CN1204783C - 复合基板的制造方法、复合基板以及使用它的el元件 - Google Patents

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Abstract

本发明的目的在于提供不会由于电极层的影响而在绝缘层表面产生凹凸，不需要打磨工序等，可以简单地制造，应用于薄膜发光元件时可获得高显示质量的复合基板的制造方法、复合基板以及使用它的EL元件，为了实现这一目的，提出了在具有电绝缘性的基板上依次将电极糊和绝缘体糊形成厚膜，得到电极坯和绝缘体坯层合形成的复合基板前体，对其进行加压处理，使表面平滑，之后烧制，得到复合基板的复合基板的制造方法、复合基板以及使用它的EL元件。

Description

复合基板的制造方法、复合基板以及使用它的EL元件
技术领域
本发明涉及具有电介质和电极的复合基板、使用该复合基板的电致发光元件(EL元件)及该复合基板的制备方法。
背景技术
物质通过外加电场发光的现象称为电致发光(EL)，利用这种现象的元件作为液晶显示器(LCD)或时钟的背照光得到实用化。
EL元件包括分散型元件和薄膜性元件，分散型元件具有将粉末荧光体分散在有机物或瓷釉上、上下设置电极的结构，薄膜性元件采用在电绝缘性基板上以夹在2个电极和2个薄膜绝缘体之间的方式形成的薄膜荧光体。另外，对于这两种EL元件，根据驱动方式又分别包括直流电压驱动型、交流电压驱动型。分散型EL元件自古以来就是已知的，具有容易制备的优点，但由于亮度差、寿命短，其利用受到限制。另一方面薄膜型EL元件具有高亮度、长寿命的特性，扩大了EL元件的实用范围。
以前，薄膜型EL元件以液晶显示器或PDP等中使用的青板玻璃作为基板，且与基板接触的电极为ITO等透明电极，荧光体产生的光以从基板侧输出的方式为主流。另外，作为荧光体材料，从成膜的难易程度、发光特性的观点出发，主要使用添加了显示橙黄色发光的Mn的ZnS。制造彩色显示器时，必须采用发出红色、绿色、蓝色3原色的荧光体材料。作为这种材料，添加了发蓝光的Ce的SrS或添加了Tm的ZnS、添加了发红光的Sm的ZnS或添加了Eu的CaS、添加了发绿光的Tb的ZnS或添加了Ce的CaS等增加为候补，继续进行研究。但是，至今在发光亮度、发光效率、色纯度方面还存在问题，尚未实现实用化。
作为解决这些问题的手段，已知高温下成膜的方法或者成膜后在高温下进行热处理的方法是有希望的。采用这种方法时，使用青板玻璃作为基板从耐热性的观点来看是不可能的。对于使用具有耐热性的石英基板也进行了研究，但石英基板非常昂贵，不适于显示器等必须有大面积的用途。
近年来，如特开平7-50197号公报或特公平7-44072号公报的记载，报道了使用电绝缘性陶瓷基板作为基板，用厚膜电介质代替荧光体下部的薄膜绝缘体的元件的开发。
该元件的基本结构如图2所示。图2所示的EL元件具有在陶瓷等的基板11上依次形成下部电极12、厚膜电介质层13、发光层14、薄膜绝缘体层15、上部电极16的结构。如上所述，与以前的结构不同，为了使荧光体发出的光从基板的背侧上部输出，在上部设置了透明电极。
该元件中，厚膜电介质具有数十μm的厚度，为薄膜绝缘体的几百～几千倍。因此，具有针孔等引起的绝缘破坏少、可信性高以及制造时的有效利用率高的优点。
使用厚电介质引起的荧光体层的电压下降，通过使用介电常数高的材料作为电介质层克服。另外，通过使用陶瓷基板和厚膜电介质，可以提高热处理温度。结果，显示高发光特性的发光材料可以成膜，这在以前由于晶体缺陷的存在是不可能实现的。
但是，厚膜电介质上形成的发光层其膜厚为几百nm的程度，只具有厚膜电介质层的约1/100的膜厚。因此，厚膜电介质层在发光层膜厚以下的水平上其表面必须是平滑的，但是难以使采用通常的厚膜工艺制造的电介质层的表面十分平滑。
如果电介质层的表面不平滑，恐怕不能在其上均匀地形成发光层，或者与该发光层之间出现剥离现象，导致显示质量显著受损。因此，在以前的工序中必须有通过打磨加工等除去大的凹凸，再进一步通过溶胶-凝胶工艺除去细微的凹凸的操作。
但是，打磨显示器等用的大面积复合基板在技术上是困难的，采用溶胶凝胶工艺时，存在不能单独处理大的凹凸而且原料成本增高、工序繁杂的问题。
发明公开
本发明的目的在于提供不会受电极层的影响而在绝缘层表面产生凹凸，不需要打磨工序等，可以简单地制造，用于薄膜发光元件时能够获得高显示质量的复合基板制造方法、复合基板以及使用它的EL元件。
也就是说，上述目的是通过以下内容实现的。
(1)复合基板的制造方法，在具有电绝缘性的基板上依次将电极糊和绝缘体糊形成厚膜，得到电极坯(グリ-ン)和绝缘体坯层合形成的复合基板前体，
使用锻压机或轧辊对其进行加压处理，使表面平滑，
之后烧制，得到复合基板。
(2)根据上述(1)的复合基板的制造方法，上述加压处理时，加压所用的锻模或轧辊的温度保持在50～200℃。
(3)根据上述(1)或(2)的复合基板的制造方法，上述电极糊和/或绝缘体糊的粘结剂使用热塑性树脂。
(4)根据上述(1)～(3)中任意一项的复合基板的制造方法，上述加压时，使具有剥离材料的树脂薄膜介于锻模或轧辊与电介质坯之间进行加压。
(5)按照上述(1)～(4)中任意一项的方法制造得到的在厚膜电介质层上形成功能性薄膜的复合基板。
(6)上述(5)的复合基板上具有至少发光层和透明电极的EL元件。
(7)根据上述(6)的EL元件，上述发光层和透明电极之间具有薄膜绝缘层。
作用
本发明中，通过对烧制前的电介质层进行加压这一简单工序，可以制造表面具有平滑的厚膜绝缘体层且由基板/电极/绝缘体层构成的复合基板。
如果使用这种表面具有平滑的绝缘体层的复合基板制造EL元件，可以在其上均一地形成发光层，而不会产生剥离现象。结果，可以得到发光特性、可信性优良的EL元件。另外，通过进行加压，不再需要以前必需的打磨工序，可以适应于大面积的显示器，同时由于能够减少工序还可以降低制造成本。
附图的简单说明
图1是表示本发明EL元件基本结构的部分截面图。
图2是表示以前的薄膜EL元件结构的部分截面图。
发明的最佳实施方式
本发明的复合基板的制造方法是在具有电绝缘性的基板上依次将电极糊和绝缘体糊形成厚膜，得到电极坯和绝缘体坯层合形成的复合基板前体，对其进行加压处理，使表面平滑，之后烧制，得到复合基板。
图1表示使用按照本发明方法制造的复合基板的EL元件的基本结构。按照本发明的方法制造的复合基板在基板1上具有按一定图案形成的电极2以及采用厚膜法在电极2上形成的绝缘体层3。另外，具有这种复合基板的EL元件在上述绝缘体层3上具有发光层4，优选还具有薄膜绝缘层5，并在薄膜绝缘层5上具有透明电极6。
上述复合基板前体可以按照通常的厚膜法制造。也就是说，在Pd或Ag/Pd那样的导体粉末中混合粘结剂或溶剂，制成电极糊，按照丝网印刷法等在例如Al2O3或结晶化玻璃等具有电绝缘性的陶瓷基板上印刷成一定的图案。然后，与上述同样在其上印刷绝缘体糊，所述绝缘体糊通过在粉末状绝缘体材料中混合粘结剂与溶剂制成。或者，也可以通过将绝缘体糊浇铸成膜，形成片状坯，将其层压到电极上。而且，也可以在绝缘体的片状坯上印刷电极，将其层压到基板上。
对如上所述形成的复合基板前体实施加压处理，使表面平滑。作为加压的方法，可以考虑使用大面积锻模对复合基板进行加压的方法，或将轧辊强压在复合基板的厚膜绝缘体层上，在轧辊旋转的同时移动复合基板的方法等。作为加压压力，优选约10～5000吨/m2。
制造电极或绝缘体糊时，优选使用热塑性树脂作为粘结剂，如果在加压时对加压用的锻模或轧辊进行加热则是有效的。
这时，为了防止绝缘体坯附着、粘着在锻模或轧辊上，最好使具有剥离材料的树脂薄膜介于锻模或轧辊与绝缘体坯之间进行加压。
作为这种树脂薄膜，可以例举四乙酰基纤维素(TAC)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)、间规聚苯乙烯(SPS)、聚苯硫醚(PPS)、聚碳酸酯(PC)、多芳基化合物(PAr)、聚砜(PSF)、聚醚砜(PES)、聚醚酰亚胺(PEI)、环状聚烯烃、溴化苯氧基(ブロム化フエノキシ)等，特别优选PET薄膜。
作为剥离材料，例如可以使用以二甲基硅氧烷为主体的硅氧烷类材料。剥离材料通常涂覆在上述树脂薄膜上。
加热锻模或轧辊时，锻模或轧辊的温度根据使用的粘结剂的种类，特别是熔点、玻璃化转变温度等有所不同，但是通常为约50～200℃。如果加热温度过低，则得不到充分的平滑化效果，如果过高，则粘结剂部分分解，恐怕绝缘体坯会与锻模或轧辊或者树脂薄膜粘着。
得到的复合基板坯的绝缘体层的表面粗度Ra优选为0.1μm以下。这种表面粗度可以通过调整锻模的表面粗度实现。另外，通过介于表面平坦的树脂薄膜进行加压，可以容易地实现。
烧制前进行的脱粘合剂处理的条件可以是常规条件，但在还原性气氛环境下进行烧制时，特别优选在下述条件下进行。
升温速度：5～500℃/小时，特别是10～400℃/小时
保持温度：200～400℃，特别是250～300℃
温度保持时间：0.5～24小时，特别是5～20小时
环境气氛：空气中
烧制时的环境气氛可以根据电极层用糊中导电材料的种类适当确定，在还原性气氛下进行烧制时，烧制环境气氛优选以N2为主成分，混合H21～10％，以及混合通过10～35℃下的水蒸气压得到的H2O气体。而且，氧分压优选为10-8～10-12个大气压。如果氧分压低于上述范围，有时电极层的导电材料会出现异常烧结，导致间断。另外，如果氧分压超过上述范围，则有电极层氧化的趋势。在氧化性气氛下进行烧制时，进行通常大气中的烧制即可。
烧制时的保持温度可以根据绝缘体层的种类适当确定，通常为约800～1400℃。如果保持温度低于上述范围，则致密化不充分，如果超过上述范围，则电极层容易间断。另外，烧制时的温度保持时间优选0.05～8小时，特别是0.1～3小时。
在还原性气氛下进行烧制时，优选根据需要对复合基板实施退火。退火是用于将绝缘体层再氧化的处理，这样可以显著延长IR加速寿命。
退火气氛中的氧分压优选为10-6个大气压以上，特别是10-6～10-8个大气压。如果氧分压低于上述范围，则绝缘体层或电介质层的再氧化困难，如果超过上述范围，则有内部导体氧化的趋势。
退火时的保持温度优选1100℃以下，特别是1000～1100℃。如果保持温度低于上述范围，则绝缘体层或电介质层的氧化不充分，有寿命变短的趋势，如果超过上述范围，则不仅电极层氧化，电流容量降低，而且与绝缘体材料、电介质材料发生反应，也有寿命变短的趋势。
另外，退火工序也可以仅由升温和降温构成。这时，温度保持时间为零，保持温度与最高温度含义相同。另外，温度保持时间优选0～20小时，特别优选2～10小时。环境气体优选使用加湿的H2气体等。
另外，上述脱粘合剂处理、烧制和退火各工序中，给N2、H2或混合气体等加湿可以使用例如加湿器等。这时，水温优选为约5～75℃。
脱粘合剂处理工序、烧制工序和退火工序可以连续进行，也可以独立进行。
连续进行这些工序时，优选脱粘合剂处理后不进行冷却，改变环境气氛，接着升温至烧制的保持温度进行烧制，然后冷却，达到退火工序的保持温度时，改变环境气氛进行退火。
另外，独立进行这些工序时，对于脱粘合剂处理工序，升温至一定的保持温度，保持一定时间后，降至室温。这时的脱粘合剂气氛与连续进行时相同。而且，对于退火工序，升温至一定的保持温度，保持一定时间后，降至室温。这时的退火气氛与连续进行时相同。另外，也可以将脱粘合剂工序与烧制工序连续进行，仅独立进行退火工序，还可以仅独立进行脱粘合剂工序，连续进行烧制工序和退火工序。
烧制后，如果进一步采用溶胶-凝胶法使表面平滑，则是更有效的。这时，可以采用通常的溶胶-凝胶法使之平滑，但优选通过将金属化合物溶解于丙二醇等二醇类(OH(CH2)nOH)溶剂中制得的物质。作为金属化合物原料，金属醇盐在溶胶-凝胶溶液的制备中使用较多，但是由于金属醇盐容易水解，因此在制备高浓度溶液时，为了防止原料析出沉淀和溶液固化，优选使用乙酰丙酮化物类化合物及其衍生物。另外，优选以非铅类的钛酸钡(BaTiO3)为主成分。
本发明使用的基板，只要是具有绝缘性，不会污染其上形成的绝缘层(电介质层)、电极层，并能够维持一定强度的物质均可以使用，没有特别的限定。具体材料可以举出例如氧化铝(Al2O3)、石英玻璃(SiO2)、氧化镁(MgO)、镁橄榄石(2MgO·SiO2)、滑石(MgO·SiO2)、莫来石(3Al2O3·2SiO2)、氧化铍(BeO)、氧化锆(ZrO2)、氮化铝(AlN)、氮化硅(SiN)、碳化硅(SiC+BeO)等陶瓷基板。此外，还可以使用Ba类、Sr类和Pb类钙钛矿，这时可以使用与绝缘层同样的组合物。其中特别优选氧化铝基板，需要热传导性时优选氧化铍、氮化铝、碳化硅等。使用与厚膜电介质层(绝缘层)同样的组合物作为基板材料时，不会出现热膨胀不同引起的翘曲、剥落现象，因而优选。
形成这些基板时的烧结温度为800℃以上，特别是800℃～1500℃，进一步是约1200～1400℃。
基于降低烧制温度等目的，也可以在基板中含有玻璃材料。具体而言，是PbO、B2O3、SiO2、CaO、MgO、TiO2、ZrO2中的1种或2种以上。玻璃相对于基板材料的含量为约20～30wt％。
调整基板用糊时，也可以有有机粘结剂。有机粘结剂没有特别的限定，从一般用作陶瓷材料粘结剂的物质中适当选择使用即可。这种有机粘结剂例如乙基纤维素、丙烯酸树脂、丁缩醛树脂等，溶剂例如α-萜品醇、丁基卡必醇、煤油等。糊中的有机粘结剂和溶剂的含量没有特别的限定，可以是通常使用的量，例如有机粘结剂1～5wt％，溶剂10～50wt％左右。
而且，基板用糊中必要时也可以含有各种分散剂、增塑剂、绝缘体等的添加剂。其总含量优选为1wt％以下。
基板的厚度通常为1～5mm，优选约1～3mm。
作为电极材料，在还原性气氛下进行烧制时，可以使用贱金属。优选使用Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Si、W、Mo等的1种或2种以上的物质或者Ni-Cu、Ni-Mn、Ni-Cr、Ni-Co、Ni-Al合金中任意一种，更优选Ni、Cu和Ni-Cu合金等。
另外，在氧化性气氛下进行烧制时，优选在氧化性气氛中不会形成氧化物的金属，具体而言，是Ag、Au、Pt、Rh、Ru、Ir、Pb和Pd中的1种或2种以上，特别优选Ag、Pd和Ag-Pd合金。
电极层中也可以含有玻璃料。可以提高与形成底层的基板之间的粘接性。在中性至还原性气氛下烧制时，玻璃料优选即使在这种气氛中也不会失去作为玻璃的特性的物质。
只要是满足这种条件的物质均可以使用，其组成没有特别的限定，例如可以使用1种或2种以上选自硅酸玻璃(SiO2：20～80wt％、Na2O：80～20wt％)、硼硅酸玻璃(B2O3：5～50wt％、SiO2：5～70wt％、PbO：1～10wt％、K2O：1～15wt％)、铝硅酸玻璃(Al2O3：1～30wt％、SiO2：10～60wt％、Na2O：5～15wt％、CaO：1～20wt％、B2O3：5～30wt％)的玻璃料。根据需要，可以按一定的组成比在这些物质中混合CaO：0.01～50wt％、SrO：0.01～70wt％、BaO：0.01～50wt％、MgO：0.01～5wt％、ZnO：0.01～70wt％、PbO：0.01～5wt％、Na2O：0.01～10wt％、K2O：0.01～10wt％、MnO2：0.01～20wt％等添加物的一种以上后使用。玻璃相对于金属成分的含量没有特别的限定，通常为0.5～20wt％，优选约1～10wt％。另外，玻璃中上述添加物的总含量在以玻璃成分为100时，优选为50wt％以下。
调整电极层用糊时，也可以有有机粘结剂。有机粘结剂与上述基板同样，其中优选热塑性树脂，特别优选丙烯酸类、丁缩醛类。而且，电极层用糊中必要时也可以含有各种分散剂、增塑剂、绝缘体等的添加剂。其总含量优选为1wt％以下。
电极层的膜厚通常为0.5～5μm，优选约1～3μm。
作为构成绝缘层的绝缘体材料，没有特别的限定，可以使用各种绝缘体材料，但优选例如氧化钛类、钛酸类复合氧化物或其混合物等。
作为氧化钛类，根据需要，例如含有氧化镍(NiO)、氧化铜(CuO)、氧化锰(Mn3O4)、氧化铝(Al2O3)、氧化镁(MgO)、氧化硅(SiO2)等总计约0.001～30质量％的氧化钛(TiO2)等，作为钛酸类复合氧化物，例如钛酸钡(BaTiO3)等。钛酸钡中Ba/Ti的原子比最好是约0.95～1.20。
钛酸类复合氧化物(BaTiO3)中也可以含有选自氧化镁(MgO)、氧化锰(Mn3O4)、氧化钨(WO3)、氧化钙(CaO)、氧化锆(ZrO2)、氧化铌(Nb2O5)、氧化钴(Co3O4)、氧化钇(Y2O3)和氧化钡(BaO)中的1种或2种以上总计约0.001～30wt％。另外，为了调整烧制温度、线膨胀率等，也可以含有选自SiO2、MO(其中M为选自Mg、Ca、Sr和Ba中的1种或2种以上元素)、Li2O、B2O3的至少1种作为副成分。绝缘体层的厚度没有特别的限定，通常为5～1000μm，特别是5～50μm，进一步是约10～50μm。
绝缘体层也可以由电介质材料形成。特别是将复合基板应用于薄膜EL元件时，优选电介质材料。作为电介质材料，没有特别的限定，可以使用各种电介质材料，但优选例如上述氧化钛类、钛酸类复合氧化物或其混合物等。
作为氧化钛类，与上述相同。另外，为了调整烧制温度、线膨胀率等，也可以含有选自SiO2、MO(其中M为选自Mg、Ca、Sr和Ba的1种或2种以上元素)、Li2O、B2O3的至少1种作为副成分。
作为特别优选的电介质材料，可以例举下述物质。作为电介质层(绝缘层)的主成分含有钛酸钡，作为副成分含有氧化镁、氧化锰、选自氧化钡和氧化钙的至少1种以及氧化硅。分别将钛酸钡换算成BaTiO3，氧化镁换算成MgO，氧化锰换算成MnO，氧化钡换算成BaO、氧化钙换算成CaO，氧化硅换算成SiO2时，电介质层中各化合物的比例相对于BaTiO3100摩尔为MgO：0.1～3摩尔，优选0.5～1.5摩尔，MnO：0.05～1.0摩尔，优选0.2～0.4摩尔，BaO+CaO：2～12摩尔，SiO2：2～12摩尔。
(BaO+CaO)/SiO2没有特别的限定，通常优选为0.9～1.1。BaO、CaO和SiO2也可以作为(BaxCa1-xO)y·SiO2含有。这时，为了得到致密的烧结体，优选0.3≤x≤0.7、0.95≤y≤1.05。(BaxCa1-xO)y·SiO2的含量相对于BaTiO3、MgO和MnO的总量优选为1～10重量％，更优选为4～6重量％。另外，各氧化物的氧化状态没有特别的限定，只要构成各氧化物的金属元素的含量在上述范围内即可。
绝缘体层中，优选相对于换算成BaTiO3的钛酸钡100摩尔，含有换算成Y2O3的1摩尔以下的氧化钇作为副成分。Y2O3含量的下限没有特别的限定，为了实现充分的效果，优选含有0.1摩尔以上。含有氧化钇时，(BaxCa1-xO)y·SiO2的含量相对于BaTiO3、MgO、MnO和Y2O3的总量优选为1～10重量％，更优选为4～6重量％。
上述各副成分含量的限定理由如下所述。
如果氧化镁的含量低于上述范围，则不能使电容的温度特性达到所需的范围。如果氧化镁的含量超过上述范围，则烧结性急剧恶化，致密化不充分，IR加速寿命降低，另外得不到高介电常数。
如果氧化锰的含量低于上述范围，则得不到良好的耐还原性，IR加速寿命不够，另外难以降低损失tanδ。氧化锰的含量超过上述范围的场合，外加直流电场时，难以减小电容随时间的变化。
如果BaO+CaO、SiO2、(BaxCa1-xO)y·SiO2的含量过少，则外加直流电场时电容随时间的变化增大，另外IR加速寿命不够。如果含量过多，则会引起介电常数急剧下降。
氧化钇具有提高IR加速寿命的效果。如果氧化钇的含量超出上述范围，则静电电容减少，另外烧结性降低，致密化不充分。
另外，绝缘体层中也可以含有氧化铝。氧化铝具有使在较低温度下的烧结成为可能的作用。换算成Al2O3时的氧化铝的含量优选为电介质材料总体的1重量％以下。如果氧化铝的含量过多，反而会出现抑制烧结的问题。
优选的绝缘体层每一层的厚度为100μm以下，特别是50μm以下，进一步是约2～20μm。如果绝缘体层过厚，则不仅电容减小，对发光层的可施加电压减小，而且通过内部电场的扩大制成显示元件时，有可能图象模糊或发生串扰，因此优选300μm以下。
调整绝缘体层用糊时，也可以有有机粘结剂。作为有机粘结剂，与上述基板同样，其中优选热塑性树脂，特别优选丙烯酸类、丁缩醛类。而且，绝缘层用糊中必要时也可以含有各种分散剂、增塑剂、绝缘体等的添加剂。其总含量优选1wt％以下。
如上所述可以得到复合基板。
本发明的复合基板通过在其上形成发光层、其他绝缘层、其他电极层等功能性膜，可以制成EL元件。特别是由于本发明复合基板的绝缘层使用电介质材料，可以得到良好特性的EL元件。由于本发明的复合基板是烧结材料，也适于形成功能性膜——发光层后进行加热处理的EL元件。
使用本发明的复合基板得到EL元件时，只要依次在绝缘层(电介质层)上形成发光层/其他绝缘层(电介质层)/其他电极层即可。
作为发光层的材料，可以举出例如月刊Display’98，4月号，最近的显示技术动向，田中省著，p1～10记载的材料。具体而言，作为用于得到发红色光的材料，可以举出例如ZnS、Mn/CdSSe等，作为用于得到发绿色光的材料，可以举出例如ZnS:TbOF、ZnS:Tb等，作为用于得到发蓝色光的材料，可以举出例如SrS:Ce、(SrS:Ce/ZnS)n、Ca2Ga2S4:Ce、Sr2Ga2S4:Ce等。
另外，作为得到白色光的材料，已知SrS:Ce/ZnS:Mn等。
其中，通过将本发明用于上述IDW(International DispalyWorkshop)’97 X.Wu“Multicolor Thin-Film Ceramic Hybrid ELDisplay”p593-596中讨论的具有SrS:Ce蓝色发光层的EL，可以得到特别理想的效果。
发光层的膜厚没有特别的限定，但是如果过厚，则驱动电压上升，如果过薄，则发光效率降低。具体而言，根据荧光材料决定，优选100～1000nm，特别是约150～500nm。
发光层的形成方法，可以采用气相堆积法。作为气相堆积法，可以举出例如溅射法、蒸镀法等物理的气相堆积法，或CVD法等化学的气相堆积法。其中，优选CVD法等化学的气相堆积法。
另外，特别是如上述IDW中记载的那样，在形成SrS:Ce发光层的场合，如果在H2S环境下，采用电子束蒸镀法形成，能够得到高纯度的发光层。
发光层形成后，优选进行加热处理。加热处理可以在由基板侧层压电极层、绝缘层、发光层后进行，也可以由基板侧形成电极层、绝缘层、发光层、绝缘层，或者在其上形成电极层以后进行间隙退火(gap anneal)。通常优选使用间隙退火法。热处理的温度优选600℃～基板的烧结温度，更优选600～1300℃，特别优选约800～1200℃，处理时间为10～600分钟，特别优选30～180分钟左右。作为退火处理时的气氛，优选N2、Ar、He或N2中的O2为0.1％以下的气氛。
在发光层上形成的绝缘层，其电阻率优选为108Ω·cm以上，特别优选1010～1018Ω·cm左右。另外，优选具有较高介电常数的物质，作为其介电常数ε，优选ε＝3～1000左右。
作为该绝缘层的构成材料，可以举出例如氧化硅(SiO2)、氮化硅(SiN)、氧化钽(Ta2O5)、钛酸锶(SrTiO3)、氧化钇(Y2O3)、钛酸钡(BaTiO3)、钛酸铅(PbTiO3)、氧化锆(ZrO2)、氧氮化硅(SiON)、氧化铝(Al2O3)、铌酸铅(PbNb2O6)等。
作为用这些材料形成绝缘层的方法，与上述发光层相同。这时绝缘层的厚度优选50～1000nm，特别优选100～500nm左右。
另外，在上述例中举例说明了只有单一发光层的情况，但本发明的EL元件并不限于这种结构，可以在膜厚方向上层压多个发光层，也可以制成使各种种类不同的发光层(像素)组合成矩阵状平面设置的结构。
本发明的EL元件通过使用烧制得到的基板材料，容易得到可发出高亮度蓝色光的发光层，而且由于层压发光层的绝缘层表面平滑，因而也可以构成高性能、高精度的彩色显示器。另外，制备工艺比较简单，可以将制造成本降至很低。而且，由于能够获得效率高的高亮度蓝色发光，也可以作为白色发光元件与滤色器组合。
滤色器膜可以使用液晶显示器等使用的滤色器，但最好是根据EL元件发出的光，调整滤色器的特性，使输出功率、色纯度最适。
另外，如果EL元件材料或荧光变换层使用能够截断光吸收那样的短波长外的光的滤色器，也能够提高元件的耐光性·显示的对比度。
另外，也可以使用电介质多层膜这样的光学薄膜代替滤色器。
荧光变换滤膜是通过吸收EL发出的光，使荧光变换膜中的荧光体放出光，进行发光颜色的变色的物质，作为组成，由粘结剂、荧光材料、光吸收材料三者形成。
荧光材料只要使用基本上荧光量子收率高的物质即可，优选在EL发光波长范围内吸收强。实际上激光色素等是适合的，最好是使用碱性蕊香红类化合物、紫苏烯类化合物、花青类化合物、酞菁类化合物(也包括亚酞菁染料等)萘甲酰亚胺(ナフタロィミド)类化合物、稠合环烃类化合物、稠合杂环类化合物、苯乙烯基类化合物、香豆素类化合物等。
粘结剂只要选择基本上不消除荧光的材料即可，优选通过光刻法·印刷法等能够形成微细图案的物质。
光吸收材料在荧光材料的光吸收不足时使用，在没有必要的场合也可以不用。另外，光吸收材料只要选择不会消除荧光性材料的荧光的材料即可。
本发明的EL元件通常为脉冲驱动、交流驱动，其外加电压约为50～300V。
另外，上述实例中，作为复合基板的应用例对EL元件进行了记载，但本发明的复合基板并不限于这种用途，可适用于各种电子材料等。例如可以应用于薄膜/厚膜混合高频用线圈元件等。
实施例
以下，说明本发明的实施例。下述实施例中使用的EL结构体具有在复合基板的绝缘层表面通过薄膜法依次层压发光层、上部绝缘膜、上部电极得到的结构。
<实施例1>
将Ag-Ti粉末中混合粘结剂(乙基纤维素)与溶剂(萜品醇)制成的糊在99.5％的Al2O3基板上图案印刷成1.5mm宽、间隔1.5mm的线条状，110℃下干燥数分钟。通过在平均粒径为1μm的Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-PbTiO3(PMN-PT)粉末原料中混合粘结剂(丙烯酸树脂)和溶剂制备电介质糊。
将该电介质糊在印刷有上述电极图案的基板上反复印刷、干燥10次。得到的电介质层坯的厚度约为80μm。接着对总体结构用500吨/m2的压力加压10分钟。最后将其在大气中900℃下烧制30分钟。烧制后的厚膜电介质层的厚度为55μm。
<实施例2>
实施例1中，制备电极和电介质糊时，粘结剂使用热塑性丙烯酸类树脂，加压时加热温度为120℃。其它与实施例1同样，得到复合基板。
<实施例3>
在实施例2中，加压时在锻模与电介质坯之间插入涂覆了剥离材料(硅氧烷)的PET薄膜进行加压。其它与实施例1同样，得到复合基板。
以上各实施例中，电介质的表面粗度使用粗度检测仪(タリステップ)，以0.1mm/秒的速度使0.8mm探头移动进行测定。另外，为了测定电介质层的电特性，在电介质层上形成上部电极。上部电极通过将上述电极糊印刷成以1.5mm宽、间隔1.5mm的线条状图案与上述基板上的电极图案正交，干燥，然后在850℃下烧制15分钟形成。
介电特性使用LCR测量仪，以1kHz的频率进行测定。另外，绝缘电阻通过外加25V的电压15秒钟后，测定保持1分钟后的电流值求出。而且，外加于试样的电压以100V/秒的速度上升，将流出0.1mA以上的电流时的电压值作为破坏电压。表面粗度和电特性对于每1个试样在不同部位进行3次测定，以其平均值作为测定值。
实施例3的复合基板的电特性是介电常数为19300，tanδ为2.0％，电阻率为8×1011Ωcm，破坏电压为14V/μm。
EL元件使用没有上部电极的复合基板，在加热至250℃的状态下使用涂覆了Mn的ZnS靶，通过使ZnS荧光薄膜的厚度达到0.7μm的溅射法形成，然后于真空中在600℃下热处理10分钟。接着通过溅射法依次形成作为第2绝缘层的Si3N4薄膜和作为第2电极的ITO薄膜，从而得到电致发光元件。由所得元件结构中的印刷烧制电极、ITO透明电极引出导线，外加1kHz脉冲宽50μs的电场，测定发光特性。
以上结果如表1所示。
                                                                                          表1
压着                                                       表面粗度(单位：μm) 制成EL元件时的发光 备注
                             烧制前                         烧制后
    Ra    RMS    Rmax    Rz     Ra   RMS   Rmax   Rz
比较例1   无   0.500   0.637   7.945   4.359   0.778  1.096   10.685   6.939    未发光
实施例1   有   0.252   0.287   3.501   1.989   0.352  0.528   4.628   3.249     发光
实施例2   有   0.198   0.222   2.851   1.502   0.287  0.452   3.925   2.998     发光
实施例3   有   0.073   0.099   1.097   0.635   0.187  0.240   2.287   1.671     发光
发明效果
按照上述本发明，能够提供不会由于电极层的影响而在绝缘层表面产生凹凸、不需要打磨工序等、可以简单地制造、应用于薄膜发光元件时可获得高显示质量的复合基板的制造方法，复合基板以及使用它的EL元件。

Claims (5)

1、一种复合基板的制造方法，其中，在具有电绝缘性的基板上依次将电极糊和绝缘体糊形成厚膜，得到电极坯和绝缘体坯层合形成的复合基板前体，使用锻压机或轧辊对其进行加压处理，使表面平滑，之后烧制，得到复合基板，上述电极糊和/或绝缘体糊中混合粘结剂，上述粘结剂为热塑性树脂，并且，上述加压时，使具有剥离材料的树脂薄膜介于锻压机或轧辊与绝缘体坯之间进行加压。
2、根据权利要求1所述的复合基板的制造方法，上述加压处理时，加压所用的锻压机或轧辊的温度保持在50～200℃。
3、一种复合基板，是用权利要求1或2的方法得到的，上述复合基板具有有电绝缘性的基板、电极和绝缘体层，上述绝缘体层的表面算术平均粗度Ra在0.4以下。
4、一种EL元件，其在用权利要求1或2的方法制得的复合基板上具有至少发光层和透明电极，所述复合基板具有有电绝缘性的基板、电极和绝缘体层，上述绝缘体层的表面算术平均粗度Ra在0.4以下。
5、根据权利要求4所述的EL元件，上述发光层和透明电极之间具有薄膜绝缘层。
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