CN109742382B - 表面包覆正极材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种表面包覆正极材料及其制备方法和应用，其中，表面包覆正极材料包括基体和包覆基体的包覆层，基体为正极材料，包覆层的组分含有偏磷酸铝。上述表面包覆正极材料通过采用偏磷酸铝形成包覆层，有效地改善了锂离子电池正极材料的循环性能，特别是高温循环性能。
Description
技术领域
本发明涉及电池制备技术领域，特别涉及表面包覆正极材料及其制备方法和应用。
背景技术
随着新能源汽车的发展，要求由锂离子电池组成的动力系统能够满足快速充电、高续航里程、长循环寿命等要求。锂离子电池正极材料是制约锂离子电池性能的重要因素之一，因此改善锂离子电池正极材料的性能，对于提升锂离子电池性能具有重要意义。特别是，镍钴锰三元正极材料，其具有容量高，成本低的优点，能够较好的满足锂离子电池高续航里程、长循环寿命的要求，逐渐受到研究者的青睐。但是在使用过程中，由于正极材料会与电池中的电解液发生副反应，造成正极材料中的阳离子溶出，结构发生转变，SEI膜的持续增长，最终导致循环寿命下降。因此，抑制正极材料与电解液的副反应，提高正极材料的结构稳定性，对于提高锂离子电池的循环寿命具有重要意义。其中，高温循环性能对材料的要求更高，提升改善的技术难度更大，成为了限制了许多正极材料应用的关键因素。
表面包覆技术是一种有效改善正极材料循环性能的有效手段而被大家广泛使用。通常采用氧化钼、氧化镓等金属氧化物来进行包覆，该类材料能够一定程度上改善电池的常温循环性能，但改善高温循环性能的效果欠佳。
发明内容
基于此，有必要提供一种能够有效改善电池高温循环性能的表面包覆正极材料及其制备方法和应用。
一种表面包覆正极材料，包括基体和包覆所述基体的包覆层，所述基体为正极材料，所述包覆层的组分含有偏磷酸铝。
上述表面包覆正极材料通过采用偏磷酸铝形成包覆层，有效地改善了锂离子电池正极材料的循环性能，特别是高温循环性能。具体地：偏磷酸铝中的P＝O键，能够有效的抵抗电解液对正极材料的表面侵蚀，同时可以避免正极材料与电池中的电解液发生副反应，延长循环使用寿命。且偏磷酸盐是二元磷酸盐中最稳定的磷酸盐，相比于其他磷酸盐或磷酸酯，在高温下稳定更高，能够显著改善电池的高温循环性能。
在其中一实施例中，所述包覆层的组分还含有氧化铝。
通过采用偏磷酸铝和氧化铝共同制备的包覆层来包覆正极材料，可以更进一步地改善正极材料的常温和高温循环性能，特别是高温循环的改善效果尤为显著。
在其中一实施例中，所述偏磷酸铝和所述氧化铝的质量比大于等于10.5:1。
在其中一实施例中，所述包覆层由偏磷酸铝和氧化铝的混合物制备而成。
在其中一实施例中，所述包覆层为单层或多层结构。
在其中一实施例中，所述包覆层为多层结构，其中至少一层为偏磷酸铝层，至少一层为氧化铝层。
在其中一实施例中，所述正极材料为三元正极材料、二元正极材料及其他能够作为正极的材料。
在其中一实施例中，所述三元正极材料为镍钴锰三元正极材料或镍钴铝三元正极材料。
一种表面包覆正极材料的制备方法，包括以下步骤：
在基体上形成包覆层，，得到表面包覆正极材料，其中，所述包覆层的组分含有偏磷酸铝，所述基体为正极材料。
上述方法通过将偏磷酸铝负载到基体上，可以显著改善正极材料的常温和高温循环性能，延长电池的使用寿命，且该方法操作简单方便，原料来源广泛，适宜工业生产应用。
在其中一实施例中，在基体上形成包覆层的步骤包括以下步骤：
提供磷酸一氢铝和/或磷酸二氢铝的浆液；
将所述浆液负载到所述基体上；
煅烧，制得所述表面包覆正极材料。
将含磷酸氢铝和/或磷酸二氢铝的浆液的浆料负载到正极材料上并进行煅烧，使磷酸氢铝和/或磷酸二氢铝发生分解反应，即可获得到偏磷酸铝包覆的正极材料。
在其中一实施例中，所述浆液中还含有氢氧化铝；将所述氢氧化铝与磷酸一氢铝和/或磷酸二氢铝和溶剂混合，得到所述浆液。
通过将含有磷酸一氢铝和/或磷酸二氢铝、氢氧化铝的浆液负载到正极材料上后进行煅烧，能够获得到偏磷酸铝和氧化铝共同包覆的正极材料。
在其中一实施例中，提供磷酸一氢铝和/或磷酸二氢铝的浆液的步骤包括以下步骤：
将铝源、磷源和所述溶剂混合，在50℃-80℃的条件下搅拌均匀，制得含有磷酸一氢铝和/或磷酸二氢铝的浆液；
其中，所述铝源为包含氢氧化铝或能水解生成氢氧化铝的试剂；
所述磷源为磷酸、磷酸盐和磷酸酯中的一种或多种。
可以利用含氢氧化铝的铝源和含磷酸根的磷源进行反应，生产含有磷酸一氢铝和/或磷酸二氢铝的浆液，且仅需调整铝源和磷源的投料比即可实现浆液中磷酸一氢铝、磷酸二氢铝以及氢氧化铝含量的调节，进而调节包覆层中偏磷酸铝和氧化铝的质量比，方便快捷，且不会引入新的杂质，保证电池的性能。
在其中一实施例中，所述磷源为磷酸二氢氨、磷酸一氢氨和磷酸中的一种或多种。
上述磷源能够生成高纯度的磷酸一氢铝和/或磷酸二氢铝，且铵离子易挥发除去，不会引入杂质，能够保证最终获得的包覆层的纯度，避免杂质的引入而影响电池性能。
在其中一实施例中，所述铝源为氢氧化铝溶液、氢氧化铝悬浮液或能水解生成氢氧化铝的试剂。
在其中一实施例中，能水解生成氢氧化铝的试剂为氧化铝。
在其中一实施例中，所述溶剂为水。
在其中一实施例中，将铝源、磷源和溶剂混合的步骤包括以下步骤：
将所述铝源分为两批，先将第一批铝源、所述磷源和所述溶剂混合，在50℃-80℃的条件下搅拌均匀；然后加入第二批铝源，以调节混合溶液的pH值至7-8。
将铝源分为两批，让第一批铝源先与磷源反应，再加入第二批铝源，作为pH调节剂，调节溶液的pH至7-8，有利于磷酸二氢铝和氢氧化铝的混合浆料的形成，将上述混合浆料负载到正极材料上后进行煅烧，磷酸二氢铝和氢氧化铝均能发生分解反应，从而形成偏磷酸铝和氧化铝共包覆的正极材料。上述方法有效地利用了铝源本身的酸碱性，在不引入杂质的情况下，控制溶液的pH值，达到控制反应平衡移动方向的目的，从而形成合适比例的磷酸二氢铝和氢氧化铝混合浆料，有利于致密均一且具有较优理化性能的共包覆体的形成。
在其中一实施例中，所述第一批铝源和所述磷源的摩尔比为1：(2.5-5)
将第一批铝源和所述磷源的摩尔比控制在上述范围内有利于形成合适比例的偏磷酸铝，进而形成具有较好理化性质的包覆层，有效改善电池的高温循环性能。
在其中一实施例中，将铝源、磷源和溶剂混合的步骤包括以下步骤：
将所述铝源、所述磷源和所述溶剂混合，在50℃-80℃的条件下搅拌均匀；然后加入氨水，调节混合溶液的pH值至7-8。
在其中一实施例中，所述煅烧的步骤包括以下步骤：
先将负载有所述浆液的基体在350℃-450℃的条件下进行第一次煅烧，然后在451℃-800℃的条件下进行第二次煅烧。
通过在350℃-450℃的条件下进行第一次煅烧，使Al(H2PO4)3生成AlH2P3O10，然后在451℃-800℃的条件下进行第二次煅烧，使AlH2P3O10生成Al(PO3)3，以避免副反应的发生，生成较高纯度的偏磷酸铝，进而形成致密且均一的包覆层。
在其中一实施例中，在基体上形成包覆层的步骤包括以下步骤：
提供偏磷酸铝溶液或偏磷酸铝悬浮液；
将所述偏磷酸铝溶液或偏磷酸铝悬浮液负载到所述基体上，干燥即得所述表面包覆正极材料。
上述方法可以快速制备偏磷酸铝包覆的正极材料。
一种锂离子电池，包括上述表面包覆正极材料或上述的表面包覆正极材料的制备方法制备而成的表面包覆正极材料。
包含上述表面包覆正极材料或上述的表面包覆正极材料的制备方法制备而成的表面包覆正极材料的锂离子电池具有较好的常温和高温循环性能。
附图说明
图1为实施例1的表面包覆正极材料的SEM图；
图2为实施例1、对比例1和对比例2的表面包覆正极材料的常温循环曲线对比图；
图3为实施例1、对比例1和对比例2的表面包覆正极材料的高温(50℃)循环曲线对比图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将对本发明进行更全面的描述，并给出了本发明的较佳实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
下面列举具体实施方式来对本发明进行说明。
实施例1
偏磷酸铝和氧化铝共包覆正极材料
第一步：称取0.72g磷酸二氢氨和0.16g氢氧化铝分别溶于30ml去离子水中，搅拌均匀。然后将氢氧化铝水溶液滴入磷酸二氢氨溶液中，60℃搅拌20min。继续滴加氢氧化铝溶液，调节pH至7-8，继续搅拌10min，制成混合溶液。
第二步，称取200gNCM523正极材料，加入第一步混合溶液中，高速搅拌30min，然后放入烘箱中烘干，制成NCM523包覆材料基体。
第三步，将NCM523包覆材料基体放入空气炉中，先350℃恒温烧结2小时，再升温至600℃，恒温烧结4小时，然后随炉空冷，研磨过筛，得到实施例1的表面包覆正极材料，且SEM图如图1所示。
实施例2
偏磷酸铝和氧化铝共包覆正极材料
第一步：称取0.72g磷酸二氢氨和0.16g氢氧化铝分别溶于30ml去离子水中，搅拌均匀。然后将氢氧化铝水溶液滴入磷酸二氢氨溶液中，60℃搅拌20min。继续滴加氢氧化铝溶液，调节pH至7-8，继续搅拌10min，制成混合溶液。
第二步，称取200gNCM523正极材料，加入第一步混合溶液中，高速搅拌30min，然后放入烘箱中烘干，制成NCM523包覆材料基体。
第三步，将NCM523包覆材料基体放入空气炉中，在600℃恒温烧结6小时，然后随炉空冷，研磨过筛，得到实施例2的表面包覆正极材料。
实施例3
偏磷酸铝和氧化铝共包覆正极材料
第一步：称取0.72g磷酸二氢氨和0.16g氢氧化铝分别溶于30ml去离子水中，搅拌均匀。然后将氢氧化铝水溶液滴入磷酸二氢氨溶液中，60℃搅拌20min。
第二步，称取200gNCM523正极材料，加入第一步混合溶液中，高速搅拌30min，然后放入烘箱中烘干，制成NCM523包覆材料基体。
第三步，将NCM523包覆材料基体放入空气炉中，在600℃恒温烧结6小时，然后随炉空冷，研磨过筛，得到实施例3的表面包覆正极材料。
实施例4
偏磷酸铝和氧化铝共包覆正极材料
第一步：称取0.24g磷酸二氢氨和0.16g氢氧化铝分别溶于30ml去离子水中，搅拌均匀。然后将氢氧化铝水溶液滴入磷酸二氢氨溶液中，60℃搅拌20min。继续滴加氢氧化铝溶液，调节pH至7-8，继续搅拌10min，制成混合溶液。
第二步，称取200gNCM523正极材料，加入第一步混合溶液中，高速搅拌30min，然后放入烘箱中烘干，制成NCM523包覆材料基体。
第三步，将NCM523包覆材料基体放入空气炉中，在600℃恒温烧结6小时，然后随炉空冷，研磨过筛，得到实施例4的表面包覆正极材料。
实施例5
偏磷酸铝表面包覆正极材料
第一步：称取0.7g偏磷酸铝溶于30ml去离子水中，然后滴加氨水调节pH至7-8，继续搅拌10min，搅拌均匀。
第二步，称取200gNCM523正极材料，加入第一步的溶液中，高速搅拌30min，然后放入烘箱中烘干，制成实施例5的表面包覆正极材料。
对比例1
磷酸铝表面包覆正极材料
第一步，称取7.2g磷酸铝加入60ml去离子水中，高速搅拌20min，然后滴加氨水调节pH至7-8，继续搅拌10min，制成磷酸铝分散溶液。
第二步，称取200gNCM523正极材料，加入第一步磷酸铝分散溶液中，高速搅拌30min，然后抽滤，放入烘箱中烘干，制成NCM523包覆材料基体。
第三步，将NCM523包覆材料基体放入空气炉中，200℃恒温烧结6小时，然后随炉空冷，研磨过筛，得到对比例1的表面包覆正极材料。
对比例2
氧化铝表面包覆正极材料
第一步，称取2.2g九水硝酸铝加入60ml去离子水中，高速搅拌20min，然后滴加氨水调节pH至7-8，继续搅拌10min，制成氢氧化铝分散溶液。
第二步，称取200gNCM523正极材料，加入第一步氢氧化铝分散溶液中，高速搅拌30min，然后抽滤，放入烘箱中烘干，制成NCM523包覆材料基体。
第三步，将NCM523包覆材料基体放入空气炉中，630℃恒温烧结6小时，然后随炉空冷，研磨过筛，得到对比例2的表面包覆正极材料。
循环性能测试
测试方法：
首先将本发明所述表面包覆正极材料先制成正极极片，然后按照扣式电池组装流程组装成扣式电池，最后在蓝电测试柜上进行循环性能测试。其中正极极片制作流程为：1、将所述表面包覆正极材料、导电剂、粘接剂、NMP等物质按一定质量比例加入搅拌罐中，然后进行高速搅拌制成正极浆料；2、将步骤1中所述的正极浆料涂覆在铝箔上，然后进行烘烤、辊压，裁片，制成正极极片。扣电电池组装流程为：在真空手套箱中依次将负极壳、弹片、垫片、负极极片、隔膜、正极极片进行组装，然后滴加电解液，组装正极壳，最后进行密封封口，制成扣式电池。蓝电测试柜循环性能测试流程为：将扣式电池接入恒温测试柜中，静置两小时，然后启动蓝电测试系统，设置测试参数，进行循环性能测试。其中常温循环性能测试在25℃恒温测试柜中进行，高温循环性能测试在50℃恒温测试柜中进行。主要用到的测试设备：蓝电测试柜，生产厂家：武汉蓝电电子股份有限公司；型号：CT2001A。
实施例1-实施例5的容量保持率如表1：
表1
从表1可以看出，实施例1-实施例5的正极材料不仅具有较好的常温循环性能，还具有较好的高温循环性能。
图2为实施例1、对比例1和对比例2的常温循环曲线，从图2可以看出，循环100次后，电容保持率为实施例1＞对比例1＞对比例2，说明实施例1的常温循环性能最优。
图3为实施例1、对比例1和对比例2的高温(50℃)循环曲线，从图3可以看出，循环100次后，容量保持率为实施例1显著优于对比例1和对比例2，说明实施例1的偏磷酸铝和氧化铝共包覆能显著提升电池的高温循环性能。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种表面包覆正极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
在基体上形成包覆层，得到表面包覆正极材料，其中，所述包覆层的组分含有偏磷酸铝，所述包覆层的组分还含有氧化铝；所述基体为正极材料；
其中，所述在基体上形成包覆层的步骤包括以下步骤：
提供磷酸一氢铝和/或磷酸二氢铝的浆液；
将所述浆液负载到所述基体上；
煅烧，制得所述表面包覆正极材料；
其中，所述提供磷酸一氢铝和/或磷酸二氢铝的浆液的步骤包括以下步骤：将铝源、磷源和溶剂混合，在50℃-80℃的条件下搅拌均匀，制得含有磷酸一氢铝和/或磷酸二氢铝的浆液；其中，所述铝源为包含氢氧化铝或能水解生成氢氧化铝的试剂；所述磷源为磷酸、磷酸盐和磷酸酯中的一种或多种；
其中，所述将铝源、磷源和溶剂混合的步骤包括以下步骤：将所述铝源分为两批，先将第一批铝源和所述磷源及所述溶剂混合，在50℃-80℃的条件下搅拌均匀；然后加入第二批铝源，以调节混合溶液的pH值至7-8。
2.根据权利要求1所述的表面包覆正极材料的制备方法，其特征在于，所述第一批铝源和所述磷源的摩尔比为1：(2.5-5)。
3.根据权利要求1所述的表面包覆正极材料的制备方法，其特征在于，所述能水解生成氢氧化铝的试剂为氧化铝；所述溶剂为水。
4.根据权利要求1所述的表面包覆正极材料的制备方法，其特征在于，所述正极材料为三元正极材料、二元正极材料及其他能够作为正极的材料。
5.根据权利要求4所述的表面包覆正极材料的制备方法，其特征在于，所述三元正极材料为镍钴锰三元正极材料或镍钴铝三元正极材料。
6.根据权利要求1所述的表面包覆正极材料的制备方法，其特征在于，所述偏磷酸铝和所述氧化铝的质量比大于等于10.5:1。
7.根据权利要求1～6任一项所述的表面包覆正极材料的制备方法，其特征在于，所述煅烧的步骤包括以下步骤：
先将负载有所述浆液的基体在350℃-450℃的条件下进行第一次煅烧，然后在451℃-800℃的条件下进行第二次煅烧。
8.根据权利要求7所述的表面包覆正极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
称取0.72g磷酸二氢氨和0.16g氢氧化铝分别溶于30ml去离子水中，搅拌均匀；然后将氢氧化铝水溶液滴入磷酸二氢氨溶液中，60C搅拌20min；继续滴加氢氧化铝溶液，调节pH至7-8，继续搅拌10min，制成混合溶液；
称取200gNCM523正极材料，加入第一步混合溶液中，高速搅拌30min，然后放入烘箱中烘干，制成NCM523包覆材料基体；
将NCM523包覆材料基体放入空气炉中，先350C恒温烧结2小时，再升温至600C，恒温烧结4小时，然后随炉空冷，研磨过筛，得到所述表面包覆正极材料。
9.一种表面包覆正极材料的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括以下步骤：
称取0.72g磷酸二氢氨和0.16g氢氧化铝分别溶于30ml去离子水中，搅拌均匀；然后将氢氧化铝水溶液滴入磷酸二氢氨溶液中，60C搅拌20min；继续滴加氢氧化铝溶液，调节pH至7-8，继续搅拌10min，制成混合溶液；
称取200gNCM523正极材料，加入第一步混合溶液中，高速搅拌30min，然后放入烘箱中烘干，制成NCM523包覆材料基体；
将NCM523包覆材料基体放入空气炉中，在600C恒温烧结6小时，然后随炉空冷，研磨过筛，得到所述表面包覆正极材料；
或者，所述的制备方法包括以下步骤：
称取0.24g磷酸二氢氨和0.16g氢氧化铝分别溶于30ml去离子水中，搅拌均匀；然后将氢氧化铝水溶液滴入磷酸二氢氨溶液中，60C搅拌20min；继续滴加氢氧化铝溶液，调节pH至7-8，继续搅拌10min，制成混合溶液；
称取200gNCM523正极材料，加入第一步混合溶液中，高速搅拌30min，然后放入烘箱中烘干，制成NCM523包覆材料基体；
将NCM523包覆材料基体放入空气炉中，在600C恒温烧结6小时，然后随炉空冷，研磨过筛，得到所述表面包覆正极材料。
10.一种锂离子电池，其特征在于，包括权利要求1～9任一项所述的表面包覆正极材料的制备方法制备而成的表面包覆正极材料。
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| KR20160079575A (ko) * | 2014-12-26 | 2016-07-06 | 삼성에스디아이 주식회사 | 복합 양극 활물질, 그 제조방법, 이를 포함하는 양극 및 이를 포함하는 리튬 전지 |
| CN106602021A (zh) * | 2016-12-22 | 2017-04-26 | 金瑞新材料科技股份有限公司 | 一种包覆型锂离子电池正极材料及其制备方法 |
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2019
- 2019-03-05 CN CN201910162005.7A patent/CN109742382B/zh active Active
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