CN104950368A - 拉伸层叠体的制造方法和拉伸层叠体、以及偏光膜的制造方法和偏光膜 - Google Patents

拉伸层叠体的制造方法和拉伸层叠体、以及偏光膜的制造方法和偏光膜 Download PDF

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Abstract

本发明涉及拉伸层叠体的制造方法和拉伸层叠体、以及偏光膜的制造方法和偏光膜。提供一种制造拉伸层叠体的方法，该拉伸层叠体能够获得透过率的偏差受到抑制的偏光膜。本发明的拉伸层叠体的制造方法包括以下工序：在长条状的热塑性树脂基材上形成聚乙烯醇系树脂层而制作层叠体的工序；以及，将层叠体一边沿长度方向输送一边进行空中拉伸而制作拉伸层叠体的工序。拉伸层叠体中的聚乙烯醇系树脂层的厚度为15μm以下，聚乙烯醇系树脂层的正面方向的双折射Δnxy的宽度方向的最大值与最小值之差为0.6×10-3以下。

Description

拉伸层叠体的制造方法和拉伸层叠体、以及偏光膜的制造方法和偏光膜
技术领域
本发明涉及拉伸层叠体的制造方法和通过这样的制造方法得到的拉伸层叠体、以及偏光膜的制造方法和通过这样的制造方法得到的偏光膜。
背景技术
作为代表性的图像显示装置的液晶显示装置因其图像形成方式而在液晶单元的两侧配置有偏光膜。近年来期望偏光膜的薄膜化，因此提出了以下方法：例如，将特定的热塑性树脂基材与聚乙烯醇系树脂层的层叠体进行空中拉伸和染色后，进一步在硼酸水溶液中拉伸，从而得到偏光膜的方法(例如，日本特开2012-73580号公报)。但是，通过这样的制造方法得到的偏光膜的透过率有时产生偏差。
发明内容
发明要解决的问题
根据本发明的实施方式，提供一种制造拉伸层叠体的方法，所述拉伸层叠体能够获得透过率的偏差受到抑制的偏光膜。
用于解决问题的方案
本发明的拉伸层叠体的制造方法包括以下工序：在长条状的热塑性树脂基材上形成聚乙烯醇系树脂层而制作层叠体的工序；以及，将该层叠体一边沿长度方向输送一边进行空中拉伸而制作拉伸层叠体的工序。拉伸层叠体中的聚乙烯醇系树脂层的厚度为15μm以下，该聚乙烯醇系树脂层的正面方向的双折射Δnxy的宽度方向的最大值与最小值之差为0.6×10-3以下。
在一个实施方式中，上述空中拉伸包括利用热辊间的圆周速度差进行拉伸的热辊拉伸工序，该热辊的宽度方向的温度的偏差为3℃以下。
在一个实施方式中，上述热辊的温度为120℃以上。
在一个实施方式中，上述热辊的加热通过在该热辊内的配管中流通热介质而进行，包括在内切于辊的外周部地配置的螺旋状配管中流通热介质。
在一个实施方式中，热辊中的热介质体积与热介质的流量之比为2倍/分钟以上。
根据本发明的其它方式，提供一种拉伸层叠体。该拉伸层叠体通过上述制造方法而制造。
根据本发明的另一个方式，提供一种偏光膜的制造方法。该偏光膜的制造方法包括将上述拉伸层叠体染色的工序。
在一个实施方式中，上述偏光膜的制造方法在上述染色工序之后还包括在硼酸水溶液中拉伸上述拉伸层叠体的工序。
根据本发明的另一个方式，提供一种偏光膜。该偏光膜通过上述制造方法而制造，厚度为10μm以下。
发明的效果
根据本发明，通过以薄型(例如10μm以下的)偏光膜的中间体即拉伸层叠体的聚乙烯醇(PVA)系树脂层的正面方向的双折射Δnxy的宽度方向的最大值与最小值之差达到0.6×10-3以下的方式制造拉伸层叠体，能够抑制该拉伸层叠体的染色后的透过率偏差。其结果，能够抑制所得偏光膜的透过率偏差。在一个实施方式中，双折射Δnxy的宽度方向的偏差(宽度方向的最大值与最小值之差)可通过将用于空中拉伸的热辊的宽度方向的温度偏差调整至规定值以下来控制。
附图说明
图1是本发明的一个实施方式的拉伸层叠体的制造方法中可使用的层叠体的部分截面图。
图2是示出本发明的一个实施方式的拉伸层叠体的制造方法中的区域拉伸工序的一例的示意图。
图3是示出本发明的一个实施方式的拉伸层叠体的制造方法中的热辊拉伸工序的一例的示意图。
图4A是示出在热辊拉伸工序中控制热辊的宽度方向的温度偏差的手段的一例的示意图。
图4B是示出热辊拉伸工序中控制热辊的宽度方向的温度偏差的手段的其它例子的示意图。
图5是示出本发明的偏光膜的制造方法的一例的示意图。
图6：图6的A是使用了通过本发明的制造方法得到的偏光膜的光学薄膜层叠体的截面示意图，图6的B是使用了该偏光膜的光学功能薄膜层叠体的截面示意图。
图7：图7的A和图7的B分别是使用了通过本发明的制造方法得到的偏光膜的其它实施方式的光学功能薄膜层叠体的截面示意图。
附图标记说明
1、2    辊
R1～R7  辊
9       烘箱
10      层叠体
10’    拉伸层叠体
11      热塑性树脂基材
12      PVA系树脂层
具体实施方式
以下，针对本发明的优选实施方式进行说明，但本发明不限定于这些实施方式。
A.拉伸层叠体的制造方法
本发明的拉伸层叠体的制造方法包括以下工序：在长条状的热塑性树脂基材上形成聚乙烯醇系树脂层而制作层叠体的工序；以及，将该层叠体一边沿长度方向输送一边进行空中拉伸而制作拉伸层叠体的工序。以下，针对各工序进行说明。
A-1.层叠体的制作工序
图1是本发明的一个实施方式的拉伸层叠体的制造方法中可使用的层叠体的部分截面图。层叠体10具有热塑性树脂基材11和聚乙烯醇(PVA)系树脂层12。层叠体10通过在长条状的热塑性树脂基材上形成PVA系树脂层12来制作。作为PVA系树脂层12的形成方法，可以采用任意的适当方法。优选的是，在热塑性树脂基材11上涂布包含PVA系树脂的涂布液并进行干燥，从而形成PVA系树脂层12。
作为热塑性树脂基材的形成材料，可采用任意的适当热塑性树脂。作为热塑性树脂，例如可列举出聚对苯二甲酸乙二醇酯系树脂等酯系树脂、降冰片烯系树脂等环烯烃系树脂、聚丙烯等烯烃系树脂、聚酰胺系树脂、聚碳酸酯系树脂、它们的共聚物树脂等。这些之中，优选为降冰片烯系树脂、非晶质的聚对苯二甲酸乙二醇酯系树脂。
在一个实施方式中，优选使用非晶质(未进行结晶化)的聚对苯二甲酸乙二醇酯系树脂。其中，特别优选使用非晶性(难以结晶化)的聚对苯二甲酸乙二醇酯系树脂。作为非晶性的聚对苯二甲酸乙二醇酯系树脂的具体例，可列举出作为二羧酸还包含间苯二甲酸的共聚物、作为二醇还包含环己烷二甲醇的共聚物。
上述热塑性树脂基材的拉伸前的厚度优选为20μm～300μm、更优选为50μm～200μm。不足20μm时，有可能难以形成PVA系树脂层。超过300μm时，拉伸有可能需要过大的负载。
热塑性树脂基材的玻璃化转变温度(Tg)优选为170℃以下、更优选为120℃以下、进一步优选为80℃以下。另一方面，热塑性树脂基材的玻璃化转变温度优选为60℃以上。需要说明的是，玻璃化转变温度(Tg)是根据JISK 7121求出的值。
热塑性树脂基材可以预先(在形成PVA系树脂层之前)进行拉伸。在一个实施方式中，沿长条状的热塑性树脂基材的横向进行了拉伸。横向优选为正交于后述层叠体的拉伸方向的方向。需要说明的是，本说明书中，“正交”还包括实质上正交的情况。此处，“实质上正交”包括为90°±5.0°的情况，优选为90°±3.0°、进一步优选为90°±1.0°。
热塑性树脂基材的拉伸温度相对于玻璃化转变温度(Tg)优选为Tg-10℃～Tg+50℃。热塑性树脂基材的拉伸倍率优选为1.5倍～3.0倍。
作为热塑性树脂基材的拉伸方法，可以采用任意的适当方法。具体而言，可以是固定端拉伸，也可以是自由端拉伸。拉伸方式可以是干式，也可以是湿式。热塑性树脂基材的拉伸可以利用单阶段来进行，也可以利用多阶段来进行。利用多阶段来进行时，上述拉伸倍率是各阶段的拉伸倍率之积。
作为形成上述PVA系树脂层的PVA系树脂，可以采用任意的适当树脂。例如可列举出聚乙烯醇、乙烯-乙烯醇共聚物。聚乙烯醇通过将聚乙酸乙烯酯进行皂化而得到。乙烯-乙烯醇共聚物通过将乙烯-乙酸乙烯酯共聚物进行皂化而得到。PVA系树脂的皂化度通常为85摩尔％～100摩尔％、优选为95.0摩尔％～99.95摩尔％、进一步优选为99.0摩尔％～99.93摩尔％。皂化度可以根据JIS K 6726-1994来求出。通过使用这种皂化度的PVA系树脂，能够获得耐久性优异的偏光膜。皂化度过高时，有可能会凝胶化。
PVA系树脂的平均聚合度可根据目的来适当选择。平均聚合度通常为1000～10000、优选为1200～4500、进一步优选为1500～4300。需要说明的是，平均聚合度可以根据JIS K 6726-1994来求出。
上述涂布液代表性地为使上述PVA系树脂溶解于溶剂而成的溶液。作为溶剂，例如可列举出水、二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、各种二醇类、三羟甲基丙烷等多元醇类、乙二胺、二乙烯三胺等胺类。它们可以单独使用，或者可以组合使用两种以上。这些之中，优选为水。溶液的PVA系树脂浓度相对于100重量份溶剂优选为3重量份～20重量份。如果为这样的树脂浓度，则能够形成密合于热塑性树脂基材的均匀涂布膜。
涂布液中可以配混添加剂。作为添加剂，例如可列举出增塑剂、表面活性剂等。作为增塑剂，例如可列举出乙二醇、甘油等多元醇。作为表面活性剂，例如可列举出非离子表面活性剂。它们可以出于进一步提高所得PVA系树脂层的均匀性、染色性、拉伸性的目的来使用。
作为涂布液的涂布方法，可以采用任意的适当方法。例如可列举出辊涂法、旋涂法、线棒涂布法、浸涂法、模涂法、帘涂法、喷涂法、刀涂法(逗点涂布法等)等。
上述涂布液的干燥温度优选为50℃以上。
PVA系树脂层的拉伸前的厚度优选为3μm～25μm，更优选为5μm～20μm。
在形成PVA系树脂层之前，可以对热塑性树脂基材实施表面处理(例如，电晕处理等)，也可以在热塑性树脂基材上形成易粘接层。通过进行这样的处理，能够提高热塑性树脂基材与PVA系树脂层的密合性。
虽未图示，也可以在热塑性树脂基材11的未形成PVA系树脂层12的一侧形成任意的适当功能层。在优选实施方式中，功能层具有耐热性。通过具有耐热性，例如即使在后述热辊拉伸工序中对层叠体施加了热塑性树脂基材的玻璃化转变温度以上的温度时，也能够防止层叠体(热塑性树脂基材)粘附于热辊，实现优异的抗粘连性。
功能层可以是例如包含导电性材料和粘结剂树脂的抗静电层。根据这样的构成，能够实现优异的抗粘连性、提高制造效率。另外，抗静电性优异。作为抗静电层，可以采用任意的适当构成。作为导电性材料的代表例，可列举出聚噻吩系聚合物(例如，聚乙烯二氧噻吩)。作为粘结剂树脂，例如可以使用兼具与热塑性树脂基材的密合性和柔软性、能够溶解或分散于水性溶剂的树脂。作为具体例，可列举出聚氨酯系树脂。抗静电层的厚度优选为0.1μm～10μm。抗静电层的表面电阻值优选不足10×1013Ω/□。抗静电层的表面的算术平均粗糙度Ra优选为10nm～100nm。
A-2.空中拉伸工序
空中拉伸工序包括将上述层叠体一边沿其长度方向输送一边利用热辊间的圆周速度差进行拉伸的热辊拉伸工序。空中拉伸工序代表性地包括区域拉伸工序和热辊拉伸工序。需要说明的是，区域拉伸工序与热辊拉伸工序的顺序不受限定，可以先进行区域拉伸工序，也可以先进行热辊拉伸工序。也可以省略区域拉伸工序。在一个实施方式中，依次进行区域拉伸工序和热辊拉伸工序。以下，说明该实施方式中的区域拉伸工序和热辊拉伸工序，接着，针对空中拉伸工序整体中的特征部分进行说明。
A-2-1.区域拉伸工序
区域拉伸工序中，隔开距离地配置2个辊，在该2个辊之间设置加热区域，在该加热区域内拉伸层叠体。图2是示出区域拉伸工序的一例的示意图，(a)是从正面观察的图，(b)是从上面观察的图。图示例中，在层叠体的输送方向(MD)上隔开规定间隔地设置有辊对1,1和辊对2,2，利用各个辊对来夹持层叠体10。辊1与辊2以不同的圆周速度进行旋转，下游侧的辊2的圆周速度设定得大于上游侧的辊1。
作为在上述2个辊之间设置的加热区域(加热设备)，可以采用任意的适当设备。图示例中，在辊1与辊2之间设置有烘箱9。拉伸温度为100℃以下，优选为95℃以下。另一方面，拉伸温度优选为70℃以上。需要说明的是，区域拉伸工序中的拉伸温度(层叠体的温度)例如可以使用温度测定用堆叠器(stacker)、热电偶来确认。
辊1和辊2以拉伸间距离L1与层叠体的宽度(即将区域拉伸之前的)W优选满足L1/W≥0.3的关系、更优选满足0.4≤L1/W≤2.0的关系的方式设置。通过满足这样的关系，能够进行自由端拉伸。自由端拉伸通常表示仅沿单方向拉伸的拉伸方法。沿某一方向拉伸层叠体时，层叠体能够沿大致正交于该拉伸方向的方向收缩，将不抑制该收缩地进行拉伸的方法称为自由端拉伸。需要说明的是，本说明书中，“拉伸间距离”是指利用辊间的圆周速度差而施加了张力的距离。另外，也是加热至上述规定拉伸温度的距离。例如，图示例中，烘箱9的输送方向的长度相当于拉伸间距离L1。
层叠体的宽度W代表性地为500mm～6000mm，优选为1000mm～5000mm。
区域拉伸的拉伸倍率相对于层叠体的原长度优选为1.1倍～3.0倍，更优选为1.3倍～2.0倍。
如上所述，通过以规定的温度进行自由端拉伸，能够抑制收缩并且提高PVA系树脂的取向性。通过提高PVA系树脂的取向性，即使在后述偏光膜的制造方法中的硼酸水中拉伸后也能够提高PVA系树脂的取向性。具体而言，可推测：通过预先利用本工序来提高PVA系树脂的取向性，在硼酸水中拉伸时PVA系树脂变得容易与硼酸交联，通过在硼酸成为连接点的状态下进行拉伸，即使在硼酸水中拉伸后PVA系树脂的取向性也会变高。其结果，能够制作具有优异光学特性的偏光膜。
A-2-2.热辊拉伸工序
热辊拉伸工序中，使用沿层叠体10的输送方向串联配置且能够分别控制温度的多个(代表性地为至少三个)热辊。一边利用多个热辊的旋转来输送与热辊接触的层叠体10，一边利用多个热辊的圆周速度差来拉伸层叠体10。图3是示出热辊拉伸工序的一例的示意图。图示例中，能够分别控制温度的第一辊R1～第七辊R7沿着输送方向隔开规定间隔地设置。例如出于防止层叠体粘附的目的而对辊R1～R7的表面施加表面处理(例如镀覆处理)。图示例中，层叠体10以其一个面(例如，PVA系树脂层12侧)接触奇数编号的辊(第一辊R1、第三辊R3、第五辊R5以及第七辊R7)、另一个面(例如，热塑性树脂基材11侧)接触偶数编号的辊(第二辊R2、第四辊R4以及第六辊R6)地被输送。第一辊R1～第五辊R5分别被加热至规定温度而作为热辊，层叠体10既从上侧又从下侧被加热。
热辊的温度优选为120℃以上，更优选为125℃～150℃。通过将层叠体以这样的温度进行加热，能够提高PVA系树脂的结晶性。通过根据需要组合区域拉伸，能够进一步提高PVA系树脂的结晶性。通过提高结晶性，在后述水中拉伸中能够防止PVA系树脂层溶解于水而取向性降低。其结果，能够制作具有优异光学特性的偏光膜。
各个热辊的温度可以相同也可以不同。在一个实施方式中，热辊的温度均相同。在其它实施方式中，热辊的温度可以设置成从上游侧朝向中间区域温度变高，并从中间区域朝向下游侧温度变低。图示例中，第六辊R6和第七辊R7可以设定为任意的适当温度，例如设定为层叠体的玻璃化转变温度(Tg)以下，将层叠体冷却。通过这样地冷却，能够抑制层叠体产生褶皱(例如，成为以瓦楞状起伏的状态)。冷却辊的温度例如为30℃～50℃。热辊拉伸工序中的周围温度(热辊拉伸区间的气氛温度)例如为40℃～60℃。
需要说明的是，图示例中，使用了7个辊，但自不必说使用的辊的总数、热辊和/或冷却辊的数量、热辊和/或冷却辊的配置顺序等各种条件可以适当变更。
在热辊拉伸工序中，利用上述辊组R1～R7中的相邻辊之间的圆周速度差而对层叠体10赋予张力，将层叠体10沿长度方向进行单轴拉伸。更具体而言，通过越靠近下游侧的辊越提高圆周速度来进行拉伸。在热辊拉伸工序中，例如优选将区域拉伸至1.2倍～1.5倍的层叠体进一步拉伸1.1倍～3.0倍。
A-2-3.空中拉伸工序整体
空中拉伸(热辊拉伸和区域拉伸)的拉伸倍率相对于层叠体的原长度优选为1.5倍～4.0倍，更优选为1.8倍～3.0倍。空中拉伸的拉伸倍率是区域拉伸的拉伸倍率与热辊拉伸的拉伸倍率之积。空中拉伸仅为热辊拉伸时，热辊拉伸的拉伸倍率成为上述那样的范围。
本发明中，以所得拉伸层叠体中的PVA系树脂层的正面方向的双折射Δnxy的宽度方向的最大值与最小值之差(以下，也简称为双折射的偏差)达到0.6×10-3以下、优选达到0.4×10-3以下、更优选达到0.2×10-3以下的方式进行空中拉伸。需要说明的是，双折射Δnxy通过式子：Δnxy＝nx-ny求得。此处，nx是面内的折射率达到最大的方向(即，慢轴方向)的折射率，ny是在面内正交于慢轴的方向的折射率。
通过将双折射的偏差控制至上述那样的范围，能够显著地抑制使用拉伸层叠体得到的偏光膜的透过率(代表性地，单体透过率)的偏差。即，PVA系树脂层的双折射发生变化时，PVA系树脂的结晶状态会变化、后述染色工序的染色性会变化(具体而言，Δn变大时，染色性变低)。作为其结果，PVA系树脂层的宽度方向的双折射的偏差大时，所得偏光膜的宽度方向的透过率的偏差变大。因此，通过将双折射的偏差控制至规定值以下，能够显著地抑制偏光膜的透过率的偏差。以下详细说明。
显示不均因为液晶显示装置的亮度的偏差而被识别出。反之，如果亮度的偏差为规定值以下，则显示不均不会被观看者识别出。此处，已知的是：将亮度的偏差ΔL*记作x、将显示不均记作y时，其关系可近似于下述式(1)的一次函数(东京工业大学、2000年度博士论文、甲第4798号、“以视觉为基准的玻璃品质的评价手法的相关研究(視覚を基準としたガラス品質の評価手法に関する研究)”、楜澤信)。
y＝2.75x-1.54···(1)
根据式(1)可以说，将x(即ΔL*)设为不足0.56时，y＝0，无法识别出显示不均。此处，液晶显示装置的亮度L*用将两片偏光板以彼此的吸收轴平行的方式配置时的L* //表示，偏光板的特性用单体透过率(一片偏光板的透过率)Y值：Ts表示。使偏光板的单体透过率在宽范围内变化来调查L* //与Ts的相关关系时，确认了亮度的偏差ΔL* //与单体透过率的偏差ΔTs用式(2)的一次函数来表示。
ΔL* //＝1.289×ΔTs···(2)
根据式(2)可知：为了使亮度的偏差L* //(对应于L*)为无法识别出显示不均的阈值即不足0.56，将ΔTs设为不足0.43即可。
另一方面，本发明人等发现：在用于制作薄型(例如，10μm以下)的偏光膜的拉伸层叠体中，偏光膜的透过率因PVA系树脂层的双折射而能够变化，基于实验而不断摸索的结果，确认了PVA系树脂层的双折射Δnxy的偏差与单体透过率的偏差ΔTs之间存在下述式(3)所示的相关关系。
ΔTs＝9.53×10-5×(Δnxy的偏差)2+117×(Δnxy的偏差)···(3)
根据式(3)，通过以所得拉伸层叠体中的PVA系树脂层的双折射Δnxy的偏差达到0.6×10-3以下的方式进行空中拉伸，能够使ΔTs为0.43以下，其结果，能够使显示不均变得无法识别出。
进而，本发明人等发现：通过在空中拉伸工序中控制尤其是热辊拉伸的条件，能够在所得拉伸层叠体的PVA系树脂层中实现上述期望的双折射的偏差。具体而言，通过控制热辊的宽度方向的温度偏差(宽度方向的温度的最大值与最小值之差)，能够实现上述期望的双折射的偏差。更详细而言，基于实验而不断摸索的结果，确认了热辊的宽度方向的温度的偏差与双折射Δnxy之间存在下述式(4)那样的相关关系。
(热辊的宽度方向的温度偏差)
＝2770×{1000×(Δnxy的偏差)2+(Δnxy的偏差)}···(4)
若使用式(4)，则能够以所得拉伸层叠体中的PVA系树脂层的双折射Δnxy的偏差达到0.6×10-3以下的方式控制热辊的宽度方向的温度偏差。具体而言，热辊的宽度方向的温度偏差优选为3℃以下，更优选为2℃以下，进一步优选为1.5℃以下，特别优选为1℃以下，最优选为0.5℃以下。
作为控制热辊的宽度方向的温度偏差的手段，例如可列举出：适当地设定用于加热辊的热介质(油)的循环路径、适当地设定热辊中的热介质体积与热介质流量之比(热介质流量/热辊中的热介质体积)、以及它们的组合。关于热介质的循环路径，例如可列举出图4A和图4B所示的构成。图4A的构成中，在辊内设置直线配管并在该配管中流通热介质，利用由该流动带来的压力而使辊内的热介质循环。图4B的构成中，以连接图4A的直线配管并紧贴辊的内周的方式设置螺旋状配管，使热介质在该螺旋状的配管中循环。优选为图4B那样的构成。这是因为能够更精密地控制温度。需要说明的是，为了使图4B易于观看，将螺旋状的配管记载在偏离辊外周部的位置(即，内部)并且隔开间隔地记载螺旋，实际上，螺旋状配管内切于辊的外周部地配置，尽可能减小螺旋的间隔(尽可能不使螺旋之间形成间隙)地设置。另外，虽然在图4B中省略了，但螺旋状配管从辊的宽度方向端部延伸至外部来排出热介质(被排出的热介质通过热源而循环，从图示的直线配管返回至辊内部)。进而，直线配管与螺旋状配管可以如图4B所示那样连续构成，直线配管与螺旋状配管也可以彼此独立地构成(未图示)。将直线配管与螺旋状配管彼此独立地构成时，在螺旋状配管的规定部分设置开口部，以直线配管与螺旋状配管连通的方式连接即可。热辊中的热介质体积与热介质流量之比(热介质流量/热辊中的热介质体积)优选为2倍/分钟以上，更优选为2倍/分钟～20倍/分钟，进一步优选为2倍/分钟～10倍/分钟。需要说明的是，热辊中的热介质体积是指在热辊中流通(存在于热辊中的配管)的热介质的总体积(本实施方式中的单位为升)。例如将热辊的温度设定为130℃时，如果设置图4B所示的螺旋状配管，将热介质的温度设定为130℃，并将热辊中的热介质体积与热介质流量之比设定为10倍/分钟，则能够将热辊的宽度方向的温度偏差极其精密地控制为0.1℃左右。
B.拉伸层叠体
本发明的实施方式的拉伸层叠体通过上述A项中记载的制造方法而得到。关于拉伸层叠体，如上述A-2-2项中针对空中拉伸的拉伸倍率所说明的那样，相对于层叠体的原长度优选为1.5倍～4.0倍，更优选拉伸至1.8倍～3.0倍。通过使用由上述A项中记载的制造方法得到的拉伸层叠体，例如与将未进行空中拉伸的层叠体仅利用后述水中拉伸进行拉伸相比，最终能够实现更高的拉伸倍率。具体而言，拉伸层叠体的热塑性树脂基材被抑制取向地拉伸。取向性越高则拉伸张力变得越大，难以进行稳定的拉伸或者树脂基材会断裂，通过抑制配向，最终能够实现更高的拉伸倍率。其结果，能够制作具有优异光学特性(例如，偏光度)的偏光膜。
拉伸层叠体的PVA系树脂层的正面方向的双折射Δnxy的宽度方向的偏差如上所述为0.6×10-3以下，优选为0.4×10-3以下，更优选为0.2×10-3以下。双折射Δnxy的偏差的下限例如为0.1×10-3。如果双折射的偏差为这样的范围，则如上所述能够显著地抑制使用拉伸层叠体得到的偏光膜的透过率(代表性地，单体透过率)的偏差。
关于拉伸层叠体的PVA系树脂层的厚度，代表性地为使所得偏光膜的厚度达到10μm以下的厚度。具体而言，拉伸层叠体的PVA系树脂层的厚度为15μm以下，优选为5μm～10μm。根据本发明，在这样的薄PVA系树脂层(最终而言，偏光膜)中能够显著地发挥效果。
C.使用方法
上述B项中记载的拉伸层叠体代表性地供于制造偏光膜。具体而言，该拉伸层叠体适宜地实施用于将其PVA系树脂层制成偏光膜的处理。作为用于制成偏光膜的处理，例如可列举出拉伸处理、染色处理、不溶化处理、交联处理、清洗处理、干燥处理等。需要说明的是，这些处理的次数、顺序等没有特别限定。
C-1.水中拉伸
在优选实施方式中，对上述拉伸层叠体进行水中拉伸(硼酸水中拉伸)。具体而言，沿着平行于上述层叠体的拉伸方向的方向进行水中拉伸。利用水中拉伸，能够以与上述树脂基材、PVA系树脂层的玻璃化转变温度(代表性地为80℃左右)相比较低的温度进行拉伸，能够抑制PVA系树脂层的结晶化地将其拉伸至高倍率。其结果，能够制作具有优异光学特性(例如，偏光度)的偏光膜。需要说明的是，本说明书中，“平行的方向”包括为0°±5.0°的情况，优选为0°±3.0°、进一步优选为0°±1.0°。
拉伸层叠体的拉伸方法可以采用任意的适当方法。具体而言，可以是固定端拉伸，也可以是自由端拉伸。拉伸层叠体的拉伸方向实质上是上述空中拉伸的拉伸方向(长度方向)。拉伸层叠体的拉伸可以利用单阶段进行，也可以利用多阶段进行。
水中拉伸优选将拉伸层叠体浸渍在硼酸水溶液中来进行(硼酸水中拉伸)。通过使用硼酸水溶液作为拉伸浴，能够对PVA系树脂层赋予能够耐受拉伸时施加的张力的刚性和不会溶解于水的耐水性。具体而言，硼酸能够在水溶液中生成四羟基合硼酸根阴离子并通过氢键与PVA系树脂进行交联。其结果，能够对PVA系树脂层赋予刚性和耐水性、良好地进行拉伸，能够制作具有优异光学特性(例如，偏光度)的偏光膜。
上述硼酸水溶液优选通过使硼酸和/或硼酸盐溶解在作为溶剂的水中来获得。硼酸浓度相对于100重量份水优选为1重量份～10重量份。通过使硼酸浓度为1重量份以上，能够有效地抑制PVA系树脂层的溶解，能够制作特性更高的偏光膜。需要说明的是，除了硼酸或硼酸盐之外，还可以使用将硼砂等硼化合物、乙二醛、戊二醛等溶解于溶剂而得到的水溶液。
通过后述染色处理，在PVA系树脂层预先吸附有二色性物质(代表性地为碘)的情况下，优选在上述拉伸浴(硼酸水溶液)中配混碘化物。通过配混碘化物，能够抑制吸附于PVA系树脂层的碘的溶出。作为碘化物，例如可列举出碘化钾、碘化锂、碘化钠、碘化锌、碘化铝、碘化铅、碘化铜、碘化钡、碘化钙、碘化锡、碘化钛等。这些之中，优选为碘化钾。碘化物的浓度相对于100重量份水优选为0.05重量份～15重量份、更优选为0.5重量份～8重量份。
水中拉伸的拉伸温度(拉伸浴的液温)优选为40℃～85℃、更优选为50℃～85℃。如果为这样的温度，则能够抑制PVA系树脂层的溶解地拉伸至高倍率。具体而言，如上所述，热塑性树脂基材的玻璃化转变温度(Tg)从与PVA系树脂层的形成的关系来看优选为60℃以上。此时，拉伸温度低于40℃时，即使考虑到由水引起的热塑性树脂基材的增塑化，也有可能无法良好地拉伸。另一方面，拉伸浴的温度越高，PVA系树脂层的溶解性变得越高，有可能无法获得优异光学特性。拉伸层叠体在拉伸浴中的浸渍时间优选为15秒钟～5分钟。
通过将上述热塑性树脂基材与水中拉伸(硼酸水中拉伸)进行组合，能够拉伸至高倍率，能够制作具有优异光学特性(例如，偏光度)的偏光膜。具体而言，最大拉伸倍率相对于上述层叠体的原长度(包括拉伸层叠体的拉伸倍率)优选为5.0倍以上、更优选为5.5倍以上、进一步优选为6.0倍以上。本说明书中，“最大拉伸倍率”是指拉伸层叠体即将断裂之前的拉伸倍率，是指另行确认拉伸层叠体断裂的拉伸倍率并比该值低0.2的值。需要说明的是，关于使用了上述热塑性树脂基材的层叠体的最大拉伸倍率，经过了水中拉伸的情况可以高于仅通过空中拉伸进行拉伸。
C-2.其它
上述染色处理代表性地为利用二色性物质对PVA系树脂层进行染色的处理。优选通过使二色性物质吸附于PVA系树脂层来进行。作为该吸附方法，例如可列举出：将PVA系树脂层(拉伸层叠体)浸渍在包含二色性物质的染色液中的方法、在PVA系树脂层上涂布该染色液的方法、将该染色液喷雾至PVA系树脂层的方法等。优选为将拉伸层叠体浸渍在包含二色性物质的染色液中的方法。这是为了二色性物质能够良好地吸附。
作为上述二色性物质，例如可列举出碘、二色性染料。优选为碘。作为二色性物质而使用碘时，上述染色液为碘水溶液。碘的配混量相对于100重量份水优选为0.1重量份～0.5重量份。为了提高碘在水中的溶解度，优选在碘水溶液中配混碘化物。碘化物的具体例如上所述。碘化物的配混量相对于100重量份水优选为0.02重量份～20重量份、更优选为0.1重量份～10重量份、进一步优选为0.7重量份～3.5重量份。染色液的染色时的液温为了抑制PVA系树脂的溶解而优选为20℃～50℃。将PVA系树脂层浸渍在染色液中时，浸渍时间为了确保PVA系树脂层的透过率而优选为5秒～5分钟。另外，染色条件(浓度、液温、浸渍时间)可以以最终得到的偏光膜的偏光度或单体透过率达到规定范围的方式设定。在一个实施方式中，以所得偏光膜的偏光度达到99.98％以上的方式设定浸渍时间。在其它实施方式中，以所得偏光膜的单体透过率达到40％～44％的方式设定浸渍时间。
优选的是，染色处理在上述水中拉伸之前进行。
上述不溶化处理代表性地通过将PVA系树脂层浸渍在硼酸水溶液中来进行。通过实施不溶化处理，能够对PVA系树脂层赋予耐水性。该硼酸水溶液的浓度相对于100重量份水优选为1重量份～4重量份。不溶化浴(硼酸水溶液)的液温优选为20℃～50℃。优选的是，不溶化处理在上述水中拉伸、上述染色处理之前进行。
上述交联处理代表性地通过将PVA系树脂层浸渍在硼酸水溶液中来进行。通过实施交联处理，能够对PVA系树脂层赋予耐水性。该硼酸水溶液的浓度相对于100重量份水优选为1重量份～4重量份。另外，在上述染色处理后进行交联处理时，优选进一步配混碘化物。通过配混碘化物，能够抑制吸附于PVA系树脂层的碘的溶出。碘化物的配混量相对于100重量份水优选为1重量份～5重量份。碘化物的具体例如上所述。交联浴(硼酸水溶液)的液温优选为20℃～50℃。优选的是，交联处理在上述水中拉伸之前进行。在优选实施方式中，依次进行染色处理、交联处理和水中拉伸。
上述清洗处理代表性地通过将PVA系树脂层浸渍在碘化钾水溶液中来进行。上述干燥处理中的干燥温度优选为30℃～100℃。
图5是示出偏光膜的制造方法的一例的示意图。将拉伸层叠体10’从进给部101进给，利用辊111和112浸渍在硼酸水溶液的浴110中后(不溶化处理)，利用辊121和122浸渍在二色性物质(碘)和碘化钾的水溶液的浴120中(染色处理)。接着，利用辊131和132浸渍在硼酸和碘化钾的水溶液的浴130中(交联处理)。其后，将拉伸层叠体10’一边浸渍在硼酸水溶液的浴140中，一边利用速度比不同的辊141和142沿纵向(长度方向)赋予张力来进行拉伸(水中拉伸)。将进行了水中拉伸的拉伸层叠体10’利用辊151和152浸渍在碘化钾水溶液的浴150中(清洗处理)，供于干燥处理(未图示)。其后，利用卷取部160卷取拉伸层叠体10’。
C.偏光膜
如上所述，通过对本发明的拉伸层叠体实施上述各处理而在上述树脂基材上形成偏光膜。该偏光膜实质上是吸附取向有二色性物质的PVA系树脂膜。偏光膜的厚度优选为10μm以下、更优选为7μm以下、进一步优选为5μm以下。另一方面，偏光膜的厚度优选为0.5μm以上、更优选为1.5μm以上。偏光膜优选在波长380nm～780nm中的任意波长下显示出吸收二色性。偏光膜的单体透过率优选为40.0％以上、更优选为41.0％以上、进一步优选为42.0％以上。偏光膜的偏光度优选为99.8％以上、更优选为99.9％以上、进一步优选为99.95％以上。
作为上述偏光膜的使用方法，可以采用任意的适当方法。具体而言，可以在与上述树脂基材形成一体的状态下使用，也可以从上述树脂基材转印至其它构件来使用。
D.光学薄膜层叠体和光学功能薄膜层叠体
上述偏光膜可以用于光学薄膜层叠体和/或光学功能薄膜层叠体。图6的A是可使用偏光膜的光学薄膜层叠体的截面示意图，图6的B是可使用偏光膜的光学功能薄膜层叠体的截面示意图。光学薄膜层叠体100依次具有树脂基材11’、偏光膜12’、粘合剂层13以及隔离膜14。光学功能薄膜层叠体200依次具有树脂基材11’、偏光膜12’、粘接剂层15、光学功能薄膜16、粘合剂层13以及隔离膜14。在这些实施方式中，可以不将上述树脂基材从所得偏光膜12’上剥离地直接用作光学构件。树脂基材11’例如可以作为偏光膜12’的保护膜而发挥作用。
图7的A和图7的B分别为其它实施方式的光学功能薄膜层叠体的截面示意图。光学功能薄膜层叠体300依次具有隔离膜14、粘合剂层13、偏光膜12’、粘接剂层15以及光学功能薄膜16。光学功能薄膜层叠体400中，在光学功能薄膜层叠体300的构成的基础上，在偏光膜12’与隔离膜14之间夹着粘合剂层13设置有第二光学功能薄膜16’。在这些实施方式中，上述树脂基材被移除。
构成上述光学薄膜层叠体或光学功能薄膜层叠体的各层的层叠不限定于图示例，可以使用任意的适当粘合剂层或粘接剂层。粘合剂层代表性地由丙烯酸类粘合剂形成。作为粘接剂层，代表性地由乙烯醇系粘接剂形成。上述光学功能薄膜例如可以作为偏光膜保护膜、相位差膜等而发挥作用。
实施例
以下，通过实施例来具体说明本发明，但本发明不限定于这些实施例。需要说明的是，各特性的测定方法如下所述。
(1)厚度
对于层叠体，使用数字千分尺(ANRITSU株式会社制造、产品名“KC-351C”)来测定。对于拉伸层叠体的PVA系树脂层，沿着拉伸层叠体的宽度方向以100mm的间隔使用干涉膜厚计(大塚电子株式会社制造、产品名“MCPD3000”来测定。
(2)玻璃化转变温度(Tg)
根据JIS K 7121进行测定。
(3)辊温度的偏差
沿着辊的宽度方向以100mm的间隔使用接触式温度计来测定。将测定值的最大值与最小值之差记作偏差。
(4)双折射的偏差
将PVA系树脂层的在上述(1)中测定了厚度的部分转印至不具有相位差的带粘合剂的玻璃，使用王子计测机器株式会社制造的KOBRA-WPR测定正面相位差。所得正面相位差值除以上述(1)中得到的PVA系树脂层的厚度，算出双折射。将算出的双折射的最大值与最小值之差记作偏差。
(5)单体透过率的偏差
沿着偏光膜的宽度方向以100mm的间隔使用紫外可见分光光度计(日本分光株式会社制造、产品名“V7100”)，测定实施例和比较例中得到的偏光板的单体透过率Ts。将测定值的最大值与最小值之差记作偏差。需要说明的是，单体透过率Ts是通过JIS Z 8701的2度视野(C光源)测定并进行了可见度校正的Y值。
(6)显示不均
将实施例和比较例中得到的偏光板以200mm×300mm的尺寸切出两片。在两片偏光板的吸收轴相互平行的状态和相互正交的状态下重叠，将重叠的偏光板分别配置在背光源(5000cd)上，通过目视确认显示不均。将平行状态和正交状态中的任意状态下均未看出显示不均的情况评价为○、将平行状态和正交状态中的至少一个状态下看出显示不均的情况评价为×。
[实施例1]
作为热塑性树脂基材，使用了长条状且吸水率为0.75％、Tg为75℃的非晶质的间苯二甲酸共聚聚对苯二甲酸乙二醇酯(IPA共聚PET)薄膜(厚度：100μm)。
对热塑性树脂基材的单面实施电晕处理(处理条件：55W·min/m2)，在60℃下对该电晕处理面涂布包含聚乙烯醇(聚合度4200、皂化度99.2摩尔％)90重量份和乙酰乙酰基改性PVA(聚合度1200、乙酰乙酰基改性度4.6％、皂化度99.0摩尔％以上、日本合成化学工业株式会社制造、商品名“GOHSEFIMER Z200”)10重量份的水溶液并进行干燥，形成厚度为11μm的PVA系树脂层，制作了层叠体。
使分别设置于能够调节温度的烘箱的入口和出口的辊对夹持所得层叠体，使这些辊之间保持圆周速度差而沿长度方向拉伸至1.5倍(区域拉伸工序)。将进行了区域拉伸的层叠体在加热至130℃的多个辊之间进一步拉伸1.3倍(热辊拉伸工序)。这样操作，以2.0倍的总拉伸倍率进行了层叠体的空中拉伸。需要说明的是，辊中设置有图4B所示那样的螺旋状配管，通过在该配管中流通热介质来将辊加热。热辊中的热介质体积为40升，热介质的流量为400升/分钟，因此，热辊中的热介质体积与热介质流量之比(热介质流量/热辊中的热介质体积)为10倍/分钟。辊的宽度方向的温度偏差(最大值与最小值之差)为0.1℃。所得拉伸层叠体(宽度2500mm)的PVA系树脂层的正面方向的双折射Δnxy的宽度方向的偏差为0.13×10-3。双折射Δnxy的中心值为16.6×10-3。
接着，将拉伸层叠体在液温为30℃的不溶化浴(相对于100重量份水配混4重量份硼酸而得到的硼酸水溶液)中浸渍30秒钟(不溶化处理)。
接着，以所得偏光膜的透过率达到42.6％的方式调整碘浓度和浸渍时间，将拉伸层叠体浸渍在液温为30℃的染色浴中。本实施例中，作为染色浴，使用相对于100重量份水配混0.2重量份的碘并配混1.0重量份的碘化钾而得到的碘水溶液，使拉伸层叠体在该染色浴中浸渍60秒钟(染色处理)。
接着，将拉伸层叠体在液温为30℃的交联浴(相对于100重量份水配混3重量份碘化钾并配混3重量份硼酸而得到的硼酸水溶液)中浸渍30秒钟(交联处理)。
其后，将拉伸层叠体一边浸渍在液温为70℃的硼酸水溶液(相对于100重量份水配混5重量份碘化钾并配混4重量份硼酸而得到的硼酸水溶液)，一边以总拉伸倍率达到5.5倍的方式在圆周速度不同的辊之间沿纵向(长度方向)进行单轴拉伸(水中拉伸)。
其后，将拉伸层叠体浸渍在液温为30℃的清洗浴(相对于100重量份水配混4重量份碘化钾而得到的水溶液)(清洗处理)。
这样操作，在热塑性树脂基材上形成了厚度为5μm的偏光膜。
接着，在上述操作而得到的层叠体的偏光膜表面涂布PVA系树脂水溶液(日本合成化学工业株式会社制造、商品名“GOHSEFIMER(注册商标)Z-200”、树脂浓度：3重量％)，粘贴三乙酰基纤维素薄膜(Konica Minolta,Inc.制造、商品名“KC4UY”、厚度：40μm)，用维持于60℃的烘箱加热5分钟，制作了具有厚度5μm的偏光膜的光学功能薄膜层叠体(偏光板)。接着，剥离热塑性树脂基材，得到单面具有保护膜的构成的偏光板。
所得偏光板的透过率(单体透过率)为42.6％。单体透过率的偏差(最大值与最小值之差)为0.02％。进而，按照上述(6)那样来观察所得偏光板的显示不均时，未发现显示不均。
[实施例2]
除了在空中拉伸工序中将热辊中的热介质体积与热介质流量之比设为5倍/分钟之外，与实施例1同样操作来制作拉伸层叠体。辊的宽度方向的温度的偏差为1.4℃，所得拉伸层叠体的PVA系树脂层的双折射Δnxy的偏差为0.36×10-3。除了使用该拉伸层叠体之外，与实施例1同样操作来制作偏光板。将所得偏光板供于与实施例1相同的评价。将结果示于表1。
[实施例3]
除了在空中拉伸工序中将热辊中的热介质体积与热介质流量之比设为2.5倍/分钟之外，与实施例1同样操作来制作拉伸层叠体。辊的宽度方向的温度的偏差为2.7℃，所得拉伸层叠体的PVA系树脂层的双折射Δnxy的偏差为0.58×10-3。除了使用该拉伸层叠体之外，与实施例1同样操作来制作偏光板。将所得偏光板供于与实施例1相同的评价。将结果示于表1。
[比较例1]
除了在空中拉伸工序中将热辊中的热介质体积与热介质流量之比设为0.5倍/分钟之外，与实施例1同样操作来制作拉伸层叠体。辊的宽度方向的温度的偏差为4.5℃，所得拉伸层叠体的PVA系树脂层的双折射Δnxy的偏差为1.0×10-3。除了使用该拉伸层叠体之外，与实施例1同样操作来制作偏光板。将所得偏光板供于与实施例1相同的评价。将结果示于表1。
[比较例2]
在空中拉伸工序中设置图4A所示那样的直线状配管，通过在该配管中流通热介质来将辊加热，并且将热辊中的热介质体积与热介质流量之比设为0.5倍/分钟，除此之外，与实施例1同样操作来制作拉伸层叠体。辊的宽度方向的温度的偏差为3.9℃，所得拉伸层叠体的PVA系树脂层的双折射Δnxy的偏差为0.80×10-3。除了使用该拉伸层叠体之外，与实施例1同样操作来制作偏光板。将所得偏光板供于与实施例1相同的评价。将结果示于表1。
[表1]
[评价]
如表1明确的那样，通过减小拉伸层叠体的PVA系树脂层的双折射Δnxy的偏差，能够减小所得偏光板的单体透过率的偏差。其结果，能够减小显示不均。进而，根据表1明确可知：双折射的偏差可以通过调整空中拉伸中的热辊拉伸的热辊温度的偏差来控制。
产业上的可利用性
本发明的拉伸层叠体适用于制造偏光膜。所得偏光膜的透过率的偏差受到抑制，例如可适用于液晶面板、有机EL面板。

Claims (9)

1.一种拉伸层叠体的制造方法，其包括以下工序：
在长条状的热塑性树脂基材上形成聚乙烯醇系树脂层而制作层叠体的工序；以及
将该层叠体一边沿长度方向输送一边进行空中拉伸而制作拉伸层叠体的工序，
该拉伸层叠体中的聚乙烯醇系树脂层的厚度为15μm以下，该聚乙烯醇系树脂层的正面方向的双折射Δnxy的宽度方向的最大值与最小值之差为0.6×10-3以下。
2.根据权利要求1所述的拉伸层叠体的制造方法，其中，所述空中拉伸包括利用热辊间的圆周速度差进行拉伸的热辊拉伸工序，该热辊的宽度方向的温度的偏差为3℃以下。
3.根据权利要求2所述的拉伸层叠体的制造方法，其中，所述热辊的温度为120℃以上。
4.根据权利要求2所述的拉伸层叠体的制造方法，其中，所述热辊的加热通过在该热辊内的配管中流通热介质而进行，包括在内切于辊的外周部地配置的螺旋状的配管中流通热介质。
5.根据权利要求4所述的拉伸层叠体的制造方法，其中，热辊中的热介质体积与热介质的流量之比为2倍/分钟以上。
6.一种拉伸层叠体，其通过权利要求1所述的制造方法而制造。
7.一种偏光膜的制造方法，其包括将权利要求6所述的拉伸层叠体染色的工序。
8.根据权利要求7所述的偏光膜的制造方法，其在所述染色工序之后还包括在硼酸水溶液中拉伸所述拉伸层叠体的工序。
9.一种偏光膜，其通过权利要求8所述的制造方法而制造，厚度为10μm以下。
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