwärmtemperatur | 1240 | 1240 | |
| (0F) | 357 | 1240 | 399 |
| Brennstoff (Gallonen/h) | 1,34 | 338 | 1,34 |
| Verhältnis Luft/Verbrennung | 1,34 | 0,013 | |
| Kalium (Pound/h) | 0,032 | ||
| Quenchdruck (Pound/ | 228 | 313 | |
| Square Inch) | 220 | ||
| Temperatur beim | 1560 | 1560 | |
| Quenchen(°F) | 1560 | ||
Der in jedem Durchgang hergestellte Ruß wurde dann auf der Grundlage der hier beschriebenen Verfahren analysiert. Die analytischen Eigenschaften des in jedem Durchgang hergestellten Rußes von drei Vergleichsproben und einer Bezugsprobe eines Rußes (IRB Nr. 6*) sind in der folgenden Tabelle dargestellt.
| Bsp.1 | Bsp. 2 | Bsp. 3 | Ölruß | VP 2 | VP 3 | IRB Nr. 6» | |
| VP1 | |||||||
| Stickstoffoberfläche | 144 | 146 | 160 | 147 | 139 | 76 | |
| (mVg) | 136 | ||||||
| Jod-Adsorptionszahl | 146 | 148 | 149 | 148 | 140 | 80 | |
| (mg/g) | 151 | 147 | 153 | 144 | 139 | 135 | 79 |
| CTAB* (m'/g) | 121 | ||||||
| Dibutylphthalat- | |||||||
| Absorptionswert | 128 | 119 | 128 | 129 | 114 | 100 | |
| (cm3/100g) | 1,03 | 0,99 | 1,03 | 114 | 0,94 | 0,96 | 0,99 |
| CTAB/IZ | 0,84 | ||||||
| Stickstoffoberfläche | 0,95 | 0,99 | 1,05 | 1,06 | 1,03 | 0,96 | |
| CTAB | 1,12 | ||||||
| Unkomprimierter | 65 | 71 | 64 | 75 | 70 | 110 | |
| Maximalwert (μιη) | 51 | 52 | 51 | 80 | 62 | 66 | 75 |
| AD5ou*(pm) | 57 | ||||||
| Komprimierter | 65 | 70 | 63 | 71 | 65 | 103 | |
| Maximalwert (pm) | 58 | 59 | 60 | 80 | 75 | 73 | 74 |
| ADMc*(Mm) | 59 | ||||||
| Komprimierter | |||||||
| Maximalwert/ | |||||||
| Unkomprimierter | 1,00 | 0,99 | 0,98 | 0,95 | 0,93 | 0,99 | |
| Maximalwert | 1,14 | 1,13 | 1,18 | 1,00 | 1,21 | 1,11 | 0,98 |
| AD5OcMD50U* | 1,04 | ||||||
VP = Rußvergleichsprobe
Dieses Beispiel veranschaulicht den Einsatz der neuartigen Ruße der vorliegenden Erfindung in Naturkautschukverbindungen. Naturkautschukverbindungen mit den neuartigen Rußen der vorliegenden Erfindung, die Ruße der Vergleichsproben und Ruß IRB Nr.6* wurden nach der folgenden Rezeptur hergestellt.
Bestandteil Masseanteil
| Naturkautschuk | 100 |
| Ruß | 50 |
| Zinkoxid | 5 |
| Stearinsäure | 3 |
| Beschleuniger MBTS | 0,6 |
| Schwefel | 2,5 |
MBTS = Merkaptobenzothiazolsulfenamid
Jede Naturkautschukverbindung wurde bei 1450C 30 Minuten lang vulkanisiert.
Die Naturkautschukverbindung A wurde mit dem Ruß aus Beispiel 1 hergestellt. Die Naturkautschukverbindung B wurde mit dem Ruß aus Beispiel 2 hergestellt. Die Naturkautschukverbindung C wurde mit dem Ruß aus Beispiel 3 hergestellt. Die
Naturkautschukverbindung D wurde mit dem Ruß der Vergleichsprobe 1 hergestellt. Die Naturkautschukverbindung E wurde mit dem Ruß der Vergleichsprobe 2 hergestellt. Die Naturkautschukverbindung Fwurdemitdem Rußder Vurgleichsprobe 3 hergestellt. Die Naturkautschukverbindung G wurde mit dem Ruß (IRB Nr.ö*) hergestellt.
Die statischen Eigenschaften der Naturkautschukverbindungen wurde dann auf der Grundlage der hier beschriebenen ASTM-Verfahren analysiert. Dabei zeigten sich folgende Ergebnisse:
| Naturkau- | Modul | Zug | EIb+ | Elasti | Abrieb |
| tschuk- | 300% El+ | festig | % | sche Er | index |
| verbindung | kp/cm2 | keit | holung | ||
| kp/cm2 | % | % | |||
| A(Bsp. 1) | 159 | 294 | 475 | 43,5 | 128 |
| B (Bsp. 2) | 161 | 295 | 470 | 44,3 | 138 |
| C (Bsp. 3)' | 147 | 288 | 485 | 43,8 | 125 |
| D(VPD | 149 | 276 | 495 | 43,0 | 115 |
| E (VP 2) | 160 | 266 | 500 | 41,5 | 111 |
| F (VP 3) | 145 | 280 | 480 | 42,8 | 118 |
| G (IRB Nr. 6») | 143 | 263 | 485 | 55,8 | 100 |
* El = Dehnung; EIt, = Bruchdehnung
Diese Ergebnisse zeigen, daß die Zugfestigkeit der mit Hilfe der Ruße der vorliegenden Erfindung hergestellten Naturkautschukverbindungen höher war als die Zugfestigkeit der Rußvergleichsproben. Demzufolge verleihen die Ruße dieser Erfindung den Naturkautschukverbindungen bessere Verstärkungseigenschaften. Darüber hinaus ist auch H?r Wert der elastischen Erholung bei den Naturkautschukverbindungen, die mit den Rußen der vorliegenden Erfindung hergestellt wurden, höher, und demzufolga ist der Hystereseverlust bei diesen Verbindungen geringer. Daraus folgt, daß Nutzfahrzeuge, wie z. B. Russe und LKWs, bei der Verwendung von Reifen, die mit den Rußen dieser Erfindung hergestellt wurden, einen geringeren Kraftstoffverbrauch haben als Fahrzeuge mit Reifen, die unter Verwendung der Rußvergleichssorten hergestellt wurden. Darüber hin us ist der Abriebindex für die Kautschukverbindungen, die mit den Rußen der vorliegenden Erfindung hergestellt wurden, höher als der Index der Kautschukverbindungen, die mit den Vergleichsrußen hergestellt wurden. Aus diesem Grunde besitzt die Lauffläche der Bus- und LKW-Reifen, die mit den Bußen dieser Erfindung hergestellt wurden, eine längere Lebensdauer als Reifen, die mit den Vergleichsrußen hergestellt wurden.
Dieses Beispiel veranschaulicht den Einsatz der neuartigen Ruße der vorliegenden Erfindung in Synthesekautschukverbindungen. Synthesekautschukverbindungen mit don neuartigen Rußen der vorliegenden Erfindung, mit den Rußen der Vergleichsproben und Ruß (IRB Nr. 6* wurden nach der folgenden Rezeptur hergestellt.
| SYNTHESEKAUTSCHUK | Masseanteile |
| Bestandteil | 89,38 |
| ölgestreckterStyrol-Butadien-Kautschuk | 35,00 |
| Butadien-Kautschuk | 65,00 |
| Ruß | 10,62 |
| Weichmacheröl | 3,00 |
| Zinkoxid | 2,50 |
| Wachs | 2,00 |
| Antioxidationsmittel | 2,00 |
| Stearinsäure | 1,50 |
| Beschleuniger CBS+ | 0,20 |
| Beschleuniger 2-Merkaptobenzothiazol | 1,75 |
| Schwefel | |
'CBS = N-Zyklohexyl-2-benzothiazolsufenamid
Jede Synthesekautschukverbindung wurde bei 145°C 30 Minuten lang vulkanisiert.
Die Synthesekautschukverbindung Iwurdemit dem Rußaus Beispiel 1 hergestellt. Die Synthesekautschukverbindung Uwurde mit dem Ruß aus Beispiel 2 hergestellt. Die Synthesekautschukverbindung V wurde mit dem Ruß aus Beispiel 3 hergestellt. Die Synthesokautschukverbindung W wurde mit dem Ruß der Vergleichsprobe 1 hergestellt. Die Synthesekautschukverbindung X wurde mit dem Ruß der Vergleichsprobe 2 hergestellt. Die Synthesekautschukverbindung Y wurde mit dem Ruß der Vergleichsprobe 3 hergestellt. Die Synthesekautschukverbindung Z wurde mit dem Bezugsruß IRD Nr.6* hergestellt.
Die statischen Eigenschaften der Synthesekautschukverbindungen wurden dann auf der Grundlage der hier beschriebenen ASTM-Verfahren analysiert. Dabei zeigten sich folgende Ergebnisse:
Siehe Anmerkungen des Übersetzers am Schluß des Textes.
| Modul | Zug | Elb + | Elasti | -8- | 297 991 | |
| Syntheso- | 300% El+ | festig | % | sche | Abrieb | |
| kautschuk- | kp/cm2 | keit | Erholung | index | ||
| verbindung | kp/cm2 | % | ||||
| 89 | 239 | 551 | 41,7 | % | ||
| T(Bsp.1) | 92 | 237 | 567 | 42,5 | 124 | |
| U (Bsp. 2) | 85 | 230 | 570 | 41,9 | 127 | |
| V (Bsp. 3) | 82 | 219 | 562 | 41,2 | 120 | |
| W(VPD | 90 | 213 | 544 | 40,8 | 115 | |
| X (VP 2) | 79 | 223 | 556 | 41,4 | 109 | |
| Y (VP 3) | 83 | 202 | 613 | 46,4 | 117 | |
| Z(IRB Nr.6*) | 100 | |||||
1EI = Dehnung; EIi, = Bruchdehnung
Diese Erzeugnisse zeigen, daß die Zugfestigkeit der mit Hilfe der Ruße der vorliegenden Erfindung hergestellten Synthesekautschukverbindungen höher war als die Zugfestigkeit der Rußvergleichsproben. Demzufolge verleihen die Ruße dieser Erfindung den Kautschukverbindungen bessere Verstärkungseigenschaften. Darüber hinaus ist auch der Wert der elastischen Erholung der Kautschukverbindungen, die mit den Rußen der vorliegenden Erfindung hergestellt wurden, höher, und demzufolge ist der Hystereseverlust bei diesen Verbindungen geringer. Daraus folgt, daß PKW bei der Verwendung von Reifen, die mit den Rußen der vorliegenden Erfindung hergestellt wurden, einen geringeren Kraftstoffverbrauch aufweisen als Fahrzeuge mit Reifen, die unter Verwendung der Rußvergleichssorten hergestellt wurden. Darüber hinaus ist der Abriebindex für die Kautschukverbindungen, die mit den Rußen der vorliegenden Erfindung hergestellt wurden, höher als der Index der Kautschukverbindungen, die mit den Vergleichsrußen hergestellt wurden. Aus diesem Grund besitzt die Lauffläche der PKW-Reifen, die mit den Rußen der vorliegenden Erfindung hergestellt wurden, eine längere Lebensdauer als Reifen, die mit den Vergleichsrußen hergestellt wurden.
Aus den obengenannten Beispielen wird ersichtlich, daß die Ruße der vorliegenden Erfindung den Kautschukverbindungen eine geringere Hysterese und gleichzeitig ausgezeichnete Verstärkungseigenschaften (Abriebfestigkeit) verleihen. Es sei darauf hingewiesen, daß die hier beschriebenen Formen der vorliegenden Erfindung nur zur Veranschaulichung dienen und den Schutzumfang der Erfindung nicht begrenzen sollen. Die vorliegende Erfindung schließt alle Modifikationen ein, die in den Schutzumfang der folgenden Ansprüche fallen.
* Siehe Anmerkungen des Überseüers am Schluß des Textes.
Claims (4)
1. Ruße, die dadurch gekennzeichnet sind, daß sie eine Jod-Adsorptionszahl von wenigstens ca. 135mg/g bis ca. 200mg/g, eine Dibutylphthalat-Absorptionszahl von wenigstens ca. 105cm3/100g bis ca. 150cm3/100g, ein Verhältnis zwischen Zetyltrimethylammuniumbrornid-Adsorptionsoberflache und Jod-Adsorptionszahl von 0,95 bis 1,05, ein Verhältnis zwischen Stickstoffoberfläche und Zetyitrimethylammoniumbromid-Adsorptionsoberfläche von maximal 1,05 und ein Verhältnis zwischen komprimierter Maximumstelle uivl unkomprimierter Maximumstelle von wenigstens 0,96 bis ca. 1,0 besitzen.
2. Die Ruße nach Anspruch 1, die zusätzlich dadurch gekennzeichnet, sind, daß sie ein Verhältnis zwischen (AD60)C und (AD50)UVOn mindestens ca. 1,0 bis maximal ca. 1,15 aufweisen.
3. Eine Kautschukverbindung mit ca. 100 Masseanteilen, die aus einem Kautschuk und zu ca. 10 bis ca. 250 Masseanteilen aus einem Ruß besteht, der eine Jod-Adsorptionszahl von mindestens ca.
135 mg/g bis ca. 200 mg/g, eine Dibutylphthalat-Absorptionszahl von mindestens ca. 105cm3/100g, ein Verhältnis zwischen Zetyltrimethylammoniumbromid-Adsorptionsoberfläche und Jod-Adsorptionszahl von 0,95 bis 1,05, ein Verhältnis zwischen Stickstoffoberfläche und Zetyltrimethylammoniumbromid-Adsorptionsoberfläche von maxima! 1,05 und em Verhältnis zwischen komprimierter Maximumstelle und unkomprimierter Maximumstelle von mindestens 0,96 bis ca. 1,0 aufweist.
4. Die Kautschukverbindung nach Anspruch 3, wobei der Ruß zusätzlich dadurch gekennzeichnet ist, daß er ein Verhältnis zwischen (AD5O)C und (AD50)UVOn mindestens ca. 1,0 bis maximal ca. 1,15 aufweist.
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