CN113219036B - 一种基于碳化钛MXene场效应晶体管的银离子传感器及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种基于碳化钛MXene场效应晶体管的银离子传感器及其应用，该传感器包括硅栅极(1)、二氧化硅层(2)、叉指金电极区和碳化钛MXene层(5)；所述的二氧化硅层(2)位于硅栅极(1)上方，所述的叉指电极区位于二氧化硅层(2)上方，所述的碳化钛MXene层(5)也位于二氧化硅层(2)上方，该传感器应用于水溶液中银离子(6)的传感检测。与现有技术相比，本发明具有制备简单、操作便携、灵敏度高、响应快速、选择性好等优点。

Description

一种基于碳化钛MXene场效应晶体管的银离子传感器及其 应用
技术领域
本发明涉及化学传感器领域，具体涉及一种基于碳化钛MXene场效应晶体管的银离子传感器及其应用。
背景技术
银是一类应用广泛使用量大的重金属，氧化后生成的银离子经生物富集和生物放大会对环境生物的健康造成严重危害。明确环境中银离子的赋存浓度对评估和控制其环境风险至关重要，是环境监测的重要内容。
然而传统检测手段，如等离子体光谱、等离子体质谱、液相色谱-质谱联用等，检测成本高、耗时长、操作复杂且依赖大型仪器，无法适用于环境中银离子的原位检测。因而研究和开发操作简便、响应快速、原位高效的银离子检测手段具有重要意义。
场效应晶体管(FET)传感器是基于场效应晶体管器件工作机理，其半导体导电沟道材料在被测物影响下发生电导性能的改变，通过半导体分析仪以电学信号的变化作为响应输出。以石墨烯为代表的二维纳米材料的发展使这类传感器的导电沟道材料发生革命性变化，传感器性能得到不断的发展和突破。然而石墨烯零带隙特性严重制约了FET传感器的检测性能。而且，现有的FET传感器多需采用在传感通道材料上修饰特殊的检测基团或探针，以保证传感器对待测物的特异性，这也在很大程度上限制了传感器制备与操作过程的便携性。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种制备简单、操作便携、灵敏度高、响应快速、选择性好的基于碳化钛MXene场效应晶体管的银离子传感器及其应用。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
发明人了解到，碳化钛(Ti3C2Tx)MXene是一类新型的、性能优异的二维纳米材料，它具有诸多优良的物理化学性能，如层状结构、大的比表面积、高的导电性、良好的润湿性以及较好的化学稳定性。而且，Ti3C2Tx MXene表面掺杂的各种功能基团使得其在电学测试中会表现出半导体性，因此Ti3C2Tx MXene材料可以作为构建FET传感器的优良的传感通道材料。进一步结合Ti3C2Tx MXene材料的强还原性，基于Ti3C2Tx MXene的场效应晶体管传感器在构建无需探针、快速便携的传感器方面具有独特的优势和巨大的发展潜力。这类传感器具有构建简单、操作便携、灵敏度高、响应快速、经济高效等优点，构思如下：
以单面二氧化硅层的硅片为光刻基片，在Si/SiO2基片氧化层表面以光学刻蚀技术形成叉指分布的源漏电极对；
以叉指电极对的空隙为沟道区域负载薄层Ti3C2Tx MXene传感沟道材料桥连相邻源极和漏极电极对；
传感器以背栅型场效应晶体管器件工作模式将源极、漏极和硅栅极连接，具体方案如下：
一种基于碳化钛MXene场效应晶体管的银离子传感器，该传感器包括硅栅极、二氧化硅层、叉指金电极区和碳化钛MXene传感通道材料层；
所述的二氧化硅层位于硅栅极上方，所述的叉指电极区位于二氧化硅层上方，所述的碳化钛MXene传感通道材料层也位于二氧化硅层上方。二氧化硅层厚度为300nm。碳化钛MXene传感通道材料层厚度约为2nm。
进一步地，所述的叉指金电极区包括叉指形态分布的源极和漏极。
进一步地，所述的源极和/或漏极宽l为1.8-2.2μm，相源极和漏极距离d为1.4-1.6μm。
也就是说，相邻的源极和漏极组成一组叉指电极对，每个叉指电极宽l为1.8-2.2μm，相邻叉指电极距离d为1.4-1.6μm。
进一步地，所述碳化钛MXene传感通道材料层覆盖于叉指金电极区表面。
进一步地，所述的碳化钛MXene传感通道材料层通过层状碳化钛MXene水相分散液滴涂在叉指电极区，并干燥后得到。
Ti3C2Tx MXene由浓盐酸和氟化锂插层Ti3AlC2制备得到，合成得到的储备液为5mg/mL，厚度约为2nm。
进一步地，所述的层状碳化钛MXene(2nm)水相分散液的浓度为0.004-0.006mg/mL，滴加体积为0.6-0.8μL，之后在空气中常温干燥。
干燥后的Ti3C2Tx MXene直接用于待测银离子溶液的分析测定。
进一步地，所述的硅栅极和叉指电极区域与检测响应信号的半导体分析仪电连接。
一种如上所述的基于碳化钛MXene场效应晶体管的银离子传感器的应用，该传感器应用于水溶液中银离子的传感检测。
进一步地，检测时，将待测物溶液直接滴加到干燥后的碳化钛MXene传感通道材料层，即碳化钛MXene传感区域，通过半导体分析仪记录电信号变化。
进一步地，所述的银离子浓度为0.5-10μM。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明基于场效应晶体管的工作原理，对检测对象的响应速度快；以Ti3C2TxMXene为半导体沟道材料，器件的导电性好、噪声值低、响应信号强且稳定；
(2)本发明利用Ti3C2Tx MXene对银离子的吸附与原位还原作用实现银离子的快速便携检测，传感器的构造非常简单，器件无需任何探针，具有很高的操作简便性；
(3)本发明传感器检测能力与检测时间具有相关性，可在不同场景下通过控制检测时间调节传感器的检测灵敏度；
(4)本发明器件制备和运行成本低，具有便携性和易安装性。
附图说明
图1为本发明传感器结构示意图；
图2为实施例1中对不同浓度银离子水溶液的动态响应信号图；
图3为实施例1中对不同浓度银离子持续响应的信号变化对比(左)和在不同检测时长下检测能力的对比(右)；
图4为实施例1中对不同金属离子水溶液的连续响应信号图(左)和相同浓度下选择性对比图(右)；
图中标号所示：硅栅极1、二氧化硅层2、源极3、漏极4、碳化钛MXene层5、银离子6。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
一种基于碳化钛MXene场效应晶体管的银离子传感器，如图1，该传感器包括硅栅极1、二氧化硅层2、叉指金电极区和碳化钛MXene层5；二氧化硅层2位于硅栅极1上方，所述的叉指电极区位于二氧化硅层2上方，所述的碳化钛MXene层5也位于二氧化硅层2上方。二氧化硅层厚度为300nm。碳化钛MXene层5厚度约为2nm。叉指金电极区包括叉指形态分布的源极3和漏极4。硅栅极1和叉指电极区域与检测响应信号的半导体分析仪电连接。源极3和漏极4的材质为金属金。
源极3和/或漏极4宽l为1.8-2.2μm，源极3和漏极4距离d为1.4-1.6μm。也就是说，源极3和漏极4组成一组叉指电极对，每个叉指电极宽l为1.8-2.2μm，相邻叉指电极距离d为1.4-1.6μm。
碳化钛MXene层5通过层状碳化钛MXene水相分散液滴涂在叉指电极区，并干燥后得到。Ti3C2Tx MXene由浓盐酸和氟化锂插层Ti3AlC2制备得到，合成得到的储备液为5mg/mL，厚度约为2nm。层状碳化钛MXene(2nm)水相分散液的浓度为0.004-0.006mg/mL，滴加体积为0.6-0.8μL，之后在空气中常温干燥。干燥后的Ti3C2Tx MXene直接用于待测银离子溶液的分析测定。
该传感器应用于水溶液中银离子6的传感检测。检测时，将待测物溶液直接滴加到干燥后的碳化钛MXene层5，即碳化钛MXene传感区域，通过半导体分析仪记录电信号变化。待测物溶液中银离子浓度为0.5-10μM。
实施例1
参考图1，基于碳化钛MXene场效应晶体管的银离子传感器，包括晶体管硅栅极1及其表面的二氧化硅层2的光刻基片，通过激光光刻技术在二氧化硅层2表面形成含叉指区域的源极3和漏极4电极对，叉指电极宽l为2μm，相邻叉指电极距离d为1.5μm，叉指电极区域沉积Ti3C2Tx MXene层5作为场效应晶体管的半导体导电沟道材料，在无需任何探针修饰的情况下构建Ti3C2Tx MXene场效应晶体管传感器，该器件应用于水中银离子6的传感检测。
基于碳化钛MXene场效应晶体管的银离子传感器具体制作过程为：在叉指电极区域滴加由浓盐酸和氟化锂插层Ti3AlC2制备得到的Ti3C2Tx MXene水相分散液，将制备的Ti3C2Tx MXene分散液稀释至0.005mg/mL后在叉指电极区域上的滴加0.7μL，在空气中常温静置干燥沉积到叉指金电极区域表面，作为半导体传感通道材料。制备完成的碳化钛MXene场效应晶体管传感器用于测定水体中银离子的浓度。
1、传感器检测的工作过程为：将源极3和漏极4间的偏压设置为0.1V，监测两极之间的电流，以源漏极电流变化作为响应信号输出。银离子水溶液样品滴加到负载有Ti3C2TxMXene的叉指区域时，银离子6会被Ti3C2Tx MXene纳米片吸附并在原位发生还原作用生成纳米银颗粒，从而引起通道材料Ti3C2Tx MXene片层的电特性变化，产生的电导性能的变化通过源漏极间电流变化输出，通过分析源漏极电流信号的相对变化确定水样中银离子的浓度。
2、准确配制不同浓度的银离子水溶液，浓度分别为0.5μM、2μM、5μM、10μM，将制备好的传感器源极3和漏极4接入半导体分析仪中并在两极间施加+0.1V的偏压，同时传感器的背栅极接地；依次在传感器叉指区域按浓度从低到高滴加银离子水溶液(0.5μL)，同时记录漏极电流的实时变化情况，实时响应曲线见图2。从图中可以看出，在滴加上述不同浓度的银离子溶液后，源漏极电流均很快出现降低，而且随着银离子浓度的增大电流的下降幅度明显增大，器件的检测速度很快，且信号变化量与银离子浓度有关。
3、准确配制不同浓度的银离子水溶液，浓度分别为0.5μM、1μM、2μM、5μM、10μM；将制备好的传感器源极3和漏极4接入半导体分析仪中并在两极间施加+0.1V的偏压，同时将传感器的背栅极接地；选取多个传感器并在其叉指区域滴加0.5μL去离子水，在信号稳定后，分别向叉指区域滴加0.5μL不同浓度待测溶液，包括0μM(去离子水)、0.5μM、1μM、2μM、5μM、10μM，同时通过半导体分析仪实时记录源漏极电流的变化情况，得到35s内归一化源漏极电流的时间分辨曲线，绘制不同银离子浓度下传感器的实时信号响应曲线见图3(左)；进一步用多个传感器器件对上述含有不同浓度银离子的水样进行重复实验，统计不同检测时间点(10s,20s,30s)输出信号数据得到表征检测敏感性的响应信号与银离子浓度关系图3(右)，通过浓度和电流响应信号关系曲线，可以定量检测水溶液中银离子的浓度。图3说明构建的碳化钛MXene场效应晶体管传感器对水溶液中的银离子有与检测时长相关的传感检测能力，可通过调节检测时长来调控该传感器对银离子的检测灵敏度。
4、准确配制浓度为1μM的干扰金属离子水溶液，包括Na+、K+、Mg2+、Ca2+、Zn2+、Fe3+、Pb2+、Cu2+和Al3+溶液以及1μM的Ag+溶液；将制备好的传感器源极和漏极接入半导体分析仪中并在两极间施加+0.1V的偏压，同时将传感器的背栅极接地；依次在载有Ti3C2Tx MXene通道材料的叉指区域滴加0.5μL的Na+、K+、Mg2+、Ca2+、Zn2+、Fe3+、Pb2+、Cu2+、Al3+和Ag+溶液，同时通过半导体分析仪实时记录电流的变化情况，得到实时响应曲线见图4(左)，进一步通过统计多个传感器对相同浓度(1μM)不同金属离子的相对响应信号变化，得到传感器对银离子和其他金属离子的检测选择性对比图4(右)。图4(左)为本发明对相同浓度(均为1μM)不同金属离子的连续响应信号图。从图4(左)中可以看出，传感器对选取的其他常见金属离子均没有显著响应，而添加银离子后出现明显的导电率下降现象，导电率的变化是来自Ti3C2TxMXene与银离子的反应，吸附后在原位将银离子还原为银纳米颗粒，从而对水体中银离子表现出明显的响应，说明构建的碳化钛MXene场效应晶体管传感器具有对银离子的高识别能力。根据图4(右)所示的传感器对相同浓度不同金属离子的选择性比较，可以看到传感器对其他金属离子的相对响应变化不超过0.5％，而对相同浓度的银离子的相对响应变化超过6％，说明本发明提出的碳化钛MXene场效应晶体管传感器对水中的银离子有很高的选择性(大于一个数量级)。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (9)

1.一种基于碳化钛MXene场效应晶体管的银离子传感器的应用，其特征在于，该传感器应用于水溶液中银离子（6）的传感检测，该传感器包括硅栅极（1）、二氧化硅层（2）、叉指金电极区和碳化钛MXene层（5）；
所述的二氧化硅层（2）位于硅栅极（1）上方，所述的叉指电极区位于二氧化硅层（2）上方，所述的碳化钛MXene层（5）也位于二氧化硅层（2）上方；
该传感器利用银离子对其产生的电导性能的变化通过源漏极间电流变化输出，通过分析源漏极电流信号的相对变化确定水样中银离子的浓度，且电流信号变化量与银离子浓度有关，该传感器具有对银离子的高识别能力。
2.根据权利要求1所述的一种基于碳化钛MXene场效应晶体管的银离子传感器的应用，其特征在于，所述的叉指金电极区包括叉指形态分布的源极（3）和漏极（4）。
3.根据权利要求2所述的一种基于碳化钛MXene场效应晶体管的银离子传感器的应用，其特征在于，所述的源极（3）和/或漏极（4）宽l为1.8-2.2 µm，相邻源极（3）和/或漏极（4）距离d为1.4-1.6 µm。
4.根据权利要求1或2所述的一种基于碳化钛MXene场效应晶体管的银离子传感器的应用，其特征在于，所述碳化钛MXene层（5）覆盖于叉指金电极区表面。
5.根据权利要求1所述的一种基于碳化钛MXene场效应晶体管的银离子传感器的应用，其特征在于，所述的碳化钛MXene层（5）通过层状碳化钛MXene水相分散液滴涂在叉指金电极区，并经过干燥后得到。
6.根据权利要求5所述的一种基于碳化钛MXene场效应晶体管的银离子传感器的应用，其特征在于，所述的层状碳化钛MXene水相分散液的浓度为0.004-0.006 mg/mL，滴加体积为0.6-0.8 μL，之后在空气中常温干燥。
7.根据权利要求1所述的一种基于碳化钛MXene场效应晶体管的银离子传感器的应用，其特征在于，所述的硅栅极（1）和叉指电极区域与检测响应信号的半导体分析仪电连接。
8.根据权利要求1所述的一种基于碳化钛MXene场效应晶体管的银离子传感器的应用，其特征在于，检测时，将待测物溶液直接滴加到干燥后的碳化钛MXene层（5），通过半导体分析仪记录电信号变化。
9.根据权利要求1所述的一种基于碳化钛MXene场效应晶体管的银离子传感器的应用，其特征在于，所述的银离子浓度为0.5-10 μM。
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