CN1464826A - 吸水性树脂粉末的连续制造方法和该方法中所用的粉面检测器 - Google Patents

吸水性树脂粉末的连续制造方法和该方法中所用的粉面检测器 Download PDF

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Abstract

连续地以高生产率制造粒度分布狭窄且物理性能高的状态的经表面改良的吸水性树脂粉末的方法。该方法包括聚合工序、干燥工序、粉碎工序、分级工序和表面改良工序、以及连接这些工序的输送工序,所述的输送工序装有至少2个容纳吸水性树脂粉末的料斗。该方法较好的是所用的粉面检测器装有用吊线悬吊的浮标。

Description

吸水性树脂粉末的连续制造方法和 该方法中所用的粉面检测器
技术领域
本发明涉及吸水性树脂粉末的连续制造方法和该方法中所用的粉面检测器。更详细地说,该方法是连续地制造经表面改良的吸水性树脂粉末的方法,它包括聚合工序、干燥工序、粉碎工序、分级工序和表面改良工序,以及连接这些工序的输送工序,它能提高吸水性树脂的表面改良效果,连续地制造无论是在无加压下还是在加压下都能呈现出高吸收倍率和高生理盐水流动诱导性的经表面改良的吸水性树脂粉末,还涉及该方法中所用的粉面检测器。
背景技术
近年来,在纸尿布、生理用卫生巾及失禁吸收垫等卫生材料中,广泛使用以吸收体液为目的的吸水性树脂作为它们的构成材料。吸水性树脂已知例如有聚丙烯酸部分中和物交联体、淀粉-丙烯酸接枝聚合物水解产物、乙酸乙烯酯-丙烯酸酯共聚物皂化物、丙烯腈共聚物或丙烯酰胺共聚物的水解产物或它们的交联体、以及阳离子型单体的交联聚合物等。
上述的吸水性树脂所具有的功能特性通常有:与体液等水性液体接触时良好的吸水量和吸水速度、凝胶强度、凝胶透液性、从含有水性液体的基材吸取水分的吸收力等。
迄今,兼有这些性能的并在用于纸尿布和生理用卫生巾等卫生材料时发挥出优异性能的吸水性树脂有各种提案。
已知有对吸水性树脂粉末的表面进行改良的技术,这是使吸水性树脂的无加压下吸收倍率和加压下吸收倍率等的吸收特性之间平衡良好的改良方法。有使吸水性树脂颗粒的表面进行交联、在吸水性树脂颗粒的表面上粘附不溶于水的粉末、在吸水性树脂粉末上粘附除臭剂、抗菌剂、耐久性提高剂等其它添加剂等的改良技术。
关于表面交联技术,已知例如有特开昭58-180233号公报、特开昭61-16903号公报、特开昭59-189103号公报、特开昭52-117393号公报、特开昭51-136588号公报、特开昭61-257235号公报、特开昭62-7745号公报、特开昭61-211305号公报、特开昭61-252212号公报、特开昭61-264006号公报、德国专利第4020780号公报、特开平11-315216号公报等。关于不溶于水的粉末的粘附技术,例如在特开平11-12367号公报等公开了在吸水性树脂粉末中加入二氧化硅微粉和有机微粉的方法。关于在吸水性树脂粉末中加入除臭剂、抗菌剂、耐久性提高剂等其它添加剂的改良技术,例如在特开平11-5847号公报、特开平11-267500号公报和特开平11-315148号公报中有公开。
然而,近年来,随着吸水性树脂制造量的增加,制造的各工序相连续,但由于要求具有更高物理性能的吸水性树脂,又加入了表面改良工序和微粉回收工序等,导致工序数增加,生产线变长。从物理性质方面考虑,要求粒度分布非常狭窄的吸水性树脂粉末、和吸水倍率高而可溶于水的组分少的吸水性树脂粉末,而且,近年来,要求加压下的吸收倍率和加压下的透液性等也必须提高。
但是,在以高生产率制得所述高物理性能的吸水性树脂时,使高物理性能稳定是非常困难的,在连续生产时高物理性能和高生产量通常不能兼顾。通常,提高生产量(规模)时物理性能就变低。也就是说,在包括聚合工序、干燥工序、粉碎工序、分级工序、和表面改良工序、以及连接这些工序的输送工序的连续制造经表面改良的吸水性树脂粉末的方法中,以高生产率连续生产粒度分布窄的高物理性能的吸水性树脂是非常困难的。
发明内容
发明所要解决的课题
有鉴于这种现状,本发明课题涉及包括聚合工序、干燥工序、粉碎工序、分级工序、表面改良工序以及连接这些工序的输送工序、连续制造表面经改良的吸水性树脂粉末的方法,提供了高生产率地连续制造粒度分布狭窄且高物理性能高的吸水性树脂的方法,以及用于该方法的粉面检测器。
解决课题的手段
本发明人为了解决上述课题而进行了各种研讨,经反复进行试验,结果发现,为了进行具备聚合工序、干燥工序、粉碎工序、分级工序、和表面改良工序、以及连接这些工序的输送工序的以高生产率连续制造高品质吸水性树脂粉末,控制吸水性树脂粉末的流量是最重要的,在巧妙实施这种控制上,进行吸水性树脂粉末的定量供应是较好的。
因此,在上述输送工序中设置至少2个料斗,并在上述计量供应料斗中,在容纳粉末的贮槽的上部设有向贮槽内供应吸水性树脂粉末的供应部,贮槽的下部设有使贮槽内的吸水性树脂粉末按计量排出的排出部,并设有检测贮槽内粉末量的检测器,就能成功地在实际技术中运用上述发现,从而完成本发明,同时在实施该方法时还并用方便的粉面检测器来完成。
也就是说,本发明的吸水性树脂粉末的连续制造方法是连续制造经表面改良的吸水性树脂粉末的方法,它包括聚合工序、干燥工序、粉碎工序、分级工序、和表面改良工序、以及连接这些工序的输送工序,其特征在于,所述的吸水性树脂粉末具有由不饱和单体聚合而成的交联结构,它的质均粒径为300~600微米,粒度分布为850~150微米的颗粒含量在90质量%以上,它的物理性质是无负荷下吸收倍率在25克/克以上,且可溶于水的组分的含量在25质量%以下;并且,所述的输送工序在所述粉碎工序之后设有至少2个容纳和排出吸水性树脂粉末的料斗,其中至少1个包括:容纳所述吸水性树脂粉末的贮槽、设在所述贮槽上部向贮槽内供应吸水性树脂粉末的供应部、设在所述贮槽下部使贮槽内的吸水性树脂粉末排出的排出部、检测贮槽内粉末量的检测器。
所述的至少2个料斗通常包括:容纳和排出吸水性树脂粉末的缓冲料斗、和设在该缓冲料斗后段的使吸水性树脂粉末按计量排出的定量供应料斗。
上述的本发明方法中,还包括输送用于对所述吸水性树脂粉末进行改良的添加剂粉末的第2输送工序,所述的第2输送工序设有至少使添加剂粉末按计量排出的定量供应料斗,作为容纳和排出所述添加剂粉末的料斗,所述的定量供应料斗包括:容纳所述添加剂粉末的贮槽、设在所述贮槽上部的向贮槽内供应添加剂粉末的供应部、设在所述贮槽下部使贮槽内添加剂粉末排出的排出部、检测贮槽内粉末量的检测器。
因此,本发明的粉面检测器用于检测容纳作为超微粉末的添加剂粉末的贮槽中粉末堆积时上升的粉面,设在所述贮槽中,所述的粉面检测器设有浮标、吊线、和限位开关,所述的浮标被支持在所述粉面上方可上下运动、且其下端可在粉面上升时与粉面接触,所述的吊线以所述浮标可上下运动的方式悬吊所述浮标,所述的限位开关具有支持所述吊线、并经吊线由所受浮标重量的变化而工作的启动元件。
附图说明
图1是本发明的吸水性树脂粉末的连续制造方法一实施例的流程图,图2是上述图1的实施例中所用缓冲料斗和定量供应料斗的配置例的图示,图3是本发明的粉面检测器一实施例的部分剖面斜视图,图4是装有粉面检测器的容纳超微粉的料斗的整体结构图。
图1中,符号1表示聚合工序,符号2表示干燥工序,符号3表示粉碎工序,符号4表示分级工序,符号5表示表面改良工序,符号6a~6d表示输送工序,符号7a、7c表示缓冲料斗,符号7c表示定量供应料斗,符号8表示第2输送工序,符号9表示定量供应料斗。
图2中,符号100表示缓冲料斗,符号101表示贮槽,符号102表示供应部,符号103表示排出部,符号104表示检测器,符号110表示定量供应料斗,符号111表示贮槽,符号112表示供应部,符号113表示排出部,符号114表示检测器。
图3和图4中,符号10表示粉面检测器,符号14表示支撑臂,符号20表示限位开关,符号24表示启动元件,符号30表示浮标,符号32表示吊线,符号50表示贮槽。
发明的实施方式
下面将详细说明本发明的实施方式。
<吸水性树脂粉末>
本发明中,吸水性树脂不单指100%的吸水性树脂,也是吸水性树脂中含有添加剂(改性剂等)和水等的组合物的统称。即使含有等量程度的水,在外观上也好,处理上也好,和干燥的粉末无异。因此,不仅在纯树脂含量为100质量%时,而且在90质量%以上时、80质量%以上时、即使50质量%以上时都称为吸水性树脂。吸水性树脂以树脂组分含量多为好。本说明书中,质量(质量%)和重量(重量%)同义。
本发明中,吸水性树脂通常是指具有水溶胀性的不溶于水的亲水性交联聚合物,例如在离子交换水或生理盐水中可吸收达自重5倍以上、50~1000倍的大量水形成阴离子型、非离子型或阳离子型不溶于水的水凝胶。
通过本发明,可简便地制造具有无加压下的吸收倍率、加压下的吸收倍率、生理盐水流动诱导性之间平衡良好的具吸收特性的吸水性树脂粉末,它可广泛应用于农业园艺保湿剂、工业用保湿剂、吸湿剂、除湿剂、建材等,它的吸水性树脂粉末还特别适用于纸尿布、生理用卫生巾等的粪、尿或血液吸收用卫生材料。由本发明的方法得到的吸水性树脂粉末如下所述,各物理性质之间的平衡更好,因此在用作卫生材料时能以比一般吸水性树脂粉末浓度(吸水性树脂粉末相对于吸水性树脂粉末和纤维材料总量的质量比)高的浓度使用,该浓度例如是30~100质量%,更好是40~100质量%,还要好是50~95质量%。
由本发明的较佳实施方式得到的吸水性树脂粉末的各物理性质如下所述。
(a)粒度
吸水性树脂粉末具有由不饱和单体聚合而成的交联结构,并且其粉末的质均粒径为300~600微米,850~150微米颗粒的含量在90质量%以上,它的物理性质是在无负荷下的吸收倍率在25克/克以上,可溶于水的组分在25质量%以下。
吸水性树脂粉末的粒径具有狭窄的粒度分布,具体是质均粒径为300~600微米,850~150微米的颗粒在90~100质量%,平均粒径较好为350~550微米,更好是400~500微米,850~150微米的颗粒在95~100质量%,进一步是98~100质量%的范围内。通过控制在该范围内,本发明的方法就更为合适,从而能在所述的粒度控制下提供高物理性能的渗漏小的卫生材料。而且,其堆积密度(按照JIS K-3362规定)从吸水性树脂的优良物理性质考虑以0.40~0.80克/毫升为好,0.50~0.75克/毫升更好,0.60~0.73克/毫升还要好。
(b)吸收倍率
吸水性树脂粉末对0.90质量%生理盐水的吸收倍率(CRC)在25克/克以上,在31克/克以上更好。CRC在31克/克以上是较好的,因为卫生材料的吸收变好,进入临界状态,能形成紧凑的卫生材料,还能降低吸收体的成本,稳定地提供所述的物理性质。CRC在32克/克以上更好,在33克/克以上还要好,在34克/克以上还要更好,在35克/克以上特别好,在36克/克以上更特别好。
(c)可溶于水的组分量
吸水性树脂基本上是不溶于水的,它的可溶于水的组分量(可溶性组分量)在25质量%以下,在20质量%以下较好,在10质量%以下更好。可溶于水的组分量少,能增加凝胶稳定性并消除湿滑感,还能提供稳定的物理性质,对本发明的方法是合适的。
(d)加压下的吸收倍率
吸水性树脂粉末对0.90质量%生理盐水在4.83千帕压力下60分钟内的加压下吸收倍率(AAP)以20克/克以上为好,因为能稳定地提供所述物理性质,这对本发明的方法是合适的。
AAP在20克/克以上,在纸尿布吸水体(由纤维材料和吸水性树脂构成的吸水部)的一部分使用吸水性树脂粉末时,防止吸水体吸收的尿返回尿布表面的效果变得很大。加压下吸收倍率在22克/克以上更好,在24克/克以上还要好,在25克/克以上还要更好,在26克/克以上特别好,在27克/克以上更特别好。加压下吸收倍率如果比20克/克小,防止吸水体吸收的尿返回尿布表面的效果就变得很小,所以是不好的。
(e)生理盐水流动诱导性
吸水性树脂粉末的0.69质量%生理盐水流动诱导性(SFC)以20(单位:10-7×厘米3×秒×克-1)以上为好。SFC对吸水性树脂粉末溶胀后的透液性有非常大的影响。例如,在纸尿布吸水体的一部分使用吸水性树脂粉末时,透液性良好,液体充分地分布于吸水体,吸水量增大,防止液体渗漏的效果显著增大。SFC在25(10-7×厘米3×秒×克-1)以上更好,在30以上还要好,在35以上还要更好,在40以上特别好,在50以上更特别好。SFC如果比20还小,例如用于纸尿布吸水体的一部分时透液性会下降,液体集中于吸水体的局部,吸液量减少,液体渗漏增多,作为吸水体的性能显著下降,因此是不好的。
吸水性树脂的上述各物理性质用以下方法测定。
(a)粒度(质均粒径)
用筛孔大小850微米、600微米、500微米、425微米、300微米、212微米、150微米、106微米、75微米等的JIS标准筛对吸水性树脂粉末进行筛分,在对数概率纸上作出残留百分率R的图。从中读取质均粒径(D50)。
(b)吸收倍率(无加压下的吸收倍率·CRC)
是对0.90质量%生理盐水的无加压下30分钟的吸收倍率。将0.2克吸水性树脂粉末均匀地投入无纺布制的袋子(60毫米×60毫米)中,室温下浸渍于0.9质量%生理盐水中。30分钟后取出袋子,用离心分离机以250G分离3分钟后,测定袋子的质量W1(克)。然后不使用吸水性树脂再进行同样的操作,测定这时的质量W0(克)。于是,由W1和W0按照下式算出无加压下吸收倍率(克/克)。
无加压下吸收倍率(克/克)=(W1(克)-W0(克))/吸水性树脂粉末的质量(克)
(c)可溶于水的组分量(可溶性组分量)
将184.3克0.9质量%NaCl水溶液(生理盐水)称取到250毫升带有盖子的塑料容器中,在该水溶液中加入1.00克吸水性树脂粉末,通过搅拌16小时,萃取出吸水性树脂粉末中的可溶性组分。用滤纸过滤该萃取液得到滤液,称取为50.0克,以此作为测定溶液。
然后,对溶出的聚丙烯酸(盐)进行pH滴定,求出可溶性组分量。
(d)加压下吸收倍率(AAP)
是在4.83千帕压力下对0.90质量%生理盐水经60分钟的加压下吸收倍率。在内径60毫米的塑料支承圆筒底部熔合不锈钢制400目金属网(网眼大小为38微米),在该网上均匀散布0.900克吸水性树脂粉末,并在其上方对吸水性树脂粉末均匀地施加4.83千帕的负荷,依次设置外径比60毫米只小一点而与支承圆筒之间不产生间隙、且不妨碍上下运动的活塞和重物,测定该整组测定装置的质量Wa(克)。在直径150毫米的培养皿内侧放置直径90毫米的玻璃滤器,加入0.9质量%生理盐水(25℃)直到和玻璃滤器同一水平。其上再放置直径90毫米的滤纸,使其表面全部润湿,并除去过剩的液体。将上述整组测定装置放置在前述湿润的滤纸上,液体在负荷下被吸收。1小时后,提起整组测定装置,测定其质量Wb(克)。由Wa和Wb按照下式算出加压下吸收倍率(克/克)。
加压下吸收倍率(克/克)=(Wa(克)-Wb(克))/吸水性树脂的质量((0.9克))
(e)生理盐水流动诱导性(SFC)
按照特表平9-509591的生理盐水流动诱导性(SFC)试验进行。即,在容器40内的人工尿中均匀地加入吸水性树脂粉末(0.900克),在0.3磅/英寸2(2.07千帕)的加压下溶胀60分钟,记录下凝胶层的高度,然后在0.3磅/英寸2(2.07千帕)的加压下使0.69质量%氯化钠水溶液于一定静水压力下从贮槽中通过溶胀的凝胶层。该试验在室温(20~25℃)下进行。使用计算机和天平,记录作为时间函数的每隔20秒透过凝胶层的液体量共10分钟。透过溶胀凝胶(主要是颗粒间)的流速Fs(t)是增加的质量(克)除以增加的时间(秒),因此单位为克/秒。设一定静水压力下达到稳定的流速的时间为ts,流速计算中仅使用ts和10分钟之间所得数据,用ts和10分钟之间所得的流速计算Fs(t=0)的值、即透过凝胶层的最初流速。Fs(t=0)是将Fs(t)对时间的最小2乘法的结果外推至t=0时计算出来的。
生理盐水流动诱导性=(Fs(t=0)×L0)/(ρ×A×ΔP)
                  =(Fs(t=0)×L0)/139506其中,
Fs(t=0):以克/秒表示的流速
L0:以厘米表示的凝胶层高度
ρ:NaCl溶液的密度(1.003克/厘米3)
A:小池41中的凝胶层上测的面积(28.27厘米2)
Δp:凝胶层受到的静水压力(4920达因/厘米2)
SFC值的单位是(10-7×厘米3×秒×克-1)。
所用的人工尿是0.25克氯化钙的二水合物、2.0克氯化钾、0.50克氯化镁的六水合物、2.0克硫酸钠、0.85克磷酸二氢铵、0.15克磷酸氢二铵和994.25克纯水混合而成的物质。
<吸水性树脂粉末的生产线>
通过本发明,经过以下所述的连续工序,就能连续地制造经表面改良的吸水性树脂粉末。
该连续工序如图1所示,有聚合工序1、干燥工序2、粉碎工序3、分级工序4和表面改良工序5,这些工序1~5由输送工序6a~6d相互连接。聚合工序1中,从原料贮槽1b、原料贮槽1c和原料贮槽1d向混合贮槽1a分别供应可聚合单体、引发剂、和内部交联剂,在该工序经连续混合后,进行连续聚合。所得的凝胶状交联聚合物经输送工序6a被送到干燥工序2中,在该工序中进行连续干燥,再经输送工序6b被送到粉碎工序3,在该输送工序6b中设有用于取得干燥工序2中干燥量和粉碎工序3中粉碎量的平衡的缓冲料斗7a。也就是说,粉碎量少时干燥后的吸水性树脂粉末暂时储藏在该缓冲料斗7a中,而在粉碎量多时暂时储藏在该缓冲料斗7a中的凝胶状交联聚合物(或其粒状干燥物)经多个口排出,从而取得平衡。从粉碎工序3排出的吸水性树脂粉末经输送工序6c被送到分级工序4中。在该输送工序6c中也可设有缓冲料斗。从分级工序4排出的吸水性树脂粉末经输送工序6d被送到表面改良工序5。虽然图中未示出,但可根据需要在表面改良工序5之后再设置分级工序。此外,输送工序6d中可设有将送到表面改良工序5的吸水性树脂粉末定量的定量供应料斗7b。为提高表面改良的效果,供应量的定量是极为重要的。要由定量供应料斗7b提高定量的准确性,使定量供应料斗7b内的粉末量保持在一定范围内是重要的,定量供应料斗7b的前段可设置缓冲料斗7c。
在表面改良工序5中,经第2输送工序8,作为用于表面改良的超微粉末的添加剂粉末从第2定量供应料斗9供应。添加剂粉末与吸水性树脂粉末不同,不用在表面改良时连续供应到料斗中,所以通常无需在前段设置缓冲料斗。
(缓冲料斗和定量供应料斗)
关于吸水性树脂粉末的输送工序中设置的缓冲料斗和定量供应料斗,下面详细说明其设置方法的2个例子。
如图2所示,定量供应料斗100设有容纳吸水性树脂粉末的贮槽101、设在贮槽101上部的向贮槽101内供应吸水性树脂粉末的供应部102、设在贮槽101下部的将贮槽101内吸水性树脂粉末按计量排出的排出部103、检测贮槽101内粉末量的检测器104。在该实施例中,检测器104采用测力传感式(loadcell)的,检测的是贮槽101及其内部容纳的吸水性树脂粉末的总质量减去贮槽101的质量得出的贮槽101内的吸水性树脂粉末量。贮槽101的下部设有振动器105,因此贮槽101是内侧振动式的。也就是说,贮槽101通过振动器105的振动来防止贮槽101内吸水性树脂粉末粘附在贮槽的内壁上,使吸水性树脂粉末顺利地利用其自重而向贮槽的下部移动。测力传感器虽然测量的是重量,但在此都统称为质量。
另一方面,设在定量供应料斗100的前段的缓冲料斗110设有容纳吸水性树脂粉末的贮槽111、设在贮槽111上部的向贮槽111内供应吸水性树脂粉末的供应部112、设在贮槽111下部的使贮槽111内的吸水性树脂粉末排出的排出部113、和检测贮槽111内粉末量的检测器114。该检测器114采用测力传感式。设置缓冲料斗110是为了取得形成吸水性树脂粉末的含水凝胶状聚合物的制造量与表面处理量之间的平衡,因此无需进行严格的容纳量控制。所以,即使省去检测器114也是可以的。贮槽111虽然不设振动器,但如果设置则以内侧振动式为佳。
定量供应料斗100设在缓冲料斗110的后段,因此缓冲料斗110的平衡作用能使其内部容纳量一直保持在给定范围内,能很好地定量。
对于图2的实施方式,其运转方法的一个例子叙述如下。
①将经聚合·干燥·粉碎·分级而得到的吸水性树脂粉末(表面处理前)投入缓冲料斗110中。
②由缓冲料斗110中设置的测力传感式检测器114监测粉末量。
③缓冲料斗110的排出部113设有截止阀和旋转阀,将其开启,可将内部的吸水性树脂粉末经传送带等输送工序排出。
④定量供应料斗100,从它的供应部102接受经输送工序从缓冲料斗110供应的吸水性树脂粉末。定量供应料斗100,其内部容纳的吸水性树脂粉末量一直受到测力传感式检测器104的不断监测,通过缓冲料斗110的截止阀的开关来将贮槽101内部的粉末量控制在一定范围内。
⑤定量供应料斗100将其内部的吸水性树脂粉末经计量从排出部103以给定量送入表面处理剂混合装置(图示省略)。虽然图中未示出,但表面处理剂混合装置中可同时送入表面处理剂。
⑥将表面处理剂混合装置中混合后的湿润物供应到热处理机(图示省略)中,进行表面交联反应,得到吸水性树脂粉末(表面处理后)。
下面将更详细地说明上述定量供应料斗。
本发明中,如上所述,各输送工序中都用定量供应料斗。该定量供应料斗设有贮槽、向贮槽内供应粉末的供应部、从贮槽内排出粉末的排出部、和监测贮槽内吸水性树脂粉末和添加剂粉末数量的检测器。
第1输送工序中,在生产吸水性树脂粉末的同时,将其送到表面改良工序中,因此还设有使其数量之间达到平衡的缓冲2料斗。缓冲料斗无需严格的定量性,它除了贮槽、向贮槽内供应粉末的供应部、从贮槽中排出粉末的排出部以外,还设有检测贮槽内吸水性树脂粉末量的检测器。
缓冲料斗和定量供应料斗中,其内部容纳了表面改良之前的吸水性树脂粉末和/或添加剂粉末(无机粉末等)。用装有粉末检测器的缓冲料斗在输送工序中暂时储藏吸水性树脂粉末,此外,通过用定量供应料斗进行定量供应,就能精确地控制吸水性树脂粉末的供应量,使吸水性树脂的物理性能大幅提高并保持稳定。添加剂粉末的输送工序中原则上仅用定量供应料斗即可。
这些料斗的贮槽可用不锈钢等金属制成,为了防止粉末、特别是吸水性树脂粉末的附着凝集,在40~100℃的范围内保温或加温为好,更好是在50~90℃的范围内。
定量供应料斗内的粉末量控制在贮槽容量的20~80%(容量比)为好,更好是30~70%,还要好是50~60%。较好的是,容量比的控制采用测量粉末质量的形式进行。通过这样的控制,能稳定吸水性树脂粉末和添加剂粉末的定量供应,从而能达到稳定地连续制造高物理性能的吸水性树脂粉末的本发明目的。对此,如果不在输送工序中设置这样的料斗,吸水性树脂粉末的物理性能会降低因而变得不稳定。此外,定量供应料斗的容纳量比缓冲料斗的容纳量小为好,例如以2/3~1/30左右为好,1/3~1/10左右更好。
本发明特别适于吸水性树脂粉末的大量生产,例如,适用于吸水性树脂粉末的制造量在500千克/小时以上,更好是750千克/小时以上,还要好是1000千克/小时以上。
(粉末量检测器)
本发明中所用的粉末量检测器例如是图2和图3的实施方式中所用的这种检测器,例如大致分为以下几种:(a)以测力传感式等为具体例子的测定容器的总质量、减去贮槽的空质量来求出粉末堆积质量的粉末量检测器;(b)以音叉式等为具体例子的由粉末引起的音叉和振动的差异或静电容量的差异转化为电信号来测定粉末表面位置的粉末量检测器;(c)适合检测粒径极细的微粒的方式的检测器,它是通过吊在吊线上的超轻浮标板与上升的粉面接触、经吊线来检测限位开关的启动元件上所受微小的力的变化的粉末量检测器;(d)以超声波式等为具体例子的使粉末表面照射的声波或光发生反射而测定表面位置的粉末量检测器;(e)用链条等悬吊的锤向粉末的堆积表面下垂、由锤搭在粉末的堆积表面上时的链长测定粉末表面位置的粉末量检测器等。这些类型(a)~(e)的粉末量检测器以(a)~(c)型为好,对吸水性树脂来说用(a)型更好,对添加剂等微粒来说用(c)型更好。
如上所述,(a)型的粉末量检测器在要求精度特别好的供应一定量吸水性树脂粉末时使用较好。
粉末容纳料斗通常设有呈筒状的上述粉末供应口,下部设有排出口。由空气输送或传送带等输送装置从供应口供应到容纳筒的粉末堆积在容纳筒中,在使用堆积的粉末时,排出口打开,排出必要量的粉末。由空气输送或传送带等将粉末从供应口供应到容纳筒时,要是在容纳筒中堆积了给定量粉末时还未停止供应粉末,粉末就会从容纳筒溢出。因此,测定容纳筒中的粉末堆积量、检测是否达到给定限度的检测装置是必要的。在吸水性树脂粉末由表面交联剂进行表面交联时,特别需要非常精确地供应吸水性树脂粉末,因此使容纳筒中粉末的堆积量保持一定是必要的。也就是说,在容纳筒中粉末的堆积量多时,从排出部排出的粉末的堆积密度会因其自重而增大;而在装料筒中粉末的堆积量少时,从排出部排出的粉末的堆积密度减小,因此难以按一定量供应。这种精度要求非常高的供应机前的料斗以非常高的精度检测料斗内的粉末堆积量,进行控制是必要的。从这一点看,(a)型的粉末量检测器如前所述,是具有测定装容纳的总质量、并通过将其减去容纳筒的空质量来求出粉末的堆积质量的粉末量检测器的料斗,具体说是正确地检测粉末的堆积量、再将该信息用于供应和排出的控制中。(a)型的粉末量检测器是一种在粉末堆积时连续检测粉末的质量的装置,它由软管测定单个料斗的总质量。由于测定质量,所以对堆积密度的变化之类粉末的状态没有影响,而且由于连续地进行监测,因此能使料斗内的粉末量基本保持一定,还由于不和粉末直接接触,所以也不用担心混入杂质。
其次,(b)型粉末量检测器也可在以良好精度供应一定量吸水性树脂微粉时使用。
使吸水性树脂微粉中的微粉返回造粒工序中再利用时,所进行的供应不发生因吸水性树脂微粉而引起的问题是必要的。也就是说,吸水性树脂微粉随粉碎条件的变化会变多或变少,因此根据其数量进行微粉造粒和微粉回收是必要的。为此,通过检测各料斗中的粉面来由该信息防止微粉溢出或变空是必要的。因此,需要多个粉面计,可用比较廉价且故障少的音叉式粉末量检测器或振动式粉末量检测器或静电容量式粉末量检测器这些粉末量检测器。(b)型的粉末量检测器可将前述因粉末而引起的音叉振动差异或静电容量差异转化为电信号来测定粉末表面位置。具体地说,以使用音叉式电平开关(level switch)、振动式电平开关、静电容量式电平开关、旋转式电平开关、活塞式电平开关这类粉末量检测器为好。(b)型的粉末量检测器是利用粉末与空气之间的性质差异的非常简单的原理检测的,所以故障非常少,而且廉价,因此可在多数料斗中使用。
(c)型的粉末量检测器是检测粒径极小的微粒的情况下特别适合的检测器,其具体例子以后描述。
本发明中,可使用上述粉末量检测器中的任何一种,其中,检测贮槽内粉面的粉面检测器以使用测定贮槽整体质量的粉末量检测器为好。
上述第2输送工序中,定量供应二氧化硅等粒径极细的超微粉是必要的,因此最好选择定量供应料斗中设置的粉末量检测器的种类。从这个观点考虑,以使用上述粉面检测器为好,使用后述的用吊线悬吊浮标的类型特别好。
<超微粉容纳料斗>
堆积粉末的装置有超微粉容纳料斗。
这里所述的“超微粉”是指平均粒径在1微米以下、较好是平均粒径为1~50纳米的粉末。
超微粉容纳料斗基本上是具有与通常容纳粉末的料斗装置共同的结构。
具体地说,包括容纳超微粉的贮槽、设在贮槽上部的供应超微粉的供应部、和设在贮槽下部的排出超微粉的定量排出部。
贮槽应具有符合超微粉特性和容纳量等要求性能的给定材料、形状和结构。可在贮槽的内壁设计从下向上扩大的锥度,以使超微粉的排出顺利地进行。锥度沿着贮槽的全部高度设置为好,也可仅在近排出口的下部附近设置。贮槽内壁可以仅单侧面倾斜,其它面也可以垂直。
贮槽可以是通常的圆筒状,也可以是椭圆筒状或方筒状。
供应口通常设在贮槽的上面,也可设在接近上面的侧面。供应口与粉末的输送装置连接。具体是与空气输送管连接。有时也与螺旋式输送器等各种输送装置的端部连接。
排出口通常设在贮槽的最下部。有时也设在最下部附近的侧壁或底面周围。排出口还可设置控制粉末排出量的排出控制阀或滑板阀、定量供应装置等。
贮槽中还可设有将贮槽内空气排出的排气装置、和使贮槽振动以防止粉末粘结或结块的振动装置。还可使用对粉末加热或冷却的装置。
粉面检测器设在贮槽的上面或上面附近的侧面。粉面检测器中,浮标和吊线的一部分设在贮槽的内部空间中。设有导向筒时导向筒也设在贮槽内部。限位开关可设在贮槽的外部。为了不使粉末侵入限位开关的动作部分,该部分设在贮槽的外部为好。这样限位开关的检修和交换也容易。在吊线贯穿贮槽外壁的情况下,为使粉末不从该贯穿部分漏出,吊线周围可设置罩子。
粉面检测器的设置部位以能够代表和显示整个贮槽中粉面的高度位置的部位为好。以不容易受到从供应口供应的粉末流和空气流的影响的部位为好。例如,可以是贮槽上面直径方向的一端周围与作为供应口的空气输送管连接,另一端周围设置粉面检测器。
一个超微粉容纳料斗中也可设多个粉面检测器。如果多个粉面检测器中有任何一个检测器有检测输出,可停止供应粉末。可由多个粉面检测器全部检测输出后停止供应粉末,也可由给定个数以上的检测输出来停止。
如果将检测高度的设定不同的多个粉面检测器组合,可由根据有哪个粉面检测器得出检测输出,来得到粉面高度位置的详细信息。
<吸水性树脂粉末生产路线的各工序>
吸水性树脂通常是由单体溶液状态聚合、必要时将该聚合物干燥、干燥前和/或后粉碎而得到的。其中以含有酸基的吸水性树脂为好,为羧酸或其盐的含有羧基的吸水性树脂的一种或其混合物更好,典型的是由以丙烯酸和/或其盐(中和物)为主要组分的单体经聚合·交联而得到的聚合物,以必要时含有接枝组分的聚丙烯酸盐交联聚合物为主要组分。
(聚合工序)
上述丙烯酸盐,例如有丙烯酸钠、钾、锂等的碱金属盐、铵盐和胺盐等,酸基的中和率(中和的酸基的摩尔%)以30~100摩尔%的范围为好,50~90摩尔%的范围更好。吸水性树脂的中和可以在聚合前单体的状态进行,也可以聚合途中或聚合之后在聚合物的状态进行,也可并用这些状态。
用于得到本发明所用吸水性树脂的单体根据需要可含有上述丙烯酸(盐)以外的单体。在使用丙烯酸(盐)以外的单体时,该丙烯酸(盐)以外的单体的用量相对于用作主要组分的丙烯酸和/或其盐的总量为30摩尔%以下为好,更好是10摩尔%以下。
丙烯酸(盐)以外的单体并没有特别的限制,具体例如有2-(甲基)丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、2-(甲基)丙烯酰基乙磺酸、2-(甲基)丙烯酰基丙磺酸等阴离子型不饱和单体及其盐;(甲基)丙烯酰胺、N,N-二甲基(甲基)丙烯酰胺、(甲基)丙烯酸2-羟基乙基酯、N-乙烯基吡咯烷酮等非离子型的含有亲水基的不饱和单体;(甲基)丙烯酸N,N-二甲基氨基乙基酯和它的季铵盐等阳离子型不饱和单体等。
吸水性树脂可以是不使用交联剂的自交联型的,但最好是由一分子中有2个以上可聚合不饱和基或2个以上反应性基团的交联剂(吸水性树脂的内部交联剂)共聚或反应而成的。
这些内部交联剂的具体例子例如有N,N’-亚甲基双(甲基)丙烯酰胺、(聚)二(甲基)丙烯酸乙二醇酯、(聚)二(甲基)丙烯酸丙二醇酯、(环氧乙烷改性)三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、丙三醇等,这些内部交联剂在0.001~2摩尔%的范围内使用为好,更好是0.005~0.5摩尔%,还要好是0.01~0.2摩尔%,特别好是0.03~0.15摩尔%。
使用内部交联剂向聚合物内部引入交联结构时,上述内部交联剂可在上述单体聚合前或聚合中或聚合后、或者是中和后添加到反应体系中。
由本发明的方法所得的吸水性树脂具有上述单体(必要时使用的交联剂)构成的重复单元。还可带有接枝链。
上述聚合时,可向反应体系以0~50质量%(相对于单体)、更好是0.5质量%(相对于单体)的量添加淀粉、纤维素、淀粉·纤维素衍生物、聚乙烯醇、聚丙烯酸(盐)、聚丙烯酸(盐)交联体等亲水性高分子,也可以10质量%(相对于单体)以下的量添加碳酸(氢)盐、二氧化碳、偶氮化合物、惰性有机溶剂等各种发泡剂;淀粉;各种表面活性剂、螯合剂;次磷酸(盐)等链转移剂。
上述单体在聚合时,可进行本体聚合或沉淀聚合,但从性能方面和聚合的控制容易性、还有溶胀凝胶的吸收特性的观点考虑,上述单体形成水溶液进行水溶液聚合或逆相悬浮聚合为好,特别好的是水溶液聚合。较好的水溶液聚合有:用双柱型捏合机将单体水溶液得到的含水凝胶一边粉碎一边聚合、在给定容器中或驱动带上供应单体水溶液进行聚合、将所得凝胶以碎肉机等粉碎的方法等。
在上述单体形成水溶液的情况下,该水溶液(以下称为单体水溶液)中的单体浓度根据水溶液的温度和单体决定,并没有特别的限制,但在10~70质量%的范围内为好,更好是20~60质量%的范围内。进行上述水溶液聚合时,根据需要还可并用水以外的溶剂,并用的溶剂种类没有特别的限制。
上述聚合开始时,可使用例如过硫酸钾、过硫酸铵、过硫酸钠、叔丁基氢过氧化物、过氧化氢、2,2’-偶氮二(2-脒基丙烷)二盐酸盐等自由基引发剂;2-羟基-2-甲基-1-苯基丙-1-酮等的光聚合引发剂,根据需要还可并用还原剂,通过将这两者组合可成为氧化还原体系引发剂。上述还原剂可例举亚硫酸钠、亚硫酸氢钠等的(重)亚硫酸(盐)、L-抗坏血酸(盐)、亚铁盐等的还原性金属(盐)、胺类等,没有特别的限制。这些聚合引发剂的用量通常为0.001~2摩尔%,更好是0.01~0.1摩尔%。
可向反应体系照射放射线、电子束、紫外线等活化能量线来引发聚合反应,还可并用上述聚合引发剂。而且,上述聚合反应时的反应温度虽然没有特别的限制,但在15~130℃的范围内为好,20~120℃的范围内更好。而反应时间和聚合压力也没有特别的限制,但最好根据单体和聚合引发剂的种类、反应温度等适当设定。
(干燥工序)
在前述交联聚合物以水溶液聚合得到的产物呈凝胶状、即含水凝胶状交联聚合物的情况下,该交联聚合物根据需要应干燥、干燥前和/或后通常进行粉碎而成为吸水性树脂。干燥通常在60~250℃的温度范围内进行,更好是100~220℃,还要好是120~200℃。干燥时间依赖于聚合物的表面积、含水率和干燥机的种类,可根据作为目的的含水率来选择。
本发明可用的吸水性树脂的含水率(以吸水性树脂中所含的水分量规定/180℃干燥3小时的减少量测定)没有特别的限制,但从所得吸水性树脂的物理性质方面考虑应该是即使在室温下也显示出流动性的粉末,因此以0.2~30质量%的粉末状态为好,0.3~15质量%更好,0.5~10质量%特别好。
(粉碎工序和分级工序)
吸水性树脂粉末虽然可以经干燥粉碎前的凝胶状物、即平均粒径超过1000微米的物质使用,但通常以粉末状使用。
通过将上述凝胶状物干燥·粉碎·分级,根据目的调整粉末粒径。
由此得到的吸水性树脂的颗粒形状可以是球状、破碎状、无定形状等,没有特别的限制,但以使用经粉碎工序而得到的无定形破碎状为好。
(表面改良工序)
本发明中,还对经上述聚合·干燥·粉碎·分级的吸水性树脂进行表面改良。
吸水性树脂的表面改良有:(i)用表面交联剂进行的表面交联、(ii)用不溶于水的微粒进行的表面包覆、(iii)用表面活性剂进行的表面包覆、(iv)用亲水性或疏水性高分子进行的表面包覆、(v)用抗菌剂或除臭剂进行的表面包覆、(vi)用亲水性或疏水性有机化合物进行的表面包覆等,可使用其中的1种或2种以上,较好的是(i)的表面交联和/或(ii)用不溶于水的微粒进行的表面包覆,最好是组合使用(i)和(ii)。
             由表面交联进行的表面改良
从物理性质方面考虑,表面改良剂(表面交联剂或不溶于水的微粒等)的用量相对于100质量份吸水性树脂在0.001~10质量份的范围内,以0.01~8质量份的范围为好,0.05~5质量份的范围更好,0.1~2质量份的范围最好。
表面交联是使吸水性树脂微粒的表面附近的交联密度比颗粒内部高的改良各物理性质的操作,因此在吸水性树脂粉末中加入各种表面交联剂(相对于内部交联剂的第2交联剂)而仅使表面交联。
表面交联剂没有特别的限定,为了增大作为本发明所要求的料斗的使用效果,以使用脱水反应交联剂为好。这里所述的“脱水反应”是指吸水性树脂的官能团(特别是表面附近的官能团)与交联剂的脱水反应,较好是脱水酯化和/或脱水酰胺化,更好是脱水酯化。
进行这种脱水反应的表面交联剂,具体地说,在吸水性树脂含有羧基时,有多元醇等含有羟基的交联剂、多元胺等含有氨基的交联剂,还有碳酸亚烷酯或一元、二或聚噁唑烷酮化合物;3-甲基-3-氧杂环丁烷甲醇等氧杂环丁烷化合物等的环状交联剂,这种环状交联剂伴随着开环反应而产生羟基和氨基,该羟基和氨基进行交联反应。
更进一步具体描述脱水反应交联剂,例如有丙二醇、1,3-丙二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、丙三醇、1,4-丁二醇、1,5-戊二醇等的多元醇化合物;1,3-二氧戊环-2-酮、4-甲基-1,3-二氧戊环-2-酮等的碳酸亚烷酯化合物;3-甲基-3-氧杂环丁烷甲醇等的氧杂环丁烷化合物和多元氧杂环丁烷化合物等,其中,为了最大限度地发挥本发明的效果,较好的是选自多元醇、碳酸亚烷酯、噁唑烷酮化合物、(多元)氧杂环丁烷化合物中的一种以上,使用多元醇最好。
表面交联剂除了这些脱水反应性交联剂以外,还可例举乙二醇二缩水甘油醚、γ-缩水甘油基丙基三甲氧基硅烷等环氧化合物;二异氰酸2,4-甲亚苯基酯等多元异氰酸酯化合物;1,2-亚乙基双噁唑啉等多元噁唑啉化合物;γ-氨基丙基三甲氧基硅烷等的硅烷偶联剂;2,2-双羟基甲基丁醇-三[3-(1-氮丙啶基)丙酸酯]等多元氮丙啶化合物、铍、镁、钙、锶、锌、铝、铁、铬、锰、钛、锆等多价金属的非脱水反应性交联剂等。
在吸水性树脂粉末混入表面交联剂时,也可使用水和/或亲水性有机溶剂。
水的用量相对于100质量份吸水性树脂粉末在0.1~10质量份的范围内,较好是0.5~8质量份的范围,更好是1~5质量份的范围。
亲水性有机溶剂可例举乙醇、丙醇、异丙醇等醇类;丙酮等酮类;二噁烷、烷氧基(聚)乙二醇、四氢呋喃等醚类;ε-己内酰胺等酰胺类;二甲基亚砜等亚砜类等,其用量相对于100质量份吸水性树脂在0~10质量份的范围内,较好是0~5质量份的范围,更好是0~3质量份的范围。
表面交联剂的混合方法没有特别的限制。因此,可将水与亲水性有机溶剂、无机粉末等分别混入吸水性树脂粉末,也可一起混入,或分几次混入,较好的是将它们全部预混和后,将该混合物加入吸水性树脂中,再使之形成水溶液。
混合时,可在不妨碍本发明效果的范围内共存不溶于水的微粒粉末和表面活性剂。
上述各种混合方法中,在吸水性树脂粉末中滴下并混合表面交联剂和必要时所用的水和/或亲水性有机溶剂的方法较好,更好的是喷雾方法。喷雾的液滴大小在300微米以下为好,200微米以下更好。此时的水溶液温度从混合性和稳定性方面考虑为0℃~沸点,较好是5~50℃,更好是10~30℃。混合前的吸水性树脂粉末的温度从混合性方面来看以0~80℃为好,40~70℃更好。
前述混合中所用的合适混合装置是能产生确保均匀混合的大混合力的装置。这种混合装置例如有圆筒型混合机、双壁圆锥型混合机、高速搅拌型混合机、V字型混合机、螺旋带型混合机、螺杆型混合机、流动型炉旋转盘型混合机、气流型混合机、双柱型捏合机、内部混合机、粉碎性捏合机、旋转式混合机、螺杆型挤出机等。
该工序中,进行加热处理时的处理时间以1分钟~180分钟为好,3~120分钟更好,5~100分钟最好。加热处理温度(以加热介质温度或材料温度规定)以100~250℃的范围为好,140~220℃的范围更好,150~230℃的范围还要好,160~220℃的范围最好。
加热处理可用通常的干燥机或加热炉进行,可例举沟型混合干燥机、旋转干燥机、盘式干燥机、流动床干燥机、气流型干燥机、和红外线干燥机。
                      其它的表面改良
在本发明的方法所用的表面改良中,除了表面交联以外,也可使用惰性的表面活性剂、惰性的除臭剂或惰性的无机微粒粉末等,所谓“惰性”是指不产生表面交联且基本上不与吸水性树脂反应。此时所用的表面活性剂或惰性无机微粒粉末使用后述的超微颗粒、无机微粒等为好,此时表面交联可同时进行或另外进行。
本发明中,为了提高吸水剂对卫生材料的固定性等,用作吸水性树脂粉末的表面改良中所用添加剂的阳离子型高分子化合物的质均分子量以2000以上为好,更好是5000以上,最好是质均分子量在10000以上。其用量相对于100质量份吸水性树脂以0.01~10质量份为好,0.05~5质量份更好,0.1~3质量份还要好。阳离子型高分子化合物的混合可单独进行也可加溶液(水溶液)进行,较好的是在表面交联之后加入。阳离子型高分子化合物的具体例子可举出聚乙烯亚胺、聚乙烯基胺、聚烯丙基胺、聚酰胺基胺和表氯醇的缩合物、聚脒、聚(N-乙烯基甲醛)的部分水解产物或它们的盐等。
本发明中,如果使用不溶于水的微粒作为用于表面改良的添加剂,可改善吸水性树脂粉末的透液性和吸湿时的耐结块性等。不溶于水的微粒以使用10微米以下的无机或有机的不溶于水的微粒为好,在1微米以下更好,在0.1微米以下特别好,具体是二氧化硅(商品名Areosil,日本Areosil社制)、二氧化钛、氧化铝等。混合可以粉末混合(Dry-Blend)或浆状混合进行,此时的用量相对于100质量份吸水剂粉末在10质量份以下为好,为0.001~5质量份更好,为0.01~2质量份还要好。
本发明中,除了表面改良以外,或者作为表面改良的还可根据需要包括加入以下添加剂来为吸水性树脂提供各种功能的添加工序:除臭剂、抗菌剂、香料、发泡剂、颜料、染料、亲水性短纤维、增塑剂、粘附剂、表面活性剂、肥料、氧化剂、还原剂、水、盐类、螯合剂、杀菌剂、聚乙二醇或聚乙烯亚胺等的亲水性高分子、石蜡等的疏水性高分子、聚乙烯或聚丙烯等的热塑性树脂、聚酯树脂或尿素树脂等的热固性树脂等。这些添加剂的用量相对于100质量份吸水性树脂粉末在0~10质量份的范围内,较好的是在0~1质量份的范围内。
(输送工序)
本发明的吸水性树脂粉末的连续制造方法包括将含水凝胶状交联聚合物干燥物粉碎后用输送机等将上述干燥物粉末连续输送的工序。
上述连续输送工序中所用的输送机例如有带式输送机、螺旋式输送机、链式输送机、振动输送机、气动输送机等、以及装有从外侧加热其内壁的装置或保温装置的输送机。这些输送机中以链式输送机或气动输送机为好。
上述连续输送工序中,至少一部分用空气输送来进行为好。而且为了降低干燥物粉末、即高物理性能的吸水性树脂粉末因输送而产生损伤,并抑制金属性杂质的混入,也最好在连续输送工序的一部分用空气输送来进行。
这种连续输送工序以处于从外侧对输送机的内壁面进行加热的状态和/或保温的状态为好。因为这样能有效地防止输送机中的凝集。
                      <新型的粉面检测器>
定量供应料斗等通常为筒状的贮槽上部设有粉末供应口,下部设有排出口。由空气输送等输送手段从供应口向贮槽内供应的粉末堆积在贮槽中。在使用堆积的粉末时,排出口打开,排出必需量的粉末。由空气输送等将粉末从供应口供应到贮槽中时,如果贮槽内堆积到给定量的粉末时未停止供应粉末,粉末就会从贮槽中溢出。
因此,检测贮槽中粉末的堆积量是否达到给定限度的检测装置是必要的。但是,在前述由空气输送向料斗供应粉末的情况下,粉末以大量悬浮在空气中的状态供应,即使已供应到贮槽中的粉末也会处于在空气中漂浮飞舞的状态,因此存在难以正确测定贮槽内粉末量或粉面的问题。特别是在处理作为粉末的平均粒径在1微米以下(较好是平均粒径在50纳米以下)、且堆积密度在600克/升以下(较好是1~500克/升、更好是10~300克/升)的超微粉时,上述问题变得更严重,难以正确了解料斗中的粉面。处理这种超微粉的用途有:将超微粉进行粘附于吸水性树脂颗粒的处理的吸水性树脂颗粒的制造方法。本发明的料斗(a)的贮槽中堆积了前述这种粉末、特别是超微粉时,可正确而简单地检测粉末的堆积量、具体的说就是粉末表面位置即粉面。
本发明的粉面检测器是检测粉末堆积时上升的粉面的装置,它包括浮标、吊线、和限位开关,所述的浮标受所述粉面上方支持可上下运动、且其下端可在粉面上升时与粉面接触,所述的吊线以所述浮标可上下运动的方式悬吊所述浮标,所述的限位开关具有支持所述吊线、并经吊线由所受浮标重量的变化而动作的启动元件。
粉末、特别是粒径极细的超微粉在用于各种工业用途时,使用定量供应料斗。检测贮槽中粉末的堆积量是否达到给定限度的检测装置是必要的。但是,在由前述空气输送向料斗供应粉末作为吸水性树脂原料的情况下,粉末以大量悬浮在空气中的状态供应,即使是已供应到贮槽中的粉末也会处于在空气中漂浮飞舞的状态,因此存在难以正确检测贮槽内的粉末量或粉面的问题。
悬浮在空气中的状态的粉末不加到贮槽的质量上,因此即使测定了贮槽的质量,也不能正确了解粉末的容纳量。粉末在空气中漂浮的状态下,声波或光不能在粉面正确地反射,因此由声波或光检测粉末也是困难的。
粉末在堆积、容纳或保管时,安装并使用于必须了解堆积的粉末表面、即粉面的高度位置的机械或装置中。
在必须将粉末堆积时上升的粉面高度控制在给定限度的用途中,也可使用该装置。
容纳粉末的装置有各种化学制品的生产线中的料斗装置或计量装置、混合搅拌装置、储藏装置、搬运容器、输送车辆等。
下面将详细说明本发明的新型粉面检测器,它是根据上述情况开发的,它是为检测容纳作为超微粉末的添加剂粉末的贮槽中粉末堆积时上升的粉面而安装在前述贮槽中的检测器,它包括浮标、吊线、和限位开关,所述的浮标受所述粉面上方支持可上下运动、且其下端可在粉面上升时与粉面接触,所述的吊线以所述浮标可上下运动的方式悬吊所述浮标,所述的限位开关具有支持所述吊线、并经吊线由所受浮标重量的变化而动作的启动元件。
下面将详细说明各结构要素。
[浮标、最好是浮板]
它的功能是在粉末堆积时让上升的粉面与它的下面接触,因粉末而被抬起,从而检测粉面的高度位置。也就是说,使用相对于粉末浮游的浮标部分。
容易被轻的粉末抬起的材料制成的浮标能敏感地检测粉面的上升,因此是较好的。但是,其质量必需达到能由其重量变化使限位开关的启动元件产生切换动作的程度。并要求不会因周围环境中空气流的影响而随便浮起或倾斜。
浮标(最好是浮板)的形状可根据粉末的种类、料斗的大小和形状来适当决定,例如可使用粒度与粉面接触的每单位面积质量为0.000001~0.2克/毫米2的浮标,更好是0.00001~0.002克/毫米2,特别好是0.0001~0.0002克/毫米2左右。一个浮标的质量为0.3~400克,0.3~40克更好,3~4克特别好。浮标的厚度为0.07~800毫米,更好是0.7~80毫米,还要好是7~8毫米;面积为20~3000厘米2,更好是200~300厘米2
浮标的表面以难以粘附粉末或因与粉末接触而变质、劣化的材料为好。
浮标的具体材料可使用聚苯乙烯等合成树脂发泡板。
浮标的形状可任意设定,只要能确实检测粉面的上升即可。在使用导向筒时,根据能进入导向筒的内部形状来设定形状是必要的。具体可采用矩形、多边形、圆形或其它形状。
浮标通常制成平坦的板状,但在不妨碍所需功能的范围内可具有凹凸或翘曲、弯曲、孔、沟等。
[吊线]
其强度只要是能悬吊并支持浮标的程度即可。为使限位开关的动作敏感,以每单位长度的质量较轻为好。为使超轻的浮标和吊线的质量能有效地转化为限位开关启动元件的启动力,吊线以具有可挠性、柔软而且可变形为好。例如,吊线的外径为0.5~2.0毫米,密度为0.002~0.008(克/毫升)。
但是,只要能正确设定启动元件与浮标和吊线的支持和姿势,正确地传达负荷,则即使是难以变形的刚性线材也能使用。以具有与粉末接触摩擦而难以切断的强度和难以耐久性为好。
吊线的具体材料可用尼龙等合成树脂或其它丝线材料。也可使用金属或玻璃线。Kevlar(杜邦公司的注册商标)丝线是强力的优选材料。
吊线装在浮标中间即重心位置处,这样就能用1点平衡性良好地以水平状态支持浮标,结构也很简单。也可在离开浮标中心的几个部位、例如3个部位装上吊线来支持。多根吊线可在上方收成1束。还可在上方与装在限位开关上的另一根吊线连接。
[限位开关]
通过浮标和吊线随着粉面上升的运动可完成电切换动作,开关的内部结构和工作原理并没有特别的限定。
切换动作通过至少在粉面未达到给定高度的状态、粉面达到给定高度的状态这2个状态间的切换动作来进行。
进行电触点切换的启动元件的动作通常是以一端为基点进行回旋运动,也可以是沿轴方向进行直线运动或进行轴周围的回旋运动。
由于吊线和浮标的质量沿重力方向即垂直方向作用,安装吊线的启动元件的装配部分在垂直方向运动而进行切换动作,这种结构能简单而且确定地产生动作。但吊线与启动元件之间如有变换运动方向的机构插入,或吊线沿滑轮或导轨改向后与启动元件连结,启动元件的动作方向也可与重力方向不同。
限位开关的输出可作为电信号通过通信线等向各种显示装置和控制装置传达信息。输出信号的形态和强度等可适当设定。
[粉面检测器的动作]
粉面检测器设置在堆积的粉末的粉面上方。
因粉末堆积而上升的粉面与浮标的下面接触,浮标被粉面支承。由超轻的浮标对吊线施加的浮标重力即重量减少。
结果,由吊线对限位开关的启动元件施加的作用力发生变化。随着该作用力的变化,启动元件动作,限位开关进行电切换。
限位开关的电输出使指示灯点亮,发出蜂鸣声,在监控画面上显示出文字,管理者就能知道粉面已升高到给定位置。
管理者可控制粉末的供应装置,使粉末的堆积停止。代替这种手动操作的是使用计算机或自动控制装置,由粉面检测器的输出使粉末供应装置的运作自动停止。
粉面检测器也可设在粉面高度位置不同的多个部位,当较低位置的粉面检测器动作时减少粉末的供应量,再当较高位置的粉面检测器动作时完全停止粉末的供应,从而进行更复杂的控制。设在较低位置的粉面检测器未检测到粉面时,还可进行开始继续供应粉末的动作。
[导向筒]
导向筒具有防止故障且避免不能动作的现象以使浮标正确检测粉面上升的保护功能。
导向筒为包围浮标的外侧而设置。它应该不与超轻浮标接触,并且不妨碍浮标的敏感动作。最好是在超轻浮标上下运动的全部范围内都能确实包围浮标。设置导向筒是为了避免可能使浮标摇晃或倾斜的周围空气流使浮标产生故障。还能防止粉末从浮标周围上升到浮标上面而积蓄,所以是好的。
导向筒的材料以能遮挡上述空气流或粉末为好,可使用合成树脂或金属、玻璃等其它材料。
导向筒的上下端向导向筒的外侧空间敞开。因此,浮游在空气中的粉末就能在导向筒的外部和内部几乎均等地存在,从而使导向筒内侧的浮标周围的粉面和导向筒外侧的粉面之间不产生大的差异。
导向筒的形状可采用圆筒、方筒或其它筒状。
[上升控制部]
由吊线悬吊的浮标与粉面接触,并随粉面的上升而上升。当浮标上升过多时,会飞出导向筒的上端,会受到外部空气流影响而倾斜,容易产生从导向筒飞出的问题。因浮标上升而松弛的吊线会产生卷曲或缠绕。
为消除这样的问题,阻止浮标在超过给定位置时上升的上升控制部是有效的。
上升控制部是在浮标上升与其物理接触以阻止它上升到该位置以上的部件。例如,可在导向筒的内侧设置突起,也可拉上横切导向筒的细线材。构成上升控制部的部件的形状和设置以不妨碍导向筒内侧粉面的上升和浮标的粉面检测动作为好。
作为上升控制部,可以是在浮标上装的控制线。控制线可用和前述吊线相同的材料,最好由轻而具有柔软的变形性的材料构成。控制线的一端与浮标的一部分(例如下面)连接,控制线的另一端与不随浮标而移动的导向筒等的固定结构连接。
超轻浮标上升,控制线被拉直,从而阻止了浮标再上升。控制线设置在浮标的内侧空间,因此对浮标的动作和因粉末堆积而产生的粉面变化动作等的不良影响少。
[空气喷出装置]
浮标上面堆积粉末时,吊线上承载的重量增加。浮标支持在粉面上,质量即使减少,如果浮标上堆积大量粉末,由吊线对限位开关的启动元件施加的作用力减少不充分,启动元件进行切换动作需要时间。
因此,除去堆积在浮标上的粉末的空气喷出装置是有效的。
空气喷出装置是空气喷出口或喷嘴,它设于能有效吹掉堆积在浮标上的粉末的位置。通常,从浮标的一端外周斜向下喷出空气,浮标表面的空气流扩展,就能除去整个表面上堆积的粉末。空气喷出口可设在多个部位。
除去浮标上粉末以空气喷出装置进行,与用刷毛或刷板等扫除粉末相比,能有效地除去粉末,而且还能防止对浮标过度施加外力而损伤浮标。
下面参照附图详细说明本发明的粉面检测器的实施例。
图3所示的粉面检测器安装于图4所示的料斗等而使用。
如图3所示,粉面检测器10包括浮标30、吊线32和限位开关20。
浮标30由发泡苯聚乙烯板等非常轻的矩形薄板构成。具体可用厚8毫米、面积28900毫米2、质量4克的浮标30。
吊线32由粗1毫米的具有柔软的可挠性的Kevlar丝制成,下端到浮标30上面的中央为止。吊线32的上端贯穿粉面检测器10的支撑板材12的中央再向上延伸。支撑板材12固定在料斗等上。有时料斗的顶壁等的结构本身也起支撑板材12的作用。
限位开关20设在支撑板材12的上方中央所设的连接筒23的上端。限位开关20通过内藏的启动元件24在垂直面内上下方向的回旋运动,进行与电触点的断接动作。具体是在启动元件24的前端处于向下回旋的状态和启动元件24的前端处于向上回旋的状态时,与限位开关20接通的通信线26的输出信号发生切换。虽然图中省略,但启动元件24也可由弹簧等赋能装置来向上加力。
通信线26与指示灯28连接。限位开关20的启动元件24处于向下的状态时指示灯28不亮,启动元件24处于向上的状态时指示灯28发亮。
前述的吊线32从支撑板材12的中央经过连接筒23的内部延伸到限位开关20的内部,吊线32的上端与启动元件24的前端连接。启动元件24向下受到吊线32的质量和经吊线32施加的浮标30的质量。由吊线32和浮标30的重量所产生的作用力对启动元件24施加较大的赋能力,启动元件24成为向下回旋的状态。该状态下指示灯28不亮。
包围浮标30外侧设有圆筒状导向筒16。导向筒16在比浮标30沿上下方向移动的范围更大的范围内,包围浮标30的周围。在导向筒16存在的范围内,能防止导向筒16外侧的外部空气流和粉末直接接触到内侧浮标30。
导向筒16的上端经细棒状支撑臂14支撑在支撑板材12上。导向筒16的上方空间中,除支撑臂14的部分以外,空气和粉末在导向筒16内外都可自由地流动。
上升控制线34的一端到浮标30的下面中央为止。上升控制线34由和吊线32相同的材料制成。上升控制线34的另一端到导向筒16下端沿直径方向架着的细棒状固定轴18的中央为止。
上升控制线34比处于由吊线32悬吊状态的浮标30与固定轴18之间的距离长,因此可以稍许松弛的有余地的状态设置。浮标30向上移动时,上升控制线24拉伸至没有余地,因此浮标30就不能上升到超过上升控制线34的长度所决定的上升位置了。
吊线32悬吊的浮标30的侧上方设有空气喷嘴42。空气喷嘴42从空气管路40供应空气流。从空气喷嘴42喷出的空气流从斜方向吹到浮标30上面,将堆积在浮标30上面的粉末吹走而除去。
在堆积粉末的部位,设置粉面检测器10使浮标30配置在堆积的粉末的上方。
粉末堆积使粉面上升时,粉面的一部分从导向筒16的下端上升到导向筒16的内部。此时,导向筒16的上端是敞开的,所以在空气中漂浮或流动的粉末无论在导向筒16内部还是外部都相同地堆积。因此,导向筒16的内部和外部几乎不产生堆积粉末的表面即粉面的高度差异。
在导向筒16的内部,浮标30的上面也可能堆积粉末。但是,浮标30上堆积的粉末可通过空气喷嘴42喷出空气来从浮标30的上面除去。
当上升的粉面与浮标30的下面接触使浮标30质量的至少一部分受到粉面支承时,经吊线32对限位开关20的启动元件24施加的向下作用力减小或消失。
粉面处于粉末含有大量空气的状态下,因此虽然浮标30与粉面接触时浮标30所受的力很小,但因浮标30非常轻且惯性力也小,因此即使是很小的外力也能使浮标30上升,由浮标30经吊线32对启动元件24施加的作用力变化很敏感。
当原来加在启动元件24上的弹簧等的赋能力变得比向下的作用力大时,启动元件24向上进行回旋运动。
启动元件24向上回旋时,触点切换,经通信线26使指示灯28发亮。
观察指示灯28的工作人员如果要停止粉末的堆积,应在粉末堆积到给定的粉面高度的状态下停止供应粉末。指示灯28不亮,使粉末的供应装置停止运转,堆积便自动停止。
浮标30的下面与粉面接触到停止粉末的堆积即供应之间的时间有一段延迟,供应停止后仍漂浮的粉末降落而堆积,会使浮标30再上升。但是,当浮标30的上升超过一定限度时,上升控制线就拉直,限制浮标30再上升。因此,防止了浮标30从导向筒16的上方伸出到外面,并防止了浮标30的上方处于松弛状态的吊线32缠绕。
之后,在排出堆积的粉末、粉末的粉面下降时,浮标30的质量不再受到粉面的支承,浮标30的质量加到限位开关20的启动元件24上,因此限位开关20切换到原来的状态。
如图4所示,超微粉料斗H装有包括前述的浮标30等组成的粉面检测器10。
超微粉料斗H具有大致上为圆筒状的贮槽50,贮槽50的下部从下到上扩展形成锥体状。这部分的贮槽50内面为倾斜面。贮槽50的上部内面为垂直面。
贮槽50的上面靠近外周的位置装有作为粉末供应部的空气输送管74。空气输送管74经鼓风机72与粉末供应袋70连接。通常,粉末供应袋70由别的工厂或制造公司经卡车输送等而运入,相对于运入工厂的1楼部分等,超微粉容纳料斗H的贮槽50上面设在工厂的最上层(例如5楼部分),因此从粉末供应袋70到贮槽50的上面可铺设相当长距离的空气输送管74,粉末供应袋70与空气输送管74连接,控制鼓风机72运转的工作人员不能观察到贮槽50中粉末的堆积状态,为了确认粉末的堆积状态,要往返于贮槽50的上面位置,因此作业过于繁重,而且还花时间。
贮槽50的上面,与空气输送管74的安装位置夹着贮槽50中心沿直径方向在对面的位置附近装有粉面检测器10。
粉面检测器10在贮槽50的顶壁下方,设有导向筒16和浮标30,限位开关20设在贮槽50的外部。吊线32从贮槽50的内部贯穿顶壁延伸到限位开关20。从贮槽50的外部到导向筒16的内侧设有空气管路40,从空气管路40的前端向浮标30的表面吹送空气。
限位开关20经通信线26与指示灯28连接。指示灯28又经通信线26与设在空气输送管74上的切换开关75连接。对于多个检测部位或装置,切换开关75可根据需要切换检测对象。
贮槽50的上面接有排出管64。从空气输送管74导入贮槽50的大量空气排到排出管64。排出管64经阀与袋式过滤器60连接。袋式过滤器60除去排气中所含的粉末,除去了粉末的排气经外部排气管63向外部放出。外部排气管63中设有吸风机,促进排气的流动。从袋式过滤器60的下端向贮槽50设置返回管65,返回管65中装有旋转阀66。由袋式过滤器60从排气中分离出的粉末经返回管65回到贮槽50中。
贮槽50下部的锥体状部分中,在水平方向上相对的2个部位安装了振动器(ブレ一カ一ボ一イ)52(东洋ハイラツク社制,商品名“ト一ヨ一フアイン,ブレ一カ一ボ一イ”)。也就是说,贮槽50是内侧振动式的。贮槽50的下端还设有定量供应装置54,容纳在贮槽50中的粉末定量地排到排出管56。振动器52发生强制振动使贮槽50的壁面振动,防止了粉末粘附在贮槽50的内面而难以排出。
超微粉料斗H中容纳的粉末以装在粉末供应袋70中的状态供应。从连接到空气输送管74的粉末供应袋70取出粉末,供应到超微粉料斗H的贮槽50中。
供应到贮槽50的超微粉堆积在贮槽50内,超微粉混入了大量空气,因此难以形成仅有超微粉的层。特别是在堆积层的表层部分,超微粉会流动,起泡而向上飞舞。堆积层的粉面就处于这种超微粉与空气混存的状态下。
虽然贮槽50内产生超微粉与空气的混合流,但浮标30的周围包围有导向筒16,因此防止了浮标30乱动和限位开关20发生故障。
随着超微粉供应增加,粉面上升。上升的粉面与导向筒16内部的浮标30的下面接触,抬起浮标30。通过与处于超微粉与空气混存状态的粉面接触,即使是较小的力也容易抬起浮标30。
上升的粉面抬起浮标30时,经吊线32使限位开关20动作,指示灯28发亮。
确认指示灯28发亮的工作人员关掉鼓风机72,停止向贮槽50供应超微粉。
实施例
下面,通过实施例和比较例,更详细地说明本发明,但本发明并不限于这些实施例。
以下的实施例和比较例,在以1000千克/小时×10天进行吸水性树脂粉末的连续生产中,可发现在料斗中设置粉末量检测器的情况和未设置的情况的表面改良效果等的差异。
制造例
由前述的连续工序,即聚合工序、干燥工序、粉碎工序、分级工序、表面交联工序和输送工序进行10天吸水性树脂粉末的连续生产(1000千克/小时)。
具体是将含有0.05摩尔%交联剂三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的有75摩尔%经中和的丙烯酸部分钠盐水溶液(浓度为38质量%)作为单体水溶液,将其以2630千克/小时用计量泵连续供应,在管道中连续吹入氮气,以使氧浓度保持在0.5ppm以下。在单体水溶液再混入过硫酸钠/L-抗坏血酸=0.12/0.005(克/单体摩尔),在12厘米/分钟移动的环状钢带聚合机(两侧具有50毫米堰的环状钢带)上以23毫米厚度连续供应。在钢带上立即开始聚合,约20分钟聚合后,从钠带末端取出含水凝胶状交联聚合物,连续剪断为约5厘米,再用孔径7毫米的碎肉机细分。所得的含水凝胶状交联聚合物的大小约为1~2厘米,在带式干燥机上下通气25分钟进行连续干燥(180℃热风,露点60℃)。由此得到固体组分94质量%的粒状干燥聚合物。该粒状干燥聚合物经辊式研磨机连续粉碎,得到850微米的通过物,从而得到吸水性树脂粉末(1)。所得的吸水性树脂粉末(1)的无加压下吸水倍率(CRC)为50克/克,可溶性组分量为18质量%。
实施例1
上述制造例的粉碎工序之后,对所得的吸水性树脂粉末(1)进行表面改良处理(表面交联处理),但在该表面交联工序中,将吸水性树脂粉末(1)一次装入设于该输送工序中的定量供应料斗(a)中进行表面交联。
定量供应料斗(a)包括容纳吸水性树脂粉末(1)的贮槽、设在该贮槽上部的接受吸水性树脂粉末(1)供应的供应部、设在所述贮槽下部的将吸水性树脂粉末(1)按计量排出的排出部、在容纳吸水性树脂粉末(1)的状态下测定整个贮槽质量的粉末量检测器。
要由上述粉末量检测器保持定量供应料斗(a)容量的约45~50%,一边控制吸水性树脂粉末(1)的容纳量,一边在吸水性树脂粉末(1)以1000千克/小时从定量供应料斗(a)连续供应到高速连续混合机(タ一ビユライザ一/1000rpm),同时向吸水性树脂粉末(1)中喷雾丙三醇/水/异丙醇=0.5/2.0/0.5(相对于吸水性树脂粉末(1)的质量%)混合而成的表面交联剂水溶液所形成的约250微米液滴进行混合。然后,所得的混合物用桨式干燥机于195℃干燥30分钟,连续地加热处理,之后,用装有网眼大小850微米的筛网的筛分装置进行分级,得到150微米以上不到850微米大小的颗粒占90质量%以上的经表面改良的吸水性树脂粉末(1A)。该吸水性树脂粉末(1A)的质均粒径为420微米,无负荷下吸收倍率为28克/克,可溶于水的组分量为10质量%。
比较例1
实施例1中,使用没有粉末量检测器的定量供应料斗作为定量供应料斗。也就是说,不对定量供应料斗的吸水性树脂粉末容纳量进行控制。其余按照实施例1相同地进行,得到150微米以上不到850微米大小的颗粒占90质量%以上的经表面改良的比较吸水性树脂粉末(1B)。该吸水性树脂粉末(1B)的质均粒径为420微米,无负荷下吸收倍率为27克/克,可溶于水的组分量为10质量%。
比较例2
实施例1中,不用定量供应料斗(a),而将吸水性树脂粉末(1)用输送机直接从分级工序送到表面改良工序中。其余按照实施例1相同地进行,得到了150微米以上不到850微米大小的颗粒占90质量%以上的经表面改良的比较吸水性树脂粉末(2B)。该吸水性树脂粉末(2B)的质均粒径为420微米,无负荷下吸收倍率为27克/克,可溶于水的组分量为10质量%。
实施例2
实施例1中,在表面改良工序中同时由表面交联剂水溶液进行表面交联处理,用0.5质量%无机微粒(アエロジル200,日本アエロジル社制)作为添加剂进行表面改良。此时,无机微粒粉末是用定量供应料斗(b)供应添加到吸水性树脂粉末(1)中的。该定量供应料斗(b)包括容纳无机微粒粉末的贮槽、设在该贮槽上部接受无机微粒粉末供应的供应部、设在前述贮槽下部将无机微粒粉末按计量排出的排出部、设在前述贮槽上部检测前述无机微粒粉末粉面的粉末量检测器。
其余按照实施例1相同地进行,得到了150微米以上不到850微米大小的颗粒占90质量%以上的经表面改良的吸水性树脂粉末(2A)。该吸水性树脂粉末(2A)的质均粒径为420微米,无负荷下吸收倍率为28克/克,可溶于水的组分量为10质量%。
比较例3
实施例2中,使用没有粉末量检测器的定量供应料斗作为定量供应料斗。也就是说,不对定量供应料斗的吸水性树脂粉末容纳量进行控制。其余按照实施例2相同地进行,得到了150微米以上不到850微米大小的颗粒占90质量%以上的经表面改良的比较吸水性树脂粉末(3B)。该吸水性树脂粉末(3B)的质均粒径为420微米,无负荷下吸收倍率为27克/克,可溶于水的组分量为10质量%。
对于上述实施例和比较例的结果,各经表面改良的吸水性树脂粉末的加压下吸收倍率(AAP)和生理盐水流动诱导性(SFC)、吸湿流动性、凝胶固体组分量和运行故障的结果列于表1,由此可明确知道设置粉末量检测器的必要性。
                                   表1
粉末量检测器的种类和有无 经表面改良的吸水性树脂粉末的种类     AAP     SFC  吸湿流动性  凝胶固体组分 运行故障
实施例1     测力传感式     (1A)     25     11     -     99   无
实施例2     浮标式     (2A)     24     40     好     99   无
比较例1     无     (1B)     23     10     不好     99   有
比较例2     无     (2B)     21     9     不好     99   有
比较例3     无     (3B)     23     38     不好     99   有
(注1)运行故障:物理性质不稳定、表面改良不均匀、流动堵塞等。
(注2)吸湿(60 RH%)时颗粒粉末的结块性
工业上的利用可能性
本发明的吸水性树脂粉末的连续制造方法包括聚合工序、干燥工序、粉碎工序、分级工序和表面改良工序和连接这些工序的输送工序,所述的输送工序设有容纳吸水性树脂粉末的缓冲料斗和将吸水性树脂粉末按计量排出的定量供应料斗中的至少2个料斗,因此高物理性能的经表面改良的吸水性树脂粉末可在粒度分布狭窄且物理性能高的状态下以高生产率连续地制造。
本发明的粉面检测器是通过由吊线悬吊的浮标与上升的粉面接触、经吊线对限位开关的启动元件施加的很小的力的变化来检测的,因此即使存在处于含大量空气的状态的粉末堆积物的粉面,也能确切地检测。而且,仅由浮标和吊线等较为简单的结构部件就能确实检测粉面,因此无需使用复杂的装置或检测仪器,从经济上看在实用中能非常精确地检测粉面。

Claims (14)

1.吸水性树脂粉末的连续制造方法,它是连续制造经表面改良的吸水性树脂粉末的方法,它包括聚合工序、干燥工序、粉碎工序、分级工序、和表面改良工序、以及连接这些工序的输送工序,
其特征在于,所述的吸水性树脂粉末具有由不饱和单体聚合而成的交联结构,它的质均粒径为300~600微米,粒度分布为850~150微米的颗粒含量在90质量%以上,它的物理性质是无负荷下吸收倍率在25克/克以上,且可溶于水的组分的含量在25质量%以下;
并且,所述的输送工序在所述粉碎工序之后设有至少2个容纳和排出吸水性树脂粉末的料斗,其中至少1个包括:容纳所述吸水性树脂粉末的贮槽、设在所述贮槽上部向贮槽内供应吸水性树脂粉末的供应部、设在所述贮槽下部使贮槽内的吸水性树脂粉末排出的排出部、检测贮槽内粉末量的检测器。
2.如权利要求1所述的吸水性树脂粉末的连续制造方法,其特征在于,所述的至少2个料斗包括:容纳和排出吸水性树脂粉末的缓冲料斗、和设在该缓冲料斗后段的使吸水性树脂粉末按计量排出的定量供应料斗。
3.如权利要求1或2所述的吸水性树脂粉末的连续制造方法,其特征在于,该方法还包括输送用于对所述吸水性树脂粉末进行改良的添加剂粉末的第2输送工序,
所述的第2输送工序设有至少使添加剂粉末按计量排出的定量供应料斗,作为容纳和排出所述添加剂粉末的料斗,
所述的定量供应料斗包括:容纳所述添加剂粉末的贮槽、设在所述贮槽上部的向贮槽内供应添加剂粉末的供应部、设在所述贮槽下部使贮槽内添加剂粉末排出的排出部、检测贮槽内粉末量的检测器。
4.如权利要求1~3中任何一项所述的吸水性树脂粉末的连续制造方法,其特征在于,所述的贮槽是内侧振动式贮槽。
5.如权利要求1~4中任何一项所述的吸水性树脂粉末的连续制造方法,其特征在于,所述的供应部与由空气流输送所述吸水性树脂粉末和/或添加剂粉末的管道连接。
6.如权利要求2~5中任何一项所述的吸水性树脂粉末的连续制造方法,其特征在于,所述的定量供应料斗中所述吸水性树脂粉末和/或添加剂粉末的容纳量控制在料斗总容量的20~80%(容量比)的范围内。
7.如权利要求1~6中任何一项所述的吸水性树脂粉末的连续制造方法,其特征在于,所述的吸水性树脂粉末的制造量在500千克/小时以上。
8.如权利要求1~7中任何一项所述的吸水性树脂粉末的连续制造方法,其特征在于,所述的吸水性树脂粉末的加压下吸收倍率在20克/克以上,生理盐水流动诱导性在20(10-7×厘米3×秒×克-1)以上。
9.如权利要求1~8中任何一项所述的吸水性树脂粉末的连续制造方法,其特征在于,所述的表面改良工序包括:对吸水性树脂粉末添加脱水反应性表面交联剂的工序、和在150~250℃对经前述添加后的吸水性树脂粉末进行加热处理的工序。
10.如权利要求1~9中任何一项所述的吸水性树脂粉末的连续制造方法,其特征在于,所述的定量供应料斗装有供应到所述表面改良工序中的吸水性树脂粉末,所述的检测器是测定包括吸水性树脂粉末在内的料斗总质量的粉末量检测器。
11.如权利要求2~10中任何一项所述的吸水性树脂粉末的连续制造方法,其特征在于,所述的定量供应料斗是装有供应到所述表面改良工序的添加剂粉末的料斗,所述的添加剂粉末是超微粉末,所述的检测器是检测所述计量料斗的粉面的检测器。
12.粉面检测器,它用于检测容纳和排出作为超微粉末的添加剂粉末的贮槽中粉末堆积时上升的粉面,设在所述贮槽中,
其特征在于,所述的粉面检测器设有浮标、吊线、和限位开关,所述的浮标支持在所述粉面上方可上下运动、且其下端可在粉面上升时与粉面接触,所述的吊线以所述浮标可上下运动的方式悬吊所述浮标,所述的限位开关具有支持所述吊线、并经吊线由所受浮标重量的变化而动作的启动元件。
13.如权利要求12所述的粉面检测器,其特征在于,它还包括控制所述浮标上升范围的上升控制部。
14.如权利要求12或13所述的粉面检测器,其特征在于,所述的贮槽为内侧振动式贮槽。
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