CN104238290B - 电子照相感光构件的生产方法 - Google Patents

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Abstract

提供一种电子照相感光构件的生产方法，所述方法包括以下步骤：通过将各自包含电子输送物质的颗粒分散在水性分散介质中制备分散液；在支承体上形成分散液的涂膜；和通过在等于或高于电子输送物质的熔点的温度下加热涂膜来形成底涂层。

Description

电子照相感光构件的生产方法
技术领域
本发明涉及电子照相感光构件的生产方法。
背景技术
包含有机光导电性物质(下文中称为"电荷产生物质")的电子照相感光构件已知为安装在电子照相设备上的电子照相感光构件。目前，上述电子照相感光构件为用于电子照相设备的处理盒或电子照相设备的主流的电子照相感光构件，并且已投入规模化生产。这种电子照相感光构件中，经常使用通过将电子照相感光构件所需的各功能分离到其各层而改进特性的层压的电子照相感光构件。通过底涂层、电荷产生层和空穴输送层以规定顺序层压在支承体上获得的构造被用作层压的电子照相感光构件的主要构造。
通常采用涉及将官能材料溶解于有机溶剂中以制备施涂溶液(施涂液)并将所述溶液施涂在支承体上的方法作为层压的电子照相感光构件的生产方法。近年来期望在形成各层用涂膜的步骤中减少有机溶剂。在其中已分散金属氧化物的层或其中已经分散电子输送物质的层中实行如下所述的提议作为减少用于层压的电子照相感光构件的底涂层的有机溶剂的提议。
日本专利申请特开No.2010-113005提议涉及下述的方法：形成通过将多元醇类树脂和封端异氰酸酯化合物分散在水性分散介质中并将金属氧化物颗粒溶解在该介质中而获得的分散液的涂膜；和加热该涂膜以形成其中已分散所述金属氧化物颗粒的底涂层。日本专利申请特开No.2012-128397提议涉及下述的方法：生产包含聚烯烃树脂颗粒和各自包含电子输送物质的颗粒的水分散液；在支承体上形成所述分散液的涂膜；和通过加热所述涂膜以使聚烯烃树脂颗粒熔融而形成底涂层。在日本专利申请特开No.2012-128397中，形成其中已经分散各自包含电子输送物质的颗粒的底涂层。
虽然在各日本专利申请特开No.2010-113005和日本专利申请特开No.2012-128397中，底涂层可以通过使用水性分散介质形成，但是为了进一步改进图像均一性，要求进一步改进底涂层的均匀性。在日本专利申请特开No.2010-113005中，各自起到电子输送物质的作用的金属氧化物颗粒需要以更加均匀的方式分散。然而，可能难以改进金属氧化物颗粒在水性分散介质中的分散性。此外，日本专利申请特开No.2012-128397中公开的方法是形成其中电子输送物质以各自包含电子输送物质的颗粒的状态分散，因此，底涂层表面的均匀性易于降低。因此，期望一种生产方法，由此在形成底涂层时降低有机溶剂，并改进底涂层表面的均匀性。
发明内容
本发明的目的在于提供电子照相感光构件的生产方法，特别是具有高图像均一性的电子照相感光构件的生产方法，通过所述方法在形成底涂层的步骤中减少有机溶剂的用量并且改进底涂层表面的均匀性。
本发明涉及电子照相感光构件的生产方法，所述电子照相感光构件包括支承体、形成于支承体上的底涂层、形成于底涂层上的电荷产生层和形成于电荷产生层上的空穴输送层，所述方法包括：通过将各自包含电子输送物质的颗粒分散在水性分散介质中制备底涂层用分散液；在所述支承体上形成所述分散液的涂膜；和通过在等于或高于所述电子输送物质的熔点的温度下加热所述涂膜来形成底涂层。
本发明还涉及一种电子照相感光构件的生产方法，所述电子照相感光构件包括支承体，形成在支承体上的底涂层，形成在所述底涂层上的电荷产生层，和形成于所述电荷产生层上的空穴输送层，所述方法包括：通过将各自包含电子输送物质的颗粒分散在水性分散介质中制备底涂层用分散液；在所述支承体上形成所述分散液的涂膜；和通过在等于或高于所述电子输送物质的熔点的温度下加热所述涂膜以熔融所述电子输送物质来形成底涂层。
根据本发明的一个实施方案，可以提供具有高图像均一性的电子照相感光构件的生产方法，通过所述方法减少有机溶剂的用量并且改进底涂层表面的均匀性。
参照附图，本发明的进一步特征将从以下示例性实施方案的描述中变得显而易见。
附图说明
图1为说明包括具有电子照相感光构件的处理盒的电子照相设备的示意性构造的实例的图。
图2为说明电子照相感光构件的层构造的实例的图。
具体实施方式
现在，将参照附图详细地描述本发明的优选的实施方案。
本申请的电子照相感光构件的生产方法包括下述步骤：通过将各自包含电子输送物质的颗粒分散在水性分散介质中制备底涂层用分散液；和在所述支承体上形成所述分散液的涂膜。除了上述两个步骤之外，所述方法还包括，通过在等于或高于所述电子输送物质的熔点的温度下加热所述涂膜来形成底涂层的步骤。可选地，除了上述两个步骤之外，所述方法还包括，通过在等于或高于所述电子输送物质的熔点的温度下加热所述涂膜以熔融所述电子输送物质来形成底涂层。
下文中，描述本发明的电子照相感光构件的生产方法和构成电子照相感光构件的材料。本发明的电子照相感光构件包括支承体、形成于支承体上的底涂层、形成于底涂层上的电荷产生层和形成于电荷产生层上的空穴输送层。
图2为说明电子照相感光构件的层构造的实例的图。图2中，支承体由附图标记21表示，底涂层由附图标记22表示，电荷产生层由附图标记23表示，和空穴输送层由附图标记24表示。
虽然通过在圆筒状支承体上形成感光层(电荷产生层或空穴输送层)获得的圆筒状电子照相感光构件已经广泛用作普通的电子照相感光构件，但也可以使用带状或片状的形状。
[底涂层]
用于底涂层的电子输送物质优选为有机电子输送物质。电子输送物质的实例包括酰亚胺化合物、醌化合物、苯并咪唑化合物和环戊二烯基化合物。那些化合物中，优选酰亚胺化合物或醌化合物。
酰亚胺化合物优选为具有环状酰亚胺结构的化合物，并且优选为由下式(1)表示的化合物。
式(1)中，R1和R2各自独立地表示取代或未取代的烷基、取代或未取代的苯基或者取代或未取代的吡啶基。取代的烷基的取代基、取代的苯基的取代基和取代的吡啶基的取代基的实例包括烷基、卤代烷基、羟烷基、卤素原子、羟基、羧基、硫醇基、氨基、烷氧基、氰基、硝基、苯基和苯基氮烯基(phenylazenyl group)。n表示括号内结构的重复数，并表示1或2。
醌化合物例如为，具有对醌型结构(para-quinoid structure)或邻醌型结构(ortho-quinoid structure)的化合物。另外，具有其中芳族环相互稠合的结构的化合物是允许的，以及具有其中多个醌型结构相互连接的结构的化合物是允许的。醌化合物优选为由下式(2)或下式(3)表示的化合物。
式(2)中，R11至R18各自独立地表示氢原子、烷基或通过由R11至R18表示的相邻基团的键合形成的由-CH＝CH-CH＝CH-表示的二价基团。
式(3)中，X1和X2各自独立地表示碳原子或氮原子。Y1表示氧原子或二氰基亚甲基。R21至R28各自独立地表示氢原子、卤素原子、硝基、取代或未取代的烷基、或者取代或未取代的苯基。取代的烷基的取代基和取代的苯基的取代基的实例包括烷基、卤代烷基、卤素原子、羟基、羧基、硫醇基、氨基、甲氧基、硝基和氰基。另外，当X1和X2各自表示氮原子时，R24和R25都不存在。
苯并咪唑化合物例如为，具有苯并咪唑环结构的化合物。另外，具有其中芳族环相互稠合的结构的化合物是允许的。苯并咪唑化合物优选为由下式(4)、(5)或(6)表示的化合物。
式(4)中，R31至R34各自独立地表示氢原子、卤素原子或烷基。m表示括号内结构的重复数，并表示1或2。
式(5)中，R41至R44各自独立地表示氢原子、卤素原子或烷基。o表示括号内结构的重复数，并表示1或2。
式(6)中，R51和R52各自独立地表示氢原子、卤素原子、硝基或取代或未取代的烷基。R53表示取代或未取代的烷基、取代或未取代的苯基或者取代或未取代的萘基。取代的烷基的取代基、取代的苯基的取代基和取代的萘基的取代基的实例包括烷基、羟烷基、卤代烷基、卤素原子、羟基、羧基、硫醇基、氨基、甲氧基、硝基和氰基。p表示括号内结构的重复数，并表示1或2。
环戊二烯基化合物例如为，具有环戊二烯基结构的化合物。另外，其中芳族环相互稠合的化合物是允许的。环戊二烯基化合物优选为由下式(7)表示的化合物。
式(7)中，X3和X4各自独立地表示碳原子或氮原子。Y2表示氧原子、二氰基亚甲基或者取代或未取代的苯基亚氨基。取代的苯基亚氨基的取代基例如为，烷基。R61至R68各自独立地表示氢原子、烷氧羰基或硝基。另外，当X3和X4各自表示氮原子时，R64和R65都不存在。
由于下述原因，电子输送物质优选为在水性分散介质中显示差的溶解度的化合物。作为电子输送物在水性分散介质中质显示差的溶解度的指标，将满足下述条件的电子输送物质定义为难溶的：当水性分散介质和各自包含电子输送物质的颗粒混合时，溶解于水性分散介质中的颗粒的比例为0.5质量％以下。
由于下述原因，本发明中的电子输送物质的熔点优选200℃以下，更优选180℃以下。
本申请中的各自包含电子输送物质的颗粒为各自包含至少一种电子输送物质的颗粒，和各颗粒本身可以另外包含任意其它物质。除了电子输送物质外可以引入各颗粒的物质的实例包括树脂、交联剂和添加剂。
可以引入包含电子输送物质的各颗粒的树脂的实例包括缩丁醛树脂、乙缩醛树脂、多元醇树脂、聚酰胺树脂、聚苯乙烯树脂、聚丙烯酸树脂、聚碳酸酯树脂和聚酯树脂。那些树脂中，缩丁醛树脂、乙缩醛树脂、多元醇树脂或聚酰胺树脂是优选的。
接下来，描述交联剂。例如，由TAISEISHA LTD.(1981)出版的由Shinzo Yamashita和Tosuke Kaneko编辑的"Crosslinking Agent Handbook"中记载的化合物可以用作本发明中的交联剂。可以引入包含电子输送物质的各颗粒的交联剂的实例包括异氰酸酯化合物或封端异氰酸酯化合物。
可以引入包含电子输送物质的各颗粒的添加剂的实例包括抗氧化剂、光稳定剂和金属催化剂。
此外，通过在水性分散介质中分散各自包含电子输送物质的颗粒得到的分散液可通过混合含有不同电子输送物质的颗粒生产。该分散液可进一步混有各自包含树脂的颗粒、各自包含交联剂的颗粒或各自包含除了电子输送物质之外添加剂的颗粒，从而制备分散液。
用于各自包含树脂的颗粒的树脂的实例包括缩丁醛树脂、乙缩醛树脂、多元醇树脂、聚酰胺树脂、聚苯乙烯树脂、聚丙烯酸类树脂、聚碳酸酯树脂和聚酯树脂。那些树脂中，缩丁醛树脂、乙缩醛树脂、多元醇树脂或聚酰胺树脂是优选的。各自包含树脂的颗粒的实例可以进一步包括例如交联剂或添加剂。交联剂的实例包括异氰酸酯化合物或封端异氰酸酯化合物。添加剂的实例包括抗氧化剂、光稳定剂和金属催化剂。
可以采用现有的颗粒生产方法作为各自包含电子输送物质的颗粒的生产方法。各自包含树脂的颗粒、各自包含交联剂的颗粒或各自包含添加剂的颗粒可以通过采用各自包含电子输送物质的颗粒的生产方法类似地生产。
在下文中，作为具体的颗粒生产方法描述粉碎法和喷雾干燥法，但生产方法并不限于此。
虽然作为粉碎方法可获得的有例如干式粉碎、湿式粉碎或冷冻粉碎等的方法，但是可以根据电子输送物质的材料性质和作为要生产颗粒的材料的电子输送物质的种类选择粉碎方法。作为粉碎机，期望适用于软质材料、弹性材料或树脂类材料的粉碎的粉碎机，其实例包括超离心粉碎机、转子搅拌器磨机、研磨混合机和混合磨机。此外，当生产各自包含电子输送物质、树脂和交联剂的颗粒时，或当生产本身各自包含多种电子输送物质的颗粒时，通过在用粉碎机处理相关材料之前进行混合处理例如捏合来生产颗粒。
喷雾干燥法是称为喷雾干燥(spray dry)或喷雾干燥性(spray drying)方法，并且因为可以生产具有高均匀性的颗粒因而是优良的。该方法配置为包括：将溶解或分散在溶剂或分散介质中的材料喷雾；在除去溶剂或分散介质时制备颗粒；和用旋风分离器收集颗粒。
描述了通过喷雾干燥法生产各自包含电子输送物质的颗粒的情况。当生产各自包含电子输送物质的颗粒时，通过将所述电子输送物质溶解在能够溶解电子输送物质的溶剂中生产含有电子输送物质的溶液。溶液的浓度优选为2-15质量％，这是因为要获得的颗粒的粒径可以减小，并且可以以良好地均匀性来制造。各自包含电子输送物质的颗粒通过用喷雾干燥装置进行溶液的喷雾和干燥生产。在成膜时，考虑到厚度均匀性，各颗粒的粒径优选为2-15μm。此外，当生产各自包含电子输送物质、树脂和交联剂的颗粒时，或当生产本身各自包含多种电子输送物质的颗粒时，溶液通过将这些材料溶解在能够溶解所述材料的溶剂中生产。溶液的浓度优选为2-15质量％，这是因为在生产的颗粒的阶段获得具有高均匀性的颗粒。各自包含电子输送物质的颗粒或各自包含电子输送物质的颗粒、树脂和交联剂的颗粒通过使用喷雾干燥装置进行溶液的喷雾、干燥来生产。在成膜时，考虑到厚度均匀性，各颗粒的粒径优选为2-15μm。
接下来，描述包含水性分散介质和各自包含电子输送物质的颗粒的分散液。
水性分散介质是其中可以分散各自包含电子输送物质的颗粒并能保持颗粒的分散状态的液体。表述“能够维持各自包含电子输送物质的颗粒的分散状态”是指分散在水性分散介质中的颗粒能够保持其中颗粒之间既不聚结也不发生粘结的状态。
表现出对各自包含电子输送物质的颗粒的差溶解性的液体用作水性分散介质。当使用通过将表现出对各自包含电子输送物质的颗粒的差溶解性的液体与其它液体混合而获得的混合物时，在将混合物用作水性分散介质之前，调整其混合量以使与该液体混合的水性分散介质可以显示出对颗粒的差的溶解性。作为表现出对各自包含电子输送物质的颗粒的差溶解性的液体的指标，将满足以下条件的液体定义为差溶解性：当液体和颗粒混合时，颗粒溶解在液体中的比例为0.5质量％以下。
表现出对各自包含电子输送物质的颗粒的差溶解性的液体优选为水，或醇如甲醇或乙醇。在水性分散介质的总质量中，表现出对各自包含电子输送物质的颗粒的差溶解性的液体的含量考虑到分散状态的维持优选为60质量％以上，并且其含量更优选为100质量％。
考虑到分散状态的维持，在所述水性分散介质中水的含量优选为30质量％以上，相对于所述水性分散介质的总质量。水的含量更优选为40质量％以上，再更优选为70质量％以上。当水性分散介质包含甲醇或乙醇时，水的含量以及选自甲醇和乙醇的组中的至少一种的含量的总含量优选为60质量％以上，相对于水性分散介质的总质量。
关于在水性分散介质中的构成，在不损害颗粒的分散性或分散稳定性的程度上，该介质可以包含除表现出对各自包含电子输送物质的颗粒的差溶解性的液体之外的液体。
除了除表现出对各自包含电子输送物质的颗粒的差溶解性的液体之外的液体的实例包括醚液体，具有3个以上碳原子的醇液体和酮液体。该醚液体的实例包括：直链醚如甲氧基甲烷或二甲氧基甲烷；和环醚如四氢呋喃或呋喃烷(oxolane)。具有3个以上碳原子的醇液体的实例包括丙醇和丁醇。酮液体的实例包括丙酮和甲基乙基酮。其中，从保持各自包含电子输送物质的颗粒的分散性的观点，醚液体是优选的。
现有的分散方法可以用作用于本发明的分散液的制备的分散方法。在下文中，作为分散颗粒的具体方法描述搅拌法和高压碰撞法，但分散方法并不局限于此。
对搅拌方法进行说明。称取各自包含电子输送物质的颗粒和水性分散介质并混合。其后，用搅拌机搅拌该混合物，以提供分散液。另外，在除了各自包含电子输送物质的颗粒之外还混合各自包含树脂的颗粒、各自包含交联剂的颗粒和/或各自包含添加剂的颗粒情况下，混合各颗粒，然后用搅拌机搅拌以提供分散液。该搅拌机优选能够高压搅拌的搅拌机，这是因为所述颗粒可以在短时间内均匀地分散。搅拌机例如为均化器。
分散液中各自包含电子输送物质的颗粒的质量优选为10-40质量％，相对于分散液的质量。当使用各自包含电子输送物质的颗粒和各自包含任何其它材料的颗粒的混合物时，各颗粒之比(各自包含电子输送物质的颗粒：各自包含任何其它材料的颗粒)落入优选4:10至20:10(质量比)，更优选5:10至12:10(质量比)的范围内。调整各自包含电子输送物质的颗粒和各自包含任何其它材料的颗粒的混合量以便可获得该比。
接着，对高压碰撞法进行说明。在该方法中，将水(水性分散介质)优选用作分散时的分散介质，这是因为当分散介质的沸点低时颗粒不能分散。通过使用水生产分散液后，将该液体与任何其它液体混合，将混合物用分散装置分散，由此可以得到分散液。所述分散装置例如为微流化器。
对本发明中的分散液的涂膜的形成进行说明。虽然现有的施涂方法如浸涂、喷涂或环涂可以用作形成该分散液的涂膜的方法，但是从生产率的观点优选浸涂。将该分散液通过所述步骤施涂在支承体上由此形成分散液的涂膜。
接下来，对通过在等于或高于电子输送物质的熔点的温度下加热该涂膜而形成底涂层的步骤进行说明。
在本申请中，施涂包含各自包含电子输送物质的颗粒的分散液，因此底涂层的表面需要通过使电子输送物质均匀地存在于底涂层中同时通过加热除去水性分散介质而均匀化。
考虑到电子输送物质的均匀化，当加热涂膜的温度为等于或大于各自包含电子输送物质的颗粒中的电子输送物质的熔点时，可形成具有高均匀性的底涂层。这是因为以下原因：在等于或大于电子输送物质的熔点的温度下加热使电子输送物质熔融，从而消除颗粒之间的界面，由此改进底涂层表面的均匀性。即，前述示出，底涂层表面的均匀性可以通过在等于或大于电子输送物质的熔点的温度下加热涂膜从而使电子输送物质熔融的步骤的存在而得以改进。
在使用包含各自含有树脂和/或交联剂的颗粒以及各自包含电子输送物质的颗粒的分散液的涂膜的情况下，底涂层通过在等于或高于电子输送物质的熔点的温度下加热该涂膜以在电子输送物质的熔融物中溶解树脂和/或交联剂来形成。另外，在包含各自包含电子输送物质的颗粒中各自进一步包含树脂和/或交联剂的颗粒的分散液的涂膜的情况下，底涂层是通过在等于或大于电子输送物质的通电的温度下加热该涂膜以在电子输送物质的熔融物中溶解树脂和/或交联剂来形成。即，上述示出，树脂和/或交联剂在加热涂膜的温度下在电子输送物质的熔融物中是可溶的。电子输送物质的熔融物中的树脂和/或交联剂的溶解消除包含各材料的颗粒之间的界面，从而使底涂层的表面的均匀性得到改进。另外，优选引入底涂层的电子输送物质的含量为大的。
加热涂膜的温度优选为比高于构成底涂层的电子输送物质中具有最低熔点的电子输送物质的熔点高5℃以上的温度。此外，当加热该涂膜的温度过高时，发生电子输送物质的变性等。因此，该温度优选为200℃以下，更优选为180℃以下。
可通过本申请的生产方法生产的电子照相感光构件的底涂层的厚度优选为0.3μm以上且30μm以下，更优选为0.5μm以上且15μm以下。
在本申请中，制备包含各自包含电子输送物质的颗粒的分散液，将该分散液施涂在支承体上以形成涂膜，并且在等于或大于电子输送物质的熔点的温度下加热涂膜，由此得到以下结果：涂布液中的有机溶剂的用量减少，底涂层表面的均匀性得到改进。
在日本专利申请特开No.2010-113005所述的方法中，使用金属氧化物颗粒，并因此金属氧化物颗粒在水性介质中的分散性的改进和在底涂层表面的均匀性的改进可能不足。此外，在加热涂膜步骤中可能难以改进均匀性，这是因为在等于或大于所述金属氧化物颗粒的熔点的温度下加热是困难的。
在日本专利申请特开No.2012-128397中描述的方法是一种涉及加热涂布液的涂膜以将引入涂膜的树脂溶解的方法。在该方法中，底涂层的电子输送物质以颗粒状态存在于所述底涂层中，从而底涂层的电子输送物质的分散可能是不均匀的，并且底涂层表面的均匀性可能是不足的。在本申请中，底涂层表面的均匀性可以得到改进，大概因为在等于或大于电子输送物质的熔点的温度下加热分散液的涂膜使产生电子输送功能的电子输送物质熔融从而消除颗粒间的界面。
[支承体]
支承体优选为导电性的(导电性支承体)。其实例包括铝和铝合金。在由铝或铝合金制成的支承体的情况下，所使用的导电性支承体可以是ED管或EI管或通过使支承体切割、电解复合抛光或湿式或干式珩磨处理得到的支承体。其另外的实例是由金属或具有在其上形成的导电材料例如铝、铝合金或氧化铟-氧化锡合金的薄膜的树脂制成的支承体。其另外的实例是由金属或具有在上面形成的包括分散有导电性颗粒如炭黑、氧化锡颗粒、氧化钛颗粒或银颗粒的树脂的导电层的树脂制成的支承体。
此外，为了抑制干涉条纹，优选充分地使支持体的表面粗糙化。具体地，优选使用通过由珩磨、喷砂、切割或电解抛光处理上述支承体获得的支承体的表面获得的支承体，或在由铝或铝合金制成的支承体上具有包括导电性颗粒和树脂的导电层的支承体。为了抑制在输出图像时由于在导电层表面上反射的光的干涉而产生干涉条纹，可以将用于使导电层表面粗糙化的表面粗糙赋予剂添加至导电层。
[导电层]
在支承体上形成具有导电性颗粒和树脂的导电层的方法中，将包含导电性颗粒的粉末包含在导电层中。导电性颗粒的实例包括炭黑，由例如铝、镍、铁、铬(chromiun)、铜、锌和银制成的金属粉末和由例如导电性氧化锡和ITO制成的金属氧化物粉末。该导电层是通过形成导电层用涂布液的涂膜并通过加热干燥所得涂膜而形成的层，导电层用涂布液通过混合导电性颗粒和树脂而获得。
导电层中使用的树脂的实例包括聚酯树脂、聚碳酸酯树脂、聚乙烯醇缩丁醛树脂、丙烯酸类树脂、硅酮树脂、环氧树脂、三聚氰胺树脂、聚氨酯树脂、酚醛树脂和醇酸树脂。这些树脂可以分别单独或以其两种或多种组合使用。
导电层可以通过浸涂或使用迈耶棒等的溶剂施涂来形成。
导电层用涂布液的溶剂的实例包括醚类溶剂、醇类溶剂、酮类溶剂和芳族烃类溶剂。
导电层的厚度优选为0.2μm以上且40μm以下，更优选为1μm以上且35μm以下，进一步优选为5μm以上且30μm以下。
[底涂层]
将底涂层形成于支承体或导电层和电荷产生层之间。
[电荷产生层]
将电荷产生层形成于底涂层上。
电荷产生层中使用的电荷产生物质(有机光导电性物质)的实例包括偶氮颜料、酞菁颜料、靛蓝颜料和苝颜料。可以使用这些电荷产生物质中的仅一种，或可以使用其两种以上。其中，由于其高灵敏度而特别优选氧化钛酞菁、羟基镓酞菁和氯镓酞菁等。
在电荷产生层中使用的树脂的实例包括聚碳酸酯树脂、聚酯树脂、缩丁醛树脂、聚乙烯醇乙缩醛树脂、丙烯酸类树脂、醋酸乙烯酯树脂和尿素树脂。其中，缩丁醛树脂是特别优选的。可以单独使用这些树脂中的一种，或作为混合物或作为共聚物使用其两种以上。
电荷产生层可通过形成电荷产生层用涂布液的涂膜并干燥所得涂膜来形成，所述电荷产生层用涂布液通过将电荷产生物质与树脂和溶剂一起分散而制备。此外，电荷产生层也可以是电荷产生物质的沉积膜。
分散方法的实例包括使用均化器、超声波、球磨机、砂磨机、超微磨碎机或辊磨机的那些。
电荷产生物质和树脂之比优选为0.1质量份以上且10质量份以下，特别优选1质量份以上且3质量份以下的电荷产生物质，相对于1质量份的树脂。
电荷产生层用涂布液中使用的溶剂的实例包括醇类溶剂、亚砜类溶剂、酮类溶剂、醚类溶剂、酯类溶剂和芳族烃类溶剂。
电荷产生层的厚度优选为0.01μm以上且5μm以下，更优选0.1μm以上且2μm以下。
此外，电荷产生层可根据需要添加有任意的各种敏化剂、抗氧化剂、紫外线吸收剂和增塑剂等。电子输送物质或电子接受物质也可引入电荷产生层中，以防止电荷的流动在电荷产生层中被打断。
[空穴输送层]
空穴输送层形成于电荷产生层上。空穴输送层包含空穴输送物质和粘结剂树脂。
空穴输送物质是具有空穴输送能力的物质，并且其实例包括三芳胺化合物、腙化合物、丁二烯化合物和烯胺化合物。其中，考虑到改进电子照相特性，优选将三芳胺化合物用作空穴输送物质。此外，多种空穴输送物质可以作为混合物使用。
粘结剂树脂的实例包括聚苯乙烯树脂、聚丙烯酸类树脂、聚碳酸酯树脂和聚酯树脂。其中，聚碳酸酯树脂或聚酯树脂是优选的。此外，多种粘结剂树脂可以作为混合物使用。
此外，除了空穴输送物质和粘结剂树脂之外，还可以将添加剂引入到空穴输送层。所述添加剂的具体实例包括：劣化防止剂如抗氧化剂、紫外线吸收剂或光稳定剂；和用于赋予剥离性的树脂。劣化防止剂的实例包括受阻酚类抗氧化剂，受阻胺类光稳定剂，含硫原子的抗氧化剂和含磷原子的抗氧化剂。用于赋予剥离性的树脂的实例包括含有氟原子的树脂和具有硅氧烷结构的树脂。
空穴输送层可通过形成空穴输送层用涂布液的涂膜并干燥所得涂膜来形成，所述空穴输送层用涂布液通过将空穴输送物质与树脂溶解在溶剂中而制备。
空穴输送物质和粘结剂树脂之比优选为0.4质量份以上且2质量份以下,更优选0.5质量份以上且1.2质量份以下的空穴输送物质，相对于1质量份的粘结剂树脂。
可用于空穴输送层用涂布液中的溶剂的实例包括酮类溶剂、酯类溶剂、醚类溶剂和芳族烃类溶剂。这些溶剂可各自单独使用或作为其两种以上的混合物使用。那些溶剂中，从粘结剂树脂的溶解性的角度，优选使用醚类溶剂或芳族烃类溶剂。
空穴输送层的厚度优选5μm以上且50μm以下,更优选10μm以上且35μm以下。
对于对应于各层的各涂布液的施涂，可采用任何施涂方法，例如浸涂、喷涂、旋涂、辊涂、迈耶棒涂布刮涂。
[电子照相设备]
图1说明包括包含电子照相感光构件的处理盒的电子照相设备的示意性构造的实例。
图1中，可以驱动圆筒状电子照相感光构件1绕轴2沿箭头所示的方向在预定的圆周速度下旋转。在旋转过程中，被驱动旋转的电子照相感光构件1的表面通过充电单元(一次充电单元：如充电辊)3在预定的正或负电位下均匀地充电。随后，电子照相感光构件1的表面接收从曝光单元(未示出)发射的如狭缝曝光或激光束扫描曝光等的曝光光(图像曝光光)4，所述曝光光4根据目标图像信息的时间系列电数字图像信号调节强度。以这种方式，对应于目标图像信息的静电潜像顺序地形成于电子照相感光构件1的表面上。
形成于电子照相感光构件1的表面上的静电潜像然后通过用显影单元5的显影剂中包含的调色剂逆显影而转变为调色剂图像。随后，形成并保持在电子照相感光构件1的表面上的调色剂图像通过来自转印单元(如转印辊)6的转印偏压顺序地转印至转印材料(如纸)P。应当注意转印材料P从与电子照相感光构件1的旋转同步的转印材料供给单元(未示出)中取出，并进给至电子照相感光构件1和转印单元6之间的部分(接触部)。此外，具有与调色剂的电荷的极性相反的极性的偏压从偏压电源(未示出)施加至转印单元6。
已经接收转印的调色剂图像的转印材料P从电子照相感光构件1的表面分离，然后引入定影单元8。转印材料P进行调色剂图像的图像定影，然后作为图像形成物(打印机或复印机)打印到设备外。
在调色剂图像的转印之后，电子照相感光构件1的表面通过借助清洁单元(如清洁刮板)7除去转印之后残余的显影剂(残余调色剂)来清洁。随后，电子照相感光构件1的表面使用来自预曝光单元(未示出)的预曝光光(未示出)进行中和处理，然后重复地用于图像形成。应当注意如图1中所示，当充电单元3为使用充电辊等的接触式充电单元时，不总是需要预曝光。
包括如上所述的电子照相感光构件1、充电单元3、显影单元5、转印单元6和清洁单元7的结构组件中，可以选择它们中的多个且安放在容器中，并且一体化支承为处理盒。此外，可以设计处理盒以使其可拆卸地安装至电子照相设备如复印机或激光束打印机的主体。图1中，电子照相感光构件1、充电单元3、显影单元5和清洁单元7被一体化支承并放置在盒中，由此形成处理盒9。使用导向单元10如电子照相设备的主体的轨道将处理盒9可拆卸地安装至电子照相设备的主体。
[实施例]
下文中，将通过分散液生产例和实施例来描述本发明。然而，本发明不限于此。应当注意实施例中的"份"是指"质量份"。
[分散液生产例1]
包含各自包含电子输送物质的颗粒的分散液通过下述方法生产。
将100份由下式(1-1)表示的化合物(熔点：160-162℃)作为电子输送物质溶解于900份四氢呋喃以制备四氢呋喃溶液。将所得四氢呋喃溶液通过喷雾干燥法利用已连接至Inert Loop B-295的Mini Spray Dryer B-290(二者均由BUCHI制造)转变为颗粒同时在氮气流中回收溶剂。调整氮气流量、入口温度、吸气器和泵的设置以使得要获得的各自包含电子输送物质的颗粒的粒径变为2-10μm。因此，生产各自包含电子输送物质的颗粒。
包含各自包含电子输送物质的颗粒的分散液通过下述方法生产。
接下来，将20份N-甲氧基甲基化尼龙作为树脂溶解于980份甲醇中，以制备甲醇溶液。将包含树脂的甲醇溶液通过上述喷雾干燥法转变为颗粒。调整氮气流量、入口温度、吸气器和泵的设置以使得要获得的各自包含树脂的颗粒的粒径变为2-10μm。因此，生产各自包含树脂的颗粒。
接下来，称取作为固体物质的20份各自包含电子输送物质的颗粒和10份各自包含树脂的颗粒，和作为水性分散介质的56份水和24份甲醇(水/甲醇＝7/3)并混合。将混合液用均质器在5,000转/分钟的条件下搅拌20分钟。因此，获得通过将各自包含电子输送物质的颗粒和各自包含树脂的颗粒分散在水性分散介质中获得的分散液。
[分散液生产例2]
除了将分散液生产例1中所述的电子输送物质改变为由下式(2-1)表示的化合物(熔点：180-181℃)；将水性分散介质中的甲醇改变为乙醇之外，以与分散液生产例1的方法相同的方法生产分散液。
[分散液生产例3]
除了将分散液生产例1中所述的电子输送物质改变为由下式(1-2)表示的化合物(熔点：120-122℃)之外，以与分散液生产例1的方法相同的方法生产分散液。
[分散液生产例4]
在将分散液生产例1中所述的电子输送物质改变为由式(1-2)表示的化合物的同时通过相同的颗粒生产方法来生产各自包含电子输送物质的颗粒。此外，将树脂改变为缩丁醛树脂(产品名称：BM-1，缩丁醛化度：约65mol％，羟基：约34mol％，由SEKISUI CHEMICALCO.,LTD.制造)，将5份封端异氰酸酯化合物(产品名称：BWD-102，由Nippon PolyurethaneIndustry Co.,Ltd.制造)添加至树脂，并将0.2份二月桂酸二丁基锡添加至所述混合物以生产各自包含树脂和交联剂的颗粒。除了使用各自包含电子输送物质的颗粒以及各自包含树脂和交联剂的颗粒之外，以与分散液生产例1的方法相同的方法生产分散液。
[分散液生产例5]
在将分散液生产例1中所述的电子输送物质改变为由式(1-2)表示的化合物的同时通过相同的颗粒生产方法来生产各自包含电子输送物质的颗粒。此外，将树脂改变为乙缩醛树脂(产品名称：BM-1，乙缩醛化度：约66mol％，羟基：约33mol％，由SEKISUI CHEMICALCO.,LTD.制造)，将5份封端异氰酸酯化合物(产品名称：BWD-102，由Nippon PolyurethaneIndustry Co.,Ltd.制造)添加至树脂，并将0.2份二月桂酸二丁基锡添加至所述混合物以生产各自包含树脂和交联剂的颗粒。除了使用各自包含电子输送物质的颗粒以及各自包含树脂和交联剂的颗粒之外，以与分散液生产例1的方法相同的方法生产分散液。
[分散液生产例6]
将60份由式(1-2)表示的化合物作为电子输送物质，20份缩丁醛树脂(产品名称：BM-1)，10份封端异氰酸酯化合物(产品名称：BWD-102)和0.2份二月桂酸二丁基锡溶解于900份四氢呋喃中以制备四氢呋喃溶液。将所得四氢呋喃溶液通过喷雾干燥法利用已连接至Inert Loop B-295的Mini Spray Dryer B-290(二者均由BUCHI制造)转变为颗粒同时在氮气流中回收溶剂。调整氮气流量、入口温度、吸气器和泵的设置以使得要获得的各自包含电子输送物质、树脂和交联剂的颗粒的粒径变为2-10μm。因此，生产各自包含电子输送物质、树脂和交联剂的颗粒。
[分散液生产例7]
除了将分散液生产例6中所述的树脂改变为乙缩醛树脂(产品名称：BM-1，乙缩醛化度：约66mol％，羟基：约33mol％，由SEKISUI CHEMICALCO.,LTD.制造)之外，以与分散液生产例6的方法相同的方法生产分散液。
[实施例1]
具有24mm直径和257mm长度的铝圆筒体用作支承体(导电性支承体)。
接下来，将10份SnO2涂布的硫酸钡(导电性颗粒)、2份氧化钛(电阻调节用颜料)、6份酚醛树脂和0.001份硅油(流平剂)与4份甲醇与16份甲氧基丙醇的混合溶剂混合，从而制备导电层用涂布液。将导电层用涂布液通过浸涂施涂到支承体以形成涂膜，并且将所得涂膜在140℃下加热30分钟从而形成具有20μm厚度的导电层。
接下来，将分散液生产例1中生产的分散液通过浸涂施涂在导电层上以形成涂膜。进行在200℃下加热所得涂膜60分钟的步骤从而形成具有1μm厚度的底涂层。在200℃加热的步骤为在200℃加热涂膜以熔融电子输送物质的步骤。
接下来，将10份羟基镓酞菁晶体(在CuKα特征的X-射线衍射中在布拉格角(2θ±0.2°)为7.5°、9.9°、16.3°、18.6°、25.1°和28.3°处具有峰)作为电荷产生物质添加至在250份环己酮中溶解5份缩醛树脂(商品名：S-LEC BX-1，由SEKISUI CHEMICAL CO.,LTD.制造)获得的溶液中。将所得混合物通过使用各自具有1mm直径的玻璃珠的砂磨机设备在23±3℃氛围下分散1小时。分散之后，添加250份乙酸乙酯以制备电荷产生层用涂布液。将电荷产生层用涂布液通过浸涂施涂在底涂层上以形成涂膜，并且所得涂膜在100℃下干燥10分钟从而形成具有0.26μm厚度的电荷产生层。
接下来，将9份由下式(CTM-1)表示的空穴输送物质、1份由下式(CTM-2)表示的空穴输送物质和10份作为粘结剂树脂的聚碳酸酯树脂(Iupilon Z-400，MitsubishiEngineering-Plastics Corporation,粘均分子量(Mv):40,000)溶解于56份邻二甲苯和35份二甲氧基甲烷的混合溶剂中以制备空穴输送层用涂布液。空穴输送层用涂布液通过浸涂施涂在电荷产生层上以形成涂膜，并且所得涂膜在120℃下干燥60分钟。由此，形成在距上端120mm位置处沿圆筒状支承体的纵向的平均厚度为20μm的空穴输送层。
通过前述方法生产采用本发明的生产方法的电子照相感光构件。接下来，描述其评价。
<底涂层表面的均匀性的评价>
圆筒状支承体(电子照相感光构件)沿纵向在距离上端120mm位置的表面的表面粗糙度用表面粗糙度测量装置(Surfcorder SE-3400，由Kosaka Laboratory Ltd.制造)测量。表面粗糙度的测量为在JIS B 0601:2001中基于十点平均粗糙度(Rzjis)评价进行的评价(评价长度：10mm)。表1-1示出结果。
<图像评价>
通过在由Canon Inc.制造的激光束打印机LBP-2510中使用生产的电子照相感光构件来进行图像评价。在图像评价中，考虑到780-nm激光光源的曝光值(图像曝光值)，对780-nm激光光源进行改造以致电子照相感光构件的表面上的光量变为0.3μJ/cm2。另外，在具有23℃的温度和15％的湿度的环境下进行评价。如下进行图像评价：单色半色调图像输出在A4尺寸普通纸上，并且通过下述标准目视评价输出图像。等级A和等级B各自定义为获得本发明的效果的水平。
等级A：获得完全均一的图像。
等级B：在小部分图像中存在轻微的图像不均一。
等级C：存在图像不均一。
等级D：存在突出的图像不均一。
表1-1示出结果.
[实施例2-33]
除了：将底涂层通过使用表1-1和表1-2中所述的分散液；将分散液的涂膜加热的条件改变为表1-1和表1-2中所述之外，以与实施例1的方法相同的方法生产电子照相感光构件。它们的评价也通过与实施例1的那些相同的方法进行。表1-1和表1-2示出结果。
[比较例1-5]
除了：将底涂层通过使用表1-2中所述的分散液；和将分散液的涂膜加热的条件改变为表1-2中所述之外，以与实施例1的方法相同的方法生产电子照相感光构件。它们的评价也通过与实施例1的那些相同的方法进行。表1-2示出结果。
[比较例6]
除了如下所述形成底涂层之外，以与实施例1的方法相同的方法生产和评价电子照相感光构件。表1-2示出结果。
将12份氧化锌细颗粒(产品名称：MZ300，由TAYCA CORPORATION制造)、9份水溶性尼龙(产品名称：TORESIN FS-350，由制造Nagase ChemteX Corporation制造)和14份封端异氰酸酯化合物(产品名称：TAKENATE WB-820，由Mitsui Chemicals Polyurethane制造)混合于65份水中，和搅拌混合物以生产比较分散液1作为底涂层用涂布液。将所得比较分散液1通过浸涂施涂在导电层上以形成涂膜。进行在180℃下加热所得涂膜60分钟的步骤，以形成具有1μm厚度的底涂层。
[比较例7]
除了将底涂层如下所述形成之外，以与实施例1的方法相同的方法生产和评价电子照相感光构件。表1-2示出结果。
除了将分散液生产例1中的树脂改变为聚烯烃树脂(产品名称：BONDINE HX-8290，由Sumitomo Chemical Company,Limited制造)之外，通过与分散液生产例1的方法相同的方法生产比较分散液2。将所得比较分散液2通过浸涂施涂在导电层上以形成涂膜。进行在100℃下加热所得涂膜30分钟的步骤，以形成具有1μm厚度的底涂层。
(表1-1)
(表1-2)
从实施例和比较例1-5的比较可以看出，获得以下结果：在加热分散液的涂膜的温度是等于或高于涂膜中电子输送物质的熔点的温度的情况下，可以形成表面的均匀性高的底涂层。结果可以源于其中当在等于或高于各颗粒中的电子输送物质的熔点的温度下加热涂膜时电子输送物质熔融的现象。该现象可以消除颗粒之间的界面以改进涂膜的表面的均匀性。此外，在树脂或交联剂存在于分散液的情况下，可发生下列现象：当在等于或高于各颗粒中的电子输送物质的熔点的温度下加热涂膜时，电子输送物质熔融，树脂或交联剂在电子输送物质的熔融物中溶解。该现象可以熔融颗粒之间的界面，或溶解熔融物中的界面，从而消除该界面，由此改进底涂层的表面的均匀性。另外，已经示出，可以通过在高于电子输送物质的熔点5℃以上的温度下加热该涂膜来在短时间内形成具有高均匀性的底涂层。
从实施例和比较例6之间的比较可以看出，已获得如下结果：在使用金属氧化物颗粒的情况下，底涂层表面的均匀性低于各实施例的底涂层表面的均匀性，这是因为在等于或高于金属氧化物粒子的熔点的温度下加热该涂膜是困难的。此外，从实施例和比较例7之间的比较可以看出，已示出如下结果：底涂层表面的均匀性通过在等于或高于电子输送物质的熔点的温度下加热该涂膜而改进。
虽然已经参考示例性实施方案描述了本发明，但是应理解本发明不限于公开的示例性实施方案。权利要求的范围应与最广泛的解释相一致，以便涵盖所有此类修改以及同等的结构和功能。

Claims (7)

1.一种电子照相感光构件的生产方法，其特征在于，所述电子照相感光构件包括支承体、形成于所述支承体上的底涂层、形成于所述底涂层上的电荷产生层和形成于所述电荷产生层上的空穴输送层，所述方法包括：
通过将各自包含电子输送物质的颗粒分散在由水和甲醇的混合物、或水和乙醇的混合物构成的水性分散介质中制备底涂层用分散液；
在所述支承体上形成所述分散液的涂膜；和
通过加热所述涂膜形成所述底涂层，
其中进行所述加热的温度等于或高于所述电子输送物质的熔点，因而在形成所述底涂层时所述电子输送物质熔融，和
其中：
所述分散液包括下述(i)和下述(ii)中描述的分散液之一：
(i)通过将各自包含所述电子输送物质的颗粒和各自包含选自由树脂和交联剂组成的组的至少一种的颗粒分散在所述水性分散介质中获得的分散液；和
(ii)通过将各自包含所述电子输送物质以及选自由所述树脂和所述交联剂组成的组的至少一种的颗粒分散在所述水性分散介质中获得的分散液；和
选自由所述树脂和所述交联剂组成的组的至少一种在加热所述涂膜的温度下在所述电子输送物质的熔融物中是可溶的。
2.根据权利要求1所述的电子照相感光构件的生产方法，其中在形成所述底涂层时，将选自由所述树脂和所述交联剂组成的组的至少一种溶解在所述电子输送物质的熔融物中。
3.根据权利要求1或2所述的电子照相感光构件的生产方法，其中所述树脂包括选自由聚酰胺树脂、缩丁醛树脂和乙缩醛树脂组成的组中的至少一种。
4.根据权利要求1或2所述的电子照相感光构件的生产方法，其中所述交联剂包括选自由异氰酸酯化合物和封端异氰酸酯化合物组成的组中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的电子照相感光构件的生产方法，其中在所述水性分散介质中水的含量为30质量％以上，相对于所述水性分散介质的总质量。
6.根据权利要求1所述的电子照相感光构件的生产方法，其中所述电子输送物质包括选自由酰亚胺化合物和醌化合物组成的组中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的电子照相感光构件的生产方法，其中加热所述涂膜的温度为200℃以下。
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