JP2011084468A - 合わせガラス用中間膜及び合わせガラス - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ポリビニルアセタール樹脂と可塑剤とを含有する遮音層1、中間層及び遮音層2がこの順に積層された合わせガラス用中間膜であって、前記遮音層1におけるポリビニルアセタール樹脂100重量部に対する可塑剤の含有量と前記遮音層2におけるポリビニルアセタール樹脂100重量部に対する可塑剤の含有量との差が5〜60重量部であり、前記遮音層1及び前記遮音層2に含まれるポリビニルアセタール樹脂のアセチル基量が、前記中間層に含まれるポリビニルアセタール樹脂のアセチル基量より多い合わせガラス用中間膜である。
【選択図】なし
Description
以下に本発明を詳述する。
本発明者は、更に鋭意検討の結果、中間層に含有されるポリビニルアセタール樹脂と比較して、2層の遮音層にアセチル基量が多いポリビニルアセタール樹脂を用い、可塑剤の含有量に一定以上の差を設けることにより、10〜60℃という幅広い温度範囲において高い遮音性能を発揮できることを見出した。一方、このように可塑剤の含有量の大きな遮音層を積層すると、可塑剤が濃度差を解消する方向に移行しやすくなる。そこで、2層の遮音層の間にアセチル基量が少ないポリビニルアセタール樹脂からなる中間層を配置することにより、該2層の遮音層間の可塑剤の移行を防止することもできる。
上記遮音層1及び遮音層2は、ポリビニルアセタール樹脂(以下、「ポリビニルアセタール樹脂A」ともいう。)と可塑剤とを含有する。
ポリビニルアセタール樹脂Aは特に限定されないが、アセタール基の炭素数が3又は4であるポリビニルアセタール樹脂が好ましく、アセタール基の炭素数が3又は4であり、かつ、アセチル基量が30mol%以下であり、平均重合度が500〜5000であるポリビニルアセタール樹脂がより好ましい。
上記アセチル基量は、例えば、JIS K6728「ポリビニルブチラール試験方法」に準拠して測定できる。
上記ポリビニルアルコールは、ポリ酢酸ビニルを鹸化することにより製造される。
上記ポリビニルアルコールの鹸化度の好ましい下限は70mol%、好ましい上限は99.8mol%である。
上記水酸基量は、例えば、JIS K6728「ポリビニルブチラール試験方法」に準拠して測定できる。
上記ポリビニルアセタール樹脂Bは特に限定されないが、アセタール基の炭素数が3又は4であるポリビニルアセタール樹脂が好ましく、アセタール基の炭素数が3又は4であり、かつ、アセタール化度が60〜85mol%、アセチル基量が10mol%以下のポリビニルアセタール樹脂がより好ましい。
また、本発明は、上記遮音層1におけるポリビニルアセタール樹脂100重量部に対する可塑剤の含有量と上記遮音層2におけるポリビニルアセタール樹脂100重量部に対する可塑剤の含有量との差が5〜60重量部であるという要件2を有する。上記要件2を有することにより、上記遮音層1に由来する遮音性能のピークと上記遮音層2に由来する遮音性能のピークの位置が異なる。
上記要件1と要件2とを有する本発明の合わせガラス用中間膜は、上記遮音層1、遮音層2及び中間層にそれぞれ由来する遮音性能のピークが得られるため、10〜60℃の広い温度範囲の総合的な遮音性能に優れる。
なお、仮に、上記遮音層1、遮音層2及び中間層にそれぞれ由来する遮音性能のピークが一部重複したとしても、遮音性能の絶対値が向上するため、10〜60℃の広い温度範囲の総合的な遮音性能に優れた合わせガラス用中間膜を得ることができる。
上記アセチル基量は、例えば、JIS K6728「ポリビニルブチラール試験方法」に準拠して測定できる。
上記アセタール化度は、例えば、JIS K6728「ポリビニルブチラール試験方法」に準拠して測定できる。
上記ポリビニルアルコールは、ポリ酢酸ビニルを鹸化することにより製造される。
上記ポリビニルアルコールの鹸化度の好ましい下限は90mol%、好ましい上限は99.8mol%である。
上記ポリビニルアルコールは、平均重合度の好ましい下限が500、好ましい上限が5000である。上記ポリビニルアルコールの平均重合度が500未満であると、合わせガラスの耐貫通性が低下することがある。上記ポリビニルアルコールの平均重合度が5000を超えると、合わせガラス用中間膜の成形が困難になることがある。上記ポリビニルアルコールの平均重合度のより好ましい下限は800、より好ましい上限は3000であり、更に好ましい下限は1500、更に好ましい上限は2700である。
なかでも、本発明の合わせガラス用中間膜の耐貫通性を向上したり、遮音層1、遮音層2からの可塑剤のブリードアウトを防止したりする目的で、遮音層1、遮音層2の外側に表面保護層1、表面保護層2を有することが好ましい。
上記遮音層1の中間層側とは反対側の面に、表面保護層1を有する合わせガラス用中間膜もまた、本発明の1つである。
上記遮音層2の中間層側とは反対側の面に、表面保護層2を有する合わせガラス用中間膜もまた、本発明の1つである。
上記遮音層1の中間層側とは反対側の面に、表面保護層1を有し、かつ、上記遮音層2の中間層側とは反対側の面に、表面保護層2を有する合わせガラス用中間膜もまた、本発明の1つである。
上記ポリビニルアセタール樹脂Cは特に限定されないが、アセタール基の炭素数が3又は4であるポリビニルアセタール樹脂が好ましく、アセタール基の炭素数が3又は4であり、かつ、アセタール化度が60〜85mol%、アセチル基量が10mol%以下のポリビニルアセタール樹脂がより好ましい。
上記アセチル基量は、例えば、JIS K6728「ポリビニルブチラール試験方法」に準拠して測定できる。
上記アセタール化度は、例えば、JIS K6728「ポリビニルブチラール試験方法」に準拠して測定できる。
上記水酸基量は、例えば、JIS K6728「ポリビニルブチラール試験方法」に準拠して測定できる。
上記ポリビニルアルコールは、ポリ酢酸ビニルを鹸化することにより製造される。
上記ポリビニルアルコールの鹸化度の好ましい下限は90mol%、好ましい上限は99.8mol%である。
本発明の合わせガラス用中間膜において、上記表面保護層における可塑剤の含有量を上記遮音層における可塑剤の含有量よりも少なくすることにより、取扱いが容易になる。
また、本発明の合わせガラス用中間膜の製造方法は、上記中間層を構成する樹脂組成物、上記遮音層1を構成する樹脂組成物、及び、上記遮音層2を構成する樹脂組成物を、押出機を用いて共押出法により作製する方法も挙げられる。
本発明の合わせガラスは、自動車用ガラスとして使用する場合は、フロントガラス、サイドガラス、リアガラス、ルーフガラス、パノラマガラスとして用いることができる。
また、本発明の合わせガラスの製造方法は特に限定されず、従来公知の製造方法を用いることができる。
(1)遮音層1を形成する樹脂組成物1の調製
アセチル基量が13mol%、アセタール基の炭素数が4、ブチラール化度が65mol%のポリビニルブチラール樹脂(平均重合度2100)100重量部に対して、可塑剤としてトリエチレングリコール−ジ−2−エチルヘキサノエート(3GO)30重量部を添加し、ミキシングロールで充分に混練することにより、樹脂組成物1を調製した。
アセチル基量が13mol%、アセタール基の炭素数が4、ブチラール化度が65mol%のポリビニルブチラール樹脂(平均重合度2100)100重量部に対して、可塑剤としてトリエチレングリコール−ジ−2−エチルヘキサノエート(3GO)60重量部を添加し、ミキシングロールで充分に混練することにより、樹脂組成物2を調製した。
アセチル基量が1mol%、アセタール基の炭素数が4、ブチラール化度が65mol%のポリビニルブチラール樹脂(平均重合度1700)100重量部に対して、可塑剤としてトリエチレングリコール−ジ−2−エチルヘキサノエート(3GO)40重量部を添加し、ミキシングロールで充分に混練することにより、樹脂組成物3を調製した。
樹脂組成物1を2枚のテフロン(登録商標)シート間に100μmのクリアランス板を介して挟み込み、150℃にてプレス成形して、厚さ100μmの遮音層1を得た。
樹脂組成物2を2枚のテフロン(登録商標)シート間に100μmクリアランス板を介して挟み込み、150℃にてプレス成形して、厚さ100μmの遮音層2を得た。
樹脂組成物3を2枚のテフロン(登録商標)シート間に600μmのクリアランス板を介して挟み込み、150℃にてプレス成形して、厚さ600μmの中間層を得た。
遮音層1と、中間層と、遮音層2とがこの順に積層された積層体を、2枚のテフロン(登録商標)シート間に800μmのクリアランス板を介して挟み込み、150℃にてプレス成形して、厚さ800μmの合わせガラス用中間膜を得た。
得られた合わせガラス用中間膜を、2枚の透明なフロートガラス板(縦30cm×横30cm×厚さ2.5mm)で挟み、これをゴムバック内に入れ、2.6kPaの真空度で20分間脱気した後、90℃で30分間、真空プレスした。このようにして予備圧着された合わせガラスを、オートクレーブで135℃、圧力1.2MPaの条件で20分間圧着を行い、合わせガラスを作製した。
可塑剤の含有量を表1に示したようにした以外は実施例1と同様にして、合わせガラス用中間膜及び合わせガラスを得た。
遮音層1及び遮音層2を樹脂組成物3により成形し、中間層を樹脂組成物1により成形し、可塑剤の含有量を表2に示したようにした以外は実施例1と同様にして、合わせガラス用中間膜及び合わせガラスを得た。
なお、遮音層1及び遮音層2の厚さは350μm、中間層の厚さは100μmとした。
可塑剤の含有量を表2に示したようにした以外は比較例3と同様にして、合わせガラス用中間膜及び合わせガラスを得た。
遮音層1、遮音層2及び中間層を構成する樹脂組成物を表3〜10に示したようにした以外は実施例1と同様にして、合わせガラス用中間膜及び合わせガラスを得た。
(1)遮音層1を形成する樹脂組成物43−1の調製
アセチル基量が6mol%、アセタール基の炭素数が4、ブチラール化度が70mol%のポリビニルブチラール樹脂(平均重合度2300)100重量部に対して、可塑剤としてトリエチレングリコール−ジ−2−エチルヘキサノエート(3GO)55重量部を添加し、ミキシングロールで充分に混練することにより、樹脂組成物43−1を調製した。
アセチル基量が13mol%、アセタール基の炭素数が4、ブチラール化度が65mol%のポリビニルブチラール樹脂(平均重合度2100)100重量部に対して、可塑剤としてトリエチレングリコール−ジ−2−エチルヘキサノエート(3GO)60重量部を添加し、ミキシングロールで充分に混練することにより、樹脂組成物43−2を調製した。
アセチル基量が1mol%、アセタール基の炭素数が4、ブチラール化度が65mol%のポリビニルブチラール樹脂(平均重合度1700)100重量部に対して、可塑剤としてトリエチレングリコール−ジ−2−エチルヘキサノエート(3GO)40重量部を添加し、ミキシングロールで充分に混練することにより、樹脂組成物43−3を調製した。
アセチル基量が1mol%、アセタール基の炭素数が4、ブチラール化度が65mol%のポリビニルブチラール樹脂(平均重合度1700)100重量部に対して、可塑剤としてトリエチレングリコール−ジ−2−エチルヘキサノエート(3GO)38重量部を添加し、ミキシングロールで充分に混練することにより、樹脂組成物43−4を調製した。
アセチル基量が1mol%、アセタール基の炭素数が4、ブチラール化度が65mol%のポリビニルブチラール樹脂(平均重合度1700)100重量部に対して、可塑剤としてトリエチレングリコール−ジ−2−エチルヘキサノエート(3GO)38重量部を添加し、ミキシングロールで充分に混練することにより、樹脂組成物43−5を調製した。
樹脂組成物43−1を2枚のテフロン(登録商標)シート間に100μmのクリアランス板を介して挟み込み、150℃にてプレス成形して、厚さ100μmの遮音層1を得た。
樹脂組成物43−2を2枚のテフロン(登録商標)シート間に100μmクリアランス板を介して挟み込み、150℃にてプレス成形して、厚さ100μmの遮音層2を得た。
樹脂組成物43−3を2枚のテフロン(登録商標)シート間に100μmのクリアランス板を介して挟み込み、150℃にてプレス成形して、厚さ100μmの中間層を得た。
樹脂組成物43−4を2枚のテフロン(登録商標)シート間に300μmのクリアランス板を介して挟み込み、150℃にてプレス成形して、厚さ300μmの表面保護層1を得た。
樹脂組成物43−5を2枚のテフロン(登録商標)シート間に300μmのクリアランス板を介して挟み込み、150℃にてプレス成形して、厚さ300μmの表面保護層2を得た。
表面保護層1、遮音層1、中間層、遮音層2及び表面保護層2をこの順に積層した積層体を、2枚のテフロン(登録商標)シート間に900μmのクリアランス板を介して挟み込み、150℃にてプレス成形して、厚さ900μmの合わせガラス用中間膜を得た。
得られた合わせガラス用中間膜を、2枚の透明なフロートガラス板(縦30cm×横30cm×厚さ2.5mm)で挟み、これをゴムバック内に入れ、2.6kPaの真空度で20分間脱気した後、90℃で30分間、真空プレスした。このようにして予備圧着された合わせガラスを、オートクレーブで135℃、圧力1.2MPaの条件で20分間圧着を行い、合わせガラスを作製した。
表面保護層1、遮音層1、中間層、遮音層2及び表面保護層2を構成する樹脂組成物を表12〜14に示したようにした以外は実施例43と同様にして、合わせガラス用中間膜及び合わせガラスを得た。
実施例及び比較例で得られた合わせガラスについて以下の評価を行った。結果を表1〜14に示した。
合わせガラスを縦25mm×横300mmに切り出し、評価用サンプルを作製した。評価用サンプルを10、20、30、40、50又は60℃の恒温槽に10分間保管した後、評価用サンプルを恒温槽中でダンピング試験用の振動発生器(振研社製の加振機「G21−005D」)により加振し、そこから得られる振動特性を機械インピーダンスアンプ(リオン社製「XG−81」)で増幅し、振動スペクトルをFFTスペクトラムアナライザー(横河ヒューレットパッカード社製「FFTスペクトラムアナライザーHP 3582A」)により解析して、2000〜3000Hzの周波数範囲に有するピークの損失係数を求めた。この損失係数が高いほど遮音性が優れていることを示す。
遮音性能は、各温度において測定した損失係数の平均値を求め、該平均値が0.25以上の場合を「○」と、0.25未満の場合を「×」と評価した。
得られた合わせガラス(縦30cm×横30cm)を、その表面温度が23℃となるように調整した。次いで、JIS R 3212に準拠して、4mの高さから、合わせガラスに対して、質量2260g、直径82mmの剛球を、合わせガラスの中心部分に落下させた。同様の評価を6枚の合わせガラスについて行い、6枚の合わせガラス全てについて、剛球が衝突した後5秒以内に剛球が貫通しなかった場合を合格とした。剛球が衝突した後5秒以内に剛球が貫通しなかった合わせガラスが3枚以下であった場合は不合格とした。剛球が衝突した後5秒以内に剛球が貫通しなかった合わせガラスが4枚の場合には、新しく6枚の合わせガラスについて再度の耐貫通性評価を行った。剛球が衝突した後5秒以内に剛球が貫通しなかった合わせガラスが5枚の場合には、新しく1枚の合わせガラスを追加試験し、剛球が衝突した後5秒以内に剛球が貫通しなかった場合を合格とした。同様の耐貫通性評価を、落下高さを5mに変えて行った。
落下高さが4m及び5mにて合格した合わせガラスを「◎」と、落下高さが4mのみにて合格した合わせガラスを「○」と評価した。
得られた合わせガラス用中間膜を縦100mm×横100mmに切り出し、離型処理された厚さ100μmのPETフィルム(縦100mm×横100mm)と、透明なフロートガラス(縦100mm×横100mm)とを、ガラス/PETフィルム/合わせガラス用中間膜/PETフィルム/ガラスの順に積層し、真空ラミネーターにて90℃で、30分保持し、真空プレスした。その後、ガラス及びPETフィルムを取り除き、合わせガラス用中間膜を取り出し、23℃の環境下にて、油性マジックを用いて、合わせガラス用中間膜の表面に、長さ8cmの線を5本引いた。合わせガラス用中間膜を23℃で4週間保管した。合わせガラス用中間膜を目視にて観察し、4週間保管してもすべての線が滲まなかった場合を「◎」、3週間保管後ではすべての線が滲まなかったが、4週間保管後には少なくとも1本の線が滲んだ場合を「○」と評価した。
Claims (14)
- ポリビニルアセタール樹脂と可塑剤とを含有する遮音層1、中間層及び遮音層2がこの順に積層された合わせガラス用中間膜であって、
前記遮音層1におけるポリビニルアセタール樹脂100重量部に対する可塑剤の含有量と前記遮音層2におけるポリビニルアセタール樹脂100重量部に対する可塑剤の含有量との差が5〜60重量部であり、前記遮音層1及び前記遮音層2に含まれるポリビニルアセタール樹脂のアセチル基量が、前記中間層に含まれるポリビニルアセタール樹脂のアセチル基量より多い
ことを特徴とする合わせガラス用中間膜。 - 遮音層1におけるポリビニルアセタール樹脂100重量部に対する可塑剤の含有量と遮音層2におけるポリビニルアセタール樹脂100重量部に対する可塑剤の含有量との差が30〜60重量部であることを特徴とする請求項1記載の合わせガラス用中間膜。
- 遮音層1及び遮音層2におけるポリビニルアセタール樹脂100重量部に対する可塑剤の含有量は20〜90重量部であることを特徴とする請求項1又は2記載の合わせガラス用中間膜。
- 遮音層1におけるポリビニルアセタール樹脂100重量部に対する可塑剤の含有量と遮音層2におけるポリビニルアセタール樹脂100重量部に対する可塑剤の含有量との少なくとも一方は、中間層におけるポリビニルアセタール樹脂100重量部に対する可塑剤の含有量より多いことを特徴とする請求項1又は2記載の合わせガラス用中間膜。
- 遮音層1及び遮音層2に含まれるポリビニルアセタール樹脂のアセチル基量が、中間層に含まれるポリビニルアセタール樹脂のアセチル基量より5mol%以上多いことを特徴とする請求項1又は2記載の合わせガラス用中間膜。
- 遮音層1及び遮音層2に含まれるポリビニルアセタール樹脂のアセチル基量が21mol%以下であることを特徴とする請求項1又は2記載の合わせガラス用中間膜。
- 中間層に含まれるポリビニルアセタール樹脂のアセチル基量は6mol%以下であることを特徴とする請求項1又は2記載の合わせガラス用中間膜。
- 遮音層1の中間層側とは反対側の面に、表面保護層1を有することを特徴とする請求項1又は2記載の合わせガラス用中間膜。
- 表面保護層1は、ポリビニルアセタール樹脂を含有し、表面保護層1に含有されるポリビニルアセタール樹脂のアセチル基量が、遮音層1に含まれるポリビニルアセタール樹脂のアセチル基量より少ないことを特徴とする請求項8記載の合わせガラス用中間膜。
- 遮音層2の中間層側とは反対側の面に、表面保護層2を有することを特徴とする請求項1又は2記載の合わせガラス用中間膜。
- 表面保護層2は、ポリビニルアセタール樹脂を含有し、表面保護層2に含有されるポリビニルアセタール樹脂のアセチル基量が、遮音層2に含まれるポリビニルアセタール樹脂のアセチル基量より少ないことを特徴とする請求項10記載の合わせガラス用中間膜。
- 遮音層1の中間層側とは反対側の面に、表面保護層1を有し、かつ、遮音層2の中間層側とは反対側の面に、表面保護層2を有することを特徴とする請求項1又は2記載の合わせガラス用中間膜。
- 表面保護層1は、ポリビニルアセタール樹脂を含有し、表面保護層1に含有されるポリビニルアセタール樹脂のアセチル基量が、遮音層1に含まれるポリビニルアセタール樹脂のアセチル基量より少なく、かつ、表面保護層2は、ポリビニルアセタール樹脂を含有し、表面保護層2に含有されるポリビニルアセタール樹脂のアセチル基量が、遮音層2に含まれるポリビニルアセタール樹脂のアセチル基量より少ないことを特徴とする請求項12記載の合わせガラス用中間膜。
- 請求項1記載の合わせガラス用中間膜が、2枚の透明板の間に挟み込まれていることを特徴とする合わせガラス。
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