CN110749627A - 一种柔性碳化钛聚苯胺气体传感芯片及其制备方法与应用 - Google Patents

一种柔性碳化钛聚苯胺气体传感芯片及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种柔性Ti3C2/聚苯胺气体传感芯片及其制备与应用，将Ti3C2/聚苯胺复合材料粉末超声分散在去离子水中，获得均匀的Ti3C2/聚苯胺水分散液；将Ti3C2/聚苯胺水分散液滴涂到柔性多指或二指叉形电极表面上，50～100℃下烘干，获得柔性Ti3C2/聚苯胺气体传感芯片；本发明气体传感芯片体积小，结构简单，可以大批量生产；其质地柔软，可折叠，应用在穿戴设备中具有较大潜力。不仅解决了单独Ti3C2芯片的气体传感性能中对乙醇和丙酮选择性差的问题，而且本发明获得的芯片具有一定的循环稳定性，对VOCs也具有较高的灵敏度。室温下对丙酮气体最低检测限为0.19ppm。

Description

一种柔性碳化钛聚苯胺气体传感芯片及其制备方法与应用
(一)技术领域
本发明涉及一种柔性Ti3C2/聚苯胺气体传感芯片及其制备方法与应用，特别涉及一种柔性Ti3C2/聚苯胺电子复合材料芯片及其制备方法，以及在气体传感器领域中的应用。
(二)背景技术
疾病的早期诊断和身体状况的监测对于降低死亡率和医疗费用非常重要。因此，为实现实时实地诊断，便携式和廉价诊断平台的开发越来越受到重视。要获得可靠的诊断平台，需要对与一定物理条件相关的特异性生物标志物进行高灵敏度、高选择性的检测。通过检测生物标志物(来源于呼吸、汗水、尿液等血液和代谢产物)，开发无创诊断平台是一种急需解决的技术难题。代谢异常会改变血液中的化学变化，而人体呼出气体中的挥发性有机化合物(VOCs)作为代谢副产物可以通过肺泡交换从人体中呼出。目前，已经发现糖尿病、肺癌、胃病等疾病与人体呼吸中VOCs有关。因此，在室温下对人体呼出气体中的VOCs选择性传感检测对早期疾病诊断和身体状况的监测具有重要意义。若要利用气体传感器检测人体呼出气体VOCs实现一些疾病的早期诊断与监测，这就要求传感器能够对疾病相对应的VOCs在低浓度下有所响应。例如，糖尿病患者的人体呼出丙酮气体浓度高于1.8ppm，而正常人的丙酮气体浓度在1.2～900ppb范围。但是目前能够在室温下超灵敏、有选择性地检测低浓度的VOCs如丙酮、乙醇、异戊二烯等挥发性有机气体的化学电阻型传感器的发展还不成熟。因此，探索低功耗、低浓度VOCs传感材料具有一定的挑战性。
石墨烯、硫化钼、MXene等二维纳米材料的出现，为气体传感阵列提供了更好的选择。MXene是一类新型碳/氮化物二维纳米层状材料。相比于石墨烯，MXene具有很多独特的优点，如：种类繁多、比表面积大、导电性能强以及能带宽度可调的性能。最近，ACSAppl.Mater.Interfaces,2017,9,37184–37190报道了Ti3C2-MXene在室温下对ppm级的乙醇、甲醇、丙酮和氨等所测VOCs表现出较灵敏的传感性能。但是其缺点是对所测VOCs的选择性较差。另外，由于Ti3C2有裸露的Ti原子，在空气不稳定，很难构建成有效器件。利用Ti3C2的优异的性能，与其他材料进行复合改性并且将复合材料与柔性叉形电极结合构成稳定器件成为提高对VOCs的选择性的有效路径之一。
针对以上问题，本发明提供了一种柔性Ti3C2/聚苯胺芯片及其制备方法以及在气体传感器中的应用。利用在芯片上吸附一定浓度的目标气体进行气体与芯片之间电子转移改变芯片本身的电导率进而产生电信号的原理，该柔性芯片实现了特殊的气体传感性能，对VOCs气体不仅表现出优异的灵敏度，更是对丙酮气体具有较高的选择性，在糖尿病检测方面表现出很好的发展前景。
(三)发明内容
本发明要解决的问题是：克服单纯Ti3C2构成器件不稳定及其对挥发性有机气体气体传感性能中选择性差的的问题，Ti3C2与聚苯胺复合采用低温原位聚合形成Ti3C2/聚苯胺复合材料，利用该材料滴涂在以柔性材料为基底的叉形电极上形成一种柔性Ti3C2/聚苯胺传感芯片实现了对VOCs中丙酮的高选择性和灵敏性，具有一定的循环稳定性，能够在气体传感领域有较好的应用。
本发明采用如下技术方案：
本发明提供一种柔性碳化钛(Ti3C2)/聚苯胺气体传感芯片，所述芯片按如下方法制备：
步骤一：制备Ti3C2/聚苯胺复合材料
将苯胺盐溶液逐滴加入Ti3C2水分散液中，0～5℃连续搅拌30～60min，再逐滴加入过硫酸铵溶液，0～5℃进行搅拌聚合反应(优选8-12h)，反应完全后，反应液用去离子水洗涤(优选3次)，离心(优选3000～5000rpm离心5～10分钟)，沉淀真空干燥(优选10～25℃)，获得Ti3C2/聚苯胺复合材料；所述Ti3C2水分散液中Ti3C2与苯胺盐溶液中苯胺质量比为1:0.1-2.0(优选1:0.3-1.6)；所述过硫酸铵溶液体积用量以Ti3C2水分散液中Ti3C2质量计为50-100ml/g(优选80-85ml/g)；所述苯胺盐溶液的溶剂为0.5～2mol/L盐酸水溶液或0.5～2mol/L硫酸水溶液，所述过硫酸铵溶液的溶剂与苯胺盐溶液的溶剂相同；所述过硫酸铵溶液中过硫酸铵与苯胺的摩尔比为1：1；
步骤二：制备柔性Ti3C2/聚苯胺气体传感芯片
将Ti3C2/聚苯胺复合材料超声分散在去离子水中(优选40kHz分散10～30min)，获得均匀的Ti3C2/聚苯胺水分散液；将Ti3C2/聚苯胺水分散液滴涂到柔性多指或二指叉形电极表面上，50～100℃(优选70℃)下烘干，获得柔性Ti3C2/聚苯胺气体传感芯片；所述Ti3C2/聚苯胺水分散液中Ti3C2/聚苯胺浓度1～10mg/mL，优选2～8mg/mL；所述滴涂量为每0.03～0.06cm2滴涂2～10μL，优选每0.04～0.05cm2滴涂5～10μL。
步骤一中所述Ti3C2水分散液、苯胺盐溶液配制时均在40kHz下超声10～20min。
步骤一中所述Ti3C2按如下方法制备：将氟化锂加入到6～9mol/L(优选9mol/L)盐酸中，搅拌10-40min(优选20min)，使氟化锂充分溶解在盐酸中，再缓慢加入Ti3AlC2粉末，25～55℃下搅拌24～48h(优选35℃搅拌24h)，反应结束后，反应液用去离子水真空过滤洗涤至滤液pH为5～6；将滤渣分散在去离子水中冰浴超声10-60min(优选10min)，离心(优选2000～3500rpm离心20～60min，最优选3500rpm离心20min)，取上层悬浊液真空过滤，取滤渣，将滤渣10～25℃真空干燥12h，得到Ti3C2少层或单层粉体；所述盐酸体积用量以氟化锂质量计为10-20ml/g(优选20ml/g)；氟化锂与Ti3AlC2固体粉末质量比为1:1。
步骤二中柔性多指或二指叉形电极是通过湿法刻蚀将电极材料光刻沉积在基底表面形成图案化的多指或二指叉型电极，用于与传感基元相连，两端裸露的电极方块作为连接外界导线的结点；所述基底为用于支撑传感基元和电极的柔性材料，传感基元为Ti3C2/聚苯胺复合材料，所述的柔性材料包括PET类表面疏水薄膜材料，优选聚酰亚胺(PI)薄膜或聚醚亚胺(PET)薄膜，所述电极材料包括氧化铟类惰性导电氧化物或金铜镍类导电金属材料，优选氧化铟(ITO)。
步骤二中柔性多指或二指叉形电极按如下方法制备：以PI薄膜或PET薄膜为基底，采用酸溶液(HCl:HNO3:H2O＝50:3:50，v/v/v)对电极材料进行湿法蚀刻，以使电极材料在基底表面指宽为50～200μm，指间距为50～200μm，两端裸露的电极材料方块面积为0.04～0.09cm2的标准光刻图案，即获得柔性多指或二指叉形电极；所述基底优选长1～2cm宽0.3～0.6cm。
本发明还提供一种所述柔性Ti3C2/聚苯胺气体传感芯片在检测挥发性有机气体中的应用，所述挥发性有机气体为丙酮、乙醇、异戊二烯、氨气或硫化氢，优选丙酮。
本发明柔性Ti3C2/聚苯胺气体传感芯片对低浓度VOCs等气体实现室温检测，具体的方法为：
将一片柔性Ti3C2/聚苯胺气体传感芯片放置于气体流通池中，先用氮气冲洗管道系统使基线趋于平稳，再通过调节氮气与待测气体(待测气体为丙酮、乙醇、异戊二烯、氨气及硫化氢其中的一种气体)的流速来获得一系列不同浓度的待测混合气体，待测混合气体通入到放置有柔性Ti3C2/聚苯胺气体传感芯片的气体流通池中，通过Keithley6487皮安表(美国吉时利公司)在1.0V电压对通过芯片的电流值进行测试，获得电流与时间关系的数据，由此即知不同浓度范围内测试气体的灵敏度。测试装置参考专利申请201710133704.X中图7所示装置示意图。
灵敏度定义为R＝(I-I0)/I0×100％，其中I是在不同浓度的目标气体(丙酮、乙醇、异戊二烯、氨气及硫化氢其中的一种气体)气氛下测到的电流值，I0是在氮气气氛下测得的电流值，能测到的最低浓度的气体就是该气体传感器的实际最低检出限。与现有技术相比，本发明的有益效果主要体现在：
1、以柔性薄膜材料为基底，以ITO为电极材料，以Ti3C2/聚苯胺复合材料为传感基元材料制备的传感芯片，体积小，结构简单，可以大批量生产；其质地柔软，可折叠，应用在穿戴设备中具有较大潜力。
2、不仅解决了单独Ti3C2芯片的气体传感性能中对乙醇和丙酮选择性差的问题，而且本发明获得的芯片具有一定的循环稳定性，对VOCs也具有较高的灵敏度。室温下对丙酮气体最低检测限为0.19ppm。
(四)附图说明
图1：实施例1中柔性Ti3C2/聚苯胺-PET芯片制备流程图；
图2：实施例1中Ti3C2/聚苯胺复合材料XRD图；
图3：实施例1中Ti3C2/聚苯胺复合材料IR图；
图4：实施例1中柔性Ti3C2/聚苯胺-PET芯片实物图；
图5：实施例1中柔性Ti3C2/聚苯胺-PET芯片在室温下的I-V曲线图；
图6：实施例1中柔性Ti3C2/聚苯胺-PET芯片在室温下，对浓度为0.6～15ppm丙酮气体响应图；
图7：实施例1中柔性Ti3C2/聚苯胺-PET芯片在室温下，对低浓度的丙酮气体响应灵敏度与浓度直线图；
图8：实施例1中柔性Ti3C2/聚苯胺-PET芯片在室温下，对浓度为3ppm丙酮气体循环响应图；
图9：实施例1中柔性Ti3C2/聚苯胺-PET芯片与单纯柔性Ti3C2芯片在室温下，对5ppm乙醇气体及丙酮气体灵敏度散点对比图；
图10：实施例1中柔性Ti3C2/聚苯胺-PET芯片在室温下，对乙醇气体、丙酮气体、氨气及硫化氢等气体灵敏度条状对比图。
(五)具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此。制备流程图如图1所示。
本发明实施例所述室温均为25℃，所述超声功率均为40kHz。
实施例1：
1、Ti3C2/聚苯胺复合材料的制备：
步骤(1)：将1g氟化锂加入到20mL 9mol/L的盐酸中，搅拌20min，使氟化锂充分溶解在盐酸中。将1g Ti3AlC2固体粉末缓慢加入上述混合液中，35℃下搅拌24h。反应结束后，用去离子水真空过滤洗涤，洗至其滤液pH约为6。将滤渣分散在30mL去离子水中冰浴超声10min，3500rpm离心20min，取上层悬浊液真空过滤，取滤渣，将滤渣20℃真空冷冻干燥12h，得到Ti3C2少层或单层粉体300mg。
步骤(2)：取30mg的Ti3C2少层或单层粉体，加入5mL去离子水，冰浴超声20min得到Ti3C2水分散液5mL。取9.314mg的苯胺单体，加入2.5mL 2mol/L的盐酸溶液，超声10min获得苯胺阳离子盐酸溶液2.5mL。0～5℃的低温下，向2.5mL苯胺阳离子盐酸溶液中逐滴加入5mLTi3C2水分散液，搅拌30min，再逐滴加入2.5mL 0.04mol/L过硫酸铵溶液(溶剂为2mol/L盐酸)，连续搅拌10h进行聚合反应，反应结束所得的黑色混合溶液用去离子水离心洗涤6次，将下层固体20℃真空干燥12h，得到Ti3C2/聚苯胺复合材料的粉末。Ti3C2/聚苯胺复合材料经XRD检测如图3所示，所得Ti3C2/聚苯胺复合材料002峰位置2theta＝6.6°，层间距离d＝1.33nm；经FTIR检测如图4所示，Ti3C2/聚苯胺复合材料中官能团一一对应其特征吸收峰：在3369、2900、1796、1426、1165、873、712、550cm-1处分别对应着官能团-OH、-NH2、C＝O、O-H、C-F、C-N及Ti-O芳环弯曲振动吸收。
2、柔性Ti3C2/聚苯胺-PET气体传感芯片的制备：
步骤(1)：以长2cm宽0.5cm的柔性PET薄膜为衬底，采用酸溶液(HCl:HNO3:H2O＝50:3:50，v/v/v)对ITO进行湿法蚀刻，以ITO在PET表面(ITO-PET)指宽为100μm，指间距为100μm，指数为2的标准光刻图案，制备图案化的ITO二指叉形电极。
步骤(2)：将步骤1方法制备的20mg Ti3C2/聚苯胺复合材料的粉末分散在5mL去离子水中，超声30min获得均匀的Ti3C2/聚苯胺分散液，其固体含量4mg/mL。取5μL Ti3C2/聚苯胺分散液，滴涂到以柔性PET为基底的图案化的ITO二指叉形电极表面上，70℃下烘干，获得柔性Ti3C2/聚苯胺-PET气体传感芯片，实物图如图4所示，通过Keithley 6487皮安表(美国吉时利公司)在电压-3～3V范围对芯片的电流值进行测试，其I-V曲线如图5，该芯片电流值为5.2×10-4A。同样的条件，利用单纯Ti3C2材料制备了柔性Ti3C2-PET传感芯片。
3.柔性Ti3C2/聚苯胺-PET气体传感芯片在VOCs气体传感检测中的应用
将一片柔性Ti3C2/聚苯胺-PET气体传感芯片装到气体流通池(参见专利申请201710133704.X中图7)中，通过调节氮气与丙酮的流速来获得一系列不同浓度的丙酮混合气体，浓度范围为0.6～15ppm。先用氮气冲洗管道系统使基线趋于平稳，室温下，通过Keithley 6487皮安表(美国吉时利公司)在1.0V电压对通过芯片的电流值进行测试，获得电流与时间关系的数据，由此即知不同浓度范围内测试气体的灵敏度。
图6是由测试过程中获得的电流(I)与时间(s)的关系曲线原始数据通过拟合基线获得(I0)与时间(s)的关系曲线，经公式R＝(I-I0)/I0×100％计算而来。其中I是在不同浓度的目标气体(丙酮、乙醇、异戊二烯、氨气及硫化氢其中的一种气体)气氛下测到的电流值，I0是在氮气气氛下测得的电流值，能测到的最低浓度的气体就是该气体传感器的实际最低检出限。
图6为实施例1中柔性Ti3C2/聚苯胺-PET芯片在室温下对浓度为0.6～15ppm丙酮气体传感检测响应图，对5ppm丙酮气体的灵敏度为8.3％；图7为实施例1中柔性Ti3C2/聚苯胺-PET芯片室温下对0.6～15ppm丙酮气体传感检测的灵敏度与浓度直线图，表现出良好的线性关系，理论最低检测限为0.19ppm；图8为实施例1中柔性Ti3C2/聚苯胺-PET芯片室温下对浓度为3ppm丙酮气体5次循环传感检测响应图，其灵敏度稳定在5.2％左右，具有一定的循环稳定性；图9为实施例1中柔性Ti3C2/聚苯胺-PET芯片与单纯柔性Ti3C2-PET芯片室温下对5ppm乙醇气体及丙酮气体测试后得到的灵敏度散点对比图，比较复合前后材料制备的芯片对VOCs气体的选择性，明显地发现经本发明芯片对丙酮气体有明显的高选择性；图10为实施例1中柔性Ti3C2/聚苯胺-PET芯片室温下分别对乙醇气体、丙酮气体、氨气及硫化氢等气体在5ppm下传感测试获得的灵敏度条状对比图，由此可看出该柔性Ti3C2/聚苯胺-PET芯片对丙酮具有非常高的选择性。
实施例2：
1、Ti3C2/聚苯胺复合材料的制备同实施例1。
2、柔性Ti3C2/聚苯胺-PET气体传感芯片的制备：
步骤(1)：以长2cm宽0.5cm的柔性PET薄膜为衬底，采用酸溶液(HCl:HNO3:H2O＝50:3:50，v/v/v)对ITO进行湿法蚀刻，以ITO在PET表面(ITO-PET)指宽为100μm，指间距为100μm，指数为6的柔性多指叉形电极。
步骤(2)：将10mg Ti3C2/聚苯胺复合材料的粉末分散在5mL去离子水中，超声30min，获得均匀的Ti3C2/聚苯胺分散液，其固体含量2mg/mL。取5μL的分Ti3C2/聚苯胺散液，滴涂到以柔性PET为基底的图案化的ITO多指叉形电极表面上，70℃下烘干，获得柔性Ti3C2/聚苯胺-PET气体传感芯片，经I-V曲线测试该芯片电流值为4.6×10-5A。同样的条件，利用单纯Ti3C2材料制备了柔性Ti3C2-PET传感芯片。
3.柔性Ti3C2/聚苯胺-PET气体传感芯片在VOCs气体检测中的应用：
同实施例1，将一片柔性Ti3C2/聚苯胺-PET气体传感芯片装到气体流通池中，通过调节氮气与丙酮的流速来获得一系列不同浓度的丙酮气体，浓度范围为0.6～15ppm。先用氮气冲洗管道系统使基线趋于平稳，室温下，通过Keithley 6487皮安表(美国吉时利公司)在1.0V电压对通过芯片的电流值进行测试，获得电流与时间关系的数据。
实施例2中柔性Ti3C2/聚苯胺-PET芯片在室温下，对浓度为0.6～15ppm丙酮气体进行检测，理论最低检测限为0.2ppm，对5ppm的丙酮气体的灵敏度灵敏度为6.1％；实施例2中柔性Ti3C2/聚苯胺-PET芯片在室温下，对浓度为3ppm丙酮气体5次循环测试，其灵敏度灵敏度稳定在3.4％左右；实施例2中柔性Ti3C2/聚苯胺-PET芯片与单纯柔性Ti3C2芯片在室温下，对5ppm乙醇气体及丙酮气体进行检测，比较复合前后材料制备的芯片对VOCs气体的选择性，明显地发现经本发明芯片对丙酮气体的选择性大大提高。
实施例3：
1、Ti3C2/聚苯胺复合材料的制备同实施例1。
2、柔性Ti3C2/聚苯胺-PET气体传感芯片的制备：
步骤(1)：以长2cm宽0.5cm的柔性PET薄膜为衬底，采用酸溶液(HCl:HNO3:H2O＝50:3:50，v/v/v)对ITO进行湿法蚀刻，以ITO在PET表面(ITO-PET)指宽为50μm，指间距为100μm，指数为8的柔性多指叉形电极。
步骤(2)：将20mg Ti3C2/聚苯胺复合材料的粉末分散在5mL去离子水中，超声30min，获得均匀的Ti3C2/聚苯胺分散液，其固体含量4mg/mL。取5μL的Ti3C2/聚苯胺分散液，滴涂到以柔性PET为基底的图案化的ITO多指叉形电极表面上，70℃下烘干，构建柔性Ti3C2/聚苯胺-PET气体传感芯片，经I-V曲线测试该芯片电流值为7.8×10-5A。同样的条件，利用单纯Ti3C2材料制备了柔性Ti3C2-PET传感芯片。
3.柔性Ti3C2/聚苯胺-PET芯片在VOCs气体检测中的应用：
同实施例1，将一片柔性Ti3C2/聚苯胺-PET气体传感芯片装到气体流通池中，通过调节氮气与丙酮的流速来获得一系列不同浓度的丙酮气体，浓度范围为0.6～15ppm。先用氮气冲洗管道系统使基线趋于平稳，室温下，通过Keithley 6487皮安表(美国吉时利公司)在1.0V电压对通过芯片的电流值进行测试，获得电流与时间关系的数据。
实施例3中柔性Ti3C2/聚苯胺-PET芯片在室温下，对浓度为0.6～15ppm丙酮气体进行检测，理论最低检测限为0.19ppm，对5ppm的丙酮气体的灵敏度为6.1％；实施例3中柔性Ti3C2/聚苯胺-PET芯片在室温下，对浓度为3ppm丙酮气体5次循环测试，其灵敏度稳定在4.0％左右；实施例3中柔性Ti3C2/聚苯胺-PET芯片与单纯柔性Ti3C2芯片在室温下，对5ppm乙醇气体及丙酮气体进行检测，比较复合前后材料制备的芯片对VOCs气体的选择性，发现经过本发明制备的芯片对丙酮气体的选择性有较大提高。
实施例4：
1、Ti3C2/聚苯胺复合材料的制备同实施例1。
2、柔性Ti3C2/聚苯胺-PI气体传感芯片的制备：
步骤(1)：以长2cm宽0.5cm的柔性PI薄膜为衬底，采用酸溶液(HCl:HNO3:H2O＝50:3:50，v/v/v)对ITO进行湿法蚀刻，以ITO在PI表面(ITO-PI)指宽为100μm，指间距为150μm，指数为6的标准光刻图案制备图案化的ITO多指叉形电极。
步骤(2)：将30mg Ti3C2/聚苯胺复合材料的粉末分散在5mL去离子水中，超声30min，获得均匀的Ti3C2/聚苯胺分散液，其固体含量6mg/mL。取5μL的Ti3C2/聚苯胺分散液，滴涂到以柔性PI为基底的图案化的ITO多指叉形电极表面上，70℃下烘干，构建柔性Ti3C2/聚苯胺-PI气体传感芯片，经I-V曲线测试该芯片电流值为3.2×10-5A。同样的条件，利用单纯Ti3C2材料制备了柔性Ti3C2-PI传感芯片。
3.柔性Ti3C2/聚苯胺-PI气体传感芯片在VOCs气体检测中的应用：
同实施例1，将一片柔性Ti3C2/聚苯胺-PET气体传感芯片装到气体流通池中，通过调节氮气与丙酮的流速来获得一系列不同浓度的丙酮气体，浓度范围为0.6～15ppm。先用氮气冲洗管道系统使基线趋于平稳，室温下，通过Keithley 6487皮安表(美国吉时利公司)在1.0V电压对通过芯片的电流值进行测试，获得电流与时间关系的数据。
实施例4中柔性Ti3C2/聚苯胺-PI芯片在室温下，对浓度为0.6～15ppm丙酮气体进行检测，理论最低检测限为0.28ppm，对5ppm的丙酮气体的灵敏度为5.6％；实施例4中柔性Ti3C2/聚苯胺-PI芯片在室温下，对浓度为3ppm丙酮气体5次循环测试，其灵敏度稳定在4.1％左右；实施例4中柔性Ti3C2/聚苯胺-PI芯片与单纯柔性Ti3C2-PI芯片在室温下，对5ppm乙醇气体及丙酮气体进行检测，比较两种芯片对VOCs气体的选择性，发现柔性Ti3C2/聚苯胺-PI芯片对丙酮气体的选择性有较大提高。
实施例5：
1、Ti3C2/聚苯胺复合材料的制备同实施例1。
2、柔性Ti3C2/聚苯胺-PI气体传感芯片的制备：
步骤(1)：以长2cm宽0.5cm的柔性PI薄膜为衬底，采用酸溶液(HCl:HNO3:H2O＝50:3:50，v/v/v)对ITO进行湿法蚀刻，以ITO在PI表面(ITO-PI)指宽为50μm，指间距为100μm，指数为8的标准光刻图案制备图案化的ITO多指叉形电极。
步骤(2)将30mg Ti3C2/聚苯胺复合材料的粉末分散在5mL去离子水中，超声30min，获得均匀的Ti3C2/聚苯胺分散液，其固体含量6mg/mL。取5μL Ti3C2/聚苯胺分散液，滴涂到以柔性PI为基底的图案化的ITO多指叉形电极表面上，70℃下烘干，获得柔性Ti3C2/聚苯胺-PI气体传感芯片，经I-V曲线测试(同实施例1方法)该芯片电流值为7.8×10-4A。同样的条件，利用单纯Ti3C2材料制备了柔性Ti3C2-PI传感芯片。
3.柔性Ti3C2/聚苯胺-PI气体传感芯片在VOCs气体检测中的应用：
同实施例1，将一片柔性Ti3C2/聚苯胺-PI气体传感芯片装入到气体流通池中，通过调节氮气与丙酮的流速来获得一系列不同浓度的丙酮气体，浓度范围为0.6～15ppm。先用氮气冲洗管道系统使基线趋于平稳，通过Keithely6487在1.0V电压对通过材料的电流值进行测试，获得电流与时间关系的数据。实施例5中柔性Ti3C2/聚苯胺-PI芯片在室温下对浓度为0.6～15ppm丙酮气体进行检测，理论最低检测限为0.19ppm，对5ppm的丙酮气体的灵敏度为7.0％；实施例5中柔性Ti3C2/聚苯胺-PI芯片对浓度为3ppm丙酮气体5次循环测试，其灵敏度稳定在4.2％左右；实施例5中柔性Ti3C2/聚苯胺-PI芯片与单纯柔性Ti3C2-PI芯片对5ppm乙醇气体及丙酮气体进行检测，比较两种对VOCs气体的选择性，明显地发现柔性Ti3C2/聚苯胺-PI芯片对丙酮气体的选择性较为提高。
实施例6：
1、Ti3C2/聚苯胺复合材料的制备同实施例1。
2、柔性Ti3C2/聚苯胺-PI气体传感芯片的制备：
步骤(1)：以长2cm宽0.5cm的柔性PI薄膜为衬底，采用酸溶液(HCl:HNO3:H2O＝50:3:50，v/v/v)对ITO进行湿法蚀刻，以ITO在PI表面(ITO-PI)指宽为100μm，指间距为200μm，指数为2的标准光刻图案制备图案化的ITO二指叉形电极。
步骤(2)：将40mg Ti3C2/聚苯胺复合材料的粉末分散在5mL去离子水中，冰浴超声30min，获得均匀的Ti3C2/聚苯胺分散液，其固体含量8mg/mL。取5μL的Ti3C2/聚苯胺分散液，滴涂到以柔性PI为基底的图案化的ITO二指叉形电极表面上，70℃下烘干，获得柔性Ti3C2/聚苯胺-PI芯片，经I-V曲线测试该芯片电流值为9.5×10-4A。同样的条件，利用单纯Ti3C2材料制备了柔性Ti3C2-PI芯片。
3.柔性Ti3C2/聚苯胺-PI气体传感芯片在VOCs气体检测中的应用：
同实施例1，将一片柔性Ti3C2/聚苯胺-PI气体传感芯片装入到气体流通池中，通过调节氮气与丙酮的流速来获得一系列不同浓度的丙酮气体，浓度范围为0.6～15ppm。先用氮气冲洗管道系统使基线趋于平稳，通过Keithely6487在1.0V电压对通过材料的电流值进行测试，获得电流与时间关系的数据。
实施例6中柔性Ti3C2/聚苯胺-PI芯片在室温下，对浓度为0.6～15ppm丙酮气体进行检测，理论最低检测限为0.21ppm，对5ppm的丙酮气体的灵敏度为6.0％；实施例6中柔性Ti3C2/聚苯胺-PI芯片在室温下，对浓度为3ppm丙酮气体5次循环测试，其灵敏度稳定在3.2％左右；实施例6中柔性Ti3C2/聚苯胺-PI芯片与单纯柔性Ti3C2芯片在室温下，对5ppm乙醇气体及丙酮气体进行检测，比较复合前后材料对VOCs气体的选择性，发现经过复合，材料对丙酮气体的选择性有较大提高。
实施例7：
1、Ti3C2/聚苯胺复合材料的制备：
步骤(1)：Ti3C2少层或单层粉体的制备同实施例1步骤(1)；
步骤(2)：取30mg的Ti3C2少层或单层粉体，加入5mL去离子水，冰浴超声20min，得到Ti3C2水分散液5mL。取9.314mg的苯胺单体，加入2.5mL 2mol/L的硫酸溶液，超声10min，获得苯胺阳离子盐酸溶液2.5mL。0～5℃的低温下，向2.5mL苯胺阳离子盐酸溶液中逐滴加入Ti3C2水分散液5mL，搅拌40min，再逐滴加入2.5mL 0.04mol/L过硫酸铵溶液(溶剂2mol/L硫酸)，连续搅拌10h进行聚合反应，反应结束所得的黑色混合溶液用去离子水离心洗涤6次，将下层固体20℃真空干燥12h，得到Ti3C2/聚苯胺复合材料的粉末，经XRD检测002峰位置2theta＝6.6°，层间距离d＝1.31nm。经FT-IR检测Ti3C2/聚苯胺复合材料中官能团一一对应其特征吸收峰：在3369、2900、1796、1426、1165、873、712、550cm-1处分别对应着官能团-OH、-NH2、C＝O、O-H、C-F、C-N及Ti-O芳环弯曲振动吸收。
2、柔性Ti3C2/聚苯胺-PET气体传感芯片的构建：
步骤(1)：图案化的ITO二指叉形电极的制备同实施例1。
步骤(2)：将20mg Ti3C2/聚苯胺复合材料的粉末分散在5mL去离子水中，超声30min，获得均匀的Ti3C2/聚苯胺分散液，其固体含量4mg/mL。取5μL的Ti3C2/聚苯胺分散液，滴涂到以柔性PET为基底的图案化的ITO二指叉形电极表面上，70℃下烘干，构建柔性Ti3C2/聚苯胺-PET气体传感芯片。经I-V曲线测试该芯片电流值为4.2×10-4A。同样的条件，利用单纯Ti3C2材料制备了柔性Ti3C2-PET芯片。
3.柔性Ti3C2/聚苯胺-PET气体传感芯片在VOCs气体检测中的应用：
同实施例1，将一片柔性Ti3C2/聚苯胺-PET芯片装入到气体流通池中，通过调节氮气与丙酮的流速来获得一系列不同浓度的丙酮气体，浓度范围为0.6～15ppm。先用氮气冲洗管道系统使基线趋于平稳，通过Keithely6487在1.0V电压对通过材料的电流值进行测试，获得电流与时间关系的数据。
实施例7中柔性Ti3C2/聚苯胺-PET芯片在室温下，对浓度为0.6～15ppm丙酮气体进行检测，理论最低检测限为0.31ppm，对5ppm的丙酮气体的灵敏度为5.5％；实施例7中柔性Ti3C2/聚苯胺-PET芯片在室温下，对浓度为3ppm丙酮气体5次循环测试，其灵敏度稳定在3.6％左右；实施例7中柔性Ti3C2/聚苯胺-PET芯片与单纯柔性Ti3C2-PET芯片在室温下，对5ppm乙醇气体及丙酮气体进行检测，比较两种芯片对VOCs气体的选择性，发现柔性Ti3C2/聚苯胺-PET芯片对丙酮气体的选择性有较大提高。
实施例8：
1、Ti3C2/聚苯胺复合材料的制备：
步骤(1)：Ti3C2少层或单层粉体的制备同实施例1步骤(1)；
步骤(2)：取30mg的Ti3C2少层或单层粉体，加入5mL去离子水，冰浴超声20min得到Ti3C2水分散液5mL。取27.942mg的苯胺单体，加入2.5mL 2mol/L的盐酸溶液，超声10min，获得苯胺阳离子盐酸溶液2.5mL。0～5℃的低温下，向2.5mL苯胺阳离子盐酸溶液中逐滴加入Ti3C2水分散液5mL，搅拌40min，再逐滴加入2.5mL 0.12mol/L过硫酸铵溶液(溶剂2mol/L盐酸)，连续搅拌8h进行聚合反应，反应结束所得的黑色混合溶液用去离子水离心洗涤6次，将下层固体25℃真空干燥12h，得到Ti3C2/聚苯胺复合材料的粉末，经XRD检测002峰位置2theta＝6.5°，层间距离d＝1.36nm。经FT-IR检测Ti3C2/聚苯胺复合材料中官能团一一对应其特征吸收峰：在3369、2900、1796、1426、1165、873、712、550cm-1处分别对应着官能团-OH、-NH2、C＝O、O-H、C-F、C-N及Ti-O芳环弯曲振动吸收。
2、柔性Ti3C2/聚苯胺-PET气体传感芯片的构建：
步骤(1)：图案化的ITO二指叉形电极的制备同实施例1。
步骤(2)：将30mg Ti3C2/聚苯胺复合材料的粉末分散在5mL去离子水中，超声30min，获得均匀的Ti3C2/聚苯胺分散液，其固体含量6mg/mL。取5μL的Ti3C2/聚苯胺分散液，滴涂到以柔性PET为基底的图案化的ITO二指叉形电极表面上，70℃下烘干，构建柔性Ti3C2/聚苯胺-PET芯片，经I-V曲线测试该芯片电流值为5.1×10-5A。同样的条件，利用单纯Ti3C2材料制备了柔性Ti3C2-PET传感芯片。
3.柔性Ti3C2/聚苯胺-PET气体传感芯片在VOCs气体检测中的应用：
同实施例1，将一片柔性Ti3C2/聚苯胺-PET芯片装入到气体流通池中，通过调节氮气与丙酮的流速来获得一系列不同浓度的丙酮气体，浓度范围为0.6～15ppm。先用氮气冲洗管道系统使基线趋于平稳，通过Keithely6487在1.0V电压对通过材料的电流值进行测试，获得电流与时间关系的数据。
实施例8中柔性Ti3C2/聚苯胺-PET芯片在室温下，对浓度为0.6～15ppm丙酮气体进行检测，理论最低检测限为0.24ppm，对5ppm的丙酮气体的灵敏度为5.8％；实施例8中柔性Ti3C2/聚苯胺-PET芯片在室温下，对浓度为3ppm丙酮气体5次循环测试，其灵敏度稳定在3.4％左右；实施例8中柔性Ti3C2/聚苯胺-PET芯片与单纯柔性Ti3C2芯片在室温下，对5ppm乙醇气体及丙酮气体进行检测，比较两种芯片对VOCs气体的选择性，发现柔性Ti3C2/聚苯胺-PET芯片对丙酮气体的选择性有较大提高。
实施例9：
1、Ti3C2/聚苯胺复合材料的制备：
步骤(1)：Ti3C2少层或单层粉体的制备同实施例1步骤(1)；
步骤(2)：取30mg的Ti3C2少层或单层粉体，加入5mL去离子水，℃冰浴超声20min，得到Ti3C2水分散液5mL。取46.57mg的苯胺单体，加入2.5mL 2mol/L的盐酸溶液，超声10min，获得苯胺阳离子盐酸溶液2.5mL。0～5℃的低温下，向2.5mL苯胺阳离子盐酸溶液中逐滴加入Ti3C2水分散液5mL，搅拌40min，再逐滴加入2.5mL 0.2mol/L过硫酸铵溶液(溶剂2mol/L盐酸)，连续搅拌12h进行聚合反应，反应结束所得的黑色混合溶液用去离子水离心洗涤6次，将下层固体20℃真空干燥12h，得到Ti3C2/聚苯胺复合材料的粉末，经XRD检测002峰位置2theta＝6.39°，层间距离d＝1.38nm。经FT-IR检测Ti3C2/聚苯胺复合材料中官能团一一对应其特征吸收峰：在3369、2900、1796、1426、1165、873、712、550cm-1处分别对应着官能团-OH、-NH2、C＝O、O-H、C-F、C-N及Ti-O芳环弯曲振动吸收。
2、柔性Ti3C2/聚苯胺-PET气体传感芯片的制备：
步骤(1)：图案化的ITO二指叉形电极的制备同实施例1。
步骤(2)：将40mg Ti3C2/聚苯胺复合材料的粉末分散在5mL去离子水中，超声30min，获得均匀的Ti3C2/聚苯胺分散液，其固体含量8mg/mL。取5μL的Ti3C2/聚苯胺分散液，滴涂到以柔性PET为基底的图案化的ITO二指叉形电极表面上，70℃下烘干，构建柔性Ti3C2/聚苯胺-PET气体传感传感芯片，经I-V曲线测试该芯片电流值为2.1×10-4A。同样的条件，利用单纯Ti3C2材料制备了柔性Ti3C2-PET传感芯片。
3.柔性Ti3C2/聚苯胺-PET芯片在VOCs气体检测中的应用：
同实施例1，将一片柔性Ti3C2/聚苯胺-PET芯片装入到气体流通池中，通过调节氮气与丙酮的流速来获得一系列不同浓度的丙酮气体，浓度范围为0.6～15ppm。先用氮气冲洗管道系统使基线趋于平稳，通过Keithely6487在1.0V电压对通过材料的电流值进行测试，获得电流与时间关系的数据。
实施例9中柔性Ti3C2/聚苯胺-PET芯片在室温下，对浓度为0.6～15ppm丙酮气体进行检测，理论最低检测限为0.23ppm，对5ppm的丙酮气体的灵敏度为5.5％；实施例9中柔性Ti3C2/聚苯胺-PET芯片在室温下，对浓度为3ppm丙酮气体5次循环测试，其灵敏度稳定在3.7％左右；实施例9中柔性Ti3C2/聚苯胺-PET芯片与单纯柔性Ti3C2-PET芯片在室温下，对5ppm乙醇气体及丙酮气体进行检测，比较两种芯片对VOCs气体的选择性，发现柔性Ti3C2/聚苯胺-PET芯片对丙酮气体的选择性有较大提高。

Claims (9)

1.一种柔性Ti3C2/聚苯胺气体传感芯片，其特征在于所述芯片按如下方法制备：
步骤一：制备Ti3C2/聚苯胺复合材料
将苯胺盐溶液逐滴加入Ti3C2水分散液中，0～5℃连续搅拌30～60min，再逐滴加入过硫酸铵溶液，0～5℃进行搅拌聚合反应，反应完全后，反应液用去离子水洗涤，离心，沉淀真空干燥，获得Ti3C2/聚苯胺复合材料；所述Ti3C2水分散液中Ti3C2与苯胺盐溶液中苯胺质量比为1:0.1-2.0；所述过硫酸铵溶液中过硫酸铵与苯胺的摩尔比为1：1；
步骤二：制备柔性Ti3C2/聚苯胺气体传感芯片
将Ti3C2/聚苯胺复合材料超声分散在去离子水中，获得均匀的Ti3C2/聚苯胺水分散液；将Ti3C2/聚苯胺水分散液滴涂到柔性多指或二指叉形电极表面上，50～100℃下烘干，获得柔性Ti3C2/聚苯胺气体传感芯片。
2.如权利要求1所述柔性Ti3C2/聚苯胺气体传感芯片，其特征在于步骤一中所述Ti3C2水分散液、苯胺盐溶液配制时均在40kHz下超声10～20min。
3.如权利要求1所述柔性Ti3C2/聚苯胺气体传感芯片，其特征在于步骤一中所述Ti3C2按如下方法制备：将氟化锂加入到6～9mol/L盐酸中，搅拌10-40min，使氟化锂充分溶解在盐酸中，再缓慢加入Ti3AlC2粉末，25～55℃下搅拌24～48h，反应结束后，反应液用去离子水真空过滤洗涤至滤液pH为5～6；将滤渣分散在去离子水中冰浴超声10-60min，离心，取上层悬浊液真空过滤，取滤渣在10～25℃真空干燥12h，得到Ti3C2；所述盐酸体积用量以氟化锂质量计为10-20ml/g；氟化锂与Ti3AlC2粉末质量比为1:1。
4.如权利要求1所述柔性Ti3C2/聚苯胺气体传感芯片，其特征在于步骤一所述苯胺盐溶液的溶剂为0.5～2mol/L盐酸水溶液或0.5～2mol/L硫酸水溶液，所述过硫酸铵溶液的溶剂与苯胺盐溶液的溶剂相同。
5.如权利要求1所述柔性Ti3C2/聚苯胺气体传感芯片，其特征在于步骤二所述Ti3C2/聚苯胺水分散液中Ti3C2/聚苯胺浓度1～10mg/mL；所述滴涂量为每0.03～0.06cm2滴涂2～10μL。
6.如权利要求1所述柔性Ti3C2/聚苯胺气体传感芯片，其特征在于步骤二中柔性多指或二指叉形电极是通过湿法刻蚀将电极材料光刻沉积在基底表面形成多指或二指叉型电极；所述电极材料为氧化铟，所述基底为PI薄膜或PET薄膜。
7.如权利要求6所述柔性Ti3C2/聚苯胺气体传感芯片，其特征在于步骤二中柔性多指或二指叉形电极按如下方法制备：以PET薄膜或PI薄膜为柔性基底，采用酸溶液对电极材料进行湿法蚀刻，获得指宽50～200μm，指间距50～200μm的柔性多指或二指叉形电极；所述酸溶液为体积比50:3:50的HCl:HNO3:H2O。
8.一种权利要求1所述柔性Ti3C2/聚苯胺气体传感芯片在检测挥发性有机气体中的应用。
9.如权利要求8所述的应用，其特征在于所述挥发性有机气体为丙酮、乙醇、异戊二烯、氨气或硫化氢。
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