CN103513525B - 电子照相感光构件、电子照相感光构件的生产方法、处理盒和电子照相设备 - Google Patents

电子照相感光构件、电子照相感光构件的生产方法、处理盒和电子照相设备 Download PDF

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Abstract

本发明涉及电子照相感光构件、电子照相感光构件的生产方法、处理盒和电子照相设备。提供其中底涂层为当通过顶空法在150℃下加热底涂层60分钟时可通过气相色谱分析检出选自由以下化合物组成的组的至少一种的层的电子照相感光构件：式(1)表示的化合物、式(2)表示的化合物、式(3)表示的化合物和式(4)表示的化合物。

Description

电子照相感光构件、电子照相感光构件的生产方法、处理盒和电子照相设备
技术领域
本发明涉及电子照相感光构件、电子照相感光构件的生产方法以及各自具有电子照相感光构件的处理盒和电子照相设备。
背景技术
作为要用于电子照相设备的电子照相感光构件，有时使用具有包含金属氧化物颗粒的底涂层以及在底涂层上形成的包含电荷产生物质和电荷输送物质的感光层的电子照相感光构件(有机电子照相感光构件)。
作为设置底涂层的目的之一是用于调节电阻(下文中简称"电阻")，并且将金属氧化物颗粒并入底涂层中用于降低底涂层的电阻。这是因为一般金属氧化物颗粒具有氧缺陷部位，因此可降低电阻。
近年来，伴随电子照相设备的高速化(处理速度增加)，需要抑制在重复使用时的亮区电位变动(电位变动)。作为用于抑制亮区电位变动的技术，日本专利申请特开2006-030700公开了涉及将赋予具有蒽醌结构的化合物的氧化锌颗粒并入电子照相感光构件的底涂层中的技术。此外，日本专利申请特开2004-219904公开了涉及将以下金属氧化物颗粒并入底涂层中的技术。将具有450至950nm之间光吸收的重氮金属配合物配置在各金属氧化物颗粒表面上。
然而，通过本发明发明人进行的研究显示存在以下问题。伴随电子照相设备处理速度的增加，在高温高湿环境(例如，具有30℃以上温度和85%RH以上湿度的高温高湿环境)下，长期重复使用时亮区电位变动变得显著。已发现公开于日本专利申请特开2006-030700和日本专利申请特开2004-219904中的各技术在高温高湿环境下有时易于引起长期重复使用时的亮区电位变动。
发明内容
本发明的目的是提供即使当在高温高湿环境下长时间重复使用时也抑制亮区电位变动的电子照相感光构件、电子照相感光构件的生产方法以及各自具有电子照相感光构件的处理盒和电子照相设备。
本发明涉及电子照相感光构件，其包括：支承体；在支承体上形成的包含树脂和金属氧化物颗粒的底涂层；以及在底涂层上形成的感光层；其中底涂层为当通过顶空法在150℃下加热底涂层60分钟时通过气相色谱分析检出吡咯(azole)化合物的层，且吡咯化合物选自由以下化合物组成的组的至少一种：下式(1)表示的化合物、下式(2)表示的化合物、下式(3)表示的化合物和下式(4)表示的化合物：
其中，式(1)至(4)中，R1至R4、R11至R13、R21至R23和R31至R34各自独立地表示氢原子或具有1至3个碳原子的烷基。
本发明还涉及可拆卸地安装至电子照相设备主体的处理盒，其中处理盒一体化地支承：上述电子照相感光构件，以及选自由充电装置、显影装置、转印装置和清洁装置组成的组的至少一种装置。
本发明还涉及电子照相设备，其包括：上述电子照相感光构件；充电装置、曝光装置、显影装置和转印装置。
本发明还涉及电子照相感光构件的生产方法，所述电子照相感光构件包括支承体、在支承体上形成的底涂层和在底涂层上形成的感光层，所述方法包括以下步骤：通过使用包含金属氧化物颗粒、异氰酸酯化合物、多元醇树脂和吡咯化合物的底涂层涂布液形成底涂层涂膜；和加热涂膜从而形成底涂层；其中吡咯化合物为选自由以下化合物组成的组的至少一种：下式(1)表示的化合物、下式(2)表示的化合物、下式(3)表示的化合物和下式(4)表示的化合物：
其中，式(1)至(4)中，R1至R4、R11至R13、R21至R23和R31至R34各自独立地表示氢原子或具有1至3个碳原子的烷基。
本发明还涉及电子照相感光构件的生产方法，所述电子照相感光构件包括支承体、在支承体上形成的底涂层和在底涂层上形成的感光层，所述方法包括以下步骤：通过使用包含金属氧化物颗粒、异氰酸酯基被吡咯化合物封端的封端异氰酸酯化合物和多元醇树脂的底涂层涂布液形成底涂层涂膜；和加热涂膜从而形成底涂层；其中吡咯化合物为选自由以下化合物组成的组的至少一种：下式(1)表示的化合物、下式(2)表示的化合物、下式(3)表示的化合物和下式(4)表示的化合物：
其中，式(1)至(4)中，R1至R4、R11至R13、R21至R23和R31至R34各自独立地表示氢原子或具有1至3个碳原子的烷基。
根据本发明，可提供即使当在高温高湿环境下长时间重复使用时抑制亮区电位变动也优异的电子照相感光构件、电子照相感光构件的生产方法以及各自具有电子照相感光构件的处理盒和电子照相设备。
参考附图，从示例性实施方案的以下描述，本发明的进一步特征将变得显而易见。
附图说明
图1为说明包括具有电子照相感光构件的处理盒的电子照相设备示意性构造的实例的图。
图2A为说明电子照相感光构件的层构造的实例的图。
图2B为说明电子照相感光构件的层构造的另一实例的图。
具体实施方案
本发明的电子照相感光构件为具有支承体、在支承体上形成的包含树脂和金属氧化物颗粒的底涂层和在底涂层上形成的感光层的电子照相感光构件。此外，所述构件在于底涂层为当通过顶空法在150℃下加热底涂层60分钟时可通过气相色谱分析检出选自由以下化合物组成的组的至少一种的层：下式(1)表示的化合物、下式(2)表示的化合物、下式(3)表示的化合物和下式(4)表示的化合物。换言之，所述构件在于底涂层包含具有源自吡咯化合物的结构的树脂和/或吡咯化合物。此外，当底涂层包含具有源自吡咯化合物的结构的树脂和/或吡咯化合物时，将底涂层通过顶空法在150℃下加热60分钟使从具有源自底涂层中的吡咯化合物的结构的树脂游离的吡咯化合物和/或所述层中的吡咯化合物蒸发。然后，用气相色谱分析检出吡咯化合物。
式(1)至(4)中，R1至R4、R11至R13、R21至R23和R31至R34各自独立地表示氢原子或具有1至3个碳原子的烷基。
本发明的发明人推定通过具有所述特征抑制在高温高湿环境下长期重复使用时电位变动的原因为如下所述。
底涂层中的金属氧化物颗粒通常具有氧缺陷部位，其增加导体的载流子浓度，因此降低各金属氧化物颗粒的电阻。然后，各金属氧化物颗粒的电阻的降低改进电子输送性。
然而，长期重复使用电子照相感光构件导致金属氧化物颗粒的氧缺陷部位通过导电劣化而氧化，由此建立缺电子状态。推定由于缺电子状态引起各金属氧化物颗粒的电子输送性降低，因此底涂层的电阻易于增加。因此，长期重复使用时亮区电位大幅变动。特别在高温高湿环境下，大气中的水分量大，因此易于发生从金属氧化物颗粒的氧缺陷部位向水分子的电子移动，另外氧缺陷部位易于通过导电劣化而氧化。因此，在高温高湿环境下长期重复使用时亮区电位变动变得显著。
同时，因为吡咯化合物为具有多个氮原子的五元环结构，所以吡咯化合物可以为具有高还原(给电子)能力的化合物。因此，包含具有源自吡咯化合物结构的树脂和/或吡咯化合物的底涂层中，通过吡咯化合物的还原(给电子)能力可以抑制金属氧化物颗粒通过导电劣化而氧化。因此，推定即使在高温高湿环境下也抑制金属氧化物颗粒的氧化，因此抑制长期重复使用时的亮区电位变动。
(吡咯化合物)
下文中，描述式(1)至(4)任一种表示的化合物的具体实例。然而，本发明不限于此。示例化合物(1-1)至(1-20)为式(1)表示化合物的具体实例。示例化合物(1-21)至(1-28)为式(2)表示化合物的具体实例。示例化合物(1-29)至(1-35)为式(3)表示化合物的具体实例。示例化合物(1-36)至(1-42)为式(4)表示化合物的具体实例。
其中，优选化合物(1-1)至(1-35)，特别地，更优选化合物(1-1)至(1-20)。特别地，式(1)至(3)任一种表示的化合物因为以下原因而额外优异地抑制长期重复使用时亮区电位变动。化合物为其中氮原子彼此相邻的五元环结构，因此其对金属氧化物颗粒的还原能力变高，所述化合物更加容易地抑制金属氧化物颗粒的通过导电劣化而氧化。此外，式(1)表示的化合物具有比式(2)或(3)表示的化合物更少的氮原子数。因此，式(1)表示的化合物对金属氧化物颗粒的还原能力变得更高，因此化合物更优异地抑制长期重复使用时的亮区电位变动。
本发明中，通过所述方法检出的吡咯化合物检出量优选满足下式(5)。
5.0×10-7≤A/B≤1.5×10-2…(5)
式(5)中，A表示当通过顶空法在150℃下加热底涂层60分钟时，底涂层中吡咯化合物的可检出量(g)除以底涂层的体积(cm3)所得的值(g/cm3)。此外，B表示金属氧化物颗粒的量(g)除以底涂层的体积(cm3)所得的值(g/cm3)。当底涂层包含具有源自吡咯化合物的结构的树脂和/或吡咯化合物以满足式(5)时，抑制金属氧化物颗粒的氧化劣化。此外，获得以下效果：抑制吡咯化合物中电荷的捕获，因此抑制电位变动。
作为吡咯化合物，可以使用例如，吡唑、3-甲基吡唑、4-甲基吡唑、3,5-二甲基吡唑、3,5-二异丙基吡唑、咪唑、4-甲基咪唑、2-乙基咪唑、2-丙基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、2-异丙基咪唑、1,2,3-三唑、1,2,4-三唑(由TokyoChemicalIndustryCo.,Ltd.制造)、3,4-二甲基吡唑、2-甲基咪唑(由Sigma-AldrichCo.LLC.制造)。
此外，如以下详细所述，具有源自吡咯化合物结构的树脂为例如，通过使用异氰酸酯基被吡咯化合物封端的封端异氰酸酯化合物获得的树脂(如聚氨酯树脂)。
(金属氧化物颗粒)
要并入底涂层中的金属氧化物颗粒(具有氧缺陷部位的金属氧化物颗粒)优选各自包含选自由氧化钛、氧化锌、氧化锡、氧化锆和氧化铝组成的组的至少一种金属氧化物的颗粒。包含金属氧化物的颗粒中，更优选各自包含氧化锌的颗粒(氧化锌颗粒)。这很可能因为以下原因。各氧化锌颗粒具有四面体配位，其比具有八面体配位的金属氧化物颗粒具有更广阔的氧吸附部位的空间，因此吡咯化合物在空间上更加容易还原金属氧化物颗粒的氧化部分。
金属氧化物颗粒可以为其表面已用表面处理剂如硅烷偶联剂处理的金属氧化物颗粒。硅烷偶联剂的实例包括N-2-(氨乙基)-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、(苯基氨甲基)甲基二甲氧基硅烷、N-2-(氨乙基)-3-氨基异丁基甲基二甲氧基硅烷、N-乙基氨基异丁基甲基二乙氧基硅烷、N-甲基氨丙基甲基二甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、3-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-氯丙基三甲氧基硅烷，和3-巯基丙基三甲氧基硅烷。
(树脂)
作为要并入底涂层中的树脂，给出例如，丙烯酸类树脂、烯丙基树脂、醇酸树脂、乙基纤维素树脂、乙烯-丙烯酸共聚物、环氧树脂、酪蛋白树脂、硅酮树脂、明胶树脂、酚醛树脂(phenolresin)、聚氨酯树脂、丁缩醛树脂、聚丙烯酸酯树脂、聚缩醛树脂、聚酰胺-酰亚胺树脂、聚酰胺树脂、聚烯丙基醚、聚酰亚胺树脂、聚酯树脂、聚乙烯树脂、聚碳酸酯树脂、聚苯乙烯树脂、聚砜树脂、聚乙烯醇树脂、聚丁二烯树脂和聚丙烯树脂。其中，从抑制在高温高湿环境下电位变动的观点，优选使用聚氨酯树脂。
要并入底涂层中的聚氨酯树脂由异氰酸酯化合物或封端异氰酸酯化合物和多元醇树脂的组合物的聚合物形成。
封端异氰酸酯化合物的实例包括各自被封端剂封端的以下封端化合物：2,4-甲苯二异氰酸酯、2,6-甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷-4,4'-二异氰酸酯、1-异氰酸根合-3,3,5-三甲基-5-异氰酸根合甲基环己烷(异佛尔酮二异氰酸酯，IPDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、HDI-三羟甲基丙烷加合物、HDI-异氰脲酸酯和HDI-缩二脲等。
封端异氰酸酯化合物用封端剂的实例包括：肟类化合物如甲醛肟、乙醛肟、甲乙酮肟、环己酮肟、丙酮肟和甲基异丁基酮肟；活性亚甲基类化合物如米氏酸(Meldrum'sacid)、丙二酸二甲酯、丙二酸二乙酯、丙二酸二正丁酯、乙酸乙酯和乙酰丙酮；胺类化合物如二异丙胺、二苯胺、苯胺和咔唑；亚胺类化合物如亚乙基亚胺和聚乙烯亚胺；酰亚胺类化合物如琥珀酰亚胺和顺丁烯二酰亚胺；丙二酸酯；咪唑类化合物如咪唑、苯并咪唑和2-甲基咪唑；三唑类化合物如1,2,3-三唑、1,2,4-三唑、4-氨基-1,2,4-三唑和苯并三唑；酰胺类化合物如N-乙酰苯胺、N-甲基乙酰胺和乙酰胺；内酰胺类化合物如ε-己内酰胺、δ-戊内酰胺和γ-丁内酰胺；脲类化合物如尿素、硫脲和乙烯脲；亚硫酸盐如亚硫酸氢钠；硫醇类化合物如丁硫醇和十二烷基硫醇；酚类化合物如苯酚和甲酚；吡唑类化合物如吡唑、3,5-二甲基吡唑和3-甲基吡唑；以及醇类化合物如甲醇、乙醇、2-丙醇和正丁醇。此外，这些封端剂中的一种可以单独使用或其两种以上可以组合使用，从而提供封端异氰酸酯化合物。
此外，具有源自吡咯化合物结构的树脂为例如，通过异氰酸酯基被吡咯化合物封端的封端异氰酸酯化合物和多元醇树脂的组合物聚合获得的聚氨酯树脂。异氰酸酯基被吡咯化合物封端的封端异氰酸酯化合物的实例包括由SumitomoBayerUrethaneCo.,Ltd.制造的DesmodurBL3575/1和由AsahiKaseiChemicalsCorporation制造的DuranateSBN-70D。
多元醇树脂的实例包括聚乙烯醇缩醛树脂和聚酚醛树脂(polyphenolresin)。其中，优选聚乙烯醇缩醛树脂。
金属氧化物颗粒和树脂之间的含量比"金属氧化物颗粒:树脂"优选2:1至4:1(质量比)。当金属氧化物颗粒和树脂之间的质量比为2:1至4:1时，抑制重复使用时亮区电位变动和抑制底涂层中裂纹的发生。
本发明电子照相感光构件的感光层优选分离成包含电荷产生物质的电荷产生层和包含电荷输送物质的电荷输送层的层压型(功能分离型)感光层。此外，从电子照相特性的观点，层压型感光层优选通过从支承体侧以规定次序层压电荷产生层和电荷输送层获得的顺层型(forwardlayer)感光层。
图2A和2B各自为说明本发明电子照相感光构件的层构造实例的图。图2A和2B中，支承体由附图标记101表示，底涂层由附图标记102表示，感光层由附图标记103表示，电荷产生层由附图标记104表示，和电荷输送层由附图标记105表示。
作为一般电子照相感光构件，广泛使用通过在圆筒状支承体上形成感光层(电荷产生层、电荷输送层)而生产的圆筒状电子照相感光构件，但是所述构件可以形成为带状或片状。
(支承体)
支承体优选为导电性(导电性支承体)，可以使用由金属如铝、不锈钢、铜、镍或锌或其合金制成的支承体。在由铝或铝合金制成支承体的情况下，使用的支承体可以为ED管或EI管，或者通过将管进行切削、电化学抛光(buffing)或者湿式或干式搪磨处理获得的那种。此外，给出具有在上面形成由导电性材料如铝、铝合金或氧化铟-氧化锡合金制成的薄膜的金属支承体或树脂支承体。支承体表面可以进行例如切削处理、粗糙化处理或耐酸铝处理。此外，可以使用通过在树脂等中含浸导电性颗粒如炭黑、氧化锡颗粒、氧化钛颗粒或银颗粒获得的支承体，或者具有导电性树脂的塑料。
(导电层)
在支承体和底涂层之间，为了例如抑制由于激光散射引起的干涉条纹或覆盖支承体缺陷的目的，可以设置导电层。
导电层为通过使用借助使导电性颗粒如炭黑、金属颗粒和金属氧化物颗粒与树脂和溶剂一起分散获得的导电层涂布液形成的层。
要用于导电层的树脂实例包括聚酯树脂、聚碳酸酯树脂、聚乙烯基丁缩醛树脂、丙烯酸类树脂、硅酮树脂、环氧树脂、三聚氰胺树脂、聚氨酯树脂、酚醛树脂和醇酸树脂。
作为要用于导电层涂布液的溶剂，给出例如醚类溶剂、醇类溶剂、酮类溶剂和芳族烃溶剂。导电层厚度优选5μm以上且40μm以下，更优选10μm以上且30μm以下。
(底涂层)
在支承体或导电层和感光层(电荷产生层、电荷输送层)之间设置底涂层。
底涂层可如下所述形成。形成通过将金属氧化物颗粒、树脂或其原料、式(1)至(4)任一种表示的吡咯化合物和溶剂进行分散处理获得的底涂层涂布液的涂膜。接着，将涂膜加热和干燥以提供底涂层。可选地，底涂层可如下所述形成。形成通过将金属氧化物颗粒、具有源自式(1)至(4)任一种表示的吡咯化合物结构的树脂或其原料和溶剂进行分散处理获得的底涂层涂布液的涂膜。接着，将涂膜加热和干燥以提供底涂层。
作为分散处理方法，给出使用均化器、超声波分散机、球磨机、砂磨机、辊磨机、振动磨、超微磨碎机和液体碰撞型高速分散机的方法。
作为要用于底涂层涂布液的溶剂，给出例如醇类溶剂、酮类溶剂、醚类溶剂、酯类溶剂、卤代烃类溶剂和芳族类溶剂。
此外，底涂层为了例如调整底涂层的表面粗糙度或减少底涂层中裂纹的目的，可以进一步包含有机树脂颗粒或流平剂。作为有机树脂颗粒，可以使用：疏水性有机树脂颗粒如硅酮颗粒；和亲水性有机树脂颗粒如交联型聚甲基丙烯酸甲酯树脂(PMMA)颗粒。
底涂层可以包含各种添加剂。添加剂的实例包括：金属如铝粉和铜粉；导电性物质如炭黑；电子输送性物质如醌化合物、芴酮化合物、噁二唑类化合物、联苯醌化合物、茜素化合物和二苯甲酮化合物；电子输送物质如稠合多环化合物和偶氮化合物；以及有机金属化合物如金属螯合化合物和硅烷偶联剂。
底涂层涂布液的涂膜的干燥温度优选110℃以上且190℃以下，更优选130℃以上且170℃以下。此外，干燥时间优选10分钟以上且120分钟以下。
当设置导电层时，底涂层厚度优选0.5μm以上且10μm以下，更优选2μm以上且8μm以下。当不设置导电层时，厚度优选10μm以上且40μm以下，更优选15μm以上且25μm以下。
在底涂层上形成感光层(电荷产生层、电荷输送层)。
当感光层为层压型感光层时，电荷产生层可通过以下形成：形成通过将电荷产生物质与粘结剂树脂和溶剂一起分散获得的电荷产生层涂布液的涂膜；和干燥涂膜。此外，电荷产生层可为电荷产生物质的沉积膜。
电荷产生物质的实例包括偶氮颜料、酞菁颜料、靛蓝颜料、苝颜料、多环醌颜料、方酸菁染料、噻喃鎓盐、三苯基甲烷染料、喹吖啶酮颜料、薁鎓盐(azuleniumsalt)颜料、花青染料、蒽嵌蒽醌(anthanthrone)颜料、皮蒽酮颜料、呫吨染料、醌亚胺染料和苯乙烯基染料。这些电荷产生物质中的一种可以单独使用，或可以其两种以上组合使用。其中，从感光度的观点，优选氧钛酞菁、氯镓酞菁和羟基镓酞菁。
当感光层为层压型感光层时，要用于电荷产生层的粘结剂树脂的实例包括聚碳酸酯树脂、聚酯树脂、丁缩醛树脂、聚乙烯醇缩醛树脂、丙烯酸类树脂、乙酸乙酯树脂和尿素树脂。其中，特别优选丁缩醛树脂。那些树脂中的一种可以单独使用，或可以以其两种以上作为混合物或作为共聚物使用。
分散方法的实例包括使用均化器、超声波分散机、球磨机、砂磨机、辊磨机或超微磨碎机的那种。
电荷产生层中电荷产生物质和粘结剂树脂之间的比例优选为使电荷产生物质的量相对于1质量份粘结剂树脂为0.3质量份以上且10质量份以下。
要用于电荷产生层涂布液的溶剂的实例包括醇类溶剂、亚砜类溶剂、酮类溶剂、醚类溶剂、酯类溶剂和芳族烃溶剂。电荷产生层厚度优选0.01μm以上且5μm以下，更优选0.1μm以上且2μm以下。
此外，根据需要，可以将各种敏化剂、抗氧化剂、紫外线吸收剂和增塑剂等的任一种添加至电荷产生层。
当感光层为层压型感光层时，在电荷产生层上形成电荷输送层。
电荷输送层可通过以下形成：形成通过将电荷输送物质和粘结剂树脂溶解在溶剂中获得的电荷输送层涂布液的涂膜；和干燥涂膜。
电荷输送物质的实例包括三芳胺化合物、腙化合物、苯乙烯基化合物、茋化合物和丁二烯化合物。这些电荷输送物质中的一种可以单独使用，或可以其两种以上组合使用。那些电荷输送物质中，优选三芳胺化合物。
当感光层为层压型感光层时，电荷输送层用粘结剂树脂的实例包括丙烯酸类树脂、丙烯腈树脂、烯丙基树脂、醇酸树脂、环氧树脂、硅酮树脂、酚醛树脂、苯氧基树脂、聚丙烯酰胺树脂、聚酰胺-酰亚胺树脂、聚酰胺树脂、聚烯丙基醚树脂、多芳基化合物树脂、聚酰亚胺树脂、聚氨酯树脂、聚酯树脂、聚乙烯树脂、聚碳酸酯树脂、聚砜树脂、聚苯醚树脂、聚丁二烯树脂、聚丙烯树脂和甲基丙烯酸类树脂。其中，优选多芳基化合物树脂和聚碳酸酯树脂。那些树脂中的一种可以单独使用或可以其两种以上作为混合物或共聚物使用。
要用于电荷输送层涂布液的溶剂的实例包括醇类溶剂、亚砜类溶剂、酮类溶剂、醚类溶剂、酯类溶剂和芳族烃溶剂。
电荷输送层中电荷输送物质和粘结剂树脂之间的比例优选为使电荷输送物质的量相对于1质量份粘结剂树脂为0.3质量份以上且10质量份以下。
此外，从抑制电荷输送层中裂纹的观点，电荷输送层涂布液的涂膜的干燥温度优选60℃以上且150℃以下，更优选80℃以上且120℃以下。此外，干燥时间优选10分钟以上且60分钟以下。
当电荷输送层为单层时，电荷输送层厚度优选5μm以上且40μm以下，更优选8μm以上且30μm以下。当电荷输送层为层压型构造时，支承体侧上的电荷输送层的厚度优选5μm以上且30μm以下，表面侧上的电荷输送层厚度优选1μm以上且10μm以下。
根据需要，可将抗氧化剂、紫外线吸收剂或增塑剂等添加至电荷输送层。
此外，本发明中，为了例如保护感光层从而改进其耐磨耗性或清洁性的目的，可以在感光层(电荷输送层)上形成保护层(第二电荷输送层)。
保护层可通过以下形成：形成通过用有机溶剂溶解树脂获得的保护层涂布液的涂膜；和干燥涂膜。
要用于保护层的树脂的实例包括聚乙烯基丁缩醛树脂、聚酯树脂、聚碳酸酯树脂、聚酰胺树脂、聚酰亚胺树脂、多芳基化合物树脂、聚氨酯树脂、苯乙烯-丁二烯共聚物、苯乙烯-丙烯酸共聚物和苯乙烯-丙烯腈共聚物。
此外，为了可以赋予保护层以电荷输送能力，保护层可以通过将具有电荷输送能力的单体材料或高分子型电荷输送物质用各种交联或聚合反应固化(聚合)而形成。优选形成通过将具有链聚合性官能团的电荷输送性化合物借助聚合或交联而固化获得的层。链聚合性官能团的实例包括丙烯酸类基、甲基丙烯酸类基、烷氧基甲硅烷基和环氧基。固化反应的实例包括自由基聚合、离子聚合、热聚合、光聚合、辐射聚合(电子束聚合)、等离子体CVD法和光CVD法。
保护层厚度优选0.5μm以上且20μm以下，更优选1μm以上且10μm以下。
此外，根据需要，可将导电性颗粒、紫外线吸收剂和耐磨耗性改进剂等各自添加至电子照相感光构件的最表面层(电荷输送层、保护层)。金属氧化物颗粒如氧化锡颗粒优选作为导电性颗粒。耐磨耗性改进剂的实例包括聚四氟乙烯颗粒等含氟原子树脂颗粒、氧化铝和二氧化硅。
对于对应于上述各层的各涂布液的涂布，例如，可以采用任一种施涂方法，如浸涂法、喷涂法、旋涂法、辊涂法、迈耶棒涂法和刮涂法。
(电子照相设备)
图1说明包括具有电子照相感光构件的处理盒的电子照相设备的示意性构造的实例。
图1中，将圆筒状电子照相感光构件1围绕轴2沿箭头所示方向以预定圆周速度(处理速度)旋转驱动。将要旋转驱动的电子照相感光构件1表面在旋转过程中通过充电装置(一次充电装置：充电辊等)3均匀充电为正的或负的预定电位。接着，所述表面接收根据从曝光装置(未示出)如狭缝曝光或激光束扫描曝光输出的目的图像信息的时间序列电数字图像信号调制强度的曝光光4，作为从原稿复印件反射的光。因此，对应于目标图像信息的静电潜像顺次形成于电子照相感光构件1的表面上。
接着，将在电子照相感光构件1的表面上形成的静电潜像用显影装置5中的显影剂包含的带电颗粒(调色剂)通过正规显影或反转显影而显影，从而提供调色剂图像。接着，将电子照相感光构件1的表面上形成和承载的调色剂图像通过来自转印装置(如转印辊)6的转印偏压顺次转印至转印材料(如纸)P上。这种情况下，与电子照相感光构件1的旋转同步地将转印材料P从转印材料供给装置(未示出)取出，并且供给至电子照相感光构件1和转印装置6之间的间隙(抵接部)中。此外，将与由调色剂保持的电荷极性相反的偏压从偏压电源(未示出)施加至转印装置6。
将其上已转印调色剂图像的转印材料P从电子照相感光构件1的表面分离，然后引入至定影装置8中。将转印材料P进行调色剂图像定影以作为图像形成物(打印件、复印件)打印出设备外部。当转印材料P为中间转印构件等时，将转印材料P在多次转印步骤后进行图像定影以打印出。
将转印调色剂图像后的电子照相感光构件1的表面通过借助清洁装置(如清洁刮板)7除去附着物如转印后残余的显影剂(转印残余调色剂)来清洁。在无清洁器系统的情况下，转印残余调色剂可直接用显影装置等回收。此外，将电子照相感光构件1的表面用来自预曝光装置(未示出)的预曝光光(未示出)进行除电处理，然后在图形形成时重复使用。应当注意，当充电装置3为图1中所示使用充电辊等的接触充电装置时，不总是需要预曝光。
本发明中，在包括电子照相感光构件1、充电装置3、显影装置5和清洁装置7的上述组件中，可以将多个组件容纳在容器中并且一体化地组合以构成处理盒。此外，处理盒可以可拆卸地安装至电子照相设备如复印机或激光束打印机的主体。例如，可采用以下。将充电装置3、显影装置5和清洁装置7中的至少一种与电子照相感光构件1一起一体化支承以提供盒，将所述盒转变成用引导装置10如设备主体的轨道可拆卸地安装至设备主体的处理盒9。
当电子照相设备为复印机或打印机时，曝光光4为从原稿复印件反射的光或透过原稿复印件的光。可选地，曝光光4为根据用传感器读取的从原稿复印件转换的信号，通过例如用激光束扫描、LED阵列驱动或液晶快门阵列驱动进行施加的光。
下文中，通过具体实例的方式详细描述本发明。然而，本发明不限于实施例。应当注意，实施例中的术语"份"是指"质量份"。此外，此处使用的氧化锌颗粒、氧化钛颗粒和氧化锡颗粒具有氧缺陷部位。
(实施例1)
使用具有直径为30mm和长度为357.5mm的铝筒体作为支承体(导电性支承体)。
接着，将100份作为金属氧化物颗粒的氧化锌颗粒(比表面积：19m2/g，粉末电阻：4.7×106Ω·cm)与500份甲苯通过搅拌混合。将1.5份硅烷偶联剂(化合物名称：N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷，商品名：KBM603，由Shin-EtsuChemicalCo.,Ltd.制造)添加至混合物，然后将所得物搅拌6小时。此后，将甲苯在减压下蒸馏掉，然后将残余物在140℃下加热和干燥6小时以提供表面处理的氧化锌颗粒。
接着，将15份作为多元醇树脂的丁缩醛树脂(商品名：BM-1，由SEKISUICHEMICALCO.,LTD.制造)和15份异氰酸酯基已被式(1-1)表示化合物封端的封端异氰酸酯化合物(商品名：DesmodurBL3575/1，由SumikaBayerUrethaneCo.,Ltd.制造)在73.5份甲乙酮和73.5份1-丁醇的混合溶液中溶解。将81份表面处理的氧化锌颗粒和0.8份茜素(由TokyoChemicalIndustryCo.,Ltd.制造)添加至所述溶液，然后将混合物用使用各自具有0.8mm直径的玻璃珠的砂磨机设备在温度为23±3℃气氛下分散3小时。分散后，将0.01份硅油(商品名：SH28PA，由DowCorningTorayCo.,Ltd.制造)和5.6份作为有机树脂颗粒的交联型聚甲基丙烯酸甲酯树脂(PMMA)颗粒(商品名：TECHPOLYMERSSX-102，由SEKISUIPLASTICSCo.,Ltd.制造，平均一次粒径：2.5μm)添加至所得物，然后搅拌混合物从而制备底涂层涂布液。将底涂层涂布液通过浸渍涂布施涂至支承体上，然后将所得涂膜在145℃下干燥30分钟，从而形成厚度为20μm的底涂层。
接着，将4份CuKα特征X射线衍射中布拉格角2θ±0.2°为7.4°和28.1°时具有强峰的晶形的羟基镓酞菁晶体(电子产生物质)，和0.04份由以下结构式(A)表示的化合物添加至通过在100份环己酮中溶解2份聚乙烯基丁缩醛树脂(商品名：S-LECBX-1，由SEKISUICHEMICALCO.,LTD.制造)获得的溶液。将所得混合物用使用各自具有1mm直径的玻璃珠的砂磨机设备在温度为23±3℃的气氛下1分散小时。分散后，将100份乙酸乙酯添加至分散液从而制备电荷产生层涂布液。将电荷产生层涂布液通过浸渍涂布施涂至底涂层上，然后将所得涂膜在90℃下干燥10分钟，从而形成厚度为0.20μm的电荷产生层。
接着，将30份由以下结构式(B)表示的化合物(电荷输送物质)、60份由以下结构式(C)表示的化合物(电荷输送物质)、10份由以下结构式(D)表示的化合物、100份聚碳酸酯树脂(商品名：IupilonZ400，由MitsubishiEngineering-PlasticsCorporation制造，双酚Z型聚碳酸酯)，和0.02份具有由以下结构式(E)表示的结构单元的聚碳酸酯(粘度平均分子量Mv：20,000)在混合600份二甲苯和200份二甲氧基甲烷的混合溶剂中溶解，从而制备电荷输送层涂布液。将电荷输送层涂布液通过浸渍涂布施涂至电荷产生层上从而形成涂膜，然后将所得涂膜在100℃下干燥30分钟，从而形成厚度为21μm的电荷输送层。
接着，将36份由以下式(F)表示的化合物(具有作为链聚合性官能团的丙烯酸类基的电荷输送物质)和4份聚四氟乙烯树脂细粉(LubronL-2，由DAIKININDUSTRIES,LTD.制造)在60份正丙醇中混合，然后将内容物用超高压分散机分散和混合，从而制备保护层涂布液(第二电荷输送层涂布液)。
将保护层涂布液通过浸渍涂布施涂至电荷输送层上，然后将所得涂膜在50℃下干燥5分钟。干燥后，在氮气氛下，在旋转筒体的同时将涂膜通过在加速电压为70kV和吸收剂量为8,000Gy的条件下用电子束照射涂膜1.6秒来固化。此后，在氮气氛下，将涂膜在其温度变为130℃的条件下进行加热处理3分钟。应当注意，在从照射电子束开始至3分钟加热处理结束的期间的氧浓度为20ppm。接着，将涂膜在大气中在其温度变为100℃的条件下进行加热处理30分钟。因此，形成厚度为5μm的保护层(第二电荷输送层)。
因此，生产支承体上具有底涂层、电荷产生层、电荷输送层和保护层的电子照相感光构件。将所述构件定义为亮区电位变动评价用电子照相感光构件。此外，将另一电子照相感光构件以与前述相同的方式生产并且定义为测量用电子照相感光构件。
测量用电子照相感光构件底涂层中吡咯化合物的检出量(A)通过以下顶空测量法计算。底涂层中金属氧化物颗粒的含量(B(g/cm3))用如下所述的热重量分析设备计算。
(顶空测量法)
用由CanonInc.制造的鼓带研磨机(drum-tapepolisher)中的包装带(C2000：由FUJIFILMCorporation制造)在观察电子照相感光构件表面的同时将电荷输送层和电荷产生层从测量用电子照相感光构件剥离。应当注意，确认到通过FT-IR测量法的衰减全反射法(ATR法)没有观察到电荷输送层和电荷产生层组分。接着，从已剥离电荷输送层和电荷产生层的电子照相感光构件切出1cm(电子照相感光构件的圆周方向)×4cm(电子照相感光构件的长度方向)的测量部分，然后置于顶空瓶(headspacevial)中。此后，将该瓶用隔膜密封。将密封的顶空瓶在150℃下加热60分钟，将蒸发的吡咯化合物用GC/MS在以下条件下进行测量，并且确定所得总离子色谱图中检出的吡咯化合物的峰面积。接着，通过使用借助顶空法检出的吡咯化合物作为校准曲线用标准物创建校准曲线，然后从前述峰面积计算吡咯化合物的检出量(A(g/cm3))。
<条件>
(预处理条件)
顶空进样器：TurboMatrixHS40(由ThermoFisherScientific制造)
提取条件：150℃×60分钟
(GC/MS测量条件)
GC：TRACEGCULTRA
MS：JEOLAX-500
分离柱：HP-5MS(60m×0.25mmID，Df=0.25μm)
柱温度：温度在40℃下保持3分钟，然后使柱以2℃/分钟的升温速度加热至70℃。此外，使柱以5℃/分钟的升温速度加热至150℃，然后以10℃/分钟的升温速度加热至300℃。此后，温度在300℃下保持1分钟。
电离室温度：250℃
GC/MS界面温度：250℃
载气：He150KPa
电离模式：EI，70eV
扫描范围：质量数m/z=40至460
注入模式：分开(分开流动：10mL/分钟，柱流量：1mL)
(金属氧化物颗粒含量的测量方法)
从已剥离电荷输送层和电荷产生层的电子照相感光构件切出1cm×1cm的测量部分，从所述测量部分剥去底涂层，将所得物放置于热重量分析仪/差热分析仪(由SeikoInstrumentsInc.制造：TG/DTA220U)中。将所得物在氮气氛下以升温速度20℃/分钟从常温(23℃±3℃)加热到600℃，然后保持在该温度下30分钟。确定保持后的残存重量(金属氧化物的质量)，将通过该残存重量除以底涂层的体积(测量部分的面积×底涂层厚度)获得的值定义为每单位体积金属氧化物颗粒的含量(B(g/cm3))。由底涂层中计算出的A和B确定比率A/B。表1示出结果。
(实施例2)
除了实施例1中，将底涂层涂布液中的0.81份茜素(由TokyoChemicalIndustryCo.,Ltd.制造)改变为0.41份2,3,4-三羟基二苯甲酮(由TokyoChemicalIndustryCo.,Ltd.制造)之外，以与实施例1中相同的方式生产电子照相感光构件。此外，以与实施例1中相同的方式确定底涂层中的比率A/B。表1示出结果。
(实施例3至5)
除了实施例2中，将干燥条件改变为示于表1中的条件之外，以与实施例2中相同的方式各自生产电子照相感光构件。此外，以与实施例2中相同的方式确定各底涂层中的比率A/B，表1示出结果。
(实施例6)
除了实施例2中，将0.007份二月桂酸二辛基锡添加至底涂层涂布液和干燥条件改变为示于表1中的条件之外，以与实施例2中相同的方式生产电子照相感光构件。此外，以与实施例2中相同的方式确定底涂层中的比率A/B。表1示出结果。
(实施例7)
除了实施例2中，将0.15份铝有机化合物(化合物名称：乙酰乙酸乙酯/二异丙醇铝(aluminumethylacetoacetate/diisopropylate)，商品名：ALCH，由KawakenFineChemicalsCo.,Ltd.制造)添加至底涂层涂布液和干燥条件改变为示于表1中的条件之外，以与实施例2中相同的方式生产电子照相感光构件。此外，以与实施例2中相同的方式确定底涂层中的比率A/B。表1示出结果。
(实施例8)
除了实施例2中，将0.15份铝有机化合物(化合物名称：三乙酰乙酸乙酯铝，商品名：ALCH-TR，由KawakenFineChemicalsCo.,Ltd.制造)添加至底涂层涂布液和干燥条件改变为示于表1中的条件之外，以与实施例2中相同的方式生产电子照相感光构件。此外，以与实施例2中相同的方式确定底涂层中的比率A/B。表1示出结果。
(实施例9)
除了实施例2中，将0.15份铝有机化合物(化合物名称：三乙酰丙酮铝，商品名：AlumichelateA(W)，由KawakenFineChemicalsCo.,Ltd.制造)添加至底涂层涂布液和干燥条件改变为示于表1中的条件之外，以与实施例2中相同的方式生产电子照相感光构件。此外，以与实施例2中相同的方式确定底涂层中的比率A/B。表1示出结果。
(实施例10)
除了在实施例1中，如下所述进行底涂层涂布液的制备以外，以与实施例1中相同的方式生产电子照相感光构件。此外，以与实施例1中相同的方式确定底涂层中的比率A/B。表1示出结果。
将100份氧化锌颗粒(比表面积：19m2/g，粉末电阻：4.7×106Ω·cm)与500份甲苯通过搅拌混合。将1.5份硅烷偶联剂"KBM603"添加至混合物，然后将所得物搅拌6小时。此后，在减压下蒸馏掉甲苯，然后将残余物在140℃下加热和干燥6小时以提供表面处理的氧化锌颗粒。
接着，将15份作为多元醇树脂的丁缩醛树脂"BM-1"和15份封端异氰酸酯化合物(商品名：SumidurBL3175，由SumikaBayerUrethaneCo.,Ltd.制造，异氰酸酯基已被肟化合物封端的化合物)在73.5份甲乙酮和73.5份1-丁醇的混合溶液中溶解。将81份表面处理的氧化锌颗粒、10.9份式(1-1)表示的化合物和0.41份2,3,4-三羟基二苯甲酮添加至所述溶液，然后将混合物用使用各自具有0.8mm直径的玻璃珠的砂磨机设备在温度为23±3℃的气氛下分散3小时。分散后，将0.01份硅油"SH28PA"和5.6份交联型聚甲基丙烯酸甲酯树脂颗粒"TECHPOLYMERSSX-102"(平均一次粒径：2.5μm)添加至所得物，然后搅拌混合物以提供底涂层涂布液。将底涂层涂布液通过浸渍涂布施涂至支承体上，然后将所得涂膜在145℃下干燥30分钟，从而形成厚度为20μm的底涂层。
(实施例11至22)
除了实施例10中，吡咯化合物的种类和含量改变为示于表1中的示例化合物，和底涂层的干燥条件改变为示于表1中的条件之外，以与实施例10中相同的方式各自生产电子照相感光构件。此外，以与实施例10中相同的方式确定各底涂层中的比率A/B。表1示出结果。
(实施例23)
除了实施例1中，如下所述进行底涂层涂布液的制备之外，以与实施例1中相同的方式生产电子照相感光构件。此外，以与实施例1中相同的方式确定底涂层中的比率A/B。表1示出结果。
将100份氧化锌颗粒(比表面积：18m2/g，粉末电阻：4.0×106Ω·cm)与500份甲苯通过搅拌混合。将1.5份硅烷偶联剂"KBM603"添加至混合物，然后将所得物搅拌6小时。此后，在减压下蒸馏掉甲苯，然后将剩余物在140℃下加热和干燥6小时以提供表面处理的氧化锌颗粒。
接着，添加81份表面处理的氧化锌颗粒、30份甲酚型酚醛树脂(商品名：plyophenJ325，由DICCorporation制造，氨催化剂，固成分：70%)、10.9份式(1-1)表示的化合物、0.81份茜素(由TokyoChemicalIndustryCo.,Ltd.制造)、73.5份甲乙酮和73.5份1-丁醇，然后将混合物用使用各自具有0.8mm直径的玻璃珠的砂磨机设备在温度为23±3℃的气氛下分散3小时。分散后，将0.01份硅油"SH28PA"和5.6份交联型聚甲基丙烯酸甲酯树脂颗粒"TECHPOLYMERSSX-102"(平均一次粒径：2.5μm)添加至所得物，然后搅拌混合物以提供底涂层涂布液。将底涂层涂布液通过浸渍涂布施涂至支承体上，然后将所得涂膜在145℃下干燥30分钟，从而形成厚度为20μm的底涂层。表1示出结果。
(实施例24和25)
除了实施例23中，底涂层的干燥条件改变为示于表1中的条件之外，以与实施例23中相同的方式各自生产电子照相感光构件。此外，以与实施例23中相同的方式确定各底涂层中的比率A/B。表1示出结果。
(实施例26)
除了实施例1中，如下所述进行底涂层涂布液的制备之外，以与实施例1中相同的方式生产电子照相感光构件。此外，以与实施例1中相同的方式确定底涂层中的比率A/B。表1示出结果。
将100份氧化锌颗粒(比表面积：18m2/g，粉末电阻：4.0×106Ω·cm)与500份甲苯通过搅拌混合。将1.5份硅烷偶联剂"KBM603"添加至混合物，然后将所得物搅拌6小时。此后，在减压下蒸馏掉甲苯，然后将剩余物在140℃下加热和干燥6小时以提供表面处理的氧化锌颗粒。
接着，添加81份表面处理的氧化锌颗粒、30份N-甲氧基甲基化6-尼龙树脂(商品名：ToresinEF-30T，由NagaseChemteXCorporation制造)、10.9份式(1-1)表示的化合物、0.41份2,3,4-三羟基二苯甲酮、73.5份甲乙酮和73.5份1-丁醇，然后将混合物用使用各自具有0.8mm直径的玻璃珠的砂磨机设备在温度为23±3℃的气氛下分散3小时。分散后，将0.01份硅油"SH28PA"和5.6份交联型聚甲基丙烯酸甲酯树脂颗粒"TECHPOLYMERSSX-102"(平均一次粒径：2.5μm)添加至所得物，然后搅拌混合物以提供底涂层涂布液。将底涂层涂布液通过浸渍涂布施涂至支承体上，然后将所得涂膜在145℃下干燥30分钟从而形成厚度为3.0μm的底涂层。
(实施例27)
除了实施例1中，如下所述进行底涂层涂布液的制备之外，以与实施例1中相同的方式生产电子照相感光构件。此外，以与实施例1中相同的方式确定底涂层中的比率A/B。表1示出结果。
将100份氧化锌颗粒(比表面积：18m2/g，粉末电阻：4.0×106Ω·cm)与500份甲苯通过搅拌混合。将1.5份硅烷偶联剂"KBM603"添加至混合物，然后将所得物搅拌6小时。此后，在减压下蒸馏掉甲苯，然后将剩余物在140℃下加热和干燥6小时以提供表面处理的氧化锌颗粒。
接着，添加90份表面处理的氧化锌颗粒、18份醇酸树脂(BECKOLITEm6401-50-S，由DICCorporation制造)、10份三聚氰胺树脂(SUPERBECKAMINEL-145-60，由DICCorporation制造)、10.9份式(1-1)表示的化合物、0.41份2,3,4-三羟基二苯甲酮和72份甲乙酮，然后将混合物用使用各自具有0.8mm直径的玻璃珠的砂磨机设备在温度为23±3℃的气氛下分散3小时。分散后，将0.01份硅油"SH28PA"和5.6份交联型聚甲基丙烯酸甲酯树脂颗粒"TECHPOLYMERSSX-102"(平均一次粒径：2.5μm)添加至所得物，然后搅拌混合物以提供底涂层涂布液。将底涂层涂布液通过浸渍涂布施涂至支承体上，然后将所得涂膜在145℃下干燥30分钟从而形成厚度为3.0μm的底涂层。
(实施例28和31)
除了实施例23中，吡咯化合物如表1所示改变之外，以与实施例23中相同的方式各自生产电子照相感光构件。此外，以与实施例23中相同的方式确定各底涂层中的比率A/B。表1示出结果。
(实施例29和32)
除了实施例26中，吡咯化合物如表1所示改变之外，以与实施例26中相同的方式各自生产电子照相感光构件。此外，以与实施例26中相同的方式确定各底涂层中的比率A/B。表1示出结果。
(实施例30和33)
除了实施例27中，吡咯化合物如表1所示改变之外，以与实施例27中相同的方式各自生产电子照相感光构件。此外，以与实施例27中相同的方式确定各底涂层中的比率A/B。表1示出结果。
(实施例34)
除了实施例1中，如下所述进行底涂层涂布液的制备之外，以与实施例1中相同的方式生产电子照相感光构件。此外，以与实施例1中相同的方式确定底涂层中的比率A/B。表1示出结果。
将15份作为多元醇树脂的丁缩醛树脂"BM-1"和15份异氰酸酯基已被式(1-1)表示的化合物封端的封端异氰酸酯化合物"DesmodurBL3575/1"在73.5份甲乙酮和73.5份1-丁醇的混合溶液中溶解。将81份氧化钛颗粒(比表面积：21m2/g，粉末电阻：6.0×105Ω·cm)和0.81份茜素添加至所述溶液，然后将混合物用使用各自具有0.8mm直径的玻璃珠的砂磨机设备在温度为23±3℃的气氛下分散3小时。分散后，将0.01份硅油"SH28PA"和5.6份交联型聚甲基丙烯酸甲酯树脂颗粒"TECHPOLYMERSSX-102"(平均一次粒径：2.5μm)添加至所得物，然后搅拌混合物从而制备底涂层涂布液。将底涂层涂布液通过浸渍涂布施涂至支承体上，然后将所得涂膜在145℃下干燥30分钟，从而形成厚度为20μm的底涂层。
(实施例35和36)
除了实施例34中，干燥条件改变为示于表1中的条件之外，以与实施例34中相同的方式各自生产电子照相感光构件。此外，以与实施例34中相同的方式确定各底涂层中的比率A/B。表1示出结果。
(实施例37)
除了实施例1中，如下所述进行底涂层涂布液的制备之外，以与实施例1中相同的方式生产电子照相感光构件。此外，以与实施例1中相同的方式确定底涂层中的比率A/B。表1示出结果。
将15份作为多元醇树脂的丁缩醛树脂"BM-1"和15份异氰酸酯基已被式(1-1)表示的化合物封端的封端异氰酸酯化合物"DesmodurBL3575/1"在73.5份甲乙酮和73.5份1-丁醇的混合溶液中溶解。将81份氧化锡颗粒(比表面积：40m2/g，粉末电阻：1.0×109Ω·cm)和0.81份茜素添加至所述溶液，然后将混合物用使用各自具有0.8mm直径的玻璃珠的砂磨机设备在温度为23±3℃的气氛下分散3小时。分散后，将0.01份硅油"SH28PA"和5.6份交联型聚甲基丙烯酸甲酯树脂颗粒"TECHPOLYMERSSX-102"(平均一次粒径：2.5μm)添加至所得物，然后搅拌混合物从而制备底涂层涂布液。将底涂层涂布液通过浸渍涂布施涂至支承体上，然后将所得涂膜在145℃下干燥30分钟，从而形成厚度为20μm的底涂层。
(实施例38和39)
除了实施例37中，干燥条件改变为示于表1中的条件之外，以与实施例37中相同的方式各自生产电子照相感光构件。此外，以与实施例37中相同的方式确定各底涂层中的比率A/B。表1示出结果。
(实施例40)
除了实施例1中，如下所述进行底涂层涂布液的制备之外，以与实施例1中相同的方式生产电子照相感光构件。此外，以与实施例1中相同的方式确定底涂层中的比率A/B。表1示出结果。
将15份作为多元醇树脂的丁缩醛树脂”BM-1”和15份封端异氰酸酯化合物"SumidurBL3175"在73.5份甲乙酮和73.5份1-丁醇的混合溶液中溶解。将81份氧化钛颗粒(比表面积：21m2/g，粉末电阻：6.0×105Ω·cm)、0.81份茜素和10.9份式(1-1)表示的化合物添加至所述溶液，然后将混合物用使用各自具有0.8mm直径的玻璃珠的砂磨机设备在温度为23±3℃的气氛下分散3小时。分散后，将0.01份硅油"SH28PA"和5.6份交联型聚甲基丙烯酸甲酯树脂颗粒"TECHPOLYMERSSX-102"(平均一次粒径：2.5μm)添加至所得物，然后搅拌混合物从而制备底涂层涂布液。将底涂层涂布液通过浸渍涂布施涂至支承体上，然后将所得涂膜在145℃下干燥30分钟，从而形成厚度为20μm的底涂层。
(实施例41至51)
除了实施例40中，要并入底涂层涂布液的吡咯化合物种类和含量如表1所示改变，和底涂层干燥条件改变为示于表1中的条件之外，以与实施例40中相同的方式各自生产电子照相感光构件。此外，以与实施例40中相同的方式确定各底涂层中的比率A/B。表1示出结果。
(实施例52)
除了实施例1中，如下所述进行底涂层涂布液的制备之外，以与实施例1中相同的方式生产电子照相感光构件。此外，以与实施例1中相同的方式确定底涂层中的比率A/B。表1示出结果。
将15份作为多元醇树脂的丁缩醛树脂”BM-1”和15份封端异氰酸酯化合物"SumidurBL3175"在73.5份甲乙酮和73.5份1-丁醇的混合溶液中溶解。将81份氧化锡颗粒(比表面积：40m2/g，粉末电阻：1.0×109Ω·cm)、0.81份茜素和10.9份式(1-1)表示的化合物添加至所述溶液，然后将混合物用使用各自具有0.8mm直径的玻璃珠的砂磨机设备在温度为23±3℃的气氛下分散3小时。分散后，将0.01份硅油"SH28PA"和5.6份交联型聚甲基丙烯酸甲酯树脂颗粒"TECHPOLYMERSSX-102"(平均一次粒径：2.5μm)添加至所得物，然后搅拌混合物从而制备底涂层涂布液。将底涂层涂布液通过浸渍涂布施涂至支承体上，然后将所得涂膜在145℃下干燥30分钟，从而形成厚度为20μm的底涂层。
(实施例53至63)
除了实施例52中，要并入底涂层涂布液的吡咯化合物种类和含量如表1所示改变，和底涂层干燥条件改变为示于表1中的条件之外，以与实施例52中相同的方式各自生产电子照相感光构件。此外，以与实施例52中相同的方式确定各底涂层中的比率A/B。
(实施例64)
除了实施例23中，要并入底涂层涂布液的金属氧化物颗粒由氧化锌颗粒改变为氧化钛颗粒，和氧化钛颗粒不进行用硅烷偶联剂的表面处理之外，以与实施例23中相同的方式生产电子照相感光构件。此外，以与实施例23中相同的方式确定底涂层中的比率A/B。表2示出结果。
(实施例65)
除了实施例26中，要并入底涂层涂布液的金属氧化物颗粒由氧化锌颗粒改变为氧化钛颗粒，和氧化钛颗粒不进行用硅烷偶联剂的表面处理之外，以与实施例26中相同的方式生产电子照相感光构件。此外，以与实施例26中相同的方式确定底涂层中的比率A/B。表2示出结果。
(实施例66)
除了实施例27中，要并入底涂层涂布液的金属氧化物颗粒由氧化锌颗粒改变为氧化钛颗粒，和氧化钛颗粒不进行用硅烷偶联剂的表面处理之外，以与实施例27中相同的方式生产电子照相感光构件。此外，以与实施例27中相同的方式确定底涂层中的比率A/B。表2示出结果。
(实施例67)
除了实施例23中，要并入底涂层涂布液的金属氧化物颗粒由氧化锌颗粒改变为氧化锡颗粒，和氧化锡颗粒不进行用硅烷偶联剂的表面处理之外，以与实施例23中相同的方式生产电子照相感光构件。此外，以与实施例23中相同的方式确定底涂层中的比率A/B。表2示出结果。
(实施例68)
除了实施例26中，要并入底涂层涂布液的金属氧化物颗粒由氧化锌颗粒改变为氧化锡颗粒，和氧化锡颗粒不进行用硅烷偶联剂的表面处理之外，以与实施例26中相同的方式生产电子照相感光构件。此外，以与实施例26中相同的方式确定底涂层中的比率A/B。表2示出结果。
(实施例69)
除了实施例27中，要并入底涂层涂布液的金属氧化物颗粒由氧化锌颗粒改变为氧化锡颗粒，和氧化锡颗粒不进行用硅烷偶联剂的表面处理之外，以与实施例27中相同的方式生产电子照相感光构件。此外，以与实施例27中相同的方式确定底涂层中的比率A/B。表2示出结果。
(实施例70)
除了实施例1中，如下所述进行底涂层涂布液的制备之外，以与实施例1中相同的方式生产电子照相感光构件。此外，以与实施例1中相同的方式确定底涂层中的比率A/B。表2示出结果。
将100份氧化锌颗粒(比表面积：19m2/g，粉末电阻：4.7×106Ω·cm)与500份甲苯通过搅拌混合。将1.5份硅烷偶联剂"KBM603"添加至混合物，然后将所得物搅拌6小时。此后，在减压下蒸馏掉甲苯，然后将剩余物在140℃下加热和干燥6小时以提供表面处理的氧化锌颗粒。
接着，参考日本专利申请特开H10-077327中的实施例2合成异氰酸酯基已被式(1-21)表示的化合物封端的封端异氰酸酯化合物。
接着，将15份作为多元醇树脂的丁缩醛树脂”BM-1”和15份所述封端异氰酸酯化合物在73.5份甲乙酮和73.5份1-丁醇的混合溶液中溶解。将81份表面处理的氧化锌颗粒和0.41份2,3,4-三羟基二苯甲酮添加至所述溶液，然后将混合物用使用各自具有0.8mm直径的玻璃珠的砂磨机设备在温度为23±3℃的气氛下分散3小时。分散后，将0.01份硅油"SH28PA"和5.6份交联型聚甲基丙烯酸甲酯树脂颗粒"TECHPOLYMERSSX-102"(平均一次粒径：2.5μm)添加至所得物，然后搅拌混合物从而制备底涂层涂布液。将底涂层涂布液通过浸渍涂布施涂至支承体上，然后将所得涂膜在145℃下干燥30分钟，从而形成厚度为20μm的底涂层。
(实施例71和72)
除了实施例70中，要并入底涂层涂布液的金属氧化物颗粒种类如表2所示改变，和底涂层干燥条件改变为示于表2中的条件之外，以与实施例70中相同的方式各自生产电子照相感光构件。此外，以与实施例70中相同的方式确定各底涂层中的比率A/B。表2示出结果。
(实施例73至77)
除了实施例7中，要并入底涂层涂布液的吡咯化合物种类和含量如表2所示改变之外，以与实施例7中相同的方式各自生产电子照相感光构件。此外，以与实施例7中相同的方式确定各底涂层中的比率A/B。表2示出结果。
(实施例78至80)
除了实施例70中，要并入底涂层涂布液的金属氧化物颗粒由氧化锌颗粒改变为氧化钛颗粒，氧化钛颗粒不进行用硅烷偶联剂的表面处理，和底涂层干燥条件如表2所示改变之外，以与实施例70中相同的方式各自生产电子照相感光构件。此外，以与实施例70中相同的方式确定各底涂层中的比率A/B。表2示出结果。
(实施例81至84)
除了实施例40中，要并入底涂层涂布液的吡咯化合物种类和含量如表2所示改变之外，以与实施例40中相同的方式各自生产电子照相感光构件。此外，以与实施例40中相同的方式确定各底涂层中的比率A/B。表2示出结果。
(实施例85至87)
除了实施例70中，要并入底涂层涂布液的金属氧化物颗粒由氧化锌颗粒改变为氧化锡颗粒，氧化锡颗粒不进行用硅烷偶联剂的表面处理，和底涂层干燥条件如表2所示改变之外，以与实施例70中相同的方式各自生产电子照相感光构件。此外，以与实施例70中相同的方式确定各底涂层中的比率A/B。表2示出结果。
(实施例88至91)
除了实施例52中，要并入底涂层涂布液的吡咯化合物种类和含量如表2所示改变之外，以与实施例52中相同的方式各自生产电子照相感光构件。此外，以与实施例52中相同的方式确定各底涂层中的比率A/B。表2示出结果。
(实施例92)
除了实施例1中，底涂层干燥条件改变为示于表2中的条件之外，以与实施例1中相同的方式生产电子照相感光构件。此外，以与实施例1中相同的方式确定底涂层中的比率A/B。表2示出结果。
(实施例93至95)
除了实施例10中，要并入底涂层涂布液的吡咯化合物种类和含量如表2所示改变之外，以与实施例10中相同的方式各自生产电子照相感光构件。此外，以与实施例10中相同的方式确定各底涂层中的比率A/B。
(实施例96)
除了实施例34中，底涂层干燥条件如表2所示改变之外，以与实施例34中相同的方式生产电子照相感光构件。此外，以与实施例34中相同的方式确定底涂层中的比率A/B。表2示出结果。
(实施例97至99)
除了实施例40中，要并入底涂层涂布液的金属氧化物颗粒种类和吡咯化合物的种类和含量如表2所示改变之外，以与实施例40中相同的方式各自生产电子照相感光构件。此外，以与实施例40中相同的方式确定各底涂层中的比率A/B。表2示出结果。
(实施例100)
除了实施例37中，底涂层干燥条件如表2所示改变之外，以与实施例37中相同的方式生产电子照相感光构件。此外，以与实施例37中相同的方式确定底涂层中的比率A/B。表2示出结果。
(实施例101至103)
除了实施例52中，要并入底涂层涂布液的吡咯化合物种类和含量如表2所示改变之外，以与实施例52中相同的方式各自生产电子照相感光构件。此外，以与实施例52中相同的方式确定各底涂层中的比率A/B。
(比较例1和2)
除了实施例1中，要并入底涂层涂布液的封端异氰酸酯化合物改变为"SumidurBL3175"和底涂层干燥条件如表2所示改变之外，以与实施例1中相同的方式各自生产电子照相感光构件。此外，以与实施例1中相同的方式确定各底涂层中的比率A/B。表2示出结果。
(比较例3)
除了实施例34中，要并入底涂层涂布液的封端异氰酸酯化合物改变为"SumidurBL3175"之外，以与实施例34中相同的方式生产电子照相感光构件。此外，以与实施例34中相同的方式确定底涂层中的比率A/B。表2示出结果。
(比较例4)
除了实施例37中，要并入底涂层涂布液的封端异氰酸酯化合物改变为"SumidurBL3175"之外，以与实施例37中相同的方式生产电子照相感光构件。此外，以与实施例37中相同的方式确定底涂层中的比率A/B。表2示出结果。
(比较例5)
除了实施例10中，进行添加2,4,6-三甲基吡啶代替添加吡唑之外，以与实施例10中相同的方式生产电子照相感光构件。此外，以与实施例10中相同的方式确定底涂层中的比率A/B。表2示出结果。
(比较例6)
除了实施例1中，金属氧化物颗粒未并入底涂层涂布液之外，以与实施例1中相同的方式生产电子照相感光构件。此外，以与实施例1中相同的方式确定底涂层中的比率A/B。表2示出结果。
<重复使用时亮区电位变动的评价>
作为评价设备，使用由CanonInc.制造的电子照相复印机(商品名：GP405，改造为具有处理速度为300mm/秒，其充电装置为将通过直流电压上叠加交流电压获得的电压施加至辊型接触充电构件(充电辊)的系统)。将实施例1至103和比较例1至6的各电子照相感光构件安装到评价设备的鼓盒上，然后如下所述进行评价。
将评价设备放置在温度为30℃和湿度为85%RH的高温高湿环境下。充电条件如下：要施加至充电辊的交流组件的峰间电压和频率分别设定为1,500V和1,500Hz，和要向其施加的直流组件设定为-850V。此外，关于曝光条件，调整曝光条件以使在用激光曝光光照射的情况下重复使用前的起始亮区电位(Vla)变为-200V。
电子照相感光构件的表面电位通过从评价设备中取出显影用盒并且将电位探针(商品名：型号6000B-8，由TREK制造)固定在显影用盒中使用表面电位计(型号344：由TREK制造)测量。通过将电位测量探针配置在显影用盒的显影位置中来构造电位测量设备，电位测量探针相对于电子照相感光构件的位置为沿电子照相感光构件轴向的中央且距离电子照相感光构件表面的间隔为3mm。
接着，描述评价。应当注意，在各电子照相感光构件中在起始设定的充电条件和曝光条件下进行评价。将实施例1至103和比较例1至6中生产的各电子照相感光构件在温度为30℃和湿度为85%RH的环境下放置72小时。将安装有电子照相感光构件的显影用盒安装至评价设备，然后在供给50,000张A4大小普通纸的同时重复使用电子照相感光构件。纸供给后，将显影用盒放置5分钟，然后重新安装至电位测量设备，随后测量重复使用后的亮区电位(Vlb)。然后，计算重复使用时亮区电位的变动量(ΔVl=|Vlb|-|Vla|)。Vla为重复使用前的起始亮区电位。此外，|Vlb|和|Vla|分别表示Vlb和Vla的绝对值。
表1和表2示出评价结果。
表1
表1(续)
表1(续)
表2
表2(续)
表2(续)
各表1和2中的列"涂布液中吡咯化合物的含量"表示要并入底涂层涂布液的吡咯化合物的量。其中使用异氰酸酯基被吡咯化合物封端的封端异氰酸酯化合物的实施例中，所述列表示封端异氰酸酯化合物中吡咯化合物的量。
示于表1和2中的结果显示，当电子照相感光构件底涂层为可检出吡咯化合物的层时，即使当在高温高湿环境下长时间重复使用所述构件时也可抑制亮区电位变动。
虽然参考示例性实施方案描述了本发明，但是要理解的是，本发明不限于公开的示例性实施方案。以下权利要求的范围要符合最宽泛的解释从而涵盖全部该改进和等同的结构与功能。

Claims (13)

1.一种电子照相感光构件，其包括：
支承体；
在所述支承体上形成的包含树脂和金属氧化物颗粒的底涂层；和
在所述底涂层上形成的感光层；
其中所述底涂层为当通过顶空法在150℃下加热所述底涂层60分钟时通过气相色谱分析检出吡咯化合物的层，和
所述吡咯化合物为选自由以下化合物组成的组的至少一种：下式(1)表示的化合物、下式(2)表示的化合物、下式(3)表示的化合物和下式(4)表示的化合物：
其中，式(1)至(4)中，
R1至R4、R11至R13、R21至R23和R31至R34各自独立地表示氢原子或具有1至3个碳原子的烷基。
2.根据权利要求1所述的电子照相感光构件，
其中A和B满足下式(5)，
5.0×10-7≤A/B≤1.5×10-2(5)，
其中，
A表示当通过所述顶空法在150℃下加热所述底涂层60分钟时，将所述底涂层中的所述吡咯化合物的检出量除以所述底涂层的体积所得的值，和
B表示所述金属氧化物颗粒的量除以所述底涂层的体积所得的值，
所述A和所述B的数值单位各自均为g/cm3。
3.根据权利要求1或2所述的电子照相感光构件，
其中所述吡咯化合物为选自由以下化合物组成的组的至少一种：所述式(1)表示的化合物、所述式(2)表示的化合物和所述式(3)表示的化合物。
4.根据权利要求3所述的电子照相感光构件，
其中所述吡咯化合物为所述式(1)表示的化合物。
5.根据权利要求1或2所述的电子照相感光构件，
其中所述金属氧化物颗粒为包括选自由氧化锡、氧化锌和氧化钛组成的组的至少一种的颗粒。
6.根据权利要求1或2所述的电子照相感光构件，
其中所述树脂为聚氨酯树脂。
7.一种处理盒，其可拆卸地安装至电子照相设备的主体，其中所述处理盒一体化地支承：
根据权利要求1或2所述的电子照相感光构件，和
选自由充电装置、显影装置、转印装置和清洁装置组成的组的至少一种装置。
8.一种电子照相设备，其包括：
根据权利要求1或2所述的电子照相感光构件；
充电装置，
曝光装置，
显影装置，和
转印装置。
9.一种电子照相感光构件的生产方法，所述电子照相感光构件包括支承体、在所述支承体上形成的底涂层和在所述底涂层上形成的感光层，所述方法包括以下步骤：
通过使用包含金属氧化物颗粒、异氰酸酯化合物、多元醇树脂和吡咯化合物的底涂层涂布液形成底涂层涂膜；和
加热所述涂膜从而形成所述底涂层；
其中所述吡咯化合物为选自由以下化合物组成的组的至少一种：下式(1)表示的化合物、下式(2)表示的化合物、下式(3)表示的化合物和下式(4)表示的化合物：
其中，式(1)至(4)中，
R1至R4、R11至R13、R21至R23和R31至R34各自独立地表示氢原子或具有1至3个碳原子的烷基。
10.一种电子照相感光构件的生产方法，所述电子照相感光构件包括支承体、在所述支承体上形成的底涂层和在所述底涂层上形成的感光层，所述方法包括以下步骤：
通过使用包含金属氧化物颗粒、异氰酸酯基被吡咯化合物封端的封端异氰酸酯化合物和多元醇树脂的底涂层涂布液形成底涂层涂膜；和
加热所述涂膜从而形成所述底涂层；
其中所述吡咯化合物为选自由以下化合物组成的组的至少一种：下式(1)表示的化合物、下式(2)表示的化合物、下式(3)表示的化合物和下式(4)表示的化合物：
其中，式(1)至(4)中，
R1至R4、R11至R13、R21至R23和R31至R34各自独立地表示氢原子或具有1至3个碳原子的烷基。
11.根据权利要求9或10所述的电子照相感光构件的生产方法，
其中所述吡咯化合物为选自由以下化合物组成的组的至少一种：所述式(1)表示的化合物、所述式(2)表示的化合物和所述式(3)表示的化合物。
12.根据权利要求9或10所述的电子照相感光构件的生产方法，
其中所述吡咯化合物为所述式(1)表示的化合物。
13.根据权利要求9或10所述的电子照相感光构件的生产方法，
其中所述金属氧化物颗粒为包括选自由氧化锡、氧化锌和氧化钛组成的组的至少一种的颗粒。
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