CN109167057B - 一种改性高镍三元正极材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种改性高镍三元正极材料的制备方法，包括以下步骤：按质量比1:（0.05‑0.1）准确称取高镍三元材料和镧铁硅，再加入去离子水，超声并搅拌后，经过滤干燥，得到镧铁硅包覆的高镍三元材料前驱体；将所得镧铁硅包覆的高镍三元材料前驱体在高纯氧气气氛中煅烧，自然冷却，得到改性高镍三元正极材料。本发明制备的改性高镍三元正极材料具有较好的电子导电率和化学稳定性；且本发明的工艺简单，无环境污染，成本低廉，得到的产物纯度高，性能稳定，适用于大规模产业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及锂电池材料技术领域，特别是一种改性高镍三元正极材料的制备方法。
背景技术
高容量、低成本的高镍三元锂离子电池正极材料LiNixCoyMn1-x-yO2(x≥0.8)成为目前最具应用前景的锂离子动力电池正极材料，三元材料的容量随着镍含量的提高而增高，但是相应的材料表面的游离锂含量也增加，导致材料残碱度较高，其表面结构在锂离子反复脱嵌过程中会遭到破坏，并与电解液反应，导致循环性能差。因此通过水洗降低材料表面残碱，同时对材料表面进行包覆来提高材料稳定性，提升材料的首效、容量及循环性能。
镧铁硅基材料，晶体结构为NaZn13型晶体结构，属于Fm3c（Oh 6）空间群，在其晶胞中，La和Fe原子数比1:13，Fe原子以1:12的比例占据两种不同的晶体位FeⅠ（8b）, FeⅡ（96i）。每个单胞中包含8个分子式LaFe13。La和FeⅠ形成CsCl结构，La原子被24个FeⅡ原子包围。FeⅠ原子被组成二十面体的12个FeⅡ原子包围，其配位环境类似于具有面心立方结构的γ-Fe。FeⅡ原子被9个最近邻的FeⅡ原子和一个FeⅠ原子包围。在La（Fe,M）晶胞中，Si原子占据的位置是晶胞中的FeⅡ原子的位置。镧铁硅基材料具有较高的电子导电性和热稳定性。
发明内容
本发明的目的在于基于现有技术的不足，提供一种改性高镍三元正极材料的制备方法，以获得具有较好的电子导电率和化学稳定性的改性高镍三元正极材料。
为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：
一种改性高镍三元正极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、按质量比1:（0.05-0.1）准确称取高镍三元材料和镧铁硅，再加入去离子水，超声并搅拌后，经过滤干燥，得到镧铁硅包覆的高镍三元材料前驱体；
S2、将步骤S1所得镧铁硅包覆的高镍三元材料前驱体在高纯氧气气氛中煅烧，自然冷却，得到改性高镍三元正极材料。
优选的，所述高镍三元材料的分子式为LiNixCoyMn1-x-yO2，所述x的取值范围为0.80-0.90，y的取值范围为0.01-0.10。
优选的，所述镧铁硅的分子式为LaFe13-aSia，所述a的取值范围为1.2-2.0。
优选的，所述步骤S1中去离子水和高镍三元材料的质量比为（1-5）：1。
优选的，所述步骤S1中超声并搅拌的时间为0.5-3h。
优选的，所述步骤S2中煅烧温度为500-600℃，时间为10-20h。
本发明的有益效果如下：
本发明通过水洗降低高镍三元材料表面残碱，减少与电解液的副反应，提升了材料的首效发挥，同时在高镍三元材料表面包覆镧铁硅基材料，由于镧铁硅材料结构稳定并有较好的电子导电性，提升了高镍三元材料的倍率和循环性能。本发明的工艺简单，无环境污染，成本低廉，得到的产物纯度高，性能稳定，适用于大规模产业化生产。
附图说明
图1为实施例1合成的LaFe11.8Si1.2表面处理包覆的高镍三元材料LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2材料SEM图;
图2为实施例1合成的LaFe11.8Si1.2表面处理包覆的高镍三元材料LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2材料首次充放电图;
图3为实施例1合成的LaFe11.8Si1.2表面处理包覆的高镍三元材料LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2材料1C倍率下的循环图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步说明：
实施例1
一种改性高镍三元正极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、按质量比1:0.05准确称取高镍三元材料（LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2）和镧铁硅（LaFe11.8Si1.2），再加入一定量去离子水，超声并搅拌后，经过滤干燥，得到镧铁硅包覆的高镍三元材料前驱体；
S2、将步骤S1镧铁硅包覆的高镍三元材料前驱体在高纯氧气气氛中煅烧，自然冷却，得到LaFe11.8Si1.2表面处理包覆高镍三元材料LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2的改性高镍三元正极材料。
步骤S1中去离子水和高镍三元材料的质量比为1：1。
步骤S1中超声并搅拌的时间为0.5h。
步骤S2中煅烧温度为500℃，时间为10h。
图1为实施例1制备的LaFe11.8Si1.2包覆高镍三元材料LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2的SEM图谱，从图中可以看出高镍三元材料颗粒表面光滑，无残余锂的杂相，且LaFe11.8Si1.2颗粒均匀的包覆高镍三元材料LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2表面，有利于提高高镍三元材料在充放电过程保持结构稳定性，提高循环性能。
实施例1合成的改性高镍三元正极材料的PH值为11.7,参照图2和图3所示，在0.2C倍率下的首次放电比容量为200.5mAh/g，首次效率为90.65%，在1C倍率经历了50周循环后容量保持率为98.6%。
实施例2
一种改性高镍三元正极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、按质量比1:0.06准确称取高镍三元材料（LiNi0.83Co0.08Mn0.09O2）和镧铁硅（LaFe11.6Si1.4），再加入一定量去离子水，超声并搅拌后，经过滤干燥，得到镧铁硅包覆的高镍三元材料前驱体；
S2、将步骤S1镧铁硅包覆的高镍三元材料前驱体在高纯氧气气氛中煅烧，自然冷却，得到LaFe11.6Si1.4表面处理包覆的高镍三元材料LiNi0.83Co0.08Mn0.09O2的改性高镍三元正极材料。
步骤S1中去离子水和高镍三元材料的质量比为2：1。
步骤S1中超声并搅拌的时间为1h。
步骤S2中煅烧温度为530℃，时间为12h。
实施例2合成的改性高镍三元正极材料的PH值为11.62，在0.2C倍率下的首次放电比容量为201.1mAh/g，首次效率为90.2%，在1C倍率经历了50周循环后容量保持率为98.22%。
实施例3
一种改性高镍三元正极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、按质量比1:0.07准确称取高镍三元材料（LiNi0.85Co0.06Mn0.09O2）和镧铁硅（LaFe11.4Si1.6），再加入一定量去离子水，超声并搅拌后，经过滤干燥，得到镧铁硅包覆的高镍三元材料前驱体；
S2、将步骤S1镧铁硅包覆的高镍三元材料前驱体在高纯氧气气氛中煅烧，自然冷却，得到LaFe11.4Si1.6表面处理包覆的高镍三元材料LiNi0.85Co0.06Mn0.09O2的改性高镍三元正极材料。
步骤S1中去离子水和高镍三元材料的质量比为3：1。
步骤S1中超声并搅拌的时间为1.5h。
步骤S2中煅烧温度为550℃，时间为15h。
实施例2合成的改性高镍三元正极材料的PH值为11.55，在0.2C倍率下的首次放电比容量为203.9mAh/g，首次效率为89.7%，在1C倍率经历了50周循环后容量保持率为98.82%。
实施例4
一种改性高镍三元正极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、按质量比1:0.08准确称取高镍三元材料（LiNi0.88Co0.05Mn0.07O2）和镧铁硅（LaFe11.2Si1.8），再加入一定量去离子水，超声并搅拌后，经过滤干燥，得到镧铁硅包覆的高镍三元材料前驱体；
S2、将步骤S1镧铁硅包覆的高镍三元材料前驱体在高纯氧气气氛中煅烧，自然冷却，得到LaFe11.2Si1.8表面处理包覆的高镍三元材料LiNi0.88Co0.05Mn0.07O2的改性高镍三元正极材料。
步骤S1中去离子水和高镍三元材料的质量比为4：1。
步骤S1中超声并搅拌的时间为2h。
步骤S2中煅烧温度为580℃，时间为18h。
实施例2合成的改性高镍三元正极材料的PH值为11.48，在0.2C倍率下的首次放电比容量为205.4mAh/g，首次效率为89.2%，在1C倍率经历了50周循环后容量保持率为97.64%。
实施例5
一种改性高镍三元正极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、按质量比1:0.1准确称取高镍三元材料（LiNi0.9Co0.01Mn0.09O2）和镧铁硅（LaFe11Si2），再加入一定量去离子水，超声并搅拌后，经过滤干燥，得到镧铁硅包覆的高镍三元材料前驱体；
S2、将步骤S1镧铁硅包覆的高镍三元材料前驱体在高纯氧气气氛中煅烧，自然冷却，得到LaFe11Si2表面处理包覆的高镍三元材料LiNi0.9Co0.01Mn0.09O2的改性高镍三元正极材料。
步骤S1中去离子水和高镍三元材料的质量比为5：1。
步骤S1中超声并搅拌的时间为3h。
步骤S2中煅烧温度为600℃，时间为20h。
实施例2合成的改性高镍三元正极材料的PH值为11.30，在0.2C倍率下的首次放电比容量为209.2mAh/g，首次效率为90.4%，在1C倍率经历了50周循环后容量保持率为99.36%。
对照例1
制备纯相的高镍三元材料，具体步骤如下：
S1、将高镍三元材料（LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2）和一定量去离子水混合，超声并搅拌后，经过滤干燥，得到高镍三元材料前驱体；
S2、将步骤S1的高镍三元材料前驱体在高纯氧气气氛中煅烧，自然冷却，得到纯相的高镍三元材料LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2。
步骤S1中去离子水和高镍三元材料的质量比为1：1。
步骤S1中超声并搅拌的时间为0.5h。
步骤S2中煅烧温度为500℃，时间为10h。
对照例1合成纯相的高镍三元材料的PH值为12.23，在0.2C倍率下的首次放电比容量为190.7mAh/g，首次效率为87.18%，在1C倍率经历了50周循环后容量保持率为92.5%。
对照例1与实施例1相比，明显的，本发明方法制备得到的改性高镍三元正极材料的电化学性能更加优异。
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (5)
1.一种改性高镍三元正极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、按质量比1:（0.05-0.1）准确称取高镍三元材料和镧铁硅，再加入去离子水，超声并搅拌后，经过滤干燥，得到镧铁硅包覆的高镍三元材料前驱体；所述镧铁硅的分子式为LaFe13-aSia，所述a的取值范围为1.2-2.0；
S2、将步骤S1所得镧铁硅包覆的高镍三元材料前驱体在高纯氧气气氛中煅烧，煅烧温度为500-600℃，自然冷却，得到改性高镍三元正极材料。
2.根据权利要求1所述的改性高镍三元正极材料的制备方法，其特征在于，所述高镍三元材料的分子式为LiNixCoyMn1-x-yO2，所述x的取值范围为0.80-0.90，y的取值范围为0.01-0.10。
3.根据权利要求1所述的改性高镍三元正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中去离子水和高镍三元材料的质量比为（1-5）：1。
4.根据权利要求1所述的改性高镍三元正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中超声并搅拌的时间为0.5-3h。
5.根据权利要求1所述的改性高镍三元正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中煅烧时间为10-20h。
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