JP5173420B2 - 精製ポリマー材料及びポリマー材料の精製法 - Google Patents
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Description
(a)濾過ポリマー材料1g当たり平均直径20mmの粒子200個未満、
(b)濾過ポリマー材料1g当たり平均直径30mmの粒子30個未満、
(c)濾過ポリマー材料1g当たり平均直径50mmの粒子5個未満、
(d)濾過ポリマー材料15g当たり平均直径20〜100μmの粒子50個未満、及び
(e)濾過ポリマー材料1g当たり平均直径175μm以上の粒子0個
の少なくともいずれかの性状を有する段階と、水中ダイフェースペレタイザーを用いて濾過ポリマー組成物をペレット化してペレットを形成する段階と、ペレットを射出成形して情報記憶媒体基板を形成する段階とを含んでなる方法が開示される。
図1は、情報記憶媒体上の欠陥を示す略図である。
下記の手順に従い、実施例1〜4の実験から得られた試料を可視粒子について試験した。各実験についてのポリマー材料の試料は、各実施例(1〜4)について半時間ごとに採取した。各試料は可視粒子について2回試験した。平均直径が30μm以上の粒子は、拡大なしに容易に認められる。ポリシールキャップ付きの2オンス試料びんに濾過空気の流れを当てて存在する粒子を除去した。びんを少量のHPLC用クロロホルム(CHCl3)で洗い、各試料びんに50ミリリットル(ml)のHPLC用CHCl3を加えた。ライトボックスを用い、各CHCl3ブランクについて可視斑点又は粒子の数を記録した。10.00gの試料を清浄なアルミニウムパン上に秤取し、CHCl3を含むびんの1つに加えた。この手順をすべての試料について繰り返した。試料を溶解させ、次いでライトボックス内で可視斑点の有無を観察した。全部で4回の実験(実施例1〜4)の各々について、斑点の平均数を計算した。実施例1〜4に関する可視粒子の分析結果は表1中に見出される。溶融フィルターの使用なしに製造した同様な組成物に関する典型的な可視斑点の数は、10gの試料について50を超える。未濾過材料中に比較的多数の斑点があると、これらの実施例で使用したような細孔径の小さいフィルターは急速に目詰まりするであろうと予想されたので、これらのデータは極めて意外である。さらに、ゲル化粒子は変形してフィルターを通過し、比較的多い粒子数を与えるであろうとも予想された。比較目的のため、25μmの細孔サイズを有する500メッシュの金網スクリーンフィルターを用いたところ、試料10g当たり10を超える可視斑点(即ち、30μmを超える斑点)を有する濾過材料が得られた。本発明の一実施形態は、ポリ(アリーレンエーテル)及びポリ(アルケニル芳香族)を含む組成物であって、試料10g当たり20未満、さらに詳しくは10未満、さらに一段と詳しくは5未満の可視斑点を有する組成物の製造方法であることが明らかなはずである。
上記実験の結果は、未濾過試料(CE1)と濾過試料(Ex.2,S1、Ex.2,S2、Ex.3,S1、Ex.4,S1及びEx.4,S2)との間における粒状不純物の総数の顕著な減少を示している。さらに、15μm以上の粒子に関しては、本発明方法の実施例の粒状不純物レベルはOQ−PC(CE2)と同等又はそれより良好である。焼結金属繊維フィルターの使用により、ポリ(アリーレンエーテル)/ポリ(アルケニル芳香族)組成物中における1g当たり粒子数のかかる大幅な減少が20〜100μmの粒度範囲で得られたことは極めて意外である。前記に説明した通り、ポリ(アリーレンエーテル)/ポリ(アルケニル芳香族)組成物は急速にフィルターの汚損又は目詰まりを引き起こすと共に、大きい粒子の強制的なフィルター通過又はフィルターの圧潰を引き起こすであろうと予想された。それに反して、40mm二軸押出機を用いる実施例1の手順を、同じメルト濾過系を使用しながら40連続時間を超える運転時間で繰り返したところ、メルト濾過系の直前の位置で測定した背圧の増加は10%未満であると共に、意外にも40時間の連続運転後に濾過ポリマー組成物中に認められる粒子の数は顕著に増加しなかった。さらに、ポリ(アリーレンエーテル)/ポリ(アルケニル芳香族)組成物は非常に低い比処理量で加工しなければならないであろうと予想された。しかし、それに反して、意外にも5kg/hr/cm3を超える比処理量が達成された。
上述の実施例からわかる通り、水中ペレット化で製造したペレットの使用は、100μmを超える欠陥を有しないディスクの歩留りを25%も増加させることで、成形ディスク中の欠陥の数に大きな影響を及ぼした。加えて、水中ペレット化で製造したペレットの使用は成形サイクル時間を0.25〜0.30秒だけ短縮した。
10 長さ
15 サイズ
20 幅
Claims (15)
- ペレット直径の1/3以上に延在する表面ボイドを実質的に含まないペレットであって、当該ペレットはポリ(アルケニル芳香族)樹脂及びポリ(アリーレンエーテル)樹脂の総重量を基準にして90〜10重量%のポリ(アリーレンエーテル)樹脂と10〜90重量%のポリ(アルケニル芳香族)樹脂とを含む濾過ポリマー組成物からなり、濾過ポリマー組成物が、5回の試料測定結果の平均に基づいて、
(a)濾過ポリマー材料1g当たり平均直径20μmの粒子200個未満、
(b)濾過ポリマー材料1g当たり平均直径30μmの粒子30個未満、
(c)濾過ポリマー材料1g当たり平均直径50μmの粒子5個未満、
(d)濾過ポリマー材料15g当たり平均直径20〜100μmの粒子50個未満、及び
(e)濾過ポリマー材料1g当たり平均直径175μm以上の粒子0個
の少なくともいずれかの性状を有する、ペレット。 - ポリ(アリーレンエーテル)が(a)ポリ(2,6−ジメチル−1,4−フェニレンエーテル)及び(b)ポリ(2,6−ジメチルフェニレンエーテル−コ−2,3,6−トリメチルフェニレンエーテル)の1種以上を含み、ポリ(アリーレンエーテル)が25℃のクロロホルム中で測定された0.10〜0.60dl/gの固有粘度を有し、ポリ(アルケニル芳香族)が(i)アタクチックホモポリスチレン及び(ii)スチレンと1種以上のポリオレフィンとの非エラストマー性ブロックコポリマーの1種以上である、請求項1記載のペレット。
- 当該ペレットが3〜4mmの直径を有する、請求項1記載のペレット。
- 短径と長径との比が1〜0.8である、請求項1記載のペレット。
- 当該ペレットが0.0005〜0.10gの重量を有する、請求項1記載のペレット。
- 情報記憶媒体基板の製造方法であって、
押出機内でポリ(アリーレンエーテル)及びポリ(アルケニル芳香族)を溶融ブレンドしてメルトを形成する段階と、
メルトをメルト濾過系で溶融濾過して濾過ポリマー組成物を製造する段階であって、濾過ポリマー組成物が、5回の試料測定結果の平均に基づいて、
(f)濾過ポリマー材料1g当たり平均直径20μmの粒子200個未満、
(g)濾過ポリマー材料1g当たり平均直径30μmの粒子30個未満、
(h)濾過ポリマー材料1g当たり平均直径50μmの粒子5個未満、
(i)濾過ポリマー材料15g当たり平均直径20〜100μmの粒子50個未満、及び
(j)濾過ポリマー材料1g当たり平均直径175μm以上の粒子0個
の少なくともいずれかの性状を有する段階と、
水中ダイフェースペレタイザーを用いて濾過ポリマー組成物をペレット化してペレットを形成する段階と、
ペレットを射出成形して情報記憶媒体基板を形成する段階と
を含んでなる方法。 - メルト濾過系が焼結金属フィルター、メタルメッシュフィルター、繊維金属フェルトフィルター、セラミックフィルター又はこれらのフィルターの1以上を含む組合せを含む、請求項6記載の方法。
- メルト濾過系が、コーン形、プリーツ形、キャンドル形、スタック形、フラット形、ラップアラウンド形又はこれらの幾何形状の1以上を含む組合せである幾何形状のフィルターを含む、請求項6記載の方法。
- メルト濾過系が1.0〜50μmの細孔径を有するフィルターを含む、請求項6記載の方法。
- さらに
(a)溶媒及びポリ(アリーレンエーテル)を含む溶液を溶液濾過系で濾過して濾液を形成し、濾液から溶媒を除去してポリ(アリーレンエーテル)を含む濃縮物を形成する段階、
(b)0.5〜8kg/cm3の比処理量で押出機を運転する段階であって、押出機は二軸押出機である段階、
(c)メルト濾過を実施する段階であって、メルトが押出機内で1分以下の平均滞留時間を有する段階、
(d)メルトを、難燃剤、離型剤、潤滑剤、酸化防止剤、熱安定剤、紫外線安定剤、顔料、染料、着色剤、帯電防止剤、導電剤及びこれらの添加剤の1種以上を含む組合せからなる群から選択される添加剤と溶融ブレンドする段階、
(e)メルトを耐衝撃性改良剤と溶融ブレンドする段階、
(f)メルト濾過系を押出機のダイヘッドの位置に配置する段階、
(g)不活性ガスで押出機の内部自由空間のブランケッティングを行う段階、
(h)メルトポンプを使用する段階、
(i)清浄な濾過系を用いて得られる初期圧力降下に比べて5倍未満の圧力降下が認められる条件下で溶融濾過を行う段階、
(j)インライン又はオフラインの品質監視系を使用する段階、
(k)脱イオン濾過水でメルトを冷却する段階、
(l)クラス100環境中でメルトを溶融濾過する段階、
(m)クラス100環境中で濾過ポリマー組成物を包装する段階、並びに
(n)メルト濾過系がバイパス系を含むこと
の1以上を含む、請求項6記載の方法。 - ポリ(アリーレンエーテル)が(a)ポリ(2,6−ジメチル−1,4−フェニレンエーテル)及び(b)ポリ(2,6−ジメチルフェニレンエーテル−コ−2,3,6−トリメチルフェニレンエーテル)の1種以上を含み、ポリ(アリーレンエーテル)が25℃のクロロホルム中で測定された0.10〜0.60dl/gの固有粘度を有する、請求項6記載の方法。
- ポリ(アルケニル芳香族)が(i)アタクチックホモポリスチレン及び(ii)スチレンと1種以上のポリオレフィンとの非エラストマー性ブロックコポリマーの1種以上である、請求項6記載の方法。
- ペレットがペレット直径の1/3以上に延在する表面ボイドを実質的に含まない、請求項6記載の方法。
- ペレットが0.0005〜0.10gの平均ペレット重量を有する、請求項6記載の方法。
- ペレットが振動嵩密度の94%以上である非振動嵩密度を有する、請求項6記載の方法。
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