CN101128403A - 夹层玻璃用着色中间膜和夹层玻璃 - Google Patents

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Abstract

本发明的目的在于提供一种可以维持作为夹层玻璃用中间膜的基本性能，同时红外线遮蔽性优异，而且即使吸湿后，中间膜部也不会发生白化的夹层玻璃用着色中间膜和使用该着色中间膜的夹层玻璃。本发明的夹层玻璃用着色中间膜包含树脂组合物，所述树脂组合物含有聚乙烯醇缩醛树脂、着色剂和红外线遮蔽剂，其中，树脂组合物中还含有相对于100重量份聚乙烯醇缩醛树脂为5重量份以下比例的磷酸酯化合物。

Description

夹层玻璃用着色中间膜和夹层玻璃
技术领域
本发明涉及夹层玻璃用着色中间膜和使用该夹层玻璃用着色中间膜的夹层玻璃。
背景技术
目前，在至少两块玻璃板之间夹持由聚乙烯醇缩丁醛树脂制成的中间膜的夹层玻璃由于透明性、耐气候性、粘结性和耐击穿性(penetration resistance)优异，而且具有作为基本性能的玻璃碎片不易四处飞溅这样的性能，因此被广泛使用于例如汽车或建筑物的窗玻璃。
再者，为了提高夹层玻璃的美观性，使用了使聚乙烯醇缩醛树脂含有着色剂的着色中间膜的夹层玻璃也被广泛使用。
但是，将着色中间膜置于湿度高的环境中时，产生白化，并且着色中间膜本来的颜色有可能变白。再者，还期望着色中间膜的透明性高，但在光线透过率超过50％的着色中间膜中，存在即使稍微白化，变色也很显眼的问题。因此，期望开发出一种防止着色中间膜的白化并能够维持着色中间膜本来颜色的夹层玻璃用着色中间膜和使用了该着色中间膜的夹层玻璃。
发明内容
发明要解决的问题
本发明的目的在于提供一种夹层玻璃用着色中间膜和使用该着色中间膜的夹层玻璃，所述夹层玻璃用着色中间膜可以维持作为夹层玻璃用中间膜的基本性能，同时红外线遮蔽性优异，而且即使吸湿后中间膜部也不会发生白化。本发明的其它目的在于提供一种着色中间膜和使用该着色中间膜的夹层玻璃，所述着色中间膜即使透明性很高，仍能够防止白化，并持续保持本来的色调，而且可以维持低的红外线透过率。
解决问题的方法
本发明人等为了达到上述目的而进行了悉心研究的结果发现：在包括含有聚乙烯醇缩醛树脂、着色剂和红外线遮蔽剂的树脂组合物的夹层玻璃用着色中间膜中，通过使树脂组合物中进一步含有相对于100重量份聚乙烯醇缩醛树脂为5重量份以下比例的磷酸酯化合物，能够一举解决上述的课题，而且经过反复研讨完成了本发明。
即，本发明涉及
(1)一种夹层玻璃用着色中间膜，其包含树脂组合物，所述树脂组合物含有聚乙烯醇缩醛树脂、着色剂和红外线遮蔽剂，其中，树脂组合物中还含有相对于100重量份聚乙烯醇缩醛树脂为5重量份以下比例的磷酸酯化合物；
(2)按照上述(1)所述的夹层玻璃用着色中间膜，其中，磷酸酯化合物为磷酸三烷基酯、磷酸三烷氧基烷基酯、磷酸三芳基酯或磷酸烷基-芳基酯；
(3)按照上述(1)所述的夹层玻璃用着色中间膜，其中，磷酸酯化合物是磷酸三辛酯、磷酸三异丙酯、磷酸三丁氧基乙酯、磷酸三甲苯酯或磷酸异癸基苯酯；
(4)按照(1)～(3)中任一项所述的夹层玻璃用着色中间膜，其中，磷酸酯化合物的含量相对于100重量份聚乙烯醇缩醛树脂为0.001～5重量％；以及
(5)一种夹层玻璃，其中，将(1)～(4)中任一项所述的夹层玻璃用着色中间膜夹在至少一对玻璃之间。
发明效果
本发明的夹层玻璃用着色中间膜和使用该着色中间膜的夹层玻璃，在维持作为夹层玻璃用中间膜或夹层玻璃的基本性能的同时，红外线遮蔽性优异，并且具有不发生白化的效果。再者，本发明的夹层玻璃用着色中间膜和使用该着色中间膜的夹层玻璃，即使透明性高，红外线遮蔽性也优异，而且具有能够防止白化并持续保持本来色调的效果。
具体实施方式
本发明的夹层玻璃用着色中间膜包含树脂组合物，所述树脂组合物含有聚乙烯醇缩醛树脂、着色剂和红外线遮蔽剂，其特征在于，树脂组合物中还含有相对于100重量份聚乙烯醇缩醛树脂为5重量份以下比例的磷酸酯化合物。
作为在本发明中使用的磷酸酯化合物，例如举出，磷酸三烷基酯、磷酸三烷氧基烷基酯、磷酸三烯丙酯、磷酸烷基-烯丙基酯等，这里所谓“烷基”是指碳原子数1～12的烷基，所谓“烯丙基”是指任选用取代基取代的芳香族烃基(例如，用碳原子数1～4的低级烷基、碳原子数1～4的低级烷氧基等取代基取代的苯基)。作为上述磷酸酯化合物的具体例子，例如举出，磷酸三辛酯、磷酸三异丙酯、磷酸三(丁氧基乙酯)、磷酸三甲苯酯或磷酸异癸基-苯基酯等。
上述磷酸酯化合物的含量相对于100重量份聚乙烯醇缩醛树脂为5重量份以下，通常为0.001～5重量份。
作为本发明使用的聚乙烯醇缩醛树脂，优选平均缩醛化度为40～75摩尔％。不足40摩尔％时，与增塑剂的相溶性降低，难以混合确保耐击穿性所需要的量的增塑剂。超过75摩尔％时，得到的夹层玻璃用着色中间膜的机械强度降低，同时，为了得到树脂，需要较长的反应时间，在工艺上是不优选的。更优选60～75摩尔％，更进一步优选64～71摩尔％。
另外，上述聚乙烯醇缩醛树脂与增塑剂一起用作增塑聚乙烯醇缩醛树脂。
上述增塑聚乙烯醇缩醛树脂中，优选乙酸乙烯酯成分为30摩尔％以下。超过30摩尔％时，在制造树脂时，容易引起结块(blocking)，制造困难。优选19摩尔％以下。
上述增塑聚乙烯醇缩醛树脂包含乙烯醇缩醛成分、乙烯醇成分和乙酸乙烯酯成分，它们的各成分量例如可以基于JIS K6728“聚乙烯醇缩丁醛试验方法”或核磁共振法(NMR)进行测定。
在上述聚乙烯醇缩醛树脂为除聚乙烯醇缩丁醛树脂以外的情况下，测定乙烯醇成分量和乙酸乙烯酯成分量，从100中减去上述两成分量可以算出剩余的乙烯醇缩醛成分量。
上述聚乙烯醇缩醛树脂可以按照以往公知的方法制造。例如举出如下所述的方法等，将聚乙烯醇溶解于温水中，保持得到的水溶液为规定的温度例如0～95℃，优选10～20℃，添加所需要的酸催化剂和醛，边搅拌边使之进行缩醛化反应。接着，使反应温度提高至70℃，进行熟化，使反应结束，然后，进行中和、水洗和干燥，得到聚乙烯醇缩醛树脂的粉末。
上述作为原料的聚乙烯醇，优选平均聚合度为500～5000，更优选平均聚合度为1000～2500。不足500时，有时得到的夹层玻璃的耐击穿性降低。超过5000时，有时难以成形树脂膜，而且树脂膜的强度有时过强。
优选将得到的聚乙烯醇缩醛树脂的乙酸乙烯酯成分设定为30摩尔％以下，，为此，上述乙烯醇的皂化度优选70摩尔％以上。不足70摩尔％时，有时树脂的透明性或耐热性降低，另外，反应性也降低。更优选95摩尔％以上。
上述聚乙烯醇的平均聚合度和皂化度例如可以按照JIS K 6726“聚乙烯醇试验方法”进行测定。作为上述醛，优选碳原子数3～10的醛。碳原子数不足3时，有时得不到充分的树脂膜的成型性。超过10时，缩醛化的反应性降低，而且在反应中也容易产生树脂成块，难以进行树脂的合成。
作为上述醛，没有特别限定，例如举出，丙醛、正丁醛、异丁醛、戊醛、正己醛、2-乙基丁醛、正庚醛、正辛醛、正壬醛、正癸醛、苯甲醛、肉桂醛等脂肪族、芳香族、脂环族醛等。优选碳原子数4～8的正丁醛、正己醛、2-乙基丁醛、正辛醛。优选碳原子数为4的正丁醛，因为通过使用由正丁醛得到的聚乙烯醇缩醛树脂，各树脂膜的粘接强度增强、耐气候性也优异而且树脂的制造变得容易。它们既可以单独使用也可以同时使用两种以上。
作为在本发明中使用的红外线遮蔽剂，例如举出金属颗粒或有机红外线吸收剂。
作为上述金属颗粒，举出例如Sn、Ti、Si、Zn、Zr、Fe、Al、Cr、Co、Ce、In、Ni、Ag、Cu、Pt、Mn、Ta、W、V等以及Mo等各种金属；例如SnO2、TiO2、SiO2、ZrO2、ZnO、Fe2O3、Al2O3、FeO、Cr2O3、CeO2、In2O3、NiO、MnO、CuO等各种氧化物；例如TiN、AlN等氮化物或氮氧化物；例如ZnS等硫化物；例如9wt％Sb2O3-SnO2(ATO“住友大阪Cement公司制造”、F-SnO2等掺杂物；以及例如SnO2-10wt％Sb2O3、In2O3-5wt％SnO2(ITO)“三菱Materials公司制造”等复合物等。其中，ATO或ITO具备作为汽车用途的主要条件而特别优选。
上述红外线遮蔽剂的含量随着红外线遮蔽剂的种类的不同而不同，但通常相对于100重量份聚乙烯醇缩醛树脂为0.001～10重量份。
作为在本发明中使用的着色剂，没有特别限制，使用着色调色剂、颜料、染料等被广泛使用的材料。例如作为着色调色剂，举出绿、黑、蓝、红等的调色剂，它们可以单独或混合使用。
再者，作为颜料，例如举出，碳黑、钛白等无机颜料、硝基、亚硝基类颜料、偶氮类颜料、酞菁类颜料等；作为染料，举出偶氮类染料、蒽醌类染料、酞菁类染料等。
上述着色剂的含量没有特别限定，可以是夹层玻璃用着色中间膜通常使用的程度的量，可以根据目的颜色适宜决定。
本发明的树脂组合物除上述成分以外，还可以含有例如紫外线吸收剂、增塑剂、抗氧剂、光稳定剂、表面活性剂等公知的添加剂。
作为上述紫外线吸收剂，例如举出，2-(2’-羟基-5’-甲基苯基)苯并三唑、2-(2’-羟基-3’，5’-二叔丁基苯基)苯并三唑、2-(2’-羟基-3’-叔丁基-5’-甲基苯基)-5-氯苯并三唑、2-(2’-羟基-3’，5’-二叔丁基苯基)-5-氯苯并三唑、2-(2’-羟基-3’，5’-二叔戊基苯基)苯并三唑等苯并三唑类衍生物；例如举出，2，4-二羟基二苯甲酮、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、2-羟基-4-辛氧基二苯甲酮、2-羟基-4-十二烷氧基二苯甲酮、2，2’-二羟基-4-甲氧基二苯甲酮、2，2’-二羟基-4，4’-二甲氧基二苯甲酮、2-羟基-4-甲氧基-5-磺基二苯甲酮等二苯甲酮类衍生物；例如举出，2-乙基己基-2-氰基-3，3’-二苯基丙烯酸酯、乙基-2-氰基-3，3’-二苯基丙烯酸酯等氰基丙烯酸酯类衍生物等。
作为上述增塑剂，使用这种中间膜所使用的公知的增塑剂，例如一元酸酯、多元酸酯等有机酯类增塑剂等。
在上述一元酸酯中，优选例如通过二缩三乙二醇与丁酸、异丁酸、己酸、2-乙基丁酸、庚酸、正辛酸、2-乙基己酸、壬酸(正壬酸)、癸酸等有机酸的反应得到的二醇类酯。除此之外，还使用三缩四乙二醇、二缩三丙二醇和上述有机酸的酯。
作为上述多元酸酯，优选例如己二酸、癸二酸、壬二酸等有机酸和碳原子数4～8的直链或支链状醇的酯。
作为上述有机酯类增塑剂的具体例子，优选使用二缩三乙二醇二(2-乙基丁酸酯)、二缩三乙二醇二(2-乙基己酸酯)、二缩三乙二醇二辛酸酯、二缩三乙二醇二正辛酸酯、二缩三乙二醇二正庚酸酯、三缩四乙二醇二正庚酸酯、以及癸二酸二丁酯、壬二酸二辛酯、二丁基卡必醇己二酸酯。
除此之外，以下的物质也可以用作增塑剂，乙二醇二(2-乙基丁酸酯)、1，3-丙二醇二(2-乙基丁酸酯)、1，4-丙二醇二(2-乙基丁酸酯)、1，4-丁二醇二(2-乙基丁酸酯)、1，2-丁二醇二(2-乙基丁酸酯)、一缩二乙二醇二(2-乙基丁酸酯)、一缩二乙二醇二(2-乙基己酸酯)、一缩二丙二醇二(2-乙基丁酸酯)、二缩三乙二醇二(2-乙基戊酸酯)、三缩四乙二醇二(2-乙基丁酸酯)、一缩二乙二醇二己酸酯等。
作为上述增塑剂量，相对于聚乙烯醇缩醛树脂100重量份，优选20～70重量份，更优选40～60重量份。不足20重量份时，得到的夹层玻璃的耐击穿性有时降低；超过70重量份时，增塑剂渗出，光学变形增大，树脂膜的透明性或粘结性降低。
作为上述抗氧剂，没有特别限定，作为苯酚类抗氧剂，例如叔丁基羟基甲苯(BHT)(住友化学公司制“Sumilizer BHT(商品名)”)、四[亚甲基-3-(3’-5’-二叔丁基-4’-羟基苯基)丙酸酯]甲烷(Irganox 1010、Ciba-Geigy公司制)等。
作为上述光稳定剂，举出受阻胺类的光稳定剂，例如旭电化公司制造的“Adeka Stab LA-57(商品名)”等。
作为上述表面活性剂，例如举出月桂基硫酸钠、烷基苯磺酸等。
(制造方法)
本发明的夹层玻璃用着色中间膜的制造方法，没有特别限定，将规定量的着色剂、红外线遮蔽剂和磷酸酯化合物、根据需要的其它添加剂添加于聚乙烯醇缩醛树脂中，使它们均匀混练后，利用挤出法、压延法、压制法、流延法、吹塑法等制成片状，成型树脂膜，将该树脂膜作为着色中间膜。
考虑到作为夹层玻璃的最小限度所需要的耐击穿性或耐气候性，本发明的夹层玻璃用着色中间膜的整体膜厚在实用上与一般夹层玻璃用着色中间膜的膜厚一样，通常优选0.3～1.6mm的范围。
作为上述夹层玻璃所使用的玻璃板，不仅可以使用无机透明玻璃板，还可以使用聚碳酸酯板、聚甲基丙烯酸甲酯板等有机透明玻璃板。
作为上述无机透明玻璃板的种类，没有特别限定，举出浮法玻璃、磨光玻璃、图案玻璃、嵌网玻璃、嵌线玻璃、热线吸收玻璃、着色的玻璃等各种无机玻璃等，它们既可以单独使用也可以同时使用两种类以上。再者，也可以是层压无机透明玻璃板和有机透明玻璃板的玻璃。再者，玻璃的厚度可以根据用途适宜选择，并没有特别限制。
为了制造本发明的夹层玻璃，采用通常的夹层玻璃的制法。例如，将由用上述方法成型的树脂膜制成的着色中间膜夹于两块透明的玻璃板之间，将它们装入胶皮袋中，边减压抽吸，边在约70～110℃下进行预粘接，接着，使用高压釜或利用压合机，在约120～150℃下，以约10～15kg/cm2的压力进行正式粘接，制造本发明的夹层玻璃。
再者，在夹层玻璃的制造方法中，使增塑化的聚乙烯醇缩醛树脂制膜形成的上述着色中间膜夹在至少一对玻璃板之间，在减压下进行抽吸脱气，同时，在温度60～100℃下进行加热压合。更具体地，将玻璃板/着色中间膜/玻璃板的叠层体装入胶皮袋中，例如在高压釜中，在-500--700mmHg左右的减压下，边进行抽吸脱气边在约60～100℃的温度和1～10kg/cm2左右的压力下加热压合10～30分钟左右，同时进行脱气和粘接。
关于上述制造方法，如上所述，将加热压着时的温度限定在60～100℃的范围，通过将压合压力、压合时间和抽吸脱气时的减压度等各条件适当设定在上述程度的范围内，可以调整着色中间膜和玻璃的粘接力落入到期望的适当范围内。
实施例
以下，列举出实施例更详细地说明本发明，但本发明并不限定于这些实施例。
(实施例1～6和比较例)
向100重量份聚乙烯醇缩丁醛树脂中，添加在10重量份二缩三乙二醇二(乙基己酸酯)(3GO)中分散0.28重量份锡掺杂氧化铟(ITO)和0.014重量份磷酸三辛酯得到的增塑剂分散液、另外准备的29重量份二缩三乙二醇(二乙基己酸酯)(3GO)、下述表1中记载的量的着色调色剂(使用色的种类如表记载)、抗氧剂、紫外线吸收剂，用三辊机混合。通过热压成型得到的混合物，得到0.76mm的聚乙烯醇缩丁醛树脂薄膜(着色中间膜)。
表1
  实施例No.   树脂(PVB)   增塑剂(3GO)   抗氧剂(BHT)   紫外线吸收剂   防静电剂   红外线遮蔽材料(ITO)   磷酸酯   着色调色剂(注)
1 100 39 0.4 0.4 0.3 0.28 0.014   0.099(绿+黑)
2 100 39 0.84 0.84 0.32 0.28 0.014   0.099(绿+黑)
3 100 39 0.4 0.4 0.3 0.28 0.014   0.08(黑+蓝+红)
4 100 39 0.84 0.84 0.32 0.28 0.014   0.08(黑+蓝+红)
5 100 39 0.4 0.4 0.3 0.28 0.014   0.679(黑+蓝+红)
6 100 39 0.84 0.84 0.32 0.28 0.014   0.679(黑+蓝+红)
比较例 100 39 0.2 0.2 0.3 0 0   0.703(黑+蓝+红)
(注)绿为绿色调色剂、黑为黑色调色剂、蓝为蓝色调色剂、红为红色调色剂
(试验例)
按照下述试验方法，直接求出在上述实施例1～6和比较例中得到的聚乙烯醇缩丁醛树脂片的雾度值，或将该薄膜夹于洁净的玻璃之间求出雾度值，同时，求出该树脂片的光线透过率等。试验结果如下述表2和3所示。
(试验方法)
1.雾度值的测定：
将着色中间膜直接或夹于光亮的玻璃中间浸渍于23℃的水中，在24小时后，使用积分式浊度计测定。
2.光线透过率的测定：
对得到的夹层玻璃，进行下述的测定和评价。
用分光光度计(340型自记录、日立制作所制)测定波长340～2100nm之间的透过率，根据JIS R3106，求出可见光透过率、日照透过率Ts2100、色调等。

Claims (5)

1.一种夹层玻璃用着色中间膜，其包含树脂组合物，所述树脂组合物含有聚乙烯醇缩醛树脂、着色剂和红外线遮蔽剂，其中，树脂组合物中还含有相对于100重量份聚乙烯醇缩醛树脂为5重量份以下比例的磷酸酯化合物。
2.按照权利要求1所述的夹层玻璃用着色中间膜，其中，磷酸酯化合物为磷酸三烷基酯、磷酸三烷氧基烷基酯、磷酸三芳基酯或磷酸烷基-芳基酯。
3.按照权利要求1所述的夹层玻璃用着色中间膜，其中，磷酸酯化合物是磷酸三辛酯、磷酸三异丙酯、磷酸三丁氧基乙酯、磷酸三甲苯酯或磷酸异癸基-苯基酯。
4.按照权利要求1～3中任一项所述的夹层玻璃用着色中间膜，其中，磷酸酯化合物的含量相对于100重量份聚乙烯醇缩醛树脂为0.001～5重量％。
5.一种夹层玻璃，其中，将权利要求1～4中任一项所述的夹层玻璃用着色中间膜夹在至少一对玻璃之间。
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