JP5173420B2 - 精製ポリマー材料及びポリマー材料の精製法 - Google Patents

Description

本明細書では、ポリ（アリーレンエーテル）樹脂及び／又はポリ（アルケニル芳香族）樹脂を含むメルトを濾過することでポリマー材料を精製するための方法について開示する。かかる方法は、さらに詳しくは、ポリ（アリーレンエーテル）樹脂、ポリ（アルケニル芳香族）樹脂、又はポリ（アリーレンエーテル）樹脂とポリ（アルケニル芳香族）樹脂との組合せを含むメルトを濾過して粒状不純物量の低減した濾過ポリマー材料を得ることに関する。

光媒体、磁気媒体及び光磁気媒体は高性能記憶技術の主たる源であり、記憶量１メガバイト当たりの手ごろな価格と共に高い記憶容量を可能にする。通例はディスク表面積１平方インチ当たりの１０億ビット数（ギガビット／平方インチ（Ｇｂｉｔｓ／ｉｎ^２））で表される面積密度は、線密度（トラック１インチ当たりの情報ビット数）に、１インチ当たりのトラック数であるトラック密度を掛けた値に等しい。面積密度の向上はメガバイト当たりの価格を低下させるための重要な要因の一つであり、面積密度をさらに高めることが当業界で今なお要望されている。

光記憶の分野では、進歩はアクセス時間、システム体積及びコスト競争に集中している。面積密度の増大と取り組むためには、（近視野光学系を用いる）光学系の回折限界に注目し、三次元記憶を検討し、可能性のあるホログラフィック記録方法及び他の技術を検討することが行われている。

コンパクトディスク（ＣＤ）及び記録型又は書換型コンパクトディスク（例えば、ＣＤ−ＲＷ）、並びに類似の比較的低面積密度デバイス（例えば、約１Ｇｂｉｔｓ／ｉｎ^２未満のデバイス）のような分野では、ポリマー情報記憶媒体が使用されてきた。これらは、通例、低い複屈折を有する光学的性質の良い基板の使用を必要とするリードスルー型デバイスである。

ＣＤとは異なり、（通例約５Ｇｂｉｔｓ／ｉｎ^２まで又はそれを超える）高い面積密度性能を有する記憶媒体では、面積密度を高めるために第一面又は近視野読出し／書込み技術が使用される。かかる記憶媒体に関しては、基板の光学的品質は関係しないものの、基板の物理的及び機械的性質はますます重要となる。第一面用途を始めとする高面積密度用途の場合、記憶媒体の表面品質は読出し装置の精度、データの記憶能力、及び基板の複製品質に影響を及ぼすことがある。
米国特許第３３０６８７４号明細書 米国特許第３３０６８７５号明細書 米国特許第３３６５４２２号明細書 米国特許第３３８３４３５号明細書 米国特許第３４５７３４３号明細書 米国特許第３６３９６５６号明細書 米国特許第３６４２６９９号明細書 米国特許第３６６１８４８号明細書 米国特許第３７３３２９９号明細書 米国特許第３８３８１０２号明細書 米国特許第３９６２１８１号明細書 米国特許第３９７３８９０号明細書 米国特許第４０５４５５３号明細書 米国特許第４０８３８２８号明細書 米国特許第４０９２２９４号明細書 米国特許第４３７３０６５号明細書 米国特許第４４２１４７０号明細書 米国特許第４５００７０６号明細書 米国特許第４７１９５９４号明細書 米国特許第４７６０１１８号明細書 米国特許第４８０８２６２号明細書 米国特許第４８０４７１２号明細書 米国特許第４８４５１４２号明細書 米国特許第４８８９７５６号明細書 米国特許第４９８７１９４号明細書 米国特許第４９９２２２２号明細書 米国特許第４９９４２１７号明細書 米国特許第５０１７６５５号明細書 米国特許第５０５３２８８号明細書 米国特許第５１０２５９１号明細書 米国特許第５１３０３５６号明細書 米国特許第５１３５７９１号明細書 米国特許第５２０４４１０号明細書 米国特許第５２５０４８６号明細書 米国特許第５５８６１１０号明細書 米国特許第５６０７７００号明細書 米国特許第５８３３８４８号明細書 米国特許第６０１５５１２号明細書 米国特許第６３０６９７８号明細書 米国特許第６３６５７１０号明細書 米国特許第６３７２１７５号明細書 米国特許第６４０７２００号明細書 米国特許第６４３７０８４号明細書 米国特許第６４４４７７９号明細書 米国特許第６４６９１２８号明細書 米国特許第６４７５５８９号明細書 米国特許第６６９６５２８号明細書 米国特許出願公開第２００１／００００５０２号明細書 米国特許出願公開第２００２／００４８６９１号明細書 米国特許出願公開第２００２／００５５６０８号明細書 米国特許出願公開第２００２／００６２０５４号明細書 米国特許出願公開第２００２／００９４４５５号明細書 米国特許出願公開第２００２／０１５１６０６号明細書 米国特許出願公開第２００２／０１９７４３８号明細書 米国特許出願公開第２００２／０１９７４４１号明細書 米国特許出願公開第２００３／００４４５６４号明細書 米国特許出願公開第２００３／００６７０８９号明細書 米国特許出願公開第２００５／００４９３３３号明細書 米国特許出願公開第２００５／００４９３６２号明細書 米国特許出願公開第２００５／００４８２５２号明細書 米国特許出願公開第２００５／００６４１２９号明細書 米国特許出願公開第２００５／０１１７４０５号明細書 米国特許出願公開第２００５／０１２９９５３号明細書 米国特許出願公開第２００５／０１８０２８４号明細書 米国特許出願公開第２００５／０２０２２０１号明細書 米国特許出願公開第２００５／０２３３１５１号明細書 欧州特許第０２２５８０１号明細書 欧州特許第０２７１０００号明細書 欧州特許第０２９５８９１号明細書 欧州特許第０３０３２０９号明細書 欧州特許第０３７５９３７号明細書 欧州特許第０６４２１２４号明細書 欧州特許第０７２４２５９号明細書 欧州特許第０７７０６３７号明細書 欧州特許第１０３１９７２号明細書 欧州特許第１０４７０５５号明細書 欧州特許第１１３０５８７号明細書 欧州特許第１１６７４１９号明細書 欧州特許第１１６７４２０号明細書 欧州特許第１１６７４２１号明細書 欧州特許第１２７１４９９号明細書 特開平０２−１０７６５１号公報 特開平０９−２３７４３７号公報 特開平０１−０９２２０９号公報 特開平０２−２０８３４２号公報 特開昭６３−０１３７２２号公報 特開昭６３−２５６４２７号公報 特開昭６３−３０１２４７号公報 特開昭６３−３０９５４７号公報 特開昭６３−０８６７３８号公報 特開昭６３−０９１２３１号公報 特開昭６３−０９１２３２号公報 特開昭６４−０４２６０１号公報 国際公開第９２／００５９４０号パンフレット 国際公開第０１／０１１６１８号パンフレット 国際公開第０２／０４３９４３号パンフレット 国際公開第０３／０５２７５７号パンフレット Ｐａｕｌ Ｆ．Ｒａｎｋｅｎ "Ｆｌａｍｅ Ｒｅｔａｒｄａｎｔｓ" Ｐｌａｓｔｉｃｓ Ａｄｄｉｔｉｖｅｓ Ｈａｎｄｂｏｏｋ，５ｔｈ Ｅｄｉｔｉｏｎ．Ｈａｎｓｅｒ Ｐｕｂｌｉｓｈｅｒｓ，Ｍｕｎｉｃｈ．２００１．ｐｐ．６８１−６９６ Ｒ．Ｓｃｈｅｒｒｅｒ．"Ｃｏｌｏｒａｎｔｓ"．Ｐｌａｓｔｉｃｓ Ａｄｄｉｔｉｖｅｓ Ｈａｎｄｂｏｏｋ，５ｔｈ Ｅｄｉｔｉｏｎ．Ｈａｎｓｅｒ Ｐｕｂｌｉｓｈｅｒｓ，Ｍｕｎｉｃｈ．２００１．ｐｐ．８１３−８８２ ｈｔｔｐ；／／ｗｗｗ．ａｔｏｆｉｎａ．ｃｏｍ／ｇｒｏｕｐｅ／ｇｂ／ａｃｔｕｃｏｍｍ／ｐｒｉｎｔ．ｃｆｍ？ＩｄＣｏｍｍ＝５０５２

情報記憶媒体のために現在利用できる材料は存在しているものの、情報記憶媒体用途に関してますます厳しくなる要件を満足するために必要な総合属性を有する追加のポリマー材料に対するニーズは今なお存在している。

一実施形態では、上述のニーズは、押出機内でポリ（アリーレンエーテル）及びポリ（アルケニル芳香族）を溶融ブレンドしてメルト（メルト混合物ともいう）を形成する段階と、メルトをメルト濾過系で濾過して濾過ポリマー組成物を製造する段階とを含んでなるポリマー材料の精製方法で緩和される。

別の実施形態では、メルト濾過系はスクリーンパック、焼結金属フィルター又はこれらの組合せを使用する。別の実施形態では、メルトは押出機内で５分以下の平均滞留時間を有する。

別の実施形態では、ポリ（アリーレンエーテル）及びポリ（アルケニル芳香族）を含む組成物であって、３０μｍの平均直径を有する粒子を組成物１ｇ当たり３０未満、さらに詳しくは２０未満、さらに一段と詳しくは１０未満有する組成物が提供される。

別の実施形態では、ポリ（アリーレンエーテル）及びポリ（アルケニル芳香族）を含む組成物であって、２０μｍの平均直径を有する粒子を組成物１ｇ当たり２００未満、さらに詳しくは１４０未満、さらに一段と詳しくは１００未満有する組成物が提供される。

別の実施形態では、３０μｍの平均直径を有する粒子を濾過組成物１ｇ当たり３０未満、さらに詳しくは２０未満、さらに一段と詳しくは１０未満有すると共に、２０μｍの平均直径を有する粒子を濾過組成物１ｇ当たり２００未満、さらに詳しくは１４０未満、さらに一段と詳しくは１００未満有する濾過ポリマー組成物が提供される。

別の実施形態では、上述の濾過組成物を含めた濾過組成物であって、１７５μｍ以上、さらに詳しくは１４０μｍ以上、さらに一段と詳しくは１００μｍ以上の平均直径を有する粒子を濾過組成物１ｇ当たりゼロ含む濾過組成物が提供される。濾過ポリマー材料で製造した物品を含む他の実施形態は下記に記載される。

別の実施形態では、ペレット直径の１／３以上に延在する表面ボイドを実質的に含まないペレットであって、本明細書に記載される濾過ポリマー組成物からなるペレットが提供される。

別の実施形態では、情報記憶媒体基板の製造方法であって、押出機内でポリ（アリーレンエーテル）及びポリ（アルケニル芳香族）を溶融ブレンドしてメルトを形成する段階と、メルトをメルト濾過系で溶融濾過して濾過ポリマー組成物を製造する段階であって、濾過ポリマー組成物が、５回の試料測定結果の平均に基づいて、
（ａ）濾過ポリマー材料１ｇ当たり平均直径２０ｍｍの粒子２００個未満、
（ｂ）濾過ポリマー材料１ｇ当たり平均直径３０ｍｍの粒子３０個未満、
（ｃ）濾過ポリマー材料１ｇ当たり平均直径５０ｍｍの粒子５個未満、
（ｄ）濾過ポリマー材料１５ｇ当たり平均直径２０〜１００μｍの粒子５０個未満、及び
（ｅ）濾過ポリマー材料１ｇ当たり平均直径１７５μｍ以上の粒子０個
の少なくともいずれかの性状を有する段階と、水中ダイフェースペレタイザーを用いて濾過ポリマー組成物をペレット化してペレットを形成する段階と、ペレットを射出成形して情報記憶媒体基板を形成する段階とを含んでなる方法が開示される。

図面の簡単な説明
図１は、情報記憶媒体上の欠陥を示す略図である。

高面積密度記憶媒体の表面品質要件のため、現行の情報記憶媒体は限られた量の粒状不純物を含む材料で製造されることが望ましい。ゲルや炭化ポリマー材料のような可視粒状不純物は、消費者に品質の劣った製品という認識を与える審美的欠陥として望ましくない。５０μｍより大きいサイズを有する粒子は、成形物品中の応力集中部位として作用することで、これらの物品の衝撃強さを低下させることがある。１μｍのサイズの粒状不純物は、曇り度の増加の一因となり、これはかかる不純物を含む材料から成形した物品の光透過率又は透明度に影響を及ぼすことがある。最も重要な点としては、粒状不純物は記憶媒体の表面品質に影響を及ぼし、それによって読出し精度、データ記憶及び複製に影響を及ぼすことがある。

可視粒子又は「黒斑点」は、一般に拡大なしに人間の目に見える暗色又は有色の粒子であって、３０μｍ以上の平均直径を有している。３０μｍより小さい平均直径を有する粒子を拡大なしに視覚的に認知できる人もいれば、３０μｍより大きい平均直径を有する粒子しか認知できない人もいるが、本明細書で規定平均直径に関して使用する「可視粒子」、「可視粒子」及び「黒斑点」という用語は、３０μｍ以上の平均直径を有する粒子を意味する。黒斑点並びに他のさらに小さい微視的粒子は、通例はポリ（アリーレンエーテル）組成物中に存在する。これは、ポリ（アリーレンエーテル）が高温で酸化分解を受けやすいからである。ポリ（アリーレンエーテル）は、ポリ（アリーレンエーテル）樹脂及びポリ（アルケニル芳香族）樹脂の組成物の製造に際して通例使用されるような高い押出機剪断速度及び／又は高い温度で長時間にわたり加工された場合、炭化「黒斑点」を形成する傾向がある。

上述のニーズは、押出機内でポリ（アリーレンエーテル）及びポリ（アルケニル芳香族）を溶融ブレンドしてメルトを形成する段階と、メルトをメルト濾過系で濾過して濾過ポリマー材料を製造する段階とを含んでなるポリマー材料の精製方法で緩和される。メルトは、一般に押出機内で５分以下の平均滞留時間を有する。かかる濾過はポリマー材料中に存在する粒状不純物を除去して、低減した量の粒状不純物を含む濾過ポリマー材料を与える。

本明細書で使用する「ポリマー材料」という用語は、ポリ（アリーレンエーテル）樹脂及びポリ（アルケニル芳香族）樹脂を含む組成物を包含する。

本明細書に記載される通り、ポリ（アリーレンエーテル）とポリ（アルケニル芳香族）との混合物のようなポリマー混合物のメルトを溶融濾過して粒状不純物を除去することができる。押出機内でのメルトの滞留時間、温度及び剪断速度は、ポリマー材料、特にポリ（アリーレンエーテル）成分の分解を最小限に抑えるように制御すべきである。ポリ（アリーレンエーテル）は、高温に維持すると、酸化してゲルを形成することが知られている。これらの樹脂はまた、高温で長時間にわたり加工すると、炭化「黒斑点」を形成したり、或いは色の悪化（暗色化）を生じることがある。したがって、押出機の長さ及び押出機のスクリューデザインの選択並びにスクリュー速度及び供給量の調節によってメルトの滞留時間を最小限に抑えることが好ましい。５分以下、さらに詳しくは２分以下、さらに一段と詳しくは１分以下の平均滞留時間が使用できる。

また、メルト濾過系中でのメルトの滞留時間を最小限に抑えることも好ましい。メルト濾過系は、とりわけ、フィルターの表面積、フィルターのタイプ、及びメルト濾過ハウジングの容積の選択に基づき、短い滞留時間を与えるように設計できる。フィルター表面積が大きくかつハウジング容積が小さいほど、滞留時間を短くすることができる。

押出機のメルト濾過系は、好ましくは押出機の末端バレルの位置に、さらに詳しくは押出機のダイヘッドの位置に配置される。押出機は単一のメルト濾過系を備えていてもよいし、複数のメルト濾過系（異なるタイプのメルト濾過系の組合せを含む）を備えていてもよい。

ポリ（アリーレンエーテル）、ポリ（アルケニル芳香族）及び／又は追加樹脂や添加剤の均質メルトを与えることができる任意のタイプの押出機が使用できる。有用なタイプの押出機には、例えば、二軸異方向回転押出機、二軸同方向回転押出機、一軸押出機、一軸往復押出機、ニーダー、リング押出機、これらの組合せ、などがある。単一の押出機又は複数の押出機が使用できる。一実施形態では、単一の押出機が使用される。

一軸押出機が使用できるものの、メルト濾過系を通してのポンプ輸送能力が大きいという点で多軸押出機を使用することが一般に好ましい。Ｌｅｉｓｔｒｉｔｚ Ｅｘｔｒｕｓｉｏｎｓｔｅｃｈｎｉｋ社製及びＮＭＦ Ｗｅｌｄｉｎｇ−Ｅｎｇｉｎｅｅｒｓ社製のもののような二軸異方向回転押出機が有用であり、高い圧力又は長い滞留時間が所望される場合にはしばしば好ましい。Ｍｉｌａｃｒｏｎ社製のもののような円錐形の異方向回転二軸押出機も、供給能力が大きくかつポンプ輸送効率が高いという点で好ましい。Ｃｏｐｅｒｉｏｎ Ｗｅｒｎｅｒ−Ｐｆｌｅｉｄｅｒｅｒ社製のもののような二軸同方向回転噛合型押出機は、高い処理量、短い滞留時間、融通性のあるスクリューデザイン、傑出したアロイング、及び他の設計上の利益の点で特に好ましい。三ローブ型及び二ローブ型押出機が一般に有用であるが、高い処理量の点で二ローブ型押出機が一般に好ましい。３＋ Ｅｘｔｒｕｄｅｒ ＧｍｂＨ製のもののようなリング押出機も有用であり、通例は静止ロッド又はコアの回りに３〜１２の小スクリュー又は溝付きロールのリングを含んでいる。スクリューは同方向回転すると共に、２つの側面でかみ合うことで、良好な分散及び分配混合並びに押出機内での材料の滞留時間の調節能力をもたらす。噛合デザインはまた、スクリューの剪断、混合及び混練要素に対して２回のぬぐい取り作用をもたらす。

押出機の長さは、ポリマー組成物及び追加の添加剤の溶融及び均質な混合並びに任意にはメルト混合物のガス抜きを可能にするのに十分なものとすべきである。５つのバレルセクションを有するもののような短い押出機が使用できるが、それより長い押出機も有用である。

ポリ（アリーレンエーテル）のブレンドを製造する場合、溶媒、モノマー及び他の低分子量物質はベント系を通して押出機から除去される。ポリ（アリーレンエーテル）又はポリ（アリーレンエーテル）樹脂ブレンドからの揮発性物質の除去を向上させるための特に有用な方法には、米国特許第５２０４４１０号（Ｂａｎｅｖｉｃｉｕｓら）、同第５１０２５９１号（Ｈａｓｓｏｎら）、同第４９９４２１７号（Ｂａｎｅｖｉｃｉｕｓ）及び同第４９９２２２２号（Ｂａｎｅｖｉｃｉｕｓら）に記載されているような蒸気ストリッピングがある。蒸気ストリッピングは、通例、水又は蒸気の注入のためのポートを含むと共に、ストリップされた揮発分及び水を除去するのに十分な真空ベント能力を有する押出機で実施される。一実施形態では、ストリッピング剤は水又は蒸気であり、使用する割合はポリマー組成物の１５重量％までであって、押出機バレルの長さに沿って配置された２以上の注入ポートの間で均等又は不均等に分割される。一実施形態では、割合は０．２５〜１５重量％、さらに詳しくは０．５〜５重量％であって、これらの範囲内の量は一般に真空系に負担をかけることなく揮発分を除去するために非常に有効である。

ゲル及び黒斑点の形成を最小限に抑えるためには、不活性ガスで押出機の内部自由空間にブランケッティングを施して溶融ポリマーの酸素暴露を最小限に抑えることも有用である。不活性とは、溶融ポリマー組成物との酸化反応又は他の化学反応を引き起こすことがなく、一般に酸素を実質的に含まないガスを意味する。一般に、価格が安くて容易に入手できるという理由で窒素が使用されるが、他の不活性ガスも想定されている。窒素（又は他の不活性ガス）は、フィーダー系、押出機の供給部、ベント、メルト濾過系、及び溶融ポリマーが酸素に接触することがある押出機の他の区域の１以上に加えることができる。

また、押出機バレルと共に、メルトに追加成分を供給するのに適した１以上のサイドフィーダーを含む押出機も想定されている。追加成分には、追加樹脂、官能化剤及び／又は添加剤がある。

押出機は、メルト混合物を構成する成分の均質なブレンドを製造するのに適するが、メルト混合物の分解を最小限に抑えるのに十分な程度に低い温度で運転される。使用できる押出機温度の範囲は２６０〜３８０℃である。この範囲内では、３４０℃以下、さらに詳しくは３２０℃以下の温度が使用できる。やはりこの範囲内では、２８０℃以上、さらに詳しくは２９０℃以上の温度が使用できる。かかる押出機温度の範囲内では、メルト混合物は一般に２８０〜３４０℃の温度を有する。

メルトブレンディング操作及びメルト濾過操作を開始しかつ終了するために選択される条件は、プロセス中におけるゲル及び黒斑点の形成を最小限に抑えるように制御するのに重要である。押出機を使用する場合、残留材料が残るが、これは長時間高温に暴露され、ゲル及び黒斑点の形成を引き起こすことがある。からの装置で始動するため、分解して残留材料をきれいに除去した装置を用いてプロセスを開始することが望ましいが、商業的作業ではかかる分解は実行できないことが多い。一般に、樹脂組成物との相容性を有すると共に良好な熱安定性及び酸化安定性を有する材料（例えば、ポリスチレン）を用いて押出機が始動される。定常運転状態に達した後、組成を調整することで所望の配置物が得られる。オンライン又はオフラインの品質監視系で測定できるように、始動運転時には多数のゲル及び黒斑点が生じるが、次いで低下して定常状態になるのが通例である。

二軸押出機を使用する場合、押出機の運転は０．５〜８．０ｋｇ／ｈｒ／ｃｍ^３の比処理量で画定できる。比処理量は、メルトの処理量を押出機バレルの直径の３乗で割った値として定義される。この範囲内では、７．５ｋｇ／ｈｒ／ｃｍ^３以下、さらに詳しくは７ｋｇ／ｈｒ／ｃｍ^３以下の比処理量が使用できる。やはりこの範囲内では、３ｋｇ／ｈｒ／ｃｍ^３以上、さらに詳しくは５ｋｇ／ｈｒ／ｃｍ^３以上の比処理量が使用できる。

一実施形態では、メルト濾過系を通してのメルトの流れに十分な速度及び圧力を与えるため、押出機と共にメルトポンプ又は歯車ポンプが使用される。メルトポンプはまた、メルト濾過系を通してのメルトの一様な流れを制御して維持する能力を与え、かくしてさらに均一なポリマー材料を生み出す。

一実施形態では、ポリ（アリーレンエーテル）、ポリ（アルケニル芳香族）及び任意の追加成分は、メルトブレンディング段階に先立って混合することができる。成分を均質に混合できる任意公知の装置（例えば、成分に剪断作用を加えるミキサー、コニカルスクリューミキサー、Ｖ形ブレンダー、二軸配合機、ヘンシェルミキサー、リボンブレンダーなど）が使用できる。

ポリ（アリーレンエーテル）、ポリ（アルケニル芳香族）又は二者の組合せを含むメルト混合物から粒状不純物を除去できる任意適宜のメルト濾過系又は装置が使用できる。一実施形態では、メルトは単一のメルト濾過系で濾過される。複数のメルト濾過系も想定されている。

好適なメルト濾過系には、各種の材料（特に限定されないが、焼結金属、メタルメッシュ又はスクリーン、繊維金属フェルト、セラミック、上述の材料の組合せ、など）で作製したフィルターがある。特に有用なフィルターは、Ｐａｌｌ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ及びＭａｒｔｉｎ Ｋｕｒｚ ＆ Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｉｎｃ．で製造される焼結ワイヤーメッシュフィルターを始めとして、高いくねり度を示す焼結金属フィルターである。

特に限定されないが、コーン形、プリーツ形、キャンドル形、スタック形、フラット形、ラップアラウンド形、スクリーン、カートリッジ、パックディスク及びこれらの組合せなどを含め、任意の幾何形状のメルトフィルターが使用できる。幾何形状の選択は、各種のパラメーター（例えば、押出機のサイズ及び所望の処理量並びに所望される粒子濾過の程度）に応じて変化し得る。例示的な構造材料には、ステンレス鋼、チタン、ニッケル並びに他の金属及び合金がある。平織り、オランダ織り、スケア織り、綾織り及びこれらの織り方の組合せを含む様々な織り方の金網が使用できる。特に有用なのは、内部容積及び低流量区域を最小限に抑えると共に反復クリーニングサイクルに耐えるように設計されたフィルターである。

メルト濾過系は、周期的又は連続的スクリーン交換フィルター或いはバッチフィルターを備える。例えば、連続的スクリーン交換フィルターはスクリーンフィルターのリボンを含んでいて、これが押出機内のメルト流路中にゆっくりと移動する。メルト混合物がフィルターを通過し、フィルターがメルト中の粒状不純物を捕集する。このフィルターリボンは周期的又は連続的にリボンの新しい部分と交換されるので、不純物はフィルターリボンと共に押出機外に運び出される。

メルトフィルターの細孔径は０．５〜２００μｍとし得る。この範囲内では、１００μｍ以下、さらに詳しくは５０μｍ以下、さらに一段と詳しくは２０μｍ以下の細孔径が使用できる。やはりこの範囲内では、１μｍ以上、さらに詳しくは７μｍ以上、さらに一段と詳しくは１５μｍ以上の細孔径が使用できる。

メルト濾過系の温度は、材料を溶融状態に維持すると共に、材料が過度の圧力降下なしにフィルターを通過するのに十分な低い粘度に維持するのに十分なものである。一般に、有用な温度は２６０〜３８０℃である。この範囲内では、３４０℃以下、さらに詳しくは３２０℃以下の温度が使用できる。やはりこの範囲内では、２８０℃以上、さらに詳しくは２９０℃以上の温度が使用できる。

溶融濾過プロセス全体を長期間にわたり連続的に運転するためには、メルト濾過系又は装置に対するバイパス系を使用することがしばしば望ましい。バイパス系では、メルトの連続流れを維持しながら、予備のメルト濾過系又は装置への転換が行われる。バイパス系は、所定の値（例えば、所定の圧力降下）で又は所定量の材料の濾過後に動作するように設定された一連の自動弁で操作するか、インライン又はオフラインの品質監視系と相互接続するか、或いは手動で操作又は作動することができる。一実施形態では、プロセスは、清浄な濾過系を用いて得られる初期圧力降下に比べて５倍未満、さらに詳しくは３倍未満の圧力降下が認められる条件下で運転される。溶融濾過プロセスを長期間連続運転することは、一般に、始動及び停止操作中に生じるゲル及び黒斑点の形成を最小限に抑えるために役立つと共に、一層安定したプロセスを達成することができる。始動及び停止操作中に得られた、所望の粒子レベルを超える加工材料を再加工することで、材料の無駄を回避できる。

得られる濾過ポリマー材料は、可視粒子を実質的に含まない。「可視粒状不純物を実質的に含まない」とは、５０ミリリットルのクロロホルム（ＣＨＣｌ_３）中に溶解した１０ｇのポリマー材料試料が、ライトボックスを使って観察した場合に５未満の可視斑点を示すことを意味する。前記に説明した通り、肉眼で見える粒子は、通例は直径が３０μｍを超えるものである。

一実施形態では、押出機から回収される濾過ポリマー材料は、２０μｍを超え、さらに詳しくは１０μｍを超える粒状不純物を実質的に含まない。「２０（又は１０）μｍを超える粒状不純物を実質的に含まない」とは、４００ミリリットルのＣＨＣｌ_３中に溶解した４０ｇのポリマー材料試料についてＰａｃｉｆｉｃ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ社のＡＢＳ２アナライザーで測定した場合、２０（又は１０）μｍの平均直径を有する粒子の１ｇ当たりの数が、溶解ポリマー材料２０ミリリットルずつからなる５つの試料を１ミリリットル／分（±５％）の流量でアナライザーに流した場合の平均に基づいて２００未満であることを意味する。

別の実施形態では、濾過ポリマー材料は平均直径が１００μｍを超える黒斑点を濾過ポリマー材料１５ｇ当たり１０未満、さらに詳しくは５未満、さらに一段と詳しくは２未満有する。別の実施形態では、濾過ポリマー材料は平均直径が１４０μｍを超える黒斑点を濾過ポリマー材料１５ｇ当たり５未満有し、さらに詳しくは２未満有し、さらに一段と詳しくは全く有しない。別の実施形態では、濾過ポリマー材料は平均直径が２０〜１００μｍの範囲内にある黒斑点を濾過ポリマー材料１５ｇ当たり１００未満、さらに詳しくは７５未満、さらに一段と詳しくは５０未満有する。

押出し後、濾過ポリマー材料は当技術分野で公知の方法でペレット化できる。例えば、押出機又は類似の装置から押し出した濾過ポリマー材料のストランドを清浄な水浴中又は水スプレーで冷却し、次いでペレットに細断できる。水浴又はスプレーでの使用に先立ち、水を濾過して不純物を除去することができる。また、水を再循環させ、再循環ループ中で濾過することもできる。通例、水を濾過することで２０μｍより大きい粒子が除去される。濾過材料に付着することがあるイオン性不純物を除去するため、脱イオン濾過水も一般に好ましい。切断に先立って押出物の温度を調節するために水浴又は水スプレーを使用する場合には、ダストの形成を最小限に抑えると共に、比較的均一なペレットサイズが得られるように押出物の温度を調整できる。水浴及び／又は水スプレーを使用する場合には、押出物の切断に先立ってエアナイフが通例使用される。一実施形態では、エアナイフに濾過空気を使用することで、高温のストランドがμｍサイズの粒子で汚染されることが回避される。例示的なストランド温度は１３０℃未満、さらに詳しくは９０℃未満である。

通例、ペレットは役立つ２〜３ｍｍのサイズを有するが、それより小さいペレット又は大きいペレットが所望されることもある。押出物を所望のペレットサイズに切断するためには各種の装置が使用できるが、複数の回転刃及び金属ローラー（例えば、ステンレス鋼ローラー）を有する切断装置がしばしば好ましい。ゴムローラーの使用は濾過ポリマー材料の汚染を引き起こすことがある。大きすぎるか又は小さすぎる不要のペレットを除去するためにペレットスクリーンを使用できる。

ペレットの取扱いのためにスクリーナー及び他の装置（例えば、移送系）を使用する場合、ペレット汚染を引き起こすことがあるエラストマー部品を有する装置は一般に回避される。ペレットは、遠心脱水機、バッチ又は連続オーブン乾燥器、流動層などを始めとする当技術分野で標準的な技術を用いて乾燥できる。任意には、周囲からの汚染を防止するため、例えばＨＥＰＡ空気濾過を使用する「クリーンルーム」内に濾過ポリマー材料を移送し、ペレットとして単離することができる。濾過樹脂材料の捕集及び取扱いは、クラス１００環境中で実施できる。ペレットは、容器が濾過ポリマー材料の汚染を引き起こさないことを条件にして、各種の容器内に包装できる。一実施形態では、ペレットを真空包装することで、容器を吸引して内容物に密着させ、取扱い及び輸送中におけるペレットの移動及び破壊による粒子化を低減させる。さらに、真空包装は無酸素かつ無汚染の環境を維持することができる。

一実施形態では、ポリマー材料は水中ダイフェースペレタイザーを用いてペレット化される。水浴、再循環水浴又は連続的に移動する水流中において水中に配置されたダイを通して濾過ポリマー材料が押し出される。ダイホールは、円形、正方形、長方形、卵形、六角形、五角形などでよい。水中ダイフェースペレタイザーの使用は、空気に暴露される前に濾過ポリマー材料を冷却することを可能にし、溶融濾過ポリマー材料の空気暴露で生じる夾雑物の数を減少させる。ダイフェースの位置には切断手段（通例は複数の刃をもった回転カッター）が配置されている。切断手段はダイホールを横切ると共にダイをぬぐい、ダイ上に残る濾過ポリマー材料の量を減少又は排除する。ダイ上に残る材料は、劣化して結局は分離し、押出材料上に夾雑物を生じることがある。ダイを通して押し出された濾過ポリマー材料は、ダイを出た直後で十分に冷却される前に切断される。これは、冷却されたストランドを切断する際に破壊で生じる微粉を排除すると共に、丸みのある縁端をもったペレットを与える。さらに、水中ダイフェースペレット化で製造されたペレットの９０％以上、さらに詳しくは９５％以上、さらに一段と詳しくは９９％以上が連続した表面を有していて、ペレットの一方の側から他方の側まで貫通する穴を有しない。これは、８５％を超えるペレットがペレットを貫通する開口を有するストランドペレット化の場合と対照的である。

理論で縛られることはないが、水中ダイフェースペレット化で製造されたペレット上の丸みのある縁端、連続した表面及びこれらの組合せは、取扱い、包装及び輸送中におけるペレットの運動で生じる微粉の量を低減させると考えられる。微粉の低減は、光記憶媒体のような射出成形物品での欠陥数を減少させる。

一実施形態では、丸い穴をもったダイを有する水中ダイフェースペレタイザーを通してポリマー材料を押し出して切断することでペレットが形成される。濾過ポリマー材料が早期に凝固するのを防止するため、ダイの加熱、断熱、又は加熱及び断熱を行うことができる。ダイは２７５〜３２５℃の温度に維持できる。この範囲内では、ダイは２８５℃以上、さらに詳しくは２９５℃以上の温度に維持できる。やはりこの範囲内では、ダイは３１５℃以下、さらに一段と詳しくは３０５５℃以上の温度に維持できる。ダイホールは１〜６ｍｍの直径を有する。この範囲内では、ダイホールは２ｍｍ以上、さらに詳しくは３ｍｍ以上の直径を有する。やはりこの範囲内では、ダイホールは５ｍｍ以下、さらに詳しくは４ｍｍ以上の直径を有する。

一実施形態では、水中ダイフェースペレット化で製造されるペレットは３〜４ｍｍの平均直径を有している。平均直径はペレットの長径と短径との平均として定義される。ここで、直径とはペレットの中心を通過しながらペレットを横切って引いた直線である。ペレットが球形である場合、様々な直径は長さが等しい。ペレットが卵形である場合、様々な直径は等しくない長さを有する。一実施形態では、短径と長径との比は１〜０．８である。長径及び短径の大きさは、ダイホールのサイズ、押出機の供給量又は処理量、カッター上の刃の数、刃の間隔、及びカッター速度で決定できる。ペレットサイズは、濾過ポリマー材料の密度と共に、個々のペレットの重量を決定する。

一実施形態では、ペレットはペレット直径の１／３以上に延在する表面ボイドを実質的に含まない。実質的に含まないとは、ペレット直径の１／３以上に延在する表面ボイドを有するペレットを２０％以下、さらに詳しくは１５％以下、さらに一段と詳しくは１０％以下含むことを意味する。ペレット直径の１／３以上に延在する表面ボイドを有するペレットの量は、１００以上のペレットからなるランダムに選択したグループの目視検査で求めることができる。

ペレットの重量は次の式で求めることができる。ペレット重量＝供給量／（ダイホールの数×カッター速度×刃の数）。

一実施形態では、水中ペレット化で製造されるペレットは０．０００５〜０．１０ｇの平均ペレット重量を有する。この範囲内では、平均ペレット重量は０．００５ｇ以上、さらに詳しくは０．０１５ｇ以上とし得る。やはりこの範囲内では、ペレット重量は０．０６５ｇ以下、さらに詳しくは０．０４ｇ以下とし得る。

水中ペレット化で製造されるペレットは、振動（充填）嵩密度の９４％以上、さらに詳しくは９６％以上、さらに一段と詳しくは９８％以上の非振動（非充填）嵩密度を有している。非振動嵩密度は、既知体積のペレットを秤量することで求められる。振動嵩密度は、既知容積の容器に非振動ペレットを満たし、容器内でのペレットのわずかだが認識できる横方向運動を引き起こすのに十分な力で容器の側面を繰返したたくことで求められる。このようにして容器を２０回以上たたいた後、ペレットを追加して容器を再び満たす。タッピング及び追加サイクルを多数回繰り返す。タッピング後にそれ以上のペレットを容器に追加できなくなったとき、振動ペレットを秤量する。理論で縛られることはないが、振動嵩密度の９４％以上の非振動嵩密度を有するペレットを使用すれば、射出成形用スクリューを満たすために必要な時間が短縮され、かくしてサイクル時間の短縮及び生産性の向上が達成されると考えられる。

別の実施形態では、ポリマー材料はウォーターリングペレタイザー装置を用いてペレット化される。好適なペレット化方法は、米国特許第６３７２１７５号に概説されている。ダイフェースペレタイザーを始めとする有用なペレット化装置は、米国特許第３９７３８９０号、同第４４２１４７０号及び同第５６０７７００号に概説されている。

ペレットを押し出すのではなく、ダイアセンブリの適当な選択により、濾過ポリマー材料を繊維、チューブ、フィルム又はシートとして押し出すこともできる。

濾過プロセス中に濾過材料の品質を判定するため、各種のインライン及びオフラインモニターを使用することもできる。かかるモニターでは、押出物中及び／又はペレット中の可視斑点を検出するため、光又はレーザー感知装置がしばしば使用される。モニターは、加工装置の動作と相互接続し、所定の基準に基づいてプロセスを自動的に調整するようにプログラムすることができる。同様に、モニターは所定の基準に基づいて警報を鳴らして作業員に警告を与えることもできる。

ポリ（アリーレンエーテル）という用語は、ポリフェニレンエーテル（ＰＰＥ）及びポリ（アリーレンエーテル）コポリマー、グラフトコポリマー、ポリ（アリーレンエーテル）エーテルイオノマー、アルケニル芳香族化合物とビニル芳香族化合物とポリ（アリーレンエーテル）とのブロックコポリマーなど、並びに上述のものの１種以上を含む組合せ、などを包含する。ポリ（アリーレンエーテル）自体は、下記の式（Ｉ）の構造単位を複数含む公知ポリマーである。

式中、各構造単位について、各Ｑ^１は独立にハロゲン、第一若しくは第二低級アルキル（例えば、７以下の炭素原子を含むアルキル）、フェニル、ハロアルキル、アミノアルキル、炭化水素オキシ、ハロゲン原子と酸素原子とを２以上の炭素原子が隔てているハロ炭化水素オキシなどであり、各Ｑ^２は独立に水素、ハロゲン、第一若しくは第二低級アルキル、フェニル、ハロアルキル、炭化水素オキシ、ハロゲン原子と酸素原子とを２以上の炭素原子が隔てているハロ炭化水素オキシなどである。「ハロアルキル」という用語は、部分ハロゲン化及び完全ハロゲン化アルキル基を含め、１以上のハロゲン原子で置換されたアルキル基を包含することが理解されよう。一実施形態では、各Ｑ^１はアルキル又はフェニル、特にＣ_１−４アルキルであり、各Ｑ^２は水素又はＣ_１−４アルキルである。

ポリ（アリーレンエーテル）ホモポリマー及びコポリマーが共に包含される。例示的なホモポリマーは、２，６−ジメチルフェニレンエーテル単位を含むものである。好適なコポリマーには、例えば上記単位を２，３，６−トリメチル−１，４−フェニレンエーテル単位と共に含むランダムコポリマー、又は２，６−ジメチルフェノールと２，３，６−トリメチルフェノールとの共重合で導かれるコポリマーがある。また、ビニルモノマー又はポリスチレンのようなポリマーをグフト化して得られる部分を含むポリ（アリーレンエーテル）、並びに低分子量ポリカーボネート、キノン類、複素環式化合物及びホルマール類のようなカップリング剤を２本のポリ（アリーレンエーテル）鎖のヒドロキシ基と反応させてさらに高分子量のポリマーとしたカップルドポリ（アリーレンエーテル）も包含される。本発明で使用するポリ（アリーレンエーテル）はさらに、上述のものの１種以上を含む組合せも包含する。一実施形態では、ポリ（アリーレンエーテル）は米国特許第６４０７２００号（Ｓｉｎｇｈら）及び同第６４３７０８４号（Ｂｉｒｓａｋら）に記載されているもののようなポリ（２，６−ジメチルフェニレンエーテル）及び／又はポリ（２，６−ジメチルフェニレンエーテル−コ−２，３，６−トリメチルフェニレンエーテル）である。

ポリ（アリーレンエーテル）は、一般に、ゲルパーミエーションクロマトグラフィーで測定して３０００〜４００００原子質量単位（ａｍｕ）の数平均分子量及び２００００〜８００００ａｍｕの重量平均分子量を有する。ポリ（アリーレンエーテル）は、２５℃のクロロホルム中で測定して０．１０〜０．６０ｄｌ／ｇの固有粘度（ＩＶ）を有する。この範囲内では、ポリ（アリーレンエーテル）は０．４８ｄｌ／ｇ以下、さらに詳しくは０．４０ｄｌ／ｇ以下のＩＶを有する。やはりこの範囲内では、ポリ（アリーレンエーテル）は０．２９ｄｌ／ｇ以上、さらに詳しくは０．３３ｄｌ／ｇ以下のＩＶを有する。高い固有粘度のポリ（アリーレンエーテル）と低い固有粘度のポリ（アリーレンエーテル）とを組み合わせて使用することも可能である。２通りの固有粘度を用いる場合、正確な比率の決定は使用するポリ（アリーレンエーテル）の正確な固有粘度及び所望の最終的な物理的性質に多少依存する。

好適なポリ（アリーレンエーテル）には、特に限定されないが、ポリ（２，６−ジメチル−１，４−フェニレンエーテル）、ポリ（２，３，６−トリメチル−１，４−フェニレン）エーテル、ポリ（２，６−ジメチルフェニレンエーテル−コ−２，３，６−トリメチルフェニレン）エーテル、ポリ（２，６−ジエチル−１，４−フェニレン）エーテル、ポリ（２−メチル−６−プロピル−１，４−フェニレン）エーテル、ポリ（２，６−ジプロピル−１，４−フェニレン）エーテル、ポリ（２−エチル−６−プロピル−１，４−フェニレン）エーテル、ポリ（２，６−ジラウリル−１，４−フェニレン）エーテル、ポリ（２，６−ジフェニル−１，４−フェニレン）エーテル、ポリ（２，６−ジメトキシ−１，４−フェニレン）エーテル、ポリ（２，６−ジエトキシ−１，４−フェニレン）エーテル、ポリ（２−メトキシ−６−エトキシ−１，４−フェニレン）エーテル、ポリ（２−エチル−６−ステアリルオキシ−１，４−フェニレン）エーテル、ポリ（２，６−ジクロロ−１，４−フェニレン）エーテル、ポリ（２−メチル−６−フェニル−１，４−フェニレン）エーテル、ポリ（２−エトキシ−１，４−フェニレン）エーテル、ポリ（２−クロロ−１，４−フェニレン）エーテル、ポリ（２，６−ジブロモ−１，４−フェニレン）エーテル、ポリ（３−ブロモ−２，６−ジメチル−１，４−フェニレン）エーテル及びこれらのポリ（アリーレンエーテル）の混合物がある。

好適な塩基滴定可能な官能化ポリ（アリーレンエーテル）樹脂には、特に限定されないが、適当な酸又は無水物官能化剤との反応で製造されるものがある。例えば、とりわけ、ポリ（アリーレンエーテル）と、無水マレイン酸、マレイン酸、フマル酸、無水シトラコン酸、シトラコン酸、無水イタコン酸、イタコン酸、無水アコニット酸、アコニット酸、及びこれらのエステルやアミンを始めとするα，β−不飽和カルボニル化合物、クエン酸やマレイン酸のようなカルボン酸を始めとするα−ヒドロキシカルボニル化合物、５−ヒドロキシベンゼン−１，２，４−トリカルボン酸無水物の誘導体（例えば、５−アセチル誘導体又はフェニルエステルのような４−エステル誘導体）、無水トリメリト酸フェニルサリチレートを始めとする無水トリメリト酸アリールエステル、並びに上述のものの１種以上を含む反応生成物及び組合せとの溶融反応で製造されるものを使用できる。別法として、ポリ（アリーレンエーテル）を適当な溶媒中で酸性基又は潜伏性酸性基で官能化することもできる。かかる方法の例には、テトラヒドロフラン（ＴＨＦ）中でポリ（アリーレンエーテル）のメタレーションを行ってから二酸化炭素で失活させる方法、又はトリメリト酸無水物酸塩化物を用いてトルエン溶液中でポリ（アリーレンエーテル）の封鎖を行う方法がある。通例、（ポリフェニレンエーテル及び官能化剤の重量を基準にして）約１０ｗｔ％以下、詳しくは６ｗｔ％以下、さらに一段と詳しくは１．５〜４ｗｔ％の官能化剤が使用できる。

一実施形態では、ポリ（アリーレンエーテル）は封鎖ポリ（アリーレンエーテル）からなる。封鎖は、ポリ（アリーレンエーテル）鎖上の末端ヒドロキシ基の酸化を低減させるために使用できる。末端ヒドロキシ基は、例えばアシル化反応により不活性化用封鎖剤で封鎖することで不活性化できる。選択される封鎖剤は、望ましくは、反応性の低いポリ（アリーレンエーテル）を生じることで、高温での加工中におけるポリマー鎖の架橋及びゲル又は黒斑点の形成を低減又は防止するものである。好適な封鎖剤には、例えば、サリチル酸、アントラニル酸又はこれらの置換誘導体のエステルなど、サリチル酸のエステル、サリチルカーボネート及び線状ポリサリチレートがある。本明細書で使用する「サリチレート酸のエステル」という用語は、カルボキシ基、ヒドロキシ基又はその両方がエステル化された化合物を包含する。好適なサリチレートには、例えば、フェニルサリチレートのようなアリールサリチレート、アセチルサリチル酸、サリチルカーボネート及びポリサリチレート（線状ポリサリチレート及びジサリチリドやトリサリチリドのような環状化合物の両方を含む）がある。一実施形態では、封鎖剤はサリチルカーボネート及びポリサリチレート（特に線状ポリサリチレート）である。封鎖する場合、ポリ（アリーレンエーテル）は、８０％まで、さらに詳しくは９０％まで、さらに一段と詳しくは１００％までのヒドロキシ基が封鎖される任意の望ましい程度に封鎖できる。好適な封鎖ポリ（アリーレンエーテル）及びその製法は、米国特許第４７６０１１８号（Ｗｈｉｔｅら）及び同第６３０６９７８号（Ｂｒａａｔら）に記載されている。

ポリサリチレートによるポリ（アリーレンエーテル）の封鎖は、ポリ（アリーレンエーテル）鎖中に存在するアミノアルキル末端基の量を低減させるとも考えられる。アミノアルキル基は、ポリ（アリーレンエーテル）の製造プロセス中にアミンを使用する酸化カップリング反応の結果である。ポリ（アリーレンエーテル）の末端ヒドロキシ基に対してオルト位にあるアミノアルキル基は、高温で分解しやすい。かかる分解は、第一又は第二アミンの再生及びキノンメチド基の生成をもたらすと考えられ、これは２，６−ジアルキル−１−ヒドロキシフェニル末端基を生成することがある。アミノアルキル基を含むポリ（アリーレンエーテル）をポリサリチレートで封鎖すれば、かかるアミノ基を除去してポリマー鎖の封鎖末端ヒドロキシ基を生じ、２−ヒドロキシ−Ｎ，Ｎ−アルキルベンズアミン（サリミド）の生成をもたらすと考えられる。アミノ基の除去及び封鎖は、高温に対して一層安定なポリ（アリーレンエーテル）を与え、それによってポリ（アリーレンエーテル）の加工中に生じるゲルや黒斑点のような分解生成物を減少させる。

上述の説明に基づけば、構造単位又は補助的な化学特性の変化にかかわらず、想定されるポリ（アリーレンエーテル）は現在知られているポリ（アリーレンエーテル）の多くが包含されることは当業者にとって自明であろう。

ポリ（アリーレンエーテル）は、通例、触媒系及び溶媒の存在下で１種以上のモノヒドロキシ芳香族化合物の酸化カップリングを行うことで製造される。ポリ（アリーレンエーテル）合成で使用する一価フェノールは特に限定されない。好適なモノヒドロキシ芳香族化合物には、下記の式（II）を有するものがある。

式中、各Ｑ^１は独立にハロゲン、第一若しくは第二低級アルキル（例えば、７以下の炭素原子を含むアルキル）、フェニル、ハロアルキル、アミノアルキル、炭化水素オキシ、ハロゲン原子と酸素原子とを２以上の炭素原子が隔てているハロ炭化水素オキシなどであり、各Ｑ^２は独立に水素、ハロゲン、第一若しくは第二低級アルキル、フェニル、ハロアルキル、炭化水素オキシ、ハロゲン原子と酸素原子とを２以上の炭素原子が隔てているハロ炭化水素オキシなどである。一実施形態では、各Ｑ^１はアルキル又はフェニル、特にＣ_１−４アルキルであり、各Ｑ^２は水素又はＣ_１−４アルキルである。例示的なモノヒドロキシフェノールには、２，６−ジメチルフェノール及び２，３，６−トリメチルフェノールがある。

一実施形態では、モノヒドロキシフェノールは、９９重量％を超え、さらに詳しくは９９．６７重量％を超え、さらに一段と詳しくは９９．８３重量％を超える純度の２，６−ジメチルフェノールである。２，６−ジメチルフェノールは、０．００４重量％未満のフェノール、さらに詳しくは０．００３重量％未満のフェノールを含んでいてもよい。一実施形態では、２，６−ジメチルフェノールは０．１２重量％未満のクレゾール、さらに詳しくは０．０８７重量％未満のクレゾールを含む。クレゾールは、例えば、ｏ−クレゾール、ｍ−クレゾール、ｐ−クレゾール又はこれらのクレゾールの１種以上を含む組合せを包含する。一実施形態では、２，６−ジメチルフェノールは０．１０７重量％未満、さらに詳しくは０．０８４重量％未満の他のモノ−、ジ−及び／又はトリアルキルフェノールを含んでいる。他のモノ−、ジ−及び／又はトリアルキルフェノールとしては、例えば、２，３，６−トリメチルフェノール、２，６−エチルメチルフェノール、２−エチルフェノール、２，４，６−トリメチルフェノール、或いは上述の他のモノ−、ジ−及び／又はトリアルキルフェノールの１種以上を含む組合せが挙げられる。一実施形態では、２，６−ジメチルフェノールは、２，６−ジメチルフェノール以外に０．０７２重量％未満の別のジメチルフェノール、さらに詳しくは０．０５５重量％未満の別のジメチルフェノールを含んでいる。別のジメチルフェノールは、２，４−ジメチルフェノール、２，３−ジメチルフェノール、２，５−ジメチルフェノール、３，５−ジメチルフェノール、３，４−ジメチルフェノール又はこれらのジメチルフェノールの１種以上を含む組合せである。２，６−ジメチルフェノールモノマー中におけるフェノール、クレゾール、他のジメチルフェノール、並びにモノ−、ジ−及び／又はトリアルキルフェノールの量を最小限に抑えることは、不要の枝分れ反応又は連鎖停止反応を低減させ、得られるポリ（フェニレンエーテル）の物理的性質の健全性を維持するために役立つと考えられる。

一価フェノールの酸化カップリングは酸素含有ガスを使用するが、これは通例は酸素（Ｏ_２）又は空気である。

酸化カップリング用の好適な有機溶媒には、酸化反応の妨害又は酸化反応への関与を行わないことを条件として、脂肪族アルコール、ケトン、脂肪族及び芳香族炭化水素、クロロ炭化水素、ニトロ炭化水素、エーテル、エステル、アミド、混成エーテル−エステル、スルホキシドなど、並びに上述の有機溶媒の１種以上を含む組合せがある。例示的な溶媒には、ベンゼン、トルエン及びキシレンのようなＣ_６〜Ｃ_１８芳香族炭化水素、ジクロロメタン及びクロロホルムのようなハロゲン化炭化水素、並びにクロロベンゼン及びジクロロベンゼンのようなハロゲン化芳香族炭化水素がある。

溶媒は、Ｃ_６〜Ｃ_１８芳香族炭化水素に加えて、ポリ（アリーレンエーテル）に対する貧溶媒であるＣ_３〜Ｃ_８脂肪族アルコール、例えばｎ−プロパノール、イソプロパノール、ｎ−ブタノール、ｔ−ブタノール、ｎ−ペンタノールなど及びこれらのＣ_３〜Ｃ_８脂肪族アルコールの１種以上を含む組合せを含んでいてもよい。溶媒はさらに、Ｃ_６〜Ｃ_１８芳香族炭化水素及びＣ_３〜Ｃ_８脂肪族アルコールに加えて、ポリ（アリーレンエーテル）に対する貧溶媒として作用するメタノール又はエタノールを含んでいてもよい。Ｃ_６〜Ｃ_１８芳香族炭化水素、Ｃ_３〜Ｃ_８脂肪族アルコール、及びメタノール又はエタノールは任意の比率で組み合わせることができるが、若干の実施形態では、溶媒は約５０重量％以上のＣ_６〜Ｃ_１８芳香族炭化水素を含む。

有用な触媒系は、通例、各種の他の物質と共に、銅、マンガン又はコバルト化合物のような１種以上の重金属化合物を含んでいる。好適な触媒系には、塩化第一銅、塩化第二銅、臭化第一銅、臭化第二銅、硫酸第一銅、硫酸第二銅、硫酸テトラアミン第一銅、硫酸テトラアミン第二銅、酢酸第一銅、酢酸第二銅、プロピオン酸第一銅、プロピオン酸第二銅、酪酸第二銅、ラウリン酸第二銅、パルミチン酸第一銅及び安息香酸第一銅、並びに類似のマンガン塩及びコバルト塩がある。上記に例示された金属塩を直接添加する代わりに、金属又は金属酸化物と無機酸、有機酸又はかかる酸の水溶液とを添加して対応する金属塩又は水和物を生成させることも可能である。

触媒系はまた、モノ−又はジアルキルアミン、芳香族アミン或いはＮ，Ｎ’−ジアルキルアルキレンジアミンで錯体化することもできる。好適な第一、第二又は第三アミンの非限定的な例には、モノ−及びジメチルアミン、モノ−及びジエチルアミン、モノ−及びジプロピルアミン、モノ−及びジブチルアミン、モノ−及びジベンジルアミン、モノ−及びジシクロヘキシルアミン、モノ−及びジエタノールアミン、メチルエチルアミン、メチルプロピルアミン、メチルシクロヘキシルアミン、メチルイソプロピルアミン、ベンジルメチルアミン、オクチルクロロベンジルアミン、メチルフェネチルアミン、ベンジルエチルアミン、ジメチルブチルアミン、Ｎ，Ｎ’−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルエチレンジアミンやＮ，Ｎ’−ジイソプロピルエチレンジアミンのようなＮ，Ｎ’−ジアルキルエチレンジアミン、Ｎ，Ｎ，Ｎ’−トリアルキルエチレンジアミン、Ｎ，Ｎ’−ジアルキルプロピレンジアミン並びにＮ，Ｎ，Ｎ’−トリアルキルプロピレンジアミンがある。

ポリ（フェニレンエーテル）を製造するための公知方法には、欧州特許第１１６７４２１号、同第１１６７４１９号及び同第１１６７４２０号のものがあり、これらの開示内容は援用によって本明細書の内部の一部をなす。ポリ（フェニレンエーテル）を製造するための追加の方法は、例えば、米国特許第６４０７２００号、同第５２５０４８６号、同第５０１７６５５号、同第４０９２２９４号、同第４０８３８２８号、同第４０５４５５３号、同第３９６２１８１号、同第３８３８１０２号、同第３７３３２９９号、同第３６６１８４８号、同第３６４２６９９号、同第３６３９６５６号、同第３３６５４２２号、同第３３０６８７５号及び同第３３０６８７４号に記載されている。上述の説明に基づけば、作業条件、反応剤又は触媒の変化にかかわらず、想定されるポリ（アリーレンエーテル）は現在知られているあらゆる方法で製造できることが当業者にとって自明であろう。

一実施形態では、ポリ（アリーレンエーテル）は沈殿によって単離され、１５ｐｐｍ未満、さらに詳しくは５ｐｐｍ未満の銅含有量を有している。さらに、沈殿したポリ（フェニレンエーテル）は１．２７重量％未満、さらに詳しくは１．１８重量％未満の滴定可能アミン含有量を有している。滴定可能アミン含有量が高すぎると、強い臭気を有するポリ（フェニレンエーテル）が得られる一方、アミン含有量が少なすぎると、機械的性質の劣るポリマーが得られることがある。別の実施形態では、ポリ（アリーレンエーテル）の単離に先立ち、ポリ（アリーレンエーテル）反応混合物を濾過することでゲル及び他の粒子が少なくとも部分的に除去される。

本明細書で使用する「ポリ（アルケニル芳香族）樹脂」という用語は、塊状重合、懸濁重合及び乳化重合を始めとする当技術分野で公知の方法で製造され、下記の構造（III）を有するアルケニル芳香族モノマーから導かれた構造単位を２５重量％以上含むポリマーを包含する。

式中、Ｒ^１は水素、Ｃ_１〜Ｃ_８アルキル又はハロゲンであり、Ｚ^１はビニル、ハロゲン又はＣ_１〜Ｃ_８アルキルであり、ｐは０〜５である。例示的なアルケニル芳香族モノマーには、スチレン、クロロスチレン及びビニルトルエンがある。ポリ（アルケニル芳香族）樹脂には、アルケニル芳香族モノマーのホモポリマー、スチレンのようなアルケニル芳香族モノマーと、アクリロニトリル、ブタジエン、α−メチルスチレン、エチルビニルベンゼン、ジビニルベンゼン及び無水マレイン酸のような１種類以上の異なるモノマーとのランダムコポリマー、並びにゴム改質剤及びアルケニル芳香族モノマー（上記参照）のホモポリマーのブレンド及び／又はグラフトからなるゴム改質ポリ（アルケニル芳香族）樹脂がある。この場合、ゴム改質剤はブタジエン又はイソプレンのような１種以上のＣ_４〜Ｃ_１０非芳香族ジエンモノマーの重合生成物であってよく、ゴム改質ポリ（アルケニル芳香族）樹脂はアルケニル芳香族モノマーのホモポリマー９８〜７０重量％とゴム改質剤２〜３０重量％とからなり、さらに詳しくはアルケニル芳香族モノマーのホモポリマー８８〜９４重量％とゴム改質剤６〜１２重量％とからなる。これらのゴム改質ポリスチレンは耐衝撃性ポリスチレン（一般にＨＩＰＳともいわれる）を包含する。

ポリ（アルケニル芳香族）樹脂はまた、非エラストマー性ブロックコポリマー（例えば、スチレンと１種以上のポリオレフィンとのジブロック、トリブロック及びマルチブロックコポリマー）も包含する。線状ブロック、ラジアルブロック又はテーパードブロックコポリマー構造を有すると共に、ブタジエン成分が３５重量％までの量で存在している、スチレンとブタジエンとの非エラストマー性ブロックコポリマー組成物も使用できる。これらは、Ａｔｏｆｉｎａ社からＦＩＮＡＣＬＥＡＲの商標で、及びＣｈｅｖｒｏｎ Ｐｈｉｌｌｉｐｓ Ｃｈｅｍｉｃａｌ ＣｏｍｐａｎｙからＫ−ＲＥＳＩＮＳの商標で商業的に入手できる。

ポリ（アルケニル芳香族）樹脂はまた、スチレン−ポリオレフィン−メチルメタクリレートのブロックコポリマー（特に、ポリスチレン、１，４−ポリブタジエン及びシンジオタクチックポリメチルメタクリレートのブロックを含み、Ａｔｏｆｉｎａ社から入手できるポリ（スチレン−β−１，４−ブタジエン−β−メチルメタクリレート（ＳＢＭ））も包含する。Ａｔｏｆｉｎａ社から入手できるＳＢＭブロックコポリマーには、ＡＦ−Ｘ２２３、ＡＦ−Ｘ３３３、ＡＦ−Ｘ０１２、ＡＦ−Ｘ３４２、ＡＦ−Ｘ００４及びＡＦ−Ｘ２５０がある。

例示的なポリ（アルケニル芳香族）は、アルケニル芳香族モノマー（III）のホモポリマーである。式中、Ｒ^１は水素、低級アルキル又はハロゲンであり、Ｚ^１はビニル、ハロゲン又は低級アルキルであり、ｐは０〜５である。一実施形態では、アルケニル芳香族モノマーのホモポリマーはスチレンから導かれるホモポリマー（即ち、ホモポリスチレン）である。ホモポリスチレンは、その重量の９９％以上、さらに詳しくはその重量の１００％のスチレンを含む。

ポリ（アルケニル芳香族）樹脂の立体規則性はアタクチックでもシンジオタクチックでもよい。例示的なポリ（アルケニル芳香族）樹脂には、アタクチック及びシンジオタクチックホモポリスチレンがある。好適なアタクチックホモポリスチレンは、例えばＣｈｅｖｒｏｎ社からＥＢ３３００として、及びＢＡＳＦ社からＰ１８００として商業的に入手できる。アタクチックホモポリスチレンは、本明細書で時には「結晶ポリスチレン」樹脂といわれる。有用なシンジオタクチックホモポリスチレン樹脂（ＳＰＳ）は、Ｔｈｅ Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ ＣｏｍｐａｎｙからＱＵＥＳＴＲＡの商標で入手できる。

ポリ（アルケニル芳香族）は、２００００〜１０００００原子質量単位（ａｍｕ）の数平均分子量及び１００００〜３０００００ａｍｕの重量平均分子量を有する。

得られる濾過ポリマー材料は、ポリ（アルケニル芳香族）樹脂及びポリ（アリーレンエーテル）樹脂の総重量を基準にして９０〜１０重量％の量でポリ（アリーレンエーテル）を含み、１０〜９０重量％の量でポリ（アルケニル芳香族）を含む。この範囲内では、ポリ（アリーレンエーテル）の量は８０重量％以下、さらに詳しくは７０重量％以下、さらに一段と詳しくは６０重量％以下である。やはりこの範囲内では、ポリ（アリーレンエーテル）の量は２０重量％以上、さらに詳しくは３０重量％以下、さらに一段と詳しくは４０重量％以下である。

ポリマー組成物はさらに、組成物の延性を向上させるために各種の耐衝撃性改良剤を含んでいてもよい。有用な耐衝撃性改良剤には、エラストマー性ブロックコポリマー（例えば、Ａ−Ｂ−Ａトリブロックコポリマー及びＡ−Ｂジブロックコポリマー並びにＡ−Ｂ−Ａ−Ｂ及びＢ−Ａ−Ｂ−Ａ−Ｂブロックコポリマーのような他のマルチブロックコポリマー）がある。これら各種のブロックコポリマーは、一般にスチレンブロックであるアルケニル芳香族ブロック及びゴムブロック（例えば、ブタジエンブロック）から構成される熱可塑性ゴムである。この場合、ゴムブロックは部分的又は完全に水素化されていてもよい。典型的な種類のブロックコポリマーの例には、ポリスチレン−ポリブタジエン（ＳＢＲ）、ポリスチレン−ポリ（エチレン−プロピレン）（ＳＥＰ）、ポリスチレン−ポリイソプレン、ポリ（α−メチルスチレン）−ポリブタジエン、ポリスチレン−ポリブタジエン−ポリスチレン（ＳＢＳ）、ポリスチレン−ポリ（エチレン−ブチレン）−ポリスチレン（ＳＥＢＳ）、ポリスチレン−ポリイソプレン−ポリスチレン及びポリ（α−メチルスチレン）−ポリブタジエン−ポリ（α−メチルスチレン）並びにこれらの選択的に水素化された誘導体がある。長期の高温老化後又は高温加工後にも物理的性質を保持するため、部分的又は完全に水素化されたブロックコポリマーがしばしば使用される。また、ブロックサイズを調整することで、各種の物品に成形した場合に光学的透明度を維持することができる。有用なブロックコポリマーは多数の供給源から商業的に入手でき、例えば、Ｐｈｉｌｌｉｐｓ Ｐｅｔｒｏｌｅｕｍ Ｃｏ．，ＬＴＤ．からＳＯＬＰＲＥＮＥの商標で、Ｋｒａｔｏｎ Ｐｏｌｙｍｅｒｓ社からＫＲＡＴＯＮの商標で、Ｄｅｘｃｏ Ｐｏｌｙｍｅｒｓ ＬＰ社からＶＥＣＴＯＲの商品名で、Ａｓａｈｉ Ｋａｓｅｉ Ｃｈｅｍｉｃａｌ ＣｏｒｐｏｒａｔｉｏｎからＡＳＡＦＬＥＸ及びＴＵＦＴＥＣの商品名で、及びＫｕｒａｒａｙ Ｃｏ．，ＬＴＤ．からＳＥＰＴＯＮの商標で入手できる。

他の有用な耐衝撃性改良剤には、ゴム状コア上に１種以上のシェルをグラフトしたものから構成される、いわゆるコアシェルポリマーがある。コアは、通常、アクリルゴム、ブタジエンゴム又はケイ素系ゴムから実質的になる。コア上に１種以上のシェルがグラフトされている。通常、これらのシェルは大部分がビニル芳香族化合物及び／又はシアン化ビニル及び／又はアルキル（メタ）アクリレート及び／又は（メタ）アクリル酸から形成される。一実施形態では、耐衝撃性改良剤とポリマー組成物との間に良好な相容性を与えるため、シェルは主としてビニル芳香族化合物（例えば、スチレン及び／又はα−メチルスチレン）から導かれる。コア及び／又はシェルは、架橋剤及び／又はグラフト剤として作用し得る多官能性化合物を含むことが多い。これらのポリマーは、通常、公知の乳化技術を用いて複数の段階で製造される。粒度及び組成を調整することで、各種の物品に成形した場合に光学的透明度を維持すると共に延性を高めることができる。コアシェルポリマーは多数の供給源から商業的に入手でき、例えば、Ｒｏｈｍ ａｎｄ Ｈａａｓ ＣｏｍｐａｎｙからＰＡＲＡＬＯＩＤの商品名で入手できる。

追加の耐衝撃性改良剤には、ポリ（アリーレンエーテル）とポリシロキサンとのブロックコポリマー及びグラフトコポリマーがある。ブロックコポリマーは、通例、Ａ−Ｂ及びＡ−Ｂ−Ａ構造を有している。ここで、Ａブロックはポリ（アリーレンエーテル）を表す。これらのコポリマーの製法は当技術分野で公知であり、通例はヒドロキシ末端停止シロキサンとポリ（アリーレンエーテル）との再分配を伴う。各成分（ヒドロキシ末端停止シロキサン及びポリ（アリーレンエーテル））の分子量並びにその重量比は、少なくとも一部では濾過ポリマー組成物で望まれる所望の物理的性質に基づいて容易に最適化することができる。

耐衝撃性改良剤は、組成物の延性を高めるのに有効な量でポリマー組成物中に存在し得るが、通例は１２．０重量％以下の量で、さらに詳しくは６．０〜８．０重量％の量で使用される。ここで、重量％は濾過ポリマー材料の総重量を基準にしている。

また、ポリ（アリーレンエーテル）及び／又はポリ（アルケニル芳香族）に加えてさらに他の樹脂を含む濾過ポリマー材料も想定されている。かかる他の樹脂の例には、ポリアミド、ポリ（フェニレンスルフィド）、ポリエーテルイミド、ポリオレフィンなどがある。

濾過ポリマー材料は、任意には、難燃剤、離型剤や他の潤滑剤、酸化防止剤、熱安定剤、紫外線安定剤、顔料、染料、着色剤、帯電防止剤、導電剤、充填材など及びこれらの添加剤の１種以上を含む組合せからなる群から選択される添加剤をさらに含んでいてもよい。特定の添加剤及びその量の選択は、当業者ならば行うことができよう。添加剤が濾過に先立ってポリマー材料中に存在するのであれば、添加剤は本方法のために選択される特定の濾過系を妨害しないように選択すべきである。任意には、濾過ポリマー材料の単離前又は単離後において、当技術分野で公知の方法で濾過段階後の濾過ポリマー材料に添加剤を添加できる。

さらに、若干の用途については、添加剤の存在が該材料から成形される物品の表面品質又は半径方向傾斜特性に悪影響を及ぼしてはならない。充填材添加物品を成形する場合に十分平滑な表面を確保するためには、成形中に特殊な加工条件が必要とされることがある。

当技術分野で公知の顔料及び染料の例には、“Ｐｌａｓｔｉｃ Ａｄｄｉｔｉｖｅｓ Ｈａｎｄｂｏｏｋ，４^ｔｈ Ｅｄｉｔｉｏｎ”，Ｒ．Ｇａｃｈｔｅｒ ａｎｄ Ｈ．Ｍｕｌｌｅｒ（ｅｄｓ．），Ｐ．Ｐ．Ｋｌｅｍｃｈｕｃｋ（ａｓｓｏｃ．ｅｄ．），Ｈａｎｓｅｎ Ｐｕｂｌｉｓｈｅｒｓ，Ｎｅｗ Ｙｏｒｋ，１９９３中の“Ｃｏｌｏｒａｎｔｓ”の章に記載されたものがある。

着色剤は有機及び無機の顔料及び染料を包含する。好適な無機着色剤には、カーボンブラック、酸化鉄、二酸化チタン、酸化亜鉛、硫化亜鉛などがある。好適な有機着色剤には、以下の化学的部類、即ち、アンタントロン、アントラキノン、ベンゾイミダゾロン、ジケトピロロピロール、ジオキサジン、ジアゾ、インダントロン、イソインドリン、イソインドリノン、ナフトール、ペリノン、ペリレン、フタロシアニン、ピラントロン、キナクリドン、キノフタロンなどから選択されるものがある。

濾過ポリマー材料はまた、リン酸エステル難燃剤のような非ハロゲン化難燃剤及びハロゲン化難燃剤を始めとする難燃剤を含んでいてもよい。好適な難燃剤の例には、“Ｐｌａｓｔｉｃ Ａｄｄｉｔｉｖｅｓ Ｈａｎｄｂｏｏｋ”中の“Ｆｌａｍｅ Ｒｅｔａｒｄａｎｔｓ”の章に記載されたものがある。

一実施形態では、溶融濾過に先立ち、ポリ（アリーレンエーテル）及び／又はポリ（アルケニル芳香族）を適当な溶媒中に溶解して溶液を形成し、この溶液を１以上の溶液濾過系で濾過して濾液を得ることができる。ポリ（アリーレンエーテル）及び／又はポリ（アルケニル芳香族）は、メルトを形成するために使用する押出機への導入に先立って濾液から単離すればよい。任意には、濾液をある重量％固形分にまで濃縮して濃縮物を形成し、次いでメルト濾過系を含む押出機にそれを供給すればよい。ポリ（アリーレンエーテル）及び／又はポリ（アルケニル芳香族）を含む濃縮物の重量％固形分は、ポリマー材料及び溶媒の総重量を基準にして１０〜９９重量％である。

上述の実施形態に従って濾過すべき溶液で使用するのに適した溶媒には、ハロゲン化芳香族溶媒、ハロゲン化脂肪族溶媒、非ハロゲン化芳香族溶媒、非ハロゲン化脂肪族溶媒又はこれらの混合物がある。好適なハロゲン化芳香族溶媒には、特に限定されないが、クロロホルム、塩化メチレン、１，２−ジクロロエタンなどがある。好適な非ハロゲン化芳香族溶媒には、特に限定されないが、ベンゼン、トルエン、キシレン、アニソール、ニトロベンゼンなどがある。好適な非ハロゲン化脂肪族溶媒には、特に限定されないが、アセトン、酢酸エチルなどがある。この溶媒は、ポリ（アリーレンエーテル）樹脂の製造プロセスで使用した重合溶媒と同じであってよい。

好適な溶液濾過系には、特に限定されないが、焼結金属繊維、布、ポリマー繊維、天然繊維、紙、メタルメッシュ、パルプ、セラミック又はこれらの材料の組合せなどの各種材料で作製したフィルターがある。

溶液濾過系で使用するフィルターの幾何形状は、コーン形、プリーツ形、キャンドル形、スタック形、フラット形、ラップアラウンド形又はこれらの組合せなどでよい。

溶液濾過系で使用するフィルターの細孔径は、０．０１〜１００μｍ又はそれ以上でよい。この範囲内では、５０μｍ以下、さらに詳しくは２０μｍ以下、さらに一段と詳しくは１５μｍ以下の細孔径が使用できる。やはりこの範囲内では、０．１μｍ以上、さらに詳しくは３μｍ以上、さらに一段と詳しくは５μｍ以上の細孔径が使用できる。

好適な溶液濾過方法には、重力濾過、加圧濾過、真空濾過、回分濾過、連続濾過又はこれらの濾過方法の組合せなどがある。

ポリ（アリーレンエーテル）及び／又はポリ（アルケニル芳香族）を濾液から単離するための方法は特に限定されない。一般に、濾過材料中にかなりの数の不純物及び黒斑点を再導入しない単離方法及び関連プロセスが望まれる。樹脂から溶媒を除去するために当技術分野で知られている適当な方法が一般に適用可能である。かかる方法には、特に限定されないが、沈殿、蒸留、噴霧乾燥、薄膜蒸発、脱揮、及び溶媒を蒸発させるためのフラッシュ容器の使用がある。本明細書に記載した若干の単離方法は、単独で使用してもよいし、組み合わせて使用してもよい。単離した場合、ポリ（アリーレンエーテル）及び／又はポリ（アルケニル芳香族）は、粉末、ペレット、フレーク、又は単離プロセスからメルト濾過系を含む押出機に直接供給される供給材料の形態を有し得る。

濾液から溶媒を完全に除去せずに濾液を濃縮して％固形分の増加した濃縮物を得るため、上述の単離方法の多くを使用することができる。かかる濃縮物は、溶融濾過のために使用する押出機に供給できる。押出機に濃縮物を供給する場合、押出機はメルト中の溶媒を除去できる脱揮押出機であることが好ましい。

脱揮押出機及び脱揮方法は当技術分野で公知であり、通例は溶媒除去のための複数のベント部を備えた二軸押出機を使用する。脱揮押出機は、大抵の場合、単純供給、脱揮及び液封形成のような操作のために役立つ多数のタイプの要素を備えたスクリューを含んでいる。これらの要素には、単純輸送のために設計されたフォワードフライトスクリュー要素、並びに強力混合及び／又はシールの形成をもたらすためのリバースフライトスクリュー及び円筒形要素がある。特に有用なのは、押し出すべき材料がダイを通って効率よく流れるようにするために通常は一方のスクリューが他方より長くなっている非噛合型の異方向回転二軸押出機である。かかる装置は、Ｗｅｌｄｉｎｇ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｓ，Ｉｎｃ．を始めとする様々な製造業者から入手できる。

一実施形態では、単離は、濾液の予備濃縮段階（溶媒の部分蒸発）及び脱揮押出し段階を含んでいる。予備濃縮中には、通例、高温（例えば、１５０〜３００℃、さらに詳しくは１８０〜２６０℃）及び／又は高圧（例えば、２〜７５バール、さらに詳しくは５〜５０バール）での蒸発によって溶媒の大部分が除去される。予備濃縮は、濾液中に存在する溶媒の１．０〜９９％を除去する。この範囲内では、９０％以下、さらに詳しくは８０％以下の溶媒が除去される。予備濃縮に続く脱揮押出しにより、残存する溶媒が除去される。

脱揮段階の前に予備濃縮段階を使用すれば、濾液は溶媒及びポリマー材料の総量を基準にして１０〜９９重量％の固形分レベルに濃縮できる。濾液の濃縮液は、脱揮操作によって残りの溶液から単離できる。

別の実施形態では、ポリマー材料の精製方法は、二軸押出機内でポリ（アリーレンエーテル）及びポリ（アルケニル芳香族）を溶融ブレンドしてメルトを形成する段階と、メルトをメルト濾過系で溶融濾過して濾過ポリマー材料を製造する段階とを含み、押出機は０．５〜８ｋｇ／ｃｍ^３の比処理量を有する。

一実施形態では、ポリマー材料の精製方法は、ポリ（フェニレンエーテル）及びポリスチレンの総重量を基準にして６０〜３０重量％のポリ（フェニレンエーテル）及び４０〜７０重量％のポリスチレンを押出機内で溶融ブレンドしてメルトを形成する段階と、メルトをメルト濾過系で溶融濾過して濾過ポリマー材料を製造する段階とを含み、濾過ポリマー材料は可視粒状不純物を実質的に含まず、メルトは押出機内で１分以下の平均滞留時間を有する。

さらに別の実施形態では、本明細書に記載された方法のいずれか１つによって製造された濾過ポリマー材料で物品が製造される。例示的な物品には、特に限定されないが、光情報記憶媒体、磁気情報記憶媒体又は光磁気情報記憶媒体のような情報記憶媒体がある。かかる媒体には、コンパクトディスク、書換型コンパクトディスク、ディジタルバーサタイルディスク、データ保存技術用の高密度ディスク（ＢＬＵ−ＲＡＹ ＤｉｓｃのようなＤＶＲ）などがある。

一実施形態では、本明細書に記載された方法のいずれか１つによって製造された濾過ポリマー材料で記憶媒体用の基板層が製造される。これらの記憶媒体は、好ましくは４０５ｎｍの波長及び好ましくは０．８５の対物レンズ開口数を有する光源を用いて読み出すことができる。別法として、これらの記憶媒体は、好ましくは４５０ｎｍの波長及び０．６５の対物レンズ開口数を有する光源を用いて読み出すことができる。記憶媒体の総合容量を高めるために一層低い波長及び一層高い対物レンズ開口数を有する媒体も想定されているが、光学的許容度が低下する可能性がある。

かかる物品は、各種の成形及び加工技術で製造できる。物品を形成するための好適な技術には、射出成形、発泡法、射出圧縮、回転成形、ツーショット成形、微孔質成形、フィルムキャスティング、押出し、プレス成形、吹込成形、直接成形（一般的には国際公開第０２／４３９４３号（Ａｄｅｄｅｊｉら）を参照されたい）などがある。一実施形態では、かかる技術は射出成形からなる。

一実施形態では、基板層は、ポリ（アリーレンエーテル）及びポリ（アルケニル芳香族）の濾過ポリマー組成物を射出成形して、射出成形パラメーターの制御により残留成形応力の低減したディスク基板を形成することで製造される。基板中の残留成形応力の低減は、向上した寸法安定性を有し、それによってアセンブリが高温に暴露された場合に最小限の傾斜を示すディスクアセンブリを与える。ポリ（アリーレンエーテル）及びポリ（アルケニル芳香族）の濾過ポリマー組成物を射出成形する場合、約３３０〜３７０℃の溶融温度が使用される。この範囲内では、３４０℃以上、さらに詳しくは３５０℃以上の溶融温度が使用できる。やはりこの範囲内では、約３６０℃以下、さらに詳しくは約３５５℃以上の溶融温度が使用できる。

前述の実施形態ではまた、９０〜１３０℃の金型温度が使用できる。この範囲内では、１００℃以上、さらに詳しくは１１０℃以上、さらに一段と詳しくは１１５℃以上の金型温度が使用できる。やはりこの範囲内では、１２５℃以下、さらに詳しくは１２０℃以下の金型温度が使用できる。１２トン以上、さらに詳しくは２０トン以上、さらに一段と詳しくは３５トン以上の型締トン数が使用できる。

射出成形で濾過ポリマー組成物から基板を製造する場合には、１〜３５秒の冷却時間が使用できる。この範囲内では、冷却時間は５秒以上、さらに詳しくは７秒以上、さらに一段と詳しくは１２秒以上である。やはりこの範囲内では、冷却時間は２５秒以下、さらに詳しくは２０秒以下、さらに一段と詳しくは１５秒以下である。

さらに、射出成形で濾過ポリマー組成物から基板を製造する場合には、１〜４０ｋｇｆ／ｃｍ^２の保持圧力が使用できる。この範囲内では、保持圧力は５ｋｇｆ／ｃｍ^２以上、さらに詳しくは１０ｋｇｆ／ｃｍ^２以上、さらに一段と詳しくは１５ｋｇｆ／ｃｍ^２以上である。やはりこの範囲内では、保持圧力は３５ｋｇｆ／ｃｍ^２以下、さらに詳しくは３０ｋｇｆ／ｃｍ^２以下、さらに一段と詳しくは２５ｋｇｆ／ｃｍ^２以下である。

水中ダイフェースペレット化で製造されたペレットを射出成形してディスクを形成する場合、射出成形プロセスは一層効率的である。サイクル時間（成形型の充填、成形、冷却及びディスクの取出しに要する時間）は最大０．３０秒だけ短縮することができるが、これは最大２〜１０％の短縮である。さらに、製造されるディスクは顕著に少ない欠陥を示す。一実施形態では、１００μｍを超える欠陥を含まないディスクの平均歩留りは１０％超、さらに詳しくは１５％超、さらに詳しくは２０％超だけ増加する。一実施形態では、１５０μｍを超える欠陥を含まないディスクの平均歩留りは１０％超、さらに詳しくは１５％超だけ増加する。ディスクの欠陥数は自動化スキャナーで測定できる。スキャナーは、加工ラインの一部として組み込んでもよく（インラインスキャナー）、或いは独立していてもよい。例示的なインラインスキャナーは、Ｄｒ．Ｓｃｈｅｎｋ ｏｆ Ａｍｅｒｉｃａ社から商業的に入手できるＤｒ．Ｓｃｈｅｎｋスキャナーである。

欠点は、インラインスキャナーを用いて走査することで検出される。ディスクの一方の表面上に約３０ｎｍのアルミニウムをスパッターする。ビデオコントラストカメラがディスクの非金属被覆表面を走査すると、入射光は基板の厚さを通って進行する。光はスパッターされた金属の界面で反射され、基板の厚さを通って戻り、ビデオコントラストカメラで検出される。ビデオコントラストカメラは、ディスクをその中心軸の回りに３６０度回転させる線走査の強度を解釈する。欠点の長さ、幅及びサイズを求める。長さは、軌道中での最大コヒーレント弧長として定義される。幅は全体的な半径方向広がりとして定義され、サイズは欠陥を包囲する最小長方形の対角線として定義される。欠陥とは、サイズ閾値、長さ閾値、又はサイズ及び長さ閾値を超える欠点として定義される。図１は、長さ１０、サイズ１５及び幅２０を有する例示的な欠陥５を示している。ディスクが１５０μｍを超える欠陥を有する場合には、長さ、サイズ、又は長さ及びサイズが１５０μｍを超える。

濾過ポリマー材料を用いて例えば情報記憶媒体基板を形成する場合には、当技術分野で通常知られているもののうちで、電気めっき、被覆技術（スピンコーティング、吹付け塗り、蒸着、スクリーン印刷、塗装、浸し塗り、スパッタリング、真空蒸着、電着、メニスカスコーティングなど）、ラミネーション、データスタンピング、エンボス加工、表面研磨、フィクスチャリング及びこれらの方法の１以上を含む組合せのような追加の加工を使用して、ポリマー材料基板上に所望の層を配設できる。本質的には、一面又は両面上に配設された所望の表面構造を有し、やはり一面又は両面上に光磁気材料のようなデータ記憶層を有し、任意の保護層、誘電体層及び／又は反射層を有するようにして、基板を任意にその場で形成できる。基板は実質的に均質な形状、テーパー付き形状、凹面形状又は凸面形状などでよく、表面の健全性及び平滑性に悪影響を及ぼすことなく剛性を高めるために様々な種類及び形状の補強材を任意に使用できる。

ポリマー材料記憶媒体の例は、任意に中空コア（気泡、キャビティなど）又は充填材コア（繊維、球体などの各種形態を有する金属、プラスチック、ガラス、セラミックなど）を含んでいてもよい射出成形濾過ポリマー材料基板を含んでなる。基板上には、データ層、誘電体層、反射層及び／又は保護層を含む各種の層が配設される。これらの層は、製造する媒体のタイプに従って配設される。例えば、第一面媒体に関しては、これらの層は保護層、誘電体層、データ記憶層、誘電体層、及び基板に接触して配設された反射層でよい。本明細書に記載されるポリマー材料で製造できる例示的な情報記憶媒体は、２００３年８月２６日に提出されて本願と同時係属中である、「基板及びそれから製造されるデータ用記憶媒体」と称する米国特許出願第１０／６４８６０９号に開示されている。

一実施形態では、記憶媒体は、本明細書に記載された方法のいずれか１つによって製造された濾過ポリマー組成物で形成された、通例１．１ｍｍの厚さを有する基板層を含んでいる。記憶媒体はさらに、基板層に隣接して設けられたデータ層、及び基板層の反対側でデータ層に隣接して設けられたカバー層を含むことで、基板層−データ−カバー層の構造物を集成する。ただし、これらの構造物の配列中に追加の層（例えば、反射層及び接着層）を配置することもできる。カバー層は、データの読出し、書込み、又は読出し及び書込みのために光源が通過する１００μｍ以下の厚さを有する。上述のものは、しばしば「単層ディスク」といわれる。一実施形態では、記憶媒体の基板層は、本明細書に記載された方法のいずれか１つによって製造された濾過ポリマー組成物で形成され、１．１ｍｍの厚さを有すると共に、さらに基板層に隣接して設けられた第一の記録層、次いで厚さ２５μｍのスペーサー層、第二の記録層、並びに記録層に対するデータの読出し、書込み、又は読出し及び書込みのために光源が通過する７５μｍ以下の厚さを有するカバー層を含んでいる。上述のような層の配列は、しばしば「二層ディスク」といわれる。いずれの場合にも、カバー層は所望厚さに関する高い精度、レーザー光（例えば、４０５ｎｍ）の高い透過率、及び低い複屈折を有することが重要である。さらに、保護ケース内に収容されない記憶媒体に関しては、カバー層は耐引っかき性及び耐指紋性を与える必要がある。その結果、多くの場合には、カバー層は総合して所望の厚さを有する複数の層を含んでいる。例えば、所望の１００μｍ「カバー層」は、９８μｍの実際のカバー層を、所望の耐引っかき性及び耐指紋性を達成するための２μｍのハードコート層と共に含むことがある。

本明細書に記載された方法のいずれか１つによって製造された濾過ポリマー材料で形成した基板層とカバー層との間における実際の層組成は、記憶媒体のフォーマットタイプに応じて大幅に変化し得る。例えば、読出し専用媒体、追記型媒体及び書換型媒体に対しては、並びに単層媒体や二層媒体及び様々な光波長や対物レンズ開口数に対しては、相異なる層が使用される。本明細書に記載された方法のいずれか１つによって製造された濾過ポリマー材料は、使用される補助的な層にかかわらず、記憶媒体の基板層としての有用性を有することが想定されている。

本明細書に記載された実施形態は、平均直径が１７５μｍ、さらに詳しくは１４０μｍ、さらに一段と詳しくは１００μｍの粒子を組成物１ｇ当たり平均して１未満有し、さらに詳しくは０．５未満有し、さらに一段と詳しくは全く有しないポリ（アリーレンエーテル）／ポリ（アルケニル芳香族）組成物及びかかる組成物の製造方法を含んでいる。また、本明細書には、平均直径が５０μｍの粒子を組成物１ｇ当たり平均して１０未満、さらに詳しくは５未満、さらに一段と詳しくは３未満有するポリ（アリーレンエーテル）／ポリ（アルケニル芳香族）組成物及びかかる組成物の製造方法が記載されていることも明らかなはずである。また、本明細書には、平均直径が４０μｍの粒子を組成物１ｇ当たり平均して１０未満、さらに詳しくは５未満、さらに一段と詳しくは３未満有するポリ（アリーレンエーテル）／ポリ（アルケニル芳香族）組成物及びかかる組成物の製造方法が記載されていることも明らかなはずである。また、本明細書には、平均直径が３０μｍの粒子を組成物１ｇ当たり平均して３０未満、さらに詳しくは２０未満、さらに一段と詳しくは１０未満、さらになお一層詳しくは５未満有するポリ（アリーレンエーテル）／ポリ（アルケニル芳香族）組成物及びかかる組成物の製造方法が記載されていることも明らかなはずである。さらに、本明細書には、平均直径が２０μｍの粒子を組成物１ｇ当たり平均して２００未満、さらに詳しくは５０未満、さらに一段と詳しくは４０未満、さらになお一層詳しくは２５未満有するポリ（アリーレンエーテル）／ポリ（アルケニル芳香族）組成物及びかかる組成物の製造方法が記載されていることも明らかなはずである。本明細書には、平均直径が２０〜１００μｍの範囲内にある粒子を組成物１ｇ当たり平均して６０未満、さらに詳しくは５０未満、さらに一段と詳しくは４０未満有するポリ（アリーレンエーテル）／ポリ（アルケニル芳香族）組成物及びかかる組成物の製造方法が記載されていることも明らかなはずである。上述の粒径は、各試料について行った５回の測定結果（即ち、５回の試料測定結果）の平均に基づいている。

本発明はまた、本明細書に記載されたようなポリ（アリーレンエーテル）樹脂及びポリ（アルケニル芳香族）樹脂を含む濾過ポリマー組成物からなる基板層を有する情報記憶媒体であって、基板層が２０〜１００μｍの範囲内、さらに詳しくは３０〜１００μｍの範囲内の平均粒径を有する粒子を５０未満有する情報記憶媒体も包含する。一実施形態では、上述の基板はさらに、１７５μｍを超える平均粒径を有する粒子を含まず、さらに詳しくは１００μｍを超える平均粒径を有する粒子を含まない。

一実施形態では、ポリマー組成物を精製する方法は、押出機内でポリ（アリーレンエーテル）及びポリ（アルケニル芳香族）を溶融ブレンドしてメルトを形成する段階と、メルトをメルト濾過系で溶融濾過して濾過ポリマー組成物を製造する段階であって、濾過ポリマー組成物が、５回の試料測定結果の平均に基づいて、（ａ）濾過ポリマー材料１ｇ当たり平均直径２０ｍｍの粒子２００個未満、（ｂ）濾過ポリマー材料１ｇ当たり平均直径３０ｍｍの粒子３０個未満、（ｃ）濾過ポリマー材料１ｇ当たり平均直径５０ｍｍの粒子５個未満、（ｄ）濾過ポリマー材料１５ｇ当たり平均直径２０〜１００μｍの粒子５０個未満、及び（ｅ）濾過ポリマー材料１ｇ当たり平均直径１７５μｍ以上の粒子０個の少なくともいずれかの性状を有する段階とを含んでなる。この方法はさらに、（ａ）濾過ポリマー組成物をペレット化する段階、（ｂ）溶媒及びポリ（アリーレンエーテル）を含む溶液を溶液濾過系で濾過して濾液を形成し、濾液から溶媒を除去してポリ（アリーレンエーテル）を含む濃縮物を形成する段階、（ｃ）約０．５〜約８ｋｇ／ｃｍ^３の比処理量で押出機を運転する段階であって、押出機は二軸押出機である段階、（ｄ）メルト濾過を実施する段階であって、メルトが押出機内で１分以下の平均滞留時間を有する段階、（ｅ）メルトを、難燃剤、離型剤、潤滑剤、酸化防止剤、熱安定剤、紫外線安定剤、顔料、染料、着色剤、帯電防止剤、導電剤及びこれらの添加剤の１種以上を含む組合せからなる群から選択される添加剤と溶融ブレンドする段階、（ｆ）メルトを耐衝撃性改良剤と溶融ブレンドする段階、（ｇ）メルト濾過系を押出機のダイヘッドの位置に配置する段階、（ｈ）不活性ガスで押出機の内部自由空間のブランケッティングを行う段階、（ｉ）メルトポンプを使用する段階、（ｊ）清浄な濾過系を用いて得られる初期圧力降下に比べて５倍未満の圧力降下が認められる条件下で溶融濾過を行う段階、（ｋ）インライン又はオフラインの品質監視系を使用する段階、（ｌ）脱イオン濾過水でメルトを冷却する段階、（ｍ）クラス１００環境中でメルトを溶融濾過する段階、（ｎ）クラス１００環境中で濾過ポリマー組成物を包装する段階、（ｏ）メルト濾過系がバイパス系を含むこと、並びに（ｐ）水中ダイフェースペレタイザー系又はウォーターリングペレタイザー系を用いて濾過ポリマー組成物をペレット化する段階の１以上を含んでいる。

一実施形態では、情報記憶媒体は基板層、データ及びカバー層を含んでいて、データは基板層とカバー層との間に配置され、カバー層はデータの読出し、書込み、又は読出し及び書込みのために光源が通過する１００μｍ以下の厚さを有し、基板層は濾過ポリマー組成物からなり、濾過ポリマー組成物は９０〜１０重量％のポリ（アリーレンエーテル）樹脂及び１０〜９０重量％のポリ（アルケニル芳香族）樹脂を含み、濾過ポリマー組成物が、５回の試料測定結果の平均に基づいて、（ａ）濾過ポリマー材料１ｇ当たり平均直径２０ｍｍの粒子２００個未満、（ｂ）濾過ポリマー材料１ｇ当たり平均直径３０ｍｍの粒子３０個未満、（ｃ）濾過ポリマー材料１ｇ当たり平均直径５０ｍｍの粒子５個未満、（ｄ）濾過ポリマー材料１５ｇ当たり平均直径２０〜１００μｍの粒子５０個未満、及び濾過ポリマー材料１ｇ当たり平均直径１７５μｍ以上の粒子０個の１種以上を有している。

すべての引用された特許、特許出願及び他の参考文献の開示内容は、援用によって本明細書の内容の一部をなす。本発明は、以下の非限定的な実施例によってさらに例証される。

ポリフェニレンエーテル及びポリスチレンを含むメルトを溶融濾過して粒状不純物レベルの低下したポリマー材料を形成する方法を例示するために４つの実施例（実施例１〜４）を実施した。

実施例１：真空ベントを備えた４０ｍｍ二軸配合機内で、ポリフェニレンエーテル（ＧＥ Ａｄｖａｎｃｅｄ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ，Ｐｌａｓｔｉｃｓ社から入手できるＰＰＥ、粉末、０．３３ＩＶ）とポリスチレン（ｘＰＳ、Ｎｏｖａｃｏｒ ２２７２、Ｍｗ ２１４０００、Ｍｎ ７１６００、Ｍｗ／Ｍｎ ２．９９、Ｎｏｖａ Ｃｈｅｍｉｃａｌ社から入手可能）との４０／６０重量％ブレンドを配合した。ベントには水銀柱２０インチ（５０８ｍｍＨｇ）の真空を適用した。配合した材料は、３つのバレル（区画）を備えた一軸押出機に供給した。押出機には、押出機のダイヘッドの位置に配置された焼結金属繊維フィルター（ＰＡＬＬ、細孔径３μｍ、キャンドル形）を装備した。

押し出したメルトストランドを清浄な濾過水浴に通したが、この水は１０μｍのフィルターで濾過してさび及び不純物を除去したものであった。押出ポリマー材料の冷却ストランドを乾燥してペレット化した。実験全体を通じ、半時間ごとに押出メルトのバッチを捕集した。押出機加工条件を表１に示す。

実施例２については、３０ｍｍ二軸押出機を使用した点を除き、実施例１の手順を繰り返した。実施例２に関する押出機加工条件も表１に示す。

実施例３及び４については、実施例１の手順を繰り返した。実施例３及び４に関するＰＰＥ−ｘＰＳ配合物は、０．３３ＩＶのＰＰＥとＥＢ３３００グレードのｘＰＳ（Ｍｗ ２７６０００、Ｍｎ ５１５００、Ｍｗ／Ｍｎ ５．３６、Ｃｈｅｖｒｏｎ Ｐｈｉｌｌｉｐｓ Ｃｈｅｍｉｃａｌ社から入手可能）との５０／５０重量％ブレンドであった。実施例３については４０ｍｍ二軸押出機を使用し、実施例４については３０ｍｍ二軸押出機を使用した。実施例３及び４に関する加工条件を表１に示す。いずれの実施例についても、駆動力、処理量、圧力及び溶融温度は実験全体を通じて平均されている。

下記の手順に従い、実施例１〜４の実験から得られた試料を可視粒子について試験した。各実験についてのポリマー材料の試料は、各実施例（１〜４）について半時間ごとに採取した。各試料は可視粒子について２回試験した。平均直径が３０μｍ以上の粒子は、拡大なしに容易に認められる。ポリシールキャップ付きの２オンス試料びんに濾過空気の流れを当てて存在する粒子を除去した。びんを少量のＨＰＬＣ用クロロホルム（ＣＨＣｌ_３）で洗い、各試料びんに５０ミリリットル（ｍｌ）のＨＰＬＣ用ＣＨＣｌ_３を加えた。ライトボックスを用い、各ＣＨＣｌ_３ブランクについて可視斑点又は粒子の数を記録した。１０．００ｇの試料を清浄なアルミニウムパン上に秤取し、ＣＨＣｌ_３を含むびんの１つに加えた。この手順をすべての試料について繰り返した。試料を溶解させ、次いでライトボックス内で可視斑点の有無を観察した。全部で４回の実験（実施例１〜４）の各々について、斑点の平均数を計算した。実施例１〜４に関する可視粒子の分析結果は表１中に見出される。溶融フィルターの使用なしに製造した同様な組成物に関する典型的な可視斑点の数は、１０ｇの試料について５０を超える。未濾過材料中に比較的多数の斑点があると、これらの実施例で使用したような細孔径の小さいフィルターは急速に目詰まりするであろうと予想されたので、これらのデータは極めて意外である。さらに、ゲル化粒子は変形してフィルターを通過し、比較的多い粒子数を与えるであろうとも予想された。比較目的のため、２５μｍの細孔サイズを有する５００メッシュの金網スクリーンフィルターを用いたところ、試料１０ｇ当たり１０を超える可視斑点（即ち、３０μｍを超える斑点）を有する濾過材料が得られた。本発明の一実施形態は、ポリ（アリーレンエーテル）及びポリ（アルケニル芳香族）を含む組成物であって、試料１０ｇ当たり２０未満、さらに詳しくは１０未満、さらに一段と詳しくは５未満の可視斑点を有する組成物の製造方法であることが明らかなはずである。

実施例１〜４の実験から得られた若干の試料をさらに分析することで、材料中に存在する粒子夾雑物の粒度分布を求めた。下記の手順に従い、実施例２からの２つの試料（Ｅｘ．２，Ｓ１及びＥｘ．２，Ｓ２）、実施例３からの１つの試料（Ｅｘ．３，Ｓ１）、並びに実施例４からの２つの試料（Ｅｘ．４，Ｓ１及びＥｘ．４，Ｓ２）を粒子含有量について試験した。５〜１００μｍの粒度を有する粒子の数は、レーザー光散乱技術を使用するＰａｃｉｆｉｃ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ社製ＡＢＳ２アナライザーを用いて測定した。４０．０ｇの各試料を、清浄なポリエチレンびんに入れた４００ｍｌのＨＰＬＣ用ＣＨＣｌ_３中に溶解した。２０ｍｌの各試料溶液を１ｍｌ／分（±５％）の流量でＡＢＳ２アナライザーの検出器中に流した。このプロセス中には、試料中に存在する様々な粒度の粒子の量が検出器で測定された。各試料を５回試験し、平均して最終数を求めた。２つの比較例を製造して試験した。比較例１（ＣＥ１）は、５０／５０重量％の０．３３ＩＶのＰＰＥ及びＥＢ３３００グレードのｘＰＳからなる未濾過ブレンドであった。比較例２（ＣＥ２）は、光学的品質のポリカーボネート（ＯＱ−ＰＣ、ＧＥ Ａｄｖａｎｃｅｄ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ，Ｐｌａｓｔｉｃｓ社から入手できるＬＥＸＡＮ（登録商標）１０５０）であった。ＡＢＳ２アナライザーによる流量分析の結果（１ｇ当たりの粒子数）は、ブランクデータ（ＣＨＣｌ_３のみ）と共に、表２中に見出すことができる。

上記実験の結果は、未濾過試料（ＣＥ１）と濾過試料（Ｅｘ．２，Ｓ１、Ｅｘ．２，Ｓ２、Ｅｘ．３，Ｓ１、Ｅｘ．４，Ｓ１及びＥｘ．４，Ｓ２）との間における粒状不純物の総数の顕著な減少を示している。さらに、１５μｍ以上の粒子に関しては、本発明方法の実施例の粒状不純物レベルはＯＱ−ＰＣ（ＣＥ２）と同等又はそれより良好である。焼結金属繊維フィルターの使用により、ポリ（アリーレンエーテル）／ポリ（アルケニル芳香族）組成物中における１ｇ当たり粒子数のかかる大幅な減少が２０〜１００μｍの粒度範囲で得られたことは極めて意外である。前記に説明した通り、ポリ（アリーレンエーテル）／ポリ（アルケニル芳香族）組成物は急速にフィルターの汚損又は目詰まりを引き起こすと共に、大きい粒子の強制的なフィルター通過又はフィルターの圧潰を引き起こすであろうと予想された。それに反して、４０ｍｍ二軸押出機を用いる実施例１の手順を、同じメルト濾過系を使用しながら４０連続時間を超える運転時間で繰り返したところ、メルト濾過系の直前の位置で測定した背圧の増加は１０％未満であると共に、意外にも４０時間の連続運転後に濾過ポリマー組成物中に認められる粒子の数は顕著に増加しなかった。さらに、ポリ（アリーレンエーテル）／ポリ（アルケニル芳香族）組成物は非常に低い比処理量で加工しなければならないであろうと予想された。しかし、それに反して、意外にも５ｋｇ／ｈｒ／ｃｍ^３を超える比処理量が達成された。

実施例５：真空ベントを備えた２５ｍｍ二軸配合機内で、ポリフェニレンエーテル（ＧＥ Ａｄｖａｎｃｅｄ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ，Ｐｌａｓｔｉｃｓ社から入手できるＰＰＥ、粉末、０．３３ＩＶ）とポリスチレン（ｘＰＳ、Ｎｏｖａｃｏｒ ２２７２、Ｍｗ ２１４０００、Ｍｎ ７１６００、Ｍｗ／Ｍｎ ２．９９、Ｎｏｖａ Ｃｈｅｍｉｃａｌ社から入手可能）との５０／５０重量％ブレンドを配合した。ベントには水銀柱２０インチ（５０８ｍｍＨｇ）の真空を適用した。押出機には、押出機のダイヘッドの位置に配置された焼結金属繊維フィルター（ＰＡＬＬ、細孔径３μｍ、キャンドル形）を装備した。押出機には、２穴ダイと共に毎分２０００回転で動作する８枚刃カッターを有する水中ダイフェースペレタイザーも装備した。押出機への供給量は１００ポンド／時であった。ダイホールは３．２ｍｍの直径を有していた。ダイ温度は３３０℃であり、ダイ中でのメルトの温度は２９９〜３０１℃であり、水温度は８０℃であった。ダイの位置でのメルト圧力は９８０〜１０００ｐｓｉであった。ペレットは、３．９ｍｍの平均長径及び３．４ｍｍの平均短径を有する卵形であった。平均長径及び平均短径は、１２のランダムに選択したペレットを測定することで求めた。平均ペレット重量は０．０２５ｇであった。平均ペレット重量は、５０のペレットをランダムに選択し、その総重量を測定してから５０で割ることで求めた。非振動嵩密度は、直径９５．９ｍｍで高さ４８．２ｍｍの円筒を用いて測定した。振動嵩密度は、充填操作中にタッピングサイクルを繰返し施した後、同じ円筒を満たすペレットの重量を測定することで求めた。ペレットの非充填（非振動）嵩密度は０．５８ｇ／ｃｃであったのに対し、充填（振動）嵩密度は０．６３ｇ／ｃｃであった。実施例５で製造した濾過ポリマー材料の２つの試料を、３１５℃以下のバレル温度を用いて射出成形することで、情報記憶媒体基板層を形成した。各試料から約５０００のディスクを製造した。

ディスクにスパッターコーティングを施し、Ｄｒ．Ｓｃｈｅｎｋインラインスキャナーを用いて欠陥の有無を分析した。結果を表３に示す。比較例（Ｃｏｍｐ．１）はストランドペレット化を用いて製造した材料の１０を超えるバッチについての平均結果であり、これも表３中に示す。

上述の実施例からわかる通り、水中ペレット化で製造したペレットの使用は、１００μｍを超える欠陥を有しないディスクの歩留りを２５％も増加させることで、成形ディスク中の欠陥の数に大きな影響を及ぼした。加えて、水中ペレット化で製造したペレットの使用は成形サイクル時間を０．２５〜０．３０秒だけ短縮した。

以上、好ましい実施形態に関して本発明を説明してきたが、当業者であれば、本発明の技術的範囲から逸脱せずに様々な変更及び同等物による構成要素の置換をなし得ることが理解されよう。加えて、特定の状況又は材料を本発明の教示に適合させるため、本発明の本質的な範囲から逸脱せずに多くの修正を施すことができる。したがって、本発明はこの発明を実施するために想定される最良の形態として開示された特定の実施形態に限定されず、特許請求の範囲に含まれるすべての実施形態を包含するものである。

情報記憶媒体上の欠陥を示す略図である。

符号の説明

５ 欠陥
１０ 長さ
１５ サイズ
２０ 幅

Claims (15)

1. ペレット直径の１／３以上に延在する表面ボイドを実質的に含まないペレットであって、当該ペレットはポリ（アルケニル芳香族）樹脂及びポリ（アリーレンエーテル）樹脂の総重量を基準にして９０〜１０重量％のポリ（アリーレンエーテル）樹脂と１０〜９０重量％のポリ（アルケニル芳香族）樹脂とを含む濾過ポリマー組成物からなり、濾過ポリマー組成物が、５回の試料測定結果の平均に基づいて、
   （ａ）濾過ポリマー材料１ｇ当たり平均直径２０μｍの粒子２００個未満、
   （ｂ）濾過ポリマー材料１ｇ当たり平均直径３０μｍの粒子３０個未満、
   （ｃ）濾過ポリマー材料１ｇ当たり平均直径５０μｍの粒子５個未満、
   （ｄ）濾過ポリマー材料１５ｇ当たり平均直径２０〜１００μｍの粒子５０個未満、及び
   （ｅ）濾過ポリマー材料１ｇ当たり平均直径１７５μｍ以上の粒子０個
   の少なくともいずれかの性状を有する、ペレット。
2. ポリ（アリーレンエーテル）が（ａ）ポリ（２，６−ジメチル−１，４−フェニレンエーテル）及び（ｂ）ポリ（２，６−ジメチルフェニレンエーテル−コ−２，３，６−トリメチルフェニレンエーテル）の１種以上を含み、ポリ（アリーレンエーテル）が２５℃のクロロホルム中で測定された０．１０〜０．６０ｄｌ／ｇの固有粘度を有し、ポリ（アルケニル芳香族）が（ｉ）アタクチックホモポリスチレン及び（ii）スチレンと１種以上のポリオレフィンとの非エラストマー性ブロックコポリマーの１種以上である、請求項１記載のペレット。
3. 当該ペレットが３〜４ｍｍの直径を有する、請求項１記載のペレット。
4. 短径と長径との比が１〜０．８である、請求項１記載のペレット。
5. 当該ペレットが０．０００５〜０．１０ｇの重量を有する、請求項１記載のペレット。
6. 情報記憶媒体基板の製造方法であって、
   押出機内でポリ（アリーレンエーテル）及びポリ（アルケニル芳香族）を溶融ブレンドしてメルトを形成する段階と、
   メルトをメルト濾過系で溶融濾過して濾過ポリマー組成物を製造する段階であって、濾過ポリマー組成物が、５回の試料測定結果の平均に基づいて、
   （ｆ）濾過ポリマー材料１ｇ当たり平均直径２０μｍの粒子２００個未満、
   （ｇ）濾過ポリマー材料１ｇ当たり平均直径３０μｍの粒子３０個未満、
   （ｈ）濾過ポリマー材料１ｇ当たり平均直径５０μｍの粒子５個未満、
   （ｉ）濾過ポリマー材料１５ｇ当たり平均直径２０〜１００μｍの粒子５０個未満、及び
   （ｊ）濾過ポリマー材料１ｇ当たり平均直径１７５μｍ以上の粒子０個
   の少なくともいずれかの性状を有する段階と、
   水中ダイフェースペレタイザーを用いて濾過ポリマー組成物をペレット化してペレットを形成する段階と、
   ペレットを射出成形して情報記憶媒体基板を形成する段階と
   を含んでなる方法。
7. メルト濾過系が焼結金属フィルター、メタルメッシュフィルター、繊維金属フェルトフィルター、セラミックフィルター又はこれらのフィルターの１以上を含む組合せを含む、請求項６記載の方法。
8. メルト濾過系が、コーン形、プリーツ形、キャンドル形、スタック形、フラット形、ラップアラウンド形又はこれらの幾何形状の１以上を含む組合せである幾何形状のフィルターを含む、請求項６記載の方法。
9. メルト濾過系が１．０〜５０μｍの細孔径を有するフィルターを含む、請求項６記載の方法。
10. さらに
    （ａ）溶媒及びポリ（アリーレンエーテル）を含む溶液を溶液濾過系で濾過して濾液を形成し、濾液から溶媒を除去してポリ（アリーレンエーテル）を含む濃縮物を形成する段階、
    （ｂ）０．５〜８ｋｇ／ｃｍ^３の比処理量で押出機を運転する段階であって、押出機は二軸押出機である段階、
    （ｃ）メルト濾過を実施する段階であって、メルトが押出機内で１分以下の平均滞留時間を有する段階、
    （ｄ）メルトを、難燃剤、離型剤、潤滑剤、酸化防止剤、熱安定剤、紫外線安定剤、顔料、染料、着色剤、帯電防止剤、導電剤及びこれらの添加剤の１種以上を含む組合せからなる群から選択される添加剤と溶融ブレンドする段階、
    （ｅ）メルトを耐衝撃性改良剤と溶融ブレンドする段階、
    （ｆ）メルト濾過系を押出機のダイヘッドの位置に配置する段階、
    （ｇ）不活性ガスで押出機の内部自由空間のブランケッティングを行う段階、
    （ｈ）メルトポンプを使用する段階、
    （ｉ）清浄な濾過系を用いて得られる初期圧力降下に比べて５倍未満の圧力降下が認められる条件下で溶融濾過を行う段階、
    （ｊ）インライン又はオフラインの品質監視系を使用する段階、
    （ｋ）脱イオン濾過水でメルトを冷却する段階、
    （ｌ）クラス１００環境中でメルトを溶融濾過する段階、
    （ｍ）クラス１００環境中で濾過ポリマー組成物を包装する段階、並びに
    （ｎ）メルト濾過系がバイパス系を含むこと
    の１以上を含む、請求項６記載の方法。
11. ポリ（アリーレンエーテル）が（ａ）ポリ（２，６−ジメチル−１，４−フェニレンエーテル）及び（ｂ）ポリ（２，６−ジメチルフェニレンエーテル−コ−２，３，６−トリメチルフェニレンエーテル）の１種以上を含み、ポリ（アリーレンエーテル）が２５℃のクロロホルム中で測定された０．１０〜０．６０ｄｌ／ｇの固有粘度を有する、請求項６記載の方法。
12. ポリ（アルケニル芳香族）が（ｉ）アタクチックホモポリスチレン及び（ii）スチレンと１種以上のポリオレフィンとの非エラストマー性ブロックコポリマーの１種以上である、請求項６記載の方法。
13. ペレットがペレット直径の１／３以上に延在する表面ボイドを実質的に含まない、請求項６記載の方法。
14. ペレットが０．０００５〜０．１０ｇの平均ペレット重量を有する、請求項６記載の方法。
15. ペレットが振動嵩密度の９４％以上である非振動嵩密度を有する、請求項６記載の方法。

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