CN1798806A - 制备聚合物材料复合物的方法 - Google Patents

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董家文
马克·H·贾马太
郭桦
罗伯特·J·霍桑
克里斯琴·利特佐
诺伯特·西尔维
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Abstract

本发明披露了一种制备微粒杂质减少的聚(亚芳基醚)和聚(链烯基芳族化物)的方法。制备的聚合物材料适用于数据存储介质应用中。

Description

制备聚合物材料复合物的方法
背景技术
光学、磁和磁光介质是高性能存储技术(storage technology)的主要来源，该技术能够以存储每兆字节合理的价格获得高存储容量。面密度，通常表示为每平方英寸盘表面积的千兆比特数(千兆比特/每平方英寸(Gbits/in2))，其相当于线密度(每英寸磁道的信息比特数)乘以磁道密度(每英寸轨道数)。改善的面密度一直是降低每兆字节价格的关键因素之一，并且进一步增加面密度也是工业上一直需要的。
在光学存储领域中，进展集中在存取时间、系统容量和有竞争力的成本上。通过关注于光的衍射极限(使用近场光)、研究三维存储、研究全息记录法以及其它技术正专注于增加面密度。
聚合物数据存储介质已经用于下述领域中，例如光盘(CD)和可记录或可重复写入光盘(例如CD-RW)以及相似的相对低面密度(例如，小于约1Gbits/in2)的装置，其通常是需要使用具有低双折射性能的和良好的光学性能的基底的连读装置(read-through device)。
与CD不同的是，具有高面密度性质(通常至多或大于约5Gbits/in2)的存储介质使用第一表面或近场读/写技术，以增大面密度。对于这种存储介质，虽然基底的光学品质不是相关的，但是基底的物理和机械性能变得更为重要。对于高面密度的应用，包括第一表面应用，存储介质的表面品质会影响读取装置的正确性、存储数据的能力以及基底的复制品质。
虽然目前存在可用于数据存储介质的材料，仍然需要具有满足对数据存储介质应用日益严格的要求所必要的综合性能的其它聚合物材料。
发明内容
在一个实施方式中，制备聚合物材料的方法包括：在催化剂、氧气和溶剂存在下反应单羟基芳族化物，形成聚(亚芳基醚)；结合聚(亚芳基醚)和聚(链烯基芳族化物)，形成混合物；从混合物获得聚合物材料，其中聚合物材料包括聚(亚芳基醚)和聚(链烯基芳族化物)；并纯化单羟基芳族化物、溶剂、反应混合物、聚(亚芳基醚)、聚(链烯基芳族化物)、混合物、聚合物材料、或前述材料的组合，得到基本上不含可见粒状杂质的聚合物材料。
在另一实施方式中，制备聚合物材料的方法包括：合并聚(亚芳基醚)和聚(链烯基芳族化物)，形成混合物；从混合物获得聚合物材料，其中聚合物材料包括聚(亚芳基醚)和聚(链烯基芳族化物)；纯化聚(亚芳基醚)、聚(链烯基芳族化物)、混合物、聚合物材料、或前述材料的组合；以及包装(package)、存储或包装并储存聚合物材料，其中聚合物材料是基本上不含可见粒状杂质的。
下面描述其它实施方式，包括从聚合物材料制造的制品。
附图说明
图1解释了制备包括聚(亚芳基醚)和聚(链烯基芳族化物)的洁净(clean)聚合物材料的总示意图；
图2解释了制备聚苯醚的实施方式；
图3-5解释了制备包括聚苯醚和聚苯乙烯的洁净聚合物材料的不同实施方式；以及
图6解释了脱挥发分挤出机(devolatilization extruder)的实施方式。
发明详述
由于高面密度存储介质的表面品质要求，需要目前的数据存储介质是从含有有限量的粒状杂质(无机或有机的)的材料制备的。作为使消费者产生不良品质产品的感知的美学缺陷，可见粒状杂质，例如凝胶和炭化的聚合物材料(黑斑)是不希望的。尺寸大于约50微米的颗粒可能充当模塑制品应力集中物(stress concentrator)，由此导致这些制品的冲击强度降低。尺寸约1微米的粒状杂质可能有助于降低雾度，雾度会影响光通过由含有杂质的材料模塑成的制品的透光率或制品的透明性。更重要地，粒状杂质会影响存储介质的表面品质，由此影响读取精度、数据存储和复制。
当聚(亚芳基醚)受到高温氧化降解时，可见微粒或黑斑和微观粒子一般存在于聚(亚芳基醚)组合物中。当在高剪切速率和/或高温下加工时，聚(亚芳基醚)易于形成炭化的黑斑。制备聚(亚芳基醚)中使用的催化剂系统的胺化合物也有助于形成黑斑。此外，当在制备聚(亚芳基醚)的工艺中使用铜作为催化剂时，预期铜有助于腐蚀加工设备中存在的不锈钢。这种腐蚀导致形成黑斑。理论上，根据下式，不锈钢设备中的铁被铜氧化： 。因此，在从用于制备聚(亚芳基醚)的反应混合物中分离聚(亚芳基醚)产物时，优选除去基本上所有的催化剂和相应的胺部分。
此外，当制备或加工聚(亚芳基醚)时，也可形成无色有机杂质例如凝胶。凝胶包括高分子量聚合物或一些因素(例如在高温下加工聚(亚芳基醚)、存在于聚(亚芳基醚)中的热稳定性不良的添加剂的分解物、在聚(亚芳基醚)制备后剩余的添加剂残留部分或存在于聚(亚芳基醚)中的其它有机或无机污染物引起的交联材料)。最后，还怀疑甲基取代的聚(亚芳基醚)的甲基会在反应溶液中氧化成羧酸。羧酸进而会与制备聚(亚芳基醚)中使用的催化剂或催化剂分解产物偶联，形成交联聚酰胺结构，该结构自身表现为黑斑或凝胶。
聚(亚芳基醚)显示出一些应用所需的物理和机械性能。通过结合聚(亚芳基醚)和另一聚合物，有可能获得具有各聚合物品质的材料。优选的组合是聚(亚芳基醚)和聚(链烯基芳族化物)的复合物(composite)。共混或组合聚(亚芳基醚)和另一聚合物的任何方法可以用于形成复合材料。当聚(亚芳基醚)与其它聚合物材料结合时，在形成复合体的过程中会形成或收集黑斑、凝胶和其它杂质。因此，可以处理复合物，以除去起始组分中存在的粒状杂质或在组合过程中形成的杂质。或者，如果复合物是从洁净起始组分制备的，那么无需考虑经加工或处理将杂质带入洁净复合物中。最后，优选控制分离、收集和储存洁净复合聚合物材料的条件，以便使复合物被来自周围环境的杂质的污染最小化。
本文使用的术语基本不含粒状杂质的环境定义为满足或超过ISO14644-1等级10,000的环境。
10,000等级的洁净室相当于每立方英尺中尺寸大于或等于0.5微米的颗粒(10,000)的最大数目。
本文所使用的术语基本上不含可见粒状杂质指当在光盒(light box)中观察时，溶解在50毫升氯仿中(CHCl3)的10克聚合物材料样品显示出小于5个可见斑点(visible specks)。肉眼可见的颗粒通常是直径大于40微米的颗粒。
本文所使用的术语基本上不含大于约15微米的粒状杂质指溶解在400毫升CHCl3中的50克聚合物材料样品中，每克中尺寸为约15微米的微粒的数目小于50，如通过Pacific Instruments ABS2分析仪测量的，基于20毫升量的溶解聚合物材料的5个样品的平均值，使该聚合物材料以1毫升/分钟(允许有5％的增减)的流速流经分析仪。
在制备基本上不含粒状杂质的聚合物材料时，可以控制沿制备聚合物材料的工艺链的一些点，从起始材料的纯度至用于含有最终洁净聚合物材料的包装的类型，以防止进一步污染。可以使用大范围的技术来制备洁净聚合物材料，例如可以单独或组合使用过滤方法、温度控制、使用惰性气氛、使用洁净室、特殊包装和储存方法等，以提供洁净复合物。
图1解释了制备包括聚(亚芳基醚)(PAE)和聚(链烯基芳族化物)(PAA)的洁净聚合物材料的总示意图。聚(亚芳基醚)(10)和聚(链烯基芳族化物)(20)的单独组分可以为任何形式，例如粉末、片、粒料、溶液形式、熔体形式等。在示例性实施方式中，聚(亚芳基醚)是溶液形式，聚(链烯基芳族化物)是加入到该溶液中的粒料形式。在另一示例性实施方式中，聚(亚芳基醚)为粉末形式，聚(链烯基芳族化物)是粒料形式。此处可预期形式的任何组合。除了组分形式外，组分独立地可以在组合前纯化或可以不纯化。此处将更详细地描述各种纯化方法。
可以通过本领域任何已知方法进行这两种组分的组合(30)，得到两种聚合物组分的均匀混合物(intimate mixture)。合适的方法包括熔体复合(meltcompounding)、溶液共混、粉末混合等，得到各种格式的组分混合物(40)。这些混合物格式可以包括熔体(90)、溶液(80)和固体粉末混合物。混合物可任选地通过过滤熔体或溶液而纯化。可以分离和/或收集包括聚(亚芳基醚)和聚(链烯基芳族化物)的聚合物材料，而不进一步纯化混合物。
可使用各种技术从混合物分离(50)和/或收集(60)聚合物材料(70)，取决于混合物的格式。在示例性实施方式中，聚合物材料可以通过从混合物的溶液中沉淀出来并收集，而得以分离。可供选择地，如果混合物是熔体的形式，可以被挤出该熔体并且作为包括聚合物材料的粒料而收集。聚合物材料的分离或收集形式(70)可以包括任何形式，例如粒料、粉末、片等等。可以在分离或收集步骤之前或期间进行进一步纯化步骤。例如，当从挤出机挤出时，包括聚(亚芳基醚)和聚(链烯基芳族化物)的熔体可被熔体过滤。
在沿图1中的总示意图的任意数量的点，可以纯化组分和/或混合物，以提供最终的洁净复合聚合物材料。图1中的″P″表示在制备洁净复合物的工艺中可进行纯化步骤的位置。例如，聚(亚芳基醚)和/或聚(链烯基芳族化物)可以在组合形成混合物之前纯化。在分离或收集洁净聚合物材料之前，聚(亚芳基醚)和聚(链烯基芳族化物)的溶液混合物本身可以通过例如过滤，来纯化。还可预期纯化步骤的任何组合，包括多个纯化步骤，这将导致基本上不含粒状杂质的聚合物材料的复合物。此处可预期制备洁净复合聚合物材料的所有可能变化，包括任何形式和数目的纯化步骤，任何形式的起始组分、任何混合方法、任何混合物格式、任何分离或收集方法、任何形式的复合物等。
在制备洁净聚合物材料的工艺中，此处预期图1总示意图范围内选择的任何和所有组合。例如，聚(亚芳基醚)可以为已经过滤的溶液形式。聚(链烯基芳族化物)可以为粒料形式，其可加入到聚(亚芳基醚)的溶液中形成混合物。可通过脱挥发分工艺从混合物除去溶剂，得到洁净聚合物材料，该洁净聚合物材料可在洁净室条件下造粒并在洁净容器中储存例如得自B.A.G公司的洁净Super Sack。另一实例可以包括前述具有溶液形式的聚(链烯基芳族化物)，并且在分离聚合物材料之前过滤聚(亚芳基醚)和聚(链烯基芳族化物)的混合物。现在描述制备洁净复合聚合物材料的方法的具体情况。
在一个实施方式中，独立地制备用于制备聚合物材料的起始组分，聚(亚芳基醚)和聚(链烯基芳族化物)，和/或在混合或结合之前纯化成基本上不含粒状杂质。在一个实施方式中，聚(亚芳基醚)优选是待纯化的起始组分，因为已经知道聚(亚芳基醚)含有无机和有机粒状杂质，这些杂质来自制备聚(亚芳基醚)的常规加工工艺。在另一实施方式中，在混合前，没有独立地纯化聚(亚芳基醚)和聚(链烯基芳族化物)的起始组分，而是组合在一起，接着从混合物中除去粒状杂质。在另一实施方式中，进行起始组分以及混合物的纯化，得到基本上不含粒状杂质的复合聚合物材料。如下详细描述各实施方式以及多种变化形式。
术语聚(亚芳基醚)包括聚苯醚(PPE)和聚(亚芳基醚)共聚物；接枝共聚物；聚(亚芳基醚)醚离聚物；以及链烃基芳族化物、乙烯基芳族化物以及聚(亚芳基醚)等的嵌段共聚物；以及包含上述至少一种的组合，等等。聚(亚芳基醚)本身是已知的聚合物，其含有多个通式(I)的结构单元：
Figure A20048001483800091
其中对于每个结构单元，每个Q1独立地是卤素、低级伯或仲烷基(例如，含有至多7个碳原子的烷基)、苯基、卤代烷基、氨基烷基、烃氧基或其中至少两个碳原子分隔卤原子和氧原子的卤代烃氧基等；每个Q2独立地是氢、卤素、低级伯或仲烷基、苯基、卤代烷基、烃氧基或其中至少两个碳原子分隔卤原子和氧原子的卤代烃氧基等。应当理解，术语“卤代烷基”包括被一个或多个卤原子取代的烷基，包括部分和全部卤代的烷基。优选地，每个Q1是烷基或苯基，特别是C1-4烷基，且每个Q2是氢或C1-4烷基。
聚(亚芳基醚)的均聚物和共聚物都包括在内。优选的均聚物是含有2，6-二甲基亚苯基醚单元的那些。合适的共聚物包括含有例如上述单元与2，3，6-三甲基-1，4-亚苯基醚单元的组合的无规共聚物或由2，6-二甲基苯酚与2，3，6-三甲基苯酚共聚而衍生的共聚物。还包括含有通过接枝乙烯基单体或聚合物(例如聚苯乙烯)而制备的结构部分的聚(亚芳基醚)，以及偶联的聚(亚芳基醚)，其中偶联剂(例如低分子量聚碳酸酯、醌、杂环和甲醛)以已知方式与两个聚(亚芳基醚)链的羟基反应以形成高分子量聚合物。聚(亚芳基醚)还包括包含上述至少一种的组合。优选的聚(亚芳基醚)是聚(2，6-二甲基亚苯基醚)和聚(2，6-二甲基亚苯基醚-共-2，3，6-三甲基亚苯基醚)，如Singh等人的美国专利6,407,200以及Birsak等人的美国专利6,437,084中所描述的那些。
聚(亚芳基醚)通常具有约3,000-40,000原子质量单位(amu)的数均分子量和约20,000-80,000amu的重均分子量，由凝胶渗透色谱法测定。聚(亚芳基醚)可以具有约0.10-约0.60分升/克(dl/g)的特性粘度(IV)，在25℃的氯仿中测量。在该范围内优选为小于或等于约0.48的特性粘度；更优选为小于或等于约0.40的特性粘度。还可以组合使用高特性粘度的聚(亚芳基醚)和低特性粘度的聚(亚芳基醚)。当使用两种特性粘度时，确切比率的确定将在某种程度上取决于所用聚(亚芳基醚)的确切特性粘度和所需的最终物理性能。
合适的聚(亚芳基醚)包括，例如，聚(2，6-二甲基-1，4-亚苯基醚)；聚(2，3，6-三甲基-1，4-亚苯基)醚；聚(2，6-二乙基-1，4-亚苯基)醚；聚(2-甲基-6-丙基-1，4-亚苯基)醚；聚(2，6-二丙基-1，4-亚苯基)醚；聚(2-乙基-6-丙基-1，4-亚苯基)醚；聚(2，6-二月桂基-1，4-亚苯基)醚；聚(2，6-二苯基-1，4-亚苯基)醚；聚(2，6-二甲氧基-1，4亚苯基)醚；聚(2，6-二乙氧基-1，4-亚苯基)醚；聚(2-甲氧基-6-乙氧基-1，4-亚苯基)醚；聚(2-乙基-6-硬脂氧基-1，4-亚苯基)醚；聚(2，6-二氯-1，4-亚苯基)醚；聚(2-甲基-6-苯基-1，4-亚苯基)醚；聚(2-乙氧基-1，4-亚苯基)醚；聚(2-氯-1，4-亚苯基)醚；聚(2，6-二溴-1，4-亚苯基)醚；聚(3-溴-2，6-二甲基-1，4-亚苯基)醚；或前述聚(亚芳基醚)的混合物。
合适的可碱滴定的官能化聚(亚芳基醚)树脂包括，例如通过与适当的酸或酸酐官能化试剂反应制备的聚(亚芳基醚)。例如可以使用聚(亚芳基醚)与下述物质反应制备的那些，所述物质为：α，β-不饱和羰基化合物，包括马来酐、马来酸、富马酸、柠康酐、柠康酸、衣康酐、衣康酸、乌头酐、乌头酸、以及它们的酯和胺；α-羟基羰基化合物，包括羧酸，例如柠康酸和马来酸；5-羟基苯-1，2，4-三羧酸酐的衍生物，例如5-乙酰基-衍生物或4-酯-衍生物，例如苯基酯；偏苯三酸酐芳基酯，包括偏苯三酸酐苯基水杨酸酯；包括前面至少一种的反应产物和组合等等。或者，聚(亚芳基醚)可以在合适的溶剂中。这些工艺的实例包括在四氢呋喃(THF)中金属化聚(亚芳基醚)，接着用二氧化碳骤冷或者在甲苯溶液中用偏苯三酸酐酰氯封端聚(亚芳基醚)。通常，可以使用小于或等于约10重量％(wt％)的官能化试剂(基于聚(亚芳基醚)和该试剂的重量)，优选小于或等于约6wt％，特别优选约1.5wt％-约4wt％。
在一个实施方式中，聚(亚芳基醚)包含封端聚(亚芳基醚)。封端可用于阻止聚(亚芳基醚)链上的末端羟基的氧化。可以通过使用失活封端试剂(inactivating capping agent)经由例如酰化反应使末端羟基失活。选择的封端试剂理想地是导致产生更低反应活性的聚(亚芳基醚)的试剂，从而减少或阻止在高温处理过程中聚合物链的交联以及凝胶或黑点的形成。合适的封端试剂包括，例如水杨酸酯、氨茴酸或其取代衍生物等；水杨酸酯，特别是水杨酸碳酸酯(salicylic carbonate)和线性聚水杨酸酯是优选的。如这里所使用，术语“水杨酸酯”包括羧基、羟基，或两者都被酯化的化合物。合适的水杨酸酯包括，例如水杨酸芳基酯，例如水杨酸苯基酯、乙酰基水杨酸、水杨酸碳酸酯以及聚水杨酸酯，包括线性聚水杨酸酯和环状化合物例如双水杨酸内酯和三水杨酸内酯。优选的封端试剂是水杨酸碳酸酯和聚水杨酸酯，特别是线性聚水杨酸酯。在封端时，可以至多80％的所需程度对聚(亚芳基醚)进行封端，更优选至多约90％，进一步优选至多100％的羟基被封端。合适的封端聚(亚芳基醚)及其制备方法在White等人的美国专利4,760,118和Braat等人的美国专利6,306,978中有描述。
认为使用聚水杨酸酯对聚(亚芳基醚)进行封端能够减少聚(亚芳基醚)链中的氨基烷基端基的存在量。氨基烷基是在所述方法中使用胺制备聚(亚芳基醚)的氧化偶联反应的结果。位于聚(亚芳基醚)的末端羟基邻位的氨基烷基在高温下容易分解。认为分解会导致伯或仲胺的再生并生成醌甲基化物端基，其会进而产生2，6-二烷基-1-羟基苯基端基。认为使用聚水杨酸酯对含有氨基烷基的聚(亚芳基醚)进行封端能够除去所述氨基，导致聚合物链的末端羟基被封端以及形成2-羟基-N，N-烷基苯扎明(水杨酰胺)。除去氨基和进行封端提供对高温更稳定的聚(亚芳基醚)，从而在加工聚(亚芳基醚)时得到更少的降解产物，例如凝胶或黑点。
基于上述内容，对于本领域技术人员很显然，所需的聚(亚芳基醚)树脂可以包括多种目前已知的聚(亚芳基醚)而不考虑结构单元或辅助化学特征的变化。
可以在制备了聚(亚芳基醚)之后，而在分离前立即从聚(亚芳基醚)中除去粒状杂质，或者在制备和分离后除去杂质。此外，聚(亚芳基醚)可以以使得最少产生杂质这样的方式来制备。
聚(亚芳基醚)通常是通过在催化剂系统、氧气和溶剂存在下，氧化偶联至少一种单羟基芳族化物而制备的。对于用于合成聚(亚芳基醚)的单羟芳族化物没有特别限制。合适的单羟基芳族化物包括下式(II)的化合物：
其中，每个Q1独立地是卤素、低级伯或仲烷基(例如，含有至多7个碳原子的烷基)、苯基、卤代烷基、氨基烷基、烃氧基或其中至少两个碳原子分隔卤原子和氧原子的卤代烃氧基等；每个Q2独立地是氢、卤素、低级伯或仲烷基、苯基、卤代烷基、烃氧基或其中至少两个碳原子分隔卤原子和氧原子的卤代烃氧基等。优选地，每个Q1是烷基或苯基，特别是C1-4烷基，且每个Q2是氢或C1-4烷基。优选的单羟基苯酚包括2，6-二甲基苯酚和2，3，6-三甲基苯酚。
在一个实施方式中，单羟基苯酚是2，6-二甲基苯酚，其纯度为大于约99重量％，优选为大于约99.67重量％，和更优选为大于约99.83重量％。此外，2，6-二甲基苯酚的APHA颜色(color)优选小于约102和更优选为小于约79。
单羟基苯酚的氧化偶联使用含氧气体，其通常是氧气(O2)或空气，优选为氧气。
用于氧化偶联的合适有机溶剂包括脂族醇、酮、脂族和芳族烃、氯代烃、硝基烃、醚、酯、酰胺、混合醚-酯、亚砜等，以及包括前述有机溶剂的至少一种的组合，条件是它们不互相影响或进入到氧化反应中。优选的溶剂包括C6-C18芳族烃，例如苯、甲苯和二甲苯；卤代烃，例如二氯甲烷和氯仿；和卤代芳族烃，例如氯苯和二氯苯。
除了C6-C18芳族烃以外，溶剂可包括对聚(亚芳基醚)是不良溶剂的C3-C8脂族醇，例如正丙醇、异丙醇、正丁醇、叔丁醇、正戊醇等等，以及包括前述C3-C8脂族醇的至少一种的组合。除了C6-C18芳族烃和C3-C8脂族醇以外，溶剂还可以包括，甲醇或乙醇，它们作为聚(亚芳基醚)的抗溶剂(anti-solvent)。C6-C18芳族烃和C3-C8脂族醇和甲醇或乙醇可以以任何比例结合，但是优选地，该溶剂包括至少约50重量％的C6-C18芳族烃。在一个实施方式中，使用不良溶剂以沉淀特定分子量的聚(亚芳基醚)。沉淀的聚(亚芳基醚)然后可从含有催化剂和溶解的杂质的反应溶剂中分离出来。
制备聚(亚芳基醚)用的催化剂体系通常含有至少一种重金属化合物例如铜、锰或钴化合物，通常与各种其它材料组合。合适的催化剂系统包括氯化亚铜、氯化铜、溴化亚铜、溴化铜、碘化亚铜、碘化铜、硫酸亚铜、硫酸铜、四胺硫酸亚铜、四胺硫酸铜、乙酸亚铜、乙酸铜、丙酸亚铜、丁酸铜、月桂酸铜、棕榈酸亚铜和苯甲酸亚铜；以及类似的锰盐和钴盐。除了将上述例举的金属盐直接加入以外，还可能加入金属或金属氧化物和无机酸、有机酸或该酸的水溶液，并形成相应的金属盐或水合物。
催化剂系统还可以与单-或二烷基胺、芳族胺或N，N′-二烷基亚烷基二胺复合。合适的伯胺、仲胺或叔胺的非限定性实例包括单-和二甲基胺、单-和二乙基胺、单-和二丙基胺、单-和二丁基胺、单-和二苄基胺、单-和二氯己基胺、单-和二乙醇胺、甲基乙基胺、甲基丙基胺、甲基环己基胺、乙基异丙基胺、苄基甲基胺、辛基氯苄基胺、甲基苯基乙基胺、苄基乙基胺、二甲基丁基胺、N，N′-二烷基乙二胺，例如N，N′-二叔丁基乙二胺，和N，N′-二异丙基乙二胺，N，N，N′-三烷基乙二胺、N，N′二烷基-丙二胺和N，N，N′-三烷基丙二胺。
在反应工艺结束时，优选回收溶剂和/或催化剂并循环用于其它用途。
制备聚苯醚的已知方法包括描述于欧洲专利文献EP 1167421A2；EP1167419A2；和EP1167420A1的那些。制备聚苯醚的其它方法描述于，例如，美国专利6,407,200、5,250,486；5,017,655；4,092,294；4,083,828；4,054,553；3,962,181；3,838,102；3,733,299；3,661,848；3,642,699；3,639,656；3,365,422；3,306,875；和3,306,874。基于前述内容，对于本领域技术人员很明显，所需的聚(亚芳基醚)可以通过所有目前已知的方法制备，而不论加工条件、试剂或催化剂的变化。
在另一方面，在氧化偶联之前纯化用于聚(亚芳基醚)的原料。可以使用获得洁净原料的任何已知方法。例如，单羟基芳族化物可以在引入反应器前以溶液形式重结晶或过滤而除去化合物中存在的杂质。优选在线过滤系统，以过滤单羟基芳族化物的进料流，但是还可考虑间歇过滤原料，接着储存在洁净罐或容器中。过滤羟基芳族化物有助于除去链中止剂并获得较低的催化剂用量，由此促进较容易地从聚(亚芳基醚)中清除和除去催化剂。
此外，在制备聚(亚芳基醚)的工艺中使用的溶剂优选不含有机和/或无机粒状杂质。
用于制备催化剂的原料优选为高纯度的。此外，催化剂系统也可以在反应工艺前过滤。
对于用于进行聚(亚芳基醚)制备的设备没有特别限制。反应可以以间歇、半间歇或连续式进行。可以使用在反应的不同点程序控制加入(programmed addition)部分单羟基芳族化物。可以使用不同类型的反应器进行聚合，包括单搅拌釜反应器(tanker reactor)、串连的双或更多搅拌釜反应器、泡罩塔反应器或塔式反应器。在一个实施方式中，用于制备聚(亚芳基醚)工艺的反应设备，例如反应容器和储存罐优选为仅仅专用于制备聚(亚芳基醚)的设备。使用专用设备降低了被其它树脂污染聚(亚芳基醚)的机会。在反应中间，反应设备也可以用额外的洁净溶剂清洗以除去可能存在于设备中的杂质。所有用于搅拌和输送材料的工艺设备的搅拌速率优选在不产生额外的凝胶/黑斑的范围内。
在形成聚(亚芳基醚)的示意性工艺中，将溶剂、催化剂和其它任选的反应成分(例如相转移剂)充入洁净反应器中，同时将单羟基芳族化物和氧气源的进料流供应到反应器中。当获得目标分子量时，停止加入氧气源并且可以将螯合剂加入至反应溶液中，以毒化催化剂和辅助回收催化剂组分。可以将额外的水加至混合物中以改进螯合催化剂和其它水溶性组分的混合和萃取效率。所用的水优选是去离子水或软化水或基本上不含矿物和盐的水。任选地，萃取液体可以包括C1-C4烷醇的水溶液。通过液体/液体分离装置，例如液体/液体离心机，分离含有螯合催化剂的水相和含聚(亚芳基醚)的有机相。在优选的实施方式中，对制备的聚(亚芳基醚)进行多步清除，以有效移除催化剂。移除催化剂的合适设备包括混合器-沉降器和萃取塔。
合适的螯合剂包括，例如，硫酸、乙酸、铵盐、硫酸氢盐等。可以使用多种不同的螯合剂，但是优选使用公开于Bennett等人的美国专利3,838,102中的那些螯合剂。有用的螯合剂包括含多官能羧酸的化合物，例如，聚亚烷基多胺多羧酸、氨基多羧酸、氨基羧酸、多羧酸及其碱金属盐、碱土金属盐或混合碱金属-碱土金属盐。螯合剂的具体实例包括，例如，酒石酸钠钾、次氨基三乙酸(nitrilotriacetic acid，NTA)、柠檬酸、甘氨酸、乙二胺四乙酸(EDTA)、羟基乙二胺三乙酸、二亚乙基三胺五乙酸、前述螯合剂的盐、包括前述螯合剂中至少一种的组合等等。特别优选的螯合剂包括次氨基三乙酸、乙二胺四乙酸或其一钠、二钠、三钠和四钠盐。
在将水相和有机相分离后，有机相可任选地再用水、C1-C4烷醇、不溶解聚合物的另一合适溶剂或前述洗涤溶剂的组合洗涤。优选水是去离子水或软化水。水性洗涤剂(aqueous wash)可任选地包括螯合剂，以除去可能存在于有机相中的残余催化剂。在一个实施方式中，优选从有机相基本除去全部催化剂，因为当聚(亚芳基醚)稍后分离和/或加工时，认为催化剂残余物将有助于形成凝胶或黑斑。
在一个实施方式中，使用聚结剂以帮助从有机相除去夹带的水滴。来自水相的水滴可以含有盐和其它杂质。
在另一方面，在分离聚(亚芳基醚)之前，可任选地过滤有机相，以除去其中含有的有机和无机粒状杂质。因为前述的过滤涉及从溶液中除去粒状杂质，术语溶液过滤和溶液过滤系统在这里表示这样的工艺和设备。合适的溶液过滤系统包括由各种材料制成的过滤器，该材料例如，不锈钢、布、聚合物纤维、天然纤维、纸、金属网、纸浆、陶瓷、或前述材料的组合，等等。特别优选的过滤器是表现出高迂回度(tortuosity)的烧结金属过滤器，包括PALL Corporation制备的过滤器。
过滤器本身的几何形状可以为锥形、折叠状、烛状、堆状(stack)、扁平状、卷绕状(wraparound)、筛状、或前述的组合，等等。
过滤器的孔径可以为0.01微米至100微米的任意尺寸，或更大。在该范围内，可以使用小于或等于约50微米的孔径，优选小于或等于约20微米，更优选小于或等于约15微米。在该范围内还优选的是，孔径大于或等于约0.1微米，更优选大于或等于约3微米，特别优选大于或等于约5微米。
合适的溶液过滤工艺可以包括重力过滤、压滤、真空过滤、间歇式过滤、连续过滤或前述过滤方法的组合，等等。
可以使用任何数目的溶液过滤系统或溶液过滤步骤，以过滤有机相。可以使用单独的过滤系统，或两个或多个串连或并联使用。在一个实施方式中，在处理以除去过滤器材料自身内或上的收集杂质后可以再次使用过滤器。清洁和再利用过滤介质的合适技术是本领域已知的。
在过滤前，聚(亚芳基醚)的有机相可任选地浓缩至较高固体百分含量水平，以降低待过滤的有机相体积或促进下游分离工艺。可以使用浓缩有机相的任何技术或设备。示例性的设备包括闪蒸器、蒸馏系统等等。可以蒸发溶剂，优选在高温下蒸发，例如在约100至约300℃，更优选为约180至约260℃的温度下，和/或高压下，例如在约2至约75bar，更优选为在约5至约50bar的高压下。优选通过在约50℃至约150℃的温度和约100至500毫米汞柱的真空下通过真空闪蒸除去溶剂。可以使用单通(single pass)闪蒸，或者循环闪蒸。优选仔细进行以便防止可能导致聚合物分解的过热。
在溶液过滤之后或没有过滤有机相，聚(亚芳基醚)可以以任何数目的方式分离，例如通过沉淀和收集分离，或通过除去溶剂而分离。在一个实施方式中，溶剂可以通过脱挥发分工艺、使用闪蒸器的闪蒸、使用蒸馏系统、连续擦拭膜(wipe film)、喷干、或前述的组合来除去。可以以一步或任何数目的步骤进行分离。例如，在分离前，有机相可以浓缩至较高固体百分含量水平，以辅助分离工艺。而且，可以使用浓缩有机相的任何设备或工艺，例如闪蒸器、蒸馏系统，等等。当预浓缩有机相时，优选控制温度和加工条件，以便最小化凝胶和/或黑斑的形成。
当浓缩时，在浓缩有机相(预过滤或过滤物)中存在的聚(亚芳基醚)量可以为约10至约99重量％，基于聚合物和有机溶剂的总重量。在该范围内，浓缩有机相中存在的聚(亚芳基醚)量可以为大于或等于约20重量％，优选大于或等于约30重量％，更优选大于或等于约40重量％，基于聚合物和有机溶剂的总重量。在该范围内，还浓缩有机相中存在的聚(亚芳基醚)量可以为小于或等于约70，优选小于或等于约60，和更优选小于或等于约50重量％。在浓缩后，可以过滤浓缩有机相并任选地在分离聚(亚芳基醚)前再次浓缩。可供选择地，浓缩有机相中存在的聚(亚芳基醚)可以通过本文中描述的任何方法从溶剂中分离。
在一个实施方式中，聚(亚芳基醚)通过沉淀接着收集沉淀物而从有机相分离。有机相可以与抗溶剂接触以沉淀聚(亚芳基醚)并形成固/液淤浆。可以在例如搅拌釜式容器叶轮中，使用所需的剪切速率进行分离。可选择的设备包括高剪切混合泵、研磨机、或高剪切混合器室。合适的高剪切叶轮从例如，Wilhelm Siefer GmbH & Co.，Velbert，Gennany购买。在搅拌釜中和在高剪切均化器中沉淀时的剪切速率可以为约500s-1至50,000s-1。
在一个实施方式中，聚合物溶液可以使用雾化喷嘴注入抗溶剂或不良溶剂中。不良溶剂优选加热并含在高速搅拌的容器或室中，其中可以闪蒸除去溶剂，在抗溶剂中留下碎浆状(crumb slurred)的聚(亚芳基醚)。
然后，由前面任意方法形成的淤浆可以使用任何常规收集过滤或固/液分离技术和设备收集。合适的收集过滤设备包括旋转过滤器、连续旋转真空过滤器、连续移动床过滤器、间歇式过滤器、等等。合适的固/液分离设备包括连续固/液离心机。
在另一实施方式中，在干燥聚(亚芳基醚)沉淀物之前，收集的沉淀聚(亚芳基醚)可以任选地进一步洗涤一次或多次。可以直接在收集过滤器上用另外的抗溶剂进行洗涤，或通过在搅拌器中混合来自收集过滤器或固/液分离设备的湿滤饼和另外的抗溶剂进行洗涤。用于洗涤沉淀物的抗溶剂可以为不溶解聚(亚芳基醚)的任何溶剂。洗涤初始收集的聚(亚芳基醚)沉淀物的示例方法使用两步再淤浆化(reslurry)和固/液分离工艺方案。在该实施方式中，在搅拌釜中使用抗溶剂洗涤来自收集过滤器或固/液分离设备的湿滤饼；聚(亚芳基醚)/溶剂/抗溶剂混合物然后再次用收集过滤器或在固/液分离设备中分离。然后，来自二次收集的聚(亚芳基醚)湿滤饼再次与抗溶剂在连续搅拌釜中混合，接着通过固/液分离。
收集的聚(亚芳基醚)沉淀物可以通过本领域干燥聚合物粉末的任何已知方法干燥。干燥沉淀聚(亚芳基醚)的合适干燥设备包括旋浆干燥器(rotarypaddle dryers)、输送式干燥器、流化床干燥器、静止床干燥器，等等。可以间歇式或连续式操作干燥。在优选的实施方式中，在惰性气氛中，例如氮气中进行干燥，以最小化聚(亚芳基醚)的氧化。沉淀物可以在高温和/或减压下干燥以促进溶剂蒸发。可以小心控制干燥温度以便防止聚(亚芳基醚)分解。干燥沉淀物的温度可以为约50℃至约400℃。可以改进干燥器设备，以防止局部量的聚(亚芳基醚)截留在干燥器设备中，从而导致材料分解。这种改进包括，表面处理(surface finishing)和设备设计。在一个实施方式中，在惰性气氛中，优选在负压下进行干燥。优选在使用前清洁干燥器，以除去任何残余物。而且，应该良好保持和设计任何输送系统、旋转锁(rotary lock)和鼓风机，以最小化聚合物粉末进入轴承和密封面，在轴承和密封面，粉末会被摩擦力熔化和劣化。
在一个实施方式中，干燥de聚(亚芳基醚)粉末优选基本上不含尘土和其它污染物。因此，可以在防止来自周围环境的粒状杂质(例如尘土)和其它粒状杂质污染该粉末的条件下，沉淀、收集、干燥、储存和/或输送聚(亚芳基醚)。可以使用洁净室或类似洁净室的环境。洁净室环境优选包括基本上不含尘土的过滤的空气。除去洁净室气氛中尘土和空气携带的污染物的合适的系统包括含有高效率微粒空气(HEPA)过滤器、尘土收集器、静电空气过滤器、等等。在一个实施方式中，进行沉淀/分离、包装和/或储存的环境具有级别为约100,000或更好的洁净室。级别为100,000的洁净室等同于尺寸为大于或等于0.5微米颗粒的最大数目(100,000)/立方英尺。可以使用级别为约10,000或更好的洁净室，优选级别为约1,000或更好的洁净室。通过沉淀、干燥、和/或储存分离聚(亚芳基醚)的室或设备可以容纳在正压系统中，其中该系统的空气连续过滤以除去空气携带的微粒。
任何用于储存和/或输送聚(亚芳基醚)粉末的容器优选清洁和基本上不含粒状杂质。此外，该容器优选包括密封装置(例如，通过使用密封、闭合机械、盖、螺旋盖、带等)以防止在储存和/或输送过程中从周围环境中引入杂质。合适的容器包括任何防尘的耐候容器，例如，料仓、斗车、干燥整体罐车(dry bulk tanker)或拖车、整体袋状容器(bulk sack containers)，例如Super Sacke，可密封的塑料袋、可密封罐，等等。
在一个实施方式中，使用脱挥发分工艺分离存在于得自聚合工艺的有机相中的聚(亚芳基醚)。脱挥发分挤出机和工艺是本领域已知的，并且通常包括配备有多个用于除去溶剂的排气部分的双螺杆挤出机。脱挥发分挤出机最通常含有具有多种类型元件的螺杆，所述元件适用于这种操作，例如简单进料、脱挥发分和形成液体密封。这些元件包括设计用于简单输送的正螺纹螺杆元件和提供强烈混合和/或产生密封的反螺纹螺杆和圆柱元件。特别有用的是逆向旋转非啮合双螺杆挤出机，其中一个螺杆通常比另一个螺杆长，以促进挤出材料经模头有效流动。该设备可得自各种生产商，包括Welding Engineers，Inc。
在示例性的脱挥发分实施方式中，聚合物-溶剂混合物，例如有机相可以供应入排气式挤出机中，该挤出机配置成具有足够的体积以允许从聚合物-溶剂混合物有效闪蒸蒸发溶剂，即使对于非常稀的溶液也是如此。优选在供入道挤出机之前加热聚合物-溶剂混合物。在将其引入挤出机前，加热容器适用于容纳聚合物-溶剂混合物。可以通过(一个或多个)换热器进一步加热加热过的聚合物-溶剂混合物。可以使用泵，例如齿轮泵以将聚合物-溶剂混合物输送通过一个或多个换热器。
将聚合物-溶剂混合物供应到挤出机的进料区的进料口可以与附近的排气口紧密相邻(close proximity)。进料口的挤出机排气口上游在本文中称作上游排气口(upstream vent)，其用于进行大部分溶剂的除去。上游排气口可以操作在大气压或负压(subatmospheric pressure)下。配置挤出机、进料口和上游排气口以提供允许从聚合物-溶剂混合物有效闪蒸蒸发溶剂所需的体积。位于挤出机进料口下游的排气口通常在大气压下操作，但是优选在负压下操作，并且在本文中称作下游排气口。
挤出机可进一步包括配备有侧进料器排气口的侧进料器，侧进料器排气口供给添加的容量并起到俘获和返回流出溶剂蒸汽夹带的聚合物颗粒。邻近于进料口和侧进料器排气口的上游排气口可在大气压力或负压下操作。下游排气口完成溶剂去除工艺，提供基本不含溶剂的聚合物产物。
根据实施方式之一，首先在压力下加热聚合物-溶剂混合物，以产生过热的聚合物-溶剂混合物，其中过热的混合物的温度大于溶剂在大气压力下的沸点。通常，过热的聚合物-溶剂混合物的温度比溶剂在大气压力下的沸点高约2℃至约200℃。在该范围内，可使用少于或等于约150℃的温度，其中少于或等于约100℃是优选的。在该范围内，还优选的是大于或等于约10℃的温度，其中更优选的是大于或等于约50℃。在存在多种溶剂的情况下，相对于至少一种溶剂组分，使聚合物-溶剂混合物过热。在聚合物-溶剂混合物含有显著量的高沸点和低沸点溶剂时，相对于存在的全部溶剂使聚合物-溶剂混合物过热(即，高于沸点最高的溶剂在大气压力下的沸点)有时是有利的。使聚合物-溶剂混合物过热可通过在压力下加热混合物来获得。
过热可描述为可冷凝的气体的温度高于其在目前压力(current pressure)下的沸点。可将表现过热特征的过热程度，(pl v-pt)定义为蒸汽相中溶剂的平衡压力(Pl v)与发生脱挥发分过程的挤出机空间内的总压力(Pt)之差，为正值。在另一实施方式中，从聚合物-溶剂混合物中闪蒸除去溶剂可通过将真空施加至加热过的混合物，以使周围压力低于混合物中溶剂的蒸汽压来实现。本文中该方法还描述为过热程度(Pl v-Pt)为正值时的过热。在低于溶剂在大气压力下的沸点的温度时保持的聚合物-溶剂混合物可处于过热状态，只要周围压力低于混合物中的溶剂在该温度下的蒸汽压。
当加压聚合物-溶剂混合物时，该系统可包括压力控制阀，其位于热交换器(如果使用的话)的下游或者进料槽的下游。压力控制阀的启开压力(cracking pressure)优选地大于大气压力。可电子设定或手工设定压力控制阀的启开压力，并且启开压力通常维持在大气压力以上约1磅/平方英寸(psi)(0.07kgf/cm2)至约350psi(25kgf/cm2)。在该范围内，可使用大气压力以上小于或等于约100psi(7.0kgf/cm2)，优选小于或等于约50psi(3.5kgf/cm2)的启开压力。在该范围内，还优选的是大气压力以上大于或等于约5psi(0.35kgf/cm2)，更优选为大于或等于10psi(0.7kgf/cm2)的启开压力。压力控制阀产生的反压通常是通过增加或减小阀门开口的截面积来控制的。通常，阀门开启的程度表示为开启的百分比(％)，是指实际使用时阀门开口的截面积与阀门全开时截面积之比。当将溶剂加热至其沸点以上时，压力控制阀防止溶剂蒸发。通常，压力控制阀直接与挤出机连接(管接的(plumbed))，并起到挤出机进料口的作用。合适的压力控制阀包括RESEARCH ControlValve(BadgerMeter，Inc.制造的)。
如上所述，脱挥发分挤出机可以包括含有排气口的侧进料器，以帮助从聚合物-溶剂混合物除去溶剂。与侧进料器结合的挤出机配备有一个或多个位于挤出机进料口附近的排气口(例如压力控制阀)。侧进料器通常位于进料口附近，聚合物-溶剂混合物经进料口引入挤出机中，优选地从进料口引入。例如，图6说明挤出机(350)，其包括两个侧进料器(390)，其具有侧进料器排气口(400)、捏合段(360)，它们适用于捕获流出的溶剂蒸气中夹带的固体聚合物，和侧进料器传送螺杆元件(370)。显示进料口(380)位于侧进料器的附近。图6的挤出机还含有上游排气口(410)和下游排气口(450)、(460)、(470)和(480)。挤出机还包括捏合段(360)和螺杆元件(420)、(430)和(440)以提供熔体密封。
已经发现，侧进料器包括在约大气压力或负压操作的进料器排气口是有利的。可供选择地，侧进料器进料口可与侧进料器自身连接；在这种情况下，在侧进料器与挤出机连接点和侧进料器排气口之间的位置处，连接侧进料器进料口与侧进料器。在另一可供选择的方案中，聚合物-溶剂混合物经可与侧进料器、挤出机连接或与挤出机和侧进料器两者连接的进料口引入。
通常，该方法使用的侧进料器是短的，其长径比(L/D)为约20或更小，优选为约12或更小。一般不加热侧进料器，并且侧进料器起到在挤出机的进料区内提供额外的截面积的作用，由此使得对溶剂-聚合物混合物具有更高的处理能力。侧进料器可为单螺杆型或双螺杆型。通常，优选为双螺杆型侧进料器。侧进料器的螺杆元件被设计成将聚合物(其随着溶剂快速蒸发而沉积在侧进料器内)输送回至挤出机的主通道中。通常，侧进料器配备有至少一个排气口，所述排气口位于离侧进料器和挤出机的连接点最远的侧进料器末端附近。在压力控制阀与侧进料器连接的情况下，优选在侧进料器与挤出机的连接点和侧进料器排气口之间连接。
如上所述，侧进料器螺杆元件是用于将沉积的聚合物输送至挤出机内的输送元件。在一个实施方式中，除输送元件之外，侧进料器螺杆元件还包括捏合元件。在蒸发溶剂倾向于在侧进料器螺杆元件的输送作用提供的方向的相对方向上夹带聚合物颗粒并经侧进料器的排气口流出的情况下，包括捏合螺杆元件的侧进料器特别适用。该挤出机可类似地在聚合物-溶剂混合物的引入点和上游排气口之间包括捏合螺杆元件。如在侧进料器中一样，捏合挤出机螺杆元件充当机械滤器，以拦截被朝着排气口移动的溶剂蒸汽夹带的聚合物颗粒。
该方法和系统中使用的挤出机可包括任意数目的机筒(barrel)，任意螺杆元件的类型，只要其被设计成对溶剂的闪蒸蒸发和残余溶剂的下游脱挥发分作用提供足够的体积。示例性的挤出机包括双螺杆反向旋转挤出机、双螺杆同向旋转挤出机、单螺杆挤出机或单螺杆往复挤出机。优选的挤出机是同向旋转的、啮合(即，自刮净)的双螺杆挤出机。
在一个实施方式中，挤出机的规定机筒温度优选为大于190℃，优选大于或等于约200℃。在一个实施方式中，挤出机包括加热区。在一个实施方式中，挤出机的加热区是在190℃至约400℃中的一种或多种温度下操作。挤出机在190℃至约400℃的温度下操作的描述是指挤出机的加热区，应当理解挤出机可包括加热区和未加热区。在该实施方式内，加热区的温度可大于或等于约200℃，优选大于或等于约250℃，以及甚至更优选大于或等于约300℃。
通常，随着聚合物-溶剂混合物的进料率增加，必须使螺杆速度相应增加，以容纳供应至挤出机的额外材料。此外，螺杆速度决定了供应至挤出机内的任何材料(此处为聚合物-溶剂混合物)的停留时间。因此，螺杆速度和进料率通常是相互依赖的。将进料率和螺杆速度之间的关系表征为比率是有用的。通常，挤出机在使得引入挤出机内的起始材料的速率(千克/小时，kg/hr)与螺杆速度(转/分钟，rpm)之比在0.0045至约45，优选约0.01至约0.45的范围内操作。例如，在将聚合物-溶剂混合物以400千克/小时引入至在400rpm转速下操作的挤出机中的情况下，进料速率与螺杆速度之比为1。在其它因素中，最大和最小进料率和挤出机螺杆速度是由挤出机的尺寸决定的，一般来说，挤出机尺寸越大，最大和最小进料率越高。在一个实施方式中，挤出机操作的特征是：进料率(千克/小时)与挤出机螺杆速度(rpm)之比为约0.0045至约45。在可供选择的实施方式中，挤出机操作的特征是：进料率(千克/小时)与挤出机螺杆速度(rpm)之比为约0.01至约0.45。
该脱挥发分系统可任选地包括冷凝系统，以收集从上游排气口、下游排气口和/或侧进料器排气口去除的溶剂。排气口可与溶剂去除和回收歧管连接，溶剂去除和回收歧管包括溶剂蒸汽去除管线、冷凝器和液体溶剂接受容器。可使用本领域公知的任何溶剂收集系统，以经过排气口进行溶剂回收。
在一个实施方式中，过热的聚合物-溶剂混合物经过压力控制阀，进入挤出机的供应区，由于存在上述排气口(上游挤出机排气口和/或侧进料器排气口)，这可在大气压力下操作。过热的聚合物-溶剂混合物中存在的溶剂经受突然和迅速蒸发，由此进行聚合物和溶剂的至少部分分离，溶剂蒸汽经上游排气口流出。另外，挤出机配备至少一个在负压下操作的下游排气口，该排气口用于除去经上游排气口和/或侧进料器排气口未能除去的溶剂。可使用一个下游排气口，但优选地使用至少两个下游排气口。通常，经上游排气口和/或侧进料器排气口除去起始聚合物-溶剂混合物中存在的约50至约99％，优选约90至约97％的溶剂，任何残余溶剂的相当大部分经在负压下操作的下游排气口除去。
在大气压力附近操作的排气口(不管是上游排气口还是侧进料器排气口)是在环境压力下操作的(在缺少施加真空的情况下)，通常在约750毫米汞柱(mm Hg)或更大。
在负压下操作的排气口(不管是上游排气口、侧进料器排气口还是下游排气口)可维持在低于或等于约750毫米汞柱(mm Hg)，优选地约25至约750mm Hg(由真空表测量)。在该范围内，排气口可在高于或等于约100mm Hg，优选高于或等于约250mm Hg，以及甚至更优选高于或等于约350mm Hg的真空度下操作。在该范围内，排气口还可在低于或等于约600mm Hg，优选低于或等于约500mm Hg，以及更优选低于或等于约400mm Hg的真空度下操作。
在一个实施方式中，挤出机进料口周围的上游排气口和侧进料器排气口可在负压下操作。在该实施方式中，选择上游排气口和侧进料器排气口的压力，并在加工期间检测该压力，以防止混合物过量发泡，这可导致堵塞挤出机下游的排气口、侧进料器和/或冷凝系统。
在一个实施方式中，将抗溶剂加入含有聚(亚芳基醚)的有机相中，产生部分沉淀的淤浆，然后将该淤浆供应到脱挥发分挤出机中。
在一个实施方式中，将聚合物-溶剂混合物引入蒸发器、蒸馏装置或第二挤出机，以在引入挤出机之前浓缩该聚合物-溶剂混合物。蒸发器、蒸馏装置或第二挤出机优选地在挤出机的上游，并且经与挤出机直接连接的压力控制阀，而与挤出机直接相通。
在一个实施方式中，经位于挤出机和侧进料器上的多个压力控制阀引入过热的聚合物-溶剂混合物。系统包括两个侧进料器和两个压力控制阀，第一压力控制阀与挤出机的进料区直接相通(即，与挤出机直接相连)，第二压力控制阀与侧进料器之一相连，第二压力控制阀被描述成与经侧进料器与挤出机相通。可供选择地，可具有以下的系统：在该系统中没有压力控制阀与挤出机直接相通，而是具有多个侧进料器，每个侧进料器各自配备有至少一个压力控制阀。
引入至挤出机中的聚合物-溶剂混合物包括溶剂和聚合物，其中聚合物的量少于或等于约99重量％，基于全部聚合物和溶剂。在该范围内，聚合物的量可少于或等于约75重量％，其中优选为少于或等于约60重量％，更优选为少于或等于约50重量％，基于全部聚合物和溶剂。在该范围内，聚合物的重量百分比可大于或等于约5％，优选大于或等于20％，更优选大于或等于40％，基于全部聚合物和溶剂。
包括少于约30重量％溶剂的聚合物-溶剂混合物有时太粘稠，以致于不能泵送通过热交换器，泵送通过热交换器是使聚合物-溶剂混合物过热的优选方法之一。在这种情况下，可利用其它方式，使聚合物-溶剂混合物过热，例如加热挤出机或螺旋混合器(helicone mixer)中的聚合物-溶剂混合物等。聚合物-溶剂混合物可利用第一挤出机过热。将从第一挤出机中流出的过热的聚合物-溶剂混合物经压力控制阀转移至第二脱挥发分挤出机中，该第二脱挥发分挤出机包括在负压下操作的排气口、在大气压力附近操作的任选排气口和包括在大气压力下操作排气口的侧进料器。在一个实施方式中，第一挤出机的模头面可用作压力控制阀，其调节进入第二脱挥发分挤出机中的过热的聚合物-溶剂混合物的流动。在该实施方式中，将过热的聚合物-溶剂混合物从第一挤出机的模头面直接引入第二脱挥发分挤出机的进料区。第一挤出机可为能够使聚合物-溶剂混合物过热的任何单螺杆挤出机或双螺杆挤出机。
聚(亚芳基醚)作为挤出物从挤出机中流出，在进一步使用前，可对挤出物造粒和干燥。在一个实施方式中，挤出物可以供应到另一挤出机中以进一步帮助除去溶剂。因此，首先被引入聚合物-溶剂混合物的挤出机可与第二挤出机连接，第二挤出机配备有一个或多个负压或大气压力排气口，以除去残余溶剂。第二挤出机可紧密地连接至初始挤出机，从而避免任何中间分离和再熔化步骤。在初始挤出机中聚合物的停留时间不足以获得所需的残余溶剂含量的高生产率下操作时，以这种方式使用第二挤出机特别有利。第二挤出机可为任何排气式挤出机，例如排气式双螺杆反向旋转挤出机、排气式双螺杆同向旋转挤出机、排气式单螺杆挤出机或排气式单螺杆往复挤出机。排气式挤出机是指具有至少一个排气口的挤出机，所述排气口在大气压力或负压下操作。在挤出机包括多个排气口的情况下，一些排气口可在大气压力下操作而其它的排气口可在负压下操作。
在另一实施方式中，从反应混合物的有机相分离聚(亚芳基醚)包括预浓缩(部分蒸发溶剂)和脱挥发分挤出步骤。在预浓缩过程中，有机相中的大部分溶剂通过上述的浓缩工艺和设备被除去，例如闪蒸器，蒸馏系统，等等。可以蒸发溶剂，优选在高温下蒸发溶剂，例如在约150至约300℃，更优选为在约180至约260℃，和/或高压下，例如约2至约75bar，更优选为约5至约50bar。预浓缩除去有机相中存在的溶剂的约1至约99％。在该范围内，除去小于或等于约90％，优选小于或等于约80％，更优选小于或等于约70％的溶剂。脱挥发分挤出在预浓缩之后，以除去残余溶剂。
在一个实施方式中，加热可以预浓缩的有机相并保持在足以促进分离脱挥发分工艺的温度下。可以通过使用加热罐或容器，壳管式换热器，等等进行加热。当将有机相浓缩至含有大于约70重量％固体，基于聚(亚芳基醚)和溶剂的重量，浓缩有机相可以通过第一挤出机、螺旋混合器等等加热。在另一实施方式中，可以如上过热有机相。
在另一实施方式中，包括获自聚合工艺的聚(亚芳基醚)的有机相在引入脱挥发分挤出机之前过滤。优选过滤系统是从反应容器在线连接含有聚(亚芳基醚)的有机相的进料流至脱挥发分挤出机。进料流可以任选地被浓缩装置浓缩以增加有机相中聚(亚芳基醚)的固体百分比含量。如果聚合物-溶剂混合物在引入脱挥发分挤出机之前被过热，可以在过热步骤之前或之后进行过滤。
在另一实施方式中，脱挥发分挤出机可包括熔体过滤系统，以当其挤出时过滤聚(亚芳基醚)的熔体。熔体过滤系统辅助除去在制备或加工过程中形成的任何黑斑和微粒的残余物。可以使用能够从熔体中除去粒状杂质的任何合适的容器过滤系统或装置。优选，通过单一熔体过滤系统过滤熔体，然而也预期多个熔体过滤系统。
合适的熔体过滤系统包括由不同材料制成的过滤器，所述材料例如，烧结金属、金属网或筛、纤维金属毡、陶瓷、或前述材料的组合，等等。特别优选的过滤器为显示出高迂回度的烧结金属过滤器，包括购自PALLCorporation的过滤器。
可使用的过滤器的几何形状包括锥形、折叠状、烛状、堆状、扁平状、卷绕状、筛状、以及包含前述形状的组合等。
熔体过滤系统可包括连续筛变换过滤器或间歇式过滤器。例如，连续筛变换过滤器可包括带状筛过滤器，其在挤出机中流动的熔体流动路径之前缓慢移动。过滤器收集熔体内的粒状杂质，然后当用带的新部分连续更新时，该杂质被过滤器带带出挤出机。
熔体过滤器的孔径可以为约0.5微米至约200微米的任何尺寸范围。在该范围内，可以使用小于或等于约100微米的孔径，优选小于或等于约50微米，更优选小于或等于约20微米。在该范围内，还可以使用大于或等于约1微米的孔径，优选大于或等于约7微米，和更优选大于或等于约15微米。
在从脱挥发分挤出机挤出时，可以收集粒料形式的聚(亚芳基醚)。可以通过本领域已知的任何方法对聚合物材料造粒。例如，从挤出机或类似装置挤出的聚合物材料的线材可以在洁净水浴中冷却或通过喷水冷却，短切成粒料并干燥。形成的粒料可以使用本领域标准技术进行干燥，包括离心干燥器、间歇或连续烘箱干燥器、流化床，等等。优选的造粒方法使用水下模头面造粒机系统。合适的造粒方法描述于美国专利6,372,175。有用的造粒机，包括模头面造粒机，描述于美国专利3,973,890、4,421,470和5,607,700。
通常，在本文讨论的在任何挤出机系统中使用的模头温度优选设定为类似于挤出机的机筒的温度或比聚合物材料的熔化温度高的温度。当使用线料模头时，该模头通常含有一个或多个直径为约1毫米至约20毫米(mm)的孔。在该范围内，直径可以为大于或等于约2mm，优选为大于或等于约4mm。在该范围内，直径还可以为小于或等于约10mm，优选为小于或等于6mm。成型段长度(land length)或孔的长度可以为约孔半径的1至约10倍。在该范围内，可以使用大于或等于约2倍的长度，优选大于或等于约4倍。在该范围内，还可以使用小于或等于约8倍的长度，优选小于或等于约6倍。可使用任何数目的孔/模头，但是优选约10至约70千克/小时/孔(kg/hr/hole)。在该范围内，可以使用大于或等于约15kg/hr/hole的数目，优选大于或等于约20kg/hr/hole。也在该范围内，可以使用小于或等于约60kg/hr/hole的数目，优选小于或等于约45kg/hr/hole。孔的形状可以为任何形状，例如圆形、椭圆、方形、矩形、三角形、五边形、六边形，等等，但是优选为圆形。
在一个实施方式中，在使用前纯化用于造粒工艺，例如用于造粒的冷却浴或任选的洗涤喷射的水，以便除去杂质和污染物。纯化水的方法包括以下工艺，例如过滤、反渗透、电解去离子化、前述工艺的组合，等等。水可以使用具有亚微米或微米尺寸的孔径的过滤器过滤。在一个实施方式中，用于水浴和喷射的水可以收集并循环，优选在纯化工艺后除去污染物。
优选造粒和收集聚(亚芳基醚)聚合物粒料的装置在使用前是清洁的或已经清洁的。例如，在造粒工艺前，造粒机、冷却装置例如水浴或水喷射器(water spray)、干粒机等等都是清洁的并基本上不含尘土和粒状杂质。还优选收集的粒料不含造粒工艺引起的聚合物的任何细微或小颗粒。
在一个实施方式中，聚(亚芳基醚)可以在洁净室环境中造粒和/或包装，以防止周围环境污染聚合物材料。此处可以使用上面描述的洁净室部件。还优选在清洁的且基本上不含粒状杂质的容器中包装和/或储存聚(亚芳基醚)。包装或容器可以包括任何储存容器，包括例如料仓、斗车、干燥整体罐车或拖车、整体袋状容器，例如Super Sacke，可密封的塑料袋、可密封罐，等等。还优选容器包括密封装置(例如，通过使用密封、闭合机械等)以防止在储存和/或输送过程中从周围环境中引入杂质。
在一个实施方式中，还应当仔细将氧气从脱挥发分挤出机中排除，并避免当聚合物从挤出机模头面中流出时热聚合物与氧气接触。这种仔细可有助于防止聚合物产物脱色，特别是当已经知道聚合物产物变暗或者另外在氧气存在下在高温下降解时。例如，已经知道聚醚酰亚胺和聚苯醚在高温下对氧气敏感，并在氧气存在下加热时觉察出变暗。为使挤出机中的氧气浓度最小或使从挤出机模头面中流出的热聚合物对氧气的暴露最小，可采取的步骤包括：用包层(cladding)包裹挤出机的外部部件，并向包层中供应正压的氮气，用供应有正压惰性气体的壳体密封由于真空排气口的作用而易受氧气进入的挤出机部分，用供应有正压氮气的外壳密封整个挤出机，等。另外，可在将聚合物-溶剂混合物引入挤出机之前，采取对聚合物-溶剂混合物排气的步骤。可以多种方式进行排气，例如用惰性气体喷射聚合物-溶剂混合物，然后在容纳有该溶液的容器内维持正压的惰性气体。
在清除杂质后，作为粉末或粒料分离的聚(亚芳基醚)优选保持在将保持该材料的整体清洁性的条件下。例如，任意或全部接触聚(亚芳基醚)或聚(亚芳基醚)溶液的设备优选是清洁的和基本上不含粒状杂质的。该设备可以来自不同的类别，例如容纳容器、收集过滤器、管路、沉淀物干燥器、脱挥发分挤出机、造粒机、输送容器、包装、储存容器/料仓，等等。
如本文所述，可以在分离聚(亚芳基醚)之前，在工艺的任何阶段中过滤从制备聚(亚芳基醚)形成的有机相，以除去粒状杂质。这里还可以预期从已经预分离的聚(亚芳基醚)除去粒状杂质的方法。合适的方法包括通过熔体过滤系统熔体过滤聚(亚芳基醚)。在另一实施方式中，聚(亚芳基醚)可以溶解在适当的溶剂中，以形成溶液，过滤并通过前述从反应工艺的有机相分离聚(亚芳基醚)相似的方法，从溶液中分离。
图2提供了形成聚(亚芳基醚)(如聚苯醚，PPE(180))的示例性工艺。将溶剂(110)和催化剂(112)装入洁净反应器中，同时将单羟基芳族化物(111)和氧气源(113)的进料供应到反应器(100)。当获得目标分子量时，停止加入氧气源，并将螯合剂加入反应溶液中，以毒化催化剂。通过液体/液体分离装置(120)分离含有螯合催化剂的水相和含有聚苯醚和溶剂的有机相。任选浓缩(130)有机相，接着沉淀聚苯醚(140)。可以用抗溶剂再次使聚苯醚淤浆化，并通过固/液分离装置(160)分离。然后在干燥器(170)中干燥分离的沉淀物，并包装或储存(180)，直到需要，图2中″P″表示可发生纯化步骤的位置。圆图表示可在聚苯醚和聚(链烯基芳族化物)的混合物中直接使用聚苯醚的位置。
如前所述，在形成混合物之前，可以纯化一种或两种起始组分(聚(亚芳基醚)和聚(链烯基芳族化物))。本文所用术语聚(链烯基芳族化物)树脂包括通过本领域已知的方法(包括本体、悬浮和乳液聚合)制备的聚合物，其含有至少25％衍生自通式(III)的链烯基芳族单体的结构单元：
其中R1是氢、C1-C8烷基或卤素；Z1是乙烯基、卤素或C1-C8烷基；且p为0-5。优选的链烯基芳族单体包括苯乙烯、氯代苯乙烯和乙烯基甲苯。聚(链烯基芳族化物)树脂包括链烯基芳族单体的均聚物；链烯基芳族单体(例如苯乙烯)与一种或多种不同单体(例如丙烯腈、丁二烯、α-甲基苯乙烯、乙基乙烯基苯、二乙烯基苯和马来酸酐)的无规共聚物；以及含有橡胶改性剂和链烯基芳族单体(如上所述)均聚物的共混物和/或接枝物的橡胶改性聚(链烯基芳族化物)树脂，其中橡胶改性剂可以是至少一种C4-C10非芳族二烯单体(例如丁二烯或异戊二烯)的聚合产物，且其中橡胶改性的聚(链烯基芳族化物)树脂含有约98-约70重量％的链烯基芳族单体均聚物和约2-约30重量％的橡胶改性剂，优选含有约88-约94重量％的链烯基芳族单体均聚物和约6-约12重量％的橡胶改性剂。这些橡胶改性的聚苯乙烯包括高抗冲聚苯乙烯(通常称作HIPS)。
聚(链烯基芳族化物)树脂还包括非弹性嵌段共聚物，例如苯乙烯和聚烯烃的二嵌段、三嵌段和多嵌段共聚物。还可以使用苯乙烯和丁二烯的非弹性嵌段共聚物组合物，其具有直链嵌段、放射状嵌段(radial block)或递变嵌段共聚物结构，其中丁二烯组分以至多约35重量％的量存在。它们可以商品名FINACLEAR购自Atofina公司并且以商品名K-RESINS购自ChevronPhillips Chemical Company。
聚(链烯基芳族化物)树脂还可以包括苯乙烯-聚烯烃-甲基丙烯酸甲酯的嵌段共聚物，特别是购自Atofina的聚(苯乙烯-b-1，4-丁二烯-b-甲基丙烯酸甲酯)(SBM)，其含有聚苯乙烯、1，4-聚丁二烯以及间规立构的聚甲基丙烯酸甲酯的嵌段。可购自Atofina的SBM嵌段共聚物包括AF-X223、AF-X333、AF-X012、AF-X342、AF-X004和AF-X250。
优选的聚(链烯基芳族化物)是链烯基芳族单体(III)的均聚物，其中R1是氢、低级烷基或卤素；Z1是乙烯基、卤素或低级烷基；且p为0-5。特别优选的链烯基芳族单体的均聚物是衍生自苯乙烯的均聚物(即均聚苯乙烯)。均聚苯乙烯优选包含至少99重量％的苯乙烯，更优选包含100重量％的苯乙烯。
聚(链烯基芳族化物)树脂的立构规整性可以是无规立构或间规立构。高度优选的聚(链烯基芳族化物)树脂包括无规立构和间规立构的均聚苯乙烯。合适的无规立构均聚苯乙烯例如可以EB3300购自Chevron并以P1800购自BASF。这里有时将无规立构均聚苯乙烯称作“结晶聚苯乙烯”树脂。可用的间规立构聚苯乙烯树脂(SPS)可以商标QUESTRA购自Dow ChemicalCompany。
聚(链烯基芳族化物)树脂可具有约20,000-100,000原子质量单位(amu)的数均分子量和约10,000-300,000amu的重均分子量。
可以通过将聚(链烯基芳族化物)溶解在适当的溶剂中，并在溶液过滤系统中过滤所得溶液，从而纯化分离的聚(链烯基芳族化物)。聚(链烯基醚)可以直接分离或过滤的聚(链烯基芳族化物)的溶液可以与聚(亚芳基醚)合并，并分离这两种聚合物的混合物。在优选的实施方式中，使用市售的聚(链烯基芳族化物)以形成聚(亚芳基醚)-聚(链烯基芳族化物)混合物而没有预先纯化聚(链烯基芳族化物)。
如前面关于图1所述的，构成聚(亚芳基醚)-聚(链烯基芳族化物)聚合物材料的组分可以以任何方式结合在一起。聚(亚芳基醚)和聚(链烯基芳族化物)的溶液可以与从溶液混合物中分离出的聚合物材料结合。可供选择地，固体聚(亚芳基醚)或聚(链烯基芳族化物)可以与其它组分的溶液结合。包括独立组分的溶液可以从分离出的材料制备，或者为来自反应器或反应溶液的进料流。在另一实施方式中，复合并熔体混合固体聚(亚芳基醚)和聚(链烯基芳族化物)，以形成熔体混合物。如上所述，起始组分可以在结合两组分之前纯化。含有结合的组分的溶液自己可以在共混还无分离前过滤。每个通常的结合工艺、其变化形式以及其它实施方式将在下面更详细地说明。
为了形成组分的溶液，在搅拌和任选地加热下，结合聚(亚芳基醚)和/或聚(链烯基芳族化物)与适当溶剂。溶液形式的聚(亚芳基醚)和聚(链烯基芳族化物)的混合提供了组分的均匀和有效的分散。用于制造该溶液的聚(亚芳基醚)可以来自任何可得的来源或者形式，例如粒料、粉末、薄片，等等；或者以溶液形式，作为来自反应器或反应容器的产物进料流，直接或来自储存容器。形成的溶液可以至少在分离聚合物材料复合物之前过滤。
用于制造聚(亚芳基醚)和聚(链烯基芳族化物)溶液的合适的溶剂包括卤代芳族溶剂、卤代脂族溶剂、非卤代芳族溶剂、非卤代脂族溶剂，以及它们的混合物。卤代芳族溶剂以邻二氯苯(ODCB)、氯苯等为例。非卤代芳族溶剂以甲苯、二甲苯、苯甲醚等为例。卤代脂族溶剂以二氯甲烷、氯仿、1，2-二氯乙烷等为例。非卤代脂族溶剂以丙酮、乙酸乙酯等为例。溶剂可以与制造聚(亚芳基醚)树脂和/或聚(链烯基芳族化物)中使用的聚合溶剂相同类型。
制备的溶液可具有聚(亚芳基醚)和聚(链烯基芳族化物)对溶剂的任何重量百分比含量，但是也可以调节以便允许基于所用特定过滤系统而有效过滤溶液。合适的溶液可以具有约1至约99重量％固体，基于全部聚合物材料和溶剂。在该范围内，可以使用小于或等于约90重量％，优选小于或等于约80重量％，更优选小于或等于约70重量％。在该范围内，还可以使用大于或等于约30重量％，优选大于或等于约40重量％，和更优选大于或等于约50重量％。
可以在过滤步骤之前和/或过程中加热溶液。合适的在过滤步骤前和/或过程中，溶液的适当温度可以为约10℃至约250℃，取决于所用特定溶剂。在该范围内，可以使用小于或等于约200℃的温度，优选小于或等于约180℃，和更优选小于或等于约130℃。也在该范围内，可以使用大于或等于约50℃的温度，优选大于或等于约80℃，和更优选大于或等于约110℃。任选地，也可以加热过滤系统本身。
对于使用邻-二氯苯溶剂的情况下，和在大气压下过滤溶液，在过滤步骤前和/或过程中，溶液的适当温度可以为约100℃至约170℃。在该范围内，可以使用小于或等于约170℃的温度，优选小于或等于约160℃，和更优选小于或等于约150℃。也在该范围内，可以使用大于或等于约100℃的温度，优选大于或等于约120℃，和更优选大于或等于约130℃。
在过滤聚(亚芳基醚)和聚(链烯基芳族化物)的溶液后，聚合物材料可以以任何方式分离。对于将聚合物材料从溶液或滤出物中分离出来的方法没有特别限制。可以使用本领域已知的从树脂中除去溶剂的合适工艺。这种工艺包括，例如，沉淀、蒸馏、旋转干燥、脱挥发分、通过使用闪蒸器的蒸发、前述方法的组合，等等。聚合物材料可以以粉末、薄片或粒料的形式分离。
在一个实施方式中，聚合物材料可以通过沉淀聚合物材料或除去溶剂，而从溶液中分离，得到分离的聚合物材料。上述用于从溶液中沉淀聚(亚芳基醚)的通用方法和设备也可以适用于溶液中的聚合物材料。
从溶液混合物(如果未过滤)或滤出物中沉淀聚合物材料可以通过将抗溶剂加入溶液混合物或滤出物中而进行。溶液混合物或滤出物可以任选地在加入抗溶剂之前浓缩。沉淀的聚合物材料可以使用常规过滤技术或固/液分离技术收集。合适的收集过滤设备包括旋转过滤器、连续旋转真空过滤器、连续移动床过滤器、间歇式过滤器，等等。合适的固/液分离设备包括连续固/液离心机。
沉淀分离可以任选地进一步包括洗涤分离过滤的聚合物材料。可以例如，使用额外的抗溶剂直接在收集过滤器上进行洗涤或通过在搅拌釜中混合来自收集过滤器或固/液分离设备的粉末湿滤饼以及额外的抗溶剂而进行洗涤。洗涤分离过滤的聚合物材料的优选方法使用两步再淤浆化和固/液分离工艺方案。在该实施方式中，来自收集过滤器的湿滤饼使用抗溶剂在搅拌釜中洗涤；聚合物材料/溶剂/抗溶剂混合物然后在固/液连续离心机中分离，而且来自离心机的聚合物材料湿滤饼可以与抗溶剂在连续搅拌釜中混合，接着在二次固/液离心机中二次固/液分离。在前面的实施方式中，固/液离心机可以被任何其它固/液分离设备取代或使用收集过滤设备。
包括聚(亚芳基醚)和聚(链烯基芳族化物)的分离的聚合物材料沉淀物可以使用前述干燥设备干燥。干燥沉淀聚(亚芳基醚)的合适的干燥设备包括旋浆干燥器、输送式干燥器、流化床干燥器、静止床，等等。干燥可以间歇式或连续操作。在优选的实施方式中，在惰性气氛中，例如氮气中进行干燥，以便使聚合物材料的分解最小化。可以在高温和/或减压下干燥沉淀物，以促进溶剂挥发。可以小心控制干燥温度，以防止分解。干燥沉淀物的温度可以为约50℃至约400℃。可以改变干燥器设备以防止局部量的聚(亚芳基醚)在干燥器设备中被截留，导致材料分解。这种改变包括表面处理和设备设计。
在一个实施方式中，在惰性气氛中，优选在负压下进行干燥。优选在使用前清洁干燥器，以除去任何残余物。而且，应该良好保持和设计任何输送系统、旋转锁和鼓风机，以最小化聚合物粉末进入轴承和密封面，在轴承和密封面，粉末会被摩擦力熔化和劣化。
在可选择的实施方式中，聚合物材料可以从溶液混合物或滤出物通过脱挥发分工艺分离。溶液混合物或滤出物可以任选地在引入脱挥发分挤出机之前预浓缩。预浓缩期间，大部分的溶剂通过蒸发除去，优选在高温下，例如约150至约300℃，更优选为约180至约260℃，和/或高压下，例如约2至约75bar，更优选为约5至约50bar。预浓缩除去滤出物中存在的约1.0至99的溶剂。在该范围内，除去小于或等于约90％的溶剂，优选除去小于或等于约80％的溶剂，更优选除去小于或等于约70％的溶剂。预浓缩后接着脱挥发分挤出以除去残余溶剂。
在一个实施方式中，在将其引入脱挥发分挤出机过热溶液混合物或滤出物。过热包括聚合物和溶剂的溶液已经在前面描述了。
作为使用脱挥发分工艺完全分离聚合物材料的替代，可以在相同的工艺中将一种或多种树脂加入至脱挥发分聚合物材料中。一种或多种树脂可以供入脱挥发分挤出机中，但是也可以使用其它挤出机。可能的变化形式包括将一种或多种树脂熔体供至脱挥发分挤出机或从聚合物材料从脱挥发分挤出机熔体喂料至第二复合挤出机以及这些方式的组合。所述一种或多种树脂可以在大范围内变化，并且可以包括添加剂、抗冲改性剂、阻燃剂、颜料、着色剂等。
在一个实施方式中，过滤过热的包括溶剂和聚(亚芳基醚)的溶液，然后引入脱挥发分挤出机。挤出机还包括侧进料器，用于加入树脂和/或添加剂。优选将聚(链烯基芳族化物)经侧进料器加入至挤出机，得到包括聚(亚芳基醚)和聚(链烯基芳族化物)的聚合物材料。在另一实施方式中，过滤溶液形式的聚(亚芳基醚)，然后过热和引入脱挥发分挤出机。使用下游侧进料器将聚(链烯基芳族化物)引入挤出机，以形成包括聚(亚芳基醚)和聚(链烯基芳族化物)的聚合物材料。
在一个实施方式中，在脱挥发分前，浓缩溶液混合物或滤出物，提供包括重量百分比含量增加的聚合物材料溶液，这是与溶液混合物或滤出物中聚合物材料的重量百分比含量比较。可以获得约1.0至约99重量％的任何重量百分比含量的聚合物材料浓缩物。在该范围内，可以使用小于或等于约90重量％的聚合物材料，优选小于或等于约80重量％，更优选小于或等于约70重量％聚合物材料，基于聚合物材料和溶剂的总重量。在该范围内，还可以使用大于或等于约10重量％的聚合物材料浓缩物，优选大于或等于约30重量％，更优选大于或等于约50重量％聚合物材料，基于聚合物材料和溶剂的总重量。
混合物或滤出物的浓缩溶液可以在溶液过滤系统中被过滤一次或多次，以除去分离聚合物材料之前仍然残留在溶液中的粒状杂质。
可以在惰性气氛，例如氮气下过滤聚合物材料的溶液和/或滤出物，以防止聚合物材料在这些操作的高温条件下降解。
从滤出物分离的聚合物材料优选以粒料的形式分离。聚合物材料可以按照与造粒聚(亚芳基醚)所述的造粒。优选的造粒方法使用水下模头面造粒机系统。在一个实施方式中，选择用于造粒机系统的特定设备以降低从造粒工艺中产生的膜片(chaff)量。优选分离聚合物产物的装置是清洁的或在使用前清洁。例如，在分离聚合物材料前，清洁所有造粒机、冷却装置例如水浴或水喷雾器、粒料干燥机等等。
在一个实施方式中，用于加工的所有水，例如用于冷却造粒或任选的洗涤喷雾的冷却浴的水在使用前预先纯化以除去杂质。纯化水的方法包括以下工艺，例如过滤、反渗透、电解去离子、前述方法的组合，等等。可以使用孔径为亚微米或微米尺寸的过滤器过滤。在造粒工艺中使用的水可以循环和再利用。
在一个实施方式中，聚合物材料可以在洁净室环境中分离或造粒，以防止聚合物材料被周围环境污染。可以使用前述洁净室环境。在优选的实施方式中，过滤洁净室、包装室或者工艺设备中的大气，至基本上没有大于约0.45微米的颗粒。其中分离和包装聚合物材料的室可以包围在正压系统中，其中为特定材料过滤该系统的空气。从挤出机模头分离粒料至筛的分离粒料的系统可以包围在正压室中，该正压室中仅仅存在过滤后的空气，造粒的聚合物材料从该筛收集。所有处理分离的聚合物材料的人员优选穿着适当的衣服以最小化污染聚合物材料。合适的衣服包括头罩或头巾、洁净室服装、鞋，等等。
在一个实施方式中，如果将聚合物材料挤出为粒料，可以另外加小心以防止将氧气带入挤出机和防止在热聚合物材料从挤出机模头面出来时与热聚合物材料接触。这种小心可以有助于防止变色或形成黑斑，特别是对于已知在高温下存在氧气时变暗或其它降解的聚(亚芳基醚)。可以采用以便防止氧气进入挤出机或防止从挤出机模头面出来的热聚合物熔体暴露于氧气的步骤包括；用包层包覆挤出机的外部部件并向该包层提供惰性气体的正压，用供应有惰性气体的正压的外壳包覆挤出机由于真空作用而进入氧气的那些部分，在供应有氮气正压的外壳中包覆整个挤出机，等等。此外，可以采取步骤，以使聚合物材料的溶液在其引入挤出机前脱气。可以以各种方式进行脱气，例如用惰性气体喷射该溶液，然后在容纳该溶液的容器中保持惰性气体的正压。
作为粒料、粉末或薄片分离的聚合物材料优选收集和储存在洁净的无尘环境中。优选收集和包装聚合物材料的包装室包括过滤的空气，不含有粒状杂质。再次，在上面有关洁净室环境中讨论的合适的空气过滤系统可以适用于包装室。在密闭的HEPA过滤环境中进行加工和处理。
容纳分离的聚合物材料的容器优选不含有尘土和粒状杂质。合适的容器包括，例如，料仓、斗车、干燥整体罐车或拖车、整体袋状容器，例如Super Sacke，可密封罐，等等。特别合适的包括材料包括清洁无尘的塑料袋。可以使用具有无尘塑料衬里的有证明的洁净Super Sacke，例如聚乙烯。该袋和容器优选具有密封装置(例如通过使用密封件、密封装置等)，以防止聚合物材料被环境中的杂质污染。可以作为自动工艺密封容器，或者可以手工密封或扎紧容器或包装。
在一个实施方式中，复合和/或熔体共混聚(亚芳基醚)和聚(链烯基芳族化物)，以提供聚合物材料复合物。如本文中所描述的，包括聚(亚芳基醚)和聚(链烯基芳族化物)的熔体可以通过熔体过滤系统熔体过滤以除去粒状杂质，包括凝胶和黑斑。优选控制挤出机中熔体的停留时间、温度和剪切速率，以最小化聚合物材料(特别是聚(亚芳基醚)组分)的分解和/或变色。因此，优选通过选择挤出机螺杆设计和通过控制螺杆速度和进料速率使熔体的停留时间最小化。可以使用小于或等于约5分钟的停留时间，优选小于或等于约2分钟，更优选小于或等于约1分钟。
还优选最小化熔体通过熔体过滤系统的停留时间。可以设计熔体过滤系统，以提供较短的停留时间，基于过滤器的表面和熔体过滤外壳的容量选择。较高的过滤器表面积和较低的外壳体积可以提供较短的停留时间。
挤出机的熔体过滤系统优选位于挤出机的末端机筒，和更优选位于挤出机的模头。挤出机可以包括单一的熔体过滤系统或多个熔体过滤系统。
可以使用任何类型的挤出机，该挤出机能够提供聚(亚芳基醚)、聚(链烯基芳族化物)和/或其它树脂和添加剂的均匀熔体。可用类型的挤出机包括，例如，双螺杆逆向旋转挤出机、双螺杆同向旋转挤出机、单螺杆挤出机、单螺杆往复挤出机、捏和机、复合挤出机(compounder-extruder)、环形挤出机(ring extruder)、前述组合，等等。优选可以使用一个挤出机，但是也可以使用多个挤出机。环形挤出机通常包括围绕静态杆或芯的三至十二个小螺杆或开槽辊的环。螺杆同向旋转并在两侧上啮合，提供了良好的分散和分布混合(dispersive and distributive mixing)以及控制树脂在挤出机中的停留时间的能力。啮合的设计还对螺杆的剪切、混合和捏合元件提供了两个洁净器。合适的环状挤出机是得自德国的3+Extruder GmbH的挤出机。
当制备聚(亚芳基醚)、溶剂和单体的共混物时，其它低分子量材料通过放空系统从挤出机排出。改善从聚(亚芳基醚)或聚(亚芳基醚)树脂共混物除去挥发性物质的特别有用的工艺包括描述于Banevicius等人的美国专利5,204,410、Hasson等人的美国专利5,102,591、Banevicius的美国专利4,994,217和Banevicius的4,992,222中的蒸汽汽提。蒸汽汽提通常在挤出机中进行，该挤出机包括注入水或蒸汽并具有充分真空排放能力的口，以除去汽提的挥发分和水。水或蒸汽是优选的汽提剂，其使用比例为聚合物组合物的高达约15重量％，可以沿着挤出机筒长度方向上的两个或多个注入口之间平均分配或不平均分配。优选的比例是约0.25至约15重量％，因为在该范围内的比例通常对于除去挥发分非常有效，而不会加重真空系统的负担。最优选的是0.5至约5重量％。
还可以预期挤出机包括沿挤出机筒的一个或多个侧进料器，适于供应额外的组分给熔体。额外的组分包括额外的树脂、官能化试剂和/或添加剂。
挤出机优选在适于均匀共混构成熔体的组分的温度下操作，但是足够低以便防止熔体的分解。可以使用的挤出机温度范围为约260℃至约380℃。在该范围内，可以使用小于或等于约340℃的温度，更优选小于或等于约320℃。在该范围内，还可以使用大于或等于约280℃的温度，优选大于或等于约290℃。
当使用双螺杆挤出机时，可以通过约0.5kg/hr/cm3至约8.0kg/hr/cm3规定生产率限定挤出机操作。规定生产率是作为熔体的生产率除以挤出机机筒的立方厘米而限定的。在该范围内，可以使用小于或等于约7.5kg/hr/cm3的规定生产率，优选小于或等于约7kg/hr/cm3。在该范围内，还可以使用大于或等于约3kg/hr/cm3，优选大于或等于约5kg/hr/cm3。
在一个实施方式中，结合挤出机使用熔体泵或齿轮泵以提供使熔体流经熔体过滤系统的足够的速率和压力。熔体泵还可以具有控制和保持熔体通过挤出机系统均匀流动的体积，导致均匀聚合物材料。
在一个实施方式中，聚(亚芳基醚)、聚(链烯基芳族化物)和任何的额外组分可以在熔体共混步骤前复合。可以使用能够复合这些组分的任何已知设备，例如，能够对组分施加剪切的混合机、锥形螺杆混合机、V-共混器、双螺杆复合机、Henschel混合机，等等。优选的复合机包括逆向旋转挤出机或逆向旋转锥形挤出机。
此处描述的用于进行复合、熔体共混和/或脱挥发分步骤的挤出机优选在使用前彻底清洗。螺杆、机筒和模头面优选不具有槽、划痕或凹陷，这些槽、划痕或凹陷可能收集和截留在各个加工过程中可能降解的熔体。任选地，用于熔体共混的挤出机可以设计以对熔体提供低剪切力，由此最小化聚合物材料的热史。熔体共混挤出机也可以包括分散和/或分布混合元件以帮助共混组分，在同时最小化凝胶的产生。螺杆本身可以涂覆有低摩擦涂层，以防止在挤出机中截留聚合物材料。可以使用自刮净挤出机，以防止在挤出机中截留聚合物。
可以使用能够从熔体中除去粒状杂质的任何合适的熔体过滤系统或装置，该熔体包括聚(亚芳基醚)和聚(链烯基芳族化物)。优选，熔体通过单一熔体过滤系统过滤，但是可以预期多个熔体过滤系统。
合适的熔体过滤系统包括由各种材料支持的过滤器，所述材料例如，烧结金属、金属网或筛、纤维金属毡、陶瓷或前述材料的组合，等等。特别优选的过滤器是显示出表现出高迂回度的烧结金属过滤器，包括PALLCorporation制备的过滤器。
过滤器本身的几何形状可以为锥形、折叠状、烛状、堆状、扁平状、卷绕状、或前述的组合，等等。
熔体过滤系统可以包括连续筛变换过滤器或间歇式过滤器。例如，连续筛变换过滤器可以包括带式筛过滤器，其在挤出机中流动的熔体流动路径之前缓慢移动。过滤器收集熔体内的粒状杂质，然后当用带的新部分连续更新时，该杂质被过滤器带带出挤出机。
熔体过滤器的孔径可以为约0.5微米至约200微米的任何尺寸范围。在该范围内，可以使用小于或等于约100微米的孔径，优选小于或等于约50微米，更优选小于或等于约20微米。在该范围内，还可以使用大于或等于约1微米的孔径，优选大于或等于约7微米，和更优选大于或等于约15微米。
熔体过滤系统的温度优选为约260℃至约380℃。在该范围内，可以使用小于或等于约340℃的温度，更优选小于或等于约320℃。在该范围内，还可以使用大于或等于约280℃的温度，更优选大于或等于约290℃。
在挤出时，熔体过滤的聚合物材料可以通过本领域已知方法造粒。造粒的示例性方法已经描述在适用于造粒熔体过滤的聚合物材料复合物。除了挤出聚合物材料复合物的粒料，复合物可以作为纤维、管、膜或片通过适当选择模头组件而挤出。所得聚合物材料优选基本上不含可见粒状杂质的和/或基本上不含大于约15微米的粒状杂质。
在一个实施方式中，在包装和/或储存前洗涤和干燥粒料。洗涤粒料的合适的溶剂优选是水，可以使用其它溶剂。洗涤的粒料可以使用前述技术干燥。可以洗涤粒料，以除去任何细小或粒状杂质，否则将粘附到粒料的表面。
在一个实施方式中，在复合前，聚(亚芳基醚)、聚(链烯基芳族化物)和任选的组分可以为基本上不含粒状杂质。如果在复合前，材料是基本上不含粒状杂质的，将处理和储存各个组分，以保持洁净材料的洁净性。例如，可以将各个组分放在清洁和基本上不含粒状杂质的储存设施中。储存和转移洁净组分优选使用过滤的空气进行。过滤空气的合适过滤方法已经预先描述了，包括HEPA过滤器。
在一个实施方式中，聚合物材料没有作为粒料分离或获得，而是直接在模塑工艺例如直接模塑工艺中使用(一般性参见Adedeji等人的WO02/43943)。在一个实施方式中，复合和熔体共混聚(亚芳基醚)和聚(链烯基芳族化物)，形成熔体，然后该熔体直接供应到模塑机械中，被模塑成制品。
分离或获得的包括聚(亚芳基醚)和聚(链烯基芳族化物)的聚合物材料可以包括约90至约10重量％的聚(亚芳基醚)，约10至约90重量％聚(链烯基芳族化物)，基于聚(链烯基芳族化物)和聚(亚芳基醚)的总重量。在该范围内，聚(亚芳基醚)的量可以为小于或等于约80重量％，优选小于或等于约70重量％，更优选小于或等于约60重量％。在该范围内，还优选聚(亚芳基醚)的量可以为大于或等于约20重量％，优选大于或等于约30重量％，和更优选大于或等于约40重量％。在该范围内，聚(链烯基芳族化物)的量可以为小于或等于约80重量％，优选小于或等于约70重量％，更优选小于或等于约60重量％。在该范围内，还优选聚(链烯基芳族化物)的量大于或等于约20重量％，优选大于或等于约30重量％，更优选大于或等于约40重量％。
分离的聚合物材料复合物可以任选地进一步包括添加剂，该添加剂选自阻燃剂、脱模剂或其它润滑剂、抗氧剂、热稳定剂、紫外稳定剂、颜料、燃料、着色剂、抗静电剂、导电剂、填料和包括前述添加剂的至少一种的组合。特定添加剂及其量的选择可以通过本领域普通技术人员进行。如果在过滤前存在添加剂，应该选择添加剂以便不影响该方法选用的特定过滤系统。还预期，在任何或全部过滤步骤进行完毕之后添加添加剂。
将热稳定剂和或抗氧剂加入聚(亚芳基醚)和或聚(链烯基芳族化物)中可以有助于最小化加工过程中形成分解产物。合适的热稳定剂包括，例如，金属皂、无机酸盐、有机锡稳定剂、复合物稳定剂，等等。合适的抗氧化物剂包括，例如，抗氧剂系统，包括自由基抑制剂和过氧化物分解剂(decomposer)。本领域已知的抗氧剂包括描述于″Plastics Additives Handbook，4th Edition″的″Antioxidants″中(R.Gachter和H.Muller(eds.)，P.P.Klemchuck(assoc.ed.)Hansen Publishers，New York 1993)。
在一个实施方式中，可以在过滤步骤后，或者在后过滤聚合物材料之前或之后，通过本领域已知的方法将添加剂加入聚合物材料。取决于聚合物材料的所需用途，添加剂的存在必须不会不利地影响模塑制品的表面质量。可能需要模塑过程中的特殊加工条件，以便确保当模塑填充制品时的足够平滑的表面。
本领域已知的颜料和染料的实例包括描述于″Plastics AdditivesHandbook，4th Edition″的″Colorants″章中(R.Gachter和H.Muller(eds.)，P.P.Klemchuck(assoc.ed.)Hansen Publishers，New York 1993)。
合适的着色剂包括有机和无机颜料和染料。合适的无机着色剂包括炭黑、氧化铁、二氧化钛、氧化锌、硫化锌，等等。合适的有机着色剂包括来自下面类别的那些：蒽嵌蒽二酮、蒽醌、苯并咪唑酮、二酮吡咯并吡咯、二噁嗪、二唑、阴丹士林、异二氢吲哚酮、萘酚、苝酮(perinone)、二萘嵌苯、酞菁、皮蒽酮、喹丫啶酮、喹酞酮(quinophthalone)，等等。
聚合物材料也可以包括阻燃剂，包括非卤化的阻燃剂，例如磷酸酯阻燃剂、卤化的阻燃剂。合适的阻燃剂的实例包括″Plastics Additives Handbook，4th Edition″的″Flame Retardants″章中(R.Gachter和H.Muller(eds.)，P.P.Klemchuck(assoc.ed.)Hansen Publishers，New York 1993)。
在一个实施方式中，制品是从通过本文描述的任意一种方法制备的聚合物材料复合物制备的。特别优选的制品包括数据存储介质或数据存储介质基底，例如，光、磁或磁光数据存储介质。所述介质包括光盘、可重写光盘、数字通用光盘、用于数据档案技术(DVR，例如BLU-RAYDISC)高密度盘等。可由上述制造的盘基底而制造的优选数据存储介质公开在2003年8月26日提交的申请序列号为10/648,609，卷号为120801，且名称为″storagemedium for data with improved dimensional stability″的文献中，与本申请共同未决。
制品可以通过各种模塑和加工技术制备。形成制品的合适的技术包括注塑、发泡工艺、注塑-挤压、旋转模塑、二次注塑、微孔模塑(microcellularmolding)、膜流延、挤出、压铸、吹塑、直接模塑，等等。优选的技术是注塑。
如果使用聚合物材料复合物形成数据存储基质基底，可以使用本领域常规技术，例如其它加工，例如电镀或涂覆技术(旋涂、喷涂、气相沉积、丝网印刷术、涂抹、浸渍、溅射、真空沉积、电沉积、液面涂布(meniscus coating)等)、层压、数据冲压(data stamping)、压花、表面抛光、夹住(fixturing)、以及包括前述至少一种方法的组合，将所需层布置在聚合物材料基底上。基本上，使用在其一面或两面上布置的所需表面特征，基底可以任选地在原位形成数据储存层，例如也在一面或两面上的磁光材料，和任选的保护层、介电层和/或反射层。基底可以具有基本均匀的锥形凹进或凸出形状，任选地使用各种增强类型和几何学，以增加刚性而不会不利地影响表面完整性和光滑度。
聚合物材料存储介质的实例包括注塑的聚合物材料基底，其可以任选地包括中空(泡、空腔，等等)或填料(金属、塑料、玻璃、陶瓷等等，以各种形状，例如纤维、球形等)核。布置在基底上的是各种层，包括数据层、介电层(多层)、反射层和/或保护层。这些层包括常规材料并根据制造的介质的类型布置。例如，对于第一表面介质，该层可以为保护层、介电层、数据储存层、介电层，然后是与基底接触布置的反射层。
图3提供了形成洁净聚苯醚(PPE)，聚苯乙烯(PS)复合物的示例性方法。在前描述了制备PPE，但是使用两个再淤浆化步骤。在干燥PPE(170)后，将其与PS(188)和溶剂(189)混合形成PPE-PS混合物(190)。混合物(190)任选地过滤(200)和(过滤的)混合物送到脱挥发分工艺(210)以分离聚合物材料。聚合物材料最后被造粒(220)。
图4也提供了形成洁净聚苯醚(PPE)，聚苯乙烯(PS)复合物的示例性工艺。在前面描述了制备PPE，但是从反应混合物分离(120)有机相并过滤(230)。在过滤后，包括PPE的过滤的有机相与PS(188)和溶剂(189)混合，形成PPE-PS混合物(240)。该混合物(240)任选地过滤并且将(过滤的)混合物送至脱挥发分工艺(260)，以分离聚合物材料。聚合物材料最后造粒(270)。
图5还提供了形成洁净聚苯醚(PPE)，聚苯乙烯(PS)复合物的示例性工艺。在前面描述了制备PPE，但是从反应混合物分离(120)有机相并过热(280)。过热的有机相然后过滤(290)并通过压力控制阀(300)送至脱挥发分挤出机(310)。通过脱挥发分工艺除去溶剂(308)。通过测进料器将PS加入挤出机，所得包括PPE和PS的聚合物材料被造粒(320)。
在一个实施方式中，制备聚合物材料的方法包括在催化剂、氧气和溶剂存在下反应单羟基芳族化物，形成包括有机相和水相的反应混合物，其中有机相包括溶剂和聚(亚芳基醚)；分离有机相和水相；通过第一过滤系统过滤有机相，除去粒状杂质；结合有机相和聚(链烯基芳族化物)以形成混合物；通过第二过滤系统过滤混合物，除去粒状杂质；将过滤的混合物供应到至脱挥发分系统，以分离溶剂和聚合物材料；和造粒聚合物材料，其中聚合物材料包括聚(亚芳基醚)和聚(链烯基芳族化物)，和其中聚合物材料是基本上不含粒状杂质的。
在一个实施方式中，制备聚合物材料的方法包括在催化剂、氧气和第一溶剂存在下反应单羟基芳族化物，形成包括有机相和水相的反应混合物，其中有机相包括第一溶剂和聚(亚芳基醚)；分离机相和水相；浓缩有机相，形成浓缩的有机相；通过第一过滤系统过滤浓缩有机相，除去粒状杂质；从浓缩的有机相沉淀聚(亚芳基醚)，形成第一湿滤饼；洗涤该湿滤饼，形成洗涤过的湿滤饼；干燥洗涤过的湿滤饼，形成粉末状聚(亚芳基醚)；组合粉末聚(亚芳基醚)、聚(链烯基芳族化物)和第二溶剂以形成混合物；通过过滤系统过滤混合物除去粒状杂质；将过滤的混合物供应至脱挥发分系统，将聚(亚芳基醚)和聚(链烯基芳族化物)与第二溶剂分离，形成聚合物材料；和造粒聚合物材料，其中聚合物材料包括聚(亚芳基醚)和聚(链烯基芳族化物)，以及其中聚合物材料是基本上不含粒状杂质的。
在另一实施方式中，制备聚合物材料的方法包括在催化剂、氧气和溶剂存在下反应单羟基芳族化物，形成包括有机相和水相的反应混合物，其中有机相包括溶剂和聚(亚芳基醚)；分离有机相和水相；过热有机相；通过过滤系统过滤过热的有机相，形成滤出物；将滤出物供应至挤出机，其中挤出机包括上游排气口和下游排气口；经上游排气口和下游排气口从滤出物中除去溶剂；将聚(链烯基芳族化物)经侧进料器供应至挤出机；分离聚合物材料，其中聚合物材料包括聚(亚芳基醚)和聚(链烯基芳族化物)，以及其中聚合物材料是基本上不含粒状杂质的。任选地，前面的实施方式还包括分离粒料形式的聚合物材料。
在另一实施方式中，制备聚合物材料的方法包括熔体共混聚(亚芳基醚)和聚(链烯基芳族化物)，形成熔体，通过熔体过滤系统过滤熔体除去粒状杂质；造粒过滤的熔体，以形成包括聚(亚芳基醚)和聚(链烯基芳族化物)的聚合物材料粒料；在洁净容器中包装粒料，其中在基本上不含粒状杂质的环境中进行熔体共混、造粒、包装或前述步骤的组合。
在另一实施方式中，制备聚合物材料的方法包括在催化剂、氧气和溶剂存在下反应单羟基芳族化物，形成包括聚(亚芳基醚)的反应混合物；结合聚(亚芳基醚)和聚(链烯基芳族化物)以形成混合物；从混合物分离聚合物材料，其中聚合物材料包括聚(亚芳基醚)和聚(链烯基芳族化物)；纯化单羟基芳族化物、溶剂、反应混合物、聚(亚芳基醚)、聚(链烯基芳族化物)、混合物、聚合物材料、或前述材料的组合，得到基本上不含可见粒状杂质的聚合物材料；和包装或储存聚合物材料。
在此通过引用将所有提及的专利、专利申请和其它参考文献的全部内容引入作为参考。通过下面非限定实施例进一步描述本发明。
实施例
制备一个实施例(实施例1)和一个对比例(对比例1)，以表明过滤聚苯醚-聚苯乙烯树脂共混物的溶液对所得的分离材料的粒状杂质量的影响。
实施例1：根据下面的步骤制备40/60重量的聚苯醚(PPE，0.33 IV PPE粉末，获自GE Plastics)和聚苯乙烯(xPS，L3050)共混物。向预热的(约125℃)、氮气保护的、搅拌量的试剂级邻二氯苯(ODCB)中，添加72.6千克(kg)PPE粉末和108.9kg xPS，形成含有20固体重量％的溶液。将该溶液加热至约170℃，通过5-微米尺寸的过滤袋重力过滤。
在完成第一过滤步骤后，蒸馏除去部分ODCB，以将20固体重量％的溶液预浓缩成约含有40固体重量％的聚合物-溶剂混合物溶液。将聚合物-溶剂混合物填充至进料槽中，并在氮气保护下维持在约160℃的温度和约80psig(5.6kgf/cm2)的压力。使用齿轮泵，以约72磅溶液/小时(32.7千克/小时)的速率将聚合物-溶剂混合物转移至维持在约310℃(590°F)的壳管式热交换器中。使用氮气提供足够的压力(约80psig，5.6kgf/cm2)，以提供齿轮泵的泵唧扬程。
聚合物-溶剂混合物从热交换器流出，温度为约270-280℃，并通过两个烧结金属过滤器的并行组合(PALL，13-微米尺寸的折叠过滤器，表面积为每过滤器约1.5平方英寸(0.14平方米))，以除去进料溶液中的粒状杂质。滤器罩的温度维持在约280℃。
然后将过滤的聚合物-溶剂混合物经压力控制快速卸料阀(flash valve)供应至10机筒的、25mm直径的、双螺杆同向旋转的啮合挤出机(长径比为约40)的机筒2的下游边缘。压力控制快速卸料阀处溶液的温度为约280-285℃。挤出机以约575rpm的螺杆速度和约20％的驱动转矩操作。测得的挤出机机筒温度为321、299、318、291、290、290、289和290℃(模头)。
挤出机配备有位于机筒1上游的密闭室，该密闭室具有适用于在溶剂去除过程之前和之中控制氮气引入的氮气管线。挤出机在机筒2还配备有侧进料器，侧进料器与挤出机机筒垂直。没有对侧进料器加热，侧进料器的L/D为约10，并包括两个仅由正向输送元件构成的螺杆。在挤出机机筒最远的一端，侧进料器配备有单个大气压力排气口(排气口1)。侧进料器螺杆的输送元件被设计成向挤出机输送并远离侧进料器排气口。
挤出机还配备有两个附加的大气压力排气口：位于机筒1的排气口(排气口2)和位于机筒4的排气口(排气口3)，以及三个真空排气口(在负压下操作的排气口)：位于机筒5的排气口(出4)、位于机筒7的排气口(排气口5)和位于机筒9的排气口(排气口6)。三个大气压力排气口(两个在挤出机上，一个在侧进料器上)各自与溶剂去除和回收歧管连接，溶剂去除和回收歧管包括溶剂蒸汽去除管线、冷凝器和液体溶剂接受容器。类似地，真空排气口适用于溶剂回收。排气口3、4、5和6配备有“C”型插件。排气口1和2不配备有排气口插件。
挤出机螺杆元件由输送元件和捏合元件构成。挤出机和侧进料器中的所有输送元件均为正向螺纹输送元件。取决于功能，使用的捏合元件包括中性螺纹、正向螺纹和反向螺纹捏合元件。在挤出机的机筒2和3中，使用由正向和中性螺纹捏合元件构成的捏合段。挤出机螺杆配备有熔体密封件，熔体密封件由反向螺纹捏合元件制成的捏合段构成。熔体密封件位于机筒5和8。真空排气口位于机筒5、机筒7和机筒9上的熔体密封件的下游，并在约28英寸汞柱(711mm Hg)的真空度下操作(指示全真空或零绝对压力的真空表将读出约30英寸汞柱(762mm Hg))。
壳管式热交换器用作冷凝器，以回收工艺中除去的ODCB溶剂。将轻微的真空(约1英寸Hg(25mm Hg)施加至热交换器上，从而从大气压力排气口获得溶剂蒸汽，并排空溶剂蒸汽。使从挤出机的模头面(熔体温度为约310℃)流出的脱挥发分的PPO-xPS树脂形成线料(strand)并造粒。
在运行前，将螺杆、排气口转接器、排气口插件、模头/板放置在454℃砂浴中，再次组装之前，刷洗挤出机机筒，从而彻底清洁挤出机。通过在12小时的长运行期间内至少每15分钟进行视觉检测确定，整个运行期间真空排气口运行清洁。在整个12小时试验中，只使用一个滤器罩。在整个运行期间，经过过滤器的压差保持恒定。表1提供了实施例1的加工数据。
表1
  实施例   溶液质量流率(kg/hr)   转矩(％)   熔点(℃)   螺杆速度(rpm)                 实际机筒温度(℃)
  1   32.7   20   310   575   321/299/318/291/290/290/289/290(模头)
  CE-1   13.9-15.9   20   305   450   317/289/289/290/290/290/281/290
表1(续)
  实施例   进料槽的溶液T(℃)   热交换器后的进料T(℃)   热交换器用加热油T(℃)   压力阀门处的进料T(℃)
  1   160   270-280   310   280-285
  CE-1   162   -   -   -
类似于实施例1进行对比例1(CE-1)，除了一些修改外，最重要的是PPE-xPS溶液仅仅通过过滤袋重力过滤一次。此外，在将聚合物材料从溶剂分离之前没有使溶液过热。将12.1kg的0.33IV PPO粉末和18.1kg的L3050级别xPS在足够的ODCB中合并，形成10重量固体％的溶液，从而制备PPO-xPS溶液。将所得的溶液加热至约170℃，通过5-微米尺寸的过滤袋重力过滤。蒸馏除去ODCB，将滤出液浓缩至约40重量固体％的溶液。
在将聚合物材料与溶剂分离之前，该溶液没有在壳管式加热器中使溶液过热，也没有通过两个烧结金属过滤器的组合进行过滤。在25mm直径的双螺杆同向旋转的啮合挤出机中进行聚合物材料的分离，所述挤出机具有10个机筒(L/D＝40)；两孔模头板；和六个排气口，其中两个位于进料口的上游，且在大气压力下操作，另外四个排气口位于进料口的下游，且在相对高的真空度(约28英寸汞柱(711.2mm Hg))下操作。大气压力排气口1和2分别位于挤出机机筒1和与挤出机机筒2连接的侧进料器上。在位于机筒2下游边缘的注入口处，将进料溶液直接添加至挤出机中。操作为排气口的侧进料器在机筒2与挤出机相连。最后，在运行前，没有清洁挤出机，但是用与用作进料相同的溶液吹洗一定时间。对比例1的加工条件如表1所示。
测试实施例1和对比例1的分离的PPE-xPS，以获得过滤材料中的粒状杂质的量。根据下面的步骤计算可见微粒的微粒计数。将六个具有密封帽(polyseal cap)的两盎司样品瓶进行过滤空气清洗，除去任意存在的杂质。然后用少量氯仿(CHCl3)冲洗。将50毫升(mL)CHCl3加入每个样品瓶和帽。使用光盒，记录每个CHCl3空白的可见斑点或纤维数目。在洁净铝盘中称重10.00克的各个样品，加入含有CHCl3的瓶中。制备每种分离的聚合物材料的两个样品，连同两个空白样。使样品溶解，然后在光盒中观察可见斑点的存在。对于空白、实施例1和对比例1可见颗粒分析的结果见于表2。
使用Pacific Instruments ABS2分析器检测存在于过滤材料中的5至100微米尺寸的粒状杂质，该分析器利用激光散射技术。实施例1的16.0克样品溶解在洁净聚乙烯瓶中的400mL的CHCl3中。对对比例的材料重复该过程。以1毫升/分钟(+/-5％)的流速，使20mL的各个样品溶液流经ABS2分析器检测器。在此过程中，在检测器中测量样品中存在的尺寸约5至约100微米的微粒的数目。从各样品瓶中取5个样品，平均以得到最终的粒度数目。实施例1和对比例1的ABS2分析器微粒分析结果见于表2。
表2
可见颗粒   实施例1   对比例1   空白
  3   3   3   4   1
  粒度(微米)   原始数据颗粒/毫升   空白校正数据颗粒/克   原始数据颗粒/毫升   空白校正数据颗粒/克   原始数据颗粒/毫升
  5   21.872   456.4   64.32   1517.60   3.616
  10   4.12   82.4   10.736   247.80   0.824
  15   1.912   39.6   2.264   48.40   0.328
  20   1.704   20.4   1.848   24.00   0.888
  30   0.44   2.2   0.848   12.40   0.352
  40   0.04   -3.2   0.072   -2.40   0.168
  50   0.408   4.2   0.707   11.68   0.24
  100   0.336   6.6   0.224   3.80   0.072
上述试验的结果显示与对比例1相比，在实施例1中使用的方法获得的PPE-xPS材料中粒状杂质的量显著降低。通过13微米烧结金属过滤器额外过滤实施例1的溶液导致尺寸在15微米或更小的粒状杂质量大大减小的材料。实施例1还解释了分离/脱挥发分相对低固体重量百分比的溶液，该溶液包括聚苯醚和聚苯乙烯。过热聚合物-溶剂混合物能够在两倍对比例1的流速下，有效除去溶剂，提供分离的聚苯醚-聚苯乙烯复合物。
进行四个实施例运行(实施例运行2-5)，以解释熔体过滤包括聚苯醚和聚苯乙烯的熔体，形成具有降低水平的粒状杂质的聚合物材料的方法。
实施例运行2：40/60重量％的聚苯醚(PPE，粉末，0.33IV，来自GEPlastics)和聚苯乙烯(xPS，Novacor 2272；Mw 214,000，Mn 71,600，Mw/Mn2.99；来自Nova Chemical)的共混物在具有排气口的40毫升(mm)复合机中复合。向排气口施加真空至约20英寸汞柱(508毫米Hg)。将复合的材料供应到具有3个机筒(区)的单螺杆挤出机中。挤出机配备有位于挤出机模头的烧结金属过滤器(PALL，3微米孔，烛状)。
挤出的熔体线料运行通过清洁过滤的水浴，水已经通过10微米过滤器过滤，除去锈和杂质。干燥挤出的聚合物材料的冷却线料并造粒。在整个运行期间，大约每隔半小时收集挤出的熔体批料。挤出机加工条件示于表3。
对于实施例运行3重复实施例运行2的过程，不同之处在于利用30mm复合机。实施例运行3的挤出机加工条件也列于表3。
对于实施例运行4和5重复实施例运行2的过程。实施例运行4和5的PPE-xPS配方为50/50重量％0.33IV PPE和EB3300级别xPS(Mw 276,000，Mn 51,500，Mw/Mn 5.36；来自Chevron Philips Chemical)的共混物。对于实施例运行4使用40mm复合机，对于实施例运行5使用30mm复合机。实施例运行4和5的加工条件列于表3。对于所有实施例，驱动、速率、压力和熔体温度对于全部运行进行平均。
表3
实施例   2   3   4   5
区1(℃)   232   232   232   232
区2(℃)   260   260   260   260
区3(℃)   277   277   277   277
过滤器1(℃)   277   277   277   277
过滤器2(℃)   277   277   277   277
模头(℃)   277   277   277   277
螺杆(rpm)   85   100   85   85
驱动(amps)   8.0   7.4   10.0   11.0
速率(kg/hr)   6.1   6.9   7.0   6.8
过滤器内的压力(kg/cm2)   198   227   201   275
过滤器外的压力(kg/cm2)   26   14   25   27
过滤器内的温度(℃)   278   318   279   281
过滤器外的温度(℃)   292   298   296   296
可见斑点(平均)   3.3   2   1.6   1.7
过滤器类型/孔径(微米)   PALL烛状，3   PALL烛状，3   PALL烛状，3   PALL烛状，3
根据下面的程序测试来自实施例2-5运行的样品的可见微粒。各个运行的聚合物材料样品对于实施例运行(2-5)的每个运行约每半小时取样。每个样品测试两次可见微粒。对两盎司带密封帽的样品瓶进行过滤空气流冲洗，以除去存在的任何杂质。然后用少量HPLC级氯仿(CHCl3)进行冲洗。50毫升(ml)HPLC级CHCl3加入每个样品瓶中。使用光盒，对于每个CHCl3空白记录，可见斑点或纤维的数目。在洁净铝盘上称量10.00克样品量，然后加入含有CHCl3的瓶中。对于每个样品重复该程序。使样品溶解，然后在光盒中观察可见斑点的存在。对于每个运行计算斑点的平均数，总共四次运行(实施例2-5)。实施例运行2-5可见颗粒分析的结果见于表4。
根据下述过程测试来自实施例运行3的两个样品(Ex.3，S1和Ex.3，S2)，来自实施例运行4的一个样品(Ex.4，S1)和来自实施例运行5的两个样品(Ex.5，S1和Ex.5，S2)的微粒含量。使用Pacific Instruments ABS2分析器确定尺寸在5微米-100微米的微粒的量，该分析器利用激光散射技术。40.0克量的各个样品溶解在装于洁净聚乙烯瓶中的400ml HPLC级CHCl3中。使20ml各个样品溶液流经ABS2分析器检测器，流速为1ml/min(+/-5％)。在该过程中，在检测器中测量样品中存在的不同尺寸的微粒的量。每个样品测试5次，平均得到最终值。制备两个对比例并测试。对比例2(CE 2)是50/50重量％ 0.33IV PPE/EB3300级xPS的未过滤共混物。对比例3(CE 3)是光学品质的聚碳酸酯(OQ-PC，LEXAN 1050，获自GE Plastics)。ABS2分析器颗粒分析结果(颗粒/克)见于表4，以及空白数据(只有CHCl3)。
表4
  实施例样品#                              微粒尺寸(微米)
  5   10   15   20   30   40   50   100
                                颗粒/克
  Ex.3，S1   654.3   111   38.7   23.3   3.2   0.9   1.2   0.1
  Ex.3，S2   561.8   91.1   34.4   16.5   1.9   0.4   0.6   0.1
  Ex.4，S1   689.8   90   32.7   15.6   2.6   0.5   0.4   0.1
  Ex.5，S1   1919.9   143.7   44.3   20.1   2.4   0.6   0.2   0
  Ex，5，S2   1117.5   114.8   42.9   26.6   3.6   1.8   0.2   0
  CE 2   6901.25   1237.5   500   396.25   85   23.75   30   5
  CE 3   317.000   58.88   52.88   14.88   3.38   0.75   0   0
  CHCl3   15.15   3.65   1.25   0.25   0   0   0   0
上述试验的结果显示了在未过滤样品(CE 2)和相应的过滤样品(Ex.4，S1；Ex.5，S1；和Ex.5，S2)之间粒状杂质显著降低。此外，相对于15微米或更大的微粒，本发明方法的实施例的粒状杂质水平与OQ-PC的相当或更好。
虽然已经参考优选实施方式描述了本发明，本领域技术人员应该理解可以进行各种变化，并且对其要素的等价物可以替代，而不脱离本发明的范围。此外，为了适应特定条件或材料可以对本发明的教导进行多种改变，而不脱离本发明的精神和实质。因此，本发明不意图局限在作为进行发明的最佳实施方式而披露的特定实施方式中，而且本发明将包括权利要求所覆盖的所有实施方式。

Claims (10)

1.制备聚合物材料的方法，包括：
在催化剂、氧气和溶剂存在下反应单羟基芳族化物，形成聚(亚芳基醚)；
合并聚(亚芳基醚)和聚(链烯基芳族化物)，形成混合物；
从所述混合物获得聚合物材料，其中聚合物材料包括聚(亚芳基醚)和聚(链烯基芳族化物)；以及
纯化所述单羟基芳族化物、所述溶剂、所述聚(亚芳基醚)、所述聚(链烯基芳族化物)、所述混合物、所述聚合物材料、或前述材料的组合，得到基本上不含可见粒状杂质的聚合物材料。
2.制备聚合物材料的方法，包括：
合并聚(亚芳基醚)和聚(链烯基芳族化物)，形成混合物；
从所述混合物获得聚合物材料，其中聚合物材料包括聚(亚芳基醚)和聚(链烯基芳族化物)；
纯化所述聚(亚芳基醚)、所述聚(链烯基芳族化物)、所述混合物、所述聚合物材料、或前述材料的组合；以及
包装、存储或包装并储存聚合物材料，其中聚合物材料基本上不含可见粒状杂质。
3.权利要求1或2的方法，其中聚(链烯基芳族化物)和聚(亚芳基醚)是溶液、熔体或固体形式的。
4.权利要求1或2的方法，其中通过熔体共混聚(亚芳基醚)和聚(链烯基芳族化物)以形成熔体混合物或在溶剂存在下共混聚(亚芳基醚)和聚(链烯基芳族化物)，从而获得混合物。
5.权利要求1或2的方法，其中从形成的反应混合物中分离聚(亚芳基醚)，所述反应混合物是在催化剂、氧气和溶剂存在下反应单羟基芳族化物而形成的。
6.权利要求2的方法，其中在基本上不含粒状杂质的环境中获得、包装和储存聚合物材料。
7.权利要求1或2的方法，其中聚(亚芳基醚)包括多个下式结构单元
其中对于每个结构单元，每个Q1独立地是卤素、C1-7伯烷基或C1-7仲烷基、苯基、卤代烷基、氨基烷基、烃氧基或其中至少两个碳原子分隔卤原子和氧原子的卤代烃氧基；每个Q2独立地是氢、卤素、低级伯烷基或仲烷基、苯基、卤代烷基、烃氧基或其中至少两个碳原子分隔卤原子和氧原子的卤代烃氧基。
8.权利要求1或2的方法，其中所述聚(链烯基芳族化物)含有至少25重量％的得自下式链烯基芳族单体的结构单元：
其中R1是氢、C1-C8烷基或卤素；Z1是乙烯基、卤素或C1-C8烷基；和p是0至5。
9.权利要求1或2的方法，其中聚合物材料是以粒料、粉末或薄片形式获得的。
10.一种包括权利要求1或2的方法制备的聚合物材料的制品，其中该制品是通过以下方法形成的：注塑、直接注塑、吹塑、挤出、片材挤出、薄膜挤出、型材挤出、拉挤成型、压塑、热成型、压力成型、液力成型(hydroforming)或真空成型。
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