CN1226798C - 全固体电池 - Google Patents

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Abstract

全固体电池，它由正极集电体层、上述正极集电体层上设有的正极活性材料层、负极集电体层、上述负极集电体层上设有的负极活性材料层、介于上述正极活性材料层和上述负极活性材料层之间的固体电解质层以及设有上述正极集电体层或上述负极集电体层的基板构成，上述基板由金属片及上述金属片的表面设有的覆盖层所构成，上述覆盖层由至少一层的金属氮化物所构成。

Description

全固体电池
技术领域
本发明涉及全固体电池。
背景技术
电气化学装置中包括电池、电容器、电变色装置(electrochromic device)。这些是将离子作为电荷载体的离子装置。迄今为止，上述离子装置，作为离子移动的介质使用的是水、有机溶剂这样的液体。
如果例举作为离子装置的一例的电池，则可以说近年来，随着移动电话等设备的小型化和高性能化，对于作为其电源的电池的要求越来越高，其中高能量密度的锂离子电池的研究和开发在迅速地进展。但锂离子电池，由于其使离子移动的介质使用的是有机溶剂，因此有漏液的可能性。此外，由于有机溶剂的可燃性，发生漏液时还有引火的危险。为了解决上述有关可靠性的问题，锂电池的全固体化的研究正在进展中。
例如，使用高分子固体电解质的全固体电池在特开2000-251939号公报中、使用无机固体电解质的全固体电池在特开昭60-257073号公报、特开平10-247516号公报等中有所公开。
近年来，也越来越多地进行着关于全固体电池的薄膜化的研究。其制造法较多采用溅镀法、离子电镀法、蒸镀法之类的真空薄膜工艺(美国专利第5338625号、美国专利第5141614号等)。
上述公开的薄膜全固体电池，特别是在正极活性材料使用钴酸锂的情况下，有必要形成薄膜后，在大气或在氧气中进行热处理，提高活性材料的结晶性。因此，作为基板使用耐热性高的石英、氧化铝、硅片、蓝宝石等。但该种基板厚且硬。由于电池的能量密度是由体积来决定的，因此，构成薄膜、小面积的单电池时，电池中基板所占的比例变大，难以完全确保能量密度。
为了解决上述问题，实现高电容化或高电压化，有下述提案(特开昭61-165965号公报)：在同一基板内通过使用掩膜的图形形成多个固体电解质电池，将其串联或并联(特开昭61-165965号公报)。
此外还有下述提案：使兼作封闭物的正极集电体和负极集电体相对，两者之间设置正极活性材料、固体电解质及负极活性材料，同时用由粘附性树脂组成的结构体将该集电体周边的物质相互粘附。将向该周边区域的外侧伸出该结构体的薄形电池多个进行积层，使上述结构体伸出的相邻部分粘结为一体(特开平08-064213号公报)。
由于石英、氧化铝、硅片、蓝宝石等价格高而用廉价的金属板作为基板使用，因此将金属板用氧化钛、氧化锆这样的金属氧化物覆盖，从而保护基板使其不被氧化(美国专利第6280875号)。
但是，难以形成符合下述条件的金属氧化物层，即，在为了提高正极活性材料的结晶性所必需的600℃-1000℃这样的高温下，能保护基板使其不被氧化。
一般情况下，金属氧化物具有氧化物离子可通过的性质，温度越高氧化物离子越易通过。例如在ZrO2中仅添加少量Y2O3或CaO、Gd2O3等，即可使氧化物离子的导电性从10-3提高到10-2S/cm左右。因此，为了在高温状态下的正极活性材料退火时能保护基板，即使用金属氧化物层覆盖基板，氧依然可到达基板。如果基板为铜等易氧化的材料，则基板因被氧化而脆化，基板形状不能得到维持。
发明内容
本发明是为了解决上述问题所进行的，本发明是有关全固体电池，它是由正极集电体层、上述正极集电体层上设有的正极活性材料层、负极集电体层、上述负极集电体层上设有的负极活性材料层、介于上述正极活性材料层和上述负极活性材料层之间的固体电解质层以及设有上述正极集电体层或上述负极集电体层的基板所构成，上述基板由金属片及上述金属片的表面设有的覆盖膜所构成，上述覆盖层由至少一层0.1-5μm厚的金属氮化物层所构成。
上述覆盖层含有0.1-5μm厚的金属氮化物层，还含有至少一层0.1-5μm厚的金属氧化物层，所述金属氧化物层形成于所述金属氮化物层之上。
上述覆盖层含有0.1-5μm厚的金属氮化物层，还含有至少一层0.1-5μm厚的金属氧氮化物层，所述金属氧氮化物层形成于所述金属氮化物层之上。
上述覆盖层含有0.1-5μm厚的金属氮化物层，还含有厚度各为0.1-5μm厚的金属氧化物层及金属氧氮化物层各至少一层，所述金属氧化物层或金属氧氮化物层形成于所述金属氮化物层之上。
上述金属氮化物层较好为由选自氮化钛、氮化铝、氮化硅、氮化硼及氮化锆的至少一种构成。
上述金属氧化物层较好为由选自氧化硅、氧化钛、氧化铍、氧化铝及氧化锆的至少一种构成。
上述金属氧氮化物层较好为由选自氧氮化铝、氧氮化硅及氧氮化锆的至少一种构成。
上述金属片较好为由选自铜、镍、铁、铜合金、镍合金、铁合金或不锈钢的至少一种构成。
附图说明
图1为表示本发明基板的一例的纵剖面图。
图2为表示本发明基板的另一例的纵剖面图。
图3为表示本发明的全固体锂电池之单电池的上面图(a)、其I-I线的剖面图(b)。
图4为表示本发明的全固体锂电池之单电池多个积层形成的积层型全固体锂电池的纵剖面图。
具体实施方式
本发明是关于全固体电池，特别是关于其制造工序具有将基板在氧化气体中进行高温热处理工序的薄膜型全固体电池。
本发明主要有下述特点：为了保护基板，在基板表面设有至少含有一层没有氧化物离子导电性、高温稳定性优良的金属氮化物层的覆盖层。该金属氮化物层可抑制覆盖层的氧透过性、防止由于基板的氧化而引起的脆化。
设有覆盖层的基板使用金属片。金属片含有金属箔和金属板。从提高全固体电池的能量密度的观点来看，以薄金属片为宜，例如以0.5-300μm较理想。金属片以使用以铜、镍、铁为主体的合金、不锈钢等为宜。特别是使用铜箔、不锈钢箔较理想。
作为形成金属氮化物层的金属氮化物以使用氮化钛、氮化铝、氮化硅、氮化硼、氮化锆、氮化铌、氮化钽、氮化钒为宜。上述物质可单独使用，也可2种以上组合使用。上述物质在金属氮化物层中一部分也可由和其它元素形成化合物及合金。特别从高温的稳定性优良方面来看，其中以氮化钛、氮化铝、氮化硅、氮化硼及氮化锆为宜。
金属氮化物层的厚度以0.1-5μm为宜。如果金属氮化物层太薄，则不能完全防止由于基板的氧化而引起的脆化，如果太厚，则电池的能量密度降低。
上述覆盖层，如果单独由金属氮化物层构成，也可防止由于基板的氧化而引起的的脆化，但以与选自金属氧化物层及金属氧氮化物层的至少1种组合使用为宜。
通过使含有金属氮化物层的上述覆盖层中再含有金属氧化物层，可具有提高覆盖层绝缘性的效果。此外，通过使含有金属氮化物层的上述覆盖层中再含有金属氧氮化物层，可具有提高防气体透过性及水蒸气透过性的效果。
作为形成金属氧化物层的金属氧化物，以使用氧化硅、氧化钛、氧化铍、氧化铝、氧化锆、氧化钡、氧化钙、氧化铈、氧化钴、氧化铬、氧化铜、氧化铁、氧化镓、氧化铪、氧化钋、氧化铟、氧化镧、氧化铌、氧化锡、氧化铊、氧化钨等为宜。上述物质可单独使用，也可2种以上组合使用。上述物质在金属氧化物层中一部分也可和其它元素形成化合物及合金。特别从高温的稳定性优良、没有电子传导性方面来看，其中以氧化硅、氧化钛、氧化铍、氧化铝及氧化锆为宜。
金属氧化物层的厚度以0.1-5μm为宜。如果金属氧化物层太薄，则提高覆盖层绝缘性的效果小，如果太厚，则电池的能量密度降低。
作为形成金属氧氮化物层的金属氧氮化物以使用氧氮化铝、氧氮化硅、氧氮化锆等为宜。上述物质可单独使用，也可2种以上组合使用。上述物质在金属氧氮化物层中一部分也可和其它元素形成化合物及合金。
金属氧氮化物层的厚度以0.1-5μm为宜。如果金属氧氮化物层太薄，则提高防气体透过性及水蒸气透过性的效果变差，如果太厚，则电池的能量密度降低。
构成覆盖层的上述层可采用溅镀法、离子电镀法、CVD(化学气相沉积)法、热蒸镀法、溶胶-凝胶法、电镀法等制作。上述详细的制作方法为本领域技术人员公知的。
在基板上形成含有金属氮化物层的由2层构成的覆盖层时，从抑制氧到达基板的效果来看，以首先在基板上形成金属氮化物层，再在金属氮化物层之上形成金属氧化物层或金属氧氮化物层为宜。
在基板上形成含有金属氮化物层的由3层以上构成的覆盖层时，只要至少含有1层金属氮化物层，就可抑制由于基板的氧化而引起的脆化。但以不连续地在基板上形成多个金属氮化物层为宜。该情况下也是以在基板上先形成金属氮化物层为宜。
以下一边参照图1-4，一边对本发明的全固体电池的其中一例的全固体锂电池的制造方法进行说明。图1为表示本发明基板的一例的纵剖面图，图2为表示本发明基板的另一例的纵剖面图。3(a)为表示本发明的全固体锂电池之单电池的上面图、图3(b)为表示其I-I线的剖面图。图4为表示单电池多个积层形成的积层型全固体锂电池的纵剖面图。
(i)基板的调制
如图1所示，金属氮化物层2以在金属片的上下全面形成为宜。需要进一步提高绝缘性时，在金属氮化物层之上再形成金属氧化物层3。在后工序中，热处理时间长、热处理空气的氧浓度高时，如图2所示，以在金属氧化物层3之上再依次反复形成第2金属氮化物层4、第2金属氧化物层5……为宜。此外，可用形成金属氧氮化物层代替金属氧化物，也可在金属氮化物层上按照任意的顺序形成金属氧化物层和金属氧氮化物层。
(ii)正极集电体层的形成
在上述制作的基板上形成正极集电体层6。如图3(a)、(b)所示，正极集电体层延伸到基板的边缘部，形成正极终端连接部6a。正极集电体层可使用的材料有金、铂、钛、铬、钴、铜、铁、铝、氧化铟、氧化锡、氧化铟-氧化锡(ITO)等具有电子传导性的物质。在后工序中的热处理时间长、热处理空气中的氧浓度高的情况下，特别以使用金、铂、氧化铟、氧化锡、氧化铟-氧化锡为宜。
正极集电体的厚度一般为0.1-5μm，但不限于此。
(iii)正极活性材料的形成
在正极集电体层6之上，形成正极活性材料层7。正极活性材料层可使用的材料有钴酸锂、镍酸锂、锰酸锂或上述物质的化合物的过渡金属用其它元素部分取代后得到的物质、磷酸铁锂、磷酸钴锂、氧化钒等。上述物质可单独使用，也可2种以上组合使用。其中，特别以使用钴酸锂、镍酸锂、锰酸锂或上述物质的化合物的过渡金属用其它元素部分取代后得到的物质。此外，为了得到优良的电化学特性，在形成正极活性材料层之后，于含氧的气体中以600-1000℃ 0.5-24小时对正极活性材料进行退火，从而可达到提高其结晶性的目的。
(iv)固体电解质层的形成
在正极活性材料7之上，形成固体电解质层8。固体电解质层使用的材料有，掺入了以Li3.3PO3.8N0.22为代表的氮的Li3PO4、Li3PO4-Li4SiO4、Li2O-SiO2、Li2O-P2O5、Li2O-B2O3、Li2O-GeO2、Li2S-SiS2、Li2S-P2S5、Li2S-B2S3、Li2S-GeS2等。上述物质可单独使用，也可2种以上组合使用。也可使用其中添加LiI等卤化锂、Li3PO4、LiPO3、Li4SiO4、Li2SiO3、LiBO2等锂氧酸盐等物质。为了增大反应面积，以固体电解质层8将正极活性材料层7完全覆盖为宜。
固体电解质层的厚度一般为0.1-3μm，但不限于此。
(v)负极活性材料层的形成
形成负极活性材料层9，使负极活性材料层9经固体电解质层8与正极活性材料层7对峙。负极活性材料层9从上面看，比正极活性材料层7大、比固体电解质层8小，这样可降低负极活性材料层上的电流密度，在抑制负极活性材料层上产生锂树枝状晶体、防止短路方面较为理想。
负极化学物质层可使用的材料有金属锂、石墨、碳材料、碳酸锂、硫化钛、以Li2.6Co0.4所代表的锂氮化物、Li4.4Si、容易吸藏·放出锂的合金等。
负极活性材料层的厚度一般为0.1-5μm，但不限于此。
(vi)负极集电体层的形成
在负极活性材料层9之上，形成负极集电体层10。如图3(a)所示，负极集电体层延伸至基板的与正极终端连接部6a相反方向的边缘部，设置负极终端连接部10a。负极集电体层可使用的材料有金、铂、钛、铬、钴、氧化铟、氧化锡、ITO等。在后工序中的热处理时间长、热处理空气的氧浓度高的情况下，特别以使用金、铂、氧化铟、氧化锡、ITO为宜。
负极集电体层的厚度一般为0.1-5μm，但不限于此。
(vii)保护层的形成
负极集电体形成之后，为了保护由各层形成的单电池，以设置保护层11为宜。保护层只要使用树脂、玻璃等没有电子传导性的绝缘材料，就没有特别限定。
正极集电体层、正极活性材料层、固体电解质层、负极活性材料层、负极集电体层及保护层可采用溅镀法、离子电镀法、CVD(化学气相沉积)法、热蒸镀法、溶胶-凝胶法、电镀法等在基板上形成，但不仅限于上述方法。只要可形成覆膜，任何方法均可使用。
这里是按照在基板上形成正极集电体层、正极活性材料层、固体电解质层、负极活性材料层、负极集电体层情况的顺序进行了说明，但也可与上述相反，按照在基板上形成负极集电体层料层、负极活性材料层、固体电解质层、正极活性材层、正极集电体层的顺序。
将如上所述的方法得到的单电池如图4多个积层，全体用由树脂、玻璃、陶瓷等绝缘性材料组成的密封材料12密封，得到高电容或高电压的积层型全固体锂电池。将用密封材料覆盖了全体的全固体锂电池的侧面进行研磨，使从正极集电体层引出的正极终端连接部6a和从负极集电体层引出的负极终端连接部10a由上述侧面露出，在其露出部形成铂等膜，各得到正极终端13及负极终端14。
作为密封材料所使用的树脂可列举，在半导体装置上一般使用环氧树脂、酚醛树脂、尿素树脂、密胺树脂不饱和聚酯树脂、聚酰亚胺树脂、聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯、聚苯硫、聚对苯二亚甲基、液晶聚合物等。上述物质可单独使用，也可2种以上组合使用。此外，还可使用上述树脂的衍生物、由上述树脂和填料的混合物得到的树脂组合物。
作为用树脂密封电池的方法可列举喷射成型法、移动(transfer)成型法、浸渍法等。
密封材料可使用的玻璃有钠钙玻璃、铅钠玻璃、铅钾玻璃、铝硅酸盐玻璃。钨用玻璃、钼用玻璃、铁镍钴合金(商品名：ウエスティンヶグハウス公司制)用玻璃(日本电器硝子(株式会社)制)、铀玻璃、テレフクス(旭テクノグラス(株式会社)制)、バイコ一ル(コ一ニング公司制)、石英玻璃等密封用玻璃。以选择热膨胀系数与电极终端材料的热膨胀系数基本相同的玻璃材料为宜。
作为密封材料所使用的陶瓷可使用氧化铝、氧化锆、氧化硅等金属氧化物和氮化硼等金属氮化物。
作为用玻璃和陶瓷进行密封的方法可采用浸渍法、溅镀法、离子电镀法、CVD(化学气相沉积)法、热蒸镀法、溶胶-凝胶法、电镀法等，但不仅限于上述方法。此外，对由上述方法得到的覆膜其形态是结晶质还是非晶质没有要求。
以下，以本发明的实施例为基础进行说明，但本发明不仅限于此。
实施例1
在厚度10μm×宽15mm×长25mm铜箔的上下全面上，作为金属氮化物，用RF磁控管溅镀法制作膜厚为2μm的氮化钛层，在其上作为金属氧化物层，再用同样的方法制作膜厚为2μm的SiO2层。其结果是得到了具有由氮化钛层及SiO2层组成覆盖层的基板。
然后，在SiO2层上，作为正极集电体层，用DC磁控管溅镀法制作膜厚0.5μm×宽12mm×长20mm的铂层。正极集电体层如图3(a)所示到基板的边缘部分，设置了正极终端连接部。
在正极集电体层上，作为正极活性材料层，用RF磁控管溅镀法制作膜厚1μm×宽10mm×长10mm的钴酸锂层。在正极活性材料层制膜之后，为了提高正极活性材料钴酸锂的结晶性，在800℃的空气中进行了5小时的退火。
在退火之后的正极活性材料层上，用RF磁控管溅镀法，制作膜厚1μm×宽14mm×长14mm的锂离子导电性固体电解质层。这里的锂离子导电性固体电解质层是将固体电解质玻璃粉末(0.63Li2S-0.36SiS2-0.01Li3PO4)加压成型、作为靶制膜。上述化学式中化合物的系数(0.63、0.36及0.01)表示上述固体电解质玻璃粉末中所含化合物的摩尔比。
再在制膜后的固体电解质层上，作为负极活性材料层，用电阻加热蒸镀法制作膜厚3μm×宽11mm×长11mm的金属锂层。
然后，作为负极集电体层，用DC磁控管溅镀法，与正极集电体层的正极终端的连接部不重叠地制作膜厚0.5μm×宽12mm×长20mm的铂层，使金属锂层全部被覆盖。负极集电体层如图3(a)所示到与基板的正极终端连接部相对的边缘部分，设置了负极终端连接部。通过以上方法得到了全固体电池的发电要素部。
除正极终端连接部和负极终端连接部之外，从负极集电体层上到发电要素部上面的全面上，用RF磁控管溅镀法制作膜厚3μm的氧化铝，完成了厚度为27μm的全固体锂电池的单电池。
该全固体锂电池用额定电流以1μA充电至4.3V后，以1μA放电至3V情况下的放电功率为76μAh、平均动作电压为3.9V。由此可知本实施例的全固体锂电池的体积能量密度为29mWh/cc。
比较例1
在厚度10μm×宽15mm×长25mm的铜箔上，不设置由氮化钛层及SiO2层构成的覆盖层，作为正极活性材料层，用RF磁控管溅镀法直接在铜箔上制作膜厚1μm×宽10mm×长10mm的钴酸锂层。在正极活性材料层制膜之后，为了提高正极活性材料钴酸锂的结晶性，在800℃的空气中进行了5小时的退火。
从退火使用的管状炉中取除制作有正极活性材料层的铜箔时，铜箔处于脆化状态，不能提供给其后的形成固体电解质层以后的工序使用。
比较例2
代替铜箔，使用厚度10μm×宽15mm×长25mm的不锈钢箔，与比较例1相同，作为正极活性材料层，用RF磁控管溅镀法直接在不锈钢箔上制作膜厚1μm×宽10mm×长10mm的钴酸锂层。在正极活性材料层制膜之后，为了提高正极活性材料钴酸锂的结晶性，在800℃的空气中进行了5小时的退火。
从退火使用的管状炉中取除制作有正极活性材料层的不锈钢箔时，不锈钢箔处于脆化状态，不能提供给其后的形成固体电解质层以后的工序使用。
比较例3
在厚度10μm×宽15mm×长25mm的铜箔上，不设置氮化钛层，只设置厚度2μm的SiO2层。然后，作为正极活性材料层，在SiO2层上制作膜厚1μm×宽10mm×长10mm的钴酸锂层。在正极活性材料层制膜之后，为了提高正极活性材料钴酸锂的结晶性，在800℃的空气中进行了5小时的退火。
从退火使用的管状炉中取除制作有正极活性材料层的用SiO2层覆盖的铜箔时，铜箔处于脆化状态，不能提供给其后的形成固体电解质层以后的工序使用。
比较例4
除代替具有由氮化钛层及SiO2层构成覆盖层的铜箔基板，将厚度0.3mm×宽15mm×长25mm的硅片作为基板使用之外，其它与实施例1相同制作全固体锂电池。得到的全固体锂电池的厚度为317μm。
该全固体锂电池用额定电流以1μA充电至4.3V后，以1μA放电至3V情况下的放电功率为76μAh、平均动作电压为3.9V。由此可知本实施例的全固体锂电池的体积能量密度为2.5mWh/cc。
实施例2
除覆盖层以形成厚度为2μm的氮化铝层代替厚度为2μm的氮化钛层、形成厚度为2μm的氧化钛层代替厚度为2μm的SiO2层之外，其它与实施例1相同制作全固体锂电池。得到的全固体锂电池的厚度为27μm，与实施例1相同求得全固体锂电池的体积能量密度为29mWh/cc。
实施例3
除覆盖层以形成厚度为2μm的氮化硅层代替厚度为2μm的氮化钛层、形成厚度为2μm的氧化铝层代替厚度为2μm的SiO2层之外，其它与实施例1相同制作全固体锂电池。得到的全固体锂电池的厚度为27μm，与实施例1相同求得全固体锂电池的体积能量密度为29mWh/cc。
实施例4
除覆盖层以形成厚度为2μm的氮化锆层代替厚度为2μm的氮化钛层、形成厚度为2μm的氧化铍层代替厚度为2μm的SiO2层之外，其它与实施例1相同制作全固体锂电池。得到的全固体锂电池的厚度为27μm，与实施例1相同求得全固体锂电池的体积能量密度为29mWh/cc。
实施例5
除覆盖层以形成厚度为2μm的氮化硼层代替厚度为2μm的氮化钛层、形成厚度为2μm的氧化锆层代替厚度为2μm的SiO2层之外，其它与实施例1相同制作全固体锂电池。得到的全固体锂电池的厚度为27μm，与实施例1相同求得全固体锂电池的体积能量密度为29mWh/cc。
实施例6
除以使用厚度10μm×宽15mm×长25mm的不锈钢箔代替铜箔，覆盖层以形成厚度为2μm的氮化铝层代替厚度为2μm的氮化钛层、形成厚度为1μm的氧氮化铝层代替厚度为2μm的SiO2层，再在氧氮化铝层上形成厚度为2μm的氧化铝层之外，其它与实施例1相同制作全固体锂电池。得到的全固体锂电池的厚度为29μm，与实施例1相同求得全固体锂电池的体积能量密度为27mWh/cc。
实施例7
除以使用厚度10μm×宽15mm×长25mm的不锈钢箔代替铜箔，覆盖层以形成厚度为2μm的氧化锆层代替厚度为2μm的SiO2层之外，其它与实施例1相同制作全固体锂电池。得到的全固体锂电池的厚度为27μm，与实施例1相同求得全固体锂电池的体积能量密度为29mWh/cc。
实施例8
除以使用厚度10μm×宽15mm×长25mm的不锈钢箔代替铜箔，覆盖层以形成厚度为1μm的氮化硅层代替厚度为2μm的氮化钛层、形成厚度为1μm的氧氮化硅层代替厚度为2μm的SiO2层，再在氧氮化硅层上形成厚度为1μm的氧化硅层之外，其它与实施例1相同制作全固体锂电池。得到的全固体锂电池的厚度为25μm，与实施例1相同求得全固体锂电池的体积能量密度为32mWh/cc。
实施例9
除以使用厚度10μm×宽15mm×长25mm的不锈钢箔代替铜箔，覆盖层以形成厚度为1μm的氮化硅层代替厚度为2μm的氮化钛层、形成厚度为1μm的氧氮化硅层代替厚度为2μm的SiO2层，再在氧氮化硅层上形成厚度为1μm的氧化锆层之外，其它与实施例1相同制作全固体锂电池。得到的全固体锂电池的厚度为25μm，与实施例1相同求得全固体锂电池的体积能量密度为32mWh/cc。
实施例10
除以使用厚度10μm×宽15mm×长25mm的不锈钢箔代替铜箔，覆盖层以形成厚度为1μm的氮化硼层代替厚度为2μm的氮化钛层、形成厚度为1μm的氧化铍层代替厚度为2μm的SiO2层，再在氧化铍层上形成厚度为1μm的氧化硅层，再在氧化硅层上形成厚度为1μm的氧化铝层之外，其它与实施例1相同制作全固体锂电池。得到的全固体锂电池的厚度为27μm，与实施例1相同求得全固体锂电池的体积能量密度为29mWh/cc。
实施例11
除覆盖层以形成厚度为2μm的氮化硅层代替厚度为2μm的氮化钛层、形成厚度为2μm的氧氮化铝层代替厚度为2μm的SiO2层之外，其它与实施例1相同制作全固体锂电池。得到的全固体锂电池的厚度为27μm，与实施例1相同求得全固体锂电池的体积能量密度为29mWh/cc。
实施例12
除覆盖层以形成厚度为2μm的氮化锆层代替厚度为2μm的氮化钛层、形成厚度为2μm的氧氮化锆层代替厚度为2μm的SiO2层之外，其它与实施例1相同制作全固体锂电池。得到的全固体锂电池的厚度为27μm，与实施例1相同求得全固体锂电池的体积能量密度为29mWh/cc。
基板的构成及全固体锂电池的厚度和体积能量密度的总结见表1。在所有的实施例中，金属锂层用电阻加热蒸镀法、铂层用DC磁控管溅镀法、其它用RF磁控管溅镀法形成。
                                      表1
  实施例编号 金属箔 第1层 第2层 第3层 第4层   单电池的厚度(μm)   体积能量密度(mWh/cc)
  实施例1   铜10μm   氮化钛2μm   氧化硅2μm   -   -   27μm   29
  实施例2   铜10μm   氮化铝2μm   氧化钛2μm   -   -   27μm   29
  实施例3   铜10μm   氮化硅2μm   氧化铝2μm   -   -   27μm   29
  实施例4   铜10μm   氮化锆2μm   氧化铍2μm   -   -   27μm   29
  实施例5   铜10μm   氮化硼2μm   氧化锆2μm   -   -   27μm   29
  实施例6   不锈钢10μm   氮化铝2μm   氧氮化铝1μm   氧化铝2μm   -   29μm   27
  实施例7   不锈钢10μm   氮化钛2μm   氧化锆2μm   -   -   27μm   29
  实施例8   不锈钢10μm   氮化硅1μm   氧氮化硅1μm   氧化硅1μm   -   25μm   32
  实施例9   不锈钢10μm   氮化硅1μm   氧氮化硅1μm   氧化锆1μm   -   25μm   32
  实施例10   不锈钢10μm   氮化硼1μm   氧化铍1μm   氮化硅1μm   氧化铝1μm   27μm   29
  实施例11   铜10μm   氮化硅2μm   氧氮化硅2μm   27μm   29
  实施例12   铜10μm   氮化锆2μm   氧氮化锆2μm   27μm   29
实施例13
将与实施例1制作的全固体锂电池相同的20个电池如图4所示进行积层，用0.5mm的环氧树脂将整个积层型电池覆盖，对正极终端连接部侧和负极终端连接部侧的侧面进行研磨，露出各连接部。采用DC磁控管溅镀法在各露出面上形成铂膜，成为正极终端及负极终端。其结果是得到整体大小为16mm×26mm×1.54mm的积层型电池。
该电池用额定电流以10μA充电至4.3V后，以10μA放电至3V情况下的放电功率为1520μAh、平均动作电压为3.9V。由此可知得到的积层型电池的体积能量密度为9.3mWh/cc。
比较例5
除代替实施例1制作的全固体锂电池，使用比较例4制作的全固体锂电池之外，其它与实施例13相同制作积层型电池。得到整体大小为16mm×26mm×7.34mm的积层型电池。
该电池用额定电流以10μA充电至4.3V后，以10μA放电至3V情况下的放电功率为1520μAh、平均动作电压为3.9V。由此可知得到的积层型电池的体积能量密度为1.9mWh/cc。
如上所述，根据本发明可使用比迄今为止薄的基板，因此可减少基板在全固体电池中所占的体积，从而可大大提高全固体电池的体积能量密度。
上述实施例例举了正极活性材料层中使用了钴酸锂、负极活性材料层中使用了金属锂、固体电解质中使用了0.63Li2S-0.36SiS2-0.01Li3PO4，但本发明的全固体电池不仅限于由上述上述材料组成。此外，积层型电池其单电池的积层数也不仅限于上述实施例。关于制膜方法，上述实施例对采用RF磁控管溅镀法的情况进行了说明，但其它溅镀法、离子电镀法、CVD(化学气相沉积)法、热蒸镀法、溶胶-凝胶法、电镀法等，即只要是公知的形成薄膜的方法，任何方法均可采用，不仅限于实施例中所记载的方法。
如上所述，根据本发明可使用比迄今为止薄的基板，因此可减少基板在全固体电池中所占的体积，从而可大大提高全固体电池的体积能量密度。

Claims (10)

1.一种全固体电池，其特征在于，由正极集电体层、上述正极集电体层上设有的正极活性材料层、负极集电体层、上述负极集电体层上设有的负极活性材料层、介于上述正极活性材料层和上述负极活性材料层之间的固体电解质层以及设有上述正极集电体层或上述负极集电体层的基板所构成，上述基板由金属片及上述金属片的表面设有的覆盖层所构成，上述覆盖层由至少一层0.1-5μm厚的金属氮化物层所构成。
2.根据权利要求1所述全固体电池，其特征在于，上述覆盖层还含有至少一层0.1-5μm厚的金属氧化物层，所述金属氧化物层形成于所述金属氮化物层之上。
3.根据权利要求1所述全固体电池，其特征在于，上述覆盖层还含有至少一层0.1-5μm厚的金属氧氮化物层，所述金属氧氮化物层形成于所述金属氮化物层之上。
4.根据权利要求1所述全固体电池，其特征在于，上述覆盖层还含有金属氧化物层及金属氧氮化物层各至少一层，所述金属氧化物层和金属氧氮化物层的厚度分别为0.1-5μm，所述金属氧化物层或金属氧氮化物层形成于所述金属氮化物层之上。
5.根据权利要求1所述全固体电池，其特征在于，上述金属氮化物层由选自氮化钛、氮化铝、氮化硅、氮化硼及氮化锆的至少一种构成。
6.根据权利要求2所述全固体电池，其特征在于，上述金属氧化物层由选自氧化硅、氧化钛、氧化铍、氧化铝及氧化锆的至少一种构成。
7.根据权利要求4所述全固体电池，其特征在于，上述金属氧化物层由选自氧化硅、氧化钛、氧化铍、氧化铝及氧化锆的至少一种构成。
8.根据权利要求3所述全固体电池，其特征在于，上述金属氧氮化物层由选自氧氮化铝、氧氮化硅及氧氮化锆的至少一种构成。
9.根据权利要求4所述全固体电池，其特征在于，上述金属氧氮化物层由选自氧氮化铝、氧氮化硅及氧氮化锆的至少一种构成。
10.根据权利要求1所述全固体电池，其特征在于，上述金属片由选自铜、镍、铁、铜合金、镍合金、铁合金和不锈钢的至少一种构成。
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