KR20060064057A - 기판 및 그로부터 제조된 데이터 저장 매체 - Google Patents

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KR20060064057A
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아이린 드리스
그랜트 해이
유진 데이비드 헤르만
비제이 알 므헤탈
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제너럴 일렉트릭 캄파니
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Abstract

폴리(아릴렌 에터) 수지 및 폴리(알켄일 방향족) 수지의 블렌드로부터 제조된 디스크 기판이 개시되어 있다. 상기 기판은 치수 안정성 및 양호한 몰드-인 특성을 갖는 데이터 저장 매체에 사용될 수 있다.

Description

기판 및 그로부터 제조된 데이터 저장 매체{SUBSTRATE AND STORAGE MEDIA FOR DATA PREPARED THEREFROM}
본 발명은 디스크 기판, 및 다양한 환경 조건에 노출될 때 양호한 치수 안정성을 나타내는, 상기 기판으로부터 제조된 데이터 저장 매체 구조물에 관한 것이다.
종래의 고성능 저장 기술, 예를 들면 광학 매체, 자기 매체, 읽기전용 매체(read-only media), 1회 기록가능 매체(write-once media), 재기록가능한 매체(re-writable media), 및 광자기(magneto-optical, MO) 매체는 높은 저장 용량의 다양한 수단을 제공한다. 전형적으로 디스크의 표면적 1 in2당 무수한 비트로서 표현되는 넓이 밀도(in2당 기가비트, Gbit/in2)는, 선형 밀도(트랙 인치당 정보의 비트)를 인치당 트랙인 트랙밀도와 곱한 것과 동일하다. 향상된 넓이 밀도는 메가바이트당 가격 감소에 있어 중요한 인자중 하나이고, 또한 데이터 저장 매체의 넓이 밀도의 증가가 산업분야에서 계속 요구되고 있다.
더욱 신규한 기술, 예를 들면 디지털 범용 디스크(DVD), 및 디지털 비디오 판독기(DVR)과 같은 단기간 및 장기간 데이터 아카이브를 위한 고밀도 데이터 디스크를 도모하기 위해서는 데이터 저장 밀도의 증가가 요구된다. 넓이 밀도에서 증가는 데이터 저장 매체(광학 저장 매체를 포함)에 있어서 점점 더 절실하게 요구된다. 광학 데이터 저장 장치 분야에서, 다수의 층(광학 층, 데이터 층 및 기판 층, 및 선택적 층), 진보적으로 더욱 짧은 판독 및 기록 파장 및 "제 1 면"으로 갈수록 더욱 얇은 광학 층 기술을 갖는 광학 데이터 저장 매체를 위해 집약적으로 노력하고 있다. 이러한 저장 매체에서, 광학 층의 광학 품질이 중요하다. 그러나, 기판의 광학 품질보다도, 기판의 물리적 및 기계적 성질이 점점 중요성을 더하고 있다. 제 1 면 응용을 포함하는 높은 넓이 밀도 응용을 위해, 저장 매체의 표면 품질은 판독 장치의 정확성, 데이터를 저장하는 능력 및 기판의 복사 품질에 영향을 미친다. 또한, 저장 매체의 사용시 물리적 특성 또한 데이터를 저장하고 회수하는 능력에 영향을 미친다. 즉, 매체의 축방향 변위는, 너무 크면 데이터의 정확한 회수를 저해하고/저해하거나 판독/기록 장치를 손상시킬 수 있다.
최근 고화질 TV에서의 진보는 상표명 BLU-RAY DISC의 디지털 비디오 판독(DVR)로서 산업분야에 공지된 독특한 고밀도 기록 매체를 필요로 한다. DVR 디스크 어셈블리는 일반적으로 기판상으로 금속화되고 투명 접착제를 통해 광학 층에 의해 커버된 데이터 저장 층을 포함한다. 이러한 기판은 일반적으로 중합체 물질을 포함하고, 이는 상기 광학 층과 동일한 물질일 수도 아닐 수도 있다. 이러한 어셈블리는 디스크 편평도, 방사상 틸트로 알려진 편차 등의 공업 표준사양을 만족 해야 한다. 어셈블리가 사용중에 그 수명내내 노출되게 될 환경에 있어서 방사상 틸트가 최소로 변해야 한다.
데이터 저장 매체의 물리적 및 기계적 성질을 최적화하기 위한 소재 및 방법이 계속해서 시도되고 있다. 광학 데이터 저장 매체에 사용된 소재를 위한 디자인 요건은 예를 들면 디스크 편평도(예, 틸트), 낮은 수 변형력(water strain), 낮은 복굴절, 높은 투명도, 내열성, 연성, 높은 순도 및 기판 물질에서 최소 미립자 불순물 농도를 포함한다. 낮은 미립자 농도는 외관상 보기 좋은 제품을 위해 요구되고 판독 정확성, 데이터 저장 및 복사를 유지하기 위한 충분한 표면 품질을 제공한다. 종래 사용되는 물질은 이러한 디자인 요건중 하나 이상이 부족한 것으로 밝혀졌고 신규한 소재가 광학 데이터 저장 매체에서 더 높은 데이터 저장 밀도를 달성하기 위해 요구된다. 결론적으로, 상기 디자인 요건, 특히 양호한 치수 안정성 및 최소한의 틸트를 만족하는 데이터 저장 매체에 대한 필요성이 오랫동안 인식되었지만 아직 만족되지 못하고 있다.
디스크 편평도에 덧붙여, 디스크 어셈블리는 또한 특징부 복사를 위한 최소한의 사양을 만족시켜야 한다. 일반적으로 디스크 기판은, ㎛ 또는 nm 범위의 개개의 치수를 갖는 특징부 패턴을 포함하는 몰드 삽입부 또는 "스탬퍼"를 함유하는 몰드 매스터를 사용하여 몰딩된다. 몰딩될 때, 디스크 기판은 상기 스탬퍼 패턴의 "네가티브"로서 랜드(land) 및 그루브(groove) 패턴을 취한다. 복사된 패턴은 스탬퍼상의 패턴에 대해 측정할 때 실질적으로 동등한 특징부를 가져야 한다. 높은 넓이 밀도 성능을 갖는 저장 매체에 대해 스탬퍼 특징부 치수의 90% 이상의 복사율 이 요구될 때가 종종 있다.
종래 이용가능한 소재 및 방법으로는 높은 넓이 밀도 성능을 갖는 데이터 저장 매체에 대해 요구되는 이러한 사양을 일관적이면서 신뢰할 정도로 만족시키기가 어렵다. 따라서, 디스크 기판의 치수 안정성 및 그루브 치수 복사를 최대화하는 데이터 저장 매체 구조물이 당해 기술분야에서 필요하다.
발명의 요약
한가지 실시태양에서, 데이터 저장 매체는 폴리(아릴렌 에터) 수지 및 폴리(알켄일 방향족) 수지의 블렌드를 포함하는 기판 층을 포함하되, 상기 기판 층은 랜드 및 그루브를 포함하는 표면을 포함하고, 상기 랜드 및 그루브는 약 0.05 및 약 0.7 ㎛의 피트를 포함한다.
도 1은 높은 면적의 광학 데이터 저장 매체의 단면을 묘사한 것이다.
도 2는 습도 충격 시험에 노출된 데이터 디스크 어셈블리에 대해 시간의 함수로서 방사상 틸트를 묘사한 그래프로서, 상기 어셈블리는 비스페놀-A 폴리카보네이트 기판과 비스페놀-A 폴리카보네이트 광학 층으로부터 제조된다.
도 3은 습도 충격 시험에 노출된 데이터 디스크 어셈블리에 대해 시간의 함수로서 방사상 틸트를 묘사한 그래프로서, 상기 어셈블리는 폴리(페닐렌 에터)/결정 폴리스타이렌 블렌드 기판 및 1,3-비스(4-하이드록시페닐)메테인(BHPM) 폴리카 보네이트 광학 층으로부터 제조된다.
도 4는 습도 충격 시험에 노출된 데이터 디스크 어셈블리에 대해 시간의 함수로서 방사상 틸트를 묘사한 그래프로서, 상기 어셈블리는 폴리(페닐렌 에터)/결정 폴리스타이렌 블렌드 기판 및 비스페놀-A 폴리카보네이트 광학 층으로부터 제조된다.
도 5는 다양한 분자량 및 구성 성분 조성의 폴리(페닐렌 에터)/결정 폴리스타이렌 블렌드 기판, 및 BHPM 폴리카보네이트 광학 층으로부터 제조된 데이터 디스크 어셈블리의 방사상 틸트에서 변화를 나타내는 그래프이다.
도 6은 80 ℃ 환경에 노출될 때 시간의 함수로서 나타낸, 폴리(페닐렌 에터)/결정 폴리스타이렌 블렌드 기판의 수축률을 묘사한 그래프이다.
본 발명은 비대칭성 데이터 저장 매체 어셈블리에 대해 기술한다. 한가지 실시태양에서, 이러한 데이터 저장 매체는 폴리(아릴렌 에터) 및 폴리(알켄일 방향족) 수지의 블렌드로 구성된 기판 층, 상기 기판 층상에 배치된 데이터 층, 및 상기 기판 반대쪽에 데이터 층상에 배치된 광학 층을 포함하는 다수의 층을 포함하되, 이때 상기 광학 층은 폴리카보네이트를 포함한다. 선택적으로, 상기 데이터를 위한 데이터 저장 매체는 기판의 반대측에 광학 층상에 배치된 고 모듈러스 층을 추가로 포함한다.
데이터 저장 매체의 성능은 저장 매체 편평도 뿐만 아니라 기판의 몰딩 과정중 그루브 패턴의 복사도에 의해 영향을 받는다. 비대칭성인 데이터 저장 매체 포맷의 경우(예를 들면, DVR 또는 BLU-RAY DISC), 광학 층은 종종 지지 디스크 기판보다 얇고 상이한 물질들로부터 제조될 수 있다. 비대칭성 구조는 특히 주변 환경의 변화, 예를 들면 온도 또는 습도 변화에 의해 유도된 디스크 틸트 또는 곡률에 영향받기 쉽다. 곡률은 구면수차를 유도하고 이는 광학 드라이브의 열등한 성능을 초래한다. 전체 데이터 디스크 어셈블리의 향상된 치수 안정성을 제공하는 특정 물질조성이 본원에 개시되어 있다. 이러한 기술은 환경 습도 및 온도 변화에 의해 유도된 데이터 디스크 매체 어셈블리에서의 곡률 변화를 최소화한다.
어셈블리가 다양한 환경조건에 노출될 때 데이터 디스크 매체에서의 변화를 최소화하는 것이 디스크 성능의 보존에 있어 중요하다. 시간, 온도 및 습도 모두, 다양한 환경 조건에 노출될 때 상이한 수축률 또는 팽창률을 나타내는 물질층들을 포함하는 어셈블리의 틸트에 영향을 미치는데 있어서 중요한 역할을 한다. 데이터 디스크 어셈블리의 치수 안정성을 결정하기 위한 예측 시험을, 상기 디스크 어셈블리를 소정 시간 동안 80 ℃에서 열 시효처리한 후 방사상 틸트를 측정하여 수행하였다. 또 다른 예측 시험은 상기 데이터 디스크 어셈블리를 주위 온도에 노출하되, 습도 수준을 사이클링하고, 이러한 사이클링 과정중 디스크 틸트를 측정하는 것을 포함한다.
환경조건의 변화하에 데이터 디스크 어셈블리가 기울어지는(tilt) 경향은 광학 층 및 기판 층의 조성 뿐만 아니라 상기 층 및 어셈블리를 제조하는데 사용된 가공 조건에 의존할 것으로 판단되었다. 본원에서 열 및/또는 습도에 의해 야기된 방사상 틸트를 최소화하는 동시에 기판 복사도를 최대화하기 위한 특정 조성물 및 가공 조건을 기술한다.
본원에서 사용된, "틸트"란 데이터 저장 매체가 수직 축에 대해 구부러진 방사상 각도를 수로 나타낸 것으로, 일반적으로 저장 매체의 외경에서 수직 편차로서 측정된다. 일반적으로, 55 밀리미터의 반경에서 측정된 최대 허용가능한 틸트 범위는 약 0.50 °, 바람직하게는 약 0.35 °이다. 일반적으로, 방사상 틸트는 디스크에 일정각도로 입사하는 레이저 빔의 편향을 측정함으로써 결정된다. 구조적으로 고려해보면, 레이저 빔 편향은 디스크 틸트각의 2배와 동등하다. 이는 방사상 편차로서 지칭되고, 측정된 틸트각(°)의 두배이다.
언급한 바와 같이, 광학 매체 포맷 디벨롭퍼는 현재 별도의 정보 층들을 부가하고, 레이저 파장을 감소시키고/감소시키거나 개구수를 증가시킴으로써 달성된 증가된 넓이 밀도를 갖는 재판독가능한 광학 매체 포맷쪽으로 이동하고 있다. 광학 저장 매체에서 높은 넓이 밀도를 달성하기 위해, 판독/기록 장치의 레이저 빔의 스팟 직경(즉, 매체를 비추는 레이저 광 빔의 직경)은 가능한 작은 것이 바람직하다. 레이저 빔 스팟 직경은 대략 레이저 광의 파장을 개구수로 나눈 것이다. 상기 개구수는 렌즈 시스템의 광-수렴 용적의 측정치이다. 종래의 BLU-RAY DISC 기술은 405 나노미터 파장을 갖는 블루 레이저(또한 블루-바이올렛 레이저로 공지됨)를 사용한다. 참고로 CD를 판독하기 위해 사용된 레이저의 파장은 780 나노미터이다.
광학 데이터 저장 디스크의 그루브 및 랜드 패턴이 증가된 넓이 밀도를 제공하기 위해 그 크기가 감소됨에 따라, 상기 패턴을 포함하는 기판의 표면 품질이 점점 더 중요해지고 있다. 종래의 광학 데이터 저장 디스크는 데이터를 랜드 및 그루브 포맷으로 저장하는데, 데이터는 그루브, 또는 선택적으로 그루브 및 랜드 모두에 저장된다. 고면적 디스크의 기판은 랜드 및 그루브 패턴을 포함하도록 몰딩된다. 정확한 데이터 저장 및 회수를 위해서, 랜드 및 그루브 패턴은 바람직하게는 높은 정확도로 디스크 기판상에 복사된다. 이와 같이, 기판을 제조하기 위해 사용된 물질은 양호한 표면 연성 뿐만 아니라 양호한 복사율을 제공하여야 한다. 몰딩된 기판의 표면에서 겔 및 검정 반점등의 미립자 불순물은 랜드 및 그루브 패턴의 표면 품질을 방해할 수 있다. 이는 특히 랜드 및 그루브 패턴이, 더 높은 넓이 밀도를 도모하기 위해 트랙킹 피치, 그루브 깊이 및 폭을 더욱 작게 하기 위해 크기 면에서 감소할 때 그러하다. 예를 들면, 종래의 BLU-RAY DISC 사양은 약 320 나노미터의 피치와 함께 상기 피치보다 상당히 작은 상응하는 그루브 깊이 및 폭을 갖는다.
도 1을 참조로 하면, 예를 들면 데이터 검색은 데이터 저장층(10)을 이러한 층에 입사하는 광 빔(20)(백광, 레이저 광 등)과 접촉시키는 것을 포함한다. 데이터 저장 층(10)과 기판(40) 사이에 배치된 반사 층(30)은 상기 광을 데이터 저장 층(10), 접착제 층(50), 광학 층(60)을 통해 뒤로 데이터가 검색될 판독/기록 장치(100)까지 반사한다. 그루브(70) 및 랜드(80) 포맷이 도 1에 표시된다(규격화되지 않음).
본 발명 명세서의 문맥에서, 일반적인 데이터 저장 매체는 다수의 중합체상 및/또는 금속성 성분으로 구성되되, 이들은 일반적으로 데이터 저장 매체의 특정 용도의 구체적 특성 및 요건에 따라, 다양한 두께의 중첩된 수평 층들과 결합된다. 데이터 저장 매체의 주요 구성요소는 기판 층이다. 기판 층은 일반적으로, 바람직하게는 폴리(아릴렌 에터) 및 폴리(알켄일 방향족 수지)의 블렌드를 포함하는 중합체상 물질로부터 제조된다. 이러한 중합체 물질은 후속적인 처리 인자(예: 후속 층들의 도포), 예를 들면 약 실온(약 25 ℃) 내지 약 150 ℃의 스퍼터링 온도 및 후속적인 저장 조건(예: 약 70 ℃ 이하의 온도를 갖는 뜨거운 차 안)을 견딜 수 있어야 한다.
본원에서 사용된 "열가소성 중합체"란 또한 당해 기술분야에서 열가소성 수지로 칭하는 것으로 반복적으로 가열시 연화되고 냉각시 경화되는 거대분자 구조를 갖는 물질로서 정의된다. 열가소성 중합체의 예시적 부류는 예를 들면 스타이렌, 아크릴릭, 폴리에틸렌, 바이닐, 나일론 및 플루오로카본을 포함한다. 본원에서 사용된 "열경화성 중합체"는 또한 당해 기술분야에서 열경화성 수지로서 칭하는 것으로 처음 가열시 고형화되거나 경화되고 그 원래 특성을 파괴하지 않고는 재용융되거나 재몰딩될 수 없는 물질로서 정의된다. 이러한 열경화성 중합체의 예시적 부류는 예를 들면 에폭사이드, 멜라민, 페놀 및 유레아를 포함한다.
기판은 바람직하게는 폴리(아릴렌 에터) 및 폴리(알켄일 방향족) 수지의 블렌드로 구성된다. 폴리(아릴렌 에터)란 용어는 폴리(페닐렌 에터)(PPE) 및 폴리(아릴렌 에터) 공중합체; 그라프트 공중합체; 폴리(아릴렌 에터)에터 이오노머; 및 알켄일 방향족 화합물, 바이닐 방향족 화합물 및 폴리(아릴렌 에터)의 블록 공중합체 등; 및 상기 하나 이상을 포함하는 조합 등을 포함한다. 폴리(아릴렌 에터) 자체는 하기 화학식 I의 구조적 단위를 복수개 포함하는 공지된 중합체이다:
Figure 112006013856520-PCT00001
상기 식에서,
각각의 구조 단위에서, 각각의 Q1은 독립적으로 할로겐, 1차 또는 2차 저급 알킬(예를 들면, 탄소수 7 이하를 함유하는 알킬), 페닐, 할로알킬, 아미노알킬, 하이드로카보녹시, 또는 2개 이상의 탄소원자가 할로겐과 산소원자를 분리시키는 할로하이드로카보녹시 등이고;
Q2는 각각 독립적으로 수소, 할로겐, 1차 또는 2차 저급 알킬, 페닐, 할로알킬, 하이드로카보녹시, 또는 2개 이상의 탄소원자가 할로겐과 산소원자를 분리시키는 할로하이드로카보녹시이다. "할로알킬"이란 용어는 부분적으로 및 전체적으로 할로겐화된 알킬기를 포함하는, 하나 이상의 할로겐 원자로 치환된 알킬기를 포함한다.
바람직하게는, Q1은 각각 알킬 또는 페닐, 특히 C1-C4 알킬이고, Q2는 각각 수소 또는 C1-C4 알킬이다.
폴리(아릴렌 에터)의 단독중합체 및 공중합체 모두가 포함된다. 바람직한 단독중합체는 2,6-다이메틸페닐렌 에터 단위를 함유하는 것이다. 적합한 공중합체는 예컨대 2,3,6-트라이메틸-1,4-페닐렌 에터 단위와 조합된 단위를 함유하는 랜덤 공중합체, 또는 2,6-다이메틸페놀과 2,3,6-트라이메틸페놀의 공중합으로부터 유도된 공중합체를 포함한다. 또한, 저분자량 폴리카보네이트, 퀴논, 헤테로사이클 및 포르말과 같은 커플링제를 공지된 방법으로 2개의 폴리(아릴렌 에터) 쇄의 하이드록시 기와 반응시켜 고분자량 중합체를 생성하는, 커플링된 폴리(아릴렌 에터) 뿐만 아니라, 바이닐 단량체 또는 폴리스타이렌과 같은 중합체를 그래프팅함으로써 제조된 잔기를 함유하는 폴리(아릴렌 에터)도 포함된다. 본 발명의 폴리(아릴렌 에터)는 상기 화합물중 하나 이상을 포함하는 조합물을 추가로 포함한다. 바람직한 폴리(아릴렌 에터)는, 사인(Singh) 등의 미국 특허 제 6,407,200 호 및 버삭(Birsak) 등의 미국 특허 제 6,437,084 호에 개시된 바와 같은 (2,6-다이메틸페닐렌 에터) 및 폴리(2,6-다이메틸페닐렌 에터-co-2,3,6-트라이메틸페닐렌 에터)이다.
폴리(아릴렌 에터)는 일반적으로 겔 투과 크로마토그래피에 의해 측정할 때 약 3,000 내지 40,000 원자량 단위(amu)의 수평균분자량 및 약 20,000 내지 80,000 amu의 중량평균분자량을 갖는다. 폴리(아릴렌 에터)는 25 ℃에서 클로로포름중에서 측정할 때 약 0.10 내지 약 0.60 ㎗/g의 고유 점도(IV)를 가질수 있다. 약 0.48 이하의 IV 범위가 바람직하고 약 0.40 이하가 더욱 바람직하다. 또한 약 0.29 이상의 IV가 바람직하고 약 0.33 ㎗/g 이상이 더욱 바람직하다. 높은 고유 점도의 폴리(아릴렌 에터) 및 낮은 고유 점도의 폴리(아릴렌 에터)를 조합해서 사용할 수 있다. 2개의 고유 점도를 사용하는 경우, 정확한 비율의 측정은 사용된 폴리(아릴렌 에터)의 정확한 고유 점도 및 목적하는 궁극적인 물리적 특성에 따라 다소 달라질 것이다.
폴리(아릴렌 에터)는 전형적으로는 하나 이상의 모노하이드록시방향족 화합물(예: 2,6-크실렌올 또는 2,3,6-트라이메틸페놀)의 산화 커플링에 의해 제조된다. 이러한 커플링에 일반적으로 사용된 촉매 시스템은 하나 이상의 중금속 화합물(예: 구리, 망간 또는 코발트 화합물)을 다양한 다른 물질과 통상적으로 혼합된 형태로
함유한다.
한가지 실시태양에서, 폴리(아릴렌 에터)는 캡핑된 폴리(아릴렌 에터)를 포함한다. 캡핑은 상기 폴리(아릴렌 에터) 쇄상의 말단 하이드록시기의 산화를 방지하기 위해 사용된다. 말단 하이드록시 기는 불활성 캡핑제를 사용하여 예를 들면 아실화 반응을 통해 캡핑함으로써 불활성화될 수 있다. 선택된 캡핑제는 바람직하게는 덜 반응성인 폴리(아릴렌 에터)를 생성하고, 이로써 승온에서의 가공중에 중합체 쇄의 가교결합 및 겔 또는 검정 반점의 형성을 감소시키거나 방지하도록 하는 것이다. 적절한 캡핑제는 예를 들면 살리실산, 안트란일산의 에스터 또는 이들의 치환된 유도체 등을 포함하며, 살리실산의 에스터, 특히 살리실릭 카보네이트 및 선형 폴리살리실레이트가 바람직하다. 본원에서 사용된, "살리실산의 에스터"란 카복시기, 하이드록시기 또는 모두가 에스터화된 화합물을 포함한다. 적절한 살리실레이트는 예를 들면, 페닐 살리실레이트와 같은 아릴 살리실레이트, 아세틸살리실산, 살리실릭 카보네이트 및 폴리살리실레이트, 다이살리실라이드 및 트라이살리실라이드와 같은 선형 폴리살리실레이트 및 사이클릭 화합물을 모두 포함하는 폴리 살리실레이트를 포함한다. 바람직한 캡핑제는 살리실릭 카보네이트 및 폴리살리실레이트, 특히 선형 폴리살리실레이트이다. 캡핑될 때, 폴리(아릴렌 에터)는 80% 이하, 더욱 바람직하게는 약 90% 이하, 더욱 바람직하게는 100% 이하의 임의의 바람직한 하이드록시기 함량까지 캡핑될 수 있다. 폴리(아릴렌 에터)는 중합체의 반응중에 반응기 안에서 캡핑되거나 폴리(아릴렌 에터)는 압출기의 사용에 의해 캡핑될 수 있다. 적절한 캡핑된 폴리(아릴렌 에터) 및 그들의 제조방법이 화이트(White) 등의 미국 특허 제 4,760,118 호 및 브랏(Braat) 등의 제 6,306,978 호에 개시되어 있다.
폴리(아릴렌 에터)를 폴리살리실레이트로 캡핑하는 것은 또한 폴리(아릴렌 에터) 쇄에 존재하는 아미노알킬 말단차단된 기의 양을 감소시킬 것으로 생각된다. 아미노알킬 기는 상기 과정중 아민을 사용하여 폴리(아릴렌 에터)를 생성하는 산화적 커플링 반응의 결과이다. 폴리(아릴렌 에터)의 말단 하이드록시기에 대한 오르토의 아미노알킬기는 고온에서 분해되기 쉽다. 이러한 분해는 1급 또는 2급 아민의 재생성을 가져오고 퀴논 메타이드 말단기를 생성하며, 이는 2,6-다이알킬-1-하이드록시페닐 말단 기를 생성할 것으로 생각된다. 아미노알킬 기를 함유하는 폴리(아릴렌 에터)를 폴리살리실레이트로 캡핑하면 이러한 아미노기가 제거되어 중합체 쇄의 캡핑된 말단 하이드록시가 생성되고 2-하이드록시-N,N-알킬벤젠아민(살리실아미드)가 생성될 것으로 생각된다. 아미노 기 및 캡핑을 제거하면 고온에 더욱 안정한 폴리(아릴렌 에터)가 제공되고, 결과적으로 폴리(아릴렌 에터)의 처리중에 더욱 적은 분해 산물, 예를 들면 겔 또는 검정 반점이 생성된다.
이와 같은 내용에 기초하여, 당해 기술분야의 숙련인들에는, 기대되는 폴리(아릴렌 에터) 수지가 다양한 구조적 단위 또는 부수적인 화학적 특성과 무관하게, 현재 공지된 많은 폴리(아릴렌 에터) 수지를 포함할 수 있다는 것이 명백하다.
기판은 또한 폴리(알켄일 방향족) 수지를 포함한다. "폴리(알켄일 방향족) 수지"란 용어는 본원에서 벌크, 현탁 및 유화 중합반응을 포함하는 당해 기술분야에 공지된 방법에 의해 제조되고, 하기 화학식 II의 알켄일 방향족 단량체로부터 유도된 구조적 단위 25 중량% 이상을 함유하는 중합체를 포함한다:
Figure 112006013856520-PCT00002
상기 식에서,
R1 은 수소, (C1-C8)알킬 또는 할로겐이고;
Z1은 바이닐, 할로겐 또는 (C1-C8)알킬이며;
p는 0 내지 약 5이다.
바람직한 알켄일 방향족 단량체는 스타이렌, 클로로스타이렌 및 바이닐톨루엔을 포함한다. 폴리(알켄일 방향족) 수지는 알켄일 방향족 단량체의 단독 중합체; 알켄일 방향족 단량체(예: 스타이렌)와 1종 이상의 상이한 단량체(예: 아크릴로니트릴, 부타다이엔, 알파-메틸스타이렌, 에틸바이닐벤젠, 다이바이닐벤젠 및 말레산 무수물)의 랜덤 공중합체; 및 고무 개질제와 (상기 설명한 바와 같은) 알켄일 방향족 단량체의 단독중합체의 블렌드 및/또는 그라프트를 포함하는 고무 개질된 폴리(알켄일 방향족) 수지를 포함하며, 여기서 고무 개질제는 1종 이상의 (C4-C10) 비방향족 다이엔 단량체, 예컨대 부타다이엔 또는 아이소프렌의 중합 생성물일 수 있고, 고무 개질된 폴리(알켄일 방향족) 수지는 알켄일 방향족 단량체의 단독중합체 약 98 중량% 내지 약 70 중량% 및 고무 개질제 약 2 중량% 내지 약 30 중량%를 포함하고, 알켄일 방향족 단량체의 단독중합체 약 88 중량% 내지 약 94 중량% 및 고무 개질제 약 6 중량% 내지 약 12 중량%를 포함하는 것이 바람직하다. 이들 고무-개질된 폴리스타이렌은 HIPS로 통상 칭하는 고충격 폴리스타이렌을 포함한다.
폴리(알켄일 방향족) 수지는 또한 비-탄성중합체 블록 공중합체, 예를 들면 스타이렌과 폴리올레핀의 다이블록, 트라이블록 및 멀티블록 공중합체를 포함한다. 스타이렌과 부타다이엔의 비-탄성중합체 블록 공중합체 조성물이 선형 블록, 방사사상 블록 또는 테이퍼링 블록 공중합체 구조를 갖도록 사용될 수 있으며, 이때 부타다이엔 성분은 약 35 중량% 이하로 존재한다. 적절한 비-탄성중합체 블록 공중합체는 아토피나(Atofina)사의 상표명 FINACLEAR 및 쉐브론 필립스 케미칼 캄파니(Chevron Phillips Chemical Company)의 상표명 K-RESINS으로 시판된다.
폴리(알켄일 방향족) 수지는 또한 스타이렌-폴리올레핀-메틸 메타크릴레이트의 블록 공중합체를 포함한다. 이러한 유형의 바람직한 블록 공중합체는 아토피나 로부터 입수가능한, 폴리스타이렌, 1,4-폴리부타다이엔 및 신디오택틱 폴리메틸 메타크릴레이트의 블록을 포함하는 폴리(스타이렌-b-1,4-부타다이엔-b-메틸 메타크릴레이트)(SBM)을 포함한다. 아토피나로부터 시판되는 SBM 블록 공중합체는 AF-X223, AF-X333, AF-X012, AF-X342, AF-X004 및 AF-X250을 포함한다.
폴리(알켄일 방향족) 수지의 입체규칙성은 어택틱 또는 신디오택틱을 포함한다. 매우 바람직한 폴리(알켄일 방향족) 수지는 어택틱 및 신디오택틱 단독폴리스타이렌을 포함한다. 적절한 어택틱 단독폴리스타이렌은 쉐브론으로부터 EB3300, BASF로부터 P1800으로 시판된다. 어택틱 단독폴리스타이렌은 종종 "결정 폴리스타이렌" 수지로 칭한다. 유용한 신디오택틱 폴리스타이렌 수지(SPS)는 다우 케미칼 캄파니(The Dow Chemical Company)로부터 상표명 QUESTRA로 시판된다.
폴리(알켄일 방향족)은 바람직하게는 약 20,000 내지 100,000 amu의 수평균 분자량 및 약 10,000 내지 300,000 amu의 중량평균 분자량을 갖는다.
기판은 바람직하게는 폴리(아릴렌 에터) 수지와 폴리(알켄일 방향족) 수지의 블렌드로부터 제조된다. 블렌드는 폴리(아릴렌 에터)와 폴리(알켄일 방향족) 수지의 총 중량을 기준으로 약 1 내지 약 99 중량%의 폴리(아릴렌 에터)를 함유한다. 이러한 범위 안에서, 폴리(아릴렌 에터)와 폴리(알켄일 방향족) 수지의 비는 다른 특성들 중에서 의도하는 물리적 특성, 예를 들면 내열성등에 따라 조절될 수 있다. 일반적으로 폴리(아릴렌 에터)와 폴리(알켄일 방향족) 수지의 비는 약 120 ℃ 이상의 유리전이온도(Tg)를 갖는 혼합된 물질을 생성하도록 조절될 수 있다. 2개 이상의 폴리(아릴렌 에터) 수지 및/또는 2개 이상의 폴리(알켄일 방향족) 수지가 또한 사용되어 바람직한 물리적 성질을 달성하기 위해 사용될 수 있다. 일반적으로, 블렌드중에 사용된 폴리(아릴렌 에터)의 양은, 폴리(아릴렌 에터)와 폴리(알켄일 방향족)의 총 중량을 기준으로 약 80 중량% 이하이고, 약 70 중량% 이하가 바람직하고, 약 60 중량% 이하가 더욱 바람직하며, 약 50 중량% 이하가 더욱 바람직하다. 또한 약 20 중량% 이상, 약 30 중량% 이상이 바람직하고, 약 40 중량% 이상의 폴리(아릴렌 에터)의 양이 더욱 바람직하다. 블렌드중 폴리(알켄일 방향족)의 양은 폴리(아릴렌 에터)와 폴리(알켄일 방향족)의 총 중량을 기준으로 약 80 중량% 이하, 바람직하게는 약 70 중량% 이하, 더욱 바람직하게는 약 60 중량% 이하, 더욱 바람직하게는 약 50 중량% 이하이다. 또한 폴리(알켄일 방향족)의 양은 약 20 중량% 이상, 바람직하게는 약 30 중량% 이상, 더욱 바람직하게는 약 40 중량% 이상이다.
폴리(아릴렌 에터)와 폴리(알켄일 방향족)의 블렌드는 바람직하게는 약 120 ℃ 이상의 Tg, 바람직하게는 약 130 ℃ 이상, 더욱 바람직하게는 약 140 ℃ 이상, 가장 바람직하게는 약 150 ℃ 이상의 Tg를 갖는다.
한가지 실시태양에서, 기판은 실질적으로 미립자 불순물을 함유하지 않는 폴리(아릴렌 에터)와 폴리(알켄일 방향족)의 블렌드를 포함한다. 높은 넓이 밀도 저장 매체의 표면 품질 요건에 기인하여, 종래의 데이터 저장 매체는 미립자 불순물의 제한된 양을 함유하는 물질(유기 또는 무기)로부터 제조되는 것이 바람직하다. 가시적 미립자 불순물, 예를 들면 겔 및 카본화 중합체 물질(검정 반점)은 미관상 결점이 있어 소비자들로 하여금 품질이 열등한 제품으로 인식하게 만들기 때문에 바람직하지 않다. 약 50 ㎛ 보다 큰 크기를 갖는 입자는 몰딩된 제품에서 응력 집 중자로서 작용하여, 이들 제품의 충격 강도를 감소시킨다. 크기가 약 1 ㎛인 미립자 불순물은 탁도를 증가시켜 이러한 불순물을 함유하는 물질로부터 몰딩된 제품의 광투과성 또는 투명성에 영향을 미친다. 가장 중요하게는, 미립자 불순물은 저장 매체의 표면 품질에 영향을 미치고 판독 정확도, 데이터 저장 및 복사에 영향을 미친다.
감소된 양의 미립자 불순물을 갖는 폴리(아릴렌 에터)와 폴리(알켄일 방향족)의 블렌드를 제조하는 바람직한 방법은 본 특허출원과 공동소유되고 공계류중인 2003년 8월 26일자로 출원된, "중합체 물질 복합체의 제조방법(Methids of Preparing a Polymeric Material Composite)"이란 명칭의 미국 특허 출원 제 No. 10/648,640 호(attorney docket no. 135946-1); "중합체 물질의 제조방법(Methods of Preparing a Polymeric Material)"이란 명칭의 미국 특허 출원 제 No. 10/648,647 호(attorney docket no. 131982-1); 및 "중합체 물질의 정제방법(Methods of Purifying Polymeric Material)"이란 명칭의 미국 특허 출원 제 10/648,604 호(attorney docket no. 126750-1)에 개시되어 있다. 이러한 공계류중인 출원들에 개시된 방법은 실질적으로 미립자 불순물을 함유하지 않는 폴리(아릴렌 에터) 및 폴리(알켄일 방향족)을 포함하는 블렌드를 제공한다. 개시된 방법은 폴리(아릴렌 에터) 및 폴리(알켄일 방향족)을 포함하는 용융물을 용융여과하고, 폴리(아릴렌 에터), 폴리(알켄일 방향족) 또는 이들의 조합을 포함하는 용액을 여과하거나; 상기 용융 여과 및 용액 여과를 조합하여 실질적으로 미립자 불순물을 함유하지 않는 폴리(아릴렌 에터) 및 폴리(알켄일 방향족)의 블렌드를 생성하는 것을 포함한다.
본원에서 사용된, "가시적 미립자 불순물을 실질적으로 함유하지 않는"이란, 50 ㎖의 클로로포름(CHCl3)중 용해된 중합체 물질의 10g 샘플이 광상자로 관찰할때 5개보다 적은 가시적 반점을 나타내는 것을 의미한다. 육안으로 볼 수 있는 입자는 일반적으로 직경이 40 ㎛보다 큰 것이다.
본원에서 사용된 "약 15 ㎛보다 큰 미립자 불순물을 실질적으로 함유하지 않은"이란, 400 ㎖의 클로로포름(CHCl3)중 용해된 중합체 물질 40g 샘플중 약 15 ㎛의 크기를 갖는 그람당 미립자의 수가, 1 ㎖/분(±5%)의 유속으로 분석기를 통해 유동하도록 허용된 상기 용해된 중합체 물질의 20 ㎖ 양중 5개의 샘플의 평균을 기준으로 레이저 광 산란 기술에 의해 측정했을 때, 50 미만인 것을 의미한다. 적절한 분석기의 예는 퍼시픽 인스트루먼츠 ABS2 분석기(Pacific Instruments ABS2 analyzer)이다.
폴리(아릴렌 에터), 폴리(알켄일 방향족), 또는 이들의 조합으로부터 미립자 불순물을 제거하는 것은 임의의 종래에 공지된 여과 시스템 또는 장치를 사용하여 달성할 수 있다. 바람직하게는, 여과 시스템, 또는 다양한 필터 물질 유형, 필터 기공 크기, 및 필터 기하학을 포함하는 여과 시스템을 통해 상기 용액들을 1회 이상 여과하여 특정 용도를 위해 적절하게 깨끗한 중합체 물질을 수득할 수 있다. 동일하거나 상이한 여과 시스템이 다수의 여과 단계를 포함하는 방법에 대해 사용될 수 있다.
한가지 실시태양에서, 폴리(아릴렌 에터) 및 용매의 용액을 폴리(알켄일 방향족)의 부재하에 여과한다. 또 다른 실시태양에서, 상기 여과될 용액은 폴리(아릴렌 에터), 폴리(알켄일 방향족) 및 용매를 포함한다. 용액으로 제조하기 위한 폴리(아릴렌 에터) 또는 폴리(알켄일 방향족)의 형태는 임의의 형태로, 바람직하게는 분말, 플레이크 또는 펠렛의 형태일 수 있다. 부가적으로, 용액을 제조하기 위해 사용될 폴리(아릴렌 에터) 및/또는 폴리(알켄일 방향족) 원은 반응기 또는 반응 용기로부터 직접적인 생성물 공급 스트림일 수 있다.
여과될 용액을 제조하기 위해, 폴리(아릴렌 에터) 및/또는 폴리(알켄일 방향족)을 적절한 용매와 함께 선택적으로 가열하면서 결합한다. 제조된 용액은 사용된 특정 여과 시스템을 기초로 효과적인 여과를 허용하기 위한 임의의 중량% 고형물 수준의 폴리(아릴렌 에터) 및/또는 폴리(알켄일 방향족)을 포함할 수 있다. 적절한 용액은 중합체 물질 및 용매의 총량을 기준으로 약 1 내지 약 99 중량%의 고형물 중량%를 가질 수 있다. 이러한 범위 안에서, 약 90 이하의 고형물 중량%가 사용될 수 있고, 약 80 이하가 바람직하고, 약 70 중량% 이하가 더욱 바람직하다. 또한, 이러한 범위 안에서, 약 30 이상의 고형물 중량%가 사용될 수 있고, 약 40 이상이 바람직하고, 약 50 이상이 더욱 바람직하다.
여과될 용액은 여과 전 및/또는 여과 단계중에 가열될 수 있다. 여과 전 및/또는 여과 단계중의 적절한 용액의 온도는 약 50 내지 약 250 ℃일 수 있다. 이러한 범위 안에서, 약 210 ℃ 이하의 온도가 사용되고, 약 190 ℃ 이하가 바람직하고, 약 180 ℃ 이하가 더욱 바람직하다. 또한 이러한 범위 안에서, 약 100 ℃ 이 상의 온도가 사용될 수 있고, 약 130 ℃ 이상이 바람직하고, 약 160 ℃ 이상이 더욱 바람직하다.
여과 단계 전 및/또는 여과 단계중의 용액의 적절한 온도는 오르토-다이클로로벤젠 용매가 사용될 때, 약 100 내지 약 170 ℃일 수 있고, 이 용액은 대기압에서 여과된다. 이러한 범위 안에서, 약 170 ℃ 이하의 온도가 사용되고, 약 160 ℃ 이하가 바람직하며, 약 150 ℃ 이하가 더욱 바람직하다. 이러한 범위 안에서, 약 100 ℃ 이상의 온도가 사용될 수 있고, 약 120 ℃ 이상이 바람직하고, 약 130 ℃ 이상이 더욱 바람직하다.
한가지 실시태양에서, 여과될 용액은 과열된다. 과열이란 용어는 용액을 대기압에서 용매의 비점보다 높은 온도까지 가열하는 것을 포함한다. 이러한 실시태양에서, 과열된 용액의 온도는 대기압에서 용매의 비점보다 약 2 내지 200 ℃ 더 클 수 있다. 다수의 용매가 존재하는 경우, 용액은 하나 이상의 용매 성분에 대해 과열된다. 과열은 압력하에 용액을 가열하여 이루어질 수 있다. 또 다른 실시태양에서, 과열은 상기 용액에 진공을 가하여 주변 압력이 용액중 용매의 증기압보다 낮게 함으로써 달성될 수 있다. 이 경우, 용액은, 상기 용액이 대기압에서 용매의 비점 이하의 온도일지라도 과열된다고 말할 수 있다. 용액을 과열하는 장점은 단리된 중합체 물질을 생성하기 위해 용매를 용이하고 신속하게 제거할 수 있다는 것이다.
용액의 여과 및/또는 중합체 물질의 단리는 바람직하게는 질소와 같은 불활성 대기하에 수행되어 이들 작업의 승온에서 중합체 물질에서의 산화적 분해 과정 을 방지한다.
적절한 여과 시스템은 다양한 물질, 예를 들면 소결된 금속, 천, 중합체 섬유, 천연 섬유, 페이퍼, 금속 메시, 펄프, 세라믹 또는 상기 물질들의 조합 등으로부터 제조된 필터를 포함한다. 특히 유용한 필터는 PALL 코포레이션(PALL Corporation)에 의해 제조된 필터를 포함하는, 높은 비틀림을 나타내는 소결된 금속 필터이다.
필터의 기하학은 원뿔, 주름진 형, 캔들, 쌓아 올린형, 납작한 형, 둘둘 감긴형 또는 이들의 조합 등일 수 있다.
필터의 기공 크기는 0.01 내지 100 ㎛ 또는 그 이상의 임의의 크기일 수 있다. 이러한 범위 내에서, 약 50 ㎛ 이하의 기공 크기가 사용되고, 약 20 ㎛ 이하가 바람직하고, 약 15 ㎛ 이하가 더욱 바람직하다. 또한 이러한 범위 안에서 약 0.1 ㎛ 이상의 기공크기가 바람직하고, 약 3 ㎛ 이상이 바람직하고, 약 5 ㎛ 이상이 특히 바람직하다.
적절한 여과 방법은 중력 여과, 압력 여과, 진공 여과, 회분식 여과, 연속 여과 또는 상기 여과 방법들의 조합 등을 포함한다.
임의의 여과 시스템의 수가 이러한 방법에 사용된다. 단일 여과 시스템이 사용될 수 있거나 일련의 또는 병렬의 2개 이상이 사용될 수 있다.
수득된 중합체 물질은 바람직하게는 가시적 미립자 불순물을 실질적으로 함유하지 않거나 약 15 ㎛ 이상의 미립자 불순물을 실질적으로 함유하지 않는다.
또 다른 실시태양에서, 폴리(아릴렌 에터) 및 폴리(알켄일 방향족)의 블렌드 의 용융물을 용융 여과하여 미립자 불순물을 실질적으로 함유하지 않는 물질을 생성할 수 있다. 압출기중 용융물의 잔류 시간은 중합체 물질, 특히 폴리(아릴렌 에터) 성분의 분해를 최소화하도록 조절되어야 한다. 폴리(아릴렌 에터)는 고온에서 유지되면 산화되어 겔을 형성하는 것으로 알려져 있다. 이들 수지는 또한 고온에서 처리되면 카본화되어 "검정 반점"을 형성하거나 색상이 나빠진다(어두워짐). 따라서, 압출기 나사 디자인을 선택하고 나사 속도 및 공급속도를 조절하여 용융물의 잔류 시간을 최소화하는 것이 바람직하다. 약 5 분 이하의 잔류 시간이 사용될 수 있고, 약 2 분 이하가 바람직하고, 약 1 분 이하가 더욱 바람직하다.
용융 여과 시스템을 통해 용융물의 잔류 시간을 최소화하는 것이 또한 바람직하다. 용융 여과 시스템은 필터의 표면적 및 용융 여과 하우징의 체적을 선택하는 것을 기본으로 짧은 잔류시간을 제공하도록 구상될 수 있다. 더 높은 여과 표면적 및 더 작은 하우징 체적이 더 짧은 잔류 시간을 제공할 수 있다.
압출기의 용융 여과 시스템은 바람직하게는 압축기의 마지막 배럴에 위치하고, 더욱 바람직하게는 압출기의 다이 헤드에 위치한다. 압출기는 단일 용융 여과 시스템 또는 다수의 용융 여과 시스템을 포함한다.
폴리(아릴렌 에터), 폴리(알켄일 방향족) 및/또는 부가적인 수지 및 첨가제의 균일한 용융물을 제공할 수 있는 압출기의 임의의 유형이 사용될 수 있다. 유용한 유형의 압출기는 예를 들면 이중나사 카운터-회전 압출기, 이중나사 공회전 압출기, 단일 나사 압출기, 단일 나사 왕복 압출기, 혼련기, 컴파운더-압출기, 링 압출기, 상기의 조합 등을 포함한다. 바람직하게는 단일 압출기가 사용될 수 있지 만, 다수의 압출기가 사용될 수도 있다. 링 압출기는 일반적으로 정지 봉 또는 핵 주위로 3 내지 12 개의 작은 나사 또는 음각 롤들의 링을 포함한다. 나사들은 2 개의 측면상에서 공회전하고 상호 맞물려서 혼합을 양호하게 퍼트리고 분산시킬 뿐만 아니라 압출기 안에서 수지의 잔류 시간을 조절하는 능력을 제공한다. 상호 맞물리는 디자인은 또한 나사의 전단, 혼합 및 혼련 부재에 2개의 깨끗한 와이프(wipe)를 제공한다. 적절한 링 압출기는 독일의 3+ 익스트루더 게엠베하(3+ Extruder GmbH)로부터 시판된다.
폴리(아릴렌 에터) 용매의 블렌드를 제조할 때, 단량체 및 다른 저분자량 물질은 배기 시스템을 통해 압출기로부터 제거된다. 폴리(아릴렌 에터) 또는 폴리(아릴렌 에터) 수지 블렌드로부터 휘발성 물질의 제거를 향상시키는데 특히 유용한 방법은 배인비셔스(Banevicius) 등의 미국 특허 제 5,204,410 호, 해손(Hasson) 등의 미국 특허 제 5,102,591 호, 배인비셔스의 미국 특허 제 4,994,217 호 및 배인비셔스 등의 미국 특허 제 4,992,222 호에 개시된 바와 같이 스팀 스트립핑을 포함한다. 스팀 스트립핑은 일반적으로 물 또는 스팀의 주입구 및 스트립핑된 휘발물질 및 물을 제거하기에 충분한 진공 배기 능력을 갖는 압출기중에 수행된다. 물 또는 스팀은 바람직한 스트립핑제이고, 사용된 비율은 중합체 조성물의 약 15 중량% 이하로서, 압출기 배럴의 길이를 따라 위치한 2개 이상의 주입구 중에 균등하게 또는 불균등하게 나누어진다. 바람직한 비율은 약 0.25 내지 약 15 중량%이고, 이러한 범위의 양이 일반적으로 진공 시스템에 무리를 주지 않으면서 휘발물질을 제거하기에 매우 효과적이기 때문이다. 0.5 내지 약 5 중량%가 가장 바람직하다.
또한 용융물에 부가 성분을 공급하기에 적절한, 압출기 배럴을 따라 하나 이상의 측면 공급기가 포함된 압출기가 기대된다. 부가 성분은 부가적 수지, 작용화제 및/또는 첨가제를 포함한다.
압출기는 바람직하게는 용융물을 포함하는 성분의 긴밀한 블렌드를 제조하기에는 적절하지만 용융물의 분해를 최소화하기에는 충분히 낮은 온도에서 작동된다. 사용될 수 있는 압출기의 온도는 약 260 내지 약 380 ℃이다. 이러한 범위 안에서 약 340 ℃ 이하의 온도가 사용될 수 있고, 약 320 ℃ 이하가 더욱 바람직하다. 또한 이러한 범위 안에서 약 280 ℃ 이상의 온도가 사용되고, 약 290 ℃ 이상의 온도가 바람직하다.
이중나사 압출기가 사용되면, 압출기 작동은 약 0.5 내지 약 8.0 ㎏/hr/㎤의 비작업처리율(specific throughput rate)로 형성될 수 있다. 비작업처리율은 용융물의 작업처리율을 압출기 배럴의 직경3으로 나눈 것으로 정의된다. 이러한 범위 안에서 약 7.5 ㎏/hr/㎤ 이하의 비작업처리율이 사용될 수 있고, 약 7 ㎏/hr/㎤ 이하가 바람직하다. 또한 이러한 범위 안에서 약 3 ㎏/hr/㎤ 이상의 작업처리율이 사용될 수 있고, 약 5 ㎏/hr/㎤ 이상이 바람직하다.
한가지 실시태양에서, 용융 펌프 또는 기어 펌프가 압출기와 함께 사용되어 용융 여과 시스템을 통한 용융물의 유동의 충분한 속도 및 압력을 제공한다. 용융 펌프는 또한 압출기 시스템을 통한 용융물의 균등한 유동을 조절하고 유지하는 능력을 제공하여 균등한 중합체 물질을 생성한다.
한가지 실시태양에서, 폴리(아릴렌 에터), 폴리(알켄일 방향족), 및 선택적 부가 성분들이 용융 블렌딩 단계 전에 컴파운딩될 수 있다. 성분들을 컴파운딩할 수 있는 임의의 공지된 장치가 사용되고, 예를 들면 성분들에게 전단을 부여할 수 있는 믹서, 원추형 스크류 믹서, V-블렌더, 이중나사 컴파운더, 헨셀(Henschel) 믹서 등이 사용될 수 있다. 바람직한 컴파운더는 카운터-회전 압출기 또는 카운터-회전 원추형 압출기를 포함한다.
폴리(아릴렌 에터), 폴리(알켄일 방향족) 또는 이들 둘의 조합을 포함하는 용융물로부터 미립자 불순물을 제거할 수 있는 임의의 적절한 용융 여과 시스템 또는 장치가 사용될 수 있다. 바람직하게는, 용융물은 단일 용융 여과 시스템을 통해 여과되지만, 다수의 용융 여과 시스템이 기대된다.
적절한 용융 여과 시스템은 다양한 물질, 예를 들면 소결된 금속, 금속 메시 또는 스크린, 섬유 금속 펠트, 세라믹 또는 상기 물질들의 조합 등으로 제조된 필터를 포함한다. 특히 유용한 필터는 PALL 코포레이션으로부터 제조된 필터를 포함하는, 높은 비틀림을 나타내는 소결된 금속 필터이다.
원뿔, 주름진 형, 캔들, 쌓아 올린형, 납작한 형, 둘둘 감긴 형, 스크린 또는 이들의 조합 등을 포함하는 용융 필터의 기하학이 사용될 수 있다.
용융 여과 시스템은 연속적 스크린 체인징 필터 또는 회분식 필터들을 포함할 수 있다. 예를 들면, 연속적 스크린 체인징 필터는 압출기 안에서 용융 유동의 경로 전에 서서히 지나가는 스크린 필터의 리본을 포함한다. 필터는 미립자 불순물을 용융물 안에 모으고, 이들은 상기 필터 리본을 갖는 압출기 밖으로 이동되어 새로운 섹션의 리본으로 연속적으로 되풀이된다.
용융 필터의 기공 크기는 약 0.5 내지 약 200 ㎛의 범위의 임의의 크기일 수 있다. 이러한 범위 안에서, 약 100 ㎛ 이하의 기공 크기가 사용될 수 있고, 약 50 ㎛ 이하가 바람직하고, 약 20 ㎛ 이하가 더욱 바람직하다. 이러한 범위 안에서 약 1 ㎛ 이상의 기공 크기가 사용되고, 약 7 ㎛ 이상이 바람직하고, 약 15 ㎛ 이상이 더욱 바람직하다.
용융필터 시스템의 온도는 바람직하게는 약 260 내지 약 380 ℃이다. 이러한 범위 안에서 약 340 ℃ 이하의 온도가 사용될 수 있고, 약 320 ℃ 이하가 더욱 바람직하다. 이러한 범위 안에서 약 280 ℃ 이상의 온도가 사용될 수 있고, 약 290 ℃ 이상이 바람직하다.
수득된 용융여과된 중합체 물질은 바람직하게는 가시적 미립자를 실질적으로 함유하지 않는다. 한가지 실시태양에서, 용융 여과된 중합체 물질은 약 10 ㎛ 이상의 미립자 불순물을 실질적으로 함유하지 않고, 이는 400 ㎖의 CHCl3중 용해된 중합체 물질의 40g 샘플중 약 10 ㎛의 크기를 갖는 그람당 미립자의 수가, 1 ㎖/분(±5%)의 유속으로 분석기를 통해 유동하도록 허용된 상기 용해된 중합체 물질의 20 ㎖ 양중 5개의 샘플의 평균을 기준으로 퍼시픽 인스트루먼츠 ABS2 분석기에 의해 측정했을 때, 200 미만인 것을 의미한다.
몰딩될 때, 중합체 물질은 냉각시 종종 수축되지만, 겔 및 다른 미립자 불순물은 수축되지 않거나, 또는 중합체 물질과 상이한 속도로 수축된다. 이들 불순물 이 몰딩된 기판의 표면에 위치하면, 이로 인해 표면 결함이 생겨 데이터 디스크 기판의 그루브 및 랜드 패턴을 분해할 수 있다. 기판 물질 안의 미립자 불순물의 양 및 유형이 기판의 표면 품질, 따라서 매체의 판독/기록 정확성에 상당히 영향을 미치므로, 최소한의 불순물을 갖는 기판 물질을 사용하는 것이 바람직하다. 한가지 실시태양에서, 기판은 가시적 미립자 불순물을 실질적으로 함유하지 않는 폴리(아릴렌 에터) 및 폴리(알켄일 방향족)의 블렌드로부터 제조된다.
한가지 실시태양에서, 기판은 디스크 기판의 가장 좁은 두께의 약 50% 이상의 크기를 갖는 미립자 불순물을 실질적으로 함유하지 않는 폴리(아릴렌 에터) 및 폴리(알켄일 방향족)의 블렌드로부터 제조된다. 정의된 바와 같이, 가장 좁은 두께는 패턴화된 측면 반대쪽 면에 패턴화된 측면(그루브 및 랜드 표면)을 포함하는 표면으로부터 측정된다. 이러한 범위에서, 블렌드는 디스크 기판의 가장 좁은 두께의 약 25% 이상의 크기를 갖는 미립자 불순물을 실질적으로 함유하지 않고, 바람직하게는 디스크 기판의 가장 좁은 두께의 약 5% 이상의 크기를 갖는 미립자 불순물을 실질적으로 함유하지 않으며, 더욱 바람직하게는 디스크 기판의 가장 좁은 두께의 약 1% 이상의 크기를 갖는 미립자 불순물을 실질적으로 함유하지 않고, 가장 바람직하게는 디스크 기판의 가장 좁은 두께의 약 0.1% 이상의 크기를 갖는 미립자 불순물을 실질적으로 함유하지 않는다. 예를 들면, 1 mm 또는 1000 ㎛의 최소 단면 높이를 갖는 디스크 기판이 약 500 ㎛ 이상, 바람직하게는 약 250 ㎛ 이상, 더욱 바람직하게는 약 50 ㎛ 이상, 더욱 바람직하게는 약 10 ㎛ 이상, 더욱 바람직하게는 약 1 ㎛ 이상의 크기를 갖는 미립자를 실질적으로 함유하지 않는 블렌드로부 터 제조될 수 있다.
데이터 디스크 어셈블리는 일반적으로 기판 이외에 광학 층을 포함한다. 일반적으로, 광학 층은 열가소성 폴리카보네이트를 포함한다. 본원에 사용된 "폴리카보네이트"란 용어는 하기 화학식 III의 구조적 단위를 갖는 조성물을 포함한다:
Figure 112006013856520-PCT00003
상기 식에서,
R2 기의 총 수의 약 60% 이상은 방향족 유기 라디칼이고 나머지는 지방족, 지환족 또는 방향족 라디칼이다. 바람직하게는, R2는 방향족 유기 라디칼이고, 더욱 바람직하게는 하기 화학식 IV의 라디칼이다:
Figure 112006013856520-PCT00004
상기 식에서,
A1 및 A2 각각은 모노사이클릭 2가 아릴 라디칼이고;
Y1은 A1을 A2로부터 분리하는 0, 1 또는 2개의 원자를 갖는 가교 라디칼이다.
예시적인 실시태양에서, 하나의 원자가 A1을 A2로부터 분리한다. 이러한 유형의 비제한적인 라디칼 예는 -O-, -S-, -S(O)-, -S(O2)-, -C(O)-, 메틸렌, 사이클 로헥실메틸렌, 2-[2,2,1]-바이사이클로헵틸리덴, 에틸레덴, 아이소프로필리덴, 네오펜틸리덴, 사이클로헥실리덴, 사이클로펜타데실리덴, 사이클로도데실리덴, 아다만틸리덴 등이다. 또 다른 실시태양에서, 0 원자가 A1을 A2로부터 분리한다. 이러한 예는 바이페놀이다. 가교 라디칼 Y1은 탄화수소 기 또는 포화된 탄화수소기, 예를 들면 메틸렌, 사이클로헥실리덴 또는 아이소프로필리덴, 또는 -O- 또는 -S-와 같은 헤테로원자일 수 있다.
폴리카보네이트는 다이하이드록시 화합물의 반응에 의해 제조될 수 있고, 이때 하나의 원자만이 A1 및 A2를 분리한다. 본원에 사용된 바와 같이, "다이하이드록시 화합물"은 예를 들면 하기 화학식 V을 갖는 비스페놀 화합물을 포함한다:
Figure 112006013856520-PCT00005
상기 식에서,
Ra 및 Rb는 각각 독립적으로 수소, 할로겐 원자 또는 1가 탄화수소기이고;
p 및 q는 각각 독립적으로 0 내지 약 4의 정수이고;
Xa는 하기 화학식 VI의 기중 하나이다:
Figure 112006013856520-PCT00006
상기 식에서,
Rc 및 Rd는 각각 독립적으로 수소 원자 또는 1가 선형 또는 고리식 탄화수소 기이고;
Re는 2가 탄화수소기이다.
적절한 다이하이드록시 화합물의 몇가지 예시적인 비제한적 예는 브루넬(Brunelle) 등의 미국 특허 제 4,217,438 호에 개시된 명칭 및 화학식(일반 또는 특정)과 같이 다이하이드릭 페놀 및 다이하이드록시-치환된 방향족 탄화수소를 포함한다. 화학식 IV로 나타내는 비스페놀 화합물의 유형의 구체적 예의 비배타적 리스트는 다음을 포함한다: 1,1-비스(4-하이드록시페닐) 메테인; 1,1-비스(4-하이드록시페닐) 에테인; 2,2-비스(4-하이드록시페닐) 프로페인(이후, "비스페놀-A" 또는 "BPA"); 2,2-비스(4-하이드록시페닐) 뷰테인; 2,2-비스(4-하이드록시페닐) 옥테인; 1,1-비스(4-하이드록시페닐) 프로페인; 1,1-비스(4-하이드록시페닐) n-뷰테인; 비스(4-하이드록시페닐) 페닐메테인; 2,2-비스(4-하이드록시페놀-1-메틸페닐) 프로페인; 1,1-비스(4-하이드록시-t-뷰틸페닐) 프로페인; 2,2-비스(4-하이드록시-3-브로모페닐)프로페인과 같은 비스(하이드록시아릴)알케인; 1,1-비스(4-하이드록시페 닐) 사이클로펜테인; 4,4'-비스페놀; 및 비스(하이드록시아릴) 사이클로알케인(예: 1,1-비스(4-하이드록시페닐) 사이클로헥세인) 등, 및 상기 화합물 하나 이상을 포함하는 조합.
또한 2개 이상의 상이한 2가 페놀의 중합, 또는 2가 페놀과 글라이콜 또는 하이드록시- 또는 산-종결된 폴리에스터 또는 2염기산 또는 하이드록시산 또는 지방족 이산과의 공중합체로부터 생성된 폴리카보네이트를 사용할 수 있으며, 단독중합체보다 카보네이트 공중합체가 사용하기에 더욱 바람직하다. 일반적으로, 유용한 지방족 이산은 약 2 내지 약 40의 탄소수를 갖는다. 바람직한 지방족 이산은 도데칸디오산이다.
폴리아릴레이트 및 폴리에스터-카보네이트 수지 또는 그들의 블렌드가 또한 사용될 수 있다. 분지형 폴리카보네이트가 또한 유용하고, 선형 폴리카보네이트 및 분지형 폴리카보네이트의 블렌드가 사용될 수 있다. 분지형 폴리카보네이트는 중합중 분지화제를 첨가하여 제조될 수 있다.
이들 분지화제는 잘 공지되어 있고 하이드록실, 카복실, 카복실산 무수물, 할로포밀 등의 3개 이상의 작용기를 함유하는 다작용성 유기 화합물, 및 상기 분지화제중 하나 이상의 포함하는 혼합물을 포함할 수 있다. 구체적 예는 트라이멜리트산, 트라이멜리트산 무수물, 트라이멜리틱 트라이클로라이드, 트리스-p-하이드록시 페닐 에테인, 이사틴-비스-페놀, 트리스-페놀 TC(1,3,5-트리스(p-하이드록시페닐)아이소프로필)벤젠), 트리스-페놀 PA(4(4(1,1-비스(p-하이드록시페닐)-에틸) α,α-다이메틸 벤질)페놀), 4-클로로포밀 프탈산 무수물, 트라이메식 산, 벤조페논 테트라카복실산 등, 상기 분지화제중 하나 이상을 포함하는 조합을 포함한다. 이들 분지화제는 기판의 총중량을 기준으로 약 0.05 내지 약 2.0 중량%로 첨가될 수 있다. 분지화제의 예 및 분지화된 폴리카보네이트를 제조하기 위한 절차가 스콧(Scott)의 미국 특허 제 3,635,895 호 및 제 4,001,184 호에 개시되어 있다. 모든 유형의 폴리카보네이트 말단기가 본원에서 예상된다.
유용한 폴리카보네이트는 비스페놀-A를 기본으로 하며, 이때 A1 및 A2 각각은 p-페닐렌이고 Y1은 아이소프로필리덴이다. 바람직하게는, 폴리카보네이트의 중량평균 분자량은 약 5,000 내지 약 100,000 amu 단위, 더욱 바람직하게는 약 10,000 내지 약 65,000 amu, 가장 바람직하게는 약 15,000 내지 약 35,000 amu이다.
한가지 실시태양에서, 광학 층은 하기 화학식 VII의 구조적 단위를 하나 이상 포함하는 폴리카보네이트를 포함한다:
Figure 112006013856520-PCT00007
상기 식에서,
화학식 VII의 3개의 광학 활성 자리는 R 이성질체, S 이성질체 또는 이들의 조합이 고;
R3 및 R4는 독립적으로 C1-C6 알킬 및 수소로 이루어진 군으로부터 선택되고;
m은 약 1 내지 약 4의 정수이고;
q는 약 1 내지 약 4의 정수이다.
화학식 VII의 대표적 구조단위는 4,4'-[1-메틸-4-(1-메틸에틸)-1,3-사이클로헥사다이일]비스페놀 또는 BPT-2로도 공지된 1,3-비스(4-하이드록시페닐)메테인(BHPM)으로부터 유도된 잔기를 포함한다. 화학식 VII의 단위를 포함하는 중합체는 또한 다른 폴리카보네이트 또는 폴리(알켄일 방향족) 수지, 예를 들면 폴리스타이렌과 혼합될 수 있다.
화학식 VII의 구조적 단위를 포함하는 단독중합체 및 공중합체 모두 본원에 포함된다. 특히 유용한 공중합체는 화학식 VII의 구조적 단위 및 화학식 V의 비스페놀로부터 유도된 단위를 포함한다. BHPM의 단독중합체 및 공중합체가 광학 층으로 사용하기에 특히 바람직하다. 임의의 비율의 BHPM 및 BPA를 포함하는 BHPM 및 BPA의 공중합체가 사용될 수 있다. 예를 들면, BHPM/BPA의 공중합체는 약 90 몰% 이상, 선택적으로 약 70 몰% 이상, 또한 선택적으로 약 50 몰% 이상, 선택적으로 약 10 몰% 이상의 BHPM을 포함할 수 있다. BPA 및 4-[1-[3-(4-하이드록시페닐)-4-메틸사이클로헥실]-1-메틸에틸]페놀(BPT-1)과 조합된 BHPM으로부터 유도된 다른 유용한 공중합체가 마후드(Mahood)의 미국 특허 제 6,492,486 호에 개시되어 있다.
일반적으로 화학식 VII의 구조적 단위를 포함하는 폴리카보네이트의 중량평 균분자량은 약 20,000 내지 약 100,000이다.
한가지 실시태양에서, 광학 층은 테이진 케미칼즈(Teijin Chemicals)로부터 상표명 PURE-ACE으로 시판되는 용매 캐스트 폴리카보네이트 필름을 포함한다. 용매 캐스트 폴리카보네이트 필름은 외부 물질을 함유하지 않고 50, 70, 100, 120 또는 160 ㎛의 균일 두께를 갖는다. 예를 들면, 100 ㎛ 광학 등방성 필름은 86.2 MPa의 기계방향(MD) 및 횡방향(TD)으로 83.3 MPa의 파괴강도, 173%(MD) 및 165%(TD)의 파괴시 신장률; 및 1780 MPa(MD) 및 1790 MPa(TD)의 영률을 나타낸다. 상기 필름은 1.58보다 큰 굴절률, 90% 이상의 광투과율을 나타내고 0.3% 이하의 탁도 및 160 ℃의 유리전이온도를 갖는다.
한가지 실시태양에서, 광학 층은 상이한 폴리카보네이트의 블렌드를 포함한다. 단일 다이하이드록시 화합물 단량체로부터 유도된 단독폴리카보네이트 및 하나 이상의 다이하이드록시 화합물 단량체 및 이들의 조합으로부터 유도된 코폴리카보네이트를 포함하는 블렌드가 포함된다.
한가지 실시태양에서, 광학 층은 하기 화학식 VIII 또는 IX를 포함하는 폴리카보네이트 또는 코폴리카보네이트를 포함한다:
Figure 112006013856520-PCT00008
Figure 112006013856520-PCT00009
상기 식에서,
R1, R2, R3, R4, R5 및 R6은 C1-C6 알킬 및 수소로부터 독립적으로 선택되고;
R7 및 R8은 독립적으로 C1-C6 알킬, 페닐, C1-C6 알킬 치환된 페닐, 또는 수소이고;
m은 0 내지 약 12의 정수이고;
q는 0 내지 약 12의 정수이고;
m+q는 약 4 내지 약 12의 정수이고;
n은 약 1 내지 약 2의 정수이고;
p는 약 1 내지 약 2의 정수이다.
화학식 VIII의 대표적 단위는 예를 들면 1,1-비스(4-하이드록시-3-메틸페닐)사이클로헥세인(DMBPC), 1,1-비스(4-하이드록시-3-메틸페닐)사이클로펜테인; 1,1-비스(4-하이드록시-3-메틸페닐)사이클로헵테인; 1,1-비스(4-하이드록시-3-메틸페닐)-3,3,5-트라이메틸사이클로헥세인(DMBPI); 및 상기 단위중 하나 이상을 포함하는 혼합물을 포함한다.
화학식 IX의 구조적 단위의 대표적 예는 예를 들면 2,2-비스(4-하이드록시-3-메틸)프로페인(DMBPA); 및 4,4'-(-페닐에틸리덴)비스(2-메틸페놀)(DMbisAP)의 잔사를 포함한다.
추가의 실시태양에서, 광학 층은 하기 화학식 X의 구조적 단위를 포함하는 폴리카보네이트 또는 코폴리카보네이트를 포함한다:
Figure 112006013856520-PCT00010
상기 식에서,
R9, R10, R13 및 R14는 독립적으로 C1-C6 알킬이고;
R11 및 R12는 독립적으로 H 또는 C1-C5 알킬이고;
각각의 R15는 독립적으로 H 및 C1-C3 알킬로부터 선택되고,
각각의 n은 0, 1 및 2로부터 독립적으로 선택된다.
화학식 X의 대표적인 단위는 예를 들면, 6,6'-다이하이드록시-3,3,3',3'-테트라메틸 스피로바이인데인(SBI); 6,6'-다이하이드록시-3,3,5,3',3',5'-헥사메틸 스피로바이인데인; 6,6'-다이하이드록시-3,3,5,7,3',3',5',7'-옥타메틸 스피로바이인데인; 5,5'-다이에틸-6,6'-다이하이드록시-3,3,3',3'-테트라메틸스피로바이인데인 및 상기 단위 하나 이상을 포함하는 혼합물을 포함한다.
폴리카보네이트 조성은 또한 폴리카보네이트의 광학 특성이 타협되지 않는한 이러한 유형의 수지 조성안에 통상적으로 도입된 다양한 첨가제를 포함할 수 있다. 이러한 첨가제는 예를 들면 열 안정화제, 항산화제, 광 안정화제, 가소제, 대전방지제, 몰드이형제, 부가적 수지 등 뿐만 아니라 상기 하나 이상의 첨가제를 포함하는 조합을 포함한다.
광학 층을 위한 다른 적절한 물질은 실리콘 경질피막과 같은 실리콘 물질을 포함한다. 한가지 실시태양에서, 실리콘 경질피막은 플라즈마-중합된 오가노실리콘을 포함한다. 플라즈마-중합된 오가노실리콘은 종종 하이드록시 수지 카바이드 또는 실리콘 옥시 카본 코팅으로 불리며 하기 화학식 XI 또는 XII의 실리콘 전구체의 플라즈마 침착의 산물이다:
Figure 112006013856520-PCT00011
Figure 112006013856520-PCT00012
상기 식에서,
각각의 R은 수소, C1-C6 알킬, C2-C6 알켄일, C3-C6 알켄일 알킬, C6-C18 아릴 등이고;
n은 0 내지 약 100이고;
m은 1 내지 약 100이고;
X는 -O- 또는 -NH-이다.
바람직한 오가노실리콘 화합물은
Figure 112006013856520-PCT00013
(헥사메틸(사이클로트라이실록세인) 또는 "D3"),
Figure 112006013856520-PCT00014
(사이클로트라이(메틸바이닐실록세인) 또는 "바이닐 D3"),
Figure 112006013856520-PCT00015
(옥타메틸(사이클로테트라실록세인) 또는 "D4"),
Figure 112006013856520-PCT00016
(사이클로테트라(메틸바이닐실록세인) 또는 "바이닐 D4"),
Figure 112006013856520-PCT00017
(테트라메틸다이실록세인),
Figure 112006013856520-PCT00018
(옥타메틸트라이실록세인),
Figure 112006013856520-PCT00019
(바이닐트라이메틸실레인),
Figure 112006013856520-PCT00020
(바이닐트라이메톡시실레인),
Figure 112006013856520-PCT00021
(바이닐트라이에톡시실레인),
Figure 112006013856520-PCT00022
(헥사메틸다이실라잔, 종종 "HDMS"로 칭함) 및
Figure 112006013856520-PCT00023
(헥사메틸다이실록세인) 등 및 이들의 혼합물을 포함한다.
오가노실리콘의 플라즈마 중합반응은 피막으로 도입될 수 있는 소량의 산소의 존재하에 일어날 수 있다. 플라즈마-중합된 실리콘 경질피막 광학 층은, 방사 주파수(RF), 마이크로웨이브(MW), 유도결합 플라즈마(ICP), 전자 사이클로트론 공명(ECR), 중공 캐소드, 열 플라즈마, 확장 열 플라즈마(ETP) 및 플라즈마 아크 또는 제트와 같은 플라즈마 공급원을 사용하는, 플라즈마 보조된 또는 증진된 화학 증착(PECVD, PACVD)을 포함하는 다양한 플라즈마 침착 기술로부터 형성될 수 있다. 바람직한 실시태양에서, 실리콘 경질피막 광학 층은 이아코반젤로(Iacovangelo)의 미국 특허 제 6,420,032 호 및 양(Yang) 등의 미국 특허 제 6,397,776 호에 개시된 ETP에 의해 침착된다. 적절한 실리콘 경질피막은 GE 실리콘즈(GE Silicones)로부터 상표명 AS4000, PHC587, UVHC3000 및 UVHC8558로 시판된다.
광학 층은 바람직하게는 20 nm 이하의 면내 지연과 같은 광학 특성을 갖는다. 본원에 사용된 "면내 지연"이란 광학 층에서 복굴절의 측정치이다. 광학 층은 또한 바람직하게는 낮은 두께 불균일성 및 낮은 표면 거칠기를 갖는다. 100 ㎛ 광학 층에 대해, 2 cm보다 긴 길이치수의 두께 균일성은 2 ㎛ 미만의 차수이고 1 mm 길이 치수에서의 표면 거칠기는 40 nm 이하의 차수이다. 이들 사양을 갖는 광학 층을 제조하기 위해 사용된 통상은 방법은 예를 들면 용액 캐스팅, 압출 캐스팅, 압출 칼렌더링, 스핀 피복 및 사출성형이다. 바람직하게는 용액 캐스팅이 사용된다.
데이터 저장 매체는 먼저 기판 물질을 다양한 전구체를 적절하게 혼합할 수 있는 통상적인 반응 용기, 예를 들면 단일나사 또는 이중나사 압출기, 혼련기, 블렌더 등을 사용하여 형성함으로써 제조된다. 압출기는 기판 물질 전구체가 분해되지 않으면서 용융되도록 하기에 충분히 고온에서 유지되어야 한다. 마찬가지로, 압출기에서의 잔류 시간, 온도 및 전단 속도는 분해를 최소화하도록 조절되어야 한다. 약 2분 이하 또는 그 이상의 평균 잔류시간이 사용될 수 있고, 약 1.5 분 이하가 바람직하고, 약 1 분 이하가 특히 바람직하다. 의도하는 형태(일반적으로 펠 렛, 시이트, 웹 등)로 압출하기 전, 상기 혼합물을 용융여과, 스크린 팩의 사용, 이들의 조합 등에 의해 선택적으로 여과하여 바람직하지 않은 오염물 또는 분해 산물을 제거할 수 있다. 본원에 개시된 중합체 물질을 제조하기 위한 유용한 방법이 본 특허출원과 공동소유되고 공계류중인 "중합체 물질의 제조방법(Methods of Preparing a Polymeric Material)"이란 명칭의 미국 특허 출원 제 No. 10/648,604 호(attorney docket no. 126750-1) 및 본 특허출원과 공동소유되고 공계류중인 "중합체 물질의 제조방법"이란 명칭의 미국 특허 출원 제 No. 10/648,647 호(attorney docket no. 131982-1)에 개시되어 있다.
데이터 저장 매체는 또한 복원가능한 데이터를 저장할 수 있는 임의의 물질로 제조된 데이터 층을 포함한다. 데이터 저장 매체상에 저장될 데이터 또는 정보는 데이터 층의 표면상에 직접 임프린팅되거나, 기판 층의 표면상에 침착된 광-, 열-, 또는 자기적으로 한정가능한 매체에 저장될 수 있다. 데이터 층을 위한 적절한 물질은 예를 들면 산화물(예: 실리콘 산화물), 희토류 원소-전이 금속 합금, 니켈, 코발트, 크롬, 탄탈, 백금, 터븀, 가돌리늄, 철, 붕소, 유기 염료(예: 사이아나인 또는 프탈로사이아나인형 염료), 무기 상변화 화합물(예: GeTeSb, TeSeSn 또는 InAgSb), 및 임의의 합금 또는 상기 하나 이상을 포함하는 조합물을 포함한다. 예시적인 상변화 화합물은 에너지 컨버젼 디바이스 인크(Energy Conversion Device, Inc., ECD)로부터 입수가능한 상-변화 칼코겐화물 합금을 포함한다. 일반적인 데이터 층의 두께는 약 1000 Å 이하이다. 한가지 실시태양에서, 데이터 층의 두께는 약 300 Å 이하이다.
데이터 저장 층은 스퍼터링 방법, 전기도금 또는 코팅 기술(스핀 코팅, 분무 코팅, 증착, 스크린 프린팅, 페인팅, 담금, 스퍼터링, 진공 침착, 전기침착, 메니스커스 코팅 등)에 의해 디스크 기판에 도포될 수 있다.
데이터 저장 매체는 선택적으로 바람직하게는 데이터 회수를 가능하게 하기에 충분한 에너지량을 반사하는데 충분한 두께의 반사 금속 층을 포함한다. 일반적으로, 반사층은 약 700 Å 이하의 두께를 갖는다. 한가지 실시태양에서, 반사층의 두께는 약 300 내지 약 600 Å이다. 적절한 반사층은 예를 들면 알루미늄, 은, 금, 티탄, 및 합금 및 상기중 하나 이상을 포함하는 혼합물을 포함한다. 데이터 저장 층, 유전체층, 및 반사층에 덧붙여, 어셈블리는 보호층, 윤활층, 접착제 층 및 기타와 같은 다른 층을 포함한다. 적절한 윤활층은 예를 들면, 플루오로 화합물, 예를 들면 플루오로 오일 및 그리즈를 포함한다.
데이터 디스크 매체는 선택적으로 유전체층을 포함하되, 이는 데이터 층의 한쪽 또는 양쪽 측면상에 배치되고 종종 열 조절기로서 사용된다. 유전체층은 일반적으로 약 1,000 Å 이하 또는 그 이상의 그리고 약 200 Å 만큼 낮은 두께를 갖지만, 다른 두께가 사용될 수도 있다. 가능한 유전체층은 환경적으로 양립가능한 다른 물질가운데서도 질화물(예: 실리콘 질화물, 알루미늄 질화물 등); 산화물(알루미늄 산화물); 탄화물(예: 실리콘 탄화물); 및 합금 및 상기 하나 이상을 포함하는 조합을 포함하고, 바람직하게는 주변 층들과 반응성이 아니다.
광학 층과 데이터 저장 층 사이, 및/또는 다른 층들 사이에 선택적으로 접착제 층이 배치되고, 이는 예를 들면 광학 층을 기판에 의해 지지된 다른 층들에 접 착시킨다. 접착제 층은 또한 디스크의 댐프닝(dampening)을 향상시키기 위해 사용될 수 있으며, 접착제의 두께 및 속성은 상기 층에 의해 제공된 댐프닝의 양을 결정한다. 약 50 ㎛ 이하의 두께(또는 약 1 내지 약 30 ㎛의 두께가 바람직하다)를 갖는 접착제 층은 고무계 또는 탄성중합체 열경화성 물질, 가요성 열가소성 물질 등을 포함한다. 광학 또는 광자기 매체에 사용될 때, 접착제는 바람직하게는 그 용도에 요구되는 적절한 광학 특성을 제공하는 것이다. 일반적인 접착제는 고무계 또는 고무형 물질, 예를 들면 천연 고무, 실리콘 고무 또는 아크릴릭 에스터 중합체 등이다. 고무 또는 아크릴릭 중합체를 기준으로 한 비-강성 중합체 접착제는 가요성, 크리프 내성, 탄성 에너지 및 탄성과 같은 어느 정도의 탄성중합체 특성을 갖고, 데이터 저장 디스크의 플래이백 품질을 향상시키기 위해 유용한 댐프닝을 제공한다. 비-강성 중합체 접착제의 화학은 다양하고, 가요성 열가소성 물질 및 열가소성 탄성중합체로서, 본원에 탄성중합체 및 고무로서 개시된 유형의 물질의 중합체를 포함한다. 이러한 접착제의 적절한 예는 폴리아이소프렌, 스타이렌 부타다이엔 고무, 에틸렌 프로필렌 고무, 플루오로 바이닐 메틸 실록세인, 염소화 아이소부텐-아이소프렌, 클로로프렌, 염소화 폴리에틸렌, 클로로설폰화 폴리에틸렌, 부틸 아크릴레이트, 연장된 폴리스타이렌, 연장된 폴리에틸렌, 연장된 폴리프로필렌, 발포 폴리유레탄, 가소화 폴리바이닐 클로라이드, 다이메틸 실리콘 중합체, 메틸 바이닐 실리콘, 폴리바이닐 아세테이트 등 뿐 아니라 상기 하나 이상의 접착제를 포함하는 조성물을 포함한다. 이러한 층은 또한 상기 접착제의 하나 이상을 포함하는 임의의 조합을 포함할 수 있다. 일반적으로 감압성 접착제가 데이터 저장 디스 크 용도에 바람직하게 사용된다. 접착제 층은 증착, 스핀 캐스팅, 용액 침착, 사출성형, 압출 몰딩 등의 방법에 의해 데이터 저장 디스크에 첨가될 수 있다.
선택적으로, 고 모듈러스 층이 또한 데이터 저장 매체 안에 존재할 수 있고 일반적으로 기판의 반대 광학 층의 표면상에 배치된다. 본원에서 "고 모듈러스"란 약 1Gpa보다 큰 인장 모듈러스를 말한다. 한가지 실시태양에서, 적절한 고 모듈러스 층은 일반적으로 열경화성 중합체를 포함하고, 이는 열적으로 경화되고 자외선(UV) 방사선에 의해 경화되거나, 당해 기술분야에 통상적으로 공지된 임의의 방법에 의해 경화된다. 또 다른 실시태양에서, 고 모듈러스 층은 열가소성 중합체를 포함한다. 또 다른 실시태양에서, 고 모듈러스 층은 열경화성 중합체와 열가소성 중합체의 조합을 포함한다. 그러나, 일반적으로, 높은 모듈러스 층은 스핀-코팅 방법을 통해 저장 매체에 도포되고, 예를 들면 분사 침착, 스퍼터링 및 플라즈마 침착과 같은 당해 기술분야의 숙련인에게 공지된 임의의 방법이 사용될 수 있다. 일반적으로, 고 모듈러스 층은 약 0.5 내지 약 30 ㎛의 두께를 갖는다.
고 모듈러스 층에 사용하기 위한 유용한 열경화성 중합체는 예를 들면 실리콘으로부터 유도된 중합체, 작용화된 폴리아릴렌 에터, 에폭시, 사이아네이트 에스터, 불포화 폴리에스터, 다작용성 알릴릭 물질, 다이알릴프탈레이트, 아크릴릭, 알키드, 페놀-포름알데하이드, 노볼락, 레졸, 비스말레이미드, 멜라민 포름알데하이드, 유레아-포름알데하이드, 벤조사이클로뷰테인, 하이드록시메틸퓨란, 아이소사이아네이트 및 이들의 임의의 조합을 포함한다. 유용한 실리콘은 GE 실리콘으로부터 시판되는 실리콘 경질 피막을 포함한다. 한가지 실시태양에서, 열경화성 중합체는 하나 이상의 열가소성 중합체, 예를 들면 폴리카보네이트, 폴리에스터카보네이트, 폴리(아릴렌 에터), 폴리페닐렌 설파이드, 폴리설폰, 폴리에터이미드, 폴리에터설폰, 폴리에터케톤, 폴리에스터, 코폴리카보네이트 에스터 등을 추가로 포함한다. 일반적으로, 고 모듈러스 층은 코폴리카보네이트 에스터이다. 열가소성 중합체는 일반적으로 열경화성 물질의 경화 전 열경화성 단량체 혼합물과 결합된다.
매체는 스핀들 주위로 스피닝되는 동안 스핀들에 부착되어 데이터가 판독되게하는 임의의 형상을 가질 수 있다. 가장 통상적으로, 매체는 중심에 스핀들에 부착되기 위한 구멍을 갖고 외경을 갖는 일반적으로 원형의 디스크 형상이다. 원형 이외의 예를 들면 정사각형, 별, 팔각형, 육각형 등의 다른 형상이 가능하다. 종래, 저장 매체의 치수는 현재 이용가능한 데이터 저장 매체 판독 및 기록 장치에 사용할 수 있도록 공업분야에 의해 규정된다. 데이터 저장 매체는 일반적으로 약 15 내지 약 40 mm의 내경 및 약 65 내지 약 130 mm의 외경을 갖는다. 다른 예상되는 직경은 약 1 내지 약 100 mm의 내경, 더욱 바람직하게는 약 5 내지 약 60 mm의 내경을 갖는다. 다른 외경은 약 5 내지 약 300 mm, 더욱 바람직하게는 약 50 내지 약 200 mm이다. 일반적인 기판 두께는 약 0.2 내지 약 2.5 mm이다. 이러한 범위 안에 기판 두께는 약 0.5 mm 이상, 바람직하게는 약 0.8 mm 이상이다. 또한 이러한 범위 안에, 기판 두께는 약 1.2 mm 이하, 바람직하게는 약 1.0 mm 이하이다. 다른 직경 및 두께가, 필요한 경우, 더욱 강성의 구조를 수득하기 위해 사용될 수 있다.
본원에 개시된 저장 매체는 종래의 광학, 광자기 및 자기 시스템 뿐만 아니 라 고품질 저장 매체, 더욱 높은 넓이 밀도를 요하는 진보된 시스템, 또는 이들의 조합에 사용될 수 있다. 사용중, 저장 매체는 에너지(예를 들면, 자기, 광, 전기 또는 이들의 조합)가 데이터 저장 매체에 입사하는 에너지 필드의 형태로 데이터 층과 접촉하도록 판독/기록 장치에 배치된다. 에너지 필드는 저장 매체상에 배치된 데이터 층과 접촉한다. 에너지 필드는 저장 매체에서 물리적 또는 화학적 변화를 유발하여 에너지의 입사를 데이터 층의 그 지점에서 기록하도록 한다. 예를 들면, 입사 자기장은 데이터 층 안에서 자기 도메인의 배향을 변화시키거나 또는 입사광 빔은 광이 데이터 층상의 접촉지점을 가열하는 상 변형을 유발할 수 있다.
바람직한 실시태양에서, 데이터 저장 디스크는 랜드 및 그루브를 포함하는 기판, 및 약 700 nm 미만, 바람직하게는 약 420 nm 미만의 파장을 갖는 레이저를 사용하여 판독될 수 있는 적절한 데이터 층으로부터 제조된다. 예를 들면, DVR 장치에 사용된 블루 레이저는 현재 약 405 nm의 파장을 갖는 레이저를 사용한다. 또한, 데이터 저장 디스크는, 랜드 및 그루브를 포함하는 기판, 및 약 0.6 이상, 바람직하게는 약 0.8 이상의 개구수 렌즈를 사용하여 판독될 수 있는 적절한 데이터 층으로부터 제조된다.
레이저 파장을 감소시키고/감소시키거나 개구수를 증가시켜서 높은 넓이 밀도 저장 매체를 달성하기 위해, 랜드 및 그루브 특징부 치수는 점점 작아지고 있다. 종래의 기술은 디스크의 중심으로부터 바깥쪽으로 트랙 형태의 나선을 형성하는 랜드 및 그루브 패턴을 사용한다. 한가지 실시태양에서, 기판은 약 0.05 내지 약 0.7 ㎛의 피치를 포함하는 랜드 및 그루브를 가질 수 있다. 본원에서 정의된 바와 같이, 피치는 그루브의 중심으로부터 인접한 그루브의 중심까지 측정된다. 이러한 범위 안에서 피치는 약 0.2 ㎛ 이상, 바람직하게는 약 0.25 ㎛ 이상일 수 있다. 또한, 이러한 범위 안에서, 피치는 약 0.4 ㎛ 이하, 바람직하게는 약 0.35㎛ 이하일 수 있다.
랜드 및 그루브의 치수는 데이터 회수의 방법에 따라 가장 높은 넓이 밀도를 제공하도록 선택될 수 있다. 한가지 실시태양에서, 랜드의 폭은 약 10 내지 약 200 nm이다. 이러한 범위 안에서, 랜드의 폭은 약 25 nm 이상, 바람직하게는 약 45 nm 이상이다. 또한 이러한 범위 안에서, 랜드의 폭은 약 100 nm 이하, 바람직하게는 약 80 nm 이하이다. 랜드의 높이는 약 10 내지 약 100 nm, 더욱 바람직하게는 약 45 내지 약 80 nm이다.
한가지 실시태양에서, 그루브의 폭은 약 10 내지 약 200 nm이다. 이러한 범위 안에서, 그루브의 폭은 약 25 nm 이상, 바람직하게는 약 45 nm 이상이다. 또한 이러한 범위 안에서, 그루브의 폭은 약 100 nm 이하, 바람직하게는 약 80 nm 이하이다. 그루브의 높이는 약 10 내지 약 100 nm, 더욱 바람직하게는 약 45 nm 이상, 약 80 nm 이하이다.
일반적으로, 데이터 저장 매체는 디스크 사이드당 약 22 기가바이트보다 큰, 바람직하게는 약 25 기가바이트보다 큰, 더욱 바람직하게는 약 27 기가바이트보다 큰 저장 용량을 포함한다. 따라서, 더블-사이드 디스크는 약 44 기가바이트 초과, 바람직하게는 약 50 기가바이트 초과, 더욱 바람직하게는 약 54 기가바이트 초과의 저장 용량을 포함할 수 있다.
데이터 저장 매체의 전송 속도는 일반적으로 약 25 메가바이트/초 초과, 바람직하게는 약 30 메가바이트/초 초과, 더욱 바람직하게는 약 35 메가바이트/초 초과이다.
많은 방법을 사용하여 예를 들면 사출성형, 발포방법, 스퍼터링, 플라즈마 증착, 진공 침착, 전기침착, 스핀 코팅, 용매 캐스팅, 분무 코팅, 메니스커스 코팅, 데이터 스탬핑, 엠보싱, 표면 연마, 고정, 라미네이팅, 회전 몰딩, 투샷(two shot) 몰딩, 공사출, 필름의 오버-몰딩(over-molding), 마이크로셀룰러(microcellular) 몰딩, 및 이들의 조합을 사용하여 저장 매체를 제조할 수 있다. 한가지 실시태양에서, 사용된 기술은 그 자체로 바람직한 특징부, 예를 들면 랜드 및 그루브를 갖는 기판의 제조를 가능케한다. 한가지 이러한 방법은 사출성형-압축 기술로서, 여기서 몰드는 본원에서 기술된 바와 같은 폴리(아릴렌 에터)/폴리(알켄일 방향족) 블렌드와 같은 용융 중합체로 충진된다. 몰드는 프리폼(preform) 또는 삽입부를 함유할 수 있다. 중합체 시스템을 냉각하고 여전히 적어도 부분적으로 용융된 상태로 요구되는 표면 특징부(예를 들면 나선형 동심 또는 다른 배향으로 배열된 피트 및 그루브)를 의도하는 기판의 부분, 즉 의도하는 영역에 한쪽 또는 양쪽에 임프린팅하도록 압축시킨다. 이어서 기판을 실온까지 냉각시킨다. 일단 기판이 생성되면, 부가적인 처리, 예를 들면 전기도금, 코팅 기술(예: 스핀 코팅, 분무 코팅, 증착, 스크린 프린팅, 페인팅, 담금 등), 적층, 스퍼터링 등 뿐만 아니라 상기 처리 기술중 하나 이상을 포함하는 조합을 사용하여 목적 층들을 기판상에 배치시킨다.
한가지 실시태양에서, 기판 층은 폴리(아릴렌 에터) 및 롤리(알켄일 방향족)의 블렌드를 사출성형하여 사출 성형 인자들을 조절함으로써 응력이 감소되도록 몰딩된 디스크 기판을 형성한다. 기판에서 응력이 감소되도록 몰딩되면 증가된 치수 안정성을 갖는 디스크 어셈블리가 제공되어, 어셈블리가 승온에 노출될 때 최소의 틸트를 나타낸다. 폴리(아릴렌 에터) 및 폴리(알켄일 방향족)의 블렌드를 사출성형할 때, 약 330 내지 약 370 ℃의 용융 온도가 사용될 수 있다. 이러한 범위 안에서, 약 340 ℃ 이상의 용융 온도가 바람직하고, 약 350 ℃ 이상이 더욱 바람직하다. 또한 이러한 범위 안에서 약 360 ℃ 이하의 용융온도가 바람직하고, 약 355 ℃ 이하가 더욱 바람직하다.
또한 위의 실시태양에서, 약 90 내지 약 130 ℃의 몰드 온도가 사용될 수 있다. 이러한 범위 안에서, 약 100 ℃ 이상의 몰드 온도가 사용될 수 있고, 약 110 ℃ 이상이 바람직하고, 약 115 ℃ 이상이 더욱 바람직하다. 이러한 범위 안에서, 약 125 ℃ 이하의 몰드 온도가 바람직하고 약 120 ℃ 이하가 더욱 바람직하다. 약 12 톤 이상의 클램프 톤이 사용될 수 있고, 바람직하게는 약 20 이상, 더욱 바람직하게는 약 35 톤 이상이 바람직하다.
기판을 제조하기 위해 사출성형할 때, 약 1 내지 약 35 초의 냉각시간이 사용될 수 있다. 이러한 범위 안에서 약 5 초 이상의 냉각시간이 바람직하고, 약 7 초 이상이 더욱 바람직하며, 약 12 초 이상이 더욱 바람직하다. 또한 이러한 범위 안에서 약 25 초 이하의 냉각시간이 사용될 수 있고, 약 20 초 이하가 바람직하고, 약 15 초 이하가 더욱 바람직하다.
또한, 기판을 제조하기 위한 사출성형시, 약 1 내지 약 40 kgf/㎠의 보유 압력이 사용될 수 있다. 이러한 범위 안에서, 약 5 kgf/㎠ 이상의 보유 압력이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 약 10 kgf/㎠ 이상, 더욱 바람직하게는 약 15 kgf/㎠ 이상이다. 또한 이러한 범위 안에서, 약 35 kgf/㎠의 이하의 보유 압력이 사용될 수 있고, 약 30 kgf/㎠ 이하가 바람직하고, 약 25 kgf/㎠의 이하가 더욱 바람직하다.
기판이 약 90% 이상, 바람직하게는 약 92% 이상, 더욱 바람직하게는 약 94% 이상, 더욱 바람직하게는 약 95% 이상, 더욱 바람직하게는 약 98% 이상의 몰드 특징부의 특징부 복사율을 나타내는 것이 바람직하다.
또한 본원에 개시된 기판으로부터 제작된 데이터 디스크 어셈블리가 55 mm의 반경에서 측정된 약 0.5 °이하의 80 ℃에서 96시간 후 방사상 틸트 변화값을 나타내는 것이 바람직하다. 이러한 범위 안에서, 약 0.35 °이하의 80 ℃에서 96시간 후의 방사상 틸트 변화값이 바람직하고, 약 0.25 °이하가 더욱 바람직하며, 약 0.15 °이하가 더욱 바람직하다.
한가지 실시태양에서, 데이터 저장 매체는 폴리(아릴렌 에터) 수지 및 폴리(알켄일 방향족) 수지의 블렌드를 포함하는 기판 층을 포함하고, 이때 기판 층은 랜드 및 그루브를 포함하는 표면을 포함하며, 상기 랜드 및 그루브는 약 0.05 내지 약 0.7 ㎛, 바람직하게는 약 0.2 내지 약 0.4 ㎛, 바람직하게는 약 0.25 내지 약 0.35 ㎛의 피치를 포함한다.
또 다른 실시태양에서, 데이터 저장 매체는 폴리(아릴렌 에터) 수지 및 폴리 (알켄일 방향족) 수지의 블렌드를 포함하는 기판 층을 포함하고, 이때 기판 층은 랜드 및 그루브를 포함하는 표면을 포함하며, 상기 랜드 및 그루브는 약 0.05 내지 약 0.7 ㎛의 피치를 포함하고, 상기 랜드는 약 10 내지 약 200 nm, 바람직하게는 약 25 내지 약 100 nm, 더욱 바람직하게는 약 45 내지 약 80 nm의 폭을 갖는다.
또 다른 실시태양에서, 데이터 저장 매체는 폴리(아릴렌 에터) 수지 및 폴리(알켄일 방향족) 수지의 블렌드를 포함하는 기판 층을 포함하고, 이때 기판 층은 랜드 및 그루브를 포함하는 표면을 포함하며, 상기 랜드 및 그루브는 약 0.05 내지 약 0.7 ㎛의 피치를 포함하고, 상기 랜드는 약 10 내지 약 100 nm, 바람직하게는 약 45 내지 약 80 nm의 높이를 갖는다.
또 다른 실시태양에서, 데이터 저장 매체는 폴리(아릴렌 에터) 수지 및 폴리(알켄일 방향족) 수지의 블렌드를 포함하는 기판 층을 포함하고, 이때 기판 층은 랜드 및 그루브를 포함하는 표면을 포함하며, 상기 랜드 및 그루브는 약 0.05 내지 약 0.7 ㎛의 피치를 포함하고, 상기 그루브는 약 10 내지 약 200 nm, 바람직하게는 약 25 내지 약 100 nm, 더욱 바람직하게는 약 45 내지 약 80 nm의 폭을 갖는다.
또 다른 실시태양에서, 데이터 저장 매체는 폴리(아릴렌 에터) 수지 및 폴리(알켄일 방향족) 수지의 블렌드를 포함하는 기판 층을 포함하고, 이때 기판 층은 랜드 및 그루브를 포함하는 표면을 포함하며, 상기 랜드 및 그루브는 약 0.05 내지 약 0.7 ㎛의 피치를 포함하고, 상기 그루브는 약 10 내지 약 100 nm, 바람직하게는 약 45 내지 약 80 nm의 높이를 갖는다.
또 다른 실시태양에서, 데이터 저장 매체는 폴리(아릴렌 에터) 수지 및 폴리 (알켄일 방향족) 수지의 블렌드를 포함하는 기판 층을 포함하고, 이때 기판 층은 랜드 및 그루브를 포함하는 표면을 포함하며, 상기 랜드 및 그루브는 약 0.05 내지 약 0.7 ㎛의 피치를 포함하고, 상기 기판 층은 약 0.2 내지 약 2.5 mm, 바람직하게는 약 0.5 내지 약 1.3 mm, 가장 바람직하게는 약 0.8 내지 약 1.0 mm의 두께를 갖는다.
또 다른 실시태양에서, 데이터 저장 매체는 폴리(아릴렌 에터) 수지 및 폴리(알켄일 방향족) 수지의 블렌드를 포함하는 기판 층을 포함하고, 이때 기판 층은 랜드 및 그루브를 포함하는 표면을 포함하며, 상기 랜드 및 그루브는 약 0.05 내지 약 0.7 ㎛의 피치를 포함하고, 상기 기판 층은 약 90% 이상, 바람직하게는 약 95% 이상, 더욱 바람직하게는 약 98% 이상의 랜드 및 그루브 복사율을 갖는다.
또 다른 실시태양에서, 데이터 저장 매체는 폴리(아릴렌 에터) 수지 및 폴리(알켄일 방향족) 수지의 블렌드를 포함하는 기판 층을 포함하고, 이때 기판 층은 랜드 및 그루브를 포함하는 표면을 포함하며, 상기 랜드 및 그루브는 약 0.05 내지 약 0.7 ㎛의 피치를 포함하고, 상기 블렌드는 약 80:20 내지 약 20:80의 중량비, 바람직하게는 약 60:40 내지 약 40:60, 바람직하게는 약 48:52 내지 52:48의 중량비로 폴리(아릴렌 에터) 및 폴리(알켄일 방향족)을 포함한다.
또 다른 실시태양에서, 데이터 저장 매체는 폴리(아릴렌 에터) 수지 및 폴리(알켄일 방향족) 수지의 블렌드를 포함하는 기판 층을 포함하고, 이때 기판 층은 랜드 및 그루브를 포함하는 표면을 포함하며, 상기 랜드 및 그루브는 약 0.05 내지 약 0.7 ㎛의 피치를 포함하고, 상기 블렌드는 기판 층의 가장 좁은 두께의 약 50% 이상, 더욱 바람직하게는 약 25% 이상, 더욱 바람직하게는 약 5% 이상의 크기를 갖는 미립자 불순물을 실질적으로 함유하지 않는다.
또 다른 실시태양에서, 데이터 저장 매체는 폴리(아릴렌 에터) 수지 및 폴리(알켄일 방향족) 수지의 블렌드를 포함하는 기판 층을 포함하고, 이때 기판 층은 랜드 및 그루브를 포함하는 표면을 포함하며, 상기 랜드 및 그루브는 약 0.05 내지 약 0.7 ㎛의 피치를 포함하고, 상기 폴리(아릴렌 에터)는 하기 화학식 I의 구조적 단위를 복수개 포함한다:
화학식 I
Figure 112006013856520-PCT00024
상기 식에서,
각각의 구조 단위에서, 각각의 Q1은 독립적으로 할로겐, 1차 또는 2차 C1-C7 알킬, 페닐, 할로알킬, 아미노알킬, 하이드로카보녹시, 또는 2개 이상의 탄소원자가 할로겐과 산소원자를 분리시키는 할로하이드로카보녹시이고;
Q2는 각각 독립적으로 수소, 할로겐, 1차 또는 2차 저급 알킬, 페닐, 할로알킬, 하이드로카보녹시, 또는 2개 이상의 탄소원자가 할로겐과 산소원자를 분리시키는 할로하이드로카보녹시이고/이거나, 상기 폴리(아릴렌 에터)는 25 ℃에서 클로로포름중 측정했을 때 약 0.10 내지 약 0.60 ㎗/g의 고유점도를 갖고/갖거나 폴리(아릴렌 에터)는 폴리(2,6-다이메틸페닐렌 에터) 또는 폴리(2,6-다이메틸페닐렌 에터-co-2,3,6-트라이메틸페닐렌 에터)이다.
또 다른 실시태양에서, 데이터 저장 매체는 폴리(아릴렌 에터) 수지 및 폴리(알켄일 방향족) 수지의 블렌드를 포함하는 기판 층(이때 기판 층은 랜드 및 그루브를 포함하는 표면을 포함하며, 상기 랜드 및 그루브는 약 0.05 내지 약 0.7 ㎛의 피치를 포함한다); 상기 기판상에 배치된 데이터 층; 및 상기 기판 층의 반대쪽 데이터 층상에 배치된 광학 층을 포함하고, 상기 광학 층은 폴리카보네이트 또는 실리콘 경질피막을 포함하며, 상기 데이터 저장 매체는 55 mm의 반경에서 0.5 °이하, 바람직하게는 0.35 °이하의 80 ℃에서 96시간 후의 방사상 틸트 변화값을 나타낸다.
또 다른 실시태양에서, 데이터 저장 매체는 폴리(아릴렌 에터) 수지 및 폴리스타이렌 수지의 블렌드를 약 10:90 내지 약 90:10의 중량비로 포함하는 기판 층, 상기 기판상에 배치된 데이터 층, 및 상기 기판의 반대쪽 데이터 층상에 배치된 광학 층을 포함하고, 이때 상기 광학 층은 1,3-비스(4-하이드록시페닐)메테인 폴리카보네이트 또는 비스페놀-A 폴리카보네이트를 포함하고, 데이터 저장 매체는 55 mm의 반경에서 0.35 °이하의 80 ℃에서의 96시간 후의 방사상 틸트 변화값을 나타낸다.
또 다른 실시태양에서, 데이터 저장 매체는 폴리(아릴렌 에터) 수지 및 폴리스타이렌 수지의 블렌드를 약 40:60 내지 약 60:40의 중량비로 포함하는 기판 층, 상기 기판 층상에 배치된 데이터 층, 및 상기 기판의 반대쪽 데이터 층상에 배치된 광학 층을 포함하고, 이때 상기 광학 층은 1,3-비스(4-하이드록시페닐)메테인 폴리카보네이트 또는 비스페놀-A 폴리카보네이트를 포함하고, 데이터 저장 매체는 55 mm의 반경에서 0.35 °이하의 80 ℃에서의 96시간 후의 방사상 틸트 변화값을 나타낸다.
또 다른 실시태양에서, 데이터 저장 매체는 폴리(아릴렌 에터) 수지 및 폴리(알켄일 방향족) 수지의 블렌드를 약 40:60 내지 약 60:40의 중량비로 포함하는 기판 층(이때, 상기 기판 층은 랜드 및 그루브를 포함하는 표면을 포함하고, 랜드 및 그루브는 약 0.2 내지 약 0.4 ㎛의 피치를 갖는다); 상기 기판 층상에 배치된 데이터 층; 및 상기 기판의 반대쪽 데이터 층상에 배치된 광학 층을 포함하되, 상기 광학 층은 1,3-비스(4-하이드록시페닐)메테인 폴리카보네이트 또는 비스페놀-A 폴리카보네이트를 포함한다.
또 다른 실시태양에서, 데이터 저장 매체는 폴리(아릴렌 에터) 수지 및 폴리(알켄일 방향족) 수지의 블렌드를 포함하는 기판 층 및 상기 기판 층상에 배치된 데이터 층을 포함하되, 상기 기판 층은 상기 데이터 층이 약 420 nm 미만의 파장 및 약 0.6 이상의 개구수를 갖는 레이저를 사용하여 판독될 수 있는 치수를 갖는 랜드 및 그루브를 포함하는 표면을 포함한다.
본원에서 인용한 모두 참고문헌, 특허 및 특허 명세서는 그 전문을 참조로서 인용한다. 청구된 본 발명을 실행하는데 있어서 당해 기술분야의 숙련인들에게 부가적인 지침을 제공하고자 하기 실시예를 포함한다. 제공된 실시예는 단지 본 발명 내용의 대표적 예이다. 따라서, 하기 실시예는 첨부된 청구의 범위에 정의된 바와 같은 본 발명을 어떤 식으로든 제한하도록 의도된 것이 아니다.
데이터 디스크 어셈블리 샘플의 제조: 하기 실시예를 위한 디스크 기판을 중합체 물질을, 시에코 기켄 타입 J CD 몰드(Siekoh Giken Type J CD mold)를 갖는 스미토모 중공업(Sumitomo Heavy Industries, Ltd.) SD30 사출 성형 기계를 사용하여 사출성형하여 제조하였다. 몰드는 특정 기하학을 갖는 그루브의 특징부를 갖는 "스탬퍼"를 포함한다. 일반적인 중합체 용융물 "샷" 크기는 약 20 g의 물질이다. 몰딩된 디스크 기판의 한쪽 면은 몰드 표면으로부터 그루브의 "네가티브" 패턴을 함유하였다. 몰딩된 기판의 패턴화된 표면은 "스퍼터링" 방법을 통해 0.05 내지 0.10 ㎛의 표준 두께까지 알루미늄으로 금속화되었다. 감압 접착층(약 25 ㎛ 두께)을 기판의 금속화 부분에 도포하고, 레코드 프러덕츠 오브 아메리카(Record Products of America)에 의해 제작된 니토 테잎 도포기를 사용하여 광학 층(약 75 ㎛ 두께)을 도포하였다. 데이터 디스크 어셈블리를, 상기 스택을 카버(Carver) 적층기 압력으로 60 ℃ 및 80 psi(psi; 5.6 kgf/㎠)에서 5분 동안 가압하여 층들을 완전히 결합시킴으로써 완성하였다.
비교예 1 및 실시예 1 및 2
실온 단계 습도 변화가 데이터 디스크 어셈블리의 방사상 틸트에 미치는 영향
습도 충격 시험을 데이터 디스크 어셈블리상에 수행하여 증가된 습도 환경하에 그 치수 안정성을 조사하였다. 디스크 어셈블리의 방사상 틸트는 임의의 어셈 블리 층 또는 모든 어셈블리 층에서 물의 흡수 또는 제거에 의해 영향을 받을 수 있다. 중합체 층들이 수분을 흡수하고 변화된 환경에 평형화됨에 따라, 디스크는 관련 물질에 기인하여 뒤틀림 및 시스템의 비대칭을 경험할 수 있다. 비교예 1 및 실시예 1 내지 2에서, 디스크 어셈블리의 방사상 틸트를, 디스크가 시간 제로에서, 25 ℃ 및 50% 상대습도 환경으로부터 25 ℃ 및 90% 상대습도까지 취해질 때, 측정하였다. 방사상 틸트를, 디스크 반경(55 mm의 반경에서 측정)의 함수로서 방사상 편차, 또는 방사상 틸트의 두배를 측정하는 닥터 쉔크 프로메테우스 모델 MT-136E 분석계(Dr. Schenk Prometeus model MT-136E analyzer)를 사용하고, 레드 레이저를 사용하고 디스크를 CD-R 포맷을 갖는 것으로 모델링하여 측정하였다.
비교예 1
데이터 디스크 어셈블리를, 비스페놀-A 폴리카보네이트 수지(OQ1050, GE Plastics로부터 시판되는 광학 품질 폴리카보네이트)로부터 제조된 1.1 mm 두꺼운 기판상에 얇은 알루미늄 반사 데이터 층을, 이어서 비스페놀-A 폴리카보네이트(BPA-PC)로부터 제조된 75 ㎛ 두께 광학 층(이는 광학 품질 감압성 접착제를 통해 결합됨)을 스퍼터링하여 제조하였다. 디스크 어셈블리를 습도 충격 시험에 도입하고 디스크의 틸트를 시간의 함수로서 측정하였다. 습도 충격 시험의 결과를 도 2에 나타낸다.
실시예 1
데이터 디스크 어셈블리를, 50 중량% 0.33 고유점도(IV, 25 ℃에서 클로로포름중 측정됨)(PPE) 폴리(2,6-다이메틸-1,4-페닐렌 에터)(PPE) 및 270,000 amu(쉐브 론 필립스 케미칼(Chevron Phillips Chemical)로부터 시판되는 L3450 등급)의 중량평균분자량(Mw)을 갖는 50 중량% 결정 폴리스타이렌(xPS)의 블렌드로부터 제조된 기판, 및 1,3-비스(4-하이드록시페닐)메테인 폴리카보네이트(BHPM-PC)로부터 제조된 광학 필름 층으로부터 제조하였다. 사용된 PPE/xPS의 블렌드를 아래 실시예 9 내지 12의 절차에 따라 용융여과하였다. 상기 어셈블리중 층들의 두께는 비교예 1과 동일하였다. 디스크 어셈블리를 습윤 충격 시험에 도입하고 결과를 도 3에 나타낸다.
실시예 2
이러한 실시예에서, 기판은 실시예 1과 동일한 물질로부터 제조되되, 상기 광학 필름층은 비스페놀-A 폴리카보네이트(BPA-PC)로부터 제조되었다. 역시, 비교예 1과 동일한 두께를 갖는 층들이었다. 도 4는 실시예 2의 습윤 충격 시험의 결과를 제공한다.
실시예 1 및 2에 나타낸 바와 같이, 폴리(페닐렌 에터)/폴리스타이렌 블렌드 기판 및 폴리카보네이트 필름으로부터 제조된 디스크 어셈블리는 폴리카보네이트 기판 및 폴리카보네이트 필름로부터 제조된 어셈블리(비교예 1)와 비교했을 때 높은 습도 조건하에 훨씬 적은 방사상 틸트를 나타냈다. 데이터 판독/기록 성능의 인터그러티를 유지하기 위해 최소한의 틸트가 요구된다.
실시예 3
데이터 디스크 어셈블리의 시효처리% 배합물 및 분자량의 영향
다양한 PPE 및 xPS의 블렌드로부터 제조된 기판을 갖는 데이터 디스크 어셈 블리를 제조하여 기판 치수 안정성에 미치는 분자량 및 블렌드 조성의 영향을 기술하였다. PPE/xPS의 4개의 상이한 배합물을 제조하고 위에서 설명한 몰딩 조건을 사용하여 디스크 기판으로 사출성형하였다. 배합물을 표 1에 나타낸다. 2개의 PPE 및 2개의 xPS를 배합물에서 다양하게 하였다: 0.33IV 및 0.46 IV 폴리(2,6-다이메틸페닐렌 에터), 270,000 amu의 중량평균분자량을 갖는 쉐브론 필립스 케미칼로부터 시판되는 L3450 등급 폴리스타이렌(고분자량 xPS) 및 214,000 amu의 중량평균분자량을 갖는 노바코(Novacor)로부터 시판되는 L3050 등급 폴리스타이렌(저분자량 xPS). 실시예 3의 데이터 디스크 어셈블리 모두는 BHPM-PC 광학 필름 층을 함유하였다.
표 2는 ASTM D3835에 따라 300 ℃의 온도에서 측정했을 때 4개의 배합물에 대해 점도 데이터를 추가로 제공한다. 전단 속도는 초의 역수(속도 1/s)이고 점도는 파스칼-초(Pa-s) 단위이다.
Figure 112006013856520-PCT00026
상기 어셈블리를 200시간 동안 80 ℃ 및 50% 상대 습도에서 열 시효처리에 도입하였다. 틸트에서 차이는, 열 시효처리 전후 틸트를 측정하여 결정하고, 시효처리 연구 결과를 도 5에 나타낸다. 도 5에서 설명한 바와 같이, 블렌드중 폴리(페닐렌 에터)대 폴리스타이렌의 비율뿐 아니라 각각의 성분의 분자량 및 고유점도를 변화시키는 것은 생성된 기판의 치수 안정성에 상당한 영향을 미친다. 놀랍게도 성분비 및 그들의 물리적 성질을 조심스럽게 선택함으로써, 응력이 상당히 감도되도록 기판이 몰딩될 수 있다는 것을 발견하였다. 몰딩에서 응력 감소는 시간이 지날수록 및/또는 승온에서 우수한 치수 안정성을 갖는 기판으로부터 제조된 데이터 디스크 어셈블리로 해석된다. 나타낸 바와 같이, 가장 우수한 결과를 0.33 IV PPE 및 고분자량 xPS의 1:1 블렌드로부터 제조된 기판으로 수득하였다.
실시예 4
기판의 시효처리 및 몰딩 조건이 기판 수축에 미치는 영향
위에서 언급한 바와 같이, 80 ℃에서 방사상 틸트 변화는 사출 성형된 기판에서 응력 완화에 의해 일차적으로 야기되는 것으로 생각된다. 기판은 80 ℃와 같은 승온에서 완화되고 체적이 변화하며, 어셈블리의 다른 층들-금속, 접착제 및 광학 층-은 변화하지 않거나 상이한 속도로 변화한다. 수축률 및 응력 완화는 디스크가 PPE-PS의 임의의 주어진 조성에 대해 몰딩되는 조건을 변화시킴으로써 상당히 영향을 받는다. 도 6은 80 ℃ 환경에 노출 후 비금속화 사출성형된 디스크 기판상에 수행된 수축률 측정을 통해 이러한 현상을 묘사한다. 단일 배합물을 본 실시예에 사용하였다: 50 중량% 0.33iv 폴리(2,6-다이메틸페닐렌 에터) 및 쉐브론 필립스 케미칼로부터 시판되는 중량평균 분자량 270,000의 50 중량% 결정 스타이렌. 디스크 기판을 제조하기 위해 사용된 몰딩 조건은 용융 온도(용융), 몰드 온도(몰드) 및 클램프 톤(클램프 톤)이었다. BPA-PC로부터 제조된 기판의 비교예를 또한 제공한다. 도 6에서 설명하는 바와 같이, 3개의 몰딩 조건을 변화시킴으로써 승온 조건하에 일정 범위의 치수 안정성을 갖는 기판을 제공하였다.
임의의 주어진 PPE-PS의 조성에 대해, 응력성형에 있어서 응력 완화, 및 이에 따른 80 ℃ 시효처리에서의 방사상 틸트 변화는 이러한 사출성형 조건의 시험 및 최적화를 통해 상당히 감소될 수 있다. PPE-PS 블렌드를 몰딩하기 위한 최적화된 조건이 본 특허출원과 공동소유되고 공계류중인 "제품의 몰딩방법(Methods of Molding Articles)"이란 명칭의 미국 특허 출원 제 10/648,540 호(attorney docket no. 134717-1)에 개시되어 있다. 기판의, 그로부터 제조된 데이터 디스크 어셈블리의 치수안정성에 대한 몰딩 조건을 추가로 연구한 것을 다음 실시예에 나타낸다.
실시예 5
기판의 시효처리% 디스크 어셈블리의 방사상 틸트 변화에 미치는 몰딩 조건의 영향
열 시효처리 노출 후 몰딩 조건이 디스크 어셈블리 뒤틀림에 미치는 영향을 본 실시예에서 설명한다. 이러한 어셈블리에서 모든 디스크 기판은 50 중량% 0.33iv 폴리(2,6-다이메틸페닐렌 에터), 및 쉐브론 필립스 케미칼로부터 시판되는 중량평균 분자량 270,000의 50 중량% 결정 스타이렌의 블렌드로부터 제조되었다. 디스크를 다양한 몰딩 조건하에 표 3에 요약된대로 몰딩하였다. 디스크 기판을 제조하기 위해 17개의 제조 시험을 수행하였다: 용융온도 및 몰드 온도는 섭씨(℃)로 나타내고, 클램프 톤은 톤으로, 보유 압력은 kgf/㎠로 냉각 시간은 초로 나타냈다.
Figure 112006013856520-PCT00027
몰딩된 기판을, 표면을 알루미늄으로 스퍼터링 방법에 의해 약 0.05 내지 0.10 ㎛의 표준 두께까지 금속화하여 데이터 디스크 어셈블리로 제조하였다. 레코드 프로덕츠 오브 어메리카에 의해 제조된 니토 테잎 도포기를 사용하여, 감압성 접착제층(두께 약 25 ㎛)을 디스크의 금속화 부분에 도포하고 이어서 1,3-비스(4-하이드록시페닐)메테인 폴리카보네이트(BHPM-PC)(두께 75 ㎛)의 광학 필름층을 도포하였다. 디스크 어셈블리는, 상기 스택을 카버 적층기 압력에서 60 ℃ 및 5분 동안 80 psi(psi; 5.6 kgf/㎠)에 두어 상기 층들을 완전히 결합하여 완성하였다.
이어서 이들 어셈블리를 주변 조건까지 평형화하고, 초기 방사상 티트를 각각의 디스크 어셈블리상에서 측정하였다. 이후, 이러한 디스크를 96시간 동안 80 ℃에 노출하고, 이어서 주변온도까지 재평형에 도달하게 하고 방사상 틸트를 다시 측정하였다. 80 ℃ 환경에 의해 야기된 틸트에서의 변화를 표 3에 제공한다.
표 3은 또한 비교예 2(CE2)를 포함하며, 이는 시험 1 내지 17로부터 제조된 어셈블리와 동일한 접착제를 사용하여 BPA-PC 광학 층에 결합된 OQ1050의 비스페놀-A 폴리카보네이트(BPA-PC) 디스크이다. 특정 몰딩 인자, 예를 들면 몰드 온도, 용융 온도 및 클램프 톤이 방사상 틸트 변화값에 의해 입증된 바와 같이, PPE-PS계 어셈블리의 치수안정성에 상당한 영향을 미친다는 것을 예기치 않게 발견하였다. 용융 온도, 몰드 온도 및 클램프 톤의 몰딩 인자가 냉각 시간 및 보유 압력과 비교할 때 기판의 치수 안정성에 큰 영향을 미친다는 것이 예기치않게 발견되었다. 이들 몰딩 인자를 최적화하여 우수한 안정성을 갖는 PPE-xPS 블렌드로부터 제조된 기판을 제공하였다.
실시예 6 및 7
몰딩 조건의 함수로서 측정된 사출 성형된 디스크 기판의 그루브 복사
실시예 6
50 중량% 0.33 iv 폴리(2,6-다이메틸페닐렌 에터) 및 중량평균 분자량 270,000의 50 중량% 결정 스타이렌을 포함하는 블렌드를 기판 물질로서 사용하였다. 기판의 표면상의 몰드 "스탬퍼" 특징부를 측정하여 복사율을 수득하였다. 복사율을, 디스크 특징부의 그루브 깊이를 원자력 현미경을 사용하여 측정하고 상응하는 몰드 스탬퍼 패턴 특징부의 측정에 의해 수득된 수를 나누고 100을 곱하여 결정하였다. 표 4에 나타낸 복사율 데이터는 평균값이다.
Figure 112006013856520-PCT00028
표 4에서 결과에 의해 설명한 바와 같이, 복사율은 기판을 제조하기 위해 사용된 몰딩 인자에 따라 50% 만큼 변화할 수 있다. 우수한 그루브 복사율(90% 초과)은 더 높은 몰드 온도 및 더 높은 용융 온도의 경우 관찰되었다. 치수 안정성에 대해, 기판을 몰딩하기 위해 사용된 조건은 스탬퍼 그루브 특징부의 복사에 대해 놀랍게도 큰 영향을 미쳤다. 몰딩 조건을 조심스럽게 선택하여, 우수한 특징부 복사 및 치수 안정성 모두를 나타내는 기판이 폴리(아릴렌 에터) 및 폴리(알켄일 방향족)의 블렌드로부터 제조될 수 있는 것으로 판단하였다.
실시예 7
표 5는 40 중량% 0.33 IV 폴리(2,6-다이메틸페닐렌 에터), 및 쉐브론 필립스 케미칼로부터 시판되는 중량평균 분자량 270,000 amu의 60 중량% 결정 스타이렌, L3450 등급을 포함하는 수지 블렌드로부터 제조된 디스크에 대한 그루브 복사의 결과를 요약한다. 몰드의 이동측(moving side, MS)은 섭씨 온도로 측정하였고, 몰드 온도 옵셋(Mold Temp Offset; 몰드 온도 옵셋)은 정지측과 이동측 사이에 온도차이다. 주입속도는 초당 밀리미터 단위(mm/s)로 제공된다. 또한, 우수한 복사율(90% 초과)이 더 높은 몰드 온도 및 더 높은 용융 온도의 경우 관찰되었다.
Figure 112006013856520-PCT00029
실시예 8 내지 12 및 비교예 2 내지 4
감소된 양의 입자 불순물을 갖는 폴리페닐렌 에터 및 폴리스타이렌의 블렌드의 제조방법
하나의 실시예(실시예 8) 및 하나의 비교예(비교예 2)를 제조하여, 생성된 단리된 물질의 미립자 불순물의 양에 미치는 폴리페닐렌 에터-폴리스타이렌 수지 블렌드의 용액 여과가 미치는 영향을 입증하였다.
실시예 8
폴리페닐렌 에터(PPE, GE Plastics로부터 시판되는 0.33 IV PPE 분말) 및 폴리스타이렌(xPS, L3050)의 40/60 중량 블렌드를 다음 절차에 따라 제조하였다. 미리 가열된 (약 125 ℃) 질소 블랭킷 교반된 양의 시약등급 오르토-다이클로로벤젠(ODCB)에, PPE 분말 72.6 kg 및 xPS 108.9 kg을 첨가하고 20 중량% 고형물을 함유하는 용액을 제조하였다. 용액을 약 170 ℃까지 가열하고 5 ㎛ 크기 필터 백을 통해 중력 여과하였다.
제 1 여과 단계를 완성한 후, ODCB 일부를 증류에 의해 제거하여 20 중량% 고형물 용액을 약 40 중량% 고형물을 함유하는 중합체-용매 혼합물로 미리 농축하였다. 중합체-용매 혼합물을 공급물 탱크에 채우고 약 160 ℃의 온도 및 약 80 psi(5.6kg/㎠)의 압력에서 질소하에 유지하였다. 기어 펌프를 사용하여 시간당 약 72파운드 용액(32.7 kg/hr)의 속도로 중합체-용매 혼합물을 약 310 ℃(590 ℉)에서 유지된 원통다관형 열 교환기로 전달하였다. 질소를 사용하여 기어 펌프의 펌프 헤드를 공급하기에 충분한 압력(약 80 psi, 5.6kg/㎠)을 제공하였다.
중합체-용매 혼합물을 약 270 내지 280 ℃의 온도를 갖는 열 교환기로부터 꺼내고 2개의 소결된-금속 필터(PALL, 13-㎛ 크기 주름진 필터, 필터당 약 1.5ft2(0.14㎡)의 표면적)의 평행 조합을 통해 공급하여 공급물 용액 안에서 미립자 불순물을 제거하였다. 필터 하우징의 온도는 약 280 ℃에서 유지되었다.
이어서 여과된 중합체-용매 혼합물을, 10배럴, 25 mm 직경, 이중나사 공회전 맞물림 압출기(약 40의 L/D 비를 가짐)의 배럴(2)의 다운스트림 가장자리로 배관연결된 압력 조절 플래쉬 밸브를 통해 공급하였다. 압력-조절 플래쉬 밸브에서 용액의 온도는 약 280 내지 285 ℃이었다. 압출기를 약 575 rpm의 나사속도 및 약 20% 드라이브 토크에서 작동하였다. 측정된 압출기 배럴 온도는 321, 299, 318, 291, 290, 290, 289 및 290 ℃(다이)이었다.
압출기는 배럴(1)의 업스트림의 폐쇄된 챔버를 장착하고, 상기 폐쇄된 챔버는 용매 제거과정 전 또는 그중에 질소의 조절된 도입을 위해 개조된 질소 라인을 갖는다. 압출기는, 상기 압출기의 배럴에 수직으로 위치된 측면 공급기를 배럴(2)에 추가로 장착하였다. 측면 공급기는 가열되지 않았고, 약 10의 L/D를 갖고, 전방 운반 부재만으로 구성된 2개의 나사를 포함한다. 압출기 배럴로부터 가장 멀리 떨어진 단부에서, 측면 공급기는 단일 대기 배기구(배기구 (1))를 장착하였다. 측면 공급기의 나사들중 전달 부재는 압출기를 향해 그리고 측면 공급기 배기구로부터 멀리 전달하도록 구성되었다.
압출기는 또한 2개의 부가적인 대기 배기구를 배럴(1)(배기구(2)) 및 배럴(4)(배기구(3))에서 장착하고, 배럴(5)(배기구(4)), 배럴(7)(배기구(5)) 및 배럴(9)(배기구(6))에서 3개의 진공 배기구(대기압보다 낮은 압력에서 작용하는 배기구)를 장착하였다. 3개의 대기 배기구, 즉 압출기 상에 두개 및 측면 공급기상에 하나는 각각 용매 증기 제거 라인, 응축기 및 액체 용매 수용기를 포함하는 용매 제거 및 회수 매니폴드에 연결되었다. 진공 배기구를 마찬가지로 용매 회수를 위해 개조하였다. 배기구(3, 4, 5 및 6)에는 유형 "C" 삽입부가 장착되었다. 배기구(1 및 2)에 배기구 삽입부가 장착되지 않았다.
압출기 나사 부재는 전달 부재 및 혼련 부재 모두로 구성된다. 압출기 및 측면 공급기 모두에서 전달 부재 모두는 전방 비행 전달 부재였다. 사용된 혼련 부재는 기능에 따라 중립, 전방 비행 및 후방 비행 혼련 부재를 포함한다. 압출기의 배럴(2 및 3)에, 전방 및 중립 비행 혼련 부재들로 구성된 혼련 블록을 사용하였다. 압출기 나사에는 후방 비행 혼련 부재들로 구성된 혼련 블록으로 이루어진 용융 밀봉부가 장착되어 있다. 용융 밀봉부는 배럴(5 및 8)에 위치하였다. 진공 배기구는 배럴(5), 배럴(7) 및 배럴(9)상의 용융 밀봉부의 다운스트림에 위치하고, 수은(Hg) 약 28 인치의 진공 수준에서 작동하였다(711.2 mmHg, 완전 진공을 표시하는 진공 게이지, 또는 0 절대압력은 수은 약 30 인치 또는 762 mmHg를 기록한다).
원통다관형 열 교환기를 응축기로서 사용하여 상기 과정중 제거된 ODCB 용매를 회수하였다. 약한 진공(약 1인치 Hg, 25.4 mm Hg)을 대기 배기구로부터 용매 증기를 회수하는 열 교환기에 적용하여 용매 증기를 배기하였다. 압출기의 다이 페이스로부터 빠져나온 휘발물질 제거된 PPE-xPS 수지(용융온도 약 310 ℃)는 움직이지 못하게 되어 펠렛화된다.
시험 전, 압출기를 나사들, 배기구 어댑터, 배기구 삽입부, 다이 헤드/플래이트를 454 ℃ 샌드-욕에 도입하여 완전히 세정하고, 압출기 배럴을 재어셈블리 전 브러싱한다. 진공 배기구를 12시간 긴 시험중 적어도 매 15분마다 눈으로 검사하여 판단함으로써, 전 시험과정 동안 세정하였다. 하나의 필터 하우징만 전체 12시간 시험동안 사용하였다. 필터를 거친 차등적 압력은 시험을 통해 일정하였다. 표 6은 실시예 8에 대해 처리 데이터를 제공한다.
Figure 112006013856520-PCT00030
비교예 2(CE-2)는 실시예 8과 마찬가지로 제조하되, 약간 변형하였으며, 가장 중요하게는 PPE-xPS 용액을 필터 백을 통해 중력 여과에 의해 단지 1회만 여과하였다. 또한, 용액은 단리를 위해 사용된 압출기로의 그 도입 전 과열되지 않았다. PPE-xPS의 용액은 0.33 IV PPE 분말 12.1 kg 및 xPS L3050 등급 18.1 kg을 충분한 ODCB안에서 결합하고 10 중량% 고형물 용액을 형성하여 제조하였다. 생성된 용액을 약 170 ℃까지 가열하고 5 ㎛ 크기 여과 백을 통해 중력여과하였다. 여액을 증류에 의해 ODCB를 제거하여 약 40 중량% 고형물 용액까지 농축하였다.
용액을 원통다관형 가열기에서 과열하지 않았고 용매로부터 중합체 물질을 단리하기 전 2개의 소결된-금속 필터의 조합을 통해 여과하지 않았다. 중합체 물질의 단리는 10 배럴(L/D = 40); 2-구멍 다이 플레이트; 및 6개의 배기구[그중 2개는 공급구의 업스트림에 위치하고 대기압에서 작동하며, 다른 4개의 배기구는 배기구의 다운스트림에 위치하고 상대적으로 높은 수준의 진공에서 작동하였다(수은 약 28 인치(711.2 mm Hg))]를 갖는 25 mm 직경 이중나사 공회전 맞물림 압출기에서 수행하였다. 대기 배기구(1 및 2)는 압출기 배럴(1)에 및 압출기의 배럴(2)에 연결된 측면 공급기상에 각각 위치하였다. 공급물 용액을 배럴 번호 2의 다운스트림 가장자리에 위치된 주입구에서 압출기로 직접 첨가하였다. 배기구로서 작동하는 측면 공급기를 배럴 번호 2에서 압출기에 연결하였다. 마지막으로, 압출기는 시험 전 세정되지 않았지만 공급물로서 사용된 동일한 용액으로 소정 시간 동안 퍼징하였다. 비교예 2를 위한 처리 조건은 표 6에 나타냈다.
실시예 8 및 비교예 2의 단리된 PPE-xPS를 여과된 물질에 존재하는 미립자 불순물의 양에 대해 시험하였다. 다음 절차에 따라 가시적 미립자의 입자수를 판단하였다. 다수의 밀봉 캡을 갖는 2온스 샘플 병을 여과된 공기의 스트림에 도입하여 임의의 존재하는 입자를 제거하였다. 이어서 병들을 소량의 클로로포름(CHCl3)으로 세정하였다. CHCl3 50 mL를 각각의 샘플 병 및 캡에 첨가하였다. 광상자를 사용하여, 가시적 반점 또는 섬유의 수를 각각의 CHCl3 바탕에 대해 기록하였다. 각 샘플의 10.00 g를 깨끗한 알루미늄 팬상에서 칭량하고 CHCl3을 함유하는 병에 첨가하였다. 각각의 단리된 중합체 물질의 2개의 샘플을 2개의 바탕과 함께 제조하였다. 샘플들을 용해하고 이어서 가시적 반점의 존재에 대해 광상자 안에서 관찰하였다. 바탕, 실시예 8 및 비교예 2에 대해 가시적 입자 분석의 결과를 표 7에 나타낸다.
여과된 물질중 존재하는 5 내지 100 ㎛의 크기의 미립자 불순물을 레이저 광 산란 기술을 사용하는 퍼시픽 인스트루먼트 ABS2 분석기를 사용하여 검출하였다. 실시예 8로부터 16.0 g 샘플을 깨끗한 폴리에틸렌 병에 함유된 CHCl3 400 mL 안에서 용해하였다. 이러한 절차는 비교예 2 물질로 반복하였다. 각각의 샘플 용액 20 mL 양을 ABS2 분석기 검출기를 통해 1 mL/분(±5%)의 유속으로 유동하게 하였다. 샘플중에 존재하는 약 5 내지 약 100 ㎛의 크기의 미립자 양을 이러한 과정중에 검출기에서 측정하였다. 5개의 샘플을 각각의 병으로부터 취하고 평균을 내어 최종 입자 크기 수를 얻었다. 실시예 8 및 비교예 2에 대해 ABS2 분석기 미립자 분석의 결과를 하기 표 7에 나타낸다.
Figure 112006013856520-PCT00031
상기 실험 결과는, 실시예 8에 사용된 방법이 비교예 2와 비교했을 때 상당히 감소된 미립자 불순물의 양을 갖는 PPE-xPS 물질을 생성한다는 것을 나타낸다. 실시예 8의 용액을 13 ㎛ 소결된 금속 필터를 통해 부가적으로 여과하면 15 ㎛ 이하의 크기를 갖는 미립자 불순물을 상당히 감소된 양으로 갖는 물질을 생성한다.
실시예 8은 폴리페닐렌 에터 및 폴리스타이렌을 포함하는 비교적 낮은 중량% 고형물 용액의 단리/휘발물질 제거를 추가로 설명한다. 중합체-용매 혼합물을 과열하면 비교예 2의 유속의 두배에서 용매를 효과적으로 제거하여 단리된 폴리페닐렌 에터-폴리스타이렌 복합체를 제공한다.
4개의 실시예 시험(실시예 시험 9 내지 12)를 수행하여 폴리페닐렌 에터 및 폴리스타이렌을 포함하는 용융물을 용융 여과하여 감소된 양의 미립자 불순물을 갖는 중합체 물질을 형성하는 방법을 설명한다.
실시예 9
폴리페닐렌 에터(PPE 분말, GE Plastics로부터 시판되는 0.33 IV) 및 폴리스타이렌(xPS, Novacor 2272; Mw 214,000 Mn 71,600, Mw/Mn 2.99; 노바 케미칼로부터 시판됨)의 40/60 중량% 블렌드를 진공 배기구를 갖는 40 mm 컴파운더에서 컴파운딩하였다. 진공을 약 20 in Hg(508 mm Hg)에서 배기구에 적용하였다. 3개의 배럴(대역)을 장착한 컴파운딩된 물질을 단일 나사 압출기에 공급하였다. 압출기에는 압출기 다이 헤드에 위치한 소결 금속 필터(PALL, 3 ㎛ 기공, 캔들 기하학 모양)가 장착되어 있다.
압출된 용융물 스트랜드를 깨끗한 여과된 수조(물이 10 ㎛ 필터를 통해 여과됨)를 통해 시험하고 녹이나 불순물을 제거하였다. 압출된 중합체 물질의 냉각 스트랜드를 건조하고 펠렛화하였다. 압출된 용융물의 여러 회분을 시험을 통해 약 30분마다 수거하였다. 압출기 가공조건을 표 8에 제공하였다.
실시예 시험 9의 절차를 30 mm 컴파운더를 사용한 것을 제외하고는 실시예 시험 10에 대해 반복하였다. 실시예 시험 10에 대한 압출기 처리 조건을 하기 표 8에 나타낸다.
실시예 시험 9의 절차를 실시예 시험 11 및 12에 대해 반복하였다. 실시예 시험 11 및 12에 대한 PPE-xPS 배합물은 0.33 IV PPE 및 EB3300 등급 xPS(Mw 276,000, Mn 51,500, Mw/Mn 5.36; 쉐브론 필립스 케마칼로부터 시판됨)의 50/50 중량% 블렌드였다. 40 mm 컴파운더를 실시예 시험 11에 대해 사용하였고, 30 mm 컴파운더를 실시예 시험 12에 대해 사용하였다. 실시예 시험 11 및 12에 대한 처리 조건을 표 8에 제공한다. 모든 실시예에 대해, 드라이브, 속도, 압력 및 융용온도를 전체 시험에 대해 평균을 내었다.
Figure 112006013856520-PCT00032
실시예 9 내지 12의 시험으로부터 샘플을 다음 절차에 따라 가시적 미립자에 대해 시험하였다. 각각의 시험에 대해 중합체 물질의 샘플을 실시예 시험(9 내지 12) 각각에 대해 대략 매 30분마다 취하였다. 각각의 샘플을 가시적 미립자에 대해 2회 시험하였다. 다중밀봉 캡을 갖는 2온스 샘플 병을 여과된 공기 스트림에 도입하여 임의의 존재하는 미립자를 제거하였다. 이어서 병을 소량의 HPLC 등급 클로로포름(CHCl3)으로 세정하였다. HPLC 등급 CHCl3 50 mL를 각각의 샘플 병에 첨가하였다. 광상자를 사용하여, 가시적 반점 또는 섬유의 수를 각각의 CHCl3 바탕에 대해 기록하였다. 샘플 10.00 g을 깨끗한 알루미늄 팬상에서 칭량하고 CHCl3을 함유하는 병중 하나에 첨가하였다. 이러한 절차를 매 샘플에 대해 반복하였다. 상기 샘플을 용해하고 이어서 가시적 반점의 존재에 대해 광상자 안에서 관찰하였다. 반점의 평균수를 각각의 시험, 총 4개의 시험에 대해 계산하였다(실시예 9 내지 12). 실시예 시험 9 내지 12에 대한 가시적 입자 분석의 결과를 하기 표 9에 나타낸다.
실시예 시험 10으로부터 2개의 샘플(실시예 10, S1 및 실시예 10, S2), 실시예 시험 11로부터 하나의 샘플(실시예 11, S1), 및 실시예 시험 12로부터 2개의 샘플(실시예 12, S1 및 실시예 12, S2)을 아래 절차에 따라 미립자 함량에 대해 시험하였다. 5 내지 100 ㎛의 크기를 갖는 미립자의 양을, 레이저 광 산란 기술을 사용하는 퍼시픽 인스트루먼츠 ABS2 분석기를 사용하여 결정하였다. 각각의 샘플 40.0g을 깨끗한 폴리에틸렌 병 안에 함유된 HPLC 등급 CHCl3 400 mL중에 용해하였다. 각각의 샘플 용액의 20 mL를 ABS2 분석기 검출기를 통해 1 mL/분(± 5%)의 유속으로 유동시켰다. 샘플중 존재하는 다양한 크기의 미립자의 양을 이 과정중 검출기중에서 측정하였다. 각각의 샘플을 5회 시험하고 평균을 내어 최종 수를 얻었다. 2개의 비교예를 제조하고 시험하였다. 비교예 3(CE 3)은 50/50 중량% 0.33 IV PPE/EB3300 등급 xPS의 미여과된 블렌드였다. 비교예 4(CE 4)는 광학 품질 폴리카보네이트(OQ-PC, GE 플라스틱스로부터 시판되는 LEXAN(등록상표) 1050)였다. ABS2 분석기 입자 분석의 결과를 그람당 입자들로 바탕 데이터(CHCl3 단독)와 함께 아래 표 9에 나타냈다.
Figure 112006013856520-PCT00033
상기 실험들의 결과는 미여과된 샘플(CE 3)과 상응하는 여과된 샘플(실시예 11, S1; 실시예 12, S1; 및 실시예 12, S2) 사이에 미립자 불순물의 상당한 감소를 설명한다. 또한, 본 발명의 방법에 따른 실시예의 미립자 불순물 양은 15 ㎛ 이상의 미립자들에 대해 OQ-PC에 필적하거나 더욱 양호한 것이다.

Claims (10)

  1. 폴리(아릴렌 에터) 수지 및 폴리(알켄일 방향족) 수지의 블렌드를 포함하는 기판 층을 포함하되, 상기 기판 층이 랜드(land) 및 그루브(groove)를 포함하는 표면을 포함하고, 상기 랜드 및 그루브가 약 0.05 내지 약 0.7 ㎛의 피치를 포함하는 데이터 저장 매체.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 기판 층이 약 0.2 내지 약 2.5 mm의 두께를 갖고, 상기 랜드는 약 10 내지 약 200 nm의 폭 및 약 10 내지 약 100 nm의 높이를 갖고, 상기 그루브는 약 10 내지 약 200 nm의 폭 및 약 10 내지 약 100 nm의 높이를 갖는 데이터 저장 매체.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 기판 층이 약 90% 이상의 랜드 및 그루브 복사율을 갖는 데이터 저장 매체.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 블렌드가 가시적 미립자 불순물을 실질적으로 함유하지 않는 데이터 저장 매체.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 기판상에 배치된 데이터 층을 추가로 포함하되, 상기 데이터 층상의 데이터는 약 700 nm 미만의 파장 및 약 0.6 이상의 개구수 렌즈를 갖는 레이저를 사용하여 판독될 수 있는 데이터 저장 매체.
  6. 제 5 항에 있어서,
    상기 기판 층 반대쪽에 데이터 층상에 배치된 광학 층을 추가로 포함하되, 상기 광학 층이 폴리카보네이트 또는 실리콘 경질피막을 포함하는 데이터 저장 매체.
  7. 제 6 항에 있어서,
    55 mm의 반경에서 0.5 °이하의 80 ℃에서 96시간 후 방사상 틸트 변화값을 나타내는 데이터 저장 매체.
  8. 약 40:60 내지 약 60:40의 중량비의 폴리(아릴렌 에터) 수지 및 폴리스타이렌 수지의 블렌드를 포함하는 기판 층,
    상기 기판 층상에 배치된 데이터 층 및
    상기 기판 반대쪽에 데이터 층상에 배치된 광학 층을 포함하되, 이때 상기 광학 층은 1,3-비스(4-하이드록시페닐)메테인 폴리카보네이트 또는 비스페놀-A 폴리카보네이트를 포함하고,
    55 mm의 반경에서 0.35 °이하의 80 ℃에서 96시간 후의 방사상 틸트 변화값을 나타내는 데이터 저장 매체.
  9. 제 8 항에 있어서,
    상기 데이터 층상의 데이터가 약 410 nm 미만의 파장 및 약 0.8보다 큰 렌즈 개구수를 갖는 레이저를 사용하여 판독될 수 있고, 약 22 기가바이트보다 큰 기록 용량 및 약 35 메가바이트/초보다 큰 전송 속도를 갖는 데이터 저장 매체.
  10. 폴리(아릴렌 에터) 수지 및 폴리(알켄일 방향족) 수지의 블렌드를 포함하는 기판 층;
    상기 기판 층상에 배치된 데이터 층; 및
    상기 기판 층 반대쪽에 데이터 층상에 배치된 광학 층을 포함하되,
    상기 기판 층은 랜드 및 그루브를 포함하는 표면을 포함하고, 상기 랜드 및 그루브는 약 0.275 내지 약 0.35 ㎛의 피치를 포함하고,
    상기 데이터 층은 상-변화 칼코겐화물 합금을 포함하고, 상기 데이터 층상의 데이터는 약 410 nm 미만의 파장 및 약 0.8보다 큰 렌즈 개구수를 갖는 레이저를 사용하여 판독될 수 있고,
    상기 광학 층은 약 0.050 내지 약 0.125 mm 두께를 갖고,
    약 25 기가바이트보다 큰 기록 용량 및 약 35 메가바이트/초보다 큰 전송 속도를 갖는 데이터 저장 매체.
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