CN102317229B - 夹层玻璃用中间膜及夹层玻璃 - Google Patents
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Abstract
本发明的目的在于提供10～60℃的宽温度范围的综合性隔音性能优异的夹层玻璃用中间膜。本发明的夹层玻璃用中间膜是依次层叠了含有聚乙烯醇缩醛树脂和增塑剂的隔音层1、中间层及隔音层2的夹层玻璃用中间膜，所述隔音层1中的增塑剂相对聚乙烯醇缩醛树脂100重量份的含量与所述隔音层2中的增塑剂相对聚乙烯醇缩醛树脂100重量份的含量之差为5～60重量份，所述隔音层1及所述隔音层2所含的聚乙烯醇缩醛树脂的乙酰基量比所述中间层所含的聚乙烯醇缩醛树脂的乙酰基量多。
Description
技术领域
本发明涉及10～60℃宽温度范围的综合性隔音性能优异的夹层玻璃用中间膜。
背景技术
夹层玻璃由于即便受到外部冲击破损，玻璃碎片也很少飞散，因而安全性高。因此，被作为汽车等的车辆、飞机、建筑物等窗玻璃等而广泛使用。作为夹层玻璃，可列举出例如，使含有聚乙烯醇缩丁醛树脂等聚乙烯醇缩醛树脂和增塑剂的夹层玻璃用中间膜介于至少一对玻璃板间，并层叠、一体化而成的夹层玻璃等。
近年来，为了使夹层玻璃轻量化，研究了使夹层玻璃的厚度变薄。但是，使夹层玻璃的厚度变薄时，有隔音性下降的问题。将这样的夹层玻璃用作汽车等前风挡玻璃时，无法充分得到风摩擦音、刮水器的驱动音等2000～5000Hz左右的音域的隔音性。
对于这样的问题，例如专利文献1中公开了，将相对于聚乙烯醇缩醛树脂配合了大量的增塑剂的中间层用2层保护层夹持而成的夹层玻璃用中间膜，该2层保护层中配合有与中间层所含的聚乙烯醇缩醛树脂相比较乙酰基量少的聚乙烯醇缩醛树脂和相对该聚乙烯醇缩醛树脂为少量的增塑剂。认为这样的夹层玻璃用中间膜能够发挥高的隔音性能。
使用专利文献1记载的夹层玻璃用中间膜的夹层玻璃，确实在25℃左右的常温区域可以发挥极高的隔音性能。然而，汽车等的使用环境通常为10～60℃这样的宽广的温度范围，在这样的宽温度范围的综合性的隔音性能方面存在不充分的问题。
先行技術文献
专利文献
专利文献1：日本特开2004-075501号公报
发明内容
发明要解决的问题
本发明的目的在于提供10～60℃的宽温度范围的综合性隔音性能优异的夹层玻璃用中间膜。
用于解决问题的方案
本发明是依次层叠了含有聚乙烯醇缩醛树脂和增塑剂的隔音层1、中间层及隔音层2的夹层玻璃用中间膜，所述隔音层1中的增塑剂相对聚乙烯醇缩醛树脂100重量份的含量与所述隔音层2中的增塑剂相对聚乙烯醇缩醛树脂100重量份的含量之差为5～60重量份，所述隔音层1及所述隔音层2所含的聚乙烯醇缩醛树脂的乙酰基量比所述中间层所含的聚乙烯醇缩醛树脂的乙酰基量多。
以下对本发明进行详述。
本发明人对专利文献1记载的夹层玻璃用中间膜在宽温度范围的综合性隔音性能方面不充分的原因进行了研究。并且发现，专利文献1记载的夹层玻璃用中间膜中，在来自中间层的隔音性能的峰、与来自保护层的隔音性能的峰之间存在隔音性能的谷，在与该谷相对应的温度区域下隔音性能变为不充分。
本发明人进一步精心研究的结果发现，通过在2层隔音层中使用与中间层所含的聚乙烯醇缩醛树脂相比较乙酰基量多的聚乙烯醇缩醛树脂，并对增塑剂的含量设定一定以上的差值，能够在10～60℃这样的幅度宽的温度范围中发挥高的隔音性能。另一方面，这样将增塑剂的含量大的隔音层进行层叠时，增塑剂容易向消除浓度差的方向移动。因此，通过在2层的隔音层之间配置由乙酰基量少的聚乙烯醇缩醛树脂形成的中间层，还可以防止该2层的隔音层之间的增塑剂的移动。
本发明的夹层玻璃用中间膜中，依次层叠有隔音层1、中间层及隔音层2。
上述隔音层1及隔音层2含有聚乙烯醇缩醛树脂(以下也称为“聚乙烯醇缩醛树脂A”)和增塑剂。
聚乙烯醇缩醛树脂A没有特别限定，优选缩醛基的碳数为3或4的聚乙烯醇缩醛树脂，更优选缩醛基的碳数为3或4、且乙酰基量为30mol％以下，平均聚合度为500～5000的聚乙烯醇缩醛树脂。
上述聚乙烯醇缩醛树脂A所含的缩醛基的碳数优选3或4。即，制造上述聚乙烯醇缩醛树脂A时使用的醛优选碳数为3或4的醛。上述聚乙烯醇缩醛树脂A所含的缩醛基的碳数小于3时，可能无法得到充分的隔音性能。其中，上述聚乙烯醇缩醛树脂A优选用碳数为4的正丁醛进行丁缩醛化而成的聚乙烯醇缩丁醛树脂。
上述碳数为3或4的醛，可举出例如，丙醛、正丁醛、异丁醛等。其中，优选正丁醛。上述醛可以单独使用，也可以并用2种以上。
上述聚乙烯醇缩醛树脂A的乙酰基量的优选的上限为30mol％。上述聚乙烯醇缩醛树脂A的乙酰基量超过30mol％时，上述聚乙烯醇和醛的反应性显著下降，所以有时聚乙烯醇缩醛树脂的制造变困难。上述聚乙烯醇缩醛树脂A的乙酰基量优选的下限为3mol％，优选的上限为25mol％，更优选的下限为6mol％，进一步优选的上限为21mol％。
上述乙酰基量可以基于例如，JIS K6728“聚乙烯醇缩丁醛试验方法”进行测定。
上述聚乙烯醇缩醛树脂A的平均聚合度的优选的下限为500，优选的上限为5000。上述聚乙烯醇缩醛树脂A的平均聚合度小于500时，夹层玻璃的耐贯通性会下降。上述聚乙烯醇缩醛树脂A的平均聚合度超过5000时，有时夹层玻璃用中间膜的成形变困难。上述聚乙烯醇缩醛树脂A的平均聚合度更优选的下限为800，更优选的上限为3000，进一步优选的下限为1500，进一步优选的上限为2700。
上述聚乙烯醇缩醛树脂A通过利用醛对聚乙烯醇进行缩醛化来制造。
上述聚乙烯醇通过对聚乙酸乙烯酯进行皂化来制造。
上述聚乙烯醇的皂化度的优选的下限为70mol％，优选的上限为99.8mol％。
上述聚乙烯醇的平均聚合度的优选的下限为500，优选的上限为5000。上述聚乙烯醇的平均聚合度小于500时，夹层玻璃的耐贯通性会下降。上述聚乙烯醇的平均聚合度超过5000时，有时夹层玻璃用中间膜的成形变困难。上述聚乙烯醇的平均聚合度更优选的下限为800，更优选的上限为3000，进一步优选的下限为1500，进一步优选的上限为2700。
上述聚乙烯醇缩醛树脂A的羟基量的优选的上限为35mol％。上述聚乙烯醇缩醛树脂A的羟基量超过35mol％时，成形夹层玻璃用中间膜会变困难。上述聚乙烯醇缩醛树脂A的羟基量的优选的下限为15mol％，更优选的上限为30mol％。
上述羟基量可以基于例如，JIS K6728“聚乙烯醇缩丁醛试验方法”进行测定。
上述增塑剂没有特别限制，可举出例如，一元有机酸酯、多元有机酸酯等有机酯增塑剂、有机磷酸增塑剂、有机亚磷酸增塑剂等磷酸增塑剂等。
上述一元有机酸酯没有特别限定，可举出例如，三甘醇、四甘醇、三丙二醇等二醇、与丁酸、异丁酸、己酸、2-乙基丁酸、庚酸、正辛酸、2-乙基己酸、壬酸(正壬酸)、癸酸等一元有机酸之间的反应得到的二醇酯等。
上述多元有机酸酯没有特别的限定，可举出例如、己二酸、癸二酸、壬二酸等多元有机酸、与碳数4～8的具有直链或支链结构的醇的酯化合物。
上述有机酯增塑剂没有特别限定，可举出例如，三甘醇二-2-乙基丁酸酯、三甘醇二-2-乙基己酸酯、三甘醇二辛酸酯、三甘醇二-正辛酸酯、三甘醇二-正庚酸酯、四甘醇二-正庚酸酯、癸二酸二丁酯、壬二酸二辛酯、二丁基卡必醇己二酸酯、甘醇二-2-乙基丁酸酯、1，3-丙二醇二-2-乙基丁酸酯、1，4-丁二醇二-2-乙基丁酸酯、二甘醇二-2-乙基丁酸酯、二甘醇二-2-乙基己酸酯、二丙二醇二-2-乙基丁酸酯、三甘醇二-2-乙基戊酸酯、四甘醇二-2-乙基丁酸酯、二甘醇二辛酸酯、四甘醇二-正庚酸酯、三甘醇二-2-乙基丁酸酯、三甘醇二庚酸酯、四甘醇二庚酸酯、己二酸二己酯、己二酸二辛酯、己二酸己基环己酯、己二酸二异壬基酯、己二酸庚基壬基酯、癸二酸二丁酯等。
上述有机磷酸增塑剂没有特别限制，可举出例如，三丁氧基乙基磷酸酯、异癸基苯基磷酸酯、三异丙基磷酸酯等。
上述增塑剂优选选自己二酸二己酯(DHA)、三甘醇二-2-乙基己酸酯(3GO)、四甘醇二-2-乙基己酸酯(4GO)、三甘醇二-2-乙基丁酸酯(3GH)、四甘醇二-2-乙基丁酸酯(4GH)、四甘醇二-正庚酸酯(4G7)及三甘醇二-正庚酸酯(3G7)组成的组中的至少1种。其中，从难以水解的角度考虑，更优选三甘醇二-2-乙基己酸酯(3GO)、三甘醇二-2-乙基丁酸酯(3GH)、四甘醇二-2-乙基己酸酯(4GO)、己二酸二己酯(DHA)，进一步优选三甘醇二-2-乙基己酸酯(3GO)。
上述隔音层1及隔音层2的增塑剂的含量，相对于上述聚乙烯醇缩醛树脂A100重量份优选的下限为20重量份，优选的上限为90重量份。上述隔音层1及隔音层2的增塑剂的含量小于20重量份时，有时层形状的形成变困难，超过90重量份时，增塑剂渗出，或者操作变困难。上述隔音层1及隔音层2的增塑剂的含量更优选的上限为80重量份，进一步优选的上限为70重量份。
上述隔音层1中的增塑剂相对于聚乙烯醇缩醛树脂A100重量份的含量与上述隔音层2中的增塑剂相对于聚乙烯醇缩醛树脂A100重量份的含量之差的下限为5重量份，上限为60重量份。上述增塑剂的含量之差在该范围内时，可以在10～60℃的宽温度范围发挥综合性高的隔音性能。上述增塑剂的含量之差优选的下限为10重量份，更优选的下限为20重量份，特别优选的下限为30重量份。上述增塑剂的含量之差优选的上限为55重量份，更优选的上限为50重量份。
上述隔音层1中的增塑剂相对于聚乙烯醇缩醛树脂100重量份的含量与上述隔音层2中的增塑剂相对于聚乙烯醇缩醛树脂100重量份的含量中的至少一方优选比上述中间层中的增塑剂相对于聚乙烯醇缩醛树脂100重量份的含量多。
上述中间层含有聚乙烯醇缩醛树脂(以下也称为“聚乙烯醇缩醛树脂B”。)和增塑剂。
上述聚乙烯醇缩醛树脂B没有特别限定，但优选缩醛基的碳数为3或4的聚乙烯醇缩醛树脂，更优选缩醛基的碳数为3或4，且缩醛化度为60～85mol％、乙酰基量为10mol％以下的聚乙烯醇缩醛树脂。
上述聚乙烯醇缩醛树脂B所含的缩醛基的碳数没有特别限定，但优选3或4。即，制造上述聚乙烯醇缩醛树脂B时使用的醛没有特别的限定，可以使用与在上述聚乙烯醇缩醛树脂A中使用的醛同样的醛。其中，上述聚乙烯醇缩醛树脂B优选用碳数为4的正丁醛进行丁缩醛化后的聚乙烯醇缩丁醛树脂。
上述聚乙烯醇缩醛树脂B的乙酰基量比上述聚乙烯醇缩醛树脂A的乙酰基量少。上述聚乙烯醇缩醛树脂B的乙酰基量比上述聚乙烯醇缩醛树脂A的乙酰基量多时，增塑剂容易从隔音层1、隔音层2向中间层移动，无法维持上述隔音层1与隔音层2的增塑剂的含量差。
本发明具有如下的要件1：上述隔音层所含的聚乙烯醇缩醛树脂的乙酰基量比上述中间层所含的聚乙烯醇缩醛树脂的乙酰基量多。通过具有上述要件1，上述隔音层中的增塑剂相对于聚乙烯醇缩醛树脂100重量份的含量即便与上述中间层中的增塑剂相对于聚乙烯醇缩醛树脂100重量份的含量相同，来自上述隔音层的隔音性能的峰与来自上述中间层的隔音性能的峰的位置也不同。
另外，本发明具有如下的要件2：上述隔音层1中的增塑剂相对于聚乙烯醇缩醛树脂100重量份的含量与上述隔音层2中的增塑剂相对于聚乙烯醇缩醛树脂100重量份的含量之差为5～60重量份。通过具有上述要件2，从而来自上述隔音层1的隔音性能的峰与来自上述隔音层2的隔音性能的峰的位置不同。
具有上述要件1和要件2的本发明的夹层玻璃用中间膜由于得到了分别来自上述隔音层1、隔音层2及中间层的隔音性能的峰，因此10～60℃的宽温度范围的综合性隔音性能优异。
需要说明的是，即使分别来自上述隔音层1、隔音层2及中间层的隔音性能的峰的一部分重复，隔音性能的绝对值也提高，因此可以得到10～60℃的宽温度范围的综合性隔音性能优异的夹层玻璃用中间膜。
上述聚乙烯醇缩醛树脂B的乙酰基量与上述聚乙烯醇缩醛树脂A的乙酰基量之差没有特别限定，但优选的下限为5mol％，更优选的下限为10mol％。上述聚乙烯醇缩醛树脂B的乙酰基量与上述聚乙烯醇缩醛树脂A的乙酰基量之差的上限没有特别限定，但优选的上限为30mol％，更优选的上限为20mol％。
上述聚乙烯醇缩醛树脂B的乙酰基量优选为10mol％以下。乙酰基量超过10mol％时，有时无法充分得到夹层玻璃用中间膜的强度。上述乙酰基量更优选的上限为8mol％，进一步优选的上限为6mol％，特别优选的上限为1mol％。
上述乙酰基量可以基于例如JIS K6728“聚乙烯醇缩丁醛试验方法”进行测定。
上述聚乙烯醇缩醛树脂B的缩醛化度的优选的下限为60mol％，优选的上限为85mol％。缩醛化度为60～85mol％的范围内的聚乙烯醇缩醛树脂与增塑剂的相容性低，通过使用含有这样的聚乙烯醇缩醛树脂B的中间层，可以防止增塑剂从隔音层1、隔音层2向中间层移动，维持上述隔音层1和隔音层2的增塑剂的含量差。上述聚乙烯醇缩醛树脂B的缩醛化度小于60mol％时，上述中间层的耐湿性会降低。上述聚乙烯醇缩醛树脂B的缩醛化度超过85mol％时，隔音层1、隔音层2所含的增塑剂会向中间层移动。上述聚乙烯醇缩醛树脂B的缩醛化度更优选的下限为62mol％、更优选的上限为80mol％，进一步优选的下限为65mol％，进一步优选的上限为75mol％。
上述缩醛化度可以基于例如JIS K6728“聚乙烯醇缩丁醛试验方法”进行测定。
上述聚乙烯醇缩醛树脂B通过利用醛对聚乙烯醇进行缩醛化来制造。
上述聚乙烯醇通过对聚乙酸乙烯酯进行皂化来制造。
上述聚乙烯醇的皂化度的优选的下限为90mol％，优选的上限为99.8mol％。
上述聚乙烯醇的平均聚合度的优选的下限为500，优选的上限为5000。上述聚乙烯醇的平均聚合度小于500时，有时夹层玻璃的耐贯通性会降低。上述聚乙烯醇的平均聚合度超过5000时，夹层玻璃用中间膜的成形变困难。上述聚乙烯醇的平均聚合度更优选的下限为800，更优选的上限为3000，进一步优选的下限为1500，进一步优选的上限为2700。
上述中间层使用的增塑剂可以使用上述的隔音层1、隔音层2中使用的增塑剂。上述中间层中使用的增塑剂与上述隔音层1、隔音层2中使用的增塑剂，可以相同，也可以不同。
上述中间层中的增塑剂的含量，相对于上述聚乙烯醇缩醛树脂B 100重量份的优选的下限为25重量份、优选的上限为50重量份。上述中间层中的增塑剂的含量小于25重量份时，夹层玻璃的耐贯通性会显著下降。上述中间层中的增塑剂的含量超过50重量份时，有时增塑剂会从上述中间层向隔音层1、隔音层2移动。上述中间层中的增塑剂的含量的优选的下限为30重量份，优选的上限为40重量份。
本发明的夹层玻璃用中间膜只要是至少依次层叠有隔音层1、中间层及隔音层2的层叠体即可，在中间层与隔音层1之间、中间层与隔音层2之间、或在隔音层1、隔音层2的外侧，还可以具有其他的树脂层。
其中，为了使本发明的夹层玻璃用中间膜的耐贯通性提高，或者防止从隔音层1、隔音层2渗出增塑剂，优选在隔音层1、隔音层2的外侧具有表面保护层1、表面保护层2。
在上述隔音层1的与中间层侧相反的一侧的面具有表面保护层1的夹层玻璃用中间膜也是本发明之一。
在上述隔音层2的与中间层侧相反的一侧的面具有表面保护层2的夹层玻璃用中间膜也是本发明之一。
在上述隔音层1的与中间层侧相反的一侧的面具有表面保护层1，且在上述隔音层2的与中间层侧相反的一侧的面具有表面保护层2的夹层玻璃用中间膜也是本发明之一。
上述表面保护层1及表面保护层2优选含有聚乙烯醇缩醛树脂(以下也称为“聚乙烯醇缩醛树脂C”。)和增塑剂。
上述聚乙烯醇缩醛树脂C没有特别限定，优选缩醛基的碳数为3或4的聚乙烯醇缩醛树脂，更优选缩醛基的碳数为3或4，且缩醛化度为60～85mol％、乙酰基量为10mol％以下的聚乙烯醇缩醛树脂。
上述聚乙烯醇缩醛树脂C所含的缩醛基的碳数没有特别限定，优选为3或4。即，制造上述聚乙烯醇缩醛树脂C时使用的醛没有特别的限定，可以使用与上述聚乙烯醇缩醛树脂A中使用的醛同样的醛。上述聚乙烯醇缩醛树脂C优选用碳数为4的正丁醛进行缩丁醛化而成的聚乙烯醇缩丁醛树脂。
上述聚乙烯醇缩醛树脂C的乙酰基量优选比上述聚乙烯醇缩醛树脂A的乙酰基量少。上述聚乙烯醇缩醛树脂C的乙酰基量比上述聚乙烯醇缩醛树脂A的乙酰基量多时，增塑剂容易从隔音层向表面保护层移动，有时无法维持上述隔音层1与上述隔音层2的增塑剂的含量差。
上述聚乙烯醇缩醛树脂C的乙酰基量与上述聚乙烯醇缩醛树脂A的乙酰基量之差优选的下限为5mol％，更优选的下限为10mol％，进一步优选的下限为12mol％。上述聚乙烯醇缩醛树脂C的乙酰基量与上述聚乙烯醇缩醛树脂A的乙酰基量之差优选的上限为30mol％，更优选的上限为20mol％。
上述聚乙烯醇缩醛树脂C的乙酰基量优选为10mol％以下。上述聚乙烯醇缩醛树脂C的乙酰基量超过10mol％时，有时无法充分得到夹层玻璃用中间膜的耐贯通性。上述聚乙烯醇缩醛树脂C的乙酰基量更优选的上限为8mol％，进一步优选的上限为6mol％。特别优选的上限为1mol％。
上述乙酰基量可以基于例如JIS K6728“聚乙烯醇缩丁醛试验方法”进行测定。
上述聚乙烯醇缩醛树脂C的缩醛化度的优选的下限为60mol％，优选的上限为85mol％。缩醛化度为60～85mol％的范围内的聚乙烯醇缩醛树脂与增塑剂的相容性低，通过使用含有这样的聚乙烯醇缩醛树脂C的表面保护层，可以防止增塑剂从隔音层向表面保护层移动，维持上述隔音层1与隔音层2的增塑剂的含量差。上述聚乙烯醇缩醛树脂C的缩醛化度小于60mol％时，有时表面保护层的耐湿性降低。上述聚乙烯醇缩醛树脂C的缩醛化度超过85mol％时，隔音层所含的增塑剂有时向表面保护层移动。上述聚乙烯醇缩醛树脂C的缩醛化度更优选的下限为62mol％，更优选的上限为80mol％，进一步优选的下限为65mol％，进一步优选的上限为75mol％。
上述缩醛化度可以基于例如JIS K6728“聚乙烯醇缩丁醛试验方法”进行测定。
上述聚乙烯醇缩醛树脂C的羟基量的优选的下限为20mol％，优选的上限为35mol％。上述聚乙烯醇缩醛树脂C的羟基量小于20mol％时，相对于透明板的夹层玻璃用中间膜的粘接力会下降，超过35mol％时，成形夹层玻璃用中间膜变困难。上述聚乙烯醇缩醛树脂C的羟基量更优选的下限为25mol％，更优选的上限为34mol％。
上述羟基量可以基于例如JIS K6728“聚乙烯醇缩丁醛试验方法”进行测定。
上述聚乙烯醇缩醛树脂C通过利用醛对聚乙烯醇进行缩醛化来制造。
上述聚乙烯醇通过对聚乙酸乙烯酯进行皂化来制造。
上述聚乙烯醇的皂化度优选的下限为90mol％。优选的上限为99.8mol％。
上述表面保护层中使用的增塑剂可以使用上述的隔音层中使用的增塑剂。上述表面保护层中使用的增塑剂与上述隔音层中使用的增塑剂，可以相同也可以不同，但从容易调整夹层玻璃用中间膜的隔音性能的角度考虑，优选含有相同的增塑剂。
上述表面保护层1、表面保护层2中的增塑剂的含量，相对于上述聚乙烯醇缩醛树脂C100重量份优选的下限为25重量份、优选的上限为50重量份。上述表面保护层中的增塑剂的含量小于25重量份时，有时夹层玻璃的耐贯通性会显著降低。上述表面保护层中的增塑剂的含量超过50重量份时，有时增塑剂会从上述表面保护层向隔音层移动。上述表面保护层中的增塑剂的含量优选的下限为30重量份，优选的上限为40重量份。
本发明的夹层玻璃用中间膜中，通过使上述表面保护层中的增塑剂的含量比上述隔音层中的增塑剂的含量少，可使操作变容易。
上述隔音层1、隔音层2、中间层、表面保护层1及表面保护层2，根据需要还可以含有分散助剂、抗氧化剂、光稳定剂、阻燃剂、抗静电剂、粘接力调节剂、耐湿剂、热射线反射剂、热射线吸收剂、荧光增白剂、蓝色颜料等添加剂。
本发明的夹层玻璃用中间膜的厚度优选的下限为300μm，优选的上限为2000μm。本发明的夹层玻璃用中间膜的厚度小于300μm时，有时无法得到充分的耐贯通性。本发明的夹层玻璃用中间膜的厚度超过2000μm时，有时会超过被实用化的夹层玻璃的厚度。本发明的夹层玻璃用中间膜的厚度更优选的下限为400μm，更优选的上限为1200μm。
上述隔音层1及隔音层2的厚度优选的下限为50μm，优选的上限为300μm。上述隔音层1及隔音层2的厚度小于50μm时，有时无法得到均匀的厚度的隔音层。上述隔音层1及隔音层2的厚度超过300μm时，有时夹层玻璃用中间膜的总厚度会变厚且未达到可实用的程度。上述隔音层1及隔音层2的厚度更优选的下限为80μm，进一步优选的下限为100μm，更优选的上限为250μm。
上述中间层的厚度优选的下限为50μm，优选的上限为1400μm。上述中间层的厚度小于50μm时，有时无法充分防止上述隔音层1与隔音层2的增塑剂的移动，无法维持上述隔音层1与隔音层2的增塑剂的含量差。上述中间层的厚度超过1400μm时，有时夹层玻璃用中间膜的总厚度会变厚且未达到可实用的程度。上述中间层的厚度更优选的下限为80μm，进一步优选的下限为100μm，更优选的上限为700μm。
上述表面保护层1及表面保护层2的厚度优选的下限为200μm，优选的上限为1400μm。上述表面保护层1及表面保护层2的厚度小于200μm时，有时无法得到充分的耐贯通性的提高效果，或者无法充分防止增塑剂从上述隔音层1、隔音层2渗出。上述表面保护层1及表面保护层2的厚度超过1400μm时，有时夹层玻璃用中间膜的总厚度会变厚且未达到可实用的程度。上述表面保护层1及表面保护层2的厚度更优选的下限为300μm，更优选的上限为700μm。
本发明的夹层玻璃用中间膜的制造方法没有特别限定，可举出具有如下工序的方法等：例如，通过对构成上述中间层的树脂组合物、构成上述隔音层1的树脂组合物、及构成上述隔音层2的树脂组合物进行冲压成形来制备各自的片材的工序；以由构成上述隔音层1的树脂组合物形成的片材和由构成上述隔音层2的树脂组合物形成的片材夹持由构成所述中间层的树脂组合物形成的片材而形成层叠体的工序；对该层叠体进行冲压成形的工序。
另外，本发明的夹层玻璃用中间膜的制造方法，还可以举出对构成上述中间层的树脂组合物、构成上述隔音层1的树脂组合物、以及构成上述隔音层2的树脂组合物，使用挤出机利用共挤出法来制备的方法。
本发明的夹层玻璃用中间膜夹在2片透明板之间的夹层玻璃也是本发明之一。需要说明的是，也可以将本发明的夹层玻璃作为双层玻璃的一部分使用。本发明的夹层玻璃中使用的透明板没有特别限定，可以使用通常使用的透明平板玻璃，可举出例如，浮法平板玻璃、磨光平板玻璃、压花板玻璃、嵌网平板玻璃、嵌丝平板玻璃、着色的平板玻璃、热吸收平板玻璃、热反射平板玻璃、绿玻璃等无机玻璃。另外，还可以使用聚碳酸酯、聚丙烯酸酯等有机塑料板。
作为上述平板玻璃，可以使用2种以上的平板玻璃。可举出例如通过在透明浮法平板玻璃与绿玻璃这样的着色平板玻璃之间，夹入本发明的夹层玻璃用中间膜而得到的夹层玻璃。另外，可举出通过在上述无机玻璃和上述有机塑料板之间，夹入本发明的夹层玻璃用中间膜而得到的夹层玻璃。
本发明的夹层玻璃作为汽车用玻璃使用时，可以作为前风挡玻璃、侧窗玻璃、后窗玻璃、车顶玻璃、全景玻璃使用。
另外，本发明的夹层玻璃的制造方法没有特别限制，可以使用以往公知的制造方法。
发明的效果
根据本发明，可以提供在10～60℃宽温度范围能够发挥高隔音性能的夹层玻璃用中间膜。
具体实施方式
以下举出实施例对本发明的方式进一步详细说明，但本发明不仅受这些实施例的限定。
(实施例1)
(1)形成隔音层1的树脂组合物1的制备
相对于乙酰基量为13mol％、缩醛基的碳数为4、丁缩醛化度为65mol％的聚乙烯醇缩丁醛树脂(平均聚合度2100)100重量份，添加作为增塑剂的三甘醇-二-2-乙基己酸酯(3GO)30重量份，以混料用滚轧机进行充分混炼，由此制备了树脂组合物1。
(2)形成隔音层2的树脂组合物2的制备
相对于乙酰基量为13mol％、缩醛基的碳数为4、丁缩醛化度为65mol％的聚乙烯醇缩丁醛树脂(平均聚合度2100)100重量份，添加作为增塑剂的三甘醇-二-2-乙基己酸酯(3GO)60重量份，以混料用滚轧机进行充分混炼，由此制备了树脂组合物2。
(3)形成中间层的树脂组合物3的制备
相对于乙酰基量为1mol％、缩醛基的碳数为4、丁缩醛化度为65mol％的聚乙烯醇缩丁醛树脂(平均聚合度1700)100重量份，添加作为增塑剂的三甘醇-二-2-乙基己酸酯(3GO)40重量份，以混料用滚轧机进行充分混炼，由此制备了树脂组合物3。
(4)夹层玻璃用中间膜的制作
将树脂组合物1隔着100μm的间隙板夹在2片特氟龙(注册商标)片之间，在150℃进行冲压成形，得到厚度100μm的隔音层1。
将树脂组合物2隔着100μm的间隙板夹在2片特氟隆(注册商标)片之间，在150℃进行冲压成形，得到厚度100μm的隔音层2。
将树脂组合物3隔着600μm的间隙板夹在2片特氟隆(注册商标)片之间，在150℃进行冲压成形，得到厚度600μm的中间层。
将按隔音层1、中间层和隔音层2的顺序层叠而成的层叠体，隔着800μm的间隙板夹在2片特氟隆(注册商标)片之间，在150℃进行冲压成形，得到厚度800μm的夹层玻璃用中间膜。
(5)夹层玻璃的制作
用2片透明的浮法玻璃板(纵30cm×横30cm×厚度2.5mm)夹持所得到的夹层玻璃用中间膜，将其放入橡胶袋内，在2.6kPa的真空度下进行20分钟脱气后，在90℃进行了30分钟的真空冲压。将如此操作预压接后的夹层玻璃，用高压釜在135℃、压力1.2MPa的条件下进行20分钟的压接，制作夹层玻璃。
(实施例2～4、比较例1、2)
除了增塑剂的含量如表1所示以外，与实施例1同样，得到夹层玻璃用中间膜及夹层玻璃。
(比较例3)
利用树脂组合物3对隔音层1及隔音层2进行成形，利用树脂组合物1对中间层进行成形，增塑剂的含量如表2所示，除此以外，与实施例1同样，得到夹层玻璃用中间膜及夹层玻璃。
需要说明的是，隔音层1及隔音层2的厚度为350μm，中间层的厚度为100μm。
(比较例4)
除了增塑剂的含量如表2所示以外，与比较例3同样，得到夹层玻璃用中间膜及夹层玻璃。
(实施例5～42、比较例5～8)
除了构成隔音层1、隔音层2及中间层的树脂组合物如表3～10所示以外，与实施例1同样，得到夹层玻璃用中间膜及夹层玻璃。
(实施例43)
(1)形成隔音层1的树脂组合物43-1的制备
相对于乙酰基量为6mol％、缩醛基的碳数为4、丁缩醛化度为70mol％的聚乙烯醇缩丁醛树脂(平均聚合度2300)100重量份，添加作为增塑剂的三甘醇-二-2-乙基己酸酯(3GO)55重量份，以混料用滚轧机进行充分混炼，由此制备树脂组合物43-1。
(2)形成隔音层2的树脂组合物43-2的制备
相对于乙酰基量为13mol％、缩醛基的碳数为4、丁缩醛化度为65mol％的聚乙烯醇缩丁醛树脂(平均聚合度2100)100重量份，添加作为增塑剂的三甘醇-二-2-乙基己酸酯(3GO)60重量份，以混料用滚轧机进行充分混炼，制备树脂组合物43-2。
(3)形成中间层的树脂组合物43-3的制备
相对于乙酰基量为1mol％、缩醛基的碳数为4、丁缩醛化度为65mol％的聚乙烯醇缩丁醛树脂(平均聚合度1700)100重量份，添加作为增塑剂的三甘醇-二-2-乙基己酸酯(3GO)40重量份，以混料用滚轧机进行充分混炼，由此制备树脂组合物43-3。
(4)形成表面保护层1的树脂组合物43-4的制备
相对于乙酰基量为1mol％、缩醛基的碳数为4、丁缩醛化度为65mol％的聚乙烯醇缩丁醛树脂(平均聚合度1700)100重量份，添加作为增塑剂的三甘醇-二-2-乙基己酸酯(3GO)38重量份，以混料用滚轧机进行充分混炼，由此制备树脂组合物43-4。
(5)形成表面保护层2的树脂组合物43-5的制备
相对于乙酰基量为1mol％、缩醛基的碳数为4、丁缩醛化度为65mol％的聚乙烯醇缩丁醛树脂(平均聚合度1700)100重量份，添加作为增塑剂的三甘醇-二-2-乙基己酸酯(3GO)38重量份，以混料用滚轧机进行充分混炼，由此制备树脂组合物43-5。
(6)夹层玻璃用中间膜的制作
将树脂组合物43-1隔着100μm的间隙板夹在2片特氟隆(注册商标)片之间，在150℃进行冲压成形，得到了厚度100μm的隔音层1。
将树脂组合物43-2隔着100μm间隙板夹在2片特氟隆(注册商标)片之间，在150℃进行冲压成形，得到了厚度100μm的隔音层2。
将树脂组合物43-3隔着100μm的间隙板夹在2片特氟隆(注册商标)片之间，在150℃进行冲压成形，得到了厚度100μm的中间层。
将树脂组合物43-4隔着300μm的间隙板夹在2片特氟隆(注册商标)片之间，在150℃进行冲压成形，得到厚度300μm的表面保护层1。
将树脂组合物43-5隔着300μm的间隙板夹在2片特氟隆(注册商标)片之间，在150℃进行冲压成形，得到厚度300μm的表面保护层2。
将表面保护层1、隔音层1、中间层、隔音层2及表面保护层2按该顺序层叠，并将层叠而成的层叠体隔着900μm的间隙板夹入2片特氟隆(注册商标)片之间，在150℃进行冲压成形，得到厚度900μm的夹层玻璃用中间膜。
(7)夹层玻璃的制作
用2片透明的浮法玻璃板(纵30cm×横30cm×厚2.5mm)夹持所得到的夹层玻璃用中间膜，并将其放入橡胶袋内，在2.6kPa的真空度下进行20分钟的脱气后，在90℃下进行了30分钟的真空冲压。将如此操作预压接而成的夹层玻璃用高压釜在135℃、压力1.2MPa的条件下进行20分钟压接，制作了夹层玻璃。
(实施例44～50)
除了构成表面保护层1、隔音层1、中间层、隔音层2及表面保护层2的树脂组合物如表12～14所示以外，与实施例43同样，得到夹层玻璃用中间膜及夹层玻璃。
(评价)
对用实施例及比较例得到的夹层玻璃进行了以下的评价。结果示于表1～14。
(隔音性能的评价)
将夹层玻璃切成纵25mm×横300mm，制作评价用样品。将评价用样品在10、20、30、40、50或60℃的恒温槽保管10分钟后，在恒温槽中利用阻尼试验用的振荡发生器(振研公司制的加振机“G21-005D”)对评价用样品进行加振，对从该处得到振动特性用机械阻抗放大器(Rion公司制“XG-81”)进行放大，利用FFT谱分析仪(Yokogawa Hewlett Packard公司制“FFT spectrum analyzer HP 3582A”)对振动谱进行解析，求出在2000～3000Hz的频率范围所具有的峰损失系数。该损失系数越高表示隔音性越优异。
关于隔音性能，求出在各温度下测定的损失系数的平均值，该平均值为0.25以上的情况评价为“○”，小于0.25的情况评价为“×”。
(耐贯通性的评价)
将得到的夹层玻璃(纵30cm×横30cm)调整到其表面温度为23℃。然后，按照JIS R 3212，对于夹层玻璃，使质量2260g、直径82mm的钢球从4m的高度朝着夹层玻璃的中心部分落下。对6片夹层玻璃进行同样的评价，对所有6片夹层玻璃，将钢球撞击后5秒以内钢球未贯通的情况设为合格。钢球撞击后5秒以内钢球未贯通的夹层玻璃为3片以下的情况设为不合格。在钢球撞击后5秒以内钢球未贯通夹层玻璃为4片的情况下，重新对6片夹层玻璃再次进行耐贯通性评价。在钢球撞击后5秒以内钢球未贯通的夹层玻璃为5片的情况下，重新对1片夹层玻璃进行追加试验，钢球撞击后5秒以内钢球未贯通的情况设为合格。另外，将落下高度改变为5m进行同样的耐贯通性评价。
落下高度为4m及5m时合格的夹层玻璃评价为“◎”，落下高度仅为4m时合格的夹层玻璃评价为“○”。
(渗出评价)
将得到的夹层玻璃用中间膜切成纵100mm×横100mm，将脱模处理后的厚度100μm的PET膜(纵100mm×横100mm)、和透明的浮法玻璃(纵100mm×横100mm)，按照玻璃/PET膜/夹层玻璃用中间膜/PET膜/玻璃的顺序层叠，利用真空层压机在90℃保持30分钟，进行真空冲压。之后，去除玻璃及PET膜，取出夹层玻璃用中间膜，在23℃的环境下，使用油性万能笔，在夹层玻璃用中间膜的表面划5条长8cm的线。将夹层玻璃用中间膜在23℃保管4周时间。用目视观察夹层玻璃用中间膜，即便保管4周时间所有的线也没有洇的情况评价为“◎”，保管3周时间后所有的线没有洇，但保管4周后至少1条线洇的情况评价为“○”。
产业上的可利用性
根据本发明，可以提供10～60℃宽温度范围的综合性隔音性能优异的夹层玻璃用中间膜。
Claims (14)
1.一种夹层玻璃用中间膜，其特征在于，
所述夹层玻璃用中间膜是依次层叠了含有聚乙烯醇缩醛树脂和增塑剂的隔音层1、中间层及隔音层2的夹层玻璃用中间膜，
所述隔音层1中的增塑剂相对聚乙烯醇缩醛树脂100重量份的含量与所述隔音层2中的增塑剂相对聚乙烯醇缩醛树脂100重量份的含量之差为5～60重量份，所述隔音层1及所述隔音层2所含的聚乙烯醇缩醛树脂的乙酰基量比所述中间层所含的聚乙烯醇缩醛树脂的乙酰基量多5mol%以上。
2.如权利要求1所述的夹层玻璃用中间膜，其特征在于，
隔音层1中的增塑剂相对聚乙烯醇缩醛树脂100重量份的含量与隔音层2中的增塑剂相对聚乙烯醇缩醛树脂100重量份的含量之差为30～60重量份。
3.如权利要求1或2所述的夹层玻璃用中间膜，其特征在于，
隔音层1及隔音层2中的增塑剂相对聚乙烯醇缩醛树脂100重量份的含量为20～90重量份。
4.如权利要求1或2所述的夹层玻璃用中间膜，其特征在于，
隔音层1中的增塑剂相对聚乙烯醇缩醛树脂100重量份的含量与隔音层2中的增塑剂相对聚乙烯醇缩醛树脂100重量份的含量中的至少一方，比中间层中的增塑剂相对聚乙烯醇缩醛树脂100重量份的含量多。
5.根据权利要求1或2所述的夹层玻璃用中间膜，其特征在于，
所述隔音层1及隔音层2所含的聚乙烯醇缩醛树脂的乙酰基量为3mol%以上。
6.如权利要求1或2所述的夹层玻璃用中间膜，其特征在于，
隔音层1及隔音层2所含的聚乙烯醇缩醛树脂的乙酰基量为21mol%以下。
7.如权利要求1或2所述的夹层玻璃用中间膜，其特征在于，
中间层所含的聚乙烯醇缩醛树脂的乙酰基量为6mol%以下。
8.如权利要求1或2所述的夹层玻璃用中间膜，其特征在于，
在隔音层1的与中间层侧相反的一侧的面，具有表面保护层1。
9.如权利要求8所述的夹层玻璃用中间膜，其特征在于，
表面保护层1含有聚乙烯醇缩醛树脂，表面保护层1所含的聚乙烯醇缩醛树脂的乙酰基量比隔音层1所含的聚乙烯醇缩醛树脂的乙酰基量少。
10.如权利要求1或2所述的夹层玻璃用中间膜，其特征在于，
在隔音层2的与中间层侧相反的一侧的面，具有表面保护层2。
11.如权利要求10所述的夹层玻璃用中间膜，其特征在于，
表面保护层2含有聚乙烯醇缩醛树脂，表面保护层2所含的聚乙烯醇缩醛树脂的乙酰基量比隔音层2所含的聚乙烯醇缩醛树脂的乙酰基量少。
12.如权利要求1或2所述的夹层玻璃用中间膜，其特征在于，
在隔音层1的与中间层侧相反的一侧的面具有表面保护层1，且在隔音层2的与中间层侧相反的一侧的面具有表面保护层2。
13.如权利要求12所述的夹层玻璃用中间膜，其特征在于，
表面保护层1含有聚乙烯醇缩醛树脂，表面保护层1所含的聚乙烯醇缩醛树脂的乙酰基量比隔音层1所含的聚乙烯醇缩醛树脂的乙酰基量少，且表面保护层2含有聚乙烯醇缩醛树脂，表面保护层2所含的聚乙烯醇缩醛树脂的乙酰基量比隔音层2所含的聚乙烯醇缩醛树脂的乙酰基量少。
14.一种夹层玻璃，其特征在于，
权利要求1所述的夹层玻璃用中间膜夹在2片透明板之间。
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