CN102326105A - 薄型高功能偏振膜及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的目的在于提供具有单体透射率42.0％以上且偏振度99.95％以上的光学特性的薄型高功能偏振膜。为此，本发明通过下述方法进行制造：通过在至少具有20μm厚度的树脂基体材料上涂布PVA类树脂并进行干燥，来形成PVA类树脂层，将形成的PVA类树脂层浸渍于二色性物质的染色液中，使二色性物质吸附于PVA类树脂层，在硼酸水溶液中将吸附有二色性物质的PVA类树脂层与树脂基体材料一体地拉伸、并使总拉伸倍率达到原长的5倍以上，由此在树脂基体材料上制造了厚7μm以下的薄型高功能偏振膜，该薄型高功能偏振膜由PVA类树脂形成、且其中二色性物质发生了取向，并且，所述偏振膜具有单体透射率42.0％以上且偏振度99.95％以上的光学特性。

Description

薄型高功能偏振膜及其制造方法
技术领域
本发明涉及薄型高功能偏振膜及其制造方法，所述薄型高功能偏振膜是通过将涂布于树脂基体材料上并经过干燥的聚乙烯醇类树脂层与树脂基体材料一体地进行染色及拉伸而成膜的。
背景技术
已知有通过对聚乙烯醇类树脂(以下称为“PVA类树脂”)层进行染色，来制造吸附有二色性物质、且其中的二色性物质发生了取向的偏振膜、即所谓起偏器(以下称为“偏振膜”)的方法。其中，如图2的比较例所示，已知有下述方法：通过在树脂基体材料上涂布聚乙烯醇类树脂(以下称为“PVA类树脂”)的水溶液并进行干燥来形成包含薄的PVA类树脂层的叠层体，并通常在烘箱等加热装置中使用拉伸机对该叠层体进行干式拉伸，然后再进行染色来制造吸附有二色性物质、且其中的二色性物质发生了取向的薄型偏振膜的方法；或者，首先通过进行染色使二色性物质吸附于包含薄的PVA类树脂层的叠层体，然后通过在加热装置中使用拉伸机进行干式拉伸来制造其中的二色性物质发生了取向的薄型偏振膜的方法。
用于液晶显示元件的贴合于液晶单元正反面的偏振膜通常通过下述方法得到：将60～80μm的PVA类树脂的单层体架设于例如具有圆周速度不同的多组辊的辊搬运机上，通过进行染色使其吸附二色性物质，然后在常温～60℃左右的水溶液等中进行湿式拉伸，从而得到二色性物质发生了取向的20～30μm厚的偏振膜。这是厚型偏振膜。目前得到实用化的是可用于大型电视机的具有单体透射率42％以上且偏振度99.95％以上的高光学特性的偏振膜、即所谓的厚型高功能偏振膜。
但由于PVA类树脂为亲水性，因此上述偏振膜对于温度、湿度的变化敏感，容易发生伸缩，并且由于容易发生伸缩而导致容易产生翘曲。因此，为了抑制伸缩以及减轻温度、湿度的影响，通常使用两面贴合有保护膜的偏振膜。但即使采取这样的构成，在使用厚型偏振膜的情况下，也难以抑制偏振膜的伸缩，在贴合于液晶单元等部件上时，会导致部件上产生应力，从而成为导致液晶显示元件发生显示不均的原因。这是厚型偏振膜所存在的技术问题之一。另外，当然还存在应满足薄型化及低能耗这样的时代要求的技术问题。
为此，要求开发一种能够替代厚型偏振膜的薄型偏振膜，而在将薄的PVA类树脂单层体、例如厚度50μm以下的PVA类树脂膜架设于例如辊搬运机上，并在常温～60℃左右的水溶液等中进行湿式拉伸的情况下，由于其是亲水性高分子组合物，因此会导致薄的PVA类树脂膜发生溶解、或无法承受施加于膜上的张力而发生断裂。即，很难由薄的PVA类树脂膜稳定地生产薄型偏振膜。于是，作为新型的薄型偏振膜制造方法而开发了下述方法：如专利文献1～3所示，通过将在具有厚度的树脂基体材料上形成的薄的PVA类树脂层与树脂基体材料一体地进行干式拉伸，从而在树脂基体材料上成膜薄型偏振膜的方法。
这些方法不在水溶液等中进行湿式拉伸，而是通过在烘箱等加热装置中利用拉伸机对树脂基体材料和PVA类树脂层的叠层体膜与树脂基体材料一体地进行干式拉伸，然后再浸渍于染色液中，由此来制造成膜于树脂基体材料上、且其中的二色性物质发生了取向的薄型偏振膜。根据这样的制造方法，首先在树脂基体材料上涂布包含PVA类树脂的水溶液并进行干燥，以形成厚度十几μm的PVA类树脂层，然后，在烘箱等加热装置中利用拉伸机进行干式拉伸，再通过进行染色使二色性物质吸附，可形成厚度为几μm、且其中的二色性物质发生了取向的薄型偏振膜。
上述形成的偏振膜是薄型偏振膜。从显示元件的薄型化、消除显示不均、降低能耗等观点来看，期待这样的制造方法以及薄型偏振膜的前景。但是，正如图4或图5的比较例1及2所示，至今为止，这样的制造方法的薄型偏振膜仍存在光学特性低的技术问题。
首先，作为背景技术，首先要针对光学特性加以整理。可以明确的是，能够应用于大型显示元件的偏振膜的光学特性可以用偏振度P和单体透射率T表示。偏振膜的性能通常可由T-P曲线表示，该T-P曲线是通过对处于折衷(trade off)关系的偏振度P和单体透射率T这2个光学特性值作图而得到的。
参考图6的模式图。T＝50％且P＝100％为理想特性。T值越低，则P值越易提高，T值越高，则P值越难提高。因此，薄型偏振膜所未能实现的99.95％以上的偏振度P、42.0％以上的单体透射率T，是目前或将来作为大型显示元件等的偏振膜性能所要求的光学特性。这里，理想特性为T＝50％且P＝100％，但在光透过偏振膜时，在偏振膜与空气的界面处会发生部分光反射的现象。考虑到该反射现象时，由于该反射的部分会导致透射率降低，因此实际上能达到的T值的最大值为45～46％左右。
偏振度P可用来表征偏振膜或显示器的对比度(CR)。99.95％的偏振度P相当于偏振膜的CR为2000∶1，将该偏振膜用于通常市售的液晶电视用单元时，相当于显示器的CR为1050∶1。对于偏振膜及显示器而言，都是CR越大，显示的反差越优异，越容易观看。如后所述，偏振膜的CR是用平行透射率除以垂直透射率而得到的值。显示器的CR是用最大亮度除以最小亮度而得到的值。最小亮度是全黑显示时的亮度，对于假定为通常的试听环境的液晶电视而言，要求其最小亮度为0.5cd/m2以下。超过该值，则色彩再现性降低。另外，最大亮度是全白显示时的亮度，对于假定为通常的试听环境的液晶电视而言，要使用最大亮度在450～550cd/m2范围的显示器。低于该值，则视觉辨认性下降。
基于此，对于液晶电视，通常要求具有1000∶1以上的CR。另一方面，考虑到液晶单元中的消偏振，要求偏振膜的CR为2000∶1以上。这相当于99.95％以上的偏振度P。
此外，作为用于液晶电视的偏振膜，通常使用单体透射率T为42.0％以上的偏振膜。偏振膜的单体透射率T低于42.0％时，会导致显示器的亮度L下降。例如，与使用T＝42.0％的偏振膜的显示器亮度L＝100的情况相比，使用T＝40.0％的偏振膜的显示器亮度为L＝90。这说明，为了确保T＝42.0％的显示器亮度L＝100，需要将使用T＝40.0％的偏振膜的显示器的光源、使用时的起动能量(点灯エネルギ一)增加10％。考虑到用于显示元件的光源，为了获得相当于偏振膜的单体透射率T为42.0％的显示器，需要通过使光源本身实现高亮度化来提高显示器亮度L。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2001-343521号公报
专利文献2：日本专利4279944号公报
专利文献3：日本特开昭51-069644号公报
发明内容
发明要解决的问题
本发明的目的在于提供具有高光学特性的薄的偏振膜、即所谓薄型高功能偏振膜，以及其制造方法。
解决问题的方法
本发明人等为改善薄型偏振膜的光学特性而进行了深入研究，结果注意到，迄今为止的制造方法均必须要在烘箱等加热装置中使用拉伸机进行干式拉伸。而由于进行干式拉伸是为了促进树脂基体材料及形成在该树脂基体材料上的PVA类树脂层的结晶化，因此很难将叠层体本身拉伸至原长的5倍以上。对于对单层体进行干式拉伸而制造厚型偏振膜的情况，也同样会出现该结晶化现象。由于PVA类树脂层的结晶化和拉伸倍率的极限，无法使二色性物质充分取向。这是第1个技术问题。
当然，至今尚未开发出能够与经过湿式拉伸的厚型偏振膜的光学特性相比拟的薄型偏振膜。PVA类树脂为亲水性高分子组合物，易溶于水。本发明人等针对下述内容进行了深入研究：如何使薄的PVA类树脂层在水溶液中实现不溶化，如何通过高倍率拉伸使吸附的二色性物质发生高级次取向，进而，如何实现具有高光学特性的薄型偏振膜。
本发明人等发现，对于涂布PVA类树脂的水溶液并进行干燥而在树脂基体材料上形成的薄的PVA类树脂层，可以在低温(65℃以下)硼酸水溶液中与树脂基体材料一体地拉伸至高倍率(5倍以上)。更具体而言，通过在低温(65℃以下)硼酸水溶液中利用交联作用对在树脂基体材料上形成的薄的PVA类树脂层进行不溶化，可以将经过不溶化的薄的PVA类树脂层与树脂基体材料一体地拉伸至5倍以上的倍率。
进一步，需要特别强调的是，本发明人等发现了下述令人惊讶的结果：由于水分子的增塑剂作用，即使在温度比树脂基体材料本身的玻璃化转变温度低的硼酸水溶液中，也能够将薄的PVA类树脂层与树脂基体材料一体地拉伸至高倍率。由此发现，如图4或图5的实施例1及2所示，通过进行抑制PVA类树脂的结晶化的高倍率拉伸，可获得充分吸附了二色性物质并使其取向的可用于大型显示元件的高光学特性的薄型偏振膜、即所谓的薄型高功能偏振膜。
以下，针对薄型高功能偏振膜及其制造方法中使用的工序及作用进行说明。
(a)低温(65℃以下)硼酸水溶液中的拉伸作用
为了在水溶液中将厚度为十几μm以下的薄的PVA类树脂膜拉伸至高倍率，即使将其形成在厚度为20μm以上的树脂基体材料上，也必须为PVA类树脂膜本身赋予能够耐受拉伸时所施加的张力、并且在拉伸中不会溶于水的耐水性。即，必须是经过了不溶化的PVA类树脂膜。
如下式所示，硼酸在水溶液中会生成四羟基硼酸根阴离子。
H3BO3+H2O←→H++[B(OH)4]-
推测该四羟基硼酸根阴离子会与乙烯醇类聚合物的羟基形成氢键，使乙烯醇类聚合物发生交联。
作为该交联状态，可以认为化学式(1)所示的状态为推定模型之一(化学式(1)的虚线的键为交联键)。通过该交联，乙烯醇类聚合物发生不溶化。
Figure BDA0000105963890000051
如本发明这样，由于在硼酸水溶液中对PVA类树脂进行拉伸时，可实现PVA类树脂层的不溶化，因此能够将PVA类树脂层拉伸至5倍以上的高倍率。
(b)高倍率拉伸所起的作用
利用图2的比较例1及2所提及的将薄的PVA类树脂与树脂基体材料一体地进行干式拉伸的传统制造方法，很难获得具有例如单体透射率为42.0％以上且偏振度为99.95％以上的光学特性的薄型偏振膜。其主要原因在于使用了被称为“干式拉伸”的拉伸方法。就干式拉伸而言，很难在低于作为拉伸对象的树脂基体材料的玻璃化转变温度的温度下进行拉伸。作为拉伸对象的树脂基体材料通常会发生断裂。即使能够进行拉伸，也无法实现均匀拉伸。因此，干式拉伸通常在高于作为拉伸对象的树脂基体材料的玻璃化转变温度的温度下进行。在65℃以下的低温下进行拉伸时，必须要选择玻璃化转变温度为65℃以下的拉伸对象的树脂基体材料。
对于PVA类树脂层而言，其玻璃化转变温度和拉伸温度也存在同样的关系。通常的PVA类树脂的玻璃化转变温度为80℃左右，在进行干式拉伸的情况下，很难在低于该温度的温度下均匀地拉伸至高倍率。并且，在不论温度如何都进行干式拉伸的情况下，拉伸时会发生PVA类树脂的结晶化，很难使包括拉伸对象的树脂基体材料在内的PVA类树脂层的总拉伸倍率达到原长的5倍以上。并且可以推测，由于会使PVA类树脂形成不利于像片晶结构、球晶那样取向的高级次结构(大的结构)，因此无法使二色性物质充分吸附并发生高级次取向。本发明人等认为，这是造成利用传统制造方法制造的薄型偏振膜的光学特性低的主要原因。
设想图2所示的本发明的制造方法。例如，在65℃以下的硼酸水溶液中对形成在树脂基体材料上的薄的PVA类树脂进行拉伸。树脂基体材料是具有65℃以上的玻璃化转变温度的组合物，优选为由非晶质的酯类或烯烃类热塑性树脂构成的树脂基体材料。即使树脂基体材料的玻璃化转变温度为65℃以上，由于水分子的增塑剂功能，也能够使该树脂基体材料在65℃以下进行拉伸。对于PVA类树脂而言，水分子也作为增塑剂发挥作用。因此，能够在65℃以下的硼酸水溶液中将薄的PVA类树脂与树脂基体材料一体地进行拉伸。
由此，可以在防止PVA类树脂的结晶化的同时，将薄的PVA类树脂拉伸至5倍以上的高倍率。其结果，推测能够提高薄的PVA类树脂的非晶质部分的取向性。此外，通过拉伸至高倍率，可以使PVA类树脂中存在的多碘离子络合物等二色性物质高级次地发生单向排列。其结果，可获得高光学特性的薄型偏振膜、即所谓的薄型高功能偏振膜。
本发明的实施方式如下所述。
本发明的第1实施方式涉及一种薄型高功能偏振膜，其是一体地成膜在树脂基体材料上的、由PVA类树脂形成的、厚度为7μm以下的薄型高功能偏振膜，且其中二色性物质发生了取向，并且，所述薄型高功能偏振膜具有单体透射率为42.0％以上及偏振度为99.95％以上的光学特性。参见图3的表。基于此，本发明人等成功开发了一种薄型高功能偏振膜，其可实现显示元件的薄型化、消除显示不均、降低能耗，接近于至今被认为难以实现的图6的T-P曲线所表示的理想特性。这可与厚型偏振膜中实现的光学特性相比拟。
第1实施方式中，树脂基体材料是吸水率为0.50％以上、且玻璃化转变温度在25℃～85℃范围内的酯类或烯烃类热塑性树脂，作为其具体例，可以是酯类树脂膜中的非晶质聚对苯二甲酸乙二醇酯膜(无定形聚对苯二甲酸乙二醇酯膜、A-PET膜)。另外，在形成为保护薄型高功能偏振膜的一面的光学功能膜的情况下，树脂基体材料优选为透明树脂。此外，吸附于薄型高功能偏振膜并在薄型高功能偏振膜中发生了取向的二色性物质可以是碘、有机染料或它们的混合物中的任意物质。
本发明的第2实施方式涉及一种制造薄型高功能偏振膜的方法，该方法包括：在树脂基体材料上形成厚度为7μm以下的薄型高功能偏振膜，所述薄型高功能偏振膜由PVA类树脂形成、且其中二色性物质发生了取向，并且，所述薄型高功能偏振膜具有单体透射率为42.0％以上且偏振度为99.95％以上的光学特性。具体包括下述工序：首先，通过在至少具有20μm厚度的树脂基体材料上涂布PVA类树脂水溶液并进行干燥，来形成PVA类树脂层。本发明的树脂基体材料也与第1实施方式相同，是吸水率为0.50％以上、且玻璃化转变温度在25℃～85℃范围内的酯类或烯烃类热塑性树脂，另外，在形成为保护薄型高功能偏振膜的一面的光学功能膜的情况下，其优选为透明树脂。
接着，包括下述工序：将形成的PVA类树脂层浸渍于二色性物质的染色液中，使二色性物质吸附于PVA类树脂层。与第1实施方式相同，二色性物质可以是碘、有机染料或它们的混合物中的任意物质。另外，通过在作为染色液的二色性物质为0.1wt％以上且4.5wt％以下的水溶液中浸渍5～60秒钟，可以使二色性物质吸附于PVA类树脂层内。使用碘作为二色性物质的情况下，更优选进一步添加碘化物，因为这样能够促进碘的溶解、进一步提高染色效率。
然而，在染色工序中，对于由亲水性PVA类树脂在水溶液中溶出所造成的影响，虽然在制造厚型偏振膜时不会产生问题，但在制造薄型偏振膜时，却是不容忽视的技术问题之一。问题在于防止在染色中发生PVA类树脂向水溶液中的溶出。如果染色工序在短时间内完成，则没有问题，但在某些情况下，也可能对偏振膜的精加工(仕上がり)造成影响。对此，本发明人等发现，在将形成于树脂基体材料上的PVA类树脂层浸渍于染色液中之前预先对PVA类树脂层实施不溶化处理是有效的，作为其方法，可以通过浸渍在常温的硼酸水溶液中来实现PVA类树脂层的不溶化。
进一步，还包括下述工序：在硼酸水溶液中将吸附有二色性物质的PVA类树脂层与树脂基体材料一体地进行拉伸。在水溶液中，拉伸中变薄的PVA类树脂层会发生溶出，因此很难使PVA类树脂层的总拉伸倍率达到原长的5倍以上，即，很难将PVA类树脂层拉伸至原长的5倍以上的长度。在能够同时实现由硼酸带来的交联效果和不溶化的硼酸水溶液中，可实现吸附有二色性物质的PVA类树脂层的高倍率拉伸，可提高其取向性能。
正如上述指出的，在制造薄型偏振膜时，无法利用“干式拉伸”使总拉伸倍率达到原长的5倍以上。另外，从防止拉伸中PVA类树脂层发生结晶化的观点考虑，优选通过选择在低于树脂基体材料本身的玻璃化转变温度的温度下也能够达到高倍率拉伸的树脂基体材料，从而使用65℃以下的低温硼酸水溶液。
如图3的表所示，经过这样的工序，可以在树脂基体材料上成膜薄型高功能偏振膜，该薄型高功能偏振膜的厚度为7μm以下、由PVA类树脂形成、且其中的二色性物质发生了取向，并且，该偏振膜具有单体透射率为42.0％以上且偏振度为99.95％以上的光学特性。
还可以在与树脂基体材料一体地制造的薄型高功能偏振膜的未成膜有树脂基体材料的面上，利用粘接剂叠层其它树脂膜，并将树脂基体材料从薄型高功能偏振膜上剥离，由此将薄型高功能偏振膜转印到其它树脂膜上。通过使用光学功能膜作为转印的树脂膜，可以在制造的薄型高功能偏振膜的一面形成光学功能膜。另外，也可以在一面上形成有光学功能膜的薄型高功能偏振膜的另一面上，利用粘接剂叠层第2光学功能膜。由此，可制造出两面形成有光学功能膜的薄型高功能偏振膜。
本发明的第3实施方式涉及一种制造叠层体膜的方法，所述叠层体膜包含薄型高功能偏振膜，所述薄型高功能偏振膜中，二色性物质发生了取向。具体而言，该方法是在树脂基体材料的一面上成膜薄型高功能偏振膜来制造叠层体膜的方法，所述叠层体膜的厚度为7μm以下、由PVA类树脂层形成、且其中的二色性物质发生了取向，并且，该叠层体膜具有单体透射率为42.0％以上且偏振度为99.95％以上的光学特性。该方法包括下述工序。
该方法包括形成叠层体膜的工序，所述叠层体膜包含树脂基体材料和PVA类树脂层，所述树脂基体材料至少具有20μm厚度，所述PVA类树脂层是通过在树脂基体材料的一面上涂布包含PVA类树脂的水溶液并进行干燥而形成的。本发明中的树脂基体材料也与第1及第2实施方式相同，是吸水率为0.50％以上、且玻璃化转变温度在25℃～85℃范围内的酯类或烯烃类热塑性树脂，并且，在形成为保护薄型高功能偏振膜的一面的光学功能膜的情况下，树脂基体材料优选为透明树脂。
该方法包括吸附二色性物质的工序，通过将包含树脂基体材料和形成在树脂基体材料的一面上的PVA类树脂层的叠层体膜浸渍于包含二色性物质的染色液中，使二色性物质吸附于叠层体膜中所含的PVA类树脂层中。与第1及第2实施方式相同，二色性物质可以是碘、有机染料或它们的混合物中的任意物质。另外，通过在作为染色液的二色性物质为0.1wt％以上且4.5wt％以下的水溶液中浸渍5～60秒钟，可以使二色性物质吸附于PVA类树脂层内。使用碘作为二色性物质的情况下，更优选进一步添加碘化物，因为这样能够促进碘的溶解、进一步提高染色效率。另外，更优选在将叠层体膜中所含的PVA类树脂层浸渍于含有二色性物质的染色液中之前预先将叠层体膜浸渍于常温的硼酸水溶液中，由此来对PVA类树脂层预先实施不溶化处理。
此外，该方法包括拉伸工序，即，在硼酸水溶液中对包含吸附有二色性物质的PVA类树脂层的上述叠层体膜进行拉伸。正如在第2实施方式部分指出的，在水溶液中，拉伸中与树脂基体材料同时变薄的PVA类树脂层会发生溶出，因此很难使叠层体膜中所含的PVA类树脂层的总拉伸倍率达到原长的5倍以上，即，很难将PVA类树脂层拉伸至原长的5倍以上的长度。在能够同时实现由硼酸带来的交联效果和不溶化的硼酸水溶液中，可使吸附有二色性物质的PVA类树脂层与树脂基体材料一体地实现高倍率拉伸，由此，可提高二色性物质的取向性能。
另外，从防止拉伸叠层体膜的拉伸过程中PVA类树脂层发生结晶化的观点考虑，更优选通过选择在低于叠层体膜中所含的树脂基体材料本身的玻璃化转变温度的温度下也能够达到高倍率拉伸的树脂基体材料，从而在65℃以下的低温硼酸水溶液中对叠层体膜进行拉伸。
如图3的表所示，经过这样的工序，可以制造在树脂基体材料的一面上成膜有薄型高功能偏振膜的叠层体膜，所述薄型高功能偏振膜的厚度为7μm以下、由PVA类树脂层形成、且其中的二色性物质发生了取向，并且，该偏振膜具有单体透射率为42.0％以上且偏振度为99.95％以上的光学特性。
该方法还可以包括下述工序：在温度低于叠层体膜中所含的树脂基体材料的玻璃化转变温度且包含碘化物盐的水溶液中，对所制造的包含由PVA类树脂形成且其中二色性物质发生了取向的薄型高功能偏振膜的叠层体膜进行洗涤。进而，还可以包括下述工序：在50℃以上且100℃以下的温度对经过洗涤的叠层体膜进行干燥。
进一步，还可以通过下述工序来制造两面上形成有光学功能膜的薄型高功能偏振膜：在成膜在经过干燥的叠层体膜中所含的树脂基体材料膜的一面上的薄型高功能偏振膜的另一面上，利用粘接剂叠层光学功能膜。或者，也可以在经过干燥的叠层体膜中所含的薄型高功能偏振膜的未成膜有树脂基体材料的面上，利用粘接剂叠层其它树脂膜、并将树脂基体材料从薄型高功能偏振膜上剥离，从而将薄型高功能偏振膜转印到其它树脂膜上，来制造在一面上形成有由转印的树脂膜构成的光学功能膜的薄型高功能偏振膜。
附图说明
[图1]本发明的薄型高功能偏振膜的制造工序的简图。
[图2]本发明的制造方法和包含干式拉伸的制造方法的制造工序的模式图。
[图3]实施例及比较例的光学特性值的比较表。
[图4]实施例及比较例的各T/P值的表。
[图5]基于实施例及比较例的各T/P值而作成的T-P曲线。
[图6]T-P曲线的模式图。
符号说明
10 薄型高功能偏振膜
11 树脂基体材料
12 PVA类树脂层
13 叠层体膜
14 包含二色性物质14’的染色液
15 硼酸水溶液
16 具有圆周速度不同的多组辊的辊拉伸机
(A)包含树脂基体材料和PVA树脂层的叠层体膜的制作工序
(B)染色工序
(C)交联工序
(D)拉伸工序
(E)染色工序前的交联工序
(F)拉伸工序(D)前的交联工序
(G)洗涤工序
(H)干燥工序
(I)转印工序
具体实施方式
[薄型高功能偏振膜的制造工序的概要]
基于实施例1对薄型高功能偏振膜10的制造进行说明。如图1所示，树脂基体材料11使用例如玻璃化转变温度为80℃的非晶质聚对苯二甲酸乙二醇酯膜。树脂基体材料11可以对薄型高功能偏振膜10的一面进行支撑。拉伸之前的树脂基体材料11的厚度优选在20μm～500μm的范围。为了防止由二色性物质14’引起的染色，树脂基体材料11也可以使用不溶于水、且不会发生溶胀的疏水性树脂。具体是指，分子结构中不含羧基、磺酸基、季氨基等离解基团、以及羟基、酰胺基等非离子性亲水基团的树脂。
树脂基体材料11例如为酯类树脂膜、烯烃类树脂膜，优选为非晶质聚对苯二甲酸乙二醇酯膜。发生了结晶化的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜通常具有高弹性模量，因此难以在低温下进行拉伸。而非晶质聚对苯二甲酸乙二醇酯膜在低温下也能够进行拉伸。为了提高树脂基体材料11与PVA类树脂层12之间的密合性，优选对这些材料的表面实施包括电晕处理的表面改性处理。另外，也可以设置粘接层。此外，树脂基体材料11的吸水率(JIS K 7209)优选为0.3％以上、更优选为0.5％以上。树脂基体材料的玻璃化转变温度(JISK 7121 DSC法)优选为85℃以下、更优选为25℃～85℃。具有上述物性的树脂膜在65℃以下的硼酸水溶液中也能够拉伸至高倍率。
包含树脂基体材料11及PVA类树脂层12的叠层体膜13通过工序(A)制作。
制作工序(A)中，首先准备由厚度为100μm的树脂基体材料11构成的膜卷。接着，准备相对于溶剂100重量份，PVA类树脂为3～10重量份的水溶液。经上述准备后，从膜卷连续抽出树脂基体材料11，并在树脂基体材料上涂布PVA类树脂的水溶液，在60℃的烘箱内进行干燥，同时将厚度为10μm的PVA类树脂层12成膜在树脂基体材料11上。也可以对由此制作的叠层体膜13的连续带材进行卷绕。接着，利用下述连续工序对叠层体膜13进行处理。
首先是染色工序(B)。该工序是将叠层体膜13浸渍于染色液14中，使二色性物质14’吸附在PVA类树脂层12中的工序。染色液14的溶剂通常使用水。相对于以水为主成分的溶剂100重量份，通常以0.1～4.3重量份(0.1～4.5wt％)的比例使用二色性物质14’。作为二色性物质14’，可列举例如碘、有机染料、它们的混合物等。这些二色性物质可以使用一种，也可以将两种以上组合使用。
使用碘作为二色性物质14’时，优选进一步添加碘化物，因为这样能够促进碘的溶解、进一步提高染色效率。相对于溶剂100重量份，碘化物的使用比例优选为0.02～20重量份、更优选为0.1～10重量份。作为碘化物的具体例，可列举：碘化钾、碘化锂、碘化钠、碘化锌、碘化铝、碘化铅、碘化铜、碘化钡、碘化钙、碘化锡、碘化钛等。这些碘化物中，优选添加碘化钾。对于在染色液14中的浸渍时间并无特殊限制，通常为5秒钟～5分钟程度。染色液14的温度通常为20～50℃左右。
在染色工序(B)中，将叠层体膜13在液温30℃的含有碘及碘化钾的染色液14中浸渍30秒钟。由此使碘吸附在PVA类树脂层12中。相对于水100重量份，染色液14中的碘含量为0.1重量份，碘化钾含量为0.7重量份。
接着，是与交联工序(C)一体实施的拉伸工序(D)。交联工序(C)是将叠层体膜13浸渍于硼酸水溶液15中，使吸附有二色性物质14’的PVA类树脂层12发生交联的工序。该交联工序(C)也可以是用于使发生了溶胀的PVA类树脂不溶于水的不溶化工序。
硼酸水溶液15是将硼酸或硼酸盐溶解于作为溶剂的水中而得到的。除了硼酸或硼酸盐以外，还可以使用硼砂等硼化合物、乙二醛、戊二醛等。相对于水100重量份，硼酸浓度通常为1～10重量份。为了抑制吸附在PVA类树脂层12中的碘发生溶出，优选在硼酸水溶液15中添加碘化物。碘化物的浓度优选为0.05～15重量％、更优选为0.5～8重量％。碘化物的具体例与染色工序(A)的情况相同。在硼酸水溶液16中的浸渍时间并无特殊限制，通常为15秒钟～5分钟左右。硼酸水溶液15的温度通常为20～70℃左右。
吸附有碘的PVA类树脂层12一边在液温60℃的含碘化钾的硼酸水溶液15中发生交联，一边通过具有圆周速度不同的多组辊的辊拉伸机16与树脂基体材料11一体地被拉伸。这是与交联工序(C)一体进行的拉伸工序(D)。在拉伸工序(D)中，叠层体膜13沿着纵向单向被拉伸至拉伸倍率5.0倍。此时，相对于水100重量份，硼酸水溶液15中的硼酸含量为4重量份、碘化钾含量为5重量份。
硼酸水溶液15的温度优选为85℃以下。超过85℃时，容易促进吸附于PVA类树脂的碘的溶出，并且，还可能出现PVA类树脂也溶出的情况，导致制造的薄型高功能偏振膜10的光学特性下降。此外，PVA类树脂层12的厚度薄的情况下，会导致PVA类树脂层12发生溶解，所得薄型高功能偏光薄10的光学特性进一步降低。硼酸水溶液15的温度更优选为30℃～65℃。硼酸水溶液15的温度低于30℃的情况下，无法使水的增塑剂功能得以充分发挥，因此无法充分实现树脂基体材料11及PVA类树脂层12的软化，很难使叠层体膜13的总拉伸倍率达到原长的5倍以上。
在硼酸水溶液15中经过拉伸的叠层体膜的拉伸倍率优选为叠层体膜13的原长的5倍以上、更优选为5.5倍以上。拉伸倍率小于5倍时，无法使二色性物质14′充分取向，会导致所得薄型高功能偏振膜10的光学特性下降。本发明中，拉伸倍率超过6.5倍时，叠层体膜13容易发生断裂，很难进行稳定的制造。本发明中所说的“拉伸倍率”，对于拉伸处理为一阶段的情况而言，是指该处理中的拉伸倍率。对于在水溶液中设置多台拉伸机以进行多阶段拉伸的情况而言，是指各工序的拉伸倍率的总和(总拉伸倍率)。
如图1所示，利用硼酸水溶液进行的交联工序可设置成染色工序(B)之前的工序。在厚型偏振膜的制造中，由于PVA类树脂的溶解不会成为问题，因此并不需要设置该交联工序(E)。但在使用在树脂基体材料11上成膜有薄的PVA树脂层12的叠层体膜13制造薄型高功能偏振膜10时，PVA类树脂在染色液14中的溶解成为不容忽视的问题。因此，通过在染色工序(B)之前设置交联工序(E)，对于制造高光学特性的薄型高功能偏振膜是有效的。另外，从补足染色工序中失去的硼酸的观点考虑，优选在硼酸水溶液中的拉伸工序(D)之前另外设置利用硼酸水溶液的交联工序(F)。
将拉伸至5.0倍的叠层体膜13从硼酸水溶液15中取出，然后送往洗涤工序(G)。洗涤工序(G)是用于将实施了各种处理后的包含薄型高功能偏振膜10的叠层体膜上不需要的残留物洗去的工序。如果该处理不充分，则在叠层体膜干燥后，可能会从薄型高功能偏振膜10析出硼酸。另外，洗涤要在含碘化钾的洗涤液中进行处理，使得PVA树脂不发生溶解。洗涤液中的碘化钾浓度为0.5～10重量％左右。洗涤液的温度为10～50℃左右。浸渍时间通常为1秒钟～1分钟左右。
最终工序为干燥工序(H)。作为干燥工序(H)，可采用任意的适宜方法，例如，可采用自然干燥、送风干燥、加热干燥。实施例1中，在60℃的温风中进行了30秒钟干燥。
与制成的叠层体膜中所含的树脂基体材料11一体地经过拉伸后的PVA类树脂层12的厚度为3μm。在树脂基体材料11上成膜了3μm厚的由PVA树脂形成的薄型高功能偏振膜10，且该薄型高功能偏振膜10中，碘发生了取向。这是实施例1的薄型高功能偏振膜10，在图3的表中示出了其特性。
对于树脂基体材料11上成膜有薄型高功能偏振膜10的叠层体膜，也可以通过图1所示的转印工序(I)，在进一步将树脂基体材料11从薄型高功能偏振膜10上剥离的同时，将薄型高功能偏振膜10转印到其它光学功能膜上。
本发明中使用的PVA类树脂可通过对聚乙酸乙烯酯类树脂进行皂化而获得。皂化度通常为85摩尔％～100摩尔％，聚合度为1,000～10,000。该PVA类树脂为聚乙烯醇、乙烯-乙烯醇共聚物。
所制造的薄型高功能偏振膜10优选在可见光区(波长380nm～780nm)的任意波长下显示吸收二色性。其厚度为7μm以下、优选为0.5μm～5μm。由于该薄型高功能偏振膜10的收缩应力小，因此在高温环境下也具有优异的尺寸稳定性，并且显示单体透射率42.0％以上且偏振度99.95％以上的光学特性。
实施例
[实施例1]
作为树脂基体材料，使用了玻璃化转变温度为80℃的非晶质聚对苯二甲酸乙二醇酯膜(三菱树脂株式会社制造的Novaclear)。按照下述方法制作了包含树脂基体材料和聚乙烯醇层的叠层体膜。首先，准备厚度为100μm的树脂基体材料。然后，在该树脂基体材料上涂布聚乙烯醇(日本合成化学株式会社制造的NH26)的水溶液，在于60℃的温度下进行干燥的同时，成膜了厚度为10μm的聚乙烯醇层。
将制作的叠层体膜在液温30℃的含碘及碘化钾的染色液中浸渍任意时间，使得最终的偏振膜的单体透射率达到40～44％。由此，使碘吸附于聚乙烯醇层中。相对于水100重量份，染色液中的碘含量为0.1重量份、碘化钾含量为0.7重量份。
在液温60℃的含硼酸及碘化钾的硼酸水溶液中，使树脂基体材料上包含吸附有碘的聚乙烯醇层的叠层体膜在圆周速度不同的多组辊间通过，沿纵向单向对该叠层体膜进行拉伸，直到其即将断裂之前。此时的拉伸倍率(最大拉伸倍率)为5.0倍。相对于水100重量份，硼酸水溶液中的硼酸含量为4重量份、碘化钾含量为5重量份。这里所说的“即将断裂之前”及“最大拉伸倍率”，是在事先确认了发生断裂的拉伸倍率的基础上确定的。具体是指比事先确认发生断裂的拉伸倍率低0.2倍左右倍率的拉伸。
将拉伸至5.0倍的叠层体膜从硼酸水溶液中取出，然后在60℃的温风中进行了干燥。与树脂基体材料一体地经过拉伸后的聚乙烯醇层的厚度为3μm。这样，在树脂基体材料上成膜了碘发生了取向的3μm厚的聚乙烯醇树脂层。这是实施例1的薄型高功能偏振膜，在图3的表中示出了其特性。
[实施例2]
作为树脂基体材料，使用了玻璃化转变温度为30℃的聚甲基戊烯膜(三井化学株式会社制造的TPX)。实施例2中，利用与实施例1相同的方法，在液温60℃的含硼酸及碘化钾的硼酸水溶液中，使树脂基体材料上包含吸附有碘的聚乙烯醇层的叠层体膜在圆周速度不同的多组辊间通过，沿纵向单向对该叠层体膜进行拉伸，直到其即将断裂之前。此时的拉伸倍率(最大拉伸倍率)为5.5倍。
这里所说的“即将断裂之前”及“最大拉伸倍率”，与实施例1的情况相同，是指比事先确认发生断裂的拉伸倍率低0.2倍左右倍率的拉伸。这样，在树脂基体材料上成膜了碘发生了取向的3μm厚的聚乙烯醇树脂层。这是实施例2的薄型高功能偏振膜，在图3的表中示出了其特性。
[比较例1]
作为树脂基体材料，使用了玻璃化转变温度为80℃的非晶质聚对苯二甲酸乙二醇酯膜(三菱树脂株式会社制造的Novaclear)。利用与实施例1相同的方法，制作了在厚度为100μm的树脂基体材料上成膜有厚度为10μm的聚乙烯醇树脂层的叠层体膜。接着，在110℃的烘箱内，沿纵向单向对制作的叠层体膜进行拉伸，直到其即将断裂之前。此时的拉伸倍率(最大拉伸倍率)为4.0倍。这里所说的“即将断裂之前”及“最大拉伸倍率”，与实施例1的情况相同，是指比事先确认发生断裂的拉伸倍率低0.2倍左右倍率的拉伸。
然后，将经过拉伸的叠层膜在与实施例1相同的染色液中浸渍任意时间，使得最终的偏振膜的单体透射率达到40～44％。在60℃的温风中对从染色液中取出的叠层体膜进行了干燥。与树脂基体材料一体地经过拉伸后的聚乙烯醇树脂层的厚度为4μm。这样，在树脂基体材料上成膜了碘发生了取向的4μm厚的聚乙烯醇树脂层。这是比较例1的薄型偏振膜，在图3的表中示出了其特性。
[比较例2]
按照与实施例1相同的方法，制作了在厚度为100μm的树脂基体材料上成膜有厚度为10μm的聚乙烯醇树脂层的叠层体膜。将制作的叠层体膜在与实施例1相同的染色液中浸渍任意时间，使得最终的偏振膜的单体透射率达到40～44％。在60℃的温风中对从染色液中取出的叠层体膜进行了干燥。然后，在90℃的烘箱内，沿纵向单向对吸附有碘的叠层体膜进行拉伸，直到其即将断裂之前。此时的拉伸倍率(最大拉伸倍率)为4.5倍。这里所说的“即将断裂之前”及“最大拉伸倍率”，与实施例1的情况相同，是指比事先确认发生断裂的拉伸倍率低0.2倍左右倍率的拉伸。
与树脂基体材料一体地经过拉伸后的聚乙烯醇层的厚度为4μm。这样，在树脂基体材料上成膜了碘发生了取向的4μm厚的聚乙烯醇树脂层。这是比较例2的薄型偏振膜，在图3的表中示出了其特性。
[测定方法]
[厚度的测定]
使用数字测微仪(Anritsu公司制造的KC-351C)对树脂基体材料及薄型偏振膜的厚度进行了测定。
[透射率及偏振度的测定]
使用紫外可见分光光度计(日本分光株式会社制造的V7100)测定了薄型偏振膜的单体透射率T、平行透射率Tp、垂直透射率Tc。这些透射率T、Tp、Tc是经过JIS Z 8701的2度视野(C光源)测定并经过可见度补正而得到的Y值。
利用上述透射率，通过下式求出了偏振度P。
偏振度P(％)＝{(Tp-Tc)/(Tp+Tc)}1/2×100
通过下式求出了偏振膜的对比度(CR)。
CR＝Tp/Tc
通过下式求出了显示器的对比度(CR)。
CR＝最大亮度/最小亮度

Claims (24)

1.一种薄型高功能偏振膜，其是一体地成膜在树脂基体材料上的厚度为7μm以下的薄型高功能偏振膜，该薄型高功能偏振膜由聚乙烯醇类树脂形成、且其中二色性物质发生了取向，其中，
所述薄型高功能偏振膜具有单体透射率为42.0％以上以及偏振度为99.95％以上的光学特性。
2.根据权利要求1所述的薄型高功能偏振膜，其中，树脂基体材料为透明基体材料。
3.根据权利要求1或2所述的薄型高功能偏振膜，其中，二色性物质为碘、有机染料或它们的混合物。
4.一种制造薄型高功能偏振膜的方法，该方法包括：
通过在至少具有20μm厚度的树脂基体材料上涂布聚乙烯醇类树脂并进行干燥，来形成聚乙烯醇类树脂层，将形成的聚乙烯醇类树脂层浸渍于二色性物质的染色液中，使二色性物质吸附在聚乙烯醇类树脂层中，在硼酸水溶液中将吸附有二色性物质的聚乙烯醇类树脂层与树脂基体材料一体地进行拉伸、并使总拉伸倍率达到原长的5倍以上，由此在树脂基体材料上制造了厚度为7μm以下的薄型高功能偏振膜，所述薄型高功能偏振膜由聚乙烯醇类树脂形成、且其中二色性物质发生了取向，并且该薄型高功能偏振膜具有单体透射率为42.0％以上且偏振度为99.95％以上的光学特性。
5.根据权利要求4所述的方法，其中，在将树脂基体材料上形成的聚乙烯醇类树脂层浸渍于二色性物质的染色液中之前，预先对聚乙烯醇类树脂层进行不溶化。
6.根据权利要求5所述的方法，其中，通过浸渍于硼酸水溶液中，对聚乙烯醇类树脂层进行不溶化。
7.根据权利要求4～6中任一项所述的方法，其中，通过将聚乙烯醇类树脂层在含有0.1wt％以上且4.5wt％以下的二色性物质的染色液中浸渍5秒钟～60秒钟，使二色性物质吸附在聚乙烯醇类树脂层中。
8.根据权利要求4～7中任一项所述的方法，其中，在65℃以下的硼酸水溶液中将吸附有二色性物质的聚乙烯醇类树脂层与树脂基体材料一体地进行拉伸。
9.根据权利要求4～8中任一项所述的方法，其中，在温度低于树脂基体材料的玻璃化转变温度的硼酸水溶液中将吸附有二色性物质的聚乙烯醇类树脂层与树脂基体材料一体地进行拉伸。
10.根据权利要求4～9中任一项所述的方法，其中，在含有包含碘的二色性物质的染色液以及硼酸水溶液中，均进一步包含碘化物盐，
所述含有包含碘的二色性物质的染色液用于浸渍树脂基体材料上形成的聚乙烯醇类树脂层；
所述硼酸水溶液用于将吸附有作为二色性物质的碘的聚乙烯醇类树脂层与树脂基体材料一体地进行拉伸。
11.根据权利要求4～10中任一项所述的方法，其中，通过使用透明基体材料作为树脂基体材料，来形成一面由透明基体材料构成的光学功能膜。
12.根据权利要求4～11中任一项所述的方法，其中，在薄型高功能偏振膜的未成膜有树脂基体材料的面上，利用粘接剂叠层其它树脂膜、并将树脂基体材料从薄型高功能偏振膜上剥离，从而将薄型高功能偏振膜转印到其它树脂膜上，在薄型高功能偏振膜的一面上形成由转印的树脂膜构成的光学功能膜。
13.根据权利要求11或12所述的方法，其中，在一面上形成有光学功能膜的薄型高功能偏振膜的另一面上，利用粘接剂叠层第2光学功能膜，从而在两面上形成光学功能膜。
14.一种制造叠层体膜的方法，所述叠层体膜包含薄型高功能偏振膜，所述薄型高功能偏振膜中，二色性物质发生了取向，
该方法包括下述工序：
形成叠层体膜的工序，所述叠层体膜包含树脂基体材料和聚乙烯醇类树脂层，所述树脂基体材料至少具有20μm厚度，所述聚乙烯醇类树脂层是通过在树脂基体材料的一面上涂布包含聚乙烯醇类树脂的水溶液并进行干燥而形成的；
吸附二色性物质的工序，通过将包含树脂基体材料和形成在树脂基体材料的一面上的聚乙烯醇类树脂层的所述叠层体膜浸渍在包含二色性物质的染色液中，使二色性物质吸附于叠层体膜所含的聚乙烯醇类树脂层中；
拉伸工序，在硼酸水溶液中对包含吸附有二色性物质的聚乙烯醇类树脂层的所述叠层体膜进行拉伸，并使总拉伸倍率达到原长的5倍以上；以及，
制造成膜有薄型高功能偏振膜的叠层体膜的工序：通过将吸附有二色性物质的聚乙烯醇类树脂层与树脂基体材料一体地进行拉伸，在树脂基体材料的一面上成膜厚度为7μm以下的薄型高功能偏振膜，所述薄型高功能偏振膜由聚乙烯醇类树脂层形成、且其中的二色性物质发生了取向，并且该薄型高功能偏振膜具有单体透射率为42.0％以上且偏振度为99.95％以上的光学特性。
15.根据权利要求14所述的方法，该方法还包括下述工序：
在将包含树脂基体材料和形成在树脂基体材料的一面上的聚乙烯醇类树脂层的叠层体膜浸渍于染色液中之前，对叠层体膜中所含的聚乙烯醇类树脂层进行不溶化。
16.根据权利要求15所述的方法，其中，通过浸渍于硼酸水溶液中，对叠层体膜中所含的聚乙烯醇类树脂层进行不溶化。
17.根据权利要求14～16中任一项所述的方法，其中，在温度低于叠层体膜中所含的树脂基体材料的玻璃化转变温度的硼酸水溶液中，将叠层体膜中所含的吸附有二色性物质的聚乙烯醇类树脂层与叠层体膜一体地进行拉伸。
18.根据权利要求14～17中任一项所述的方法，其中，使用透明树脂作为叠层体膜中所含的树脂基体材料。
19.根据权利要求14～18中任一项所述的方法，其中，通过将叠层体膜在包含0.1wt％以上且4.5wt％以下的二色性物质的染色液中浸渍5秒钟～60秒钟，使二色性物质吸附于叠层体膜所含的聚乙烯醇类树脂层中。
20.根据权利要求14～19中任一项所述的方法，其中，在含有包含碘的二色性物质的染色液以及硼酸水溶液中，均进一步包含碘化物盐，
所述含有包含碘的二色性物质的染色液用于浸渍包含树脂基体材料上形成的聚乙烯醇类树脂层的叠层体膜；
所述硼酸水溶液用于将吸附有作为二色性物质的碘的聚乙烯醇类树脂层与叠层体膜一体地进行拉伸。
21.根据权利要求14～20中任一项所述的方法，该方法还包括下述工序：在温度低于叠层体膜中所含的树脂基体材料的玻璃化转变温度且包含碘化物盐的水溶液中，对包含由聚乙烯醇类树脂形成的薄型高功能偏振膜的所述叠层体膜进行洗涤，所述薄型高功能偏振膜中，二色性物质发生了取向。
22.根据权利要求21所述的方法，该方法还包括下述工序：在50℃以上且100℃以下的温度对经过洗涤的叠层体膜进行干燥。
23.根据权利要求22所述的方法，该方法还包括下述工序：在成膜在经过干燥的叠层体膜中所含的经过拉伸的树脂基体材料膜的一面上的薄型高功能偏振膜的另一面上，利用粘接剂叠层光学功能膜。
24.根据权利要求23所述的起偏器膜的制造方法，该方法还包括下述工序：在经过干燥的叠层体膜中所含的薄型高功能偏振膜的未成膜有树脂基体材料的面上，利用粘接剂叠层其它树脂膜，并将树脂基体材料从薄型高功能偏振膜上剥离，从而将薄型高功能偏振膜转印到其它树脂膜上，在薄型高功能偏振膜的一面上形成由转印的树脂膜构成的光学功能膜。
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