CN103298855A - 聚酰亚胺树脂组合物及含有其的叠层体 - Google Patents
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Abstract
本发明的课题在于提供一种树脂组合物，其包含可溶于溶剂、且所获得的膜在高温下具有高粘弹性与柔软性的聚酰亚胺。为了解决课题，本发明的聚酰亚胺树脂组合物包含聚酰亚胺，聚酰亚胺包含四羧酸二酐与二胺的缩聚单元，四羧酸二酐包含由通式（1）所表示的酸二酐（α1）、或者二胺包含由通式（2）所表示的芳香族二胺（β1），二胺包含由通式（3）或通式（4）所表示的脂肪族二胺（β2），相对于四羧酸二酐与二胺的合计，酸二酐（α1）与上述芳香族二胺（β1）的合计含量为5摩尔%～49摩尔%，且胺当量为4000～20000。式（3）中，R1为脂肪族链；H2N-R2-NH2...(4)，式（4）中，R2为脂肪族链。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚酰亚胺树脂组合物及含有其的叠层体。
背景技术
以往，电子电路基板、半导体组件等的粘接剂通常为环氧树脂。但是，环氧树脂的耐热性、柔软性并不充分，热固化反应需要长时间。
另一方面，已知热塑性聚酰亚胺树脂不仅具有高耐热性与柔软性，而且热固化反应的时间也比较短。但是，热塑性聚酰亚胺树脂通常经过在300℃以上的高温下将聚酰胺酸清漆的涂膜酰亚胺化的步骤而获得，因此存在可应用的工艺、构件受到限制这样的问题。
不在高温下进行酰亚胺化而获得热塑性聚酰亚胺树脂的方法有如下的方法，即，对使聚酰亚胺溶解于溶剂中而成的清漆（溶剂可溶型的聚酰亚胺清漆）的涂膜进行干燥（例如专利文献1及专利文献2）。在专利文献1中，公开了一种使包含二苯甲酮四羧酸二酐的酸二酐成分、及包含特定的硅氧烷化合物的二胺成分进行反应而获得的溶剂可溶型聚酰亚胺。在专利文献2中，公开了一种使包含二苯甲酮四羧酸二酐的酸二酐成分、及包含具有特定的磺酸骨架的化合物的二胺成分进行反应而获得的溶剂可溶型聚酰亚胺。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平9-255780号公报
专利文献2：日本特开2001-310336号公报
发明内容
发明所要解决的课题
但是，由专利文献1的聚酰亚胺所获得的膜的柔软性并不充分。另外，专利文献2的聚酰亚胺由于包含具有磺酸骨架的二胺，因此所获得的膜虽然具有 比较高的耐热性，但柔软性低。因此，包含这些聚酰亚胺的树脂组合物并不适合要求柔性的用途。
通常，为了获得可溶于溶剂、且膜的柔软性高的聚酰亚胺，有效的是将长链亚烷基氧基等导入至构成聚酰亚胺的酰亚胺环彼此之间，而抑制酰亚胺环彼此的堆积。但是，从导入有长链亚烷基氧基等的聚酰亚胺所获得的膜存在高温下的粘弹性低、耐热性低这样的问题。
本发明是鉴于这种情况而完成的发明，其目的在于提供一种包含可溶于溶剂、且所获得的膜在高温下具有高粘弹性与柔软性的聚酰亚胺的树脂组合物。
用于解决课题的方法
如上所述，具有亚烷基氧基链的聚酰亚胺可溶于溶剂，所获得的膜的柔软性也高，但耐热性并不充分。相对于此，通过将二苯甲酮骨架导入至该聚酰亚胺中、且将分子末端设为氨基，可以使二苯甲酮骨架中所含有的羰基与分子末端的氨基进行氢键合，从而可以提高耐热性。由此，可以获得具有高耐热性与柔软性的聚酰亚胺膜。
即，本发明的第一方面涉及以下的聚酰亚胺树脂组合物。
[1]一种聚酰亚胺树脂组合物，其包含聚酰亚胺，上述聚酰亚胺包含四羧酸二酐与二胺的缩聚单元，构成上述聚酰亚胺的四羧酸二酐包含由下述通式（1）所表示的具有二苯甲酮骨架的芳香族四羧酸二酐（α1）、或者构成上述聚酰亚胺的二胺包含由下述通式（2）所表示的具有二苯甲酮骨架的芳香族二胺（β1）；构成上述聚酰亚胺的二胺包含由下述通式（3）或通式（4）所表示的脂肪族二胺（β2）；相对于构成上述聚酰亚胺的四羧酸二酐与二胺的合计，由上述通式（1）所表示的具有二苯甲酮骨架的芳香族四羧酸二酐（α1）与由上述通式（2）所表示的具有二苯甲酮骨架的芳香族二胺（β1）的合计含量为5摩尔%～49摩尔%；并且胺当量为4000～20000。
（式（3）中，R1为具有包含C、N、O的任一个以上原子的主链的脂肪族链，构成上述主链的原子数的合计为7～500；
上述脂肪族链可以进一步具有包含C、N、H、O的任一个以上原子的侧链，构成上述侧链的原子数的合计为10以下）
H2N-R2-NH2 ···(4)
（式（4）中，R2为具有包含C、N、O的任一个以上原子的主链的脂肪族链，构成上述主链的原子数的合计为5～500；
上述脂肪族链可以进一步具有包含C、N、H、O的任一个以上原子的侧链，构成上述侧链的原子数的合计为10以下）
[2]如[1]所述的聚酰亚胺树脂组合物，其中，相对于构成上述聚酰亚胺的二胺的合计摩尔数，构成上述聚酰亚胺的四羧酸二酐的合计摩尔数为0.95～0.999。
[3]如[1]或[2]所述的聚酰亚胺树脂组合物，其进一步包含溶剂，且上述聚酰亚胺溶解于上述溶剂中。
[4]如[1]～[3]中任一项所述的聚酰亚胺树脂组合物，其中，上述通式（3）的R1及上述通式（4）的R2为具有包含亚烷基氧基或聚亚烷基氧基的主链的脂肪族链，上述亚烷基氧基的亚烷基部分、及构成上述聚亚烷基氧基的亚烷基氧基单元的亚烷基部分的碳数为1～10。
[5]如[1]～[4]中任一项所述的聚酰亚胺树脂组合物，其中，由上述通式（3）所表示的脂肪族二胺（β2）为由下述通式（3-1）所表示的化合物，由上述通式（4）所表示的脂肪族二胺（β2）为由下述通式（4-1）所表示的化合物。
（式（3-1）中，o表示1～50的整数）
（式（4-1）中，p、q及r分别独立地表示0～10的整数；其中，p+q+r为1以上）
[6]如[1]～[5]中任一项所述的聚酰亚胺树脂组合物，其中，相对于构成上述聚酰亚胺的二胺的合计，由上述通式（3）或通式（4）所表示的脂肪族二胺（β2）为10摩尔%以上45%以下。
[7]如[1]～[6]中任一项所述的聚酰亚胺树脂组合物，其中，由上述通式（1）所表示的具有二苯甲酮骨架的芳香族四羧酸二酐（α1）为选自由3,3’,4,4’-二苯甲酮四羧酸二酐及2,3,3’,4’-二苯甲酮四羧酸二酐所组成的组中的一种以上，由上述通式（2）所表示的具有二苯甲酮骨架的芳香族二胺（β1）为选自由3,3’-二氨基二苯甲酮、3,4-二氨基二苯甲酮及4,4’-二氨基二苯甲酮所组成的组中的一种以上。
[8]如[1]～[7]中任一项所述的聚酰亚胺树脂组合物，其中，上述聚酰亚胺的玻璃化转变温度为120℃以上且不足260℃。
[9]如[1]～[8]中任一项所述的聚酰亚胺树脂组合物，其进一步包含无机填料。
[10]如[9]所述的聚酰亚胺树脂组合物，其中，上述无机填料为散热性填料，相对于聚酰亚胺树脂组合物的总体积，上述散热性填料的体积为20体积%～60体积%。
[11]如[9]或[10]所述的聚酰亚胺树脂组合物，其中，上述无机填料为导电性填料和/或磁性填料，相对于聚酰亚胺树脂组合物的总体积，上述导电性填料及上述磁性填料的合计体积为20体积%～90体积%。
[12]如权利要求1所述的聚酰亚胺树脂组合物，其进一步包含选自由环 氧化合物、丙烯酸酯化合物、异氰酸酯化合物、马来酰亚胺化合物及纳迪克酰亚胺（nadimide）化合物所组成的组中的一种以上化合物。
[13]一种叠层体，其具有基材；以及配置于上述基材上的包含[1]～[12]中任一项所述的聚酰亚胺树脂组合物的树脂层。
[14]如[13]所述的叠层体，其中，上述基材为金属、陶瓷或树脂。
[15]一种电子电路基板构件，其具有上述[13]或[14]所述的叠层体。
[16]一种半导体组件，其具有上述[13]或[14]所述的叠层体。
[17]一种锂离子电池用电极，其具有：金属箔；以及配置于上述金属箔上、且包含活性物质与[1]～[12]中任一项所述的聚酰亚胺树脂组合物的层。
[18]一种锂离子电池用隔板，其包含上述[1]～[12]中任一项所述的聚酰亚胺树脂组合物。
[19]一种散热基材，其包含上述[10]所述的聚酰亚胺树脂组合物。
[20]一种电磁波屏蔽基材，其包含上述[11]所述的聚酰亚胺树脂组合物。
[21]一种浪涌零件用粘接剂，其包含上述[1]～[12]中任一项所述的聚酰亚胺树脂组合物。
[22]一种浪涌零件用密封材，其包含上述[1]～[12]中任一项所述的聚酰亚胺树脂组合物。
[23]一种半导体制造装置粘接剂，其包含上述[1]～[12]中任一项所述的聚酰亚胺树脂组合物。
[24]一种齿科材料，其包含上述[1]～[12]中任一项所述的聚酰亚胺树脂组合物。
[25]一种聚酰亚胺树脂组合物，其是包含可溶解于极性溶剂中的聚酰亚胺的聚酰亚胺树脂组合物，
包含上述聚酰亚胺树脂组合物的厚度为50μm的聚酰亚胺膜满足下述条件a）及条件b）。
a）180℃下、频率为1Hz时的储存弹性模量E’为1.0×105Pa以上
b）23℃下、速度为50mm/分钟时的拉伸断裂时的伸长率为50%以上
发明的效果
本发明的聚酰亚胺树脂组合物对于溶剂的溶解性优异，具有高温下的高粘 弹性与高柔软性。因此，本发明的聚酰亚胺树脂组合物适合作为要求高耐热性与柔性的各种领域（例如电子电路基板构件、半导体组件、锂离子电池构件及太阳能电池构件等）的粘接剂等。
附图说明
图1是表示球栅阵列（BGA）封装件的一例的示意图。
图2是表示覆晶薄膜（COF）封装件的一例的示意图。
具体实施方式
1.聚酰亚胺树脂组合物
本发明的聚酰亚胺树脂组合物含有特定的聚酰亚胺，根据需要可以进一步含有无机填料等其他任意成分。
聚酰亚胺树脂组合物中所含有的聚酰亚胺包含四羧酸二酐与二胺的缩聚单元，其特征之一是:1）四羧酸二酐包含具有二苯甲酮骨架的四羧酸二酐（α1）；或二胺包含具有二苯甲酮骨架的二胺（β1）；或者四羧酸二酐包含具有二苯甲酮骨架的四羧酸二酐（α1）、且二胺包含具有二苯甲酮骨架的二胺（β1）；2）二胺包含含有亚烷基氧基的脂肪族二胺（β2）。
构成聚酰亚胺的四羧酸二酐可包含具有二苯甲酮骨架的四羧酸二酐（α1）。具有二苯甲酮骨架的四羧酸二酐（α1）优选为由通式（1）所表示的具有二苯甲酮骨架的芳香族四羧酸二酐。
由通式（1）所表示的具有二苯甲酮骨架的芳香族四羧酸二酐的例子包括：3,3’,4,4’-二苯甲酮四羧酸二酐、2,3,3’,4’-二苯甲酮四羧酸二酐、2,2’,3,3’-二苯甲酮四羧酸二酐等。它们可以使用一种，也可以将两种以上组合使用。
构成聚酰亚胺的四羧酸二酐可以进一步包含具有二苯甲酮骨架的芳香族四羧酸二酐（α1）以外的其他四羧酸二酐（α2）。其他四羧酸二酐（α2）并无特别限定，就耐热性的观点而言，优选使用芳香族四羧酸二酐，就柔软性的观 点而言，优选使用脂肪族四羧酸二酐。
可为其他四羧酸二酐（α2）的芳香族四羧酸二酐的例子包括：均苯四甲酸二酐、3,3’,4,4’-联苯四羧酸二酐、1,1’,2,2’-联苯四羧酸二酐、2,3,2’,3’-联苯四羧酸二酐、1,2,2’,3-联苯四羧酸二酐、双(3,4-二羧基苯基)醚二酐、双(3,4-二羧基苯基)硫醚二酐、双(3,4-二羧基苯基)砜二酐、双(3,4-二羧基苯基)甲烷二酐、2,2-双(3,4-二羧基苯基)丙烷二酐、2,2-双(3,4-二羧基苯基)-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷二酐、1,3-双(3,4-二羧基苯氧基)苯二酐、1,4-双(3,4-二羧基苯氧基)苯二酐、4,4’-双(3,4-二羧基苯氧基)联苯二酐、2,2-双[(3,4-二羧基苯氧基)苯基]丙烷二酐、2,3,6,7-萘四羧酸二酐、1,4,5,8-萘四羧酸二酐、2,2’,3,3’-联苯四羧酸二酐、2,2-双(2,3-二羧基苯基)丙烷二酐、2,2-双(2,3-二羧基苯基)-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷二酐、双(2,3-二羧基苯基)醚二酐、双(2,3-二羧基苯基)硫醚二酐、双(2,3-二羧基苯基)砜二酐、1,3-双(2,3-二羧基苯氧基)苯二酐、1,4-双(2,3-二羧基苯氧基)苯二酐、1,2,5,6-萘四羧酸二酐、4,4’-间苯二甲酰基二邻苯二甲酸酐、二偶氮二苯基甲烷-3,3’,4,4’-四羧酸二酐、二偶氮二苯基甲烷-2,2’,3,3’-四羧酸二酐、2,3,6,7-噻吨酮四羧酸二酐、2,3,6,7-蒽醌四羧酸二酐、2,3,6,7-呫吨酮四羧酸二酐、亚乙基四羧酸二酐等。
可为其他四羧酸二酐（α2）的脂肪族四羧酸二酐的例子包括：环丁烷四羧酸二酐、1,2,3,4-环戊烷四羧酸二酐、1,2,4,5-环己烷四羧酸二酐、双环[2.2.1]庚烷-2,3,5,6-四羧酸二酐、双环[2.2.2]辛-7-烯-2,3,5,6-四羧酸二酐、双环[2.2.2]辛烷-2,3,5,6-四羧酸二酐、2,3,5-三羧基环戊基乙酸二酐、双环[2.2.1]庚烷-2,3,5-三羧酸-6-乙酸二酐、1-甲基-3-乙基环己-1-烯-3-(1,2),5,6-四羧酸二酐、4-(2,5-二氧代四氢呋喃-3-基)-四氢化萘-1,2-二羧酸二酐、3,3’,4,4’-二环己基四羧酸二酐等。
当构成聚酰亚胺的四羧酸二酐包含苯环等芳香环时，芳香环上的氢原子的一部分或全部可以由选自氟基、甲基、甲氧基、三氟甲基及三氟甲氧基等中的基团取代。另外，当四羧酸二酐包含苯环等芳香环时，可以根据目的而具有选自乙炔基、苯并环丁烯-4’-基、乙烯基、烯丙基、氰基、异氰酸酯基、氮川基及异丙烯基等中的成为交联点的基团。它们可以使用一种，也可以将2种以上组合使用。
为了不大幅度地损害柔软性而获得高耐热性，其他四羧酸二酐（α2）优选为芳香族四羧酸二酐，更优选为3,3’,4,4’-联苯四羧酸二酐、1,2,1’,2’-联苯四羧酸二酐、2,3,2’,3’-联苯四羧酸二酐或1,2,2’,3-联苯四羧酸二酐。
构成聚酰亚胺的二胺可包含具有二苯甲酮骨架的芳香族二胺（β1）。具有二苯甲酮骨架的芳香族二胺（β1）优选为由通式（2）所表示的具有二苯甲酮骨架的芳香族二胺。
由通式（2）所表示的具有二苯甲酮骨架的芳香族二胺的例子包括：3,3’-二氨基二苯甲酮、3,4-二氨基二苯甲酮及4,4’-二氨基二苯甲酮等。它们可以使用一种，也可以将两种以上组合使用。
构成聚酰亚胺的二胺包含脂肪族二胺（β2）。脂肪族二胺（β2）优选为由通式（3）或通式（4）所表示的脂肪族二胺。在聚酰亚胺树脂组合物中，可以仅包含由通式（3）或通式（4）所表示的脂肪族二胺中的任一者，另外，也可以包含两者。
H2N-R2-NH2 ···(4)
式（3）的R1及式（4）的R2表示具有包含C、N、O的任一个以上原子的主链的脂肪族链，优选为具有包含一个以上C的主链的脂肪族链。构成主链的原子数的合计优选为5～500，更优选为10～500，进一步优选为21～300，更进一步优选为50～300。通式（3）的R1中的主链是指将分子末端的2个苯基连结的脂肪族链之中，包含构成侧链的原子以外的原子的链；通式（4）的R2中的主链是指将分子末端的2个氨基连结的脂肪族链之中，包含构成侧链的原子以外的原子的链。
构成脂肪族链的包含C、N、O的任一个以上原子的主链的例子包括：具有源自二亚乙基三胺、三亚乙基四胺、四亚乙基五胺等多亚烷基多胺的结构的主链；含有亚烷基的主链；具有聚亚烷基二醇结构的主链；具有烷基醚结构的主链；具有聚亚烷基碳酸酯结构的主链；含有亚烷基氧基或聚亚烷基氧基的主链等，优选为含有亚烷基氧基或聚亚烷基氧基的主链。
所谓聚亚烷基氧基，是指含有亚烷基氧基作为重复单元的二价的连结基，可例示将亚乙基氧基单元作为重复单元的“-(CH2CH2O)n-”、或将亚丙基氧基单元作为重复单元的“-(CH2-CH(-CH3)O)m-”（n与m为重复数）等。聚亚烷基氧基中的亚烷基氧基单元的重复数优选为2～50，更优选为2～20，更进一步优选为2～15。聚亚烷基氧基中可以含有多种亚烷基氧基单元。
亚烷基氧基的亚烷基部分及构成聚亚烷基氧基的亚烷基氧基单元的亚烷基部分的碳数优选为1～10，更优选为2～10。构成亚烷基氧基的亚烷基的例子包括：亚甲基、亚乙基、亚丙基及亚丁基等。如果具有亚丁基作为构成亚烷基氧基或聚亚烷基氧基的亚烷基，则由本发明的聚酰亚胺树脂组合物所获得的聚酰亚胺膜显现优异的断裂强度，因此优选。
在R1或R2的主链中，将亚烷基氧基或聚亚烷基氧基与末端氨基连结的基团并无特别限制，可以为亚烷基、亚芳基、亚烷基羰氧基、亚芳基羰氧基等，就提高末端氨基的反应性的观点而言，优选为亚烷基。
R1及R2所示的脂肪族链可以进一步具有包含C、N、H、O的任一个以上原子的侧链。R1及R2中的侧链是指与构成主链的原子连结的一价的基团。构成各侧链的原子数的合计优选为10以下。侧链的例子不仅包括甲基等烷基，也包括氢原子等。
如此，由通式（3）或通式（4）所表示的脂肪族二胺（β2）包含长的脂肪族链，因此所获得的聚酰亚胺具有高柔软性。
由通式（3）所表示的脂肪族二胺优选为由通式（3-1）所表示的化合物。由通式（4）所表示的脂肪族二胺优选为由通式（4-1）所表示的化合物。
式（3-1）的o表示1～50的整数，优选为10～20的整数。式（4-1）的p、q及r分别独立地表示0～10的整数。其中，p+q+r为1以上，优选为5～20。
由通式（3-1）或通式（4-1）所表示的脂肪族二胺包含长链亚烷基氧基，因此所获得的聚酰亚胺具有高柔软性。
构成聚酰亚胺的二胺可以进一步包含具有二苯甲酮骨架的芳香族二胺（β1）或脂肪族二胺（β2）以外的其他二胺（β3）。其他二胺（β3）并无特别限制，其为芳香族二胺（β1）以外的芳香族二胺、脂肪族二胺（β2）以外的脂肪族二胺、或脂环族二胺，就提高耐热性的观点而言，优选为芳香族二胺（β1）以外的芳香族二胺。
芳香族二胺（β1）以外的芳香族二胺的例子包括：
间苯二胺、邻苯二胺、对苯二胺、间氨基苄基胺、对氨基苄基胺、
双(3-氨基苯基)硫醚、(3-氨基苯基)(4-氨基苯基)硫醚、双(4-氨基苯基)硫醚、双(3-氨基苯基)亚砜、(3-氨基苯基)(4-氨基苯基)亚砜、双(3-氨基苯基)砜、(3-氨基苯基)(4-氨基苯基)砜、双(4-氨基苯基)砜、3,3’-二氨基二苯基甲烷、3,4’-二氨基二苯基甲烷、4,4’-二氨基二苯基甲烷、4,4’-二氨基二苯醚、3,3’-二氨基二苯醚、3,4’-二氨基二苯醚、3,3’-二甲基联苯胺、3,4’-二甲基联苯胺、4,4’-二甲基联苯胺、2,2’-双(三氟甲基)-1,1’-联苯-4,4’-二胺、
1,3-双(3-氨基苯氧基)苯、1,3-双(4-氨基苯氧基)苯、1,3-双(3-(3-氨基苯氧基)苯氧基)苯、1,3-双(3-(4-氨基苯氧基)苯氧基)苯、1,3-双(4-(3-氨基苯氧基)苯氧基)苯、1,3-双(3-(3-氨基苯氧基)苯氧基)-2-甲基苯、1,3-双(3-(4-氨基苯氧基)苯氧基)-4-甲基苯、1,3-双(4-(3-氨基苯氧基)苯氧基)-2-乙基苯、1,3-双(3-(2-氨基苯氧基)苯氧基)-5-仲丁基苯、1,3-双(4-(3-氨基苯氧基)苯氧基)-2,5-二甲基苯、1,3-双(4-(2-氨基-6-甲基苯氧基)苯氧基)苯、1,3-双(2-(2-氨基-6-乙基苯氧基)苯氧基)苯、1,3-双(2-(3-氨基苯氧基)-4-甲基苯氧基)苯、1,3-双(2-(4-氨基苯氧基)-4-叔丁基苯氧基)苯、1,4-双(3-(3-氨基苯氧基)苯氧基)-2,5-二-叔丁基苯、1,4-双(3-(4-氨基苯氧基)苯氧基)-2,3-二甲基苯、1,4-双(3-(2-氨基-3-丙基苯氧基)苯氧 基)苯、1,2-双(3-(3-氨基苯氧基)苯氧基)-4-甲基苯、1,2-双(3-(4-氨基苯氧基)苯氧基)-3-正丁基苯、1,2-双(3-(2-氨基-3-丙基苯氧基)苯氧基)苯、4,4’-双(4-氨基苯基)-1,4-二异丙基苯、3,4’-双(4-氨基苯基)-1,4-二异丙基苯、3,3’-双(4-氨基苯基)-1,4-二异丙基苯、
双[4-(3-氨基苯氧基)苯基]甲烷、双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]甲烷、1,1-双[4-(3-氨基苯氧基)苯基]乙烷、1,1-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]乙烷、1,2-双[4-(3-氨基苯氧基)苯基]乙烷、1,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]乙烷、2,2-双[4-(3-氨基苯氧基)苯基]丙烷、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷、2,2-双[4-(3-氨基苯氧基)苯基]丁烷、2,2-双[3-(3-氨基苯氧基)苯基]-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷、4,4’-双(3-氨基苯氧基)联苯、4,4’-双(4-氨基苯氧基)联苯、3,3’-双(4-氨基苯氧基)联苯、双[4-(3-氨基苯氧基)苯基]酮、双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]酮、双[4-(3-氨基苯氧基)苯基]硫醚、双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]硫醚、双[4-(3-氨基苯氧基)苯基]亚砜、双[4-(氨基苯氧基)苯基]亚砜、双[4-(3-氨基苯氧基)苯基]砜、双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]砜、1,4-双[4-(3-氨基苯氧基)苯甲酰基]苯、1,3-双[4-(3-氨基苯氧基)苯甲酰基]苯、4,4’-双[3-(4-氨基苯氧基)苯甲酰基]二苯基醚、4,4’-双[3-(3-氨基苯氧基)苯甲酰基]二苯基醚、4,4’-双[4-(4-氨基-α,α-二甲基苄基)苯氧基]二苯甲酮、4,4’-双[4-(4-氨基-α,α-二甲基苄基)苯氧基]二苯基砜、双[4-{4-(4-氨基苯氧基)苯氧基}苯基]砜、1,4-双[4-(4-氨基苯氧基)-α,α-二甲基苄基]苯、1,3-双[4-(4-氨基苯氧基)-α,α-二甲基苄基]苯等。其中，1,3-双(3-氨基苯氧基)苯、1,3-双(4-氨基苯氧基)苯、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷、双(3-氨基苯基)砜、双(4-氨基苯基)砜、4,4’-双(4-氨基苯基)-1,4-二异丙基苯、3,4’-双(4-氨基苯基)-1,4-二异丙基苯、3,3’-双(4-氨基苯基)-1,4-二异丙基苯、3,3’-双(4-氨基苯氧基)联苯、2,2’-双(三氟甲基)-1,1’-联苯-4,4’-二胺、3,3’-二甲基联苯胺、3,4’-二甲基联苯胺、4,4’-二甲基联苯胺由于可以不使柔软性显著下降，并提高耐热性，因此优选。
脂肪族二胺的例子包括乙二胺、1,3-二氨基丙烷、1,4-二氨基丁烷、1,5-二氨基戊烷、1,6-二氨基己烷、1,7-二氨基庚烷、1,8-二氨基辛烷、1,9-二氨基壬烷、1,10-二氨基癸烷、1,11-二氨基十一烷、1,12-二氨基十二烷等，其中，优选为乙二胺。
脂环族二胺的例子包括：环丁烷二胺、1,2-环己烷二胺、1,3-环己烷二胺、1,4-环己烷二胺、二(氨基甲基)环己烷[除1,4-双(氨基甲基)环己烷以外的双(氨基甲基)环己烷]、二氨基双环庚烷、二氨基甲基双环庚烷（包含降莰烷二胺等降莰烷二胺类）、二氨基氧基双环庚烷、二氨基甲基氧基双环庚烷（包含氧杂降莰烷二胺）、异佛尔酮二胺、二氨基三环癸烷、二氨基甲基三环癸烷、双(氨基环己基)甲烷[或亚甲基双(环己胺)]、双(氨基环己基)异亚丙基等。其中，降莰烷二胺、1,2-环己烷二胺、1,3-环己烷二胺、1,4-环己烷二胺由于可以不使柔软性显著下降，并提高耐热性，因此优选。
相对于构成聚酰亚胺的四羧酸二酐与二胺的合计，具有二苯甲酮骨架的芳香族四羧酸二酐（α1）与具有二苯甲酮骨架的芳香族二胺（β1）的合计优选为5摩尔%～49摩尔%，更优选为9摩尔%～30摩尔%。如果芳香族四羧酸二酐（α1）与芳香族二胺（β1）的合计不足5摩尔%，则源自二苯甲酮骨架的羰基少。因此，如后述那样，无法使一分子中所含有的源自二苯甲酮骨架的羰基与其他分子的末端氨基充分地进行氢键合；或者无法使同一分子内所含有的源自二苯甲酮骨架的羰基与末端氨基充分地进行氢键合，因此难以获得耐热性。
为了对聚酰亚胺赋予高柔软性，相对于构成聚酰亚胺的二胺的合计，由通式（3）或通式（4）所表示的脂肪族二胺（β2）的量（由上述通式（3）或通式（4）所表示的二胺的合计量）优选为10摩尔%以上，更优选为12摩尔%以上。另一方面，为了不使聚酰亚胺的耐热性大幅度下降，相对于构成聚酰亚胺的二胺的合计，脂肪族二胺（β2）优选为45摩尔%以下。
为了使聚酰亚胺的分子末端变成氨基，只要使进行反应的二胺成分（b摩尔）多于四羧酸二酐成分（a摩尔）即可。具体而言，构成聚酰亚胺的四羧酸二酐（a摩尔）与二胺（b摩尔）的摩尔比优选为a/b=0.8以上且不足1.0，更优选为0.95～0.999。如果a/b为1.0以上，则无法使分子末端变成氨基；或者无法使同一分子内所含有的源自二苯甲酮骨架的羰基与末端氨基充分地进行氢键合，因此难以获得耐热性。
聚酰亚胺可以为无规聚合物，也可以为嵌段聚合物。
聚酰亚胺的胺当量优选为4000～20000，更优选为4500～18000。聚酰亚胺的胺当量是作为“聚酰亚胺的数均分子量/1分子中所含有的氨基的数量”来 定义。在1分子中所含有的氨基中，当然包含末端氨基，也包含末端氨基以外的氨基等。胺当量处于上述范围内的聚酰亚胺由于整个聚酰亚胺中的末端氨基的存在比例高，因此可以大量地产生与二苯甲酮骨架中所含有的羰基的氢键合，并可提高聚酰亚胺的耐热性。
聚酰亚胺的数均分子量优选为6.0×103～1.0×106，更优选为8.0×103～4.0×104。聚酰亚胺的数均分子量可以通过凝胶渗透色谱法（GPC）来测定。
如上所述，聚酰亚胺包含源自芳香族四羧酸二酐（α1）或芳香族二胺（β1）的二苯甲酮骨架，且分子末端为氨基。因此，一个聚酰亚胺分子中所含有的源自二苯甲酮骨架的羰基与其他聚酰亚胺分子的末端氨基进行氢键合，因此可获得高耐热性。另外，聚酰亚胺进一步包含源自脂肪族二胺（β2）的长链亚烷基氧基，因此对于溶剂的溶解性高，所获得的聚酰亚胺膜具有高柔软性。
本发明的聚酰亚胺树脂组合物根据需要可以进一步包含上述聚酰亚胺以外的其他树脂、填料、及表面改性剂等。
其他树脂的例子包括：双酚A型环氧化合物、双酚F型环氧化合物等环氧化合物；丙烯酸羧基乙酯、丙二醇丙烯酸酯、乙氧基化丙烯酸苯酯及脂肪族环氧丙烯酸酯等丙烯酸酯化合物；亚甲基双苯基二异氰酸酯（MDI）、甲苯二异氰酸酯（TDI）、六亚甲基二异氰酸酯（HDI）及二甲苯二异氰酸酯（XDI）等异氰酸酯化合物；4,4’-二苯基甲烷双马来酰亚胺、4,4’-二苯基氧基双马来酰亚胺、4,4’-二苯基砜双马来酰亚胺、对亚苯基双马来酰亚胺、间亚苯基双马来酰亚胺、2,4-亚甲苯基双马来酰亚胺、2,6-亚甲苯基双马来酰亚胺、亚乙基双马来酰亚胺、六亚甲基双马来酰亚胺、4,4’-(2,2’-双(4’’,4’’’-苯氧基苯基)异亚丙基)双马来酰亚胺、4,4’-(2,2’-双(4’’,4’’’-苯氧基苯基)六氟异亚丙基)马来酰亚胺、4,4’-双(3,5-二甲基苯基)甲烷)马来酰亚胺、4,4’-双(3,5-二乙基苯基)甲烷)双马来酰亚胺、4,4’-(3-甲基-5-乙基苯基)甲烷)双马来酰亚胺、4,4’-双(3,5-二异丙基苯基)甲烷)马来酰亚胺、4,4’-二环己基甲烷)双马来酰亚胺、对苯二甲撑双马来酰亚胺、间苯二甲撑双马来酰亚胺、1,3-二亚甲基环己烷双马来酰亚胺、1,4-二亚甲基环己烷马来酰亚胺及氨基苯氧基苯-双马来酰亚胺（APB-BMI）等马来酰亚胺化合物；以及烯基取代纳迪克酰亚胺等纳迪克酰亚胺化合物等。例如，当要对聚酰亚胺树脂组合物赋予感光性时，只要使聚酰亚胺树脂组合物含有丙 烯酸酯化合物等光固化性树脂、光固化剂等即可。
聚酰亚胺树脂组合物中也可以含有阻燃剂。阻燃剂并无特别限定，例如可以使用卤素系阻燃剂、无机系阻燃剂、磷系阻燃剂。阻燃剂可以使用1种，也可以将2种以上混合使用。作为卤素系阻燃剂，可列举含有氯的有机化合物与含有溴的化合物。具体而言，可列举：五溴二苯醚、八溴二苯醚、十溴二苯醚、四溴双酚A、六溴环癸烷四溴双酚A等。作为无机系阻燃剂，可列举锑化合物与金属氢氧化物等。作为锑化合物，可列举三氧化锑与五氧化锑。作为金属氢氧化物，可列举氢氧化铝、氢氧化镁等。作为磷系阻燃剂，可列举磷腈、膦、膦氧化物、磷酸酯等。阻燃剂的添加量并无特别限定，可以对应于所使用的阻燃剂的种类而适宜变更。一般而言，相对于聚酰亚胺树脂100质量份，优选为在5质量份～50质量份的范围内使用。
为了提高聚酰亚胺树脂组合物的耐热性、导热性，填料优选为无机填料。无机填料例如可为散热性填料、导电性填料、或磁性填料等。散热性填料可以为由具有电绝缘性与高散热性的材质构成的填料。散热性填料的例子包括氮化硼、氮化铝、氧化铝、氧化铝水合物、氧化硅、氮化硅、碳化硅、金刚石、羟基磷灰石、及钛酸钡等，优选为氮化硼等。相对于聚酰亚胺树脂组合物总体积的散热性填料的含量优选为20体积%～60体积%。上限更优选为设为50体积%。如果将散热性填料的体积设为上述范围，则成为散热性优异的聚酰亚胺树脂组合物。
另外，导电性填料可以为由具有导电性的材质构成的填料。导电性填料的例子包括：金属粉、金属片、金属带、金属纤维、金属氧化物、由导电性物质包覆的填料、碳粉末、石墨、碳纤维、碳片、鳞片状碳等。
磁性填料可以为由具有磁性的材质构成的填料。磁性填料的例子包括：铁硅铝合金（Sendust）、坡莫合金（permalloy）、非晶合金、不锈钢、MnZn铁氧体、NiZn铁氧体等。相对于聚酰亚胺树脂组合物总体积，导电性填料及磁性填料的含量的合计体积优选为20体积%～90体积%，更优选为30～80体积%。如果将导电性填料及磁性填料的合计体积设为上述范围，则成为导电性等优异的聚酰亚胺树脂组合物。
表面改性剂的例子包括硅烷偶联剂。表面改性剂也可以为了对填料的表面 进行处理而添加。由此，可以提高与聚酰亚胺的相容性，并可以控制填料的凝聚、分散状态。
本发明的聚酰亚胺树脂组合物可以为清漆状，也可以为膜状。
当聚酰亚胺树脂组合物为清漆状时，聚酰亚胺树脂组合物根据需要可以进一步包含溶剂。溶剂的例子包括N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二乙基甲酰胺、N,N-二乙基乙酰胺、N,N-二甲基甲氧基乙酰胺、二甲基亚砜、六甲基磷酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮、二甲基砜、1,3,5-三甲基苯、1,2,4-三甲基苯等，除此以外也包括这些溶剂的2种以上的混合溶剂，或这些溶剂与苯、甲苯、二甲苯、苄腈、二
烷、环己烷等的混合溶剂等。就提高涂布性的观点等而言，聚酰亚胺清漆中的树脂固体成分的浓度优选为5重量%～50重量%，更优选为10重量%～30重量%。
就涂布性的观点而言，通过E型粘度计，在25℃下对使20重量%的聚酰亚胺分散于NMP与三甲基苯的混合溶剂中而获得的聚酰亚胺溶液进行测定的粘度优选为5.0×102mPa·s～1.0×106mPa·s，更优选为1.0×103mPa·s～5.0×104mPa·s。
聚酰亚胺清漆可以通过如下方式获得：在溶剂中配合酸酐成分与二胺成分，使这些成分进行脱水反应而获得酰胺酸后，进一步进行酰亚胺化。所配合的酸酐成分与二胺成分只要设为上述各成分即可。
上述聚酰亚胺可溶解于极性溶剂中。因此，可以使本发明的聚酰亚胺树脂组合物为聚酰亚胺溶解于上述溶剂中而成的聚酰亚胺清漆。而且，可以将本发明的聚酰亚胺树脂组合物涂布于基材上，然后进行干燥来形成聚酰亚胺层。如此，不需要在高温下将本发明的聚酰亚胺树脂组合物的涂膜酰亚胺化的步骤，因此也可以在耐热性低的基材上涂布形成聚酰亚胺层。
所谓聚酰亚胺“可溶解于极性溶剂中”，是指在溶剂为N-甲基-2-吡咯烷酮、且溶质为聚酰亚胺的溶液中，当将聚酰亚胺的浓度设为5质量%时，聚酰亚胺不会析出、或聚酰亚胺不会凝胶化。优选为当将相对于上述溶液的聚酰亚胺的浓度设为50质量%时，聚酰亚胺也不会析出或凝胶化。聚酰亚胺的析出及凝胶化以目视来确认。
当聚酰亚胺树脂组合物为膜状时，膜的厚度例如可设为2μm～200μm。
包含聚酰亚胺树脂组合物的膜的玻璃化转变温度优选为120℃以上且不足260℃，更优选为130℃～210℃。如果聚酰亚胺树脂组合物的玻璃化转变温度为260℃以上，则在例如将聚酰亚胺树脂组合物制成膜状粘接剂的情况下，难以在低温下使其粘接（热压接）。
包含聚酰亚胺树脂组合物的膜的玻璃化转变温度可以通过以下的方法来测定。即，准备厚度为50μm的包含聚酰亚胺的膜。在拉伸模式下以测定频率为1Hz的条件进行该膜的固体粘弹性的温度分散测定，并测定储存弹性模量E’与损失弹性模量E’’。而且，将所获得的损失正切tanδ=E’’/E’的峰值设为“玻璃化转变温度”。
包含聚酰亚胺树脂组合物的膜在（玻璃化转变温度+30℃）下的储存弹性模量优选为1.0×105Pa以上，更优选为1.0×106Pa以上。储存弹性模量可通过根据上述玻璃化转变温度的测定中所获得的固体粘弹性的分布图，特别规定玻璃化转变温度+30℃下的储存弹性模量而求出。
另外，包含聚酰亚胺树脂组合物的膜在180℃时下的储存弹性模量E’优选为1.0×105Pa以上，更优选为1.0×106Pa以上。180℃的储存弹性模量E’也可根据上述玻璃化转变温度的测定中所获得的固体粘弹性的分布图而求出。
包含聚酰亚胺树脂组合物的厚度为50μm的膜在23℃下的拉伸断裂时的伸长率优选为50%以上，更优选为80%以上。这种聚酰亚胺树脂组合物适合要求柔性的用途。膜的拉伸断裂时的伸长率表示为，通过万能拉力试验机（Tensilon），在23℃下，以50mm/分钟的速度在长度方向上对切割成宽度为10mm、长度为140mm的包含聚酰亚胺树脂组合物的膜进行拉伸时的（断裂时的样品膜的长度－样品膜的原来的长度）/（样品膜的原来的长度）。
本发明的聚酰亚胺树脂组合物中所含有的聚酰亚胺如上所述，包含源自芳香族四羧酸二酐（α1）或芳香族二胺（β1）的二苯甲酮骨架、且分子末端包含氨基。因此，一个聚酰亚胺分子中所含有的源自二苯甲酮骨架的羰基与其他聚酰亚胺分子的末端氨基进行氢键合，因此所获得的膜具有高耐热性。另外，本发明的聚酰亚胺树脂组合物中所含有的聚酰亚胺还包含源自脂肪族二胺（β2）的长链亚烷基氧基。因此，由本发明的聚酰亚胺树脂组合物所获得的聚酰亚胺层或聚酰亚胺膜具有高耐热性，并具有高柔软性。
2.聚酰亚胺树脂组合物的用途
由本发明的聚酰亚胺树脂组合物所获得的膜具有高耐热性与高柔软性。因此，本发明的聚酰亚胺树脂组合物特别适合要求耐热性与柔软性的用途；例如可作为电子电路基板构件、半导体组件、锂离子电池构件、太阳能电池构件、燃料电池构件、马达卷线、引擎周边构件、涂料、光学零件、散热基材及电磁波屏蔽基材、浪涌零件等中的粘接剂、密封材、绝缘材料、基板材料、或保护材料。
即，可形成具有基材、及配置于基材上的包含本发明的聚酰亚胺树脂组合物的树脂层的叠层体。基材虽然也与用途有关，但可由硅、陶瓷或金属等构成。金属的例子包括：硅、铜、铝、SUS、铁、镁、镍、及氧化铝等。树脂的例子包括：聚氨酯树脂、环氧树脂、丙烯酸树脂、聚酰亚胺树脂、PET树脂、聚酰胺树脂、聚酰胺酰亚胺树脂等。
上述叠层体可以经过如下的步骤来制造，即在基材上涂布本发明的聚酰亚胺树脂组合物后，进行干燥而形成包含聚酰亚胺树脂组合物的树脂层；也可以经过如下的步骤来制造，即，使基材与包含本发明的聚酰亚胺树脂组合物的膜热压接，而形成包含聚酰亚胺树脂组合物的树脂层。当对本发明的聚酰亚胺树脂组合物进行涂布及干燥来形成包含聚酰亚胺树脂组合物的树脂层时，涂膜的干燥温度优选为250℃以下。
关于电子电路基板构件
本发明的聚酰亚胺树脂组合物可作为电路基板，特别是柔性电路基板中的绝缘性基板或粘接材。例如，柔性电路基板可具有金属箔（基材）、及配置于金属箔上的包含本发明的聚酰亚胺树脂组合物的绝缘层。另外，柔性电路基板可具有绝缘树脂膜（基材）、包含本发明的聚酰亚胺树脂组合物的粘接层、及金属箔。
关于半导体组件
本发明的聚酰亚胺树脂组合物可作为进行半导体芯片彼此的粘接、半导体芯片与基板的粘接的粘接材，保护半导体芯片的电路的保护材，埋入半导体芯片的埋入材（密封材）等。当本发明的聚酰亚胺树脂组合物进一步包含无机填料时，本发明的聚酰亚胺树脂组合物可作为散热性高的粘接材。
即，本发明的半导体组件具有半导体芯片（基材）、及配置于半导体芯片至少一面上的包含本发明的聚酰亚胺树脂组合物的树脂层。半导体芯片包含二极管、晶体管及集成电路（IC）等，也包含功率元件等。包含聚酰亚胺树脂组合物的树脂层可以配置在半导体芯片的形成端子的面（端子形成面）上，也可以配置在与端子形成面不同的面上。
在例如将聚酰亚胺树脂组合物作为粘接层的情况下，包含聚酰亚胺树脂组合物的层的厚度优选为1μm～100μm左右。在将聚酰亚胺树脂组合物层作为电路保护层的情况下，包含聚酰亚胺树脂组合物的层的厚度优选为2μm～200μm左右。
以下表示将本发明的聚酰亚胺树脂组合物制成埋入半导体芯片的埋入材的例子。图1是表示球栅阵列（BGA）封装件的一例的示意图。如图1所示，BGA封装件10具有基板12、及配置于基板12另一面上的半导体芯片14。而且，半导体芯片14（基材）的上表面由密封层16密封。可以使密封层16为本发明的聚酰亚胺树脂组合物。
以下表示将本发明的聚酰亚胺树脂组合物制成埋入半导体芯片与基板的间隙的埋入材的例子。图2是表示覆晶薄膜（COF）封装件的一例的示意图。如图2所示，COF封装件20具有膜基板22、及经由凸块而配置于膜基板22的一面上的半导体芯片24。而且，半导体芯片24与膜基板22（基材）的间隙由底部填充层26密封。可以使底部填充层26为本发明的聚酰亚胺树脂组合物。
关于太阳能电池构件
本发明的聚酰亚胺树脂组合物可作为太阳能电池模块中的基板、框状密封材、及有机薄膜太阳能电池、色素增感太阳能电池的ITO电极的表面上所配置的绝缘保护膜等。即，太阳能电池模块通常具有太阳能电池单元、夹持太阳能电池单元的一对基板（保护构件）、及填充于至少一方的基板与太阳能电池单元之间的密封层，太阳能电池模块的外周由密封材进一步密封。而且，可以使基板（保护构件）或配置成框状的密封材为本发明的聚酰亚胺树脂组合物。
关于锂离子电池构件
本发明的聚酰亚胺树脂组合物可作为构成锂离子二次电池的电极的用以将电极活性物质固定于金属箔上的粘合剂（特别是用以将高容量的负极活性物 质（例如硅粒子）固定于负极板（箔）上的粘合剂）、隔板。
即，锂离子二次电池的电极具有金属箔（集电箔）、及配置于金属箔上的包含电极活性物质与粘合剂的活性物质层。而且，可以使活性物质层中的粘合剂为本发明的聚酰亚胺树脂组合物。
在锂离子二次电池中，电极活性物质在充放电过程中重复锂离子的吸收与放出，因此电极活性物质的膨胀与收缩大，电极活性物质容易剥离（脱落）。本发明的聚酰亚胺树脂组合物具有可承受伴随充放电的电极活性物质的膨胀与收缩的粘接性，也具有耐热性，因此可抑制电极活性物质的剥离。
另外，锂离子二次电池的隔板可以包含本发明的聚酰亚胺树脂组合物。例如，锂离子二次电池的隔板可以为对包含本发明的聚酰亚胺树脂组合物的纤维进行纺织而获得的隔板。这种包含本发明的聚酰亚胺树脂组合物的隔板具有比以往的烯烃系的隔板高的耐热性。
关于散热基材
本发明的聚酰亚胺树脂组合物可作为用以冷却半导体组件、家电、个人计算机、马达、便携式机器等的散热基材。以往的散热基材包含有机硅树脂、环氧树脂、丙烯酸树脂等，但这些散热基材的耐热性、挠性、及绝缘性并不充分，而且包含VOC（挥发性有机化合物）。相对于此，如果将本发明的聚酰亚胺树脂组合物作为散热基材，则可以使耐热性、挠性、绝缘性良好，而且可减少VOC量。当将本发明的聚酰亚胺树脂组合物作为散热基材时，相对于聚酰亚胺树脂组合物总体积，优选包含20体积%～60体积%的散热性填料。
电磁波屏蔽基材
本发明的聚酰亚胺树脂组合物可作为阻断对半导体组件、家电、个人计算机、汽车等运输机器、便携式机器等造成影响的外部电磁波，或由它们所产生的内部电磁波的电磁波屏蔽基材。以往的电磁波屏蔽基材包含有机硅树脂、环氧树脂、丙烯酸树脂等，但这些电磁波屏蔽基材的耐热性及挠性并不充分，且包含VOC（挥发性有机化合物）。相对于此，如果将本发明的聚酰亚胺树脂组合物作为电磁波屏蔽基材，则可以使耐热性及挠性良好，而且可减少VOC量。当将本发明的聚酰亚胺树脂组合物作为电磁波屏蔽基材时，相对于聚酰亚胺树脂组合物总体积，优选包含20体积%～90体积%的导电性填料和/或磁性填料。
关于浪涌零件用粘接剂及浪涌零件用密封材
本发明的聚酰亚胺树脂组合物可作为用以保护家电、个人计算机、汽车等运输机器、便携式机器、电源、服务器、电话等免受对它们造成影响的异常电流、电压的浪涌零件（浪涌吸收器）用粘接剂、或浪涌零件用密封材。以往的浪涌零件用粘接剂或密封材为银焊料等焊接剂，但这些浪涌零件用粘接剂或密封材需要高温工艺，且材料成本高。另外，当将树脂系粘接剂作为上述粘接剂或密封材时，耐电压性及耐热性并不充分，而且包含VOC（挥发性有机化合物）。相对于此，如果将本发明的聚酰亚胺树脂组合物作为上述粘接剂或密封材，则可在低温下粘接或密封浪涌零件，且耐电压性及耐热性也充分。另外，可减少VOC量，进而就成本的观点而言也优选。
关于半导体制造装置用粘接剂用途
本发明的聚酰亚胺树脂组合物可优选地用作半导体制造装置内所使用的粘接剂，特别是静电吸盘的粘接剂用途。以往，使用具有应力缓和性的丁基橡胶等橡胶系粘接剂、具有耐热性的环氧树脂、聚酰亚胺系粘接剂作为陶瓷静电吸盘与铝基板电极之间的粘接剂。但是，伴随半导体制造温度高温化，橡胶系粘接剂存在耐热性不足的课题。另一方面，环氧树脂、聚酰亚胺系粘接剂存在应力缓和不充分、陶瓷静电吸盘部破裂等课题。进而，为了提高静电吸盘部的散热性，有必要使粘接剂层变薄，但聚酰亚胺以外的橡胶系粘接剂、环氧树脂等已被指出绝缘性低、产生绝缘破坏的问题。本发明的聚酰亚胺树脂组合物可实现耐热性与柔软性、绝缘性的并存，且由于其为热塑性而可以直接用作粘接剂，从而适合本用途。
关于齿科材料用途
本发明的聚酰亚胺树脂组合物可优选地用作人造齿、假牙等齿科材料的表面涂布材、粘接剂用途。以往的人造齿的表面涂布使用丙烯酸系涂布材。但是，存在作为人造齿的耐磨损性、耐摩擦性不足等课题。本发明的聚酰亚胺树脂组合物的机械强度强且耐磨损性也优异，因此通过混合白色填料等而适合作为人造齿的表面涂布材、周边粘接剂。
实施例
以下表示实施例及比较例中所使用的酸酐及二胺。
（1）酸二酐
1）由通式（1）所表示的具有二苯甲酮骨架的芳香族四羧酸二酐（α1）
BTDA：3,3’,4,4’-二苯甲酮四羧酸二酐
2）其他四羧酸二酐（α2）
s-BPDA：3,3’,4,4’-联苯四羧酸二酐（JFE化学公司制造）
PMDA：均苯四甲酸二酐
ODPA：氧双邻苯二甲酸二酐
（2）二胺
1）由通式（3）或通式（4）所表示的脂肪族二胺（β2）
14EL：聚氧化四亚甲基二-对氨基苯甲酸酯（Elasmer-1000）（伊原化学公司制造）
XTJ-542：由下述式所表示的聚醚胺（制品名：Jeffamine，HUNTSMAN公司制造）
D-2000：聚氧丙二胺（三井化学Fine公司制造）
2）其他二胺（β3）
APB：1,3-双(3-氨基苯氧基)苯（三井化学公司制造）
p-BAPP：2,2-双(4-(4-氨基苯氧基)苯基)丙烷
1-Si：1,3-双(3-氨基丙基)四甲基二硅氧烷
m-BP：4,4’-双(3-氨基苯氧基)联苯
（实施例1）
聚酰亚胺清漆的调制
在将NMP（N-甲基吡咯烷酮）与1,3,5-三甲苯以7/3的比率调制而成的溶剂中，将2种酸二酐（s-BPDA、BTDA）与3种二胺（APB、14EL、XTJ-542） 以s-BPDA：BTDA：APB：14EL：XTJ-542=0.79：0.2：0.8：0.1：0.1的摩尔比进行配合。将所获得的混合物在可导入干燥氮气的烧瓶内搅拌4小时以上，而获得树脂固体成分为20质量%～25质量%的聚酰胺酸溶液。将所获得的聚酰胺酸溶液充分地搅拌后，一边在附有迪安-斯塔克管的烧瓶内进行搅拌，一边将反应系统加热至180℃左右为止，然后将脱水反应中所产生的水导出至系统外，从而获得聚酰亚胺清漆。
1）清漆的稳定性
将所制作的聚酰亚胺清漆装入小瓶中，然后在调整成3℃的冰箱内保管3个月。而且，每隔几周对聚酰亚胺清漆的外观进行目视观察。具体而言，对是否产生树脂的析出、凝胶化进行目视观察。而且，基于以下的基准来评价清漆的稳定性。
○：即便超过3个月，也不产生树脂的析出、凝胶化
△：在超过1个月且3个月以内，产生析出、凝胶化
×：在1个月以内，产生析出、凝胶化
膜的制作
在经脱模处理的PET膜上，以10mm/秒的速度涂布所获得的聚酰亚胺清漆后，在200℃干燥10分钟来去除溶剂。利用镊子将干燥后所获得的膜从PET膜上剥离，从而获得膜厚为50μm的聚酰亚胺膜。
2）耐热性
将所制作的聚酰亚胺膜切成宽10mm×长100mm的短条状来作为样品膜。当使该样品膜在加热至规定的温度的焊料浴槽上漂浮了规定的时间时，观察样品膜是否熔融。而且，基于以下的基准来评价样品膜的耐热性。
◎：280℃、30秒后也不熔融
○：260℃、60秒后略微熔融，但可以维持形状，且为可拉上来的程度
×：260℃、60秒后熔融
3）玻璃化转变温度及4）储存弹性模量
利用TA公司制造的RSA-II测定所制作的聚酰亚胺膜的储存弹性模量E’与损失弹性模量E’’，并以拉伸模式、测定频率1Hz来进行固体粘弹性的温度分散测定。而且，根据损失正切tanδ=E’’/E’的峰值而导出玻璃化转变温度。
另外，基于下述基准，对聚酰亚胺膜在比玻璃化转变温度高30℃的温度下的储存弹性模量E’进行评价。
○：储存弹性模量E’为1.0×105Pa以上
×：储存弹性模量E’不足1.0×105Pa
进而，也确定了180℃的储存弹性模量。关于180℃的储存弹性模量E’，也基于下述基准进行评价。
○：储存弹性模量E’为1.0×105Pa以上
×：储存弹性模量E’不足1.0×105Pa
5）拉伸断裂时的伸长率及断裂强度
将所制作的聚酰亚胺膜切割成宽度为10mm、长度为140mm，作为样品膜。针对样品膜，通过万能拉力试验机，在23℃，以50mm/分钟的速度在长度方向上对宽10mm×长100mm部分拉伸两端20mm的握持部。而且，将（断裂时的样品膜的长度－样品膜的原来的长度）/（样品膜的原来的长度）设为“拉伸断裂时的伸长率”。而且，通过下述基准来评价样品膜的拉伸断裂时的伸长率。
○：拉伸断裂时的伸长率为50%以上
×：拉伸断裂时的伸长率不足50%
另外，将上述样品膜的断裂时的拉伸强度设为断裂强度。
（实施例2）
在将NMP与1,3,5-三甲苯以7/3的比率调整而成的溶剂中，将2种酸二酐（s-BPDA、BTDA）与3种二胺（APB、14EL、XTJ-542）以s-BPDA：BTDA：APB：14EL：XTJ-542=0.39：0.6：0.8：0.1：0.1的摩尔比进行配合，除此以外，与实施例1同样地制作聚酰亚胺清漆及聚酰亚胺膜，并进行评价。
（实施例3）
在将NMP与1,3,5-三甲苯以7/3的比率调整而成的溶剂中，将2种酸二酐（s-BPDA、BTDA）与3种二胺（p-BAPP、14EL、XTJ-542）以s-BPDA：BTDA：p-BAPP：14EL：XTJ-542=0.78：0.2：0.8：0.1：0.1的摩尔比进行配合，除此以外，与实施例1同样地制作聚酰亚胺清漆及聚酰亚胺膜，并进行评价。
（实施例4）
在将NMP与1,3,5-三甲苯以7/3的比率调整而成的溶剂中，将2种酸二酐（s-BPDA、BTDA）与3种二胺（p-BAPP、14EL、XTJ-542）以s-BPDA：BTDA：p-BAPP：14EL：XTJ-542=0.59：0.4：0.7：0.1：0.2的摩尔比进行配合，除此以外，与实施例1同样地制作聚酰亚胺清漆及聚酰亚胺膜，并进行评价。
（实施例5）
在将NMP与1,3,5-三甲苯以7/3的比率调整而成的溶剂中，将2种酸二酐（s-BPDA、BTDA）与2种二胺（APB、14EL）以s-BPDA：BTDA：APB：14EL=0.79：0.2：0.8：0.2的摩尔比进行配合，除此以外，与实施例1同样地制作聚酰亚胺清漆及聚酰亚胺膜，并进行评价。
（实施例6）
在将NMP与1,3,5-三甲苯以7/3的比率调整而成的溶剂中，将2种酸二酐（s-BPDA、BTDA）与2种二胺（p-BAPP、XTJ-542）以s-BPDA：BTDA：p-BAPP：XTJ-542=0.79：0.2：0.9：0.1的摩尔比进行配合，除此以外，与实施例1同样地制作聚酰亚胺清漆及聚酰亚胺膜，并进行评价。
（实施例7）
在将NMP与1,3,5-三甲苯以7/3的比率调整而成的溶剂中，将2种酸二酐（s-BPDA、BTDA）与2种二胺（p-BAPP、D-2000）以s-BPDA：BTDA：p-BAPP：D-2000=0.59：0.4：0.8：0.2的摩尔比进行配合，除此以外，与实施例1同样地制作聚酰亚胺清漆及聚酰亚胺膜，并进行评价。
（实施例8）
在将NMP与1,3,5-三甲苯以7/3的比率调整而成的溶剂中，将2种酸二酐（s-BPDA、BTDA）与4种二胺（p-BAPP、m-BP、14EL、XTJ-542）以s-BPDA：BTDA：p-BAPP：m-BP：14EL：XTJ-542=0.79：0.2：0.2：0.6：0.1：0.1的摩尔比进行配合，除此以外，与实施例1同样地制作聚酰亚胺清漆及聚酰亚胺膜，并进行评价。
（比较例1）
将1种酸二酐（PMDA）与1种二胺（APB）以PMDA：APB=1.0：1.0的摩尔比进行配合，除此以外，与实施例1同样地制作聚酰亚胺清漆。但是，清漆的稳定性低，没能制作膜。
（比较例2）
将1种酸二酐（BTDA）与1种二胺（APB）以BTDA：APB=1.0：1.0的摩尔比进行配合，除此以外，与实施例1同样地制作聚酰亚胺清漆。但是，清漆的稳定性低，没能制作膜。
（比较例3）
将3种酸二酐（s-BPDA、BTDA、ODPA）与1种二胺（APB）以s-BPDA：BTDA：ODPA：APB=0.68：0.2：0.1：1.0的摩尔比进行配合，除此以外，与实施例1同样地制作聚酰亚胺清漆及聚酰亚胺膜，并进行评价。
（比较例4）
将1种酸二酐（s-BPDA）与4种二胺（APB、14EL、XTJ-542、1-Si）以s-BPDA：APB：14EL：XTJ-542：1-Si=0.99：0.5：0.2：0.2：0.1的摩尔比进行配合，除此以外，与实施例1同样地制作聚酰亚胺清漆及聚酰亚胺膜，并进行评价。
（比较例5）
将2种酸二酐（s-BPDA、BTDA）与2种二胺（APB、1-Si）以s-BPDA：BTDA：APB：1-Si=0.79：0.2：0.85：0.15的摩尔比进行配合，除此以外，与实施例1同样地制作聚酰亚胺清漆及聚酰亚胺膜，并进行评价。
（比较例6）
在将NMP与1,3,5-三甲苯以7/3的比率调整而成的溶剂中，将1种酸二酐（s-BPDA）与1种二胺（m-BP）以s-BPDA：m-BP=1：1的摩尔比进行配合，除此以外，与实施例1同样地制作聚酰亚胺清漆。但是，清漆的稳定性低，没能制作膜。
将实施例1～实施例8及比较例1～比较例6的评价结果示于表1。表1中的聚酰亚胺的胺当量是在测定聚酰亚胺的数均分子量后，使所获得的数均分子量除以1分子中所含有的氨基的数量而求出的。另外，将具有二苯甲酮骨架的单体的合计含量设为具有二苯甲酮骨架的单体（酸二酐或二胺）的合计摩尔数相对于构成聚酰亚胺的酸二酐与二胺的合计摩尔数的比率。
表1
如表1所示，可知具有二苯甲酮骨架与源自脂肪族二胺的长链亚烷基氧基、且胺当量处于一定的范围内的实施例1～实施例8的聚酰亚胺的清漆的稳定性高，所获得的膜的耐热性与伸长率均高。
相对于此，不具有源自脂肪族二胺的长链亚烷基氧基的比较例1、比较例 2及比较例6的聚酰亚胺的清漆的稳定性低，没能形成膜。另一方面，可知具有源自脂肪族二胺的长链亚烷基氧基，但不具有二苯甲酮骨架的比较例4的聚酰亚胺虽然清漆的稳定性高，但所获得的膜的耐热性低。另外，可知具有二苯甲酮骨架，但不具有源自脂肪族二胺的长链亚烷基氧基的比较例3的聚酰亚胺虽然清漆的稳定性高，所获得的膜的耐热性也高，但伸长率低。另外，可知不具有源自脂肪族二胺的长链亚烷基氧基，而具有源自聚亚甲基硅氧烷的亚烷基的比较例5的聚酰亚胺虽然清漆的稳定性良好，所获得的膜的耐热性也良好，但伸长率低。
产业上的可利用性
本发明的聚酰亚胺树脂组合物对于溶剂的溶解性优异，具有高温下的高粘弹性与高柔软性。因此，本发明的聚酰亚胺树脂组合物适合作为要求高耐热性与柔性的各种领域，例如电子电路基板构件、半导体组件、锂离子电池构件及太阳能电池构件等的粘接剂。
符号说明
10： BGA封装件
12、22： 基板
14、24： 半导体芯片
16： 密封层
20： COF封装件
26： 底部填充层。
Claims (25)
1.一种聚酰亚胺树脂组合物，其包含聚酰亚胺，所述聚酰亚胺包含四羧酸二酐与二胺的缩聚单元，
构成所述聚酰亚胺的四羧酸二酐包含由下述通式（1）所表示的具有二苯甲酮骨架的芳香族四羧酸二酐（α1）、或者构成所述聚酰亚胺的二胺包含由下述通式（2）所表示的具有二苯甲酮骨架的芳香族二胺（β1）；
构成所述聚酰亚胺的二胺包含由下述通式（3）或通式（4）所表示的脂肪族二胺（β2）；
相对于构成所述聚酰亚胺的四羧酸二酐与二胺的合计，由所述通式（1）所表示的具有二苯甲酮骨架的芳香族四羧酸二酐（α1）与由所述通式（2）所表示的具有二苯甲酮骨架的芳香族二胺（β1）的合计含量为5摩尔%～49摩尔%；并且
胺当量为4000～20000，
式（3）中，R1为具有包含C、N、O的任一个以上原子的主链的脂肪族链，构成所述主链的原子数的合计为7～500；
所述脂肪族链可以进一步具有包含C、N、H、O的任一个以上原子的侧链，构成所述侧链的原子数的合计为10以下，
H2N-R2-NH2...(4)
式（4）中，R2为具有包含C、N、O的任一个以上原子的主链的脂肪族链，构成所述主链的原子数的合计为5～500；
所述脂肪族链可以进一步具有包含C、N、H、O的任一个以上原子的侧链，构成所述侧链的原子数的合计为10以下。
2.如权利要求1所述的聚酰亚胺树脂组合物，其中，相对于构成所述聚酰亚胺的二胺的合计摩尔数，构成所述聚酰亚胺的四羧酸二酐的合计摩尔数为0.95～0.999。
3.如权利要求1所述的聚酰亚胺树脂组合物，其进一步包含溶剂，所述聚酰亚胺溶解于所述溶剂中。
4.如权利要求1所述的聚酰亚胺树脂组合物，其中，所述通式（3）的R1及所述通式（4）的R2为具有包含亚烷基氧基或聚亚烷基氧基的主链的脂肪族链；
所述亚烷基氧基的亚烷基部分及构成所述聚亚烷基氧基的亚烷基氧基单元的亚烷基部分的碳数为1～10。
5.如权利要求1所述的聚酰亚胺树脂组合物，其中，由所述通式（3）所表示的脂肪族二胺（β2）为由下述通式（3-1）所表示的化合物；
由所述通式（4）所表示的脂肪族二胺（β2）为由下述通式（4-1）所表示的化合物，
式（3-1）中，o表示1～50的整数，
式（4-1）中，p、q及r分别独立地表示0～10的整数；其中，p+q+r为1以上。
6.如权利要求1所述的聚酰亚胺树脂组合物，其中，相对于构成所述聚酰亚胺的二胺的合计，由所述通式（3）或通式（4）所表示的脂肪族二胺（β2）为10摩尔%以上45%以下。
7.如权利要求1所述的聚酰亚胺树脂组合物，其中，由所述通式（1）所表示的具有二苯甲酮骨架的芳香族四羧酸二酐（α1）为选自由3,3’,4,4’-二苯甲酮四羧酸二酐及2,3,3’,4’-二苯甲酮四羧酸二酐所组成的组中的一种以上；
由所述通式（2）所表示的具有二苯甲酮骨架的芳香族二胺（β1）为选自由3,3’-二氨基二苯甲酮、3,4-二氨基二苯甲酮及4,4’-二氨基二苯甲酮所组成的组中的一种以上。
8.如权利要求1所述的聚酰亚胺树脂组合物，其中，所述聚酰亚胺的玻璃化转变温度为120℃以上且不足260℃。
9.如权利要求1所述的聚酰亚胺树脂组合物，其进一步包含无机填料。
10.如权利要求9所述的聚酰亚胺树脂组合物，其中，所述无机填料为散热性填料，
相对于聚酰亚胺树脂组合物的总体积，所述散热性填料的体积为20体积%～60体积%。
11.如权利要求9所述的聚酰亚胺树脂组合物，其中，所述无机填料为导电性填料和/或磁性填料，
相对于聚酰亚胺树脂组合物的总体积，所述导电性填料及所述磁性填料的合计体积为20体积%～90体积%。
12.如权利要求1所述的聚酰亚胺树脂组合物，其进一步包含选自由环氧化合物、丙烯酸酯化合物、异氰酸酯化合物、马来酰亚胺化合物及纳迪克酰亚胺化合物所组成的组中的一种以上化合物。
13.一种叠层体，其具有：
基材；以及
配置于所述基材上的包含权利要求1～12中任一项所述的聚酰亚胺树脂组合物的树脂层。
14.如权利要求13所述的叠层体，其中，所述基材为金属、陶瓷或树脂。
15.一种电子电路基板构件，其具有权利要求13所述的叠层体。
16.一种半导体组件，其具有权利要求13所述的叠层体。
17.一种锂离子电池用电极，其具有：
金属箔；以及
配置于所述金属箔上、且包含活性物质与权利要求1～12中任一项所述的聚酰亚胺树脂组合物的层。
18.一种锂离子电池用隔板，其包含权利要求1～12中任一项所述的聚酰亚胺树脂组合物。
19.一种散热基材，其包含权利要求10所述的聚酰亚胺树脂组合物。
20.一种电磁波屏蔽基材，其包含权利要求11所述的聚酰亚胺树脂组合物。
21.一种浪涌零件用粘接剂，其包含权利要求1～12中任一项所述的聚酰亚胺树脂组合物。
22.一种浪涌零件用密封材，其包含权利要求1～12中任一项所述的聚酰亚胺树脂组合物。
23.一种半导体制造装置粘接剂，其包含权利要求1～12中任一项所述的聚酰亚胺树脂组合物。
24.一种齿科材料，其包含权利要求1～12中任一项所述的聚酰亚胺树脂组合物。
25.一种聚酰亚胺树脂组合物，其是包含可溶解于极性溶剂中的聚酰亚胺的聚酰亚胺树脂组合物，
包含所述聚酰亚胺树脂组合物的厚度为50μm的聚酰亚胺膜满足下述条件a）及条件b），
a）180℃下、频率为1Hz时的储存弹性模量E’为1.0×105Pa以上；
b）23℃下、速度为50mm/分钟时的拉伸断裂时的伸长率为50%以上。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |