CN102164872B - 夹层玻璃用中间膜及夹层玻璃 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种在0℃以下的环境中固体音的隔音性优良的夹层玻璃用中间膜。另外，目的还在于提供一种使用该夹层玻璃用中间膜的夹层玻璃。本发明是具有在频率1Hz下显示tanδ的最大值时的温度T1在-30℃～0℃的范围内的隔音层的夹层玻璃用中间膜。

Description

夹层玻璃用中间膜及夹层玻璃
技术领域
本发明涉及在0℃以下的环境中固体音的隔音性优良的夹层玻璃用中间膜。还涉及使用该夹层玻璃用中间膜的夹层玻璃。
背景技术
夹层玻璃由于即使受到外部冲击而破损也很少发生玻璃碎片的飞散，所以安全性高。因此，夹层玻璃被广泛用作汽车等车辆、飞机、建筑物等的窗玻璃等。作为夹层玻璃，可举出在至少一对玻璃板之间介在例如含有聚乙烯醇缩丁醛树脂等聚乙烯醇缩醛和增塑剂的夹层玻璃用中间膜并将它们层叠、一体化而成的夹层玻璃等。
近年来，为了使夹层玻璃轻质化，正在探讨使夹层玻璃的厚度变薄。但是，若使夹层玻璃的厚度变薄，则存在隔音性差的问题。使用上述夹层玻璃作为汽车等前窗玻璃时，不能充分地得到风噪音或刮水器的驱动音等5000Hz左右的音域的隔音性。
针对上述问题，例如专利文献1中公开了一种具有隔音层的夹层玻璃，其是具有多张玻璃板和介于该多张玻璃板之间的中间膜的夹层玻璃，其中，中间膜含有缩醛化度为60～85mol％的聚乙烯醇缩醛树脂、碱金属盐或碱土金属盐和增塑剂，增塑剂相对于聚乙烯醇缩醛树脂100质量份的含量超过30质量份，碱金属盐或碱土金属盐的含量为0.001～1.0质量份。
专利文献1中公开的夹层玻璃，在隔音性方面优良。存在车的噪音或警笛音等空气音和由汽车的引擎振动引起的声音等固体音，而专利文献1中记载的夹层玻璃存在在0℃以下的环境中固体音的隔音性差的问题。
先行技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2007-070200号公报
发明内容
发明要解决的问题
本发明的目的在于提供一种在0℃以下的环境中固体音的隔音性优良的夹层玻璃用中间膜。另外，目的还在于提供一种使用该夹层玻璃用中间膜的夹层玻璃。
用于解决问题的手段
本发明具有在频率1Hz下显示tanδ的最大值时的温度T1在-30℃～0℃的范围内的隔音层。
以下详细地描述本发明。
本说明书中，tanδ是指通过动态粘弹性测定而得到的介质损耗角正切的值。本发明中，tanδ可通过以下的方法进行测定。
使用得到的夹层玻璃用中间膜，制作试验片(直径8mm)。通过剪切法，在变形量1.0％及频率1Hz的条件下，以升温速度3℃/分对该试验片的动态粘弹性进行动态粘弹性的温度分散测定，由此测定tanδ。上述显示tanδ的最大值时的温度是指得到的介质损耗角正切显示最大值时的温度。上述显示tanδ的最大值时的温度使用例如粘弹性测定装置(Rheometric公司制“ARES”)进行测定。
本发明的夹层玻璃用中间膜具有在频率1Hz下显示tanδ的最大值时的温度T1在-30℃～0℃的范围内的隔音层。隔音层的显示tanδ的最大值时的温度T1不足-30℃时，夹层玻璃用中间膜的强度差，超过0℃时，在0℃以下的环境中，固体音的隔音性差。隔音层的显示tanδ的最大值时的温度T1的更优选的下限为-25℃，更优选的上限为-5℃，更优选的下限为-22℃，更优选的上限为-6℃，特别优选的下限为-18℃，特别优选的上限为-10℃。
显示tanδ的最大值时的温度T1在上述范围的隔音层有例如以下的两种方式。
第一方式是相对于缩醛基的碳原子数为3或4的聚乙烯醇缩醛树脂100重量份，含有71重量份以上的增塑剂的隔音层。
第二方式是相对于缩醛基的碳原子数为5以上的聚乙烯醇缩醛树脂100重量份，含有50重量份以上的增塑剂的隔音层。
以下对上述方式进行详细说明。
第1方式的隔音层相对于缩醛基的碳原子数为3或4的聚乙烯醇缩醛树脂(以下也称为“聚乙烯醇缩醛树脂A”。)100重量份，含有71重量份以上的增塑剂。本发明人等发现含有大量的增塑剂和聚乙烯醇缩醛树脂的隔音层的玻璃化转变温度足够低，能够将在频率1Hz下显示tanδ的最大值时的温度T1调整在-30℃～0℃的范围内。由于第1方式的隔音层相对于聚乙烯醇缩醛树脂含有大量的增塑剂，因此即使在0℃以下的环境中，固体音的隔音性也是优良的。
上述聚乙烯醇缩醛树脂A通过利用醛将聚乙烯醇缩醛化来制造。
在上述聚乙烯醇缩醛树脂A中含有的缩醛基的碳原子数为3或4。即，在制造上述聚乙烯醇缩醛树脂A时使用的醛是碳原子数为3或4的醛。若上述聚乙烯醇缩醛树脂A中含有的缩醛基的碳原子数不足3，则玻璃化转变温度不能充分降低，在0℃以下的环境中，固体音的隔音性差。
上述碳原子数为3或4的醛可以举出例如丙醛、正丁醛、异丁醛等。其中，优选正丁醛。上述醛可单独使用或并用2种以上。
上述聚乙烯醇缩醛树脂A的乙酰基量的优选下限为15mol％。若上述聚乙烯醇缩醛树脂A的乙酰基量不足15mol％，则有时增塑剂与聚乙烯醇缩醛树脂A的相溶性差，有时增塑剂会渗出。上述聚乙烯醇缩醛树脂A的乙酰基量的上限没有特别限定，但实质的上限为30mol％。若上述聚乙烯醇缩醛树脂A的乙酰基量超过30mol％，则上述聚乙烯醇与醛之间的反应性显著降低，因此有时聚乙烯醇缩醛树脂的制造变难。上述乙酰基量的更优选的下限为17mol％，更优选的上限为25mol％，更优选的下限为17.5mol％，更优选的上限为22mol％。
上述聚乙烯醇缩醛树脂A的羟基量的优选上限为21.5mol％。若上述聚乙烯醇缩醛树脂A的羟基量超过21.5mol％，则增塑剂与聚乙烯醇缩醛树脂A之间的相溶性差，有时增塑剂会渗出。上述聚乙烯醇缩醛树脂A的羟基量的下限没有特别限定，但实质的下限为10mol％。上述羟基量的更优选的上限为20mol％，更优选的上限为18.5mol％。
上述聚乙烯醇缩醛树脂A的平均聚合度的优选下限为500，优选上限为5000。若上述聚乙烯醇缩醛树脂A的平均聚合度不足500，则有时夹层玻璃的耐贯穿性差。若上述聚乙烯醇缩醛树脂A的平均聚合度超过5000，则有时夹层玻璃用中间膜的成形变难。上述聚乙烯醇缩醛树脂A的平均聚合度的更优选下限为800，更优选的上限为3500，更优选的上限为3000。
另外，为了获得防止得到的夹层玻璃的板偏移的效果，上述聚乙烯醇缩醛树脂A的平均聚合度优选为2600以上，更优选为2700以上。在此，板偏移是指在将夹层玻璃竖立的状态下在高温环境中保管时，由于玻璃板的重力，一方的玻璃相对于另一方的玻璃发生偏离的现象。
对上述增塑剂没有特别限定，例如可举出一元有机酸酯、多元有机酸酯等有机酯增塑剂、有机磷酸增塑剂、有机亚磷酸增塑剂等磷酸增塑剂等。
对上述一元有机酸酯，没有特别的限定，可以举出例如三甘醇、四甘醇、三丙二醇等二醇与丁酸、异丁酸、己酸、2-乙基丁酸、庚酸、正辛酸、2-乙基己酸、壬酸(正壬酸)、癸酸等一元有机酸发生反应得到的二醇酯。
作为上述多元有机酸酯，没有特别的限定，可以举出例如己二酸、癸二酸、壬二酸等多元有机酸与碳原子数4～8的具有直链或支化结构的醇的酯等。
上述有机酯增塑剂，没有特别的限定，可举出例如三甘醇二-2-乙基丁酸酯、三甘醇二-2-乙基己酸酯、三甘醇二辛酸酯、三甘醇二正辛酸酯、三甘醇二正庚酸酯、四甘醇二正庚酸酯、癸二酸二丁酯、壬二酸二辛酯、二丁基卡必醇己二酸酯、乙二醇二-2-乙基丁酸酯、1，3-丙二醇二-2-乙基丁酸酯、1，4-丙二醇二-2-乙基丁酸酯、1，4-丁二醇二-2-乙基丁酸酯、1，2-丁二醇二-2-乙基丁酸酯、二甘醇二-2-乙基丁酸酯、二甘醇二-2-乙基己酸酯、二丙二醇二-2-乙基丁酸酯、三甘醇二-2-乙基戊酸酯、四甘醇二-2-乙基丁酸酯、二甘醇二辛酸酯、四甘醇二-正庚酸酯、三甘醇二-2-乙基丁酸酯、三甘醇二庚酸酯、四甘醇二庚酸酯、己二酸二己基酯、己二酸二辛酯、己二酸己基环己酯、己二酸二异壬基酯、己二酸庚基壬基酯、癸二酸二丁酯等。
上述有机磷酸增塑剂没有特别的限定，可以举出例如三丁氧基乙基磷酸酯、异癸基苯基磷酸酯、三异丙基磷酸酯等。
上述增塑剂优选选自己二酸二己基酯(DHA)、三甘醇二-2-乙基己酸酯(3GO)、四甘醇二-2-乙基己酸酯(4GO)、三甘醇二-2-乙基丁酸酯(3GH)、四甘醇二-2-乙基丁酸酯(4GH)、四甘醇二-正庚酸酯(4G7)及三甘醇二-正庚酸酯(3G7)中的至少一种。其中，更优选三甘醇二-2-乙基己酸酯(3GO)、四甘醇二-2-乙基己酸酯(4GO)、三甘醇二-2-乙基丁酸酯(3GH)、四甘醇二-2-乙基丁酸酯(4GH)、四甘醇二-正庚酸酯(4G7)、三甘醇二-正庚酸酯(3G7)等二酯化合物，更优选三甘醇二-2-乙基己酸酯(3GO)。
第一方式的隔音层中的增塑剂的含量相对于上述聚乙烯醇缩醛树脂A100重量份，下限为71重量份。第一方式的隔音层中的增塑剂的含量不足71重量份时，在频率1Hz下显示tanδ的最大值时的温度T1不能控制在-30℃～0℃的范围内，在0℃以下的环境中，固体音的隔音性差。第一方式的隔音层中的增塑剂的含量的优选下限为80重量份，更优选的下限为100重量份。
第一方式的隔音层中的增塑剂的含量的上限没有特别限定，但相对于上述聚乙烯醇缩醛树脂A100重量份的优选上限为160重量份。第一方式的隔音层中增塑剂的含量超过160重量份时，有时增塑剂会渗出，夹层玻璃用中间膜的透明性差，或在将所得到的夹层玻璃竖立的状态下在高温环境中保管时有时发生板偏移。第一方式的隔音层中增塑剂的含量的更优选上限为150重量份，更优选的上限为140重量份，特别优选的上限为120重量份。
第二方式的隔音层相对于缩醛基的碳原子数为5以上的聚乙烯醇缩醛树脂(以下称为“聚乙烯醇缩醛树脂B”。)100重量份，含有50重量份以上的增塑剂。本发明人等发现，缩醛基的碳原子数在特定的范围内的聚乙烯醇缩醛树脂B的玻璃化转变温度足够低且通过在其中配合一定量以上的增塑剂，可将频率1Hz下显示tanδ的最大值时的温度T1调整在-30℃～0℃的范围内。由于第二方式的隔音层含有缩醛基的碳原子数为5以上的聚乙烯醇缩醛树脂，因此即使在0℃以下的环境中，固体音的隔音性也是优良的。
上述聚乙烯醇缩醛树脂B通过利用醛将聚乙烯醇缩醛化来制造。
上述聚乙烯醇通过将聚乙酸乙烯酯皂化来制造。
上述聚乙烯醇缩醛树脂B中含有的缩醛基的碳原子数为5以上。即，在制造上述聚乙烯醇缩醛树脂B时使用的醛是碳原子数为5以上的醛。上述聚乙烯醇缩醛树脂B中含有的缩醛基的碳原子数不足5时，玻璃化转变温度不能充分降低，若不使用大量的增塑剂，则有时在0℃以下的环境中隔音性差。上述缩醛基的碳原子数没有特别的限定，但实质上的上限为12。使用碳原子数超过12的醛在工业上合成聚乙烯醇缩醛树脂是困难的，目前还没有缩醛基的碳原子数超过12的聚乙烯醇缩醛树脂的市售品。上述缩醛基的碳原子数的更优选的下限为6，更优选的上限为11。
上述碳原子数为5以上的醛，可以举出例如正戊醛、正己醛、2-乙基己醛、2-乙基丁醛、正庚醛、正辛醛、正壬醛、正癸醛、苯甲醛、肉桂醛、正十一烷醛、正十二烷醛等。其中，优选正己醛、2-乙基己醛、正辛醛、正癸醛等。上述醛可单独使用也可并用2种以上。
上述聚乙烯醇缩醛树脂B的乙酰基量的优选的下限为5mol％。上述聚乙烯醇缩醛树脂B的乙酰基量不足5mol％时，增塑剂与聚乙烯醇缩醛树脂B的相溶性差，有时增塑剂会渗出。上述聚乙烯醇缩醛树脂B的乙酰基量的上限没有特别的限定，但实质的上限为30mol％。上述乙酰基量的更优选的下限为8mol％，更优选的下限为10mol％，特别优选的下限为12mol％。
上述聚乙烯醇缩醛树脂B的羟基量的优选的上限为39mol％。上述聚乙烯醇缩醛树脂B的羟基量超过39mol％时，增塑剂与聚乙烯醇缩醛树脂B的相溶性差，有时增塑剂会渗出。上述聚乙烯醇缩醛树脂B的羟基量的下限没有特别的限定，但实质的下限为10mol％。上述羟基量的更优选的上限为35mol％。
上述聚乙烯醇缩醛树脂B的平均聚合度的优选的下限为2600，更优选的上限为5000。上述聚乙烯醇缩醛树脂B的平均聚合度不足2600时，夹层玻璃的耐贯穿性差，或在将得到的夹层玻璃竖立的状态下在高温环境中保存时，有时板发生偏移。上述聚乙烯醇缩醛树脂B的平均聚合度超过5000时，夹层玻璃用中间膜的成形变难。上述聚乙烯醇缩醛树脂B的平均聚合度的更优选的下限为2700，更优选的上限为3200。
上述增塑剂没有特别的限定，可使用与第一方式的隔音层中使用的增塑剂相同的增塑剂。
第二方式的隔音层中的增塑剂的含量，相对于上述聚乙烯醇缩醛树脂B100重量份的下限为50重量份。第二方式的隔音层中，通过使用缩醛基的碳原子数为5以上的聚乙烯醇缩醛树脂B，即使配合比第一方式的隔音层更少量的增塑剂，也可将在频率1Hz下显示tanδ的最大值时的温度T1调整在-30℃～0℃的范围内，可确实地实现在0℃以下的环境中固体音的隔音性。第二方式的隔音层中的增塑剂的含量的优选下限为60重量份。
第二方式的隔音层中的增塑剂的含量的上限没有特别的限定，但相对于上述聚乙烯醇缩醛树脂B100重量份，优选的上限为80重量份。第二方式的隔音层中的增塑剂的含量超过80重量份时，有时增塑剂会渗出，夹层玻璃用中间膜的透明性差，或有时在将得到的夹层玻璃竖立的状态下在高温环境中保管时发生板偏移。第二方式的隔音层中的增塑剂的含量的更优选的上限为75重量份。
上述隔音层的厚度的优选下限为20μm，优选的上限为1800μm。上述隔音层的厚度不足20μm时，有时不能发挥充分的隔音性。上述隔音层的厚度超过1800μm时，有时夹层玻璃用中间膜整体的厚度变厚，不实用。上述隔音层的厚度的更优选的下限为50μm，更优选的上限为500μm。
本发明的夹层玻璃用中间膜优选：隔音层夹在2张保护层之间，并以保护层、隔音层、保护层的顺序层叠。上述保护层通过与上述隔音层组合，具有不仅在0℃以下的环境中，而且在超过0℃的环境中赋予固体音的隔音性的作用。上述保护层在使用第一方式的隔音层时，具有防止增塑剂从上述隔音层渗出的作用。
上述保护层优选在频率1Hz下显示tanδ的最大值时的温度T2比上述T1高，更优选在0℃～40℃的范围内。通过使上述保护层的显示tanδ的最大值时的温度T2比上述T1高，可获得不仅在0℃以下的环境中而且在超过0℃的环境中的固体音的隔音性。进而，通过使上述T2在0℃～40℃的范围内，可获得常温区域中的固体音的隔音性。需要说明的是，常温区域是指5℃～35℃的范围。上述T2的更优选的下限为3℃，更优选的上限为39℃。
上述保护层优选含有聚乙烯醇缩醛树脂(以下也称为“聚乙烯醇缩醛树脂C”。)和增塑剂。
上述聚乙烯醇缩醛树脂C可通过利用醛将聚乙烯醇缩醛化来制造。
上述聚乙烯醇可通过将聚乙酸乙烯酯皂化来制造。
上述聚乙烯醇的皂化度的优选的下限为80mol％，优选的上限为99.8mol％。
上述聚乙烯醇缩醛树脂C中含有的缩醛基的碳原子数没有特别的限定。即，制造上述聚乙烯醇缩醛树脂C时使用的醛，没有特别的限定，可使用与上述聚乙烯醇缩醛树脂A、聚乙烯醇缩醛树脂B中使用的醛同样的醛。上述聚乙烯醇缩醛树脂C中含有的缩醛基的碳原子数优选为3或4。上述醛可单独使用也可并用2种以上。上述聚乙烯醇缩醛树脂优选聚乙烯醇缩丁醛树脂。
上述聚乙烯醇缩醛树脂C的乙酰基量优选为10mol％以下。乙酰基量超过10mol％时，有时无法充分地获得夹层玻璃用中间膜的强度。
另外，与上述第一方式的隔音层组合时，上述聚乙烯醇缩醛树脂C的乙酰基量优选为3mol％以下。乙酰基量为3mol％以下的聚乙烯醇缩醛树脂与增塑剂的相溶性差。通过使用含有与增塑剂的相溶性差的聚乙烯醇缩醛树脂C的保护层，可防止第一方式的隔音层中含有的大量增塑剂渗出。
上述聚乙烯醇缩醛树脂C的乙酰基量的更优选的上限为2.5mol％。
上述聚乙烯醇缩醛树脂C的缩醛化度的优选的下限为60mol％，优选的上限为75mol％。通过使用含有上述聚乙烯醇缩醛树脂C的保护层，可特别地防止第一方式的隔音层中含有的大量的增塑剂渗出。上述聚乙烯醇缩醛树脂C的缩醛化度不足60mol％时，有时保护层的耐湿性差。上述聚乙烯醇缩醛树脂C的缩醛化度超过75mol％时，缩醛化反应难以进行因而不优选。
上述保护层中使用的增塑剂可使用上述的增塑剂。上述保护层中使用的增塑剂可与上述隔音层中使用的增塑剂相同或不同。
上述保护层中的增塑剂的含量相对于上述聚乙烯醇缩醛树脂C100重量份，优选的下限为25重量份，优选的上限为50重量份。上述保护层中的增塑剂的含量不足25重量份时，夹层玻璃的耐贯穿性显著降低。上述保护层中的增塑剂的含量超过50重量份时，由于增塑剂从上述保护层中渗出，因此有时夹层玻璃用中间膜的透明性差。上述保护层中的增塑剂的含量的优选的下限为30重量份，优选的上限为45重量份。
上述保护层的厚度的优选的下限为100μm，优选的上限为1000μm。上述保护层的厚度不足100μm时，有时常温区域中的固体音的隔音性差，有时增塑剂从上述隔音层渗出。上述保护层的厚度超过1000μm时，夹层玻璃用中间膜整体的厚度变厚，不实用。上述保护层的厚度的更优选的下限为200μm，更优选的上限为500μm。
上述隔音层及上述保护层也可根据需要含有分散助剂、抗氧化剂、光稳定剂、阻燃剂、抗静电剂、粘结力调整剂、耐湿剂、热线反射剂、热线吸收剂、荧光增白剂、蓝色颜料等添加剂。
本发明的夹层玻璃用中间膜含有上述隔音层及上述保护层时，对于上述隔音层而言，可水平地配置上述在频率1Hz下显示tanδ的最大值时的温度T1为-30℃～0℃的范围内的区域1和包含构成上述保护层的树脂组合物的区域2。通过使上述隔音层采用上述结构，可有效地防止板偏移的发生。
上述区域1与区域2的配置没有特别的限定，例如上述区域1和区域2可以条纹状交替配置，也可以上述区域1配置于中央部，上述区域2以包围该区域1的方式配置于周边部。
本发明的夹层玻璃用中间膜根据需要还可具有其他的层。例如，作为其他的层为具有含有热线吸收粒子的层时，可对本发明的夹层玻璃用中间膜赋予隔热性的功能。
本发明的夹层玻璃用中间膜的厚度的优选的下限为300μm，优选的上限为2000μm。本发明的夹层玻璃用中间膜的厚度不足300μm时，有时无法获得充分的固体音的隔音性或耐贯穿性。本发明的夹层玻璃用中间膜的厚度超过2000μm时，有时超过实用化的夹层玻璃的厚度。本发明的夹层玻璃用中间膜的厚度的更优选的下限为400μm，更优选的上限为1200μm。
本发明的夹层玻璃用中间膜的制造方法没有特别的限定，可以举出例如分别制备用于形成上述隔音层的树脂组合物、及用于形成保护层的树脂组合物后，再进行共挤出的方法；分别制备用于形成上述隔音层的树脂组合物及用于形成保护层的树脂组合物后，再分别挤出或冲压成形而薄片化后将它们层叠，一体化的方法等。
本发明的夹层玻璃用中间膜夹在2张透明板之间而成的夹层玻璃也是本发明之一。需要说明的是，也可将本发明的夹层玻璃作为一对玻璃的一部分而使用。
本发明的夹层玻璃中使用的透明板没有特别的限定，可使用通常使用的透明板玻璃，例如浮法板玻璃、磨光板玻璃、压花板玻璃、夹丝板玻璃、夹线板玻璃、着色的板玻璃、吸热板玻璃、热反射板玻璃、绿色玻璃等无机玻璃。另外，还可使用聚碳酸酯或聚丙烯酸酯等有机塑料板。
上述板玻璃可以使用2种以上的板玻璃。例如可以举出在透明浮法板玻璃与绿色玻璃之类的着色板玻璃之间夹入本发明的夹层玻璃用中间膜而得到的夹层玻璃。另外，可以举出在上述无机玻璃与上述有机塑料板之间夹入本发明的夹层玻璃用中间膜而得到的夹层玻璃。
本发明的夹层玻璃作为汽车用玻璃使用时，可以使用前窗玻璃、侧窗玻璃、后窗玻璃、天窗玻璃、全景玻璃。
另外，本发明的夹层玻璃的制造方法没有特别的限定，可使用现有公知的制造方法。
发明效果
根据本发明，可提供一种在0℃以下的环境中固体音的隔音性优良的夹层玻璃用中间膜。另外，可提供一种使用该夹层玻璃用中间膜的夹层玻璃。
具体实施方式
以下列举实施例更加详细地说明本发明的方案，但本发明并不限定于这些实施例。
(实施例1)
(1)树脂组合物A的制备
相对于缩醛基的碳原子数为4、乙酰基量为13mol％、羟基量为22.5mol％、平均聚合度为2300的聚乙烯醇缩丁醛树脂100重量份，添加71重量份的三甘醇-二-2-乙基己酸酯(3GO)作为增塑剂，并用混料用滚轧机充分地进行混炼，由此制备隔音层用的树脂组合物A。
需要说明的是，使用利用正丁醛缩醛化了的聚乙烯醇缩丁醛树脂。
(2)树脂组合物C的制备
相对于缩醛基的碳原子数为4、乙酰基量为1mol％、丁缩醛化度为65mol％的聚乙烯醇缩丁醛树脂100重量份，添加30.5重量份的三甘醇-二-2-乙基己酸酯(3GO)作为增塑剂，并用混料用滚轧机进行充分混炼，由此制备保护层用的树脂组合物C。
需要说明的是，使用利用正丁醛缩醛化了的聚乙烯醇缩丁醛树脂。
(3)夹层玻璃用中间膜的制作
将树脂组合物A隔着0.1mm的间隔板(clearance sheet)夹在2张特氟龙(注册商标)片之间，在150℃下冲压成形，得到厚度0.1mm的树脂组合物片A。
将树脂组合物C隔着0.35mm的间隔板夹在2张特氟龙(注册商标)片之间，在150℃下冲压成形，得到厚度为0.35mm的树脂组合物片C。
将得到的树脂组合物片A、C按照C/A/C的顺序层叠。将该层叠体隔着0.8mm的间隔板夹在2张特氟龙(注册商标)片之间，并在150℃下冲压成形，得到厚度为0.8mm的夹层玻璃用中间膜。
(实施例2～27、比较例1)
除了将树脂组合物A中含有的聚乙烯醇缩醛树脂的种类及增塑剂的配合量如表1～4所示以外，与实施例1同样地得到夹层玻璃用中间膜。
需要说明的是，实施例20中，在实施例2的树脂组合物A的制备中，代替聚乙烯醇缩丁醛树脂而使用利用丙醛缩醛化了的聚乙烯醇缩醛树脂。
(实施例28)
在树脂组合物A及树脂组合物C的制备中，除了使用三甘醇二-2-乙基丁酸酯(3GH)作为增塑剂之外，与实施例5同样地得到夹层玻璃用中间膜。
(实施例29)
在树脂组合物A及树脂组合物C的制备中，除了使用三甘醇二-正庚酸酯(3G7)作为增塑剂以外，与实施例5同样地得到夹层玻璃用中间膜。
(实施例30)
在树脂组合物A及树脂组合物C的制备中，除了使用四甘醇二-2-乙基己酸酯(4GO)作为增塑剂以外，与实施例5同样地得到夹层玻璃用中间膜。
(实施例31)
在树脂组合物A及树脂组合物C的制备中，除了使用四甘醇二-2-乙基丁酸酯(4GH)作为增塑剂以外，与实施例5同样地得到夹层玻璃用中间膜。
(实施例32)
在树脂组合物A及树脂组合物C中，除了使用四甘醇二-正庚酸酯(4G7)作为增塑剂以外，与实施例5同样地得到夹层玻璃用中间膜。
(评价)
对于实施例及比较例中得到的夹层玻璃用中间膜进行以下的评价。将结果示于表1～4。
(1)在频率1Hz下显示tanδ的最大值时的温度T1及T2的测定
将实施例及比较例中得到的树脂组合物A、B及C分别在150℃下冲压成形，制作厚度为0.8mm的片材。接着，将片材裁成直径8mm的圆形，制作试验片。使用粘弹性测定装置(Rheometric公司制“ARES”)通过剪切法在变形量1.0％及频率1Hz的条件下，对试验片的动态粘弹性以升温速度3℃/分进行动态粘弹性的温度分散测定，由此测定tanδ，测定在频率1Hz下显示tanδ的最大值时的温度T1及T2。
(2)损耗因素评价
将得到的夹层玻璃用中间膜切成纵30mm×横320mm，夹在2张透明的浮法玻璃(纵25mm×横305mm×厚度2.0mm)中，使用真空层压装置在90℃下保持30分钟，进行真空冲压。将由玻璃露出来的夹层玻璃用中间膜切下，制作评价用样品。
对得到的评价用样品，使用测定装置“SA-01”(Rion公司制)在0℃的条件下利用中央振荡法测定损耗因数。评价得到的损耗因数的共振频率的1次振荡模(mode)(100Hz附近)的损耗因数。
(3)板偏移的评价
将得到的夹层玻璃用中间膜(15×30cm)夹在2张透明浮法玻璃(纵15cm×横30cm×厚度2.0mm)中，使用真空层压装置在90℃保持30分钟，进行真空冲压，得到评价用样品。
将得到的评价用样品的一方的面固定于垂直面，在另一方的面使用双面胶带粘接浮法玻璃(15×30cm×厚度15mm)。在夹层玻璃的侧面引出用于测定偏移量的基线，在80℃的环境中放置30天。经过30天后，测定评价用样品的2张玻璃的偏移量。
(4)渗出评价
将得到的夹层玻璃用中间膜切成纵100mm×横100mm，将脱模处理后的厚度100μm的PET膜(纵100mm×横100mm)和透明的浮法玻璃(纵100mm×横100mm)按照玻璃/PET膜/夹层玻璃用中间膜/PET膜/玻璃的顺序进行层叠，用真空层压装置在90℃下保持30分钟，进行真空冲压。然后，除去玻璃及PET膜，取出夹层玻璃用中间膜，在23℃的环境中，使用油性笔在夹层玻璃用中间膜的表面画五根长度为8cm的线。在23℃下将夹层玻璃用中间膜保管4周。目视观察夹层玻璃用中间膜，将即使保存4周，全部的线均未渗出的情况评价为“◎”；将保管3周后，全部的线均未渗出但保存了4周后至少1根线渗出的情况评价为“○”；在保管2周后全部的线均未渗出但保存3周后至少1根线渗出的情况评价为“△”。
Figure BPA00001332688700151
Figure BPA00001332688700161
(实施例33)
(1)树脂组合物B的制备
相对于缩醛基的碳原子数为5、乙酰基量为13mol％、羟基量为22.5mol％、平均聚合度为2300的聚乙烯醇缩醛树脂100重量份，添加三甘醇-二-2-乙基己酸酯(3GO)60重量份作为增塑剂，用混料用滚轧机充分地混炼，由此制备隔音层用的树脂组合物A。
需要说明的是，使用利用正戊醛缩醛化了的聚乙烯醇缩醛树脂。
(2)树脂组合物C的制备
相对于缩醛基的碳原子数为4、乙酰基量为1mol％、丁缩醛化度为65mol％的聚乙烯醇缩丁醛树脂100重量份，添加三甘醇-二-2-乙基己酸酯(3GO)30.5重量份作为增塑剂，用混料用滚轧机进行充分地混炼，由此制备保护层用的树脂组合物C。
需要说明的是，使用利用正丁醛缩醛化了的聚乙烯醇缩丁醛树脂。
(3)夹层玻璃用中间膜的制作
将树脂组合物B隔着0.1mm的间隔板夹在2张特氟龙(注册商标)片之间，在150℃下冲压成形，得到厚度0.1mm的树脂组合物片B。
将树脂组合物C隔着0.35mm的间隔板夹在2张特氟龙(注册商标)片之间，在150℃下进行冲压成形，得到厚度0.35mm的树脂组合物片C。
按照C/B/C的顺序层叠得到的树脂组合物片B、C。将该层叠体隔着0.8mm的间隔板夹在2张特氟龙(注册商标)片之间，在150℃下进行冲压成形，得到厚度0.8mm的夹层玻璃用中间膜。
(实施例34～51、比较例2、3)
除了将树脂组合物B中含有的聚乙烯醇缩醛树脂的种类及增塑剂的配合量如表4～6所示以外，与实施例1同样地得到夹层玻璃用中间膜，并进行同样的评价。将结果示于表5～7。
需要说明的是，缩醛基的碳原子数为5的聚乙烯醇缩醛树脂使用利用正戊醛缩醛化了的聚乙烯醇缩醛树脂。缩醛基的碳原子数为6的聚乙烯醇缩醛树脂使用利用正己醛缩醛化了的聚乙烯醇缩醛树脂。缩醛基的碳原子数为7的聚乙烯醇缩醛树脂使用利用正庚醛缩醛化了的聚乙烯醇缩醛树脂。缩醛基的碳原子数为8的聚乙烯醇缩醛树脂使用利用正辛醛缩醛化了的聚乙烯醇缩醛树脂。缩醛基的碳原子数为9的聚乙烯醇缩醛树脂使用利用正壬醛缩醛化了的聚乙烯醇缩醛树脂。缩醛基的碳原子数为10的聚乙烯醇缩醛树脂使用利用正癸醛缩醛化了的聚乙烯醇缩醛树脂。缩醛基的碳原子数为11的聚乙烯醇缩醛树脂使用利用正十一烷醛缩醛化了的聚乙烯醇缩醛树脂。缩醛基的碳原子数为12的聚乙烯醇缩醛树脂使用利用正十二烷醛缩醛化了的聚乙烯醇缩醛树脂。
Figure BPA00001332688700201
产业上的可利用性
根据本发明，可提供一种在0℃以下的环境中固体音的隔音性优良的夹层玻璃用中间膜。另外，还可提供一种使用该夹层玻璃用中间膜的夹层玻璃。

Claims (8)

1.一种夹层玻璃用中间膜，其特征在于，
具有：在频率1Hz下显示tanδ的最大值时的温度T1在-30℃～0℃的范围内的隔音层，
所述隔音层相对于缩醛基的碳原子数为3或4的聚乙烯醇缩醛树脂100重量份，含有71重量份以上的增塑剂，
所述隔音层夹在2张保护层之间，所述保护层的在频率1Hz下显示tanδ的最大值时的温度T2比T1高，
所述增塑剂为三甘醇二-2-乙基己酸酯。
2.根据权利要求1所述的夹层玻璃用中间膜，其特征在于，
相对于缩醛基的碳原子数为3或4的聚乙烯醇缩醛树脂100重量份，增塑剂的含量为160重量份以下。
3.根据权利要求1所述的夹层玻璃用中间膜，其特征在于，
缩醛基的碳原子数为3或4的聚乙烯醇缩醛树脂的平均聚合度为2600以上。
4.根据权利要求1所述的夹层玻璃用中间膜，其特征在于，
缩醛基的碳原子数为3或4的聚乙烯醇缩醛树脂的羟基量为21.5mol％以下。
5.根据权利要求1所述的夹层玻璃用中间膜，其特征在于，
缩醛基的碳原子数为3或4的聚乙烯醇缩醛树脂的乙酰基量为15mol％以上。
6.根据权利要求1所述的夹层玻璃用中间膜，其特征在于，
保护层的在频率1Hz下显示tanδ的最大值时的温度T2在0℃～40℃的范围内。
7.根据权利要求1所述的夹层玻璃用中间膜，其特征在于，
保护层相对于缩醛基的碳原子数为3或4、缩醛化度为60～75mol％、乙酰基量为10mol％以下的聚乙烯醇缩醛树脂100重量份，含有25～50重量份的增塑剂。
8.一种夹层玻璃，其特征在于，
权利要求1～7中任一项所述的夹层玻璃用中间膜夹在2张透明板之间。
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