CN112242500B - 一种柔性锂离子电池极片的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种柔性锂离子电池极片的制备方法，采用处理后箔材作为集流体，采用原子层沉积(ALD)包覆导电性极佳的氮化铌(NbN)以及包覆导电聚合物聚苯胺，再涂布活性物质，导电聚合物的包覆使得电极材料具有良好的柔韧性及电导率，氮化铌层提高了电极材料的结构稳定性和导电能力，使得电极能够实现良好的容量、倍率性能及循环稳定性，可根据集流体的尺寸大小进行定制制备，满足多样的市场需求。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池领域，具体是一种柔性锂离子电池极片的制备方法。
背景技术
随着消费者对电子产品的需求不断变化，轻薄、便携式、可穿戴、能量密度高成为新型电源供应的发展方向，而锂离子电池作为新型二次电池，具有能量密度高、环境友好等多项优势，成为新能源汽车、3C及其它电子市场的主力。然而，受到现有技术水平的限制，目前为止柔性锂离子电池发展缓慢，商品化柔性锂离子电池尚未普及。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种柔性锂离子电池极片的制备方法，不仅能实现良好的能量密度、良好的柔韧性、优异的倍率性能及循环稳定性，且能够实现定制化，可以满足多样的市场需求。
本发明的技术方案为：
一种柔性锂离子电池极片的制备方法，具体包括有以下步骤：
(1)、取一定尺寸箔材，表面进行打磨处理，作为集流体；
(2)、将集流体作为沉积基体置于原子层沉积反应器的反应室内，设置脉冲循环程序，脉冲循环程序设置为一个原子层沉积循环包含0.1-0.4s的脉冲前躯体五氯化铌进入反应室，在处理后集流体表面发生吸附，再引入高纯氮气吹扫1-4s，从而将副产物带出反应室，接着0.1-0.4s脉冲氨气进入反应室，与五氯化铌在集流体吸附表面发生反应生成氮化铌，最后引入氮气吹扫2-4s，除去多余前驱体和副产物，每次原子层沉积循环加入的五氯化铌与氨气的摩尔比为NbCl5:NH3＝3:5-6；
(3)、将步骤(2)制得的集流体置于反应容器底部，加入盐酸溶液和苯胺，缓慢搅拌，缓慢滴加过硫酸铵，水浴控制反应温度为2-8℃，反应时间为5-8h，制得包覆聚苯胺的集流体，然后将包覆聚苯胺的集流体置于烘箱烘干；
(4)、将活性物质、粘结剂及N-甲基吡咯烷酮按比例混合合浆，合浆之后，合浆浆料均匀涂布在步骤(3)制得的集流体上，再转移至烘箱中干燥，即得柔性锂离子电池极片。
所述的步骤(2)中原子层沉积反应器设置的沉积反应温度为250-350℃。
所述的步骤(2)中，原子层沉积循环的次数根据五氯化铌与氨气加入量、以及集流体吸附面积确定，使得沉积基体平均单位面积上五氯化铌的质量为0.0027-0.027g/m2。
所述的步骤(3)中，盐酸溶液选用质量分数为36％的浓盐酸溶液，浓盐酸溶液加入体积使得苯胺的浓度为0.8-1.2g/ml。
所述的步骤(3)中，苯胺加入量为使得沉积基体平均单位面积上苯胺的质量为0.03-0.05g/m2。
所述的步骤(3)中，过硫酸铵和苯胺的摩尔比为1-1.02:1；过硫酸铵的滴加速度为0.01-0.02ml/s。
所述的步骤(3)中，包覆聚苯胺的集流体置于烘箱烘干的温度为40-60℃,时间为3-4h。
所述的步骤(4)中，涂布后浆料的集流体在烘箱中干燥的温度为70-90℃，时间为4-6h。
本发明的优点：
本发明的柔性锂离子电池极片可根据集流体的尺寸大小进行定制制备，满足多样的市场需求；本发明以打磨后的箔材作为集流体，便于提高后续包覆效果；采用原子层沉积(ALD)包覆一层氮化铌，氮化铌具有高电导率、热稳定性及化学稳定性强特点，可以大大提高极片的电导率，同时对内部箔材起到了保护作用，避免了后续酸性条件下被腐蚀；本发明采用表面聚合的方式在集流体氮化铌层表面包覆聚苯胺导电聚合物，聚苯胺导电聚合物可以使得极片整体具有良好的柔韧性和强度，且导电聚合物良好的电导率进一步提高了极片整体的电导率，同时可以节省导电剂的加入，提高了极片活性物质含量。
综上所述，本发明制备的柔性锂离子电池极片能实现良好的能量密度、良好的柔韧性、优异的倍率性能及循环稳定性，且可根据不同需求定制，具有巨大的灵活性。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种柔性锂离子电池极片的制备方法，具体包括有以下步骤：
(1)、取一定尺寸箔材，表面进行1h的打磨处理，作为集流体；
(2)、将集流体作为沉积基体置于原子层沉积反应器的反应室内，沉积反应温度设置为250℃，设置脉冲循环程序，脉冲循环程序设置为一个原子层沉积循环包含0.1s的脉冲前躯体五氯化铌进入反应室，在处理后集流体表面发生吸附，再引入高纯氮气吹扫1s，从而将副产物带出反应室，接着0.1s脉冲氨气进入反应室，与五氯化铌在集流体吸附表面发生反应生成氮化铌，最后引入氮气吹扫2s，除去多余前驱体和副产物，每次原子层沉积循环加入的五氯化铌与氨气的摩尔比为NbCl5:NH3＝3:5；原子层沉积循环的次数根据五氯化铌与氨气加入量、以及集流体吸附面积确定，使得沉积基体平均单位面积上五氯化铌的质量为0.0027g/m2；
(3)、将步骤(2)制得的集流体置于反应容器底部，加入盐酸溶液和苯胺，缓慢搅拌，盐酸溶液选用质量分数为36％的浓盐酸溶液，浓盐酸溶液加入体积使得苯胺的浓度为0.8g/ml，苯胺加入量为使得沉积基体平均单位面积上苯胺的质量为0.03g/m2，然后缓慢滴加过硫酸铵，过硫酸铵和苯胺的摩尔比为1:1，过硫酸铵的滴加速度为0.01ml/s，水浴控制反应温度为2℃，反应时间为5h，制得包覆聚苯胺的集流体，然后将包覆聚苯胺的集流体置于烘箱烘干，烘干的温度为40℃、时间为3h；
(4)、将活性物质磷酸铁锂材料(碳含量1.45wt％)、粘结剂聚偏氟乙烯(PVDF)及N-甲基吡咯烷酮按比例混合合浆，N-甲基吡咯烷酮为溶剂，按照活性物质:粘结剂的质量比为97:2合浆，固含量为50％，合浆之后，合浆浆料均匀涂布在步骤(3)制得的集流体上，涂布面密度控制在100g/m2(单面面密度)，再转移至烘箱中干燥，干燥的温度为70℃、时间为4h，即得柔性锂离子电池极片。
实施例2
一种柔性锂离子电池极片的制备方法，具体包括有以下步骤：
(1)、取一定尺寸箔材，表面进行3h的打磨处理，作为集流体；
(2)、将集流体作为沉积基体置于原子层沉积反应器的反应室内，沉积反应温度设置为350℃，设置脉冲循环程序，脉冲循环程序设置为一个原子层沉积循环包含0.4s的脉冲前躯体五氯化铌进入反应室，在处理后集流体表面发生吸附，再引入高纯氮气吹扫4s，从而将副产物带出反应室，接着0.4s脉冲氨气进入反应室，与五氯化铌在集流体吸附表面发生反应生成氮化铌，最后引入氮气吹扫4s，除去多余前驱体和副产物，每次原子层沉积循环加入的五氯化铌与氨气的摩尔比为NbCl5:NH3＝3:6；原子层沉积循环的次数根据五氯化铌与氨气加入量、以及集流体吸附面积确定，使得沉积基体平均单位面积上五氯化铌的质量为0.027g/m2；
(3)、将步骤(2)制得的集流体置于反应容器底部，加入盐酸溶液和苯胺，缓慢搅拌，盐酸溶液选用质量分数为36％的浓盐酸溶液，浓盐酸溶液加入体积使得苯胺的浓度为1.2g/ml，苯胺加入量为使得沉积基体平均单位面积上苯胺的质量为0.05g/m2，然后缓慢滴加过硫酸铵，过硫酸铵和苯胺的摩尔比为1.02:1，过硫酸铵的滴加速度为0.02ml/s，水浴控制反应温度为8℃，反应时间为8h，制得包覆聚苯胺的集流体，然后将包覆聚苯胺的集流体置于烘箱烘干，烘干的温度为60℃、时间为4h；
(4)、将活性物质磷酸铁锂材料(碳含量1.45wt％)、粘结剂聚偏氟乙烯(PVDF)及N-甲基吡咯烷酮按比例混合合浆，N-甲基吡咯烷酮为溶剂，按照活性物质:粘结剂的质量比为97:4合浆，固含量为60％，合浆之后，合浆浆料均匀涂布在步骤(3)制得的集流体上，涂布面密度控制在250g/m2(单面面密度)，再转移至烘箱中干燥，干燥的温度为90℃、时间为6h，即得柔性锂离子电池极片。
实施例3
一种柔性锂离子电池极片的制备方法，具体包括有以下步骤：
(1)、取一定尺寸箔材，表面进行2h的打磨处理，作为集流体；
(2)、将集流体作为沉积基体置于原子层沉积反应器的反应室内，沉积反应温度设置为300℃，设置脉冲循环程序，脉冲循环程序设置为一个原子层沉积循环包含0.2s的脉冲前躯体五氯化铌进入反应室，在处理后集流体表面发生吸附，再引入高纯氮气吹扫3s，从而将副产物带出反应室，接着0.2s脉冲氨气进入反应室，与五氯化铌在集流体吸附表面发生反应生成氮化铌，最后引入氮气吹扫3s，除去多余前驱体和副产物，每次原子层沉积循环加入的五氯化铌与氨气的摩尔比为NbCl5:NH3＝3:5.5；原子层沉积循环的次数根据五氯化铌与氨气加入量、以及集流体吸附面积确定，使得沉积基体平均单位面积上五氯化铌的质量为0.02g/m2；
(3)、将步骤(2)制得的集流体置于反应容器底部，加入盐酸溶液和苯胺，缓慢搅拌，盐酸溶液选用质量分数为36％的浓盐酸溶液，浓盐酸溶液加入体积使得苯胺的浓度为1g/ml，苯胺加入量为使得沉积基体平均单位面积上苯胺的质量为0.04g/m2，然后缓慢滴加过硫酸铵，过硫酸铵和苯胺的摩尔比为1.01:1，过硫酸铵的滴加速度为0.015ml/s，水浴控制反应温度为6℃，反应时间为6h，制得包覆聚苯胺的集流体，然后将包覆聚苯胺的集流体置于烘箱烘干，烘干的温度为50℃、时间为3.5h；
(4)、将活性物质磷酸铁锂材料(碳含量1.45wt％)、粘结剂聚偏氟乙烯(PVDF)及N-甲基吡咯烷酮按比例混合合浆，N-甲基吡咯烷酮为溶剂，按照活性物质:粘结剂的质量比为97:3合浆，固含量为55％，合浆之后，合浆浆料均匀涂布在步骤(3)制得的集流体上，涂布面密度控制在200g/m2(单面面密度)，再转移至烘箱中干燥，干燥的温度为90℃、时间为5h，即得柔性锂离子电池极片。
为验证实施例1-3制备的柔性锂离子电池极片具有良好的克容量、倍率性能及循环稳定性，裁切所制产物作为正极，石墨为负极组成软包电池(电流密度1C＝170mA/g),按照1C、3C、5C电流密度测试其放电克容量及倍率性能，并以5C做循环，每循环100周，拆解电池对折正极片100次，再组成软包电池，继续测试，判断其柔韧性及循环稳定性。测试结果见下表1所示。
表1、不同倍率及循环结果数据表
实施例1-3的测试结果表现出优异的倍率性能，尤其在大倍率下，制备的柔性锂离子电池极片仍然能够实现良好的克容量发挥，每100周拆解对折正极，在5C倍率下循环3000周，容量保持率仍然达到84％以上。表明柔性锂离子电池正极片具有良好的柔韧性、结构及循环稳定性。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (8)
1.一种柔性锂离子电池极片的制备方法，其特征在于：具体包括有以下步骤：
(1)、取一定尺寸箔材，表面进行打磨处理，作为集流体；
(2)、将集流体作为沉积基体置于原子层沉积反应器的反应室内，设置脉冲循环程序，脉冲循环程序设置为一个原子层沉积循环包含0.1-0.4s的脉冲前躯体五氯化铌进入反应室，在处理后集流体表面发生吸附，再引入高纯氮气吹扫1-4s，从而将副产物带出反应室，接着0.1-0.4s脉冲氨气进入反应室，与五氯化铌在集流体吸附表面发生反应生成氮化铌，最后引入氮气吹扫2-4s，除去多余前驱体和副产物，每次原子层沉积循环加入的五氯化铌与氨气的摩尔比为NbCl5:NH3＝3:5-6；
(3)、将步骤(2)制得的集流体置于反应容器底部，加入盐酸溶液和苯胺，缓慢搅拌，缓慢滴加过硫酸铵，水浴控制反应温度为2-8℃，反应时间为5-8h，制得包覆聚苯胺的集流体，然后将包覆聚苯胺的集流体置于烘箱烘干；
(4)、将活性物质、粘结剂及N-甲基吡咯烷酮按比例混合合浆，合浆之后，合浆浆料均匀涂布在步骤(3)制得的集流体上，再转移至烘箱中干燥，即得柔性锂离子电池极片。
2.根据权利要求1所述的一种柔性锂离子电池极片的制备方法，其特征在于：所述的步骤(2)中原子层沉积反应器设置的沉积反应温度为250-350℃。
3.根据权利要求1所述的一种柔性锂离子电池极片的制备方法，其特征在于：所述的步骤(2)中，原子层沉积循环的次数根据五氯化铌与氨气加入量、以及集流体吸附面积确定，使得沉积基体平均单位面积上五氯化铌的质量为0.0027-0.027g/m2。
4.根据权利要求1所述的一种柔性锂离子电池极片的制备方法，其特征在于：所述的步骤(3)中，盐酸溶液选用质量分数为36％的浓盐酸溶液，浓盐酸溶液加入体积使得苯胺的浓度为0.8-1.2g/ml。
5.根据权利要求1所述的一种柔性锂离子电池极片的制备方法，其特征在于：所述的步骤(3)中，苯胺加入量为使得沉积基体平均单位面积上苯胺的质量为0.03-0.05g/m2。
6.根据权利要求1所述的一种柔性锂离子电池极片的制备方法，其特征在于：所述的步骤(3)中，过硫酸铵和苯胺的摩尔比为1-1.02:1；过硫酸铵的滴加速度为0.01-0.02ml/s。
7.根据权利要求1所述的一种柔性锂离子电池极片的制备方法，其特征在于：所述的步骤(3)中，包覆聚苯胺的集流体置于烘箱烘干的温度为40-60℃,时间为3-4h。
8.根据权利要求1所述的一种柔性锂离子电池极片的制备方法，其特征在于：所述的步骤(4)中，涂布后浆料的集流体在烘箱中干燥的温度为70-90℃，时间为4-6h。
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